TW202116850A - 黑色矩陣用顔料分散組成物及含有其的黑色矩陣用顔料分散抗蝕劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題在於，提高黑色矩陣用顏料分散組成物的保存穩定性，且在製備了黑色矩陣用組成物時，將基於該黑色矩陣用組成物的被膜製成高電阻，進一步提高被膜的密封強度和細線密合性，並防止殘渣的產生。作為解決方法，提供一種黑色矩陣用顏料分散組成物，其含有碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物及有機溶劑，其特徵在於，進一步含有環氧樹脂及不具有矽氧烷鍵的多官能硫醇化合物，所述多官能硫醇化合物的含量在組成物中為0.1~2.4質量%。

Description

黑色矩陣用顏料分散組成物及含有其的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物
本發明涉及黑色矩陣用顏料分散組成物及含有其的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物。
近年來，高色再現用途的黑色矩陣（Black matrix）的開發正在高度化，與其相伴對黑色矩陣用顏料分散組成物及黑色矩陣用組成物所追求的要求性能也變得嚴格。不僅作為最終產品的黑色矩陣的品質，在抗蝕劑中大量含有顏料分散組成物，從而作為具備優異的保存穩定性的顏料分散組成物，進一步含有該顏料分散組成物並製成高電阻的被膜，提高被膜的密封強度及細線密合性並不使殘渣產生的要求也變得更難。 此外，如專利文獻1中記載，已知一種黑色矩陣用組成物，其僅含有丙烯酸樹脂作為樹脂，製成含有特定的光聚合起始劑及分散劑的感光性著色組成物，進一步為了提高敏感度而含有硫醇化合物。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]：日本特開2018-141893號公報 [專利文獻2]：日本特開2015-84086號公報
上述專利文獻1中記載的發明為實質上僅含有丙烯酸樹脂作為樹脂的黑色矩陣用組成物類，因此，專門以提高敏感度為目的製成含有特定的光聚合起始劑等的組成物，並不謀求更高電阻或優異的密封強度、細線密合性及更少殘渣。 本發明所要解決的課題在於，提高黑色矩陣用顏料分散組成物的保存穩定性，且在製備了黑色矩陣用組成物時，將基於該黑色矩陣用組成物的被膜製成高電阻，進一步提高被膜的密封強度和細線密合性，並防止殘渣的產生。
為了解決上述課題，本發明中對黑色矩陣用顏料分散組成物及含有其的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物進行了研究。 1.一種黑色矩陣用顏料分散組成物，其含有碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物及有機溶劑，其特徵在於，含有環氧樹脂及不具有矽氧烷鍵的多官能硫醇化合物，所述多官能硫醇化合物的含量在組成物中為0.1~2.4質量%。 2.根據1所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中顏料分散劑具有甲基丙烯酸五甲基哌啶（piperidinyl）酯及/或丙烯酸二甲基胺基丙酯的嵌段、和由其他可聚合的乙烯性不飽和單體構成的嵌段所構成的結構。 3.根據1或2所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中多官能硫醇化合物的分子量為200~1000。 4.根據1~3中任一項所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中環氧樹脂為具有芳香環的環氧樹脂。 5.根據1~4中任一項所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中環氧樹脂為選自下述式1~7中的至少1種， ［化學式01］ （式1）
Figure 02_image001
（式中，R1 獨立地為氫或碳數1～6的烴基，n為0～20） ［化學式02］ （式2）
Figure 02_image003
［化學式03］ （式3）
Figure 02_image005
（n為1～20） ［化學式04］ （式4）
Figure 02_image007
（R1 ～R6 各自獨立地為碳數1～6的飽和烴基，n為1～20） ［化學式05］ （式5）
Figure 02_image009
（n為1～20） ［化學式06］ （式6）
Figure 02_image011
（R1 ～R2 各自獨立地為氫或碳數1～6的飽和烴基，n為1～20） ［化學式07］ （式7）
Figure 02_image013
（n為1～20）。 6.一種黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物，其含有1~5中任一項所述的黑色矩陣用顏料分散組成物。
根據本發明，可提高黑色矩陣用顏料分散組成物的保存穩定性，且在製備了黑色矩陣用組成物時，可將基於該黑色矩陣用組成物的被膜製成高電阻，進一步提高被膜的密封強度和細線密合性，並防止殘渣的產生。
以下，針對本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物及黑色矩陣用組成物進行詳細說明。
本發明為主要涉及顯示裝置用的黑色矩陣用顏料分散組成物及黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物的發明。另外，作為該黑色矩陣用組成物，也可設為非抗蝕劑的組成物。 無論何種，本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物及黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物主要為在顯示裝置的黑色矩陣中使用的組成物，作為其帶來的效果，在製成黑色矩陣用組成物時，可謀得該黑色矩陣用組成物的黏度穩定性、PGMEA再溶解性及鹼顯影液溶解性的提高。 當PGMEA再溶解性不佳時，用塗佈機塗佈抗蝕劑液等後，有產生乾燥膜的可能性。不易再溶解於PGMEA時，在其後的處理時有乾燥膜成為異物的可能性。當鹼顯影液溶解性不佳時，即當塗膜對於鹼顯影液的溶解性低或者塗膜不溶解而剝離時，有鹼顯影時直線性優異的圖案化變得困難的可能性。 本發明為黑色矩陣用顏料分散組成物以及對該黑色矩陣用顏料分散組成物調配鹼可溶性樹脂或光聚合性化合物等而成的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物。 另外，黑色矩陣用顏料分散組成物包含光固化型和非光固化型。
[A.黑色矩陣用顏料分散組成物的組成] 本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物主要由碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物、環氧樹脂、硫醇化合物及有機溶劑構成。 以下關於該組成進行說明。
（碳黑） 作為本發明中使用的碳黑，為平均一次粒徑20~60nm的碳黑，其中優選使用平均一次粒徑20~60nm的中性碳黑及/或平均一次粒徑20~60nm的酸性碳黑。 當碳黑的一次粒徑小於20nm或大於60nm時，存在不具有充分的遮光性的可能性或存在保存穩定性差的可能性。 此外，當併用中性碳黑和酸性碳黑時，中性碳黑和酸性碳黑的混合比例（質量比）優選為85/15~15/85，進一步優選為75/25~40/60的範圍。當使用的碳黑的中性碳黑的比例多於85/15時，密封強度下降，當使用的碳黑的酸性碳黑的比例多於15/85時，顯影裕度（margin）或細線密合性降低從而不優選。
針對酸性碳黑和中性碳黑進行說明。碳黑根據表面的結構可大體分為酸性碳和中性碳。酸性碳為原本或者人為氧化而得的碳質物質，與蒸餾水混合煮沸時表現出酸性。另一方面，已知中性碳在與蒸餾水混合煮沸時表現出中性或比其高的pH。
作為中性碳黑，優選pH為8.0~10.0的範圍，具體而言，可列舉Orion Engineered Carbons公司製造的Printex 25（平均一次粒徑56nm、pH9.5）、Printex 35（平均一次粒徑31nm、pH9.5）、Printex 65（平均一次粒徑21nm、pH9.5）、三菱化學公司製造的MA#20（平均一次粒徑40nm、pH8.0）、MA#40（平均一次粒徑40nm、pH8.0）、MA#30（平均一次粒徑30nm、pH8.0）等。
作為酸性碳黑，優選pH為2.0~4.0的範圍，具體而言，可列舉Columbian Chemicals公司製造的Raven1080（平均一次粒徑28nm、pH2.4）、Raven1100（平均一次粒徑32nm、pH2.9）、三菱化學公司製造的MA-8（平均一次粒徑24nm、pH3.0）、MA-100（平均一次粒徑22nm、pH3.5）、Orion Engineered Carbons公司製造的SPECIAL BLACK 250（平均一次粒徑56nm、pH3.0）、SPECIAL BLACK 350（平均一次粒徑31nm、pH3.0）、SPECIAL BLACK 550（平均一次粒徑25nm、pH4.0）。
pH通過以下方法測定：將1g碳黑添加至去除了碳酸的20ml蒸餾水（pH7.0）中，用磁力攪拌器進行混合製備水性懸浮液，並使用玻璃電極於25℃下進行測定。（德國工業品標準規格 DIN ISO 787/9）。 平均一次粒徑為基於電子顯微鏡觀察的算術平均直徑的值。 本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物中的碳黑的含量優選3~70質量%，更優選10~50質量%。當碳黑的含量小於3質量%時，有形成黑色矩陣時的遮光性降低的趨勢，另一方面，若超過70質量%，則有顏料分散變得困難的趨勢。
（多官能硫醇化合物） 本發明中所使用的多官能硫醇化合物在1個分子中具有2個以上巰基，且分子量優選為200~1000。若小於200，則產生黑色矩陣用顏料分散組成物的保存穩定性變差的擔憂，若超過1000則有多官能硫醇化合物的添加效果降低的可能性。 此外，黑色矩陣用顏料分散組成物中的多官能硫醇化合物的調配量在組成物中為0.1~2.4質量%，優選為0.2質量%以上，更優選為0.4質量%以上，且優選為2.0質量%以下，更優選為1.5質量%以下。 此外，黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物中的多官能硫醇化合物的調配量在組成物中優選為0.1質量%以上，更優選為1.0質量%以上，且優選為1.3質量%以下，更優選為1.0質量%以下。 作為這樣的多官能硫醇化合物，可使用丁二醇二巰基丙酸酯、乙二醇二巰基丙酸酯、三羥甲基丙烷三巰基丙酸酯、季戊四醇四巰基丙酸酯、季戊四醇四(3-巰基丁酸酯)（Karenz PE-1）、1,4-雙（3-巰基丁醯氧基）丁烷（Karenz BD-1）、1,3,5-三(3-巰基丁醯氧基乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮（Karenz NR-1）等巰基丙酸衍生物。 通過含有這樣的多官能硫醇化合物，平衡良好地具有黑色矩陣用顏料分散組成物的保存穩定性，製成抗蝕劑組成物時為高電阻、高密封強度，並可減少殘渣的產生且進一步細線密合性優異的各種效果。 另外，作為多官能硫醇化合物，優選在分子內不具有羥基及/或芳香環。
（二氧化矽） 本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物及黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物中可含有二氧化矽。其結果是可使錐角變大。 該二氧化矽的平均粒徑優選為1~20nm。若二氧化矽的平均粒徑小於1nm，則有黑色矩陣用顏料分散組成物的黏度過高而對塗佈帶來困難的趨勢，另一方面，當超過20nm時，有細線密合性降低的趨勢。 在該二氧化矽中，優選為作為對表面進行了疏水化處理的二氧化矽的表面疏水化處理二氧化矽，更優選為二甲基矽基化表面處理二氧化矽。 作為這樣的構成本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物的二氧化矽的具體例，可列舉日本AEROSIL公司製造的AEROSIL R976（二甲基矽基化表面處理二氧化矽、平均粒徑7nm）、AEROSIL R974（二甲基矽基化表面處理二氧化矽、平均粒徑12nm）、AEROSIL R972（二甲基矽基化表面處理二氧化矽、平均粒徑16nm）。 二氧化矽的使用量相對於碳黑100質量份為1~7質量份的範圍，優選為2~6質量份的範圍。若小於1質量份，則無法獲得使錐角變大的效果，另一方面，當多於7質量份時，有濃度（OD值）、分散穩定性降低的趨勢。
（顏料分散劑） 作為構成本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物的顏料分散劑，可使用陰離子性界面活性劑、含鹼性基團的聚酯類顏料分散劑、含鹼性基團的丙烯酸類顏料分散劑、含鹼性基團的胺基甲酸酯類顏料分散劑、含鹼性基團的碳二亞胺類顏料分散劑等。 這些顏料分散劑可單獨使用，此外也可2種以上組合使用。其中，從獲得良好的顏料分散性的角度出發，優選含鹼性基團的高分子顏料分散劑。 在本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物中，使用顏料分散劑時的使用量相對於著色顏料100質量份優選為1~100質量份，更優選為1~60質量份。若上述顏料分散劑的含量小於1質量份，則有時顏料分散效果降低，另一方面，當超過100質量份時，有顯影性降低等的擔憂。
在顏料分散劑中，作為優選的含有鹼性基團的高分子顏料分散劑，例如可列舉以下物質。 （1）聚胺化合物（例如聚烯丙胺、聚乙烯胺、聚乙烯聚亞胺等聚（低級）伸烷基胺等）的胺基及/或亞胺基與選自由具有游離羧基的聚酯、聚醯胺及聚酯醯胺所組成的群組中的至少1種的反應生成物。 （2）在分子內分別至少具有1個選自由聚酯側鏈、聚醚側鏈及聚丙烯酸側鏈所組成的群組中的至少1種的側鏈與鹼性含氮基團的碳化二亞胺類化合物。 （3）聚（低級）伸烷基亞胺、甲基亞胺基雙丙基胺等的低分子胺化合物與具有游離羧基的聚酯的反應生成物。 （4）使聚異氰酸酯化合物的異氰酸酯基依次與甲氧基聚乙二醇等醇類或己內酯聚酯等具有1個羥基的聚酯類、具有2~3個異氰酸酯基反應性官能團的化合物、具有異氰酸酯基反應性官能團和叔胺基的脂肪族或雜環式烴化合物反應而得的反應生成物。 （5）使具有醇性羥基的丙烯酸酯的聚合物與聚異氰酸酯化合物以及具有胺基的烴化合物反應的反應生成物。 （6）使低分子胺化合物加成聚醚鏈而得的反應生成物。 （7）使具有異氰酸酯基的化合物與具有胺基的化合物反應而得的反應生成物。 （8）使聚環氧化合物與具有游離羧基的線狀聚合物及具有1個仲胺基的有機胺化合物反應而成的反應生成物。 （9）在單側末端具有可與胺基反應的官能團的聚碳酸酯化合物與聚胺化合物的反應生成物。 （10）選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸苄酯等甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯中的至少1種，甲基丙烯酸五甲基哌啶酯等具有哌啶環的鹼性單體、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基醯胺、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、具有胺基和聚己內酯骨架的單體等含鹼性基團的聚合性單體中的至少1種，以及苯乙烯、苯乙烯衍生物、其它的聚合性單體中的至少1種的共聚物。 （11）由具有叔胺基、季銨鹽基等鹼性基團的嵌段與不具有鹼性官能團的嵌段所構成的丙烯酸類嵌段共聚物等。 （12）使聚烯丙胺與聚碳酸酯化合物進行邁克爾加成反應而得的顏料分散劑。 （13）分別具有至少一個聚丁二烯鏈和鹼性含氮基團的碳化二亞胺類化合物。 （14）在分子內分別具有至少1個具有醯胺基的側鏈和鹼性含氮基團的碳化二亞胺類化合物。 （15）具有含有環氧乙烷鏈和環氧丙烷鏈的構成單元且具有通過季銨化劑而季銨化的胺基的聚胺基甲酸酯類化合物。 （16）如下化合物：使分子內具有異氰尿酸酯環的異氰酸酯化合物的異氰酸酯基與分子內具有活性氫基且具有咔唑環及/或偶氮苯骨架的化合物的活性氫基反應而得，並且相對於該化合物的分子內來自具有異氰尿酸酯環的異氰酸酯化合物的異氰酸酯基、和通過異氰酸酯基與活性氫基反應所生成的胺基甲酸酯鍵及尿素鍵的總量，咔唑環和偶氮苯骨架的數目為15~85%。
在這些含鹼性基團的高分子顏料分散劑之中，更優選含鹼性基團的胺基甲酸酯類高分子顏料分散劑、含鹼性基團的聚酯類高分子顏料分散劑、含鹼性基團的丙烯酸類高分子顏料分散劑，進一步優選含胺基的胺基甲酸酯類高分子顏料分散劑、含胺基的聚酯類高分子顏料分散劑、含胺基的丙烯酸類高分子顏料分散劑。
在這些之中，特別優選含有胺化合物作為單體的嵌段共聚物，進一步特別優選含有胺化合物作為單體的丙烯酸類嵌段共聚物。 構成上述含有作為胺化合物的單體的丙烯酸類嵌段共聚物的嵌段的種類可為2種，也可為3種以上，可列舉以下物質。 其中1種以上的嵌段為含有作為胺化合物的具有自由基聚合性不飽和鍵的單體的嵌段。 作為構成該嵌段的單體，為非環式胺化合物、雜環式胺化合物或季銨陽離子化合物，例如優選(甲基)丙烯酸二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基丙酯等非環式胺化合物、乙烯吡啶、(甲基)丙烯酸五甲基哌啶酯等雜環式胺化合物、通過氯化苄將(甲基)丙烯酸二甲基胺基丙酯季銨化並陽離子化而成的化合物等季銨陽離子化合物。可為由這些單體中的1種單體構成的嵌段，也可為由2種以上的單體無規聚合而成的嵌段，或由2種以上的單體嵌段聚合而成的嵌段。 此外，特別優選具有由甲基丙烯酸五甲基哌啶酯及/或丙烯酸二甲基胺基丙酯的嵌段和由其他可聚合的乙烯性不飽和單體構成的嵌段所構成的結構的物質。
作為與來自為胺化合物的單體的嵌段進行共聚的其他的可聚合嵌段，可為由1種單體構成的嵌段，也可為由2種以上的單體無規聚合而成的嵌段。優選不具有來自含有胺基或吡啶環的單體的單元。此外，進一步優選不具有羧基、羥基、巰基、含有硫或磷的基團。另外，由其他的可聚合的乙烯性不飽和單體構成的嵌段可為1種，也可為2種嵌段。 作為其他可聚合的乙烯性不飽和單體，可列舉選自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等(甲基)丙烯酸烷基酯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸環己酯、單丙烯酸甘油酯等(甲基)丙烯酸甘油酯、N-苯基馬來醯亞胺、聚苯乙烯大分子單體、聚甲基丙烯酸甲酯大分子單體、二丙烯酸碳醯環氧酯等單體、低聚物類的群組中的至少1種的乙烯性不飽和單體。其中，理想為不使用N-乙烯基吡咯烷酮、含硫元素的單體。 作為嵌段共聚物，可採用活性自由基聚合、陰離子聚合所合成的嵌段樹脂。 作為具體的含有鹼性基團的高分子顏料分散劑，為甲基丙烯酸五甲基哌啶酯及/或丙烯酸二甲基胺基丙酯的嵌段和由上述其他可聚合的乙烯性不飽和單體構成的嵌段。 顏料分散劑的使用量相對於碳黑100質量份優選為1~200質量份，更優選為1~60質量份，進一步優選為5.0~30質量份。
（顏料衍生物） 在本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物中，可含有至少1種的顏料衍生物。 首先作為顏料衍生物，可例示具有酸性基團的酞菁類顏料衍生物、具有酸性基團的蒽醌類顏料衍生物、具有酸性基團的萘類顏料衍生物等。其中從碳黑的分散性的角度出發，優選具有磺酸基的酞菁類顏料衍生物。 這樣的顏料衍生物在顏料的微粒化或分散步驟中，基本骨架的部分吸附於顏料表面，由於酸性基團提高和有機溶劑或顏料分散劑的親和力，因此有提高顏料分散時的微細化或分散後的經時分散穩定性等的效果。此外，顏料分散助劑自身溶解於有機溶劑中或以微粒的方式而呈分散的狀態的物質可在顏料表面的更寬廣的範圍內進行吸附，從而進一步優選。 顏料衍生物的使用量相對於碳黑100質量份為0.1~20質量份，優選為0.5~10質量份。若顏料衍生物的含量小於0.1質量份，則顏料分散效果降低，另一方面，當超過20質量份時，顏料分散效果並不會提高至更高。
（環氧樹脂） 在本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物中，含有具有2個以上環氧基的化合物作為“環氧樹脂”。本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物的固體成分中的環氧樹脂的含量優選6.0質量%以上，更優選8.0質量%以上，進一步優選10.0質量%以上。此外，優選40.0質量%以下，更優選30.0質量%以下，進一步優選20.0質量%以下。 此外，作為總固體成分中的濃度，黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物中的環氧樹脂的調配量優選為4.0質量%以上，更優選為5.0質量%以上，進一步優選為6.0質量%以上，且優選為12.0質量%以下，更優選為10.0質量%以下，進一步優選為9.0質量%以下。 本發明通過含有這樣的環氧樹脂，和多官能硫醇化合物一起發揮分散液穩定性、製成黑色矩陣用的組成物時的電阻及密封強度高，並減少殘渣的產生，進一步細線密合性也優異的效果。 作為這樣的環氧樹脂，可列舉Epolight 40E、Epolight 100E、Epolight 200E、Epolight 400E、Epolight 70P、Epolight 200P、Epolight 400P、Epolight 1500NP、Epolight 80MF、Epolight 4000、Epolight 3002（以上為共榮社化學公司製）、Denacol EX-212L、Denacol EX-214L、Denacol EX-216L、Denacol EX-850L、Denacol EX-321L（以上為Nagase ChemteX公司製）、GAN、GOT、NC3000、NC6000、EPPN 502H（以上為日本化藥公司製）、EPIKOTE 828、EPIKOTE 1002、EPIKOTE 1750、EPIKOTE 1007、YX8100-BH30、E1256、E4250、E4275（以上為日本環氧樹脂公司製）、EPICLON EXA-9583、EPICLON N695、HP7200、HP4032（以上為大日本墨水化學工業公司製）、VG3101（三井化學公司製）、TEPIC S、TEPIC G、TEPIC P（以上為日產化學工業公司製）、EPOTOHTO YH-434L（東都化成公司製）等。 其中優選具有芳香環的環氧樹脂，進一步優選下述式1~7所示的環氧樹脂。
［化學式08］ （式1）
Figure 02_image015
（m為0～20）
［化學式09］ （式2）
Figure 02_image003
［化學式10］ （式3）
Figure 02_image005
（n為1～20）
［化學式11］ （式4）
Figure 02_image007
（R1 ～R6 各自獨立地為碳數1～6的飽和烴基，n為1～20）
［化學式12］ （式5）
Figure 02_image009
（n為1～20）
［化學式13］ （式6）
Figure 02_image011
（R1 ～R2 各自獨立地為氫或碳數1～6的飽和烴基，n為1～20）
［化學式14］ （式7）
Figure 02_image013
（n為1～20）
更優選為上述式1的多官能環氧樹脂：日本化藥公司製的“EPPN 502H”（環氧當量170）或上述式7的多官能環氧樹脂。 另外，作為環氧樹脂於反應性等的角度優選不具有茚滿（indan）結構或聯苯結構。
（含有酸性基團的樹脂） 作為可在本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物中調配的含有酸性基團的樹脂，有含有酸性基團的共聚物樹脂、含有酸性基團的聚酯樹脂、含有酸性基團的胺基甲酸酯樹脂等。此外，也可不調配這些樹脂。 作為上述含有酸性基團的樹脂的酸性基團，可列舉羧基、磺酸基、磷酸基等。 在上述含有酸性基團的樹脂中，優選樹脂為將至少含有1種具有酸性基團的單體的單體成分自由基聚合而得的酸值10~300mgKOH/g（優選為20~300mgKOH/g）、重量平均分子量1,000~100,000的含有酸性基團的共聚物樹脂（特別是含有酸性基團的丙烯酸類共聚物樹脂）。具體而言可使用將丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐、馬來酸單烷基酯、檸康酸、檸康酸酐、檸康酸單烷基酯、甲基丙烯酸磺乙酯、丁基丙烯醯胺磺酸、甲基丙烯酸磷乙酯等含有酸性基團的不飽和單體成分，和選自由苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸2-羥乙酯、甲基丙烯酸2-羥乙酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯大分子單體、聚甲基丙烯酸甲酯大分子單體等所組成的群組中的至少1種的單體成分自由基聚合而得的含有酸性基團的共聚物樹脂。 另外，在本發明中，上述含有酸性基團的樹脂的重量平均分子量為基於GPC得到的聚苯乙烯換算的重量平均分子量。在本發明中，作為GPC裝置使用Water 2690（沃特世公司製），作為色譜柱使用PLgel 5μm MIXED-D（Polymer Laboratories公司製）。 本發明中的含有酸性基團的樹脂的使用量相對於碳黑100質量份優選為0.5~100質量份。
（鹼可溶性樹脂） 在本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物中也可調配鹼可溶性樹脂。作為這樣的樹脂，為對於顏料作為黏合劑來發揮作用，且在製造黑色矩陣時對於在其顯影處理步驟中所用的顯影液，特別優選對於鹼顯影液具有可溶性的物質。 作為這樣的鹼可溶性樹脂，也可設為嵌段共聚物。通過採用嵌段共聚物，與其他共聚物相比，顏料分散能力可提高，可賦予向PGMEA或鹼顯影液中的溶解性。 在該嵌段共聚物中，優選具有羧基的嵌段共聚物，特別優選具有由具有1個以上羧基的乙烯性不飽和單體構成的嵌段和由其他可共聚的乙烯性不飽和單體構成的嵌段的嵌段共聚物。
作為這樣的嵌段共聚物，並無特別限定，可使用以往使用的物質。其中，具體而言，可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸等具有羧基的乙烯性不飽和單體，和可與具有羧基的乙烯性不飽和單體共聚的乙烯性不飽和單體（選自苯乙烯、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸環己酯、單丙烯酸甘油酯、甲基丙烯酸甘油酯、N-苯基馬來醯亞胺、聚苯乙烯大分子單體、聚甲基丙烯酸甲酯大分子單體、二丙烯酸碳醯環氧酯等單體、低聚物類的群組中的至少1種）的共聚物。其中，理想為不使用N-乙烯基吡咯烷酮、含硫元素的單體。 作為嵌段共聚物，可採用活性自由基聚合、陰離子聚合所合成的嵌段樹脂。 此外，嵌段共聚物的一部分的嵌段部分也可由無規共聚物構成。 進一步，作為鹼可溶性樹脂，也可採用鹼可溶性卡多（Cardo）樹脂。作為該鹼可溶性Cardo樹脂，可列舉作為芴環氧(甲基)丙烯酸酯衍生物和二羧酸酐及/或四羧酸二酐的加成產物的具有芴骨架的環氧(甲基)丙烯酸酯酸加成物等。 此外，該鹼可溶性樹脂也可具有光聚合性的官能團。
作為本發明中的鹼可溶性樹脂的酸值，從顯影特性的角度出發優選為5~300mgKOH/g，進一步優選為5~250mgKOH/g，更優選為10~200mgKOH/g，最優選為60~150mgKOH/g。另外，在本發明中上述酸值為理論酸值，為基於具有羧基的乙烯性不飽和單體和其含量算術求得的值。 此外，通常從顯影特性或向有機溶劑中的溶解性的角度出發，本發明中的鹼可溶性樹脂的重量平均分子量優選為1,000~100,000，進一步優選為3,000~50,000，更優選為7,000~20,000。另外，在本發明中，上述鹼可溶性樹脂的重量平均分子量為基於GPC得到的聚苯乙烯換算的重量平均分子量。在本發明中，作為裝置使用Water 2690（沃特世公司製），作為色譜柱使用PLgel 5μm MIXED-D（Agilent Technologies公司製）。 本發明中的鹼可溶性樹脂的使用量相對於所使用的著色顏料100質量份，優選為1~200質量份，進一步優選為10~150質量份。此時，鹼可溶性樹脂的使用量小於1質量份時，有顯影特性降低的擔憂。另一方面，當超過200質量份時，由於著色劑濃度會相對地降低，所以有製成薄膜難以達到目標色濃度的擔憂。 此外，作為鹼可溶性樹脂，不含有伯胺基、仲胺基及叔胺基的任何胺基，進一步優選也不含有季銨基。進一步更優選不具有鹼性基團。 另外，在不損害本發明所帶來的效果的範圍內，還可調配具有嵌段共聚物以外的結構的鹼可溶性樹脂。
（其他樹脂） 作為用於本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物的樹脂，可使用在可見光區域的400~700nm的全波長區域中透射率為80%以上、優選95%以上的樹脂。作為這些樹脂，可使用其他熱固化性樹脂或熱塑性樹脂，進一步可使用下述的光聚合性化合物。 相對於黑色矩陣用顏料分散組成物的總固體成分，調配這樣的樹脂時的調配比例以質量分率計所使用的樹脂的總量優選為5~94質量%、更優選為20~50質量%的範圍。 作為熱固化性樹脂或熱塑性樹脂，例如可列舉丁醛樹脂、苯乙烯-馬來酸共聚物、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚胺基甲酸酯類樹脂、酚醛樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸類樹脂、醇酸樹脂、苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、橡膠類樹脂、環化橡膠、環氧樹脂、纖維素類、聚丁二烯、聚醯亞胺樹脂、苯并胍胺樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂等。 另外，根據情況也可調配在黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物的項目中後述的光聚合性樹脂。
（有機溶劑） 作為用於本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物的有機溶劑，可適合地使用以往在液晶黑色矩陣抗蝕劑的領域中所使用的有機溶劑。具體而言，為在常壓（1.013×102 kPa）下的沸點為100~250℃的酯類有機溶劑、醚類有機溶劑、醚酯類有機溶劑、酮類有機溶劑、芳香族烴類有機溶劑、含氮類有機溶劑等。當大量含有沸點超過250℃的有機溶劑時，在對塗佈黑色矩陣用顏料分散組成物或含有該組成物的組成物而成的塗膜進行預烘時，有機溶劑不會充分蒸發而殘留於乾燥塗膜內，從而有乾燥塗膜的耐熱性降低的擔憂。此外，當大量含有沸點小於100℃的有機溶劑時，難以無斑駁且均勻地塗佈，從而存在無法得到表面平滑性優異的塗膜的擔憂。
作為用於本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物的有機溶劑，具體而言，可例示乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丁基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚等醚類有機溶劑；乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯等醚酯類有機溶劑；甲基異丁基酮、環己酮、2-庚酮、δ-丁內酯等酮類有機溶劑；2-羥基丙酸甲酯、2-羥基丙酸乙酯、2-羥基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羥基乙酸乙酯、甲酸正戊酯等酯類有機溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等醇類溶劑；N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等含氮類有機溶劑等。這些可單獨或2種以上混合使用。 在這些有機溶劑中，在溶解性、分散性、塗佈性等方面，優選二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、環己酮、2-庚酮、2-羥基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、甲酸正戊酯等，更優選丙二醇單甲基醚乙酸酯。
（硫酸鋇） 為了提高耐熱性（亮度），可在本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物使用平均一次粒徑為5~20nm的硫酸鋇。 硫酸鋇的使用量相對於著色顏料100質量份為0~25質量份，優選在5~20質量份的範圍內使用。 上述硫酸鋇在經微粒化處理的著色顏料的分散時或分散後來使用。
本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物主要由碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物、樹脂及有機溶劑構成，在黑色矩陣用顏料分散組成物中上述成分合計占90~100質量%。此外，可進一步添加高分子顏料分散劑，作為這樣的高分子顏料分散劑可採用來自上述物質中的任意物質。 此外，也可將本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物以不具有光固化性的狀態直接用作抗蝕劑用組成物。
（可根據需要添加的添加劑） 根據黑色矩陣用顏料分散組成物的製造方法，可適當使用光聚合起始劑、熱聚合抑制劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑等各種添加劑。作為上述光聚合起始劑，例如可列舉後述物質。
（本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物的製造方法） 首先，獲取由碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物、環氧樹脂、特定的多官能硫醇化合物、有機溶劑，根據需要的顏料分散助劑、硫酸鋇，進一步根據需要的其他添加劑構成的混合物。使用輥磨機、捏合機、高速攪拌裝置、珠磨機、球磨機、砂磨機、超音波分散機、高壓分散機等的各種分散機對得到的混合物進行混煉、分散處理，獲取顏料分散組成物。
作為利用黑色矩陣用顏料分散組成物來製造黑色矩陣的方法，以使用光固化性的組成物的光抗蝕劑法為主，之後分為在光抗蝕劑法中所使用的黑色矩陣用光固化性顏料分散組成物和非光固化性的黑色矩陣用顏料分散組成物，針對分別所含有的成分等在以下進行說明。 這樣的樹脂相對於黑色矩陣用顏料分散組成物的總固體成分，以質量分率計，所使用的樹脂的總量優選為5~94質量%，更優選為20~50質量%的範圍。
[B. 黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為光固化性的時候] 接著，對本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為光固化性的時候進行說明。 本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為光固化性時，其組成物具有活性能量線固化性且為可進行鹼顯影的抗蝕劑組成物，主要由碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物、環氧樹脂、特定的多官能硫醇化合物及有機溶劑構成，包含硫酸鋇，作為上述樹脂包含光聚合性化合物，進一步可包含鹼可溶性樹脂。 作為碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物、光聚合性化合物以外的樹脂、硫酸鋇及有機溶劑的種類或調配量，如同上述黑色矩陣用顏料分散組成物的說明來使用。
另外，關於有機溶劑，從上述鹼可溶性樹脂的溶解性、著色顏料的分散性、塗佈性等角度出發，在本發明的黑色矩陣用組成物中優選為50質量%以上，更優選使其含有70質量%以上。
（光聚合性化合物） 作為本發明的黑色矩陣用組成物所使用的光聚合性化合物，使用分子內具有1個以上光聚合性不飽和鍵的單體、低聚物、光聚合性樹脂等。另外，上述黑色矩陣用顏料分散組成物中也可調配下述光聚合性化合物。具有光聚合性不飽和鍵的單體、低聚物等是指後述的通過光聚合起始劑因紫外線或電子射線等活性能量線而分解時產生的自由基或陽離子的作用，可聚合而樹脂化的具有不飽和鍵的物質。 作為光聚合性化合物，作為分子內具有1個光聚合性不飽和鍵的單體，可列舉甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苄酯等甲基丙烯酸芳烷基酯或丙烯酸酯芳烷基酯；甲基丙烯酸丁氧基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯等甲基丙烯酸烷氧基烷基酯或丙烯酸烷氧基烷基酯；甲基丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯等甲基丙烯酸胺基烷基酯或丙烯酸胺基烷基酯；二乙二醇乙基醚、三乙二醇丁基醚、二丙二醇甲基醚等聚伸烷基二醇烷基醚的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯；六乙二醇苯基醚等聚伸烷基二醇芳基醚的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯；甲基丙烯酸異冰片酯或丙烯酸異冰片酯；甲基丙烯酸甘油酯或丙烯酸甘油酯；甲基丙烯酸2-羥乙基酯或丙烯酸2-羥乙基酯等。 作為光聚合性化合物，作為分子內具有2個以上光聚合性不飽和鍵的單體，可列舉雙酚A二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸甘油酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯及六丙烯酸酯的混合物、雙酚A二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸甘油酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯等。這些單體可單獨或2種以上組合使用。 另外，可使用將光聚合性化合物聚合所得到的低聚物。 作為光聚合性化合物的光聚合性樹脂，可使用在具有羥基、羧基、胺基等反應性取代基的線狀高分子上介由異氰酸酯基、醛基、環氧基等導入了(甲基)丙烯酸化合物、肉桂酸等光交聯性基團的樹脂。還可使用將苯乙烯-馬來酸酐共聚物或α-烯烴-馬來酸酐共聚物等包含酸酐的線狀高分子通過羥烷基(甲基)丙烯酸酯等具有羥基的(甲基)丙烯酸化合物進行半酯化的聚合物。 可形成上述樹脂的光聚合性化合物可單獨或2種以上組合使用。在本發明中，光聚合性化合物的使用量相對於黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物中的總固體成分，以質量分率計優選為3~50質量%的範圍。
（光聚合起始劑） 作為本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物所使用的光聚合起始劑，只要通過照射紫外線或電子射線等的活性能量線可產生自由基或陽離子，則沒有特別限定，例如可列舉1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、二苯甲酮、N,N’-四乙基-4,4’-二胺基二苯甲酮、4-甲氧基-4’-二甲基胺基二苯甲酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香、安息香甲基醚、安息香異丁基醚、苄基二甲基縮酮、α-羥基異丁基苯酮、噻噸酮、2-氯噻噸酮、1-羥基環己基苯酮、叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2,3-二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1,4-萘醌、1,2-苯并蒽醌、1,4-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2-甲基-1[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮等二苯甲酮類、噻噸酮類、蒽醌類、三嗪類等光聚合起始劑等。這些光聚合起始劑可單獨或2種以上組合使用。 在本發明中，上述光聚合起始劑的含量相對於上述黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物中的總固體成分，以質量分率計優選為1~20質量%的範圍。
（鹼可溶性樹脂） 本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物中也可調配鹼可溶性樹脂。 此時作為可調配的樹脂，可使用上述黑色矩陣用顏料分散組成物中記載的樹脂。 其中優選使用Cardo樹脂。 黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物的固體成分中的鹼可溶性樹脂的調配量優選為7.0質量%以上，更優選為9.0質量%以上，進一步優選為11.0質量%以上，此外優選為25.0質量%以下、22.0質量%以下，更優選為20.0質量%以下。
本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物主要由著色顏料、顏料分散助劑、高分子顏料分散劑、鹼可溶性樹脂、光聚合性化合物、光聚合起始劑、硫酸鋇及有機溶劑構成，在黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物中，上述成分合計占90~100質量%。
（可根據需要添加的添加劑） 本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為光固化性時，可根據需要適當使用整平劑、熱聚合抑制劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑等各種添加劑。
[C.黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為非光固化性的時候] 黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為非光固化性時，不含有上述B.黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為光固化性時所使用的光聚合性化合物或光聚合起始劑，根據需要進一步調配上述黑色矩陣用顏料分散組成物的組成說明中所示的光聚合性化合物以外的樹脂。
（可根據需要添加的添加劑） 本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為非光固化性時，可根據需要適當使用紫外線吸收劑、抗氧化劑等各種添加劑。
（本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物的製造方法） 對使用以上材料製造黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物的方法進行說明。黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物為光聚合性時，對上述得到的黑色矩陣用顏料分散組成物，進一步添加光聚合性化合物、光聚合起始劑、根據需要的鹼可溶性樹脂、硫酸鋇、有機溶劑、其他的添加劑，獲取本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物。 另外，其為非光聚合性時，可進一步加入鹼可溶性樹脂、硫酸鋇、有機溶劑、其他添加劑等，獲取本發明的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物。在上述的製造方法中也相同。 此外，作為使用本發明的黑色矩陣用顏料分散組成物來製造黑色矩陣的方法，包括對其必需的裝置在內，可採用作為該顏料分散組成物以外的構成為公知的方法來製造。 [實施例]
以下列舉實施例來進一步詳細地說明本發明，但本發明不僅限定於這些實施例。另外，在沒有特別聲明的情況下，“%”意味著“質量%”，“份”意味著“質量份”。
＜黑色矩陣用顏料分散組成物的製備＞ （碳黑） Printex 35（Orion Engineered Carbons公司）
（顏料分散劑） 丙烯酸類分散劑：ABA三嵌段共聚物 BMA/MMA//b-PMPMA//b-BMA/MMA=（24/17）//18//（24/17） （BMA：甲基丙烯酸丁酯，MMA：甲基丙烯酸甲酯，PMPMA：甲基丙烯酸五甲基哌啶酯） 製造方法 向脫氣後的玻璃製裝置中投入17g的MMA、24g的BMA、1L的THF，並投入4.5mmol的正丁基鋰的己烷溶液（在此MMA與BMA的無規共聚物部分被合成）。 接著冷卻至-78℃並攪拌2小時。接下來，投入33g的PMPMA並攪拌2小時，合成與MMA和BMA的無規共聚物部分鍵合的PMPMA的嵌段部分。 進一步投入17g的MMA、24g的BMA，合成ABA型的三嵌段共聚物，攪拌2小時後停止反應。 將合成完成的溶液滴下至大量的甲醇中，使其沉澱。用濾紙採集分散劑並用甲醇進行數次清洗，於60℃下進行減壓乾燥得到丙烯酸類分散劑。
胺基甲酸酯類分散劑：DISPERBYK-167（BYK-Chemie公司）
（顏料衍生物）BYK-2100（BYK-Chemie公司）
（環氧樹脂）EPPN-502Ｈ（日本化藥公司）下述式1的物質 ［化學式15］ （式1）
Figure 02_image015
（m為0～20）
VG3101L（AIR WATER公司）下述式2的物質 ［化學式16］ （式2）
Figure 02_image003
jER1032H60（三菱化學公司）下述式3的物質 ［化學式17］ （式3）
Figure 02_image005
（n為1～20）
jER157S70（三菱化學公司）下述式4的物質（R1~ R6 為甲基，n為0以上） ［化學式18］ （式4）
Figure 02_image007
（R1 ～R6 各自獨立地為碳數1～6的飽和烴基，n為1～20）
HP5000（DIC公司）下述式5（n為1~20）的物質 ［化學式19］ （式5）
Figure 02_image009
（n為1～20）
HP7200L（DIC公司）下述式6的物質（R1 ~R2 皆為氫，n為1~20） ［化學式20］ （式6）
Figure 02_image011
（R1 ～R2 各自獨立地為氫或碳數1～6的飽和烴基，n為1～20）
EOCN-103S（日本化藥公司）下述式7的物質 ［化學式21］ （式7）
Figure 02_image013
（n為1～20）                         n≒5～7
（硫醇化合物） Karenz PE-1（4官能硫醇）（季戊四醇四(3-巰基丁酸酯)）（昭和電工公司） Karenz BD-1（2官能硫醇）（1,4-雙(3-巰基丁醯氧基)丁烷）（昭和電工公司） BMPA（單官能硫醇）（β-巰基丙酸）（SC有機化學公司） KR-518（巰基當量800G/mol的含巰基的矽氧烷低聚物）（信越化學工業公司）
（溶劑1） PM：丙二醇單甲醚 PGMEA：丙二醇單甲醚乙酸酯
＜黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物的製備＞ ＜光聚合起始劑＞ Irgacure OXE02（BASF公司） ＜光聚合性化合物＞ DPHA（二季戊四醇五丙烯酸酯及六丙烯酸酯）（東亞合成公司） ＜Cardo樹脂＞ WR-301（重量平均分子量5700、酸值100mgKOH/g）（ADEKA公司） ＜整平劑＞ MEGAFACE F-554（DIC公司） ＜溶劑2＞ PGMEA：丙二醇單甲醚乙酸酯
基於下述表1所示配比，得到黑色矩陣用顏料分散組成物。另外，表1中除溶劑1以外的材料作為固體成分進行記載。
（保存穩定性） 針對表1中記載的黑色矩陣用顏料分散組成物，分別將其採集至玻璃瓶中並密封，於5℃及60℃下保存1周後，用E型黏度計（東機產業公司製，R100型黏度計 型號RE100L）測定25℃下的黏度，並根據以下計算式計算增黏率。 增黏率＝60℃1周後黏度/5℃1周後黏度
[表1]
Figure 02_image029
Figure 02_image031
根據作為實施例的黑色矩陣用顏料分散組成物1~11，保存穩定性良好。相當於比較例的黑色矩陣用顏料分散組成物12及14的保存穩定性也良好，但是黑色矩陣用顏料分散組成物13及15的保存穩定性差。 得知了當硫醇化合物的調配量多時以及分子量高時增黏率變高，保存穩定性差。
基於下述表2所示的配比，得到黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物。另外，表2中除溶劑2以外的材料作為固體成分進行記載。 （表面電阻） 用旋塗機將實施例及比較例的各黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物以膜厚達到1μm的方式塗佈於玻璃基板（Corning 1737）上。於100℃下對其預烘3分鐘後用高壓汞燈進行曝光，進一步於230℃下後烘3小時，得到僅由實心部形成的黑色抗蝕劑圖案。用愛德萬測試公司製的主體：靈敏電流計 R8340、選擇項：屏蔽盒 R12702A測定得到的各實心部的黑色抗蝕劑圖案的表面電阻值。
（密封強度） 用旋塗機將實施例及比較例的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物以膜厚達到1μm的方式塗佈於玻璃基板（Corning 1737）上。 於100℃下預烘3分鐘後用高壓汞燈進行曝光，進一步於230℃下後烘30分鐘，得到僅由實心部形成的黑色抗蝕劑圖案。在得到的基板上介由一定量的密封劑貼附直徑5mm的鋁針。然後於150℃下對貼附有鋁針的玻璃基板實施1小時的後烘，製作試驗片。接著，使用拉伸試驗機以10mm/min的速度對上述所得的試驗片進行拉伸，測定鋁針從試驗片上剝離時的最大應力（N），除以密封劑塗佈面積，將每單位面積的強度作為密封強度（N/mm2 ）。
（顯影殘渣） 使用旋塗機將實施例及比較例的黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物以膜厚達到1μm的方式塗佈於玻璃基板上，並於100℃下預烘3分鐘後，使用能得到固化部分和未固化部分的面積比達到20：80、線寬25μm的格子狀的圖案的罩幕，用高壓汞燈以UV累積光量400mJ/cm2 進行曝光。使用0.05%氫氧化鉀水溶液對所得塗膜進行顯影，用顯微鏡對形成了圖案的玻璃基板進行觀察，根據未固化部分的抗蝕劑組成物的去除狀態進行評價。 ○：完全去除的狀態 △：由於去除不充分而附著有殘渣的狀態 ×：殘渣多的狀態
（細線密合性） 用旋塗機將實施例及比較例的各黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物以膜厚達到1μm的方式塗佈於玻璃基板（Corning 1737）上，並於100℃下預烘3分鐘。然後使用具有1μm、3μm、5μm、7μm、10μm、20μm、30μm的線狀圖案的光罩，用高壓汞燈以UV累積光量400mJ/cm2 進行曝光。進行從在23℃、0.05%氫氧化鉀水溶液中在0.5kgf/cm2 的淋浴（shower）顯影壓力下顯影圖案開始顯現的時間（斷點）開始+20秒的顯影，並進行3.0kgf/cm2 壓力的噴霧水洗。測定基板上殘留的最小圖案的尺寸。
[表2]
Figure 02_image033
Figure 02_image035
根據實施例1~11，表面電阻高，密封強度優異，無顯影殘渣，細線密合性優異。 與此相對，根據不含有硫醇化合物的比較例1，密封強度和細線密合性差。此外根據硫醇化合物的含量過多的比較例2，顯影殘渣多。根據含有單官能硫醇的比較例3，表面電阻小，密封強度低，顯影殘渣多且細線密合性差。根據使用了含巰基的矽氧烷低聚物的比較例4，顯影殘渣多。

Claims (6)

  1. 一種黑色矩陣用顏料分散組成物，其含有碳黑、顏料分散劑、顏料衍生物及有機溶劑，其特徵在於，含有環氧樹脂及不具有矽氧烷鍵的多官能硫醇化合物，所述多官能硫醇化合物的含量在組成物中為0.1~2.4質量%。
  2. 如請求項1所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中顏料分散劑具有甲基丙烯酸五甲基哌啶酯及/或丙烯酸二甲基胺基丙酯的嵌段和由其他可聚合的乙烯性不飽和單體構成的嵌段所構成的結構。
  3. 如請求項1或請求項2所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中多官能硫醇化合物的分子量為200~1000。
  4. 如請求項1至請求項3中任一項所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中環氧樹脂為具有芳香環的環氧樹脂。
  5. 如請求項1至請求項4中任一項所述的黑色矩陣用顏料分散組成物，其中環氧樹脂為選自下述式1~7中的至少1種， （式1）
    Figure 03_image001
    （式中，R1 獨立地為氫或碳數1～6的烴基，n為0～20） （式2）
    Figure 03_image003
    （式3）
    Figure 03_image005
    （n為1～20） （式4）
    Figure 03_image007
    （R1 ～R6 各自獨立地為碳數1～6的飽和烴基，n為1～20） （式5）
    Figure 03_image009
    （n為1～20） （式6）
    Figure 03_image011
    （R1 ～R2 各自獨立地為氫或碳數1～6的飽和烴基，n為1～20） （式7）
    Figure 03_image013
    （n為1～20）。
  6. 一種黑色矩陣用顏料分散抗蝕劑組成物，其含有如請求項1至請求項5中任一項所述的黑色矩陣用顏料分散組成物。
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