TW202244201A - 黑矩陣用顏料分散組成物、黑矩陣用光阻組成物、及黑矩陣 - Google Patents

黑矩陣用顏料分散組成物、黑矩陣用光阻組成物、及黑矩陣 Download PDF

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Abstract

[課題]本發明提供一種黑矩陣用顏料分散組成物，其可形成光學濃度及解析度優異之黑矩陣。 [解決手段]本發明之黑矩陣用顏料分散組成物含有黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂，上述黑色著色劑係pH值為1.0～2.9之碳黑，上述顏料分散劑之胺值為5～35mgKOH/g，且鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。

Description

黑矩陣用顏料分散組成物、黑矩陣用光阻組成物、及黑矩陣
本發明係關於一種黑矩陣用顏料分散組成物、黑矩陣用光阻組成物、及黑矩陣。
於使用液晶或電漿等之影像顯示裝置中，於畫面顯示區域內之著色圖案之間隙或顯示區域周邊部分之緣部設置有遮光膜（黑矩陣），又，於使用有TFT之液晶顯示器中，於TFT之外界光側等設置有遮光膜（黑矩陣）。 而且，發揮如下作用：於液晶顯示裝置中，主要防止來自背光源之漏光反映於畫面上，又，於電漿顯示裝置中，主要防止各色光之混濁所造成之模糊反映於畫面上，從而提升顯示特性（對比度及色純度）。
例如，關於用以將液晶顯示裝置之背光源之白光轉換為著色光的濾色片，通常係藉由於形成有黑矩陣之玻璃或塑膠片等透明基板表面，依序以條狀或者馬賽克狀等圖案形成紅、綠、藍之不同色相之像素之方法而製造。
又，於組合有影像顯示裝置及位置輸入裝置之觸控面板中，亦同樣地利用形成有黑矩陣作為遮光膜之濾色片，迄今，其一般隔著覆蓋玻璃而形成於與感測器基板相反之側。然而，隨著對觸控面板之輕量化之要求逐漸提高，為進一步謀求輕量化，業界正著手開發於覆蓋玻璃之同側同時形成遮光膜及觸控感測器之技術。
作為此種形成黑矩陣之方法，例如利用一種使用有顏料之光微影法（顏料法）。
例如，專利文獻1中揭示有一種遮光性樹脂組成物，其特徵在於：含有（A）黏合劑樹脂、（B）單體、（C）光聚合起始劑、及（D）平均粒徑為8nm以上65nm以下且DBP吸油量為90ml/100g以下之碳黑，並且鉀離子之含量相對於總固形物成分為20ppm以下，藉此，可形成顯影性、解析性優異之黑矩陣。
然而，近年來，要求光學濃度或解析度更為優異之黑矩陣，專利文獻1所記載之方法並不足夠。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2007-316620號公報
[發明所欲解決之課題]
因而，本發明之目的在於提供一種黑矩陣用顏料分散組成物，其可形成光學濃度及解析度優異之黑矩陣。 [解決課題之技術手段]
本發明人等發現，藉由將含有黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂之黑矩陣用顏料分散組成物中之上述黑色著色劑之pH值、上述顏料分散劑之胺值、及鉀離子之相對於總固形物成分之含量控制在特定範圍，可得到能形成光學濃度或解析度比以往優異之黑矩陣的黑矩陣用顏料分散組成物，從而完成本發明。
即，本發明係一種黑矩陣用顏料分散組成物，其含有黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂，上述黑色著色劑係pH值為1.0～2.9之碳黑，上述顏料分散劑之胺值為5～35mgKOH/g，且鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物中，上述黑色著色劑之平均粒徑較佳為26～65nm。 又，本發明之黑矩陣用顏料分散組成物中，上述黑色著色劑之DBP吸油量較佳為80ml/100g以下。 又，本發明之黑矩陣用顏料分散組成物中，上述顏料分散劑之胺值較佳為5～30mgKOH/g。 又，本發明之黑矩陣用顏料分散組成物中，上述黏合劑樹脂較佳具有選自環氧丙烯酸酯結構及Cardo結構中之1種以上。 又，本發明之黑矩陣用顏料分散組成物中，較佳為鉀離子之含量相對於總固形物成分為90ppm以下。 本發明亦為一種黑矩陣用光阻組成物，其係由上述黑矩陣用顏料分散組成物而得，且鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。 本發明之黑矩陣用光阻組成物中，鉀離子之含量相對於總固形物成分較佳為75ppm以下。 本發明亦為一種黑矩陣，其係由上述黑矩陣用光阻組成物形成。 本發明亦為一種黑矩陣用顏料分散組成物之製造方法，具有以下步驟：洗淨步驟，將黑色著色劑洗淨至鉀離子含量成為120ppm以下，上述黑色著色劑係pH值為1.0～2.9之碳黑；及混合碾磨步驟，將上述洗浄步驟後之黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂混合及碾磨。 [發明之效果]
根據本發明，能夠提供一種可形成光學濃度及解析度優異之黑矩陣的黑矩陣用顏料分散組成物。
＜黑矩陣用顏料分散組成物＞ 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物含有黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂，上述黑色著色劑之pH值為1.0～2.9，上述顏料分散劑之胺值為5～35mgKOH/g，且鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。
認為本發明藉由在具有特定之pH值範圍之碳黑中控制鉀離子含量，與現有技術相比，因殘留在顯影時所形成之塗膜中之鉀離子所導致之未硬化部位之脫落進一步受到抑制，細線變得難以因鹼顯影液而受到損害，因此解析度提高。 又，認為藉由將上述般之碳黑應用於具有特定之胺值的顏料分散劑，即便碳黑為高濃度亦可使其穩定地分散，黑矩陣用顏料分散組成物變成低黏度而塗佈適性提高，因此可形成塗膜中之碳黑為高濃度、即光學濃度優異之黑矩陣。 惟，本發明亦可不受上述機制限定來做解釋。
（黑色著色劑） 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物含有黑色著色劑。 上述黑色著色劑係pH值為1.0～2.9之碳黑。 藉由將上述黑色著色劑之pH值設為2.9以下，可得到解析度優異之黑矩陣。 上述黑色著色劑之pH值較佳為1.0～2.8。
再者，關於上述pH值，可將碳黑1g添加至去除了碳酸之蒸餾水（pH值7.0）20ml中，藉由磁力攪拌器進行混合而製備水性懸濁液，使用玻璃電極於25℃進行測定（德國工業品標準規格 DIN ISO 787/9）。
作為上述碳黑，係原本呈酸性或者經人工酸化之碳質物質，與蒸餾水混合煮沸時顯示出酸性之酸性碳黑。
作為上述黑色著色劑，平均粒徑較佳為26～65nm，平均粒徑更佳為26～45nm。 於上述黑色著色劑之平均粒徑小於26nm時，或是大於65nm時，有保存穩定性惡化之情形。 再者，上述平均粒徑係藉由電子顯微鏡觀察獲得之算術平均徑（平均一次粒徑）之值。
上述黑色著色劑之DBP吸油量較佳為80ml/100g以下，更佳為70ml/100g以下，再更佳為60ml/100g以下。 藉由上述黑色著色劑之DBP吸油量為80ml/100g以下，可適當地賦予黑矩陣之解析度。
再者，DBP吸油量係藉由測定空隙體積來間接地定量碳黑之結構，且係根據JIS K 6217-4所測得之數值。又，「DBP」係鄰苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthalate）之簡稱。
作為上述黑色著色劑，具體而言，可列舉：Columbia Chemical公司製造之Raven1080（pH值2.4、平均一次粒徑28nm、DBP吸油量60ml/100g）、Raven1100U（pH值2.9、平均一次粒徑32nm、DBP吸油量72ml/100g）、NEROX305（pH值2.8、平均一次粒徑28nm、DBP吸油量58ml/100g）、Mitsubishi Chemical公司製造之MA14（pH值2.8、平均一次粒徑40nm、DBP吸油量73ml/100g）、MA220（pH值2.9、平均一次粒徑55nm、DBP吸油量93ml/100g）等。
上述黑色著色劑之鉀離子含量較佳為120ppm以下，更佳為100ppm以下，再更佳為80ppm以下，尤佳為60ppm以下。 藉由為此般鉀離子含量，可適當地調整黑矩陣用顏料分散組成物中之鉀離子含量。
再者，黑色著色劑中之鉀離子含量可藉由後述之洗浄步驟來進行調整。
再者，上述黑色著色劑中之鉀離子含量可藉由重複進行下述洗淨來進行調整，該洗淨係使用高速攪拌機攪拌黑色著色劑與純水，並進行吸濾。
作為上述黑色著色劑之含量，以相對於本發明之黑矩陣用顏料分散組成物之總固形物成分的質量分率計，較佳為3～70質量％，更佳為10～50質量％。 上述黑色著色劑之含量未達3質量％時，有形成黑矩陣時之遮光性降低之情形，若超過70質量％，有顏料分散變得困難之情形。
（顏料分散劑） 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物含有顏料分散劑，上述顏料分散劑之胺值係5～35mgKOH/g。 藉由上述顏料分散劑之胺值在上述範圍，可使黑矩陣用顏料分散組成物低黏度化，可使塗膜中之碳黑高濃度，因此可得到解析度優異之黑矩陣。 另一方面，於上述顏料分散劑之胺值未達5mgKOH/g時，黑矩陣用顏料分散組成物會引發分散不良而高黏度化，若上述顏料分散劑之胺值超過35mgKOH/g，則會因為和後述之黏合劑樹脂之中和反應而高黏度化。 上述顏料分散劑之胺值較佳為5～30mgKOH/g，更佳為5～25mgKOH/g。 再者，胺值係表示游離鹼基及鹼基之總量，且係相對於中和1g之試樣時所需之鹽酸，以當量之氫氧化鉀之mg數所表示的值。
上述顏料分散劑係含鹼性基之顏料分散劑，可使用：陰離子性界面活性劑、含鹼性基之聚酯系顏料分散劑、含鹼性基之丙烯酸系顏料分散劑、含鹼性基之胺酯（urethane）系顏料分散劑、含鹼性基之碳二醯亞胺系顏料分散劑、含酸性基之高分子顏料分散劑等。 該等含鹼性基之顏料分散劑可單獨使用，又，可組合使用兩種以上。其中，就可獲得良好之顏料分散性之方面而言，較佳為含鹼性基之高分子顏料分散劑。
作為上述含鹼性基之高分子顏料分散劑之具體例，可列舉： （1）聚胺化合物（例如聚烯丙胺、聚乙烯胺、聚乙烯聚亞胺等聚（低級伸烷基胺）等）之胺基及/或亞胺基與選自由具有游離羧基之聚酯、聚醯胺及聚酯醯胺所組成之群中之至少一種的反應產物（日本特開2001-59906號公報）； （2）聚（低級）伸烷基亞胺、甲基亞胺基雙丙基胺等低分子胺基化合物與具有游離羧基之聚酯的反應產物（日本特開昭54-37082號公報、日本特開平01-311177號公報）； （3）聚異氰酸酯化合物之異氰酸基依序與甲氧基聚乙二醇等醇類或己內酯聚酯等具有1個羥基之聚酯類、具有2～3個異氰酸基反應性官能基之化合物、具有異氰酸基反應性官能基及三級胺基之脂肪族或雜環式烴化合物進行反應所得之反應產物（日本特開平02-612號公報）； （4）具有醇性羥基之丙烯酸酯之聚合物與聚異氰酸酯化合物及具有胺基之烴化合物進行反應所得之化合物； （5）低分子胺基化合物與聚醚鏈加成所得之反應產物； （6）具有異氰酸基之化合物與具有胺基之化合物反應所得之反應產物（日本特開平04-210220號公報）； （7）多環氧化合物與具有游離羧基之線性聚合物及具有1個二級胺基之有機胺化合物進行反應所得之反應產物（日本特開平09-87537號公報）； （8）單末端具有可與胺基反應之官能基之聚碳酸酯化合物與聚胺化合物之反應產物（日本特開平09-194585號公報）； （9）選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸苄酯等甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯中之至少一種，與丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基醯胺、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、具有胺基及聚己內酯骨架之單體等含鹼性基之聚合單體中之至少一種，以及苯乙烯、苯乙烯衍生物、及其他聚合性單體中之至少一種的共聚物（日本特開平01-164429號公報）； （10）含鹼性基之碳二醯亞胺系顏料分散劑（國際公開WO04/000950號公報）； （11）具有三級胺基、四級銨鹽基等鹼性基之嵌段以及不具有官能基之嵌段所構成之嵌段共聚物（參照日本特開2005-55814號之記載）； （12）聚烯丙胺與聚碳酸酯化合物進行麥可加成反應（Michael addition reaction）所得之顏料分散劑（日本特開平09-194585號公報）； （13）具有至少一個聚丁二烯鏈及至少一個鹼性含氮基之碳二醯亞胺系化合物（日本特開2006-257243號公報）； （14）具有至少一個於分子內具有醯胺基之側鏈及至少一個鹼性含氮基之碳二醯亞胺系化合物（日本特開2006-176657號公報）； （15）具有含環氧乙烷鏈及環氧丙烷鏈之構成單位，且具有經四級化劑四級化之胺基之聚胺酯系化合物（日本特開2009-175613號公報）； （16）分子內具有異氰尿酸酯環之異氰酸酯化合物之異氰酸基與分子內具有活性氫基且具有咔唑環及/或偶氮苯骨架之化合物的活性氫基進行反應所得之化合物，且於該化合物之分子內，「咔唑環及偶氮苯骨架之數量」相對於「來自具有異氰尿酸酯環之異氰酸酯化合物的異氰酸基以及由異氰酸基與活性氫基進行反應所產生之胺酯鍵及脲鍵之合計」，為15～85％（日本特願2009-220836）； （17）向具有胺基之丙烯酸酯聚合物導入聚醚或聚酯側鏈所得之接枝共聚物等。
於上述含鹼性基之高分子顏料分散劑中，更佳為含鹼性基之胺酯系高分子顏料分散劑、含鹼性基之聚酯系高分子顏料分散劑、含鹼性基之丙烯酸系高分子顏料分散劑，進而較佳為含胺基之胺酯系高分子顏料分散劑、含胺基之聚酯系高分子顏料分散劑、含胺基之丙烯酸系高分子顏料分散劑。於上述含鹼性基之高分子顏料分散劑中，特佳為具有選自由聚酯鏈、聚醚鏈、及聚碳酸酯鏈所組成之群中之至少一種的含鹼性基（胺基）之高分子顏料分散劑。
上述顏料分散劑之含量相對於上述黑色著色劑100質量份，較佳為1～200質量份，更佳為5～100質量份。
（黏合劑樹脂） 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物含有黏合劑樹脂。
作為上述黏合劑樹脂，可列舉：熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂、光聚合性化合物、鹼可溶性樹脂等。該等可單獨使用，亦可混合使用兩種以上。
作為上述熱硬化性樹脂或熱塑性樹脂，例如可列舉：丁醛樹脂、苯乙烯-順丁烯二酸共聚物、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚胺酯系樹脂、酚樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸系樹脂、醇酸樹脂、苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、橡膠系樹脂、環化橡膠、環氧樹脂、纖維素類、聚丁二烯、聚醯亞胺樹脂、苯并胍胺樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、Cardo樹脂等。
作為上述光聚合性化合物，可列舉：分子內具有1個或2個以上之光聚合性不飽和鍵之單體、具有光聚合性不飽和鍵之低聚物等。
作為上述分子內具有1個光聚合性不飽和鍵之單體，例如可使用：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苄酯等甲基丙烯酸芳烷基酯或丙烯酸芳烷基酯；甲基丙烯酸丁氧基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯等甲基丙烯酸烷氧基烷基酯或丙烯酸烷氧基烷基酯；甲基丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯等甲基丙烯酸胺基烷基酯或丙烯酸胺基烷基酯；二乙二醇單乙醚、三乙二醇單丁醚、二丙二醇單甲醚等聚伸烷基二醇單烷基醚之甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯；六乙二醇單苯醚等聚伸烷基二醇單芳醚之甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯；甲基丙烯酸異莰酯或丙烯酸異莰酯；甲基丙烯酸甘油酯或丙烯酸甘油酯；甲基丙烯酸2-羥基乙酯或丙烯酸2-羥基乙酯等。
作為上述分子內具有2個以上之光聚合性不飽和鍵之單體，例如可使用：雙酚A二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸甘油酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、五新戊四醇三甲基丙烯酸酯、五新戊四醇四甲基丙烯酸酯、二-五新戊四醇四甲基丙烯酸酯、二-五新戊四醇六甲基丙烯酸酯、二-五新戊四醇五甲基丙烯酸酯、環氧甲基丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸甘油酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、五新戊四醇三丙烯酸酯、五新戊四醇四丙烯酸酯、二-五新戊四醇四丙烯酸酯、二-五新戊四醇六丙烯酸酯、二-五新戊四醇五丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯等。
作為上述具有光聚合性不飽和鍵之低聚物，可使用使上述單體適當聚合所得者。 上述黏合劑樹脂可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
上述鹼可溶性樹脂如下所述。
作為上述黏合劑樹脂，就耐熱性及顯影性之觀點而言，較佳具有選自環氧丙烯酸酯結構及Cardo結構中之1種以上。 再者，Cardo結構係指4個芳香環和碳原子鍵結而成之鉸鏈（hinge）之結構。
從顏料分散性及鹼顯影性之觀點而言，上述黏合劑樹脂之酸值較佳為10～200mgKOH/g，更佳為50～150mgKOH/g。
再者，黏合劑樹脂之酸值意指根據JIS K5601-2-1:1999測得之酸值。
上述黏合劑樹脂之含量以相對於本發明之黑矩陣用顏料分散組成物之總固形物成分之質量分率計，較佳為3～50質量％。
（顏料分散助劑） 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物較佳含有顏料分散助劑。 作為上述顏料分散助劑，可列舉選自由含有酸基之顏料衍生物、含有酸基之色素衍生物所組成之群中之至少1種。
作為上述含有酸基之顏料衍生物、含有酸基之色素衍生物，可列舉具有酸基之酞青系顏料衍生物、具有酸基之蒽醌系顏料衍生物、具有酸基之萘系顏料衍生物等。 當中，從上述黑色著色劑之分散性之方面而言，較佳為具有磺酸基之酞青系顏料衍生物。
關於上述顏料分散助劑之含量，相對於上述黑色著色劑100質量份，較佳為0～20質量份，更佳為0.5～10質量份。
（有機溶劑） 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物較佳為含有有機溶劑。 作為上述有機溶劑，可較適當地使用習知之液晶黑矩陣光阻領域所用之有機溶劑。
作為上述有機溶劑，具體為常壓（1.013×10 2kPa）下之沸點為100～250℃之酯系有機溶劑、醚系有機溶劑、醚酯系有機溶劑、酮系有機溶劑、芳香族烴系有機溶劑、含氮系有機溶劑等。 若大量含有上述沸點超過250℃之有機溶劑，則對塗佈由本發明之黑矩陣用顏料分散組成物獲得之黑矩陣用光阻組成物而形成之塗膜進行預烘烤時，有機溶劑不會充分蒸發而殘存於乾燥塗膜內，從而使得乾燥塗膜之耐熱性降低。 又，若大量含有上述沸點未達100℃之有機溶劑，則不易進行均勻之塗佈，而無法獲得表面平滑性優異之塗膜。
作為上述有機溶劑，具體可例示：乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丁醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚等醚系有機溶劑；乙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單丁醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯等醚酯系有機溶劑；甲基異丁基酮、環己酮、2-庚酮、δ-丁內酯等酮系有機溶劑；2-羥基丙酸甲酯、2-羥基丙酸乙酯、2-羥基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羥基乙酸乙酯、甲酸正戊酯等酯系有機溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等醇系溶劑；N-甲基吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等含氮系有機溶劑等。該等可單獨使用，亦可混合使用兩種以上。
於上述有機溶劑中，就溶解性、分散性、塗佈性等方面而言，較佳為二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、環己酮、2-庚酮、2-羥基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、甲酸正戊酯等，更佳為丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯。
（黑矩陣用顏料分散組成物之鉀離子含量） 本發明之黑矩陣用顏料分散組成物之鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。 於本發明之黑矩陣用顏料分散組成物中，藉由鉀離子之含量為上述範圍，可形成光學濃度及解析度優異之黑矩陣。 於本發明之黑矩陣用顏料分散組成物中，鉀離子之含量較佳為相對於總固形物成分，為90ppm以下。 再者，黑矩陣用顏料分散組成物中之鉀離子含量例如可藉由控制上述黑色著色劑之鉀離子含量來進行調整。
黑矩陣用顏料分散組成物中之鉀離子含量例如可藉由以PGMEA將黑矩陣用顏料分散組成物稀釋200倍，並利用「ZA-3300」（Hitachi High-Tech Science公司製造）進行原子吸光分析而進行測定。
（黑矩陣用顏料分散組成物之製造方法） 本發明亦為一種黑矩陣用顏料分散組成物之製造方法，其具有以下步驟：洗淨步驟，將黑色著色劑洗淨至鉀離子含量成為120ppm以下，上述黑色著色劑係pH值為1.0～2.9之碳黑；及混合碾磨步驟，將上述洗浄步驟後之黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂混合及碾磨。
上述黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂可使用上述材料。
作為上述洗浄步驟，並無特別限定，可列舉使用高速攪拌機將黑色著色劑與純水攪拌，並進行吸濾之方法，藉由重複進行此方法，可調整鉀離子含量。 作為上述攪拌，例如以25℃攪拌1小時即可。
作為測定上述黑色著色劑之鉀離子含量之方法，例如將1質量份之黑色著色劑與99質量份之1％鹽酸混合，利用Red Devil公司製造之油漆調節器振盪30分鐘，然後進行過濾。利用原子吸光光度計「ZA-3300」（Hitachi High-Tech Science公司製造）測定所得到之濾液中所含之鉀離子含量，藉此可確認黑色著色劑所含之鉀離子含量。
作為上述混合碾磨步驟，只要添加上述各種成分並進行混合及碾磨即可，上述進行碾磨之方法並無特別限定，例如使用珠磨機、預磨機（ready mill）、超音波均質機、高壓均質機、塗料振盪機、球磨機、輥磨機、混砂機（sand mill）、砂磨機（sand grinder）、動力磨機（dyno-mill）、分散器（dispermat）、SC磨機、奈米化機（nanomizer）等，利用公知之方法進行混合及碾磨即可。
＜黑矩陣用光阻組成物＞ 本發明亦為一種由本發明之黑矩陣用顏料分散組成物獲得之黑矩陣用光阻組成物。
（黑矩陣用顏料分散組成物） 本發明之黑矩陣用光阻組成物含有上述本發明之黑矩陣用顏料分散組成物。 上述黑矩陣用顏料分散組成物之含量以本發明之黑矩陣用光阻組成物之總質量為基準計，較佳為30～80質量％，更佳為40～75質量％。
（光聚合起始劑） 本發明之黑矩陣用光阻組成物較佳為含有光聚合起始劑。 上述光聚合起始劑並無特別限定，只要可藉由照射紫外線或電子束等活性能量射線而產生自由基或陽離子即可，例如可列舉：1-[9-乙基-6-（2-甲基苯甲醯基）-9H-咔唑-3-基]-1-（O-乙醯基肟）乙酮、二苯甲酮、N,N'-四乙基-4,4'-二胺基二苯甲酮、4-甲氧基-4'-二甲基胺基二苯甲酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、安息香、安息香甲醚、安息香異丁醚、苯偶醯二甲基縮酮、α-羥基異丁基苯酮、9-氧硫𠮿
Figure 111104338-001
、2-氯9-氧硫𠮿
Figure 111104338-001
、1-羥基環己基苯基酮、第三丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2,3-二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1,4-萘醌、1,2-苯并蒽醌、1,4-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2-甲基-1[4-（甲硫基）苯基]-2-
Figure 111104338-002
啉基丙烷-1-酮等二苯甲酮系、9-氧硫𠮿
Figure 111104338-001
系、蒽醌系、三
Figure 111104338-003
系等光聚合起始劑等。 上述光聚合起始劑可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
上述光聚合起始劑之含量以相對於本發明之黑矩陣用光阻組成物之總固形物成分之質量分率計，較佳為1～20質量％。
（光聚合性化合物） 本發明之黑矩陣用光阻組成物較佳為含有光聚合性化合物。 作為上述光聚合性化合物，可適當選用上述黑矩陣用顏料分散組成物中所記載者。
上述光聚合性化合物之含量以相對於本發明之黑矩陣用光阻組成物之總固形物成分之質量分率計，較佳為0.1～50質量％。
（鹼可溶性樹脂） 本發明之黑矩陣用光阻組成物較佳為含有鹼可溶性樹脂。 作為上述鹼可溶性樹脂，較佳為對上述黑色著色劑發揮黏合劑之作用，且於製造黑矩陣時，對其顯影處理步驟中所用之顯影液、尤其是鹼性顯影液具有可溶性者。
上述鹼可溶性樹脂可採用嵌段共聚物。與其他共聚物相比，藉由採用嵌段共聚物，可提升顏料分散能力，可賦予於PGMEA或鹼性顯影液中之溶解性。 於該嵌段共聚物中，較佳為包含由具有1個以上之羧基之乙烯性不飽和單體所構成之嵌段與由其他可共聚之乙烯性不飽和單體所構成之嵌段的嵌段共聚物。
上述嵌段共聚物並無特別限定，可使用先前所使用者。其中，具體可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸等具有羧基之乙烯性不飽和單體與可和具有羧基之乙烯性不飽和單體共聚之乙烯性不飽和單體的共聚物，上述可和具有羧基之乙烯性不飽和單體共聚之乙烯性不飽和單體係選自苯乙烯、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸環己酯、單丙烯酸甘油酯、甲基丙烯酸甘油酯、N-苯基順丁烯二醯亞胺、聚苯乙烯巨單體、聚甲基丙烯酸甲酯巨單體、碳環氧二丙烯酸酯等單體、低聚物類之群中之至少一種。其中，較理想為不使用N-乙烯基吡咯啶酮、含硫元素之單體。 作為上述嵌段共聚物，可採用藉由活性自由基聚合、陰離子聚合而合成之嵌段樹脂。 上述嵌段共聚物之一部分嵌段部位可由無規共聚物構成。
作為上述鹼可溶性樹脂，亦可採用鹼可溶性Cardo樹脂。 作為上述鹼可溶性Cardo樹脂，可列舉：茀環氧（甲基）丙烯酸衍生物與二羧酸酐及/或四羧酸二酐之加成產物即具有茀骨架之環氧（甲基）丙烯酸酯酸加成物等。 又，本鹼可溶性樹脂可具有光聚合性官能基。
作為上述鹼可溶性樹脂之酸值，就顯影特性之觀點而言，較佳為5～300 mgKOH/g，更佳為5～250 mgKOH/g，進而較佳為10～200 mgKOH/g，特佳為60～150 mgKOH/g。 再者，於本說明書中，上述酸值為理論酸值，係基於具有羧基之乙烯性不飽和單體及其含量進行算術運算所得之值。
就顯影特性或於有機溶劑中之溶解性之觀點而言，上述鹼可溶性樹脂之重量平均分子量較佳為1,000～100,000，更佳為3,000～50,000，進而較佳為5,000～30,000。 再者，於本發明中，上述重量平均分子量係基於GPC所得之聚苯乙烯換算之重量平均分子量。 於本說明書中，使用Water 2690（Waters公司製造）作為測定上述重量平均分子量之裝置，使用PL gel 5 μm MIXED-D（Agilent Technologies公司製造）作為管柱。
上述鹼可溶性樹脂之含量相對於上述黑色著色劑100質量份，較佳為1～200質量份，進而較佳為10～150質量份。 於此情形時，若上述鹼可溶性樹脂之含量未達1質量份，則存在顯影特性降低之情況，若上述鹼可溶性樹脂之含量超過200質量份，則上述黑色著色劑之濃度會相對降低，從而不易實現製成薄膜所需之目標之顏色濃度。
作為上述鹼可溶性樹脂，較佳為不含一級、二級、及三級中之任一種胺基，進一步也不含四級銨基。進而更佳為不含鹼性基。 再者，於不破壞本發明之效果之範圍內，可摻合具有除嵌段共聚物以外之結構之鹼可溶性樹脂。
（有機溶劑） 作為上述有機溶劑，可適當選用關於上述黑矩陣用顏料分散組成物所記載之有機溶劑。
上述有機溶劑之含量以本發明之黑矩陣用光阻組成物之總質量為基準計，較佳為1～40質量％，更佳為5～35質量％。
（其他添加劑） 本發明之黑矩陣用光阻組成物可視需要適當使用熱聚合抑制劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑等各種添加劑。
（黑矩陣用光阻組成物之鉀離子含量） 本發明之黑矩陣用光阻組成物之鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。 於本發明之黑矩陣用光阻組成物中，藉由鉀離子之含量為上述範圍，可形成光學濃度及解析度優異之黑矩陣。 於本發明之黑矩陣用光阻組成物中，鉀離子之含量較佳為相對於總固形物成分，為75ppm以下。 再者，黑矩陣用光阻組成物中之鉀離子含量例如可藉由控制上述黑矩陣用顏料分散組成物之鉀離子含量來進行調整。
上述黑矩陣用光阻組成物中之鉀離子含量例如可藉由以PGMEA將黑矩陣用光阻組成物稀釋200倍，並利用「ZA-3300」（Hitachi High-Tech Science公司製造）進行原子吸光分析而進行測定。
（黑矩陣用光阻組成物之製造方法） 關於本發明之黑矩陣用光阻組成物之製造方法，例如可製作本發明之黑矩陣用顏料分散組成物，隨後添加其餘材料，使用攪拌裝置等進行攪拌混合，藉此進行製作。 上述攪拌、混合之方法並無特別限定，可使用藉由超音波分散機、高壓乳化機、珠磨機、三輥研磨機、混砂機、碾磨機等進行攪拌混合之公知方法。 又，可於上述攪拌、混合後藉由過濾器進行過濾。 再者，於製作本發明之黑矩陣用光阻組成物時，可視需要添加本發明之黑矩陣用顏料分散組成物所記載之上述黑色著色劑、上述環氧樹脂、上述
Figure 111104338-004
Figure 111104338-003
化合物等。
＜黑矩陣＞ 本發明之黑矩陣由本發明之黑矩陣用光阻組成物形成。
本發明之黑矩陣之形成方法並無特別限定，例如可於透明基板上塗佈本發明之黑矩陣用光阻組成物，乾燥而形成塗膜後，於上述塗膜上放置光罩，藉由介隔該光罩進行影像曝光、顯影、視需要進行光硬化等之方法，形成黑矩陣。
塗佈本發明之黑矩陣用光阻組成物並進行乾燥、曝光及顯影之方法等可適當選擇公知之方法。 又，作為上述透明基板，可適當選用玻璃基板、塑膠基板等公知之透明基板。
上述塗膜之厚度以乾燥後之膜厚計，較佳為0.2～10 μm，更佳為0.5～6 μm，進而較佳為1～4 μm。 藉由設為上述厚度之範圍，可較適當地顯影規定之圖案，可較適當地賦予規定之光學濃度。
本發明之黑矩陣係光學濃度優異者。 具體而言，本發明之黑矩陣之光學濃度（OD値）較佳為4.0以上，更佳為4.2以上。 若為上述範圍，則可滿足近年來所要求之光學濃度。
再者，黑矩陣之光學濃度（OD値）意指利用旋轉塗佈機以膜厚為1μm之方式將黑矩陣用光阻組成物塗佈在玻璃基板（Corning 1737）上，於100℃預烘烤1分鐘後，藉由高壓水銀燈進行曝光，進而於230℃進行後烘烤30分鐘，製作僅由滿版（solid）部形成之黑色光阻圖案；然後，利用麥克貝斯濃度計（TD-931，商品名，麥克貝斯公司製造）測定黑色光阻圖案之OD値而得者。
本發明之黑矩陣係解析度優異者。 下述試驗（線形密接性評價試驗）中，得到9μm以下之線圖案者為較佳，得到6μm以下之線圖案者為更佳，得到4μm以下之線圖案者為再更佳。 線形密接性試驗若為上述範圍，則可滿足近年來所要求之解析度。
再者，評價解析度之試驗方法（線形密接性評價試驗）係如下所述。 利用旋轉塗佈機以膜厚為1μm之方式將黑矩陣用光阻組成物塗佈在玻璃基板（Corning 1737）上，於100℃預烘烤3分鐘。接著，針對1μm至10μm之線寬（每1μm 10種之線寬），使用具有1μm間隔之線圖案的光罩，針對11～20μm之線寬（每1μm 10種之線寬），使用具有2μm間隔之線圖案的光罩，使用高壓水銀燈，以UV積算光量100mJ/cm 2進行曝光。 然後，從在23℃、0.05％氫氧化鉀水溶液中、在1kgf/cm 2的噴淋顯影壓下顯影圖案開始顯現之時間（斷點（break point））開始顯影，在達到斷點之2倍之時間時結束顯影，進行1kgf/cm 2壓的噴淋水洗。評價殘存在玻璃基板上之最小的線圖案之尺寸。
由於本發明之黑矩陣用顏料分散組成物、黑矩陣用光阻組成物、及黑矩陣由於具有上述特性，故適宜用作影像顯示裝置或觸控面板等之黑矩陣。 [實施例]
以下，使用實施例具體地對本發明進行說明，只要不脫離本發明之主旨及應用範圍，便不限定於該等。再者，只要無特別聲明，於本實施例中，「份」及「％」分別表示「質量份」及「質量％」。
以下之實施例、比較例所用之各種材料如下所述。 ＜黑色著色劑＞ NEROX305（商品名「NEROX305」，pH值2.8，平均一次粒徑28nm，DBP吸油量58ml/100g，Orion Engineered Carbons公司製造） MA-8（商品名「MA-8」，pH值3.0，平均一次粒徑24nm，DBP吸油量58ml/100g，Mitsubishi Chemical公司製造） ＜顏料分散劑＞ DISPERBYK-167（固形物成分之胺值25mgKOH/g，固形物成分52質量％，BYK-Chemie公司製造） DISPERBYK-2150（固形物成分之胺值104mgKOH/g，固形物成分52質量％，BYK-Chemie公司製造） ＜顏料分散助劑＞ Solsperse 5000（銅酞青磺酸之四級銨鹽，Lubrizol公司製造） ＜黏合劑樹脂＞ ZCR-1569H（環氧丙烯酸酯樹脂，酸值100mgKOH/g，固形物成分70質量％，日本化藥公司製造） WR-301（製品名「WR-301」，具有Cardo結構之樹脂，酸值100mgKOH/g，固形物成分45％，ADEKA公司製造） ＜有機溶劑＞ PGMEA（丙二醇單甲醚乙酸酯） ＜光聚合起始劑＞ OXE02（製品名「Irgacure OXE02」，1-[9-乙基-6-（2-甲基苯甲醯基）-9H-咔唑-3-基]-1-（O-乙醯基肟）乙酮，BASF公司製造） ＜光聚合性化合物＞ DPHA（二-五新戊四醇六丙烯酸酯） ＜鹼可溶性樹脂＞ WR-301（製品名「WR-301」，Cardo樹脂，酸值100 mgKOH/g，固形物成分45質量％，ADEKA公司製造）
＜洗浄完畢之NEROX305-1＞ 使用高速攪拌機，於25℃攪拌10質量份之NEROX305與150份之純水1小時，進行吸濾。重複進行相同的洗淨，直至鉀離子含量成為120ppm，進行乾燥，從而得到洗浄完畢之NEROX305-1。 黑色著色劑之鉀離子含量之測定係使用本說明書中所記載之方法。 此外，以同樣方式測定未洗浄之NEROX305之鉀離子含量，結果為450ppm。
＜洗浄完畢之NEROX305-2＞ 重複進行與洗浄完畢之NEROX305-1相同的洗浄操作，直至鉀離子含量成為50ppm，進行乾燥，從而得到洗浄完畢之NEROX305-2。
＜洗浄完畢之MA-8＞ 在雙軸捏合機內將100g之MA-8連同超純水500ml一起混練20分鐘，藉由過濾來去除超純水。對過濾後之碳黑再次添加超純水並進行混練，重複4次過濾，並進行乾燥。 所得到之洗浄完畢之MA-8之鉀離子含量為8ppm。
＜黑矩陣用顏料分散組成物＞ 將各材料以成為表1之組成之方式進行混合，藉由珠磨機混練一個晝夜，製作黑矩陣用顏料分散組成物。 再者，黑矩陣用顏料分散組成物之鉀離子含量之測定係使用本說明書中所記載之方法。
[表1]
黑矩陣用顏料分散組成物 1 2 3 4 5 6 7 8
黑色著色劑 NEROX305 - - - - - 25.0 - -
洗淨完畢之MA-8 - - - - - - 25.0 -
洗淨完畢之NEROX305-1 25.0 - 25.0 25.0 25.0 - - 25.0
洗淨完畢之NEROX305-2 - 25.0 - - - - - -
顏料分散劑 DISPERBYK-167（固形物成分52%） 5.8 5.8 7.7 5.8 5.8 5.8 5.8 -
DISPERBYK-2150（固形物成分52%） - - - - - - - 5.8
顏料分散助劑 Solsperse 5000 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
黏合劑樹脂 ZCR-1569H（固形物成分70%） 14.3 14.3 14.3 - 7.1 14.3 14.3 14.3
WR-301（固形物成分45%） - - - 22.2 - - - -
有機溶劑 PGMEA 53.9 53.9 52.0 46.0 61.1 53.9 53.9 53.9
合計（質量％） 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
固形物成分 39.0% 39.0% 40.0% 39.0% 34.0% 39.0% 39.0% 39.0%
固形物成分中之鉀含量（ppm） 77 32 75 77 88 288 5 77
＜黑矩陣用顏料分散組成物＞ 使用高速攪拌機，將上述黑矩陣用顏料分散組成物與其他材料（光聚合性化合物、鹼可溶性樹脂、光聚合起始劑及有機溶劑）以成為表2之組成之方式均勻混合。 然後，藉由孔徑3μm之過濾器進行過濾，獲得實施例及比較例之黑矩陣用光阻組成物。
＜評價試驗＞ （光學濃度） 利用旋轉塗佈機以膜厚為1μm之方式將實施例及比較例中所製作之各黑矩陣用光阻組成物塗佈在玻璃基板（Corning 1737）上，於100℃預烘烤1分鐘後，藉由高壓水銀燈進行曝光，進而於230℃進行後烘烤30分鐘，分別製作僅由滿版部形成之黑色光阻圖案。 然後，利用麥克貝斯濃度計（TD-931，商品名，麥克貝斯公司製造）測定所製作之各黑色光阻圖案之OD値。將其結果示於表2。
（細線密接性） 利用旋轉塗佈機以膜厚為1μm之方式將實施例及比較例中所製作之各黑矩陣用光阻組成物塗佈在玻璃基板（Corning 1737）上，於100℃預烘烤3分鐘。 接著，針對1μm至10μm之線寬（每1μm 10種之線寬），使用具有1μm間隔之線圖案的光罩，針對11～20μm之線寬（每1μm 10種之線寬），使用具有2μm間隔之線圖案的光罩，使用高壓水銀燈，以UV積算光量100mJ/cm 2進行曝光。 然後，從在23℃、0.05％氫氧化鉀水溶液中、在1kgf/cm 2的噴淋顯影壓下顯影圖案開始顯現之時間（斷點（break point））開始顯影，在達到斷點之2倍之時間時結束顯影，進行1kgf/cm 2壓的噴淋水洗。 評價殘存在玻璃基板上之最小的線圖案之尺寸。將其結果示於表2。
[表2]
黑矩陣用光阻組成物 實施例 1 實施例 2 實施例 3 實施例 4 實施例 5 比較例 1 比較例 2 比較例 3
黑矩陣用顏料分散組成物 1 50.0 - - - - - - -
2 - 50.0 - - - - - -
3 - - 50.0 - - - - -
4 - - - 50.0 - - - -
5 - - - - 50.0 - - -
6 - - - - - 50.0 - -
7 - - - - - - 50.0 -
8 - - - - - - - 50.0
光聚合起始劑 OXE02 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
光聚合性化合物 DPHA 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2
鹼可溶性樹脂 WR-301（固形物成分45%） 2.9 2.9 2.9 2.9 2.9 2.9 2.9 2.9
有機溶劑 PGMEA 43.9 43.9 43.9 43.9 43.9 43.9 43.9 43.9
合計（質量%） 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
固形物成分 21.8% 21.8% 22.3% 21.8% 19.3% 21.8% 21.8% 21.8%
評價結果 OD値 4.1 4.1 4.1 4.1 4.2 4.1 4.1 4.1
細線密接性（μm） 6 4 6 6 6 10 10 10
固形物成分中之鉀含量（ppm） 47 20 46 47 56 178 未達檢測下限 47
於在含有黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂之黑矩陣用顏料分散組成物中，將黑色著色劑之pH值、顏料分散劑之胺值、及相對於總固形物成分之鉀離子含量控制在特定範圍的實施例中，確認到可形成光學濃度及解析度優異之黑矩陣。 [產業上之可利用性]
根據本發明，能夠提供一種黑矩陣用顏料分散組成物，其可形成光學濃度及解析度優異之黑矩陣。
無
無

Claims (10)

  1. 一種黑矩陣用顏料分散組成物，其含有黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂， 上述黑色著色劑係pH值為1.0～2.9之碳黑， 上述顏料分散劑之胺值為5～35mgKOH/g，且 鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。
  2. 如請求項1之黑矩陣用顏料分散組成物，其中，上述黑色著色劑之平均粒徑為26～65nm。
  3. 如請求項1或2之黑矩陣用顏料分散組成物，其中，上述黑色著色劑之DBP吸油量為80ml/100g以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之黑矩陣用顏料分散組成物，其中，上述顏料分散劑之胺值為5～30mgKOH/g。
  5. 如請求項1至4中任一項之黑矩陣用顏料分散組成物，其中，上述黏合劑樹脂具有選自環氧丙烯酸酯結構及Cardo結構中之1種以上。
  6. 如請求項1至5中任一項之黑矩陣用顏料分散組成物，其中，鉀離子之含量相對於總固形物成分為90ppm以下。
  7. 一種黑矩陣用光阻組成物，其係由請求項1至6中任一項之黑矩陣用顏料分散組成物而得，且鉀離子之含量相對於總固形物成分為100ppm以下。
  8. 如請求項7之黑矩陣用光阻組成物，其中，鉀離子之含量相對於總固形物成分為75ppm以下。
  9. 一種黑矩陣，其係由請求項7或8之黑矩陣用光阻組成物形成。
  10. 一種黑矩陣用顏料分散組成物之製造方法，具有以下步驟： 洗淨步驟，將黑色著色劑洗淨至鉀離子含量成為120ppm以下，上述黑色著色劑係pH值為1.0～2.9之碳黑；及 混合碾磨步驟，將上述洗浄步驟後之黑色著色劑、顏料分散劑、及黏合劑樹脂混合及碾磨。
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