TW202116556A - 光學薄膜 - Google Patents

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村重毅
大峰俊樹
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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

一種光學薄膜，包括玻璃薄膜和偏光板，其中，該玻璃薄膜的厚度為50μm以上且150μm以下，在該玻璃薄膜的端部具有長度為20μm以上的裂紋，該偏光板具有偏光件、以及配置在該偏光件的至少一個表面上的保護薄膜，該偏光板的在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的MD方向的應變量與TD方向的應變量之差的絕對值為0以上且40×10-6以下。

Description

光學薄膜
本發明係關於一種光學薄膜。
近年來，從收納性、設計性的觀點出發，液晶顯示元件或使用了有機EL(Organic Electro-Luminescence：有機電致發光)的顯示元件正在輕量化、薄型化。傳統上，使用蓋玻璃作為顯示元件的最外側表面，並且在將偏光板貼合至液晶單元等之後，經由層間填充劑在偏光板上設置蓋玻璃。
<先前技術文獻>
<專利文獻>
專利文獻1：國際公開第2019/087938號
另一方面，藉由預先將極薄的玻璃(玻璃薄膜)與偏光板一體化並貼合在液晶單元等上，從而努力將用於經由層間填充劑將蓋玻璃與偏光板貼合的製程簡化。
專利文獻1公開了一種技術，其將針對筆等硬度較高的突起物的接觸具有優異的強度和可撓性的玻璃薄膜積層體用於顯示元件或照明元件的最表層。具體而言，提出了一種光學薄膜，其作為用於顯示元件的玻璃薄膜積層體，依次積層有玻璃薄膜、接著劑層、保護薄膜、偏光件、以及黏著劑層。
在此，本發明人根據筆記型電腦等用途，藉由雷射或切削等加工將玻璃薄膜積層體製成預定尺寸，貼合至顯示元件上，並在加濕環境等環境下進行了耐久性試驗。結果發現，當將其加工成預定尺寸時，在玻璃薄膜的端部產生裂紋，並且該裂紋在加濕環境等環境下伸長。
鑑於上述問題，本發明的目的在於提供一種光學薄膜，即使在玻璃薄膜的端部存在預定尺寸的裂紋，該光學薄膜亦能夠對在預定的溫度濕度環境下的裂紋的伸長進行抑制。
本光學薄膜，包括玻璃薄膜和偏光板，其中，該玻璃薄膜的厚度為50μm以上且150μm以下，在該玻璃薄膜的端部具有長度為20μm以上的裂紋，該偏光板具有偏光件、以及配置在該偏光件的至少一個表面上的保護薄膜，該偏光板的在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的MD方向的應變量與TD方向的應變量之差的絕對值為0以上且40×10-6以下。
藉由公開的技術，能夠提供一種光學薄膜，即使在玻璃薄膜的端部存在預定尺寸的裂紋，該光學薄膜亦能夠對在預定的溫度濕度環境下的裂紋的伸長進行抑制。
10、10A:光學薄膜
11:玻璃薄膜
12:接著劑層
13:偏光板
14、15:黏著劑層
131:偏光件
132:保護薄膜
圖1是例示性地示出根據第1實施方式的光學薄膜的剖面圖。
圖2是例示性地示出根據第2實施方式的光學薄膜的剖面圖。
圖3是示出應變計的黏貼位置的圖。
圖4是用於對實施例和比較例進行說明的圖(其1)。
圖5是用於對實施例和比較例進行說明的圖(其2)。
圖6是用於對實施例和比較例進行說明的圖(其2)。
以下，參照圖式對本發明的實施方式進行說明。在各圖式中，針對相同構成部分賦予相同符號，並且有時會省略重複的說明。
<第1實施方式>
圖1是例示性地示出根據第1實施方式的光學薄膜的剖面圖。參照圖1，光學薄膜10依次包括玻璃薄膜11、接著劑層12、偏光板13、以及黏著劑層14。
需要說明的是，在本說明書中，黏著劑層是指在常溫下具有接著性，並且在較輕的壓力下接著於被附著體的層。因此，在將貼附於黏著劑層上的被附著體剝離的情況下，黏著劑層亦保持實用的黏著力。另一方面，接著劑層是指能夠藉由介於物質之間而將物質結合的層。因此，在將貼附於接著劑層上的被附著體剝離的情況下，接著劑層不具有實用的接著力。
偏光板13具有偏光件131和保護薄膜132。保護薄膜132配置在偏光件131的至少單側(一個表面)。雖然保護薄膜132優選至少配置在偏光件131的接著劑層12側，但是亦可以根據需要，配置在偏光件131的兩側(一個表面和另一個表面)上。
需要說明的是，可以根據需要，在偏光板13的與接著劑層12相反的相反側配置相位差層。相位差層可以經由任意的適當的黏著劑層或接著劑層積層在偏光板13上。另外，可以根據需要，經由黏著劑層14在與偏光板13相反的相反側配置離形薄膜(release film)。
以下，對光學薄膜10的各構成要素更詳細地進行說明。
[玻璃薄膜]
關於玻璃薄膜11並無特別限定，可以根據目的採用適當的玻璃薄膜。關於玻璃薄膜11，根據按照組成進行的分類，例如可以舉出鈉鈣玻璃、硼酸鹽玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、石英玻璃等。另外，根據按照鹼性成分進行的分類，可以舉出非鹼性玻璃、低鹼性玻璃。上述玻璃的鹼金屬成分(例如Na2O、K2O、Li2O)的含量優選為15重量%以下，進一步優選為10重量%以下。
玻璃薄膜11的厚度優選為50μm~150μm，更優選為60μm~140μm，進一步優選為70μm~130μm，特別優選為80μm~120μm。如果在此範圍內，則柔性優異且能夠利用卷 對卷製程進行加工，並且能夠獲得玻璃薄膜難以破裂且生產率優異的光學薄膜10。
玻璃薄膜11的在550nm的波長下的透光率優選為85%以上。玻璃薄膜11的在550nm的波長下的折射率優選為1.4~1.65。
玻璃薄膜11的密度優選為2.3g/cm3~3.0g/cm3，進一步優選為2.3g/cm3~2.7g/cm3。如果是上述範圍內的玻璃薄膜，則能夠提供有助於影像顯示裝置等的輕量化的光學薄膜10。
關於玻璃薄膜11的成形方法並無特別限定，可以根據目的採用適當的成形方法。作為代表性的方法，玻璃薄膜11可以藉由在約1400℃~1600℃的溫度下將包含矽石或氧化鋁等主要原料、芒硝或氧化銻等消泡劑、以及碳等還原劑的混合物熔融，並成形為薄板狀，然後進行冷卻來製作。作為玻璃薄膜11的成形方法，例如可以舉出流孔下引法、熔融法、浮製玻板法等。關於利用該些方法所形成的玻璃薄膜，為了進行薄板化或提高平滑度，可以根據需要，利用氫氟酸等溶劑進行化學拋光。
[接著劑層]
關於接著劑層12並無特別限定，可以根據目的採用適當的接著劑。作為接著劑，例如可以舉出聚酯系接著劑、聚氨酯系接著劑、聚乙烯醇系接著劑、環氧系接著劑。其中，優選可獲得特別良好的密著性的環氧系接著劑。
在接著劑層12為熱硬化型接著劑的情況下，能夠藉由加熱使其硬化(固化)而發揮抗剝離力。另外，在接著劑層12為紫外線硬化型等的光硬化型接著劑的情況下，能夠藉由照射紫外線等的光使其硬化而發揮抗剝離力。另外，在接著劑層12為濕氣硬化型接著劑的情況下，由於可以與空氣中的水分等反應而硬化，因此即使藉由放置亦能夠使其硬化而發揮耐剝離力。
關於接著劑層12，例如可以使用市售的接著劑，亦可以將各種硬化型樹脂溶解或分散在溶劑中以調製接著劑溶液(或分散液)。
接著劑層12的厚度優選為10μm以下，更優選為0.1μm~10μm，進一步優選為0.5μm~8μm，特別優選為1μm~6μm。如果在該範圍內，則能夠獲得可撓性優異且耐穿刺性優異的光學薄膜10。
接著劑層12的彈性模數優選為0.5GPa~15GPa，更優選為0.8GPa~10GPa，進一步優選為1GPa~5GPa。如果在該範圍內，則能夠獲得可撓性優異且耐穿刺性優異的光學薄膜10。在本說明書中，彈性模數可以使用自動測圖儀在以下條件下進行測定。
[彈性模數測定方法]
測定溫度：25℃
試樣尺寸：寬度2cm，長度15cm
夾盤之間的距離：10cm
拉伸速度：10mm/min。
[偏光板]
偏光板13的厚度優選為5μm~300μm，更優選為10μm~250μm，進一步優選為25μm~200μm，特別優選為25μm~100μm。
偏光板13的彈性模數優選為1GPa以上，更優選為1GPa~10GPa，進一步優選為2GPa~7GPa，特別優選為2GPa~5GPa。如果在該範圍內，則能夠獲得耐穿刺性優異的光學薄膜10。
關於偏光板13的形狀並無特別限定，可以根據目的採用適當的形狀，作為一個示例，可以舉出具有長邊和短邊的方形形狀。在偏光板13為方形形狀的情況下，優選偏光板13所具有的偏光件131的吸收軸方向與偏光板13的長邊或短邊大致平行。需要說明的是，在本說明書中，「大致平行」是不僅包括嚴格平行的情況，而且還包括由兩條線所形成的角為±10°(優選為±5°)的情況的概念。
[偏光件]
關於偏光件131的厚度並無特別限定，可以根據目的採用適當的厚度。偏光件131的代表性的厚度為約1μm~80μm。可以使用薄型的偏光件作為偏光件131，在此情況下，偏光件 131的厚度優選為20μm以下，更優選為15μm以下，進一步優選為10μm以下，特別優選為5μm以下。
偏光件131優選在波長為380nm~780nm的任意的波長處表現出吸收二色性。偏光件的單體透射率優選為40.0%以上，更優選為41.0%以上，進一步優選為42.0%以上，特別優選為43.0%以上。偏光件131的偏光度優選為99.8%以上，更優選為99.9%以上，進一步優選為99.95%以上。
偏光件131優選是碘系偏光件。更具體而言，上述偏光件可以由包含碘的聚乙烯醇系樹脂(以下稱為「PVA系樹脂」)薄膜構成。
作為用於形成PVA系樹脂薄膜的PVA系樹脂，並無特別限定，可以根據目的採用適當的樹脂，例如可以舉出聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。
聚乙烯醇可以藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。乙烯-乙烯醇共聚物可以藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而獲得。PVA系樹脂的皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%，優選為95.0莫耳%~99.95莫耳%，進一步優選為99.0莫耳%~99.93莫耳%。皂化度根據JIS K 6726-1994而求出。藉由使用該皂化度的PVA系樹脂，從而能夠獲得耐久性優異的偏光件。如果皂化度過高，則有可能發生凝膠化。
關於PVA系樹脂的平均聚合度並無特別限定，可以根據目的適當地選擇。PVA系樹脂的平均聚合度例如為1000~10000， 優選為1200~5000，進一步優選為1500~4500。需要說明的是，平均聚合度根據JIS K 6726-1994求出。
作為偏光件131的製造方法，例如可以舉出對PVA系樹脂薄膜單體進行拉伸及染色的方法(I)、對具有樹脂基材和聚乙烯醇系樹脂層的積層體(i)進行拉伸及染色的方法(II)等。由於方法(I)是本領域中公知且常用的方法，因此省略其詳細的說明。
方法(II)優選包括：對具有樹脂基材和形成在該樹脂基材的單側的聚乙烯醇系樹脂層的積層體(i)進行拉伸及染色，以在該樹脂基材上製作偏光件的工序。積層體(i)可以藉由在樹脂基材上塗布包含聚乙烯醇系樹脂的塗布液並使其乾燥而形成。另外，積層體(i)可以藉由將聚乙烯醇系樹脂層轉移到樹脂基材上而形成。關於上述製造方法(II)的詳細內容，例如記載於日本特開2012-73580號公報中，並且該公報可以作為參考援引於本說明書中。
[保護薄膜]
作為保護薄膜132並無特別限定，可以根據目的採用適當的樹脂薄膜。作為保護薄膜132的形成材料，例如可以舉出聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等聚酯系樹脂、三乙醯纖維素(TAC)等纖維素系樹脂、降莰烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚乙烯、聚丙烯等烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂等。其中，優選為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。需要說明的是，「(甲 基)丙烯酸系樹脂」是指丙烯酸系樹脂和/或甲基丙烯酸系樹脂。
作為(甲基)丙烯酸系樹脂，例如使用具有戊二醯亞胺結構的(甲基)丙烯酸系樹脂。具有戊二醯亞胺結構的(甲基)丙烯酸系樹脂(以下亦稱為戊二醯亞胺樹脂)例如記載於日本特開2006-309033號公報、日本特開2006-317560號公報、日本特開2006-328329號公報、日本特開2006-328334號公報、日本特開2006-337491號公報、日本特開2006-337492號公報、日本特開2006-337493號公報、日本特開2006-337569號公報、日本特開2007-009182號公報、日本特開2009-161744號公報、日本特開2010-284840號公報中。該些記載可以作為參考援引於本說明書中。
保護薄膜132和偏光件131可以經由任意的合適的接著劑層而積層。在對保護薄膜132和偏光件131進行積層之前或進行積層之後，將在偏光件131的製造時所使用的樹脂基材剝離。
保護薄膜132的厚度優選為4μm~250μm，更優選為5μm~150μm，進一步優選為10μm~100μm，特別優選為10μm~50μm。
保護薄膜132的彈性模數為1GPa以上，優選為1GPa~10GPa，更優選為1.8GPa~7GPa，進一步優選為 2GPa~5GPa。如果在該範圍內，則能夠獲得耐穿刺性優異的光學薄膜10。
[相位差層]
如上所述，相位差層並非必須的構成，而是根據需要設置。在設有相位差層的情況下，對相位差層並無特別限定，可以根據目的具有任意的適當的光學特性和/或機械特性。相位差層通常具有慢軸。可以根據液晶單元的定向模式來適當地選擇相位差層的光學特性和/或機械特性。
相位差層可以表現出相位差值隨著測定光的波長而增大的逆色散特性，亦可以表現出相位差值隨著測定光的波長而減小的正的色散特性，亦可以表現出相位差值幾乎不隨著測定光的波長而變化的平坦的色散特性。
相位差層的厚度優選為60μm以下，更優選為30μm~55μm，進一步優選為30μm以下。
相位差層可以由能夠滿足上述特性的任意的適當的樹脂薄膜構成。作為此種樹脂的代表示例，可以舉出環烯烴系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、纖維素系樹脂、聚酯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚醚系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂、高分子液晶樹脂。
[黏著劑層]
黏著劑層14可以由任意的適當的黏著劑形成。作為黏著劑，例如使用以丙烯酸系聚合物、聚矽氧系聚合物、聚酯、 聚氨酯、聚醯胺、聚醚、氟系或橡膠系等的聚合物作為基礎聚合物的黏著劑。優選使用丙烯酸系黏著劑。其原因在於，丙烯酸系黏著劑具有優異的光學透明性，表現出適當的潤濕性、凝集性及接著性的黏著特性，並且可具有優異的耐候性及耐熱性等。特別地，優選由碳數為4~12的丙烯酸系聚合物製成的丙烯酸系黏著劑。
關於黏著劑層14的厚度並無特別限定，例如為約1~400μm。另外，關於黏著劑層14的厚度，可以根據用於黏著劑的(甲基)丙烯酸系聚合物的製造方法來適當地設定優選的範圍。例如，在藉由溶液聚合等來製造(甲基)丙烯酸系聚合物的情況下，黏著劑層14的厚度優選為1~100μm，更優選為2~50μm，進一步優選為2~40μm，特別優選為5~35μm。另外，在藉由放射線聚合等來製造(甲基)丙烯酸系聚合物的情況下，黏著劑層14的厚度優選為50~400μm，更優選為75~300μm，進一步優選為100~200μm。在製造該厚度的丙烯酸系聚合物時，溶液聚合較適合。
黏著劑層14在23℃下的彈性模數優選為0.00001GPa~10GPa，更優選為0.001GPa~8GPa，進一步優選為0.001GPa~5GPa。如果在該範圍內，則能夠獲得可撓性優異且耐穿刺性優異的光學薄膜10。
[離形薄膜]
如上所述，離型薄膜並非必須的構成，而是根據需要設置。離形薄膜例如可以由聚對苯二甲酸乙二酯(PET)的樹脂形成。離形薄膜的厚度優選為5μm~200μm，更優選為10μm~100μm，進一步優選為30μm~50μm。在將光學薄膜10黏貼到液晶單元等光學元件上之前，在與黏著劑層14之間的界面處將離形薄膜剝離。
光學薄膜10例如在構成液晶面板時可以用作視覺辨認側偏光板。此時，光學薄膜10例如經由黏著劑層設置在液晶單元的視覺辨認側，並起到液晶面板的前表面板的功能。需要說明的是，視覺辨認側是指當將預定的構件應用於影像顯示裝置時面向被視覺辨認方的一側。光學薄膜10例如優選用於內嵌(in-cell)型的液晶元件。內嵌型的液晶元件是包括液晶單元的液晶元件，該液晶單元具備裝入有觸控感測器的基板。
[玻璃薄膜的裂紋的伸長]
如果在玻璃薄膜11的端部存在預定尺寸的裂紋，則在預定的溫度濕度環境下有時會因偏光板13的膨脹等而使裂紋伸長，優選對其進行抑制。
根據發明人的研究而得知，當進行光學薄膜10的產品化時，至少需要對在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的玻璃薄膜11的端部的裂紋的伸長進行抑制，進一步優選 對在溫度為80℃的恆溫恆濕環境下的玻璃薄膜11的端部的裂紋的伸長進行抑制。
發明人發現，在光學薄膜10中，藉由將在預定的溫度濕度環境下的偏光板13的MD方向的應變量與TD方向的應變量之差的絕對值，即｜MD-TD｜的值抑制在預定範圍內，從而即使在玻璃薄膜11的端部存在預定尺寸裂紋，亦能夠對在預定的溫度濕度環境下的裂紋的伸長進行抑制。
具體而言，優選在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的偏光板13的｜MD-TD｜為0以上且40×10-6以下。除此之外，更優選在溫度為80℃的加熱環境試驗下的偏光板13的｜MD-TD｜為0以上且250×10-6以下。
藉由滿足該些要件，由於偏光板13的應變量的絕對值變小，因此偏光板13的應變量對於玻璃薄膜11的影響減小，即使在玻璃薄膜11的端部存在長度為20μm以上的裂紋，亦能夠對裂紋的伸長進行抑制。特別地，在經由諸如接著劑層12等彈性模數較高的層將偏光板13與玻璃薄膜11貼合並使其一體化的情況下，針對裂紋的伸長發揮出顯著的效果。
需要說明的是，MD方向是指當使樹脂熔融並利用模具進行成形時熔融樹脂在模具的內部流動的方向。TD方向是與MD方向正交的方向。
為了使在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境或在溫度為80℃的加熱環境試驗下的偏光板13的｜MD-TD｜的值減小，可以減小偏光件131的厚度。偏光件131的厚度越薄， 則偏光板13的｜MD-TD｜的值能夠越小。稍後將在實施例中對玻璃薄膜中的裂紋的伸長的抑制的詳細內容進行說明。
<第2實施方式>
在第2實施方式中示出了層結構與第1實施方式不同的光學薄膜的示例。需要說明的是，在第2實施方式中，有時會省略針對與已經說明的實施方式相同的構成部的說明。
圖2是例示性地示出根據第2實施方式的光學薄膜的剖面圖。如圖2所示，光學薄膜10A與光學薄膜10(參見圖1)的不同之處在於，用黏著劑層15來代替接著劑層12。
黏著劑層15的材料例如可以從作為黏著劑層14的材料所示的材料中適當地選擇。黏著劑層15的厚度優選為20μm以上且500μm以下。藉由將黏著劑層15的厚度設定為20μm以上，從而能夠使偏光板13的應變向玻璃薄膜11的傳遞緩和。由此，即使在玻璃薄膜11的端部存在長度為20μm以上的裂紋，亦能夠對裂紋的伸長進行抑制。另外，藉由將黏著劑層15的厚度設定為500μm以下，從而能夠提高利用卷對卷製程來製造光學薄膜10時的操作性。
此外，黏著劑層15的在25℃下的彈性模數優選為1.0×105Pa以上且5.5×106Pa以下，更優選為1.0×105Pa以上且1.0×106Pa以下。藉由滿足該些要件，從而使偏光板13的應變向玻璃薄膜11的傳遞進一步緩和。由此，即使在玻璃薄膜11的端部存在長度為20μm以上的裂紋，亦能夠進一步對裂紋的伸長進行抑制。
需要說明的是，即使如根據第1實施方式的光學薄膜10般，在將厚度為數μm左右的接著劑層12用於玻璃薄膜11與偏光板13的貼合的情況下，如果接著劑層12的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且5.5×106Pa以下，則亦能夠對裂紋的伸長進行抑制。另外，如果接著劑層12的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且1.0×106Pa以下，則能夠進一步對裂紋的伸長進行抑制。稍後將在實施例中對玻璃薄膜的裂紋的伸長的抑制的詳細內容進行說明。
[實施例]
以下，舉出實施例和比較例對光學薄膜進一步具體進行說明，但是本發明不限於該些實施例。另外，在實施例中，除非特別說明，否則「份」和「%」是重量基準。
[製造例1]偏光板A的準備
一邊在速度比不同的輥之間在30℃下在0.3%濃度的碘溶液中將厚度為100μm的聚乙烯醇薄膜(PVA)染色1分鐘，一邊將其拉伸至3倍。然後，一邊在60℃下將其浸漬在包含4%濃度的硼酸和10%濃度的碘化鉀的水溶液中0.5分鐘，一邊將綜合拉伸倍率拉伸至6倍。接著，藉由在30℃下將其浸漬在包含1.5%濃度的碘化鉀的水溶液中10秒鐘而進行洗滌，然後在50℃下進行4分鐘的乾燥，從而獲得厚度為5μm的偏光件。利用聚乙烯醇系接著劑將厚度為20μm且彈性模數為2.5GPa的丙烯酸系樹脂薄膜貼合到該偏光件的一個表面，從而獲得偏光板A(厚度：25μm)。
[製造例2]偏光板B的準備
除了使用厚度為40μm且彈性模數為2.6GPa的丙烯酸系樹脂薄膜以外，與製造例1同樣地獲得偏光板B(厚度：45μm)。
[製造例3]偏光板C的準備
除了將偏光件的厚度設定為28μm，分別利用聚乙烯醇系接著劑將皂化處理過的厚度為40μm且彈性模數為3.6GPa的三乙醯纖維素(TAC)貼合到偏光件的一個表面，並將厚度為30μm且彈性模數為2.6GPa的丙烯酸系樹脂薄膜貼合到另一個表面以外，與製造例1同樣地獲得偏光板C(厚度：98μm)。
[製造例4]偏光板D的準備
除了將偏光件的厚度設定為18μm，分別利用聚乙烯醇系接著劑將皂化處理過的厚度為40μm且彈性模數為3.6GPa的三乙醯纖維素(TAC)貼合到偏光件的一個表面，並將厚度為30μm且彈性模數為2.6GPa的丙烯酸系樹脂薄膜貼合到另一個表面以外，與製造例1同樣地獲得偏光板D(厚度：88μm)。
[製造例5]黏著劑的準備
(丙烯酸系聚合物的調製)
在具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管、冷卻器的四口燒瓶中，裝入丙烯酸丁酯100重量份、丙烯酸5重量份以及丙烯酸2-羥乙酯0.075重量份、作為聚合引發劑的2,2’-偶氮雙異丁腈0.2重量份、作為聚合溶劑的乙酸乙酯200重量份，並充分進行氮取代，然後一邊在氮氣流下進行攪拌一邊將燒 瓶內的液體溫度保持在55℃附近並進行10小時的聚合反應，以調製丙烯酸系聚合物溶液。上述丙烯酸系聚合物的重量平均分子量為220萬。
(黏著劑組成物的調製)
在固體成分為100重量份的上述丙烯酸系聚合物溶液中，將作為過氧化物的二苯甲醯基過氧化物(Nyper BMT，日本油脂公司製)0.2重量份、作為環氧系交聯劑的二縮水甘油基氨基甲基環己烷(三菱瓦斯化學公司製，Tetrad C)0.05重量份、作為異氰酸酯系交聯劑的三甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯的加成物(日本聚胺甲酸酯工業公司製，Coronate L)0.1重量份、以及矽烷偶合劑(信越化學工業公司製，KBM403)0.075重量份均勻地混合攪拌，以調製丙烯酸系黏著劑(固體成分為10.9重量%)。
[製造例6]接著劑的準備
(環氧系接著劑的準備)
摻混Celloxide 2021P(Daicel化學工業公司製)70重量份、EHPE3150 5重量份、Aron Oxetan OXT-221(東亞合成公司製)19重量份、KBM-403(信越化學工業公司製)4重量份、CPI101A(San-Apro公司製)2重量份，以準備環氧系接著劑。
<實施例1、2、比較例1、2>
[實施例1]
(光學薄膜A的製作)
通過由在製造例6中調製出的接著劑構成的接著劑層將297mm×210mm的玻璃薄膜(日本電氣硝子公司製，商品名 「OA-10G」，厚度：100μm)和在製造例1中製作的287mm×200mm的偏光板A貼合。此時，以使丙烯酸系薄膜位於玻璃薄膜側的方式配置偏光板A。接著，藉由高壓汞燈向接著劑層照射紫外線(500mJ/cm2)以使接著劑層硬化。接著劑層的厚度為2μm，彈性模數為1.8GPa。
接著，在光學薄膜A的相對於偏光板A的與玻璃薄膜相反的相反側的表面上，形成由在製造例5中調製出的黏著劑構成的黏著劑層(厚度：30μm)，從而獲得了光學薄膜。需要說明的是，該黏著劑層藉由以下方式形成。(i)將其塗布在聚矽氧處理過的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(三菱化學聚酯薄膜公司製，厚度：38μm)，在155℃下加熱1分鐘，形成乾燥後的厚度為30μm的黏著劑層，(ii)將該黏著劑層從聚對苯二甲酸乙二酯薄膜上轉印到偏光板A上，以形成黏著劑層。
[實施例2]
除了使用在製造例2中製作的偏光板B來代替在製造例1中製作的偏光板A以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜B。
[比較例1]
除了使用在製造例3中製作的偏光板C來代替在製造例1中製作的偏光板A以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜C。需要說明的是，以使三乙醯纖維素薄膜位於玻璃薄膜側的方式來配置偏光板D。
[比較例2]
除了使用在製造例4中製作的偏光板D來代替在製造例1中製作的偏光板A以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜C。需要說明的是，以使三乙醯纖維素薄膜位於玻璃薄膜側的方式來配置偏光板D。
(評估1)
針對在實施例1中獲得的光學薄膜A，進行應變量的測定等。以下具體示出。
使用金剛石切割器在光學薄膜A的玻璃薄膜的端部形成玻璃裂紋。接著，準備350×250mm×1.0mm厚的無鹼玻璃(康寧公司製，商品名「EG-XG」)，以黏著劑層朝向無鹼玻璃側的方式，將加工成100mm見方的光學薄膜A貼合在無鹼玻璃上。接著，使玻璃裂紋從光學薄膜A的偏光板的端部延伸至內側，以使裂紋的長度為20μm以上。
接著，在50℃、0.5MPa下進行高壓釜處理15分鐘，以使光學薄膜A的黏著劑層密著於無鹼玻璃。接著，在將其投入於恆溫恆濕試驗之前，藉由目視確認對裂紋端進行標記，以獲得評估用試樣A。
接著，如圖3所示，利用氰基丙烯酸酯系接著劑(AronAlpha，東亞合成公司製)將應變計120(FLA-3-11-3LJCT，東京測器研究所公司製)黏貼於黏貼在無鹼玻璃100上的評估用試樣A。需要說明的是，以使應變計120的中心自評估用試樣A的一個角位於X方向上的15mm、Y方向上的15mm內側的位置處的方式來黏貼應變計120。此時，使應變計120的測定軸(應變計的長邊方向)與評估用試樣A的吸收軸方向 平行，從而亦能夠對與偏光板吸收軸方向正交的方向上的應變量進行測量。
將應變計120的導線連接至資料記錄器(TDS-530，東京測器研究所公司製)，將室溫(23℃)下的應變量調整為0μ ε，然後將黏貼有應變計120的評估用試樣A投入於恆溫恆濕試驗(溫度為60℃、濕度為90%)中15分鐘。接著，對該期間內的應變量每15秒進行測量，讀取200秒時間點(中間點)的應變量，並將其作為評估用試樣A的應變量。另外，利用(MD方向的應變量-TD方向的應變量)的絕對值來計算應變量之差。另外，使用放大鏡藉由目視來進行裂紋伸長的判定。
判定基準如下。◎：進行了標記的裂紋端未伸長(合格)，○：進行了標記的裂紋端的伸長大於0mm且小於等於10mm，並且所標記的裂紋之中伸長者為50%以下(合格)，△：進行了標記的裂紋端的伸長大於0mm且小於等於10mm，並且所標記的裂紋之中的伸長者為50~75%(合格)，×：進行了標記的裂紋端的伸長大於10mm(不合格)。
針對在實施例2中獲得的光學薄膜B、在比較例1中獲得的光學薄膜C、以及在比較例2中獲得的光學薄膜D，以與光學薄膜A同樣的方式製作評估用試樣B~D，並且以與評估用試樣A同樣的方式，進行應變量的測量、應變量之差的計算、以及藉由目視所進行的裂紋伸長的判定。將評估結果與各評估用試樣的構成一起示出於圖4。
從圖4可以看出，藉由減小偏光件的厚度，從而能夠減小在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的偏光板的MD方向的應變量與TD方向的應變量之差的絕對值，即｜MD-TD｜的值。並且，偏光板的在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的｜MD-TD｜的值優選為0以上且40×10-6以下，如果在該範圍內，則可以說能夠對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制。另外，根據實施例2的結果，偏光板的在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的｜MD-TD｜的值更優選為0以上且10×10-6以下，如果在該範圍內，則可以說能夠進一步對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制。
<實施例3~5、比較例3>
[實施例3]
與實施例1同樣地獲得光學薄膜E。
[實施例4]
與實施例2同樣地獲得光學薄膜F。
[實施例5]
除了使用在製造例4中製作的偏光板D來代替在製造例1中製作的偏光板A以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜G。需要說明的是，以使三乙醯系纖維素薄膜位於玻璃薄膜側的方式配置偏光板D。
[比較例3]
與比較例2同樣地獲得光學薄膜H。
(評估2)
針對在實施例3中獲得的光學薄膜E、在實施例4中獲得的光學薄膜F、在實施例5中獲得的光學薄膜G、以及在比較例3中獲得的光學薄膜H，進行應變量的測定等。具體如下所示。
以與評估用試樣A同樣的方式，製作具有長度為20μm以上的裂紋的評估用試樣E(實施例3)、評估用試樣F(實施例4)、評估用試樣G(實施例5)、以及評估用試樣H(比較例3)。接著，除了將試驗條件從恆溫恆濕試驗(溫度為60℃、濕度為90%)變更為加熱環境試驗(溫度為80℃)以外，以與評估1同樣的方式，針對評估用試樣E~H，進行應變量的測量、應變量之差的計算、藉由目視所進行的裂紋伸長的判定。將評估結果與各評估用試樣的構成一起示出於圖5。
從圖5可以看出，藉由減小偏光件的厚度，從而能夠減小在溫度為80℃的加熱環境下的偏光板的MD方向的應變量與TD方向的應變量之差的絕對值，即｜MD-TD｜的值。並且，偏光板的在溫度為80℃的加熱環境下的｜MD-TD｜的值優選為0以上且250×10-6以下，如果在該範圍內，則可以說能夠對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制。
<實施例6~8、比較例4、5>
[實施例6]
除了使用在製造例3中製作的偏光板C來代替在製造例1中製作的偏光板A，並且通過由在製造例6中調製出的接著劑所構成的接著劑層(厚度：2μm、彈性模數：5.27GPa)將 偏光板C的三乙醯纖維素薄膜側與玻璃薄膜貼合以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜I。
[實施例7]
除了使用在製造例3中製作的偏光板C來代替在製造例1中製作的偏光板A，並且通過由在製造例5中調製出的黏著劑所構成的黏著劑層(厚度：20μm、彈性模數：0.12GPa)將偏光板C的三乙醯纖維素薄膜側與玻璃薄膜貼合以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜J。
[實施例8]
除了使用在製造例3中製作的偏光板C來代替在製造例1中製作的偏光板A，並且通過由在製造例5中調製出的黏著劑所構成的黏著劑層(厚度：250μm、彈性模數：0.14GPa)將偏光板C的三乙醯纖維素薄膜側與玻璃薄膜貼合以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜K。
[比較例4]
除了使用在製造例3中製作的偏光板C來代替在製造例1中製作的偏光板A，並且通過由在製造例6中調製出的接著劑所構成的接著劑層(厚度：2μm、彈性模數：5.78GPa)將偏光板C的三乙醯纖維素薄膜側與玻璃薄膜貼合以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜L。
[比較例5]
除了使用在製造例3中製作的偏光板C來代替在製造例1中製作的偏光板A，並且通過由在製造例6中調製出的接著劑所構成的接著劑層(厚度：2μm、彈性模數：6.58GPa)將 偏光板C的三乙醯纖維素薄膜側與玻璃薄膜貼合以外，與實施例1同樣地製作光學薄膜M。
(評估3)
針對在實施例6中獲得的光學薄膜I、在實施例7中獲得的光學薄膜J、在實施例8中獲得的光學薄膜K、在比較例4中獲得的光學薄膜L、以及在比較例5中獲得的光學薄膜M，與評估1同樣地藉由目視進行裂紋伸長的判定。具體如下所示。
以與評估用試樣A同樣的方式，製作具有長度為20μm以上的裂紋的評估用試樣I(實施例6)、評估用試樣J(實施例7)、評估用試樣K(實施例8)、評估用試樣L(比較例4)、以及評估用試樣M(比較例5)。
接著，將評估用試樣I投入於恆溫恆濕試驗(溫度為60℃、濕度為90%)15分鐘之後，將其取出後立即藉由目視進行裂紋伸長的判定。評估結果與各評估用試樣的構成一起示出於圖6。需要說明的是，圖6所示的彈性模數是在25℃下的彈性模數。
在圖6中，偏光件的厚度均為28μm。因此，如果參照圖4和圖5的結果，則可以認為｜MD-TD｜在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下或在溫度為80℃的加熱環境下為玻璃薄膜的裂紋伸長的值。
然而，根據圖6的結果可以說，即使在此情況下，如果用於將玻璃薄膜與偏光板貼合的黏著劑層或接著劑層的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且5.5×106Pa以下，則亦能夠 對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制。另外，可以說如果用於將玻璃薄膜與偏光板貼合的黏著劑層或接著劑層的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且1.0×106Pa以下，則能夠進一步對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制。
特別地，如果將厚度為20μm以上的黏著劑層用於玻璃薄膜與偏光板之間的貼合，則能夠將25℃下的彈性模數設定為接近1.0×105Pa的值，並且能夠進一步對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制。需要說明的是，從利用卷對卷製程來製造光學薄膜10時的操作性的觀點出發，黏著劑層的厚度優選為500μm以下。
如果對以上實施例和比較例的結果進行總結，則可以說，為了對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制，優選滿足以下要件。
即，優選減小(薄化)偏光件的厚度，並將在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的｜MD-TD｜設定為0以上且40×10-6以下，並且優選將在溫度為80℃的加熱環境試驗下的｜MD-TD｜設定為0以上且250×10-6以下。
另外，為了對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制，亦可以採用藉由對黏著劑層或接著劑層的特性進行選擇而進行的對策來代替減小偏光件的厚度並將｜MD-TD｜設定為預定範圍內的對策。具體而言，優選將用於將玻璃薄膜與偏光件貼合的黏著劑層或接著劑層的在25℃下的彈性模數設定為1.0×105Pa以上且5.5×106Pa以下，更優選將其設定為1.0×105Pa以上且1.0×106Pa以下。特別地，如果將厚度為20μm以上的黏 著劑層用於玻璃薄膜與偏光板之間的貼合，則能夠將25℃下的彈性模數設置為極低的值，因而較佳。
另外，為了對玻璃薄膜的裂紋的伸長進行抑制，亦可以將減小偏光件的厚度並將｜MD-TD｜設定為預定範圍內的對策和對黏著劑層或接著劑層的特性進行選擇並將在25℃下的彈性模數設定為預定範圍內的對策組合使用。
雖然以上對優選的實施方式等進行了詳細說明，但是不限於上述的實施方式等，可以在不脫離申請專利範圍所記載的範圍的情況下，針對上述實施方式等進行各種變形和替換。
本國際申請案係主張基於2019年9月27日向日本國特許廳申請的日本發明專利申請案第2019-177234號的優先權，該日本發明專利申請案第2019-177234號的全部內容係藉由參照而併入本國際申請中。
10:光學薄膜
11:玻璃薄膜
12:接著劑層
13:偏光板
14:黏著劑層
131:偏光件
132:保護薄膜

Claims (9)

  1. 一種光學薄膜，包括玻璃薄膜和偏光板，其中，
    該玻璃薄膜的厚度為50μm以上且150μm以下，
    在該玻璃薄膜的端部具有長度為20μm以上的裂紋，
    該偏光板具有偏光件、以及配置在該偏光件的至少一個表面上的保護薄膜，
    該偏光板的在溫度為60℃且濕度為90%的恆溫恆濕環境下的MD方向的應變量與TD方向的應變量之差的絕對值為0以上且40×10-6以下。
  2. 如請求項1之光學薄膜，其中，該偏光板的在溫度為80℃的加熱環境試驗下的MD方向的應變量與TD方向的應變量之差的絕對值為0以上且250×10-6以下。
  3. 如請求項1或2之光學薄膜，其中，
    該玻璃薄膜、該保護薄膜、以及該偏光件按照該順序積層，
    該玻璃薄膜和該保護薄膜經由接著劑層或黏著劑層積層。
  4. 如請求項3之光學薄膜，其中，該接著劑層和該黏著劑層的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且5.5×106Pa以下。
  5. 如請求項4之光學薄膜，其中，該接著劑層和該黏著劑層的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且1.0×106Pa以下。
  6. 如請求項3至5中任一項之光學薄膜，其中，該接著劑層和該黏著劑層的厚度為500μm以下。
  7. 一種光學薄膜，包括玻璃薄膜和偏光板，其中，
    該玻璃薄膜和偏光板經由黏著劑層積層。
    該玻璃薄膜的厚度為50μm以上且150μm以下，
    在該玻璃薄膜的端部具有長度為20μm以上的裂紋，
    該黏著劑層的厚度為20μm以上且500μm以下。
  8. 如請求項7之光學薄膜，其中，該黏著劑層的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且5.5×106Pa以下。
  9. 如請求項8之光學薄膜，其中，該黏著劑層的在25℃下的彈性模數為1.0×105Pa以上且1.0×106Pa以下。
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