TW202104521A - 包含具有矽－矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法 - Google Patents

包含具有矽－矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法中，可以高水準兼顧研磨後的該研磨對象物的缺陷數及霧度之減低的手段。本發明關於一種研磨方法，其係包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法，具有最終研磨步驟Pf ，前述最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段，前述複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行，前述複數的研磨段中之最後研磨段係使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段Pff ，前述複數的研磨段中之前述研磨段Pff 之前設置的研磨段係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段Pfp ，前述研磨用組成物Sff 滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。

Description

包含具有矽－矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法
本發明關於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法。
矽晶圓等之包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物，係廣泛使用於半導體領域等。近年來，隨著積體電路之高度積體化等，進行半導體裝置的微細化，對於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物，亦更提高對於表面品質的要求水準，關於以表面品質的提升為目的之研磨用組成物或研磨方法之技術係有各種的提案。
作為如此的技術，日本特開2015-124231號公報中揭示藉由一種包含研磨粒、具有特定物性的羥乙基纖維素與水之研磨用組成物，而提高研磨對象物的晶圓之潤濕性，同時可減低表面缺陷。
日本特開2015-124231號公報之技術係在抑制對於研磨用組成物添加羥乙基纖維素等之具有潤濕劑的功能之水溶性高分子時所發生的缺陷數或霧度的增加等表面品質的降低者。
然而，於日本特開2015-124231號公報之技術中，關於滿足近年的要求之高水準的表面品質之實現，尤其從缺陷數的減低之觀點來看，有效果不充分之問題。
因此，本發明之目的在於提供於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法中，可以高水準兼顧研磨後的該研磨對象物的缺陷數及霧度之減低的手段。
上述課題係可藉由以下之手段解決； 一種研磨方法，其係包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法，其中 具有最終研磨步驟Pf ， 前述最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段， 前述複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行， 前述複數的研磨段中之最後研磨段係使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段Pff ， 前述複數的研磨段中之前述研磨段Pff 之前設置的研磨段係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段Pfp ， 前述研磨用組成物Sff 滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之後述標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。
又，上述課題亦可藉由以下之手段解決； 一種研磨用組成物套組，其包含： 最終研磨步驟Pf 中之最後研磨段Pff 所用的研磨用組成物Sff 或其濃縮液，與 前述研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 所用的研磨用組成物Sfp 或其濃縮液； 前述研磨用組成物Sff 或其濃縮液滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之後述標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 或其濃縮液包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。
此處，前述標準試驗1表示： 將前述研磨對象物，使用藉由以BET法測定的平均一次粒徑35nm的膠體二氧化矽之含量成為0.95重量%、氫氧化鉀之含量成為0.065重量%之方式，在去離子水中混合而調製的研磨用組成物C，使用在不織布的基材中含浸有聚胺甲酸酯的樹脂之研磨墊，於研磨荷重19kPa、平台(platen)旋轉數32rpm、頭旋轉數30rpm、前述研磨用組成物C的供給速度1.0L/分鐘、研磨時間160秒、壓盤冷卻水的溫度20℃、前述研磨用組成物C的保持溫度20℃且連續地供給前述研磨用組成物C之條件下進行單面研磨，進行前研磨步驟之研磨處理， 將前述前研磨步驟的研磨處理後之前述研磨對象物，使用前述研磨用組成物Sfp 及前述研磨用組成物Sff ，各自在與前述前研磨步驟的研磨壓盤不同的研磨壓盤上，使用絨面革型的研磨墊，於研磨荷重16kPa、平台及頭旋轉數30rpm、前述研磨用組成物Sfp 及前述研磨用組成物Sff 之供給速度2.0L/分鐘、研磨時間160秒、壓盤冷卻水之溫度20℃、前述研磨用組成物Sfp 及前述研磨用組成物Sff 之保持溫度20℃且分別連續地供給前述研磨用組成物Sfp 及前述研磨用組成物Sff 之條件下進行單面研磨，進行後研磨步驟之研磨處理， 將前述後研磨步驟的研磨處理後之前述研磨對象物，於使超音波振盪器動作之狀態下，於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水=2：5.4：20的體積比之方式混合而調製之40℃以上80℃以下的洗淨液中浸漬6分鐘及洗淨，於使超音波振盪器動作之狀態下浸漬於去離子水後，進行乾燥之進行洗淨處理， 評價前述洗淨處理後之前述研磨對象物的霧度參數之試驗。標準試驗1所得的霧度參數之詳情係如後述。
實施發明的形態
以下，說明本發明之實施形態。再者，本發明係不限定於僅以下的實施形態。又，於本說明書，表示範圍的「X～Y」係意指「X以上Y以下」。又，只要沒有特別的記載，則操作及物性等之測定係在室溫(20℃以上25℃以下之範圍)/相對濕度40%RH以上50%RH以下之條件下測定。
＜研磨方法＞ 本發明之一形態關於一種研磨方法，其係包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法，其中 具有最終研磨步驟Pf ， 前述最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段， 前述複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行， 前述複數的研磨段中之最後研磨段係使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段Pff ， 前述複數的研磨段中之前述研磨段Pff 之前設置的研磨段係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段Pfp ， 前述研磨用組成物Sff 之標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值(即，滿足上述之條件(A))。 依照本發明之一形態，提供於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法中，可以高水準兼顧研磨後的該研磨對象物的缺陷數及霧度之減低的手段。
本發明者們係如以下地推測藉由該形態可解決上述課題之機制。
於本發明之一形態中，由於最終研磨步驟Pf 的最後研磨段Pff 中使用之研磨用組成物的霧度參數之值係小於最終研磨步驟Pf 的研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 使用之研磨用組成物的霧度參數之值，而減低霧度。此處，霧度參數之值小的研磨用組成物，一般而言，係藉由添加成分往研磨粒之吸附，或因添加成分往研磨對象物的吸附而提高研磨對象物的表面全體之研磨效果的均勻性，而減低霧度。因此，藉由使採用霧度參數之值小的研磨用組成物之研磨步驟之研磨時間成為一定以下，可一邊維持低的缺陷數，一邊得到霧度減低效果。
還有，霧度參數之值係標準試驗1所得者。又，上述機制係根據推測，其對錯係不影響本發明之技術範圍。
又，本發明之一形態關於一種研磨方法，其係包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法，其中 具有最終研磨步驟Pf ， 前述最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段， 前述複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行， 前述複數的研磨段中之最後研磨段係使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段Pff ， 前述複數的研磨段中之前述研磨段Pff 之前設置的研磨段係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段Pfp ， 前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素(即，滿足上述之條件(B))。 依照本發明之一形態，提供於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法中，可以高水準兼顧研磨後的該研磨對象物的缺陷數及霧度之減低的手段。
本發明者們係如以下地推測藉由該形態可解決上述課題之機制。
羥乙基纖維素係在研磨用組成物中作為潤濕劑之功能，緩和研磨用組成物之蝕刻所造成的化學作用或研磨粒之碰撞所造成的機械作用，因此提高研磨對象物的表面全體之研磨效果的均勻性，有助於研磨完畢的研磨對象物之霧度減低。然而，羥乙基纖維素雖然可提高研磨對象物的表面全體之均勻性而減低霧度，但是有無法減少局部的表面品質之降低的缺陷數之情況。
另一方面，於本發明之一形態中，最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段，該複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行。因此，於該複數的研磨段中之最後研磨段Pff 中，使用包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素之研磨用組成物Sff 來研磨研磨對象物。據此，可藉由最終研磨步驟Pf 以前的研磨步驟或該複數的研磨段中之最後研磨段Pff 以前的研磨段Pfp 而一邊達成低的缺陷數，一邊得到霧度減低效果。
還有，上述機制係根據推測，其對錯係不影響本發明之技術範圍。
再者，本發明之一形態的研磨方法較佳為滿足上述之條件(A)及上述之條件(B)的兩者。
本發明之一形態的研磨方法包含複數的研磨步驟。此處，研磨步驟之數係沒有特別的限制，可按照研磨對象物之種類、目的之表面品質、使用的研磨裝置或研磨條件等而適宜設定。
(研磨對象物) 使用本發明之一形態的研磨用組成物進行研磨之研磨對象物，係包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物(本說明書中亦僅稱「研磨對象物」)。
作為包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之態樣，並沒有特別的限制，較佳為平板狀構件之層，更佳為包含該層之基板，尤佳為半導體基板。例如，由單一層所構成的基板，或包含成為研磨對象的層與其他層(例如支撐層或其他功能層)之基板等。
作為具有矽-矽鍵結之材料，並沒有特別的限制，例如可舉出多晶矽、非晶矽、單晶矽、n型摻雜單晶矽、p型摻雜單晶矽、SiGe等之Si系合金等。於此等之中，從可更顯著得到本發明之效果的觀點來看，較佳為多晶矽、非晶矽、單晶矽、n型摻雜單晶矽或p型摻雜單晶矽，更佳為多晶矽、單晶矽、n型摻雜單晶矽或p型摻雜單晶矽，尤佳為單晶矽、n型摻雜單晶矽、p型摻雜單晶矽。此等具有矽-矽鍵結之材料係可單獨或組合2種以上使用。
當包含矽材料的研磨對象物係包含矽以外的材料時，該材料係沒有特別的限制，例如可舉出由鋁、鎳、鎢、鋼、鉭、鈦、不鏽鋼等之金屬或半金屬、或此等之合金；石英玻璃、鋁矽酸鹽玻璃、玻璃狀碳等之玻璃狀物質；氧化鋁、二氧化矽、藍寶石、氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等之陶瓷材料；碳化矽、氮化鎵、砷化鎵等之化合物半導體基板材料；聚醯亞胺樹脂等之樹脂材料等所選出的1種以上。
於此等之中，包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物較佳為由具有矽-矽鍵結之材料所構成的研磨對象物。據此，作為較佳的研磨對象物，可舉出矽基板(矽晶圓)，特佳的研磨對象物為單晶矽基板(單晶矽晶圓)。
(最終研磨步驟Pf ) 本發明之一形態的研磨方法具有最終研磨步驟Pf 。此處，最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段，複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行。又，複數的研磨段中之最後研磨段係使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段Pff ，複數的研磨段中之研磨段Pff 之前設置的研磨段係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段Pfp 。而且，研磨用組成物Sff 滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之標準試驗1所得的霧度參數之值係小於研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。
最終研磨步驟Pf 較佳為使用後述標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Sfp 及研磨用組成物Sff 進行研磨之步驟，惟不受此所限定。
此處，前述標準試驗2表示： 對於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物，測定研磨前的重量後，浸漬於2重量%的氟化氫溶液中30秒，以去離子水進行沖洗，而進行前處理， 將前述前處理後之前述研磨對象物，使用要求研磨速率的研磨用組成物，使用絨面革型的研磨墊，於研磨荷重15kPa、平台及頭旋轉數30rpm、要求前述研磨速率的研磨用組成物之供給速度0.4L/分鐘、研磨時間600秒、壓盤冷卻水的溫度20℃、要求前述研磨速率的研磨用組成物之保持溫度20℃且連續地供給要求前述研磨速率的研磨用組成物之條件下進行單面研磨，進行標準研磨步驟之研磨處理後， 將前述標準研磨步驟的研磨處理後之前述研磨對象物，於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水=1：1：12的體積比之方式混合而調製之40℃以上80℃以下的洗淨液中浸漬6分鐘及洗淨，於使超音波振盪器動作之狀態下浸漬於去離子水後，進行乾燥之進行洗淨處理， 對於前述洗淨處理後之前述研磨對象物，測定研磨後的重量後，從前述研磨對象物之研磨前後的重量差、前述研磨對象物的研磨面之面積及前述研磨對象物的比重，算出研磨速率之試驗。標準試驗2所得的研磨速率之詳情係如後述。
[研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp ] 本發明之一形態的研磨方法具有最終研磨步驟Pf ，最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段，複數的研磨段中之最後研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段。研磨段Pfp 具有減低研磨對象物表面的缺陷數之作用。
研磨段Pfp 係可僅具備1個研磨段(可僅包含1個研磨段)，也可具備連續之複數的研磨段(可包含連續之複數的研磨段之集合)。研磨段Pfp 之數係沒有特別的限制，但從生產效率之觀點來看，較佳為1以上5以下，更佳為1以上3以下，尤佳為1或2，特佳為1。
於研磨段Pfp 中，研磨用組成物Sfp 係沒有特別的限制，但當研磨段Pfp 僅具備1個研磨段時，研磨用組成物Sfp 較佳為包含研磨粒Afp 。又，研磨用組成物Sfp 係沒有特別的限制，但較佳為包含鹼性化合物Bfp 。據此，作為研磨用組成物Sfp 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp 之研磨用組成物。又，研磨用組成物Sfp 係沒有特別的限制，但較佳為實質上不含羥乙基纖維素(HEC)。因此，作為研磨用組成物Sfp 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。
又，研磨段Pfp 具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合)時，至少1個研磨段所用的研磨用組成物Sfp 較佳為上述任一較佳的研磨用組成物，更佳為包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。而且，當時全部的研磨段所用之研磨用組成物Sfp 較佳為上述任一較佳的研磨用組成物，更佳為包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。由於使用如此的研磨用組成物Sfp ，可更減低研磨對象物表面的缺陷數。再者，研磨粒Afp 及鹼性化合物Bfp 之詳情係如後述。
再者，於本說明書中，所謂「實質上不含羥乙基纖維素」，就是指相對於研磨用組成物的總重量，羥乙基纖維素之含量為0.00001重量%以下之情況。
研磨段Pfp 所使用之研磨用組成物Sfp 係R1fp /R2fp 較佳為1.25以下。此處，R1fp 係研磨用組成物Sfp 中存在的粒子之D90(nm)，R2fp 係使用氫氧化鉀將研磨用組成物Sfp 的pH調整至12.5，攪拌30分鐘後之研磨用組成物中存在的粒子之D90(nm)。D90(nm)表示於藉由動態光散射法所求出的體積基準粒度分布(體積基準粒徑分布)中，從小粒徑側起的累積粒徑分布達到90%時的粒子之直徑者。即，將研磨用組成物Sfp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1fp ，使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之研磨用組成物Sfp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2fp 時，R1fp /R2fp 較佳為1.25以下。
例如，研磨用組成物Sfp 含有研磨粒時，研磨用組成物Sfp 中存在的粒子主要為研磨粒。因此，此時，R1fp 表示研磨用組成物Sfp 中之存在狀態下的研磨粒之D90。又，藉由使用氫氧化鉀將研磨用組成物的pH調整至12.5，可將研磨用組成物之狀態中吸附於研磨粒的成分從研磨粒分離出。因此，R2fp 表示研磨用組成物Sfp 中的研磨粒以外之成分的影響少之狀態，亦即接近分散介質中的研磨粒本身之分散狀態的狀態下之研磨粒的D90。因此，R1fp /R2fp 表示相對於僅使研磨粒分散於分散介質中的狀態之粒度，研磨用組成物Sfp 的狀態之粒度的變化率。
若粒度變化率R1fp /R2fp 為1.25以下，則可更減低缺陷數。此之理由雖然詳細未明，但推測因為抑制研磨用組成物Sfp 中的研磨粒以外之成分之往研磨粒的吸附，抑制各研磨粒朝向研磨對象物的碰撞能量之不均勻化，抑制研磨對象物之表面的局部損傷之發生。基於相同之觀點，粒度變化率R1fp /R2fp 更佳為1.23以下，尤佳為1.2以下。又，粒度變化率R1fp /R2fp 之下限值係沒有特別的限制，但通常較佳為1以上。若為此範圍，則表示於研磨用組成物Sfp 中不發生研磨粒之分解所造成劣化等。
又，研磨段Pfp 具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合)時，至少1個研磨段所用的研磨用組成物Sfp 係粒度變化率R1fp /R2fp 較佳為滿足上述範圍。而且，此時，全部的研磨段所用的研磨用組成物Sfp 係粒度變化率R1fp /R2fp 更佳為滿足上述範圍。由於使用如此的研磨用組成物Sfp ，可更減低研磨對象物表面的缺陷數。
惟，研磨用組成物Sfp 係不限定於具有此等的粒度變化率之值者。
R1fp 及R2fp 係可藉由使用日機裝股份有限公司製的「Nanotrac (註冊商標)UPA-UT151」之動態光散射法進行測定。再者，R1fp 及R2fp 之測定方法之詳細係記載於實施例中。
再者，R1fp 主要係藉由研磨粒的種類及添加量、研磨用組成物中的研磨粒以外之成分的種類及添加量以及此等之組合的種類等來控制，R2fp 主要係藉由研磨粒的種類及添加量等來控制。
關於R1fp /R2fp ，例如於研磨用組成物Sfp 含有羥乙基纖維素時其含量減少之情況或實質不含之情況中，R1fp /R2fp 變小。
作為研磨用組成物Sfp 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp ，且R1fp /R2fp 為1.25以下者。
研磨段Pfp (具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合)時為其全部)之研磨時間只要超過0秒，則沒有特別的限制，但較佳為20秒以上，更佳為80秒以上，尤佳為140秒以上。若為上述範圍，則缺陷數的減低效果更上升。又，該研磨時間係沒有特別的限制，但較佳為450秒以下，更佳為350秒以下，尤佳為300秒以下。若為上述範圍，則生產效率更升高。因此，研磨段Pfp 之研磨時間的較佳一例為20秒以上且450秒以下。
[最後研磨段之研磨段Pff ] 本發明之一形態的研磨方法具有最終研磨步驟Pf ，最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段，複數的研磨段中之最後研磨段Pff 係複數的研磨段中之最後研磨段使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段。最後研磨段Pff 係不使研磨對象物表面的缺陷數增加，具有減低霧度之作用。
研磨段Pff 係由僅1個研磨段所構成。
上述之條件(A)係研磨段Pff 所使用之研磨用組成物Sff 的霧度參數之值小於研磨用組成物Sfp 的霧度參數之值之條件。於條件(A)中，只要研磨用組成物Sff 的霧度參數之值小於研磨用組成物Sfp 的霧度參數之值，則沒有特別的限制，愈小愈佳。此處，研磨用組成物Sff 的霧度參數之值較佳為99以下，更佳為95以下(下限0)。
於條件(A)中，研磨段Pfp 具有複數的研磨段時，研磨用組成物Sff 的霧度參數之值係小於全部的研磨段所用之研磨用組成物Sfp 的霧度參數之值。再者，與上述相同，霧度參數之值係以下所示的標準試驗1所得者。
[標準試驗1] 求出研磨用組成物的霧度參數之標準試驗1，更詳細而言係依序進行下述1-1.～1-4.之試驗。
1-1.前研磨步驟之研磨處理 準備與成為對象的研磨對象物相同材質之試驗片。此處，作為試驗片，並沒有特別的限制，例如可舉出圓形的晶圓或經切斷成四角形的晶片等。然後，將所準備的試驗片，使用藉由以BET法測定的平均一次粒徑35nm的膠體二氧化矽之含量(濃度)成為0.95重量%、氫氧化鉀(KOH)之含量(濃度)成為0.065重量%之方式，在去離子水(DIW)中混合而調製的研磨用組成物C，使用在不織布的基材中含浸有聚胺甲酸酯的樹脂之墊(例如厚度1.27mm、硬度60(Asker C)、壓縮率9.4%)(作為如此的市售品，例如可舉出Nitta-Haas股份有限公司製的「SUBA400」)作為研磨墊，於研磨荷重19kPa、平台(研磨壓盤)旋轉數32rpm、頭(載體)旋轉數30rpm、研磨用組成物C的供給速度1.0L/分鐘、研磨時間160秒、壓盤冷卻水的溫度20℃、研磨用組成物C的保持溫度20℃之條件下進行單面研磨。此處，作為研磨機，只要是能單面研磨者，則沒有特別的限制，可使用岡本工作機械製作所股份有限公司製之片式研磨機「PNX-332B」。再者，研磨用組成物C之供給方法可採用以泵等連續地供給之供給方法(連續流)。
1-2.後研磨步驟之研磨處理 將上述前研磨步驟的研磨處理後之試驗片，使用確認霧度參數的研磨用組成物(例如研磨用組成物Sfp 及研磨用組成物Sff )，各自在與前述前研磨步驟的研磨壓盤不同的研磨壓盤上，使用絨面革型的研磨墊作為研磨墊(例如厚度約1.5mm、密度約0.4g/cm3 、壓縮率約20%、壓縮彈性率約90%、硬度約40°(蕭耳(shore)A(硬度計A型))、平均開孔徑約45μm、開孔率約25%)(作為如此的市售品，例如可舉出FUJIBO愛媛股份有限公司製的「POLYPAS(註冊商標)27NX」)，於研磨荷重16kPa、平台(研磨壓盤)及頭(載體)旋轉數30rpm、研磨用組成物的供給速度2.0L/分鐘、研磨時間160秒、壓盤冷卻水的溫度20℃、研磨用組成物的保持溫度20℃之條件下進行單面研磨。此處，作為研磨機，只要是能單面研磨者，則沒有特別的限制，可使用股份有限公司岡本工作機械製作所製之片式研磨機「PNX-332B」。再者，研磨用組成物之供給方法可採用以泵等連續地供給之供給方法(連續流)。
1-3.洗淨處理 將上述後研磨步驟之研磨處理後的試驗片，於使超音波振盪器動作之狀態下，於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水=2：5.4：20的體積比之方式混合而調製之洗淨液中浸漬6分鐘及洗淨。洗淨液係設為40℃以上80℃以下之範圍。然後，將試驗片，於使超音波振盪器動作之狀態下浸漬於去離子水(DIW)後，進行乾燥。
1-4.霧度參數之算出 對於上述洗淨處理後之試驗片，使用KLA-TENCOR公司製「Surfscan SP2XP 」，藉由DWO模式測定霧度(%)。再者，霧度參數係以將研磨用組成物Sfp 之研磨後的矽晶圓之霧度(%)當作100的相對值進行評價。研磨用組成物Sfp 複數存在時，將霧度最良好的研磨用組成物Sfp 之霧度(%)當作100。
霧度參數係可藉由研磨用組成物Sff 及研磨用組成物Sfp 之組成而控制。例如，研磨用組成物Sff 含有羥乙基纖維素時或其含量增加時，有霧度參數減少之傾向。又，研磨用組成物Sfp 含有羥乙基纖維素時羥乙基纖維素之含量減少時，或實質上不含羥乙基纖維素時，有霧度參數減少之傾向。
於條件(A)中，研磨段Pff 所使用的研磨用組成物Sff ，只要具有上述之標準試驗1所得的霧度參數之值，則沒有特別的限制，但較佳為包含研磨粒Aff 。又，研磨用組成物Sff 係沒有特別的限制，但較佳為包含鹼性化合物Bff 。據此，作為研磨用組成物Sff 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Aff 與鹼性化合物Bff 之研磨用組成物。而且，研磨用組成物Sff 係沒有特別的限制，但較佳為含有羥乙基纖維素(HEC)。據此，作為研磨用組成物Sff 的較佳一例，可舉出含有研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。再者，研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 及羥乙基纖維素之詳情係如後述。
上述之條件(B)係研磨段Pff 所使用的研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素(HEC)之條件。再者，研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 及羥乙基纖維素之詳情係如後述。
研磨段Pff 所使用的研磨用組成物Sff 係R1ff /R2ff 較佳為超過1.25。此處，R1ff 係研磨用組成物Sff 中存在的粒子之D90(nm)，R2ff 係使用氫氧化鉀將研磨用組成物Sff 的pH調整至12.5，攪拌30分鐘後之研磨用組成物中存在的粒子之D90(nm)。D90(nm)表示於藉由動態光散射法所求出的體積基準粒度分布中，從小粒徑側起的累積粒徑分布達到90%時的粒子之直徑者。即，將研磨用組成物Sff 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1ff ，使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之研磨用組成物Sff 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2ff 時，R1ff /R2ff 較佳為超過1.25。
例如，研磨用組成物Sff 含有研磨粒時，研磨用組成物Sff 中存在的粒子主要為研磨粒。因此，此時，R1ff 表示研磨用組成物Sff 中之存在狀態下的研磨粒之D90。又，藉由使用氫氧化鉀將研磨用組成物的pH調整至12.5，可將研磨用組成物之狀態中吸附於研磨粒的成分從研磨粒分離出。因此，R2ff 表示研磨用組成物Sff 中的研磨粒以外之成分的影響少之狀態，亦即接近分散介質中的研磨粒本身之分散狀態的狀態下之研磨粒的D90。因此，R1ff /R2ff 表示相對於僅使研磨粒分散於分散介質中的狀態之粒度，研磨用組成物Sff 的狀態之粒度的變化率。
若上述粒度變化率R1ff /R2ff 超過1.25，則研磨段Pff 中的霧度減低效果更上升。此之理由雖然詳細未明，但推測因為藉由添加成分往研磨粒之吸附或添加成分往研磨對象物之吸附，研磨對象物的表面全體之研磨效果的均勻性升高。又，上述粒度變化率R1ff /R2ff 係沒有特別的限制，但較佳為1.5以下。
R1ff 及R2ff 之測定方法及控制方法係與在上述R1fp 及R2fp 所陳述者相同。再者，R1ff 及R2ff 之測定方法之詳細係記載於實施例中。
惟，研磨用組成物Sff 係不限定於具有此等的粒度變化率之值者。
作為研磨用組成物Sff 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Aff ，且R1ff /R2ff 超過1.25者。
研磨段Pff 之研磨時間係沒有特別的限制，但較佳為80秒以下，更佳為60秒以下，尤佳為30秒以下，尤更佳為20秒以下，特佳為10秒以下。若為上述範圍，則可更抑制缺陷數之增加。又，研磨段Pff 之研磨時間只要超過0秒，則沒有特別的限制，但較佳為1秒以上，更佳為3秒以上，尤佳為5秒以上。若為上述範圍，則霧度減低效果更上升。據此，研磨段Pff 之研磨時間的較佳一例係超過0秒且為80秒以下。
最後研磨段Pff 及研磨段Pfp 之研磨時間之關係為沒有特別的限制，但將研磨段Pfp 之研磨時間(複數具有時為合計之研磨時間)當作Tfp (秒)，將研磨段Pff 之研磨時間當作Tff (秒)時，較佳為滿足下述式(1)。
Figure 02_image001
若上述式之左邊所算出的研磨段Pff 之研磨時間的比例為上述範圍，則缺陷數的減低效果上升。基於相同之觀點，研磨段Pff 之研磨時間的比例之上限較佳為25%以下，更佳為10%以下。又，研磨段Pff 的比例之下限只要超過0%，則沒有特別的限制，但較佳為1%以上，更佳為5%以上。若為此範圍，則霧度之減低效果更上升。
(預備研磨步驟Pp ) 本發明之較佳一形態係在上述的最終研磨步驟Pf 之前，具有預備研磨步驟Pp 。於本形態中，預備研磨步驟Pp 係使用標準試驗2所得之研磨速率為50nm/分鐘以上之研磨用組成物Sp 進行研磨之步驟，最終研磨步驟Pf 係使用標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Sf 進行研磨之步驟。此處，上述之研磨用組成物Sff 及上述之研磨用組成物Sfp 皆相當於研磨用組成物Sf 。標準試驗2之詳情係如後述。
預備研磨步驟Pp 與最終研磨步驟Pf 較佳為於不同研磨壓盤進行。
對於表面品質造成特別大的影響之最終研磨步驟Pf ，由於具備主要目的為減低缺陷數之研磨段Pfp 及主要目的為減低霧度之研磨段Pff ，故藉由具有研磨速率高的預備研磨步驟Pp ，可一邊實現以高的生產效率為首之所欲的研磨性能，一邊達成更優異的缺陷數及更高的霧度之減低效果。
預備研磨步驟Pp 係只要使用標準試驗2所得之研磨速率為50nm/分鐘以上之研磨用組成物Sp ，連續地設置使用該研磨用組成物的研磨段，則可包含2個以上的研磨段。即，預備研磨步驟Pp 係可由僅1個研磨段所構成，或也可由複數的研磨段所構成。構成預備研磨步驟Pp 的研磨段之數係沒有特別的限制，但從生產效率之觀點來看，較佳為1以上5以下，更佳為1以上3以下，尤佳為1或2，特佳為1。
具有預備研磨步驟Pp 時，最終研磨步驟Pf 所用的研磨用組成物Sf 係標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Sf 。即，此時，最終研磨步驟Pf 所具有之複數的研磨段中的最後Pff 所用之研磨用組成物Sff 及複數的研磨段中的研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 所用的研磨用組成物Sfp 皆成為研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Sf 。
預備研磨步驟Pp (具有複數的預備研磨步驟時，最後的預備研磨步驟Pp )之配置位置係沒有特別的限制，但較佳為在即將最終研磨步驟Pf 之前配置。
如此，某研磨步驟是否相當於預備研磨步驟Pp 、最終研磨步驟Pf 、後述的中間研磨步驟Pi 或其他研磨步驟之任一者，係可從後述的標準試驗2所得之研磨速率及此等所包含的研磨步驟之配置位置來判斷。
預備研磨步驟Pp 中使用的研磨用組成物Sp 之標準試驗2所得之研磨速率的下限只要是50nm/分鐘以上，則沒有特別的限制，但較佳為100nm/分鐘以上，更佳為150nm/分鐘以上。若為此範圍，則生產效率更上升。又，預備研磨步驟Pp 中使用的研磨用組成物Sp 之標準試驗2所得之研磨速率的上限係沒有特別的限制，但較佳為1000nm/分鐘以下，更佳為500nm/分鐘以下，尤佳為300nm/分鐘以下。若為此範圍，則於最終研磨步驟Pf 之研磨後的研磨對象物中，缺陷數更少，霧度更低。
最終研磨步驟Pf 中使用的研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )之標準試驗2所得之研磨速率的下限只要是超過0nm/分鐘，則沒有特別的限制，但較佳為5nm/分鐘以上，更佳為10nm/分鐘以上。若為此範圍，則生產效率更上升。又，最終研磨步驟Pf 中使用的研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )之標準試驗2所得之研磨速率的上限只要是未達50nm/分鐘，則沒有特別的限制，但較佳為30nm/分鐘以下，更佳為20nm/分鐘以下。若為此範圍，則缺陷數及霧度之減低效果上升。
[標準試驗2] 求出研磨用組成物的研磨速率之標準試驗2，更詳細而言係依序進行下述2-1.～2-4.之試驗。
2-1.前處理 準備與成為對象的研磨對象物相同材質之試驗片，測定研磨前的重量後，將該試驗片浸漬於2重量%的HF(氟化氫)水溶液中30秒，以去離子水進行沖洗，而進行前處理。此處，作為試驗片，並沒有特別的限制，例如可舉出圓形的晶圓或經切斷成四角形的晶片等。
2-2.標準研磨步驟之研磨處理 將上述前處理後之試驗片，使用供標準試驗的研磨用組成物，使用絨面革型的研磨墊作為研磨墊(例如厚度約1.5mm、密度約0.4g/cm3 、壓縮率約20%、壓縮彈性率約90%、硬度約40°(蕭耳A(硬度計A型))、平均開孔徑約45μm、開孔率約25%)(作為如此的市售品，例如可舉出FUJIBO愛媛股份有限公司製的「POLYPAS(註冊商標)27NX」)，於研磨荷重15kPa、平台(研磨壓盤)及頭(載體)旋轉數30rpm、研磨用組成物的供給速度0.4L/分鐘、研磨時間600秒、壓盤冷卻水的溫度20℃、研磨用組成物的保持溫度20℃之條件下進行單面研磨。此處，作為研磨機，只要是能單面研磨者，則沒有特別的限制，可使用岡本工作機械製作所股份有限公司製之片式研磨機「PNX-322」。再者，研磨用組成物之供給方法可採用以泵等連續地供給之供給方法(連續流)。
2-3.洗淨處理 將上述標準研磨步驟之研磨處理後的試驗片，於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水(DIW)=1：1：12的體積比之方式混合而調製的洗淨液中浸漬6分鐘及洗淨。洗淨液係設為40℃以上80℃以下之範圍。然後，將試驗片，於使超音波振盪器動作之狀態下浸漬於去離子水(DIW)後，以眾所周知之乾燥手段，例如旋轉式乾燥機等進行乾燥。
2-4.研磨速率之算出 對於上述洗淨處理後之試驗片，測定研磨後的重量後，從該試驗片之研磨前後的重量差、試驗片之研磨面的面積及試驗片之材料(試驗片之研磨面的材料)的比重，算出研磨速率(nm/分鐘)。
研磨用組成物Sp 只要是具有上述標準試驗2所得之研磨速率者，則沒有特別的限制，但研磨用組成物Sp 較佳為包含研磨粒Ap 。又，研磨用組成物Sp 係沒有特別的限制，但較佳為包含鹼性化合物Bp 。據此，作為研磨用組成物Sp 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Ap 與鹼性化合物Bp 之研磨用組成物。又，研磨用組成物Sp 更佳為實質上不含HEC之研磨用組成物。據此，作為研磨用組成物Sp 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Ap 與鹼性化合物Bp ，但實質上不含HEC之研磨用組成物。又，預備研磨步驟Pp 具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合)時，至少1個研磨段所用的研磨用組成物Sp 較佳為上述任一較佳的研磨用組成物，更佳為包含研磨粒Ap 與鹼性化合物Bp ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。而且，此時，全部的研磨段所用的研磨用組成物Sp 較佳為上述任一較佳的研磨用組成物，更佳為包含研磨粒Ap 與鹼性化合物Bp ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。藉由使用如此的研磨用組成物Sp ，可更減低研磨對象物表面的缺陷數。再者，研磨粒Ap 及鹼性化合物Bp 之詳情係如後述。
預備研磨步驟Pp 所使用的研磨用組成物Sp 係粒度變化率R1p /R2p 較佳為1.25以下。此處，R1p 係研磨用組成物Sp 中存在的粒子之D90(nm)，R2p 係使用氫氧化鉀將研磨用組成物Sp 的pH調整至12.5，攪拌30分鐘後之研磨用組成物中存在的粒子之D90(nm)。D90(nm)表示於藉由動態光散射法所求出的體積基準粒度分布中，從小粒徑側起的累積粒徑分布達到90%時的粒子之直徑者。即，將研磨用組成物Sp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1p ，使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之研磨用組成物Sp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2p 時，R1p /R2p 較佳為1.25以下。又，粒度變化率R1p /R2p 更佳為1.23以下，尤佳為1.2以下。又，粒度變化率R1p /R2p 之下限值係沒有特別的限制，但通常較佳為1以上。
預備研磨步驟Pp 具備複數的研磨段(包含複數研磨段之集合)時，至少1個研磨段所用的研磨用組成物Sp 係粒度變化率R1p /R2p 較佳為滿足上述範圍。而且，此時，全部的研磨段所用的研磨用組成物Sp 係粒度變化率R1p /R2p 更佳為滿足上述範圍。此等之範圍及態樣為較佳的理由係與在上述粒度變化率R1fp /R2fp 所陳述者相同。此處，R1p 及R2p 之測定方法及控制方法係與在上述R1fp 及R2fp 所陳述者相同。再者，R1p 及R2p 之測定方法之詳細係記載於實施例中。
惟，研磨用組成物Sp 係不限定於具有此等的粒度變化率之值者。
作為研磨用組成物Sp 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Ap 與鹼性化合物Bp ，且R1p /R2p 為1.25以下者。
預備研磨步驟Pp (具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合)時為其全部)之研磨時間係沒有特別的限制，但較佳為超過0秒，更佳為20秒以上，尤佳為80秒以上，特佳為140秒以上。若為上述範圍，則缺陷數的減低效果更上升。又，該研磨時間係沒有特別的限制，但較佳為450秒以下，更佳為350秒以下，尤佳為300秒以下。若為上述範圍，則生產效率更升高。
(中間研磨步驟Pi ) 本發明之更佳一形態係在最終研磨步驟Pf 與預備研磨步驟Pp 之間具有中間研磨步驟Pi 。此處，中間研磨步驟Pi 係於與最終研磨步驟Pf 不同的研磨壓盤進行之步驟，為使用標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Si 進行研磨之步驟。
又，中間研磨步驟Pi 較佳為於與預備研磨步驟Pp 不同的研磨壓盤進行。
對於表面品質造成特別大的影響之最終研磨步驟Pf ，由於具備主要目的為減低缺陷數之研磨段Pfp 及主要目的為減低霧度之研磨段Pff ，故除了研磨速率高的預備研磨步驟Pp 之外，還具有中間研磨步驟Pi ，可一邊實現以高的生產效率為首之所欲的研磨性能，一邊達成更優異的缺陷數及更高的霧度之減低效果。
中間研磨步驟Pi 係只要使用上述標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Si ，連續地設置使用該研磨用組成物的研磨段，則可包含2個以上的研磨段。即，中間研磨步驟Pi 係可由僅1個研磨段所構成，或也可由複數的研磨段所構成。構成中間研磨步驟Pi 的研磨段之數係沒有特別的限制，但從生產效率之觀點來看，較佳為1以上5以下，更佳為1以上3以下，尤佳為1或2，特佳為1。
中間研磨步驟Pi 中使用的研磨用組成物Si 之標準試驗2所得之研磨速率的下限只要超過0nm/分鐘，則沒有特別的限制，但較佳為5nm/分鐘以上，更佳為10nm/分鐘以上。又，中間研磨步驟Pi 中使用的研磨用組成物Si 之標準試驗2所得之研磨速率的上限只要未達50nm/分鐘，則沒有特別的限制，但較佳為30nm/分鐘以下，更佳為20nm/分鐘以下。若為此範圍，則缺陷數及霧度之減低效果上升。
再者，求出研磨用組成物Si 的研磨速率之標準試驗2，係與上述預備研磨步驟Pp 之說明中陳述者相同。
中間研磨步驟Pi 所使用的研磨用組成物Si ，只要達成上述標準試驗2所得之研磨速率，則沒有特別的限制，但較佳為包含研磨粒Ai 。又，研磨用組成物Si 係沒有特別的限制，但較佳為包含鹼性化合物Bi 。據此，作為研磨用組成物Si 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Ai 與鹼性化合物Bi 之研磨用組成物。又，研磨用組成物Si 係沒有特別的限制，但較佳為實質上不含羥乙基纖維素(HEC)。據此，作為研磨用組成物Si 的較佳一例，可舉出包含研磨粒Ai 與鹼性化合物Bi ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。又，於中間研磨步驟Pi 具有複數的研磨段時，至少1個研磨段所用的研磨用組成物Si 較佳為上述任一較佳的研磨用組成物，更佳為包含研磨粒Ai 與、鹼性化合物Bi ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。而且，此時，全部的研磨段所用的研磨用組成物Si 較佳為上述任一較佳的研磨用組成物，更佳為包含研磨粒Ai 與鹼性化合物Bi ，但實質上不含羥乙基纖維素(HEC)之研磨用組成物。藉由使用如此的研磨用組成物Si ，可更減低研磨對象物表面的缺陷數。再者，研磨粒Ai 及鹼性化合物Bi 之詳情係如後述。
中間研磨步驟Pi 所使用的研磨用組成物Si 係粒度變化率R1i /R2i 較佳為1.25以下。此處，R1i 係研磨用組成物Si 中存在的粒子之D90(nm)，R2i 係使用氫氧化鉀將研磨用組成物Si 的pH調整至12.5，攪拌30分鐘後之研磨用組成物中存在的粒子之D90(nm)。D90(nm)表示於藉由動態光散射法所求出的體積基準粒度分布中，從小粒徑側起的累積粒徑分布達到90%時的粒子之直徑者。即，將研磨用組成物Si 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1i ，使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之研磨用組成物Si 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2i 時，R1i /R2i 較佳為1.25以下。又，粒度變化率R1i /R2i 更佳1.23以下，尤佳為1.2以下。另外，粒度變化率R1i /R2i 之下限值係沒有特別的限制，但通常較佳為1以上。
中間研磨步驟Pi 具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合) 時，至少1個研磨段所用的研磨用組成物Si 係粒度變化率R1i /R2i 較佳為滿足上述範圍。而且，此時，全部的研磨段所用的研磨用組成物Si 係粒度變化率R1i /R2i 更佳為滿足上述範圍。此等之範圍及態樣為較佳的理由係與在上述粒度變化率R1fp /R2fp 所陳述者相同。此處，R1i 及R2i 之測定方法及控制方法係與在上述R1fp 及R2fp 所陳述者相同。再者，R1i /R2i 之測定方法之詳細係與實施例記載的R1fp /R2fp 之測定方法之詳情相同。
惟，研磨用組成物Si 係不限定於具有此等的粒度變化率之值者。
據此，較佳的中間研磨步驟Pi 之一例係使用包含研磨粒Ai 與鹼性化合物Bi ，但實質上不含羥乙基纖維素之研磨用組成物Si 進行研磨之步驟，研磨用組成物Si 係粒度變化率R1i /R2i 為1.25以下。
具有中間研磨步驟Pi 時，其研磨時間係沒有特別的限制。此處，中間研磨步驟Pi 與上述最終研磨步驟Pf 所具有之複數的研磨段中之最後研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp (具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合)時為其全部的研磨段)之合計研磨時間較佳為20秒以上，更佳為30秒以上，尤佳為60秒以上。若為此範圍，則缺陷數的減低效果更上升。又，當該合計研磨時間較佳為450秒以下，更佳為400秒以下。若為此範圍，則生產性更升高。據此，中間研磨步驟Pi 與研磨段Pfp (具備複數的研磨段(包含複數的研磨段之集合時為其全部的研磨段)之合計研磨時間的較佳一例為20秒以上且450秒以下。
(其他研磨步驟) 本發明之一形態的研磨方法可進一步具有不是預備研磨步驟Pp 、最終研磨步驟Pf 及中間研磨步驟Pi 之任一者的其他研磨步驟。
(其他步驟) 本發明之一形態的研磨方法係除了上述所述的各研磨步驟之外，視需要還可進一步包含眾所周知之研磨方法所可採用之研磨步驟以外的其他步驟。作為其他步驟，並沒有特別的限制，例如可舉出洗淨步驟或乾燥步驟等。
其他步驟中適用的裝置、方法、條件係沒有特別的限制，可適宜採用眾所周知者。作為洗淨步驟之一例，例如可舉出使用氨與雙氧水之混合液(例如40℃以上80℃以下)，洗淨研磨完畢的研磨對象物之步驟等。作為洗淨之方法，可舉出於該混合液中浸漬研磨後的研磨對象物之方法。又，於混合液中浸漬時，可藉由超音波振盪機施加超音波。另外，作為乾燥步驟之一例，例如可舉出藉由旋轉式乾燥機等將研磨後的研磨對象物乾燥之步驟等。
(研磨用組成物) 以下關於以研磨段Pff 所用的研磨用組成物Sff 、研磨段Pfp 所用的研磨用組成物Sfp 、預備研磨步驟Pp 所用的研磨用組成物Sp 及中間研磨步驟Pi 所用的研磨用組成物Si 為首的本發明之一形態之研磨方法所用的研磨組成物，詳細說明構成此等之研磨用組成物的各成分。
再者，各成分之有無含有及其含量以及後述的pH值係可在各研磨步驟、各研磨段所用的每研磨用組成物為不同。又，此等係在各研磨步驟具備複數的研磨段時或在各研磨段具備複數的研磨段時，亦可在各自的研磨段用的每研磨用組成物為不同。
還有，如前述，於上述之條件(B)的情況，研磨段Pff 所使用的研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素(HEC)。
[研磨粒] 以研磨用組成物Sff 、研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 為首的本發明之一形態所可用的研磨用組成物，較佳為各自包含研磨粒。
再者，於上述之條件(B)的情況，研磨用組成物Sff 包含研磨粒。又，此時，以研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 為首的研磨用組成物Sff 以外的本發明之一形態所用的研磨用組成物，較佳為各自包含研磨粒。
此處，如前述，將研磨用組成物Sff 、研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 中所含有的研磨粒分別稱為研磨粒Aff 、研磨粒Afp 、研磨粒Ap 及研磨粒Ai 。研磨粒具有機械地研磨研磨對象物的表面之作用。
本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物中所含有的研磨粒，係各自獨立可按照研磨條件或研磨對象物之種類等而適宜選擇。作為研磨粒之例，可舉出無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子。作為無機粒子之具體例，可舉出二氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；鑽石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等。作為有機粒子之具體例，可舉出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子或聚(甲基)丙烯酸粒子、聚丙烯腈粒子等。此處所謂(甲基)丙烯酸，就是指包括丙烯酸及甲基丙烯酸之意思。研磨粒係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
作為上述研磨粒，較佳為無機粒子，其中較佳為由金屬或半金屬的氧化物所成之粒子。作為特佳的研磨粒，可舉出二氧化矽粒子。作為二氧化矽粒子，可舉出膠體二氧化矽、燻製二氧化矽、沈降二氧化矽等。
於二氧化矽粒子之中，較佳為膠體二氧化矽及燻製二氧化矽，特佳為膠體二氧化矽。即，研磨粒特佳為包含膠體二氧化矽。
再者，本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物中所含有的研磨粒，係較佳的粒徑之範圍隨著各研磨步驟中之研磨目的而不同。
研磨用組成物Sp 中所含有的研磨粒Ap 之平均一次粒徑係沒有特別的限制，但較佳為10nm以上，更佳為20nm以上，尤佳為30nm以上。若為此範圍，則容易機械地研磨研磨對象物之表面，研磨速率升高。又，研磨粒Ap 之平均一次粒徑係沒有特別的限制，但較佳為100nm以下，更佳為80nm以下，尤佳為60nm以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。
研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sff 及研磨用組成物Si 中所含有的研磨粒Afp 、研磨粒Aff 及研磨粒Ai 之平均一次粒徑係沒有特別的限制，但各自較佳為5nm以上，更佳為10nm以上，尤佳為20nm以上。若為此範圍，則容易機械地研磨研磨對象物之表面，研磨速率升高。又，研磨粒Afp 、研磨粒Aff 及研磨粒Ai 之平均一次粒徑係沒有特別的限制，但各自較佳為60nm以下，更佳為未達35nm，尤佳為30nm以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。
據此，作為較佳的一例，研磨粒Afp (研磨段Pfp 具備複數的研磨段時為各自的研磨粒Afp )之平均一次粒徑可舉出5nm以上且未達35nm。此處，研磨段Pfp 具有複數的研磨段時，全部的研磨粒Afp 之平均一次粒徑較佳為上述範圍內。又，作為較佳的一例，研磨粒Aff 的平均一次粒徑可舉出5nm以上且未達35nm。而且，作為更佳的一例，可舉出研磨粒Afp (研磨段Pfp 具備複數的研磨段時為全部的研磨粒Afp )及研磨粒Aff 之平均一次粒徑皆5nm以上且未達35nm。
研磨用組成物Sp 中所含有的研磨粒Ap 之平均二次粒徑係沒有特別的限制，但較佳為15nm以上，更佳為35nm以上，尤佳為55nm以上。若為此範圍，則容易機械地研磨研磨對象物之表面，研磨速率升高。又，研磨粒Ap 之平均二次粒徑係沒有特別的限制，但較佳為250nm以下，更佳為180nm以下，尤佳為150nm以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。
研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sff 及研磨用組成物Si 中所含有的研磨粒Afp 、研磨粒Aff 及研磨粒Ai 之平均二次粒徑係沒有特別的限制，但各自較佳為10nm以上，更佳為15nm以上，尤佳為25nm以上，特佳為35nm以上。若為此範圍，則容易機械地研磨研磨對象物之表面，研磨速率升高。又，研磨粒Afp 、研磨粒Aff 及研磨粒Ai 之平均二次粒徑係沒有特別的限制，但各自較佳為100nm以下，更佳為90nm以下，尤佳為80nm以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。
再者，研磨粒的平均一次粒徑之值例如係從藉由BET法測定的比表面積來算出。研磨粒的比表面積之測定例如可使用MICROMERITICS公司製的「Flow Sorbll 2300」進行。於本說明書中，將該平均一次粒徑亦稱為BET法測定的平均一次粒徑。
又，研磨粒的平均二次粒徑例如係藉由動態光散射法測定，例如可使用日機裝股份有限公司製的「Nanotrac(註冊商標)UPA-UT151」進行測定。
再者，本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用之研磨用組成物中所含有的研磨粒，係較佳的含量之範圍隨著各研磨步驟中之研磨目的而不同。
研磨用組成物Sp 所含有的研磨粒Ap 之含量係沒有特別的限制，但相對於研磨用組成物的總重量，較佳為0.01重量%以上，更佳為0.1重量%以上，尤佳為0.5重量%以上。若為此範圍，則研磨速率升高。又，研磨粒Ap 之含量係沒有特別的限制，但相對於研磨用組成物的總重量，較佳為20重量%以下，更佳為10重量%以下，尤佳為5重量%以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。
研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sff 及研磨用組成物Si 中所含有的研磨粒Afp 、研磨粒Aff 及研磨粒Ai 之含量係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為0.001重量%以上，更佳為0.01重量%以上，尤佳為0.1重量%以上。若為此範圍，則研磨速率升高。又，研磨粒Afp 、研磨粒Aff 及研磨粒Ai 之含量係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為5重量%以下，更佳為1重量%以下，尤佳為0.5重量%以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。
[鹼性化合物] 以研磨用組成物Sff 、研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 為首的本發明之一形態所可用之研磨用組成物，較佳為各自包含鹼性化合物。
再者，於上述之條件(B)的情況，研磨用組成物Sff 包含鹼性化合物。又，此時，以研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 為首的研磨用組成物Sff 以外的本發明之一形態所用的研磨用組成物，較佳為各自包含鹼性化合物。
此處，如前述，將研磨用組成物Sff 、研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 中所含有的鹼性化合物分別稱為鹼性化合物Bff 、鹼性化合物Bfp 、鹼性化合物Bp 及鹼性化合物Bi 。鹼性化合物係藉由添加至研磨用組成物中而具有使研磨用組成物的pH上升之功能。鹼性化合物係藉由蝕刻研磨對象物之面而具有化學研磨之作用使研磨粒的分散安定性上升之作用。又，鹼性化合物亦可作為pH調整劑使用。
本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物中所含有的鹼性化合物，係各自獨立可按照研磨條件或研磨對象物之種類等而適宜選擇。
作為鹼性化合物之具體例，可舉出第2族元素或鹼金屬的氫氧化物及其鹽、四級銨化合物、氨(氫氧化銨)及其鹽、胺等。於第2族元素或鹼金屬的氫氧化物或鹽中，作為第2族元素，並沒有特別的限制，但較宜使用鹼土類金屬，例如可舉出鈣等。又，作為鹼金屬，可舉出鉀、鈉等。作為鹽，可舉出碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、醋酸鹽等。作為第2族元素或鹼金屬的氫氧化物或鹽，例如可舉出氫氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、醋酸鉀、氯化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉及碳酸鈉等。作為四級銨化合物，可舉出四甲銨、四乙銨、四丁銨等之氫氧化物、氯化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽及磷酸鹽等之鹽。作為具體例，可舉出氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨、氫氧化四丁銨等之氫氧化四烷基銨；碳酸四甲銨、碳酸四乙銨、碳酸四丁銨等之碳酸四烷基銨；氯化四甲銨、氯化四乙銨、氯化四丁銨等之氯化四烷基銨等。作為其他銨鹽，可舉出碳酸銨、碳酸氫銨等。作為胺之具體例，可舉出甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲二胺、二乙三胺、三乙四胺、無水哌𠯤、哌𠯤六水合物、1-(2-胺基乙基)哌𠯤、N-甲基哌𠯤、胍等。
於此等之中，作為鹼性化合物，從取得容易性或去除性之觀點來看，較佳為第2族元素或鹼金屬的氫氧化物、氫氧化四烷基銨或氨(氫氧化銨)，更佳為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化四甲銨或氨(氫氧化銨)，尤佳為氫氧化鉀、氫氧化四甲銨或氨(氫氧化銨)。
鹼性化合物係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物中所含有的鹼性化合物，係較佳的種類及含量之範圍隨著各研磨步驟中之研磨目的而不同。
作為鹼性化合物Bp 、鹼性化合物Bff 與鹼性化合物Bfp 之較佳組合，較佳為預備研磨步驟Pp 所用的研磨用組成物Sp 含有第2族元素或鹼金屬的氫氧化物或氫氧化四烷基銨，且最終研磨步驟Pf 所用的研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )含有氨(氫氧化銨)之形態。又，更佳為預備研磨步驟Pp 所用的研磨用組成物Sp 含有氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氫氧化四甲銨，且最終研磨步驟Pf 所用的研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )含有氨(氫氧化銨)之形態。而且，尤佳為預備研磨步驟Pp 所用的研磨用組成物Sp 含有氫氧化鉀，且最終研磨步驟Pf 所用的研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )含有氨(氫氧化銨)之形態。
研磨用組成物Sp 中的鹼性化合物Bp 之含量係沒有特別的限制，但相對於研磨用組成物的總重量，較佳為0.001重量%以上，更佳為0.01重量%以上，尤佳為0.05重量%以上。若為此範圍，則研磨速率升高。又，鹼性化合物Bp 之含量係沒有特別的限制，但相對於研磨用組成物的總重量，較佳為10重量%以下，更佳為1重量%以下，尤佳為0.1重量%以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。此處，所謂含量，當使用二種以上的鹼性化合物時意指彼等之合計量。
研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sff 及研磨用組成物Si 中的鹼性化合物Bfp 、鹼性化合物Bff 及鹼性化合物Bi 之含量係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為0.0001重量%，更佳為0.0005重量%以上，尤佳為0.001重量%以上。若為此範圍，則研磨速率升高。又，鹼性化合物Bfp 、鹼性化合物Bff 及鹼性化合物Bi 之含量係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為1重量%以下，更佳為0.1重量%以下，尤佳為0.05重量%以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。此處所謂含量，當使用二種以上的鹼性化合物時意指彼等之合計量。
本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物中之鹼性化合物之含量，從研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果之觀點來看，較佳為隨著接近最後的研磨步驟而階段地變少。其中，相對於研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff 各自)中的鹼性化合物之含量，研磨用組成物Sp 中的鹼性化合物之含量的比率較佳為2倍以上20倍以下之範圍。
[羥乙基纖維素(HEC)] 以研磨用組成物Sff 、研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 為首的本發明之一形態所可用的研磨用組成物，係各自可包含羥乙基纖維素。於此等之中，研磨用組成物Sff 較佳為包含羥乙基纖維素。
於上述之條件(B)的情況，研磨用組成物Sff 包含羥乙基纖維素。又，此時，以研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 為首的研磨用組成物Sff 以外的本發明之一形態所用的研磨用組成物，較佳為各自包含羥乙基纖維素。
羥乙基纖維素具有減低研磨對象物的表面之霧度的作用。
羥乙基纖維素的重量平均分子量係沒有特別的限制，但較佳為2,000以上，更佳為10,000以上，尤佳為50,000以上。若為此範圍，則研磨速率升高。又，羥乙基纖維素的重量平均分子量係沒有特別的限制，但較佳為1,000,000以下，更佳為800,000以下，尤佳為500,000以下。若為此範圍，則研磨對象物的霧度之減低效果上升。重量平均分子量係可藉由凝膠滲透層析法(GPC)進行測定。具體而言，可採用藉由實施例中記載之方法所測定的值。
研磨用組成物Sff 中的羥乙基纖維素之含量係沒有特別的限制，但相對於研磨用組成物的總重量，較佳為超過0.00001重量%，更佳為0.0005重量%以上，尤佳為0.001重量%以上。若為此範圍，則研磨對象物的霧度之減低效果上升。又，研磨用組成物Sff 中的羥乙基纖維素之含量係沒有特別的限制，但相對於研磨用組成物的總重量，較佳為1重量%以下，更佳為0.1重量%以下，尤佳為0.01重量%以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數之減低效果上升。
又，研磨用組成物Sfp 及研磨用組成物Si 較佳為實質上不含羥乙基纖維素。另外，研磨用組成物Sp 亦可包含羥乙基纖維素，其含量係沒有特別的限制。然而，從研磨速率之觀點來看，羥乙基纖維素之含量愈少愈佳，更佳為實質上不含羥乙基纖維素。
[水溶性高分子] 本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物係各自可包含水溶性高分子。水溶性高分子係藉由將潤濕性賦予至研磨後的研磨對象物，具有抑制灰塵的附著之作用及保護研磨對象物的表面，而具有提高本發明所達成的缺陷數及霧度之減低效果的作用等。
於本說明書中，所謂「水溶性」，就是意指在水(25℃)中的溶解度為1g/100mL以上，所謂「高分子」，就是指重量平均分子量為2,000以上的(共)聚合物。重量平均分子量係可藉由凝膠滲透層析法(GPC)進行測定。具體而言，可採用藉由實施例中記載之方法所測定的值。又，本說明書中，於此處所說明的水溶性高分子中，不論溶解度或分子量為何，不包括羥乙基纖維素。
水溶性高分子的重量平均分子量為2,000以上，較佳為10,000以上，更佳為150,000以上。若為此範圍，則研磨速率升高。又，水溶性高分子的重量平均分子量係沒有特別的限制，但較佳為1,000,000以下，更佳為800,000以下，尤佳為500,000以下。若為此範圍，則研磨對象物的霧度及缺陷之減低效果上升。
作為水溶性高分子，並沒有特別的限制，例如可舉出在分子內包含羥基、羧基、醯氧基、磺基、乙烯基構造、聚氧化烯構造、含有氮原子的部分構造等之高分子等。於此等之中，較佳為在分子內包含羥基的高分子或在分子內包含含有氮原子的部分構造之高分子，更佳為在分子內包含含有氮原子的部分構造之高分子。
作為較佳的水溶性高分子之一的在分子內具有羥基的高分子，並沒有特別的限制，例如可舉出具有氧化烯單元的高分子、具有源自乙烯醇的結構單元之高分子等。
作為具有氧化烯單元的高分子，並沒有特別的限制，例如可舉出聚環氧乙烷(PEO)、環氧乙烷(EO)與環氧丙烷(PO)之嵌段共聚物、EO與PO之無規共聚物等。
所謂具有源自乙烯醇的結構單元之高分子，就是指在一分子中具有乙烯醇單元(由-CH2 -CH(OH)-所表示的構造部分；以下亦稱為「VA單元」)之高分子。又，具有源自乙烯醇的結構單元之高分子，亦可為除了VA單元之外，還包含非乙烯醇單元(源自乙烯醇以外的單體之結構單元，以下亦稱為「非VA單元」)之共聚物。作為非VA單元之例，並沒有特別的限制，可舉出源自乙烯的結構單元等。包含源自乙烯醇的結構單元之聚合物，當含有非VA單元時，可包含僅一種類的非VA單元，也可包含二種類以上的非VA單元。再者，VA單元與非VA單元之含有比率(莫耳比)係沒有特別的限制，例如較佳為VA單元：非VA單元(莫耳比)=1：99～99：1。作為包含源自乙烯醇的結構單元之聚合物，並沒有特別的限制，例如可舉出聚乙烯醇(PVA)、乙烯醇-乙烯共聚物等。聚乙烯醇的皂化度係沒有特別的限制，但較佳為80%以上100%以下。
於具有羥基的高分子之中，從取得容易性或水溶性高分子的功能之觀點來看，較佳為具有源自乙烯醇的結構單元之高分子，更佳為聚乙烯醇(PVA)。
作為較佳的水溶性高分子的另一個之包含含有氮原子的部分構造之高分子，並沒有特別的限制，例如可舉出聚N-丙烯醯基嗎啉(PACMO)、聚乙烯吡咯啶酮(PVP)、聚N-乙烯基咪唑(PVI)、聚N-乙烯基咔唑、聚N-乙烯基己內醯胺、聚N-乙烯基哌啶等之具有含氮雜環構造的高分子等。於此等之中，從取得容易性或缺陷數及霧度之減低效果等之觀點來看，較佳為聚N-丙烯醯基嗎啉(PACMO)或聚乙烯吡咯啶酮(PVP)。
水溶性高分子係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
再者，本發明之一形態的研磨方法中使用之研磨用組成物所可含有的水溶性高分子，係較佳的種類及含量之範圍隨著各研磨步驟中之研磨目的而不同。
研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )及研磨用組成物Si 較佳為各自包含水溶性高分子。研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )及研磨用組成物Si 的水溶性高分子之含量的下限係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為超過0.001重量%。又，研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )及研磨用組成物Si 的水溶性高分子之含量的上限係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為1重量%以下，更佳為0.5重量%以下，尤佳為0.1重量%以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。此處所謂含量，當使用二種以上的水溶性高分子時意指彼等之合計量。
另一方面，研磨用組成物Sp 中的水溶性高分子之含量係沒有特別的限制，但愈少愈佳，較佳為實質上不含水溶性高分子。再者，於本說明書中，所謂「實質上不含水溶性高分子」，就是指相對於研磨用組成物的總重量，水溶性高分子之含量為0.001重量%以下之情況。
[界面活性劑] 本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物，係各自可包含界面活性劑。界面活性劑係藉由保護研磨對象物之表面，而具有提高本發明所達成的缺陷數及霧度之減低效果的作用。
於本說明書中，從作為界面活性劑的功能展現之觀點來看，界面活性劑的分子量之上限為未達2,000，較佳為1,000以下，更佳為500以下。又，界面活性劑的分子量之下限係沒有特別的限制，但基於相同之觀點，較佳為200以上。再者，分子量係可由原子量之總和來算出，關於聚合物等之分子量分布存在者，可藉由凝膠滲透層析法(GPC)進行測定。藉由GPC測定時，具體而言，可採用藉由實施例中記載之方法所測定的值。
作為界面活性劑，並沒有特別的限制，可使用非離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑等眾所周知之界面活性劑。於此等之中，從缺陷數及霧度之減低效果等之觀點來看，較佳為非離子性界面活性劑。
作為非離子性界面活性劑之例，並沒有特別的限制，例如可舉出烷基甜菜鹼、烷基胺氧化物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧化烯烷基醚、山梨醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺及烷基烷醇醯胺等。於此等之中，從研磨用組成物的分散安定性提高之觀點來看，較佳為聚氧化烯烷基醚，更佳為聚氧乙烯烷基醚，尤佳為聚氧乙烯癸基醚。
界面活性劑係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
再者，本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物中所可含有的界面活性劑，係較佳的種類及含量之範圍隨著各研磨步驟中之研磨目的而不同。
研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )及研磨用組成物Si 較佳為各自包含界面活性劑。研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )及研磨用組成物Si 的界面活性劑之含量的下限係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為超過0.00001重量%，更佳為0.00005重量%以上，尤佳為0.0001重量%以上。又，研磨用組成物Sf (Sfp 及Sff )及研磨用組成物Si 的界面活性劑之含量之較佳範圍係沒有特別的限制，但各自相對於研磨用組成物的總重量，較佳為0.1重量%以下，更佳為0.05重量%以下，尤佳為0.001重量%以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升。此處所謂含量，當使用二種以上的界面活性劑時意指彼等之合計量。
另一方面，研磨用組成物Sp 中的界面活性劑之含量係沒有特別的限制，但愈少愈佳，較佳為實質上不含界面活性劑。再者，於本說明書中，所謂「實質上不含界面活性劑」，就是指相對於研磨用組成物的總重量，界面活性劑之含量為0.00001重量%以下之情況。
[分散介質] 本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物，較佳為各自包含分散介質(溶劑)。分散介質具有使各成分分散或溶解之功能。
分散介質係可單獨使用一種，也可組合二種以上使用。
作為分散介質，並沒有特別的限制，但較佳為包含水。分散介質中的水之含量係沒有特別的限制，但相對於分散介質的總重量，較佳為50重量%以上，更佳為90重量%以上，尤佳為只有水。作為水，從防止研磨對象物的污染或阻礙其他成分的作用者之觀點來看，較佳為儘可能不含雜質之水。例如，較佳為過渡金屬離子的合計含量為100ppb以下之水。此處，水之純度例如係可藉由使用離子交換樹脂去除雜質離子，藉由過濾器去除異物，藉由蒸餾等操作而提高。具體而言，作為水，例如較佳為使用去離子水(離子交換水)、純水、超純水、蒸餾水等。
又，分散介質可提高各成分的分散性或溶解性時，可為有機溶劑，也可為水與有機溶劑之混合溶劑。作為有機溶劑，並沒有特別的限制，可使用眾所周知的有機溶劑。於水與有機溶劑之混合溶劑的情況，作為與水混合的有機溶劑，較宜使用丙酮、乙腈、乙醇、甲醇、異丙醇、甘油、乙二醇、丙二醇等。使用有機溶劑時，可混合水與有機溶劑，於所得之混合溶劑中添加各成分，進行分散或溶解，也可在不與水混合下使用此等有機溶劑，於將各成分分散或溶解後，與水混合。此等有機溶劑可為單獨或組合2種以上使用。
[其他成分] 本發明之一形態的研磨方法中各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物，係在不妨礙本發明的效果之範圍內，亦可各自包含其他成分。作為其他成分，並沒有特別的限制，例如可適宜選擇酸、螯合劑、防腐劑、防黴劑、溶存氣體、還原劑等眾所周知之用於研磨用組成物的成分。
[pH] 本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物之pH的下限係沒有特別的限制，但各自較佳為7以上，更佳為8以上，尤佳為9以上。若為此範圍，則研磨速率升高。又，此等之pH的下限係沒有特別的限制，但各自較佳為未達12.5，更佳為12以下，尤佳為11以下，特佳為10.6以下。若為此範圍，缺陷數及霧度之減低效果上升。
pH係可藉由pH計(股份有限公司堀場製作所製商品名：LAQUA(註冊商標))確認。
pH係可藉由上述鹼性化合物的種類及添加量或可任意添加的上述其他成分之酸的種類及添加量等進行控制。
[研磨用組成物之製造方法] 本發明之一形態的研磨方法中之各研磨步驟、各研磨段所用的研磨用組成物之製造方法，只要包含將上述說明的研磨用組成物中所含有之各成分予以混合者，則沒有特別的限制。
混合各成分時之混合方法係沒有特別的限制，可適宜使用眾所周知之方法。又，混合溫度係沒有特別的限制，但一般較佳為10～40℃，為了提高溶解速度，亦可加熱。另外，混合時間亦沒有特別的限制。
(研磨裝置及研磨條件) 說明本發明之一形態的研磨步驟所包含的各研磨步驟或各研磨段中所用之研磨裝置及可採用的研磨條件。
作為研磨裝置，可使用一般的研磨裝置，其安裝有保持具有研磨對象物的基板等之保持器與可變更旋轉數之馬達等，具有能貼附研磨墊(研磨布)之研磨壓盤。例如，可使用單面研磨裝置或雙面研磨裝置。
使用單面研磨裝置將研磨對象物予以研磨時，使用被稱為載體的保持具來保持研磨對象物，將貼附有研磨墊(研磨布)的壓盤推壓至研磨對象物的單面，藉由邊供給研磨用組成物邊使壓盤旋轉，而將研磨對象物的單面研磨。
使用雙面研磨裝置將研磨對象物予以研磨時，使用被稱為載體的保持具來保持研磨對象物，將貼附有研磨墊(研磨布)的壓盤從研磨對象物的兩側各自推壓至研磨對象物的兩面，藉由邊供給研磨用組成物邊使兩側的壓盤旋轉，而將研磨對象物的兩面研磨。
作為研磨墊，可無特別限制地使用一般的不織布型、聚胺甲酸酯型、絨面革型等。於研磨墊，較佳為施予會使研磨用組成物滯留的溝加工。
關於研磨條件，某研磨步驟不論是否歸類為預備研磨步驟Pp 、中間研磨步驟Pi 、最終研磨步驟Pf 或此等以外的研磨步驟之任一者，其較佳範圍係隨著各研磨步驟或各研磨段中之研磨目的而不同。據此，研磨條件係沒有特別的限制，可按照各研磨步驟或各研磨段中之研磨目的，採用適當的條件。
作為研磨處理，可為單面研磨及雙面研磨之任一者，但較佳為單面研磨。
平台(研磨壓盤)旋轉數及頭(載體)旋轉數係沒有特別的限制，但較佳為10rpm以上100rpm以下。特別地，於預備研磨步驟Pp 中，更佳為15rpm以上80rpm以下。又，於最終研磨步驟Pf 中，較佳為20rpm以上60rpm以下，更佳為25rpm以上55rpm以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升，同時生產效率亦升高。又，平台(研磨壓盤)旋轉數及頭(載體)旋轉數係可相同，也可相異，但較佳設定在對於研磨對象物相同的相對速度。
研磨對象物通常係藉由壓盤進行加壓。此時的壓力(研磨荷重)係沒有特別的限制，但較佳為5kPa以上30kPa以下。特別地，於預備研磨步驟Pp 中，較佳為5kPa以上30kPa以下，更佳為10kPa以上25kPa以下。又，於最終研磨步驟Pf 中，更佳為10kPa以上20kPa以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升，同時生產效率亦升高。
各研磨用組成物可在供給至研磨對象物之前為經濃縮之形態。所謂經濃縮之形態，就是研磨用組成物的濃縮液之形態，也可作為研磨用組成物的原液掌握。如此經濃縮的形態之研磨液，從製造、流通、保存等時的便利性或成本減低等之觀點來看為有利。濃縮倍率係沒有特別的限定，例如以體積換算可為2倍～100倍左右，通常為5倍～50倍左右，例如10倍～40倍左右為適當。
如此的濃縮液係可在所欲的時機進行稀釋而調製研磨用組成物，以供給至研磨對象物之態樣使用該研磨用組成物。上述稀釋例如可藉由在上述濃縮液中添加水，混合而進行。
研磨用組成物之供給速度，由於可按照研磨壓盤的尺寸而適宜選擇，故沒有特別的限制，但較佳為覆蓋研磨對象物全體之供給量。若考慮經濟性，則更佳為0.1L/分鐘以上5L/分鐘以下，尤佳為0.2L/分鐘以上2L/分鐘以下。若為此範圍，則研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果上升，同時生產效率亦升高。
供給研磨用組成物之方法亦沒有特別的限制，可採用以泵等連續地供給之方法(連續流)。
作為研磨用組成物在研磨裝置中保持溫度，亦沒有特別的限制，但從研磨速率的安定性、研磨對象物的缺陷數或霧度之減低效果之觀點來看，較佳為15℃以上40℃以下，更佳為18℃以上25℃以下。
又，研磨用組成物係在使用於研磨對象物之研磨後進行回收，視需要可添加研磨用組成物中可含有的各成分，調整組成後，再使用於研磨對象物之研磨。
關於上述研磨裝置及研磨條件，僅陳述一例，亦可為上述之範圍以外，也適宜地變更設定。如此的條件只要是本業者，則能適宜設定。
於研磨後，較佳為進行研磨用組成物之洗淨處理。作為洗淨方法，並沒有特別的限制，但作為較佳的一例，可舉出於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水(DIW)=2：5.4：20的體積比或成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水(DIW)=1：1：12的體積比之方式混合而調製之洗淨液中浸漬6分鐘之方法。在洗淨液中的浸漬較佳為於使超音波振盪器動作的狀態下進行。又，洗淨液的溫度係沒有特別的限制，但較佳為40℃以上80℃以下之範圍。而且，以洗淨液洗淨後，較佳為更浸漬於去離子水(DIW)中。再者，洗淨後，較佳為使用旋轉式乾燥機等眾所周知的乾燥裝置，將研磨用組成物乾燥。
＜研磨用組成物套組＞ 本發明之其他一形態關於一種研磨用組成物套組，其係包含最終研磨步驟Pf 中之最後研磨段Pff 所用的研磨用組成物Sff 或其濃縮液與前述研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 所用的研磨用組成物Sfp 或其濃縮液之研磨用組成物套組，其中前述研磨用組成物Sff 的上述標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值(即，滿足上述之條件(A))。依照本發明之一形態，可提供於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法中，可以高水準兼顧研磨後的該研磨對象物的缺陷數及霧度之減低的手段。
此處，研磨用組成物套組包含研磨用組成物Sff 之濃縮液時，且滿足上述之條件(A)時，研磨用組成物Sff 之濃縮液係由稀釋後的研磨用組成物Sff 之標準試驗所得的霧度參數之值滿足上述範圍者選出。
又，本發明之其他一形態關於一種研磨用組成物套組，其係包含最終研磨步驟Pf 中之最後研磨段Pff 所用的研磨用組成物Sff 或其濃縮液與前述研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 所用的研磨用組成物Sfp 或其濃縮液之研磨用組成物套組， 包含前述研磨用組成物Sff 或其濃縮液包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素(即，滿足上述之條件(B))。依照本發明之一形態，可提供於包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法中，可以高水準兼顧研磨後的該研磨對象物的缺陷數及霧度之減低的手段。
再者，本發明之一形態的研磨用組成物套組較佳為滿足上述之條件(A)及上述之條件(B)的兩者。
依照本發明之一形態，可提供於上述說明的研磨方法中能較宜使用的研磨用組成物套組。研磨用組成物套組至少包含互相分開保管的研磨用組成物Sff 與研磨用組成物Sfp 。此處，研磨用組成物Sff 可為經濃縮的形態(濃縮液)，研磨用組成物Sfp 亦可為濃縮液。
於該研磨用組成物套組中，研磨用組成物Sff 或其濃縮液、研磨用組成物Sfp 或其濃縮液及任意可用的其他研磨用組成物或其濃縮液係互相分開保管。
於研磨用組成物套組中，研磨用組成物Sfp 或其濃縮液較佳為包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp ，但實質上不含羥乙基纖維素。
又，本發明之一形態的研磨用組成物套組較佳為進一步包含預備研磨步驟Pp 所用的研磨用組成物Sp 。此處，研磨用組成物Sp 亦可為濃縮液。於該研磨用組成物套組中，研磨用組成物Sp 或其濃縮液、研磨用組成物Sff 或其濃縮液、研磨用組成物Sfp 或其濃縮液及任意可用的其他研磨用組成物或其濃縮液(例如研磨用組成物Si 或其濃縮液等)係互相分開保管。
又，本發明之一形態的研磨用組成物套組較佳為進一步包含中間研磨步驟Pi 所用的研磨用組成物Si 。此處，研磨用組成物Si 亦可為濃縮液。於該研磨用組成物套組中，研磨用組成物Si 或其濃縮液、研磨用組成物Sff 或其濃縮液、研磨用組成物Sfp 或其濃縮液及任意可用的其他研磨用組成物或其濃縮液(例如研磨用組成物Sp 或其濃縮液等)係互相分開保管。
此處，研磨用組成物Sff 、研磨用組成物Sfp 、研磨用組成物Sp 及研磨用組成物Si 之詳細係各自與在上述研磨方法所說明者相同。又，最終研磨步驟Pf (研磨段Pff 及研磨段Pfp )、預備研磨步驟Pp 、中間研磨步驟Pi 之詳細係各自如上述之研磨方法中說明。
上述所揭示的研磨方法係可使用該研磨用組成物套組而適宜地實施。因此，上述研磨用組成物套組係可較佳地利用上述所揭示的研磨方法或包含實施該研磨方法之研磨物(研磨完畢的研磨對象物)之製造方法等。
構成研磨用組成物套組的各研磨用組成物係各自可為一劑型，也可為以二劑型為首的多劑型。多劑型的研磨用組成物例如可將各研磨用組成物的構成成分之中，分成至包含研磨粒的部分A與包含剩餘成分的部分B而保管，混合上述部分A與上述部分B，按照需要在適當的時機藉由稀釋，調製研磨用組成物而構成。
已詳細地說明本發明之實施形態，惟此係說明且例示者，不是限定，明顯地本發明之範圍係藉由所附的申請專利範圍來解釋。
本發明包含下述態樣及形態： 1.一種研磨方法，其係包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法，其中 具有最終研磨步驟Pf ， 前述最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段， 前述複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行， 前述複數的研磨段中之最後研磨段係使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段Pff ， 前述複數的研磨段中之前述研磨段Pff 之前設置的研磨段係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段Pfp ， 前述研磨用組成物Sff 滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。 2.如上述1.記載之研磨方法，其中前述研磨用組成物Sfp 包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp 。 3.如上述2.記載之研磨方法，其中前述研磨粒Afp 的平均一次粒徑為5nm以上且未達35nm。 4.如上述1.～3.中任一項記載之研磨方法，其中 將前述研磨用組成物Sfp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1fp ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Sfp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2fp 時， R1fp /R2fp 為1.25以下。 5.如上述1.～4.中任一項記載之研磨方法，其中前述研磨用組成物Sfp 係實質上不含羥乙基纖維素。 6.如上述1.～5.中任一項記載之研磨方法，其中於前述條件(A)中，前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 與鹼性化合物Bff 。 7.如上述6.記載之研磨方法，其中於前述條件(A)中，前述研磨粒Aff 的平均一次粒徑為5nm以上且未達35nm。 8.如上述1.～5.中任一項記載之研磨方法，其中於前述條件(B)中，前述研磨粒Aff 的平均一次粒徑為5nm以上且未達35nm。 9.如上述1.～8.中任一項記載之研磨方法，其中 將前述研磨用組成物Sff 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1ff ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Sff 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2ff 時， R1ff /R2ff 超過1.25。 10.如上述1.～9.中任一項記載之研磨方法，其中前述研磨段Pff 之研磨時間超過0秒且為80秒以下。 11.如上述1.～10.中任一項記載之研磨方法，其中前述研磨段Pfp 之研磨時間為20秒以上且450秒以下。 12.如上述1.～11.中任一項記載之研磨方法，其中 於前述最終研磨步驟Pf 之前，具有預備研磨步驟Pp ， 前述預備研磨步驟Pp 係使用標準試驗2所得之研磨速率為50nm/分鐘以上之研磨用組成物Sp 進行研磨之步驟， 前述最終研磨步驟Pf 係使用標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Sf 進行研磨之步驟， 前述研磨用組成物Sff 及前述研磨用組成物Sfp 皆相當於前述研磨用組成物Sf 。 13.如上述12.記載之研磨方法，其中前述研磨用組成物Sp 包含研磨粒Ap 與鹼性化合物Bp 。 14.如上述12.或13.記載之研磨方法，其中 將前述研磨用組成物Sp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1p ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Sp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2p 時， R1p /R2p 為1.25以下。 15.如上述12.～14.中任一項記載之研磨方法，其中 於前述最終研磨步驟Pf 與前述預備研磨步驟Pp 之間具有中間研磨步驟Pi ， 前述中間研磨步驟Pi 係使用標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Si 進行研磨之步驟， 前述研磨用組成物Si 包含研磨粒Ai 與鹼性化合物Bi ，實質上不含羥乙基纖維素， 將前述研磨用組成物Si 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1i ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Si 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2i 時， R1i /R2i 為1.25以下。 16.如上述15.記載之研磨方法，其中前述中間研磨步驟Pi 與前述研磨段Pfp 之合計研磨時間為20秒以上且450秒以下。 17.一種研磨用組成物套組，其包含： 最終研磨步驟Pf 中之最後研磨段Pff 所用的研磨用組成物Sff 或其濃縮液，與 前述研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 所用的研磨用組成物Sfp 或其濃縮液； 前述研磨用組成物Sff 或其濃縮液滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。 18.如上述17.記載之研磨用組成物套組，其中前述研磨用組成物Sfp 或其濃縮液包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp ，實質上不含羥乙基纖維素。 19.如上述17.或18.記載之研磨用組成物套組，其進一步包含預備研磨步驟Pp 所用之研磨用組成物Sp 或其濃縮液。 20.如上述17.～19.中任一項記載之研磨用組成物套組，其進一步包含中間研磨步驟Pi 所用之研磨用組成物Si 或其濃縮液。實施例
使用以下之實施例及比較例，更詳細地說明本發明。惟，本發明之技術範圍係不受以下的實施例所限制。還有，只要沒有特別的記載，則「%」及「份」分別意指「重量%」及「重量份」。
＜研磨用組成物之準備＞ (研磨用組成物之調製) 以成為如下述表1所示的組成之方式，藉由將以下的材料在去離子水(DIW)中混合，而分別調製研磨用組成物A、B及C。又，藉由後述之方法測定此等研磨用組成物之pH。
・研磨粒 二氧化矽1：膠體二氧化矽、BET法測定的平均一次粒徑25nm 二氧化矽2：膠體二氧化矽、BET法測定的平均一次粒徑35nm
・鹼性化合物 NH3 ：氨水(濃度29重量%，表1中記載之值為氨量換算)， KOH：氫氧化鉀。
・羥乙基纖維素 HEC：羥乙基纖維素(重量平均分子量：280,000)。
・水溶性高分子 PVA：聚乙烯醇(重量平均分子量：70,000，皂化度98%以上)， PACMO：聚N-丙烯醯基嗎啉(重量平均分子量：350,000)， PVP：聚乙烯吡咯啶酮(重量平均分子量：17,000)。
・界面活性劑 C-PEO：聚氧乙烯癸基醚(重量平均分子量：400)。
(重量平均分子量) 羥乙基纖維素、水溶性高分子及界面活性劑的重量平均分子量係使用GPC法，於以下之條件下測定： ≪GPC測定條件≫ 裝置：東曹股份有限公司製HLC-8320GPC， 管柱：TSK-gel GMPWXL， 溶劑：100mM硝酸鈉水溶液/乙腈=10～8/0～2(體積比)， 試料濃度：0.1重量%， 流量：1mL/min， 注入量：200μL， 測定溫度：40℃， 分子量換算：聚乙二醇換算， 檢測器：示差折射計(RI)。
(標準試驗1所得之各研磨用組成物的霧度參數) [標準研磨步驟1] 將單晶矽晶圓(直徑：300mm、p型、結晶方位＜100＞、無COP)，於下述研磨機的研磨壓盤1上，使用上述所調製的研磨用組成物C，於下述所示的研磨條件1下進行單面研磨： ≪研磨條件1(前研磨)≫ 研磨機：片式研磨機PNX-332B(股份有限公司岡本工作機械製作所製)， 研磨墊：SUBA400(於不織布的基材中含浸有聚胺甲酸酯的樹脂之墊，厚度1.27mm、硬度60(AskerC)、壓縮率9.4%、Nitta-Haas股份有限公司製)， 研磨壓盤：研磨壓盤1， 研磨壓力：19kPa， 平台(研磨壓盤)旋轉數：32rpm， 頭(載體)旋轉數：30rpm， 研磨液：上述所調製的研磨用組成物C， 研磨液的供給速度：1.0公升/分鐘(連續流)， 研磨時間：160秒， 壓盤冷卻水的溫度：20℃， 研磨液的保持溫度：20℃。
將上述研磨步驟之研磨條件1的研磨後之矽晶圓的研磨面，於相同研磨機之與研磨處理1不同研磨壓盤之研磨壓盤2上，使用上述所調製的研磨用組成物A或B，於下述所示的研磨條件2下進行單面研磨： ≪研磨條件2(後研磨)≫ 研磨機：片式研磨機PNX-332B(岡本工作機械製作所股份有限公司製) 研磨墊：POLYPAS(註冊商標)27NX(絨面革型、厚度約1.5mm、密度約0.4g/cm3 、壓縮率約20%、壓縮彈性率約90%、硬度約40°(蕭耳A(硬度計A型))、平均開孔徑約45μm、開孔率約25%、FUJIBO愛媛股份有限公司製)， 研磨壓盤：研磨壓盤2， 研磨壓力：16kPa， 平台(研磨壓盤)旋轉數：30rpm， 頭(載體)旋轉數：30rpm， 研磨用組成物的供給速度：2.0公升/分鐘(連續流)， 研磨液：上述所調製的研磨用組成物A或B， 研磨時間：160秒， 壓盤冷卻水的溫度：20℃， 研磨液的保持溫度：20℃。
[洗淨處理] 將上述研磨步驟之研磨條件2的研磨後之矽晶圓，於使超音波振盪器動作之狀態下，於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水(DIW)=2：5.4：20的體積比之方式混合而調製之洗淨液中浸漬6分鐘及洗淨。洗淨液約70℃。然後，將矽晶圓浸漬於去離子水(DIW)後，進行乾燥。
[霧度參數之算出] 使用KLA-TENCOR公司製(Surfscan SP2XP )」，藉由DWO模式測定上述洗淨處理後的矽晶圓之霧度(%)。再者，霧度參數係以將研磨用組成物A之研磨後的矽晶圓之霧度(%)當作100的相對值進行評價。將此等之值在下述表2中作為標準霧度參數表示。
(標準試驗2所得之各研磨用組成物的研磨速率) [前處理] 準備單晶矽晶圓(直徑：200mm、p型、結晶方位＜100＞、無COP)，測定研磨前的重量。接著，將上述矽晶圓浸漬於2重量%的HF(氟化氫)水溶液中30秒，以去離子水進行沖洗，而進行前處理。
[標準研磨步驟] 將上述前處理後的矽晶圓，使用上述所調製的研磨用組成物A、B或C，於下述所示的研磨條件下進行單面研磨： ≪研磨條件≫ 研磨機：片式研磨機PNX-322(岡本工作機械製作所股份有限公司製) 研磨墊：POLYPAS(註冊商標)27NX(絨面革型、厚度約1.5mm、密度約0.4g/cm3 、壓縮率約20%、壓縮彈性率約90%、硬度約40°(蕭耳A(硬度計A型))、平均開孔徑約45μm、開孔率約25%、FUJIBO愛媛股份有限公司製)， 研磨荷重：15kPa， 平台(研磨壓盤)旋轉數：30rpm， 頭(載體)旋轉數：30rpm， 研磨液：上述所調製的研磨用組成物A、B或C， 研磨用組成物的供給速度(連續流)：0.4L/分鐘， 研磨時間：600秒， 壓盤冷卻水的溫度：20℃， 研磨用組成物的保持溫度：20℃。
[洗淨處理] 將上述標準研磨步驟之研磨後的矽晶圓，於使超音波振盪器動作之狀態下，於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水(DIW)=1：1：12的體積比之方式混合而調製之洗淨液中浸漬6分鐘及洗淨。洗淨液約60℃。然後，將矽晶圓浸漬於去離子水(DIW)後，以旋轉式乾燥機進行乾燥。
[研磨速率之算出] 對於上述洗淨處理後之矽晶圓(直徑：200mm、p型、結晶方位＜100＞、無COP)，測定研磨後的重量。接著，從矽晶圓之研磨前後的重量差、矽晶圓之研磨面的面積及矽的比重，算出研磨速率(nm/min)。將此等之值在下述表2中作為標準研磨速率表示。
(粒度變化率R1/R2) 對於上述所調製的研磨用組成物A、B或C，藉由使用日機裝股份有限公司製的UPA-UT151之動態光散射法，測定研磨用組成物中存在的粒子之體積基準粒度分布中從小粒徑側起的累積粒徑分布成為90%時之粒徑(D90)(nm)，將所得的D90之值當作R1。
又，對於上述所調製的研磨用組成物A、B或C，使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，以700rpm攪拌30分鐘後，藉由使用日機裝股份有限公司製的UPA-UT151之動態光散射法，測定D90(nm)，將所得的D90之值當作R2。
再者，研磨用組成物(液溫：25℃)之pH係藉由pH計(股份有限公司堀場製作所製商品名：LAQUA(註冊商標))確認。此時，使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液pH：4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液pH：6.86(25℃)、碳酸鹽pH緩衝液pH：10.01(25℃))進行3點校正後，將玻璃電極插入研磨用組成物(濃縮液)內，經過2分鐘以上，測定安定後之值。
然後，將R1除予R2，算出粒度變化率R1/R2。下述表1中顯示各研磨用組成物之組成及pH，下述表2中顯示粒度變化率R1/R2、標準試驗1所得之各研磨用組成物的霧度參數(標準霧度參數)及標準試驗2所得之各研磨用組成物的研磨速率(標準研磨速率)。再者，於表1中，雖然在研磨用組成物A的水溶性高分子之欄中記載PVA與PACMO，但該記載係顯示在該研磨用組成物中將此等兩者併用者。
此處，將此等研磨用組成物如後述地使用作為研磨用組成物Sp 、Sfp 及Sff ，此等研磨用組成物之粒度R1、R2及粒度變化率R1/R2係分別成為R1p 、R2p 及R1p /R2p 、R1fp 、R2fp 及R1fp /R2fp 、以及R1ff 、R2ff 及R1ff /R2ff 。
＜研磨方法＞ 藉由下述表3中記載之研磨方法進行矽晶圓之研磨。下述顯示各研磨步驟中的研磨條件。
(預備研磨步驟Pp ) 將單晶矽晶圓(直徑：300mm、p型、結晶方位＜100＞、無COP)，於下述研磨機的研磨壓盤1上，使用上述所調製的研磨用組成物C作為研磨用組成物Sp ，於下述所示的研磨條件下進行單面研磨： ≪預備研磨步驟之研磨條件≫ 研磨機：片式研磨機PNX-332B(岡本工作機械製作所股份有限公司製)， 研磨墊：SUBA400(於不織布的基材中含浸有聚胺甲酸酯的樹脂之墊，厚度1.27mm、硬度60(AskerC)、壓縮率9.4%、Nitta-Haas股份有限公司製)， 研磨壓盤：研磨壓盤1， 研磨壓力：19kPa， 平台(研磨壓盤)旋轉數：32rpm， 頭(載體)旋轉數：30rpm， 研磨液：研磨用組成物Sp (上述所調製的研磨用組成物C)， 研磨液的供給速度：1.0公升/分鐘(連續流)， 研磨時間：160秒， 壓盤冷卻水的溫度：20℃， 研磨液的保持溫度：20℃。
(最終研磨步驟Pf ) 將上述預備研磨步驟Pp 之研磨後的矽晶圓之研磨面，於下述研磨機的研磨壓盤2上，於下述所示的研磨條件下進行單面研磨： ≪研磨段Pfp 之研磨條件≫ 研磨機：片式研磨機PNX-332B(岡本工作機械製作所股份有限公司製) 研磨墊：POLYPAS(註冊商標)27NX(絨面革型、厚度約1.5mm、密度約0.4g/cm3 、壓縮率約20%、壓縮彈性率約90%、硬度約40°(蕭耳A(硬度計A型))、平均開孔徑約45μm、開孔率約25%、FUJIBO愛媛股份有限公司製)， 研磨壓盤：研磨壓盤2， 研磨壓力：16kPa， 平台(研磨壓盤)旋轉數：30rpm， 頭(載體)旋轉數：30rpm， 研磨用組成物的供給速度：2.0公升/分鐘(連續流)， 研磨液：研磨用組成物Sfp (上述所調製的研磨用組成物A或B)， 研磨時間：下述表3中記載之時間， 壓盤冷卻水的溫度：20℃， 研磨液的保持溫度：20℃。
≪研磨段Pff 之研磨條件≫ 研磨機：片式研磨機PNX-332B(岡本工作機械製作所股份有限公司製)， 研磨墊：POLYPAS(註冊商標)27NX(絨面革型、厚度約1.5mm、密度約0.4g/cm3 、壓縮率約20%、壓縮彈性率約90%、硬度約40°(蕭耳A(硬度計A型))、平均開孔徑約45μm、開孔率約25%、FUJIBO愛媛股份有限公司製)， 研磨壓盤：研磨壓盤2， 研磨壓力：16kPa， 平台(研磨壓盤)旋轉數：30rpm， 頭(載體)旋轉數：30rpm， 研磨用組成物的供給速度：2.0公升/分鐘(連續流)， 研磨液：研磨用組成物Sff (上述所調製的研磨用組成物A或B)， 研磨時間：下述表3中記載之時間， 壓盤冷卻水的溫度：20℃， 研磨液的保持溫度：20℃。
(洗淨處理) 將上述最終研磨步驟之研磨後的矽晶圓，於使超音波振盪器動作之狀態下，於以成為29重量%濃度的氨水：31重量%濃度的雙氧水：去離子水(DIW)=2：5.4：20的體積比之方式混合而調製之洗淨液中浸漬6分鐘及洗淨。洗淨液約70℃。然後，將矽晶圓浸漬於去離子水(DIW)後，進行乾燥。
＜研磨後的矽晶圓之表面品質＞ 作為下述表3中記載的研磨方法之研磨後的矽晶圓之表面品質，進行缺陷數及霧度之評價。
(缺陷數) 依照下述方法，評價下述表3中記載的研磨方法之研磨後的矽晶圓之缺陷數(個)。首先，使用科磊(KLA-TENCOR)股份有限公司製的缺陷檢出裝置(晶圓檢査裝置)Surfscan SP2XP ，將晶圓全面(但不包括外周2mm，即將外周端部當作0mm時，寬度0mm～寬度2mm之部分係除外)上的32nm以上之缺陷與缺陷座標一起檢測出。接著，以Review-SEM(RS-6000，股份有限公司日立高科技製)觀察所檢測出的缺陷座標中之缺陷，統計缺陷數。缺陷數係以將研磨方法4之研磨後的矽晶圓之缺陷數當作100的相對值進行評價。缺陷數係相對值愈低愈佳，較佳為50以下。
(霧度) 使用KLA-TENCOR公司製「Surfscan SP2XP 」，藉由DWO模式測定下述表3中記載的研磨方法之研磨後的矽晶圓之霧度(%)。再者，霧度係以將研磨方法4之研磨後的矽晶圓之霧度(%)當作100的相對值進行評價。霧度係相對值相對值愈低愈佳，較佳105以下。
下述表3中顯示各研磨方法之研磨後的矽晶圓之缺陷數及霧度之評價結果。
如下述表1～3所示，確認藉由本發明之研磨方法的研磨方法1或2，可以高水準兼顧矽晶圓的缺陷數及霧度之減低。另一方面，確認藉由本發明的範圍外之研磨方法的研磨方法3～5，在矽晶圓的缺陷數或霧度之至少一者，得不到充分的減低效果。
Figure 02_image003
Figure 02_image005
Figure 02_image007
本申請案係以2019年3月27日申請的日本發明專利申請案第2019-061177號及日本發明專利申請案第2019-061187號為基礎，此等之揭示內容係藉由參照此等之全體而併入本說明書中。

Claims (20)

  1. 一種研磨方法，其係包含具有矽-矽鍵結之材料的研磨對象物之研磨方法，其中 具有最終研磨步驟Pf ， 前述最終研磨步驟Pf 具有複數的研磨段， 前述複數的研磨段係於相同的研磨壓盤連續進行， 前述複數的研磨段中之最後研磨段係使用研磨用組成物Sff 進行研磨之研磨段Pff ， 前述複數的研磨段中之前述研磨段Pff 之前設置的研磨段係使用研磨用組成物Sfp 進行研磨之研磨段Pfp ， 前述研磨用組成物Sff 滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。
  2. 如請求項1之研磨方法，其中前述研磨用組成物Sfp 包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp 。
  3. 如請求項2之研磨方法，其中前述研磨粒Afp 的平均一次粒徑為5nm以上且未達35nm。
  4. 如請求項1～3中任一項之研磨方法，其中 將前述研磨用組成物Sfp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1fp ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Sfp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2fp 時， R1fp /R2fp 為1.25以下。
  5. 如請求項1～4中任一項之研磨方法，其中前述研磨用組成物Sfp 係實質上不含羥乙基纖維素。
  6. 如請求項1～5中任一項之研磨方法，其中於前述條件(A)中，前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 與鹼性化合物Bff 。
  7. 如請求項6之研磨方法，其中於前述條件(A)中，前述研磨粒Aff 的平均一次粒徑為5nm以上且未達35nm。
  8. 如請求項1～5中任一項之研磨方法，其中於前述條件(B)中，前述研磨粒Aff 的平均一次粒徑為5nm以上且未達35nm。
  9. 如請求項1～8中任一項之研磨方法，其中 將前述研磨用組成物Sff 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1ff ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Sff 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2ff 時， R1ff /R2ff 超過1.25。
  10. 如請求項1～9中任一項之研磨方法，其中前述研磨段Pff 之研磨時間超過0秒且為80秒以下。
  11. 如請求項1～10中任一項之研磨方法，其中前述研磨段Pfp 之研磨時間為20秒以上且450秒以下。
  12. 如請求項1～11中任一項之研磨方法，其中 於前述最終研磨步驟Pf 之前，具有預備研磨步驟Pp ， 前述預備研磨步驟Pp 係使用標準試驗2所得之研磨速率為50nm/分鐘以上之研磨用組成物Sp 進行研磨之步驟， 前述最終研磨步驟Pf 係使用標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Sf 進行研磨之步驟， 前述研磨用組成物Sff 及前述研磨用組成物Sfp 皆相當於前述研磨用組成物Sf 。
  13. 如請求項12之研磨方法，其中前述研磨用組成物Sp 包含研磨粒Ap 與鹼性化合物Bp 。
  14. 如請求項12或13之研磨方法，其中 將前述研磨用組成物Sp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1p ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Sp 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2p 時， R1p /R2p 為1.25以下。
  15. 如請求項12～14中任一項之研磨方法，其中 於前述最終研磨步驟Pf 與前述預備研磨步驟Pp 之間具有中間研磨步驟Pi ， 前述中間研磨步驟Pi 係使用標準試驗2所得之研磨速率超過0nm/分鐘且未達50nm/分鐘之研磨用組成物Si 進行研磨之步驟， 前述研磨用組成物Si 包含研磨粒Ai 與鹼性化合物Bi ，實質上不含羥乙基纖維素， 將前述研磨用組成物Si 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R1i ， 使用氫氧化鉀將pH調整至12.5，將攪拌30分鐘後之前述研磨用組成物Si 中存在的粒子之藉由動態光散射法測定的D90當作R2i 時， R1i /R2i 為1.25以下。
  16. 如請求項15之研磨方法，其中前述中間研磨步驟Pi 與前述研磨段Pfp 之合計研磨時間為20秒以上且450秒以下。
  17. 一種研磨用組成物套組，其包含： 最終研磨步驟Pf 中之最後研磨段Pff 所用的研磨用組成物Sff 或其濃縮液，與 前述研磨段Pff 之前設置的研磨段Pfp 所用的研磨用組成物Sfp 或其濃縮液； 前述研磨用組成物Sff 或其濃縮液滿足下述條件(A)及下述條件(B)之至少一個條件： 條件(A)：前述研磨用組成物Sff 之標準試驗1所得的霧度參數之值係小於前述研磨用組成物Sfp 之標準試驗1所得的霧度參數之值， 條件(B)：前述研磨用組成物Sff 包含研磨粒Aff 、鹼性化合物Bff 與羥乙基纖維素。
  18. 如請求項17之研磨用組成物套組，其中前述研磨用組成物Sfp 或其濃縮液包含研磨粒Afp 與鹼性化合物Bfp ，實質上不含羥乙基纖維素。
  19. 如請求項17或18之研磨用組成物套組，其進一步包含預備研磨步驟Pp 所用之研磨用組成物Sp 或其濃縮液。
  20. 如請求項17～19中任一項之研磨用組成物套組，其進一步包含中間研磨步驟Pi 所用之研磨用組成物Si 或其濃縮液。
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