TW202103768A - 用於處理來自固定排放源之含微粒排氣的催化過濾系統 - Google Patents

用於處理來自固定排放源之含微粒排氣的催化過濾系統 Download PDF

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保羅 約瑟夫 安德森
湯瑪士 Ｍ 葉
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Abstract

本發明係關於一種用於處理來自固定排放源之含微粒排氣之催化過濾系統，該系統包括包含界定中空部分之多孔壁及負載配置在中空部分內之觸媒組分之基板材料之細長形過濾元件，該配置係使得從細長形過濾元件之多孔壁進入細長形過濾元件之中空部分之氣體在離開細長形過濾元件之中空部分之前必須接觸負載觸媒組分之基板材料。

Description

用於處理來自固定排放源之含微粒排氣的催化過濾系統
本發明係關於用於處理來自固定排放源，諸如來自水泥或玻璃製造或煤炭-、生物質-或重燃料油發電之含微粒排氣的催化過濾系統，該系統包括包含界定中空部分之多孔壁之細長形過濾元件。該細長形過濾元件可為(例如)燭式過濾器。
存在許多製程，其中產生熱氣態介質，其包含必須與氣態介質分離以防止污染或移除有害材料之微粒材料。微粒之高溫過濾已成為許多新興技術的重要組件。例如，先進煤炭轉化技術(諸如流化床氣化及燃燒)係取決於微粒在約500℃至1000℃範圍內的溫度下之成功移除。從高溫過濾獲益之其他應用包括從針對生物質氣化之氣體清潔至藉由焚化城市固體廢物之發電。過濾來自工業製程(諸如城市廢物焚化器)之廢氣以移除微粒諸如灰塵、煙灰及其他毒性且有害之物質，藉此使廢氣能夠更安全地釋放至大氣中。涉及燃燒之其他工業製程亦會產生微粒，例如礦物質、玻璃或水泥之生產。此等應用需要在高溫下從氣體流移除微粒，使得經受氣體流的製程設備(諸如旋轉機械及熱交換器)保持功能及效率。
熱氣體過濾器組件之實例揭示於美國專利案第6863868號中。用於發電系統中之熱氣體過濾系統保護下游熱交換器及氣體渦輪機組件免受微粒污染及腐蝕且清潔製程氣體以滿足排放要求。當安裝在加壓流化床燃燒(PFBC)、加壓循環流化床燃燒(PCFBC)或整合氣化組合循環(IGCC)發電廠中時，除了能量效率提高、維護降低、及取消另外及昂貴之燃料或煙道氣體處理系統之外，預計下游組件成本會降低。
在許多此等過濾應用中，亦必須從排氣移除氣態污染物。例如，在氣化期間，煤中燃料結合氮主要呈氨(NH3 )釋放至燃料氣體流中。隨後燃料氣體在氣體渦輪機中燃燒，NH3 形成氮氧化物(NOx )，其係有害污染物，難以移除且係酸雨的「前驅物」。含微粒製程廢氣及發動機排氣通常包含複數種污染物，例如NOx、揮發性有機化合物(VOC)、SO2 、CO、二噁英及呋喃，其濃度必須根據當地法規降低。針對此目的，可使用幾種習知方法。氣態污染物(例如ΝΟx、VOC、二噁英及呋喃)之消除可藉由與觸媒接觸而有效地實施。
為在包括熱氣體過濾器之排氣系統中處理NOx ，已知在該系統中設置選擇性催化還原觸媒(SCR)。此類觸媒使用含氮還原劑(主要係氨(NH3 )或氨前驅物(諸如尿素))選擇性催化NOx 之還原，該還原劑係以促進以下之主要NOx還原反應的量注入至SCR觸媒上游之流動排氣中： (1) 4NH3 + 4NO + O2 → 4N2 + 6H2 O; (2) 4NH3 + 2NO2 + O2 → 3N2 + 6H2 O;及 (3) NO + NO2 + 2NH3 → 2N2 +3 /2 H2 O(較佳所謂的「快速SCR反應」)。
取決於排氣組合物，除還原氮氧化物(NOx )之外或替代地，在排氣後處理製程中可能需要包括另外催化製程步驟。此等催化製程步驟可包括氧化，例如上游SCR觸媒中未消耗的碳氫化合物及/或一氧化碳及/或殘餘氨之氧化。
製程排放中SCR反應器之位置強烈影響關於應使用哪種觸媒組合物及物理結構的決定且此等步驟在系統中引入複雜性，例如需要有另外觸媒體積位於該系統中。例如，在燃煤發電廠或鍋爐之含高灰分排放中，可使用低孔密度(9至11個孔/平方英寸(cpsi))之在350℃至400℃及3,000至5,000 1/hr空間速度下操作之V2 O5 /TiO2 擠出觸媒或黏結至平行抗腐蝕不銹鋼板擔體之TiO2 觸媒。SCR觸媒位於任何煙道氣微粒或洗滌操作之前，因此其必須具有大通道或孔以避免堵塞及過度背壓(亦即高壓降)積聚。
觸媒失活主要係由於包含鹼金屬及鹼土金屬氧化物及硫化合物之粉煤灰在觸媒之表面上或在觸媒之孔結構中累積而發生。經常發現鹼土金屬Ca、Mg及Ba之硫酸鹽會阻塞孔體積之50至65%，取決於特定床位置。對於某些燃料，可能會發生不可逆之觸媒選擇性中毒。例如，砷(As)係V2 O5 /WO3 /TiO2 SCR觸媒之毒物。
由於SCR觸媒經由磨損及中毒而損失，歐洲在高塵埃位置利用SCR之經驗是每年系統觸媒體積之約15%需要更換。
或者，SCR觸媒可位於靜電沉降器(稱為「低粉塵」配置)的下游或位於系統中的低溫「尾端」位置，其中在兩種情況下，預計此等環境中的觸媒具有約5至9年之使用壽命。然而，逃逸「低粉塵」配置之靜電沉降之較細粉塵微粒可沉積在水平安裝之觸媒床上，導致鹼金屬(K、Na、Cs)硫酸鹽及鹼土金屬硫酸鹽堵塞孔；且可能需要能量密集型排氣再加熱以促進「尾端」配置中的SCR反應。
已知一端封閉的中空、細長形多孔過濾元件用於過濾排氣系統中的氣體。此一過濾元件被稱為「燭式過濾器」且通常係由多種陶瓷材料(包括由鹼金屬及鹼土金屬矽酸鹽或鋁矽酸鹽製成的陶瓷纖維)製成。陶瓷燭式過濾器在許多工業中用於從製程氣體移除微粒物質。其等係可用的灰塵收集器之最有效類型之一且對於微粒可達成超過99%之收集效率。陶瓷燭式過濾器之相對高微粒移除效率部分係由於形成於燭式過濾器之表面上之塵餅及部分係由於燭式過濾器組合物及孔隙率。
在本發明適於在較低熱氣體溫度(例如約250℃)下使用之情況下，本發明可應用於所謂的袋式或織物式過濾器，其在使用中被放置在稱為「袋式集塵器(baghouse)」之容器中。袋式過濾器係由編織或氈製織物作為過濾介質製成之長、圓柱形袋(或管)。負載灰塵之氣體或空氣經由料斗進入袋式集塵器且直接進入至袋式集塵器腔室中。取決於清潔方法，經由袋在內部或外部上抽出氣體，且一層灰塵會累積在過濾介質表面上直至氣體不再可滲透穿過過濾介質表面。當出現足夠壓降(ΔP)時，清潔製程開始。在袋式集塵器在線(過濾)或離線(隔離)時，可進行清潔。清潔方法之三種最常見類型係機械搖晃器、反向氣體及脈衝噴射。在腔室係清潔之時，正常過濾恢復。
一端封閉的又另一細長形多孔過濾元件係燒結金屬過濾元件，其通常具有約50%之孔隙率。
為避免任何疑義，當在本說明書中使用陶瓷燭式過濾器來說明本發明時，儘管燭式過濾器係較佳的，但此種說明係非限制性的且本發明不受限於如此的燭式過濾器。本發明之過濾元件在申請專利範圍中被定義為包括界定中空部分之多孔壁之細長形過濾元件。
取決於待處理的排氣中微粒的量，採用燭式過濾器之任何系統一般包括藉由從過濾器去除經過濾之微粒及然後收集並移除所去除的微粒來使過濾器再生之程序。此一製程涉及當確定已達到感測到的背壓值時驅動反向氣體流脈衝穿過過濾介質。
已知將細長形多孔過濾元件與特定觸媒組合以促進氣態污染物(諸如彼等以上所提及者中之一者或多者)之轉化。例如，WO 98/03249揭示一種煙道氣清潔裝置，諸如陶瓷燭式過濾器，其包括具有第一面及第二面之多孔過濾結構，其中該等多孔結構之孔形成介於該第一面與第二面之間的煙道氣之通道，且共同包含用於在氨存在下選擇性催化還原NOx之觸媒材料，其中該觸媒材料係施覆在通道之表面上。為提高過濾器中微粒物質之移除效率，可將由超細燒結陶瓷粉末(例如SiC)組成的膜施覆至過濾元件表面上。
然而，過濾器及觸媒之此種組合具有許多缺點。首先，苛性含熱微粒氣體可使觸媒藉由使用從過濾器之表面移除。其次，觸媒材料之施覆增加過濾器上之背壓使得該等過濾器需要更頻繁地再生以維持可接受之背壓或需要更複雜的開發來增加底層過濾器基板之孔隙率使得該催化過濾器達成所需背壓。然而，增加過濾器孔隙率亦會降低底層過濾器之機械強度。第三，對於配置在過濾器基板之壁中的觸媒，此種配置亦可降低過濾器之機械強度。此係因為催化活性取決於存在的觸媒的量。因此，為達成相同孔隙率但增加觸媒負載，可存在較少增強纖維。此外，某些觸媒系統(諸如V2 O5 /TiO2 NOx 還原觸媒)要求某些黏合劑經使用具有活性，例如TiO2 。
因此，藉由併入特定觸媒於過濾器壁內，設計選項變得更加受限制，例如特定黏合劑係為所需觸媒活性所需，但與使用不提供所需催化功能之替代黏合劑相比，此可能導致機械上不強之產品。
吾人現已設計出一種用於操作產生含微粒排氣的工業製程之工業工廠之排氣系統中之催化過濾系統，其中該排氣亦包含需要催化處理之一或多種組分。與先前技術揭示內容相比，催化過濾系統提供更有效之過濾、觸媒步驟之更靈活之配置、將觸媒改造為現有過濾器之可能性及過濾器及觸媒之更緊湊之配置。
根據第一態樣，本發明提供一種用於處理來自固定排放源之含微粒排氣之催化過濾系統，該系統包括包含界定中空部分之多孔壁及負載配置在中空部分內之觸媒組分之基板材料之細長形過濾元件，該配置係使得從細長形過濾元件之多孔壁進入細長形過濾元件之中空部分之氣體在離開細長形過濾元件之中空部分之前必須接觸負載觸媒組分之基板材料。
在第二態樣中，本發明提供一種用於保持負載觸媒組分之基板材料之筒結構，該筒結構係可插入至細長形過濾元件之中空部分中以處理來自固定排放源之含微粒排氣，該筒結構包括中央多孔中空部分，基板材料圍繞該中央多孔中空部分配置。
在第三態樣中，本發明提供一種用於保持負載觸媒組分之基板材料之筒結構，該筒結構係可插入至細長形過濾元件之中空部分中以處理來自固定排放源之含微粒排氣，該筒結構包括折疊平面自負載基板材料以其至少一端安裝在環形盤形基板上，其中該自負載基板材料係一或多層針織紗布、棉紗布、金屬絲網、玻璃纖維紙或石英纖維紙。
在第四態樣中，本發明提供一種用於進行工業製程之工廠之排氣系統，該系統包括用於含氮還原劑或其前驅物之噴射器、含氮還原劑或其前驅物之來源及根據任何前述技術方案之催化過濾系統，其中該觸媒組分對於用含氮還原劑催化選擇性催化還原氮氧化物而言具有活性。
根據第五態樣，提供一種根據第一態樣之催化過濾系統於處理來自煤、重燃料油或生物質發電廠之熱含微粒排氣之用途。
根據第六態樣，提供一種根據第一態樣之催化過濾系統於處理來自包括城市廢物焚化、礦物、玻璃或水泥製造之工業製程之熱含微粒排氣之用途。
根據第七態樣，提供一種處理來自固定排放源之包含氮氧化物之熱含微粒排氣之方法，該方法包括將含氮還原劑注入至排氣中，藉由使該排氣穿過根據第一態樣之催化過濾系統之多孔壁並進入至其中空部分中而從包含含氮還原劑之排氣過濾微粒；使就催化該中空部分內的氮氧化物之選擇性催化還原而言具有活性之負載觸媒組分之基板材料與包含含氮還原劑之經微粒過濾之排氣接觸，及允許已接觸選擇性催化還原觸媒之排氣離開細長形過濾元件。
現將進一步描述本發明。以下各段係關於本發明之催化過濾系統之不同部分且更詳細地定義每個部分。催化過濾系統之每個部分或態樣(例如細長形過濾元件、基板材料、觸媒組分、濾筒結構等)可與催化過濾系統之任何其他部分或態樣組合，除非有相反明確指示。特別地，指示為較佳或有利的任何特徵可與指示為較佳或有利的任何其他一個或多個特徵組合。
申請者不知道將觸媒能力引入至包括多孔壁之細長形過濾元件之中空部分中之任何先前技術揭示內容。先前技術揭示催化燭式過濾器，其中藉由浸漬惰性過濾器本體，藉由施覆表面塗層至惰性過濾器本體之外表面或藉由將觸媒組合物與製造期間的過濾器本體之組合物組合使得最終產品包含其中過濾器壁組合物及觸媒組合物不可分割地組合之結構來將觸媒引入至過濾器之壁中。此等配置中之各者均會導致某種形式的過濾器設計折衷及/或製造複雜。
或者，將觸媒放置在遠離過濾器的位置，例如放置在上文中關於燃煤鍋爐應用描述的高粉塵、低粉塵或尾端位置，需要專用觸媒外殼。此導致整個系統之尺寸及複雜性之增加。此外，系統中觸媒之位置可由包括過濾器位置之整個系統設計所決定，因此降低設計靈活性。
所主張的發明之優點在於負載可插入於中空部分中之觸媒組分之基板材料允許在就觸媒功能之固定方面之靈活性。此允許催化新燭式過濾器設備及改造現有燭式過濾器設備。此外，藉助於可插入組件(諸如筒)進行過濾器之觸媒功能化允許同時使用多個筒，且此允許在相同燭式過濾器中存在不同觸媒功能。一個單獨操作優點係若恰當地選擇觸媒擔體，則與直接塗覆觸媒至燭本體之表面上之燭相比，催化擔體材料及燭式過濾器之組合具有降低的背壓。降低背壓可提高操作效率且因此降低操作成本。細長形過濾元件
根據一個較佳實施例，根據第一態樣之催化過濾系統之細長形過濾元件的一端封閉。該較佳實施例之示例性實例係燭式過濾器。該較佳實施例之另一示例性實例係如上文中所述的袋式過濾器。然而，較佳地，該細長形過濾元件係燭式過濾器。
較佳地，中空部分之橫截面係圓形的。較佳燭式過濾器之中空部分之橫截面一般而言係圓形的。根據現有應用之尺寸，燭式過濾器通常係製成約1至6米的長度，具有圓形橫截面及直徑為約為60至120 mm及壁厚為15至50 mm之圓形中空橫截面。
在使用中，惰性、未塗覆之燭式過濾器在50 m/h之典型表面速度下一般具有小於124 Pa(相當於約一半英寸水)之背壓。相對於惰性、未塗覆之燭式過濾器具有50%之背壓增加之催化燭式過濾器係可接受的，例如，至374 Pa。
較佳地，細長形過濾元件係陶瓷的。通常，燭式過濾器包括經與陶瓷填充材料混合之陶瓷氧化物擔體纖維。陶瓷氧化物擔體纖維可係矽鋁酸鹽或矽酸鈣或生物可溶性矽酸鈣鎂。適宜之填料包括氧化鋁、二氧化矽、氧化鎂及其混合物。
細長形過濾元件可具有約70%至約90%之孔隙率，亦即，對於燭式及袋式過濾器(非燒結金屬過濾器)及約10 mm至約40 mm之壁厚。基板材料
基板材料可包括陶瓷發泡體、珠粒、微球、擠出物、卵石、錠劑、丸劑、拉西(Raschig)環、蜂窩單塊、槽形蜂窩體、針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙。
較小基板材料項目(例如催化珠粒、微球、擠出物、卵石、錠劑、丸劑及拉西環)可倒入至細長形過濾元件之中空部分中，該中空部分係在其下端封閉且在重力下保持於中空部分中。此係因為在使用中，通過燭式過濾器之氣體之流速不是很大以致於其等被從過濾元件的上開口端推出。然而，此配置的缺點在於用於移除積聚在過濾器壁之外表面上的微粒之反向氣流脈衝係處於較高背壓及因此需要更多能量來達成足夠脈衝。此等基板材料在使用之正常流方向上可具有較高背壓。然而，背壓可藉由選擇例如例如較大珠粒(不緊密在一起的珠粒之形狀，例如球體，以便可維持球體之間的較大間隙)、帶槽珠粒或較大直徑拉西環等來調整。
然而，較佳地，選擇基板材料以降低背壓。該種基板材料之實例包括針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙。石英纖維紙為特別佳，因為其具有高抗化學品性，不會在任何明顯程度上吸收NOx或二氧化硫及SOx且其相對地不受濕度影響。包括具有較高二氧化矽含量之纖維之紙較佳係用於處理具有相對高硫含量之排氣。在排氣中有相對較低硫含量之情況下，氧化鋁纖維紙為較佳，因為氧化鋁本身可係催化活性的或紙中之氧化鋁纖維可負載活性金屬及活性金屬及氧化鋁纖維之組合係催化活性的。筒結構
某些基板材料會自動適用於筒結構類型配置。此等包括蜂窩單塊及槽形蜂窩體，條件為其係經適宜地定大小及尺寸以適合中空部分。
然而，較佳地，為可插入至細長形過濾元件之中空部分中之筒結構，其中該筒結構保持或固定基板材料。
較佳地，筒結構包括中央多孔中空部分，基板材料係圍繞該中央多孔中空部分配置。基板材料可包括陶瓷發泡體、珠粒、微球、擠出物、卵石、錠劑、丸劑、拉西環、蜂窩單塊、槽形蜂窩體、針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙。
在一個實施例中，基板材料係一種自負載之催化陶瓷擔體。
在另一實施例中，基板材料(例如複數個珠粒、微球、擠出物、卵石、錠劑、丸劑、拉西環或針織紗布、棉紗布、玻璃纖維紙或石英纖維紙)係固定在經同心設置之金屬絲網或紗布滾筒之間。適宜之此結構被稱為徑向流反應器，參見例如美國專利案第6620386號。然而，在本發明中，流動方向與已知徑向流反應器設計相反；在已知徑向流反應器設計中，氣體軸向地經由中央中空部分進入反應器且然後橫向且徑向地流過周圍的觸媒材料床。然而，在本發明中，氣流係沿相反方向。亦即，在使用類似於徑向流反應器之結構作為筒結構且插入於細長形過濾元件之中空部分中之情況下，跨細長形過濾元件之多孔壁進入至細長形過濾元件之中空部分中之氣體然後在穿過細長形過濾元件之開口端之前向心穿過圓柱形觸媒材料床觸媒至筒結構之中央中空部分。或者，可使用由Casale SA商業化生產氨之反應器設計(參見圖5)。
在另一個實施例中，基板材料係圍繞中央多孔中空部分設置之針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙之一或多個層，較佳係折疊、自負載針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙之一或多個層。細長形過濾元件端蓋
為防止在某些高排氣流應用中細長形過濾元件之中空部分內的筒軸向移動或為促進改良之催化轉化效率，催化過濾系統可包括用於細長形過濾元件之端蓋，其中該端蓋界定孔以允許細長形過濾元件之中空部分中的氣體離開細長形過濾元件且經成形成迫使氣體跨其多孔壁進入至細長形過濾元件之中空部分中以在經孔離開細長形過濾元件之中空部分之前接觸負載觸媒組分之基板材料。
細長形過濾元件之中空部分之橫截面可係圓形的，在該情況下，端蓋係環形的。觸媒組分
較佳地，用於催化過濾系統中之觸媒組分對於用含氮還原劑催化選擇性催化還原氮氧化物或對於催化氣體組分之氧化而言具有活性。
對於選擇性催化還原而言具有活性之觸媒組分可包含浸漬至基板材料上之釩化合物。或者，對於選擇性催化還原而言具有活性之觸媒組分可包含負載在微粒TiO2 上之氧化釩且較佳另外包含氧化鎢或氧化鉬。
或者，對於選擇性催化還原而言具有活性之觸媒組分包括過渡金屬交換沸石，例如CuCHA(銅促進之鋁矽酸鹽菱沸石沸石)。
對於氧化而言具有活性之觸媒組分可包含負載在微粒耐火氧化物上之鈷、錳、銅、鐵、鉑族金屬、銀或金中之至少一者。
在上文所述的筒結構之一個實施例中，其中該基板材料係環繞中央多孔中空部分設置之針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙之一或多個層，首先藉由跨細長形過濾元件之多孔壁進入其中空部分之氣體接觸之外層包含對於選擇性催化還原而言具有活性之觸媒組分及藉由已首先接觸對於選擇性催化還原而言具有活性之觸媒組分接觸之排氣接觸之內層包含對於氧化而言具有活性之觸媒組分。
該概念亦可應用於「徑向流反應器」型筒，其中提供另外、同心配置之金屬絲網或紗布圓筒，亦即，外部篩網或紗布圓筒及半徑減小之兩個內部篩網或紗布圓筒。包含SCR活性觸媒之基板材料可設置在外部圓筒與中間圓筒之間；及包含氧化活性觸媒之基板材料可設置在中間圓柱與內部圓筒之間。
製備用於根據本發明之催化過濾系統中之負載觸媒組分之基板材料之方法如下。基板可例如使用濕式浸漬技術(例如參見R.M. Heck等人，第3版，章節2.3，John Wiley & Sons, Inc. (2009))浸漬，其中將裸基板浸入觸媒組分之前驅物之水溶液中且將所得經浸漬基板乾燥並在空氣中燒製以產生完成催化基板材料。
或者，可將觸媒組分以塗料(washcoat)之形式施覆至底層基板材料。例如，觸媒組分可使用塗料浴塗覆，其中將基材材料浸入其中並移除，允許瀝乾且然後乾燥並燒製以固定塗料及觸媒組分。或者，噴塗可使用噴嘴將塗料直接至基材上。
觸媒組分亦可藉由化學氣相沉積(CVD)施覆於基板材料上。
在將基板材料浸漬或塗覆有觸媒之後，其若需要則可使用例如熱空氣、微波輻射、太陽輻射、空氣對流或冷凍乾燥進行乾燥。然後若需要則可煅燒催化基板材料至高溫以使觸媒獲得其最終形式。
可在過濾器主體內使用之前將催化基板材料形成為適宜形狀。塗層實例
1. 具有所需厚度以達成所需催化轉化之基板纖維墊係經塗覆並形成為管，而不是在其自身上輥捲，以製成插入物。
2. 塗覆比達成所需催化轉化所需的厚度薄的基板纖維墊。纖維墊形成為具有多個層之管，亦即在其自身上輥捲，其等一起達成所需厚度以得到所需轉化率。應用實例
1. 輥捲SCR觸媒催化纖維墊且插入至燭式過濾器中。插入物現提供燭式過濾器SCR功能。
2. 將SCR觸媒催化纖維墊輥捲成圓筒形狀以插入於燭式過濾器之中空部分中。氧化觸媒催化纖維墊繞著第一SCR觸媒催化纖維墊圓筒之外側輥捲。將另一SCR觸媒催化纖維墊捲繞於氧化觸媒催化纖維墊外部使得氧化觸媒催化纖維墊在兩個SCR觸媒催化纖維墊之間。煙道氣以SCR→氧化觸媒→SCR之順序通過觸媒。該配置之優點係減少氨氮還原劑之洩漏。
3. 將SCR觸媒催化纖維墊輥捲成圓筒形狀以插入於燭式過濾器之中空部分中。然後圍繞SCR觸媒催化纖維圓筒之外部輥捲所謂的多功能觸媒，該多功能觸媒包括攜帶負載鈀之氧化釩-氧化鉬-二氧化鈦觸媒之觸媒墊。當進入的排氣中存在適宜含氮還原劑時，所得觸媒插入物對於氧化CO及還原NOx 而言具有活性。
4. 以類似於應用實例3之方式製備包括催化纖維墊之層之兩層SCR→氨滑動觸媒(ASC)插入物，其中首先輥捲該ASC墊且圍繞該ASC墊之外部輥捲SCR觸媒墊。用於塗覆ASC纖維墊之觸媒包括預固定至微粒MFI沸石上之鉑及銅促進之CHA沸石之混合物。此一觸媒揭示於WO2016/205506A1中。該配置提供CO氧化、NOx 之還原(當進入的排氣中存在適宜含氮還原劑時)、及任何隨後氨洩漏之控制。
5. 藉由首先製備應用實例4之插入物，且然後輥捲塗覆有鈀(Pd)浸漬至圍繞MFC墊外側的V2 O5 /WO3 /TiO2 SCR觸媒上之多功能觸媒調配物之另一纖維墊來製備包括催化纖維墊之層之三層多功能觸媒(MFC)→SCR→ASC插入物。該配置提供相對應用實例4增加之CO氧化、NOx之還原(當進入的排氣中存在適宜含氮還原劑時)、及任何隨後氨洩漏之控制。實例
在實例中，提及「低鹼性燭式過濾器」時係指其中組合物中的玻璃纖維(例如矽酸鹽)形成燭式過濾器之壁之燭式過濾器具有＜0.05重量%之Na2 O及＜0.05重量%之K2 O含量。對應之「高鹼性燭式過濾器」中的玻璃纖維具有2.41重量%之Na2 O含量及0.44重量%之K2 O含量。實例 1– 燭式過濾插入物合成程序
在攪拌下，在混合器中將已經包含WO3 之足夠市售TiO2 粉末添加至水以使固體之最終重量分數為30%。
將所得漿料球磨以減小粒度降至＜6 µm之d50。
研磨後，將漿料返回至該混合器。
將草酸氧釩混合至該漿料中。根據需要添加NH3 以維持pH至介於6.5至7.5之間以控制塗料之流變性。
在混合時將二氧化矽溶膠添加至該漿料。再次維持pH在介於6.5至7.5之間。
對於塗料，將所得漿料(現稱為塗料)稀釋至適宜固體含量。根據需要進行pH之調整以維持介於6.5至7.5之間。
將塗料倒入至足夠尺寸之鍋中以使玻璃纖維墊浸入其中。
將玻璃纖維墊浸入至塗料中，移除且然後放在一邊以在乾燥架上滴乾。
在80℃下乾燥催化玻璃纖維墊。
將經乾燥之玻璃纖維墊輥捲成足夠直徑橫截面之管(亦即在其中具有中空部分)使得其適合燭式過濾器內部，且將金屬絲綁在其周圍以保持其形狀。然後在525℃下於烘箱中在空氣中煅燒該墊以活化釩觸媒。
藉由將SCR觸媒催化玻璃纖維墊自身折疊起來將其一端密封以防止煙道氣在燭式過濾器之封閉尖端繞過該墊。
從輥捲的玻璃纖維墊移除金屬絲繫帶，且將輥捲的墊插入至裸、未催化燭式過濾器之中空部分中。實例 2– 氧化觸媒催化玻璃墊之製備
此方法類似於實例1中所採用的方法。添加足夠的γ-Al2 O3 至水且混合以達成50重量% Al2 O3 之固體濃度。將水包氧化鋁漿料批料轉移至球磨機且然後進行研磨以使粒度小於15 µm(D50為約4 µm及D90為約8 µm)同時使用乙酸維持pH＜6。儲藏該漿料直至準備進一步使用。用水稀釋儲藏的漿料至7重量% Al2 O3 。添加硝酸四胺鉑至漿料。使用硝酸銨或乙酸控制pH至6之pH。
將玻璃纖維墊浸入至所得塗料中且放至乾燥架上滴乾。
在80℃下於烘箱中在空氣中乾燥催化玻璃纖維墊且於隨後在525℃下燒製以活化觸媒。實例 3– 在燭式過濾器中測試 SCR 觸媒催化玻璃纖維墊插入物
將根據實例1製備的9英寸×25英寸截面之SCR催化玻璃纖維墊輥捲成管，亦即在其中包括中空部分，且一端自身折疊以防止在測試期間氣體繞過。然後將輥捲的管插入至約8英寸長的裸、未催化低鹼性圓形橫截面燭式過濾器中，其中首先插入管之折疊端以使折疊端與燭式過濾器之封閉端並置。在顯示於圖6A中之經調諧合成催化活性測試(SCAT)設備10中，在250℃至450℃範圍內之溫度下測試包括SCR觸媒催化纖維墊插入物之燭式過濾器之SCR活性。將待測試的燭式過濾器12密封安裝(使用適宜墊圈(未顯示)及四個等距螺母及螺栓固定件13)垂直安裝在包括與燭式過濾器之圓形橫截面中空部分18流體連通之氣體出口16之基底單元14上，亦即燭式過濾器之封閉尖端位於最上方。約30英寸長的管式爐20安裝在燭式過濾器之上且經由適宜墊圈22及螺母及螺栓固定件(未顯示)密封地連接至基座。圖6B中指示SCAT設備中的氣流方向。所使用的測試氣體濃度顯示於下表1中。設定流速使得過濾器之外表面處的線性氣體速度為50 Nm/h。在每次活性測試之前，將燭式過濾器在每個溫度點在適宜溫度之流動合成排氣中進行平衡。NO轉化百分率及相關NH3 轉化百分率之結果(參見上文反應(1))顯示於下表2中。
氣體化合物 濃度 (ppmv)
NH3 500
NO 500
NO2 0
N2 O 0
O2 5%
H2 O 10%
表1：測試氣體組合物
轉化 % 溫度 ( ℃ )
250 300 350 400 450
NO 48.3 56.9 56.9 50.5 38.6
NH3 51.4 63.4 70.3 75.2 80.0
表2：SCR觸媒性能
裸、未催化燭式過濾器與SCR催化插入物之組合顯示插入物為總體系統提供催化活性。相對於溫度之NOx轉化率係無預過濾器的SCR觸媒之典型，亦即在SCR觸媒上游的燭式過濾器之過濾。實例 4–SCR+ 氧化觸媒「瑞士卷 (Swiss roll) 」插入物之製備及測試
將根據實例1製備的9英寸×25英寸截面之SCR催化玻璃纖維墊放至平坦表面上。將根據實例2製備的9英寸×25英寸截面之氧化觸媒玻璃纖維墊置於SCR觸媒催化玻璃纖維墊之頂部上。然後將兩個催化玻璃纖維墊捲成單個複合管，亦即在其中包括中空部分，且將其一端自身折疊起來以防止在測試期間氣體繞過。SCR觸媒催化玻璃纖維墊及氧化觸媒催化玻璃纖維墊之交替層之該複合管被稱為「瑞士卷」，因為其類似於該名稱的藉由用填充有鮮奶油、果醬或刨冰之海綿蛋糕卷製成的甜點。
然後將輥捲的管插入至裸、未催化低鹼性燭式過濾器中，其中首先插入管之折疊端以使折疊端與燭式過濾器之封閉端並置。使用描述於實例3中之相同程序，包括上文表1中所列出的氣體混合物，在250℃至450℃範圍內的溫度下測試具有SCR+氧化觸媒「瑞士卷」插入物之燭式過濾器之SCR活性。
在「瑞士卷」中的SCR+氧化觸媒之該配置中，SCR觸媒催化玻璃纖維墊層與氧化觸媒催化玻璃纖維墊層交替，因此煙道氣將首先遇到SCR觸媒及其次係氧化觸媒且然後係另一SCR觸媒層及另一氧化觸媒層，亦即「SCR-OXI-SCR-OXI等」。NO轉化百分率及相關NH3 轉化百分率之結果(參見上文反應(1))顯示於下表3中。
轉化 % 溫度 ( ℃ )
250 300 350 400 450
NO 64.2 38.9 19.0 2.1 -15.0
NH3 93.0 98.6 100 100 100
表3：SCR+氧化觸媒性能
結果顯示與顯示於表2中之僅SCR系統相比，添加的氧化觸媒顯著改變轉化曲線。NH3 轉化在每個測試溫度下均較高，且由於較高NH3 轉化，因此在高於250℃之溫度下NO轉化明顯降低，亦即氧化觸媒正在氧化NH3 還原劑，減少可用於造成NO減少結果之還原劑的可用量。亦可看出，在450℃下的數據點顯示負NO減少。此指示某些NH3 被氧化為NO，因此增加至500 ppmv之NO入口量。
儘管此次首次嘗試催化根據本發明之燭式過濾器之性能不是最佳，但可從該實驗得出許正確性。首先，可看出，在250至350℃之溫度範圍內，即使直接塗覆的比較觸媒比該實例4之「瑞士卷」觸媒具有高20重量%之SCR觸媒負載量，但與下文比較例6之直接塗覆的觸媒相比，「瑞士卷」配置具有優異性能。
其次，相對於根據本發明之裸過濾器或裸過濾器加上「瑞士卷」插入物，預期在單個燭式過濾器中同時包括SCR觸媒及氧化觸媒之先前技術直接塗覆的燭式過濾器之製造明顯增加塗覆的過濾器中的背壓且將係加工相對複雜的。
發明者已考慮此等結果且相信藉由降低氧化觸媒之活性，可預期「瑞士卷」實施例之性能好得多。然而，此實例4之「瑞士卷」實施例之一替代配置描述於下文實例5中。實施例 5 – SCR + 氧化觸媒兩層插入物的製備及測試
將根據實例1製備的9英寸×25英寸截面之SCR催化玻璃纖維墊放至平坦表面上。將根據實例2製備的9英寸×25英寸截面之氧化觸媒玻璃纖維墊置於SCR觸媒催化玻璃纖維墊之頂部上。然後將兩個催化玻璃纖維墊捲成單個複合管，亦即在其中包括中空部分，且將其一端自身折疊起來以防止在測試期間氣體繞過。與描述於實例4中之「瑞士卷」型配置相反，此實例5之兩層配置沒有兩個薄片之任何進一步捲繞之特徵。亦即，不是重複實例4之「瑞士卷」配置之「SCR-OXI-SCR-OXI等」，而是此實例5之複合管係經組態使得SCR觸媒外層包圍「SCR-OXI」配置中氧化觸媒玻璃纖維墊之管而無需進一步交錯SCR及氧化觸媒層，類似於上文應用實例3。
然後將輥捲的管插入至裸、未催化低鹼性燭式過濾器中，其中首先插入管之折疊端以使折疊端與燭式過濾器之封閉端並置。使用描述於實例3中之相同程序，包括上文表1中所列出的氣體混合物，在250℃至450℃範圍內的溫度下測試具有SCR+氧化觸媒兩層式插入物之燭式過濾器之SCR活性。
在兩層複合物中的SCR+氧化觸媒之該配置中，合成煙道氣在氣體離開燭式過濾器之中空部分之前會先遇到SCR觸媒且其次係氧化觸媒。NO轉化百分率及相關NH3 轉化百分率之結果(參見上文反應(1))顯示於下表4中。
轉化 % 溫度 ( ℃ )
250 300 350 400 450
NO 51.4 63.4 70.3 75.2 80.0
NH3 48.3 56.9 56.8 50.5 38.6
表4: SCR+氧化觸媒性能實例 6– 高鹼性過濾器基板與低鹼性過濾器基板
使用裸、未催化之高鹼性燭式過濾器重複實例3。另外，將用於實例3中的裸、未催化之低鹼性燭式過濾器浸入至實例1之SCR觸媒組合物之塗料浴中使得燭式過濾器之表面在外側及內部中空部分側上。在80℃下乾燥該比較過濾器且於隨後在525℃下煅燒以活化觸媒。根據實例3之玻璃纖維墊所攜載的SCR觸媒之總質量比比較、直接塗料式燭式過濾器少20%。
根據描述於實例3中之程序測試所得樣品及結果顯示於下表5中。
NO 轉化 % 溫度 ( ℃ )
250 300 350 400 450
低鹼性燭式過濾器+SCR插入物 (實例3) 48.3 56.9 56.9 50.5 38.6
高鹼性燭式過濾器+SCR插入物 (實例6) 49.7 60.6 55.0 47.8 41.1
直接塗覆SCR觸媒之高鹼性燭式過濾器(比較) 5.2 15.4 23.1 未測試 未測試
表5：高鹼性燭式過濾器及低鹼性燭式過濾器之SCR觸媒性能
裸、未催化之高鹼性燭式過濾器與SCR催化插入物之組合顯示與基於根據實例3之低鹼性燭式過濾器之催化燭式過濾器相比，該插入物提供幾乎相同的催化活性(至少在誤差範圍內)。為進行比較，亦顯示直接塗覆SCR觸媒之高鹼性燭式過濾器之在相同條件下之NOx轉化。與包括根據本發明之觸媒插入物之燭式過濾器相比，直接催化之過濾器顯示極少的NO轉化。
為避免疑義，本文引述的任何及所有文件之全部內容係以引用的方式併入至本申請案中。
10:經調諧合成催化活性測試(SCAT)設備 12:燭式過濾器 13:螺母及螺栓固定件 14:基底單元 16:氣體出口 18:圓形橫截面中空部分 20:管式爐 22:適宜墊圈
圖1顯示折疊空氣過濾盒，該配置可適於在本發明中使用，其中該折疊濾紙係用例如催化折疊玻璃纖維墊更換；
圖2顯示用於實驗室規模研究中之折疊濾紙盤。類似折疊(例如玻璃纖維)催化紙盤可用作例如燭式過濾器之中空部分中的插件。折疊增加表面接觸面積且亦為插件提供自負載剛度。此一配置之優點係插件之下端或「尖」端已經關閉以避免氣體繞過觸媒；
圖3顯示顯示可用長度及直徑之變化之市售陶瓷燭式過濾器之陣列；
圖4顯示貫通其中包括中空部分之陶瓷燭式過濾器的截面圖；
圖5顯示適於經調適用於中空部分中的盒式插件中之Casale SA之反應器設計；
圖6A係貫通描述於實例3中之改進合成催化活性試驗(SCAT)設備的截面圖；及
圖6B係圖6B的近視圖，顯示改進SCAT設備中的氣流方向。
12:燭式過濾器
13:螺母及螺栓固定件
14:基底單元
18:圓形橫截面中空部分
20:管式爐

Claims (32)

  1. 一種用於處理來自固定排放源之含微粒排氣之催化過濾系統，該系統包括包含界定中空部分之多孔壁及負載配置在該中空部分內之觸媒組分之基板材料之細長形過濾元件，該配置係使得從細長形過濾元件之多孔壁進入該細長形過濾元件之該中空部分之氣體在離開該細長形過濾元件之該中空部分之前必須接觸負載該觸媒組分之該基板材料。
  2. 如請求項1之催化過濾系統，其中該細長形過濾元件在其一端係封閉的。
  3. 如請求項1或2之催化過濾系統，其中該細長形過濾元件係陶瓷的。
  4. 如請求項1或2之催化過濾系統，其中該細長形過濾器係燒結多孔金屬過濾元件。
  5. 2、3或4之催化過濾系統，其中該中空部分之橫截面係圓形的。
  6. 如請求項1或2之催化過濾系統，其中該細長形過濾元件係袋式過濾器。
  7. 2、3或5之催化過濾系統，其中該細長形過濾元件具有70%至90%之孔隙率。
  8. 2、3、5或7之催化過濾系統，其中該細長形過濾元件之壁厚為10至40 mm。
  9. 2、3、5、7或8之催化過濾系統，其中該細長形過濾元件係燭式過濾器。
  10. 如任一前述請求項之催化過濾系統，其中該基板材料包括陶瓷發泡體、珠粒、微球、擠出物、卵石、錠劑、丸劑、拉西(Raschig)環、蜂窩單塊、槽形蜂窩體、針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙。
  11. 如請求項10之催化過濾系統，其包括可插入至該細長形過濾元件之該中空部分中之筒結構，其中該筒結構保持或固定該基板材料。
  12. 如請求項11之催化過濾系統，其中該筒結構包括中央多孔中空部分，該基板材料圍繞該中央多孔中空部分配置。
  13. 如請求項12之催化過濾系統，其中該基板材料係圍繞該中央多孔中空部分設置之一或多層針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙。
  14. 如請求項11之催化過濾系統，其中該基板材料係一或多層折疊、自負載之針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙。
  15. 如請求項10至14中任一項之催化過濾系統，其中該筒結構係自負載催化陶瓷擔體。
  16. 如請求項11至15中任一項之催化過濾系統，其包括用於該細長形過濾元件之端蓋，其中該端蓋界定孔以允許該細長形過濾元件之該中空部分中的氣體離開該細長形過濾元件且經成形成迫使氣體跨其多孔壁進入至該細長形過濾元件之該中空部分中以在經該孔離開該細長形過濾元件之該中空部分之前接觸負載該觸媒組分之該基板材料。
  17. 如請求項16之催化過濾系統，其中該細長形過濾元件之該中空部分之橫截面係圓形的，且該端蓋係環狀的。
  18. 如任一前述請求項之催化過濾系統，其中該觸媒組分對於用含氮還原劑催化選擇性催化還原氮氧化物而言；或對於催化氣體組分之氧化而言具有活性。
  19. 如請求項18之催化過濾系統，其中對於選擇性催化還原而言具有活性之該觸媒組分包含浸漬至該基板材料上之釩化合物。
  20. 如請求項18之催化過濾系統，其中對於選擇性催化還原而言具有活性之該觸媒組分包含負載在微粒TiO2 上之氧化釩。
  21. 如請求項20之催化過濾系統，其中對於選擇性催化還原而言具有活性之該觸媒組分另外包含氧化鎢或氧化鉬。
  22. 如請求項18之催化過濾系統，其中對於選擇性催化還原而言具有活性之該觸媒組分包含過渡金屬交換沸石。
  23. 如請求項18之催化過濾系統，其中對於氧化而言具有活性之該觸媒組分包含負載在微粒耐火氧化物上之鈷、錳、銅、鐵、鉑族金屬、銀或金中之至少一者。
  24. 如附屬於請求項13、14或15之請求項18至23中任一項之催化過濾系統，其中首先藉由跨該細長形過濾元件之多孔壁進入該細長形過濾元件之該中空部分之氣體接觸之外層包括對於選擇性催化還原而言具有活性之觸媒組分及藉由已首先接觸對於選擇性催化還原而言具有活性之該觸媒組分之排氣接觸之內層包括對於氧化而言具有活性之觸媒組分。
  25. 一種用於進行工業製程之工廠之排氣系統，該系統包括用於含氮還原劑或其前驅物之噴射器、含氮還原劑或其前驅物之來源及根據任一前述請求項之催化過濾系統，其中該觸媒組分對於用含氮還原劑催化選擇性催化還原氮氧化物而言具有活性。
  26. 一種用於保持負載觸媒組分之基板材料之筒結構，該筒結構係可插入至細長形過濾元件之中空部分中以處理來自固定排放源之含微粒排氣，該筒結構包括中央多孔中空部分，該基板材料圍繞該中央多孔中空部分配置。
  27. 一種用於保持負載觸媒組分之基板材料之筒結構，該筒結構係可插入至細長形過濾元件之中空部分中以處理來自固定排放源之含微粒排氣，該筒結構包括折疊平面自負載基板材料，其至少一端安裝在環形盤形基板上，其中該自負載基板材料係一或多層針織紗布、棉紗布、金屬絲網、氧化鋁纖維紙、玻璃纖維紙或石英纖維紙。
  28. 一種如請求項1至24中任一項之催化過濾系統於處理來自碳質燃料發電廠之熱含微粒排氣之用途。
  29. 如請求項28之催化過濾系統之用途，其中該碳質燃料係煤、重燃料油或生物質。
  30. 一種如請求項1至24中任一項之催化過濾系統於處理來自包括城市廢物焚化、礦物、玻璃或水泥製造之工業製程之熱含微粒排氣之用途。
  31. 如請求項28、29或30之催化過濾系統之用途，其中接觸該過濾器之排氣之溫度為約200℃至500℃。
  32. 一種處理來自固定排放源之包含氮氧化物之熱含微粒排氣之方法，該方法包括將含氮還原劑注入至該排氣中，藉由使該排氣穿過如請求項1至24中任一項之催化過濾系統之多孔壁並進入至其中空部分中而從包含該含氮還原劑之該排氣過濾微粒；使對於催化該中空部分內的氮氧化物之選擇性催化還原而言具有活性之負載觸媒組分之基板材料與包含該含氮還原劑之經微粒過濾之排氣接觸，及允許已接觸選擇性催化還原觸媒之排氣離開該細長形過濾元件。
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