TW202100772A - 鋁合金箔及其製造方法 - Google Patents

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秋山聡太郎
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日商東洋鋁股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種鋁合金箔，其能夠於蓄電裝置之製造步驟中及使用時減少斷裂等之產生。 本發明之鋁合金箔具有以下(1)～(5)之構成。 (1)Fe含量為1.2質量%以上1.6質量%以下，Si含量為0.5質量%以上0.9質量%以下，Fe及Si含量之合計為1.8質量%以上，Cu含量未達0.02質量%，且剩餘部分包含鋁及不可避免之雜質。 (2)硬質時之拉伸強度為170 N/mm2 以上215 N/mm2 以下，伸長率為4.0%以上。 (3)120℃下熱處理後之拉伸強度為150 N/mm2 以上，伸長率為6.0%以上，160℃下熱處理後之拉伸強度為140 N/mm2 以上，200℃下熱處理後之拉伸強度為130 N/mm2 以上，伸長率均為7.0%以上。 (4)鋁合金箔中包含之Al-Fe系及Al-Fe-Si系金屬間化合物內，Al-Fe-Si系化合物所占之個數比率為80%以上。 (5)厚度為10 μm以上20 μm以下。

Description

鋁合金箔及其製造方法
本發明係關於一種適用於蓄電裝置尤其是鋰離子二次電池之正極集電體之鋁合金箔及其製造方法。
以下，於本說明書中，鋁合金箔係指鋁箔內成分中之鋁濃度未達99.00質量%者。
於二次電池中，鋰離子二次電池之能量密度優異，用於手機或筆記型電腦之電池等廣泛領域。即便於先前大多情況下視安全性為問題之車載用電池之用途中，近年來，該鋰離子二次電池之應用亦越來越多。一般而言，鋰離子二次電池之正極集電體使用鋁箔，負極集電體使用銅箔。於各集電體表面上塗佈鋰金屬氧化物或碳材料等活性物質，上述活性物質於電解液中發生反應，作為電池工作。
鋰離子二次電池之製造一般為下述步驟。首先，於集電體箔表面上，塗敷由活性物質、黏合劑樹脂、及溶劑混練而成之漿料。其次，例如於100～150℃左右進行加熱，使溶劑揮發，進行乾燥。進而，為了提高活性物質層之密度，實施衝壓加工。其後，亦有例如於120～200℃左右進而進行乾燥之情形。將以此方式製造之電極材切割或沖切成所需之形狀，將正極材、分隔件、負極材積層後捲繞，與抽出用引板材等連接後，儲存於殼體或層壓包中。其次，向殼體或層壓包中注入電解液，將其密封後，進行初次充放電或老化等。
上述製造步驟僅為一例，作為集電體之鋁箔經過了衝壓及捲繞等多種加工及熱歷程。又，為了於有限之體積中增大電池容量，要求提高活性物質層之密度，並且要求集電體等其他零件具有省空間性。當前，用於正極集電體之鋁箔之厚度為20 μm左右。然而，根據上述理由，鋁箔被要求薄壁化，此種厚度之鋁箔於製造步驟內容易斷裂，因此，以穩定製造為目的提出了多種改善箔特性之方案。
例如，專利文獻1中，揭示有一種鋁合金箔，其藉由添加Fe、Si、Cu並控制其等之固溶量而具有高強度、高導電率，進而於120～160℃下熱處理後亦能夠保持高強度。 然而，本身雖已揭示於120～160℃下熱處理後亦能夠維持高強度，但並無與伸長率相關之記載。
又，專利文獻2中，揭示有一種鋁合金箔，其藉由添加Fe、Si、Cu並使厚度方向之結晶粒徑為平均0.5 μm以下而具有高強度、高伸長率；專利文獻3中，揭示有一種鋁合金箔，其藉由添加Fe、Si並使鑄造時冷卻速度為100℃/秒以上，從而除了具有高強度、高伸長率以外，亦具有較高之耐折強度。 然而，專利文獻2及專利文獻3兩者中均無與熱處理後之伸長率相關之記載。
進而，專利文獻4及5中，揭示有一種鋁合金箔，其藉由以Fe、Si為主要添加元素並使該等為特定範圍之含量，而抑制低溫熱處理後之伸長率降低。 又，於專利文獻4之鋁合金箔中，若100～200℃下熱處理後之伸長率為3%以上，且使Fe含量為0.7質量%以上，則提高了壓延後之伸長率，但降低了加熱後之伸長率。於專利文獻5之鋁合金箔中，若100～200℃下熱處理後之伸長率為3.5%以上，且Si含量超過0.5質量%，則會擔心Al-Fe-Si系晶化物粗大化或壓延性變差。 然而，專利文獻4及5兩者中，僅於加熱溫度為100℃、150℃、200℃之3種條件下進行測定，關於其間之溫度下之伸長率無任何記載。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5816285號公報 [專利文獻2]日本專利特開2017-110244號公報 [專利文獻3]日本專利第5275446號公報 [專利文獻4]日本專利特開2017-186629號公報 [專利文獻5]日本專利特開2017-186630號公報
[發明所欲解決之問題]
鋰離子二次電池之集電體進一步要求省空間性，且要求更薄之箔。為了滿足其薄箔化之要求，而要求高強度。然而，作為集電體之鋁箔於電池製造步驟內被實施熱處理，特性有可能會因上述熱處理而發生較大之變化。若強度、伸長率於製造步驟之中途降低，則有引起後續之步驟不良或電池使用時集電體之斷裂等缺陷之虞。尤其是為了耐受元件組裝步驟中之捲繞作業或電池充放電時產生之活性物質之膨脹、收縮，不僅需要強度，亦需要較高之伸長率。
正極集電體之鋁箔經常使用純Al系、Al-Fe系，但上述成分之鋁箔具有於120～200℃下容易降低伸長率之特徵。尤其是於120℃下不易進行回復、再結晶，並且擔心Fe固溶量之降低或析出物之粗大化，故而即便於電池製造步驟之熱處理溫度中亦為難以改善伸長率之溫度。換言之，120℃加熱後之鋁箔存在伸長率大幅度降低之情形，且存在伸長率低於先前進行之100℃及150℃加熱後之伸長率之情形。
近年來，鋰離子二次電池之集電體被要求之熱處理後之伸長率之值越來越高，預測製造步驟中對鋁箔施加之負荷亦越來越重。
本發明係鑒於此種情況而完成者，其目的在於提供一種集電體用鋁合金箔，該鋁合金箔用於蓄電裝置尤其是鋰離子二次電池之正極集電體，且於蓄電裝置之製造步驟中及蓄電裝置之使用時不易產生斷裂等缺陷。 [解決問題之技術手段]
本發明者獲得如下見解：藉由將鋁合金箔之組成設為特定之範圍，且將硬質時之伸長率及熱處理後之伸長率、尤其是120℃熱處理後之伸長率設為特定之值，而於蓄電裝置之製造步驟中及蓄電裝置之使用時可減少斷裂等缺陷之產生。
即，為了解決上述問題，使發明之鋁合金箔具有以下(1)～(3)之構成。 (1)Fe(鐵)含量為1.2質量%以上1.6質量%以下，Si(矽)含量為0.5質量%以上0.9質量%以下，Fe及Si含量之合計為1.8質量%以上，Cu(銅)含量未達0.02質量%，且剩餘部分包含Al(鋁)及不可避免之雜質。 (2)硬質時之拉伸強度為170 N/mm2 以上215 N/mm2 以下，伸長率為4.0%以上。 (3)120℃下熱處理後之拉伸強度為150 N/mm2 以上，伸長率為6.0%以上。
發明之鋁合金箔較佳為具有如下構成：160℃下熱處理後之拉伸強度為140 N/mm2 以上，200℃下熱處理後之拉伸強度為130 N/mm2 以上，伸長率均為7.0%以上。 發明之鋁合金箔較佳為具有如下構成：鋁合金箔中包含之Al-Fe系金屬間化合物及Al-Fe-Si系金屬間化合物內，Al-Fe-Si系化合物(鋁、鐵、矽之三元化合物)所占之個數比率為80%以上。 發明之鋁合金箔較佳為具有如下構成：厚度為10 μm以上20 μm以下。
為了解決上述問題，發明之鋁合金箔之製造方法構成為包括如下步驟：以成為上述組成範圍之方式製備鋁母合金並進行加熱，製作鋁合金熔液；鑄造上述鋁合金熔液，製作鑄塊；於450～600℃下對上述鑄塊實施均質化處理；對經上述均質化處理之鑄塊進行壓延，製成箔。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種集電體用鋁合金箔，該鋁合金箔用於蓄電裝置尤其是鋰離子二次電池之正極集電體，且於蓄電裝置之製造步驟中及蓄電裝置之使用時不易產生斷裂等缺陷。
以下，對本發明之實施形態進行說明。 實施形態之鋁合金箔具有以下(1)～(5)之構成。 (1)Fe含量為1.2質量%以上1.6質量%以下，Si含量為0.5質量%以上0.9質量%以下，Fe及Si含量之合計為1.8質量%以上，Cu含量未達0.02質量%，且剩餘部分包含鋁及不可避免之雜質。 (2)硬質時之拉伸強度為170 N/mm2 以上215 N/mm2 以下，伸長率為4.0%以上。 (3)120℃下熱處理後之拉伸強度為150 N/mm2 以上，伸長率為6.0%以上，160℃下熱處理後之拉伸強度為140 N/mm2 以上，200℃下熱處理後之拉伸強度為130 N/mm2 以上，伸長率均為7.0%以上。 (4)鋁合金箔中包含之Al-Fe系金屬間化合物及Al-Fe-Si系金屬間化合物內，Al-Fe-Si系化合物所占之個數比率為80%以上。 (5)厚度為10 μm以上20 μm以下。 實施形態之鋁合金箔適用於鋰離子二次電池之正極集電體，且防止於該鋰離子二次電池之製造步驟中或使用時產生斷裂等缺陷。 以下，對(1)～(5)之構成依序進行說明。
(組成) 實施形態之鋁合金箔中包含之1.2質量%以上1.6質量%以下之Fe藉由添加至Al中而獲得固溶強化或析出強化。又，Fe為改善壓延性或伸長率之元素，一般添加至鋁箔中。 若Fe之含量低於1.2質量%，則無法獲得充分之伸長率。又，若Fe之含量超過1.6質量%，則晶化物會變得粗大，有初晶自Al變成Al-Fe系化合物(鋁及鐵之二元化合物)之虞，亦會對伸長率造成不良影響。
實施形態之鋁合金箔中包含之0.5質量%以上0.9質量%以下之Si藉由添加至Al中而獲得析出強化，從而提高強度。若添加量較少，則硬質時之強度、伸長率均有降低之傾向。 藉由Si之含量設為0.5質量%以上，120℃下熱處理後之箔之伸長率顯示出較硬質時之伸長率高之值。又，若Si之含量超過0.9質量%，則鑄造時容易產生收縮，難以穩定製造。
實施形態之鋁合金箔中之Fe及Si含量之合計為1.8質量%以上。藉由將合計含量設為上述範圍，使硬質時之伸長率及120℃下熱處理後之伸長率兩者顯示出較高之值。 若合計含量低於1.8質量%，則Al-Fe-Si系化合物之晶析出量較少，硬質時之伸長率及120℃熱處理後之伸長率之提高不充分。
實施形態之鋁合金箔中包含之未達0.02質量%之Cu藉由添加至Al中而固溶強化優異。Cu之固溶提高了強度，但降低了伸長率。Cu添加適合於強度提高，但為了抑制伸長率降低，較佳為未達0.02質量%。
實施形態之鋁合金箔含有Mn(錳)、V(釩)、Ti(鈦)、Zr(鋯)、Cr(鉻)、Ni(鎳)等過渡元素以及Mg(鎂)、Zn(鋅)、B(硼)、Ga(鎵)、Bi(鉍)等元素作為不可避免之雜質。 該等各元素之含量於鋁合金箔100質量%中分別較佳為0.05質量%以下。
(強度及伸長率) 實施形態之鋁合金箔藉由硬質時之拉伸強度為170 N/mm2 以上215 N/mm2 以下，伸長率為4.0%以上，而對活性物質漿料塗敷時之箔用盡具有抑制效果。 又，藉由120℃下熱處理後之拉伸強度為150 N/mm2 以上，伸長率為6.0%以上，而對輥壓步驟或電極材之捲繞步驟中之箔用盡具有抑制效果。 又，藉由160℃下熱處理後之拉伸強度為140 N/mm2 以上，伸長率為7.0%以上，而對電極材之捲繞步驟中或電池充放電時之由活性物質之膨脹、收縮帶來之箔用盡具有抑制效果。 進而，藉由200℃下熱處理後之拉伸強度為130 N/mm2 以上，伸長率為7.0%以上，而對電極材之捲繞步驟或電池充放電時之由活性物質之膨脹、收縮帶來之箔用盡具有抑制效果。
(晶析出物) 實施形態之鋁合金箔藉由於作為晶析出物之Al-Fe系金屬間化合物及Al-Fe-Si系金屬間化合物內，Al-Fe-Si系化合物所占之個數比率為80%以上，而於熱處理後容易獲得優異之伸長率。Al-Fe-Si系化合物可能會有助於低溫熱處理時之回復、再結晶。
(厚度) 實施形態之鋁合金箔藉由厚度為10 μm以上20 μm以下而兼顧強度與電池容量。 若厚度未達10 μm，則強度較低，容易產生斷裂等缺陷。又，若厚度超過20 μm，則當作為蓄電裝置之集電體使用時，每體積之電池容量會降低。
(製造方法) 實施形態之鋁合金箔之製造方法並無特別限定，可列舉以下製造方法作為一例。 首先，以成為上述組成範圍之方式製備鋁錠、各種添加金屬元素、或含有該等之鋁母合金，於680～1000℃下進行加熱，製成鋁合金熔液。 其次，鑄造該熔液，製作鑄塊。鑄造方法並無限定，典型地可列舉DC鑄造(Direct Chill Casting，直接冷鑄)。 進而，較佳為於450～600℃下對所得之鑄塊實施規定時間之均質化處理後，實施熱壓延及冷壓延，製成規定厚度之箔。亦可於冷壓延步驟之中途進行中間退火，從而提高壓延之便利性及效率。
針對均質化處理，若處理溫度為450℃以上600℃以下，則可消除鋁合金中之微偏析，且將Al-Fe-Si系化合物之尺寸及個數比率設為合適之範圍，可提高硬質及加熱後之強度及伸長率。 若處理溫度低於450℃，則無法充分地消除組織之微偏析，故而鋁合金箔於壓延時容易產生針孔，用於蓄電裝置之情形時於製造步驟中容易斷裂。 又，若處理溫度高於600℃，則有使晶出物粗大化之虞，鋁合金箔之伸長率降低，用於蓄電裝置之情形時於製造步驟中容易斷裂。 均質化處理之時間較佳為2～48小時，尤佳為5～10小時。 若處理時間超過48小時，則生產性變差。又，若處理時間低於2小時，則鋁合金鑄塊內之組織變得不均勻，當製成鋁合金箔時會對特性造成不良影響。 [實施例]
以下，列舉實施例及比較例，進一步明確本發明之內容。
將包含下表1所示之各組成之鋁合金熔解，對其熔液進行脫氣、脫介隔物處理後，利用DC鑄造獲得鑄塊。於450℃對所得之鑄塊實施10小時均質化處理，其後，進行熱壓延直至厚度為7 mm。進而進行冷壓延，獲得具有表1所示之厚度之實施例及比較例之鋁合金箔。
(金屬間化合物之個數比率) 關於各實施例及比較例，針對金屬間化合物之個數比率之判定，首先利用FE-SEM(日立高新技術公司製造，機種名SU8020)以4000倍之倍率、反射電子像觀察鋁合金箔中之金屬間化合物，特定出長徑為1 μm以上之化合物。利用EDX(energy dispersive X-ray spectrometer，能量色散X射線光譜儀)對特定出之化合物進行成分分析並進行繪圖，求出檢測出Fe之物質內，於相同位置檢測出Si之物質之比率。上述比率係對50個以上之檢測出Fe之化合物進行觀察而算出。將試驗結果示於表1。再者，表中「Bal.」表示剩餘部分。
[表1]
   組成(wt%)    箔厚度 (μm) 金屬間化合物
Fe Si Cu Al 均質化處理 (℃) Al-Fe-Si化合物個數比率
實施例1 1.27 0.69 0.006 Bal. 450 15 81%
實施例2 1.22 0.84 0.005 Bal. 450 15 86%
實施例3 1.52 0.55 0.005 Bal. 450 15 83%
實施例4 1.52 0.72 0.006 Bal. 450 15 97%
實施例5 1.53 0.74 0.005 Bal. 450 10 97%
實施例6 1.53 0.75 0.006 Bal. 450 20 96%
實施例7 1.51 0.78 0.018 Bal. 450 15 98%
實施例8 1.52 0.72 0.006 Bal. 600 15 95%
比較例1 0.98 0.68 0.006 Bal. 450 15 87%
比較例2 1.24 0.48 0.005 Bal. 450 15 70%
比較例3 1.46 0.32 0.004 Bal. 450 15 49%
比較例4 1.63 0.85 0.005 Bal. 450 15 100%
比較例5 1.49 0.80 0.025 Bal. 450 15 98%
比較例6 0.82 0.45 0.004 Bal. 450 15 78%
比較例7 1.51 0.77 0.005 Bal. 450 8 98%
比較例8 1.51 0.80 0.004 Bal. 400 15 100%
比較例9 1.52 0.79 0.006 Bal. 630 15 92%
(機械特性) 針對各實施例及比較例，將硬質試樣、以及於120℃、160℃及200℃各溫度下進行1小時之空氣中熱處理並冷卻至室溫之試樣用於評估。 機械特性(拉伸強度及伸長率)依據JIS Z 2241(2011年版)進行測定。試片之形狀設為JIS5號，拉伸試驗機使用東洋精機製作所股份有限公司製造之Strograph VES5D，以拉伸速度5 mm/min進行試驗。實施3次試驗，算出其平均值。將試驗結果示於表2。
[表2]
   拉伸強度(N/mm2 ) 伸長率(%)
硬質 120℃ 1小時後 160℃ 1小時後 200℃ 1小時後 硬質 120℃ 1小時後 160℃ 1小時後 200℃ 1小時後
實施例1 181 162 150 142 4.3 6.4 7.0 7.5
實施例2 185 164 151 144 6.5 7.4 8.1 11.4
實施例3 176 157 144 133 5.1 8.0 7.3 7.7
實施例4 184 164 152 142 7.2 7.5 7.8 8.6
實施例5 182 161 148 140 4.5 6.2 7.1 7.3
實施例6 189 166 155 145 7.5 8.0 8.0 9.5
實施例7 213 188 163 149 5.6 6.4 7.1 7.1
實施例8 191 170 161 148 4.4 7.0 7.6 8.5
比較例1 179 160 148 139 4.2 3.4 2.8 3.8
比較例2 175 156 145 137 4.3 3.6 4.6 4.2
比較例3 175 161 150 136 4.8 4.0 5.1 6.0
比較例4 191 172 148 135 3.7 4.3 4.1 6.2
比較例5 220 193 176 152 3.6 4.0 4.3 4.5
比較例6 165 148 137 122 3.2 2.3 2.7 4.9
比較例7 180 158 143 135 2.7 3.0 3.2 3.6
比較例8 175 148 129 117 2.8 3.1 4.4 4.0
比較例9 185 160 147 134 3.7 5.2 5.0 6.2
實施例1～8中，Fe及Si之含量較多，晶析出物之主體為Al-Fe-Si系化合物，由此可知，硬質之強度、伸長率及加熱後之強度、伸長率優異。 與此相對，比較例1～9中，硬質之強度、伸長率優異，但有加熱後伸長率不足而於製造步驟中容易斷裂之缺陷。 又，比較例4中，Fe之含量較多，作為晶析出物之主體之Al-Fe-Si系化合物變得粗大。因此，硬質及加熱後之強度優異，但有硬質及加熱後之伸長率不足而於製造步驟中容易斷裂之缺陷。 比較例5中，Cu之含量較多而固溶硬化，故而硬質及加熱後之強度優異，但有硬質及加熱後之伸長率不足而於製造步驟中容易斷裂之缺陷。 比較例6中，Fe之含量較少，Al-Fe-Si系化合物之個數比率較低，故而硬質之伸長率及加熱後之強度及伸長率不足。比較例8中，硬質之伸長率及加熱後之強度及伸長率不足。比較例9中，硬質之伸長率及加熱後之伸長率不足。
應當考慮到，本次揭示之實施形態及實施例於所有方面均為例示性而非限制性。本發明之範圍由申請專利範圍表示，其意圖包括與申請專利範圍相等之含義及範圍內之所有修正及變化。
於實施形態中，將鋁合金箔之拉伸強度及伸長率設為：160℃下熱處理後之拉伸強度為140 N/mm2 以上，200℃下熱處理後之拉伸強度為130 N/mm2 以上，伸長率均為7.0%以上，但並非限定於此。 於實施形態中，鋁合金箔中包含之Al-Fe系及Al-Fe-Si系金屬間化合物內，Al-Fe-Si系化合物所占之個數比率設為80%以上，但並非限定於此。 於實施形態中，將鋁合金箔之厚度設為10 μm以上20 μm，但並非限定於此。 實施形態之鋁合金箔亦可用於除集電體以外之用途。

Claims (5)

  1. 一種鋁合金箔，其中Fe含量為1.2質量%以上1.6質量%以下，Si含量為0.5質量%以上0.9質量%以下，Fe及Si含量之合計為1.8質量%以上，Cu含量未達0.02質量%，且剩餘部分包含Al及不可避免之雜質， 硬質時之拉伸強度為170 N/mm2 以上215 N/mm2 以下，伸長率為4.0%以上，且 120℃下熱處理後之拉伸強度為150 N/mm2 以上，伸長率為6.0%以上。
  2. 如請求項1之鋁合金箔，其於160℃下熱處理後之拉伸強度為140 N/mm2 以上，於200℃下熱處理後之拉伸強度為130 N/mm2 以上，伸長率均為7.0%以上。
  3. 如請求項1或2之鋁合金箔，其中鋁合金箔中包含之Al-Fe系金屬間化合物及Al-Fe-Si系金屬間化合物內，Al-Fe-Si系化合物所占之個數比率為80%以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之鋁合金箔，其厚度為10 μm以上20 μm以下。
  5. 一種鋁合金箔之製造方法，其係如請求項1至4中任一項之鋁合金箔之製造方法，且包括如下步驟： 以成為上述組成範圍之方式製備鋁母合金並進行加熱，製作鋁合金熔液； 鑄造上述鋁合金熔液，製作鑄塊； 於450～600℃對上述鑄塊實施均質化處理； 對經上述均質化之鑄塊進行壓延，製成箔。
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