TW202020070A - 導體與絕緣被膜之積層體、線圈、旋轉電機、絕緣塗料及絕緣膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種耐局部放電特性優異之積層體。一種導體與絕緣被膜之積層體，該積層體具備導體及形成於前述導體上的絕緣被膜，前述絕緣被膜係藉由含有金屬氧化物水合物的樹脂組成物構成，且前述絕緣被膜於前述積層體暴露在因變頻突波而發生的局部放電下時會形成無機絕緣層。

Description

導體與絕緣被膜之積層體、線圈、旋轉電機、絕緣塗料及絕緣膜
發明領域 本發明是有關於導體與絕緣被膜之積層體、線圈、旋轉電機、絕緣塗料及絕緣膜。
背景技術 電動機等電氣設備中使用的電線會使用以下絕緣電線：將已使聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺等樹脂或樹脂前驅物溶解於有機溶劑中的絕緣塗料，塗佈於導體表面並焙燒藉以形成有絕緣層之絕緣電線；將聚醯亞胺膜或雲母帶等絕緣膜纏繞在導體上而形成絕緣層之(所謂帶繞包(tape wrapping))絕緣電線。
就運轉電壓高的電氣設備而言，例如於高電壓下使用的電動機等，會對構成線圈的絕緣電線施加高電壓，若鄰接的絕緣電線彼此或絕緣被膜中存在有微小空隙，會有電場集中在該部分而發生局部放電之情形。由於此種局部放電，絕緣被膜會產生劣化，並早期引起線圈之絕緣破壞，而有電氣設備破損的問題。
又，近年來，在藉由用以節能抑或可變速的逆變器來驅動電動機等之系統中，即便是在被分類為低電壓驅動的設備中，驅動電壓在極短時間內反覆發生急遽的過電壓(所謂變頻突波)而引起絕緣破壞的情形亦增加。該絕緣破壞係因局部放電所致，該局部放電則由因變頻突波而反覆發生的過電壓引起。
提升對該局部放電之供電壽命的方法，目前揭示有以下方法：對絕緣破壞填充由金屬氧化物等構成的無機材料以抑制局部放電所致之絕緣破壞的方法；應用奈米尺寸的無機材料以兼顧耐局部放電特性與機械特性(可撓性或耐磨損性)的方法(例如參照專利文獻1~3)。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：美國專利第5654095號 專利文獻2：日本特開2006-302835號公報 專利文獻3：日本特開2001-307557號公報
發明概要 發明欲解決之課題 本發明之主要目的在提供一種積層體，其為導體與絕緣被膜之積層體，且耐局部放電特性優異。再者，本發明之目的亦在提供利用該積層體作為絕緣電線的線圈、旋轉電機以及用以形成該積層體的絕緣塗料、絕緣膜。
用以解決課題之手段 本發明提供具備下述構造的發明。 第1項.一種積層體，至少具備導體及絕緣被膜，前述絕緣被膜係藉由含有金屬氧化物水合物的樹脂組成物構成，且前述絕緣被膜於前述積層體暴露在因變頻突波而發生的局部放電下時會形成無機絕緣層。 第2項.如第1項之積層體，其中前述金屬氧化物水合物為氧化鋁水合物。 第3項.如第1項或第2項之積層體，其中前述無機絕緣層係藉由已自前述金屬氧化物水合物局部脫水的金屬氧化物水合物及金屬氧化物中之至少一者構成。 第4項.如第1項至第3項中任一項之積層體，其中前述無機絕緣層之厚度為10nm以上。 第5項.如第1項至第4項中任一項之積層體，其中於前述導體與前述無機絕緣層間更形成複合層。 第6項.如第5項之積層體，其中前述複合層之厚度為10nm以上。 第7項.如第1項至第6項中任一項之積層體，其中前述樹脂組成物中，前述金屬氧化物水合物之含量相對於樹脂100質量份為6~50質量份。 第8項.如第1項至第7項中任一項之積層體，其中前述樹脂組成物中，樹脂為選自於由縮甲醛樹脂、聚胺甲酸乙酯、環氧樹脂、聚酯、聚酯醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺及該等之前驅物所構成群組中之至少1種。 第9項.如第1項至第8項中任一項之積層體，其係絕緣電線或膜之形態。 第10項.一種線圈，包含如第9項之絕緣電線。 第11項.一種旋轉電機，包含如第9項之絕緣電線。 第12項.一種絕緣塗料，係用以製造如第1項至第9項中任一項之積層體者，且其含有前述樹脂組成物。 第13項.一種絕緣膜，係用以形成如第1項至第9項中任一項之積層體的絕緣被膜者，且其藉由前述樹脂組成物形成。 第14項.一種積層體，具備導體及絕緣被膜，且前述絕緣被膜中包含無機絕緣層及複合層。
發明效果 依據本發明，可提供一種積層體，其為導體與絕緣被膜之積層體，且耐局部放電特性優異。又，依據本發明，可提供利用該積層體作為電線的線圈、旋轉電機以及用以形成該積層體的絕緣塗料。
用以實施發明之形態 以下，詳述本發明之積層體、線圈、旋轉電機、絕緣塗料及絕緣膜。另，本說明書中，以「~」連結的數值，意指包含將「~」前後的數值設為下限值及上限值的數值範圍。當複數個下限值與複數個上限值個別記載時，可選擇任何下限值與上限值，並以「~」來連結。
本發明之積層體為至少具備導體及形成於導體上的絕緣被膜之積層體。本發明之積層體中，特徵在於絕緣被膜係藉由含有金屬氧化物水合物的樹脂組成物構成，再者，該絕緣被膜於積層體暴露在因變頻突波而發生的局部放電下時會形成無機絕緣層。藉由本發明之積層體具備此種構造，可發揮優異之耐局部放電特性。再者，藉由本發明之積層體具備此種構造，亦可抑制遷移現象以及提升防爬電性。以下，參照圖1~16，詳述本發明之積層體。
另，本發明中，所謂「變頻突波」，意指藉由逆變器的切換而發生之與驅動電壓重疊的急遽之過電壓。逆變器的切換頻率從較慢的1kHz開始到達高速為100kHz，因此，變頻突波的發生頻率亦同樣地從1kHz到極高頻率的100kHz。又，關於電壓方面，則為與產業用變頻馬達之驅動電壓400V重疊時的600V，到與高電壓驅動用變頻馬達之動作電壓重疊的3kV之電壓。
本發明之積層體10之積層構造為具備導體1及絕緣被膜2的積層體。本發明之積層體10例如可為以下膜形態：如圖1所示，至少具有導體1及積層於導體1上的絕緣被膜2。又，本發明之積層體10例如亦可為以下絕緣電線之形態：如圖2~5所示，中心部分具有導體1，且於該導體1之外周形成絕緣被膜2。將本發明之積層體10設為絕緣電線之形態時，截面形狀可列舉如圓形、橢圓形、多角形(可為平角形狀，亦可為異形狀)等。圖2~4中顯示截面為圓形的絕緣電線。又，圖5中顯示截面為略呈四角形的絕緣電線。
本發明之積層體10之積層構造只要至少具有導體1及絕緣被膜2即可，亦可具有其他層。其他層例如可列舉絕緣層3、4。舉例言之，圖3中顯示積層體10(絕緣電線)，其具備導體1、形成於其周圍的絕緣被膜2以及進一步地形成於其周圍的絕緣層3。又，圖4、5中顯示積層體10(絕緣電線)，其具備導體1、形成於其周圍的絕緣層4、形成於絕緣層4周圍的絕緣被膜2以及進一步地形成於該絕緣被膜2周圍的絕緣層3。另，構成絕緣層3、4的材料可舉例後述具有耐熱性的樹脂(耐熱性樹脂)等。
絕緣層3、4可分別藉由與絕緣被膜2相同的材料構成，亦可藉由其他材料構成。又，絕緣層3與絕緣層4可藉由相同材料構成，亦可藉由其他材料構成。又，絕緣層3、4可分別設置於絕緣被膜2之下方(亦即導體1側)，亦可設置於絕緣被膜2之上方(亦即與導體1側為相反側)。
又，其他層亦可舉例：形成於導體表面與絕緣層間不同於導體的金屬鍍敷層等。
又，圖10中顯示依下述形成的絕緣電線作為本發明之積層體10的其他構造：於導體1之周圍纏繞絕緣膜，該絕緣膜藉由形成絕緣被膜2的樹脂組成物來形成。絕緣膜可藉由利用膜塗佈機等，將形成絕緣被膜2的樹脂組成物(絕緣塗料)進行成型、燒成而形成。利用該形成方法的絕緣電線差別為在導體上形成絕緣被膜2，抑或單獨形成絕緣膜後再纏繞於導體上。絕緣膜是絕緣被膜2作成膜形態者。
構成導體1的素材只要是導電性材料即可，例如可列舉：銅(低氧銅、無氧銅或銅合金等)、鋁、銀、鎳、鐵等金屬。構成導體1的素材可依照本發明之用途適當地選擇。
絕緣被膜2係藉由含有樹脂及金屬氧化物水合物的樹脂組成物構成。樹脂為耐熱性優異的樹脂即可，例如可使用公知絕緣電線等中使用的樹脂。樹脂之具體例可列舉如：縮甲醛樹脂、聚胺甲酸乙酯、環氧樹脂、聚酯、聚醯胺、聚酯醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺等或該等之前驅物。該等之中，從進一步地提高耐熱性之觀點來看，宜使用聚酯醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺、聚醯亞胺之前驅物。聚醯亞胺可舉例：使公知二胺與酸酐脫水縮合而成的芳香族聚醯亞胺。前述公知二胺可舉如4,4’-二胺基二苯基醚等，前述酸酐可舉如焦蜜石酸酐、聯苯四甲酸二酐等。絕緣被膜2中所含樹脂可為1種，亦可為2種以上。
又，調製形成絕緣被膜2的後述絕緣塗料時，樹脂可於已溶解或分散於溶劑中的形態(樹脂清漆等)下使用。又，於絕緣塗料中，使金屬氧化物水合物分散以使用在絕緣被膜2之形成。
從藉由局部放電適當地形成無機絕緣層5而作成耐局部放電特性更優異的積層體之觀點來看，絕緣被膜2中樹脂之含量宜舉例50質量%以上，較為理想的是60質量%以上，且宜舉例94質量%以下，較為理想的是90質量%以下，更為理想的是85質量%以下。
金屬氧化物水合物只要是可使本發明積層體的絕緣被膜2暴露在局部放電後於形成有絕緣被膜2的部分之一部分形成後述無機絕緣層5者即可。特別是從形成堅固的無機絕緣層5方面來看，金屬氧化物水合物宜為氧化鋁水合物。前述氧化鋁水合物例如可列舉：三羥化物(trihydroxide)(Al(OH)3 )及羥基氧化鋁(AlO(OH))的2種變形，亦即軟水鋁石(γ-羥基氧化鋁)及一水硬鋁石(α-羥基氧化鋁)。另，軟水鋁石可分類為擬結晶性軟水鋁石與微結晶性軟水鋁石，本發明中，不限定任一者皆可使用。該等金屬氧化物水合物可為1種，亦可為2種以上。
另，於積層體10暴露在因變頻突波而發生的局部放電下時，可形成無機絕緣層5。前述無機絕緣層5係藉由已自構成絕緣被膜2的樹脂組成物中所含前述金屬氧化物水合物局部脫水的金屬氧化物水合物及金屬氧化物中之至少一者構成。當構成絕緣被膜2的樹脂組成物中所含金屬氧化物水合物為Al(OH)3 時，已自前述金屬氧化物水合物局部脫水的金屬氧化物水合物及金屬氧化物會成為例如Al(OH)2 、AlO(OH)、Al2 O3 以及該等與Al(OH)3 的混合物。
金屬氧化物水合物宜以微粒子形態包含於絕緣被膜2中。又，只要均勻地分散於絕緣被膜2中即可，其粒徑例如宜為100nm以下。又，從容易形成無機絕緣層5方面來看，金屬氧化物水合物的形狀宜為縱橫比(一邊/厚度)大的扁平狀微粒子，縱橫比宜為4~200。
再者，金屬氧化物水合物宜以奈米尺寸均勻地分散於絕緣被膜2中。其分散狀態可利用TEM來觀察，舉例言之，不宜觀察到金屬氧化物水合物粒徑5倍以上的粒徑凝集的粒子。當存在有凝集粒子時，局部放電會集中在凝集部分，會有無法形成無機絕緣層5以至於絕緣破壞之虞。在此所說的奈米尺寸意指500nm以下的分散粒徑。
混合前述金屬氧化物水合物與前述樹脂的方法，只要金屬氧化物水合物能均勻地分散於絕緣被膜2中即可，並無特殊限制，宜使用金屬氧化物水合物溶膠。藉由使用金屬氧化物水合物溶膠，金屬氧化物水合物便容易均勻地分散於絕緣被膜2中。當使用金屬氧化物水合物粉體或凝膠時，於絕緣被膜中生成金屬氧化物水合物之凝集體，局部放電會集中在凝集部分，會有無法形成無機絕緣層5以至於絕緣破壞之虞。
從藉由局部放電適當地形成無機絕緣層5而作成耐局部放電特性更優異的積層體之觀點來看，絕緣被膜2中金屬氧化物水合物之含量相對於前述樹脂100質量份宜為6質量份以上，較佳為10質量份以上，更佳為15質量份以上。又，上限宜為100質量份以下，較佳為70質量份以下。若金屬氧化物水合物之含量小於6質量份，恐在形成無機絕緣層5前就達到絕緣破壞。若大於100質量份，則絕緣被膜2之柔軟性喪失，會有可撓性降低之虞。
調製形成絕緣被膜2的後述絕緣塗料時，宜作成溶劑中溶解或分散有樹脂且分散有金屬氧化物水合物的絕緣塗料。藉由塗佈、焙燒前述絕緣塗料，可形成絕緣被膜2。前述溶劑可適當地使用以甲酚為主體的酚類、芳香族系醇類、NMP(N-甲基-2-吡咯啶酮)、DMAC(N,N-二甲基乙醯胺)、DMF(N,N-二甲基甲醯胺)、DMI(1,3-二甲基-2-咪唑啶酮)、碳酸酯系溶劑、內酯系溶劑、二醇醚系等主要為高沸點溶劑。為了分散穩定化，絕緣塗料中亦可微量含有酸成分或鹼成分。同樣地，亦可含有水、低沸點醇抑或有助於絕緣塗料之黏度降低的低黏度溶劑等。另，絕緣塗料中亦可視需要混合其他金屬氧化物或矽氧化物，為了疏水化或分散性之改善，亦可添加分散劑或表面處理劑。
於本發明之積層體10暴露在因變頻突波而發生的局部放電下時，會在絕緣被膜2之一部分形成無機絕緣層5。更具體而言，例如圖6、7的示意圖所示，於積層體10暴露在因變頻突波而發生的局部放電下時，會在絕緣被膜2之已產生局部放電的區域2a形成無機絕緣層5(21)。絕緣被膜2之已產生局部放電的區域2a會藉由局部放電而稍微侵蝕到絕緣被膜2。
無機絕緣層5例如形成於絕緣被膜2之與導體1側相反之側的一部分。故，在此情形下，本發明之積層體10暴露在因變頻突波而發生的局部放電下並形成無機絕緣層5後，本發明之積層體10會成為至少具備下述組成的積層體10：導體1；絕緣被膜2，其形成於導體1之外周上；及無機絕緣層5，其形成於絕緣被膜2之與導體1側相反之側的一部分。
再者，後述複合層6例如形成於絕緣被膜2與無機絕緣層5間。故，在此情形下，本發明之積層體10暴露在因變頻突波而發生的局部放電下並形成無機絕緣層5及複合層6後，本發明之積層體10會成為至少具備下述組成的積層體10：導體1；絕緣被膜2，其形成於導體1之外周上；複合層6，其形成於絕緣被膜2之與導體1側相反之側的一部分；及無機絕緣層5，其形成於複合層6之與導體1側相反之側的一部分。
圖7是針對圖6的積層體10中絕緣被膜2已產生局部放電之區域2a的示意放大圖。積層體10中，若將已產生局部放電的區域2a放大，則形成有無機絕緣層5(21)，其係以絕緣被膜2中所含金屬氧化物水合物為起始物質，並以已自前述金屬氧化物水合物局部脫水的金屬氧化物水合物或金屬氧化物作為主體。再者，圖7中圖示於絕緣被膜2與無機絕緣層5間形成有複合層6(22)。複合層6中，混雜有構成絕緣被膜2與無機絕緣層5的材料。即，複合層6中，混雜有絕緣被膜2中所含樹脂及金屬氧化物水合物，以及無機絕緣層5中所含之已自前述金屬氧化物水合物局部脫水的金屬氧化物水合物或金屬氧化物。複合層6中所含樹脂之比例小於絕緣被膜2中所含樹脂之比例。再者，複合層6中含有空隙。複合層6的空隙是因局部放電致使樹脂之一部分消失而形成。
另，本發明之積層體10中，前述藉由局部放電而形成的無機絕緣層5係以例如可目視確認的白色層體被觀察到。
從作成耐局部放電特性優異的積層體之觀點來看，無機絕緣層5之厚度例如為10nm以上，較佳為30nm以上，更佳為50nm以上。若無機絕緣層5之厚度為10nm以上，則可急遽地延長供電壽命。即，阻礙局部放電並抑制局部放電所致之絕緣破壞的效果會變得顯著。如前述，在樹脂消失的同時形成無機絕緣層5，其厚度會依照局部放電所致之樹脂消失量、金屬氧化物水合物之含量以及絕緣被膜2的設計厚度與實際施加的電場強度等而改變。另，無機絕緣層5之厚度上限例如為5μm。
舉例言之，當進行電氣設備(例如旋轉電機)的線圈之絕緣設計時，依照實際施加的電場強度與電氣設備的使用壽命保固期，決定必要的無機絕緣層5之厚度。前述厚度適當地設計成能因應電氣設備種類的絕緣被膜2以及無機絕緣層5之厚度。
無機絕緣層5中亦可含有空隙，無機絕緣層5之空隙率宜低於20%。無機絕緣層5愈是空隙率低於20%的緻密層，則抑制局部放電所致之絕緣破壞的效果愈顯著。
又，吾人推測複合層6為形成無機絕緣層5的前驅階段物。複合層6為空隙率高於無機絕緣層5的層體，可謂隔熱效果高。故，若複合層6之厚度變大，則可預見優異之隔熱效果。複合層6之空隙率宜為20%以上，較佳為30%以上。另，複合層6之空隙率上限例如為80%。又，複合層6之厚度例如為10nm以上，較佳為50nm以上，更佳為100nm以上。若複合層6之厚度為10nm以上，則可進一步地提高隔熱效果，還可進一步地抑制絕緣破壞，並可聯合無機絕緣層5所致之耐局部放電特性一起大幅延長供電壽命。
另，圖8、9中顯示截面示意圖，其顯示習知絕緣電線100已發生局部放電後絕緣被膜200的狀態(絕緣破壞部)。習知絕緣電線100中，亦設置有藉由樹脂來形成的絕緣被膜200，因局部放電而形成絕緣破壞部7，絕緣性大幅降低。圖9所示示意圖中，絕緣破壞部7貫通絕緣被膜200，導體1之表面朝外部露出。此種習知絕緣電線100上未形成無機絕緣層5或複合層6。
本發明之積層體10可藉由於導體1上至少積層絕緣被膜2來製造。絕緣被膜2可藉由塗佈、焙燒前述含有樹脂及金屬氧化物水合物的絕緣塗料來形成。舉例言之，若為於導體1之表面積層絕緣被膜2之情形，則於導體1之表面塗佈、焙燒形成絕緣被膜2的絕緣塗料，藉此形成絕緣被膜2。
絕緣塗料之塗佈方法例如可列舉：利用塗佈機進行塗佈的方法；利用浸塗機或壓鑄模反覆塗佈乾燥而製得預定厚度之被膜的方法；利用噴霧的塗裝等。又，焙燒例如可藉由在高溫(例如300℃以上)下加熱預定時間來進行。再者，絕緣被膜2之形成亦可依下述進行：將塗佈及加熱一連串的操作反覆複數次，直到絕緣被膜2構成預定厚度為止。另，焙燒溫度與時間依照金屬氧化物水合物之種類，設定成金屬氧化物水合物不會因熱而變質成其他金屬氧化物水合物或金屬氧化物的溫度與時間。
本發明之無機絕緣層5係藉由積層體暴露在因變頻突波而發生的局部放電下，從而形成於絕緣被膜2之一部分。該局部放電例如在頻率為1kHz~100kHz、電壓為600V~3kV時發生。
舉例言之，若為將本發明之積層體10設為絕緣電線形態之情形，則可於導體1之外周上或被覆導體1外周的其他層上塗佈、焙燒絕緣塗料以製造絕緣電線。絕緣被膜2之形成可依下述進行：將絕緣塗料以預定厚度塗佈於導體1之外周上，在高溫(例如300~500℃以上)下加熱預定時間(例如1~2分)，將該一連串的操作(塗佈及加熱)反覆複數次(例如10~20次)，直到絕緣被膜2構成預定厚度為止。
本發明之線圈可藉由將前述絕緣電線捲繞於芯體而形成。又，本發明之旋轉電機係將本發明之線圈使用在電動機等者。即，本發明之旋轉電機可使用本發明之絕緣電線而作成旋轉電機，亦可使用導體1形成旋轉電機後，藉由於導體1之表面形成絕緣被膜2而形成電線。
旋轉電機例如可列舉：電動機、發電機(generator)等。
再者，本發明之積層體具有優異之耐局部放電特性，因此可使用在撓性基板或音響材料。撓性基板例如可舉撓性印刷基板等。當作為撓性基板使用時，可於導體之表面上或被覆導體表面的其他層上塗佈、焙燒絕緣塗料而製造撓性基板。音響材料可舉例揚聲器振動板用樹脂膜等。
實施例 以下，利用實施例，更具體地說明本發明。
(聚醯亞胺塗料1) >製造例1> 於具備攪拌機與溫度計的10L四口燒瓶中注入4,4’-二胺基二苯基醚400.8g與NMP4109g，於氮中一面攪拌一面升溫至40℃使其溶解。其次，於溶解液中緩慢地添加焦蜜石酸酐220.0g與聯苯四甲酸二酐279.5g。結束添加後攪拌1小時，製得下述式(I)所示的芳香族聚醯胺酸以18.0質量%之濃度溶解而成的聚醯亞胺塗料。另，下述式(I)中，n為2以上之整數。
[化學式1]
Figure 02_image001
(聚醯亞胺塗料2) >製造例2> 於具備攪拌機與溫度計的10L四口燒瓶中注入4,4’-二胺基二苯基醚400.5g與NMP3780g，於氮中一面攪拌一面升溫至40℃使其溶解。其次，於溶解液中緩慢地添加焦蜜石酸酐425.2g。結束添加後攪拌1小時，製得下述式(II)所示的芳香族聚醯胺酸以17.9質量%之濃度溶解而成的聚醯亞胺塗料。另，下述式(II)中，n為2以上之整數。
[化學式2]
Figure 02_image003
(聚醯亞胺塗料3) 使用宇部興產股份有限公司製造UPIA(註冊商標)-AT(U-Varnish-A)。這是使4,4’-二胺基二苯基醚與聯苯四甲酸二酐反應而成的芳香族聚醯胺酸所構成的聚醯亞胺塗料。
(聚醯胺醯亞胺塗料) >製造例3> 於具備攪拌機與溫度計的3L四口燒瓶中注入苯偏三酸酐192.1g、4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯255.3g及NMP1210g，於氮中一面攪拌一面升溫至160℃，反應1小時。其次，投入甲醇2g使其停止反應，藉由進行冷卻，製得以25.1質量%之濃度溶解而成的聚醯胺醯亞胺塗料。
(聚酯醯亞胺塗料) 使用東特塗料股份有限公司製造Neoheat 8600。
>絕緣塗料之製造> 以下，分別設為構成表1之組成，製造出絕緣塗料。
(實施例1) 於聚醯胺醯亞胺塗料1中，以相對於其樹脂份80質量份為20質量份之比例混合屬氧化鋁水合物之氫氧化鋁(Al(OH)3 )(平均粒徑30nm、厚度約1~5nm、縱橫比(一邊/厚度)6~30)的平板狀粒子，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用氫氧化鋁已預先分散於NMP溶劑中的溶膠。
(實施例2) 於聚酯醯亞胺塗料中，以相對於其樹脂份80質量份為20質量份之比例混合屬氧化鋁水合物之氫氧化鋁(Al(OH)3 )(平均粒徑100nm、厚度約2~5nm、縱橫比(一邊/厚度)20~50)的平板狀粒子，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用已預先將氫氧化鋁分散於溶劑中的溶膠，且前述溶劑混合有間、對混合甲酚與芳香族烴。
(實施例3) 於聚醯亞胺塗料1中，以相對於其樹脂份80質量份為20質量份之比例混合屬氧化鋁水合物之軟水鋁石(粒徑約10nm×50nm、厚度約1~5nm、縱橫比(長邊/厚度)10~50)的長方形平板狀粒子達到，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用已預先將軟水鋁石分散於NMP中的溶膠。又，為了防止凝膠化，於軟水鋁石溶膠中以相對於軟水鋁石100質量份為6質量份之比例加入磷酸乙酯(酸式磷酸乙酯(Ethyl Phosphate(Mono-and Di-Ester mixture)，東京化成工業製造，單酯含量35.0~47.0%，二酯含量53.0~67.0%))。
(實施例4) 於聚醯亞胺塗料1中，以相對於其樹脂份80質量份為20質量份之比例混合屬於業經甲基丙烯酸系矽烷耦合劑(信越聚矽氧KBM-503)處理的氧化鋁水合物之軟水鋁石(平均粒徑20nm、厚度約1~5nm、縱橫比(一邊/厚度)4~20)的平板狀粒子，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用已預先將軟水鋁石分散於溶劑中的溶膠，且前述溶劑混合有乙醇與NMP。又，軟水鋁石溶膠為了防止凝膠化，將乙醇與NMP的比調整成相對於乙醇40質量份為NMP60質量份。
(實施例5) 於聚醯胺醯亞胺塗料中，以相對於其樹脂份90質量份為10質量份之比例混合屬氧化鋁水合物之軟水鋁石(粒徑約10nm×50nm、厚度約1~5nm、縱橫比(長邊/厚度)10~50)的長方形平板狀粒子，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用已預先將軟水鋁石分散於NMP與γ-丁內酯及乙醇之混合溶劑中的溶膠。又，為了防止凝膠化，於軟水鋁石溶膠中以相對於軟水鋁石100質量份為5質量份之比例加入磷酸乙酯(酸式磷酸乙酯(Ethyl Phosphate(Mono-and Di-Ester mixture)，東京化成工業製造，單酯含量35.0~47.0%，二酯含量53.0~67.0%))。
(實施例6) 除了將聚醯亞胺塗料1換成聚醯亞胺塗料2外，以與實施例3相同之方式製得絕緣塗料。
(實施例7) 除了將聚醯亞胺塗料1換成聚醯亞胺塗料3外，以與實施例3相同之方式製得絕緣塗料。
(實施例8) 於聚醯亞胺塗料1中，相對於其樹脂份85質量份，氧化鋁水合物為15質量份，除此之外，以與實施例3相同之方式製得絕緣塗料。將該絕緣塗料塗佈於銅導體(直徑約1mm)上，從入口350℃到出口420℃連續地使溫度上升，並反覆施行以約1分鐘進行焙燒的步驟，製作出銅導體(直徑約1mm)之表面具有厚度38μm之絕緣被膜(氧化鋁水合物15質量%)的電線。
(比較例1) 於聚醯胺醯亞胺塗料1中，以相對於其樹脂份80質量份為20質量份之比例混合氧化鋁(平均粒徑20nm)的球狀粒子，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用已預先將氧化鋁分散於NMP中的溶膠。
(比較例2) 於聚醯亞胺塗料1中，以相對於其樹脂份80質量份為20質量份之比例混合二氧化矽(平均粒徑13nm、球狀)，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用已預先將二氧化矽分散於NMP中的二氧化矽溶膠。
(比較例3) 於聚醯亞胺塗料1中，將滑石粒子(平均粒徑0.6μm、板狀)以相對於樹脂份80質量份而言該滑石份為20質量份之比例進行混合，並均勻地分散而製得絕緣塗料。
(比較例4) 於聚醯亞胺塗料1中，將氧化鋅微粒子(平均粒徑35nm、球狀)以相對於樹脂份80質量份而言該氧化鋅份為20質量份之比例進行混合，並均勻地分散而製得絕緣塗料。
(比較例5) 除了未摻合氫氧化鋁外，以與實施例2相同之方式製得絕緣塗料。
(比較例6) 除了未摻合氫氧化鋁外，以與實施例1相同之方式製得絕緣塗料。
(比較例7) 除了未摻合軟水鋁石外，以與實施例3相同之方式製得絕緣塗料。
(比較例8) 將以與比較例7相同方式所製得之絕緣塗料塗佈於銅導體(直徑約1mm)上，從入口350℃到出口420℃連續地使溫度上升，並反覆施行以約1分鐘進行焙燒的步驟，製作出銅導體(直徑約1mm)之表面具有厚度38μm之絕緣被膜的電線。
(比較例9) 於聚酯醯亞胺塗料中，以相對於其樹脂份80質量份為20質量份之比例混合二氧化矽(平均粒徑13nm、球狀)，並使其均勻分散而製得絕緣塗料。另，混合時，使用已預先將二氧化矽分散於NMP中的二氧化矽溶膠。 將該絕緣塗料塗佈於銅導體上，從入口350℃到出口420℃連續地使溫度上升，並反覆施行以約1分鐘進行焙燒的步驟，製作出銅導體(直徑約1mm)之表面具有厚度38μm之絕緣被膜(二氧化矽濃度15質量%)的電線。
>導體與絕緣被膜之積層體之製造> 使用實施例1~7及比較例1~7中製得的絕緣塗料，製造出導體與絕緣被膜之積層體(膜)。具體而言，於作為導體的鋁箔(厚度300μm)表面均勻地塗佈絕緣塗料，在溫度300℃下焙燒1小時，藉此製得鋁箔表面積層有絕緣被膜(厚度50μm)的膜。
>可撓性評價> 針對前述中製得的各膜以及實施例8、比較例8及9中製得的電線，利用以下方法評價可撓性。表1中顯示結果。各膜係根據JIS K5600-5-1之圓筒形心軸彎曲試驗法進行試驗。又，電線係根據JIS C 3216-5-1纏繞試驗進行試驗。
>局部放電暴露試驗及V-t特性評價> 針對前述中製得的各膜，利用以下方法，進行局部放電暴露試驗及V-t特性評價(電壓-局部放電壽命時間特性試驗)。試驗方法是使用各膜並利用棒電極於電極與膜間施加電壓。具體試驗方法如圖15所示，自下方起，於不鏽鋼製基座23上設置已形成有絕緣被膜2的鋁板1。自其上方以金屬球22(2mmφ)、銅管21之順序載置，利用本身重量按壓而固定。將銅管21與鋁板(導體1)連接電源，藉此將金屬球22設為高電壓電極、將鋁板(導體1)設為低電壓電極。電壓是使用日新脈衝電子股份有限公司之逆變脈衝產生器PG-W03KP-A，產生脈衝寬度5μs、頻率10kHz之兩極性方形波來施加。
又，針對各電線，利用以下方法進行局部放電暴露試驗及V-t特性評價(電壓-局部放電壽命時間特性試驗)。使用各電線，依據JIS C 3216製作雙絞線試料，並於2線間施加電壓。電壓是使用日新脈衝電子股份有限公司之逆變脈衝產生器PG-W03KP-A，產生脈衝寬度5μs、頻率10kHz之兩極性方形波來施加。
局部放電暴露之觀察中，關於無機絕緣層之有無(目視)試驗方面，在1.5kVp之V-t試驗後，用目視觀察受侵蝕的部分。關於膠帶剝離試驗後無機層之有無(目視)方面，根據JIS H 8504，對無機絕緣層之有無(目視)試驗後試樣受侵蝕的部分實施膠帶剝離試驗，並目視觀察試驗後之試樣。又，針對無機絕緣層及複合層之厚度，連續施加2.0kVp、100小時的電壓，然後，將被膜受局部放電侵蝕的部分進行樹脂包埋，利用FIB(鎵聚焦離子束)將截面薄片化後，藉由TEM(透射型電子顯微鏡)，確認無機絕緣層及複合層之有無，然後計測厚度。表1中顯示結果。
V-t特性試驗是施加1.5kVp、2.0kVp、2.5kVp之電壓，計測試樣達絕緣破壞為止的時間。表1中顯示結果。
[表1]
Figure 02_image005
表1中，「-」所示項目表示未進行評價。 ※1 表面觀察到許多缺陷。 ※2 將試驗後的雙絞線試樣拆開進行觀察時，有白色煙狀物冒出。
使用實施例3的膜之TEM層結構觀察試驗中，如圖12及圖13所示，特徵上可確認形成無機絕緣層及複合層。再者，實施例8的電線之TEM層結構觀察試驗中，如圖16所示，特徵上可確認形成無機絕緣層及複合層。另，圖16中，在複合層6與絕緣被膜2邊界部分及複合層6與無機絕緣層5之邊界部分附上白線以供參考。
另一方面，比較例中，局部放電暴露後的絕緣被膜中並未觀察到如實施例所見堅固的無機絕緣層。測定比較例2的試樣後之TEM層結構觀察試驗中，如圖14所示，雖然可觀測到無機絕緣層5，但空隙非常多，更觀察到表面有非常多的缺陷部分。又，未觀察到複合層6。
另，圖11是實施例3的絕緣被膜已產生局部放電之區域的TEM觀察照片。圖11的照片中，可觀測到如圖7的放大示意圖所示之層構造。另，照片的白色部分表示空隙。
又，圖12自左起依序分別是將圖11的照片中之無機絕緣層5、複合層6、絕緣被膜2各自進一步放大的TEM觀察照片。從圖12左邊的照片可觀察到無機絕緣層5為非常緻密的層體，未看見無機粒子一片一片的結晶而是一體化。又，從圖12中央的照片可觀察到複合層6為空隙、金屬氧化物水合物微粒子與殘存耐熱性樹脂的複合層。從圖12右邊的照片可觀察到絕緣被膜2與產生局部放電前同樣是金屬氧化物水合物微粒子無規分散於耐熱性樹脂中。
圖13中，為了求取實施例3的膜中所形成之複合層6之空隙率而藉由影像處理進行染色，求取空隙P之面積相對於複合層6全體面積之比率。計算的結果，複合層6之空隙約42%。又，利用相同手法，求取實施例3的膜中所形成之無機絕緣層5之空隙率的結果，空隙率約5%。
圖14是比較例2的絕緣被膜已產生局部放電之區域的TEM觀察照片。雖然可觀察到無機絕緣層5，但亦可觀察到空隙多且非常粗。又，可確認其表面有非常多的缺陷部分且脆弱。
1:導體 2:絕緣被膜 2a:絕緣被膜已產生局部放電的區域 3、4:絕緣層 5:無機絕緣層 6:複合層 7:絕緣破壞部 10:積層體 21:電極(銅管) 22:金屬球 23:不鏽鋼製基座 100:習知絕緣電線 200:習知絕緣被膜 P:空隙
圖1是顯示本發明實施形態的積層體之一例之示意截面圖。 圖2是顯示本發明實施形態的絕緣電線之其他例之示意截面圖。 圖3是顯示本發明實施形態的絕緣電線之其他例之示意截面圖。 圖4是顯示本發明實施形態的絕緣電線之其他例之示意截面圖。 圖5是顯示本發明實施形態的絕緣電線之其他例之示意截面圖。 圖6是顯示圖1的積層體已發生局部放電後絕緣被膜的狀態之示意截面圖。 圖7是針對圖6的積層體中絕緣被膜已產生局部放電之區域的示意放大圖。 圖8是顯示習知絕緣電線已發生局部放電後絕緣被膜的狀態(絕緣破壞部)之截面示意圖。 圖9是圖8的絕緣被膜之絕緣破壞部之示意放大圖。 圖10是本發明實施形態的其他絕緣電線之示意圖。 圖11是實施例3的絕緣被膜已產生局部放電之區域的TEM觀察照片。 圖12自左起依序分別是將圖11的TEM觀察照片中之無機絕緣層5、複合層6、絕緣被膜2各自進一步放大的照片。 圖13是為了求取實施例3的膜中所形成之無機絕緣層5及複合層6之空隙率而進行染色之區域的TEM觀察照片。 圖14是比較例2的絕緣被膜已產生局部放電之區域的TEM觀察照片。 圖15是用以說明局部放電暴露試驗及V-t特性評價方法的示意圖。 圖16是實施例8的絕緣被膜已產生局部放電之區域的TEM觀察照片。另，在複合層6與絕緣被膜2之邊界部分及複合層6與無機絕緣層5之邊界部分標示白線以供參考。
1:導體
2:絕緣被膜
10:積層體

Claims (14)

  1. 一種積層體，至少具備導體及絕緣被膜，前述絕緣被膜係藉由含有金屬氧化物水合物的樹脂組成物構成，且前述絕緣被膜於前述積層體暴露在因變頻突波而發生的局部放電下時會形成無機絕緣層。
  2. 如請求項1之積層體，其中前述金屬氧化物水合物為氧化鋁水合物。
  3. 如請求項1或2之積層體，其中前述無機絕緣層係藉由已自前述金屬氧化物水合物局部脫水的金屬氧化物水合物及金屬氧化物中之至少一者構成。
  4. 如請求項1至3中任一項之積層體，其中前述無機絕緣層之厚度為10nm以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之積層體，其中於前述導體與前述無機絕緣層間更形成複合層。
  6. 如請求項5之積層體，其中前述複合層之厚度為10nm以上。
  7. 如請求項1至6中任一項之積層體，其中前述樹脂組成物中，前述金屬氧化物水合物之含量相對於樹脂100質量份為6~50質量份。
  8. 如請求項1至7中任一項之積層體，其中前述樹脂組成物中，樹脂為選自於由縮甲醛樹脂、聚胺甲酸乙酯、環氧樹脂、聚酯、聚酯醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺及該等之前驅物所構成群組中之至少1種。
  9. 如請求項1至8中任一項之積層體，其係絕緣電線或膜之形態。
  10. 一種線圈，包含如請求項9之絕緣電線。
  11. 一種旋轉電機，包含如請求項9之絕緣電線。
  12. 一種絕緣塗料，係用以製造如請求項1至9中任一項之積層體者，且其含有前述樹脂組成物。
  13. 一種絕緣膜，係用以形成如請求項1至9中任一項之積層體的絕緣被膜者，且其藉由前述樹脂組成物形成。
  14. 一種積層體，具備導體及絕緣被膜，且前述絕緣被膜中包含無機絕緣層及複合層。
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