TW202012310A - 產生熔融矽裝置 - Google Patents

Abstract

本發明關於用於產生熔融矽(11)的裝置(10)，包括外殼(12)以及在外殼中包括： 坩堝(15)，該坩堝被用來接收氧化矽顆粒粉末(19)，該坩堝包括內容積(16)，以及用於排空之通道(28)，該內容積被用來包含該熔融狀態中的矽與二氧化矽，該通道用於將熔融狀態中的矽排空於該內容積之外，該坩堝包括將內容積連接於該坩堝的至少兩孔洞(32)，或至少一狹槽，每一個孔洞的該直段有大於或等於1mm及10mm之間的一值的一最大尺寸，該至少一狹槽的該直段有大於或等於1mm與10mm之間的值的最大尺寸；以及 加熱系統(20)，至少部分圍繞該坩堝。

Description

產生熔融矽裝置

本發明關於用於產生熔融矽的裝置及包括此裝置的用於純化矽的設施，特別是用於藉由光電效應而產生電能產生電池。

目前，被用來供光電應用之用的大多數矽藉由類似於用於產生用來供電子應用之用的矽之處理的化學處理而被產生。這些化學方法被充分瞭解，但需要非常大量的投資而且導致增加的產生成本。光電能量的成本上的壓力已經導致搜尋化學方式的替代純化方法。這樣的方法包括從矽顆粒粉末產生熔融矽，該矽顆粒粉末能對應在微電子或光電工業中來自矽塊的割鋸(sawmilling)、來自用於研磨矽的方法或來自用於藉由流體床而產生多晶矽的方法的廢料，該熔融矽能接著被重結晶而形成矽塊。

然而，在傳統熔融裝置中製作這樣的矽顆粒粉末熔融物(melt)是難的，該傳統熔融裝置包括坩堝，其中該粉末能被引入、熔融然後重結晶。的確，矽顆粒能包含高氧含量，介於以質量計的1%及5%之間，這是因為二氧化矽層自然形成於顆粒的表面上。的確，在矽的熔融溫度，二氧化矽不熔融，傾向於變成更稠糊而且形成海綿形式結構。此外，有氧化矽顆粒粉末的坩堝的填充率是低的，使得熔融矽的重結晶之後所產生的鑄錠是易碎的。

因此，實施例的目標是提供用以從氧化矽顆粒粉末產生熔融矽的裝置，其克服上述裝置的缺點的至少其中一些。

根據實施例的另一目標，用於產生熔融矽的裝置讓從氧化矽顆粒粉末的矽分離二氧化矽是可能的。

根據實施例的另一目標，用於產生熔融矽的裝置讓連續或半連續產生熔融矽是可能的。

根據另一目標，用於產生熔融矽的裝置有生產力，其適用於工業規模操作。

因此，實施例提供用於產生熔融矽的裝置，包括外殼並在該外殼中包括： 坩堝，被用來接收氧化矽顆粒粉末，該坩堝包括內容積以及排空通道，該內容積被用來包含熔融狀態中的矽及二氧化矽，該排空通道用於內容積外的熔融狀態中的矽，該坩堝包括連接內容積到坩堝之至少兩個孔洞或至少一狹槽，每一個孔洞的直段(straight section)有大於或等於1mm及10mm之間的值的最大尺寸，狹槽的直段有大於或等於1mm與10mm之間的值的最大尺寸；及 加熱系統，至少部分圍繞該坩堝。

根據實施例，孔洞的其中之一是位於另一孔洞之上。

根據實施例，每一孔洞或狹槽之直段的最小尺寸從0.5mm到5mm變化。

根據實施例，排空通道的直段的最小尺寸及最大尺寸從1mm到50mm變化。

根據實施例，坩堝包括底部與側壁及在側壁上開孔的孔洞或狹槽。

根據實施例，最靠近底部的孔之間或狹槽與底部之間的最小距離是大於坩堝之高度的10%。

實施例提供設施，包括： 用於產生如上所述的熔融矽之裝置； 用於對坩堝提供裝置的系統，該裝置用於產生氧化矽顆粒粉末中的熔融矽；以及 用於固化藉由裝置所提供熔融矽之系統，該裝置用於產生矽塊中的熔融矽。

根據實施例，固化系統包括額外坩堝，該額外坩堝接收熔融矽，該熔融矽藉由用於產生熔融矽並加熱額外坩堝的元件的裝置而提供。

相同元件已經被不同圖式中的相同參考指定。為了清楚的理由，只有用於產生熔融矽之裝置的用於所述實施例的瞭解所需之元件已經在不同圖式中被表示且被詳述。在下面描述中，修飾語“較低”、“較高”、“朝向頂部”及、“朝向底部”相對於軸D被使用，軸D被視為垂直。然而，清楚的是軸D能針對垂直被稍微傾斜(例如小於或等於20°的角度)。進一步地，措辭“實質地”、“大概”、“近似地”及“大約”意思是“幾乎10%”，較佳是“幾乎5%”。此外，當措辭“實質地”、“大概”、“近似地”及“大約”被用於角度時，它們意思是“幾乎10°”，較佳是“幾乎5°”。

在本發明之中，至少一垂直狹槽及/或至少兩孔洞(一個位於另一個之上)至少有允許熔融矽通過排空通道的連續通行之功能。特別地，如果二氧化矽阻礙排空通道的通行(例如在靠近坩堝的底部之坩堝的較低部之中)，則較高孔洞或狹槽之較高部允許維護排空通道的未受阻礙通行。

本發明因此未限於沿垂直D軸精確地對準之狹槽或孔洞。垂直狹槽被定義為主要垂直地定向之狹槽。然而，其可針對垂直D軸被傾斜小於30°的角度，較佳是小於20°，較佳是小於10°。

一個位於另一個之上的孔洞不需要沿著垂直D軸對準。它們能例如以交替的形式被安置。

像是在本申請範圍中使用的術語“顆粒”必須在廣義中被瞭解且不僅對應於有點球形的小顆粒，而且還對應於有菱角的顆粒、扁平顆粒、片狀形式的顆粒、纖維形式顆粒、或纖維狀顆粒、等等。可以瞭解，本申請的範圍中顆粒的“大小”意思是顆粒的最小橫截尺寸。例如，在纖維形式的顆粒的情況中，顆粒的大小對應於纖維的直徑。

藉由顆粒的措辭“平均大小”，這根據本申請意思是大於顆粒之以容積計的50%的大小及小於顆粒的以容積計的50%的大小之大小。這對應於d50。顆粒的粒度分析可以藉由雷射粒度分析透過使用例如Malvern Mastersizer 2000而被測量。

用於產生熔融矽之裝置的範例將現在被描述，熔融矽特別是被用來獲得有足夠純度之矽塊，以用於產生光伏產品的直接用途。然而，熔融矽也能被用於獲得矽塊，該矽塊有一純度(低於用於產生光伏產品的直接用途所需之等級)且用來之後被處理，以具有產生光伏產品的足夠純度。

第1圖表示用於產生熔融矽11之裝置10的第一實施例。

裝置10包括氣密外殼12，氣密外殼藉由氣密壁13而被形成，氣密壁將外殼12與外界隔離。至少一開孔(未被表示)通過壁13被設置且使得可能讓外殼12的內容積與外界相通。裝置10能包括系統，該系統用於提供(未被表示)中性氣體或中性氣體的混合物(例如氬氣或氦氣)於外殼12中。

裝置10包括用於熔融矽的熔爐14，該熔爐安置於外殼12之中。熔爐14包括坩堝15，坩堝界定內容積16。坩堝15包括底部17與側壁18。根據實施例，坩堝15由材料製成，該材料是良好熱導體。良好熱導體是熱導性大於或等於5W/(m*K)之材料。例如，坩堝15是由石墨製成。根據實施例，坩堝15是進一步由良好電導體的材料製成。良好電導體是電導性大於或等於1000S/m之材料。根據另一實施例，坩堝15是由材料製成，該材料不是良好熱導體，甚至為良好熱隔離體。良好熱隔離體是熱導性低於或等於5W/(m*K)的材料。例如，坩堝15是由矽氧化物、矽氮化物或矽碳化物製成。

坩堝15包括例如軸D的圓形底座，其外徑能從100mm變化到800mm。坩堝15有例如從100mm變化到800mm的高度。坩堝15靠著支撐(未被表示)。支撐能由耐火材料製成，例如由關聯於材料的堆疊的耐火混凝土製成，該材料的堆疊確保坩堝15之底部的良好熱隔離。當運作的時候，氧化矽顆粒粉末19被注入坩堝15。

裝置10更包括用於加熱存在於坩堝15中的矽的系統20。根據實施例，加熱系統20是感應加熱系統。加熱系統20包括例如圍繞坩堝15之線圈22。線圈22能是中空的且包括內開孔24，該內開孔用於藉由冷卻液體的循環而冷卻線圈22。坩堝15能因此被熱與電隔離壁26(例如由可撓或剛性石墨氈製成)圍繞。特別地，隔離蓋體(未被表示)能覆蓋坩堝15，該蓋體包括用於將氧化矽顆粒粉末19引入坩堝15中的開孔。隔離支撐、壁26、及蓋體利於在坩堝15中將溫度保持均勻以及降低熱損失。在坩堝15之中使液體矽保持在期望溫度是藉由在坩堝15(當其由電傳導材料製成)中，及/或矽中生成由線圈22所感應之電流而被獲得。在變體中，坩堝15與包含在坩堝15中的矽的加熱能藉由電加熱系統達成，該電加熱系統包括電阻，其在坩堝15周圍被安置並藉由熱隔離元件而被熱隔離於外殼12。

坩堝15包括通道28，以用於排空坩堝15的內容積16中存在的熔融矽11。較佳地，排空通道28延伸通過底部17及/或進入坩堝15的側壁18以及通過鼻部31的孔口30而開孔，該鼻部設置於坩堝15的較低面部之上。排空通道28能實質垂直。排空通道28能具有圓形、方形、或矩形直段。排空通道28之直段的最小尺寸從1mm變化到30mm。排空通道28的直段的最大尺寸從10mm變化到50mm。例如，排空通道28可以具有圓形直段，其有大於5mm的直徑，較佳從10mm變化到15mm。坩堝15包括至少兩孔洞32(其開孔於坩堝15之側壁18上)，較佳至少三孔洞，更佳至少四孔洞，每一孔洞將坩堝15的內容積16連接到排空通道28。孔洞32能沿實質垂直柱而被安置。每一個孔洞32能具有圓形、方形、或矩形直段。每一個孔洞32的直段的最大尺寸從5mm變化到15mm以及每一個孔洞32的直段的最小尺寸從0.5mm變化到5mm。根據實施例，孔洞32的其中之一開孔於側壁18之上而同時實質正切於底部17。在排空通道28與孔洞32有圓形直段的情況中，每一個孔洞32的直徑較佳小於或等於排空通道28的直徑。根據另一實施例，孔洞32被垂直或傾斜狹槽取代。狹槽的直段有從5mm變化到15mm的最大尺寸以及從0.5mm變化到5mm的最小尺寸。根據另一個實施例，孔洞32或孔洞32的至少一些位於坩堝15的底部17上。

界定鼻部31的坩堝15的面部僅在其間形成小於120°的角度。裝置10能包括用於加熱鼻部31的元件(未被表示)。

裝置10的運作如下。惰性氣氛被維持在外殼12之中。根據實施例，外殼12中的壓力是在0.1atm (10132.5Pa)與1atm (101325Pa)之間。較佳地，外殼中的壓力實質等於氣氛壓力。氧化矽顆粒粉末19利用第1圖與第2圖中未被表示的手段而被引入坩堝15中。根據實施例，氧化矽顆粒的平均大小小於300µm，較佳在100nm以及100µm之間。對坩堝15提供氧化矽顆粒粉末19能根據連續流體或藉由不提供粉末的周期所分離之相繼批料而被進行。對於以小於5kg/h供應氧化矽顆粒粉末19之流體，有增加的流體之不連續供應讓將氧化矽顆粒粉末19最佳地分配於坩堝15的底部17上成為可能。

在坩堝15內部，氧化矽顆粒粉末19與熔融矽11直接藉由用於加熱之系統20及/或藉由控管坩堝15的壁與底部於1400°C之矽的熔融溫度之上(較佳是1600°C之上)而被加熱，該系統用於加熱及/或輻照坩堝15的壁。存在於熔融粉末中的矽與二氧化矽分離，二氧化矽形成坩堝15中的積聚物33。熔融矽11通過孔洞32以及通道28流動，以例如在熔融矽液滴34的形式中通過孔口30而流動。有利的是，排空通道28之直段的尺寸足以讓將氣泡推入排空通道28所需之壓力降低成為可能。界定鼻部31之坩堝15的面部僅在其間形成小於120°之角度的事實讓矽不側向流到隔離壁26，但以液滴34形式掉落成為可能。根據實施例，通過孔口30逸出之液滴34與鄰近隔離壁26之間的距離大於5mm，以避免讓矽滲入隔離壁26。

二氧化矽仍在坩堝15之中且被累積。孔洞32在坩堝15之底部17與頂部之間被分配，使得當孔洞32被填充二氧化矽時，熔融矽11能通過接下來的孔洞32而流動。孔洞32之直徑小於或等於排空通道28之直徑的事實讓避免二氧化矽通過排空通道28中之孔洞32而流動成為可能而且不在排空通道28中造成阻塞。

裝置10能包括用於攪拌坩堝15中的熔融矽11之系統。攪拌能至少部分藉由加熱系統20是感應加熱的時候之感應而被進行。供應感應線圈22之電流的頻率能因此被調適，以利於坩堝15中熔融矽的攪拌。

根據實施例，在坩堝15是由石墨製成之情形中，電子級的矽塗層能被置於坩堝15之中，使得在此矽塗層的熔融之後以及氧化矽顆粒粉末19被引入坩堝15之前，碳矽化物層能被形成於坩堝15的內壁上。這讓避免坩堝15的石墨與熔融於坩堝15中之氧化矽顆粒粉末19反應成為可能。碳矽化合物層的形成能藉由將外殼12中的壓力暫時降至低於10mbr而被加速，較佳低於1mbar。根據另一實施例，碳矽化物塗層是被形成於坩堝15的內壁上，該坩堝15是藉另一方法(例如化學氣相沉積(CVD))而由石墨製成。

當熔融矽的產生結束的時候，在冷卻之後，二氧化矽能藉由機械手段而被移除。塗層可被安置在坩堝15之中，以避免二氧化矽黏到坩堝15，該塗層由至少一材料組成，該材料例如是石墨、碳矽化物、矽氧化物及矽氮化物。

第2圖是用於產生熔融矽11之裝置35的另一實施例的截面圖。裝置35包括第1圖中所表示的裝置10的元件的全部，差別是最靠近底部17之開孔在側壁18的孔洞32遠離底部17一距離，該距離比坩堝的高度大超過10%。例如，孔洞32位於坩堝15的上半部。

在運作的時候，熔融矽11的其中一些仍在坩堝15之中，使得二氧化矽積聚物33浮在熔融矽11之上而且不與坩堝15接觸。二氧化矽能因此藉由機械手段而被移除，同時坩堝15也在矽的熔融溫度之上。用於產生熔融矽的方法能被連續執行而不冷卻坩堝15。在坩堝15中不存在熔融矽的攪拌之情況中，存在於坩堝15中的熔融矽11之浴液(bath)的高度能為大約10mm。在坩堝15中的熔融矽的攪拌被進行的情況中，存在於坩堝15中的熔融矽的浴液的高度能大約是坩堝15的直徑，例如大約200mm。

第3圖表示用於產生矽鑄錠或塊的設施40的實施例。設施40包括第1圖及第2圖中表示的用於產生熔融矽之裝置10或35，且更包括由氣密壁44所形成的外殼42，氣密壁44將外殼42與外界隔離。開孔(未被表示)能通過外殼42的壁44而被設置以及讓外殼42與外界相通成為可能。開孔46通過外殼12的壁13而被設置以及讓外殼12的內容積與外殼42的內容積相通成為可能。設施40包括在開孔46的高度封住的風門48，以將外殼12的內容積16與外殼42的內容積密封地隔離。風門48例如是框架(casement)或滑動形式，由機構(未被表示)致動。

設施40能包括用於對熔融融爐14提供氧化矽顆粒粉末之系統50。供應系統50能包括氣密槽50以及氣密系統50，氣密系統用於提供槽52所提供的氧化矽顆粒，其包括例如震動加料器(vibrating feeder)或螺桿旋轉加料器(worm screw rotating feeder)。

設施40在外殼42之中更包括系統56，該系統56用於固化熔融融爐14所提供的熔融矽。系統56能包括坩堝58，其中熔融矽被固化，以獲得矽塊。系統56能進一步包括加熱元件60，加熱元件60設置在坩堝58的頂部。加熱元件60能包括電阻。系統56能進一步包括設置於坩堝58之下的冷卻及/或加熱元件62，以獲得從底部引導到頂部的坩堝58之中矽的固化。冷卻元件62能包括管道，其中冷卻液體循環。熱隔離壁64能在坩堝58、加熱元件60以及加熱/冷卻元件62四周被設置。特別地，有孔洞68之由熱隔離材料製成(例如由石墨或氮矽化物製成)的蓋體66能被置放於坩堝58之上，以避免熔融矽的濺射觸及加熱元件60。

設施40能包括至少一真空泵浦(未被表示)，真空泵浦被連接於每一外殼12以及42。泵浦被調適以建立外殼12或42之中的所控制氣氛。根據另一個實施例，對於每一個外殼12以及42，設施40能包括真空泵浦(未被表示)，以及用於將一或若干惰性氣體注入每一外殼12或42的裝置，以在該外殼12與42之中維持所控制氣氛(可能是不同的)，該真空泵浦被連接於外殼12或42。

在運作的時候，坩堝58被填充用於產生熔融矽的裝置10所產生的熔融矽，而且坩堝58中所存在的熔融矽的被控制固化被進行，例如有從底部進展到頂部的矽的固化前端。在坩堝58之頂部設置的加熱元件60能被用於有利地加熱坩堝58的鼻部31。

有各種變體的各種實施例已經如上被描述。將注意到，本領域一般技術者能結合這些各種實施例以及各種變體的各種元件而無須證明任何進步性。本發明的特定實施例已經被描述。各種變體與修改將是本領域一般技術者可見的。特別地，雖然第3圖表示熔融矽提供用於矽的被引導固化之系統56之實施例，熔融矽可提供隨後處理的坩堝(其中矽被固化而無需被引導的固化)，例如，純化，其在矽塊上被進行。

10、35:裝置 11:熔融矽 12、42:氣密外殼 13:氣密壁 14:熔爐 15、58:坩堝 16:內容積 17:底部 18:側壁 19:氧化矽顆粒粉末 20:加熱系統 22:線圈 24:內開孔 26:隔離壁 28:通道 30:孔口 31:鼻部 32、68:孔洞 33:積聚物 34:液滴 40:設施 44:氣密壁 46:開孔 48:風門 50:供應系統 52:提供槽 56:系統 60、62:加熱元件 64:熱隔離壁 66:蓋體

在與附圖的關係中，這些特徵與優點及其他的將在非限制方式做出的特定實施例的以下描述中被詳細描述，其中： 第1圖與第2圖是用於產生熔融矽的裝置的實施例之截面、部分與示意視圖；及 第3圖是用於產生矽鑄錠的設施的實施例的截面、部分及示意視圖。

10:裝置

11:熔融矽

12:氣密外殼

13:氣密壁

14:熔爐

15:坩堝

16:內容積

17:底部

18:側壁

19:氧化矽顆粒粉末

20:加熱系統

22:線圈

24:內開孔

26:隔離壁

28:通道

30:孔口

31:鼻部

32:孔洞

33:積聚物

34:液滴

Claims (7)

1. 用於產生熔融矽的裝置，包括一外殼以及在該外殼中包括： ‧一坩堝，該坩堝被用來接收氧化矽顆粒粉末，該坩堝包括一內容積，以及用於排空之一通道，該內容積被用來包含該熔融狀態中的矽與二氧化矽，該通道用於將該熔融狀態中的該矽排空於該內容積之外，該坩堝包括將該內容積連接於該排空通道的： –至少兩孔洞，每一個孔洞的該直段有大於或等於1mm及10mm之間的一值的一最大尺寸，該孔洞的其中之一位於另一個孔洞之上，或 –至少一垂直狹槽，該至少一垂直狹槽的該直段有大於或等於1mm與10mm之間的一值的一最大尺寸；以及 ‧一加熱系統，至少部分圍繞該坩堝。
2. 如申請專利範圍第1項所述的裝置，其中每一孔洞或該狹槽的該直段的該最小尺寸從0.5mm變化到5mm。
3. 如申請專利範圍第1項至第2項中任一項所述的裝置，其中該排空通道(28)的該直段之該最小尺寸與該最大尺寸從1mm變化到50mm。
4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的裝置，其中該坩堝包括一底部與一側壁以及其中該孔洞或該狹槽開孔到該側壁上。
5. 如申請利範圍第4項所述的裝置，其中最接近該底部的該孔洞之間或該狹槽以及該底部之間的該最小距離大於該坩堝的該高度10%。
6. 設施，包括： 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的用於產生熔融矽之裝置； 用於提供用於產生氧化矽顆粒粉末中的熔融矽的該裝置之該坩堝的一系統；以及 用於固化該熔融矽的一系統，該熔融矽由用於產生一矽塊中的熔融矽之該裝置所提供。
7. 如申請專利範圍第6項所述的設施，其中該固化系統包括一額外坩堝以及用於加熱該額外坩堝的元件，該額外坩堝接收該熔融矽，該熔融矽由用於產生熔融矽的該裝置所提供。

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