CN112512969A - 产生熔融硅装置 - Google Patents

Abstract

本发明关于用于产生熔融硅(11)的装置(10)，包括外壳(12)以及在外壳中包括：坩埚(15)，所述坩埚被用来接收氧化硅颗粒粉末(19)，所述坩埚包括内容积(16)，以及用于排空之通道(28)，所述内容积被用来包含所述熔融状态中的硅与二氧化硅，所述通道用于将熔融状态中的硅排空于所述内容积之外，所述坩埚包括将内容积连接于所述坩埚的至少两孔洞(32)，或至少狭槽，每一个孔洞的所述直段有大于或等于1mm及10mm之间的值的最大尺寸，所述至少狭槽的所述直段有大于或等于1mm与10mm之间的值的最大尺寸；以及加热系统(20)，至少部分围绕所述坩埚。

Description

产生熔融硅装置

技术领域

本发明关于用于产生熔融硅的装置及包括此装置的用于纯化硅的设施，特别是用于藉由光电效应而产生电能产生电池。

背景技术

目前，被用来供光电应用之用的大多数硅藉由类似于用于产生用来供电子应用之用的硅之处理的化学处理而被产生。这些化学方法被充分了解，但需要非常大量的投资而且导致增加的产生成本。光电能量的成本上的压力已经导致搜寻化学方式的替代纯化方法。这样的方法包括从硅颗粒粉末产生熔融硅，所述硅颗粒粉末能对应在微电子或光电工业中来自硅块的割锯(sawmilling)、来自用于研磨硅的方法或来自用于藉由流体床而产生多晶硅的方法的废料，所述熔融硅能接着被重结晶而形成硅块。

然而，在传统熔融装置中制作这样的硅颗粒粉末熔融物(melt)是难的，所述传统熔融装置包括坩埚，其中所述粉末能被引入、熔融然后重结晶。的确，硅颗粒能包含高氧含量，介于以质量计的1％及5％之间，这是因为二氧化硅层自然形成于颗粒的表面上。的确，在硅的熔融温度，二氧化硅不熔融，倾向于变成更稠糊而且形成海绵形式结构。此外，有氧化硅颗粒粉末的坩埚的填充率是低的，使得熔融硅的重结晶之后所产生的铸锭是易碎的。

发明内容

因此，实施例的目标是提供用以从氧化硅颗粒粉末产生熔融硅的装置，其克服上述装置的缺点的至少其中一些。

根据实施例的另一目标，用于产生熔融硅的装置让从氧化硅颗粒粉末的硅分离二氧化硅是可能的。

根据实施例的另一目标，用于产生熔融硅的装置让连续或半连续产生熔融硅是可能的。

根据另一目标，用于产生熔融硅的装置有生产力，其适用于工业规模操作。

因此，实施例提供用于产生熔融硅的装置，包括外壳并在所述外壳中包括：

坩埚，被用来接收氧化硅颗粒粉末，所述坩埚包括内容积以及排空通道，所述内容积被用来包含熔融状态中的硅及二氧化硅，所述排空通道用于内容积外的熔融状态中的硅，所述坩埚包括连接内容积到坩埚之至少两个孔洞或至少一狭槽，每一个孔洞的直段(straight section)有大于或等于1mm及10mm之间的值的最大尺寸，狭槽的直段有大于或等于1mm与10mm之间的值的最大尺寸；及

加热系统，至少部分围绕所述坩埚。

根据实施例，孔洞的其中之一是位于另一孔洞之上。

根据实施例，每一孔洞或狭槽之直段的最小尺寸从0.5mm到5mm变化。

根据实施例，排空通道的直段的最小尺寸及最大尺寸从1mm到50mm变化。

根据实施例，坩埚包括底部与侧壁及在侧壁上开孔的孔洞或狭槽。

根据实施例，最靠近底部的孔之间或狭槽与底部之间的最小距离是大于坩埚之高度的10％。

实施例提供设施，包括：

用于产生如上所述的熔融硅之装置；

用于对坩埚提供装置的系统，所述装置用于产生氧化硅颗粒粉末中的熔融硅；以及

用于固化藉由装置所提供熔融硅之系统，所述装置用于产生硅块中的熔融硅。

根据实施例，固化系统包括额外坩埚，所述额外坩埚接收熔融硅，所述熔融硅藉由用于产生熔融硅并加热额外坩埚的元件的装置而提供。

附图说明

在与附图的关系中，这些特征与优点及其他的将在非限制方式做出的特定实施例的以下描述中被详细描述，其中：

图1与图2是用于产生熔融硅的装置的实施例之截面、部分与示意视图；及

图3是用于产生硅铸锭的设施的实施例的截面、部分及示意视图。

具体实施方式

相同元件已经被不同图式中的相同参考指定。为了清楚的理由，只有用于产生熔融硅之装置的用于所述实施例的了解所需之元件已经在不同图式中被表示且被详述。在下面描述中，修饰语“较低”、“较高”、“朝向顶部”及、“朝向底部”相对于轴D被使用，轴D被视为垂直。然而，清楚的是轴D能针对垂直被稍微倾斜(例如小于或等于20°的角度)。进一步地，措辞“实质地”、“大概”、“近似地”及“大约”意思是“几乎10％”，优选是“几乎5％”。此外，当措辞“实质地”、“大概”、“近似地”及“大约”被用于角度时，它们意思是“几乎10°”，优选是“几乎5°”。

在本发明之中，至少垂直狭槽及/或至少两孔洞(一个位于另一个之上)至少有允许熔融硅通过排空通道的连续通行之功能。特别地，如果二氧化硅阻碍排空通道的通行(例如在靠近坩埚的底部之坩埚的较低部之中)，则较高孔洞或狭槽之较高部允许维护排空通道的未受阻碍通行。

本发明因此未限于沿垂直D轴精确地对准之狭槽或孔洞。垂直狭槽被定义为主要垂直地定向之狭槽。然而，其可针对垂直D轴被倾斜小于30°的角度，优选是小于20°，优选是小于10°。

一个位于另一个之上的孔洞不需要沿着垂直D轴对准。它们能例如以交替的形式被安置。

像是在本申请范围中使用的术语“颗粒”必须在广义中被了解且不仅对应于有点球形的小颗粒，而且还对应于有菱角的颗粒、扁平颗粒、片状形式的颗粒、纤维形式颗粒、或纤维状颗粒、等等。可以了解，本申请的范围中颗粒的“大小”意思是颗粒的最小横截尺寸。例如，在纤维形式的颗粒的情况中，颗粒的大小对应于纤维的直径。

藉由颗粒的措辞“平均大小”，这根据本申请意思是大于颗粒之以容积计的50％的大小及小于颗粒的以容积计的50％的大小之大小。这对应于d50。颗粒的粒度分析可以藉由雷射粒度分析透过使用例如Malvern Mastersizer 2000而被测量。

用于产生熔融硅之装置的范例将现在被描述，熔融硅特别是被用来获得有足够纯度之硅块，以用于产生光伏产品的直接用途。然而，熔融硅也能被用于获得硅块，所述硅块有一纯度(低于用于产生光伏产品的直接用途所需之等级)且用来之后被处理，以具有产生光伏产品的足够纯度。

图1表示用于产生熔融硅11之装置10的第一实施例。

装置10包括气密外壳12，气密外壳藉由气密壁13而被形成，气密壁将外壳12与外界隔离。至少开孔(未被表示)通过壁13被设置且使得可能让外壳12的内容积与外界相通。装置10能包括系统，所述系统用于提供(未被表示)中性气体或中性气体的混合物(例如氩气或氦气)于外壳12中。

装置10包括用于熔融硅的熔炉14，所述熔炉安置于外壳12之中。熔炉14包括坩埚15，坩埚界定内容积16。坩埚15包括底部17与侧壁18。根据实施例，坩埚15由材料制成，所述材料是良好热导体。良好热导体是热导性大于或等于5W/(m*K)之材料。例如，坩埚15是由石墨制成。根据实施例，坩埚15是进一步由良好电导体的材料制成。良好电导体是电导性大于或等于1000S/m之材料。根据另一实施例，坩埚15是由材料制成，所述材料不是良好热导体，甚至为良好热隔离体。良好热隔离体是热导性低于或等于5W/(m*K)的材料。例如，坩埚15是由硅氧化物、硅氮化物或硅碳化物制成。

坩埚15包括例如轴D的圆形底座，其外径能从100mm变化到800mm。坩埚15有例如从100mm变化到800mm的高度。坩埚15靠着支撑(未被表示)。支撑能由耐火材料制成，例如由关联于材料的堆迭的耐火混凝土制成，所述材料的堆迭确保坩埚15之底部的良好热隔离。当运作的时候，氧化硅颗粒粉末19被注入坩埚15。

装置10更包括用于加热存在于坩埚15中的硅的系统20。根据实施例，加热系统20是感应加热系统。加热系统20包括例如围绕坩埚15之线圈22。线圈22能是中空的且包括内开孔24，所述内开孔用于藉由冷却液体的循环而冷却线圈22。坩埚15能因此被热与电隔离壁26(例如由可挠或刚性石墨毡制成)围绕。特别地，隔离盖体(未被表示)能覆盖坩埚15，所述盖体包括用于将氧化硅颗粒粉末19引入坩埚15中的开孔。隔离支撑、壁26、及盖体利于在坩埚15中将温度保持均匀以及降低热损失。在坩埚15之中使液体硅保持在期望温度是藉由在坩埚15(当其由电传导材料制成)中，及/或硅中生成由线圈22所感应之电流而被获得。在变体中，坩埚15与包含在坩埚15中的硅的加热能藉由电加热系统达成，所述电加热系统包括电阻，其在坩埚15周围被安置并藉由热隔离元件而被热隔离于外壳12。

坩埚15包括通道28，以用于排空坩埚15的内容积16中存在的熔融硅11。优选地，排空通道28延伸通过底部17及/或进入坩埚15的侧壁18以及通过鼻部31的孔口30而开孔，所述鼻部设置于坩埚15的较低面部之上。排空通道28能实质垂直。排空通道28能具有圆形、方形、或矩形直段。排空通道28之直段的最小尺寸从1mm变化到30mm。排空通道28的直段的最大尺寸从10mm变化到50mm。例如，排空通道28可以具有圆形直段，其有大于5mm的直径，优选从10mm变化到15mm。坩埚15包括至少两孔洞32(其开孔于坩埚15之侧壁18上)，优选至少三孔洞，更佳至少四孔洞，每一孔洞将坩埚15的内容积16连接到排空通道28。孔洞32能沿实质垂直柱而被安置。每一个孔洞32能具有圆形、方形、或矩形直段。每一个孔洞32的直段的最大尺寸从5mm变化到15mm以及每一个孔洞32的直段的最小尺寸从0.5mm变化到5mm。根据实施例，孔洞32的其中之一开孔于侧壁18之上而同时实质正切于底部17。在排空通道28与孔洞32有圆形直段的情况中，每一个孔洞32的直径优选小于或等于排空通道28的直径。根据另一实施例，孔洞32被垂直或倾斜狭槽取代。狭槽的直段有从5mm变化到15mm的最大尺寸以及从0.5mm变化到5mm的最小尺寸。根据另一个实施例，孔洞32或孔洞32的至少一些位于坩埚15的底部17上。

界定鼻部31的坩埚15的面部仅在其间形成小于120°的角度。装置10能包括用于加热鼻部31的元件(未被表示)。

装置10的运作如下。惰性气氛被维持在外壳12之中。根据实施例，外壳12中的压力是在0.1atm(10132.5Pa)与1atm(101325Pa)之间。优选地，外壳中的压力实质等于气氛压力。氧化硅颗粒粉末19利用图1与图2中未被表示的手段而被引入坩埚15中。根据实施例，氧化硅颗粒的平均大小小于300μm，优选在100nm以及100μm之间。对坩埚15提供氧化硅颗粒粉末19能根据连续流体或藉由不提供粉末的周期所分离之相继批料而被进行。对于以小于5kg/h供应氧化硅颗粒粉末19之流体，有增加的流体之不连续供应让将氧化硅颗粒粉末19最佳地分配于坩埚15的底部17上成为可能。

在坩埚15内部，氧化硅颗粒粉末19与熔融硅11直接藉由用于加热之系统20及/或藉由控管坩埚15的壁与底部于1400℃之硅的熔融温度之上(优选是1600℃之上)而被加热，所述系统用于加热及/或辐照坩埚15的壁。存在于熔融粉末中的硅与二氧化硅分离，二氧化硅形成坩埚15中的积聚物33。熔融硅11通过孔洞32以及通道28流动，以例如在熔融硅液滴34的形式中通过孔口30而流动。有利的是，排空通道28之直段的尺寸足以让将气泡推入排空通道28所需之压力降低成为可能。界定鼻部31之坩埚15的面部仅在其间形成小于120°之角度的事实让硅不侧向流到隔离壁26，但以液滴34形式掉落成为可能。根据实施例，通过孔口30逸出之液滴34与邻近隔离壁26之间的距离大于5mm，以避免让硅渗入隔离壁26。

二氧化硅仍在坩埚15之中且被累积。孔洞32在坩埚15之底部17与顶部之间被分配，使得当孔洞32被填充二氧化硅时，熔融硅11能通过接下来的孔洞32而流动。孔洞32之直径小于或等于排空通道28之直径的事实让避免二氧化硅通过排空通道28中之孔洞32而流动成为可能而且不在排空通道28中造成阻塞。

装置10能包括用于搅拌坩埚15中的熔融硅11之系统。搅拌能至少部分藉由加热系统20是感应加热的时候之感应而被进行。供应感应线圈22之电流的频率能因此被调适，以利于坩埚15中熔融硅的搅拌。

根据实施例，在坩埚15是由石墨制成之情形中，电子级的硅涂层能被置于坩埚15之中，使得在此硅涂层的熔融之后以及氧化硅颗粒粉末19被引入坩埚15之前，碳硅化物层能被形成于坩埚15的内壁上。这让避免坩埚15的石墨与熔融于坩埚15中之氧化硅颗粒粉末19反应成为可能。碳硅化合物层的形成能藉由将外壳12中的压力暂时降至低于10mbr而被加速，优选低于1mbar。根据另一实施例，碳硅化物涂层是被形成于坩埚15的内壁上，所述坩埚15是藉另一方法(例如化学气相沉积(CVD))而由石墨制成。

当熔融硅的产生结束的时候，在冷却之后，二氧化硅能藉由机械手段而被移除。涂层可被安置在坩埚15之中，以避免二氧化硅黏到坩埚15，所述涂层由至少一材料组成，所述材料例如是石墨、碳硅化物、硅氧化物及硅氮化物。

图2是用于产生熔融硅11之装置35的另一实施例的截面图。装置35包括图1中所表示的装置10的元件的全部，差别是最靠近底部17之开孔在侧壁18的孔洞32远离底部17距离，所述距离比坩埚的高度大超过10％。例如，孔洞32位于坩埚15的上半部。

在运作的时候，熔融硅11的其中一些仍在坩埚15之中，使得二氧化硅积聚物33浮在熔融硅11之上而且不与坩埚15接触。二氧化硅能因此藉由机械手段而被移除，同时坩埚15也在硅的熔融温度之上。用于产生熔融硅的方法能被连续执行而不冷却坩埚15。在坩埚15中不存在熔融硅的搅拌之情况中，存在于坩埚15中的熔融硅11之浴液(bath)的高度能为大约10mm。在坩埚15中的熔融硅的搅拌被进行的情况中，存在于坩埚15中的熔融硅的浴液的高度能大约是坩埚15的直径，例如大约200mm。

图3表示用于产生硅铸锭或块的设施40的实施例。设施40包括图1及图2中表示的用于产生熔融硅之装置10或35，且更包括由气密壁44所形成的外壳42，气密壁44将外壳42与外界隔离。开孔(未被表示)能通过外壳42的壁44而被设置以及让外壳42与外界相通成为可能。开孔46通过外壳12的壁13而被设置以及让外壳12的内容积与外壳42的内容积相通成为可能。设施40包括在开孔46的高度封住的风门48，以将外壳12的内容积16与外壳42的内容积密封地隔离。风门48例如是框架(casement)或滑动形式，由机构(未被表示)致动。

设施40能包括用于对熔融融炉14提供氧化硅颗粒粉末之系统50。供应系统50能包括气密槽50以及气密系统50，气密系统用于提供槽52所提供的氧化硅颗粒，其包括例如震动加料器(vibrating feeder)或螺杆旋转加料器(worm screw rotating feeder)。

设施40在外壳42之中更包括系统56，所述系统56用于固化熔融融炉14所提供的熔融硅。系统56能包括坩埚58，其中熔融硅被固化，以获得硅块。系统56能进一步包括加热元件60，加热元件60设置在坩埚58的顶部。加热元件60能包括电阻。系统56能进一步包括设置于坩埚58之下的冷却及/或加热元件62，以获得从底部引导到顶部的坩埚58之中硅的固化。冷却元件62能包括管道，其中冷却液体循环。热隔离壁64能在坩埚58、加热元件60以及加热/冷却元件62四周被设置。特别地，有孔洞68之由热隔离材料制成(例如由石墨或氮硅化物制成)的盖体66能被置放于坩埚58之上，以避免熔融硅的溅射触及加热元件60。

设施40能包括至少真空泵浦(未被表示)，真空泵浦被连接于每一外壳12以及42。泵浦被调适以建立外壳12或42之中的所控制气氛。根据另一个实施例，对于每一个外壳12以及42，设施40能包括真空泵浦(未被表示)，以及用于将一或若干惰性气体注入每一外壳12或42的装置，以在所述外壳12与42之中维持所控制气氛(可能是不同的)，所述真空泵浦被连接于外壳12或42。

在运作的时候，坩埚58被填充用于产生熔融硅的装置10所产生的熔融硅，而且坩埚58中所存在的熔融硅的被控制固化被进行，例如有从底部进展到顶部的硅的固化前端。在坩埚58之顶部设置的加热元件60能被用于有利地加热坩埚58的鼻部31。

有各种变体的各种实施例已经如上被描述。将注意到，本领域一般技术者能结合这些各种实施例以及各种变体的各种元件而无须证明任何进步性。本发明的特定实施例已经被描述。各种变体与修改将是本领域一般技术者可见的。特别地，虽然图3表示熔融硅提供用于硅的被引导固化之系统56之实施例，熔融硅可提供随后处理的坩埚(其中硅被固化而无需被引导的固化)，例如，纯化，其在硅块上被进行。

Claims (7)

1.用于产生熔融硅(11)的装置(10；35)，包括外壳(12)以及在所述外壳中包括：

坩埚(15)，所述坩埚被用来接收氧化硅颗粒粉末(19)，所述坩埚包括一内容积(16)，以及用于排空之一通道(28)，所述内容积被用来包含所述熔融状态中的硅与二氧化硅，所述通道用于将所述熔融状态中的所述硅排空于所述内容积之外，所述坩埚包括将所述内容积连接于所述排空通道的：至少两孔洞(32)，每一个孔洞的所述直段有大于或等于1mm及10mm之间的值的最大尺寸，所述孔洞(32)的其中之一位于另一个孔洞之上，或至少垂直狭槽，所述至少垂直狭槽的所述直段有大于或等于1mm与10mm之间的值的最大尺寸；以及

加热系统(20)，至少部分围绕所述坩埚。

2.根据权利要求1所述的装置，其中每一孔洞(32)或所述狭槽的所述直段的所述最小尺寸从0.5mm变化到5mm。

3.根据权利要求1～2中任一项所述的装置，其中所述排空通道(28)的所述直段之所述最小尺寸与所述最大尺寸从1mm变化到50mm。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的装置，其中所述坩埚(15)包括底部(17)与侧壁(18)以及其中所述孔洞(32)或所述狭槽开孔到所述侧壁上。

5.根据权利要求4所述的装置，其中最接近所述底部(17)的所述孔洞(32)之间或所述狭槽以及所述底部(17)之间的所述最小距离大于所述坩埚(15)的所述高度10％。

6.设施(40)，包括：

根据权利要求1～5中任一项所述的用于产生熔融硅(11)之装置(10；35)；

用于提供用于产生氧化硅颗粒粉末(19)中的熔融硅的所述装置之所述坩埚(15)的系统(50)；以及

用于固化所述熔融硅的系统(56)，所述熔融硅由用于产生一硅块中的熔融硅之所述装置所提供。

7.根据权利要求6所述的设施，其中所述固化系统(56)包括额外坩埚(58)以及用于加热所述额外坩埚的元件(60)，所述额外坩埚接收所述熔融硅，所述熔融硅由用于产生熔融硅的所述装置(10；35)所提供。

Images