TW201942937A - 電子顯微鏡及測定樣品之觀察方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠在非破壞下進行觀察之電子顯微鏡及測定樣品之觀察方法。本發明之電子顯微鏡1具備：雷射光源2，其產生CW雷射7；照射透鏡系統(集光透鏡4及物鏡6)，其對測定樣品30照射CW雷射7；能量分析器22，其就每一能量分離藉由CW雷射7而自測定樣品30放出之光電子；能量狹槽23，其使特定能量之光電子通過；電子束檢測器25，其檢測通過能量狹槽23之光電子；第1電子透鏡系統21，其使自測定樣品30放出之光電子在能量分析器22聚焦；及第2電子透鏡系統24，其將通過能量狹槽23之光電子朝電子束檢測器25投影。
Description
本發明係關於一種電子顯微鏡及測定樣品之觀察方法。
作為下一代記憶體，電阻變化記憶體備受矚目(參照專利文獻1)。用於電阻變化記憶體之電阻變化元件採用以下部電極與上部電極將過渡金屬氧化物等之氧化物層夾於中間之構造，在設定製程中藉由電壓施加而在氧化物層內形成導電通路(細絲)，而為低電阻狀態。進而，在重置製程中，藉由施加經調整之電壓，而電阻變化層內之導電通路斷裂，而為高電阻狀態。
在設定製程中，考量因對氧化物層施加之電壓而引發還原作用，自金屬氧化物變化為金屬。其變為細絲而形成電流路徑，電阻值減小。在重置製程中，考量若進一步提高電流，則因該焦耳熱而被還原之金屬之氧化開始，細絲消失而電阻再次增加。電阻變化元件例如使低電阻狀態對應於0，使高電阻狀態對應於1，藉由重複該循環，而能夠重複記憶0與1，能夠用作記憶體。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2011-096714號公報
[發明所欲解決之問題]
在如電阻變化元件之多層構造之元件中，若欲觀察形成於上部電極之下部之氧化物層，則有去除上部電極、或切斷元件而利用穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察露出於切斷面之氧化物層等若不破壞元件則無法觀察等問題。
因而，本發明之目的在於提供一種能夠在非破壞下進行觀察之電子顯微鏡及測定樣品之觀察方法。
[解決問題之技術手段]
[解決問題之技術手段]
本發明之電子顯微鏡具備：雷射光源，其產生CW雷射；照射透鏡系統，其對測定樣品照射前述CW雷射；能量分析器，其就每一能量分離藉由前述CW雷射而自前述測定樣品放出之光電子；能量狹槽，其使特定之前述能量之前述光電子通過；電子束檢測器，其檢測通過前述能量狹槽之前述光電子；第1電子透鏡系統，其使自前述測定樣品放出之前述光電子在前述能量分析器聚焦；及第2電子透鏡系統，其使通過前述能量狹槽之前述光電子朝前述電子束檢測器投影。
本發明之測定樣品之觀察方法具有：照射工序，其對測定樣品照射由雷射光源產生之CW雷射；聚焦工序，其使藉由前述CW雷射而自前述測定樣品放出之光電子在能量分析器聚焦；分離工序，其利用前述能量分析器就每一能量分離前述光電子；選擇工序，其對能量狹槽照射經分離之前述光電子，而選擇特定之前述能量之前述光電子；投影工序，其將通過前述能量狹槽之前述光電子朝電子束檢測器投影；及檢測工序，其檢測投影至前述電子束檢測器之前述光電子。
[發明之效果]
[發明之效果]
根據本發明，具備使特定能量之光電子通過之能量狹槽，由於以電子束檢測器檢測通過能量狹槽之光電子，故能夠選擇以電子束檢測器檢測之電子之能量，由於能夠選擇性地觀察特定之物質，故在不破壞測定樣品下也能夠觀察存在於較測定樣品之最表層更下部之特定之物質，而能夠在非破壞下進行觀察。
(1)本發明之實施形態之電子顯微鏡之整體構成
本實施形態之電子顯微鏡係檢測自測定樣品放出之光電子而觀察測定樣品之雷射光電子顯微鏡。如圖1所示，本實施形態之電子顯微鏡1具備：雷射光源2、波長板3、由集光透鏡4及物鏡6構成之照射透鏡系統、束分離器5、腔室10、能量調整機構13、電源14、第1電子透鏡系統21、能量分析器22、能量狹槽23、第2電子透鏡系統24、及電子束檢測器25。
本實施形態之電子顯微鏡係檢測自測定樣品放出之光電子而觀察測定樣品之雷射光電子顯微鏡。如圖1所示，本實施形態之電子顯微鏡1具備：雷射光源2、波長板3、由集光透鏡4及物鏡6構成之照射透鏡系統、束分離器5、腔室10、能量調整機構13、電源14、第1電子透鏡系統21、能量分析器22、能量狹槽23、第2電子透鏡系統24、及電子束檢測器25。
雷射光源2係產生CW(Continuous Wave，連續波)雷射7之雷射振盪器。CW雷射7之波長係以CW雷射7之能量hν高於測定樣品30之功函數φ之方式進行選定，以藉由CW雷射7之照射而自測定樣品30放出光電子。更具體而言，設為高於構成測定樣品30之觀察區域之最表層之物質的功函數φ。在本實施形態之情形下，雷射光源2產生波長為266 nm(能量hν=4.66 eV)之CW雷射7。波長板3係用於將CW雷射7之偏光切換於直線偏光與左右圓偏光之元件。通常，利用波長板3將CW雷射7設為直線偏光，但在利用磁圓偏光二向色性對測定樣品30之磁氣特性進行測定時，利用波長板3將CW雷射7設為左右圓偏光。
照射透鏡系統以集光透鏡4將CW雷射7在物鏡6集光，以物鏡6將CW雷射7在測定樣品30之表面集光，而使CW雷射7對測定樣品30照射。物鏡6配置為使焦點位置來到測定樣品30之表面附近。集光透鏡4、物鏡6係周知之透鏡，可相應於CW雷射7之照射區域、亦即測定樣品30之觀察區域之尺寸等適宜地選定。
腔室10採用氣密性為高之構造，供連接未圖示之渦輪分子泵等真空泵。腔室10藉由真空泵而將內部空間設為特定真空度(1.0×10-5
～10-8
Torr)。在腔室10內配置有載置測定樣品30之載台11及物鏡6。此外，在本實施形態之情形下，腔室10與束分離器5被連接，在束分離器5固定有物鏡6，但在圖1中方便上，將束分離器5與物鏡6作為個別構體之構成進行顯示。在載台11連接有未圖示之驅動機構，利用驅動機構能夠使載台11在相互正交之3軸方向移動。在本實施形態之情形下，載台11配置為載置測定樣品30之載置面11a與CW雷射7之光軸正交。
測定樣品30被載置於腔室10內之載台11之載置面11a，而CW雷射7對測定樣品30之表面垂直地照射。此處，利用圖2針對本實施形態之測定樣品30進行說明。如圖2A所示，測定樣品30係包含形成於Si基板31上之下部電極32、形成於下部電極32上之氧化物層34、及形成於氧化物層34上之上部電極33的電阻變化元件。測定樣品30配置為形成為長方形狀之上部電極33與下部電極32之長軸方向正交，而形成四邊形狀之接合部35。
接合部35(圖2A中所示之區域(i))係如圖2B所示般在Si基板31上設有下部電極32、氧化物層34、上部電極33之3層構造。下部電極32包含TiN(氧化鈦)，氧化物層34包含Ta2
O5
(五氧化二鉭)，上部電極33包含Pt(鉑)。測定樣品30當在上部電極33與下部電極32之間施加電壓時，接合部35之氧化物層34之Ta2
O5
被還原，而形成包含Ta2
Ox
之細絲。該細絲為上部電極33與下部電極32之間之導電通路，測定樣品30為低電阻狀態。在本實施形態之情形下，下部電極32、氧化物層34、上部電極33之厚度分別為20 nm、5 nm、10 nm，接合部35之面積大致為25 μm2
。
此種電阻變化元件例如能夠如以下般製作。首先，準備Si基板31，在Si基板31上，利用藉由光微影術形成之光罩，將長方形狀之下部電極32藉由濺鍍成膜。其次，去除光罩，將氧化物層34藉由濺鍍成膜於形成有下部電極32之Si基板31全面。最後，在氧化物層34上，藉由光微影術形成光罩，而將長方形狀之上部電極33以長軸與下部電極32之長軸正交之方式藉由濺鍍成膜。
因而，在接合部35以外之上部電極33之區域(圖2A中所示之區域(ii))中，如圖2C所示，在Si基板31上為氧化物層34與上部電極33之2層構造。在接合部35以外之下部電極32之區域(圖2A中所示之區域(iii))中，在Si基板31上如圖2D所示般為下部電極32與氧化物層34之2層構造。此外，在圖2A所示之區域(iii)中，方便上，不顯示形成於下部電極32上之氧化物層34。Si基板31上之未形成電阻變化元件之區域(圖2A中所示之區域(iv))係如圖2E所示般為氧化物層34成膜於Si基板31上之構成。
對此測定樣品30之表面照射CW雷射7。在本實施形態之情形下，以對接合部35整體照射CW雷射7之方式調整照射光學系統，而可一次觀察到接合部35整體。如上述般，由於以CW雷射7之能量hν高於測定樣品30之最表層(在本實施形態中為Pt)之功函數φ之方式選定CW雷射7之波長，故若對測定樣品30照射CW雷射7，則產生光電效應，激發測定樣品30、亦即上部電極33、及氧化物層34、下部電極32之電子，而自測定樣品30放出光電子。自被照射CW雷射7之區域放出多數個光電子，光電子朝束分離器5入射。在本說明書中，將所放出之多數個光電子總稱為電子束27。
此處，CW雷射7之波長只要可如上述般相應於測定樣品30之最表層之功函數φ選定即可，但較佳為266 nm以下，更佳為213 nm以下較為理想。藉由如上述般選定波長，而形成為也可測定功函數φ更大之樣品，而泛用性提高。又，若將CW雷射7之能量hν與測定樣品30之最表層之功函數φ之差分設為ΔE(=hν-φ)，則較佳為以ΔE為0 eV～0.5 eV之方式選定CW雷射7之波長。藉由如上述般選定CW雷射7之波長，而針對較深位置之物質(例如存在於上部電極33之下之氧化物層34)也可更高解析度地進行觀察。理由為：其係緣於光電子之能量越小則光電子在自樣品表面逃脫時感受到之能量障壁之影響越大之故，在此影響下傾斜出射之光電子在表面容易被全反射而能夠僅以接近垂直出射之光電子成像。在例如觀察形成於比多層構造之測定樣品30之最表層即上部電極33更下層之氧化物層34的細絲時，設為如此之波長為有利。此外，ΔE係利用雷射光電子顯微鏡計測測定樣品30內之所期望之計測位置，自利用能量分析器獲得之該計測位置之電子能量分佈而計測。ΔE相當於電子能量分佈內之帶構造之寬度(自後述之截止點至費米能階EF
)。
再者，電子顯微鏡1具備電源14，電源14之負極側連接於載台11，正極側設置於大地G，能夠對測定樣品30施加負電壓。電源14係能夠輸出高電壓之一般性電源。在本實施形態之情形下，由電源14對測定樣品30施加-20 kV之電壓。因而，在測定樣品30與未施加電壓之束分離器5之間產生電場，藉由該電場而自測定樣品30容易放出光電子，且使所放出之光電子朝束分離器5加速，朝束分離器5拉入電子束27。
電子顯微鏡1在電源14與載台11之間具備能量調整機構13。能量調整機構13係輸出特定電壓STV之電源。能量調整機構13與電源14串聯連接，能夠對測定樣品30施加STV與電源14之輸出電壓之合計電壓。能量調整機構13藉由調整STV之值而能夠調整自測定樣品30放出之光電子之能量Ep。此外，光電子之能量Ep在本實施形態之情形下，若將光電子之運動能量設為Ek，則Ep=20 kV+Ek-STV。光電子之運動能量Ek係藉由利用CW雷射7激發測定樣品30內之電子而產生之運動能量之值，根據物質中之電子之能量E而變化。因而，光電子之能量Ep也依存於物質中之電子之能量E。
束分離器5於當電子束27入射時，使電子束27偏向，而使CW雷射7之通路與電子束27之通路分離。束分離器5使電子束27朝連接於偏向之電子束27之出射口的第1電子透鏡系統21入射。第1電子透鏡系統21係由複數個電子透鏡構成，使入射之電子束27聚焦。第1電子透鏡系統21之一端連接於束分離器5，另一端連接於能量分析器22，使電子束27聚焦而朝能量分析器22入射。
能量分析器22係周知之能量分析器，就光電子之每一能量Ep分離入射之電子束27，並出射就每一能量Ep分離之電子束27。能量分析器22採用半球形狀，在半球之平面部設置有光束之入射口及出射口。能量分析器22在入射口連接有第1電子透鏡系統21，在出射口連接有第2電子透鏡系統24，將自第1電子透鏡系統21入射之電子束27就光電子之每一能量Ep進行分離，並朝第2電子透鏡系統24出射。
在能量分析器22之出射口設置有能量狹槽23。能量狹槽23係在板狀構件之表面呈直線狀形成有貫通之槽部的通常之狹槽。能量狹槽23使照射至槽部之電子束27通過，遮斷照射至板狀構件之電子束27。此外，實際上，照射至板狀構件之電子束27並非被完全遮斷，該等電子束27之一部分也通過能量狹槽23。因而，藉由能量狹槽23而降低照射至槽部之電子束27以外的電子束27之強度。在本實施形態中，將能量狹槽23之槽部之寬度設為40 μm。
由於此能量狹槽23配置於能量分析器22之出射口，故由能量分析器22分離之電子束27中通過能量狹槽23之電子束27朝第2電子透鏡系統24入射。此時，由於由能量分析器22就光電子之每一能量Ep分離電子束27，故電子束27之出射口內之通過位置也就光電子之每一能量Ep而決定。因而，藉由調整能量狹槽23之位置，而能夠選擇以電子束檢測器25檢測之光電子之能量Ep。由於光電子之能量Ep依存於物質中(測定樣品30中)之電子之能量E，故藉由改變能量狹槽23之位置，而選擇測定樣品30中之能量E，從而能夠選擇檢測之測定樣品30中之電子。
另一方面，由於光電子之能量Ep=20 kV+EK-STV，故藉由改變STV之值，而能夠改變光電子之能量Ep。因而，藉由改變STV之值，而能夠選擇以電子束檢測器25檢測之光電子之能量Ep，從而能夠選擇檢測之測定樣品30中之電子。
第2電子透鏡系統24係由複數個電子透鏡構成，將入射之電子束27朝電子束檢測器25投影。電子束檢測器25係二維光電子檢測器，檢測所投影之電子束27之光電子，基於所檢測之光電子之強度產生測定樣品30之圖像。在電子束檢測器25中，由於根據所投影之電子束27產生圖像，故能夠連續地產生圖像，也可產生動畫而不限定於靜畫。電子束檢測器25連接有未圖示之PC，對PC送出所產生之圖像，使PC之記憶裝置保存圖像，或將圖像顯示在PC之監視器而能夠使電子顯微鏡1之操作者確認。
在圖3A-圖3C、圖3D-圖3E中顯示利用此電子顯微鏡1觀察測定樣品30之例。此外，預先在上部電極33與下部電極32之間施加特定之電壓，而電阻變化元件設為形成有細絲之低電阻狀態。圖3A-圖3C、圖3D-圖3E中之上側之圖像係以電子顯微鏡1拍攝接合部35之圖像，該圖像之下部之圖係表示構成測定樣品30之物質之狀態密度之概略圖，橫軸表示測定樣品30之電子之能量E，縱軸表示電子之強度(亦即狀態之數目)。圖3A-圖3C、圖3D-圖3E之表示狀態密度之圖中之EF
係費米能階，兩條實線顯示作為光電子能夠通過能量狹槽23的電子之能量E之頻帶EB。實際上，圖3A-圖3C、圖3D-圖3E所示之該頻帶EB意味著頻帶EB內之能量E之電子更多地通過能量狹槽23，頻帶EB外之能量E之電子之一部分也能夠通過能量狹槽23。又，在頻帶EB外，接近頻帶EB之下限或上限之能量E之電子更容易通過。又，狀態密度之圖之截止點(Cut off)係放出之光電子之運動能量為零之能量。
圖3A係將STV設為0.3 V時之接合部35之圖像。在圖3A之圖像中，能夠觀察位於圖像中之左上的包含Pt之上部電極33與接合部35之邊界，能夠確認在圖像中之右下存在何種構造。而且，為整體上亮度值為低之圖像。此時，如圖3A下部之狀態密度之圖所示，作為光電子能夠通過能量狹槽23的電子之能量E之頻帶EB位於高於費米能階EF
之能量。在該頻帶EB內之能量E中，構成測定樣品30之任一物質之狀態均不存在，而於測定樣品30內不存在具有頻帶EB內之能量E之電子。因而，無容易通過能量狹槽23之光電子，由電子束檢測器25檢測之光電子為少，而為整體上亮度值為低之圖像。
圖3B係將STV設為0 V時之接合部35之圖像。觀察圖3B之圖像，在畫面右下(圖3B中箭頭所指之位置)能夠確認亮度值為高之部分。其被認為是在STV為0.3 V時觀察之構造之亮度值變高者。此時，頻帶EB位於費米能階EF
附近，在頻帶EB內存在Pt與Ta2
Ox
(細絲)之狀態，具有頻帶EB內之能量E之電子存在於Pt與Ta2
Ox
。另一方面，在頻帶EB內不存在Ta2
O5
之狀態，而於Ta2
O5
不存在具有頻帶EB內之能量E之電子。因而，由於自Pt及Ta2
Ox
放出之光電子容易通過能量狹槽23，故在電子束檢測器25中，自Pt及Ta2
Ox
放出之光電子之檢測量為多，自Ta2
O5
放出之光電子之檢測量為少。其結果為，在圖像中，Pt及Ta2
Ox
之亮度值變高，Ta2
O5
之亮度值變低。再者，在費米能階EF
附近，由於與Pt相比Ta2
Ox
之狀態密度更大，故所放出之光電子之數目也為多。因而，在電子束檢測器25中，檢測到更多個自Ta2
Ox
放出之光電子，在圖像中，Ta2
Ox
之部分之亮度值變最高。而且，圖3B中所觀察之構造因亮度值最高，而被認為是由Ta2
Ox
形成，並被認為是細絲。
如此，電子顯微鏡1因具有能量狹槽23，而能夠選擇檢測之電子之能量E，故而能夠自包含Ta2
O5
之氧化物層34中選擇性地觀察包含Ta2
Ox
之細絲，進而能夠觀察形成於上部電極33之下部之氧化物層34之細絲，能夠在非破壞下選擇性地觀察特定之物質。
又，比較STV為0.3 V時之圖像，在圖3B之圖像中，圖像整體之亮度值變高。認為其係緣於因自Pt放出之光電子容易通過能量狹槽23，而圖像內之上部電極33之部分之亮度值變高之故。而且，在圖像中之左上與右下能夠確認上部電極33與接合部35之邊界。又，下部電極32應該存在於圖像中之左下與右上，但因通過能量狹槽23之電子為少，在圖像中變為暗部，而無法確認。由於接合部35及上部電極33明亮地映現，故能夠確認下部電極32與接合部35之邊界。
圖3C係將STV設為-0.3 V時之接合部35之圖像。觀察圖3C之圖像，上部電極33之部分之亮度值變高。能夠更清晰地確認上部電極33與接合部35之邊界部。且，能夠確認細絲之亮度值變小。又，在接合部35能夠觀察到複數個粒狀部。此時，頻帶EB與STV為0 V時相比位於低能量側，在頻帶EB內存在Pt與Ta2
Ox
之狀態，具有頻帶EB內之能量E之電子存在於Pt與Ta2
Ox
。與STV為0 V時比較，頻帶EB內之狀態係Pt佔支配地位，與Pt比較時Ta2
Ox
之狀態為少。因而，頻帶EB內之能量E之電子更多地存在於Pt，其結果為，由電子束檢測器25檢測到更多個自Pt放出之光電子，在圖像中，包含Pt之上部電極33之部分之亮度值變高，細絲之亮度值變低。又，由於因自Pt放出之光電子變多而能夠被觀察到，故考量粒狀部可能為Pt。
圖3D係將STV設為-0.5 V時之接合部35之圖像。觀察圖3D之圖像，在圖像內能夠確認上部電極33(圖像中之右側)與下部電極32(圖像中之上部)之亮度值變高。且，不會觀察到細絲。此時，頻帶EB與STV為-0.3 V時相比位於低能量側，在頻帶EB內存在Pt與TiN之狀態，不存在Ta2
Ox
之狀態。亦即，具有頻帶EB內之能量E之電子存在於Pt及TiN，自Pt及TiN放出之光電子容易通過能量狹槽23。具有頻帶EB內之能量E之電子在Pt及TiN為相同程度。因而，認為在圖像中，上部電極33與下部電極32之亮度值變高。又，因在頻帶EB內不存在Ta2
Ox
之狀態，故而自Ta2
Ox
放出之光電子之檢測量變少，而認為不會觀察到細絲。
圖3E係將STV設為-1.0 V時之接合部35之圖像。觀察圖3E之圖像，在圖像內能夠確認下部電極32(圖像中之上部)之亮度值變高。此時，頻帶EB與STV為-0.5 V時相比位於低能量側，在頻帶EB內存在TiN及Si之狀態。亦即，具有頻帶EB內之能量E之電子存在於TiN及Si，自TiN及Si放出之光電子容易通過能量狹槽23。具有頻帶EB內之能量E之電子自狀態密度而言TiN佔支配地位。因而，認為在圖像中下部電極32之亮度值變高。
如此，基於狀態密度，藉由以作為光電子能夠通過能量狹槽23的電子之能量E之頻帶EB為欲檢測之特定之物質之狀態密度為高的能量頻帶之方式決定STV，而自特定之物質放出之光電子之量增加，能夠容易檢測該光電子，而能夠選擇性地觀察特定之物質。
在以上之構成中，電子顯微鏡1構成為具備：雷射光源2，其產生CW雷射7；照射透鏡系統(集光透鏡4及物鏡6)，其對測定樣品30照射CW雷射7；能量分析器22，其就每一能量Ep分離藉由CW雷射7而自測定樣品30放出之光電子；能量狹槽23，其使特定能量Ep之光電子通過；電子束檢測器25，其檢測通過能量狹槽23之光電子；第1電子透鏡系統21，其使自測定樣品30放出之光電子在能量分析器22聚焦；及第2電子透鏡系統24，其將通過能量狹槽23之光電子朝電子束檢測器25投影。
因而，電子顯微鏡1具備使特定能量Ep之光電子通過之能量狹槽23，由於以電子束檢測器25檢測通過能量狹槽23之光電子，故能夠選擇以電子束檢測器25檢測之電子之能量E，而能夠選擇性地觀察特定之物質。因而，電子顯微鏡1在不破壞上部電極33下也能夠觀察存在於較測定樣品30之最表層之上部電極33更下部的氧化物層34之細絲，而能夠在非破壞下進行觀察。
再者，電子顯微鏡1由於將通過能量狹槽23之光電子藉由第2電子透鏡系統24朝電子束檢測器25投影而進行檢測，故能夠在不掃描下一次觀察到測定區域整體，能夠連續地觀察測定樣品30。因而，在測定樣品30為如上述之電阻變化元件時，藉由對未形成細絲之電阻變化元件，在上部電極33與下部電極32之間施加電壓且以電子顯微鏡1觀察氧化物層34，而能夠觀察形成細絲之狀況。
(2)其他之實施形態
在上述之實施形態中，針對對測定樣品30垂直地照射CW雷射7，以束分離器5將自測定樣品30放出之光電子形成的電子束27之通路與CW雷射7之通路分離之情形進行了說明，但本發明並不限定於其等，電子顯微鏡1可不具備束分離器5。例如，使光電子對於測定樣品30朝垂直方向放出，在檢測光電子時，以相對於測定樣品30之垂直方向，CW雷射7之通路傾斜特定角度(例如45度)之方式配置雷射光源2，並對測定樣品30照射CW雷射7。
在上述之實施形態中，針對對測定樣品30垂直地照射CW雷射7，以束分離器5將自測定樣品30放出之光電子形成的電子束27之通路與CW雷射7之通路分離之情形進行了說明，但本發明並不限定於其等，電子顯微鏡1可不具備束分離器5。例如，使光電子對於測定樣品30朝垂直方向放出，在檢測光電子時，以相對於測定樣品30之垂直方向，CW雷射7之通路傾斜特定角度(例如45度)之方式配置雷射光源2，並對測定樣品30照射CW雷射7。
又，在上述之實施形態中，針對將電源14連接於載台11，對測定樣品30施加負電壓，在測定樣品30與束分離器5之間產生電場，容易放出光電子之情形進行了說明，但本發明並不限定於此。例如，可行的是，如對與圖1相同之構成賦予相同之符號的圖4所示之電子顯微鏡40般，將電源14之正極側連接於第1電子透鏡系統21，將負極側接地於大地G，對第1電子透鏡系統21施加正電壓，使第1電子透鏡系統21帶正電壓，在測定樣品30與束分離器5之間產生電場，自測定樣品30容易放出光電子。此時，能量調整機構13也接地於大地G。藉由對第1電子透鏡系統21側而非對測定樣品30施加電壓，而可不對測定樣品30施加電壓，故在工業利用上為有利。此外，可將電源14連接於束分離器5，對束分離器5施加電壓。
再者，在上述之實施形態中，針對能量狹槽23被固定之情形進行了說明，但本發明並不限定於此。可行的是，如圖4所示之電子顯微鏡40般，在能量狹槽23設置狹槽移動機構29，使能量狹槽23之位置移動，改變通過能量狹槽23之電子之能量之頻帶EB。
(3)電子顯微鏡之用途
在上述內容中說明了：利用電子顯微鏡1觀察作為測定樣品30之電阻變化元件，能夠觀察形成於上部電極33與下部電極32之間之氧化物層34的細絲，能夠使電阻變化元件之電阻狀態可視化。此係緣於電子之能量在費米能階附近，與構成上部電極之Pt、構成氧化物層34之Ta2 O5 相比，構成形成於氧化物層34之細絲之Ta2 Ox 的狀態密度更大，由電子束檢測器25檢測之光電子之強度更高之故。因而，藉由設置使費米能階附近之能量之電子朝中心通過之能量狹槽23，而能夠選擇性地檢測自Ta2 Ox 放出之光電子。如此，電子顯微鏡1由於能夠選擇性地觀察特定之電子之能量且狀態密度與其他之物質相比為大之物質，故利用該性質也能夠用於其他之用途。
在上述內容中說明了：利用電子顯微鏡1觀察作為測定樣品30之電阻變化元件，能夠觀察形成於上部電極33與下部電極32之間之氧化物層34的細絲，能夠使電阻變化元件之電阻狀態可視化。此係緣於電子之能量在費米能階附近，與構成上部電極之Pt、構成氧化物層34之Ta2 O5 相比，構成形成於氧化物層34之細絲之Ta2 Ox 的狀態密度更大，由電子束檢測器25檢測之光電子之強度更高之故。因而，藉由設置使費米能階附近之能量之電子朝中心通過之能量狹槽23，而能夠選擇性地檢測自Ta2 Ox 放出之光電子。如此，電子顯微鏡1由於能夠選擇性地觀察特定之電子之能量且狀態密度與其他之物質相比為大之物質，故利用該性質也能夠用於其他之用途。
例如，能夠使構成相變記憶體(Phase Change Memory：PCM)之相變元件之電阻狀態可視化。相變元件例如係利用硫族化物合金等之相變材料在結晶狀態(低電阻狀態)與非結晶狀態(高電阻狀態)下電阻值不同而記憶資訊的元件。相變元件以上部電極與下部電極將包含相變材料之層夾於中間，藉由因電流在上部電極與下部電極之間流動產生之焦耳熱而使電阻狀態變化。在相變材料中，在結晶狀態與非結晶狀態下，功函數及在費米能階附近之狀態密度不同，而光電子之放出量不同。因而，以使費米能階附近之能量之電子朝中心通過之方式設定能量狹槽23及STV，當利用電子顯微鏡1觀察電阻變化元件時，能夠選擇性地觀察結晶狀態，能夠使結晶狀態與非結晶狀態之變化可視化。又，也可在上部電極與下部電極之間施加電壓，連續地觀察結晶狀態與非結晶狀態之間之變化。
又，可將電子顯微鏡1用於構成磁性隨機存取記憶體之磁電阻元件之評估。磁電阻元件採用強磁性層、絕緣層、強磁性層之3層構造。磁電阻元件將一個強磁性層作為固定層而將磁化方向固定，將另一強磁性層作為自由層而使將磁化方向因外部磁場或自旋轉矩等變化。磁電阻元件係利用在固定層與自由層之磁化方向平行時電阻為低，在固定層與自由層之磁化方向反平行時電阻為高的性質記憶資訊的元件。
電子顯微鏡1能夠使此磁電阻元件之自由層(例如Fe磊晶膜)之磁疇構造可視化。此時，在電子顯微鏡1中，利用因磁化之朝向而在照射左圓偏光之雷射時放出之光電子之量與在照射右圓偏光之雷射時放出之光電子之量不同，而使磁疇構造可視化。具體而言，將對作為測定樣品30之磁電阻元件照射之CW雷射7利用波長板3切換於左圓偏光與右圓偏光而分別進行觀察，藉由獲得所獲得之2個圖像之強度之差分而僅提取磁性資訊，使磁疇構造可視化。此時，電子顯微鏡1因具有能量狹槽23而降低電子透鏡之色像差，從而能夠以較高之解析度進行測定。此時，於在固定層、絕緣層之下部有自由層之情形下也可進行觀察。
又，在電子顯微鏡1中，可檢測磁電阻元件之絕緣層之缺陷。因絕緣層之缺陷部分與絕緣層之其他部分比較費米能階附近之狀態密度為大，而藉由以使費米能階附近之能量之電子朝中心通過之方式設定能量狹槽23及STV，而與自絕緣層放出之光電子相比提高自缺陷部分放出之光電子之檢測強度，從而能夠選擇性地觀察絕緣體中之金屬部分。因而，電子顯微鏡1能夠檢測磁電阻變化元件之絕緣層之缺陷。又，藉由一面對磁電阻元件之固定層與自由層施加電壓，一面觀察磁電阻元件，而也能夠觀察因絕緣破壞所致之缺陷之形成。
再者，電子顯微鏡1可用於NAND-快閃記憶體之電容器層之缺陷檢查。在NAND-快閃記憶體中，結晶缺陷之某一部分與其他之部分相比，費米能階之狀態密度為大。因而，藉由以使費米能階附近之能量之電子朝中心通過之方式設定能量狹槽23及STV，而與自結晶缺陷以外之部分放出之光電子相比提高自結晶缺陷放出之光電子之檢測強度，從而能夠選擇性地觀察電容器層中之結晶缺陷。因而，電子顯微鏡1能夠檢測NAND-快閃記憶體之電容器層之結晶缺陷。又，也可一面對NAND-快閃記憶體通電，一面觀察NAND-快閃記憶體之電容器層，而觀察電容器層之結晶缺陷。
又，也可將電子顯微鏡1用於形成於玻璃中之金屬光罩之構造之檢查。玻璃中之金屬光罩部分與玻璃部分相比費米能階之狀態密度為大。因而，藉由以使費米能階附近之能量之電子朝中心通過之方式設定能量狹槽23及STV，而與自玻璃放出之光電子相比提高自金屬光罩放出之光電子之檢測強度，從而能夠選擇性地觀察玻璃中之金屬光罩。因而，電子顯微鏡1能夠檢查形成於玻璃中之金屬光罩之構造。
再者，電子顯微鏡1能夠檢測絕緣性材料(例如低-k)內之金屬配線(例如Cu)。絕緣性材料中之金屬配線與絕緣性材料相比費米能階之狀態密度為大。因而，藉由以使費米能階附近之能量之電子朝中心通過之方式設定能量狹槽23及STV，而與自絕緣性材料放出之光電子相比提高自金屬配線放出之光電子之檢測強度，從而能夠選擇性地觀察絕緣性材料內之金屬配線。因而，電子顯微鏡1能夠檢測絕緣性材料內之金屬配線。
1‧‧‧電子顯微鏡
2‧‧‧雷射光源
3‧‧‧波長板
4‧‧‧集光透鏡
5‧‧‧束分離器
6‧‧‧物鏡
7‧‧‧CW雷射
10‧‧‧腔室
11‧‧‧載台
11a‧‧‧載置面
13‧‧‧能量調整機構
14‧‧‧電源
21‧‧‧第1電子透鏡系統
22‧‧‧能量分析器
23‧‧‧能量狹槽
24‧‧‧第2電子透鏡系統
25‧‧‧電子束檢測器
27‧‧‧電子束
29‧‧‧狹槽移動機構
30‧‧‧測定樣品
31‧‧‧Si基板
32‧‧‧下部電極
33‧‧‧上部電極
34‧‧‧氧化物層
35‧‧‧接合部
40‧‧‧電子顯微鏡
E‧‧‧能量
EF‧‧‧費米能階
G‧‧‧大地
(i)‧‧‧區域
(ii)‧‧‧區域
(iii)‧‧‧區域
(iv)‧‧‧區域
圖1係顯示本發明之實施形態之電子顯微鏡之整體構成的概略圖。
圖2A係顯示本發明之實施形態之測定樣品之整體構成的概略圖；圖2B係顯示區域(i)之剖面之概略圖；圖2C係顯示區域(ii)之剖面之概略圖；圖2D係顯示區域(iii)之剖面之概略圖；圖2E係顯示區域(iv)之剖面之概略圖。
圖3A係將STV設為0.3 V時之接合部之圖像；圖3B係將STV設為0 V時之接合部之圖像；圖3C係將STV設為-0.3 V時之接合部之圖像。
圖3D係顯示將STV設為-0.5 V時之接合部之圖像；圖3E係將STV設為-1.0 V時之接合部之圖像。
圖4係顯示本發明之其他之實施形態之電子顯微鏡之整體構成的概略圖。
Claims (10)
- 一種電子顯微鏡，其具備： 雷射光源，其產生CW雷射； 照射透鏡系統，其對測定樣品照射前述CW雷射； 能量分析器，其就每一能量分離藉由前述CW雷射而自前述測定樣品放出之光電子； 能量狹槽，其使特定之前述能量之前述光電子通過； 電子束檢測器，其檢測通過前述能量狹槽之前述光電子； 第1電子透鏡系統，其使自前述測定樣品放出之前述光電子在前述能量分析器聚焦；及 第2電子透鏡系統，其將通過前述能量狹槽之前述光電子朝前述電子束檢測器投影。
- 如請求項1之電子顯微鏡，其中前述CW雷射之能量與前述測定樣品之功函數之差為0～0.5 eV。
- 如請求項1或2之電子顯微鏡，其具備對前述測定樣品施加特定電壓，而調整前述光電子之前述能量的能量調整機構。
- 如請求項3之電子顯微鏡，其中前述能量調整機構基於前述測定樣品之狀態密度決定對前述測定樣品施加之特定電壓。
- 如請求項1或2之電子顯微鏡，其具備施加容易自前述測定樣品放出前述光電子之電壓的電源。
- 如請求項5之電子顯微鏡，其中前述電源使前述第1電子透鏡系統帶正電壓，而將在前述測定樣品產生之前述光電子拉入前述第1電子透鏡系統。
- 一種測定樣品之觀察方法，其具有： 照射工序，其對測定樣品照射由雷射光源產生之CW雷射； 聚焦工序，其使藉由前述CW雷射而自前述測定樣品放出之光電子在能量分析器聚焦； 分離工序，其利用前述能量分析器就每一能量分離前述光電子； 選擇工序，其對能量狹槽照射經分離之前述光電子，而選擇特定之前述能量之前述光電子； 投影工序，其將通過前述能量狹槽之前述光電子朝電子束檢測器投影；及 檢測工序，其檢測投影至前述電子束檢測器之前述光電子。
- 如請求項7之測定樣品之觀察方法，其中前述CW雷射之能量與前述測定樣品之功函數之差為0～0.5 eV。
- 如請求項7或8之測定樣品之觀察方法，其具備對前述測定樣品施加電壓之電壓施加工序，且基於前述測定樣品之狀態密度決定前述電壓。
- 如請求項7或8之測定樣品之觀察方法，其中前述聚焦工序對將前述光電子在前述能量分析器聚焦之第1電子透鏡系統施加正電壓，而將在前述測定樣品產生之前述光電子拉入前述第1電子透鏡系統。
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