JP7304624B2

JP7304624B2 - 電子顕微鏡

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Publication number: JP7304624B2
Application number: JP2019153258A
Authority: JP
Inventors: 広幸秋永; 久島; 泰久内藤; 裕司奥田; 純平川北; 埴辛; 敏之谷内
Original assignee: University of Tokyo NUC
Current assignee: University of Tokyo NUC
Priority date: 2019-08-23
Filing date: 2019-08-23
Publication date: 2023-07-07
Anticipated expiration: 2039-08-23
Also published as: JP2021032706A

Description

本発明は、電子顕微鏡に関する。

光電子顕微鏡などの電子顕微鏡を用いて、例えば測定試料に含まれる素子に電流を流すなどして素子の特性を変化させている最中や、電気特性などの素子の特性を計測している最中に素子を観察（いわゆるオペランド観察）する技術が注目されている。

電子顕微鏡での電気特性の測定については、種々の技術が開発されている（特許文献１、５～８、非特許文献１参照。）電子顕微鏡での観察においては、従来から、試料が帯電して観察に影響が出ることが知られている。素子の帯電については、電子顕微鏡に限らず、種々の対策技術が開発されている（特許文献１～４参照）。

特許文献１には、電子放出素子を評価する上で統一された測定システムを用いて、電子放出像の記録と電気特性の測定を実行し、かつデータ処理できる装置を提供するエミッション顕微鏡が開示されている。試料表面から放出された電子を結像するための電子レンズと結像された電子放出像を実時間で記録する手段とを有し、かつ該試料にパルス電圧を印加する手段と、このパルス信号の発生と前記電子放出像の取り込みとを同期させる手段が開示されている。

特許文献２には、光電子分光分析における試料のチャージアップ（帯電）の対策手法として、金の微粒子同士が電気的に絶縁されるように薄膜試料に金の微粒子を担持させて光電子分光測定し、測定結果に表れた金の光電子スペクトルと、バルクの金を光電子分光測定して得た光電子スペクトルを比較して、チャージアップにより生じる光電子スペクトルのシフトを補正することが開示されている。特許文献２では、このようにすることで、薄膜試料の表面に金の微粒子の代わりに金の薄膜を設けた場合と比較して、金の薄膜中の自由電子による光電子分光スペクトルへの影響を抑制できるので好ましいことが開示されている。

特許文献３には、Ｘ線光電子分光法において、導電性基板上に形成された絶縁性担体層に、粒子状に形成された試料を担持させることで、試料の帯電を抑制することが開示されている。

特許文献４には、光電子分光分析において、絶縁性の試料の上方に、試料から所定距離だけ離して金属メッシュを配置することで、金属メッシュの金属部に当たって発生した光電子の一部を用いて試料の表面に発生したチャージアップを除去することが開示されている。

電子顕微鏡内での試料の電気的特性評価方法として、試料に照射された電子の吸収を、試料に接続された配線の電流で検出する電子ビーム吸収電流法が知られている。特許文献５においてはその装置の構成、特許文献６においては、電子ビーム吸収電流の計測による抵抗変化素子の評価方法が開示されている。

具体的に、特許文献５には、電子顕微鏡内で試料の電気的特性を評価する技術が開示されている。特許文献５には、走査型電子顕微鏡において、測定対象物である半導体基板に電子ビームを照射し、測定試料から放出された２次電子を利用して半導体基板を観察すると共に、この電子ビームによって半導体基板に誘起された基板電流を測定し、基板電流から半導体基板に形成された微細構造の評価値を得る半導体検査装置が開示されている。特許文献５の半導体検査装置では、基板電流を増幅する電流増幅システムを備える電流測定装置が、半導体基板を載置するトレイ近傍に配置されており、半導体基板に流れる基板電流を、トレイを介して検出し、電流増幅システムにより増幅して測定するようになされている。

特許文献６には、支配的に電流が流れる領域（フィラメントが形成されやすい領域）である局所領域の物理パラメータ（径φ、長さｌ、高抵抗状態での欠陥充填率ｐＨＲ、低抵抗状態での欠陥充填率ｐＬＲなど）が参照量である局所領域のモデルから理論的に導出される抵抗状態の分布である理論分布と、局所領域の抵抗状態を複数回変化させたときの各変化の後の抵抗状態の分布である測定分布とを比較し、理論分布と測定分布とが所定の度合いで合致するときに、物理パラメータの評価量を参照量に決定する抵抗変化素子の評価方法が開示されている。

電子顕微鏡内での試料の電気的特性評価方法として、電子顕微鏡装置内で電子線を照射することにより試料内で発生した電子が、試料内部電界などでドリフトし、起電流として外部に取り出せることを応用した電子線誘起電流法が知られている。特許文献７に関してはその装置の構成、特許文献８においては、半導体素子に電位を印加して実動作状態とし、電子線を走査して２次電子像を得る評価解析方法が開示されている。

具体的には、特許文献７には、金属製の２本のマイクロ探針を備え、当該マイクロ探針の位置を確認しながら２本のマイクロ探針を試料表面の所定位置にそれぞれ接触させ、一のマイクロ探針から他のマイクロ探針へと電流を流して試料の電気特性を測定できる走査型電子顕微鏡が開示されている。

特許文献８には、走査型電子顕微鏡において、断面が上面となるように半導体素子をステージに載置し、先端径が数十ｎｍオーダーの複数のプローブを半導体素子の必要な箇所に接触させてプローブ間に所望の電圧を印加すると共に、半導体素子断面に対して電子線を照射し、半導体素子断面のドーパントプロファイルに応じた電位差を、２次電子検出器にて２次電子量として検出して画面上のコントラストとして可視化する半導体素子の解析装置が開示されている。

非特許文献１には、レーザー励起光電子顕微鏡と半導体パラメータ・デバイス・アナライザを組み合わせ、超高真空中で抵抗変化メモリ（ReRAM：Resistive Random Access Memory）に電圧を印加しながら、光電子顕微鏡観測を行った実験結果が開示されている。電圧印加前後の電子顕微鏡の差分をとると、メモリ素子全体で光電子強度が増加し、素子のエッジに接した部分では光電子強度の低下がみられたことが報告されている。

特開２０００－２５１８２５号公報特開２００９－１８０５９８号公報特開２０１５－７５４７２号公報特開２０１９－２７５０号公報特開２０１０－１２３９３４号公報特開２０１４－２０７０４６号公報特開平１０－２１４５８４号公報特開２００８－２１０９８７号公報

川北純平, 島久, 内藤泰久, 秋永広幸, 谷内敏之, 辛埴, "レーザー励起光電子顕微鏡によるReRAM の化学状態の非破壊operando 観測",第65回応用物理学会春季学術講演会予稿集, p.05-084 (2018).

ここで、電子顕微鏡を用いてオペランド観察するにあたっては、観察対象となる素子の電気的特性が変化する過渡現象の観察が求められているが、過渡現象を観察するためには、電子顕微鏡体内における試料への電圧印加の制御手法や、試料に電圧を印加する際の放電、試料自身の帯電など解決すべき問題がある。

特許文献１に開示されている電子顕微鏡においては、試料に流れる電流等の電気信号の検出を電子放出像の取り込みと同期させる手段は開示されているが、電子顕微鏡体内で試料を観察し易くするために試料に印加する電圧や、試料の電気特性評価用の電圧などの試料への電圧印加の制御方法については開示されていない。

また、特許文献２～４には、試料の帯電対策については開示されているが、試料の過渡現象を観察するための他の手法については開示されていない。

特許文献５～８においては、電子顕微鏡内での試料の電気的特性評価方法が開示されているが、特許文献１と同様に、電子顕微鏡体内で試料を観察しやすくするために試料に印加する電圧や、試料の電気特性評価用の電圧などの電圧制御方法については開示されていない。

また、非特許文献１にて、試料のオペランド観察による電気的特性評価に関して、半導体デバイスパラメータアナライザと光電子顕微鏡とを組み合わせることが開示されているが、試料における電気的特性が変化する過渡現象の顕微鏡像を取得してオペランド観察を実現するための具体的な方策は開示されていない。

このように、特許文献１～８及び非特許文献１のいずれにおいても、電子顕微鏡においてオペランド観察を実現するための問題については解決されていない。

そこで、本発明は、オペランド観察できる電子顕微鏡を提供することを目的とする。

本発明の電子顕微鏡は、光又は放射線を測定試料に照射することで前記測定試料から出射した電子を検出し、検出した前記電子に基づいて前記測定試料の画像を生成する電子顕微鏡であって、前記測定試料に含まれる素子部の第１電極と第２電極の間に電圧を印加する又は電流を流す電気特性測定回路と、前記第１電極又は前記第２電極の電位と、前記測定試料を載置するホルダの電位とを等電位にする電位制御装置とを備える。

本発明によれば、素子部の第１電極又は第２電極の電位と、測定試料を載置するホルダの電位とを等電位にすることで、電子顕微鏡での測定試料の観察中に、電気特性測定回路により測定試料の素子部に印加する電圧又は流す電流を制御でき、電圧や電流を測定できる。そのため、測定試料の素子部を観察中に、素子部に電圧を印加する又は電流を流すことにより素子部の電気特性を変化させたり、電気特性を測定しつつ、電子顕微鏡にて測定試料を観察できるので、測定試料をオペランド観察できる。

本発明の実施形態の電子顕微鏡を示す概略図である。本発明の実施形態の測定試料を示す概略図である。本発明の実施形態の測定試料の素子部の断面を示す概略図である。本発明の変形例１の測定試料を示す概略図である。本発明の変形例２の測定試料を示す概略図である。本発明の変形例３の測定試料を示す概略図である。本発明の変形例５の電流を流す方法を説明する図である。本発明の変形例６の電子顕微鏡を示す概略図である。本発明の変形例１１の電子顕微鏡の一部構成を示す概略図である。本発明の変形例１０の電位制御装置を示す概略図である。検証実験で観察した抵抗変化メモリの素子部を示す画像である。検証実験で測定した素子部の電流電圧特性を示すグラフである。図１２に示した電流電圧特性各点における変化分の画像である。

（１）本発明の概要
本発明の電子顕微鏡は、光又は放射線を測定試料に照射することで測定試料から出射した電子を検出し、検出した電子に基づいて測定試料の画像を生成する電子顕微鏡であって、測定試料に含まれる素子部の第１電極と第２電極の間に電圧を印加する又は電流を流す電気特性測定回路と、第１電極又は第２電極の電位と、測定試料を載置するホルダの電位とを等電位にする電位制御装置とを備えることで、オペランド観察できるようにしたものである。本発明は、例えば、レーザー光やＸ線を測定試料に照射して測定試料から出射した光電子を検出して測定試料を観察する光電子顕微鏡、電子線を測定試料に照射して測定試料から出射した２次電子を検出して測定試料を観察する走査型電子顕微鏡、電子線を測定試料に照射して測定試料を透過することで測定試料から出射した電子を検出して測定試料を観察する透過型電子顕微鏡などに適用できる。

本明細書では、光電子顕微鏡に適用し、光電子顕微鏡により測定試料として抵抗変化メモリを観察する場合を例として、本発明の電子顕微鏡を説明する。抵抗変化メモリは、電圧の印加により抵抗値が変化する。抵抗変化メモリは、遷移金属酸化物などの酸化物層を下部電極と上部電極とで挟んだ構造をしており、セットプロセスで上部電極と下部電極の間に電圧を印加することにより酸化物層内に電流誘起酸化・還元反応などによる導電パス（フィラメント）が形成され低抵抗状態となる素子である。また、この抵抗変化メモリは、リセットプロセスで電極間に調整された電圧を印加することにより抵抗変化層内の導電パスが電流誘起酸化・還元反応などによって断裂し高抵抗状態となる素子である。抵抗変化メモリは、例えば、低抵抗状態を０、高抵抗状態を１に対応させ、このサイクルの繰り返しによって、０と１を繰り返し記憶する。

（２）本発明の実施形態の電子顕微鏡の全体構成
本実施形態の電子顕微鏡は、測定試料から出射した電子として光電子を検出して測定試料を観察するレーザー光電子顕微鏡である。図１に示すように、本実施形態の電子顕微鏡１は、レーザー光源２と、波長板３と、集光レンズ４及び対物レンズ６で構成される照射レンズ系と、ビームセパレータ５と、チャンバー１０と、高圧電源１４と、投影電子レンズ系２４と、電子ビーム検出器２５とを備えている。電子顕微鏡１は、さらに、電気特性測定回路４０と、電位制御装置４４と、制御装置５０を備えている。

電子顕微鏡１は、レーザー光源２で生成されたＣＷ（Continuous Wave）レーザー７を、チャンバー１０内に配置された測定試料３０に照射レンズ系を介して照射し、測定試料３０から光電子を放出させる。電子顕微鏡１は、当該光電子をビームセパレータ５で投影電子レンズ系２４の方向へ分離し、投影電子レンズ系２４で光電子を電子ビーム検出器２５に投影する。電子顕微鏡１は、投影された光電子を電子ビーム検出器２５で検出し、検出した光電子の強度に基づいて制御装置５０で測定試料３０の画像を生成する。本実施形態の測定試料３０は抵抗変化メモリであり、その構成は後述する。

続いて、電子顕微鏡１の各構成要素について説明する。レーザー光源２は、ＣＷレーザー７を生成するレーザー発振器である。ＣＷレーザー７の波長は、ＣＷレーザー７の照射により測定試料３０から光電子が放出されるように、ＣＷレーザー７のエネルギーｈνが測定試料３０の仕事関数φよりも高くなるように選定している。より具体的には、測定試料３０の観察領域の最表層（例えば、測定試料３０に含まれる素子部を観察したい場合は、当該素子部の最表層）を構成する材料の仕事関数φよりも高くなるようにする。本実施形態の場合、レーザー光源２は、波長が２６６ｎｍ（エネルギーｈν＝４．６６ｅＶ）のＣＷレーザー７を生成する。波長板３は、ＣＷレーザー７の偏光を、直線偏光と左右円偏光とに切替えるための素子である。通常は、波長板３によりＣＷレーザー７を直線偏光とするが、磁気円二色性を利用して測定試料３０の磁気特性を測定する場合、波長板３によりＣＷレーザー７を左右円偏光とする。

照射レンズ系は、集光レンズ４でＣＷレーザー７を対物レンズ６に集光し、対物レンズ６でＣＷレーザー７を測定試料３０の表面に集光して、ＣＷレーザー７を測定試料３０に照射させる。対物レンズ６は、測定試料３０の表面近傍に焦点位置が来るように配置されている。集光レンズ４、対物レンズ６は、公知のレンズであり、ＣＷレーザー７の照射領域、すなわち、測定試料３０において観察したい領域のサイズなどに応じて適宜選定することができる。

チャンバー１０は、気密性が高い構造をした容器であり、図示しないターボ分子ポンプなどの真空ポンプが接続されている。チャンバー１０は、真空ポンプにより、内部空間を所定真空度（例えば、１．０×１０^－５～１０^－１１Ｔｏｒｒ）にされる。チャンバー１０内には、測定試料３０を保持するホルダ１１と対物レンズ６とが配置されている。測定試料３０は、チャンバー１０内のホルダ１１の載置面１１ａに載置され、固定具によって固定される。測定試料３０は、ビームセパレータ５を通過してチャンバー１０に入射したＣＷレーザー７が対物レンズ６を介して測定試料３０の表面に垂直に照射される。なお、本実施形態の場合、チャンバー１０とビームセパレータ５とが接続されており、ビームセパレータ５に対物レンズ６が固定されているが、図１では便宜上、ビームセパレータ５と対物レンズ６とを別体の構成として示している。ホルダ１１には図示しない駆動機構が接続されており、駆動機構によりホルダ１１を互いに直交する３軸方向に移動させることができる。本実施形態の場合、ホルダ１１は、測定試料３０を載置する載置面１１ａがＣＷレーザー７の光軸と直交するように配置されている。また、チャンバー１０は、測定試料に接続された配線を外部に引き出す窓部（不図示）や端子（不図示）などが設けられていてもよい。

このようなチャンバー１０内で測定試料３０の表面にＣＷレーザー７が照射されると、ＣＷレーザー７のエネルギーｈνが測定試料３０の最表層の仕事関数φよりも高くなるようにＣＷレーザー７の波長が選定されているので、測定試料３０において光電効果が生じ、測定試料３０の電子が励起されて測定試料３０から光電子が放出される。ＣＷレーザー７が照射された領域から多数の光電子が放出されるので、本明細書では、放出された多数の光電子をまとめて電子ビーム２７と称する。

さらに電子顕微鏡１は、測定試料３０に対して光電子を放出し易くする高電圧を印加する高圧電源１４を備えている。高圧電源１４は、負極側が導線４５によってホルダ１１に接続され、正極側がグラウンドＧに接地され、負の高電圧をホルダ１１に印加するように構成されている。これにより、ホルダ１１に高電圧が印加されることで、ホルダ１１に保持された測定試料３０にも高電圧が印加される。高圧電源１４は、例えば、－２０ｋＶ程度の高電圧を出力できる一般的な電源である。電子顕微鏡１は、高圧電源１４が測定試料３０に高電圧を印加することにより、測定試料３０とビームセパレータ５や対物レンズ６との間に電界を生じさせ、この電界により、測定試料３０から光電子を放出し易くすると共に、放出された光電子をビームセパレータ５へ加速し、光電子をビームセパレータ５へ引き込むようにしている。

ビームセパレータ５は、電子ビーム２７が入射すると、電子ビーム２７を偏向させ、ＣＷレーザー７のパスと電子ビーム２７のパスとを分離させる。ビームセパレータ５は、偏向した電子ビーム２７を、出射口に接続された投影電子レンズ系２４に入射させる。

投影電子レンズ系２４は、複数の電子レンズで構成されており、入射した電子ビーム２７を電子ビーム検出器２５に投影する。電子ビーム検出器２５は、２次元の光電子検出器であり、投影された電子ビーム２７の光電子を検出する。電子ビーム検出器２５は、検出した光電子の強度を電子データに変換する。制御装置５０は、電子ビーム検出器２５と、後述する電気特性測定回路４０に接続されている。制御装置５０は、電子ビーム検出器２５から光電子の強度の電子データを取得し、当該電子データから画像を生成し、測定試料３０の画像を生成する。電子ビーム検出器２５は、測定試料３０から光電子が放出されている間中、電子ビーム２７が投影されており、投影された電子ビーム２７の光電子の強度の電子データを生成し続ける。そのため、制御装置５０は、電子ビーム検出器２５から光電子の強度の電子データを連続して生成できるので、連続して画像を生成して動画を作成することもできる。本実施形態では、制御装置５０は、ＰＣ（パーソナルコンピュータ）である。制御装置５０は、ＰＣの記憶装置に画像を保存させたり、画像をＰＣのモニタに表示して電子顕微鏡１の操作者に確認させたりできる。なお、制御装置５０は、ＰＣで実行可能なソフトウエアによって実現されてもよく、専用のハードウエアとして構成されてもよく、専用のハードウエアに搭載されたプロセッサで実行可能なプログラムとして構成されてもよい。

電気特性測定回路４０は、測定試料３０と接続されており、後述する測定試料３０の素子部に電圧を印加する又は電流を流すことにより素子部３１の電気特性を変化させたり、電気特性を測定したりできる。電気特性測定回路４０は、電圧を出力する又は電流を流す機能と電圧及び電流の少なくとも１つを測定できる機能を有していれば、その構成は特に限定されない。本実施形態の場合、電気特性測定回路４０はソースメジャーユニットであり、上記の制御装置５０によって制御される。

ここで、本発明の実施形態の電子顕微鏡１で観察する測定試料３０について、図２、図３を参照して説明する。本実施形態では、測定試料３０は、２つの素子部３１ａ、３１ｂを有する抵抗変化メモリである。図２の左図は、測定試料３０の上面図であり、図２の右図は、左図中の領域Ｊ１を拡大して示す図である。図２に示すように、測定試料３０は、表面が絶縁性を有する基板３２上に形成されており、第１電極としての上部電極３５ａ、３５ｂと、第２電極としての下部電極３３と、２つの素子部３１ａ、３１ｂと、放電防止マスク３８を備える。下部電極３３は、基板３２上に形成され、２つの五角形状に形成された電極基部が頂点同士向かい合って対向配置され、頂点同士が細線部によって接続された形状をしている。下部電極３３は、電極基部が同形状に形成された放電防止マスク３８でほぼ覆われており、細線部上に酸化物層（図２に不図示）が形成されている。下部電極３３の形状は、導線が引き出せる程度の面積を有する領域（例えば上記の電極基部）と、後述の素子部を構成する領域（例えば上記の細線部）が設けられていればその形状は特に限定されないが、図２に示すように、電子顕微鏡１による観察部位において、上部電極３５ａ、３５ｂの電極基部３７ａ、３７ｂ及び細線部３６ａ、３６ｂを中心に下部電極３３が対称的に形成されることが好ましい。放電防止マスク３８は、導電性金属で形成されており、ホルダ１１と等電位となっている。放電防止マスク３８は、上部電極３５ａ、３５ｂ及び下部電極３３の内、帯電しやすい材料で形成された電極（ここでは導電性の低い電極）を覆うようにする。これにより、放電しやすい材料の露出が減り、放電が生じることを抑制できる。本実施形態では、放電防止マスク３８は、下部電極３３の表面に形成されており、下部電極３３に接続する導線は、放電防止マスク３８の表面から引き出される。

上部電極３５ａ、３５ｂは、電極基部３７ａ、３７ｂと、細線部３６ａ、３６ｂとで構成されている。電極基部３７ａと電極基部３７ｂは、基板３２上に、下部電極３３と電気的に絶縁された状態で、下部電極３３を挟んで対向配置されている。上部電極３５ａ、３５ｂ及び下部電極３３とで、基板３２の表面をほぼ覆っている。細線部３６ａは、細線形状の部材であり、下部電極３３の細線部と交差し、かつ、上部電極３５ｂと接触しないように、上部電極３５ａの電極基部３７ａから突出して配置されている。そして、細線部３６ａが下部電極３３の細線部において、酸化物層上に配置されるので、図３に示すように、基板３２に隣接して、下部電極３３、酸化物層３４、上部電極３５ａがこの順に形成されて素子部３１ａが形成される。素子部３１ｂについても同様である。

このように、本実施形態では、上部電極３５ａ（細線部３６ａ）／酸化物層３４／下部電極３３で構成される素子部３１ａと、上部電極３５ｂ（細線部３６ｂ）／酸化物層３４／下部電極３３で構成される素子部３１ｂとの２つの素子部を有している。なお、本実施形態では、素子部３１ａと素子部３１ｂは、酸化物層３４と下部電極３３を共有しているが、酸化物層３４、下部電極３３を素子毎に個別に設けてもよい。

本実施形態では、基板３２は、表面に酸化シリコン（ＳｉＯ_２）が形成されたシリコン（Ｓｉ）で形成されている。下部電極３３は、チタンナイトライド（ＴｉＮ）で形成されている。上部電極３５ａ、３５ｂは、細線部３６ａ、３６ｂと電極基部３７ａ、３７ｂとが、異なる材料で、別体に形成されている。細線部３６ａ、３６ｂは、白金（Ｐｔ）で形成され、電極基部３７ａ、３７ｂは、金（Ａｕ）／チタン（Ｔｉ）の積層膜である。酸化物層３４は、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）で形成されている。放電防止マスク３８はＡｕ／Ｔｉの積層膜である。測定試料３０を構成する各部材の材料は特に限定されず、測定試料３０の種類に応じて適宜選択できる。また、上部電極３５ａ、３５ｂの細線部３６ａ、３６ｂと電極基部３７ａ、３７ｂとが、同じ材料で形成されていてもよく、一体に形成されていてもよい。このような測定試料は、例えば、基板３２上への各種材料の物理的蒸着と、リソグラフィ技術による成形によって作製できる。

再び、図１、図２に戻り、電気特性測定回路４０と測定試料３０の接続について説明する。本実施形態では、上部電極３５ａに接続する場合を例に説明するが、上部電極３５ｂに接続する場合も同様である。図１では、便宜上、１つの素子部にのみ配線している場合を示している。両方の電極に接続する場合は、後述の導線４２を２本用意し、２つの素子部へ電圧を印加する又は電流を流すことと、２つの素子部の電気特性の測定とに適合した電気特性測定回路４０を用意すればよい。

上部電極３５ａは、導線４２によって電気特性測定回路４０に接続されている。導線４２は、上部電極３５ａの電極基部３７ａの表面に、例えば、銀ペースト等の導電材料でなる固着部によって固定されて、上部電極３５ａと電気的に接続されている。なお、上部電極３５ａと導線４２の接続方法は特に限定されない。

下部電極３３は、電位制御装置４４によって、導線４５に接続され、ホルダ１１と等電位にされている。電位制御装置４４は、下部電極３３上に設けられた放電防止マスク３８に接続されている。本実施形態では、電位制御装置４４は、同軸ケーブルであるが、下部電極３３をホルダ１１と等電位にすることができれば、その形態は特に限定されない。電位制御装置４４として通常の導線を用いることができるが、例えば、同軸ケーブルや導電性の高い導線を用いるなどして、ノイズの発生源とならないようにすることが好ましい。このようにすることで、通常の導線を用いるより精密に素子部に電圧を印加する又は電流を流したり、電気特性を測定したりすることができる。なお、下部電極３３から引き出された電位制御装置４４の接続先は、下部電極３３をホルダの電位と等電位にすれば特に限定されず、下部電極３３とホルダ１１を電位制御装置４４で接続するようにしてもよい。

さらに、導線４５には、導線４３が接続されている。導線４３は、電気特性測定回路４０に接続されている。電気特性測定回路４０は、測定試料３０の上部電極３５ａ及び下部電極３３に接続され、測定試料３０の素子部３１ａに電圧を印加する又は電流を流したり、素子部３１ａの電気特性を測定したりすることができる。なお、本実施形態では、上記のようにして下部電極３３をホルダ１１と等電位になるようにしているが、導線４２を下部電極３３に接続し、電位制御装置４４を上部電極３５ａに接続して、上部電極３５ａをホルダ１１と等電位になるようにしてもよい。

続いて、電子顕微鏡１での測定試料３０のオペランド観察について説明する。ここでは、素子部３１ａに電圧を印加し、素子部３１ａの電気特性を変化させる場合を例として説明する。まず、高圧電源１４により、測定試料３０に－２０ｋＶの高電圧が印加され、測定試料３０から光電子が放出されやすくするために、測定試料３０と対物レンズ６の間に－２０ｋＶの高電圧がかかった状態にされる。そして、レーザー光源２からＣＷレーザー７を出射すると、照射レンズ系によって測定試料３０の素子部３１ａの表面にＣＷレーザー７が照射され、素子部３１ａから光電子が放出される。放出された多数の光電子は、ビームセパレータ５で投影電子レンズ系２４に導かれ、電子ビーム検出器２５に投影される。制御装置５０としてのＰＣは、電子ビーム検出器２５から検出した光電子の強度の電子データを取得し、モニタ（図１、図２には不図示）に表示させる。

次に、この状態で、制御装置５０は、電気特性測定回路４０を制御し、電気特性測定回路４０に素子部３１ａに対して電圧を印加させる。このとき、電子顕微鏡１では、下部電極３３がホルダ１１と等電位にされているので、電気特性測定回路４０の基準電位が下部電極３３の電位となる。そのため、電気特性測定回路４０は、電気特性測定回路４０の基準電位をグラウンドＧとした場合と比較して、素子部３１ａに印加する電圧をより容易に、精密に制御することができる。すなわち、基準電位をグラウンドＧとした場合、電気特性測定回路４０は、素子部３１ａの上部電極３５ａと下部電極３３の間に例えば１Ｖの電圧がかかるようにしようとすると、素子部３１ａに－２０ｋＶ＋１Ｖの電圧を印加しなければならず、印加電圧を例えば１Ｖ単位など精密に制御することが難しい。場合によっては、１Ｖの電圧がノイズに埋もれてしまい、１Ｖ単位で電圧を調整することができない。

これに対して本発明では、下部電極３３とホルダ１１とを等電位とすることで、電気特性測定回路４０の基準電位が下部電極３３の電位となるので、素子部３１ａに例えば１Ｖの電圧がかかるようにするために、素子部３１ａに１Ｖの電圧を印加すればよく、－２０ｋＶ分の電圧を印加しなくてよい分、出力する電圧をより精密に制御することができる。電気特性測定回路４０が電流を出力する場合も同様で、高圧電源１４が出力する高電圧に相当する電流を出力しなくて済むので電流を精密に制御できる。

さらに、電気特性測定回路４０で電圧、電流を測定する場合も同様であり、電圧、電流の測定から高圧電源１４が出力する電圧、当該電圧に相当する電流の影響を排除でき、より精密に、電圧、電流を測定できる。

よって、本実施形態の電子顕微鏡１は、制御装置５０のモニタに素子部３１ａを表示したまま、素子部３１ａに電圧を印加し、その電圧値を増加していくことで、素子部３１ａの酸化物層の状態が変化していく様子（例えばフィラメントの形成など）を観察したり、その変化に合わせて電気特性を測定したりでき、測定試料３０をオペランド観察することができる。さらに、電子顕微鏡１は、光電子顕微鏡とし、ＣＷレーザー７のエネルギーを調整することで、上部電極３５ａの下部の酸化物層３４を非破壊で観察することができる。

さらに、電子顕微鏡１では、導電性金属で形成され、下部電極３３と等電位にされた放電防止マスク３８を備えている。そのため、下部電極３３がチタンナイトライドのような帯電しやすい材料で形成されていても、帯電しにくい導電性金属で形成された放電防止マスク３８で下部電極３３の表面が覆われているので、外部に露出する下部電極３３の領域が減少し、放電が抑制され、帯電も抑制される。同時に、下部電極３３の表面にたまった電子が放電防止マスク３８へと移動するので、空気との界面にとどまる電子が減少し、放電や帯電が抑制される。加えて、本実施形態では、下部電極３３のほぼ全体が放電防止マスク３８で覆われているので、より放電及び帯電を抑制できる。また、本実施形態では、上部電極３５ａと放電防止マスク３８とで基板３２がほぼ覆われているので、基板３２表面からの放電及び基盤３２表面の帯電も抑制される。

（３）作用及び効果
以上の構成において、本実施形態の電子顕微鏡１は、ＣＷレーザー７（光又は放射線）を測定試料３０に照射することで測定試料３０から出射した電子としての光電子を検出し、検出した電子に基づいて測定試料３０の画像を生成し、測定試料３０に含まれる素子部３１ａ、３１ｂの上部電極３５ａ、３５ｂ（第１電極）と下部電極３３（第２電極）の間に電圧を印加する又は電流を流す電気特性測定回路４０と、下部電極３３の電位と、測定試料３０を載置するホルダ１１の電位とを等電位にする電位制御装置４４とを備えるように構成した。

よって、電子顕微鏡１は、素子部３１ａ、３１ｂの下部電極３３の電位と、測定試料３０を載置するホルダ１１の電位とを等電位にすることで、電子顕微鏡１での測定試料３０の観察中に、電気特性測定回路４０により測定試料３０の素子部３１ａ、３１ｂに印加する電圧又は電流を制御でき、電圧や電流を測定できる。そのため、電子顕微鏡１は、測定試料３０の素子部３１ａ、３１ｂを観察中に、素子部３１ａ、３１ｂに電圧を印加する又は電流を流すことにより素子部３１ａ、３１ｂの電気特性を変化させたり、電気特性を測定しつつ、測定試料３０を観察できるので、測定試料３０をオペランド観察できる。

ここで、例えば、電子デバイス（以下、単にデバイスと称する）では、デバイス内の各素子において、電流を流す前後、又は、電圧印加の前後で素子の微小な物性変化を観察したり、変化の過程を観察したりすることは、デバイス動作の基本的な理解を助けるだけでなく、デバイスの歩留まり向上にとって重要なものとなる。しかしながら、従来では、デバイス観察中に、電流を精密に流したり、電圧を精密に印加したりすることが、レーザーPEEMでは不可能であった。また、仮に観察中に、電流を流したり、電圧を印加することができても、これにより発生した電場によってレーザーPEEM像が歪んだり、移動（シフト）したりするため、過渡現象の精密な観察が不可能であった。これに対して、本実施形態による電子顕微鏡１では、測定試料３０としてデバイスを適用することができ、非破壊で、観察対象であるデバイス（測定試料３０）の電気的特性を評価することが可能となり、デバイスに関して、電流を流す前後、又は、電圧を印加する前後の変化や過渡現象をその場(オペランド)観察することができる。

（４）変形例
なお、本発明は上述した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内において種々の変形実施が可能である。

（変形例１）
上記の実施形態では、測定試料３０として、基板３２上に１つの抵抗変化メモリが形成されたものを用いた場合について説明したが、本発明はこれに限られない。例えば図４に示す測定試料３０ａように、測定試料３０ａは、複数の抵抗変化メモリ３０１が形成されたウエハ３００であってもよい。この場合、複数の抵抗変化メモリ３０１を同時に観察することができる。図４に示す測定試料３０ａでは、ウエハ３００上に、９個の抵抗変化メモリ３０１が形成されている。

（変形例２）
上記の実施形態では、２つの素子部３１ａ、３１ｂを備える抵抗変化メモリである測定試料３０について説明したが本発明はこれに限られない。図５に示すように、変形例２の測定試料６０は、３つの素子部６１ａ、６１ｂ、６１ｃを備える抵抗変化メモリである点、それに伴い、上部電極６５ａ、６５ｂ、６５ｃの形状及び下部電極６３の形状が変わった点で、上述した本実施形態の測定試料３０と異なる。図５の左図は、基板６２上に形成された測定試料６０の全体を示し、右図は、左図に示す領域Ｊ２を拡大して示している。左図に示すように、変形例２では、上部電極６５ａ、６５ｂ、６５ｃは、正方形上に形成された電極基部６７ａ、６７ｂ、６７ｃと、電極基部６７ａ、６７ｂ、６７ｃからそれぞれ突出した細線部６６ａ、６６ｂ、６６ｃとを備えている。電極基部６７ａ、６７ｂ、６７ｃは、基板６２上に、所定の間隔を空けて、互いに絶縁されるように配置されている。

下部電極６３は、電極基部が正方形の頂点の１つが欠けた形状をしており、欠けた部分が基板６２の中心部に向くように配置されている。下部電極６３は、電極基部の全域が放電防止マスク６８によって覆われている。下部電極６３は、上部電極６５ｂ、６５ｃと所定の間隔を空けて、上部電極６５ｂ、６５ｃと絶縁されるように配置されている。そのため、基板６２の表面がクロス状に露出している。領域Ｊ２に示すように、下部電極６３は、頂点の欠けた部分から上部電極６５ａに向かって細線部が突出している。また、基板６２の表面が、上部電極６５ａ、６５ｂ、６５ｃと放電防止マスク６８とによってほぼ覆われている。

下部電極６３の細線部上には、酸化物層（不図示）が形成されている。基板６２の中心部では、電極基部６７ａ、６７ｂ、６７ｃから細線部６６ａ、６６ｂ、６６ｃが、下部電極６３の細線部と交差するように突出している。そのため、上部電極６５ａ、６５ｂ、６５ｃの細線部６６ａ、６６ｂ、６６ｃと下部電極６３の細線部が交差する領域では、上部電極６５ａ、６５ｂ、６５ｃ（細線部６６ａ、６６ｂ、６６ｃ）／酸化物層／下部電極６３の多層構造となり、３つの素子部６１ａ、６１ｂ、６１ｃが形成される。この変形例では、電極基部６７ａ、６７ｂ、６７ｃ表面に、銀ペースト等でなる固着部６９により導線４２が固定されている。同様に、放電防止マスク６８の表面に、固着部６９によって電位制御装置４４が固定されている。その他、測定試料６０を構成する部材の材料などは、上記の実施形態と同様である。

なお、ここでは、固着部６９を銀ペーストにより形成した場合について述べたが、本発明はこれに限らず、例えば、金ペーストや、導電性テープなどを適用してもよく、また、各種ワイヤ・ボンディング法により形成される固着部を適用してもよい。

（変形例３）
図６に示すように、変形例３では、測定試料７０が４つの素子部７１ａ、７１ｂ、７１ｃ、７１ｄを備える抵抗変化メモリである点と、それに伴い、上部電極７５ａ、７５ｂ、７５ｃ、７５ｄの形状、下部電極７３の形状及び放電防止マスク７９の形状が変わった点と、導電性部材でなるカバー体７８が測定試料７０の上方に配置された点とについて、上述した本実施形態と異なる。図６の左図は、測定試料７０を覆うように設けられた球帯状のカバー体７８を仮想的に示し、基板７２上に形成された測定試料７０の全体の構成を示している。図６の右図は、左図に示す領域Ｊ３を拡大した概略図である。左図に示すように、測定試料７０では、下部電極７３が、略二等辺三角形状に形成された４つの電極基部と、クロス形状の細線部とで構成される。放電防止マスク７９は、下部電極７３の略二等辺三角形状に形成された４つの電極基部にそれぞれ設けられている。下部電極７３は、電極基部が基板７２の各辺に沿ってそれぞれ１つずつ配置され、細線部のクロスの４つの先端部に電極基部の三角形の頂点部が接続された配置となっている。細線部は、クロスの交差部で線幅がさらに細くなっており、素子部が形成される領域（基板７２中央）が形成されている。下部電極７３は、クロスの交差部の線幅が細くなった部分において、酸化物層（図６には不図示）が積層されている。

上部電極７５ａ、７５ｂ、７５ｃ、７５ｄは、このような下部電極７３によって４つに分けられた基板７２上の領域に、それぞれ形成されている。変形例３では、上部電極７５ａ、７５ｂ、７５ｃ、７５ｄは、下部電極７３と絶縁され、かつ、基板７２の表面をほぼ覆うように形成されている。右図に示すように、上部電極７５ａ、７５ｂ、７５ｃ、７５ｄは、電極基部７７ａ、７７ｂ、７７ｃ、７７ｄから、細線部７６ａ、７６ｂ、７６ｃ、７６ｄが下部電極７３の細線部の線幅が細い部分と交差するように突出している。

上部電極７５ａ、７５ｂ、７５ｃ、７５ｄの細線部７６ａ、７６ｂ、７６ｃ、７６ｄと、下部電極７３の細線部が交差する領域では、上部電極７５ａ、７５ｂ、７５ｃ、７５ｄ（細線部７６ａ、７６ｂ、７６ｃ、７６ｄ）／酸化物層／下部電極７３の多層構造となり、４つの素子部７１ａ、７１ｂ、７１ｃ、７１ｄが形成されている。

カバー体７８は、例えば、金属部材などの導電性部材により球帯状に形成され、頂上部に円形状の貫通孔７８ａが形成された部材である。カバー体７８で覆われた領域は外部から視認できないものの、カバー体７８の貫通孔７８ａから、測定試料７０の４つの素子部７１ａ、７１ｂ、７１ｃ、７１ｄが外部に露出している。これにより、貫通孔７８ａから、内部空間にある測定試料７０にＣＷレーザー７が照射される。測定試料７０の酸化物層からの電子ビームの検出は、カバー体７８の貫通孔７８ａを介して行われ、素子部７１ａ、７１ｂ、７１ｃ、７１ｄを観察できるようになされている。

変形例３では、カバー体７８が測定試料７０上に設置され、下部電極７３の電極基部を覆っている。カバー体７８は、下部電極７３の電極基部の表面に添付された導電性テープ８１（例えば、カーボンテープ）によって、測定試料７０に固定されると共に、下部電極７３と導通して等電位にされている。また、導電性テープ８１により、カバー体７８と測定試料７０の表面との間に隙間が形成され、カバー体７８と、上部電極７５ａ、７５ｂ、７ｂｃ、７５ｄとが絶縁される。さらに変形例３では、上部電極７５ａ、７５ｂ、７ｂｃ、７５ｄの表面に、非導電性テープ８０（例えばカプトンテープ）によって導線４２を固定して、測定試料７０から導線４２を引き出している。そのため、非導電性テープ８０がスペーサーの役割を果たし、上部電極７５ａ、７５ｂ、７ｂｃ、７５ｄとカバー体７８との間に隙間が形成され、上部電極７５ａ、７５ｂ、７ｂｃ、７５ｄとカバー体７８との絶縁がサポートされる。電位制御装置４４は、下部電極７３に接続してもよく、カバー体７８に接続してもよい。なお、カバー体７８と測定試料７０の表面との間の隙間、及び、上部電極７５ａ、７５ｂ、７ｂｃ、７５ｄとカバー体７８との間の隙間、については、好ましくは１０μｍ～１０００μｍの範囲が良い。

（変形例４）
なお、このように、測定試料と別体でなる変形例３のカバー体７８を、実施形態の測定試料３０又は変形例２の測定試料６０を用いた場合にも適用してもよい。この場合、カバー体７８を対物レンズ６と測定試料３０又は測定試料６０との間に挿入する。その結果、カバー体７８により、測定試料３０、６０と、導線４２及び電位制御装置４４との接続部を覆うことで、接続部の導線から放電が生じるのを防止できる。

（変形例５）
上記の実施形態では、制御装置５０のモニタに素子部３１ａを表示したまま、素子部３１ａに電圧を印加し、その電圧値を増加していくことで、素子部３１ａの酸化物層の状態が変化していく様子を観察できることを説明したが、本発明はこれに限られない。例えば、制御装置５０が、素子部３１ａへの電圧又は電流の出力と休止を繰り返し、かつ、電圧又は電流の出力毎に、出力電圧又は出力電流を増加させていくように電気特性測定回路４０を制御し、電圧又は電流の出力が休止状態にあるときに、素子部３１ａの画像を生成するようにして、素子部３１ａの酸化物層の状態が変化していく様子を観察してもよい。

例えば、図７の上図に示すように、制御装置５０が、酸化物層の状態を変化させるために、素子部３１ａに時間と共に電流量が増加する電流を流すように電気特性測定回路４０を制御し、電流を流している間に所定の時間間隔で画像を生成するようにする。そうすると、オペランド観察するうえでは問題はないが、素子部３１ａを流れる電流による試料の電位の変化や電流が生み出す磁場などの影響により、像が移動したり、歪んだりしてしまうという不都合が生じる恐れがある。図７中の上図の画像を見ると、素子部３１ａ（画像中の白色部）の画像中の位置が移動していることが確認できる。

これに対して、図７の下図に示すように、制御装置５０が、酸化物層の状態を変化させるために、素子部３１ａにパルス電流を出力し、パルス電流の出力毎に電流値を上昇させるように電気特性測定回路４０を制御する。そして、制御装置５０が、パルス電流が出力されていないときに、画像を生成するようにする。このようにすることで、素子部３１ａの画像中での位置が移動することを抑制できる。図７中の下図の画像を見ると素子部３１ａ（画像中の白色部）がほぼ同じ位置に写っていることが確認できる。なお、この例のように、素子部３１ａの抵抗値測定や電流電圧特性測定のために電圧を印加する又は電流を流しているときも外して画像を生成するようにするのが好ましい。

（変形例６）
上記の実施形態で説明した電子顕微鏡１は、エネルギー分析器を有し、特定のエネルギーの光電子を検出して画像を生成することもできる。図１と同じ構成には同じ番号を付した図８に示す電子顕微鏡１００は、光電子をエネルギー毎に分離するエネルギー分析器２２と、ビームセパレータ５で分離された光電子をエネルギー分析器２２に導く導入電子レンズ系２１と、所定のエネルギーの光電子を通過させるエネルギースリット２３と、電子のエネルギーを調整するエネルギー調整機構１３を備える点で、実施形態の電子顕微鏡１と異なる。以下では、実施形態の電子顕微鏡１と異なる点を中心に電子顕微鏡１００について説明し、同じ構成の説明は省略する。

まず、ＣＷレーザー７の波長について説明する。電子顕微鏡１００では、ＣＷレーザー７の波長は、実施形態の電子顕微鏡１と同様に、測定試料３０の最表層の仕事関数φに応じて選定すればよいが、好ましくは、２６６ｎｍ以下であり、さらに好ましくは、２１３ｎｍ以下である。このように波長を選定することで、仕事関数φがより大きな試料も測定することができるようになり汎用性が向上する。また、ＣＷレーザー７のエネルギーｈνと測定試料３０の最表層の仕事関数φの差分をΔＥ（＝ｈν－φ）とすると、ΔＥが０ｅＶ～０．５ｅＶとなるように、ＣＷレーザー７の波長を選定するのが好ましい。このようにＣＷレーザー７の波長を選定することで、深い位置の材料（例えば、素子部３１ａの上部電極３５ａ（細線部３６ａ）の下に存在する酸化物層３４）についても解像度よく観察することができる。

これは、光電子が試料表面から脱出する際に感じるエネルギー障壁の影響が、光電子のエネルギーが小さいほど大きいためであり、この影響で斜出射する光電子は表面で全反射されやすくなり垂直出射に近い光電子だけで結像することができるのが理由である。例えば、多層構造の素子部３１ａの最表層である上部電極３５ａよりも下層の酸化物層３４に形成されたフィラメントを観察する場合は、このようにするのが有利である。なお、ΔＥは、レーザー光電子顕微鏡を用いて測定試料３０内の所望の測定位置を計測し、エネルギー分析器２２を用いて得られた当該測定位置の電子エネルギー分布から計測する。ΔＥは、電子エネルギー分布内のバンド構造の幅（後述するカットオフからフェルミ準位Ｅ_Ｆ）に相当する。

電子顕微鏡１００は、高圧電源１４とホルダ１１の間にエネルギー調整機構１３を備えている。エネルギー調整機構１３は、所定電圧ＳＴＶを出力する電源であり、制御装置５０によって制御される。エネルギー調整機構１３と高圧電源１４とは、直列に接続されており、ＳＴＶと高圧電源１４の出力電圧との合計電圧をホルダ１１に印加することで、測定試料３０にも同じ電圧をかけることができる。エネルギー調整機構１３は、ＳＴＶの値を調整することで、測定試料３０から放出された光電子のエネルギーＥｐを調整できる。なお、光電子のエネルギーＥｐは、本実施形態の場合、光電子の運動エネルギーをＥｋとすると、Ｅｐ＝２０ｋＶ＋Ｅｋ－ＳＴＶとなる。光電子の運動エネルギーＥｋは、測定試料３０内の電子がＣＷレーザー７により励起されたことにより生じた運動エネルギーの値であり、材料中での電子のエネルギーＥにより変わる。そのため、光電子のエネルギーＥｐも、材料中での電子のエネルギーＥに依存する。

電子顕微鏡１００では、ビームセパレータ５に導入電子レンズ系２１が接続されている。そのため、測定試料から放出された光電子は、電子ビーム２７として高圧電源１４の高電圧によりビームセパレータ５に引き込まれ、ビームセパレータ５によって偏向され、導入電子レンズ系２１に引き込まれる。導入電子レンズ系２１は、複数の電子レンズで構成されており、入射した電子ビーム２７を集束さる。導入電子レンズ系２１は、他端がエネルギー分析器２２に接続されており、電子ビーム２７を集束させてエネルギー分析器２２に入射させる。

エネルギー分析器２２は、公知のエネルギー分析器であり、入射した電子ビーム２７を光電子のエネルギーＥｐごとに分離し、エネルギーＥｐごとに分離された電子ビーム２７を出射する。エネルギー分析器２２は、半球形状をしており、半球の平面部にビームの入射口と出射口とが設けられている。エネルギー分析器２２は、入射口に導入電子レンズ系２１が接続され、出射口に投影電子レンズ系２４が接続されており、導入電子レンズ系２１から入射した電子ビーム２７を、光電子のエネルギーＥｐごとに分離し、投影電子レンズ系２４に出射する。

エネルギー分析器２２の出射口には、エネルギースリット２３が設けられている。エネルギースリット２３は、板状部材の表面に、貫通した溝部が直線状に形成された通常のスリットである。エネルギースリット２３は、溝部に照射された電子ビーム２７を通過させ、板状部材に照射された電子ビーム２７を遮断する。なお、実際上、板状部材に照射された電子ビーム２７が完全に遮断されるわけではなく、これらの電子ビーム２７の一部もエネルギースリット２３を通過する。そのため、エネルギースリット２３により溝部に照射された電子ビーム２７以外の電子ビーム２７の強度が低下する。本実施形態では、エネルギースリット２３の溝部の幅を４０μｍとしている。

このようなエネルギースリット２３が、エネルギー分析器２２の出射口に配置されているので、エネルギー分析器２２で分離された電子ビーム２７の内、エネルギースリット２３を通過した電子ビーム２７が投影電子レンズ系２４に入射する。このとき、エネルギー分析器２２で光電子のエネルギーＥｐごとに電子ビーム２７が分離されているので、電子ビーム２７の出射口内の通過位置も、光電子のエネルギーＥｐごとに決まっている。そのため、エネルギースリット２３の位置を調整することで、電子ビーム検出器２５で検出する光電子のエネルギーＥｐを選択できる。光電子のエネルギーＥｐは、材料中（測定試料３０中）での電子のエネルギーＥに依存するので、エネルギースリット２３の位置を変えることで、測定試料３０中でのエネルギーＥを選択し、検出する測定試料３０中の電子を選択できる。

一方で、光電子のエネルギーＥｐ＝２０ｋＶ＋Ｅｋ－ＳＴＶであるので、ＳＴＶの値を変えることで、光電子のエネルギーＥｐを変えることができる。したがって、ＳＴＶの値を変えることで、電子ビーム検出器２５で検出する光電子のエネルギーＥｐを選択でき、検出する測定試料３０中の電子を選択できる。

ここで、光電子としてエネルギースリット２３を通過できる電子のエネルギーＥの帯域を帯域ＥＢとする。この帯域ＥＢは、帯域ＥＢ内のエネルギーＥの電子がより多くエネルギースリット２３を通過することを意味しており、帯域ＥＢ外のエネルギーＥの電子の一部もエネルギースリット２３を通過できる。そうすると、測定試料３０を構成する各材料の状態関数において当該帯域ＥＢ内に電子の状態が存在する材料である場合、その材料は、帯域ＥＢ内のエネルギーＥの電子を有するので、制御装置５０で生成する画像において、輝度値が高くなり明るく写る。状態の数が多いほど、多くの電子が存在するので、より輝度値が高くなる。一方で、状態関数において帯域ＥＢ内に電子の状態が存在しない材料は、画像において暗く写る又は写らない。

そのため、状態密度関数に基づいて、エネルギースリット２３の位置を動かして、帯域ＥＢの位置をずらすことで、観察したい材料を選択することができる。

また、上記のように、ＳＴＶの値を変えることで、電子ビーム検出器２５で検出する光電子のエネルギーＥｐを選択でき、検出する測定試料３０中の電子を選択できる。すなわち、ＳＴＶの値を変えることで、上記の帯域ＥＢを通過できる電子のエネルギーを変えることができる。よって、エネルギー調整機構１３が、素子部３１ａを構成する材料の状態密度に基づいて測定試料３０に印加する所定電圧（ＳＴＶ）を決定し、決定したＳＴＶを出力することで、観察したい材料を選択することができる。

さらに、状態の数が多いほど画像において輝度値が高くなるので、光電子としてエネルギースリット２３を通過できる電子のエネルギーＥの帯域ＥＢが、検出したい特定の材料の状態密度が高いエネルギー帯域になるようにＳＴＶを決定することで、特定の材料から放出される光電子の量を増やして、当該光電子を検出し易くでき、特定の材料を選択的に観察することができる。なお、実施形態１の電子顕微鏡１においても、エネルギー調整機構１３を備えるようにし、エネルギー調整機構１３が、素子部３１ａを構成する材料の状態密度に基づいて測定試料３０に印加する所定電圧（ＳＴＶ）を決定し、ＳＴＶをホルダ１１に印加するようにすることもできる。

（変形例７）
上記の実施形態では、測定試料３０に対して垂直にＣＷレーザー７を照射し、測定試料３０から放出された光電子による電子ビーム２７のパスをビームセパレータ５でＣＷレーザー７のパスと分離した場合について説明したが、本発明はこれに限られず、電子顕微鏡１は、ビームセパレータ５を備えていなくてもよい。この場合、例えば、光電子を測定試料３０に対して垂直方向に放出させて、光電子を検出する場合は、測定試料３０の垂直方向に対して、ＣＷレーザー７のパスが所定角度（例えば４５度）傾くようにレーザー光源２を配置して、ＣＷレーザー７を測定試料３０に照射するようにする。

（変形例８）
また、上記の実施形態では、ホルダ１１に高圧電源１４を接続し、測定試料３０に対して負の電圧を印加し、測定試料３０とビームセパレータ５の間に電界を生じさせて光電子が放出されやすくした場合について説明したが、本発明はこれに限られない。例えば、投影電子レンズ系２４など電子ビーム検出器２５側に高圧電源１４の正極側を接続し、負極側をグラウンドＧに接地して、電子ビーム検出器２５側を正の電圧に帯電させ、測定試料３０とビームセパレータ５の間に電界を生じさせて、測定試料３０から光電子が放出されやすくしてもよい。この場合、測定試料３０に電圧を印加しないで済むので、工業利用上有利である。

（変形例９）
上記の実施形態では、電気特性測定回路４０そのものの電位に、高圧電源１４との関係において自由度があったが、高圧電源１４と電気特性測定回路４０のシャーシの電位を等電位にすることもできる。ここで、図９は、変形例９における電子顕微鏡の一部構成を示した概略図である。図９では、オペランド観察の対象となる測定試料３０の周辺の回路を詳細に説明するために、図１に示した構成と同じ構成である、レーザー光源２、波長板３、集光レンズ４、対物レンズ６、ビームセパレータ５、投影電子レンズ系２４及び電子ビーム検出器２５等は省略してある。なお、ここでは図１に示した構成と同じ構成についての説明は省略し、図１に示した電子顕微鏡１との相違点に着目して以下説明する。

図９に示すように、変形例９では、測定試料３０の下部電極３３とホルダ１１とを等電位にする電位制御装置４４を備え、電気特性測定回路４０のLow端子（図９中、「Low」と表記）と、電位制御装置４４と、を導線４３により接続した構成を有する。これにより、変形例９では、エネルギー調整機構１３の出力側と、電気特性測定回路４０のLow端子と、導線４３と、電位制御装置４４とを等電位にすることができる。電気特性測定回路４０から出力される電圧は、この等電位上に加わることになり、その形状がパルス状に変化した場合においても、測定試料３０の電気特性を安定的に測定することができる。なお、制御装置５０により、エネルギー調整機構１３、電気特性測定回路４０の制御を行う接続（図中の点線）には、電気的な接続を伴わない方法、例えば、光ファイバーによる通信を適用することができる。

（変形例１０）
上記の実施形態では、測定試料３０周辺の電位について自由度があったが、ホルダ１１と、第１電極又は第２電極としての下部電極３３と、を電気的に直接接続する構成を設けることもできる。ここで、図１０は、変形例１０の電子顕微鏡に設けられる、ホルダ９１ａを備えた電位制御装置９１を示した概略図である。図１０は、電位制御装置９１の周辺の構成について詳細に説明するための概略図であり、図１に示した構成と同じ構成である、レーザー光源２、波長板３、集光レンズ４、対物レンズ６、ビームセパレータ５、投影電子レンズ系２４、電子ビーム検出器２５、電気特性測定回路４０、高圧電源１４等は省略してある。なお、ここでは図１に示した構成と同じ構成についての説明は省略し、図１に示した電子顕微鏡１との相違点に着目して以下説明する。

変形例１０における電位制御装置９１は、ホルダ９１ａと、ホルダ９１ａを覆うカバー体９１ｃとを備えている。電位制御装置９１は、ホルダ９１ａ及びカバー体９１ｃで囲まれた内部空間を形成し、当該内部空間内におけるホルダ９１ａ上に測定試料３０が載置された構成を有する。電位制御装置９１のカバー体９１ｃには、天面に貫通孔９１ｄが形成されており、貫通孔９１ｄから、内部空間にある測定試料３０にＣＷレーザー７が照射される。測定試料３０の酸化物層３４からの電子ビーム２７の検出は、カバー体９１ｃの貫通孔９１ｄを介して行われる。

ホルダ９１ａでは、測定試料３０が載置されることで、測定試料３０の下部電極３３が接触し、下部電極３３と電気的に接続する。このように、電位制御装置９１は、ホルダ９１ａを下部電極３３と接触させることで、下部電極３３とホルダ９１ａとを等電位にする。また、この電位制御装置９１には、ホルダ９１ａ又はカバー体９１ｃの所定位置に導線４３が接続されている。これにより、電位制御装置９１では、下部電極３３と、ホルダ９１ａと、導線４３とが等電位となる。一方、上部電極３５ａ、３５ｂは、電位制御装置９１内に設けられた絶縁性の導入端子（図示せず）を経由して導線４２と接続されることになる。図１０においては、図中に挿入した素子顕微鏡像における上部電極３５ａ、３５ｂと下部電極３３の交点を強調して、その断面を図１０の上部に記載している。例えば、この変形例１０の場合、上部電極３５ａ、３５ｂはＰｔで、その膜厚は２０ナノメートルであるが、その厚みを強調してある。

ここにおいて、電位制御装置９１は、上部電極３５ａ、３５ｂの絶縁性を高めるために、カプトンテープなどの電気的絶縁サポート９３を、カバー体９１ｃと測定試料３０の上部電極３５ａ、３５ｂとの間に挿入することもできる。図１０に示した変形例１０では、ホルダ９１ａに段差部９１ｂが形成されており、電気的絶縁サポート９３によって測定試料３０を段差部９１ｂに押し付け、段差部９１ｂに測定試料３０が位置決めされている。

変形例１０でもＣＷレーザー７の波長を、測定試料３０の最表層の仕事関数φに応じて選定することにより、酸化物層３４からの電子ビーム２７を検出することができる。即ち、測定試料３０の表面全域に導電性金属を設けることができるので、放電防止、さらには、測定試料３０の帯電防止も行える。また、測定試料３０のＣＷレーザー７側の面に設ける導電性金属（上部電極３５ａ、３５ｂ及び下部電極３３）の形状を、面内においてより高い対称性を持つように設けることにより、放電防止、帯電防止の効果を持たせることもできる。また、この実施形態においては、図１０の挿入図において、上下、左右からＡｕ（１００ナノメートル）／Ｔｉ（５ナノメートル）積層膜にて放電防止マスク３８を形成しているが、Ａｕ、Ｔｉの他にも、Ｃｕ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｗやそれらの合金、化合物、積層膜など素子に合わせた導電性金属を選ぶこともできる。なお、図１０に示した３６ａ、３６ｂは、上述した実施形態と同様、上部電極３５ａ、３５ｂの細線部を示す。

（５）検証実験
検証実験として、素子部３１ａ、３１ｂにおいて上部電極３５ａ、３５ｂがＰｔ、酸化物層ｓがＴａ_２０_５、下部電極３３がＴｉＮで形成された測定試料３０（抵抗変化メモリ）について、電流値を時間と共に増加させながら素子部３１ａ、３１ｂに電流を流していき、酸化物層３４が変化していく様子を、電子顕微鏡１を用いて観察した。同時に、電流電圧特性も測定した。その結果を図１１から図１３に示す。

図１１は、電子顕微鏡１により取得した素子部３１ａの画像である。３１ｂにおいても同様な画像が取得できる。実際には、連続して複数の画像を取得しているが、図１１では代表して、素子の電気抵抗が低抵抗状態のときの画像（上側の領域（ａ））と、高抵抗状態のときの画像（下側の領域（ｂ））と、を示している。検証実験では、右側の素子部３１ａに電流を流して酸化物層３４を変化させている。図１２は、電流電圧特性の結果である。図１３は、図１２における各点（図１２中、［Ａ］点～［Ｇ］点）での輝度値の変化分を示す画像である。

図１２に示すように、素子部３１ａに流す電流を増加させていくと、８０μＡ程度の電流を流したとき（［Ｃ］点付近）、電流電圧曲線が下方にシフトしていることがわかる（［Ｃ］点から［Ｄ］点）。これは、酸化物層３４に高抵抗部分が出現し、素子部３１ａの抵抗値が増加したと考えられる。その後、電圧値を－７Ｖまで掃引させたのち、０Ｖまで電圧値を戻したが（［Ｄ］点から［Ｇ］点）、高抵抗化したままであった。

図１１は、このような電流電圧曲線のシフトが起きる前後の画像を示しており、上側がシフトが起きる前の画像を示し、下側がシフトが起きた後の画像を示している。２つの画像を比較すると、素子部３１ａでは、シフト後に、上部電極と下部電極が交わる四辺状の領域の近傍で変化が見られており、この現象は、電流電圧曲線のシフトに起因するものであると考えられる。また、抵抗値が上がったことから、高抵抗部位の形成が示唆される。このように、電子顕微鏡１により、素子抵抗の様子がリアルタイムで観察でき、オペランド測定できることが確認できた。

図１３の領域（ａ）の画像は、図１１の低抵抗状態の画像と同じであり、上部電極と下部電極が交差する素子部３１ａが存在する。図１２の電流電圧曲線に記載された［Ａ］点から［Ｇ］点までの各点における画像を取得して、［Ａ］点と比較した変化分を示したものが、図１３における領域（ｂ）から領域（ｇ）に示す画像である。［Ｄ］点以降の画像で局所的に黒い点が出願しており、素子の高抵抗化の過程をオペランド観察できていることが端的に示されている。

本検証実験においては、素子観察と同時に電気特性を計測するオペランド観察となっており、パルス電圧を印加した際に電流値を取得している。また、電圧印加がなされていない間に画像を取得するという方法でなされても良く、図７中の下図で示したように、電圧印加がなされていない間に画像取得と電気抵抗値計測を行うという方法でなされても良い。図１３は、このようにオペランド観察ができるようになった電子顕微鏡１により初めて得られた結果である。

従来の手法では、測定試料の素子部の酸化物層の変化を観察する場合、素子部の画像を生成後、一度チャンバーから測定試料を取り出して電流を流し、再度チャンバー内に測定試料を配置して、再度素子部の画像を生成する作業を繰り返し行う必要があった。そのため、チャンバーから測定試料を取り出すことによって素子部の特性が変化したり、素子部に不純物が付着したりし、その影響が画像に表れることがあり、電流を流したことに起因する素子部の特性の変化による画像の変化との峻別が難しい場合があった。また、測定条件の変化などにより同じ位置で素子部の画像を生成することが難しく、素子部が極めて小さい場合には同じ素子部を観察するができず、図１３のような画像を得ることができなかった。

これに対しで、本発明の電子顕微鏡１は、オペランド測定できるので、電圧を印加する又は電流を流すことによる素子部の酸化物層の変化を確実に観察でき、さらには、酸化物層の変化の前後での輝度値の差分を表す画像など、従来の手法では得ることのできない観察結果も得ることができる。

１、１００電子顕微鏡
１０チャンバー
１１ホルダ
２５電子ビーム検出器
３０、３０ａ、６０、７０測定試料
４０電気特性測定回路
４４電位制御装置
５０制御装置

Claims

光又は放射線を測定試料に照射することで前記測定試料から出射した電子を検出し、検出した前記電子に基づいて前記測定試料の画像を生成する電子顕微鏡であって、
前記測定試料を載置するホルダと、
前記ホルダに接続され、前記測定試料に対して光電子を放出し易くする高電圧を印加する高圧電源と、
前記測定試料に含まれる素子部の第１電極と第２電極の間に電圧を印加する又は電流を流し、前記素子部の電気特性を変化させ前記電気特性を測定する電気特性測定回路と、
前記第１電極及び前記第２電極のいずれか一方の電位と、前記ホルダの電位とを等電位にする電位制御装置と
を備える
電子顕微鏡。
前記電位制御装置は、前記第１電極及び前記第２電極のいずれか一方と、前記ホルダとを等電位にする導線である
請求項１に記載の電子顕微鏡。
前記電位制御装置は、前記ホルダを備えており、前記第１電極及び前記第２電極のいずれか一方を前記ホルダに接触させ、前記ホルダに接触する側の前記第１電極及び前記第２電極のいずれか一方と、前記ホルダとを等電位にする
請求項１に記載の電子顕微鏡。
前記測定試料を覆う放電防止マスクを備える
請求項１～３のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
前記放電防止マスクは、導電性金属で形成されている
請求項４に記載の電子顕微鏡。
前記放電防止マスクは、前記第１電極及び前記第２電極の内、導電性が低い方の電極を覆う
請求項４又は５に記載の電子顕微鏡。
前記電気特性測定回路は、ソースメジャーユニットである
請求項１～６のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
前記測定試料の画像を生成し、前記電気特性測定回路を制御する制御装置を備え、
前記制御装置は、素子部への前記電圧又は前記電流の印加と休止を繰り返すように前記電気特性測定回路を制御し、前記電圧又は前記電流の印加が休止状態にあるときに、前記素子部の画像を生成する
請求項１～７のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
前記光として、ＣＷレーザーを生成するレーザー光源と、
前記電子として、前記ＣＷレーザーの照射によって前記測定試料から出射した光電子を検出する電子ビーム検出器とを備える
請求項１～８のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
前記ＣＷレーザーにより前記測定試料から出射した前記光電子をエネルギーごとに分離するエネルギー分析器と、
所定エネルギーの前記光電子を通過させるエネルギースリットと、を備え、
前記電子ビーム検出器は、前記エネルギースリットを通過した前記光電子を検出する
請求項９に記載の電子顕微鏡。
前記ＣＷレーザーのエネルギーと前記測定試料の仕事関数の差が０～０．５ｅＶである
請求項９又は１０に記載の電子顕微鏡。
前記測定試料に所定電圧を印加し、前記光電子のエネルギーを調整するエネルギー調整機構を備える
請求項９～１１のいずれか１項に記載の電子顕微鏡。
光又は放射線を測定試料に照射することで前記測定試料から出射した電子を検出し、検出した前記電子に基づいて前記測定試料の画像を生成する電子顕微鏡であって、
前記測定試料に含まれる素子部の第１電極と第２電極の間に電圧を印加する又は電流を流す電気特性測定回路と、
前記第１電極及び前記第２電極のいずれか一方の電位と、前記測定試料を載置するホルダの電位とを等電位にする電位制御装置と、
前記光として、ＣＷレーザーを生成するレーザー光源と、
前記電子として、前記ＣＷレーザーの照射によって前記測定試料から出射した光電子を検出する電子ビーム検出器と、
前記測定試料に所定電圧を印加し、前記光電子のエネルギーを調整するエネルギー調整機構と
を備え、
前記エネルギー調整機構は、前記素子部を構成する材料の状態密度に基づいて前記測定試料に印加する所定電圧を決定する
電子顕微鏡。