TW201936866A

TW201936866A - 黏著劑組成物支撐含有該黏著劑組成物的黏著劑層、支撐接合體、和包括該支撐接合體的氣體阻障性評價裝置

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Publication number: TW201936866A
Application number: TW108120775A
Authority: TW
Inventors: 森川早苗; 今村貴浩
Original assignee: 日商Ｍｏｒｅｓｃｏ股份有限公司
Priority date: 2016-10-07
Filing date: 2017-09-06
Publication date: 2019-09-16
Also published as: KR102195770B1; WO2018066257A1; TW201816056A; CN109804034B; CN109804034A; JPWO2018066257A1; KR20190034326A; JP6907223B2

Abstract

本發明提供一種黏著劑組成物，因為它的耐熱性、熱循環耐性及黏著性優異、賦予低釋氣而非常適合使用來做為氣體阻障性評價裝置用黏著劑。黏著劑組成物為含有以下述式(1)所表示的酚醛清漆型環氧樹脂、及以下述式(2)所表示的熱陽離子型聚合起始劑。

Description

黏著劑組成物支撐含有該黏著劑組成物的黏著劑層、支撐接合體、和包括該支撐接合體的氣體阻障性評價裝置

本發明係關於黏著劑組成物、及含有該黏著劑組成物的黏著劑層、支撐接合體、和包括該支撐接合體之氣體阻障性評價裝置。

近年來，在各種的領域中已一直要求一種透溼氣性及/或透氧性低，即氣體阻障性高的薄膜。一般而言，諸如此類的薄膜之開發，通常會使用一種用以評價薄膜的氣體阻障性之氣體阻障性評價裝置。

在氣體阻障性評價裝置中，可採用壓差法或等壓法來做為薄膜之氣體阻障性的評價方法。圖3係顯示用來做為參考例的一種利用壓差法之氣體阻障性評價裝置的構成之概略模式圖。又，圖4係顯示用來做為參考例的一種利用等壓法之氣體阻障性評價裝置的構成之概略模式圖。

首先，參照圖3來加以説明。利用壓差法之氣體阻障性評價裝置30係具備有：槽體31、試料室32、偵測器33、及真空泵34。在試料室32内，待測定的薄膜321係被設置於基材323的支撐體322所支撐著。在測定薄膜321的氣體阻障性之際，因真空泵34進行作動而使得試料室32内產生壓差。具體而言，以任意的壓力，使氣體穿透薄膜321而從槽體31側導入至試料室32内，藉以使得真空泵34側形成超高真空狀態。然後，使水或氣體等從槽體31流出後，再以偵測器33偵測穿透薄膜321的水或氣體等之量。

然而，若利用氣體阻障性評價裝置30，則因為壓差會對於薄膜321形成負荷，以致薄膜321會有發生撓曲等之損害的情況。

其次，參照圖4來加以説明。利用等壓法之氣體阻障性評價裝置40係具備有：槽體41、試料室42、及偵測器43。在試料室42内，待測定的薄膜421為被設置於基材423的支撐體422所支撐著。在測定薄膜421之氣體阻障性之際，試料室42内，在常壓的原本狀態下，使水或氣體等從槽體41流出後，再以偵測器43偵測穿透薄膜421的水或氣體等之量。若利用該氣體阻障性評價裝置40，則於薄膜將不會發生如利用壓差法之氣體阻障性評價裝置30（圖3參照）那樣的損害。但是，氣體阻障性評價裝置40會有於測定及評價時間上需要比氣體阻障性評價裝置30還要花費更長的時間之所謂的問題。

因此，為了解決該等之氣體阻障性評價裝置的問題點，因而已經揭示了如在專利文獻1及2上所示之氣體阻障性評價裝置。該等之氣體阻障性評價裝置皆為一種使用黏著劑而使試料室内之基材與支撐體固定在一起的構成，可於那時候使用之黏著劑的例子，舉例來說，例如可以是蜜蠟。

另一方面，就氣體阻障性評價裝置而論，當試料室内的溫度提高到例如約80℃～130℃左右時，就會有試料室内的水分被除去的情況。因此，對於在氣體阻障性評價裝置所使用的黏著劑而言，就會被要求對於耐熱性及熱循環具有耐性。然而，在以蜜蠟為黏著劑的情況下，於耐熱性方面，不能說是足夠的。

因此，在氣體阻障性評價裝置中，可以考慮使用例如一般所使用的聚酯系（PET及PA等）等之熱塑性黏著劑、丙烯酸系黏著劑、及／或氰基丙烯酸酯系黏著劑等來做為黏著劑。又，於電子零件所使用之苯酚酚醛清漆型環氧基化合物（專利文獻3）、及使用陽離子聚合起始劑之氫化苯酚酚醛清漆型環氧樹脂（專利文獻4）也是可以被考慮使用來做為在氣體阻障性評價裝置中之黏著劑。［先前技術文獻］　［專利文獻］　［專利文獻1］日本專利公開公報「特開2014-167465號公報（2014年9月11日公開）」　［專利文獻2］日本專利公開公報「特開2014-167466號公報（2014年9月11日公開）」　［專利文獻3］日本專利公開公報「特開平8-283688號公報（1996年10月29日公開）」　［專利文獻4］日本專利公開公報「特開2006-348308號公報（2006年12月28日公開）」

然而，在氣體阻障性評價裝置中，聚酯系之熱塑性黏著劑，由於塗敷性不良、必須在高溫條件下進行接合，以致會有對於支撐體造成損害之虞。又，丙烯酸系黏著劑在耐熱性及黏著性方面也是不夠充分的。再者，在氰基丙烯酸酯系黏著劑的情況，由於釋氣多、接合後還需要乾燥的時間，以致處理上是困難的。此外，在以專利文獻3所揭示之苯酚酚醛清漆型環氧樹脂做為黏著劑使用的情況下，從黏著性的觀點來看，能夠在試料室内使用的支撐體是受到限制的。

另外，在以專利文獻4所揭示之氫化苯酚酚醛清漆型環氧樹脂做為黏著劑使用的情況下，由於樹脂因氫化而使得該樹脂的玻璃轉移溫度降低，所以耐熱性是不夠充分的。

以氣體阻障性評價裝置所測定到之水或氣體等是微量的，此等是容易受到由黏著劑所產生的釋氣之影響。因此，特別是對於氣體阻障性評價裝置而言，尤其需要使用一種低釋氣的黏著劑。

除此之外，在利用壓差法之氣體阻障性評價裝置的情況下，對於黏著劑還進一步地要求更高的黏著性。

從諸如此類的事項來看，一直期待開發出一種能夠非常適合在氣體阻障性評價裝置中使用的黏著劑。

本發明即是有鑑於前述的問題點而完成者，其目的在於提供一種黏著劑組成物，其耐熱性及熱循環耐性優異、處理容易、賦予低釋氣，因而即使是在氣體阻障性評價裝置中也是非常適合使用的。《用以解決課題之手段》

本發明人等對於在氣體阻障性評價裝置亦能夠非常適合使用之黏著劑組成物專注地進行研究，結果發現藉由將特定的酚醛清漆型環氧樹脂、及熱陽離子型聚合起始劑加以組合摻混，能夠解決前述課題，至此乃完成本發明。

亦即，本發明之一實施形態有關的黏著劑組成物是一種含有以下述式(1)所表示的酚醛清漆型環氧樹脂、及以下述式(2)所表示的熱陽離子型聚合起始劑之物。

［化1］

［化2］

在式(1)中，n表示0～10的整數。又，R₁ 表示下述之任何的官能基。

［化3］

又，在式(1)中，R₂ 表示下述之任何的官能基。

［化4］

又，在式(2)中，Y表示以BF₄ -、PF₆ -、SbF₆ -、或、(BX₄ )-(惟，X代表經至少2個以上的氟或三氟甲基所取代之苯基)為反陰離子的鋶鹽、鏻鹽、4級銨鹽、重氮鎓鹽、或、錪鹽。

本發明之一實施形態有關的黏著劑組成物，較佳為含有自苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、二甲苯酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯(DCPD)苯酚酚醛清漆型環氧樹脂及聯苯酚醛清漆型環氧樹脂構成群組中所選取的1種或2種以上之酚醛清漆型環氧樹脂。

又，本發明之一實施形態有關的黏著劑組成物，相對於100重量份之該黏著劑組成物而言，較佳為含有90～99.5重量份的前述酚醛清漆型環氧樹脂、及0.5～10重量份的前述熱陽離子型聚合起始劑。

本發明之一實施形態還提供：一種含有前述黏著劑組成物之氣體阻障性評價裝置用黏著劑。

本發明之一實施形態還進一步提供：一種含有前述黏著劑組成物之黏著劑層。

本發明之一實施形態還進一步提供：一種具備基材、積層於基材上之黏著劑層、及積層於該黏著劑層上之支撐體的支撐接合體。該支撐接合體中之黏著劑層係本發明之一實施形態有關的黏著劑層。

本發明之一實施形態還進一步提供：一種具備有本發明之一實施形態有關的支撐接合體之氣體阻障性評價裝置。《發明效果》

根據本發明，能夠提供一種黏著劑組成物，其為耐熱性、熱循環耐性及黏著性優異、賦予低釋氣，因而也是非常適合使用於氣體阻障性評價裝置。

以下，針對本發明之實施形態詳細地進行説明。

〔黏著劑組成物〕　　本實施形態有關的黏著劑組成物（以下，亦單純地稱為「黏著劑組成物」）係含有酚醛清漆型環氧樹脂、及熱陽離子型聚合起始劑之物。

本實施形態中所使用的酚醛清漆型環氧樹脂係如以下述式(1)所表示者。

［化5］

在式(1)中，n表示0~10的整數；n較佳為0~5的整數。

又，在式(1)中，R₁ 表示以下述所示之任何的官能基。

［化6］

在式(1)中，R₁ 較佳為氫原子。

又，在式(1)中，R₂ 表示下述之任何的官能基。

［化7］

在式(1)中，R2較佳為亞甲基。

酚醛清漆型環氧樹脂之較佳的例子，舉例來說，其可以例如是苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、二甲苯酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯(DCPD)苯酚酚醛清漆型環氧樹脂及聯苯酚醛清漆型環氧樹脂等；黏著劑組成物較佳為含有從該等的樹脂中所選取的1種或2種以上。在其中，從容易處理且具有耐熱性之理由來看，特佳的酚醛清漆環氧樹脂，舉例來說，其可以例如是苯酚酚醛清漆型環氧樹脂。

在本實施形態中所使用的酚醛清漆型環氧樹脂為一種公知的化合物；在本實施形態中可以使用一般市售品。

另一方面，熱陽離子型聚合起始劑係指因熱而產生陽離子種或路易士酸之聚合起始劑的意思，因而其為如以下述式(2)所表示者。

［化8］

在式(2)中，舉例來說，Y可以是例如以BF₄ -、PF₆ -、SbF₆ -、或、(BX₄ )-(惟，X表示經至少2個以上的氟或三氟甲基所取代之苯基)為反陰離子之鋶鹽、鏻鹽、4級銨鹽、重氮鎓鹽、或、錪鹽等。

在此等之中，鋶鹽，舉例來說，其可以是例如三苯基鋶四氟化硼、三苯基鋶六氟化銻、三苯基鋶六氟化砷、三（4-甲氧基苯基）鋶六氟化砷及二苯基（4-苯基硫代苯基）鋶六氟化砷等。

又，鏻鹽，舉例來說，其可以是例如乙基三苯基鏻六氟化銻、及四丁基鏻六氟化銻等。

又，4級銨鹽，舉例來說，其可以是例如二甲基苯基（4-甲氧基苄基）銨六氟磷酸鹽、二甲基苯基（4-甲氧基苄基）銨六氟銻酸鹽、二甲基苯基（4-甲氧基苄基）銨肆（五氟苯基）硼酸鹽、二甲基苯基（4-甲基苄基）銨六氟六氟磷酸鹽、二甲基苯基（4-甲基苄基）銨六氟銻酸鹽、二甲基苯基（4-甲基苄基）銨六氟肆（五氟苯基）硼酸鹽、甲基苯基二苄基銨、甲基苯基二苄基銨六氟銻酸鹽六氟磷酸鹽、甲基苯基二苄基銨肆（五氟苯基）硼酸鹽、苯基三苄基銨肆（五氟苯基）硼酸鹽、二甲基苯基（3,4-二甲基苄基）銨肆（五氟苯基）硼酸鹽、N,N-二甲基-N-苄基苯胺鎓六氟化銻、N,N-二乙基-N-苄基苯胺鎓四氟化硼、N,N-二甲基-N-苄基吡啶鎓六氟化銻、及N,N-二乙基-N-苄基吡啶鎓三氟甲烷磺酸等。

在本實施形態中所使用的熱陽離子型聚合起始劑也是公知的化合物；在本實施形態中可以使用一般的市售品。

該熱陽離子型聚合起始劑中之市售物，舉例來說，其可以是例如SANAID SI-60、SANAID SI-80、SANAID SI-B3、SANAID SI-B3A及SANAID SI-B4(任一者皆為三新科學工業社製)、CXC1612、CXC1738及CXC1821(任一者皆為King Industries社製)等。

本實施形態有關的黏著劑組成物，相對於100重量份的黏著劑組成物而言，酚醛清漆型環氧樹脂較佳為90～99.5重量份，更佳為95～99.5重量份，更理想者是含有98～99重量份；熱陽離子型聚合起始劑較佳為0.5～10重量份，更佳為0.5～5重量份；更理想者是含有1～2重量份。

由能夠充分地減低因黏著劑組成物所引起的釋氣之觀點來看，較佳為使黏著劑組成物中所含有的酚醛清漆型環氧樹脂、及熱陽離子型聚合起始劑為在該等範圍内。

本實施形態有關的黏著劑組成物係可藉由慣用的方法而將上述的2成分單純地混合、均一化所調製而得。

在本實施形態中，可以是將黏著劑組成物以其原本的狀態來使用，另外，也可以任意地摻混添加劑成分來使用。

本實施形態有關的黏著劑組成物為一種耐熱性、熱循環耐性及黏著性優異的熱硬化型環氧樹脂組成物。又，本實施形態有關的黏著劑組成物為一種賦予低釋氣之物。

由此類的事項來看，黏著劑組成物可以單獨、或摻混其他的添加物成分，而做為例如後述的氣體阻障性評價裝置中所使用的氣體阻障性評價裝置用黏著劑使用。

能夠摻混在氣體阻障性評價裝置用黏著劑中之公知的添加劑成分，舉例來說，其可以是例如硬化促進劑、充填劑、及磷化合物等。

在此等之添加劑成分中之硬化促進劑，舉例來說，其可以是例如三苯基膦、咪唑、脂肪族胺、以及3級、及2級胺等之熱硬化促進劑。又，充填劑，舉例來說，其可以是例如球狀矽石、滑石及氧化鋁等。此外，充填劑，舉例來說，其可以是例如磷化合物等。此等之添加劑成分可以是在黏著劑組成物的效果可發揮之範圍内任意地摻混。

該氣體阻障性評價裝置用黏著劑可以是以黏著劑組成物原本的狀態使用；或者也可以是藉由慣用的方法而將黏著劑組成物與上述的添加劑成分單純地混合、均一化所調製而得。

接著，繼續針對含有此類的黏著劑組成物之黏著劑層進行説明。

〔黏著劑層〕　　本實施形態有關的黏著劑層係含有上述的黏著劑組成物之物質。形成該黏著劑層之方法並沒有特別限定；首先，可以將黏著劑組成物塗布於基材等之上，然後再進行例如加熱處理。另外，在本說明書中，黏著劑層係定義為黏著劑組成物經由加熱處理等而硬化以後的狀態之物質。

在形成黏著劑層之際塗布於基材上之黏著劑組成物的量雖然是沒有特別地加以限定，然而較佳為50～200 g/m² ；更佳為60～150 g/m² ；更理想是80～100 g/m² 。

又，黏著劑層之厚度雖然是沒有特別地加以限定，然而較佳為38～154μm；更佳為46～115μm；更理想是62～77μm。

在使黏著劑組成物硬化之際的加熱溫度雖然是沒有特別地加以限定，然而較佳為60～150℃；更佳為80～120℃；更理想是80～100℃。

以下，針對具備有諸如此類之黏著劑層的支撐接合體而具體地説明。

〔支撐接合體〕　　圖1係概略地顯示本實施形態有關的支承接合體之構成的模式圖。參照圖1進行説明時，支撐接合體10係具備有黏著劑層11、基材12、及支撐體16。黏著劑層11為被積層於基材12上；支撐體16為被積層於黏著劑層11上。該支撐接合體10為用以支撐例如薄膜17之物體。

另外，在本實施形態中，在支撐接合體10上，用以防止支撐體16變形的沖壓金屬15為以熔接方式而接合於基材12。然而，支撐接合體10也可以是不具備沖壓金屬15之構成。

在本實施形態中，基材12及支撐體16的構成材料及其形狀雖然是沒有特別地限定；然而，在例如支撐接合體10為使用於如後述之氣體阻障性評價裝置上的情況下，基材12較佳為由SUS等之金屬所形成者。另一方面，支撐體16較佳為由例如聚醯亞胺(PI)、聚醯胺(PA)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、及聚對萘二甲酸乙二酯(PEN)等之薄膜等所形成者。在那之際，薄膜之厚度雖然是沒有特別地加以限定，然而較佳為25～200μm；更佳為80～150μm；更理想為100～125μm。

在本實施形態中，支撐接合體10係在例如基材12之上塗布上述的黏著劑組成物，藉由進一步地於它之上積層支撐體16後，再使黏著劑組成物硬化而得。

最後，針對具備有諸如此類的支撐接合體之氣體阻障性評價裝置具體地說明如次。

〔氣體阻障性評價裝置〕　　圖2係概略地顯示具備有本實施形態有關的支撐接合體之氣體阻障性評價裝置的構成之模式圖。另外，對於具有和已經説明的部材相同之機能的部材，附記相同符號，並省略它的説明。

參照圖2來説明時，氣體阻障性評價裝置20為一種用以測定薄膜對於水蒸気等之水分的穿透性、或對於氧氣等之氣體的穿透性，並且具備支撐接合體10、槽體21、試料室22、偵測器23、及真空泵24。

支撐接合體10為設置於試料室22内；在支撐接合體10之上係載置有測定用之薄膜17。另外，在氣體阻障性評價裝置20中，視需要而定，為了使測定時之薄膜17的位置穩定，也可以設置一用以押制薄膜17的保持部18。

在氣體阻障性評價裝置20中所使用的薄膜17，舉例來說，其可以是例如有機EL用阻障薄膜、及食品用薄膜等。

在測定薄膜17對於水分或氣體等之穿透性時，由於真空泵24而致使在試料室22内產生壓差。接著，以任意的壓力透過薄膜17而從槽體21側導入氣體，並使真空泵24側形成超高真空狀態。然後，水分或氣體等從槽體21而流出試料室22，以偵測器23偵測已穿透薄膜17的水分或氣體等之量。

根據本實施形態，具備有支撐接合體10的黏著劑層11係一種含有耐熱性及熱循環特性優異之黏著劑組成物。因此，為了除去例如試料室22内的水分之目的，即使是將試料室22内提高到例如80℃～130℃之高溫，仍然可以維持黏著劑層11之耐熱性及熱循環特性、以及、抑制釋氣的發生。從而，根據氣體阻障性評價裝置20，能夠以良好的效率測定並評價薄膜對於水分或氣體等之穿透性。

另外，在本實施形態中，雖然是已經說明了如圖2所示之特定構造的氣體阻障性評價裝置為具備有本發明之一實施形態有關的支撐接合體之構成，然而，本發明之一實施形態有關的支撐接合體，除了如圖2所示以外的氣體阻障性評價裝置之外，也可以採用其他的裝置。又，可以採用本發明之一實施形態有關的支撐接合體之氣體阻障性評價裝置，並沒有限定於利用壓差法及等壓法的物體。

〔實施例〕　　以下，列舉實施例及比較例而更進一步地詳細説明本發明。另外，此等之實施例等當然不是會對於本發明構成任何制約之事項。

〔製造例1〕（1）黏著劑組成物之調製：　　將表1所示之各成分予以混合而調製成實施例1～3及比較例1～9的黏著劑組成物。另外，用以表示各成分之摻混量的數値之單位是重量份。又，各成分之詳細內容為如以下所述。　　環氧樹脂（苯酚酚醛清漆型）：DIC社製、EPICLON N-730A 　　環氧樹脂（Bis-A型）：ADEKA社製、ADEKA樹脂EP-4100 　　環氧樹脂（PO付加型Bis-A型）：ADEKA社製、ADEKA樹脂EP-4003S 　　丙烯酸樹脂（MMA）：東京化成工業社製、甲基丙烯酸甲基　　環氧樹脂（萘對二甲苯型）：新日鐵化學社製、環氧樹脂ESN-185 　　環氧樹脂（多官能性型）：東都化成社製、四縮水甘油基二胺基二苯基甲烷（YH-434）　　環氧樹脂（氫化Bis-A型）：油化殼環氧樹脂社製、EPIKOTE 828EL 　　熱陽離子型聚合起始劑：三新化學社製、SI-60L 　　光陽離子型聚合起始劑：ADEKA社製、ADEKA Akuruzu SP-170 　　硬化劑（萘對二甲苯酚醛清漆樹脂）：新日鐵化學社製、SN-180 　　硬化劑（苯酚酚醛清漆樹脂）：住友Duresses社製、Sumilite樹脂PR-53195 　　硬化促進劑（三苯基膦）：和光純藥工業社製、一級　　充填劑（球狀矽石）：DENKA株式會社製、FB-6S 　　磷化合物（9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10‐氧化物）：三光化學社製、SANKO-HCA

（2）試驗片之製作：　　使用祥光精機社製刮刀YD-3型，對於實施例1～3及比較例1～9之黏著劑組成物分別地塗布基材上而成形為厚度100μm的塗膜。然後，藉由對於實施例1～3及比較例1、2、比較例3～5進行以下之處理而得到薄膜狀的試驗片。

（實施例1～3及比較例1，2：熱硬化型環氧樹脂黏著劑）　　在成形有塗膜的基材上，以100℃進行2小時的加熱處理，使塗膜硬化而得到薄膜狀之試驗片。

（比較例3～5：光硬化型環氧樹脂黏著劑）在成形有塗膜的基材上，藉由使用牛尾電機社製金屬鹵化物燈UVC-1212照射6000mＪ/cm² (365nm)，以80℃加熱1小時，使塗膜硬化而得到薄膜狀之試驗片。

〔試驗例1〕對於所得到的試驗片之每一個分別進行如以下所示的試驗。

＜耐熱性＞ (a) 耐熱性之測定：使用Bruker社製示差掃描熱量計DSC 7000S，測定以昇溫速度10℃/min進行加熱時之DSC熱譜曲線之變曲點；以該變曲點設定為玻璃轉移溫度。 (b) 評價：若玻璃轉移溫度為150℃以上時，則耐熱性設定為「優異：◎」；若玻璃轉移溫度為149℃～130℃時，則耐熱性設定為「良好：○」；若玻璃轉移溫度為小於130℃時，則耐熱性設定為「劣等：×」；以此設定評價之結果。將結果表示於表1中。

＜釋氣＞ (a) 釋氣之測定：採取1g的上述之實施例1～3及比較例1～9之各試驗片置於安瓶內，於Birkin Elmer社製氣相層析儀Clarus 500，在頭部空間内，以85℃加溫30分鐘之後，測定釋氣量。釋氣量為以已知釋氣量的試驗片之偵測面積為基準，由各試驗片之總面積量計算出來的。 (b) 評價：若釋氣量為100ppm以下時，則對於釋氣量之減低效果設定為「優異:◎」；若是在101ppm~500ppm以下時，則對於釋氣量之減低效果設定為「良好:○」；若是超過500ppm時，則對於釋氣量之減低效果設定為「劣等:×」；以此設定評價之結果。將結果表示於表1中。

〔製造例2〕 (1) 黏著劑組成物の調製：與上述之製造例1同樣地進行，藉以調製實施例1～3及比較例1～9之黏著劑組成物。 (2) 支撐接合體之形成：使用個別的黏著劑組成物，按照使基材（SUS306製）與做為支撐體的薄膜（東麗・杜邦社製、厚度為125μm之聚醯亞胺）的接合面積成為1 cm² 的方式來進行貼合，藉以形成支撐接合體。

〔試驗例2〕對於所得到的支撐接合體進行如以下所示之試驗。

＜黏著性＞ (a) 破壊狀態の觀察：對於支撐接合體，使用島津製作所製之自動立體測圖儀AGH-H，於25℃環境下，以拉伸速度5mm/min，於截面方向施加應力，觀察在當時之破壊狀態。 (b) 評價：若是做為支撐體之薄膜被破壞時，黏著性設定為「優異：◎」、若是做為支撐體之薄膜凝集而造成破壊時，則黏著性設定為「良好：○」；若是做為支撐體之薄膜或從基材起發生界面剥離時，黏著性設定為「劣等：×」；以此設定評價之結果。將結果表示於表1中。

＜熱循環耐性＞　　於大和科學社製恆溫槽DNE601內對於所得到的支撐接合體以40℃加熱1小時；其次，以1℃/min的昇溫速度，從40℃昇溫至150℃為止，將150℃、1小時設定為1循環；每1循環結束時，確認試樣的外觀未發生變化（皺褶及剝離等）。 (b) 評價　　試樣之外觀已發生變化者，若是10循環以上時，則熱循環耐性設定為「優異：◎」；2～9循環時，則熱循環耐性設定為「良好：○」；若是1循環以下時，則熱循環耐性設定為「劣等：×」；以此設定評價之結果。將結果表示於表1中。

由以上的結果顯示各實施例的黏著劑組成物，其耐熱性、黏著性、及熱循環耐性皆為良好，而且對於低釋氣亦有貢獻。另外，進行總合判断時，確認實施例1之黏著劑組成物為最優異的。

［産業上利用之可能性］

本發明之黏著劑組成物是一種能夠做為在氣體阻障性評價裝置內也非常適合使用的黏著劑而加以利用。

10‧‧‧支撐接合體

11‧‧‧黏著劑層

12、323、423‧‧‧基材

15‧‧‧沖壓金屬

16、322、422‧‧‧支撐體

17、321、421‧‧‧薄膜

18‧‧‧保持部

20、30、40‧‧‧氣體阻障性評價裝置

21、31、41‧‧‧槽體

22、32、42‧‧‧試料室

24、34‧‧‧真空泵

33、43‧‧‧偵測器

圖1為概略地顯示本發明之實施形態有關的支撐接合體之構成的模式圖。圖2為概略地顯示具備有本發明之實施形態有關的支撐接合體之氣體阻障性評價裝置的構成之模式圖。圖3為概略地顯示表示來做為參考例之利用壓差法的氣體阻障性評價裝置之構成的模式圖。圖4為概略地顯示表示來做為參考例之利用等壓法的氣體阻障性評價裝置之構成的模式圖。

Claims

一種黏著劑組成物，其特徵在於：含有以下述式(1)所表示的酚醛清漆型環氧樹脂、及熱陽離子型聚合起始劑；［化1］在式(1)中，n表示0~10之整數；又，R₁ 表示下述之任何的官能基；［化2］又，在式(1)中，R₂ 表示下述之任何的官能基；［化3］又，前述熱陽離子型聚合起始劑是以BF₄ -、PF₆ -、SbF₆ -、或、(BX₄ )-（惟，X代表經至少2個以上的氟或三氟甲基取代的苯基）為反陰離子的鋶鹽、鏻鹽、4級銨鹽、重氮鎓鹽、或錪鹽。
如請求項1所記載之黏著劑組成物，其中所含有的前述酚醛清漆型環氧樹脂為：自苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、二甲苯酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯（DCPD）苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、及聯苯酚醛清漆型環氧樹脂構成群組中所選取的1種或2種以上。
如請求項1或2所記載之黏著劑組成物，其中含有90~99.5重量份的前述酚醛清漆型環氧樹脂、及10~0.5重量份的前述熱陽離子型聚合起始劑。
一種氣體阻障性評價裝置用黏著劑，其特徵在於：含有如請求項1或2所記載之黏著劑組成物。
一種黏著劑層，其特徵在於：含有如請求項1或2所記載之黏著劑組成物。
一種支撐接合體，其特徵在於，包括：基材、積層於前述基材上之黏著劑層、積層於前述黏著劑層上之支撐體；其中前述黏著劑層為如請求項5所記載之黏著劑層。
一種氣體阻障性評價裝置，其特徵在於：具備有如請求項6記載之支撐接合體。