TW201934651A - 密封組成物及半導體裝置 - Google Patents
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Abstract
密封組成物含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及三級氧化膦或氧化鋁塑化劑。
Description
本發明是有關於一種密封組成物及半導體裝置。
近年來，伴隨半導體封裝體的小型化及高積體化，擔心半導體封裝體內部的發熱。存在因發熱而產生具有半導體封裝體的電氣零件或電子零件的性能下降之虞。因此對半導體封裝體中所使用的構件要求高導熱性。例如，要求對半導體封裝體的密封材進行高導熱化。
作為對密封材進行高導熱化的方法之一，可列舉使用二氧化矽及作為高導熱性無機填充材的氧化鋁作為密封材中所含的無機填充材的方法（例如，參照專利文獻1）。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
作為對密封材進行高導熱化的方法之一，可列舉使用二氧化矽及作為高導熱性無機填充材的氧化鋁作為密封材中所含的無機填充材的方法（例如，參照專利文獻1）。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第4188634號公報
[發明所欲解決之課題]
若為了對密封材進行高導熱化而使用氧化鋁，則有時流動性惡化。例如，採用將半導體元件與基板經由線而連接的被稱作打線接合結構的方法的半導體封裝體是藉由利用作為樹脂組成物的密封材將半導體元件、基板、以及將該些電性連接的線密封來形成。此時，藉由密封材的流動而對線施加壓力，產生線的位置偏移（線偏移），有時半導體元件未得到充分保護。
若為了對密封材進行高導熱化而使用氧化鋁，則有時流動性惡化。例如，採用將半導體元件與基板經由線而連接的被稱作打線接合結構的方法的半導體封裝體是藉由利用作為樹脂組成物的密封材將半導體元件、基板、以及將該些電性連接的線密封來形成。此時，藉由密封材的流動而對線施加壓力，產生線的位置偏移（線偏移），有時半導體元件未得到充分保護。
本發明的一形態是鑒於所述先前的情況而成者，其目的在於提供一種將氧化鋁用作無機填充材時的流動性優異的密封組成物及使用其的半導體裝置。
[解決課題之手段]
[解決課題之手段]
用以達成所述課題的具體的手段如以下般。
＜1＞ 一種密封組成物，其含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及三級氧化膦。
＜2＞ 如＜1＞所述的密封組成物，其中所述三級氧化膦包含三芳基氧化膦。
＜3＞ 如＜2＞所述的密封組成物，其中所述三芳基氧化膦包含三苯基氧化膦。
＜4＞ 如＜1＞至＜3＞中任一項所述的密封組成物，其中相對於所述環氧樹脂100質量份，所述三級氧化膦的含量為25質量份以下。
＜5＞ 如＜1＞至＜4＞中任一項所述的密封組成物，其中於所述無機填充材中佔據的所述氧化鋁的含有率為50體積%以上。
＜6＞ 一種密封組成物，其含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及氧化鋁塑化劑。
＜7＞ 一種半導體裝置，其包含半導體元件、以及將所述半導體元件密封而成的如＜1＞至＜6＞中任一項所述的密封組成物的硬化物。
[發明的效果]
＜1＞ 一種密封組成物，其含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及三級氧化膦。
＜2＞ 如＜1＞所述的密封組成物，其中所述三級氧化膦包含三芳基氧化膦。
＜3＞ 如＜2＞所述的密封組成物，其中所述三芳基氧化膦包含三苯基氧化膦。
＜4＞ 如＜1＞至＜3＞中任一項所述的密封組成物，其中相對於所述環氧樹脂100質量份，所述三級氧化膦的含量為25質量份以下。
＜5＞ 如＜1＞至＜4＞中任一項所述的密封組成物，其中於所述無機填充材中佔據的所述氧化鋁的含有率為50體積%以上。
＜6＞ 一種密封組成物，其含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及氧化鋁塑化劑。
＜7＞ 一種半導體裝置，其包含半導體元件、以及將所述半導體元件密封而成的如＜1＞至＜6＞中任一項所述的密封組成物的硬化物。
[發明的效果]
根據本發明的一形態，可提供一種將氧化鋁用作無機填充材時的流動性優異的密封組成物及使用其的半導體裝置。
以下，對用以實施本發明的密封組成物及半導體裝置的形態進行詳細說明。其中，本發明並不限定於以下的實施形態。於以下的實施形態中，其構成要素（亦包括要素步驟等）除特別明示的情況以外，並非必需。關於數值及其範圍亦同樣，並不限制本發明。
於本揭示中，使用「～」所表示的數值範圍中包含「～」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值。
於本揭示中階段性記載的數值範圍中，一個數值範圍所記載的上限值或下限值亦可置換為其他階段性記載的數值範圍的上限值或下限值。另外，於本揭示中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。
於本揭示中，各成分亦可包含多種相符的物質。於在組成物中存在多種與各成分相符的物質的情況下，只要無特別說明，則各成分的含有率或含量是指組成物中所存在的該多種物質的合計含有率或含量。
於本揭示中，亦可包含多種與各成分相符的粒子。於在組成物中存在多種與各成分相符的粒子的情況下，只要無特別說明，則各成分的粒徑是指關於組成物中所存在的該多種粒子的混合物的值。
於本揭示中，使用「～」所表示的數值範圍中包含「～」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值。
於本揭示中階段性記載的數值範圍中，一個數值範圍所記載的上限值或下限值亦可置換為其他階段性記載的數值範圍的上限值或下限值。另外，於本揭示中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。
於本揭示中，各成分亦可包含多種相符的物質。於在組成物中存在多種與各成分相符的物質的情況下，只要無特別說明，則各成分的含有率或含量是指組成物中所存在的該多種物質的合計含有率或含量。
於本揭示中，亦可包含多種與各成分相符的粒子。於在組成物中存在多種與各成分相符的粒子的情況下，只要無特別說明，則各成分的粒徑是指關於組成物中所存在的該多種粒子的混合物的值。
＜密封組成物＞
本揭示的第一密封組成物含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及三級氧化膦。
另外，本揭示的第二密封組成物含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及氧化鋁塑化劑。
以下，有時將本揭示的第一密封組成物及第二密封組成物一併稱為本揭示的密封組成物。
本揭示的密封組成物的將氧化鋁用作無機填充材時的流動性優異。其理由雖不明確，但如以下般推測。
認為本揭示的密封組成物因含有三級氧化膦或氧化鋁塑化劑，故藉由密封組成物進行加熱而三級氧化膦的黏度降低或促進氧化鋁的流動化，從而密封組成物整體的黏度降低。結果，推測即便於將氧化鋁用作無機填充材的情況下，密封組成物的流動性亦得到提高。
另外，於先前的密封組成物中，若為了確保高導熱性而將氧化鋁用作無機填充材，則產生密封組成物的低流動化及硬化物的高彈性係數化的相反特性，存在難以獲得高導熱性與兼顧低流動性及硬化物的低彈性係數的特性的情況。根據本揭示的密封組成物，藉由將氧化鋁用作無機填充材，可確保高導熱性，且可實現低流動化。進而，即便將氧化鋁用作無機填充材，亦可實現硬化物的低彈性係數化。
本揭示的第一密封組成物含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及三級氧化膦。
另外，本揭示的第二密封組成物含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及氧化鋁塑化劑。
以下，有時將本揭示的第一密封組成物及第二密封組成物一併稱為本揭示的密封組成物。
本揭示的密封組成物的將氧化鋁用作無機填充材時的流動性優異。其理由雖不明確，但如以下般推測。
認為本揭示的密封組成物因含有三級氧化膦或氧化鋁塑化劑，故藉由密封組成物進行加熱而三級氧化膦的黏度降低或促進氧化鋁的流動化，從而密封組成物整體的黏度降低。結果，推測即便於將氧化鋁用作無機填充材的情況下，密封組成物的流動性亦得到提高。
另外，於先前的密封組成物中，若為了確保高導熱性而將氧化鋁用作無機填充材，則產生密封組成物的低流動化及硬化物的高彈性係數化的相反特性，存在難以獲得高導熱性與兼顧低流動性及硬化物的低彈性係數的特性的情況。根據本揭示的密封組成物，藉由將氧化鋁用作無機填充材，可確保高導熱性，且可實現低流動化。進而，即便將氧化鋁用作無機填充材，亦可實現硬化物的低彈性係數化。
以下，對構成密封組成物的各成分進行說明。本揭示的第一密封組成物含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及三級氧化膦，視需要亦可含有其他成分。另外，本揭示的第二密封組成物含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及氧化鋁塑化劑，視需要亦可含有其他成分。
-環氧樹脂-
密封組成物含有環氧樹脂。環氧樹脂的種類並無特別限定，可使用公知的環氧樹脂。
具體而言，例如可列舉：將使選自由酚化合物（例如，苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、兒茶酚、雙酚A及雙酚F）以及萘酚化合物（例如，α-萘酚、β-萘酚及二羥基萘）所組成的群組中的至少一種、與醛化合物（例如，甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及水楊醛）於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的酚醛清漆樹脂環氧化而得者（例如，苯酚酚醛清漆型環氧樹脂及鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂）；選自由雙酚（例如，雙酚A、雙酚AD、雙酚F及雙酚S）及聯苯酚（例如，經烷基取代及未經取代的聯苯酚）所組成的群組中的至少一種二縮水甘油醚；苯酚·芳烷基樹脂的環氧化物；酚化合物與選自由二環戊二烯及萜烯化合物所組成的群組中的至少一種的加成物或聚合加成物的環氧化物；藉由多元酸（例如，鄰苯二甲酸及二聚物酸）與表氯醇的反應而獲得的縮水甘油酯型環氧樹脂；藉由多胺（例如，二胺基二苯基甲烷及異三聚氰酸）與表氯醇的反應而獲得的縮水甘油胺型環氧樹脂；利用過氧酸（例如，過乙酸）對烯烴鍵進行氧化而獲得的線狀脂肪族環氧樹脂；以及脂環族環氧樹脂。環氧樹脂可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
密封組成物含有環氧樹脂。環氧樹脂的種類並無特別限定，可使用公知的環氧樹脂。
具體而言，例如可列舉：將使選自由酚化合物（例如，苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、兒茶酚、雙酚A及雙酚F）以及萘酚化合物（例如，α-萘酚、β-萘酚及二羥基萘）所組成的群組中的至少一種、與醛化合物（例如，甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及水楊醛）於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的酚醛清漆樹脂環氧化而得者（例如，苯酚酚醛清漆型環氧樹脂及鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂）；選自由雙酚（例如，雙酚A、雙酚AD、雙酚F及雙酚S）及聯苯酚（例如，經烷基取代及未經取代的聯苯酚）所組成的群組中的至少一種二縮水甘油醚；苯酚·芳烷基樹脂的環氧化物；酚化合物與選自由二環戊二烯及萜烯化合物所組成的群組中的至少一種的加成物或聚合加成物的環氧化物；藉由多元酸（例如，鄰苯二甲酸及二聚物酸）與表氯醇的反應而獲得的縮水甘油酯型環氧樹脂；藉由多胺（例如，二胺基二苯基甲烷及異三聚氰酸）與表氯醇的反應而獲得的縮水甘油胺型環氧樹脂；利用過氧酸（例如，過乙酸）對烯烴鍵進行氧化而獲得的線狀脂肪族環氧樹脂；以及脂環族環氧樹脂。環氧樹脂可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
就防止積體電路（Integrated Circuit，IC）等的元件上的鋁配線或銅配線的腐蝕的觀點而言，環氧樹脂的純度較佳為高，水解性氯量較佳為少。就提高密封組成物的耐濕性的觀點而言，水解性氯量較佳為以質量基準計為500 ppm以下。
此處，水解性氯量是將作為試樣的環氧樹脂1 g溶解於二噁烷30 mL中，添加1 mol/L（1當量）-KOH甲醇溶液5 mL並回流30分鐘後，利用電位差滴定而求出的值。
於密封組成物中佔據的環氧樹脂的含有率較佳為2質量%～10質量%，更佳為3質量%～8質量%，進而佳為4質量%～6質量%。
於除無機填充材外的密封組成物中佔據的環氧樹脂的含有率較佳為30質量%～60質量%，更佳為35質量%～55質量%，進而佳為40質量%～50質量%。
於除無機填充材外的密封組成物中佔據的環氧樹脂的含有率較佳為30質量%～60質量%，更佳為35質量%～55質量%，進而佳為40質量%～50質量%。
-硬化劑-
密封組成物含有硬化劑。硬化劑的種類並無特別限定，可使用公知的硬化劑。
具體而言，例如可列舉：使選自由酚化合物（例如，苯酚、甲酚、間苯二酚、兒茶酚、雙酚A及雙酚F）以及萘酚化合物（例如，α-萘酚、β-萘酚及二羥基萘）所組成的群組中的至少一種、與醛化合物（例如，甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及水楊醛）於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的酚醛清漆樹脂；苯酚·芳烷基樹脂；以及萘酚·芳烷基樹脂。硬化劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
密封組成物含有硬化劑。硬化劑的種類並無特別限定，可使用公知的硬化劑。
具體而言，例如可列舉：使選自由酚化合物（例如，苯酚、甲酚、間苯二酚、兒茶酚、雙酚A及雙酚F）以及萘酚化合物（例如，α-萘酚、β-萘酚及二羥基萘）所組成的群組中的至少一種、與醛化合物（例如，甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及水楊醛）於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的酚醛清漆樹脂；苯酚·芳烷基樹脂；以及萘酚·芳烷基樹脂。硬化劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
較佳為以相對於環氧樹脂的環氧基1當量，硬化劑的官能基（例如，於酚醛清漆樹脂的情況下為酚性羥基）的當量成為0.5當量～1.5當量的方式調配硬化劑，特佳為以成為0.7當量～1.2當量的方式調配硬化劑。
-無機填充材-
密封組成物含有包含氧化鋁的無機填充材。藉由密封組成物包含無機填充材，存在密封組成物的吸濕性降低，硬化狀態下的強度提高的傾向。
密封組成物含有包含氧化鋁的無機填充材。藉由密封組成物包含無機填充材，存在密封組成物的吸濕性降低，硬化狀態下的強度提高的傾向。
無機填充材可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為併用兩種以上的無機填充材的情況，例如可列舉使用兩種以上的成分、平均粒徑、形狀等不同的無機填充材的情況。
無機填充材的形狀並無特別限制，例如可列舉：粉狀、球狀、纖維狀等。就密封組成物的成形時的流動性及模具磨損性的方面而言，較佳為球狀。
作為併用兩種以上的無機填充材的情況，例如可列舉使用兩種以上的成分、平均粒徑、形狀等不同的無機填充材的情況。
無機填充材的形狀並無特別限制，例如可列舉：粉狀、球狀、纖維狀等。就密封組成物的成形時的流動性及模具磨損性的方面而言，較佳為球狀。
無機填充材只要包含氧化鋁即可，無機填充材的全部可為氧化鋁，亦可併用氧化鋁與其他無機填充材。藉由無機填充材包含氧化鋁，有密封組成物的導熱性提高的傾向。
作為可與氧化鋁併用的其他無機填充材，可列舉：球狀二氧化矽、結晶二氧化矽等二氧化矽、鋯石、氧化鎂、矽酸鈣、碳酸鈣、鈦酸鉀、碳化矽、氮化矽、氮化硼、氧化鈹、氧化鋯等。進而，作為具有阻燃效果的無機填充材，可列舉氫氧化鋁、硼酸鋅等。
作為可與氧化鋁併用的其他無機填充材，可列舉：球狀二氧化矽、結晶二氧化矽等二氧化矽、鋯石、氧化鎂、矽酸鈣、碳酸鈣、鈦酸鉀、碳化矽、氮化矽、氮化硼、氧化鈹、氧化鋯等。進而，作為具有阻燃效果的無機填充材，可列舉氫氧化鋁、硼酸鋅等。
於併用氧化鋁與其他無機填充材作為無機填充材的情況下，就球形的形狀的觀點而言，較佳為將二氧化矽用作其他無機填充材。
於併用氧化鋁與二氧化矽作為無機填充材的情況下，於無機填充材中佔據的氧化鋁的含有率較佳為50體積%以上，更佳為60體積%以上，進而佳為70體積%以上。另外，於無機填充材中佔據的氧化鋁的含有率可為100體積%以下，較佳為99體積%以下。
於併用氧化鋁與二氧化矽作為無機填充材的情況下，於無機填充材中佔據的氧化鋁的含有率較佳為50體積%以上，更佳為60體積%以上，進而佳為70體積%以上。另外，於無機填充材中佔據的氧化鋁的含有率可為100體積%以下，較佳為99體積%以下。
就吸濕性、線膨脹係數的降低、強度提高及焊料耐熱性的觀點而言，相對於密封組成物整體，無機填充材的含有率較佳為70體積%以上，更佳為73體積%以上，進而佳為76體積%以上。無機填充材的含有率亦可為85體積%以下。
無機填充材的平均粒徑（體積平均粒徑）較佳為1 μm～30 μm，更佳為3 μm～20 μm，進而佳為5 μm～15 μm。於本揭示中，關於無機填充材的平均粒徑，於單獨使用氧化鋁作為無機填充材的情況下，是指氧化鋁的平均粒徑，於併用氧化鋁與其他無機填充材作為無機填充材的情況下，是指作為無機填充材整體的平均粒徑。
無機填充材的平均粒徑可藉由以下的方法來測定。
無機填充材的平均粒徑可藉由以下的方法來測定。
向溶媒（純水）中於0.02質量%～0.08質量%的範圍內添加作為測定對象的無機填充材，利用110 W的浴式超音波清洗機振動1分鐘～10分鐘，從而將無機填充材分散。將分散液的約40 mL左右注入至測定槽中並於25℃下進行測定。測定裝置是使用雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置（例如，堀場製作所股份有限公司，LA920（商品名））來測定體積基準的粒度分佈。平均粒徑是作為於體積基準的粒度分佈中自小徑側起的累計達到50%時的粒徑（D50%）來求出。再者，折射率是使用氧化鋁的折射率。於無機填充材為氧化鋁與其他無機填充材的混合物的情況下，折射率設為使用氧化鋁的折射率。
-三級氧化膦-
本揭示的第一密封組成物含有三級氧化膦。
三級氧化膦並無特別限定，可使用脂肪族系三級氧化膦、芳香族系三級氧化膦等。三級氧化膦可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
本揭示的第一密封組成物含有三級氧化膦。
三級氧化膦並無特別限定，可使用脂肪族系三級氧化膦、芳香族系三級氧化膦等。三級氧化膦可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為三級氧化膦的具體例，可列舉：三苯基氧化膦、二苯基(對甲苯基)氧化膦、三(烷基苯基)氧化膦、三(烷氧基苯基)氧化膦、三(烷基烷氧基苯基)氧化膦、三(二烷基苯基)氧化膦、三(三烷基苯基)氧化膦、四(四烷基苯基)氧化膦、三(二烷氧基苯基)氧化膦、三(三烷氧基苯基)氧化膦、三(四烷氧基苯基)氧化膦等三芳基氧化膦、三烷基氧化膦、二烷基芳基氧化膦、烷基二芳基氧化膦等。
於該些中，三級氧化膦較佳為包含三芳基氧化膦。另外，三芳基氧化膦更佳為包含三苯基氧化膦。
於三級氧化膦中佔據的三芳基氧化膦的比例較佳為30質量%～100質量%，更佳為50質量%～100質量%，進而佳為70質量%～100質量%。
另外，於三芳基氧化膦中佔據的三苯基氧化膦的比例較佳為30質量%～100質量%，更佳為50質量%～100質量%，進而佳為70質量%～100質量%。
於三級氧化膦中佔據的三芳基氧化膦的比例較佳為30質量%～100質量%，更佳為50質量%～100質量%，進而佳為70質量%～100質量%。
另外，於三芳基氧化膦中佔據的三苯基氧化膦的比例較佳為30質量%～100質量%，更佳為50質量%～100質量%，進而佳為70質量%～100質量%。
相對於環氧樹脂100質量份，三級氧化膦的含量較佳為25質量份以下，更佳為20質量份以下，進而佳為15質量份以下。相對於環氧樹脂100質量份，三級氧化膦的含量亦可為1質量份以上。
-氧化鋁塑化劑-
本揭示的第二密封組成物含有氧化鋁塑化劑。
於本揭示中，所謂氧化鋁塑化劑，是指滿足以下特性的化合物。
以氧化鋁的含有率成為75體積%的方式將環氧樹脂與硬化劑及氧化鋁混合而製備第一密封組成物，藉由流動特性評價裝置（島津製作所股份有限公司，CFT-100D（商品名））來對第一密封組成物測定175℃下的黏度。繼而，相對於第一密封組成物100質量份而添加5質量份的規定的化合物來製備第二密封組成物，藉由流動特性評價裝置（島津製作所股份有限公司，CFT-100D（商品名））來對第二密封組成物測定175℃下的黏度。於第二密封組成物的黏度相對於第一密封組成物的黏度的降低率（（（第一密封組成物的黏度-第二密封組成物的黏度）/第一密封組成物的黏度）×100（%））為10%以上的情況下，將該規定的化合物視為氧化鋁塑化劑。
本揭示的第二密封組成物含有氧化鋁塑化劑。
於本揭示中，所謂氧化鋁塑化劑，是指滿足以下特性的化合物。
以氧化鋁的含有率成為75體積%的方式將環氧樹脂與硬化劑及氧化鋁混合而製備第一密封組成物，藉由流動特性評價裝置（島津製作所股份有限公司，CFT-100D（商品名））來對第一密封組成物測定175℃下的黏度。繼而，相對於第一密封組成物100質量份而添加5質量份的規定的化合物來製備第二密封組成物，藉由流動特性評價裝置（島津製作所股份有限公司，CFT-100D（商品名））來對第二密封組成物測定175℃下的黏度。於第二密封組成物的黏度相對於第一密封組成物的黏度的降低率（（（第一密封組成物的黏度-第二密封組成物的黏度）/第一密封組成物的黏度）×100（%））為10%以上的情況下，將該規定的化合物視為氧化鋁塑化劑。
本發明者等進行努力研究，結果發現可提高將氧化鋁用作無機填充材的密封組成物的流動性的化合物的評價方法。根據所述方法，可容易地發現提高將氧化鋁用作無機填充材時的密封組成物的流動性的化合物（氧化鋁塑化劑）。
氧化鋁塑化劑的熔融溫度並無特別限定，就於使用密封組成物來密封半導體封裝體時的密封溫度下成為液狀的觀點而言，熔融溫度較佳為密封溫度以下，更佳為165℃以下，進而佳為160℃以下。
就密封組成物的保存穩定性的觀點而言，氧化鋁塑化劑較佳為不包含促進環氧樹脂的硬化反應的官能基者。作為促進環氧樹脂的硬化反應的官能基，可列舉：羧基、胺基、羥基等。
就密封組成物的保存穩定性的觀點而言，氧化鋁塑化劑較佳為不包含促進環氧樹脂的硬化反應的官能基者。作為促進環氧樹脂的硬化反應的官能基，可列舉：羧基、胺基、羥基等。
相對於環氧樹脂100質量份，氧化鋁塑化劑的含量較佳為25質量份以下，更佳為20質量份以下，進而佳為15質量份以下。相對於環氧樹脂100質量份，氧化鋁塑化劑的含量亦可為1質量份以上。
（硬化促進劑）
密封組成物亦可進而含有硬化促進劑。硬化促進劑的種類並無特別限制，可使用公知的硬化促進劑。
具體而言，可列舉：1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7、1,5-二氮雜-雙環[4.3.0]壬烯、5,6-二丁基胺基-1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7等環脒化合物；對環脒化合物加成馬來酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷、苯酚樹脂等具有π鍵的化合物而成的具有分子內極化的化合物；苄基二甲基胺、三乙醇胺、二甲基胺基乙醇、三(二甲基胺基甲基)苯酚等三級胺化合物、三級胺化合物的衍生物；2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑等咪唑化合物、咪唑化合物的衍生物；三丁基膦、甲基二苯基膦、三苯基膦、三(4-甲基苯基)膦、二苯基膦、苯基膦等有機膦化合物；對有機膦化合物加成馬來酸酐、所述醌化合物、重氮苯基甲烷、苯酚樹脂等具有π鍵的化合物而成的具有分子內極化的磷化合物；四苯基鏻四苯基硼酸鹽、三苯基膦四苯基硼酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑四苯基硼酸鹽、N-甲基嗎啉四苯基硼酸鹽等四苯基硼鹽、四苯基硼鹽的衍生物；三苯基鏻-三苯基硼烷、N-甲基嗎啉四苯基鏻-四苯基硼酸鹽等膦化合物與四苯基硼鹽的加成物等。硬化促進劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
密封組成物亦可進而含有硬化促進劑。硬化促進劑的種類並無特別限制，可使用公知的硬化促進劑。
具體而言，可列舉：1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7、1,5-二氮雜-雙環[4.3.0]壬烯、5,6-二丁基胺基-1,8-二氮雜-雙環[5.4.0]十一烯-7等環脒化合物；對環脒化合物加成馬來酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷、苯酚樹脂等具有π鍵的化合物而成的具有分子內極化的化合物；苄基二甲基胺、三乙醇胺、二甲基胺基乙醇、三(二甲基胺基甲基)苯酚等三級胺化合物、三級胺化合物的衍生物；2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑等咪唑化合物、咪唑化合物的衍生物；三丁基膦、甲基二苯基膦、三苯基膦、三(4-甲基苯基)膦、二苯基膦、苯基膦等有機膦化合物；對有機膦化合物加成馬來酸酐、所述醌化合物、重氮苯基甲烷、苯酚樹脂等具有π鍵的化合物而成的具有分子內極化的磷化合物；四苯基鏻四苯基硼酸鹽、三苯基膦四苯基硼酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑四苯基硼酸鹽、N-甲基嗎啉四苯基硼酸鹽等四苯基硼鹽、四苯基硼鹽的衍生物；三苯基鏻-三苯基硼烷、N-甲基嗎啉四苯基鏻-四苯基硼酸鹽等膦化合物與四苯基硼鹽的加成物等。硬化促進劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
相對於環氧樹脂與硬化劑的合計量，硬化促進劑的含有率較佳為0.1質量%～8質量%。
（離子捕捉劑）
密封組成物亦可進而含有離子捕捉劑。
本揭示中可使用的離子捕捉劑只要為於用於半導體裝置的製造用途中的密封材中一般所使用的離子捕捉劑，則並無特別限制。作為離子捕捉劑，例如可列舉下述通式（II-1）或下述通式（II-2）所表示的化合物。
密封組成物亦可進而含有離子捕捉劑。
本揭示中可使用的離子捕捉劑只要為於用於半導體裝置的製造用途中的密封材中一般所使用的離子捕捉劑，則並無特別限制。作為離子捕捉劑，例如可列舉下述通式（II-1）或下述通式（II-2）所表示的化合物。
Mg1-a
Ala
(OH)2
(CO3
)a/2
･uH2
O （II-1）
（通式（II-1）中，a為0＜a≦0.5，u為正數）
BiOb (OH)c (NO3 )d （II-2）
（通式（II-2）中，b為0.9≦b≦1.1，c為0.6≦c≦0.8，d為0.2≦d≦0.4）
（通式（II-1）中，a為0＜a≦0.5，u為正數）
BiOb (OH)c (NO3 )d （II-2）
（通式（II-2）中，b為0.9≦b≦1.1，c為0.6≦c≦0.8，d為0.2≦d≦0.4）
離子捕捉劑可作為市售品而獲取。作為通式（II-1）所表示的化合物，例如可作為市售品而獲取「DHT-4A」（協和化學工業股份有限公司，商品名）。另外，作為通式（II-2）所表示的化合物，例如可作為市售品而獲取「IXE500」（東亞合成股份有限公司，商品名）。
另外，作為所述以外的離子捕捉劑，可列舉選自鎂、鋁、鈦、鋯、銻等中的元素的含水氧化物等。
離子捕捉劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
離子捕捉劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
於密封組成物含有離子捕捉劑的情況下，就實現充分的耐濕可靠性的觀點而言，相對於環氧樹脂100質量份，離子捕捉劑的含量較佳為1質量份以上。就充分發揮其他成分的效果的觀點而言，相對於環氧樹脂100質量份，離子捕捉劑的含量較佳為15質量份以下。
另外，離子捕捉劑的平均粒徑較佳為0.1 μm～3.0 μm，最大粒徑較佳為10 μm以下。離子捕捉劑的平均粒徑可與無機填充材的情況同樣地進行測定。
（偶合劑）
密封組成物亦可進而含有偶合劑。偶合劑的種類並無特別限制，可使用公知的偶合劑。作為偶合劑，例如可列舉矽烷偶合劑及鈦偶合劑。偶合劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
密封組成物亦可進而含有偶合劑。偶合劑的種類並無特別限制，可使用公知的偶合劑。作為偶合劑，例如可列舉矽烷偶合劑及鈦偶合劑。偶合劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為矽烷偶合劑，例如可列舉：乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-[雙(β-羥基乙基)]胺基丙基三乙氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-(β-胺基乙基)胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、N-(三甲氧基矽烷基丙基)乙二胺、N-(二甲氧基甲基矽烷基異丙基)乙二胺、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、六甲基二矽烷、γ-苯胺基丙基三甲氧基矽烷（N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷）、乙烯基三甲氧基矽烷及γ-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷。
作為鈦偶合劑，例如可列舉：鈦酸異丙基三異硬脂醯酯、鈦酸異丙基三(二辛基焦磷酸酯)酯、鈦酸異丙基三(N-胺基乙基-胺基乙基)酯、鈦酸四辛基雙(二-十三烷基亞磷酸酯)酯、鈦酸四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)雙(二-十三烷基亞磷酸酯)酯、鈦酸雙(二辛基焦磷酸酯)氧乙酸酯、鈦酸雙(二辛基焦磷酸酯)伸乙酯、鈦酸異丙基三辛醯酯、鈦酸異丙基二甲基丙烯醯基異硬脂醯酯、鈦酸異丙基三-十二烷基苯磺醯酯、鈦酸異丙基異硬脂醯基二丙烯醯酯、鈦酸異丙基三(二辛基磷酸酯)酯、鈦酸異丙基三枯基苯酯及鈦酸四異丙基雙(二辛基亞磷酸酯)酯。
於密封組成物含有偶合劑的情況下，相對於密封組成物的整體，偶合劑的含有率較佳為3質量%以下，就發揮其效果的觀點而言，較佳為0.1質量%以上。
（脫模劑）
密封組成物亦可進而含有脫模劑。脫模劑的種類並無特別限制，可使用公知的脫模劑。具體而言，例如可列舉：高級脂肪酸、高級脂肪酸酯、棕櫚蠟及聚乙烯系蠟。脫模劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
於密封組成物含有脫模劑的情況下，相對於環氧樹脂與硬化劑的合計量，脫模劑的含有率較佳為10質量%以下，就發揮其效果的觀點而言，較佳為0.5質量%以上。
密封組成物亦可進而含有脫模劑。脫模劑的種類並無特別限制，可使用公知的脫模劑。具體而言，例如可列舉：高級脂肪酸、高級脂肪酸酯、棕櫚蠟及聚乙烯系蠟。脫模劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
於密封組成物含有脫模劑的情況下，相對於環氧樹脂與硬化劑的合計量，脫模劑的含有率較佳為10質量%以下，就發揮其效果的觀點而言，較佳為0.5質量%以上。
（著色劑及改質劑）
密封組成物亦可含有著色劑（例如，碳黑）。另外，密封組成物亦可含有改質劑（例如，矽酮及矽酮橡膠）。著色劑及改質劑可分別單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
密封組成物亦可含有著色劑（例如，碳黑）。另外，密封組成物亦可含有改質劑（例如，矽酮及矽酮橡膠）。著色劑及改質劑可分別單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
於使用碳黑等導電性粒子作為著色劑的情況下，導電性粒子較佳為粒徑10 μm以上的粒子的含有率為1質量%以下。
於密封組成物含有導電性粒子的情況下，相對於環氧樹脂與硬化劑的合計量，導電性粒子的含有率較佳為4質量%以下。
於密封組成物含有導電性粒子的情況下，相對於環氧樹脂與硬化劑的合計量，導電性粒子的含有率較佳為4質量%以下。
＜密封組成物的製作方法＞
密封組成物的製作方法並無特別限制，可藉由公知的方法進行。例如，可藉由利用混合機等將規定調配量的原材料的混合物充分混合後，利用熱輥、擠出機等加以混煉，並經過冷卻、粉碎等處理而製作。密封組成物的狀態並無特別限制，亦可為粉末狀、固體狀、液體狀等。
密封組成物的製作方法並無特別限制，可藉由公知的方法進行。例如，可藉由利用混合機等將規定調配量的原材料的混合物充分混合後，利用熱輥、擠出機等加以混煉，並經過冷卻、粉碎等處理而製作。密封組成物的狀態並無特別限制，亦可為粉末狀、固體狀、液體狀等。
＜半導體裝置＞
本揭示的半導體裝置包含半導體元件、以及將所述半導體元件密封而成的本揭示的密封組成物的硬化物。
本揭示的半導體裝置包含半導體元件、以及將所述半導體元件密封而成的本揭示的密封組成物的硬化物。
使用密封組成物而密封半導體元件的方法並無特別限定，可應用公知的方法。例如，一般為轉移模塑法，但亦可使用壓縮模塑法、噴射成形法等。
本揭示的半導體裝置作為IC、大規模積體電路（Large-Scale Integration，LSI）等而較佳。
[實施例]
[實施例]
以下，對本發明的實施例進行說明，但本發明並不限定於此。另外，只要無特別說明，則表中的數值是指「質量份」。
（實施例1～實施例5及比較例1～比較例3）
將表1及表2所示的調配的材料預混合（乾式摻合）後，利用雙軸輥（輥表面溫度：約80℃）混煉約15分鐘，進行冷卻粉碎而製造粉末狀的密封組成物。於表1及表2中，「-」表示不包含相符合的成分。
將表1及表2所示的調配的材料預混合（乾式摻合）後，利用雙軸輥（輥表面溫度：約80℃）混煉約15分鐘，進行冷卻粉碎而製造粉末狀的密封組成物。於表1及表2中，「-」表示不包含相符合的成分。
[表1]
[表2]
-環氧樹脂-
·環氧樹脂1：聯苯型環氧樹脂，環氧當量：192 g/eq
·環氧樹脂2：雙酚型結晶性環氧樹脂，環氧當量：192 g/eq
·環氧樹脂3：雙酚F型環氧樹脂，環氧當量：158 g/eq
-硬化劑-
·硬化劑1：多官能苯酚樹脂，羥基當量為104 g/eq的三苯基甲烷型苯酚樹脂
-硬化促進劑-
·磷系硬化促進劑
-偶合劑-
·偶合劑：N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷（矽烷偶合劑）
-脫模劑-
·二十八酸酯
-著色劑-
·碳黑
-離子捕捉劑-
·水滑石系離子捕捉劑
-改質劑-
·改質劑1：矽酮（環氧改質矽酮樹脂）
-三級氧化膦-
·三級氧化膦：三苯基氧化膦
-無機填充材-
·氧化鋁1：體積平均粒徑為11.7 μm
·氧化鋁2：體積平均粒徑為13.5 μm
·氧化鋁3：體積平均粒徑為0.6 μm
·二氧化矽1：體積平均粒徑為21.7 μm
·二氧化矽2：體積平均粒徑為0.1 μm
·二氧化矽3：體積平均粒徑為14.5 μm
·二氧化矽4：體積平均粒徑為0.6 μm
·環氧樹脂1：聯苯型環氧樹脂，環氧當量：192 g/eq
·環氧樹脂2：雙酚型結晶性環氧樹脂，環氧當量：192 g/eq
·環氧樹脂3：雙酚F型環氧樹脂，環氧當量：158 g/eq
-硬化劑-
·硬化劑1：多官能苯酚樹脂，羥基當量為104 g/eq的三苯基甲烷型苯酚樹脂
-硬化促進劑-
·磷系硬化促進劑
-偶合劑-
·偶合劑：N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷（矽烷偶合劑）
-脫模劑-
·二十八酸酯
-著色劑-
·碳黑
-離子捕捉劑-
·水滑石系離子捕捉劑
-改質劑-
·改質劑1：矽酮（環氧改質矽酮樹脂）
-三級氧化膦-
·三級氧化膦：三苯基氧化膦
-無機填充材-
·氧化鋁1：體積平均粒徑為11.7 μm
·氧化鋁2：體積平均粒徑為13.5 μm
·氧化鋁3：體積平均粒徑為0.6 μm
·二氧化矽1：體積平均粒徑為21.7 μm
·二氧化矽2：體積平均粒徑為0.1 μm
·二氧化矽3：體積平均粒徑為14.5 μm
·二氧化矽4：體積平均粒徑為0.6 μm
＜導熱率的評價＞
使用所述獲得的密封組成物，利用壓縮成形機，於模具溫度175℃～180℃、成形壓力7 MPa、硬化時間150秒的條件下密封半導體元件，並製作導熱率評價用試驗片。繼而，藉由氙閃光（Xe-flash）法測定試驗片的導熱率。將結果示於表3中。
使用所述獲得的密封組成物，利用壓縮成形機，於模具溫度175℃～180℃、成形壓力7 MPa、硬化時間150秒的條件下密封半導體元件，並製作導熱率評價用試驗片。繼而，藉由氙閃光（Xe-flash）法測定試驗片的導熱率。將結果示於表3中。
＜流動性＞
（螺旋流（spiral flow，SF）的評價）
使用依據EMMI-1-66的螺旋流測定用模具，利用轉移成形機於模具溫度180℃、成形壓力22.5 MPa、硬化時間300秒鐘的條件下將所製備的密封組成物成形，並求出流動距離。將結果示於表3中。
（盤式流（disk flow，DF）的評價）
使用具有200 mm（W）×200 mm（D）×25 mm（H）的上模與200 mm（W）×200 mm（D）×15 mm（H）的下模的圓板流動測定用平板模具，將利用上皿天平秤量的密封組成物5 g載置於加熱至180℃的下模的中心部，於5秒後關閉加熱至180℃的上模，於負荷78 N、硬化時間90秒的條件下進行壓縮成形，利用游標尺測定成形品的長徑（mm）及短徑（mm），並將其平均值（mm）設為盤式流。將結果示於表3中。
（螺旋流（spiral flow，SF）的評價）
使用依據EMMI-1-66的螺旋流測定用模具，利用轉移成形機於模具溫度180℃、成形壓力22.5 MPa、硬化時間300秒鐘的條件下將所製備的密封組成物成形，並求出流動距離。將結果示於表3中。
（盤式流（disk flow，DF）的評價）
使用具有200 mm（W）×200 mm（D）×25 mm（H）的上模與200 mm（W）×200 mm（D）×15 mm（H）的下模的圓板流動測定用平板模具，將利用上皿天平秤量的密封組成物5 g載置於加熱至180℃的下模的中心部，於5秒後關閉加熱至180℃的上模，於負荷78 N、硬化時間90秒的條件下進行壓縮成形，利用游標尺測定成形品的長徑（mm）及短徑（mm），並將其平均值（mm）設為盤式流。將結果示於表3中。
＜高溫彈性係數＞
於175℃下將密封組成物加熱10分鐘而獲得10 mm×50 mm×3 mm的大小的硬化物。使用動態黏彈性測定裝置（TA儀器（TA instruments）公司的「RSAIII」）來測定所獲得的硬化物的彈性係數。測定是自30℃至300℃為止以10℃/min的昇溫速度進行。將於260℃下測定的彈性係數（MPa）設為高溫彈性係數並示於表3中。
於175℃下將密封組成物加熱10分鐘而獲得10 mm×50 mm×3 mm的大小的硬化物。使用動態黏彈性測定裝置（TA儀器（TA instruments）公司的「RSAIII」）來測定所獲得的硬化物的彈性係數。測定是自30℃至300℃為止以10℃/min的昇溫速度進行。將於260℃下測定的彈性係數（MPa）設為高溫彈性係數並示於表3中。
[表3]
根據表3的評價結果而明確，可知包含氧化鋁作為無機填充材且包含三級氧化膦的實施例1～實施例5的密封組成物與包含氧化鋁作為無機填充材且不包含三級氧化膦的比較例1的密封組成物相比，流動性優異。另外，可知實施例1～實施例5的密封組成物與不包含氧化鋁作為無機填充材的比較例2及比較例3的密封組成物相比，導熱性優異。
2017年12月28日申請的日本專利申請案2017-254884號的揭示的整體藉由參照而併入本說明書中。
關於本說明書中所記載的所有文獻、專利申請案、及技術規格，與具體且各個地記載有藉由參照而併入各個文獻、專利申請案、及技術規格的情況同等程度地，藉由參照而併入至本說明書中。
關於本說明書中所記載的所有文獻、專利申請案、及技術規格，與具體且各個地記載有藉由參照而併入各個文獻、專利申請案、及技術規格的情況同等程度地，藉由參照而併入至本說明書中。
Claims (7)
- 一種密封組成物，其含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及三級氧化膦。
- 如申請專利範圍第1項所述的密封組成物，其中所述三級氧化膦包含三芳基氧化膦。
- 如申請專利範圍第2項所述的密封組成物，其中所述三芳基氧化膦包含三苯基氧化膦。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的密封組成物，其中相對於所述環氧樹脂100質量份，所述三級氧化膦的含量為25質量份以下。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的密封組成物，其中於所述無機填充材中佔據的所述氧化鋁的含有率為50體積%以上。
- 一種密封組成物，其含有環氧樹脂、硬化劑、包含氧化鋁的無機填充材、以及氧化鋁塑化劑。
- 一種半導體裝置，其包含半導體元件、以及將所述半導體元件密封而成的如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的密封組成物的硬化物。
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