TW201925328A - 包含嵌段共聚物之調配物及其用途 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種調配物，其包含含有一或多個聚酯結構單元及一或多個聚烯烴結構單元之聚合物B，其中聚合物具有至少一個式(I)結構單元R-Si-(OR')x(R")y (I)
其中R、R'及R"為相同或不同的飽和烴基，較佳為直鏈烴基，較佳具有1至3個碳原子，且x=0至3，y=0至3，限制條件為x+y=3，其中波浪線表示與聚合物之共價鍵，調配物之特徵在於其包含至少一種同樣具有至少一個式(I)結構單元之另一聚合物C，其中聚合物B及聚合物C中之等式(I)結構單元可相同或不同，其限制條件為聚合物C不具有任何聚烯烴結構單元；關於一種用於製備調配物之方法；且關於調配物用於製造黏著劑、密封劑或塗料之用途；且關於黏著劑及密封劑用於黏合基板之用途；且關於塗料組成物用於塗佈基板之用途。

Description

包含嵌段共聚物之調配物及其用途
本發明係關於一種調配物，其包含含有一或多個聚酯結構單元及一或多個聚烯烴結構單元之聚合物B，其中聚合物具有至少一個式(I)結構單元R-Si-(OR')x(R")y (I)
其中R、R'及R"為相同或不同飽和烴基，較佳為直鏈烴基，其較佳具有1至3個碳原子，且x=0至3且y=0至3，其限制條件為x+y=3，且其中波浪線表示與聚合物B之共價鍵，調配物之特徵在於其包含至少一種同樣具有至少一個式(I)結構單元之另一聚合物C，其中聚合物B及聚合物C中之式(I)結構單元可相同或不同，其限制條件為聚合物C不具有任何聚烯烴結構單元；關於一種用於製備這些調配物之方法；且關於這些調配物用於製造黏著劑、密封劑或塗料之用途；且關於這些黏著劑及密封劑用於黏合基板之用途；且關於塗料組成物用於塗佈基板之用途。
矽烷官能化聚合物(silane-functionalized polymer；SFP)為已知的且現如今具有作為反應性密封劑、黏著劑或塗料之多種用途。所用之反應性矽烷基典型地為烷氧基矽烷，尤其二甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷、二乙氧基矽烷或三乙氧基矽烷。這些烷氧基矽烷與水分及視情況選用之合適催化劑縮 合，伴隨消除醇而產生交聯系統，其隨後僅在較大的難度下才可經熔融(即使熔融的話)。與同樣地經常使用的基於聚異氰酸酯之反應性系統相比，SFP具有不存在毒性自由異氰酸酯之優點。
對於SFP之製備，可設想出且已描述多種可能性反應，包括經由二異氰酸酯或聚異氰酸酯連接OH官能性聚合物(稱作多元醇)與有機矽烷。舉例而言，WO2007037915描述了用於製備NCO封端之預聚物的聚醚多元醇與過量二異氰酸酯之反應，這些預聚物隨後與胺基矽烷反應得到SFP。
相比之下，申請案WO2007037824及WO2016180649描述了其中多元醇與異氰酸酯官能性矽烷反應之一段法(one-stage process)。此方法可為有利的，因為在此會獲得明確限定之產物，而多元醇與二異氰酸酯或聚異氰酸酯之反應亦可能產生顯著增加黏度之多元醇寡聚物。
在高度非極性基板之黏合或基板之密封方面，在封閉劑呈現對氧氣或空氣濕度之阻擋功能之情況下，通常使用聚烯烴作為多元醇。聚烯烴同樣用作其中尤其在低溫下，需要高彈性及可撓性的黏著劑或密封劑中之多元醇。此外，聚烯烴用於其中需要例如高疏水性之塗料中，例如改良塗料之水解穩定性。
然而，使用聚烯烴作為黏著劑或密封劑及塗料中之多元醇的不足之處在於，聚烯烴通常具有極低凝聚力且尤其對極性基板，諸如金屬具有相對較低黏性。
由於聚烯烴在黏著劑或密封劑及塗料中之用途方面之這些缺陷，通常亦利用其他聚合物，例如聚醚或聚酯，其對極性金屬具有極佳黏著力及凝聚力。然而，不足之處在於，聚酯或聚醚僅在較大的難度下才可與聚烯烴混溶(即使混溶的話)，因此普遍使用此類系統來組合這些優點在技術上為不可能的。
因此本發明所解決之問題在於提供一種不具有由先前技術已知的調配物之缺陷中之一或多者的調配物。
已出人意料地發現，當調配物包含具有至少一個矽烷基及一或多個聚酯結構單元以及一或多個聚烯烴結構單元之聚合物及至少一種具有矽烷基且不具有聚烯烴結構單元之另一聚合物時，此問題可得到解決。
因此本發明提供這些調配物，其描述於下文中且在申請專利範圍中加以主張。
本發明亦提供一種用於製備如下文中所述且申請專利範圍中所界定之此類調配物的方法。
本發明額外提供根據本發明之調配物之用途或藉由根據本發明之方法產生的調配物之用途，其用於製造黏著劑、封閉劑或塗料或用作黏著劑、封閉劑或塗料，且提供這些黏著劑及密封劑用於黏合基板之用途，且提供塗料組成物用於塗佈基板之用途，如下文中所述且申請專利範圍中所界定。
根據本發明製備之調配物具有以下優點：固化之後具有相較於純聚烯烴類SFP經改良之凝聚力。其較佳具有對極性表面，例如金屬之良好黏合力，且較佳亦具有良好可撓性及彈性。
藉由連接異氰酸酯與有機矽烷製備調配物之優點在於，矽烷基僅併入於多元醇之OH基團上且因此對應產物根據其官能度得到明確界定。藉助於異氰酸酯之併入亦典型地為定量的，且因此不存在揮發性成分或異氰酸酯殘餘物。
藉由經由異氰酸酯使多元醇與有機矽烷反應來製備SFP之另一優點在於，可藉由使用要求指導多元醇之選擇。
根據本發明之調配物亦具有以下優點：不同系統(聚烯烴及聚酯)經由嵌段共聚物中之共價連接呈現彼此相容。包含聚酯類SFP及聚烯烴類SFP的SFP之摻合物可在儲存過程中發生分離，而不會在兩種SFP之間發生共價鍵結，且產生非均質系統。
此外，根據本發明之調配物具有以下優點：嵌段共聚物充當相容劑(compatibilizer)；因此，可在調配物中使用其他SFP，例如聚酯類SFP或聚醚類SFP，以及嵌段共聚物而不發生分離。
根據本發明之調配物及根據本發明之方法以及根據本發明之調配物之用途係藉助於下文中之實例描述，但並不意欲將本發明限於這些說明性具體實例。當化合物之範圍、通式或類別係如下指定時，這些意欲不僅涵蓋明確提及之化合物之對應範圍或群組而且涵蓋可藉由省去個別值(範圍)或化合物而獲得的化合物之所有子範圍及子群組。在本說明書之上下文中引用文獻之處，其內容將完全形成本發明之揭示內容之部分，尤其對於所指代之事項而言。除非另外說明，否則在下文中以百分比形式給定之數字之處，這些數字呈以重量計之百分比。除非另外說明，否則在下文中報導平均值，例如莫耳質量平均值之處，這些平均值為數值平均值。除非另外說明，否則在下文中指代材料之特性，例如黏度或類似者之處，這些特性係材料在溫度25℃之特性。當在本發明中使用化學(實驗)式時，所報導指數可係絕對數目或平均值。與聚合化合物相關之指數較佳係平均值。
包含含有一或多個聚酯結構單元及一或多個聚烯烴結構單元之聚合物B，其中該聚合物具有至少一個式(I)結構單元R-Si-(OR')x(R")y (I)
其中R、R'及R"為相同或不同飽和烴基，較佳為直鏈烴基，其較佳具有1至18個碳原子，更佳具有1至3個碳原子，且x=0至3且y=0至3，其限制條件為x+y=3，且其中波浪線表示與聚合物之共價鍵的根據本發明之調配物的一個特徵在於其包含至少一種同樣具有至少一個式(I)結構單元之另一聚合物C，其中聚合物B及聚合物C中之式(I)結構單元可相同或不同，其限制條件為聚合物C不具有任何聚烯烴結構單元。較佳地，x2且y1；更佳地，x=3且y=0。
根據本發明的所存在之聚合物B較佳為矽烷官能化聚合物(SFP)。根據本發明的所存在之聚合物，尤其SFP之數目平均分子量較佳為至少1000g/mol，較佳為1500g/mol至15000g/mol，更佳為2000g/mol至10000g/mol。
根據本發明的所存在之聚合物B較佳滿足式(II) 其中P=聚烯烴結構單元，A=相同或不同烴基，較佳-C5H10-及/或-C(CH3)H-基團，X=具有至少一個-N-C(O)-O-基團之連接基團，z1，較佳1.8，更佳2至10，尤其較佳2至3，及n為2至500，較佳為3至90且更佳為4至50。
根據本發明的所存在之聚合物C較佳滿足式(III) 其中Po=多元醇基，較佳為聚酯基、聚醚基、聚碳酸酯基、聚丙烯酸酯基或聚醚碳酸酯基，較佳為聚酯基或聚醚基，X=具有至少一個-N-C(O)-O-基團之連接基團，z1且R'、R"、x及y如上文所定義。
連接基團X較佳具有對應於式(IIa)、式(IIb)、式(IIc)、式(IId)及/或式(IIe)的相同或不同結構
其中X'=烴基，較佳為1,1,3,3-四甲基環己烷基、甲苯基或亞甲基-1,1'-二苯基，且A及n如上文所定義，m=1至10，且其中波浪線表示與鄰近原子之共價鍵。較佳地，根據本發明之聚合物具有式(IIc)或式(IId)及式(IIe)或式(IIa)及式(IIb)，更佳式(IIc)之連接基團X。
較佳地，在根據本發明的所存在之聚合物B中，至少一個聚烯烴結構單元係基於OH官能性聚烯烴，較佳係基於OH官能性聚丁二烯。
在根據本發明的所存在之聚合物B中，至少一個聚酯結構單元係基於環狀酯，較佳係基於ε-己內酯，更佳僅基於ε-己內酯。更佳地，至少一個聚酯結構單元係基於ε-己內酯及丙交酯，最佳僅基於ε-己內酯及丙交酯。
在根據本發明的所存在之尤其較佳之聚合物B中，至少一個聚烯烴結構單元係基於OH官能性聚烯烴，較佳係基於OH官能性聚丁二烯，且至少一個聚酯結構單元係基於ε-己內酯，較佳係基於ε-己內酯及丙交酯。
根據本發明的所存在之聚合物B或聚合物C中之R基較佳為直鏈烴基-CkH2k-，其中k=1至3，較佳地，k=1或3，更佳地，k=3。k=1之值對於SFP對水分之高反應性以供較快固化或避免使用固化催化劑可為有利的。
根據本發明的所存在之聚合物B較佳係基於呈具有至少1.8個，較佳至少兩個OH基團之多元醇形式的基於OH官能性聚烯烴(其亦可經部分或完全氫化，但較佳為未經氫化)，較佳基於OH官能性聚丁二烯及環狀酯之嵌段共聚物。
在本發明之上下文中，OH官能化聚烯烴為基於作為單體之烯烴及/或多烯的那些OH或COOH官能化聚合物。在本發明之上下文中，聚烯烴之重複單元較佳僅由元素碳及氫組成且較佳不包括任何芳族結構。聚烯烴可含有任何所需比例的雙鍵。
較佳地，所用的基於OH官能性，較佳OH封端之聚烯烴(其亦可呈部分或完全氫化形式，但較佳為未經氫化形式)，較佳地，OH官能性，較佳OH封端之聚丁二烯(其亦可呈部分或完全氫化形式，但較佳為未經氫化形式)的嵌段共聚物為N(M)w嵌段系統，其中M=聚酯，其中N=OH官能性，較佳OH封端之聚烯烴(其亦可呈部分或完全氫化形式，但較佳為未經氫化形式)，較佳地，OH官能性，較佳OH封端之聚丁二烯(其亦可呈部分或完全氫化形式，但較佳為未經氫化形式)，且其中w1.8，較佳地，w2至5，更佳地，w>2至3。w之值反映OH官能化，較佳OH封端之聚烯烴的官能度。一般而言，OH官能化，較佳OH封端之聚烯烴的官能度，且因此w在1.8至5範圍內，較佳地在2至3.5範圍內，尤其較佳地在2至3範圍內。在w=2之情況下，亦即在 OH官能化，較佳OH封端之聚烯烴的官能度為2之情況下，嵌段共聚物尤其為MNM三嵌段系統。此外，式(MN)m之嵌段結構亦為可能的，其中m>1。
基於OH官能性，較佳OH封端之聚烯烴(其亦可呈部分或完全氫化形式，但較佳為未經氫化形式)，較佳地，OH官能性，較佳OH封端之聚丁二烯(其亦可呈部分或完全氫化形式，但較佳為未經氫化形式)及環狀酯之嵌段共聚物可較詳細地描述為N'(YM'-Z)w系統，其中M'=聚酯基，N'=聚烯烴基，Y=COO基，Z=OH端基且w如上文所定義。
聚烯烴基N'較佳為具有1,3-丁二烯衍生之單體單元或較佳由其組成的聚丁二烯基
及
其限制條件為單體單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)可呈嵌段式或無規排列，且以聚丁二烯計，重複單元(IIIa)之百分比=10莫耳百分比至40莫耳百分比，較佳為15莫耳百分比至30莫耳百分比且更佳為20莫耳百分比至25莫耳百分比，基於重複單元(IIIb)=40莫耳百分比至85莫耳百分比，較佳為50莫耳百分比至70莫耳百分比且更佳為55莫耳百分比至60莫耳百分比，且重複單元(IIIc)之比例為5莫耳百分比至40莫耳百分比，較佳為15莫耳百分比至30莫耳百分比且更佳為15莫耳百分比至25莫耳百分比。較佳地，聚丁二烯基包括呈至多5莫耳百分比，較佳0.01mol%至4mol%之比例的一或多個分支結構
及/或
其中「(C4H6)n」對應於含有重複單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)或由其組成，w1.8，較佳w2，更佳w>2之丁二烯寡聚物，且對應於1：19至19：1之結構M'與N'之重量比。
根據本發明的所存在之聚合物C可例如為矽烷官能化聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丙烯酸酯多元醇或聚醚碳酸酯多元醇。較佳為矽烷官能化聚酯多元醇，其係基於數目平均分子量較佳在1000g/mol與30 000g/mol之間，更佳在2000g/mol與10 000g/mol之間(由羥基數計算)的液體或固體、非晶形或(半)結晶聚酯多元醇，較佳為線性聚酯多元醇。較佳矽烷官能化聚醚多元醇較佳係基於聚醚二醇或三醇。這些之實例為例如乙二醇、丙二醇及/或丁烷-1,4-二醇之均聚物及共聚物。聚醚多元醇之分子量(數目平均分子量)應較佳處於1000g/mol至10 000g/mol之間，較佳在2000g/mol與8000g/mol之間的範圍內。
根據本發明之調配物中的聚合物B與聚合物C之質量比較佳為1：20至20：1，更佳為1：10至10：1，尤其較佳為1：3至3：1且最佳為1：1.5至1.5：1。
根據本發明之組成物可包括羥基官能性聚烯烴作為視情況選用之組分，諸如羥基官能性聚丁二烯、羥基官能性聚異戊二烯或羥基官能性聚酯、羥基官能性聚碳酸酯或羥基官能性聚丙烯酸酯。
根據本發明之調配物可含有低分子量之矽烷，其例如充當交聯劑或引入其他官能基。此類低分子量之矽烷之實例為乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基二甲氧基甲基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、3-甲 基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、(甲基丙烯醯氧基甲基)甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙醯氧基矽烷、N-甲基[3-(三甲氧基矽烷基)丙基]胺基甲酸酯、N-三甲氧基矽烷基甲基-O-甲基胺基甲酸酯、N-二甲氧基(甲基)矽烷基甲基-O-甲基胺基甲酸酯、參[3-(三甲氧基矽烷基)丙基]異氰尿酸酯、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、三甲基乙氧基矽烷、異辛基三甲氧基矽烷、異辛基三乙氧基矽烷、十六烷基三甲氧基矽烷、(環己基)甲基二甲氧基矽烷、二環戊基二甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、三乙醯氧基乙基矽烷或1,2-雙(三乙氧基矽烷基)乙烷。
根據本發明之調配物可含有催化矽烷基與水分之反應的催化劑，例如二月桂酸二丁錫(dibutyltin dilaurate；DBTL)。
除聚合物B及聚合物C之外，根據本發明之調配物亦可含有以調配物計，至多50重量%之其他添加劑。
這些添加劑可為例如：非OH官能化聚合物，例如熱塑性聚胺基甲酸酯(thermoplastic polyurethane；TPU)及/或聚丙烯酸酯及/或乙烯-乙酸乙烯酯(ethylene-vinyl acetate；EVA)共聚物；顏料或填充劑，例如滑石、二氧化矽、二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、碳黑或彩色顏料；增黏劑，例如松香、烴類樹脂、酚醛樹脂及老化穩定劑及助劑。
用於製備根據本發明之調配物的根據本發明之方法的一個特徵在於，聚合物B係藉由以下獲得：將呈具有至少1.8個OH基團之多元醇形式的基於OH官能性聚烯烴(其亦可部分或完全呈氫化形式，但較佳未經氫化形式)，較佳地，OH官能性聚丁二烯及環狀酯的嵌段共聚物之反應產物與聚合物C及視情況選用之其他多元醇或添加劑混合，且在混合之前或之後，使混合 物直接反應，或在中間步驟之後，使混合物與至少一種有機矽烷化合物反應。較佳地，用於獲得聚合物B的與至少一種有機矽烷化合物之反應在與聚合物C及視情況選用之其他多元醇或添加劑混合之前進行。
所用矽烷化合物較佳為異氰酸酯官能性矽烷。若反應跟隨在中間步驟之後，則多元醇較佳與聚異氰酸酯，較佳與二異氰酸酯反應(以得到預聚物)，其隨後與胺基矽烷或羥烷基矽烷反應。兩種反應路徑原則上由先前技術已知。
所用二異氰酸酯化合物較佳為二苯基甲烷4,4'-二異氰酸酯、二苯基甲烷2,4'-二異氰酸酯、二異氰酸甲苯酯異構體、異佛酮二異氰酸酯、二異氰酸己二酯、二環己基甲烷4,4'-二異氰酸酯或其混合物，較佳為二苯基甲烷4,4'-二異氰酸酯或二苯基甲烷4,4'-二異氰酸酯與二苯基甲烷2,4'-二異氰酸酯之混合物。
針對預聚物之轉化較佳使用之胺基矽烷之實例包括胺基丙基三乙氧基矽烷、胺基丙基三甲氧基矽烷、胺基丁基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基-3-胺基丙基)三乙氧基矽烷、胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-環己基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-環己基胺基甲基三乙氧基矽烷及3-(2-胺基甲基胺基)丙基三乙氧基矽烷。所用羥基矽烷或羥烷基矽烷可較佳為3-(羥丙基)三甲氧基矽烷。
用於與多元醇直接反應之異氰酸酯官能化有機矽烷較佳為3-異氰酸酯基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯基丙基三異丙氧基矽烷、2-異氰酸酯基乙基三甲氧基矽烷、2-異氰酸酯基乙基三乙氧基矽烷、2-異氰酸酯基乙基三異丙氧基矽烷、4-異氰酸酯基丁基三甲氧基矽烷、4-異氰酸酯基丁基三乙氧基矽烷、4-異氰酸酯基丁基三異丙氧基矽烷、 異氰酸酯基甲基三甲氧基矽烷、異氰酸酯基甲基三乙氧基矽烷或異氰酸酯基甲基三異丙氧基矽烷及其混合物。
所製備之聚合物B較佳含有至少一個矽烷端基，較佳含有至少兩個矽烷端基。更佳地，聚合物B係經由NCO封端之預聚物與胺基矽烷或羥烷基矽烷之化學計量反應；或經由多元醇與異氰酸酯官能化胺基矽烷之化學計量反應而獲得，以使得不存在自由OH基團及自由NCO基團。
多元醇與二異氰酸酯及/或異氰酸酯官能化有機矽烷之反應及預聚物與胺基矽烷或羥烷基矽烷之反應可在催化下進行。出於該目的較佳使用之催化劑為例如金屬鈦、鉍、鋅、錫或鋁之醇鹽及/或羧酸鹽。
聚合物B中所存在之嵌段共聚物較佳使用含鈦化合物作為催化劑來製備。所用含鈦化合物較佳為有機鈦(IV)化合物，較佳為鈦(IV)醇鹽、鈦(IV)甲酸鹽或鈦(IV)乙醯基丙酮酸鹽。鈦(IV)化合物較佳為鈦(IV)醇鹽，在此情況下，當其為呈二醇形式之雙牙配位體時，其可為有利的。較佳鈦(IV)化合物之實例為四甲醇鈦、四乙醇鈦、四丙醇鈦、四異丙醇鈦、四正丁醇鈦、四叔丁醇鈦、四苯氧化鈦、乙醯基丙酮酸氧化鈦、乙醯基丙酮酸鈦及基於二醇之二醇鈦。較佳地，鈦不呈具有含有胺基之配位體的化合物形式。
較佳地，含鈦化合物在製備嵌段共聚物之初期較佳作為催化劑使用。反應混合物中之鈦之比例較佳為0.0001重量%至1重量%，較佳為0.001重量%至0.1重量%。
嵌段共聚物較佳藉由開環反應(或聚合)，較佳在20℃至250℃之溫度下，較佳在0.1至20小時之時段內製備。開環反應可較佳在熔融物中或在溶劑存在下進行。
較佳地，用於製備嵌段共聚物之方法中所用之環狀酯為C3內酯，諸如β-丙內酯；C4內酯，諸如β-丁內酯或γ-丁內酯；C5內酯，諸如4-羥基- 3-戊烯酸-γ-內酯、α-亞甲基-γ-丁內酯、γ-亞甲基-γ-丁內酯、3-甲基-2(5H)-呋喃酮、γ-戊內酯、δ-戊內酯；C6內酯，諸如δ-己內酯、ε-己內酯或γ-己內酯；或其他內酯，諸如5-丁基-4-甲基二氫-2(3H)-呋喃酮、δ-辛內酯、γ-苯基-ε-己內酯、氧環十二-2-酮、氧環十三-2-酮、十五酸內酯、16-十六酸內酯、γ-十一酸內酯、δ-十一酸內酯、γ-亞甲基-γ-丁內酯或丙交酯或其混合物，較佳為ε-己內酯及/或丙交酯。
在一特定具體實例中，較佳為使用ε-己內酯與丙交酯之混合物。
根據本發明之方法中所用的環狀酯至少較佳為ε-己內酯及視情況選用之丙交酯。
羥基官能性，較佳羥基封端之聚烯烴較佳為具有1,3-丁二烯衍生之單體單元或較佳由其組成之聚丁二烯基
及
其限制條件為單體單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)可呈嵌段式或無規排列，且以聚丁二烯計，重複單元(IIIa)之百分比=10莫耳百分比至40莫耳百分比，較佳為15莫耳百分比至30莫耳百分比且更佳為20莫耳百分比至25莫耳百分比，基於重複單元(IIIb)=40莫耳百分比至85莫耳百分比，較佳為50莫耳百分比至70莫耳百分比且更佳為55莫耳百分比至60莫耳百分比，且重複單元(IIIc)之比例為5莫耳百分比至40莫耳百分比，較佳為15莫耳百分比至30莫耳百分比且更佳為15莫耳百分比至25莫耳百分比。較佳地，聚丁二烯基包括呈至 多5莫耳百分比，較佳為0.01至4mol%之比例的一或多個分支結構
或/及 其中「(C4H6)n」對應於含有重複單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)或由其組成之丁二烯寡聚物。
上述羥基封端之聚丁二烯較佳為具有羥基、由1,3-丁二烯之自由基聚合產生之聚丁二烯，在各情況下包含存在於聚丁二烯中之1,3-丁二烯衍生之單體單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)，其中對於聚丁二烯中存在之1,3-丁二烯衍生之單體單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)，本申請案中所選擇之式圖示中之方括號顯示用各別方括號標記之鍵未經例如甲基封端，替代地，相關單體單元經由此鍵鍵結至另一單體單元或羥基。在此情況下，單體單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)可以任何所需順序排列在聚合物中。隨機排列為較佳的。
在一較佳具體實例中，聚丁二烯中存在之全部1,3-丁二烯衍生之單體單元中的(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)之比例在各情況下獨立地為至少10mol%。
尤其較佳地，聚丁二烯中存在之全部1,3-丁二烯衍生之單體單元中(IIIa)之比例為15mol%至30mol%，聚丁二烯中存在之全部1,3-丁二烯衍生之單體單元中(IIIb)之比例為50mol%至70mol%且聚丁二烯中存在之全部1,3-丁二烯衍生之單體單元中(IIIc)之比例為15mol%至30mol%。藉由凝膠滲 透層析法測定的羥基封端之聚丁二烯之平均分子量典型地在500g/mol與10000g/mol之間、較佳在1000g/mol與5000g/mol之間、更佳在1500g/mol與4000g/mol之間。
在一個較佳具體實例中，除了聚丁二烯中存在之1,3-丁二烯衍生之單體單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)以外，亦可存在其他單體單元，尤其為並非衍生自1,3-丁二烯的那些單體單元。然而，在一較佳具體實例中，聚丁二烯中存在之全部1,3-丁二烯衍生之單體單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)佔併入於聚合物中的，且包含1,3-丁二烯衍生之單元及其他單元的全部單體單元之至少80莫耳百分比，較佳90莫耳百分比，更佳95莫耳百分比且最佳100莫耳百分比的比例。
較佳地，所用聚丁二烯基包括呈至多5莫耳百分比，較佳0.01mol%至4mol%之比例的一或多個分支結構
及
其中「(C4H6)n」對應於含有重複單元(IIIa)、(IIIb)及(IIIc)或由其組成之丁二烯寡聚物。
此外，聚丁二烯可呈部分氫化形式或完全氫化形式。
所用羥基封端之聚丁二烯較佳藉助於自由基聚合，例如藉由在過氧化氫、水及有機溶劑存在下進行1,3-丁二烯之聚合來製備。適合方法描述 於例如EP 2 492 292中。
可較佳在本發明之上下文中使用之聚丁二烯例如以來自Evonik Resource Efficiency有限公司之POLYVEST® HT形式市售。
所用的OH官能性，較佳OH封端之聚烯烴，較佳聚丁二烯(其亦可呈部分或完全氫化形式，但較佳為未經氫化形式)之官能度較佳在1.8至5範圍內，更佳在2至3.5範圍內，尤其較佳在2至3範圍內。
可例如藉由單異氰酸酯與OH基團之反應來調整OH官能性聚烯烴及所獲得之嵌段共聚物的官能度。
本發明之上下文中的必不可少之因素為存在用於形成共聚物之OH基團。這些OH基團較佳地存在於聚丁二烯之鏈端處；另外，其他OH基團可沿著OH封端之聚丁二烯中之鏈存在。在本發明之上下文中，官能基係藉由分子量與OHN之相關性來測定。
聚合物C可例如以上文關於聚合物B之製備所述的方式，藉由使上述矽烷化合物與聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丙烯酸酯多元醇或聚醚碳酸酯多元醇反應而獲得。較佳使用之聚酯多元醇係基於數目平均分子量較佳在1000g/mol與30000g/mol之間，更佳在2000g/mol與10000g/mol之間(由羥基數計算)的液體或固體、非晶形或(半)結晶聚酯多元醇，較佳線性聚酯多元醇。較佳聚醚多元醇較佳係基於聚醚二醇或三醇。這些之實例為例如乙二醇、丙二醇及/或丁烷-1,4-二醇之均聚物及共聚物。聚醚多元醇之分子量(數目平均分子量)較佳處於1000g/mol至10000g/mol，較佳在2000g/mol與8000g/mol之間的範圍內。
較佳以上文指定為較佳的質量比進行的聚合物B與聚合物C之混合較佳藉由攪拌來實現。
根據本發明之方法較佳用於製備上述根據本發明之調配物。
根據本發明之調配物或可藉由根據本發明之方法獲得之調配物可用作黏著劑、密封劑或塗料或用於製造黏著劑、密封劑或塗料。
根據本發明之黏著劑及密封劑及包含根據本發明之調配物的塗料組成物或由根據本發明之方法獲得的那些調配物可用於黏合基板，較佳用於黏合非極性或金屬，較佳用於黏合油性基板，更佳用於黏合油性金屬基板且用於塗佈基板。
油性基板應理解為意謂表面上含有天然、合成或礦物油的那些基板。由於處理步驟的關係(例如抽取潤滑脂、蠟、分離劑等)，油性物質可到達基板上或進入基板中，或其可自基板(例如油類木材，例如柚木或梅蘭蒂木(meranti wood))到達表面上。
較佳地，黏結為在木材及傢俱行業(例如組裝件黏結及裝飾膜層壓至纖維板上)中、在汽車領域(例如膜或紡織物層壓至門側部分、內部車頂襯裏上；座椅製造及固持器黏結；在(半)結構區段中之可安裝組件；纖維強化複合材料或/及金屬)中、在建築行業、鞋行業及紡織物行業(例如矽化或疏水性紡織物)中及在窗戶建造(例如用於輪廓護套)中的黏結。
此外，根據本發明之黏著劑及密封劑適用作封裝行業中之密封劑及塗佈材料。
在一特定具體實例中，黏著劑及密封劑呈雙固化系統，其除藉助於水分固化之外，亦經輻射固化。藉助於選擇低分子量之適合交聯劑，例如藉助於添加3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷或3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙醯氧基矽烷作為低分子量之反應性交聯劑，可獲得其中矽烷基藉助於水分交聯，但低分子量之交聯劑中的甲基丙烯醯基藉由輻射固化交聯的系統。相應交聯操作可根據時間獨立地進行。
在另一特定具體實例中，根據本發明之黏著劑及密封劑呈雙固化系統，其除藉助於水分固化之外，亦經由環氧基及胺硬化劑交聯。藉助於選擇低分子量之適合交聯劑，例如藉助於添加3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷或3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷作為低分子量之反應性交聯劑，獲得其中矽烷基經由水分交聯，但低分子量之交聯劑的環氧基經由與胺及視情況選用之其他環氧化合物反應而交聯的系統。相應交聯操作可根據時間獨立地進行。
根據本發明之黏著劑及密封劑可利用所有已知方法塗覆，例如擠壓機、珠粒、噴嘴、散佈、浸漬、噴射、澆注、輥壓、噴塗、印刷、拭塗、清洗、翻滾、離心、粉末(靜電)。
根據本發明之塗料組成物可用於塗佈基板，較佳用於塗佈非極性基板或金屬基板，較佳用於塗佈油性基板。
根據本發明之塗料組成物較佳含有至少一種溶劑。
根據本發明之塗料組成物可藉由所有已知方法塗覆。在最簡單的具體實例中，塗佈直接在基板上進行。用於此目的之特定方法為：將呈有機溶液形式之根據本發明之調配物作為「有機溶膠」與其他調配物成分一起塗覆於基板，且隨後將經塗覆層乾燥。在此塗佈例如藉助於刮刀塗法、滾塗法、浸塗、簾式塗佈或噴塗進行。在乾燥操作之同時進行塗料之交聯。
在一個尤其較佳(但不為排他性的)本發明之所述塗料變體之變體中，根據本發明之調配物用作卷材塗佈程序(亦稱為帶材塗佈(strip coating))之一部分。卷材塗佈為一種例如用於鋼或鋁之平坦帶材一「卷材」一之單側或雙側塗層的方法。所得材料為包含視情況經抗腐蝕底塗劑預處理及/或配備有抗腐蝕底塗劑之金屬載體材料，且包含有機塗層的複合物。卷材塗佈程序之方法及具體實例對熟習此項技術者為已知的。
在第二具體實例中，塗層在各別基板材料上呈配有根據本發明 之塗料組成物的表面塗層片材形式實現。在此情況下，第一步驟為將根據本發明之塗料組成物之塗層牢固地黏著至對應基板片材上。下一步驟為將此表面塗層片材塗覆至各別最終基板材料。在本文中，表面塗層片材之底面用自黏著調配物塗佈或配有熱熔融物或黏著層。將此底面之變體在溫度輔助及壓力輔助塗覆中附著至最終基板材料。
以此方式，其他包括光學類別之特徵的產品特徵例如可經由表面塗層片材之物理特性實現。此外，此種類型之方法極具靈活性，例如在相對較大待塗佈之基板的情況下，可在無溶劑操作或高溫的情況下原位採用該方法。
在類似於第二具體實例之第三變體中，以根據本發明之塗料組成物之熱傳遞程序的形式實現在各別基板材料上之塗佈。
在此情況下，在第一塗佈步驟中使對應膜或紙載體材料配有釋放層，其使得在第二塗佈步驟中塗覆的本發明塗料調配物熱傳遞至各別基板材料上。必要時在本文中視情況有可能在第三塗佈步驟中塗覆黏著層，其確保熱傳遞層構造在各別基板材料上之適當黏著性。
第四具體實例呈現不含溶劑之粉末塗料。適合方法及具體實例在上下文中為熟習此項技術者所熟知。
在本發明之另一具體實例中，根據本發明之調配物用於製造卷材層製品。對應系統及具體實例原則上為一般熟習此項技術者已知的。
視情況地，根據本發明之塗層可隨後配備有一或多個其他功能層。相關層可包含例如抗刮擦塗層、導電層、抗污染塗層及/或反射增強層或具有光學功能之其他層。可例如藉助於物理氣相沈積(physical vapour deposition；PVD)或化學氣相沈積(chemical vapour deposition；CVD)塗覆這些額外層。
可視情況塗覆額外抗刮擦塗層以進一步改良抗刮擦性。抗刮擦塗層可為例如氧化矽層，其藉助於PVD或CVD直接塗覆。
即使無進一步說明，一般相信熟習此項技術者將能夠最廣泛利用上述描述。較佳具體實例及實施例因此僅理解為描述性揭示內容，其絕不以任何方式為限制性的。
本發明之主題詳細闡明於以下實施例中，但並不意欲將本發明之主題限於這些實施例。
實施例： 測試方法： 1.凝膠滲透層析法
用於本發明之上下文的嵌段共聚物之數量平均分子量及重量平均分子量是根據DIN 55672-1藉助於凝膠滲透層析法在作為洗提劑之四氫呋喃且用於校準之聚苯乙烯中測定。多分散性(U)=Mw/Mn。
2. OHN
所製備之嵌段共聚物具有羥基作為端基。OH基團之含量係根據DIN 53240-2藉由滴定手段測定，其以mg KOH/g聚合物為單位。
3.拉伸剪切強度
根據本發明之膜的彈性及可撓性及所產生的黏著劑調配物之黏合特性係基於以N/mm2為單位的根據DIN EN 1465之拉伸剪切強度來量測。
4.黏度
溫度80℃之黏度係根據DIN EN ISO 3219用旋轉黏度計以Pa.s為單位來測定。
所用原材料：
- POLYVEST® HT：羥基官能化聚丁二烯(來自Evonik Resource Efficiency有限公司)
- DYNACOLL® 7360：羥基封端之聚酯(來自Evonik Resource Efficiency有限公司)
- DYNACOLL® 7255：羥基封端之聚酯(來自Evonik Resource Efficiency有限公司)
- ε-己內酯(來自BASF股份公司)
- 3-異氰酸酯基丙基三甲氧基矽烷(VESTANAT® EP-IPMS-來自Evonik Resource Efficiency有限公司)
- 二月桂酸二丁錫(DBTL)
- 鈦酸四正丁酯(TYTANTM TNBT-Borica有限公司)
實施例1：嵌段共聚物之製備
在具有回流冷凝器之2L多頸燒瓶中在氮氣流下將750g POLYVEST® HT與750g ε-己內酯及0.75g TYTANTM TNBT摻合。隨後，在持續氮氣流下將混合物加熱至160℃持續6小時。藉由GPC分析針對完全轉化分析自其製備之嵌段共聚物，且該嵌段共聚物隨後可不經進一步處理操作即可用於製備矽烷官能化多元醇(SFP)。
實施例2：多元醇與異氰酸酯基丙基三甲氧基矽烷之反應
在500ml法蘭燒瓶中，在溫度130℃、在減壓(<10毫巴)下乾燥約300g多元醇持續45分鐘。其後，將熔融物冷卻至80℃，且以1：1之OH/NCO莫耳比添加DBTL(DBTL 1)及一定量之IPMS，且在溫度80℃在氮氣下將混合物均質化45分鐘。隨後，添加DBTL(DBTL 2)作為固化催化劑且直接配製成混合物。所用重量份可見於表1中。
實施例3：調配物之製備
對於調配物之製備，將獨立SFP在溫度130℃熔融，且隨後以表2中所指定之量在氮氣流下引入至500ml法蘭燒瓶中。在藉由攪拌完成均質化時，配製成調配物。
實施例4：調配物之特性之測定
在調配物已儲存於溫度80℃24小時之後藉由檢測測定相容性。亦使用調配物製造層厚度為約1mm之膜，將其儲存於20℃及65%相對空氣濕度下持續兩週，且隨後針對凝聚力(黏結強度)及彈性(伸長率)進行分析。亦使選定基板與調配物黏結，且在20℃及65%相對空氣濕度下儲存2週之後，針對拉伸剪切強度進行分析。結果報導於表2中。
*以控制方式使鋼受污染。出於此目的，首先用丙酮清洗基板，且隨後藉助於紙巾，作為示例性情況，塗覆真空泵(來自Leybold)N62潤滑油。發現量為0.0384g之油塗覆於15.3×10.0cm面積上，得到約2.5g/m2。
在塗覆油之前，將鋼加熱至65℃。
表2中所獲得之值明確顯示，與包括兩種經矽烷改性之聚酯的調配物相比，基於經矽烷改性之嵌段共聚物及經矽烷改性之聚酯的調配物在油性基板上的黏合特性方面具有明顯改良。
與僅包括經矽烷改性之聚酯的調配物相比，基於經矽烷改性之嵌段共聚物及經矽烷改性之聚酯的調配物在極性表面上的黏合特性亦沒有損失。
此外，與含有經矽烷改性之聚酯及經矽烷改性之聚烯烴的調配物相比，基於經矽烷改性之嵌段共聚物及經矽烷改性之聚酯的調配物的各別組分之間具有明顯較佳的相容性。

Claims (16)

  1. 一種調配物，其包含含有一或多個聚酯結構單元及一或多個聚烯烴結構單元之聚合物B，其中該聚合物具有至少一個式(I)結構單元 R-Si-(OR') x(R") y (I)其中R、R'及R"為相同或不同飽和烴基，較佳直鏈烴基，其較佳具有1至3個碳原子，且x=0至3且y=0至3，其限制條件為x+y=3，且其中波浪線表示與該聚合物之共價鍵，該調配物之特徵在於其包含至少一種同樣具有至少一個該式(I)結構單元之另一聚合物C，其中該聚合物B及該聚合物C中之該式(I)結構單元可相同或不同，其限制條件為該聚合物C不具有任何聚烯烴結構單元。
  2. 如請求項1所述之調配物，其特徵在於該聚合物B滿足式(II) 其中P=聚烯烴結構單元，A=相同或不同烴基，較佳為-C 5H 10-及/或-C(CH 3)H-基團，X=具有至少一個-N-C(O)-O-基團之連接基團，Z 1及n為2至500。
  3. 如請求項1或2所述之調配物，其特徵在於該聚合物C滿足式(III) 其中Po=多元醇基，較佳為聚酯基、聚醚基、聚碳酸酯基、聚丙烯酸酯基或聚醚碳酸酯基，較佳為聚酯基或聚醚基， X=具有至少一個-N-C(O)-O-基團之連接基團，z 1且R'、R"、x及y如上文所定義。
  4. 如請求項2所述之調配物，其特徵在於該連接基團X具有式(IIa)、式(IIb)、式(IIc)、式(IId)及/或式(IIe) 其中X'=烴基，較佳為1,1,3,3-四甲基環己烷基、甲苯基或亞甲基-1,1'-二苯基，且A如上文所定義，n=2至500，m=1至10，且其中波浪線表示與鄰近原子之共價鍵。
  5. 如請求項3所述之調配物，其特徵在於該連接基團X具有該式(IIa)、式(IIb)、式(IIc)、式(IId)及/或式(IIe) 其中X'=烴基，較佳為1,1,3,3-四甲基環己烷基、甲苯基或亞甲基-1,1'-二苯基，且A如上文所定義，n=2至500，m=1至10，且其中該等波浪線表示與該等鄰近原子之共價鍵。
  6. 如請求項1或2所述之調配物，其特徵在於該聚合物B具有至少一個基於OH官能性聚烯烴之聚烯烴結構單元，較佳為OH官能性聚丁二烯。
  7. 如請求項1或2所述之調配物，其特徵在於該聚合物B具有至少一個基於ε-己內酯及視情況選用之額外的丙交酯的聚酯結構單元。
  8. 如請求項1或2所述之調配物，其特徵在於R為直鏈烴基-C kH 2k-，其中k=1至3，較佳地，k=1或3，更佳地，k=3。
  9. 如請求項1或2所述之調配物，其特徵在於x 2。
  10. 如請求項1或2所述之調配物，其特徵在於z 2。
  11. 一種用於製備如請求項1至10中任一項所述之調配物之方法，其特徵在於聚合物B係藉由以下獲得：將呈具有至少1.8個OH基團之多元醇形式的基於OH官能性聚烯烴(其亦可部分或完全呈氫化形式，但較佳未經氫化形式)，較佳地，OH官能性聚丁二烯及環狀酯的嵌段共聚物之反應產物與聚合物C及視情況選用之其他多元醇或添加劑混合，且在該混合之前或之後，使混合物直接反應，或在中間步驟之後，使該混合物與至少一種有機矽烷化合物反應。
  12. 如請求項11所述之方法，其特徵在於所用的該矽烷化合物為異氰酸酯官能性矽烷(isocyanate-functional silanc)。
  13. 如請求項11所述之方法，其特徵在於該多元醇與聚異氰酸酯反應，較佳為與二異氰酸酯反應，其隨後再與胺基矽烷反應。
  14. 一種如請求項1至10中任一項所述或可藉由如請求項11至13中 任一項所述之方法獲得之調配物的用途，其用於製造黏著劑、密封劑或塗料。
  15. 一種黏著劑及密封劑及塗料組成物，其包含或由以下組成：如請求項1至10中任一項所述或可藉由如請求項11至13中任一項所述之方法獲得之調配物。
  16. 一種如請求項15所述之黏著劑及密封劑之用途，其用於黏合基板，較佳用於黏合油性基板。
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