TW201922898A - 用於光伏打封裝膜之聚烯烴組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於由可固化組成物製得之封裝膜，所述可固化組成物包括：（A）聚烯烴聚合物；（B）有機過氧化物；（C）矽烷偶合劑；以及（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。

Description

用於光伏打封裝膜之聚烯烴組成物
本發明係關於用於光伏打（PV）封裝膜之聚烯烴聚合物組成物。在一個態樣中，本發明係關於聚烯烴聚合物組成物，其提供用於形成封裝膜之更短之處理時間。在另一個態樣中，本發明係關於包括聚烯烴聚合物組成物之PV封裝膜及包含其之電子裝置。
在過去十年中，全球對替代能源之需求引起太陽能電池板及PV模組產量大幅增加。將太陽能轉換成電能之太陽能電池（亦稱為PV電池）非常脆弱且必須用耐用之封裝膜包裹。封裝膜之兩個主要功能為（1）將太陽能電池黏附至玻璃覆蓋片及背板上，及（2）保護PV模組免受環境應力（例如濕氣、溫度、衝擊、振動、電隔離等）影響。當前封裝膜主要由乙烯乙酸乙烯酯（EVA）製成，因為EVA展示封裝膜所需之良好之特性平衡。EVA為一種乙烯/不飽和羧酸酯共聚物，其中不飽和羧酸酯共聚單體為羧酸乙烯酯。
某些聚烯烴聚合物，諸如不為乙烯/不飽和羧酸酯共聚物之聚烯烴彈性體（POE），已被確定為用於形成封裝膜之EVA之替代物且與EVA相比，具有例如電阻率、濕及熱穩定性以及耐候性之優點。然而，與基於EVA之組成物相比，習知的基於POE之組成物具有更長的用於形成封裝膜之處理時間。因此，本領域中認識到需要新的基於POE之組成物，其提供用於形成封裝膜之短處理時間，同時保持良好的固化效能、黏附性、體積電阻率等。
在某些實施例中，本發明係關於用於形成封裝膜之可固化組成物，所述組成物包括： （a）聚烯烴聚合物； （b）有機過氧化物； （c）矽烷偶合劑；以及 （d）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑： [R1 ,R2 SiN(R3 )2/2 ]n （I），其中下標n為大於或等於3之整數;每個R1 獨立地為(C2 -C4 )烯基；每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C4 )烷基、苯基或R1 。
在其他實施例中，本發明係關於包括交聯聚合組成物之封裝膜，其包括以下之反應產物： （a）聚烯烴聚合物； （b）有機過氧化物； （c）矽烷偶合劑；以及 （d）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑： [R1 ,R2 SiN(R3 )2/2 ]n （I），其中下標n為大於或等於3之整數；每個R1 獨立地為(C2 -C4 )烯基；每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C4 )烷基、苯基或R1 。
定義 對元素週期表之任何參考為如由CRC Press, Inc., 1990-1991所出版之元素週期表。對此表中之元素族之參考係藉由編號族之新標號。
出於美國專利實務之目的，任何所參考之專利案、專利申請案或公開案之內容皆以全文引用之方式併入(或將其等效美國版本如此以引用之方式併入)，尤其在本領域中之定義(在與本發明中特定提供之任何定義不一致之程度上)及常識之揭示方面。
本文中所揭示之數值範圍包含來自下限值及上限值之所有值，且包含下限值及上限值。對於含有確切值之範圍(例如，1或2或3至5或6或7)，包含任何兩個確切值之間的任何子範圍(例如，1至2；2至6；5至7；3至7；5至6；等)。
除非相反陳述、自上下文暗示或本領域中慣用，否則所有份數及百分比皆以重量計，且所有測試方法均為截至本發明申請日為止之現行方法。
除非相反陳述，否則所有測試方法皆為截至本發明申請日為止之現行方法。
「摻合物」、「聚合物摻合物」及其類似術語指兩種或更多種聚合物之組成物。此類摻合物為可混溶或不可混溶的。此類摻合物可為或可不為相分離的。如自透射電子光譜法、光散射、x射線散射及用於量測及/或鑑定域組態之任何其他方法所測定，此類摻合物可能含有或可能不含有一或多種域組態。摻合物不為層壓材料，但為層壓材料之一或多個層可含有摻合物。
如本文中所用，「組成物」包含組成所述組成物之材料之混合物，以及由組成物之材料形成之反應產物及分解產物。
術語「包括」、「包含」、「具有」以及其衍生詞不意欲排除任何額外組分、步驟或程序之存在，不論其是否特定地揭示。為避免任何疑問，除非相反陳述，否則經由使用術語「包括」所主張之所有組成物皆可包含任何額外添加劑、佐劑或化合物，無論以聚合方式或以其他方式。相比之下，術語「基本上由……組成」自任何隨後列舉範圍中排除除了對操作而言非必需之組分、步驟或程序以外的任何其他組分、步驟或程序。術語「由……組成」排除任何未特定列舉之組分、步驟或程序。除非另外說明，否則術語「或」指個別以及呈任何組合形式之所列舉成員。單數之使用包含使用複數，且反之亦然。
「直接接觸」指層組態，其中第一層緊鄰第二層定位，且在第一層與第二層之間不存在介入層或不存在介入結構。
術語「輔劑」指增強交聯之化合物，即固化輔劑。術語「輔劑」、「輔助劑」、「交聯輔劑」以及「交聯輔助劑」在本文中可互換使用。「習知輔劑」為一種非環狀或環狀化合物，其增強交聯且在其各別主鏈或環子結構中含有碳原子。因此，習知輔劑之主鏈或環子結構基於碳(碳類子結構)。相反，矽類輔劑指非環狀或環狀化合物，其可增強交聯且在其各別主鏈或環子結構中
含有矽原子。式（I）之單環有機矽氮烷為環狀矽類輔劑。在基於POE之組成物中使用習知輔劑為現有技術之代表。
術語「固化」及「交聯」在本文中可互換使用，意指形成交聯產物(網狀聚合物)。
如本文中所用，「聚合物」指藉由使相同或不同類型之單體聚合而製備之聚合化合物。通用術語聚合物因此涵蓋術語均聚物(用於指僅由一種類型之單體製備之聚合物，應瞭解，可在聚合物結構中併入微量雜質)及如本文所定義之術語互聚物。微量雜質，例如催化劑殘餘物，可併入聚合物之中及/或之內。
如本文所用，「互聚物」指藉由使至少兩種不同類型之單體聚合而製備之聚合物。通用術語互聚物因此包含共聚物(用於指由兩種不同類型之單體製備之聚合物)，及由超過兩種不同類型之單體製備之聚合物。
「丙烯類」、「丙烯類聚合物」、「聚丙烯」及其類似術語指含有（以可聚合單體之總量計）50重量%（wt%）至100重量%聚合丙烯單體且視情況可含有至少一種共聚單體之聚合物。此類術語包含丙烯均聚物及丙烯互聚物(意謂來源於丙烯及一個多個共聚單體之單元，如丙烯/α-烯烴互聚物)。
「乙烯類」、「乙烯類聚合物」、「聚乙烯」以及其類似術語指含有(以可聚合單體之總量計)50重量%至100重量%聚合乙烯單體且視情況可含有至少一種共聚單體之聚合物。此類術語包含乙烯均聚物及乙烯互聚物(意謂來源於乙烯及一或多個共聚單體之單元，如乙烯/α-烯烴互聚物)。
如本文所用之「α-烯烴」為烴分子，其由在主要(α)位置具有烯系不飽和度之烴分子組成。例如，如本文所使用，「(C3 -C20 )α-烯烴」為由包括以下之烴分子組成之烴分子：（i）僅一個烯系不飽和度，此不飽和度位於第一與第二個碳原子之間，及（ii）至少3個碳原子，或3至20個碳原子。例如，如本文所用，(C3 -C20 )α-烯烴指H2 C=C(H)-R，其中R為直鏈(C1 -C18 )烷基。(C1 -C18 )烷基為具有1至18個碳原子之單價的未經取代之飽和烴。R之非限制性實例為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基以及十八烷基。(C3 -C20 )α-烯烴之非限制性實例包含丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-十二碳烯以及兩種或更多種此等單體之混合物。(C3 -C20 )α-烯烴亦可含有環狀結構，如環己烷或環戊烷，產生如3-環己基-1-丙烯（烯丙基環己烷）及乙烯基環己烷之α-烯烴。(C3 -C20 )α-烯烴可與乙烯單體一起以共聚單體形式使用。
術語「含有乙烯之聚合物」指含有來源於H2 C=CH2 之重複單元之巨分子。
「聚烯烴彈性體」或「POE」指含有等於或大於50重量%聚合α-烯烴單體(包含乙烯)之彈性聚合物。「聚烯烴彈性體」包含（但不限於）本文所述之乙烯類聚合物及丙烯類聚合物。如本文所用，術語「聚烯烴彈性體」不包含乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）共聚物。
「非極性聚合物」及其類似術語指不具有永久偶極之聚合物，即聚合物不具有正端及負端，且無雜原子及官能基。「官能基」及其類似術語指負責給予特定化合物其特徵反應之部分或原子團。官能基之非限制性實例包含含有雜原子之部分、含有氧之部分（例如醇、醛、酯、醚、酮以及過氧根基團）以及含有氮之部分（例如醯胺、胺、偶氮、醯亞胺、亞胺、硝酸根、腈及亞硝酸根基團）。「雜原子」為除碳或氫以外之原子。
「光伏打電池」、「PV電池」及其類似術語指含有本領域中已知之若干無機或有機類型中之任一種之一或多種光伏打作用材料之結構。例如，常用光伏打作用材料包含一或多種已知光伏打作用材料，包含（但不限於）結晶矽、多晶矽、非晶矽、銅銦鎵(二)硒化物(CIGS)、銅銦硒化物(CIS)、碲化鎘、砷化鎵、染料敏化材料以及有機太陽能電池材料。如圖1所示，PV電池通常以層壓結構形式使用，且具有至少一個光反應性表面，其將入射光轉換成電流。光伏打電池為本領域之從業人員所熟知的，且通常封裝至光伏打模組中，所述光伏打模組保護電池且允許其在其各種應用環境中（通常在戶外應用中）使用。PV電池本質上可為可撓性或剛性，且包含光伏打作用材料及在其製造中應用之任何保護性塗層表面材料以及適當的佈線及電子驅動電路。
「光伏打模組」、「PV模組」及其類似術語指包含PV電池之結構。PV模組亦可包含覆蓋片、前封裝膜、後封裝膜以及背板，其中PV電池夾在前封裝膜與後封裝膜之間。
「室溫」指約20至約25℃之溫度範圍。 「進一步處理」、「進一步被處理」及其類似術語指聚烯烴之製造處理步驟，包含（但不限於）混配、摻合、熔融摻合、擠出（例如薄膜擠出）、捏合、吸收、注射及模塑（例如注塑、壓塑、吹塑等）。適合的混配設備之非限制性實例包含內部間歇式混合器（例如BANBURY及BOLLING內部混合器）及連續單螺桿或雙螺桿混合器（例如FARREL連續混合器、BRABENDER單螺桿混合器、WERNER及PFLEIDERER雙螺桿混合器以及BUSS捏合連續擠出機）。所用混合器之類型及混合器之操作條件可影響組成物之性質，如黏度、體積電阻率以及擠出表面光滑度。
目前，封裝膜主要由EVA製成。然而，非常有興趣用不包括EVA之聚烯烴聚合物組成物（例如，本文定義之聚烯烴彈性體（POE））代替基於EVA之組成物，這為由於其可以提供用於封裝膜之某些優點（包含（但不限於）電阻率、濕熱穩定性及耐候性）。然而，形成基於POE之封裝膜存在之挑戰為相對於基於EVA之封裝膜之形成而言更長之處理時間。特定言之，在形成基於EVA或基於POE之封裝膜之過程中，初始步驟可為用固化包（包含過氧化物、矽烷偶合劑及交聯輔劑）浸泡EVA或POE。對於POE，當使用習知固化包時，與EVA（例如，約1小時）相比，此初始浸泡步驟可耗費更長時間(例如，長達16小時)。因此，POE之較長浸泡時間會嚴重限制生產率且增加用於形成基於POE之封裝膜之製造成本。為此，當用包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑置換習知交聯輔劑(例如，異氰脲酸三烯丙酯(TAIC))時，本發明提供用固化包浸泡POE所需之時間之驚人且意外之縮短。組成物
本發明之組成物(「本發明之組成物」)為用於形成封裝膜之可固化組成物，所述組成物包括：（A）聚烯烴聚合物；（B）有機過氧化物；（C）矽烷偶合劑；（D）包括式（I）之矽烷化合物之輔劑。 （A）聚烯烴聚合物
本發明之組成物包括聚烯烴聚合物。在某些實施例中，本發明之組成物包括80重量%至99.99重量%（例如80重量%至99.88重量%、85重量%至99.88重量%、88重量%至99.88重量%、90重量%至99重量%、95重量%至99重量%、97重量%至99重量%、97.50重量%至98.50重量%及/或97.75重量%至98.25重量%）聚烯烴聚合物。換言之，在某些實施例中，本發明之組成物包括80重量%，或85重量%，或88重量%，或90重量%，或95重量%，或97重量%，或97.50重量%，或97.75重量%至98.25重量%，或98.5重量%，或99重量%，或99.88重量%，或99.99重量%聚烯烴聚合物。
在某些實施例中，聚烯烴聚合物為如本文所定義之聚烯烴彈性體。在其他實施例中，聚烯烴聚合物為非極性聚烯烴彈性體。
在一些實施例中，聚烯烴聚合物為乙烯類聚合物，其包括50至100重量%乙烯單體單元、50至0重量%(C3 -C20 )α-烯烴衍生之共聚單體單元以及視情況選用之20至0重量%二烯共聚單體，其中總重量百分比為100重量%。用於製備二烯共聚單體之二烯可為1,3-丁二烯、1,5-己二烯、1,7-辛二烯、亞乙基降冰片烯、二環戊二烯或乙烯基降冰片烯。
在一些實施例中，聚烯烴聚合物為丙烯類聚合物，其包括50至100重量%丙烯單體單元、50至0重量%乙烯或(C4 -C20 )α-烯烴衍生之共聚單體單元及視情況選用之20至0重量%二烯共聚單體，其中總重量百分比為100重量%。用於製備二烯共聚單體之二烯可為1,3-丁二烯、1,5-己二烯、1,7-辛二烯、亞乙基降冰片烯、二環戊二烯或乙烯基降冰片烯。
在一些實施例中，聚烯烴聚合物為聚((C3 -C20 )α-烯烴)均聚物，其含有99至100重量%(C3 -C20 )α-烯烴單體單元，或為聚((C3 -C20 )α-烯烴)共聚物，其含有99至100重量%至少兩個不同的(C3 -C20 )α-烯烴單體/共聚單體單元。
在某些實施例中，聚烯烴聚合物為乙烯/α-烯烴互聚物。乙烯/α-烯烴互聚物可為無規或嵌段互聚物。嵌段互聚物包含多嵌段共聚物及二嵌段共聚物。適合的乙烯/α-烯烴互聚物之非限制性實例包含乙烯/丙烯、乙烯/丁烯、乙烯/1-己烯、乙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/1-丁烯以及乙烯/丁烯/1-辛烯互聚物。在一些實施例中，乙烯/α-烯烴互聚物為乙烯/α-烯烴共聚物。適合的乙烯/α-烯烴共聚物之非限制性實例包含乙烯/丙烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/1-己烯共聚物以及乙烯/1-辛烯共聚物。
在某些實施例中，聚烯烴聚合物為丙烯/α-烯烴互聚物，其中「α-烯烴」包含乙烯。在一些實施例中，丙烯/α-烯烴互聚物為丙烯/α-烯烴共聚物。
在某些實施例中，根據ASTM D792，聚烯烴聚合物之密度為0.850 g/cc至0.900 g/cc（例如0.855 g/cc至0.900 g/cc、0.860 g/cc至0.900 g/cc、0.865 g/cc至0.900 g/cc、0.870 g/cc至0.890 g/cc、0.875 g/cc至0.890 g/cc、0.875 g/cc至0.885 g/cc及/或0.880 g/cc至0.885 g/cc）。換言之，根據ASTM D792，聚烯烴聚合物之密度為0.850 g/cc，或0.855 g/cc，或0.860 g/cc，或0.865 g/cc，或0.870 g/cc，或0.875 g/cc，或0.880 g/cc至0.885 g/cc，或0.890 g/cc，或0.900 g/cc。
在某些實施例中，根據ASTM D1238，在190℃/2.16 kg下，聚烯烴聚合物之熔融指數（MI）為1 g/10 min至100 g/10 min（例如1 g/10 min至75 g/10 min、1 g/10 min至50 g/10 min、1 g/10 min至45 g/10 min、1 g/10 min至40 g/10 min、1 g/10 min至35 g/10 min、1 g/10 min至30 g/10 min、5 g/10 min至25 g/10 min、10 g/10 min至25 g/10 min、15 g/10 min至25 g/10 min、15 g/10 min至20 g/10 min及/或18 g/10 min至20 g/10 min）。換言之，在某些實施例中，根據ASTM D1238，在190℃/2.16 kg下，聚烯烴聚合物之熔融指數為1 g/10 min，或5 g/10 min，或10 g/10 min，或15 g/10 min，或18 g/10 min至20 g/10 min，或25 g/10min，或30 g/10 min，或35 g/10 min，或40 g/10 min，或45 g/10 min，或50 g/10 min，或75 g/10 min，或100 g/10 min。
在一些實施例中，聚烯烴聚合物之熔點為40℃至125℃。在一些實施例中，聚烯烴聚合物之熔點為40℃，或45℃，或50℃，或55℃至60℃，或65℃，或70℃，或80℃，或90℃，或95℃，或100℃，或110℃，或120℃，或125℃。
在一些實施例中，聚烯烴聚合物之玻璃轉變溫度(Tg)為-35℃至-100℃。在一些實施例中，聚烯烴聚合物之玻璃轉變溫度(Tg)為-35℃，或-40℃，或-45℃或-50℃至-80℃，或-85℃，或-90℃，或-95℃，或-100℃。
在某些實施例中，聚烯烴聚合物為非極性乙烯/α-烯烴互聚物。
在某些實施例中，聚烯烴聚合物為具有一種、一些或所有以下性質之乙烯/α-烯烴互聚物： （i）密度為0.850 g/cc，或0.855 g/cc，或0.860 g/cc，或0.865 g/cc，或0.870 g/cc，或0.875 g/cc，或0.880 g/cc至0.885 g/cc，或0.890 g/cc，或0.900 g/cc； （ii）熔融指數為1 g/10 min，或5 g/10 min，或10 g/10 min，或15 g/10 min，或18 g/10 min至20 g/10 min，或25 g/10min，或30 g/10 min，或35 g/10 min，或40 g/10 min，或45 g/10 min，或50 g/10 min，或75 g/10 min，或100 g/10 min；及/或 （iii）熔點(Tm)為40℃，或45℃，或50℃，或55℃至60℃，或65℃，或70℃，或80℃，或90℃，或95℃，或100℃，或110℃，或120℃，或125℃。
聚烯烴聚合物可為前述實施例中之兩者或更多者之摻合物或組合。聚烯烴聚合物亦可與一或多種其他聚合物一起摻合或稀釋。
聚烯烴聚合物可藉由本領域中已知的任何合適方法製備。用於製備聚烯烴聚合物之任何習知或以後發現之製備方法皆可用於製備本發明之聚烯烴聚合物。適合的製備方法包括一或多種聚合反應，如使用一或多種聚合催化劑進行之高壓聚合方法或配位聚合方法，所述聚合催化劑包含（但不限於）齊格勒-納塔（Ziegler-Natta）、氧化鉻、茂金屬、受限幾何形狀或後茂金屬催化劑。適合的溫度為0℃至250℃，或30℃至200℃。適合的壓力為大氣壓（101 kPa）至10,000個大氣壓（約1,013兆帕斯卡（「MPa」））。在大多數聚合反應中，所用催化劑與可聚合烯烴(單體/共聚單體)之莫耳比為10-12 :1至10-1 :1，或10-9 :1至10-5 :1。
聚烯烴聚合物之非限制性實例包含來自The Dow Chemical Company之ENGAGETM 聚烯烴彈性體、來自The Dow Chemical Company之AFFINITYTM 聚烯烴彈性體、來自The Dow Chemical Company之INFUSETM 烯烴嵌段共聚物、來自The Dow Chemical Company之INTUNETM PP類烯烴嵌段共聚物、來自Exxon Chemical Company之EXACTTM 樹脂，來自Mitsui Chemicals之TAFMERTM 樹脂，來自LG Chemical之LUCENETM 樹脂，來自Eastman Chemical Company之EASTOFLEXTM 樹脂以及來自The Dow Chemical Company之FLEXOMERTM 樹脂。 （B） 有機過氧化物
本發明之組成物包括有機過氧化物。在某些實施例中，本發明之組成物包括0.1重量%至5重量%（例如0.1重量%至2.5重量%、0.1重量%至2重量%、0.5重量%至1.5重量%及/或1重量%至1.5重量%)有機過氧化物。換言之，本發明之組成物包括0.1重量%，或0.5重量%，或1重量%至1.5重量%，或2重量%，或2.5重量%，或3重量%有機過氧化物。
在某些實施例中，有機過氧化物為滿足以下條件之分子：含有碳原子、氫原子及兩個或更多個氧原子，且具有至少一個-O-O-基團，限制條件為當存在超過一個-O-O-基團時，每個-O-O-基團皆經由一或多個碳原子或此類分子之集合間接地與另一個-O-O-基團結合。
有機過氧化物可為下式之單過氧化物：R0 -O-O-R0 ，其中每個R0 獨立地為(C1 -C20 )烷基或(C6 -C20 )芳基。每個(C1 -C20 )烷基獨立地為未經取代的或經1或2個(C6 -C12 )芳基取代。每個(C6 -C20 )芳基為未經取代的或經1至4個(C1 -C10 )烷基取代。或者，有機過氧化物可為下式之二過氧化物：R0 -O-O-R-O-O-R0 ，其中R為二價烴基，如(C2 -C10 )伸烷基、(C3 -C10 )伸環烷基或伸苯基，且每個R0 如上所定義。
適合的有機過氧化物之非限制性實例包含二異丙苯基過氧化物；十二烷基過氧化物；苯甲醯過氧化物；過苯甲酸第三丁酯；二(第三丁基)過氧化物；氫過氧化異丙苯；2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己炔-3；2,-5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷；第三丁基氫過氧化物；過碳酸異丙酯；α,α'-雙(第三丁基過氧基)二異丙基苯；第三丁基過氧基-2-乙基己基-單碳酸酯；1,1-雙(第三丁基過氧基)-3,5,5-三甲基環己烷；2,5-二甲基-2,5-二羥基過氧化物；第三丁基異丙苯基過氧化物；α,α'-雙(第三丁基過氧基)-對二異丙基苯；雙(1,1-二甲基乙基)過氧化物；雙(1,1-二甲基丙基)過氧化物；2,5-二甲基-2,5-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)己烷；2,5-二甲基-2,5-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)己炔；4,4-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)戊酸；丁酯；1,1-雙(1,1-二甲基乙基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷；苯甲醯基過氧化物；過氧基苯甲酸第三丁酯；二-第三戊基過氧化物（「DTAP」）；雙（α-第三丁基-過氧基異丙基）苯（「BIPB」）；異丙基異丙苯基第三丁基過氧化物；第三丁基異丙苯基過氧化物；二-第三丁基過氧化物；2,5-雙(第三丁基過氧基)-2,5-二甲基己烷；2,5-雙(第三丁基過氧基)-2,5-二甲基級炔-3,1,1-雙(第三丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷；異丙基異丙苯基過氧化氫；4,4-二(第三丁基過氧基)戊酸丁酯；二(異丙基異丙苯基)過氧化物；及其類似物。
適合的市售有機過氧化物之非限制性實例包含來自AkzoNobel之TRIGONOX(R)及來自ARKEMA之LUPEROX(R)。 （C） 矽烷偶合劑
本發明之組成物包括矽烷偶合劑。在某些實施例中，本發明之組成物包括0.01重量%至2重量%（例如，0.05重量%至1.5重量%、0.1重量%至1重量%、0.15重量%至0.5重量%、0.2重量%至少0.4重量%及/或0.25重量%至0.3重量%）矽烷偶合劑。換言之，本發明之組成物包括0.01重量%，或0.05重量%，或0.1重量%、或0.15重量%，或0.2重量%，或0.25重量%至0.3重量%，或0.4重量%，或0.5重量%，或1重量%，或1.5重量%，或2重量%矽烷偶合劑。
在一些實施例中，矽烷偶合劑含有至少一個烷氧基。適合的矽烷偶合劑之非限制性實例包含γ-氯丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基-參-(β-甲氧基)矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-乙氧基-環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷以及3-(三甲氧基矽烷基)丙基甲基丙烯酸酯。
在一些實施例中，矽烷偶合劑為乙烯基三甲氧基矽烷或3-(三甲氧基矽烷基)丙基甲基丙烯酸酯或烯丙基三甲氧基矽烷。 （D）輔劑
本發明之組成物包括輔劑，其包括式（I）之單環有機矽氮烷：[R1 ,R2 SiN(R3 )2/2 ]n （I），其中下標n為大於或等於3之整數；每個R1 獨立地為(C2 -C4 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C4 )烷基、苯基或R1 。
在某些實施例中，式（I）之單環有機矽氮烷進一步由以限制中之任一者描述：（i）下標n為3；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基，或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
在某些實施例中，式（I）之單環有機矽氮烷進一步由以下限制中之任一者描述：（i）下標n為4；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
在某些實施例中，式（I）之單環有機矽氮烷進一步由以下限制中之任一者描述：（i）下標n為5或6；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
在某些實施例中，式（I）之單環有機矽氮烷為烯基官能性單環有機矽氮烷。
在某些實施例中，式（I）之單環有機矽氮烷為含有由交替排列安置之矽及氮原子構成之單環子結構之分子；及不飽和有機基團；及視情況選用之H、飽和或芳族取代基；其中存在至少兩個不飽和有機基團，且所述環子結構中之至少兩個矽原子各自具有至少一個與其鍵結之不飽和有機基團，且其中在解決不飽和有機基團後，矽原子及氮原子之任何剩餘化合價鍵結至H、飽和或芳族取代基後；或此等分子之集合。
式（I）之單環有機矽氮烷可為由6員環（n=3）、8員環（n=4）、10員環（n=5）或12員環（n=6）構成之單環有機矽氮烷。環子結構由式（I）之單元構成：[R1 ,R2 SiN(R3 )2/2 ]n （I），其中下標n、R1 R2 及R3 如先前所定義。在每個[R1 ,R2 SiN(R3 )2/2 ]n 單元中，其R1 及R2 基團鍵結至其矽原子，R3 鍵結至其氮原子。在一些態樣中，R1 及R2 為相同或不同的。
在某些實施例中，本發明之組成物之輔劑僅由式（I）之單環有機矽氮烷構成。
本發明之組成物中的式（I）之單環有機矽氮烷之量可為交聯有效量。術語「交聯有效量」指在環境中足以經由來源於之式（I）之單環有機矽氮烷之單價交聯劑基團實現交聯聚烯烴巨分子之量（例如，重量%）。所述環境可包含式（I）之單環有機矽氮烷之負載程度（重量%）、過氧化物固化實施例中之有機過氧化物之負載程度（重量%）或輻射固化實施例中之輻射劑量。交聯有效量之式（I）之單環有機矽氮烷在有機過氧化物之特定負載程度（重量%）或特定劑量程度之輻射下提供比不含式（I）之單環有機矽氮烷之對照組成物更大程度之交聯。所述環境亦可取決於本發明之組成物中存在之其他組分或任何視情況選用之添加劑（若存在）之總量。
關於測定本發明之組成物之輔劑之交聯有效量，可使用移動模流變儀（MDR）藉由增加扭矩來偵測交聯之存在。在一些態樣中，交聯之存在可作為溶劑提取百分比（Ext%）來偵測。Ext%=W1/Wo×100%，其中W1為提取後之重量，Wo為提取前之原始重量，/表示除法，且×表示乘法。可藉由碳-13或矽-29核磁共振(13C-NMR光譜學及/或29Si-NMR光譜學)偵測交聯聚烯烴產物中式（I）之單環有機矽氮烷之不飽和有機基團（例如R1 ）中不存在碳-碳雙鍵或碳-碳雙鍵之量減少(由於與（A）聚烯烴聚合物之偶合)。
在某些實施例中，本發明之組成物包括0.01重量%至5重量%（例如，0.05重量%至4.5重量%、0.1重量%至4重量%、0.15重量%至3.5重量%、0.2重量%至3重量%、0.25重量%至2.5重量%、0.3重量%至2重量%、0.35重量%至1.5重量%、0.4重量%至1.25重量%、0.45重量%至1重量%、0.5重量%至1重量%等）之包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。換言之，本發明之組成物包括0.01重量%，或0.05重量%，或0.1重量%，或0.15重量%，或0.2重量%，或0.25重量%，或0.3重量%，或0.35重量%，或0.4重量%，或0.45重量%，或0.5重量%至1重量%，或1.25重量%，或1.5重量%，或2重量%，或2.5重量%，或3重量%，或3.5重量%，或4重量%，或4.5重量%，或5重量%之包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。
在某些實施例中，本發明之組成物包括有包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑，限制條件為所述組成物不含（即不存在）磷氮烯鹼。在某些實施例中，本發明之組成物不含任何開環催化劑。在其他實施例中，當聚烯烴聚合物為含有乙烯之聚合物且下標n（式（I）之單環有機矽氮烷）為4時，本發明之組成物不含24重量%或更多，或不含22重量%或更多，或不含20.0重量%或更多，或不含15重量%或更多，或不含10重量%或更多，或不含選自以下組成之組之無機填料：氧化鋁、矽酸鋁、矽酸鈣、矽酸鎂、二氧化矽、二氧化鈦以及其混合物。在其他實施例中，本發明之組成物不含20重量%或更多，或不含15重量%或更多，或不含10重量%或更多，或不含任何選自以下組成之組之無機填料：含有Al之固體、含有Ca之固體、含有Mg之固體、含有Si之固體、含有Ti之固體以及其混合物。在其他實施例中，本發明之組成物不含倍半矽氧烷，或任何矽氧烷。在一些態樣中，本發明之組成物不含倍半矽氧烷及上述無機填料之群組中之任一者。
在某些實施例中，式（I）之單環有機矽氮烷克服習知輔劑之某些限制。例如，習知輔劑通常在聚烯烴組成物中具有有限之溶解度或混溶性。此限制輔劑在組成物中之最大負載程度。其亦引起輔劑不合需要地遷移至組成物之表面（例如，丸粒表面），限制組成物之儲存壽命。習知輔劑亦引起其他問題。例如，在固化時，其可能產生交聯程度不足之交聯產物。或者，組成物可能固化太慢而不能用於某些製造操作。或者組成物可能過早固化（即，在注塑及薄膜擠出過程中易於燒焦）。毫不奇怪，此等問題限制與聚烯烴一起使用之習知輔劑之結構。
通常，習知輔劑包括鍵結至兩個或更多個烯烴交聯基團之習知子結構基團。習知子結構基團為非環狀或環狀多價基團，其分別包括主鏈或環，所述主鏈或環含有碳原子及視情況選用之氮及/或氧原子，但不含矽原子。 （E）視情況選用之添加劑
在一個實施例中，本發明之組成物包含一或多種視情況選用之添加劑。適合的添加劑之非限制性實例包含抗氧化劑、防黏劑、穩定劑、著色劑、紫外線（UV）吸收劑或穩定劑、阻燃劑、增容劑、填料、受阻胺穩定劑、樹木阻滯劑、甲基自由基清除劑、防焦劑、成核劑、炭黑以及處理助劑。
基於本發明之組成物之總重量，視情況選用之添加劑以大於零，或0.01重量%，或0.1重量%至1重量%，或2重量%，或3重量%，或5重量%之量存在。封裝膜
在某些實施例中，本發明係關於包括可固化組成物之封裝膜，所述可固化組成物包括：（A）聚烯烴聚合物，（B）有機過氧化物，（C）矽烷偶合劑，及（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。在一些實施例中，可固化組成物形成整個封裝膜。
在某些實施例中，本發明係關於包括交聯聚合組成物之封裝膜，所述交聯聚合組成物包括以下之反應產物：（A）聚烯烴聚合物，（B）有機過氧化物，（C）矽烷偶合劑，及（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。在一些實施例中，交聯聚合組成物形成整個封裝膜。
在某些實施例中，本發明係關於用於形成封裝膜之方法，所述封裝膜包括可固化組成物或交聯聚合組成物。在某些實施例中，（A）聚烯烴聚合物、（B）有機過氧化物、（C）矽烷偶合劑、（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑及任何視情況選用之添加劑可以任何順序或同時且經由本領域中已知之任何方法（例如，浸泡、混配等）添加或彼此組合。在一些實施例中，預混合（B）有機過氧化物、（C）矽烷偶合劑、（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑及任何視情況選用之添加劑，且在進一步處理（例如，混配、擠出、模塑等）之前或期間經由本領域中已知之任何方法將預混物添加至（A）聚烯烴聚合物中。在一些實施例中，將（A）聚烯烴聚合物之乾燥丸粒浸泡於預混物(即，由以下構成之固化包：（B）有機過氧化物、（C）矽烷偶合劑、（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑及任何視情況選用之添加劑)中，且接著進一步處理(例如，混配、擠出、模塑等)經浸泡之丸粒。在某些實施例中，本發明之交聯聚合組成物及封裝膜由薄膜擠出或壓塑來形成。
在一些實施例中，本發明係關於用於形成封裝膜之方法，所述方法包括（A）用預混物浸泡（A）聚烯烴聚合物以形成經浸泡之聚烯烴聚合物，其中所述預混物包括（B）有機過氧化物、（C）矽烷偶合劑及（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。在其他實施例中，在0℃至100℃（例如，5℃至75℃、10℃至50℃、15℃至45℃、20℃至40℃等）之溫度下進行步驟（A）。在其他實施例中，步驟（A）進行0分鐘至250分鐘之持續時間（即，浸泡時間)(例如，0分鐘至225分鐘、25分鐘至200分鐘、50分鐘至200分鐘、50分鐘至190分鐘等)。
用包括習知輔劑（例如異氰脲酸三烯丙酯（TAIC））之固化包浸泡之聚烯烴聚合物之乾燥丸粒需要過長的浸泡時間(長達16小時)以完全浸透丸粒，從而導致有限的產率且增加製造成本。如本文所定義之「完全浸泡」指浸泡百分比大於90%至100%（例如，大於或等於93%、大於或等於95%、大於或等於97%、大於或等於98%等）。如本文所定義之「浸泡百分比」指以下：（X3-X2）/X1×100%，其中X1為預混物之總重量（由有機過氧化物，矽烷偶合劑及包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑構成），X2為在浸泡步驟（A）之前聚烯烴聚合物之乾燥丸粒之重量，X3為在某一浸泡時間之浸泡步驟（A）之後聚烯烴聚合物之丸粒之重量，/表示除法，且×表示乘法。
意外的是，當用包括式（I）之單環矽氮烷之輔劑代替習知輔劑時，完全浸泡（A）聚烯烴聚合物所需之浸泡時間顯著縮短。例如，在某些實施例中，當所述方法之步驟（A）在室溫下進行小於190分鐘之持續時間時，可實現大於90%之浸泡百分比。在其他實施例中，當所述方法之步驟（A）在室溫下進行小於225分鐘之持續時間時，可實現大於或等於99%之浸泡百分比。在其他實施例中，當所述方法之步驟（A）在40℃下進行等於或小於50分鐘之持續時間時，可實現大於或等於97%之浸泡百分比。在其他實施例中，當所述方法之步驟（A）在40℃下進行等於或小於80分鐘之持續時間時，可實現大於99%之浸泡百分比。
此外，意外的是，當用包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑代替習知輔劑時，形成封裝膜所需之其他效能（例如，固化效能、黏附性、體積電阻率等）得到保持或改良。
在某些實施例中，（A）聚烯烴聚合物之經浸泡之丸粒在進一步處理（例如，配混、擠出、模塑等）期間固化。因此，在某些實施例中，用於形成封裝膜之方法進一步包括：（2）固化且進一步處理經浸泡之聚烯烴聚合物以形成封裝膜。在此方面，在進一步處理經浸泡之聚烯烴聚合物期間之溫度為80℃，或90℃至100℃，或110℃，或120℃，或130℃，或140℃，或150℃，或160℃，或170℃。
在其他實施例中，需要避免或限制固化直至其他步驟，如層壓，如下所述。有機過氧化物之過早交聯及/或過早分解可導致封裝膜具有降低之玻璃黏附性。換言之，包括可固化組成物之封裝膜保持反應性直至層壓，此時交聯完成且封裝膜之交聯聚合組成物變成聚烯烴聚合物、有機過氧化物、矽烷偶合劑及包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑之反應產物。因此，在其他實施例中，用於形成封裝膜之方法進一步包括：（2）進一步處理經浸泡之聚烯烴聚合物以形成可固化膜。後續步驟包含（但不限於）：固化可固化膜以形成封裝膜，或在層壓步驟期間固化可固化膜以形成封裝膜。
因此，用於進一步處理經浸泡之聚烯烴聚合物之溫度可低於有機過氧化物之分解溫度。在一些實施例中，在進一步處理經浸泡之聚烯烴聚合物期間之溫度為80℃，或90℃至100℃，或110℃，或120℃。
如本文所論述之固化可為自由基固化，其經由用固化有效劑量之輻射照射本發明之組成物及/或在固化有效溫度下，以使得（A）聚烯烴聚合物與（D）輔劑反應，從而形成交聯產物之方式加熱本發明之組成物與有機過氧化物。交聯有效量之包括具有式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑與固化有效劑量之輻射或固化有效溫度以及任何其他所需反應條件（例如，壓力或惰性氣體氛圍）之組合足以使本發明之組成物固化且產生密封膜之交聯聚合組成物。輻射源可為電子束、γ輻射、紫外光或其任何組合。
不可預知的是，相對於不含式（I）之單環有機矽氮烷之比較性聚烯烴組成物，包括有包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑之本發明之組成物改良或保持與交聯有關之性質。此等性質包含（但不限於）以下：在交聯聚烯烴產物中達到90%交聯之時間（「t90」），其表示固化速率；更大的最大扭矩值（「MH」），其表示交聯聚烯烴產物中之交聯程度；焦化時間（「ts1」），其表示在擠出期間對聚烯烴組成物過早固化之抗性（例如，在擠出機中固化而非在後擠出機操作中）；及/或在一段時間內，在聚烯烴組成物之儲存期間，輔劑以更高的濃度加載至聚烯烴組成物中而不會使輔劑「熱析」之能力，此表示本發明之聚烯烴組成物中之輔劑之相容性及/或溶解度。
封裝膜1 ：在一個實施例中，封裝膜由包括以下之可固化組成物（或包括以下之反應產物之交聯聚合組成物）構成：（A）聚烯烴聚合物，（B）有機過氧化物，（C）矽烷偶合劑及（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。
封裝膜2 ：在一個實施例中，封裝膜由包括以下之可固化組成物（或包括以下之反應產物之交聯聚合組成物）構成：（A）80重量%，或85重量%，或88重量%，或90重量%，或95重量%，或97重量%，或97.50重量%，或97.75重量%至98.25重量%，或98.5重量%，或99重量%，或99.88重量%，或99.99重量%聚烯烴聚合物，（B）0.1重量%，或0.5重量%，或1重量%至1.5重量%，或2重量%，或2.5重量%，或3重量%有機過氧化物，（C）0.01重量%，或0.05重量%，或0.10重量%，或0.15重量%，或0.20重量%，或0.25重量%至0.3重量%，或0.4重量%，或0.5重量%，或1重量%，或1.5重量%，或2重量%矽烷偶合劑，（D）0.01重量%，或0.05重量%，或0.10重量%，或0.15重量%，或0.20重量%，或0.25重量%，或0.30重量%，或0.35重量%，或0.40重量%，或0.45重量%，或0.50重量%至1重量%，或1.25重量%，或1.5重量%，或2重量%，或2.5重量%，或3重量%，或3.5重量%，或4重量%，或4.5重量%，或5重量%之包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。應理解，組分（A）、（B）、（C）、（D）及任何視情況選用之添加劑之總量產生100重量%之組成物。
封裝膜3 ：在一個實施例中，封裝膜由包括以下之可固化組成物（或包括以下之反應產物之交聯聚合組成物）構成：（A）95重量%至99重量%聚烯烴聚合物，（B）0.5重量%至2重量%有機過氧化物，（C）0.1重量%至0.5重量%矽烷偶合劑，（D）0.2重量%至1重量%之包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。應理解，組分（A）、（B）、（C）、（D）及任何視情況選用之添加劑之總量產生100重量%之組成物。
在某些實施例中，本發明之封裝膜為根據封裝膜 1 、封裝膜 2 或封裝膜 3 ， 其具有下文關於體積電阻率及玻璃黏附性所論述之一種、一些或所有性質。
在某些實施例中，封裝膜為根據封裝膜 1 、封裝膜 2 或封裝膜 3 ，其在室溫下具有1.0×1014 ohm-cm 至1.0×1018 ohm-cm（例如，1.0×1015 ohm-cm至1.0×1018 ohm-cm、1.0×1016 ohm-cm至1.0×1018 ohm-cm、1.0×1017 ohm-cm至1.0×1018 ohm-cm、1.0×1017 ohm-cm至10.0×1017 ohm-cm、1.0×1017 ohm-cm至8.0×1017 ohm-cm、1.0×1017 ohm-cm至7.0×1017 ohm-cm，1.0×1017 ohm-cm至6.0×1017 ohm-cm、1.0×1017 ohm-cm至5.0×1017 ohm-cm、1.0×1017 ohm-cm至4.0×1017 ohm-cm、1.0×1017 ohm-cm至3.0×1017 ohm-cm、1.5×1017 ohm-cm至2.5×1017 ohm-cm、1.6×1017 ohm-cm至2.1×1017 ohm-cm等）之體積電阻率。在某些實施例中，封裝膜為根據封裝膜 1 、封裝膜 2 或封裝膜 3 ，其在室溫下具有大於1.0×1014 ohm-cm（例如，大於1.0×1015 ohm-cm、大於1.0×1016 ohm-cm、大於1.0×1017 ohm-cm、大於1.5×1017 ohm-cm、大於或等於1.6×1017 ohm-cm、大於或等於2.1×1017 ohm-cm等)之體積電阻率。
在某些實施例中，封裝膜為根據封裝膜 1 、封裝膜 2 或封裝膜 3 ，其在60℃下具有1.0×1014 ohm-cm 至1.0×1018 ohm-cm（例如，1.0×1015 ohm-cm至1.0×1017 ohm-cm、1.0×1015 ohm-cm至1.0×1016 ohm-cm、1.0×1015 ohm-cm至20.0×1015 ohm-cm、2.0×1015 ohm-cm至15.0×1015 ohm-cm、3.0×1015 ohm-cm至10.0×1015 ohm-cm、4.0×1015 ohm-cm至9.0×1015 ohm-cm、5.0×1015 ohm-cm至8.0×1015 ohm-cm、5.5×1015 ohm-cm至7.5×1015 ohm-cm、5.6×1015 ohm-cm至7.3×1015 ohm-cm等)之體積電阻率。在某些實施例中，封裝膜為根據封裝膜 1 、封裝膜 2 或封裝膜 3 ，其在60℃下具有大於1.0×1014 ohm-cm（例如，大於1.0×1015 ohm-cm、大於5.0×1015 ohm-cm、大於或等於5.6×1015 ohm-cm、大於或等於6.0×1015 ohm-cm、大於或等於6.5×1015 ohm-cm、大於或等於7.0×1015 ohm-cm、大於或等於7.3×1015 ohm-cm等)之體積電阻率。
在某些實施例中，封裝膜為根據封裝膜1、封裝膜2或封裝膜3，其具有大於60 N/cm（例如，大於70 N/cm、大於80 N/cm、大於90 N/cm、大於100 N/cm等）之玻璃黏附力。
本發明之封裝膜可具有任何厚度。
在一個實施例中，封裝膜為一個層，其中單層由本發明之組成物構成。在一個實施例中，封裝膜具有兩個或更多個層，其中至少一個層由本發明之組成物構成。電子裝置
本發明之封裝膜用於構築電子裝置模組。封裝膜用作電子裝置之一或多個「表皮」，即，施用於電子裝置之一個或兩個面表面，例如，作為前封裝膜或後封裝膜，或作為前封裝膜及後封裝膜兩者，例如，其中裝置完全封閉在材料內。
在一個實施例中，電子裝置模組包括（i）至少一個電子裝置，通常為以線形或平面圖案排列之複數個此類裝置，（ii）至少一個覆蓋片，以及（iii）至少一個根據本發明之封裝膜。封裝膜位於覆蓋片與電子裝置之間，且封裝膜對電子裝置及覆蓋片皆呈現良好黏附性。
在一個實施例中，電子裝置模組包括（i）至少一個電子裝置，通常為以線形或平面圖案排列之複數個此類裝置，（ii）前覆蓋片，（iii）前封裝膜，（iv）後封裝膜及（v）背板，其中（iii）前封裝膜及（iv）後封裝膜中之至少一者為本發明之封裝膜。電子裝置夾在前封裝膜及後封裝膜之間，且覆蓋片及背板封閉前封裝膜/電子裝置/後封裝膜單元。
在一個實施例中，覆蓋片為玻璃、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯、聚酯或含氟樹脂。在另一個實施例中，覆蓋片為玻璃。
在一個實施例中，背板為由玻璃、金屬或聚合樹脂構成之單層或多層膜。背板為由玻璃或聚合樹脂構成之薄膜。在另一個實施例中，背板為由氟聚合物層及聚對苯二甲酸乙二醇酯層構成之多層膜。
在一個實施例中，電子裝置為太陽能電池或光伏打（PV）電池。
在一個實施例中，電子裝置模組為PV模組。
圖1說明例示性PV模組。剛性PV模組10包括由前封裝膜12a及後封裝膜12b圍繞或封裝之光伏打電池11（PV電池11）。玻璃覆蓋片13覆蓋前封裝膜12a之安置在PV電池11上方之部分之前表面。背板14（例如，第二玻璃覆蓋片或聚合基板）支撐後封裝膜12b之安置在PV電池11之後表面上之部分之後表面。若與背板14對置之PV電池之表面不對陽光反應，則所述背板無需為透明的。在此實施例中，封裝膜12a及12b完全封裝PV電池11。在圖1中展示之實施例中，前封裝膜12a直接接觸玻璃覆蓋片13，且後封裝膜12b直接接觸背板14。PV電池11夾在前封裝膜12a與後封裝膜12b之間，使得前封裝膜12a及後封裝膜12b皆與PV電池11直接接觸。前封裝膜12a及後封裝膜12b亦在不存在PV電池11之位置彼此直接接觸。
本發明之封裝膜可為前封裝膜、後封裝膜，或前封裝膜及後封裝膜兩者。在一個實施例中，本發明之封裝膜為前封裝膜。在另一個實施例中，本發明之封裝膜為前封裝膜及後封裝膜。
在一個實施例中，藉由一或多種層壓技術將本發明之封裝膜施用於電子裝置。經由層壓，使覆蓋片與封裝膜之第一面部表面直接接觸，且使電子裝置與封裝膜之第二面部表面直接接觸。使覆蓋片與前封裝膜之第一面部表面直接接觸，使背板與後封裝膜之第二面部表面直接接觸，且將電子裝置固定在其間，且與前封裝膜之第二面部表面及後封裝膜之第一面部表面直接接觸。
在一個實施例中，層壓溫度足以活化有機過氧化物且使組成物交聯，即，包括聚烯烴聚合物、有機過氧化物、矽烷偶合劑及包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑之可固化組成物在發生交聯時保持反應性直至層壓。在交聯期間，矽烷偶合劑藉由矽烷鍵在聚烯烴聚合物之兩個或更多個分子鏈之間形成化學鍵。「矽烷鍵」具有結構-Si-O-Si-。每個矽烷鍵可連接聚烯烴聚合物之兩個或更多個，或三個或更多個分子鏈。矽烷偶合劑亦與覆蓋片之表面相互作用，以增加密封膜與覆蓋片之間的黏附力。在層壓後，所述組成物為聚烯烴聚合物、有機過氧化物、矽烷偶合劑及輔劑之反應產物。
在一個實施例中，用於製備電子裝置之層壓溫度為130℃，或135℃，或140℃，或145℃至150℃，或155℃，或160℃。在一個實施例中，層壓時間為8分鐘，或10分鐘，或12分鐘，或15分鐘至18分鐘，或20分鐘，或22分鐘，或25分鐘。
在一個實施例中，本發明之電子裝置包含由交聯聚合組成物構成之封裝膜，所述交聯聚合組成物為以下之反應產物：（A）聚烯烴聚合物，（B）有機過氧化物，（C）矽烷偶合劑及（D）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑，且封裝膜之初始玻璃黏附力大於60 N/cm（例如，大於70 N/cm、大於80 N/cm、大於90 N/cm、大於100 N/cm等）。
在一個實施例中，本發明之電子裝置包含根據封裝膜 1 、封裝膜 2 或封裝膜 3 之封裝膜， 其具有與體積電阻率及玻璃黏附性相關之一種、一些或所有性質。
現將在以下實例中詳細描述本發明之一些實施例。 實例測試方法
根據ASTM D792量測密度。以公克（g）/立方公分（g/cc或g/cm3 ）記錄結果。
根據ASTM D7028量測玻璃轉變溫度（Tg）。
根據ASTM D1238在190℃，2.16 kg下量測熔融指數（MI），且以公克/10分鐘（g/10 min）報導。
根據ASTM D3418量測熔點。
根據ASTM D5289，使用移動模流變儀測試交聯或固化。移動模流變儀（MDR）裝載4公克每種樣品。MDR在150℃下運行25分鐘，且在既定間隔內提供樣品之時間與扭矩之關係曲線。150℃溫度代表模組層壓溫度。以dNm報導在25分鐘測試間隔期間由MDR施加之最大扭矩（MH）。MH通常對應於在25分鐘時施加之扭矩。以分鐘報導扭矩達到X% MH所需之時間（tx ）。tx 為用於理解每種樹脂之固化動力學之標準化量測值。以分鐘報導達到90% MH之時間（T90 ）。
藉由180°剝離測試來量測玻璃黏附強度（平均玻璃黏附強度為1''至2''）。對每個層壓樣品（例如，比較實例及本發明之實例調配物）之背板及封裝膜層進行切割，以將每個層壓樣品分成三個1吋寬的條帶樣本，其中條帶仍黏附至玻璃層。在受控環境條件下用Instron TM 5565進行180°剝離測試。測試初始玻璃黏附力且結果以牛頓/公分報導。測試三個樣本以獲得每個樣品之平均初始玻璃黏附強度。
根據以下測試體積電阻率，其基於ASTM D257。使用Keithley 6517 B靜電計及Keithley 8009測試夾具之組合進行量測。Keithley 8009型測試室位於強制通風烘箱內且能夠在高溫下操作（烘箱之最高溫度為80℃）。自儀器直接讀取漏電流，且使用以下方程式計算體積電阻率：其中ρ 為體積電阻率（ohm-cm），V為施加電壓（伏特），A為電極接觸面積（cm2 ），I為漏電流（安培）且t為樣品之平均厚度。為了獲得樣品之平均厚度，在測試之前量測每個樣品之厚度，其中量測樣品之五個點以獲得平均厚度。在室溫（RT）下及在60℃下，在1000伏特下進行體積電阻率測試。測試兩個壓塑封裝膜以獲得平均值。材料
使用以下材料製備本發明之實例。
POE：乙烯/辛烯共聚物，其密度為0.880 g/cc（ASTM D782）且熔融指數為18.0 g/10 min（ASTM D1238，在190℃、2.16 kg下），可自The Dow Chemical Company獲得。
TBEC：2-乙基己基碳酸第三丁基過氧基酯，一種可自J＆K Scientific Ltd.獲得之有機過氧化物。
VMMS：3-(三甲氧基矽烷基)丙基甲基丙烯酸酯，一種可自Dow Corning獲得之矽烷偶合劑。
TAIC：異氰脲酸三烯丙酯，一種可自Fangruida Chemicals Co.，Ltd.獲得之習知輔劑，其具有以下結構：
TMTVCS：2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷，一種可自TCI Chemicals獲得之輔劑且其具有以下結構： 樣品製備
浸泡 ： 藉由首先在可密封瓶中，將有機過氧化物、矽烷偶合劑及輔劑以表1中所述之所需重量百分比預混合，根據以下表1之配方製備組成物。將每種組成物之有機過氧化物、矽烷偶合劑及輔劑之總重量記錄為X1。視實例而定（參見表1），將POE之乾燥丸粒稱重（每種組成物之乾燥丸粒之重量記錄為X2）且接著放入瓶中浸泡。為了確保將固化包（即有機過氧化物、矽烷偶合劑及輔劑）均勻分佈且完全浸泡至丸粒中，將瓶翻滾1分鐘且接著在室溫（RT）下或在40℃下放在輥上一段時間（參見表2及3）。在一段時間後（參見表2及3），將丸粒自瓶中取出，且用紙充分擦拭丸粒表面，直至在用過之紙上沒有發現濕潤。接著將經擦拭之丸粒稱重且記錄為X3。然後經由上文論述之以下方程式測定浸泡百分比：(X3-X2)/X1×100%。
表2及3分別提供在室溫下及在40℃下，每個實例在某段時間內由上式測定之浸泡百分比。此類浸泡百分比亦提供於圖2之浸泡曲線中。表 1 表 2 表 3
如表2及3以及圖2中所見，包括習知輔劑之組成物需要過長的浸泡時間以完全浸泡POE。此類組成物代表現有技術。意外的是，基於TMTVCS之調配物（具有相同量之輔劑以及相同的有機過氧化物及矽烷偶合劑）之浸泡時間（在室溫下）比基於TAIC之調配物短得多。此外，對於本發明之實施例，浸泡時間在40℃下進一步縮短。因此，已發現用式（I）之單環有機矽氮烷（例如，TMTVCS）代替習知輔劑可顯著縮短浸泡時間，引起更短的用於形成封裝膜之總過程時間。除此之外，如表1中所見，保持本發明之實例之其他重要效能特性。
壓塑： 在浸泡後，使經浸泡之丸粒固化且壓塑成0.5 mm密封膜。使用液壓機進行壓塑。將組成物在120℃下，在不施加壓力下預先加熱5分鐘，然後脫氣。隨後，將組成物在10 MPa壓力及150℃之溫度下壓縮15分鐘以確保完全固化。最終，使溫度冷卻至室溫且釋放壓力。接著測試固化之壓塑封裝膜之體積電阻率。
如表1中所見，與基於TAIC之組成物（代表現有技術）相比，本發明之實例在體積電阻率及固化效能方面提供類似或改良之效能。因此，本發明提供新穎的基於POE之組成物，其顯著縮短固化封裝進入POE之浸泡時間，同時保持良好的固化效能及體積電阻率。
10‧‧‧剛性PV模組
11‧‧‧光伏打電池/PV電池
12a‧‧‧前封裝膜
12b‧‧‧後封裝膜
13‧‧‧玻璃覆蓋片
14‧‧‧背板
圖1為例示性光伏打模組之分解透視圖。
圖2為本發明之某些實施例之浸泡時間對浸泡百分比曲線。

Claims (17)

  1. 一種用於形成封裝膜之可固化組成物，其中所述組成物包括： （a）聚烯烴聚合物； （b）有機過氧化物； （c）矽烷偶合劑；以及 （d）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑： [R1 ,R2 SiN(R3 )2/2 ]n （I），其中下標n為大於或等於3之整數；每個R1 獨立地為(C2 -C4 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C4 )烷基、苯基或R1 。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，其包括： （a）80重量%至99.88重量%之所述聚烯烴聚合物； （b）0.1重量%至5重量%之所述有機過氧化物； （c）0.01重量%至2重量之所述矽烷偶合劑；以及 （d）0.01重量%至5重量%之所述包括所述式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之組成物，其中所述聚烯烴聚合物為乙烯/α-烯烴共聚物，其密度為0.850 g/cc至0.890 g/cc（ASTM D792）且熔融指數為1.0 g/10 min至50.0 g/10 min（ASTM D1238，在190℃/2.16 kg下）。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之組成物，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷進一步由以下限制（i）至（vi）中之任一者描述：（i）下標n為3；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之組成物，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷進一步由以下限制（i）至（vi）中之任一者描述：（i）下標n為4；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之組成物，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷進一步由以下限制（i）至（vi）中之任一者描述：（i）下標n為5或6；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
  7. 如前述申請專利範圍中任一項之組成物，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷選自由以下組成之組：2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷；1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基環四矽氮烷；及其組合。
  8. 一種包括交聯聚合組成物之封裝膜，所述交聯聚合組成物包括以下之反應產物： （a）聚烯烴聚合物； （b）有機過氧化物； （c）矽烷偶合劑；以及 （d）包括式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑： [R1 ,R2 SiN(R3 )2/2 ]n （I），其中下標n為大於或等於3之整數；每個R1 獨立地為(C2 -C4 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C4 )烷基、苯基或R1 。
  9. 如申請專利範圍第8項之封裝膜，其包括交聯聚合組成物，所述交聯聚合組成物包括以下之反應產物： （a）80重量%至99.88重量%之所述聚烯烴聚合物； （b）0.1重量%至5重量%之所述有機過氧化物； （c）0.01重量%至2重量%之所述矽烷偶合劑；以及 （d）0.01重量%至5重量%之所述包括所述式（I）之單環有機矽氮烷之輔劑。
  10. 如申請專利範圍第8項或第9項之封裝膜，其中所述聚烯烴聚合物為乙烯/α-烯烴共聚物，其密度為0.850 g/cc至0.890 g/cc（ASTM D792）且熔融指數為1.0 g/10 min至50.0 g/10 min（ASTM D1238，在190℃/2.16 kg下）。
  11. 如申請專利範圍第8項至第10項中任一項之封裝膜，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷進一步由限制（i）至（vi）中之任一者描述：（i）下標n為3；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
  12. 如申請專利範圍第8項至第10項中任一項之封裝膜，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷進一步由限制（i）至（vi）中之任一者描述：（i）下標n為4；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
  13. 如申請專利範圍第8項至第10項中任一項之封裝膜，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷進一步由限制（i）至（vi）中之任一者描述：（i）下標n為5或6；（ii）每個R1 獨立地為(C2 -C3 )烯基；且每個R2 及R3 獨立地為H、(C1 -C2 )烷基或(C2 -C3 )烯基；（iii）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（iv）每個R1 為乙烯基；且每個R2 及R3 為甲基；（v）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 獨立地為(C1 -C2 )烷基；（vi）每個R1 為烯丙基；且每個R2 及R3 為甲基。
  14. 如申請專利範圍第8項至第13項中任一項之封裝膜，其中所述式（I）之單環有機矽氮烷選自由以下組成之組：2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷；1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基環四矽氮烷；以及其組合。
  15. 如申請專利範圍第8項至第14項中任一項之封裝膜，其進一步包括在室溫下大於或等於1.0×1014 ohm-cm之體積電阻率。
  16. 如申請專利範圍第8項至第15項中任一項之封裝膜，其進一步包括在60℃下大於或等於1.0×1014 ohm-cm之體積電阻率。
  17. 一種電子裝置模組，其包括： 電子裝置， 覆蓋片，以及 如申請專利範圍第8項至第16項中任一項之封裝膜。
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