KR20220123524A - 높은 유리 접착력을 갖는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 조성물 - Google Patents

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웨이밍 마
홍 양
윤펭 양
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Abstract

하기를 포함하는 조성물: a) 에틸렌/알파-올레핀/혼성중합체; b) 퍼옥사이드; c) 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는 "Si-함유 화합물": i), (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬로부터 선택되며, n은 1 내지 16이다); ii), (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이며, n은 1 내지 18이다); iii), (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이다); iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는 v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.

Description

높은 유리 접착력을 갖는 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 조성물
화석연료 자원의 부족과 재생 불가능성, 및 환경 오염을 감소시키기 위한 필요성 등으로 인하여 태양 전지 모듈에 대한 수요가 증가하고 있다. 태양 전지 모듈은 일반적으로는 전면 보호 물질(일반적으로는 유리 플레이트), 전면 봉합재, 태양 전지의 어레이, 후면 봉합재, 및 배면 보호 물질(백시트 또는 유리 플레이트일 수 있음)을 포함한다. 태양 전지는 태양 에너지를 전기 에너지로 변환하며, 매우 잘 부서진다. 모듈에 물이 침투하게 되면 이러한 셀은 부식된다. 봉합재는 습도, 기계적 하중 및 충격으로부터 셀의 어레이를 보호하도록 설계된다. 또한, 봉합재는 전류 손실을 방지하도록 전기적 절연을 제공한다. 봉합재는 기계적 보호능과 어느 정도의 UV 안정성을 제공하며, 유리 및/또는 백시트에 대해 우수한 접착력을 가져야만 한다.
봉합재의 요구 사항은 봉합재 필름(광전지(PV: photovoltaic))을 형성하는 데 사용되는 중합체 조성물이 유리, 태양 전지 어레이 및 백시트에 대해 충분한 접착력을 제공하도록 우수한 적층 성능을 갖는 것을 필요로 한다. 또한, 필름은 우수한 전기 절연성, 낮은 수증기 투과성, 및 우수한 광학 투명도를 가져야 한다. 현재 사용되고 있는 광전지 봉합재 필름은 주로 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 기반 조성물로 제조된다. 예를 들어, US2013/0324671호 및 CN106189932A호를 참조한다. 그러나, EVA는 사용 중에 산을 방출할 것이며, 이러한 산은 시간이 지남에 따라 태양 전지 및 솔더 리본을 부식시킬 것이다. 또한, EVA의 낮은 부피 저항률(VR) 때문에, 봉합재 내에서 잠재적으로 유도되는 열화의 가능성이 더 크다. 따라서, 특히 유리에 대해 강한 접착력을 갖고 이를 유지하며 높은 부피 저항률을 갖는 중합체 조성물이 필요하다.
CN106414592A호는 "메탈로센 촉매화된" 에틸렌/알파-올레핀 공중합체, 유기 퍼옥사이드, 실란 커플링제, 및 수산화마그네슘 또는 산화마그네슘으로부터 형성되는 태양 전지용 밀봉 필름을 개시한다. 수산화마그네슘 또는 산화마그네슘은 퍼옥사이드 및 커플링제의 블리딩(bleeding), 가수분해 및 겔화를 방지함으로써 저장 도중의 접착력의 형성을 방지한다. 그러나, 수산화마그네슘 또는 산화마그네슘은 봉합된 필름의 투명도를 잠재적으로 저하시킬 수 있다. 태양 전지 모듈용의 추가적인 폴리올레핀계 조성물 및 다른 조성물들이 CN105950039A호; CN106811150A호 및 CN104263258A호에 기술되어 있다.
그러나, 논의된 바와 같이, 초기 라미네이트 형태에서, 그리고 고온 및 고습 노화 후에 특히 유리에 대해 강한 접착력을 갖고 이를 유지하며, 또한 높은 부피 저항률을 갖는 중합체 조성물에 대한 요구가 남아 있다. 이러한 요구는 하기 발명에 의해 충족되었다.
하기를 포함하는 조성물:
a) 에틸렌/알파-올레핀/혼성중합체;
b) 퍼옥사이드;
c) 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는 "Si-함유 화합물":
i)
Figure pct00001
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬로부터 선택되며, n은 1 내지 16이다);
ii)
Figure pct00002
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이며, n은 1 내지 18이다);
iii)
Figure pct00003
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이다);
iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는
v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.
도 1은 라미네이트의 단면(좌측), 접착 박리 시험을 위한 라미네이트 상에 표시된 바와 같은 시험 샘플(중앙), 접착 박리 시험 동안의 시험 샘플 구성(우측)의 개략도를 도시한다.
적층형 태양 전지 모듈에서, 이는 봉합재 필름과 전면 유리 층 사이에 높은 접착 강도를 가질 것을 필요로 한다. 필요에 따라 높은 접착 강도를 제공하고 이를 유지하는 조성물이 발견되었다. 또한, 이러한 조성물은 높은 부피 저항률 및 우수한 경화 특성을 갖는다.
상기에서 논의된 바와 같이, 하기를 포함하는 조성물이 제공된다:
a) 에틸렌/알파-올레핀/혼성중합체;
b) 퍼옥사이드;
c) 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는 "Si-함유 화합물":
i)
Figure pct00004
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬, 또는 C1-C2 알킬, 또는 C1 알킬로부터 선택되며; n은 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다);
ii)
Figure pct00005
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다);
iii)
Figure pct00006
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다);
iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는
v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.
비닐 올리고머성 실록산은 단지 분자량만 상이한 다중(≥ 2) 화학 분자(또는 화합물)를 포함하며, 여기서 각각의 분자(또는 화합물)는 적어도 하나의 비닐기 및 적어도 하나의 실록산기를 포함한다. 이러한 모든 유사한 분자는 선형, 분지형 또는 사이클릭일 수 있다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"(성분 c)은 하기 i) 내지 v)로부터 선택된다:
Figure pct00007
i);
Figure pct00008
ii),
Figure pct00009
ii); iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는 v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
iv) 비닐 올리고머성 실록산.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기 화학식 4A로부터 선택되는 적어도 2개의 상이한 화합물을 포함하는 비닐 올리고머성 실록산이다:
iv)
Figure pct00010
(화학식 4A), (상기 식에서, R1은 비닐이고, x는 1 이상(≥)이고, R2는 프로필이고, y는 0 이상(≥) 및 1 이하(≤)이고, R3은 에톡시 또는 메톡시이고, z = 4n-x-y-m이고, 1 < n < 10이며, m ≤ n-1이다).
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
i)
Figure pct00011
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬, 또는 C1-C2 알킬, 또는 C1 알킬로부터 선택되며; n은 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다);
ii)
Figure pct00012
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다);
iii)
Figure pct00013
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다); 또는
v) i) 내지 iii)의 임의의 조합.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
ii)
Figure pct00014
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다);
iii)
Figure pct00015
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다); 또는
v) ii) 및 iii)의 조합.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
Figure pct00016
ii);
Figure pct00017
iii); 또는 v) ii) 및 iii)의 조합.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 ii) 및 iii)의 조합으로부터 선택된다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 성분 ii)에 대한 성분 iii)의 중량비는 ≥ 2.0, 또는 ≥ 2.2, 또는 ≥ 2.4, 또는 ≥ 2.6, 또는 ≥ 2.8, 또는 ≥ 3.0이다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 성분 ii)에 대한 성분 iii)의 중량비는 ≤ 4.0, 또는 ≤ 3.8, 또는 ≤ 3.6, 또는 ≤ 3.4, 또는 ≤ 3.2이다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
i)
Figure pct00018
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬, 또는 C1-C2 알킬, 또는 C1 알킬로부터 선택되며; n은 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다).
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
i)
Figure pct00019
.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
ii)
Figure pct00020
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다).
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
ii)
Figure pct00021
.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
iii)
Figure pct00022
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다).
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택된다:
iii)
Figure pct00023
.
가교결합 조제는 중합체 조성물 내에서 가교결합 반응을 촉진한다. 조제는 트리알릴 이소시아누레이트, 트리알릴 시아누레이트 및 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 디비닐 벤젠, 폴리올의 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 알릴 알코올 유도체, 및 저분자량 폴리부타디엔을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은 조제를 추가로 포함한다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조제에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≥ 0.5, 또는 ≥ 0.8, 또는 ≥ 1.0, 또는 ≥ 1.2, 또는 ≥ 1.4, 또는 ≥ 1.6, 또는 ≥ 1.8, 또는 ≥ 2.0이다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조제에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≤ 3.0, 또는 ≤ 2.8, 또는 ≤ 2.6, 또는 ≤ 2.4, 또는 ≤ 2.2이다.
퍼옥사이드(적어도 하나의 "-O-O-" 기를 함유함)는 바람직하게는, 예를 들어, t-부틸퍼옥시 2-에틸헥실 카보네이트; 디-t-부틸 퍼옥사이드; t-부틸쿠밀 퍼옥사이드; 디쿠밀 퍼옥사이드; 2,5-디메틸-2,5-디-(t-부틸퍼옥시)헥산; 디-(t-부틸퍼옥시-이소프로필)벤젠; t-부틸 퍼옥시벤조에이트; 1,1-디-(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸-사이클로헥산; 2,5-디메틸-2,5-디(t-아밀퍼옥시)-헥산; 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸-퍼옥시)헥신-3,2,5-디메틸-2,5-디(t-아밀퍼옥시)헥신-3; 디-t-아밀 퍼옥사이드; 1,3-디메틸-3-(t-부틸-퍼옥시)부탄올; 1,3-디메틸-3-(t-아밀퍼옥시)부탄올; 및 이들 개시제 중 2개 이상의 혼합물과 같은 유기 퍼옥사이드를 포함한다. 예를 들어, AkzoNobel의 TRIGONOX 퍼옥사이드, ARKEMA의 LUPEROX 퍼옥사이드를 참조한다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≥ 1.0, 또는 ≥ 1.5, 또는 ≥ 2.0, 또는 ≥ 2.2, 또는 ≥ 2.4, 또는 ≥ 2.6, 또는 ≥ 2.8, 또는 ≥ 3.0, 또는 ≥ 3.2, 또는 ≥ 3.4, 또는 ≥ 3.6, 또는 ≥ 3.8, 또는 ≥ 4.0이다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, "Si-함유 화합물"에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≤ 6.0, 또는 ≤ 5.8, 또는 ≤ 5.6, 또는 ≤ 5.4, 또는 ≤ 5.2, 또는 ≤ 5.0, 또는 ≤ 4.8, 또는 ≤ 4.6, 또는 ≤ 4.4, 또는 ≤ 4.2이다.
장애 아민 광 안정화제(HALS: Hindered Amine Light Stabilizers)는 아민 작용기를 함유하는 화합물로서, 이는 중합체 조성물에서 안정화제로서 사용된다. 아민의 질소 원자는 질소 원자와의 부반응에 대한 가능성을 줄이기 위해 인접기(neighboring group)에 의해 부분적으로 차폐된다. 장애 아민은 TINUVIN 770(비스-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)세바케이트), CYASORB UV 3529, HOSTAVIN N30, UNIVIL 4050, UNIVIN 5050, CHIMASSORB UV 119, CHIMASSORB 944 LD, 및 TINUVIN 622 LD를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은 장애 아민 광 안정화제를 추가로 포함한다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 장애 아민에 대한 "Si-함유 화합물"의 중량비는 ≥ 1.0, 또는 ≥ 2.0, 또는 ≥ 3.0, 또는 ≥ 3.1, 또는 ≥ 3.2, 또는 ≥ 3.3, 또는 ≥ 3.4, 또는 ≥ 3.5이다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 장애 아민에 대한 "Si-함유 화합물"의 중량비는 ≤ 7.0, 또는 ≤ 6.8, 또는 ≤ 6.6, 또는 ≤ 6.4, 또는 ≤ 6.2, 또는 ≤ 6.0이다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 50.0 중량%, 또는 ≥ 60.0 중량%, 또는 ≥ 70.0 중량%, 또는 ≥ 80.0 중량%, 또는 ≥ 90.0 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함한다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 95.0 중량%, 또는 ≥ 95.5 중량%, 또는 ≥ 96.0 중량%, 또는 ≥ 96.5 중량%, 또는 ≥ 97.0 중량%, 또는 ≥ 97.5 중량%, 또는 ≥ 98.0 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함한다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은, 조성물의 중량을 기준으로, ≤ 99.8 중량%, 또는 ≤ 99.6 중량%, 또는 ≤ 99.4 중량%, 또는 ≤ 99.2 중량%, 또는 ≤ 99.0 중량%, 또는 ≤ 98.8 중량%, 또는 ≤ 98.6 중량%, 또는 ≤ 98.4 중량%, 또는 ≤ 98.2 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함한다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 98.5 중량%, 또는 ≥ 99.0 중량%, 또는 ≥ 99.1 중량%, 또는 ≥ 99.2 중량%, 또는 ≥ 99.3 중량%, 또는 ≥ 99.4 중량%의 성분 a) 내지 c)의 합계를 포함한다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은, 조성물의 중량을 기준으로, ≤ 100.0 중량%, 또는 ≤ 99.9 중량%, 또는 ≤ 99.8 중량%, 또는 ≤ 99.7 중량%, 또는 ≤ 99.6 중량%, 또는 ≤ 99.5 중량%의 성분 a) 내지 c)의 합계를 포함한다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)의 경우, 알파-올레핀은 C3-C20 알파-올레핀, 추가로 C3-C10 알파 -올레핀이다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 알파-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 프로필렌, 1-부텐 또는 1-옥텐, 추가로 1-부텐 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐으로부터 선택된다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 하기로부터 선택된다: 에틸렌/프로필렌 공중합체, 에틸렌/부텐 공중합체, 또는 에틸렌/옥텐 공중합체, 추가로 에틸렌/부텐 공중합체, 또는 에틸렌/옥텐 공중합체, 추가로 에틸렌/옥텐 공중합체.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 0.860 g/cc, 또는 ≥ 0.865 g/cc, 또는 ≥ 0.868 g/cc, 또는 ≥ 0.870 g/cc, 또는 ≥ 0.872 g/cc, 또는 ≥ 0.874 g/cc, 또는 ≥ 0.876 g/cc, 또는 ≥ 0.878 g/cc, 또는 ≥ 0.880 g/cc(1 cc = 1 ㎤)의 밀도를 갖는다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 0.900 g/cc, 또는 ≤ 0.898 g/cc, 또는 ≤ 0.896 g/cc, 또는 ≤ 0.894 g/cc, 또는 ≤ 0.892 g/cc, 또는 ≤ 0.890 g/cc, 또는 ≤ 0.888 g/cc, 또는 ≤ 0.886 g/cc, 또는 ≤ 0.884 g/cc, 또는 ≤ 0.882 g/cc의 밀도를 갖는다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 8.0 g/10분, 또는 ≥ 10 g/10분, 또는 ≥ 12 g/10분, 또는 ≥ 14 g/10분, 또는 ≥ 16 g/10분, 또는 ≥ 18 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 35 g/10분, 또는 ≤ 30 g/10분, 또는 ≤ 28 g/10분, 또는 ≤ 26 g/10분, 또는 ≤ 24 g/10분, 또는 ≤ 22 g/10분, 또는 ≤ 20 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는다.
본 발명은 또한 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합의 조성물로부터 형성되는 가교결합된 조성물을 제공한다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은 ≥ 90 N/cm, 또는 ≥ 92 N/cm, 또는 ≥ 94 N/cm, 또는 ≥ 96 N/cm, 또는 ≥ 100 N/cm, 또는 ≥ 110 N/cm, 또는 ≥ 120 N/cm, 또는 ≥ 130 N/cm, 또는 ≥ 140 N/cm의 유리 접착 강도를 갖는다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은, 85℃, 85% 습도에서 1000시간 노화 후, ≥ 70 N/cm, 또는 ≥ 75 N/cm, 또는 ≥ 80 N/cm, 또는 ≥ 85 N/cm, 또는 ≥ 90 N/cm, 또는 ≥ 95 N/cm, 또는 ≥ 100 N/cm, 또는 ≥ 105 N/cm의 유리 접착 강도를 갖는다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은 ≥ 1.0 × 1014 ohm·cm, 또는 ≥ 5.0 × 1015 ohm·cm, 또는 ≥ 1.0 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 2.0 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 3.0 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 4.0 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 5.0 × 1016 ohm·cm의 부피 저항률을 갖는다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 조성물은 ≥ 1.0 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.2 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.4 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.6 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.8 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.9 × 1017 ohm·cm의 부피 저항률을 갖는다.
본 발명은 또한 본원에서 각각 기술되는 임의의 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합의 조성물로부터 형성되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품을 제공한다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 물품은 필름, 추가로 압출된 필름이다. 본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 물품은 태양 전지 모듈이다.
본 발명은 또한 태양 전지 모듈을 형성하는 방법으로서, 2개의 필름 층 사이에 "태양 전지의 어레이"를 적층하는 것을 포함하고, 여기서 각각의 필름 층은 독립적으로 본원에서 각각 기술되는 임의의 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합의 조성물로부터 형성되는, 태양 전지 모듈을 형성하는 방법을 제공한다. 추가의 실시형태에서, 각각의 필름 층은 동일한 조성물로부터 형성된다.
본원에서 각각 기술되는 하나의 실시형태, 또는 2개 이상의 실시형태의 조합에서, 본 발명의 조성물은 하나 이상의 특징, 예를 들어 단량체(들) 유형 및/또는 양, Mn, Mw, Mz, MWD, 무니 점도, V0.1, V100, RR, 또는 이들의 임의의 조합에서 성분 a)의 혼성중합체와 상이한 열가소성 중합체를 추가로 포함한다. 중합체는 에틸렌계 중합체, 프로필렌계 중합체, 및 올레핀 다중 블록 혼성중합체를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 적합한 에틸렌계 중합체는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 초저밀도 폴리에틸렌(VLDPE), 극저밀도 폴리에틸렌(ULDPE), 균일하게 분지된 선형 에틸렌계 중합체 및 균일하게 분지된 실질적으로 선형인 에틸렌계 중합체(즉, 균일하게 분지된 장쇄 분지형 에틸렌 중합체)를 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 적합한 프로필렌계 중합체는 폴리프로필렌 단독중합체 및 프로필렌/에틸렌 공중합체를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 조성물은 본원에서 기술되는 2개 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 본원에서 기술되는 2개 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. 퍼옥사이드는 본원에서 기술되는 2개 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다. "Si-함유 화합물"은 본원에서 기술되는 2개 이상의 실시형태의 조합을 포함할 수 있다.
정의
달리 명시되거나, 문맥에서 암시되거나, 또는 당업계에서 관례적이지 않는 한, 모든 부 및 퍼센트는 중량을 기준하며, 모든 시험 방법은 본 개시내용의 출원일 현재 통용되는 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "조성물"은 조성물을 구성하는 물질의 혼합물뿐만 아니라 조성물의 물질로부터 형성되는 반응 생성물 및 분해 생성물을 포함한다. 임의의 반응 생성물 또는 분해 생성물은 통상적으로 미량으로 또는 잔류량으로 존재한다.
본원에서 사용되는 용어 "중합체"는 동일하거나 상이한 유형의 단량체를 중합함으로써 제조되는 중합체성 화합물을 지칭한다. 따라서, 일반 용어 중합체는 이하에 정의된 바와 같은 용어 단독중합체(단지 한 가지 유형의 단량체로부터 제조되는 중합체를 지칭하기 위해 사용되며, 이때 미량의 불순물이 중합체 구조 내에 혼입될 수 있는 것으로 이해됨) 및 용어 혼성중합체를 포함한다. 촉매 잔류물과 같은 미량의 불순물이 중합체 내로 및/또는 중합체 안에 혼입될 수 있다. 전형적으로, 중합체는 매우 적은 양("ppm" 양)의 하나 이상의 안정화제로 안정화된다.
본원에서 사용되는 용어 "혼성중합체"는 적어도 2개의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조되는 중합체를 지칭한다. 따라서, 용어 혼성중합체는 공중합체(2개의 상이한 유형의 단량체로부터 제조되는 중합체를 지칭하기 위해 사용됨) 및 2개 초과의 상이한 유형의 단량체로부터 제조되는 중합체라는 용어를 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 "프로필렌계 중합체"는 (중합체의 중량을 기준으로) 대부분의 중량 퍼센트의 프로필렌을 중합된 형태로 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "에틸렌계 중합체"는 (중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분의 중량 퍼센트의 에틸렌을 중합된 형태로 포함하고, 선택적으로 하나 이상의 공단량체를 포함할 수 있는 중합체를 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체"는 (혼성중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분의 중량 퍼센트의 에틸렌, 및 알파 올레핀을 중합된 형태로 포함하는 랜덤 혼성중합체를 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "에틸렌/알파-올레핀 공중합체"는 (공중합체의 중량을 기준으로) 50 중량% 또는 대부분의 양의 에틸렌 단량체, 및 알파-올레핀을 단지 2개의 단량체 유형으로서 중합된 형태로 포함하는 랜덤 공중합체를 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "Si-함유 화합물"은 적어도 하나의 "Si" 원자, 및 적어도 하나의 "-CH2-" 기 및/또는 적어도 하나의 "-CH3" 기를 함유하는 화합물을 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "태양 전지(또는 광전지)"는 태양 복사열을 전기로 변환하는 디바이스를 지칭한다. 태양 전지는 전형적으로는 어레이 패턴으로 제공된다.
본원에서 사용되는 용어 "태양 전지 모듈(또는 태양광 패널 또는 태양광 모듈)"은 태양 전지의 어셈블리를 포함하는 광전지 패널을 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "라미네이팅, 라미네이션, 및 유사한 용어"는 다층화된 물질을 열 및 압력, 및 선택적인 진공 하에 함께 결합하는 공정을 지칭한다.
용어 "포함하는(comprising)", "포함하는(including)", "갖는(having)", 및 이들의 파생어는, 그것이 구체적으로 개시되었는지 여부에 관계없이, 임의의 추가 성분, 단계 또는 절차의 존재를 배제하도록 의도되지 않는다. 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은, 달리 명시되지 않는 한, 중합체인지 여부에 관계없이 임의의 추가의 첨가제, 보조제, 또는 화합물을 포함할 수 있다. 이에 반해, 용어 "~로 필수적으로 이루어진(consisting essentially of)"은 작업성에 필수적이지 않은 것을 제외하고는 임의의 다른 성분, 단계 또는 절차를 임의의 후속적인 인용 범위에서 배제한다. 용어 "~로 이루어진(consisting of)"은 구체적으로 기술되거나 나열되지 않은 임의의 성분, 단계 또는 절차를 배제한다.
일부 조성물 형태의 목록
A] 하기를 포함하는 조성물:
a) 에틸렌/알파-올레핀/혼성중합체;
b) 퍼옥사이드;
c) 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는 "Si-함유 화합물":
i)
Figure pct00024
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬, 또는 C1-C2 알킬, 또는 C1 알킬로부터 선택되며; n은 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다);
ii)
Figure pct00025
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다);
iii)
Figure pct00026
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다);
iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는
v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.
B] A]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"(성분 c)은 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는, 조성물:
i)
Figure pct00027
;
ii)
Figure pct00028
;
iii)
Figure pct00029
;
iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는 v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.
C] A]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
iv) 비닐 올리고머성 실록산.
D] C]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기 화학식 4A로부터 선택되는 적어도 2개의 상이한 화합물을 포함하는 비닐 올리고머성 실록산인, 조성물:
iv)
Figure pct00030
(화학식 4A), (상기 식에서, R1은 비닐이고, x는 1 이상(≥)이고, R2는 프로필이고, y는 0 이상(≥) 및 1 이하(≤)이고, R3은 에톡시 또는 메톡시이고, z = 4n-x-y-m이고, 1 < n < 10이며, m ≤ n-1이다).
E] A]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
i)
Figure pct00031
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬, 또는 C1-C2 알킬, 또는 C1 알킬로부터 선택되며; n은 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다);
ii)
Figure pct00032
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다);
iii)
Figure pct00033
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다); 또는
v) i) 내지 iii)의 임의의 조합.
F] E]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"(성분 c)은 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는, 조성물:
i)
Figure pct00034
;
ii)
Figure pct00035
;
iii)
Figure pct00036
; 또는 v) i) 내지 iii)의 임의의 조합.
G] A]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
ii)
Figure pct00037
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다);
iii)
Figure pct00038
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다);
v) ii) 및 iii)의 조합.
H] G]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
ii) iii)
Figure pct00039
;
Figure pct00040
; 또는 v) ii) 및 iii)의 조합.
I] G] 또는 H]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 ii) 및 iii)의 조합으로부터 선택되는, 조성물.
J] G]-I] (G 내지 I) 중 어느 하나에 있어서, 성분 ii)에 대한 성분 iii)의 중량비는 ≥ 2.0, 또는 ≥ 2.2, 또는 ≥ 2.4, 또는 ≥ 2.6, 또는 ≥ 2.8, 또는 ≥ 3.0인, 조성물.
K] G] 내지 J] 중 어느 하나에 있어서, 성분 ii)에 대한 성분 iii)의 중량비는 ≤ 4.0, 또는 ≤ 3.8, 또는 ≤ 3.6, 또는 ≤ 3.4, 또는 ≤ 3.2인, 조성물.
L] A]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
i)
Figure pct00041
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬, 또는 C1-C2 알킬, 또는 C1 알킬로부터 선택되며; n은 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이다).
M] L)에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
i)
Figure pct00042
.
N] A]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
ii)
Figure pct00043
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 메틸이며; n은 1 내지 18, 또는 1 내지 16, 또는 1 내지 14, 또는 1 내지 12, 또는 1 내지 10, 또는 1 내지 8, 또는 1 내지 6, 또는 1 내지 4이고, 또는 1 내지 3이다).
O] N]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
ii)
Figure pct00044
.
P] A]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
iii)
Figure pct00045
, (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸, 또는 에틸이다).
Q] P]에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
Figure pct00046
.
R] A]-Q](A 내지 Q) 중 어느 하나에 있어서, 가교결합 조제를 추가로 포함하는, 조성물.
S] R]에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 0.05 중량%, 또는 ≥ 0.10 중량%, 또는 ≥ 0.15 중량%, 또는 ≥ 0.20 중량%의 가교결합 조제를 포함하는, 조성물.
T] R] 또는 S]에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≤ 1.50 중량%, 또는 ≤ 1.40 중량%, 또는 ≤ 1.30 중량%, 또는 ≤ 1.20 중량%, 또는 ≤ 1.10 중량%, 또는 ≤ 1.00 중량%의 가교결합 조제를 포함하는, 조성물.
U] R] 내지 T] 중 어느 하나에 있어서, 상기 조제는 하기의 것인, 조성물:
Figure pct00047
.
V] R] 내지 U] 중 어느 하나에 있어서, 조제에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≥ 0.5, 또는 ≥ 0.8, 또는 ≥ 1.0, 또는 ≥ 1.2, 또는 ≥ 1.4, 또는 ≥ 1.6, 또는 ≥ 1.8, 또는 ≥ 2.0인, 조성물.
W] R] 내지 V] 중 어느 하나에 있어서, 조제에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≤ 3.0, 또는 ≤ 2.8, 또는 ≤ 2.6, 또는 ≤ 2.4, 또는 ≤ 2.2인, 조성물.
X] A] 내지 W] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 0.01 중량%, 또는 ≥ 0.02 중량%, 또는 ≥ 0.04 중량%, 또는 ≥ 0.06 중량%, 또는 ≥ 0.08 중량%, 또는 ≥ 0.10 중량%의 "Si-함유 화합물"을 포함하는, 조성물.
Y] A] 내지 X] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≤ 1.00 중량%, 또는 ≤ 0.80 중량%, 또는 ≤ 0.60 중량%, 또는 ≤ 0.40 중량%의 "Si-함유 화합물"을 포함하는, 조성물.
Z] A] 내지 Y] 중 어느 하나에 있어서, "Si-함유 화합물"에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≥ 1.0, 또는 ≥ 1.5, 또는 ≥ 2.0, 또는 ≥ 2.2, 또는 ≥ 2.4, 또는 ≥ 2.6, 또는 ≥ 2.8, 또는 ≥ 3.0, 또는 ≥ 3.2, 또는 ≥ 3.4, 또는 ≥ 3.6, 또는 ≥ 3.8, 또는 ≥ 4.0인, 조성물.
AA] A] 내지 Z] 중 어느 하나에 있어서, "Si-함유 화합물"에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≤ 6.0, 또는 ≤ 5.8, 또는 ≤ 5.6, 또는 ≤ 5.4, 또는 ≤ 5.2, 또는 ≤ 5.0, 또는 ≤ 4.8, 또는 ≤ 4.6, 또는 ≤ 4.4, 또는 ≤ 4.2인, 조성물.
BB] A] 내지 AA] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 0.1 중량%, 또는 ≥ 0.2 중량%, 또는 ≥ 0.4 중량%, 또는 ≥ 0.6 중량%, 또는 ≥ 0.8 중량%, 또는 ≥ 1.0 중량%의 퍼옥사이드를 포함하는, 조성물.
CC] A] 내지 BB] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≤ 3.0 중량%, 또는 ≤ 2.8 중량%, 또는 ≤ 2.6 중량%, 또는 ≤ 2.4 중량%, 또는 ≤ 2.2 중량%, 또는 ≤ 2.0 중량%의 퍼옥사이드를 포함하는, 조성물.
DD] A] 내지 CC] 중 어느 하나에 있어서, 상기 퍼옥사이드는 하기로부터 선택되는, 조성물:
Figure pct00048
.
EE] A] 내지 DD] 중 어느 하나에 있어서, 장애 아민을 추가로 포함하는, 조성물.
FF) EE]에 있어서, 상기 장애 아민은 하기와 같은 것인, 조성물:
Figure pct00049
.
GG] EE] 또는 FF]에 있어서, 장애 아민에 대한 "Si-함유 화합물"의 중량비는 ≥ 1.0, 또는 ≥ 2.0, 또는 ≥ 3.0, 또는 ≥ 3.1, 또는 ≥ 3.2, 또는 ≥ 3.3, 또는 ≥ 3.4, 또는 ≥ 3.5인, 조성물.
HH] EE] 내지 GG] 중 어느 하나에 있어서, 장애 아민에 대한 "Si-함유 화합물"의 중량비는 ≤ 7.0, 또는 ≤ 6.8, 또는 ≤ 6.6, 또는 ≤ 6.4, 또는 ≤ 6.2, 또는 ≤ 6.0인, 조성물.
II] A] 내지 HH] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 50.0 중량%, 또는 ≥ 60.0 중량%, 또는 ≥ 70.0 중량%, 또는 ≥ 80.0 중량%, 또는 ≥ 90.0 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함하는, 조성물.
JJ] A] 내지 II] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 80.0 중량%, 또는 ≥ 82.0 중량%, 또는 ≥ 84.0 중량%, 또는 ≥ 86.0 중량%, 또는 ≥ 88.0 중량%, 또는 ≥ 90.0 중량%, 또는 ≥ 92.0 중량%, 또는 ≥ 94.0 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함하는, 조성물.
KK] A] 내지 JJ] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 95.0 중량%, 또는 ≥ 95.5 중량%, 또는 ≥ 96.0 중량%, 또는 ≥ 96.5 중량%, 또는 ≥ 97.0 중량%, 또는 ≥ 97.5 중량%, 또는 ≥ 98.0 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함하는, 조성물.
LL] A] 내지 KK] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≤ 99.8 중량%, 또는 ≤ 99.6 중량%, 또는 ≤ 99.4 중량%, 또는 ≤ 99.2 중량%, 또는 ≤ 99.0 중량%, 또는 ≤ 98.8 중량%, 또는 ≤ 98.6 중량%, 또는 ≤ 98.4 중량%, 또는 ≤ 98.2 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함하는, 조성물.
MM] A] 내지 LL] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 98.5 중량%, 또는 ≥ 99.0 중량%, 또는 ≥ 99.1 중량%, 또는 ≥ 99.2 중량%, 또는 ≥ 99.3 중량%, 또는 ≥ 99.4 중량%의 성분 a) 내지 c)의 합계를 포함하는, 조성물.
NN] A] 내지 MM] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≤ 100.0 중량%, 또는 ≤ 99.9 중량%, 또는 ≤ 99.8 중량%, 또는 ≤ 99.7 중량%, 또는 ≤ 99.6 중량%, 또는 ≤ 99.5 중량%의 성분 a) 내지 c)의 합계를 포함하는, 조성물.
OO] A] 내지 NN] 중 어느 하나에 있어서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체의 경우, 상기 알파-올레핀은 C3-C20 알파-올레핀, 추가로 C3-C10 알파-올레핀인, 조성물.
PP] A] 내지 OO] 중 어느 하나에 있어서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체의 경우, 상기 알파-올레핀은 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센 또는 1-옥텐, 추가로 프로필렌, 1-부텐 또는 1-옥텐, 추가로 1-부텐 또는 1-옥텐, 추가로 1-옥텐으로부터 선택되는, 조성물.
QQ] A] 내지 PP] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체인, 조성물.
RR] A] 내지 QQ] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는: 에틸렌/프로필렌 공중합체, 에틸렌/부텐 공중합체, 또는 에틸렌/옥텐 공중합체, 추가로 에틸렌/부텐 공중합체, 또는 에틸렌/옥텐 공중합체, 추가로 에틸렌/옥텐 공중합체로부터 선택되는, 조성물.
SS] A] 내지 RR] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 0.860 g/cc, 또는 ≥ 0.865 g/cc, 또는 ≥ 0.870 g/cc, 또는 ≥ 0.872 g/cc, 또는 ≥ 0.874 g/cc, 또는 ≥ 0.876 g/cc, 또는 ≥ 0.878 g/cc, 또는 ≥ 0.880 g/cc(1 cc = 1 ㎤)의 밀도를 갖는, 조성물.
TT] A] 내지 SS] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 0.900 g/cc, 또는 ≤ 0.898 g/cc, 또는 ≤ 0.896 g/cc, 또는 ≤ 0.894 g/cc, 또는 ≤ 0.892 g/cc, 또는 ≤ 0.890 g/cc, 또는 ≤ 0.888 g/cc, 또는 ≤ 0.886 g/cc, 또는 ≤ 0.884 g/cc, 또는 ≤ 0.882 g/cc의 밀도를 갖는, 조성물.
UU] A] 내지 TT] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 8.0 g/10분, 또는 ≥ 10 g/10분, 또는 ≥ 12 g/10분, 또는 ≥ 14 g/10분, 또는 ≥ 16 g/10분, 또는 ≥ 18 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는, 조성물.
VV] A] 내지 UU] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 35 g/10분, 또는 ≤ 30 g/10분, 또는 ≤ 28 g/10분, 또는 ≤ 26 g/10분, 또는 ≤ 24 g/10분, 또는 ≤ 22 g/10분, 또는 ≤ 20 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는, 조성물.
WW] A] 내지 VV] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 1.70, 또는 ≥ 1.75, 또는 ≥ 1.80, 또는 ≥ 1.85, 또는 ≥ 1.90, 또는 ≥ 1.95, 또는 ≥ 2.00의 분자량 분포(MWD)(= Mw/Mn)를 갖는, 조성물.
XX] A] 내지 WW] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 2.70, 또는 ≤ 2.65, 또는 ≤ 2.60, 또는 ≤ 2.55, 또는 ≤ 2.50, 또는 ≤ 2.45, 또는 ≤ 2.40, 또는 ≤ 2.35, 또는 ≤ 2.30, 또는 ≤ 2.25, 또는 ≤ 2.20의 분자량 분포(MWD)를 갖는, 조성물.
YY] A] 내지 XX] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 10,000 g/mol, 또는 ≥ 12,000 g/mol, 또는 ≥ 14,000 g/mol, 또는 ≥ 16,000 g/mol, 또는 ≥ 18,000 g/mol, 또는 ≥ 20,000 g/mol의 수 평균 분자량(Mn)을 갖는, 조성물.
ZZ] A] 내지 YY] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 50,000 g/mol, 또는 ≤ 45,000 g/mol, 또는 ≤ 40,000 g/mol, 또는 ≤ 35,000 g/mol, 또는 ≤ 30,000 g/mol, 또는 ≤ 25,000 g/mol의 수 평균 분자량(Mn)을 갖는, 조성물.
A3] A] 내지 ZZ] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 30,000 g/mol, 또는 ≥ 35,000 g/mol, 또는 ≥ 40,000 g/mol, 또는 ≥ 45,000 g/mol의 중량 평균 분자량(Mw)을 갖는, 조성물.
B3] A] 내지 A3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 70,000 g/mol, 또는 ≤ 65,000 g/mol, 또는 ≤ 60,000 g/mol, 또는 ≤ 55,000 g/mol의 중량 평균 분자량(Mw)을 갖는, 조성물.
C3] A] 내지 B3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 60℃, 또는 ≥ 65℃, 또는 ≥ 70℃, 또는 ≥ 72℃, 또는 ≥ 74℃, 또는 ≥ 76℃, 또는 ≥ 78℃, 또는 ≥ 80℃의 용융 온도(Tm, DSC)를 갖는, 조성물.
D3] A] 내지 C3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 100℃, 또는 ≤ 95℃, 또는 ≤ 90℃, 또는 ≤ 88℃, 또는 ≤ 86℃, 또는 ≤ 84℃, 또는 ≤ 82℃의 용융 온도(Tm, DSC)를 갖는, 조성물.
E3] A] 내지 D3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ 40℃, 또는 ≥ 45℃, 또는 ≥ 50℃, 또는 ≥ 52℃, 또는 ≥ 54℃, 또는 ≥ 56℃의 결정화 온도(Tc, DSC)를 갖는, 조성물.
F3] A] 내지 E3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 70℃, 또는 ≤ 68℃, 또는 ≤ 66℃, 또는 ≤ 64℃, 또는 ≤ 62℃, 또는 ≤ 60℃의 결정화 온도(Tc, DSC)를 갖는, 조성물.
G3] A] 내지 F3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≥ -70℃, 또는 ≥ -65℃, 또는 ≥ -60℃, 또는 ≥ -58℃, 또는 ≥ -56℃, 또는 ≥ -54℃, 또는 ≥ -52℃, 또는 ≥ -50℃의 유리 전이 온도(Tg, DSC)를 갖는, 조성물.
H3] A] 내지 G3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ -30℃, 또는 ≤ -35℃, 또는 ≤ -38℃, 또는 ≤ -40℃, 또는 ≤ -42℃, 또는 ≤ -44℃, 또는 ≤ -46℃의 유리 전이 온도(Tg, DSC)를 갖는, 조성물.
I3] A] 내지 H3] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, < 0.002 중량%, 또는 < 0.001 중량%, 또는 < 0.0005 중량%의 이산화티타늄을 포함하는, 조성물.
J3] A] 내지 I3] 중 어느 하나에 있어서, 이산화티타늄을 포함하지 않는, 조성물.
K3] A] 내지 J3] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, < 0.002 중량%, 또는 < 0.001 중량%, 또는 < 0.0005 중량%의 수산화마그네슘을 포함하는, 조성물.
L3] A] 내지 K3] 중 어느 하나에 있어서, 수산화마그네슘을 포함하지 않는, 조성물.
M3] A] 내지 L3] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, < 0.002 중량%, 또는 < 0.001 중량%, 또는 < 0.0005 중량%의 산화마그네슘을 포함하는, 조성물.
N3] A] 내지 M3] 중 어느 하나에 있어서, 산화마그네슘을 포함하지 않는, 조성물.
O3] A] 내지 N3] 중 어느 하나에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, < 0.002 중량%, 또는 < 0.001 중량%, 또는 < 0.0005 중량%의 중합체성 미세구체(예를 들어, 가교결합된 중합체성 미세구체)를 포함하는, 조성물.
P3] A] 내지 O3] 중 어느 하나에 있어서, 중합체성 미세구체(예를 들어, 가교결합된 중합체성 미세구체)를 포함하지 않는, 조성물.
Q3] A] 내지 P3] 중 어느 하나의 조성물로부터 형성되는 가교결합된 조성물.
R3] A] 내지 Q3] 중 어느 하나에 있어서, ≥ 90 N/cm, 또는 ≥ 92 N/cm, 또는 ≥ 94 N/cm, 또는 ≥ 96 N/cm의 유리 접착 강도를 갖는, 조성물.
S3] A] 내지 R3] 중 어느 하나에 있어서, ≥ 100 N/cm, 또는 ≥ 110 N/cm, 또는 ≥ 120 N/cm, 또는 ≥ 130 N/cm, 또는 ≥ 140 N/cm의 유리 접착 강도를 갖는, 조성물.
T3] A] 내지 S3] 중 어느 하나에 있어서, 85℃, 85% 습도에서 1000시간 노화 후, ≥ 70 N/cm, 또는 ≥ 75 N/cm, 또는 ≥ 80 N/cm, 또는 ≥ 85 N/cm, 또는 ≥ 90 N/cm, 또는 ≥ 95 N/cm, 또는 ≥ 100 N/cm, 또는 ≥ 105 N/cm의 유리 접착 강도를 갖는, 조성물.
U3] A] 내지 T3] 중 어느 하나에 있어서, 85℃, 85% 습도에서 1000시간 노화 후, ≥ 50%, 또는 ≥ 55%, 또는 ≥ 60%, 또는 ≥ 65%, 또는 ≥ 70%의 유리 접착 강도를 유지하는, 조성물.
V3] A] 내지 U3] 중 어느 하나에 있어서, ≥ 1.0 × 1014 ohm·cm, 또는 ≥ 5.0 × 1015 ohm·cm, 또는 ≥ 2.0 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 2.5 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 3.0 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 4.0 × 1016 ohm·cm, 또는 ≥ 5.0 × 1016 ohm·cm의 부피 저항률을 갖는, 조성물.
W3] A] 내지 V3] 중 어느 하나에 있어서, ≥ 1.0 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.2 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.4 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.6 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.8 × 1017 ohm·cm, 또는 ≥ 1.9 × 1017 ohm·cm의 부피 저항률을 갖는, 조성물.
X3] A] 내지 W3] 중 어느 하나에 있어서, ≤ 1 × 1019 ohm·cm의 부피 저항률을 갖는, 조성물.
Y3] A] 내지 X3] 중 어느 하나의 조성물로부터 형성되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품.
Z3] Y3]에 있어서, 필름, 추가로 압출된 필름인, 물품.
A4] Y3] 또는 Z3]에 있어서, 2개 이하의 층, 추가로 1개의 층을 포함하는 필름인, 물품.
B4] Y3]에 있어서, 태양 전지 모듈인, 물품.
C4] 태양 전지 모듈을 형성하는 방법으로서, 2개의 필름 층 사이에 태양 전지의 어레이를 적층하는 것을 포함하고, 여기서 각각의 필름 층은 독립적으로 A] 내지 X3] 중 어느 하나의 조성물로부터 형성되는, 태양 전지 모듈을 형성하는 방법.
D4] C4]에 있어서, 각각의 필름 층은 동일한 조성물로부터 형성되는, 방법.
시험 방법
MDR 시험
경화 특성은 ASTM D5289에 따라 Alpha Technologies 이동식 다이 레오미터(MDR: Moving Die Rheometer) 2000 E를 사용하여 0.5도 아크로 측정하였다. MDR에 5 g의 각각의 미경화된 중합체 조성물(압출 필름)을 로딩하고, 145℃에서 30분 동안 실행하여 소정의 간격에 걸쳐 조성물에 대한 "시간 대 토크" 곡선을 생성하였다. 각각의 MDR 실행에서 다음 데이터가 사용되었다: a) MH(dNm): 30분 시험 간격 동안 MDR에 의해 가해지는 최대 토크(이는 일반적으로 30분 시점에서 가해진 토크에 해당); 및 b) t90 또는 MH 값의 90%에 도달하는 시간.
유리 접착력 시험
각각의 적층 샘플을 "1인치" 폭을 갖는 3개의 시편으로 절단하였다(도 1(중앙) 참조). 도 1(우측)에 도시된 180° 박리 시험을 이용하여 유리 접착 강도(1"에서 2"까지의 평균 유리 접착 강도)를 측정하였다. 시험은 제어된 주변 조건 하에 INSTRON TM 5565 상에서 수행하였다. 6개의 시편을 시험하였으며, 그 결과의 평균을 계산하였다. 초기 강도, 및 85℃의 온도, 85% 습도에서 1000시간 노화 후의 강도(습윤 가열 노화 시험)를 기록한 다음, 유지율을 계산하였다.
부피 저항률 시험
부피 저항률 시험은 ASTM D257에 기반하였다. 부피 저항률은 KEITHLEY 8009 테스트 픽스처(test fixture)와 결합된 KEITHLEY 6517 B 전위계를 사용하여 측정하였다. 누설 전류는 기기로부터 직접 기록하였으며, 하기 방정식에 사용하여 부피 저항률을 계산하였다:
Figure pct00050
,
상기 식에서, ρ는 체적 저항률(ohm·cm)이고, V는 인가 전압(볼트)이고, A는 전극 접촉 면적(㎠)이며, I는 누설 전류(암페어)이다. 압축 성형에 의해 제조되는 경화 필름의 두께(t)는 시험 전에 측정하였다. 압축 성형 필름의 5개 지점을 측정하여 평균 "t 값"을 얻었으며, 이 값을 위의 방정식에 대입하여 부피 저항률을 측정하였다. 시험은 1000 V 전압 및 실온에서 수행하였다. 각각의 조성물에 대해, 2개의 압축 성형 필름을 평균 부피 저항률에 대해 시험하였다.
용융 지수
에틸렌계 중합체의 용융 지수(I2)는 ASTM D-1238, 조건 190℃/2.16 ㎏에 따라 측정한다(190℃/5.0 ㎏에서의 용융 지수(I5), 190℃/10.0 ㎏에서의 용융 지수(I10), 190℃/21.0 ㎏에서의 고하중 용융 지수(I21)). 프로필렌계 중합체의 용융 유량(MFR)은 ASTM D-1238, 조건 230℃/2.16 ㎏에 따라 측정한다.
중합체 밀도
중합체 밀도는 ASTM D-792에 따라 측정한다.
겔 투과 크로마토그래피
크로마토그래피 시스템은 내부 IR5 적외선 검출기(IR5)가 장착된 PolymerChar GPC-IR(스페인 발렌시아) 고온 GPC 크로마토그래프로 이루어져 있었다. 오토샘플러 오븐 구획은 섭씨 160°로 설정하고 컬럼 구획은 섭씨 150°로 설정하였다. 컬럼은 4개의 AGILENT "Mixed A" 30 cm 20-미크론 선형 혼합층 컬럼이었다. 크로마토그래피 용매는 1,2,4-트리클로로벤젠으로, 200 ppm의 부틸화된 하이드록시톨루엔(BHT)을 함유하였다. 용매 공급원을 질소 스파징하였다. 사용된 주입 부피는 200 마이크로리터였으며, 유량은 1.0 밀리리터/분이었다.
GPC 컬럼 세트의 보정은 580 내지 8,400,000 범위의 분자량을 갖는 21개의 좁은 분자량 분포 폴리스티렌 표준물을 사용하여 수행하였고, 각각의 분자량 사이에는 적어도 10배의 간격을 갖는 6개의 "칵테일(cocktail)" 혼합물을 배열하였다. 표준물은 Agilent Technologies로부터 구입하였다. 폴리스티렌 표준물은 1,000,000 이상의 분자량의 경우 용매 "50 밀리리터 중 0.025 그램"으로 제조하였고, 1,000,000 미만의 분자량의 경우 용매 "50 밀리리터 중 0.05 그램"으로 제조하였다. 폴리스티렌 표준물을 30분 동안 부드럽게 교반하면서 섭씨 80도에서 용해시켰다. 하기 방정식 1(문헌[Williams and Ward, J. Polym. Sci., Polym. Let., 6, 621 (1968)]에 기재된 바와 같음)을 이용하여 폴리스티렌 표준물 피크 분자량을 폴리에틸렌 분자량으로 전환하였다:
Figure pct00051
(방정식 1), 상기 식에서, M은 분자량이고, A는 0.4315의 값을 가지며, B는 1.0 이다.
각각의 폴리에틸렌-당량 교정점에 정합되도록 5차 다항식을 이용하였다. 선형 단독중합체 폴리에틸렌 표준물이 120,000 Mw에서 수득되도록 컬럼 분해능 및 대역 확장 효과를 보정하기 위해 A를 약간 조정(대략 0.375에서 0.445로 조정)하였다.
GPC 컬럼 세트의 총 플레이트 카운트(total plate count)를 데칸(50 밀리리터의 TCB 중에 0.04 g으로 제조하여 20분 동안 부드럽게 교반하면서 용해시킴)을 사용하여 수행하였다. 플레이트 카운트(방정식 2) 및 대칭(방정식 3)은 하기 방정식에 따라 200 마이크로리터 주입으로 측정하였다:
Figure pct00052
(방정식 2), 상기 식에서, RV는 체류 부피를 밀리리터 단위로 나타낸 것이고, 피크 폭은 밀리리터 단위이고, 피크 최대치는 피크의 최대 높이이며, ½ 높이는 피크 최대치의 ½ 높이이다;
Figure pct00053
(방정식 3), 상기 식에서, RV는 체류 부피를 밀리리터 단위로 나타낸 것이고, 피크 폭은 밀리리터 단위이며, 피크 최대치는 피크의 최대 위치이며, 1/10 높이는 피크 최대치의 1/10 높이이고, 후방 피크(Rear Peak)는 피크 최대치 이후의 체류 부피에서의 피크 테일(peak tail)을 의미하며, 전방 피크(Front Peak)는 피크 최대치 이전의 체류 부피 전방의 피크를 지칭한다. 상기 크로마토그래피 시스템을 위한 플레이트 카운트는 18,000보다 커야 하며, 대칭은 0.98 내지 1.22여야 한다.
샘플을 PolymerChar "Instrument Control" 소프트웨어로 반자동 방식으로 제조하였고, 여기서 샘플은 2 mg/ml의 중량을 목표로 하여 PolymerChar 고온 오토샘플러를 통해 용매(200 ppm BHT 함유)를 사전에 질소로 스파징된, 격막-캡핑된 바이알에 첨가하였다. 샘플을 "저속" 진탕 하에 160℃에서 2시간 동안 용해시켰다.
Mn(GPC), Mw(GPC), 및 Mz(GPC)의 계산은 PolymerChar GPCOneTM 소프트웨어, 각각 등간격을 갖는 데이터 수집점(i)에서 기준선-차감된(baseline-subtracted) IR 크로마토그램 및 방정식 1로부터 상기 점(i)에 대해 좁은 표준물 보정 곡선으로부터 수득된 폴리에틸렌 당량 분자량을 이용하여, 방정식 4 내지 6에 따라, PolymerChar GPC-IR 크로마토그래프의 내부 IR5 검출기(측정 채널)를 이용한 GPC 결과에 근거하였다. 방정식 4 내지 6은 다음과 같다:
Figure pct00054
시간 경과에 따른 편차를 모니터링하기 위하여, PolymerChar GPC-IR 시스템으로 제어되는 마이크로 펌프를 통해 유량 마커(데칸)를 각각의 샘플에 도입하였다. 이러한 유량 마커(FM)는 샘플 내의 각각의 데칸 피크의 RV 정렬(RV(FM 샘플)) 대 좁은 표준물 보정 내의 데칸 피크의 것(RV(FM 보정됨))에 의해 각각의 샘플에 대한 펌프 유량(유량(공칭))을 선형으로 교정하기 위해 사용되었다. 그 다음 데칸 마커 피크의 시간에서의 모든 변화를 전체 실행 동안의 유량(유량(유효))의 선형 이동과 관련이 있다고 가정하였다. 유량 마커 피크의 RV 측정치가 최고 정확도가 되도록, 최소 자승 적합법(least-squares fitting routine)을 사용하여 유량 마커 농도 크로마토그램의 피크를 2차 방정식에 적용하였다. 이어서, 2차 방정식의 1차 도함수를 사용하여 실제 피크 위치를 찾았다. 유량 마커 피크에 기초하여 시스템을 보정한 후, (좁은 표준물 보정에 대한) 유효 유량은 방정식 7과 같이 계산하였다: 유량(유효) = 유량(공칭) * (RV(FM 보정) / RV(FM 샘플)) (방정식 7).
유량 마커 피크의 처리를 PolymerChar GPCOne™ 소프트웨어를 통해 수행하였다. 허용 가능한 유량 교정은 유효 유량이 공칭 유량의 +/-0.7% 이내가 되도록 한다.
시차 주사 열량 측정법(DSC)
에틸렌계(PE) 샘플 및 프로필렌계(PP) 샘플 내의 Tm, Tc, Tg 및 결정도를 측정하기 위해 시차 주사 열량 측정법(DSC: Differential Scanning Calorimetry)이 사용된다. 각각의 샘플(0.5 g)을 5000 psi, 190℃에서 2분 동안 필름으로 압축 성형하였다. 약 5 내지 8 mg의 필름 샘플을 칭량하고 DSC 팬에 넣었다. 밀폐된 압력을 보장하기 위해 팬에 뚜껑을 크림핑하였다. 샘플 팬을 DSC 셀에 넣은 다음, PE의 경우 대략 10℃/분의 속도로 180℃(PP의 경우 230℃)의 온도로 가열하였다. 샘플을 이 온도에서 3분 동안 유지하였다. 그런 다음, 샘플을 10℃/분의 속도로 PE의 경우 -90℃(PP의 경우 -60℃)로 냉각하고, 해당 온도에서 3분 동안 등온으로 유지하였다. 다음으로, 샘플이 완전히 용융될 때까지 10℃/분의 속도로 가열하였다(제2 가열). 달리 명시되지 않는 한, 각각의 중합체의 융점(Tm) 및 유리 전이 온도(Tg)는 제2 가열 곡선으로부터 측정하였고, 결정화 온도(Tc)는 제1 냉각 곡선으로부터 측정하였다. Tm 및 Tc에 대한 개개의 피크 온도를 기록하였다. % 결정도는 제2 가열 곡선에서 측정된 융해열(Hf)을 PE의 경우 이론적인 융해열 292 J/g(PP의 경우 165 J/g)으로 나누고, 이 값에 100을 곱하여 계산할 수 있다(예를 들어, % 결정도 = (Hf / 292 J/g) × 100(PE의 경우)).
실험
중합체 및 첨가제
에틸렌/1-옥텐 랜덤 공중합체: 밀도 0.880 g/cc, I2 18.0 g/10분, Mn 22951 g/mol, MWD 2.16, Tm 81℃, Tc 57℃, Tg -47℃(예를 들어, The Dow Chemical Company의 XUS 38661). 이러한 공중합체는 아래 표에서 "POE"로 표시된다.
tert-부틸퍼옥시 2-에틸헥실 카보네이트(아래 표에서 "TBEC"로 표시됨): (예를 들어, J&K Scientific Ltd.의) 유기 퍼옥사이드.
5-헥세닐트리메톡시실란(아래 표에서 "SC1"으로 표시됨): Si-함유 화합물(예를 들어, The Dow Chemical Company의 DOWSIL Z-6161 EX 실란).
트리메톡시실릴프로판티올(아래 표에서 "SC2"로 표시됨): Si-함유 화합물(예를 들어, The Dow Chemical Company의 XIAMETER OFS-6062).
테트라에틸오르토실리케이트(아래 표에서 "SC3"로 표시됨): Si-함유 화합물(예를 들어, The Dow Chemical Company의 XIAMETER 6697).
비닐 올리고머성 실록산(아래 표에서 "SC4"로 표시됨): Si-함유 화합물(예를 들어, EVONIK의 DYNASYLAN 6598).
3-(트리메톡시실릴)프로필-메타크릴레이트(하기 표에서 "SCC"로 표시됨): Si-함유 화합물(예를 들어, The Dow Chemical Company의 XIAMETER OFS-6030).
트리알릴 이소시아누레이트(하기 표에서 "TAIC"로 표시됨): (예를 들어, Fangruida Chemicals Co., Ltd의) 가교결합 조제.
비스-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)세바케이트(하기 표에서 "T770"으로 표시됨): 장애 아민 광 안정화제(예를 들어, BASF의 TINUVIN 770).
백시트: Zhongtian Photovoltaic Materials Co., Ltd.로부터 입수 가능한 ZTT-KPE(PVDF/PET/PEVA).
중합체 조성물
본 발명의 조성물 및 비교 조성물은 표 1에 열거된 제형에 따라 제조되었다. 비교 조성물은 광전지 봉합재 필름에서 현재 사용되고 있는 조성물을 대표한다.
[표 1]
Figure pct00055
각각의 중합체 조성물에 대해, 유기 퍼옥사이드, Si-함유 화합물, 가교결합 조제 및 POE 수지(펠릿)를 원하는 백분율로 칭량하고 밀봉 가능한 병에서 미리 혼합하였다. 병과 그의 내용물을 1분 동안 진탕한 다음, 40℃에서 평형화된 오븐에 넣어 첨가제를 POE 수지에 침지시켰다. 오븐에서 처음 60분 동안은 병을 매 10분마다 진탕하여 경화 패키지의 균일한 분포를 유지하였다. 60분이 경과한 후, 병을 40℃의 오븐에서 15 내지 20시간(밤새) 동안 유지하였다.
필름 압출
침지 후 펠릿을 3개의 배럴을 가진 BRABENDER 단축 압출기에 공급하였다. 각각의 배럴의 온도와 다이의 온도는 100℃로 설정하였으며, 스크류 속도는 40 rpm으로 설정하였다. 약 "0.5 mm 두께의 POE 압출 필름"을 제조한 다음, 시험을 위해 알루미늄 호일 백에 보관하였다.
압축 성형
압출 필름(POE 필름)은 압축 성형 공정 동안 경화되었다. 압출 필름을 120℃에서 5분 동안 예열하고, 이어서 가스를 제거한 다음, 150℃에서 10 MPa로 15분 동안 가압 공정으로 처리하여 샘플을 완전히 경화시켰다. 이어서, 온도를 실온으로 낮추었다. 압축 성형 필름을 부피 저항률 시험에 사용하였다.
라미네이션
각 샘플에 대해, 유리 기재(4 in × 6 in × 0.12 in(두께))를 사용하였다. 기재를 물을 사용하여 세정한 다음 건조하여 사용하였다. 0.35 mm의 두께를 갖는 백시트를 "4 in × 6 in" 조각으로 절단하였다. 압출 필름(POE 필름)을 각각 유리의 크기와 백시트의 크기에 맞게 재단하였다. 백시트, 압출 필름 및 유리를 (상부에서 하부로: 백시트, POE 필름 및 유리의 순서로) 함께 적층한 다음 라미네이션하였다. PENERGY L036 라미네이터 상에서 20분 동안 150℃에서 라미네이션 공정(4분 진공 공정(진공 압력 -0.095 MPa) 및 16분 가압 공정(가압 압력 0.075 MPa))을 수행하여 "유리-필름-백시트" 라미네이트를 형성하였다. 라미네이트의 두께는 3.9 mm 내지 4.0 mm 범위였다. 적층된 샘플을 유리 접착력 시험에 사용하였다.
시험 결과
경화 특성, 부피 저항률 특성 및 접착 특성은 표 2에 나타나 있다.
[표 2]
Figure pct00056
본 발명의 조성물은 노화 전후에 허용 가능한 유리 접착 강도를 제공한다는 사실을 발견하였다. 가교결합 조제는 또한 이러한 조성물의 경화를 촉진하였다. Si-함유 화합물로서 SC1을 갖는 본 발명의 실시예 1은, Si-함유 화합물로서 SCC를 갖는 비교예와 비교하였을 때, 85℃ 및 85% 습도에서 1000시간 동안 노화(습윤 가열 노화 시험) 후에도 더 높은 유리 접착력을 유지하였다. 본 발명 실시예는 양호한 부피 저항률(VR)을 가졌다. 본 발명 샘플의 t90은 비교 샘플보다 약간 짧았는데, 이는 "SC1"이 경화 후에 약간의 토크를 희생시키면서 경화 속도에서 약간의 증가를 제공한다는 것을 나타낸다.
Si-함유 화합물로서 SC2를 갖는 본 발명의 실시예 2도 또한 비교예와 비교하였을 때 습윤 가열 노화 시험 후에 더 높은 유리 접착력을 유지하였다. 본 발명의 실시예는 또한 우수한 초기 유리 접착력 및 양호한 부피 저항률을 가졌다. 그러나, 본 발명 실시예 2의 t90은 비교예의 t90보다 더 길었으며, MH는 비교예의 MH보다 더 낮았다. SC2의 티올기는 퍼옥사이드와 반응하여 더 낮은 가교결합도, 즉 더 낮은 MH를 초래하는 것으로 추측된다. 본 발명의 실시예 3에서 볼 수 있는 바와 같이, SC2의 투입량을 감소시키고 제형 내에 약간의 SC3를 첨가함으로써, 유리 접착 특성 및 경화 거동이 균형을 이룰 수 있다. 본 발명의 실시예 3은 우수한 초기 유리 접착력을 가졌으며, 노화 시험 후에도 유리 접착력 및 우수한 부피 저항률을 유지하였다. Si-함유 화합물로서 SC4를 갖는 본 발명의 실시예 4도 또한 우수한 초기 유리 접착력을 가졌으며, 노화 시험 후에도 유리 접착력을 유지하였다. 이 실시예는 우수한 부피 저항률을 가졌다.
유리에 대한 우수한 접착력 및 이러한 유리 접착력의 우수한 유지능을 제공하는 중합체 조성물이 발견되었으며, 이는 광전 봉합재 필름에 필요한 가장 중요한 특성의 특징들 중 하나이다. 이러한 조성물은 또한 높은 가교결합률 및 높은 부피 저항률을 갖는다.

Claims (33)

  1. 하기를 포함하는 조성물:
    a) 에틸렌/알파-올레핀/혼성중합체;
    b) 퍼옥사이드;
    c) 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는 "Si-함유 화합물":
    i)
    Figure pct00057
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬로부터 선택되며, n은 1 내지 16이다);
    ii)
    Figure pct00058
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이며, n은 1 내지 18이다);
    iii)
    Figure pct00059
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이다);
    iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는
    v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.
  2. 제1항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"(성분 c)은 하기 i) 내지 v)로부터 선택되는, 조성물:
    i) ii) iii)
    Figure pct00060

    iv) 비닐 올리고머성 실록산; 또는 v) i) 내지 iv)의 임의의 조합.
  3. 제1항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
    iv) 비닐 올리고머성 실록산.
  4. 제3항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기 화학식 4A로부터 선택되는 적어도 2개의 상이한 화합물을 포함하는 비닐 올리고머성 실록산인, 조성물:
    iv)
    Figure pct00061
    (화학식 4A), (상기 식에서, R1은 비닐이고, x는 1 이상(≥)이고, R2는 프로필이고, y는 0 이상(≥) 및 1 이하(≤)이고, R3은 에톡시 또는 메톡시이고, z = 4n-x-y-m이고, 1 < n < 10이며, m ≤ n-1이다).
  5. 제1항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
    i)
    Figure pct00062
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬로부터 선택되며, n은 1 내지 16이다);
    ii)
    Figure pct00063
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이며, n은 1 내지 18이다);
    iii)
    Figure pct00064
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이다); 또는
    v) i) 내지 iii)의 임의의 조합.
  6. 제1항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
    ii)
    Figure pct00065
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이며, n은 1 내지 18이다);
    iii)
    Figure pct00066
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 메틸 또는 에틸이다); 또는
    v) ii) 및 iii)의 조합.
  7. 제6항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
    ii) iii)
    Figure pct00067
    ;
    Figure pct00068
    ; 또는
    vi) ii) 및 iii)의 조합.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 ii) 및 iii)의 조합으로부터 선택되는, 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 성분 ii)에 대한 성분 iii)의 중량비는 ≥ 2.0인, 조성물.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 성분 ii)에 대한 성분 iii)의 중량비는 ≤ 4.0인, 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
    i)
    Figure pct00069
    , (상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로 C1-C3 알킬로부터 선택되며, n은 1 내지 16이다).
  12. 제11항에 있어서, 상기 "Si-함유 화합물"은 하기로부터 선택되는, 조성물:
    i)
    Figure pct00070
    .
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 조제를 추가로 포함하는, 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, "Si-함유 화합물"에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≥ 1.0인, 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, "Si-함유 화합물"에 대한 퍼옥사이드의 중량비는 ≤ 6.0인, 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 장애 아민을 추가로 포함하는, 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 50.0 중량%의 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)를 포함하는, 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물의 중량을 기준으로, ≥ 98.5 중량%의 성분 a) 내지 c)의 합계를 포함하는, 조성물.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체의 경우, 상기 알파-올레핀은 C3-C20 알파-올레핀인, 조성물.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체인, 조성물.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 0.860 g/cc(1 cc = 1 ㎤)의 밀도를 갖는, 조성물.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 0.900 g/cc의 밀도를 갖는, 조성물.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체(성분 a)는 ≥ 8.0 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는, 조성물.
  24. 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 ≤ 35 g/10분의 용융 지수(I2)를 갖는, 조성물.
  25. 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항의 조성물로부터 형성되는 가교결합된 조성물.
  26. 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, ≥ 90 N/cm의 유리 접착 강도를 갖는, 조성물.
  27. 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 85℃, 85% 습도에서 1000시간 노화 후, ≥ 70 N/cm의 유리 접착 강도를 갖는, 조성물.
  28. 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, ≥ 1.0 × 1014 ohm·cm의 부피 저항률을 갖는, 조성물.
  29. 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, ≥ 1.0 × 1017 ohm·cm의 부피 저항률을 갖는, 조성물.
  30. 제1항 내지 제29항 중 어느 한 항의 조성물로부터 형성되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 물품.
  31. 제30항에 있어서, 필름인, 물품.
  32. 제30항에 있어서, 태양 전지 모듈인, 물품.
  33. 태양 전지 모듈을 형성하는 방법으로서, 2개의 필름 층 사이에 "태양 전지의 어레이"를 적층하는 것을 포함하고, 여기서 각각의 필름 층은 독립적으로 제1항 내지 제29항 중 어느 한 항의 조성물로부터 형성되는, 태양 전지 모듈을 형성하는 방법.
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