TW201908421A - 導電性塗布液組合物及包含由此製造的導電層的柔性顯示器用透明導電膜 - Google Patents

導電性塗布液組合物及包含由此製造的導電層的柔性顯示器用透明導電膜

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Abstract

本發明關於一種導電性塗布液組合物及包含由此製造的導電層的柔性顯示器用透明導電膜，所述透明導電膜即使經過多次彎曲之後，表面電阻變化仍然少，霧度低，透光率高，因此適用於柔性顯示器。

Description

導電性塗布液組合物及包含由此製造的導電層的柔性顯示器用透明導電膜
本發明涉及一種導電性塗布液組合物及包含由此製造的導電層的柔性顯示器用透明導電膜，所述透明導電膜即使經過多次彎曲之後，表面電阻變化仍然少，霧度低，透光率高，因此適用於柔性顯示器。
現在，使用最多的顯示器用透明電極的材質是氧化銦錫（Indium Tin Oxide，ITO）。但是，用ITO形成透明電極時，有如下缺點，不僅需要過高的成本，而且難以實現大面積。特別是，當大面積塗布ITO時，由於表面電阻的變化大，存在顯示器的亮度及發光效率降低的缺點。此外，作爲ITO的主原料的銦是稀有礦物，隨著顯示器市場的擴大正在迅速枯竭。爲了克服ITO的這些缺點，正在進行利用柔軟性優異且塗布工序簡單的聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（poly（3,4-ethylenedioxythiophene）/polystyrene sulfonate，PEDOT/PSS）形成透明電極的研究。
另一方面，最近隨著液晶顯示元件的使用日益增加，其構成材料的使用也在增加。其中，替代金屬或玻璃等材料的各種透明塑膠材料被廣泛用於需要高透明度的部分。其中，液晶顯示元件的面板表面暴露於外部，因此用於保護面板免受各種外部刺激的透明基材被廣泛使用。
但是，當使用PEDOT/PSS作爲透明電極且使用聚對苯二甲酸乙二醇酯（polyethyleneterephthalate，PET）作爲透明基材來形成顯示器時，在熱處理工序中，未反應的低聚物從PET涌出到表面，從而增加霧度（haze）值或損壞透明電極，導致表面電阻增加。另外，由於經過多次彎曲後表面電阻的變化大，所以不適用於經過多次彎曲時要求高物理穩定性的柔性顯示器（參照韓國公開專利 第2011-0095915號）。
因此，本發明的目的在於提供一種導電性塗布液組合物及包含由此製造的導電層的透明導電膜，即使經過多次彎曲之後，表面電阻變化仍然少，霧度低，透光率高，從而能夠製造適用於柔性顯示器的導電層。
爲了實現上述目的，本發明提供一種導電性塗布液組合物，包含聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（poly（3,4-ethylenedioxythiophene）/polystyrene sulfonate，PEDOT/PSS）、有機黏合劑、有機溶劑、矽烷偶聯劑及表面活性劑。
爲了達成另一目的，本發明提供一種柔性顯示器用透明導電膜，包括透明基膜和導電層，其中所述導電層由所述導電性塗布液組合物形成。
本發明的柔性顯示器用透明導電膜包含由導電性塗布液組合物形成的導電層，所述透明導電膜具有如下優點，即使經過多次彎曲之後，表面電阻變化仍然少，霧度低，透光率高。
本發明的導電性塗布液組合物包含聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（poly（3,4-ethylenedioxythiophene）/polystyrene sulfonate，PEDOT/PSS）、有機黏合劑、有機溶劑、矽烷偶聯劑及表面活性劑。
所述導電性塗布液組合物可以包含10~70wt%的PEDOT/PSS、1~20wt%的有機黏合劑、10~80wt%的有機溶劑、0.05~1wt%的矽烷偶聯劑及0.02~0.4wt%的表面活性劑。具體地，所述導電性塗布液組合物可以包含30~60wt%的PEDOT/PSS、1~10wt%的有機黏合劑、40~65wt%的有機溶劑、0.1~1wt%的矽烷偶聯劑及0.1~0.4wt%的表面活性劑。更具體地，所述導電性塗布液組合物可以包含35~50wt%的PEDOT/PSS、1~5wt%的有機黏合劑、45~60wt%的有機溶劑、0.5~1wt%的矽烷偶聯劑及0.1~0.4wt%的表面活性劑。
所述PEDOT/PSS是在聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（PEDOT）中摻雜聚（4-苯乙烯磺酸鹽）（PSS）的水分散性導電聚合物。所述PEDOT/PSS在噻吩（thiophene）結構中具有環形式的乙烯二氧（ethylene dioxy）基，通過被置換到3和4位置的乙烯二氧基帶來的電子供給效果，具有比噻吩更低的光學帶隙（760nm~780nm或1.6eV~1.7eV），可以根據氧化/還原的電位差來改變顔色，在氧化狀態下，紅外線區域存在吸收帶，從而可確保透明性。
所述有機黏合劑可以包含選自由三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯樹脂和聚丙烯酸樹脂構成的群中的一種以上。此外，所述有機黏合劑可以是水分散性樹脂。
所述有機黏合劑的重均分子量可以是5000~30,000g/mol。具體地，所述有機黏合劑的重均分子量可以10,000~20,000g/mol。
所述有機溶劑可以包含醇類有機溶劑及醯胺類有機溶劑。具體地，所述有機溶劑可以包含重量比爲10乃至30:1的醇類有機溶劑和醯胺類有機溶劑。更具體地，所述有機溶劑可以包含重量比爲10乃至25:1，重量比爲15乃至25:1，重量比爲17乃至25:1的醇類有機溶劑和醯胺類有機溶劑。當醇類有機溶劑和醯胺類有機溶劑的混合比在上述範圍內時，在塗布導電性塗布液組合物之後導電率上升，從而可以獲得具有低表面電阻的塗層。
所述醇類有機溶劑起到通過降低導電性塗布液組合物的表面張力來提高塗布性的作用。具體地，所述醇類有機溶劑可以是碳原子數爲1~4的醇。更具體地，可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或正丁醇。
所述醯胺類有機溶劑起到提高所製備的導電層的導電性的作用。具體地，所述醯胺類有機溶劑可以包含選自由乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N-二甲基乙醯胺及N-甲基吡咯烷酮所構成的群中的一種以上。
所述矽烷偶聯劑起到通過提高導電性塗布液組合物的附著力以便於在透明基膜上層壓導電層的作用。具體地，所述矽烷偶聯劑可以包含選自由三甲氧基類矽烷、三乙氧基類矽烷、四甲氧基類矽烷及四乙氧基類矽烷構成的群中的一種以上。
所述三乙氧基類矽烷可以是2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三乙氧基矽烷（2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltriethoxysilane）、（3-氨基丙基）三乙氧基矽烷（(3-aminopropyl)triethoxysilane）、（五氟苯基）三乙氧基矽烷（(pentafluorophenyl)triethoxysilane）、（3-縮水甘油醚氧基丙基）三乙氧基矽烷（(3-glycidyloxypropyl)triethoxysilane）或（4-氯苯基）三乙氧基矽烷（(4-chlorophenyl)triethoxysilane）。
所述三甲氧基類矽烷可以是（3-縮水甘油醚氧基丙基）三甲氧基矽烷（(3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane）、（3-氯丙基）三甲氧基矽烷（(3-chloropropyl)trimethoxysilane）、（3-巰基丙基）三甲氧基矽烷（(3-mercaptopropyl)trimethoxysilane）、（3-氨基丙基）三甲氧基矽烷（(3-aminopropyl)trimethoxysilane）、[3-（2-氨基乙基氨基）丙基]三甲氧基矽烷（[3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane）、（N，N-二甲基氨基丙基）三甲氧基矽烷（(N,N-dimethylaminopropyl)trimethoxysilane）、（3-溴丙基）三甲氧基矽烷（(3-bromopropyl)trimethoxysilane）或（3-碘丙基）三甲氧基矽烷（(3-iodopropyl)trimethoxysilane）。
所述表面活性劑可以是矽類表面活性劑或乙炔類表面活性劑。
所述矽類表面活性劑可以是改性的矽類表面活性劑。例如，BYK公司的BYK-378是所述矽類表面活性劑的市售產品。
例如，所述乙炔類表面活性劑的市售產品有Air Products公司的Dynol 604。
所述導電性塗布液組合物還可以包含pH調節劑。具體地，所述pH調節劑可以包含選自由2-二甲氨基乙醇（2-dimethylaminoethanol）、2,2'-亞氨基二乙醇（2,2'-iminodiethanol）及2,2’,2’’-次氮基三乙醇（2,2',2''-nitrilotriethanol）構成的群中的一種以上。
以所述導電性塗布液組合物的總重量爲基準，可以包含0.001~0.01wt%的pH調節劑。具體地，以所述導電性塗布液組合物的總重量爲基準，可以包含0.001~0.005wt%的pH調節劑。
本發明的柔性顯示器用透明導電膜包括透明基膜及導電層，所述導電層由包含PEDOT/PSS、有機黏合劑、有機溶劑、矽烷偶聯劑及表面活性劑的導電性塗布液組合物形成。
所述導電層由包含PEDOT/PSS、有機黏合劑、有機溶劑、矽烷偶聯劑及表面活性劑的導電性塗布液組合物形成。所述導電性塗布液組合物如上所述。
所述導電層的平均厚度可以是100~1000nm。具體地，所述導電層的平均厚度可以是100~700nm。
所述透明基膜可以包含聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚醯亞胺（PI）或無色透明聚醯亞胺（PI）。具體地，所述透明基膜可以由聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）或無色透明聚醯亞胺（PI）構成。
所述透明基膜的平均厚度可以是12~200μm。具體地，所述透明基膜的平均厚度可以是15~150μm、15~130μm或20~130μm。
所述透明導電膜可以在施加5V電壓的狀態下彎曲30萬次，以便彎曲半徑（bending radius）達到3mm，然後使用下式（1）計算的表面電阻變化可以是-5.0~5.0％。具體地，所述透明導電膜可以在施加5V電壓的狀態下彎曲30萬次，以便彎曲半徑（bending radius）達到3mm，然後使用下式（1）計算的表面電阻變化可以是0~5.0％。
[式1]
所述透明導電膜的表面電阻是100~200Ω/□或150~200Ω/□，切割成10cm×10cm×50μm（長度×寬度×厚度）後測量的霧度小於1%。具體地，所述透明導電膜的表面電阻是100~180Ω/□，切割成10cm×10cm×50μm（長度×寬度×厚度）後測量的霧度小於0.7%。
所述透明導電膜對可見光的透射率可以是80％以上，對水的接觸角可以是60~85°。所述透明導電膜對可見光的透射率可以是80％以上，對水的接觸角可以是63~84°。
在下文中，將參考以下實施例更詳細地描述本發明。但是，以下實施例僅僅是爲了示例本發明，本發明的範圍並不限定於此。
[實施例]
以下實施例和比較例中所使用的化合物的製造商和產品名稱示於下表1中。
表1
實施例1. 透明導電膜的製備
將42.9g的水性分散PEDOT-PSS、2.524g的有機黏合劑-1、0.9g的矽烷偶聯劑-1、0.3g的表面活性劑-1、0.003g 的pH調節劑、2.6g的有機溶劑-1及50.773g的有機溶劑 -2混合後獲得導電性塗布液組合物。然後，將導電性塗布液組合物濕式塗布（wet coating）在PET基膜（製造商：SKC，商品名：TU63，平均厚度：50μm）的一面上，在80℃下乾燥3分鐘並熱固化，形成平均厚度爲620nm的導電層，從而製備平均厚度爲50.62μm的透明導電膜。
實施例2~8.
除了改變PEDOT-PSS、有機黏合劑、矽烷偶聯劑、表面活性劑、pH調節劑及有機溶劑的種類和含量之外，使用和實施例1相同的方法製備平均厚度爲50.62μm的透明導電膜。
表2
實施例9.
除了基膜使用聚醯亞胺膜（製造商：SKC，商品名：CtPI，平均厚度：50μm）之外，使用和實施例1相同的方法製備平均厚度爲50.62μm的透明導電膜。
實驗例1. 透明導電膜的物性評價
按照如下所述對實施例1~9的透明導電膜的物性進行評價，並示於表3。
（ 1 ）表面電阻
將透明導電膜切割成500mm×500mm（長度×寬度），使用Mitsubishi Chemical Analytech公司的MCP-T370測量導電層的表面電阻。
（ 2 ）霧度
將透明導電膜切割成10cm×10cm×50μm（長度×寬度×厚度），按照ISO 14782標準，使用Nippon Denshoku公司的NDH2000N測量霧度。
（ 3 ）透過率
使用Nippon Denshoku公司的NDH2000N測量透明導電膜對可見光（380~780nm）的透過率。
（ 4 ）接觸角
將透明導電膜切割成1cm×5cm×50μm（長度×寬度×厚度），滴下一滴水，測量塗膜表面與水滴的切線之間的角度，判斷接觸角。
（ 5 ）附著性（交叉切割， cross hatch cut ）
將透明導電膜切割成20m×20cm×50μm（長度×寬度×厚度），按照ISO 2409標準，測量通過交叉切割的附著性。
表3
實驗例2. 透明導電膜的柔軟性評價
爲了評價實施例1及9的透明導電膜的柔軟性，將透明導電膜切割成15mm×50mm（長度×寬度），然後將切割的透明導電膜（在下文中，記載爲樣品）安裝在彼此相對的夾具上。將兩個夾具之間的樣品的長度從50mm調整到13mm，使得兩側的夾具彼此相鄰，位於其間的樣品成爲彎曲（bending）結構且彎曲半徑（bending radius）達到1mm或3mm，彎曲30萬次的期間施加5V 的DC的電壓並測量表面電阻。另外，所述彎曲使得導電層在折疊時向外（拉伸）或向內（壓縮），並且測量表面電阻的最大值、最小值及彎曲30萬次後的表面電阻。實施例1的膜的測量結果示於表4，實施例9的膜的測量結果示於表5。
表4
表5
如表4和表5所示，實施例的透明導電膜彎曲後的表面電阻變化率小，彎曲後的表面電阻在彎曲前的測量誤差範圍內。
實驗例3. 透明導電膜的金屬附著力評價
根據表6的真空度、線速度、預處理條件及成膜條件，通過輥對輥金屬噴鍍法在實施例1的透明導電膜的導電層上層疊金屬層，如銅（Cu）或銀（Ag）。此後按照如下所述評價物性，並示於表7。
表6
（ 1 ）電阻率（resistivity ）及表面電阻
將透明導電膜切割成10cm×10cm（長度×寬度），使用Mitsubishi Chemical Analytech公司的MCP-T370測量電阻率及導電層的表面電阻。
（ 2 ）附著性（交叉切割， cross hatch cut ）
將透明導電膜切割成20m×20cm×50μm（長度×寬度×厚度），按照ISO 2409標準，測量通過交叉切割的附著性。
表7
如表7所示，可知本申請發明的透明導電膜不僅金屬附著力優異、金屬沉積後的表面電阻低，而且外觀良好，因此適用於窄邊框（narrow bezel）顯示器。
100‧‧‧透明導電膜
10‧‧‧導電層
20‧‧‧透明基膜
30‧‧‧金屬層
圖1是本發明的一實施例提供的柔性顯示器用透明導電膜的截面圖。
圖2是在本發明的一實施例提供的柔性顯示器用透明導電膜的一面層疊有金屬層的薄膜的截面圖。

Claims (19)

  1. 一種導電性塗布液組合物，其中，包含一聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（poly（3,4-ethylenedioxythiophene）/polystyrene sulfonate；PEDOT/PSS）、一有機黏合劑、一有機溶劑、一矽烷偶聯劑以及一表面活性劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述導電性塗布液組合物包含10~70wt%的PEDOT/PSS、1~20wt%的所述有機黏合劑、10~80wt%的所述有機溶劑、0.05~1wt%的所述矽烷偶聯劑及0.02~0.4wt%的所述表面活性劑。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述有機黏合劑包含選自由三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯樹脂和聚丙烯酸樹脂構成的群中的一種以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述有機溶劑包含一醇類有機溶劑及一醯胺類有機溶劑。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述醇類有機溶劑是碳原子數爲1~4的醇。
  6. 如申請專利範圍第4項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述醯胺類有機溶劑包含選自由乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N-二甲基乙醯胺及N-甲基吡咯烷酮所構成的群中的一種以上。
  7. 如申請專利範圍第4項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述有機溶劑包含重量比爲10乃至30:1的所述醇類有機溶劑和所述醯胺類有機溶劑。
  8. 如申請專利範圍第1或2項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述矽烷偶聯劑包含選自由三甲氧基類矽烷、三乙氧基類矽烷、四甲氧基類矽烷及四乙氧基類矽烷構成的群中的一種以上。
  9. 如申請專利範圍第1或2項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述表面活性劑是一矽類表面活性劑或一乙炔類表面活性劑。
  10. 如申請專利範圍第1或2項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述導電性塗布液組合物還包含pH調節劑。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的導電性塗布液組合物，其中，所述pH調節劑包含選自由2-二甲氨基乙醇（2-dimethylaminoethanol）、2,2'-亞氨基二乙醇（2,2'-iminodiethanol）及2,2’,2’’-次氮基三乙醇（2,2',2''-nitrilotriethanol）構成的群中的一種以上。
  12. 如申請專利範圍第10項所述的導電性塗布液組合物，其中，以所述導電性塗布液組合物的總重量爲基準，包含0.001~0.01wt%的pH調節劑。
  13. 一種柔性顯示器用透明導電膜，其中，包括一透明基膜及一導電層，所述導電層由包含一聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（poly（3,4-ethylenedioxythiophene）/polystyrene sulfonate；PEDOT/PSS）、一有機黏合劑、一有機溶劑、一矽烷偶聯劑及一表面活性劑的導電性塗布液組合物形成。
  14. 如申請專利範圍第13項所述的柔性顯示器用透明導電膜，其中，所述導電性塗布液組合物包含10~70wt%的PEDOT/PSS、1~20wt%的所述有機黏合劑、10~80wt%的所述有機溶劑、0.05~1wt%的所述矽烷偶聯劑及0.02~0.4wt%的所述表面活性劑。
  15. 如申請專利範圍第13或14項所述的柔性顯示器用透明導電膜，其中，所述透明基膜包含聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）或無色透明聚醯亞胺（PI），平均厚度爲12~200μm。
  16. 如申請專利範圍第13或14項所述的柔性顯示器用透明導電膜，其中，所述導電層的平均厚度爲100~1000nm。
  17. 如申請專利範圍第13或14項所述的柔性顯示器用透明導電膜，其中，所述透明導電膜在施加5V電壓的狀態下彎曲30萬次，以便彎曲半徑（bending radius）達到3mm，然後使用下式（1）計算的表面電阻變化是-5.0~5.0％： [式1]。
  18. 如申請專利範圍第13或14項所述的柔性顯示器用透明導電膜，其中，所述透明導電膜的表面電阻是100~200Ω/□，切割成10cm×10cm×50μm（長度×寬度×厚度）後測量的霧度小於1%。
  19. 如申請專利範圍第13或14項所述的柔性顯示器用透明導電膜，其中，所述透明導電膜對可見光的透射率是80％以上，對水的接觸角可以是60~85°。
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