TW201905224A - 沉積ｏｌｅｄ之方法 - Google Patents

沉積ｏｌｅｄ之方法

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Abstract

本發明係有關於用於將層沉積在基板(5)上之一種裝置及一種方法，其中，在準備步驟中將起始材料之第一質量沉澱在儲存元件(1)之儲存面上，並且在塗佈步驟中將起始材料自儲存面蒸發，並且藉由載氣(C)將起始材料之經測定的質量輸入製程室(2)，在該處，在基板(5)上將具有起始材料或起始材料之反應產物的層沉積在基板(5)上。在準備步驟中將大於所測定質量最多百分之10的質量，但較佳剛好將所測定質量，沉澱在儲存面上，在塗佈步驟中透過加熱將該質量蒸發。

Description

沉積OLED之方法
本發明係有關於一種將層沉積在基板上之方法，其中，在準備步驟中將起始材料之第一質量沉澱在儲存元件之儲存面上，並且在塗佈步驟中將該起始材料自該等儲存面蒸發，並且藉由載氣將該起始材料之經測定的質量運輸進製程室，在該處在基板上將具有該起始材料或該起始材料之反應產物的層沉積在該基板上。
WO 2012/175128、WO 2012/175126及WO 2012/175124 A1揭露過一種同類型的方法。固態發泡體以其開孔型氣孔之壁部構成儲存面，在準備步驟中，將事先經蒸發之有機起始材料沉澱在此等儲存面上。在塗佈步驟中，將此固態發泡體加熱至保持恆定的蒸發溫度。將載氣流穿過儲存元件，在此儲存元件中，以保持恆定的蒸發率饋送經蒸發的起始材料。將以上述措施產生之在時間上恆定的蒸汽流饋送入沉積反應器之製程室，在此製程室中，基板處於經冷卻的基板架上。將起始材料或此起始材料之反應產物沉積在此基板之表面上。
US 7,238,389描述過一種裝置，其具有用來蒸發粉末之粉末蒸發器，此粉末蒸發器將蒸汽饋送入用作蒸汽源之固態發泡體。
DE 10 2011 051 260 A1描述過一種用於由所儲存的有 機起始材料產生氣膠之氣膠發生器。藉由載氣將此氣膠饋送入由固態發泡體構成之蒸發器，自外部為此固態發泡體輸送蒸發能，從而在此固態發泡體之面上蒸發氣膠粒子。將如此產生之蒸汽饋送入佈置有待塗佈基板之製程室。
本發明之目的在於，改良同類型的方法以利其使用，特別是提供可用來簡化對起始材料之被饋送入製程室的經精確測定的質量進行調節之措施。
該目的透過申請專利範圍所給出之發明而達成，其中，附屬項不僅為獨立項所給出之發明的有利改良方案，亦為該目的之獨創解決方案。申請專利範圍之各特徵可與其他申請專利範圍之各特徵任意組合。
本發明之方法首先且實質上透過如下方式改良：在該準備步驟中，將該起始材料之預設質量沉澱在該等儲存面上。該質量可剛好為在該塗佈步驟中被沉積之質量。該起始材料之沉澱在該等儲存面上的總質量可略大於在該塗佈步驟中被重新蒸發之質量，其中，該質量差為最大百分之10，較佳最大百分之1。儲存器之某種程度的「過量裝料」的優點在於，可將具有大體恆定的長度或恆定的能量之保持不變的能量脈衝用於進行蒸發，且該塗佈步驟可極為短暫。出於技術方面的原因，蒸汽發生率在能量施加結束時近似呈指數減小，從而在僅還有少於百分之10的儲存質量存在於儲存面上的情況下將蒸汽發生停止。較佳在少於百分之1的儲存質量存在於儲存面上的情況下將蒸發過程停止。儘管如此，用於蒸發起始材料之能量施加的時間與習知方法相比並非關鍵，因為蒸發率在 蒸發步驟結束時呈指數減小，且所散發的質量易於保持在公差範圍內。若該儲存元件已經歷相關製程並且在其儲存面上承載有少量起始材料，則可剛好將該起始材料之所測定質量沉澱在儲存面上。在塗佈步驟中，將起始材料之沉積在儲存面上的質量完全蒸發直至上述處於公差範圍內的剩餘量，並且饋送入製程室。
在採用本發明之將層沉積在基板上之方法的情況下，藉由載氣將粉末之經精確測定的量作為蒸汽量輸入製程室。在該處將層沉積在基板上。在先前技術中，透過如下方式測定該蒸汽量：蒸汽發生器首先進入工作狀態，其在該工作狀態下產生保持恆定的蒸汽率。隨後，載氣流將起始材料之在時間上保持恆定的質量流輸入製程室。在定義的時間期內測定該量，在該時間期內，將該在時間上恆定的質量流饋送入製程室。根據本發明，用該起始材料之經精確測定的量為儲存元件裝料。此點可在同樣用來實施塗佈步驟之同一裝置中實施。透過輸送管將載氣-蒸汽混合物饋送入透氣的儲存元件中，但將其冷凝面保持在較低溫度，特別是保持在室溫。儲存元件之溫度較佳低於起始材料之冷凝溫度至少20℃。可以多種方式產生蒸汽狀的起始材料以便為儲存元件裝料，例如可稱出起始材料之量並且將其在坩鍋中完全蒸發，並且將該蒸汽冷凝在儲存元件之儲存面上。但作為替代方案，可產生氣膠或粒子流，將該氣膠或該粒子流在蒸發器中蒸發，其中，產生穩定的蒸汽流並且透過氣相沉積之時間來確定儲存在儲存面上之起始材料的量。亦可將氣膠或粒子流之固態或液態的成分直接沉澱在儲存元件之儲存面上。在此透過氣膠施加之時間期來測定沉澱在儲存面上之材料。在採用該種方法的情況下，若蒸發率或氣膠發生率之時間平均值不發 生變化，則起始材料在蒸發器或氣膠發生器中之蒸發率或氣膠發生率可在時間上完全改變。此外，本發明之方法可將該準備步驟與該塗佈步驟在時間上隔開。存在如下方案：各用該起始材料之一經精確測定的質量同時為數個儲存元件裝料，或者將裝有經精確測定的質量之儲存元件儲存起來並且按需要加以應用。在塗佈步驟中，對該儲存元件施加能量脈衝。此點可透過通電，即透過饋送電能來實施。在進行能量施加後，儲存元件之溫度持續上升，直至達到最高溫度，該最高溫度高於起始材料之冷凝溫度或蒸發溫度，但低於該起始材料發生化學或物理轉化之溫度。該起始材料係指在製造OLED時所應用之有機起始材料。在將較冷的儲存元件自室溫或低於冷凝溫度之更高溫度加熱至最高溫度時，儲存面之溫度持續上升。在一定程度上形成溫度斜坡。故蒸汽發生率在塗佈步驟期間有所變化。該蒸汽發生率自零上升並且達到最大值。在儲存在儲存元件中之全部起始材料被蒸發後，蒸發率在最大值後重新下降回零。藉由本發明，以較高的材料效率及該材料之短暫的停留時間期在較熱的蒸發器中將可重複的材料量蒸發。在進行批量生產時，依次實施數個沉澱步驟，其中，亦可依次實施數個循環來沉積層，在該等循環中，首先為該儲存元件裝料，隨後，將該起始材料蒸發，其中，該起始材料之受儲存元件承載的全部質量可略大於該塗佈步驟所需之質量。重要的是，在進行裝料時，始終將相同量的起始材料送至儲存面，較佳在隨後的塗佈步驟中僅將該量自儲存面蒸發。如此便能確保將可重複的質量的有機材料蒸發，其中該公差易於遵循，因為隨著蒸發量增加，特別是在至少百分之90的儲存質量被蒸發的情況下，蒸汽發生率呈指數減小。因此，較佳在塗佈步驟中將離散 定義的材料量、即剛好用於塗佈步驟之材料量沉澱在較冷的蒸發器上。該蒸發器之溫度僅需低於蒸發溫度。在準備步驟結束後(該準備步驟在一定程度上指由儲存元件構成之蒸發器的裝料步驟)可開始塗佈步驟，具體方式為：用能量脈衝將該蒸發器加熱，使得沉澱在儲存面上之材料大體完全蒸發，即蒸發至技術上可接受之餘量。該塗佈步驟可短於該準備步驟。可在幾秒內將儲存在儲存面上之材料大體完全蒸發。隨後，將該蒸發器、即該儲存元件重新冷卻並且在達到低於蒸發溫度之溫度後重新為其裝料。在裝料期間，即在準備步驟期間，可在製程室內進行基板更換。較佳透過將作為蒸汽運輸之有機起始材料冷凝來為儲存元件裝料，使得該儲存元件構成冷凝液載體。
1‧‧‧儲存元件
2‧‧‧製程室
3‧‧‧氣體入口構件
4‧‧‧基板架
5‧‧‧基板
6‧‧‧輸送通道
7‧‧‧輸送管
C‧‧‧載氣
H‧‧‧熱功率
Q‧‧‧量
V‧‧‧蒸汽
t‧‧‧時間
下面根據附圖闡述本發明之實施例。其中：圖1為用於為儲存元件1裝料之裝置，如圖2示意性所示，該裝置可為塗佈設備之部分，但亦可與其在空間上隔開，圖2為塗佈裝置，圖3為先前技術(WO 2012/175128)中之蒸汽源的蒸汽發生率的時間曲線，以及圖4為本發明之蒸汽源的蒸汽發生率。
圖1示出用於為實施冷凝液載體之功能的儲存元件1裝料之裝置，將該冷凝液載體用作為用於儲存有機起始材料之經精確測定的量的儲存介質。此外，儲存元件1具有蒸發器之功能。如WO 2012/175128或US 7,238,389中所描述的那般，該蒸發器由導電 的固態發泡體構成。
在用有機起始材料為儲存元件1裝料之準備步驟期間，儲存元件1之溫度低於該有機起始材料之冷凝溫度。可將儲存元件1冷卻，以便散發冷凝熱。但該儲存元件亦可具有足夠低的溫度，使其在以蒸汽形式被饋送入圖1所示裝置之起始材料冷凝時不會達到蒸發溫度。
圖1所示裝置具有輸送管7，載氣C透過該輸送管運輸有機起始材料之事先產生的蒸汽V。在輸送管7之擴展橫截面的區域內設有由導電的固態發泡體構成之儲存元件1。可將其開孔的氣室壁構成供蒸汽V冷凝之儲存面。
可藉由一裝置產生被饋送入輸送管7之蒸汽，此點在開篇所引用的先前技術中有所揭露。特別是可設有用來產生氣膠流之氣膠發生器，在上游的另一蒸發器中將該氣膠流蒸發。但亦可稱出有機起始材料之預設的質量並且在坩鍋中加熱，並且透過輸送管7將由此產生之蒸汽V朝儲存元件1導引，隨後，所產生的蒸汽V完全冷凝在儲存元件之儲存面上。但亦可透過撒上粉末或使得液體凝固來為儲存元件1裝料。在採用用於蒸汽發生之較佳方法時，透過輸送管7流動之全部蒸汽V皆冷凝在儲存元件1之儲存面上。
可將此種裝有有機起始材料之經精確測定的量的儲存元件1儲存起來供之後使用。但特別是在同樣用來產生蒸汽之同一裝置內用有機材料為儲存元件1裝料，將該蒸汽饋送入製程室2以沉積層。
圖2示出此種裝置。在緊接著準備步驟之塗佈步驟期間，透過輸送通道6饋送不存在蒸汽之載氣流。載氣流C穿過儲存元 件1，透過饋送熱能H將該儲存元件加熱。在此過程中，儲存元件1之溫度持續發生變化，直至高於有機起始材料之蒸發溫度。可透過將電流穿過導電的儲存元件1來饋送熱功率H。
儲存元件1中之蒸發率隨溫度升高而升高，直至達到某個溫度後，蒸發率達到最大值(參閱圖4)。隨著儲存在儲存元件1中之材料逐漸耗盡，在有機起始材料之儲存在儲存元件1中的質量近似被完全蒸發且冷凝液在儲存面上之覆蓋率低於百分之50或百分之20的情況下，蒸發率下降至近似零。亦即，蒸發率大體隨時間呈指數減小。在蒸發率僅相當於最大蒸發率之百分之一的情況下，能量輸送停止。
因此，塗佈步驟可在材料流持續變化的情況下產生穿過輸送通道6流動之蒸汽流。
輸送通道6將儲存元件1與氣體入口構件3連接在一起，該氣體入口構件佈置在製程室2內並且保持在高於蒸汽之冷凝溫度的溫度上，使得在儲存元件1中產生並且透過輸送通道6所運輸之蒸汽完全貫穿氣體入口構件3。氣體入口構件3在朝向基板架4之排氣面上具有數個呈篩網狀佈置之噴嘴。自呈蓮蓬頭形之氣體入口構件3排出且運輸蒸汽之載氣C將蒸汽V朝佈置在經冷卻的基板架4上之基板5方向運輸，該蒸汽之可重複的部分在該處作為層而冷凝或發生反應，從而將反應產物作為層沉積在基板5上。
圖4示出由本發明之蒸汽源、即儲存元件1產生之蒸汽發生率，而圖3示出先前技術中之蒸汽源的蒸汽發生率。在蒸汽發生率急劇變化之穩定時間後，該蒸汽發生率達到穩定狀態，在該狀態下，蒸汽發生率在時間上不再發生變化。饋送入製程室2之量Q 由饋送時間定義，在該饋送時間期間，將穩定的蒸汽流饋送入製程室2。
在本發明之方法(圖4)中，有機起始材料之沉澱在儲存元件1之儲存面上的儲存質量、特別是冷凝液質量形成饋送入製程室2之量Q。
需要沉積在基板上之層特別是以數個疊層狀的單層形式存在，其中，以如下方式沉積每個單層：首先在準備步驟中用起始材料為儲存元件1裝料，其中，總是將相同的質量沉澱在儲存元件1之儲存面上，其中，該質量與在準備步驟之後的塗佈步驟中重新被儲存元件1蒸發之質量大體相同，使得在每個塗佈步驟後，在儲存面上保留有近似相同的剩餘質量，其中，該剩餘質量較佳僅部分地覆蓋儲存面。在塗佈步驟中，將儲存元件1清空至某個程度，使得用起始材料覆蓋儲存面之覆蓋率低於百分之20，且其中，用起始材料覆蓋儲存面之覆蓋率在塗佈步驟前為百分之100。
前述實施方式係用於說明本申請整體所包含之發明，該等發明至少透過以下特徵組合分別獨立構成相對於先前技術之改良方案，其中亦可將此等特徵組合中的兩個、數個或所有相互組合，亦即：
一種方法，其特徵在於：在該準備步驟中將大於該所測定質量最多百分之10的質量，但較佳剛好將該所測定質量，沉澱在該等儲存面上，在該塗佈步驟中將該質量蒸發。
一種方法，其特徵在於：在該起始材料之蒸發率在時間上有所變化的情況下，透過將該儲存元件1加熱來將該起始材料自該等儲存面蒸發。
一種方法，其特徵在於：該儲存元件1在該準備步驟中具有低於該起始材料之冷凝溫度、特別是低於該冷凝溫度至少20℃之溫度，並且在該塗佈步驟中自該溫度加熱至高於該起始材料之冷凝溫度的溫度，其中，該儲存元件1之溫度持續上升。
一種方法，其特徵在於：將固態發泡體用作儲存元件1，該固態發泡體具有導電性並且透過通電來加熱該儲存元件1。
一種方法，其特徵在於：為了將該儲存在該等儲存面上之起始材料蒸發，對該儲存元件1施加能量脈衝。
一種方法，其特徵在於：該準備步驟中，載氣C將該起始材料作為粒子流、氣膠或在蒸汽狀的狀態下朝該儲存元件1輸送。
一種方法，其特徵在於：在數個接續進行的步驟中，在準備步驟中分別將該起始材料之一預設質量沉澱在該等儲存面上，並且隨後透過能量施加在該塗佈步驟中將相同的質量蒸發，其中，特別是在該塗佈步驟後，在該塗佈步驟開始前被沉澱在該等儲存面上之質量的最多百分之10還存在於該等儲存面上。
一種方法，其特徵在於：應用預設的能量來進行蒸發。
所有已揭露特徵(作為單項特徵或特徵組合)皆為發明本質所在。故本申請之揭露內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭露之全部內容，該等檔案所述特徵亦一併納入本申請之申請專利範圍。附屬項以其特徵對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明，其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。此外，在每個請求項中給出之發明可具有在前文描述中揭示的、特別是用元件符號表示及/或在元件符號列表中給出的特徵中 的一或多個。本發明亦涵蓋未實現前述特徵中之個別特徵的實施方案，特別是在此等特徵對於具體用途而言並非不可或缺或可被其他等效手段替代的情況下。

Claims (10)

  1. 一種將層沉積在基板(5)上之方法，其中，在準備步驟中將起始材料之第一質量沉澱在儲存元件(1)之儲存面上，並且在塗佈步驟中將該起始材料自該等儲存面蒸發，並且藉由載氣(C)將該起始材料之經測定的質量輸入製程室(2)，在該處，在基板(5)上將具有該起始材料或該起始材料之反應產物的層沉積在該基板(5)上，其特徵在於：在該準備步驟中將大於該所測定質量最多百分之10的質量沉澱，在該塗佈步驟中將該質量蒸發。
  2. 如請求項1之方法，其中，在該準備步驟中剛好將該所測定質量沉澱在該等儲存面上，在該塗佈步驟中將該質量蒸發。
  3. 如請求項1或2之方法，其中，在該起始材料之蒸發率在時間上有所變化的情況下，透過將該儲存元件(1)加熱來將該起始材料自該等儲存面蒸發。
  4. 如請求項1或2之方法，其中，該儲存元件(1)在該準備步驟中具有低於該起始材料之冷凝溫度、特別是低於該冷凝溫度至少20℃之溫度，並且在該塗佈步驟中自該溫度加熱至高於該起始材料之冷凝溫度的溫度，其中，該儲存元件(1)之溫度持續上升。
  5. 如請求項1或2之方法，其中，將固態發泡體用作儲存元件(1)，該固態發泡體具有導電性並且透過通電來加熱該儲存元件(1)。
  6. 如請求項1或2之方法，其中，為了將該儲存在該等儲存面上之起始材料蒸發，對該儲存元件(1)施加能量脈衝。
  7. 如請求項1或2之方法，其中，該準備步驟中，載氣(C)將該起始材料作為粒子流、氣膠或在蒸汽狀的狀態下朝該儲存元件(1)輸送。
  8. 如請求項1或2之方法，其中，在數個接續進行的步驟中，在準備步驟中分別將該起始材料之一預設質量沉澱在該等儲存面上，並且隨後透過能量施加在該塗佈步驟中將相同的質量蒸發。
  9. 如請求項8之方法，其中，在該塗佈步驟後，在該塗佈步驟開始前被沉澱在該等儲存面上之質量的最多百分之10還存在於該等儲存面上。
  10. 如請求項1或2之方法，其中，應用預設的能量來進行蒸發。
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