TW201839811A - 具有連續降低的晶體錯位密度區之ｉｉｉ族氮化物結構 - Google Patents
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Abstract
一種結構，其具有：成核層；以及設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，該III族氮化物結構包含複數對堆疊的III族氮化物層，該等成對的層中的每一者具有下層，該下層具有3D生長結構，並且該等成對的層的上層中的每一者具有2D生長結構。該等下層中的每一者完成時的表面粗糙度大於該等成對的層的上層完成時的表面粗糙度。該等複數對堆疊的III族氮化物層的該等上層中的每一者與該等下層中的每一者之間的界面具有晶體錯位結合及/或消滅在其中。
Description
本揭露大致上關於III族氮化物結構，且更具體地關於在這種結構的磊晶層中具有降低的晶體錯位之III族氮化物結構。
如本領域中已知，氮化銦(InN)、氮化鎵(GaN)、氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、以及所有與其相關的合金，包括Inx
(Aly
Ga1-y
)1-x
N(其中0≤x≤1且0≤y≤1)及Bz
(Inx
(Aly
Ga1-y
)1-x
)1-z
N(其中0≤x≤1且0≤y≤1且0≤z≤1)是已知為III族氮化物的一系列材料。將III族氮化物用於功率電晶體及微波電晶體裝置電子介面，部分原因在於彼等的崩潰電壓、帶隙能量、及飽和速度。與裝置效能有關的主要問題之一是由III族氮化物材料生長而來的磊晶材料之晶體品質，因為大部分磊晶III族氮化物異質結構是生長在晶格失配的基板上，這是由於大直徑塊狀III族氮化物基板成本高且取得度低。晶格失配導致許多對裝置效能有害的晶體錯位形成。一般而言，III族氮化物緩衝層是在主動裝置區域生長之前生長超過1微米的厚度，以允許材料鬆弛並透過生長製程盡可能地降低錯位同時產生平坦的表面形態。
亦如本領域中已知，在藉由電漿輔助分子束磊晶(PAMBE)的GaN生長期間，由電漿源提供之活化氮通量存在的情況下，將鎵原子蒸鍍到基板表面上。在生長期間GaN的表面形態取決於基板溫度及鎵通量與電漿活化氮通量之比，並且通常分為三種主要形態：N-穩定形態；中間形態；及Ga-液滴生長形態。當淨鎵通量(入射鎵通量減去從表面脫附的速率)小於從電漿源供應到表面之活化的氮通量時，發生N-穩定生長形態。當淨鎵通量超過活化的氮通量並導致鎵潤濕層的累積大於2.5個單層厚度而在生長表面上形成鎵液滴時，發生Ga-液滴生長形態。當淨鎵通量超過活化的氮通量但鎵的脫附速率足夠高到防止鎵液滴累積在生長表面上時，發生中間生長形態。中間生長形態涵蓋所有在N-穩定形態與Ga-液滴形態之間的生長，並且包括至多2.5個單層厚度之鎵潤濕層的各種覆蓋及厚度。
N-穩定生長形態及中間生長形態也是歸類為三維(3D)生長形態，因為兩者都產生具有粗糙表面形態的凹陷表面(pitted surface)。N-穩定GaN生長形態一般會產生具傾斜的柱狀結構及高密度疊層缺陷之粗糙小平面的表面形態及嚴重凹陷的表面形態。中間GaN生長形態的表面形態根據生長表面上的鎵累積量而顯著變化，隨著鎵的量增加，表面坑洞密度持續降低而生長平坦化。隨著鎵通量增加以及在表面上穩定存在1至2.5個單層厚的鎵吸附層(gallium adlayer)，在中間生長形態內亦從逐層生長(layer-by-layer growth)轉變成階梯流動生長(step flow growth)。
Ga-液滴GaN生長形態產生原子級平坦表面(atomically flat surface)且也是歸類為二維(2D)生長形態。如果生長製程中允許表面上的鎵累積持續增加，則液態鎵最終會開始隨機地降低GaN表面的品質。據報導，交叉邊界處(Ga-液滴生長形態與中間生長形態之間)的生長會導致以階梯流動生長為主的原子級平坦表面。然而，整個晶圓上小於幾度的溫度波動都可能使得生長偏離交叉邊界而導致整個晶圓顯著的形態變化。為了緩解這個問題，開發了許多「經調變」的生長方法，該方法為在Ga-液滴GaN生長形態中短時間的GaN生長，接著短時間從表面移除過量的鎵。在經調變MBE生長方法的一個實例中，鎵快門和氮快門同時開啟一段時間使得鎵通量足夠高到讓生長在Ga-液滴形態中發生，然後兩個快門同時關閉一段時間以允許過量的鎵從生長表面脫附。在這個實例中，基板溫度必須夠高以從表面脫附過量的鎵。在經調變MBE生長方法的另一個實例中，使用多個鎵源來生長，其中一個源的快門持續開啟，而第二個源的快門在開啟和關閉之間交替。當第二個快門開啟時，Ga-液滴形態中發生生長且表面上累積過量的鎵。當第二個快門關閉時，過量的鎵開始被生長製程消耗，並且快門保持關閉直到過量的鎵從生長表面清除。當過量的鎵清除時，第二個快門重新開啟以恢復Ga-液滴形態中的生長。調變週期通常發生超過數百埃的生長。
更特別地，在晶格失配結晶基板上GaN的異質磊晶生長期間，生長磊晶GaN膜的界面附近產生高密度晶體錯位以降低磊晶錯合所造成的應變。GaN系高電子遷移率電晶體(HEMT)中的高晶體錯位密度是非所欲的，因為彼等降低裝置之二維電子氣(2DEG)內的電子遷移率且提高片電阻率(sheet resistivity)。雖然GaN的調變生長方法在整個生長中產生平滑的表面形態，但彼等亦使GaN中的晶體錯位能夠平行於生長方向延伸，其保持錯位交互作用低且錯位密度高。
根據C.D. Lee等人的論文，“Role of Ga flux in dislocation reduction in GaN films grown on SiC (0001)”, Appl.Phys.Lett.79, 3428(2001)，當錯位是叢集的而非隨機間隔時，晶體錯位消滅(A)及/或其結合(其中GaN膜中的一對錯位結合(C)或變成消滅(A))的機率大大增加，因為交互作用力通常與錯位之間的距離成反比。當GaN在較富氮(more nitrogen rich)的條件下生長時，隨著表面上吸附原子(adatom)的遷移率降低表面變粗糙。通常觀察到這些膜中的晶體錯位駐留於沿著GaN表面的拓撲谷中和生長表面的最低點處。已經由Lee論述粗糙表面導致拓撲谷中的錯位叢集而該錯位叢集導致在GaN膜中更高速率的錯位消滅或結合。
後來由Waltereit等人在“Structural Properties of GaN Buffer Layers on 4H-SiC(0001) Grown by Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy for High Electron Mobility Transistors”, Jap.J. Appl.Phys., 43, L1520(2004)中顯示，由於生長表面粗糙化導致晶體錯位降低的優勢僅限於前100nm的GaN生長。最終所有的晶體錯位(在論文中稱為穿線錯位(threading dislocation))都位於拓撲谷，而在相同生長條件下的額外生長只能藉由創造顯著較大的拓撲谷(使得二或更多個較小的谷合併成較大的谷)來產生另外的叢集。結果，在這個中間生長形態的較厚緩衝生長僅增加表面粗糙度而沒有顯著降低晶體錯位密度。大幅增加表面粗糙度以進一步降低晶體錯位的要求與裝置製造無法兼容。
先前技術中已報導一些GaN層以兩生長步驟生長，首先由Manfra等人在標題為“Dislocation and morphology control during molecular-beam epitaxy of AlGaN/GaN hetero-structures directly on sapphire substrates”, Appl. Phys. Lett., 81, 1456 (2002)的論文中證實。第一步驟中，GaN在促進粗糙表面形態的中間(或3D)生長形態條件下生長以降低晶體錯位。Manfra等人指出，參照該論文的圖1，「3D生長模式似乎增加錯位交互作用，並因此降低延伸到表面的錯位數目」。Manfra等人亦指出，圖1顯示在整個前750至1000nm的生長觀察到穿線錯位的顯著彎曲(遠離生長方向而彎曲並橫向移動至某種程度)，並且許多這些錯位與其他錯位(「其中如果錯位具有相反符號的伯格斯向量則彼等可以消滅」)交叉。「圖1的箭頭表示在這個膜中看到的一些閉合的錯位環」。Manfra等人指出，「雖然氮穩定條件下的生長似乎提高了穿線錯位的交互作用，但在這些條件下持續生長所產生的粗糙表面形態對於裝置結構來說並不是最佳的」。因此，為了產生足夠平滑的裝置製造表面，「絕緣GaN緩衝生長的第二階段，增加Ga通量以產生金屬穩定生長」及「在這些Ga-穩定條件下，生長其餘的磊晶層。Ga通量受到限制，使得在表面上沒有觀察到金屬液滴」。Manfra等人注意到，「在圖1看到的缺陷結構中觀察到相當突兀的變化」，並且「從這一點開始，許多錯位環已經閉合，並且看到其餘的穿線缺陷直接延伸到膜表面。粗糙/平滑的轉變似乎使錯位彎曲最小化」。
例如，參照圖1A，顯示具有碳化矽(SiC)基板的結構，該基板具有看起來平行於＜1100＞軸且垂直於＜0001＞及＜1120＞軸的AlN成核層。然後使用沿著＜0001＞軸的3D生長條件來磊晶生長GaN層；此處在預定的生長溫度及預定的鎵與氮通量比的情況下使用分子束磊晶(MBE)導致表面粗糙度穩定增加。由於GaN與下方基板之間的晶格失配，形成晶體錯位(D)及穿線錯位(B)的顯著彎曲，如圖1A所示。值得注意的是在初始消滅區域之後，這些錯位(D)繼續沿著＜0001＞軸投射。大部分的彎曲錯位交互作用導致錯位的消滅(A)及/或結合(C)並顯示被局限在3D生長層(初始消滅區域)內或附近。如Manfra等人所述關於3D至2D(3D/2D)界面；如圖1A所示，Manfra等人表示：「粗糙/平滑的轉變似乎使錯位彎曲最小化」。
圖1B是沿著使用兩步驟(3D至2D)生長方法沉積的GaN＜0001＞層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面掃描透射電子顯微術(STEM)影像，該方法中基板附近的GaN是在導致3D生長的生長溫度和鎵與氮通量比的情況下生長，而GaN層的其餘部分則是在導致2D生長的生長溫度和鎵與氮通量比的情況下生長。
根據本揭露，提供一種結構，其包含：成核層；以及設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，該III族氮化物結構包含複數對堆疊的III族氮化物層，該等成對的層中的每一者具有下層，該下層具有3D生長結構，並且該等成對的層的上層中的每一者具有2D生長結構。
在一個實施例中，該等下層中的每一者完成時的表面粗糙度大於該等成對的層的上層完成時的表面粗糙度。
在一個實施例中，該等複數對堆疊的III族氮化物層的該等上層中的每一者與該等下層中的每一者之間的界面，具有晶體錯位結合及/或消滅在其中。
本發明人已經瞭解到在3D生長層與2D生長層之間的界面處，晶體錯位的數目或密度降低，即使Manfra等人已經注意到「粗糙/平滑的轉變似乎使錯位彎曲最小化」。然而，本發明人已經進一步瞭解到，透過重複3D/2D生長製程，由相應的連續結合/消滅所產生的晶體錯位連續地降低。也就是說，在第一2D生長層之後，餘留在2D生長層中的晶體錯位之數目或密度可藉由再次形成第二3D生長層與第二2D生長層之間的第二介面而進一步降低。因此，本發明人在具有平滑表面之先前形成的2D層上，生長具有粗糙表面的第二3D生長層，使得3D至2D製程能夠重複，以至於可以用比在第一2D生長層更少的晶體錯位來產生第二2D生長層。如此一來，隨著製程繼續，可以連續降低錯位的數目或密度。
在一個實施例中，提供複數對垂直堆疊的III族氮化物層。該等複數對堆疊的III族氮化物層中的每一者之該等堆疊的III族氮化物層的上層，具有晶體錯位結合及/或消滅在其中。該等晶體錯位結合及消滅的數目或密度在該等堆疊的III族氮化物層的上層中沿著垂直於該成核層表面的方向降低。
在一個實施例中，提供一種形成III族氮化物結構的方法，其包含：(a)在成核層上磊晶生長第一III族氮化物層，其中在該成核層中產生晶體錯位並在生長具有第一密度晶體錯位之第一III族氮化物層期間將晶體錯位從成核層延伸到第一III族氮化物層；(b)在生長的第一III族氮化物層上磊晶生長第二III族氮化物層，其中在生長經結合及/或經消滅之第一III族氮化物期間所產生的一部分晶體錯位降低在第二III族氮化物層生長期間延伸通過該第二III族氮化物層的晶體錯位密度；以及(c)在生長的第二III族氮化物層上磊晶生長第三III族氮化物層，其中一部分晶體錯位在第三III族氮化物層生長期間從第二III族氮化物層延伸到第三III族氮化物層。
在一個實施例中，使用3D生長來生長第一III族氮化物層及第三III族氮化物層，並且使用2D生長來生長第二III族氮化物層。
在一個實施例中，提供一種結構，其包含：成核層；設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，這種III族氮化物結構包含複數對III族氮化物層的堆疊，該堆疊具有設置在該等成對的層中的每一者之III族氮化物層之間界面之連續降低的晶體錯位密度。
在一個實施例中，提供一種結構，其包含：第一III族氮化物層；在該第一III族氮化物層的表面上之第二III族氮化物層，在該第一III族氮化物層的表面上之該第二III族氮化物層具有比第一III族氮化物層的表面更平滑的表面；以及在該第二III族氮化物層的表面上之第三III族氮化物層，其具有比第二III族氮化物層的表面更粗糙的表面。
本發明人瞭解到，不僅是粗糙表面形態的產生造成III族氮化物中的錯位移動，使錯位周圍的材料變粗糙的過程也造成III族氮化物中的錯位移動，使得錯位駐留在拓撲谷中，然後切換生長條件以填充拓撲谷，其迫使錯位以垂直於生長方向的分量延伸，從而增加錯位在生長期間能夠交互作用及結合或消滅的機率。本發明人瞭解到迫使錯位具有平面方向的分量以增加彼等叢集的可能性並不需要限於前100nm的GaN，並且藉由持續改變粗糙表面與平滑表面之間的生長條件可在整個生長製程中持續發生叢集。在這個方法中，錯位於生長期間被迫多次具有平面方向的分量，從而增加了錯位叢集及消滅或結合的機會數目。本發明人亦瞭解到，表面粗糙度或谷的深度不需要很廣泛以產生這種移動。一旦切換生長條件，GaN表面可以在前10nm內開始變粗糙，並產生足夠粗糙的表面形態以在30nm至100nm的生長之後移動錯位。這種表面粗糙度通常能夠在相當的厚度下修復，例如在50nm至200nm的生長之內修復，使粗糙與平滑生長表面之間的多次轉變發生在1至2微米厚的GaN結構內。
從粗糙到平滑的轉變產生生長週期，其中錯位移動及叢集顯著高於其他生長週期。因此，本發明人亦瞭解到，可以得到具有相對高的錯位降低之層及具有相對低的錯位降低之層的GaN結構，並且可以藉由調整GaN的生長條件來控制這些層在結構中的布局。這種結構透過使用橫截面透射電子顯微術(TEM)影像技術是可識別的。
更具體地，本發明人已經瞭解到，在III族氮化物生長期間藉由從三維(3D)生長形態(其中表面原子一般不具有足夠的遷移率以找到階梯邊緣而且生長表面開始隨著時間變得越粗糙)切換到二維(2D)生長形態(其中生長表面在原子級相對平滑並且後續的生長不會顯著增加正在生長的層之粗糙度；這通常是表面原子在永久鍵結到生長表面之前有足夠的時間和遷移率去找到階梯邊緣的結果)的錯位叢集和降低，不需要像兩步驟生長方法那樣被隔離成單一切換事件，而是可以多次重複整個III族氮化物的生長。本發明人亦瞭解到，生長過程中錯位移動的機會數目越大，叢集和降低錯位的生長就越有效。對於GaN(0001)生長，可以藉由持續地交替生長條件以從中間生長形態移至Ga-液滴生長形態然後回到中間生長形態來形成錯位降低緩衝結構。
利用這種方法，提供一種錯位降低緩衝結構，其中錯位是以界定的間隔系統性地彎曲以降低彼等在III族氮化物材料中的密度同時促進平坦的表面形態。射頻(RF)裝置可以在像是矽、碳化矽、及藍寶石等失配基板上由具有錯位降低GaN緩衝結構的AlGaN/GaN異質結構製造。
在附圖及以下的描述中闡述本揭露的一或多個實施例之細節。本揭露的其他特徵、標的、及優點將於說明書和附圖、以及申請專利範圍中顯而易見。
現在參照圖2，顯示結構10具有基板12、成核層14、及III族氮化物(在此為氮化鎵(GaN))結構16。成核層14是設置在基板12與III族氮化物結構16之間，並且可由一或多個結晶材料層形成。此處顯示成核層14具有AlN成核層141
及GaN成核層142
，其作為初始消滅區域。III族氮化物結構16是具有層181
至184
的4層結構，其中層182
及184
分別生長在層181
及183
上，如圖所示。層181
及183
係使用使層的表面在彼等生長時變得更粗糙的條件來生長。這些生長條件將被稱為3D生長。層182
及184
則係使用使層的表面在彼等生長時變得更平滑的條件來生長，而這些生長條件將被稱為2D生長。因此，III族氮化物層182
在完成時具有比III族氮化物層181
完成時的表面更平滑的表面；III族氮化物層183
在完成時具有比III族氮化物層182
完成時的表面更粗糙的表面；以及等等。此外，當層182
及層184
在層181
及層183
上生長時，因為消滅(A)及結合(C)而使晶體錯位(D)密度降低，如圖2所示。
因此，III族氮化物結構包含複數對堆疊的III族氮化物層(對181
、182
及對183
、184
)，該等成對的層中的每一者具有下層(層181
及183
)，其具有3D生長結構，並且該等成對的層中的每一者具有上層(層182
及184
)，其具有2D生長結構。該等下層(層181
及183
)中的每一者完成時的表面粗糙度大於該等成對的層中的上層(層182
及184
)之表面粗糙度。此外，3D至2D生長界面191
及193
具有晶體錯位結合(C)及/或消滅(A)在其中。
現在參照圖3，此處III族氮化物結構為M層結構(其中M係大於3的整數)，其具有層181
至18M
，其中層182
、184
...18M
分別生長在層181
、183
...18M-1
上，如圖所示。層181
、183
...18M-1
係使用使層的表面在彼等生長時變得更粗糙的條件來生長。這些生長條件將被稱為3D生長。層182
、184
...18M
則係使用使層的表面在彼等生長時變得更平滑的條件來生長，而這些生長條件將被稱為2D生長。因此，III族氮化物層182
在完成時具有比III族氮化物層181
完成時的表面更平滑的表面；III族氮化物層183
在完成時具有比III族氮化物層182
完成時的表面更粗糙的表面；以及等等。更具體地，在III族氮化物結構16中，轉變191
、193
、19M-1
附近的錯位降低速率最高，其中生長係從3D生長切換到2D生長。因此，參照圖4，層181
的最終粗糙度為R1
，層182
的最終粗糙度為R2
，其中R1
＞R2
，層183
的最終粗糙度為R3
，其中R1
≥R3
＞R2
及等等，直到最終層18M
具有RM
之粗糙度，其中RM
＜RM-1
。因此，III族氮化物結構16生長成比成核層14的表面更平滑的最終表面。
現在參照圖4，曲線30(由3D生長層R1
、R3
、...、RM-1
的最大表面粗糙度對相對應的層數作圖而形成)通常應該保持不變或隨著層數增加及III族氮化物厚度增加而趨向於較低位準的表面粗糙度。曲線32(由2D生長層R2
、R4
、...、RM
的最小表面粗糙度對相對應的層數作圖而形成)通常應該保持不變或隨著層數增加及III族氮化物厚度增加而趨向於較低位準的表面粗糙度。完成的成核層14的之表面粗糙度R0
通常應該小於R1
，並且如果需要，可以藉由在開始生長結構16之前透過2D生長來生長III族氮化物層作為成核層的一部分來降低表面粗糙度R0
。顯著的錯位消滅及結合發生在III族氮化物的初始奈米中，部分歸因於在沉積的初始階段所形成的核聚結(coalescing)、磊晶失配產生的大量錯位、以及錯位的彼此相對接近。這個時期的初始生長(可以是10nm至100nm厚度的量級)被囊括作為成核層14的一部分，而III族氮化物結構16的結構被設計來降低從成核層14發出的缺陷。
現在參照圖5，顯示用以形成III族氮化物結構16(圖3)之製程的製程流程圖。藉由在預定的生長溫度及預定的III族與氮通量比的情況下使用MBE的3D生長來生長層181
，其造成表面粗糙度的穩定增加。一旦達到層181
的期望厚度，則將生長條件調整為第二預定的生長溫度及第二預定的III族與氮通量比，並且使用2D生長來生長層182
，使得表面粗糙度穩定降低。繼續生長層182
，直到表面粗糙度下降的速率隨著持續生長而大致上減緩。對於一組特定的2D生長條件，在長時間的生長週期之後會趨近一個穩定狀態的表面粗糙度，但趨近速率隨著額外的生長而減慢。可藉由反射式高能量電子繞射(RHEED)原位監測表面粗糙度，或透過探針掃描顯微術技術諸如原子探針顯微術及掃描穿隧顯微術在生長系統外部測量表面粗糙度。實作上，層182
的生長應該進行直到III族氮化物之所得RHEED圖案變得條紋狀，其表示平坦的表面形態。RHEED繞射圖案對生長表面的頂部數個原子層是敏感的。條紋狀RHEED圖案表示平坦的二維生長表面，而斑點狀圖案通常表示較粗糙的三維生長表面。GaN的Ga-液滴生長形態可以產生原子級平坦表面及條紋狀RHEED圖案。在較富氮的生長條件下所改善的形態是歸因於吸附原子遷移率的變化。在較富氮的條件下，鎵吸附原子具有較低的表面遷移率，造成了動力學侷限生長製程而產生更粗糙的三維表面形態。斑點狀RHEED圖案則是與較粗糙的表面相關聯。
因為在2D生長條件下III族氮化物的RHEED監測可能需要從表面移除液態金屬層以觀察來自層182
的結晶繞射圖案，所以實作上使層182
生長達特定生長時間，該時間先前已由原位RHEED測量校準。
在層182
的生長之後，生長條件轉換回層181
的3D生長條件，並且對於層183
及184
重複該製程流程。一旦層181
至18M
(其中M為大於2的偶數)的層厚度總和超過III族氮化物結構16的期望厚度，製程流程即結束。
當結構16中的III族氮化物係例如GaN時，層181
於生長期間的生長溫度在此實例中係約720至770℃，並且接近GaN的分解溫度。鎵通量越低，表面粗糙化越快，因此希望將鎵通量設置在盡可能的低，同時至少維持所需的鎵覆蓋吸附層以保持氧雜質摻入低。二次離子質譜法(SIMS)之深度分析可用來監測背景雜質摻入的濃度。如果在此形態的生長期間鎵通量太低，則相對於GaN緩衝生長的其他部件氧的摻入將增加。此形態的GaN生長期間之高鎵通量減緩粗糙化的過程，並導致在這些緩衝上所製造的HEMT結構之材料性能劣化。在這個3D生長形態內的生長一般會跨度生長，在這個實例中，跨度到20nm至100nm之間。太薄則表面沒有足夠的時間來粗糙化，太厚則使表面粗糙化的益處開始減少，同時需要更多時間來恢復層中表面的平滑度。實際厚度也取決於緩衝開始時的粗糙度，會隨著許多因素包括基板、成核層14的組成、及晶格失配而變動。
在層181
的3D磊晶生長的跨度之後，製程進入2D磊晶生長階段。這可以藉由降低生長溫度、提高Ga通量、或兩者的結合來最輕易地實現，從而將5nm至20nm之生長跨度的生長溫度冷卻大約10℃至90℃，並且將鎵通量向上調整至Ga-液滴形態之生長所需的通量。在轉變階段不需要停止或中斷生長，其可以幫助降低雜質摻入的可能性。一旦生長溫度及鎵通量達到其新的值，層182
的2D生長就以Ga-液滴形態進行。在這種形態下透過光學高溫計測量GaN的生長溫度通常為大約680至720℃，並且鎵通量係設定為在此形態內大約前5nm的生長期間在表面上產生液態鎵層所需的最小通量。晶片表面上鎵的形成可原位使用白色光源照射在表面上進行監測。當鎵開始在表面大量(大於2.5個單層)累積時會引起光散射，其可以透過目視檢查晶片表面來檢測。在PAMBE中，由於坩堝池中鎵的量隨著時間減少，因此努特生池(Knudsen Cell)產生的鎵通量會隨著時間緩慢漂移。雖然可以使用束等效壓力測量(beam equivalent pressure measurements)來校準生長開始之前的通量，但鎵覆蓋時間的目測觀察提供相對鎵通量率的實時回饋。對於更高的生長溫度或更高的氮電漿速率，表面累積所需的鎵通量也增加。Ga-液滴形態內的生長一般跨度在50nm的生長至200nm的生長之間。這種形態中的吸附原子之高表面遷移率使得2D磊晶生長成為可能。
隨著表面從3D生長轉變成2D生長，錯位開始遠離生長方向彎曲並且向其延伸發展橫向分量，由此增加錯位之間交互作用的可能性並增加錯位或穿線結合及/或消滅的可能性。隨著表面平坦化，錯位延伸的橫向分量減少，並且錯位開始恢復其垂直於表面且沿著生長方向的延伸。
在50至200nm的2D生長之後，表面變得平滑，並且RHEED圖案顯示出條紋圖案。一般而言，2D層的生長厚度通常是在3D層厚度的0.5至2倍之間。
在層182
生長之後，在5nm至20nm的生長跨度藉由將生長溫度升高約10℃至90℃並將鎵通量降低至較高溫的中間生長形態之生長所需的通量，將製程返回至3D磊晶生長條件。在這個轉變步驟期間，生長不需要停止或中斷。
在3D磊晶生長條件下生長層183
之後，將製程返回至2D生長條件，並且將層184
生長在層183
上。3D至2D生長循環係定義為包含3D中間生長形態之生長週期、往2D Ga-液滴形態之轉變和其中之生長、以及回到3D中間生長形態之轉變。
製程繼續進行直到結構達到預定的厚度；例如在1至2微米的範圍內。值得注意的是當各後續的3D至2D生長循環之層的厚度保持恆定時，3D生長層的最大粗糙度應持續提高，如圖3的曲線30所示。
3D生長條件下的生長使表面粗糙化，而後續轉變成2D生長條件導致表面變得更平滑。3D與2D生長之間的轉變為GaN錯位結合及/或消滅提供有利條件，導致在這些轉變週期內的錯位降低率顯著提高。隨後，可以對III族氮化物緩衝中的錯位密度分佈施加一些控制，並製造具有不同錯位密度分佈的結構。
圖6A顯示沿著GaN(0001)層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面STEM影像40，其具有由PAMBE生長的五個3D至2D生長循環。在SiC(0001)基板12及由AlN層和150nm GaN層構成的成核層14上進行生長。生長中的各循環涵蓋320nm的生長，其中100nm在較高溫的中間生長形態、160nm在Ga-液滴形態、兩個各為20nm的生長形態之間的轉變步驟、及20nm的短Ga調變步驟。調變步驟發生在Ga-液滴形態生長的中間並且將生長條件移往更高溫的中間生長形態以在Ga-液滴形態恢復生長之前從表面脫附過量的鎵。
3D生長層181
、183
、185
、187
、和189
以及2D生長層182
、184
、186
、188
、和1810
被標記在STEM影像40的右側。與圖6B中的STEM影像40相鄰的是隨GaN生長厚度變化的定性錯位密度曲線圖44。曲線圖44顯示在生長過程中錯位數目降低，但是在3D與2D生長層之間的轉變461
、462
、463
、464
、及465
附近降低的速率是最高的。轉變461
至465
之各者，在STEM影像40中觀察到錯位彎曲並且在許多情況下與另一錯位相遇，由此錯位從而結合成一個錯位或者彼此消滅。結果，在這些轉變期間餘留的錯位數目顯著下降。隨著錯位數目減少，能與之進行交互作用的錯位很少而且餘留的錯位分散得更遠，導致錯位密度隨著每個新的生長循環降低的速率下降。值得注意的是，一些錯位在影像40中隨機消失，因為STEM樣品沒有以均勻的原子厚度進行原子級直線切割；因此，在STEM影像40中看到的一些穿線錯位在彼等到達表面之前似乎終止，但實際上，錯位只是單純地離開製備好的STEM樣本樣品的一側。
STEM影像40亦顯示在2D及3D生長條件下的大部分生長期間，錯位與生長方向近乎平行，其中錯位數目保持幾乎不變。發現錯位在較高溫之中間生長形態條件下於延長的生長結束時結合及/或消滅。2D Ga-液滴形態中的生長層中間，於較高溫之中間3D生長形態進行短的調變生長以從表面去除過量的鎵，然後快速轉變回2D生長條件。由於在3D生長條件下沒有提供給表面足夠的生長時間來粗糙化，所以由20nm快速轉變成3D生長模式/從3D生長模式快速轉變成20nm，不會引起任何錯位結合及/或消滅。因此，如果沒有提供給表面首先粗糙化的機會，從3D生長條件到2D生長條件的轉變本身是不足以引起錯位移動的。
圖7A顯示沿著GaN(0001)層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面STEM影像50，其僅具有由PAMBE生長的一個3D至2D生長循環。在SiC(0001)基板12及由AlN層和100nm GaN層構成的成核層14上進行生長。GaN層結構具有延伸的較高溫之3D生長，其包括500nm的生長，接著是1.2微米的2D生長。Ga-液滴形態的生長包括將生長調節到較高溫的中間生長形態以清除過量的表面鎵並保持鎵的累積以免其大到足以降解GaN。圖7B是隨GaN之生長厚度變化的定性錯位密度曲線圖54。曲線圖54顯示在生長過程中錯位數目降低。由於大量的失配錯位及表面的3D粗糙化，在生長開始處(onset)有顯著的降低。然而，降低率最終降至接近於零，並且在3D生長條件下的額外生長不會導致進一步的缺陷降低。當生長轉變成2D生長時，有另一段錯位結合及/或消滅的時期，如箭頭562
所指。在轉變到2D生長之後，餘留的微米生長中缺陷降低的速率再次下降至接近零。
圖8A顯示沿著GaN(0001)層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面STEM影像60，其具有由PAMBE生長的十個3D至2D生長循環。在SiC(0001)基板12及由AlN層和100nm GaN層構成的成核層14上進行生長。生長中的各循環涵蓋160nm的生長，其中50nm在較高溫的中間生長形態、80nm在Ga-液滴形態、及兩個各為20nm的轉變形態。圖8B是隨GaN之生長厚度變化的定性錯位密度曲線圖64。曲線圖64顯示在生長的過程中錯位數目穩定降低，其中高缺陷降低的區域對應於3D與2D生長層661
到6610
之間的生長轉變。轉變661
至6610
之各者，在STEM影像60中觀察到錯位彎曲並且在許多情況下與另一錯位相遇，由此錯位從而結合成一個錯位或者彼此消滅。結果，在這些轉變期間餘留的錯位數目下降。STEM影像60亦顯示在其餘的生長期間缺陷延伸主要發生在平行於生長的方向。
STEM影像40、50、及60顯示GaN MBE生長中錯位的移動及降低可以透過3D與2D生長層之間的轉變來調整。可以製造含有在預定位置具有高錯位降低率及低錯位降低率交替的層之GaN(0001)結構。GaN的表面形態亦可以藉由改變3D高溫中間生長的厚度及2D Ga-液滴生長的厚度來控制。在圖8A中生長之結構的情況下，建立兩層的厚度使得在各連續生長循環之後表面的粗糙度變得更平滑。生長期間能夠被迫彎曲並橫向延伸的錯位越多，其消滅及/或錯位降低之交互作用的機會就越大。理想情況下，總循環厚度係大於50nm且小於500nm，其中二或更多個循環是所欲的。接續的循環不需要與前一循環的厚度完全相同，而且循環可以用非循環的生長或異質磊晶層隔開。摻雜可以在任何給定的循環內調整並且可以在不同的循環之間調整，而III族氮化物層的組成可以在任何給定的循環內調整並且可以在不同的循環之間調整。
圖9顯示在III族氮化物結構中下列之錯位密度(每cm2
結構表面積之錯位數目(#))隨生長厚度變化之間的比較：具有一個(1)3D至2D生長循環之先前技術(圖7A至7C)；具有五個(5)3D至2D生長循環之結構(圖6A至6C)；及具有十個(10)3D至2D生長循環之結構(圖8A至8C)。
應該理解，通常最重要的生長條件是基板溫度及源材料的原子/分子通量。然而，由於正在生長的材料之鍵結類型和鍵強度影響進入之原子及分子的表面遷移率，所以這些條件是與材料息息相關的。此外，進入源的吸附速率及脫附速率也與材料有關；因此，GaN的2D生長條件(基板溫度及Ga/N通量比)與AlN的2D生長條件(基板溫度及Al/N通量比)不同。
現在應該理解，根據本揭露的結構包括：成核層；以及設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，該III族氮化物結構包含複數對堆疊的III族氮化物層，該等成對的層中的每一者具有下層，該下層具有3D生長結構，並且該等成對的層的上層中的每一者具有2D生長結構。該結構可以包括一或多個下列特徵，獨立地或者結合地包括：其中，該等下層中的每一者完成時的表面粗糙度大於該等成對的層的上層完成時的表面粗糙度，並且其中該等複數對堆疊的III族氮化物層的該等上層中的每一者與該等下層中的每一者之間的界面具有晶體錯位結合及/或消滅在其中。
現在也應該理解，根據本揭露的結構包括：成核層；以及設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，提供包含複數對垂直堆疊的III族氮化物層之III族氮化物結構，該等複數對堆疊的III族氮化物層中的每一者的該等堆疊的III族氮化物層的上層具有晶體錯位結合及消滅在其中；並且其中晶體錯位結合及消滅的密度在該等堆疊的III族氮化物層的上層中沿著垂直於成核層表面的方向降低。
現在也應該理解，根據本揭露的結構，包括：第一III族氮化物層；在該第一III族氮化物層的表面上之第二III族氮化物層，在該第一III族氮化物層的表面上之該第二III族氮化物層，該第二III族氮化物層具有比該第一III族氮化物層的表面更平滑的表面；以及在該第二III族氮化物層的表面上之第三III族氮化物層，其具有比第二III族氮化物層的表面更粗糙的表面。
現在也應該理解，根據本揭露的結構，包括：成核層；設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，這種III族氮化物結構包含複數對III族氮化物層的堆疊，該堆疊具有設置在該等成對的層中的每一者之III族氮化物層之間界面之連續降低的晶體錯位密度。
現在也應該理解，根據本揭露用於形成III族氮化物結構的方法，包括：(a)在成核層上磊晶生長第一III族氮化物層；(b)在該生長的第一III族氮化物層上以逐漸降低之表面粗糙度磊晶生長第二III族氮化物層；以及 (c)在該生長的第二III族氮化物層上以逐漸增加之表面粗糙度磊晶生長第三III族氮化物層。該方法可以包括其中使用3D生長來生長第一III族氮化物層及第三III族氮化物層並且使用2D生長來生長第二III族氮化物層的特徵。
現在也應該理解，根據本揭露用於在結晶材料層上形成III族氮化物結構的方法，包括：(a)使用3D磊晶生長在結晶材料層上磊晶生長第一III族氮化物層；(b)使用2D磊晶生長在該生長的第一III族氮化物層上磊晶生長第二III族氮化物層；(c)使用3D磊晶生長在該第二III族氮化物層上磊晶生長第三III族氮化物層；(d)使用2D磊晶生長在該第三生長的III族氮化物層上磊晶生長第四III族氮化物層。
現在也應該理解，根據本揭露用於在結晶材料層上形成III族氮化物結構的方法，包括：(a)在結晶材料層上以逐漸增加之表面粗糙度磊晶生長第一III族氮化物層；(b)在該生長的第一III族氮化物層上以逐漸降低之表面粗糙度磊晶生長第二III族氮化物層，直到該第二III族氮化物層的表面粗糙度不再以可觀的速率隨著額外的生長而降低；(c)在該第二III族氮化物層上以逐漸增加之表面粗糙度磊晶生長第三III族氮化物層；(d)在該第三生長的III族氮化物層上磊晶生長第四III族氮化物層，直到該第四III族氮化物層的表面粗糙度不再以可觀的速率隨著額外的生長而降低。該方法可以包括其中生長第一及第三III族氮化物層係3D磊晶生長層而第二及第四III族氮化物層係2D磊晶生長層的特徵。
已經描述了本揭露的多個實施例。然而，應該理解的是，在不脫離本揭露的精神和範疇下可以進行各種修改。例如，本揭露中的結構並不依賴於製造技術，並且可以藉由各種生長技術來生長一或多個部件，該生長技術包括分子束磊晶、化學束磊晶、化學氣相沉積、金屬有機化學氣相沉積、e-束蒸發、及技術的結合。本揭露中的結構是獨立於各種源材料及沈積方法，其可以與不同的生長技術一起用以製造所揭示之結構中的層。
此外，應該理解的是，可以使用其他單晶基板12，諸如獨立式(free standing)III族氮化物基板或任何相對於基板12的晶體結構能夠使一或多個結晶III族氮化物覆蓋層以單一界定良好之結晶定向(crystalline orientation)沉積之任何結晶基板。這包括經由在另一種結晶材料上沉積一或多種結晶材料所形成的異質接面結構，或藉由將一或多個層結合在一起以界定其為結晶的表面區域並且支撐一或多種III族氮化物材料的結晶生長所形成的異質接面結構。界面活性劑及摻雜劑的添加也可用來改變形態並在不同的生長條件下賦能2D及3D生長。因此，其他實施例是在以下申請專利範圍的範疇內。
A‧‧‧消滅
B‧‧‧錯位彎曲
C‧‧‧結合
D‧‧‧錯位
R0~R4、...、RM-1、RM‧‧‧粗糙度
＜0001＞‧‧‧軸
＜1100＞‧‧‧晶帶軸
＜1120＞‧‧‧軸
10‧‧‧結構
12‧‧‧基板
14、141、142‧‧‧成核層
16‧‧‧結構
18、181~1810、...、18M-1、18M‧‧‧層
191~193、...、19M-1‧‧‧3D至2D生長界面(轉變)
30‧‧‧曲線
32‧‧‧曲線
40‧‧‧STEM影像
44‧‧‧曲線圖
461~465‧‧‧轉變
50‧‧‧STEM影像
54‧‧‧曲線圖
561、562‧‧‧錯位結合及/或消滅時期
60‧‧‧STEM影像
64‧‧‧曲線圖
661~6610‧‧‧3D至2D生長界面(轉變)
圖1A是根據先前技術之III族氮化物結構的橫截面示意圖；
圖1B是根據先前技術沿著使用兩步驟(3D至2D)生長製程沉積的GaN(0001)層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面掃描透射電子顯微術(STEM)影像；
圖2是根據本揭露之III族氮化物結構的橫截面示意圖；
圖3是根據本揭露之III族氮化物結構的橫截面概略視圖；
圖4是顯示根據本揭露之連續由3D生長接著2D生長所生長的複數層之各者其表面粗糙度的圖；
圖5是顯示用於製造根據本揭露之結構的步驟之製程流程圖；
圖6A顯示沿著GaN(0001)層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面STEM影像，其具有由PAMBE生長的五個3D至2D生長循環，而圖6B是隨圖6A所示結構之生長厚度變化的定性錯位密度曲線圖；
圖7A顯示根據先前技術沿著GaN(0001)層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面STEM影像，其具有由PAMBE生長的一個3D至2D生長循環；而圖7B是隨圖7A所示結構之生長厚度變化的定性錯位密度曲線圖；
圖8A顯示沿著GaN(0001)層結構的＜1100＞晶帶軸之橫截面STEM影像，其具有由PAMBE生長的十個3D至2D生長循環；而圖8B是隨圖8A所示結構之生長厚度變化的定性錯位密度曲線圖；以及
圖9顯示下列結構之錯位密度(每cm2
結構表面積之錯位數目(#))隨生長厚度變化之間的比較：具有一個(1)3D至2D生長循環之先前技術(圖7A至7C)；具有五個(5)3D至2D生長循環之結構(圖6A至6C)；及具有十個(10) 3D至2D生長循環之結構(圖8A至8C)。
各圖中類似的參考符號表示類似的元件。
Claims (11)
- 一種結構，其包含：成核層；以及設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，該III族氮化物結構包含複數對堆疊的III族氮化物層，該等成對的層中的每一者具有下層，該下層具有3D生長結構，並且該等成對的層的上層中的每一者具有2D生長結構。
- 如申請專利範圍第1項所述之結構，其中，該等下層中的每一者完成時的表面粗糙度大於該等成對的層的上層完成時的表面粗糙度。
- 如申請專利範圍第2項所述之結構，其中，該等複數對堆疊的III族氮化物層的該等上層中的每一者與該等下層中的每一者之間的界面具有晶體錯位結合及/或消滅在其中。
- 一種結構，其包含：成核層；以及設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，提供包含複數對垂直堆疊的III族氮化物層之該III族氮化物結構，該等複數對堆疊的III族氮化物層中的每一者之該等堆疊的III族氮化物層的上層具有晶體錯位結合及消滅在其中；並且其中該晶體錯位結合及消滅的密度在該等堆疊的III族氮化物層的上層中沿著垂直於該成核層表面的方向降低。
- 一種結構，其包含： 第一III族氮化物層； 在該第一III族氮化物層的表面上之第二III族氮化物層，該第二III族氮化物層具有比該第一III族氮化物層的表面更平滑的表面；以及 在該第二III族氮化物層的表面上之第三III族氮化物層，其具有比該第二III族氮化物層的表面更粗糙的表面。
- 一種結構，其包含：成核層；設置在該成核層表面上的III族氮化物結構，這種III族氮化物結構包含複數對III族氮化物層的堆疊，該堆疊具有設置在該等成對的層中的每一者之III族氮化物層之間界面之連續降低的晶體錯位密度。
- 一種形成III族氮化物結構的方法，其包含：(a)在成核層上磊晶生長第一III族氮化物層；(b)在該生長的第一III族氮化物層上以逐漸降低之表面粗糙度磊晶生長第二III族氮化物層；以及(c)在該生長的第二III族氮化物層上以逐漸增加之表面粗糙度磊晶生長第三III族氮化物層。
- 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中，使用3D生長來生長該第一III族氮化物層及該第三III族氮化物層，並且使用2D生長來生長該第二III族氮化物層。
- 一種在結晶材料層上形成III族氮化物結構的方法，其包含： (a) 使用3D磊晶生長在該結晶材料層上磊晶生長第一III族氮化物層； (b) 使用2D磊晶生長在該生長的第一III族氮化物層上磊晶生長第二III族氮化物層； (c) 使用3D磊晶生長在該第二III族氮化物層上磊晶生長第三III族氮化物層； (d) 使用2D磊晶生長在該第三生長的III族氮化物層上磊晶生長第四III族氮化物層。
- 一種在結晶材料層上形成III族氮化物結構的方法，其包含：(a)在該結晶材料層上以逐漸增加之表面粗糙度磊晶生長第一III族氮化物層；(b)在該生長的第一III族氮化物層上以逐漸降低之表面粗糙度磊晶生長第二III族氮化物層，直到該第二III族氮化物層的表面粗糙度不再以可觀的速率隨著額外的生長而降低；(c)在該第二III族氮化物層上以逐漸增加之表面粗糙度磊晶生長第三III族氮化物層；(d)在該第三生長的III族氮化物層上磊晶生長第四III族氮化物層，直到該第四III族氮化物層的表面粗糙度不再以可觀的速率隨著額外的生長而降低。
- 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中，該生長第一及第三III族氮化物層是3D磊晶生長層，而該第二及第四III族氮化物層是2D磊晶生長層。
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