TW201835205A - 液晶固化膜及其製造方法 - Google Patents

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中島俊平
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Abstract

本發明係包含由含可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物及聚合起始劑之液晶組成物的固化物所形成之液晶固化層的液晶固化膜的製造方法，該液晶固化膜的製造方法包含：形成前述液晶組成物之層體的步驟、使包含於前述液晶組成物之層體之液晶性化合物配向的步驟，使前述液晶組成物之層體固化的步驟，在與使前述液晶化合物配向的步驟之前述層體同一溫度條件下，從前述液晶組成物去除前述聚合起始劑之試驗組成物的殘留物黏度為800cP以下。

Description

液晶固化膜及其製造方法
本發明係關於液晶固化膜及其製造方法。
以往，已知一種具備液晶固化層的薄膜，所述之液晶固化層使含液晶性化合物之液晶組成物的膜固化。通常，於此種薄膜，液晶性化合物的分子為均勻配向，液晶性化合物的分子相對於層平面而成之傾角，在厚度方向上為一致。
然而，近年，正在開發使用特定的液晶組成物，使液晶固化層中之液晶性化合物的分子傾角，於厚度方向不一致的技術。（參考專利文獻1～3）
專利文獻 《專利文獻1》：日本專利第5363022號公報 《專利文獻2》：日本專利公開第2015-161714號公報 《專利文獻3》：日本專利公開第2016-110153號公報
在以專利文獻1～3所記載之技術獲得之液晶固化層中，一般而言，該液晶固化層於厚度方向上，液晶性化合物的分子傾角為連續相異。具體而言，在以往的液晶液化層中，通常越靠近於液晶固化層之一側則傾角越小，越靠近另一側則傾角越大。因此，液晶性化合物的分子傾角於厚度方向上為不連續相異之液晶固化層，以往並不為人所知。
液晶固化層備受期待在使用於液晶顯示裝置的視角補償膜等光學用途。然而，為了在光學用途中實現多樣的光學設計，要求開發與以往相異結構的液晶固化層。其中，作為具有逆波長分散性的延遲之液晶液化層，特別要求結構新穎者。
本發明為鑑於前述課題而開發者，其目的在於提供具備液晶性化合物的傾角在厚度方向上為不連續相異、具有逆波長分散性的延遲之液晶固化層的液晶固化膜及其製造方法。
本發明人等為了順利解決上述問題專心致志地研究。其結果，本發明人等發現，藉由對於包含可顯現逆波長分散性的雙折射液晶性化合物及聚合起始劑之液晶組成物的層體，以從液晶組成物去除前述聚合起始劑之試驗組成物呈現指定的殘留物黏度之溫度條件，施予配向處理，可解決上述問題。基於如此知識，本發明人等完成了本發明。
亦即，本發明包含以下者。
［1］一種液晶固化膜的製造方法，其係包含由含可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物及聚合起始劑之液晶組成物的固化物所形成之液晶固化層的液晶固化膜的製造方法；其包含： 形成前述液晶組成物之層體的步驟、使包含於前述液晶組成物之層體之液晶性化合物配向的步驟、使前述液晶組成物之層體固化的步驟；在與使前述液晶化合物配向的步驟之前述層體同一溫度條件下，從前述液晶組成物去除前述聚合起始劑之試驗組成物的殘留物黏度為800cP以下。
［2］如［1］所述之液晶固化膜的製造方法，其中前述液晶組成物，含有含氟原子的界面活性劑。
［3］如［2］所述之液晶固化膜的製造方法，其中前述界面活性劑的1-辛醇／水分配係數為3.5以上且6.7以下。
［4］如［2］或［3］所述之液晶固化膜的製造方法，其中相對於100重量份之前述液晶性化合物，界面活性劑的量為0.10重量份以上且0.50重量份以下。
［5］一種液晶固化膜，其係具備由含可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物之液晶組成物的固化物所形成之液晶固化層的液晶固化膜，其中 前述液晶固化層依序包含第一層、第二層及第三層，所述第一層、第二層及第三層包含配向狀態亦可為固定的前述液晶性化合物，其中 包含於前述第一層之前述液晶性化合物的分子，相對於層平面而成之第一傾角於前述第一層為一致，包含於前述第二層之前述液晶性化合物的分子，相對於層平面而成之第二傾角於前述第二層為一致，前述第二傾角與前述第一傾角為不連續相異，包含於前述第三層之前述液晶性化合物的分子，相對於層平面而成之第三傾角於前述第三層為一致，而且前述第三傾角與第一傾角及第二傾角為不連續相異。
［6］如［5］所述之液晶固化膜，其中， 相對於前述第一層、第二層及第三層的合計厚度100%，前述第一層之厚度的比例為14%以上且66%以下，相對於前述第一層、第二層及第三層的合計厚度100%，前述第二層之厚度的比例為1%以上且80%以下， 相對於前述第一層、第二層及第三層的合計厚度100%，前述第三層之厚度的比例為6%以上且33%以下。
［7］如［5］或［6］所述之液晶固化膜，其中， 前述第一傾角為0°以上且20°以下，前述第二傾角為20°以上且70°以下，前述第三傾角為70°以上且90°以下。
根據本發明，可提供具備液晶性化合物的分子傾角在厚度方向上為不連續相異、具有逆波長分散性的延遲之液晶固化層的液晶固化膜及其製造方法。
以下揭示例示物及實施形態以詳細說明本發明。惟本發明並非限定於以下所示之例示物及實施形態者，在不脫離本發明之申請專利範圍及其均等範圍中，得任意變更實施。
於以下的說明中，用語「偏光板」及用語「波長板」，除非另有註記，否則包含樹脂薄膜等具有可撓性之薄膜及片材。
於以下的說明中，所謂固有雙折射值為正的樹脂，意謂延伸方向的折射率比與其正交之方向的折射率大的樹脂。並且，所謂固有雙折射值為負的樹脂，意謂延伸方向的折射率比與其正交之方向的折射率小的樹脂。固有雙折射值得從電容率分布計算。
於以下的說明中，所謂某個層體的延遲，除非另有註記，否則表示面內延遲Re。此面內延遲Re除非另有註記，否則為由Re＝（nx－ny）×d所示之值。於此，nx代表垂直於層體的厚度方向之方向（面內方向）且給予最大折射率之方向的折射率。ny代表層體的前述面內方向且與nx的方向正交之方向的折射率。d代表層體的厚度。延遲的量測波長除非另有註記，否則為590nm。
於以下的說明中，所謂某個層體的慢軸方向，除非另有註記，否則係指面內方向的慢軸方向。
於以下的說明中，所謂成分的方向為「平行」或「垂直」，除非另有註記，否則在不損及本發明之效果的範圍內，亦可包含在例如±5°、以±3°為佳、以±1°為較佳之範圍內的誤差。
於以下的說明中，除非另有註記，否則所謂包含於某個層體中之液晶性化合物的分子的「傾角」，表示此液晶性化合物的分子相對於層平面而成之角度。此傾角相當於，在液晶性化合物的折射率橢球上，最大折射率之方向與層平面所形成之角度中，最大的角度者。
［1.液晶固化膜的製造方法概要］
在本發明之液晶固化膜的製造方法中，製造包含由含可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物及聚合起始劑之液晶組成物的固化物所形成之液晶固化層之液晶固化膜。於以下的說明中，有時適當地將可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物稱為「逆分散液晶性化合物」。此製造方法包含： （i）形成液晶組成物之層體的步驟； （ii）使包含於液晶組成物之層體之液晶性化合物配向的步驟； （iii）使液晶組成物之層體固化的步驟。
不過，於前述的製造方法中，使液晶性化合物配向的步驟，係以使該液晶性化合物配向的步驟中之液晶組成物之層體的溫度條件，與試驗組成物的殘留物黏度通常成為800cP以下之溫度條件為相同的方式進行。前述所謂試驗組成物，係具有從液晶組成物去除聚合起始劑之組成的組成物。並且，所謂試驗組成物的殘留物黏度，係在與使液晶性化合物配向的步驟之液晶組成物的層體同一溫度條件下，試驗組成物之殘留成分的黏度。並且，所謂試驗組成物之殘留成分，係於試驗組成物所含有的成分中，在與使液晶性化合物配向的步驟之液晶組成物之層體同一溫度條件下，不揮發而殘留下之成分。根據此製造方法，可獲得具備逆分散液晶性化合物等液晶性化合物的分子傾角在厚度方向上不連續相異、具有逆波長分散性的延遲之液晶固化層的液晶固化膜。
［2.逆分散液晶性化合物］
逆分散液晶性化合物係具有液晶性的化合物，通常，係在使該逆分散液晶性化合物配向之情形中，可呈現液晶相的化合物。
並且，逆分散液晶性化合物如前所述，係可顯現逆波長分散性的雙折射的液晶性化合物。於此，所謂可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物，係指在形成該液晶性化合物的層、使此層中之液晶性化合物配向時，可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物。通常在使液晶性化合物沿面配向（homogeneous alignment）的情形中，藉由調查液晶性化合物的層是否顯現逆波長分散性的雙折射，可以確認此液晶性化合物是否顯現逆波長分散性。於此，所謂使液晶性化合物沿面配向，係指形成含該液晶性化合物的層，使此層中之液晶性化合物的分子的液晶元鏈段的長軸方向配向於平行於前述層之面的某個方向。液晶性化合物包含配向方向不同之多種液晶元鏈段的情形時，此等當中最長的種類之液晶元所配向的方向，成為前述配向方向。
而且，所謂逆波長分散性的雙折射，係指於波長450nm之雙折射Δn（450）及於波長550nm之雙折射Δn（550）滿足下述式（N1）的雙折射。可顯現此種逆波長分散性的雙折射之液晶化合物，通常量測的波長越大，可顯現越大的折射率。 Δn（450）＜Δn（550）　　（N1）
逆分散液晶性化合物得為在該逆分散液晶性化合物的分子中，包含主鏈液晶元及鍵結於前述主鏈液晶元之側鏈液晶元的化合物。包含主鏈液晶元及側鏈液晶元之前述逆分散液晶性化合物，於逆分散液晶性化合物為已配向狀態中，側鏈液晶元可以配向於與主鏈液晶元不同的方向。因此，在如此配向之逆分散液晶性化合物的層中，主鏈液晶元與側鏈液晶元得配向於不同的方向。在此種情況，因為此層的雙折射係顯現作為於相對於主鏈液晶元之折射率與相對於側鏈液晶元之折射率的差，其結果，可顯現逆波長分散性的雙折射。
逆分散液晶性化合物以具有聚合性為佳。因此，逆分散液晶性化合物，以其分子包含丙烯醯基、甲基丙烯醯基及環氧基等聚合性基為佳。具有聚合性之逆分散液晶性化合物，可在呈現液晶相的狀態下聚合，維持於液晶相中之分子的配向狀態而成為聚合物。因此，能夠於液晶固化層中固定逆分散液晶性化合物的配向狀態，還能夠提高液晶性化合物的聚合度以提高液晶固化層的機械強度。
逆分散液晶性化合的分子量以300以上為佳，以500以上為較佳，尤以800以上為佳，且以2000以下為佳，以1700以下為較佳，尤以1500以下為佳。藉由使用具有此種範圍分子量的逆分散液晶性化合物，可使液晶組成物的塗布性特別良好。
於量測波長590nm之逆分散液晶性化合物的折射率異方向性∆n以0.01以上為佳，以0.03以上為較佳，且以0.15以下為佳，以0.10以下為較佳。藉由使用具有此種範圍的折射率異方向性∆n的逆分散液晶性化合物，可輕易獲得液晶性化合物的分子傾角於厚度方向上為不連續相異，而且具有逆波長分散性的延遲之液晶固化層。再者，通常藉由使用具有此種範圍之折射率異方向性∆n的逆分散液晶性化合物，易獲得配向缺陷少的液晶固化層。
液晶性化合物的折射率異方向性，舉例而言，可藉由下述方法量測。
做成液晶性化合物的膜，使含於此膜之液晶性化合物沿面配向。之後，量測此膜的延遲。然後，從「（膜的面內延遲）（膜的厚度）」，可求得液晶性化合物的折射率異方向性。此時，為了容易量測延遲及光學厚度，亦可使沿面配向的液晶性化合物的膜固化。
逆分散液晶性化合物，可單獨使用1種，亦可以任意比例組合2種以上使用。
作為逆分散液晶性化合物之例，可列舉由下述式（Ia）所表示之化合物。於以下的說明中，有時適當將由式（Ia）所表示之化合物稱為「化合物（Ia）」。
『化1』
於前述式（Ia）中，A1a 表示具有「具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環且碳數1～67的有機基」作為取代基的芳烴環基，或者，具有「具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環且碳數1～67的有機基」作為取代基的芳雜環基。
作為A1a 的具體例，可列舉：經式：－C（Rf ）＝N－N（Rg ）Rh 或式：－C（Rf ）＝N－N＝C（Rf1 ）Rh 所表示之基取代之伸苯基；經1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經5-(2-丁基)-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4,6-二甲基-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經6-甲基-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4,6,7-三甲基-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4,5,6-三甲基-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經5-甲基-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經5-丙基-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經7-丙基-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經5-氟-1-苯并呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-氟苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-硝苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-三氟甲苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-氰苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-甲磺醯苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經噻吩-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經噻吩-3-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經5-甲基噻吩-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經5-氯噻吩-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經噻吩[3,2-b]噻吩-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經2-苯并噻唑基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-聯苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-丙基聯苯基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-噻唑基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經1-苯基乙烯-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經4-吡啶基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經2-呋喃基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經萘[1,2-b]呋喃-2-基取代之苯并噻唑-4,7-二基；經5-甲氧基-2-苯并噻唑基取代之1H-異吲哚-1,3(2H)-二酮-4,7-二基；經苯基取代之1H-異吲哚-1,3(2H)-二酮-4,7-二基；經4-硝苯基取代之1H-異吲哚-1,3(2H)-二酮-4,7-二基；或者經2-噻唑基取代之1H-異吲哚-1,3(2H)-二酮-4,7-二基等。於此，Rf 及Rfl 分別獨立表示與後述Q1 相同的意思。Rg 表示與後述Ay 相同的意思，Rh 表示與後述Ax 相同的意思。
於前述式（Ia）中，Y1a ～Y8a 分別獨立表示化學上的單鍵、－O－、－S－、－O－C(＝O)－、－C(＝O)－O－、－O－C(＝O)－O－、－NR1 －C(＝O)－、－C(＝O)－NR1 －、－O－C(＝O)－NR1 －、－NR1 －C(＝O)－O－、－NR1 －C(＝O)－NR1 －、－O－NR1 －或－NR1 －O－。於此，R1 表示氫原子或碳數1～6的烷基。
於前述式（Ia）中，G1a 及G2a 分別獨立表示亦可具有取代基之碳數1～20的2價脂族基，並且，前述脂族基中，每一個脂族基亦可中介1個以上的－O－、－S－、－O－C(＝O)－、－C(＝O)－O－、－O－C(＝O)－O－、－NR2 －C(＝O)－、－C(＝O)－NR2 －、－NR2 －或－C(＝O)－。惟不包括－O－或－S－分別鄰接2個以上而中介的情況。於此，R2 表示氫原子或碳數1～6的烷基。
於前述式（Ia）中，Z1a 及Z2a 分別獨立表示亦可經鹵原子取代之碳數2～10的烯基。
於前述式（Ia）中，A2a 及A3a 分別獨立表示亦可具有取代基之碳數3～30的2價脂環烴基。
於前述式（Ia）中，A4a 及A5a 分別獨立表示亦可具有取代基之碳數6～30的2價芳基。
於前述式（Ia）中，k及l分別獨立表示0或1。
其中，作為合適的具體例，可列舉由下述式（I）所表示之化合物。於以下的說明中，有時適當將由式（I）所表示之化合物稱為「化合物（I）」。
『化2』
化合物（I）通常如下述式所表示，包含由基－Y5 －A4 －(Y3 －A2 )n －Y1 －A1 －Y2 －(A3 －Y4 )m －A5 －Y6 －而成之主鏈液晶元1a及由基＞A1 －C(Q1 )＝N－N(Ax )Ay 組成之側鏈液晶元1b的兩個液晶元鏈段。並且，此等主鏈液晶元1a與側鏈液晶元1b相互交叉。雖可將上述主鏈液晶元1a及側鏈液晶元1b視為1個液晶元，但在本發明中，分為2個液晶元表述。
『化3』
將主鏈液晶元1a的長軸方向上之折射率當作n1，將側鏈液晶元1b的長軸方向上之折射率當作n2。此時，折射率n1的絕對值及波長分散性通常取決於主鏈液晶元1a的分子結構。並且，折射率n2的絕對值及波長分散性通常取決於側鏈液晶元1b的分子結構。於此，因為於液晶相中液晶性化合物的分子以主鏈液晶元1a的長軸方向作為旋轉軸進行旋轉運動，故於此所謂折射率n1及n2表示作為旋轉體的折射率。
源自主鏈液晶元1a及側鏈液晶元1b之分子結構，折射率n1的絕對值較折射率n2的絕對值為大。再者，折射率n1及n2通常展現順波長分散性。於此，所謂順波長分散性的折射率，表示量測波長越大則該折射率的絕對值越小的折射率。主鏈液晶元1a的折射率n1展現小程度的順波長分散性。因此，以長波長量測之折射率n1較以短波長量測之折射率n1為小，但其等的差為小。相對於此，側鏈液晶元1b的折射率n2展現大程度的順波長分散性。因此，以長波長量測之折射率n2較以短波長量測之折射率n2為小，且其等的差為大。因此，若量測波長短，則折射率n1與折射率n2的差∆n變小，若量測波長長，則折射率n1與折射率n2的差∆n變大。如此，源自主鏈液晶元1a及側鏈液晶元1b，可顯現逆波長分散性的雙折射。
於前述式（I）中，Y1 ～Y8 分別獨立表示化學上的單鍵、－O－、－S－、－O－C(＝O)－、－C(＝O)－O－、－O－C(＝O)－O－、－NR1 －C(＝O)－、－C(＝O)－NR1 －、－O－C(＝O)－NR1 －、－NR1 －C(＝O)－O－、－NR1 －C(＝O)－NR1 －、－O－NR1 －或－NR1 －O－。
於此，R1 表示氫原子或碳數1～6的烷基。
作為R1 之碳數1～6的烷基，可列舉例如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、正己基。
作為R1 ，以氫原子或碳數1～4的烷基為佳。
於化合物（I）中，Y1 ～Y8 以分別獨立表示化學上的單鍵、－O－、－O－C(＝O)－、－C(＝O)－O－或－O－C(＝O)－O－為佳。
於前述式（I）中，G1 及G2 分別獨立表示亦可具有取代基之碳數1～20的二價脂族基。
作為碳數1～20的二價脂族基，可列舉例如：碳數1～20的伸烷基、碳數2～20的伸烯基等具有鏈狀結構之二價脂族基；碳數3～20的環烷二基、碳數4～20的環烯二基、碳數10～30的二價的脂環稠環基等二價的脂族基。
作為G1 及G2 之二價脂族基的取代基，可列舉例如：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等鹵原子；甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、二級丁氧基、三級丁氧基、正戊氧基、正己氧基等碳數1～6的烷氧基。其中，以氟原子、甲氧基及乙氧基為佳。
並且，於前述脂族基中，每一個脂族基亦可中介1個以上的－O－、－S－、－O－C(＝O)－、－C(＝O)－O－、－O－C(＝O)－O－、－NR2 －C(＝O)－、－C(＝O)－NR2 －、－NR2 －或－C(＝O)－。惟不包括－O－或－S－分別鄰接2個以上而中介的情況。於此，R2 表示氫原子或碳數1～6的烷基，以氫原子或甲基為佳。
作為中介於前述脂族基之基，以－O－、－O－C(＝O)－、－C(＝O)－O－、－C(＝O)－為佳。
作為中介此等基團之脂族基的具體例，可列舉例如：－CH2 －CH2 －O－CH2 －CH2 －、－CH2 －CH2 －S－CH2 －CH2 －、－CH2 －CH2 －O－C(＝O)－CH2 －CH2 －、－CH2 －CH2 －C(＝O)－O－CH2 －CH2 －、－CH2 －CH2 －C(＝O)－O－CH2 －、－CH2 －O－C(＝O)－O－CH2 －CH2 －、－CH2 －CH2 －NR2 －C(＝O)－CH2 －CH2 －、－CH2 －CH2 －C(＝O)－NR2 －CH2 －、－CH2 －NR2 －CH2 －CH2 －、－CH2 －C(＝O)－CH2－。
此等當中，就使本發明所期望之效果更良好顯現的觀點而言，G1 及G2 以分別獨立為具有碳數1～20的伸烷基、碳數2～20的伸烯基等鏈狀結構之二價脂族基為佳，以亞甲基、伸乙基、三亞甲基、伸丙基、四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基、八亞甲基、十亞甲基〔－(CH2 )10 －〕等碳數1～12的伸烷基為較佳，尤以四亞甲基〔－(CH2 )4 －〕、六亞甲基〔－(CH2 )6 －〕、八亞甲基〔－(CH2 )8 －〕及十亞甲基〔－(CH2 )10 －〕為佳。
於前述式（I）中，Z1 及Z2 分別獨立表示亦可經鹵原子取代之碳數2～10的烯基。
作為該烯基的碳數，以2～6為佳。作為Z1 及Z2 的烯基的鹵原子取代基，可列舉氟原子、氯原子、溴原子等，以氯原子為佳。
作為Z1 及Z2 之碳數2～10的烯基的具體例，可列舉CH2 ＝CH－、CH2 ＝C(CH3 )－、CH2 ＝CH－CH2 －、CH3 －CH＝CH－、CH2 ＝CH－CH2 －CH2 －、CH2 ＝C(CH3 )－CH2 －CH2 －、(CH3 )2 C＝CH－CH2 －、(CH3 )2 C＝CH－CH2 －CH2 －、CH2 ＝C(Cl)－、CH2 ＝C(CH3 )－CH2 －、CH3 －CH＝CH－CH2 －。
其中，就使本發明所期望之效果更良好顯現的觀點而言，作為Z1 及Z2 ，以分別獨立為CH2 ＝CH－、CH2 ＝C(CH3 )－、CH2 ＝C(Cl)－、CH2 ＝CH－CH2 －、CH2 ＝C(CH3 )－CH2 －或CH2 ＝C(CH3 )－CH2 －CH2 －為佳。以CH2 ＝CH－、CH2 ＝C(CH3 )－或CH2 ＝C(Cl)－為較佳，尤以CH2 ＝CH－為佳。
於前述式（I）中，Ax 表示具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環的碳數2～30的有機基。「芳環」為具有遵循Hückel法則之廣義的芳香性的環狀結構，亦即，意謂具有（4n+2）個π電子的環狀共軛結構，以及噻吩、呋喃、苯并噻唑等所代表之硫、氧、氮等雜原子的孤電子對參與π電子系而展示芳香性的環狀結構。
Ax 之具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組中之至少一個芳環之碳數2～30的有機基，亦可為具有多個芳環者，亦可具有芳烴環及芳雜環之兩者。
作為前述芳烴環，可列舉例如：苯環、萘環、蒽環等。作為前述芳雜環，可列舉：吡咯環、呋喃環、噻吩環、吡啶環、嗒環、嘧啶環、吡環、吡唑環、咪唑環、㗁唑環、噻唑環等單環的芳雜環，苯并噻唑環、苯并㗁唑環、喹啉環、酞環、苯并咪唑環、苯并吡唑環、苯并呋喃環、苯并噻吩環、噻唑并吡啶環、㗁唑并吡啶環、噻唑并吡環、㗁唑并吡環、噻唑并嗒環、㗁唑并嗒環、噻唑并嘧啶環、㗁唑并嘧啶環等稠環的芳雜環。
Ax 所具有之芳環亦可具有取代基，作為此取代基，可列舉例如：氟原子、氯原子等鹵原子；氰基；甲基、乙基、丙基等碳數1～6的烷基；乙烯基、丙烯基等碳數2～6的烯基；三氟甲基等碳數1～6的鹵化烷基；二甲胺基等取代胺基；甲氧基、乙氧基、異丙氧基等碳數1～6的烷氧基；硝基；苯基、萘基等芳基；－C(＝O)－R5 ；－C(＝O)－OR5 ；－SO2 R6 ；等。於此，R5 表示碳數1～20的烷基、碳數2～20的烯基或碳數3～12的環烷基。R6 與後述R4 相同，表示碳數1～20的烷基、碳數2～20的烯基、苯基或4-甲基苯基。
並且，Ax 所具有之芳環亦可具有多個相同或相異的取代基，亦可兩個相鄰的取代基一同鍵結形成環。所形成之環可為單環，亦可為稠環，可為不飽和環，亦可為飽和環。
再者，Ax 之碳數2～30的有機基的「碳數」意謂不含取代基之碳數的有機基全體總碳數。（後述Ay 亦同。）
作為Ax 之具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環之碳數2～30的有機基，可列舉例如：芳烴環基、芳雜環基、含芳烴環及雜環的組合之基、具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環之碳數3～30的烷基、具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環之碳數4～30的烯基、具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環之碳數4～30的炔基。
以下揭示Ax 的較佳具體例。惟Ax 並不限定於以下所示者。此外，下述式中，「－」表示為從環的任意位置伸出之原子鍵（以下相同）。
（1）芳烴環基
『化4』
『化5』
（2）芳雜環基
『化6』
『化7』
上述式中，E表示NR6a 、氧原子或硫原子。於此，R6a 表示氫原子或甲基、乙基、丙基等碳數1～6的烷基。
『化8』
上述式中，X及Y分別獨立表示NR7 、氧原子、硫原子、－SO－或－SO2 －（惟不包括氧原子、硫原子、－SO－、－SO2 －分別鄰接之情況）。R7 與前述R6a 相同，表示氫原子或甲基、乙基、丙基等碳數1～6的烷基。
『化9』
（上述式中，X表示與前述相同的意思。）
『化10』
〔各式中，X1 表示－CH2 －、－NRc －、氧原子、硫原子、－SO－或－SO2 －，E1 表示－NRc －、氧原子或硫原子。於此，Rc 表示氫原子或甲基、乙基、丙基等碳數1～6的烷基。〕（惟於各式中，氧原子、硫原子、－SO－、－SO2 －做成分別不鄰接者。）
（3）含芳烴環及雜環的組合之基
『化11』
（上述式中，X及Y分別獨立表示與上述相同的意思。並且，上述式中，Z表示NR7 、氧原子、硫原子、－SO－或－SO2 －（惟不包括氧原子、硫原子、－SO－、－SO2 －分別鄰接之情況。）。）
（4）具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環的烷基
『化12』
（5）具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環的烯基
『化13』
（6）具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少有一個芳環的炔基
『化14』
上述Ax 中，以碳數6～30的芳烴環基、碳數4～30的芳雜環基或含芳烴環及芳雜環的組合之碳數4～30的基為佳，以下述所示之任一基為較佳。
『化15』
『化16』
再者，Ax 以下述所示之任一基為更佳。
『化17』
Ax 所具有之環亦可具有取代基。作為此取代基，可列舉例如：氟原子、氯原子等鹵原子；氰基；甲基、乙基、丙基等碳數1～6的烷基；乙烯基、烯丙基等碳數2～6的烯基；三氟甲基等碳數1～6的鹵化烷基；二甲胺基等取代胺基；甲氧基、乙氧基、異丙氧基等碳數1～6的烷氧基；硝基；苯基、萘基等芳基；－C(＝O)－R8 ；－C(＝O)－OR8 ；－SO2 R6 ；等。於此，R8 表示甲基、乙基等碳數1～6之烷基或者苯基等碳數6～14之芳基。其中，作為取代基，以鹵原子、氰基、碳數1～6的烷基及碳數1～6的烷氧基為佳。
Ax 所具有之環，可具有多個相同或相異之取代基，亦可兩個相鄰的取代基鍵結在一起而形成環。所形成之環可為單環，亦可為稠環。
Ax 之碳數2～30的有機基的「碳數」意謂不含取代基之碳數的有機基全體總碳數。（後述Ay 亦同。）
於前述式（I）中，Ay 表示為氫原子、亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的炔基、－C(＝O)－R3 、－SO2 －R4 、－C(＝S)NH－R9 或者具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環之碳數2～30的有機基。於此，R3 表示亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基或碳數5～12的芳烴環基。R4 表示碳數1～20的烷基、碳數2～20的烯基、苯基或4-甲基苯基。R9 表示亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基或亦可具有取代基之碳數5～20的芳基。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數1～20的烷基之碳數1～20的烷基，可列舉例如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、1-甲基戊基、1-乙基戊基、二級丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、新戊基、正己基、異己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一基、正十二基、正十三基、正十四基、正十五基、正十六基、正十七基、正十八基、正十九基、正二十基。亦可具有取代基之碳數1～20的烷基的碳數以1～12為佳，以4～10為更佳。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數2～20的烯基之碳數2～20的烯基，可列舉例如：乙烯基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、異丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、十九烯基、二十烯基。亦可具有取代基之碳數2～20的烯基的碳數以2～12為佳。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基之碳數3～12的環烷基，可列舉例如：環丙基、環丁基、環戊基、環己基、環辛基。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數2～20的炔基之碳數2～20的炔基，可列舉例如：乙炔基、丙炔基、2-丙炔基（炔丙基）、丁炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、戊炔基、2-戊炔基、己炔基、5-己炔基、庚炔基、辛炔基、2-辛炔基、壬炔基、癸炔基、7-癸炔基。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數1～20的烷基及亦可具有取代基之碳數2～20的烯基的取代基，可列舉例如：氟原子、氯原子等鹵原子；氰基；二甲胺基等取代胺基；甲氧基、乙氧基、異丙氧基、丁氧基等碳數1～20的烷氧基；甲氧甲氧基、甲氧乙氧基等經碳數1～12的烷氧基取代之碳數1～12的烷氧基；硝基；苯基、萘基等芳基；環丙基、環戊基、環己基等碳數3～8的環烷基；環戊氧基、環己氧基等碳數3～8的環烷氧基；四氫呋喃基、四氫哌喃基、二氧基、二氧基等碳數2～12的環醚基；苯氧基、萘氧基等碳數6～14的芳氧基；三氟甲基、五氟乙基、－CH2 CF3 等經至少一個氟原子取代之碳數1～12的氟烷基；苯并呋喃基；苯并哌喃基；苯并二氧呃基；苯并二氧基；－C(＝O)－R7a ；－C(＝O)－OR7a ；－SO2 R8a ；－SR10 ；經－SR10 取代之碳數1～12的烷氧基；羥基。於此，R7a 及R10 分別獨立表示碳數1～20的烷基、碳數2～20的烯基、碳數3～12的環烷基或碳數6～12的芳烴環基。R8a 與前述R4 相同，表示碳數1～20的烷基、碳數2～20的烯基、苯基或4-甲基苯基。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基的取代基，可列舉例如：氟原子、氯原子等鹵原子；氰基，二甲胺基等取代胺基；甲基、乙基、丙基等碳數1～6的烷基，甲氧基、乙氧基、異丙氧基等碳數1～6的烷氧基；硝基；苯基、萘基等芳基；環丙基、環戊基、環己基等碳數3～8的環烷基；－C(＝O)－R7a ；－C(＝O)－OR7a ；－SO2 R8a ；羥基。於此，R7a 及R8a 表示與前述相同的意思。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數2～20的炔基的取代基，可列舉例如：與亦可具有取代基之碳數1～20的烷基及亦可具有取代基碳數2～20的烯基的取代基相同之取代基。
於Ay 之由－C(＝O)－R3 所表示之基中，R3 表示亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基，或碳數5～12的芳烴環基。此等的具體例，可列舉與列舉作為前述Ay 之亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基及亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基，以及於前述Ax 已說明之芳烴環基中碳數5～12者之例者為相同者。
於Ay 之由－SO2 －R4 所表示之基中，R4 表示碳數1～20的烷基、碳數2～20的烯基、苯基或4-甲基苯基。R4 之碳數1～20的烷基及碳數2～20的烯基的具體例，可列舉與列舉作為前述Ay 之碳數1～20的烷基、碳數2～20的烯基之例者為相同者。
於Ay 之由－C(＝S)NH－R9 所表示之基中，R9 表示亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基或亦可具有取代基之碳數5～20的芳基。此等的具體例，可列舉與列舉作為前述Ay 之亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基，以及與在前述Ax 已說明之芳烴環基及芳雜環基等芳基中碳數5～20者之例者為相同者。
Ay 之作為具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少一個芳環之碳素2～30個的有機基，可列舉與在前述Ax 已說明者為相同者。
此等當中，作為Ay ，較佳為：由氫原子、亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的炔基、－C(＝O)－R3 、－SO2 －R4 或具有選自由芳烴環及芳雜環而成之群組之至少有一個芳環之碳數2～30的有機基所表示之基。再者，作為Ay ，更佳為：由氫原子、亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的炔基、亦可具有取代基之碳數6～12的芳烴環基、亦可具有取代基之碳數3～9的芳雜環基、亦可具有取代基之含芳烴環及芳雜環的組合之碳數3～9的基、－C(＝O)－R3 、－SO2 －R4 所表示之基。於此，R3 及R4 表示與前述相同的意思。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基、亦可具有取代基之碳數2～20的炔基的取代基，較佳為：鹵原子、氰基、碳數1～20的烷氧基、經碳數1～12的烷氧基取代之碳數1～12的烷氧基、苯基、環己基、碳數2～12的環醚基、碳數6～14的芳氧基、羥基、苯并二氧基、苯磺醯基、4-甲基苯磺醯基、苯甲醯基、－SR10 。於此，R10 表示與前述相同的意思。
作為Ay 之亦可具有取代基之碳數3～12的環烷基、亦可具有取代基之碳數6～12的芳烴環基、亦可具有取代基之碳數3～9的芳雜環基、亦可具有取代基之含芳烴環及雜環的組合之碳數3～9的基的取代基，以氟原子、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、氰基為佳。
並且，Ax 與Ay 亦可鍵結在一起而形成環。作為此環，可列舉例如：亦可具有取代基之碳數4～30的不飽和雜環、碳數6～30的不飽和碳環。
前述碳數4～30的不飽和雜環及碳數6～30的不飽和碳環，並無特別限制，可具有芳香性亦可不具有芳香性。
作為Ax 與Ay 鍵結在一起而形成之環，可列舉例如下述所示之環。此外，於下述所示之環，係表示作為式（I）中之『化18』所表示之部分者。
『化18』
『化19』
『化20』
『化21』
（式中X、Y、Z表示與前述相同的意思。）
並且，此等之環亦可具有取代基。作為此取代基，可列舉與作為Ax 所具有之芳環的取代基已說明者為相同者。
Ax 及Ay 所含之π電子總數，就使本發明所期望之效果更良好顯現的觀點而言，以4以上為佳，以6以上為較佳，且以24以下為佳，以20以下為較佳，尤以18以下為佳。
作為Ax 及Ay 之較佳的組合，可列舉下述組合（α）及組合（β）。
（α）Ax 為碳數4～30之芳烴環基、芳雜環基或含芳烴環及雜環的組合之基；Ay 為氫原子、碳數3～8的環烷基、亦可具有「鹵原子、氰基、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基，或者碳數3～8的環烷基」作為取代基之碳數6～12的芳烴環基、亦可具有「鹵原子、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、氰基」作為取代基之碳數3～9的芳雜環基、亦可具有「鹵原子、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、氰基」作為取代基之含芳烴環及雜環的組合之碳數3～9的基、亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基或亦可具有取代基之碳數2～20的炔基；該取代基為鹵原子、氰基、碳數1～20的烷氧基、經碳數1～12的烷氧基取代之碳數1～12的烷氧基、苯基、環己基、碳數2～12的環醚基、碳數6～14的芳氧基、羥基、苯并二氧基、苯磺醯基、苯甲醯基及－SR10 之任一之組合。
（β）Ax 與Ay 鍵結在一起而形成不飽和雜環或不飽和碳環之組合。
於此，R10 表示與前述相同的意思。
作為Ax 及Ay 之更佳的組合，可列舉下述組合（γ）。
（γ）Ax 為具有下述結構之任一基；Ay 為氫原子、碳數3～8的環烷基、亦可具有「鹵原子、氰基、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基，或者碳數3～8的環烷基」作為取代基之碳數6～12的芳烴環基、亦可具有「鹵原子、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、氰基」作為取代基之碳數3～9的芳雜環基、亦可具有「鹵原子、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、氰基」作為取代基之含芳烴環及雜環組合之碳數3～9的基、亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基或亦可具有取代基之碳數2～20的炔基；該取代基為鹵原子、氰基、碳數1～20的烷氧基、經碳數1～12的烷氧基取代之碳數1～12的烷氧基、苯基、環己基、碳數2～12的環醚基、碳數6～14的芳氧基、羥基、苯并二氧基、苯磺醯基、苯甲醯基、－SR10 之任一之組合。於此，R10 表示與前述相同的意思。
『化22』
『化23』
（式中，X、Y表示與前述相同的意思）
作為Ax 及Ay 之尤佳的組合，可列舉下述組合（δ）。
（δ）Ax 為具有下述結構之任一基；Ay 為氫原子、碳數3～8的環烷基、亦可具有「鹵原子、氰基、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基，或者碳數3～8的環烷基」作為取代基之碳數6～12的芳烴環基、亦可具有「鹵原子、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、氰基」作為取代基之碳數3～9的芳雜環基、亦可具有「鹵原子、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、氰基」作為取代基之含芳烴環及雜環組合之碳數3～9的基、亦可具有取代基之碳數1～20的烷基、亦可具有取代基之碳數2～20的烯基或亦可具有取代基之碳數2～20的炔基；該取代基為鹵原子、氰基、碳數1～20的烷氧基、經碳數1～12的烷氧基取代之碳數1～12的烷氧基、苯基、環己基、碳數2～12的環醚基、碳數6～14的芳氧基、羥基、苯并二氧基、苯磺醯基、苯甲醯基、－SR10 之任一之組合。下述式中，X表示與前述相同的意思。於此，R10 表示與前述相同的意思。
『化24』
於前述式（I）中，A1 表示亦可具有取代基之三價的芳基。作為三價的芳基，可為三價的碳環芳基，亦可為三價的雜環芳基。就使本發明所期望之效果更良好顯現的觀點而言，以三價的碳環芳基為佳，以三價的苯環基或三價的萘環基為較佳，以下述式所示之三價的苯環基或三價的萘環基為更佳。此外，於下述式中，為使鍵結狀態更為明確，將取代基Y1 、Y2 簡便記載。
（Y1 、Y2 表示與前述相同的意思。以下相同。） 『化25』
此等當中，作為A1 ，以由下述所示之式（A11）～（A25）所表示之基為較佳，以由式（A11）、（A13）、（A15）、（A19）、（A23）所表示之基為更佳，尤以由式（A11）、（A23）所表示之基為佳。
『化26』
作為A1 之三價的芳基中亦可具有之取代基，可列舉與作為前述Ax 之芳環的取代基已說明者為相同者。作為A1 ，以不具有取代基為佳。
於前述（I）中，A2 及A3 分別獨立表示亦可具有取代基之碳數3～30的二價的脂環烴基。作為碳數3～30的二價的脂環烴基，可列舉例如：碳數3～30的環烷二基、碳數10～30的二價的脂環稠環基。
作為碳數3～30的環烷二基，可列舉例如：環丙烷二基；環丁烷-1,2-二基、環丁烷-1,3-二基等環丁烷二基；環戊烷-1,2-二基、環戊烷-1,3-二基等環戊烷二基；環己烷-1,2-二基、環己烷-1,3-二基、環己烷-1,4-二基等環己烷二基；環庚烷-1,2-二基、環庚烷-1,3-二基、環庚烷-1,4-二基等環庚烷二基；環辛烷-1,2-二基、環辛烷-1,3-二基、環辛烷-1,4-二基、環辛烷-1,5-二基等環辛烷二基；環癸烷-1,2-二基、環癸烷-1,3-二基、環癸烷-1,4-二基、環癸烷-1,5-二基等環癸烷二基；環十二烷-1,2-二基、環十二烷-1,3-二基、環十二烷-1,4-二基、環十二烷-1,5-二基等環十二烷二基；環十四烷-1,2-二基、環十四烷-1,3-二基、環十四烷-1,4-二基、環十四烷-1,5-二基、環十四烷-1,7-二基等環十四烷二基；環二十烷-1,2-二基、環二十烷-1,10-二基等環二十烷二基。
作為碳數10～30之二價的脂環稠環基，可列舉例如：十氫萘-2,5-二基、十氫萘-2,7-二基等十氫萘二基；金剛烷-1,2-二基、金剛烷-1,3-二基等金剛烷二基；雙環[2.2.1]庚烷-2,3-二基、雙環[2.2.1]庚烷-2,5-二基、雙環[2.2.1]庚烷-2,6-二基等橋環[2.2.1]庚烷二基。
此等二價的脂環烴基，亦可於任意位置具有取代基。作為取代基，可列舉與作為前述Ax 之芳環的取代基已說明者為相同者。
此等當中，作為A2 及A3 ，以碳數3～12之二價的脂環烴基為佳，以碳數3～12的環烷二基為較佳，以由下述式（A31）～（A34）所表示之基為更佳，尤以由下述式（A32）所表示之基為佳。
『化27』
前述碳數3～30之二價的脂環烴基，基於與Y1 及Y3 （或Y2 及Y4 ）鍵結之碳原子的立體位置之不同，得存在順式及反式的立體異構物。舉例而言，於環己烷-1,4-二基的情形中，如下述所示，得存在順式的異構物（A32a）與反式的異構物（A32b）。
『化28』
前述碳數3～30之二價的脂環烴基，可為順式，可為反式，亦可為順式及反式的異構物混合物。其中，因配向性良好的緣故，以反式或順式為佳，以反式為較佳。
於前述式（I）中，A4 及A5 分別獨立表示亦可具有取代基之碳數6～30的二價的芳基。A4 及A5 的芳基可為單環者，亦可為多環者。作為A4 及A5 的較佳具體例，可列舉下述者。
『化29』
上述A4 及A5 之二價的芳基，亦可於任意位置具有取代基。作為該取代基，可列舉例如：鹵原子、氰基、羥基、碳數1～6的烷基、碳數1～6的烷氧基、硝基、－C(＝O)－OR8b 。於此，R8b 為碳數1～6的烷基。其中，作為取代基，鹵原子、碳數1～6的烷基、烷氧基為佳。並且，作為鹵原子，以氟原子為較佳。作為碳數1～6的烷基，以甲基、乙基、丙基為較佳。作為烷氧基，以甲氧基、乙氧基為較佳。
此等當中，就使本發明所期望之效果更良好顯現的觀點而言，A4 及A5 以分別獨立為亦可具有取代基之由下述式（A41）、（A42）或（A43）所表示之基為較佳。尤以亦可具有取代基之由式（A41）所表示之基為佳。
『化30』
於前述式（I）中，Q1 表示氫原子或亦可具有取代基之碳數1～6的烷基。作為亦可具有取代基之碳數1～6的烷基，可列舉在前述Ay 已說明之亦可具有取代基之碳數1～20的烷基中碳數1～6者。此等當中，Q1 以氫原子及碳數1～6的烷基為佳，以氫原子及甲基為較佳。
於前述式（I）中，m及n分別獨立表示0或1。其中，m以1為佳，並且n以1為佳。
化合物（I），舉例而言，得藉由下述所示之反應而製造。
『化31』
（式中，Y1 ～Y8 、G1 、G2 、Z1 、Z2 、Ax 、Ay 、A1 ～A5 、Q1 、m及n表示與前述相同的意思）
如前述反應式所示，藉由使式（3）所表示之肼化合物與式（4）所表示之羰基化合物反應，可製造化合物（I）。以下有時適當將式（3）所表示之肼化合物稱為「肼化合物（3）」。並且，有時適當將式（4）所表示之羰基化合物稱為「羰基化合物（4）」。
於前述反應中，「肼化合物（3）：羰基化合物（4）」的莫耳比，以1：2～2：1為佳，以1：1.5～1.5：1為較佳。藉由以此種莫耳比使之反應，可以高選擇性且高產率製造作為目標的化合物（I）。
在此情況下，反應體系亦可包含(±)-10-樟腦磺酸、對甲苯磺酸等有機酸；鹽酸、硫酸等無機酸；等酸催化劑。藉由使用酸催化劑，有縮短反應時間、提升產率之情形。酸催化劑的量，相對於羰基化合物（4）1莫耳，通常為0.001莫耳～1莫耳。並且，酸催化劑可直接摻合於反應體系內，亦可使其溶解於合適的溶液作為溶液而摻合。
作為使用於此反應之溶劑，得使用對於反應為惰性者。作為溶劑，可列舉例如：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、二級丁醇、三級丁醇等醇系溶劑；乙醚、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、1,4-二氧、環戊基甲基醚等醚系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯等酯系溶劑；苯、甲苯、二甲苯等芳烴系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂族烴系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯啶酮、六甲基磷醯胺等醯胺系溶劑；二甲亞碸、環丁碸等含硫系溶劑；以及由此等之2種以上而成之混合溶劑；等。此等當中，以醇系溶劑、醚系溶劑，以及醇系溶劑與醚系溶劑的混合溶劑為佳。
溶劑的使用量並無特別限定，得考慮所使用之化合物的種類及反應規模等而設定。溶劑的具體使用量，相對於肼化合物（3）1g，通常為1g～100g。
反應通常於−10℃以上、所使用之溶劑的沸點以下的溫度範圍，得順利進行。各反應的反應時間，雖取決於反應規模，但通常為數分鐘到數小時。
肼化合物（3）得如下操作而製造。
『化32』
（式中，Ax 及Ay 表示與前述相同的意思。Xa 表示鹵原子、甲磺醯氧基、對甲苯磺醯氧基等脫離基。）
如前述反應式所示，藉由使由式（2a）所表示之化合物與肼（1）在適當的溶劑中反應，可獲得對應之肼化合物（3a）。此反應中之「化合物（2a）：肼（1）」的莫耳比，以1：1～1：20為佳，以1：2～1：10為較佳。再者，藉由使肼化合物（3a）與由式（2b）所表示之化合物反應，可獲得肼化合物（3）。
作為肼（1），通常得使用一水合物者。肼（1）可直接使用市售品。
作為使用於此反應之溶劑，得使用對反應為惰性者。作為溶劑，可列舉例如：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、二級丁醇、三級丁醇等醇系溶劑；乙醚、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、1,4-二氧、環戊基甲基醚等醚系溶劑；苯、甲苯、二甲苯等芳烴系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂族烴系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯啶酮、六甲基磷醯胺等醯胺系溶劑；二甲亞碸、環丁碸等含硫系溶劑；以及由此等之2種以上而成之混合溶劑。此等當中，以醇系溶劑、醚系溶劑，以及醇系溶劑與醚系溶劑的混合溶劑為佳。
溶劑的使用量並無特別限定，得考慮所使用之化合物的種類及反應規模等而設定。溶劑的具體使用量，相對於肼1g，通常為1g～100g。
反應通常於−10℃以上、所使用之溶劑的沸點以下的溫度範圍，得順利進行。各反應的反應時間，雖取決於反應規模，但通常為數分鐘到數小時。
並且，肼化合物（3）亦得藉由如下使用眾所周知的方法，將重氮鹽（5）還原而製造。
『化33』
式（5）中，Ax 及Ay 表示與前述相同的意思，Xb− 表示相對於重氮鹽之離子對的陰離子。作為Xb− ，可列舉例如：六氟磷酸根離子、氟硼酸根離子、氯離子、硫酸根離子等無機陰離子；多氟烷羧酸根離子、多氟烷磺酸根離子、四苯硼酸根離子、芳族羧酸根離子、芳族磺酸根離子等有機陰離子。
作為用於上述反應之還原劑，可列舉例如金屬鹽還原劑。所謂金屬鹽還原劑，一般係含低原子價金屬之化合物，或者由金屬離子與氫化物源而成之化合物（參照《有機合成實驗法指導手冊》1990年社團法人有機合成化學協會編，丸善股份有限公司發行，第810頁）。
作為金屬鹽還原劑，可列舉例如：NaAlH4 、NaAlHp （Or）q （p及q分別獨立表示1～3的整數，p＋q＝4。r表示碳數1～6的烷基。）、LiAlH4 、iBu2 AlH、LiBH4 、NaBH4 、SNCl2 、CrCl2 、TiCl3 。於此「iBu」表示異丁基。
於還原反應中，得採用眾所周知的反應條件。舉例而言，得以日本專利公開第2005-336103號公報、新實驗化學講座／1978年／丸善股份有限公司發行／14卷、實驗化學講座／1992年／丸善股份有限公司發行／20卷等文獻所記載之條件進行反應。
並且，重氮鹽（5）得藉由通常方法從苯胺等化合物製造。
羰基化合物（4），舉例而言，得藉由任意組合醚鍵（－O－）、酯鍵（－C(＝O)－O－、－O－C(＝O)－）、碳酸酯鍵（－O－C(＝O)－O－）及醯胺鍵（－C(＝O)－NH－、－NH－C(＝O)－）之形成反應，適當鍵結及修飾具有預期結構之多個眾所周知的化合物而製造。
醚鍵之形成得如以下進行。
（i）將由式：D1－hal（hal表示鹵原子。以下相同。）所表示之化合物與由式：D2－OMet（Met表示鹼金屬（主要是鈉）。以下相同。）所表示之化合物混合並使其縮合（威廉森合成）。此外，式中D1及D2表示任意之有機基（以下相同。）。
（ii）將由式：D1－hal所表示之化合物與由式：D2－OH所表示之化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼的存在下混合並使其縮合。
（iii）將由式：D1－J（J表示環氧基。）所表示之化合物與由式：D2－OH所表示之化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼的存在下混合並使其縮合。
（iv）將由式：D1－OFN（OFN表示具有不飽和鍵之基。）所表示之化合物與由式：D2－OMet所表示之化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼的存在下混合並使其進行加成反應。
（v）將由式：D1－hal所表示之化合物與由式：D2－OMet所表示之化合物在銅或氯化亞銅的存在下混合使其縮合（烏耳曼縮合）。
酯鍵及醯胺鍵之形成得如以下進行。
（vi）使由式：D1－COOH所表示之化合物與由式：D2－OH或D2－NH2 所表示之化合物在脫水縮合劑（N,N-二環己碳二亞胺等）的存在下脫水縮合。
（vii）藉由使鹵化劑作用於由式：D1－COOH所表示之化合物，獲得由式：D1－CO－hal所表示之化合物，使此物與由式：D2－OH或D2－NH2 所表示之化合物在鹼的存在下反應。
（viii）藉由使酸酐作用於由式：D1－COOH所表示之化合物作用，獲得混合酸酐後，使此物與由式：D2－OH或D2－NH2 所表示之化合物反應。
（ix）使由式：D1－COOH所表示之化合物與由式：D2－OH或D2－NH2 所表示之化合物在酸催化劑或鹼催化劑的存在下脫水縮合。
羰基化合物（4），更具體而言，得藉由下述反應式所示之方法製造。
『化34』
（式中，Y1 ～Y8 、G1 、G2 、Z1 、Z2 、A1 ～A5 、Q1 、m及n表示與前述相同的意思。L1 及L2 分別獨立表示羥基、鹵原子、甲磺醯氧基、對甲苯磺醯氧基等脫離基。－Y1b 表示與－L1 反應而得形成－Y1 －之基、－Y2b 表示與－L2 反應而得形成－Y2－之基。）
如前述反應式所示，藉由使用醚鍵（－O－）、酯鍵（－C(＝O)－O－、－O－C(＝O)－）或碳酸酯鍵（－O－C(＝O)－O－）的形成反應，可使由式（7a）所表示之化合物、由式（7b）所表示之化合物先後反應於由式（6d）所表示之化合物，以製造羰基化合物（4）。
以下揭示Y1 為式：Y11 －C(＝O)－O－所表示之基，而且，式：Z2 －Y8 －G2 －Y6 －A5 －(Y4 －A3 )m －Y2 －所表示之基與式：Z1 －Y7 －G1 －Y5 －A4 －(Y3 －A2 )n －Y1 －所表示之基為相同的化合物（4’）的製造方法作為具體例。
『化35』
（式中、Y3 、Y5 、Y7 、G1 、Z1 、A1 、A2 、A4 、Q1 、n及L1 表示與前述相同的意思。Y11 表示Y11 －C(＝O)－O－變為Y1 之基。Y1 表示與前述相同的意思。）
如前述反應式所示，藉由使由式（6）所表示之二羥基化合物（化合物（6））與由式（7）所表示之（化合物（7））反應，得製造化合物（4’）。此反應中之「化合物（6）：化合物（7）」的莫耳比，以1：2～1：4為佳，以1：2～1：3為較佳。藉由以此等莫耳比使其反應，可以高選擇性且高產率獲得作為目標的化合物（4’）。
化合物（7）之L1 為羥基之化合物（羧酸）之情形中，藉由使其於1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、二環己基碳二亞胺等脫水縮合劑的存在下反應，可獲得目標物。脫水縮合劑的使用量，相對於化合物（7）1莫耳，通常為1莫耳～3莫耳。
並且，化合物（7）之L1 為羥基之化合物（羧酸）之情形中，藉由使其於甲磺醯氯、對甲苯磺醯氯等磺醯鹵及三乙胺、二異丙基乙胺、吡啶、4-(二甲胺)吡啶等鹼的存在下反應，可獲得目標物。磺醯氯的使用量，相對於化合物（7）1莫耳，通常為1莫耳～3莫耳。並且，鹼的使用量，相對於化合物（7）1莫耳，通常為1莫耳～3莫耳。在此情況下，前述式（7）中，亦可L1 單獨脫離磺醯氧基的化合物（混合酸酐）而進行接續的反應。
再者，化合物（7）係L1 為鹵原子之化合物（醯鹵）的情況下，藉由使其於鹼的存在下反應，可獲得目標物。作為鹼，可列舉例如：三乙胺、吡啶等有機鹼，氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機鹼。鹼的使用量相對於化合物（7）1莫耳，通常為1莫耳～3莫耳。
作為上述反應所使用之溶劑，可列舉例如：氯仿、二氯甲烷等氯系溶劑；N-甲基吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、六甲基磷醯胺等醯胺系溶劑；1,4-二氧、環戊基甲基醚、四氫呋喃、四氫哌喃、1,3-二氧等醚系溶劑；二甲亞碸、環丁碸等含硫系溶劑；苯、甲苯、二甲苯等芳烴系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂族烴系溶劑；環戊烷、環己烷等脂環烴系溶劑；以及由此等之2種以上而成之混合溶劑；等。
溶劑的使用量並無特別限定，得考慮所使用之化合物的種類及反應規模等而設定。溶劑的具體使用量，相對於羥基化合物（6）1g，通常為1g～50g。
化合物（6）多為眾所周知的物質，得藉由眾所周知的方法製造。舉例而言，得藉由下述反應式所示之方法製造（參照國際專利公開第2009／042544號，以及The Journal of Organic Chemistry, 2011, 76, 8082-8087等）。可將市售品依期望精煉而使用作為化合物（6）。
『化36』
（式中，A1 及Q1 表示與前述相同的意思，A1b 表示藉由甲醯化或醯化得成為A1 之2價的芳基，R’表示甲基、乙基等碳數1～6的烷基、甲氧乙基等碳數2～6的烷氧烷基等羥基的保護基）。
如前述反應式所示，將由式（6a）所表示之二羥基化合物（對苯二酚、1,4-萘二酚等）的羥基烷化，獲得由式（6b）所表示之化合物。之後，藉由將OR’基的鄰位透過眾所周知的方法甲醯化或醯化，獲得由式（6c）所表示之化合物。然後，藉由將其去保護（去烷化），得製造作為目標之化合物（6）。
並且，亦可將市售品直接或者依期望精煉而使用作為化合物（6）。
化合物（7）多為眾所周知的化合物，舉例而言，得藉由任意組合醚鍵（－O－）、酯鍵（－C(＝O)－O－、－O－C(＝O)－）、碳酸酯鍵（－O－C(＝O)－O－）及醯胺鍵（－C(＝O)－NH－、－NH－C(＝O)－）的形成反應，適當鍵結及修飾具有預期結構之多個眾所周知的化合物而製造。
例如，在化合物（7）為由下述式（7’）所表示之化合物（化合物（7’））的情形中，可使用由式（9’）所表示之二羧酸（化合物（9’）），如下所述而製造。
『化37』
（式中、Y5 、Y7 、G1 、Z1 、A2 、A4 及Y11 表示與前述相同的意思。Y12 表示－O－C(＝O)－Y12 變為Y3 之基。R表示甲基、乙基等烷基；苯基、對甲苯基等亦可具有取代基之芳基。）
首先，使由式（10）所表示之磺醯氯於三乙胺、4-(二甲胺)吡啶等鹼的存在下反應於化合物（9’）。隨後，於反應混合物中加入化合物（8）、三乙胺、4-(二甲胺)吡啶等鹼以進行反應。
磺醯氯的使用量，相對於化合物（9’）1當量，通常為0.5當量～0.7當量。
並且，化合物（8）的使用量，相對於化合物（9’）1當量，通常為0.5當量～0.6當量。
鹼的使用量，相對於化合物（9’）1當量，通常為0.5當量～0.7當量。
反應溫度為20℃～30℃，反應時間雖亦取決於反應規模等，但為數分鐘到數小時。
作為使用於上述反應之溶劑，可列舉作為製造前述化合物（4’）時得使用之溶劑已示例者。其中，以醚溶劑為佳。
溶劑的使用量並無特別限定，得考慮所使用之化合物的種類及反應規模等而設定。溶劑的具體使用量，相對於化合物（9’）1g，通常為1g～50g。
在任一反應中，於反應結束後，皆得進行在有機合成化學中之通常的後續處理操作。並且，藉由依期望實施管柱層析法、再結晶法、蒸餾法等眾所周知的分離精煉法，得分離出目標物。
作為目標之化合物的結構，可藉由NMR光譜、IR光譜、質譜等的量測、元素分析等而鑑定。
［3.聚合起始劑］
液晶組成物包含聚合起始劑。聚合起始劑的種類，得因應液晶組成物所包含之聚合性的化合物的種類而選擇。例如，若聚合性的化合物為自由基聚合性，則得使用自由基聚合起始劑。並且，若聚合性的化合物為陰離子聚合性，則得使用陰離子聚合起始劑。再者，若聚合性的化合物為陽離子聚合性，則得使用陽離子聚合起始劑。聚合起始劑可單獨使用1種，亦可以任意比例組合2種以上使用。
作為自由基聚合起始劑，能夠使用熱自由基產生劑、光自由基產生劑之任一者，所述熱自由基產生劑係為產生藉由加熱得開始聚合性的化合物之聚合的活性種的化合物，所述光自由基產生劑係為產生藉由可見光線、紫外線（i線等）、遠紫外線、電子束、X射線等曝光光源的曝光，得開始聚合性的化合物之聚合的活性種的化合物。其中，作為自由基聚合起始劑，以光自由基產生劑為合適。
作為光自由基產生劑，可列舉例如：苯乙酮系化合物、聯咪唑系化合物、三系化合物、O-醯肟系化合物、鎓鹽系化合物、安息香系化合物、二苯基酮系化合物、α-二酮系化合物、多核醌系化合物、酮系化合物、重氮系化合物、醯亞胺磺酸酯系化合物。此等化合物，藉由曝光得產生活性自由基、活性酸或者活性自由基及活性酸兩者。
作為苯乙酮系化合物的具體例，可列舉：2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫)苯基]-2-啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-啉基苯基)-1-丁酮、1-羥基環己基苯基酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯-1-乙酮。
作為聯咪唑系化合物的具體例，可列舉：2,2’-雙(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-肆(4-乙氧基羰基苯基)-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(2-溴苯基)-4,4’,5,5’-肆(4-乙氧基羰基苯基)-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(2,4-二氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(2,4,6-三氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(2-溴苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(2,4-二溴苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(2,4,6-三溴苯基)-4,4’,5,5’-四苯基-1,2’-聯咪唑。
作為三系化合物的具體例，可列舉：2,4,6-參(三氯甲基)對稱三、2-甲基-4,6-雙(三氯甲基)對稱三、2-[2-(5-甲基呋喃-2-基)乙烯基]-4,6-雙(三氯甲基)對稱三、2-[2-(呋喃-2-基)乙烯基]-4,6-雙(三氯甲基)對稱三、2-[2-(4-二乙基胺基-2-甲基苯基)乙烯基]-4,6-雙(三氯甲基)對稱三、2-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]4,6-雙(三氯甲基)對稱三、2-(4-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)對稱三、2-(4-乙氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)對稱三、2-(4-正丁氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)對稱三等具有鹵甲基之三系化合物。
作為O-醯肟系化合物的具體例，可列舉：1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-庚二酮-2-(O-苯甲醯肟)、1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛二酮-2-(O-苯甲醯肟)、1-[4-(苯甲醯基)苯基]-1,2-辛二酮-2-(O-苯甲醯肟)、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-乙酮-1-(O-乙醯肟)、1-[9-乙基-6-(3-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-乙酮-1-(O-乙醯肟)、1-(9-乙基-6-苯甲醯基-9H-咔唑-3-基)-乙酮-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-4-四氫呋喃基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-4-四氫哌喃基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-5-四氫呋喃基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-5-四氫哌喃苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-{9-乙基-6-[2-甲基-4-(2,2-二甲基-1,3-二氧基)苯甲醯基]-9H-咔唑-3-基}-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-4-四氫呋喃基甲氧基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-4-四氫哌喃基甲氧基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-5-四氫呋喃基甲氧基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基-5-四氫哌喃基甲氧基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、乙酮-1-{9-乙基-6-[2-甲基-4-(2,2-二甲基-1,3-二氧基)甲氧基苯甲醯基]-9H-咔唑-3-基}-1-(O-乙醯肟)。
作為光自由基產生劑，亦可直接使用市售品。作為具體例，可列舉：BASF公司製之商品名：Irgacure 907、商品名：Irgacure 184、商品名：Irgacure 369、商品名：Irgacure 651、商品名：Irgacure 819、商品名：Irgacure 907、商品名：Irgacure 379、商品名：Irgacure OXE02、商品名：Irgacure OXE04；以及ADEKA公司製之商品名：ADEKA Optomer N1919。
作為陰離子聚合起始劑，可列舉例如：烷基鋰化合物，聯苯、萘、芘等之單鋰鹽或單鈉鹽；二鋰鹽及三鋰鹽等多官能性起始劑。
作為陽離子聚合起始劑，可列舉例如：硫酸、磷酸、過氯酸、三氟甲磺酸等質子酸；如三氟化硼、氯化鋁、四氯化鈦、四氯化錫之路易斯酸；芳族鎓鹽，或芳族鎓鹽與還原劑之併用系。
聚合起始劑的量，相對於逆分散液晶性化合物100重量份，以0.1重量份以上為佳，以0.5重量份以上為較佳，且以30重量份以下為佳，以10重量份以下為較佳。藉由聚合起始劑的量落於前述範圍，可使聚合有效率地進行。
［4.液晶組成物得包含之任意成分］
液晶組成物得更包含任意成分，組合於逆分散液晶性化合物及聚合起始劑。此等任意成分可單獨使用1種，亦可以任意比例組合2種以上使用。
液晶組成物，舉例而言，就穩定獲得符合預期之液晶固化層的觀點而言，以包含於分子中含氟原子之界面活性劑為佳。於以下的說明中，有時將於分子中含氟原子之界面活性劑，適當稱為「氟系界面活性劑」。
作為氟系界面活性劑，尤以具有指定範圍之1-辛醇／水分配係數者為佳。於以下的說明中，有時將1-辛醇／水分配係數適當稱為「logP」。氟系界面活性劑之具體的logP的範圍，以3.5以上為佳。就可有效抑制於液晶固化層之配向缺陷之產生的觀點而言，以4.8以上為較佳，以5.3以上為更佳。並且，以6.7以下為佳，以6.3以下為較佳。藉由氟系界面活性劑的logP為前述範圍的上限以下，可輕易獲得所謂「液晶性化合物的傾角於厚度方向上為不連續相異」的液晶固化層的獨特結構。
氟系界面活性劑的logP得藉由下述量測方法量測。
將氟系界面活性劑製備成含1重量%之試樣溶液，概略以JIS 7260-117:2006［分配係數（1-辛醇／水）的量測─高速液體色層分析法］為準則之方法，進行HPLC/ELSD分析（高速液體色層分析法／蒸發光散射偵測器），量測溶出時間（r.t.）。另一邊，將於JIS 7260-117:2006已有記載之已知logP值的標準化合物，藉由與前述氟系界面活性劑同樣的操作，進行HPLC/ELSD分析，量測溶出時間（r.t.）。根據標準化合物的量測結果，做出表示溶出時間與logP之關係的標準曲線。之後，藉由將對於界面活性劑所量測出之溶出時間，對應到前述標準曲線，求得氟系界面活性劑之logP。
此量測方法的具體條件，得採用於實施例之說明中詳述之條件。
氟系界面活性劑亦可包含氟烷基。作為此氟烷基，就明顯獲得本發明之預期效果的觀點而言，以全氟烷基為佳，尤以－C6 F13 基為佳。
氟系界面活性劑以非離子系界面活性劑為佳。在氟系界面活性劑為不含有離子性基之非離子系界面活性劑的情況下，可使液晶固化層的面狀態及配向性特別良好。
氟系界面活性劑可不具有聚合性，亦可具有聚合性。具有聚合性的氟系界面活性劑，由於在使液晶組成物的層體固化的步驟中可以聚合，故通常在液晶固化層中包含於聚合物之分子的一部分。
作為氟系界面活性劑，可列舉例如：AGC清美化學公司製的Surflon系列（S420等）、Neos公司製的Ftergent系列（251、FTX-212M、FTX-215M、FTX-209等）、DIC公司製的MEGAFAC系列（F-444等）等。並且，氟系界面活性劑可單獨使用1種，亦可以任意比例組合2種以上使用。
氟系界面活性劑的量，相對於逆分散液晶性化合物100重量份，以0.01重量份以上為佳，以0.12重量份以上為較佳，且以0.50重量份以下為佳，以0.30重量份以下為較佳。藉由氟系界面活性劑的量位於前述範圍，可輕易實現液晶性化合物的分子之傾角於厚度方向上為不連續相異之液晶固化層。
液晶組成物，舉例而言，得包含溶劑。作為溶劑，以可溶解逆分散液晶性化合物者為佳。作為此種溶劑，通常使用有機溶劑，作為有機溶劑之例，可列舉：環戊酮、環己酮、甲基乙基酮、丙酮、甲基異丁基酮等酮溶劑；乙酸丁酯、乙酸戊酯等乙酸酯溶劑；氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等鹵化烴溶劑；1,4-二氧、環戊基甲基醚、四氫呋喃、四氫哌喃、1,3-二氧、1,2-二甲氧基乙烷等醚溶劑；以及甲苯、二甲苯、1,3,5-三甲苯等芳烴系溶劑。並且，溶劑可單獨使用1種，亦可以任意比例組合2種以上使用。
溶劑的沸點，就操作性優異的觀點而言，以60℃～250℃為佳，以60℃～150℃為較佳。
溶劑的量，相對於逆分散液晶性化合物100重量份，以200重量份以上為佳，以250重量份以上為較佳，尤以300重量份以上為佳，且以650重量份以下為佳，以550重量份以下為較佳，尤以450重量份以下為佳。藉由將溶劑的量設為前述範圍的下限值以上可抑制異物產生，藉由將其設於前述範圍的上限值以下可降低乾燥負荷。
液晶組成物，舉例而言，可包含用以調整試驗組成物的殘留物黏度之添加劑，藉由僅以適當的量使用適當種類的添加劑，可降低與使液晶性化合物配向之步驟之液晶組成物的層體為相同溫度條件下之試驗組成物的殘留物黏度，調整至800cP以下。惟添加劑的種類及量，因應逆分散液晶性化合物的種類及量等要素而有各式各樣，不可一概制定。據此，添加劑的種類及量，以實驗上決定為佳。
液晶組成物，舉例而言，除了逆分散液晶性化合物以外亦可包含任意的液晶性化合物。在任意的液晶性化合物的種類及量為適當的情況下，此任意的液晶性化合物有時可發揮作為調整試驗組成物的殘留物黏度之添加劑的功能。並且，任意的液晶性化合物，可單獨使用1種，亦可以任意比例組合2種以上使用。
作為任意的液晶性化合物，舉例而言，亦可使用順分散液晶性化合物。於此，所謂前述的順分散液晶性化合物，係指可顯現順波長分散性的雙折射之液晶性化合物。所謂可顯現順波長分散性的雙折射之液晶性化合物，係指在形成該液晶性化合物的層體、於此層體中使液晶性化合物配向的情形中，顯現順波長分散性的雙折射之液晶性化合物。通常，使液晶性化合物沿面配向的情形中，藉由調查液晶性化合物的層體是否展現順波長分散性的雙折射，可確認該液晶性化合物是否顯現順波長分散性的雙折射。
並且，所謂順波長分散性的雙折射，係指於波長450nm之雙折射Δn（450）及於波長550nm之雙折射Δn（550）滿足下述式（N2）之雙折射。可顯現此種順波長分散性的雙折射之液晶性化合物，通常量測波長越長，可顯現越小的雙折射。 Δn（450）＞Δn（550）　　（N2）
相對於逆分散液晶性化合物及任意的液晶性化合物之合計100重量份，任意的液晶性化合物的量以20重量份以下為佳，以15重量份以下為較佳，尤以12重量份以下為佳。藉由任意的液晶性化合物的量落於前述範圍，可輕易獲得具有逆波長分散性的延遲之液晶固化層。
再者，作為任意的成分，可列舉例如：金屬；金屬錯合物；二氧化鈦等金屬氧化物；染料、顏料等著色劑；螢光材料、磷光材料等發光材料；均染劑；觸變劑；膠化劑；多醣類；紫外線吸收劑；紅外線吸收劑；抗氧化劑；離子交換樹脂；等。此等成分的量，相對於逆分散液晶性化合物之合計100重量份，得為各0.1重量份～20重量份。
［5.形成液晶組成物之層體的步驟］
在液晶固化膜的製造方法中，進行形成液晶組成物之層體的步驟。通常於適當的支撐面上形成液晶組成物的層體。
作為支撐面，得使用可支持液晶組成物的層體之任意的面。作為此支撐面，就使液晶固化層的面為良好狀態的觀點而言，通常，使用無凹部及凸部的平坦面。就提高液晶固化層的生產性的觀點而言，作為前述支撐面，以使用長條狀的基材的表面為佳。於此，所謂「長條狀」，係指相對於寬幅具有5倍以上之長度的形狀，以具有10倍或者以上之長度為佳，具體而言係指具有可收捲成輥狀以儲存或搬運之程度的長度的薄膜形狀。
作為基材，通常使用樹脂膜或玻璃板。尤其在如後所述之以高溫進行配向處理的情況下，以選擇得耐受其溫度之基材為佳。作為樹脂，通常使用熱塑性樹脂。其中，就所謂配向控制力之高、機械強度之高及成本之低的觀點而言，作為樹脂，以具有正的固有雙折射值之樹脂為佳。再者，由於透明性、低吸濕性、尺寸安定性及輕量性優異，以使用降烯系樹脂等含有含脂環結構聚合物之樹脂為佳。若要以商品名舉出包含於基材之樹脂的合適之例，得舉出日本瑞翁公司製之「ZEONOR」作為降烯系樹脂。
於作為支撐面之基材的表面，為了促進液晶組成物的層體中之液晶性化合物的配向，以實施用以賦予配向控制力之處理為佳。所謂配向控制力，係指可使液晶組成物的液晶性化合物配向之支撐面的性質。作為用以賦予支撐面配向控制力之處理，可列舉例如：光配向處理、摩擦處理、形成配向膜處理、離子束配向處理、延伸處理等。
於形成液晶組成物之層體的步驟中，液晶組成物通常以流體狀態準備，因此，通常將液晶組成物塗布於支撐面，形成前述液晶組成物的層體。作為塗布液晶組成物的方法，可列舉例如：簾塗法、擠壓塗布法、輥塗法、旋塗法、浸塗法、棒塗法、噴塗法、滑塗法、印刷塗布法、凹版印刷塗布法、模塗法、間隙塗布法及浸漬法。
［6.使液晶性化合物配向的步驟］
形成液晶組成物的層體後，進行使包含於液晶組成物的層體中之逆分散液晶性化合物等液晶性化合物配向的步驟。藉此，於液晶組成物的層體的面內方向上，液晶性化合物通常配向於對應支撐面之配向控制力的方向。並且，液晶性化合物於層體的厚度方向上，以具有不連續相異的傾角的方式配向。
使液晶性化合物配向的步驟，於與試驗組成物的殘留物黏度收束於特定範圍之溫度條件為相同溫度條件下，調整液晶組成物的層體而進行。前述殘留物黏度的具體範圍，通常為800cP（釐泊）以下，以600cP以下為佳，以400cP以下為較佳，以200cP以下為更佳。藉由如此於與試驗組成物的殘留物黏度變低之溫度條件為相同溫度條件下，使液晶組成物之層體中的液晶性化合物配向，可獲得液晶性化合物的分子傾角於厚度方向上為不連續相異之液晶固化層。前述殘留物黏度的下限，就獲得符合預期之厚度的液晶固化層的觀點而言，以5cP以上為佳，以10cP以上為較佳。
一般而言，使包含於液晶組成物的層體之液晶性化合物配向的步驟中，將液晶組成物的層體溫度調整至液晶性化合物的液晶化溫度以上。於如此之溫度下，通常包含於液晶組成物之溶劑等揮發性成分會揮發而殘留固體物。就避免因高溫所致之基材劣化的觀點，以及抑制能源成本的觀點而言，在以往的液晶固化層的形成方法中，配向時的溫度要盡可能設定為低屬於技術常識。因此，於以往的配向時的溫度條件下，從液晶組成物去除聚合起始劑之試驗組成物的殘留成分的黏度有較高的傾向。
相對於此，在本發明中，刻意設定在與可使從液晶組成物去除聚合起始劑之試驗組成物的殘留成分的黏度較低之溫度條件為相同的溫度條件，作為配向時的溫度條件。而且，藉由於此溫度下使包含於液晶組成物的層體之液晶性化合物配向，獲得所謂「獲得液晶性化合物的分子傾角於厚度方向上為不連續相異之液晶固化層」的意外效果。
作為在與使液晶性化合物配向的步驟之液晶組成物的層體為相同溫度條件下，將試驗組成物的殘留物黏度收束於上述範圍之方法，可列舉例如：下述（A）及（B）的方法。 （A）適度調整使液晶性化合物配向的步驟中之液晶組成物之層體的溫度。 （B）適度調整液晶組成物的組成。
前述方法（A）中，通常藉由使液晶組成物之層體的溫度為相當高溫，以降低與此溫度為同一溫度條件下的試驗組成物的殘留物黏度，而調整至上述範圍。要設為比液晶化溫度還高到什麼程度的高溫，才能將試驗組成物的殘留物黏度調整至上述範圍，因逆分散液晶性化合物的種類及液晶組成物的組成而異。並且，以往亦不知曉包含液晶性化合物的組成物之溫度與於其溫度下之前述組成物的殘留物黏度的一般關係。據此，使液晶性化合物配向的步驟中之液晶組成物的層體之適當溫度的設定，以實驗上決定為佳。
並且，於前述（B）的方法中，通常藉由將適當的種類及量的添加劑組合於逆分散液晶性化合物作為包含於液晶組成物之成分，以降低包含該添加劑之試驗組成物的殘留物黏度，而調整至上述範圍。要使用什麼種類、僅使用多少量的添加劑，就能將試驗組成物的殘留物黏度調整至上述範圍，因逆分散液晶性化合物的種類及液晶組成物的組成而異。並且，以往亦不知曉為了調整含液晶性化合物組成物的殘留物黏度而一般所要求之該組成物的組成。據此，用以調整試驗組成物的殘留物黏度之添加劑的種類及量，以實驗上決定為佳。
在與使液晶性化合物配向的步驟之液晶組成物的層體為相同溫度條件下之試驗組成物的殘留物黏度，可藉由下述方法量測。
準備從液晶組成物去除聚合起始劑之試驗組成物，將此試驗組成物以旋轉蒸發器減壓濃縮除去溶劑，獲得殘留成分。對於此殘留成分，預先改變量測溫度同時量測黏度，獲得量測溫度與於其量測溫度下之黏度的資訊。以下將此資訊適當稱為「溫度—黏度資訊」。從此「溫度—黏度資訊」，可讀取於使液晶性化合物配向的步驟中之液晶組成物的層體之溫度下的黏度，作為殘留物黏度。
在使液晶性化合物配向的步驟中，通常進行將液晶組成物的層體之溫度條件調整至與可將試驗組成物的殘留物黏度收束於前述範圍之溫度條件為相同的溫度條件之配向處理。配向處理時之液晶組成物的層體之具體溫度，適當設定為逆分散液晶性化合物的液晶化溫度以上的範圍，其中，以未達包含於基材之樹脂的玻璃轉移溫度的溫度為佳。藉此，可抑制因配向處理所致之歪斜的產生。
使液晶性化合物配向的步驟，通常於烘箱內進行。此時，烘箱的設定溫度與置於此烘箱內之液晶組成物的層體的溫度得有相異之情形。在此情況下，較佳為：預先於多個烘箱設定溫度下，量測在此設定溫度之置於烘箱內之液晶組成物的層體的溫度。此經記錄之烘箱的溫度設定與在此設定溫度之置於烘箱內之液晶組成物的層體的溫度之資訊，以下適當稱為「設定溫度—層溫度資訊」。若使用此「設定溫度—層溫度資訊」，則可從烘箱設定溫度，輕易知道置於烘箱內之液晶組成物的層體的溫度。
進行配向處理時，通常僅將液晶組成物的層體的溫度保持於前述溫度條件指定的時間。此時，保持時間可於可獲得符合預期之液晶固化層的範圍內任意設定，例如得為30秒鐘～5分鐘。
在包含逆分散液晶性化合物之液晶組成物的層體中，藉由在與可將前述試驗組成物的殘留物黏度收束於前述範圍之溫度條件為相同溫度條件下的配向，逆分散液晶性化合物等液晶性化合物的分子的配向狀態雖在面內方向上變均勻，但在厚度方向上為不連續相異。具體而言，液晶組成物的層體部分之中，於接近支撐面的部分，液晶性化合物的分子通常沿著平行於或接近平行於支撐面的方向均勻配向。並且，液晶組成物的層體部分之中，於接近與支撐面為相反側之界面（通常為液晶組成物的層體之空氣界面）的部分中，液晶性化合物的分子通常沿著垂直或接近垂直於支撐面的方向均勻配向。再者，液晶組成物的層體部分之中，於位於前述之2個部分之間的中間部分，液晶性化合物的分子通常沿著既不平行亦不垂直於支撐面的方向均勻配向。而且，由於各部分之配向狀態為如此不連續相異，故可獲得液晶性化合物的分子傾角在厚度方向上為不連續相異之液晶組成物的層體。
［7.使液晶組層物的層體固化的步驟］
在使逆分散液晶性化合物配向後，進行使前述液晶組成物之層固化而獲得液晶固化層的步驟。在此步驟中，通常使逆分散液晶性化合物等液晶性化合物的部分或全部配向而使液晶組成物的層體固化。聚合時，液晶性化合物通常維持其分子的配向而聚合。據此，藉由前述聚合，由於可固定聚合前之液晶組成物所包含之液晶性化合物的配向狀態，故可獲得符合預期的液晶固化層。
作為液晶性化合物之聚合方法，得選擇適合包含於液晶組成物之成分的性質的方法。作為聚合方法，可列舉例如：照射活性能量線的方法及熱聚合法。其中，由於不需要加熱且可室溫下使聚合反應進行，故以照射活性能量線的方法為佳。於此，所照射之活性能量線得包含可見光、紫外線及紅外線等光，以及電子束等任意能量線。
其中，就操作簡便而言，以照射紫外線等光的方法為佳。紫外線照射時的溫度，以設為基材之玻璃轉移溫度以下為佳，以150℃以下為佳，以100℃以下為較佳，尤以80℃以下為佳。紫外線照射時之溫度的下限得設為15℃以上。紫外線之照射強度以0.1mW／cm2 以上為佳，以0.5mW／cm2 以上為較佳，且以10000mW／cm2 以下為佳，以5000mW／cm2 以下為較佳。紫外線之照射量以0.1mJ／cm2 以上為佳，以0.5mJ／cm2 以上為較佳，且以10000mJ／cm2 以下為佳，以5000mJ／cm2 以下為較佳。
［8.任意步驟］
藉由上述製造方法，可獲得在支撐面上形成的液晶固化層。在獲得於基材上形成的液晶固化層的情況下，亦可將包含基材及液晶固化層的多層薄膜作為液晶固化膜使用。
並且，液晶固化膜的製造方法亦可包含從支撐面剝離液晶固化層的步驟。在此情況下，可將液晶固化層自體作為液晶固化膜使用。
再者，液晶固化膜的製造方法，亦可包含將基材上形成的液晶固化層轉印於任意膜層的步驟。據此，舉例而言，液晶固化膜的製造方法，亦可包含在將基材上形成的液晶固化層與任意膜層貼合後，視需求剝離基材而獲得包含液晶固化層及任意膜層之液晶固化膜的步驟。此時，對於貼合，亦可使用適當的黏合劑或接合劑。在此情況下，可獲得包含液晶固化層及任意膜層之液晶固化膜。
並且，根據前述製造方法，使用長條狀之基材，可得長條狀的液晶固化膜。此種長條狀的液晶固化膜能夠連續製造，生產性優異。並且，由於可藉由輥對輥進行與其他薄膜之貼合，在此點上，亦為生產性優異。通常長條狀的液晶固化膜，以收捲成輥的狀態儲存及搬運。
［9.液晶固化膜］
藉由上述製造方法，可獲得具備液晶化合物的分子傾角於厚度方向上為不連續相異且具有逆波長分散性的延遲之液晶固化層的液晶固化膜。
圖1係概略表示將關於本發明之一實施形態的液晶固化膜10以平行於其厚度方向之平面切割之截面的截面圖。
如圖1所示，液晶固化膜10係具備液晶固化層100的薄膜。在圖1中，雖揭示僅包含液晶固化層100的液晶固化膜10，但液晶固化膜10亦可具備組合於液晶固化層100之任意層（圖未揭示。）
液晶固化層100係以包含逆分散液晶性化合物等液晶性化合物之液晶組成物的固化物所形成之層，在厚度方向上依序包含第一層110、第二層120及第三層130。在以上述製造方法製造之情形中，液晶固化層通常從支撐面側依序包含第一層、第二層、第三層。由於係由液晶組成物的固化物所形成，故液晶固化層100以及該液晶固化層100所包含之第一層110、第二層120及第三層130包含液晶性化合物。
液晶固化層100所包含之液晶性化合物的部份或全部，其配向狀態亦可固定。液晶性化合物通常藉由聚合得維持其液晶性化合物之配向狀態而成為聚合物。據此，作為配向狀態固定之液晶性化合物，可列舉例如已聚合之液晶性化合物。因此，用語「配向狀態固定之液晶性化合物」中包含液晶性化合物的聚合物。在使用包含逆分散液晶性化合物之上述液晶組成物製造液晶固化層100的情況下，其液晶固化層100以及該液晶固化層100所包含之第一層110、第二層120及第三層130包含配向狀態亦可固定的逆分散液晶性化合物。
前述第一層110與第二層120之間通常不中介任意層而係直接接觸。並且，前述第二層120與第三層130之間通常不中介任意層而係直接接觸。因此，液晶固化層100，如圖1所示，通常為僅包含第一層110、第二層120及第三層130之3層結構之層。
第一層110所包含之液晶性化合物的分子相對於層平面而成之第一傾角，通常在第一層110中為一致。
並且，第二層120所包含之液晶性化合物的分子相對於層平面而成之第二傾角，通常在第二層120中為一致。再者，第二傾角與第一傾角為不連續相異。
並且，第三層130所包含之液晶性化合物的分子相對於層平面而成之第三傾角，通常在第三層130中為一致。再者，第三傾角與第一傾角及第二傾角為不連續相異。
由於包含含有液晶性化合物的分子的第一層110、第二層120及第三層130，所述液晶性化合物的分子具有如此不連續相異之傾角，故液晶固化層100可具有所謂「液晶性化合物的分子傾角在厚度方向上為不連續相異」之特異結構。
於此，所謂某一傾角與另一傾角不連續相異，表示此等傾角之間的差為10°以上。
如第一層110、第二層120及第三層130之包含於液晶固化層100之各層中的液晶性化合物的分子傾角（第一傾角、第二傾角及第三傾角）可藉由下述量測方法量測。
以環氧樹脂包埋液晶固化層100，準備試片。使用切片機將此試片沿著液晶固化層100之厚度方向平行切片，獲得觀察樣品。前述切片係以液晶固化層100的面內慢軸方向與截面平行的方式進行。之後，將觀察樣品置於偏光顯微鏡的平台，一邊使平台旋轉，一邊觀察因切片而呈現之截面。從出現在截面之液晶固化層100的第一層110、第二層120及第三層130分別達消光位時平台的旋轉角度，可量測包含於前述第一層110、第二層120及第三層130之液晶性化合物的分子傾角。
並且，第一層110、第二層120及第三層130中分別的液晶性化合物的分子傾角是否為一致，可由下述判定方向判定。
以環氧樹脂包埋液晶固化層100，準備試片。使用切片機將此試片沿著液晶固化層100之厚度方向平行切片，獲得觀察樣品。前述切片係以液晶固化層100的面內慢軸方向與截面平行的方式進行。之後，使用偏光顯微鏡觀察因切片而呈現之截面。此觀察係以在觀察樣品與偏光顯微鏡之物鏡之間插入波長板而能見到因應觀察樣品的延遲而呈色之像的方式進行。於此觀察所見到的像中，液晶固化層的各部分呈現對應到此部分之液晶性化合物之分子傾角之顏色的顏色。所觀察之第一層110的顏色在第一層110內的哪一個位置都相同的情況下，可判定包含於第一層110之液晶性化合物的分子傾角（第一傾角）為一致。並且，所觀察之第二層120的顏色在第二層120內的哪一個位置都相同的情況下，可判定包含於第二層120之液晶性化合物的分子傾角（第二傾角）為一致。再者，所觀察之第三層130的顏色在第三層130內的哪一個位置都相同的情況下，可判定包含於第三層130之液晶性化合物的分子傾角（第三傾角）為一致。
若要舉具體例，在本發明人等所進行的實驗中，有下述事例：由於觀察到第一層110為均勻的黃色，第二層120為均勻的紫紅色，第三層130為均勻的藍色，故確認了第一層110、第二層120及第三層130中分別之液晶性化合物的分子傾角為一致。
第一傾角、第二傾角及第三傾角的大小，得配合液晶固化膜10的用途對應所求之液晶固化層100的光學特性而適當設定。若要具體揭示合適的範圍，得如下所示。
第一傾角以0°以上為佳，且以20°以下為佳，以10°以下為較佳。具有此種範圍之第一傾角的第一層110，通常可於前述液晶固化膜的製造方法中，獲得作為支撐面側之層。
第二傾角以20°以上為佳，且以70°以下為佳，以60°以下為較佳。
並且，第一傾角與第二傾角之差以10°以上為佳，以15°以上為較佳，尤以20°以上為佳，且以70°以下為佳，以60°以下為較佳。
第三傾角以70°以上為佳，以80°以上為較佳，且以90°以下為佳。具有此種範圍之第三傾角的第三層130通常可於前述液晶固化膜的製造方法中，獲得作為與支撐面相反之側的界面側之層。
並且，第二傾角與第三傾角之差以10°以上為佳，以15°以上為較佳，尤以20°以上為佳，且以70°以下為佳，以60°以下為較佳。
第一層110、第二層120及第三層130分別的厚度，得配合液晶固化膜10的用途對應所求之液晶固化層100的光學特性而適當設定。若要具體揭示合適的範圍，得如下所示。
相對於第一層110、第二層120及第三層130之合計厚度100%，第一層110之厚度的比例以14%以上為佳，以18%以上為較佳，且以66%以下為佳。
相對於第一層110、第二層120及第三層130之合計厚度100%，第二層120之厚度的比例以1%以上為佳，且以80%以下為佳，以64%以下為較佳。
相對於第一層110、第二層120及第三層130之合計厚度100%，第三層130之厚度的比例以6%以上為佳，以18%以上為較佳，且以33%以下為佳。
如第一層110、第二層120及第三層130之包含於液晶固化層100之各層的厚度，可由下述量測方法量測。
以環氧樹脂包埋液晶固化層100，準備試片。使用切片機將此試片沿著液晶固化層100之厚度方向平行切片，獲得觀察樣品。前述切片係以液晶固化層100的面內慢軸方向與截面平行的方式進行。之後，使用偏光顯微鏡觀察因切片而呈現之截面，可量測前述第一層110、第二層120及第三層130分別的厚度。
由於液晶固化層100係藉由包含逆波長液晶性化合物的液晶組成物的固化物而形成，故通常具有逆波長分散性的延遲。於此，所謂逆波長分散性的延遲，係指於波長450nm之延遲Re（450）及波長550nm之延遲Re（550）通常滿足下述式（N3）的延遲。藉由具有逆波長分散性的延遲，前述液晶固化層100在1／4波長板或1／2波長板等光學用途中，可在寬波長頻帶中均勻顯現功能。 Re（450）＜Re（550）　　（N3）
液晶固化層100之具體的延遲之範圍得視液晶固化層的用途而任意設定。舉例而言，欲使液晶固化層100發揮作為1／4波長板之功能的情況下，於量測波長590nm之液晶固化層100的延遲Re（590）以80nm以上為佳，以100nm以上為較佳，尤以120nm以上為佳，且以190nm以下為佳，以170nm以下為較佳，尤以160nm以下為佳。並且，舉例而言，欲使液晶固化層100發揮作為1／2波長板之功能的情況下，於量測波長590nm之液晶固化層100的延遲Re（590）以245nm以上為佳，以265nm以上為較佳，尤以270nm以上為佳，且以320nm以下為佳，以300nm以下為較佳，尤以295nm以下為佳。
由於第一傾角、第二傾角及第三傾角相異，故若三次元觀看，第一層110所包含之液晶性化合物的分子的配向方向、第二層120所包含之液晶性化合物的分子的配向方向與第三層130所包含之液晶性化合物的分子的配向方向為非平行。然而，在液晶固化層100之面內方向上，第一層110所包含之液晶性化合物的分子的配向方向、第二層120所包含之液晶性化合物的分子的配向方向與第三層130所包含之液晶性化合物的分子的配向方向，通常為平行。據此，液晶固化層100通常得為具有於自固化層100之厚度方向觀看為平行於液晶性化合物之分子的配向方向之面內慢軸的光學各向異性層。
在液晶固化層100中，以配向缺陷的產生受到抑制為佳。據此，於液晶固化層100中之配向缺陷數以少為佳。具體而言，每1mm2 之配向缺陷數，以未達10處為佳，以未達1處為較佳。包含此種液晶固化層100的液晶固化膜10，由於面內的光學特性之均一性優異，故能作為高品質的光學薄膜使用。
液晶固化層100之配向缺陷數，可藉由使用偏光顯微鏡在正交尼寇稜鏡下穿透觀察液晶固化層100而量測。
液晶固化層100之厚度，得以可將延遲等特性設為期望範圍之方式適當設定。具體而言，液晶固化層100之厚度以0.5μm以上為佳，以1.0μm以上為較佳，且以10μm以下為佳，以7μm以下為較佳。
作為液晶固化膜10得與液晶固化層100組合具備之任意層，可列舉使用於液晶固化層100之製造的基材；相位差薄膜；作為直線偏光件之偏光薄膜；用以與其他部件接合之接合劑層；使薄膜的光滑性良好的基墊層；耐衝撃性聚甲基丙烯酸酯樹脂層等硬塗層；抗反射層；防汙層；等。
上述液晶固化膜10所包含之液晶固化層100，由於具有所謂液晶性化合物的分子傾角在厚度方向上為不連續相異之特異結構，故可具有對應其特異結構的光學特性。因此，若使用液晶固化膜10，由於能夠有多樣的光學設計，故可提高光學設計的自由度。再者，有別於將個別製造之多個液晶固化層接合而獲得之光學薄膜，由於前述液晶固化膜10不需具備接合劑層，故能做成較以往更薄。
［10.用途］
液晶固化膜，可適用於作為例如相位差薄膜、光學補償膜、直線偏光板、圓偏光板等光學薄膜。
以下，揭示實施例以具體說明本發明。惟本發明並不限定於以下所示之實施例，在不脫離本發明的請求範圍及其均等範圍的範圍內得任意變更實施。於以下的說明中，表示量之「%」及「份」，除非另有註記，否則以重量為基準。並且，於以下說明之操作，除非另有註記，否則於常溫常壓之大氣中進行。
［液晶性化合物的說明］
後述實施例及比較例中所使用之液晶性化合物的結構係如下述所示。
『化38』逆分散液晶性化合物1
『化39』逆分散液晶性化合物2
『化40』順分散液晶性化合物K35
［評價方法］
（1.氟系界面活性劑的logP的量測方法）
（1-1.含氟系界面活性劑之試樣溶液的製備方法）
將氟系界面活性劑製備成含1重量%之試樣溶液。作為此試樣溶液的溶劑，使用四氫呋喃或乙腈。在與四氫呋喃或乙腈混合前之氟系界面活性劑為包含該氟系界面活性劑及稀釋溶劑之溶液的情形中，調整四氫呋喃及乙腈的量至所獲得之試樣溶液中之氟系界面活性劑的含量成為1重量%。
（1-2.HPLC/ELSD分析）
概略以JIS 7260-117:2006［分配係數（1-辛醇／水）的量測─高速液體色層分析法］為準則之方法，以下述HPLC/ELSD分析條件進行含氟系界面活性劑之前述試樣溶液的HPLC/ELSD分析，量測溶出時間（r.t.）。
HPLC／ELSD分析條件 LC系統：LC-20A（島津製作所製） 管柱：Inertsil ODS-3 3.0×150mm, 5μm（GL SCIENCE製） 移動相：A 水 　　　　B 四氫呋喃／乙腈＝8/2（vol/vol） 乙腈：高速液體色層分析法用（國產化學製） 四氫呋喃：inhibitor-free、for HPLC（SIGMA-ALDRICH製） 時間程序：從0分鐘到15分鐘 B 30%到100% 　　　　　從15分鐘到25分鐘 B 100% 管柱溫度：45℃ 流量：0.8mL/min 注入量：10μL（試樣的檢測靈敏度較低時，調整至50μL或100μL) 檢測：ELSD-LTII（島津製作所）Gain 6,350kPa，65℃
（1-3.標準曲線的導出）
準備於下述表1所示之標準化合物。表1所示之標準化合物為於JIS 7260-117:2006有所記載之logP為已知的化合物。除了使用標準化合物取代氟系界面活性劑以外，藉由與前述（1-1.含氟系界面活性劑之試樣溶液的製備方法）所記載的方法相同的操作，製備含各種標準化合物之試樣溶液。之後，以於前述（1-2.HPLC/ELSD分析）所說明之分析條件，進行所獲得之試樣溶液的HPLC/ELSD分析，量測溶出時間。惟ELSD偵測器的溫度設定於25℃。
『表1』 ［表1.標準化合物及其分析結果］
將前述標準化合物的分析結果作圖於以溶出時間為橫軸、logP作為縱軸之座標系，藉由最小平方法做出近似直線。採用此近似直線作為標準曲線。
（1-4.算出氟系界面活性劑的logP）
藉由將對各氟系界面活性劑量測出之溶出時間，對到前述標準曲線，求得此氟系界面活性劑之logP。在HPLC/ELSD分析中，於每一個氟系界面活性劑中檢測出多個表示溶出時間之峰的情形中，採用最大面積的峰之頂端作為該氟系界面活性劑的溶出時間以求得logP。
（2.於與配向處理時的液晶組成物的層體為同一溫度條件下之試驗組成物的殘留物黏度的量測方法）
準備具有從後述實施例及比較例所使用之液晶組成物去除聚合起始劑之組成的試驗組成物。將此試驗組成物以旋轉蒸發器減壓濃縮去除溶劑，獲得殘留成分。在改變量測溫度的同時，量測如此而獲得之各試驗組成物的殘留成分的黏度，記錄「溫度—黏度資訊」。此黏度量測，係將試驗組成物的殘留成分0.3g插入量測容器，使用電磁旋轉式EMS黏度計（京都電子工業公司「EMS-1000」），在球狀探針直徑2mm、旋轉數1000rpm的量測條件下，改變量測溫度從96℃至200℃而進行。
於後述實施例及比較例中所使用之烘箱，烘箱的設定溫度與置於該烘箱內之液晶組成物的層體的溫度未必一致。於是，預先在多數設定溫度下，量測其設定溫度之置於烘箱內之液晶組成物的層體的溫度，獲得「設定溫度—層溫度資訊」。
於後述實施例及比較例中，從「設定溫度—層溫度資訊」讀取對應到配向處理時烘箱的設定溫度之液晶組成物的層體的溫度。然後，從「溫度—黏度資訊」讀取對應到所讀取之液晶組成物的層體的溫度之試驗組成物的殘留成分的黏度，將其求取作為於與配向處理時的液晶組成物的層體為同一溫度條件下之試驗組成物的殘留物黏度。
（3.液晶固化層所包含之各層中之液晶性化合物的分子傾角的量測方法）
以環氧樹脂包埋含液晶固化層及基材薄膜之液晶固化膜，準備試片。使用切片機將此試片沿著液晶固化層之厚度方向平行切片，獲得觀察樣品。前述切片係以液晶固化層的面內慢軸方向與截面平行的方式進行。之後，將觀察樣品置於偏光顯微鏡的平台，一邊使平台旋轉，一邊觀察因切片而呈現之截面。從出現在截面之液晶固化層的第一層、第二層及第三層變為分別達消光位時平台的旋轉角度，量測包含於前述第一層、第二層及第三層之液晶性化合物的分子傾角。
（4.於液晶固化層所包含之各層的厚度之量測方法）
以環氧樹脂包埋含液晶固化層及基材薄膜之液晶固化膜，準備試片。使用切片機將此試片沿著液晶固化層之厚度方向平行切片，獲得觀察樣品。前述切片係以液晶固化層的面內慢軸方向與截面平行的方式進行。之後，使用偏光顯微鏡觀察因切片而呈現之截面，量測前述第一層、第二層及第三層分別的厚度。
（5.於液晶固化層所包含之各層之液晶性化合物的分子傾角為一致之確認方法）
以環氧樹脂包埋含液晶固化層及基材薄膜之液晶固化膜，準備試片。使用切片機將此試片沿著液晶固化層之厚度方向平行切片，獲得觀察樣品。前述切片係以液晶固化層的面內慢軸方向與截面平行的方式進行。之後，使用偏光顯微鏡觀察因切片而呈現之截面。此觀察係以在觀察樣品與偏光顯微鏡之物鏡之間插入波長板而能見到因應觀察樣品的延遲而呈色之像的方式進行。所觀察之第一層的顏色在第一層內的哪一個位置都相同的情況下，判定包含於第一層之液晶性化合物的分子傾角為一致。並且，所觀察之第二層的顏色在第二層內的哪一個位置都相同的情況下，可判定包含於第二層之液晶性化合物的分子傾角為一致。再者，所觀察之第三層的顏色為第三層內的哪一個位置都相同的情況下，可判定包含於第三層之液晶性化合物的分子傾角為一致。
（6.逆波長分散性的評價方法）
使用相位差儀（Axometrics公司製「AxoScan」），量測評價用之多層體的液晶固化層在波長450nm及550nm之正面（入射角0°）的延遲Re（450）及Re（550）。從所量測之延遲Re（450）及Re（550）的值，由以下標準評價液晶固化層的逆波長分散性。 A：Re（450）／Re（550）＜1.0 B：Re（450）／Re（550）≧1.0
（7.液晶固化層的配向缺陷的評價方法）
使用偏光顯微鏡在正交尼寇稜鏡下穿透觀察評價用之多層體的液晶固化層。在此觀察時，物鏡設定為20倍。從觀察的結果，依下述的標準評價液晶固化層的配向缺陷。 A：配向缺陷數未達1處／mm2 。 B：配向缺陷數為1處／mm2 以上～未達10處／mm2 。 C：配向缺陷數為10處／mm2 以上。
（8.液晶固化層的傾斜配向性的評價方法）
使用相位差儀（Axometrics公司製「AxoScan」），以入射角−50°～50°的範圍量測評價用之多層體的液晶固化層的延遲。從所量測之延遲，藉由前述相位差儀所附屬的分析軟體（AxoMetrics公司製的分析軟體「Multi-Layer Analysis」；分析條件為分析波長590nm、分割層數20層（約分割每0.1μm））分析包含於液晶固化層之液晶性化合物的分子的平均傾角。前述所謂平均傾角，表示在假設於液晶固化層的第一層側的面的分子傾角為0°，且分子傾角於厚度方向上以一致比例變化之情況下，液晶性化合物的分子傾角的最大值。此平均傾角係表示包含於液晶固化層之液晶性化合物的分子整體相對於層平面而成之角度大小的代表值。一般而言，此平均傾角越大，可評價包含於液晶固化層之液晶性化合物的分子全體相對於層平面構成越大的傾角。根據所量測之平均傾角，依據下述標準評價液晶固化層的傾斜配向性。 A：平均傾角為10°以上。 B：平均傾角未達10°。
［實施例1～11及比較例1～2］
（液晶組成物的製備）
將具有聚合性之逆分散液晶性化合物、作為任意的添加劑的順分散液晶性化合物K35、氟系界面活性劑0.15重量份、光聚合起始劑（BASF公司製「Irgacure OXE04」）4.3重量份、作為溶劑的環戊酮148.5重量份以及作為溶劑的1,3-二氧222.8重量份混合，獲得液晶組成物。逆分散液晶性化合物的種類及量、順分散液晶性化合物K35的量，以及氟系界面活性劑的種類，如表2所示。
（基材薄膜的準備）
準備在單面上貼合有遮罩薄膜之由熱塑性降烯樹脂而成之樹脂膜（日本瑞翁公司製「ZeonorFilm ZF16」；厚度100μm）作為基材薄膜。從此基材薄膜剝離遮罩薄膜，於剝離遮照薄膜之面施以電暈處理。隨後，於基材薄膜的電暈處理面施以摩擦處理。
（液晶組成物的層體的形成）
使用#6線棒，於基材薄膜的摩擦處理面，塗佈液晶組成物，形成液晶組成物的層體。
（配向處理）
之後，將液晶組成物的層體於設定溫度110℃～170℃的烘箱內加熱4分鐘，進行配向處理。此時，烘箱的具體設定溫度，以烘箱內的液晶組成物的層體的溫度與試驗組成物的殘留物黏度成為於表2所示之值的溫度為相同溫度的方式設定。藉此，溶劑氣化，並且，包含於液晶組成物的層體之液晶性化合物完成配向。
（固化處理）
在氮氣氣體環境下，於已施以配向處理之液晶組成物的層體，照射500mJ／cm2 的紫外線，使液晶組成物的層體固化，形成厚度2μm的液晶固化層。藉此獲得具有液晶固化層／基層薄膜的層結構之液晶固化膜。
（液晶固化層轉附於載玻片）
於附有黏合劑之載玻片，貼合液晶固化膜的液晶固化層側的面。之後，剝離基材薄膜。藉此，獲得具有液晶固化層／黏合層／載玻片的層結構之評價用的多層體。
使用所獲得之多層體，評價液晶固化層的逆波長分散性、配向缺陷及傾斜配向性。
並且，特別於實施例4，使用液晶固化膜，評價包含於液晶固化層之第一層、第二層及第三層中所包含之液晶性化合物的分子傾角及厚度。
［結果］
於表2揭示實施例及比較例的逆分散液晶性化合物的種類及量、順分散液晶性化合物K35的量、氟系界面活性劑的種類，以及於與配向處理時之液晶化合物的層體相同溫度條件下之試驗組成物的殘留物黏度。並且，於表3揭示液晶固化層的逆波長分散性及傾斜配向性的評價結果。再者，於表4揭示在實施例4量測之第一層、第二層及第三層所包含之液晶性化合物的分子傾角及厚度的結果。
於此，於任一實施例，包含於液晶固化層之第一層、第二層及第三層之各自的傾角皆為一致，第一傾角、第二傾角及第三傾角為不連續相異。另一方面，於比較例1中，平均傾角未達10°，包含於液晶固化層之第一層、第二層及第三層的層間不明確。據此，於比較例1，無法確認液晶性化合物的分子傾角於厚度方向上為不連續相異。
並且，於圖2揭示特別在實施例4藉由偏光顯微鏡觀察之液晶固化層截面的照片。再者，於圖3揭示說明圖2的各部份之說明圖。於圖3中，符號「210」代表基材薄膜，符號「220」代表液晶固化層、符號「221」代表第一層、符號「222」代表第二層、符號「223」代表第三層、符號230代表環氧樹脂。
再者，於實施例1～5中配向缺陷的評價結果為「A」，於實施例6中配向缺陷的評價結果為「B」。
於下述表中，簡稱的意思如下所述。 逆分散1：逆分散液晶性化合物1。 逆分散2：逆分散液晶性化合物2。 Ｋ35：順分散液晶性化合物K35。 F系界面活性劑：氟系界面活性劑。 S420：AGC清美化學公司製的氟系界面活性劑「S420」。 F444：DIC公司製的氟系界面活性劑「MEGAFAC F-444」。 215M：NEOS公司製的氟系界面活性劑「Ftergent FTX-215M」。 212M：NEOS公司製的氟系界面活性劑「Ftergent FTX-212M」。 251：NEOS公司製的氟系界面活性劑「Ftergent 251」。 FTX209：NEOS公司製的氟系界面活性劑「Ftergent FTX-209」。
『表2』 ［表2.實施例及比較例的液晶組成物的組成及殘留物黏度］
『表3』 ［表3.實施例及比較例的結果］
『表4』 ［表4.實施例4的傾角及厚度］
10‧‧‧液晶固化膜
100‧‧‧液晶固化層
110‧‧‧第一層
120‧‧‧第二層
130‧‧‧第三層
圖1係概略表示將關於本發明之一實施形態的液晶固化膜以平行於其厚度方向之平面切割之截面的截面圖。 圖2係在本發明之實施例4藉由偏光顯微鏡觀察之液晶固化層之截面的照片。 圖3係說明圖2之各部分的說明圖。

Claims (7)

  1. 一種液晶固化膜的製造方法，其係包含由含可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物及聚合起始劑之液晶組成物的固化物所形成之液晶固化層的液晶固化膜的製造方法；其包含：形成前述液晶組成物之層體的步驟、使包含於前述液晶組成物之層體之液晶性化合物配向的步驟、使前述液晶組成物之層體固化的步驟；在與使前述液晶化合物配向的步驟之前述層體同一溫度條件下，從前述液晶組成物去除前述聚合起始劑之試驗組成物的殘留物黏度為800cP以下。
  2. 如請求項1所述之液晶固化膜的製造方法，其中前述液晶組成物，含有含氟原子的界面活性劑。
  3. 如請求項2所述之液晶固化膜的製造方法，其中前述界面活性劑的1-辛醇／水分配係數為3.5以上且6.7以下。
  4. 如請求項2或3所述之液晶固化膜的製造方法，其中相對於100重量份之前述液晶性化合物，界面活性劑的量為0.10重量份以上且0.50重量份以下。
  5. 一種液晶固化膜，其係具備由含可顯現逆波長分散性的雙折射之液晶性化合物之液晶組成物的固化物所形成之液晶固化層的液晶固化膜，其中前述液晶固化層依序包含第一層、第二層及第三層，所述第一層、第二層及第三層包含配向狀態亦可為固定的前述液晶性化合物，其中包含於前述第一層之前述液晶性化合物的分子，相對於層平面而成之第一傾角於前述第一層為一致，包含於前述第二層之前述液晶性化合物的分子，相對於層平面而成之第二傾角於前述第二層為一致，前述第二傾角與前述第一傾角為不連續相異，包含於前述第三層之前述液晶性化合物的分子，相對於層平面而成之第三傾角於前述第三層為一致，而且前述第三傾角與第一傾角及第二傾角為不連續相異。
  6. 如請求項5所述之液晶固化膜，其中，相對於前述第一層、第二層及第三層的合計厚度100%，前述第一層之厚度的比例為14%以上且66%以下，相對於前述第一層、第二層及第三層的合計厚度100%，前述第二層之厚度的比例為1%以上且80%以下，相對於前述第一層、第二層及第三層的合計厚度100%，前述第三層之厚度的比例為6%以上且33%以下。
  7. 如請求項5或6所述之液晶固化膜，其中，前述第一傾角為0°以上且20°以下，前述第二傾角為20°以上且70°以下，前述第三傾角為70°以上且90°以下。
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