以下，對本發明之實施態樣詳細地進行說明，但本發明並不受以下之實施態樣任何限定，可於本發明之目的之範圍內適當添加變更而實施。 又，於本說明書中，若無特別說明，則「～」表示以上至以下。 ＜聚矽烷化合物之製造方法＞ 第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法係包括於上述通式(A1)所表示之有機金屬錯合物及鎂之存在下使鹵矽烷化合物反應之聚矽烷化合物之製造方法。 根據第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法，藉由使用上述通式(A1)所表示之有機金屬錯合物，可減少殘存金屬。 又，所製造之聚矽烷化合物之質量平均分子量達成5000以下，亦可改善間隙填充特性。 (有機金屬錯合物) 第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法中，鹵矽烷化合物之反應係於下述通式(A1)所表示之有機金屬錯合物之存在下進行。 M
p
L
p/q
(A1) (上述通式(A1)中，M
p
表示p價之金屬陽離子，L表示q價之有機配位基，p及q分別獨立地表示1以上之整數) 作為構成p價之金屬陽離子M
p
之金屬原子，可列舉選自由鐵、銀、鋁、鉍、鈰、鈷、銅、鏑、鉺、銪、鎵、釓、鉿、鈥、銦、銥、鑭、鎦、錳、鉬、釹、鎳、鋨、鈀、鉕、鐠、鉑、錸、銠、釕、釤、鈧、錫、鋱、鈦、銩、釩、鉻、鉭、鐿、金、水銀、鎢、釔、鋅及鋯所組成之群中之金屬。 作為p，較佳為1～4之整數，更佳為1～3之整數，進而較佳為2或3。 作為q，較佳為1～4之整數，更佳為1～3之整數，進而較佳為1或2。 作為q價之有機配位基L，可列舉：乙醯丙酮等β-二酮酸鹽配位基、烯烴、共軛酮、腈、胺、羧酸鹽配位基、一氧化碳、膦、亞膦酸鹽、膦酸鹽、亞磷酸鹽等有機配位基。q價之有機配位基L亦可為螯合物配位基。 作為上述有機金屬錯合物，較佳為下述通式(A2)所表示之有機金屬錯合物。 [化1]
(上述通式(A2)中，M表示選自由鐵、銀、鋁、鉍、鈰、鈷、銅、鏑、鉺、銪、鎵、釓、鉿、鈥、銦、銥、鑭、鎦、錳、鉬、釹、鎳、鋨、鈀、鉕、鐠、鉑、錸、銠、釕、釤、鈧、錫、鋱、鈦、銩、釩、鉻、鉭、鐿、金、水銀、鎢、釔、鋅及鋯所組成之群中之金屬，R
a1
分別獨立地表示飽和烴基、不飽和烴基、芳香族烴基、芳烷基、烷氧基、芳氧基、芳烷氧基或芳氧基烷基，R
a2
表示氫原子、飽和烴基、不飽和烴基、芳香族烴基或芳烷基；p表示1以上之整數) 作為R
a1
及R
a2
所表示之飽和烴基，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、2-十二烷基十六烷基、三十烷基、三十二烷基、四十烷基等碳數1～40之直鏈狀或支鏈狀烷基；進而該等經鹵素原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)、烷氧基(下述所記載者等)、矽烷基(下述所記載者等)等取代基之1種或2種以上取代而成之烷基，例如氯丙基、3,3,3-三氟丙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、十三氟-1,1,2,2-四氫辛基、十七氟-1,1,2,2-四氫癸基、3-(七氟異丙氧基)丙基、三甲基矽烷基甲基等；環丙基、環丁基、環戊基、環己基、雙環庚基、環辛基、金剛烷基等碳數3～18之單環或2環以上之多環之環狀飽和烴基；進而該等環狀飽和烴基經烷基(上述者等)、芳基(上述者等)等取代基之1種或2種以上取代而成者，例如4-第三丁基環己基、4-苯基環己基等；或者具有上述環狀飽和烴基之烷基(上述者等)，例如環己基甲基、金剛烷基乙基等。 作為R
a1
及R
a2
所表示之不飽和烴基，可列舉：乙烯基、乙炔基、烯丙基、1-丙烯基、炔丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、辛烯基、癸烯基、十二烯基、十八烯基等碳數2～18之直鏈狀或支鏈狀烯基、炔基；進而該等不飽和烴基經鹵素原子(上述者等)、烷氧基(下述所記載者等)、矽烷基(下述所記載者等)、芳基(下述所記載者等)之取代基之1種或2種以上取代而成者，例如2-三氟甲基乙烯基、2-三氟甲基乙炔基、3-甲氧基-1-丙烯基、3-甲氧基-1-丙炔基、2-三甲基矽烷基乙烯基、2-三甲基矽烷基乙炔基、2-苯基乙烯基、2-苯基乙炔基等；環丙烯基、環己烯基、環辛烯基等碳數3～18之環狀不飽和烴基；具有上述環狀不飽和烴基之烷基(上述者等)，例如環己烯基乙基等。 作為R
a1
及R
a2
所表示之芳香族烴基，可列舉：苯基、及甲苯基、丁基苯基、丁氧基苯基等經烷基、烷氧基、胺基等1種或2種以上取代而成之取代苯基等。 作為R
a1
及R
a2
所表示之芳烷基，可列舉：苄基、苯乙基、甲基苯乙基、丁基苯乙基、苯基丙基、甲氧基苯基丙基等，作為雜芳烷基，可列舉：吡啶基甲基、吡啶基乙基等。 作為R
a1
所表示之烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、己氧基、辛氧基等碳數1～18之烷氧基，作為芳氧基，可列舉：苯氧基、及甲苯氧基、丁基苯氧基等經烷基等取代基取代而成之取代苯氧基等。 作為R
a1
所表示之芳烷氧基，可列舉：苄氧基、苯乙氧基等，作為芳氧基烷基，可列舉：苯氧基丙基、苯氧基丁基等。 作為R
a1
，較佳為碳數為1～30之飽和烴基、芳香族烴基等，進而較佳為碳數為1～15之烷基、苯基等，尤佳為甲基。 作為R
a2
，較佳為氫原子、碳數為1～18之飽和烴基、芳香族烴基等，進而較佳為氫原子、碳數為1～10之烷基、苯基、苯基乙基等，尤佳為氫原子。 較佳為R
a1
表示甲基，R
a2
表示氫原子。 p之較佳例如上所述。 作為金屬錯合物，可根據上述金屬M與R
a1
及R
a2
之組合而列舉各種金屬錯合物。若例示具體例，則可列舉：乙醯丙酮銀(I)、三(乙醯丙酮)鋁(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鋁(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鉍(III)、三(乙醯丙酮)鈰(III)、雙(乙醯丙酮)鈷(II)、三(乙醯丙酮)鈷(III)、三(1,3-二苯基-1,3-丙二酮)鈷(III)、三(3-甲基-2,4-戊二酮)鈷(III)、三(3-苯基-2,4-戊二酮)鈷(III)、三(3-(1-苯基乙基)-2,4-戊二酮)鈷(III)、雙(苯甲醯丙酮)鈷(II)雙(六氟乙醯丙酮)鈷(II)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鈷(III)、雙(乙醯丙酮)銅(II)、雙(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)銅(II)、三(2,2,4,6,6-五甲基-3,5-庚二酮)鈷(III)、三(2,2,6,6-四甲基-4-(1-苯基乙基)-3,5-庚二酮)鈷(III)、三(2,2,6,6-四甲基-4-苯基-3,5-庚二酮)鈷(III)、雙(六氟乙醯丙酮)銅(II)、雙(三氟乙醯丙酮)銅(II)、三(乙醯丙酮)鏑(III)、三(乙醯丙酮)鉺(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鉺(III)、三(乙醯丙酮)銪(III)、雙(乙醯丙酮)鐵(II)、三(乙醯丙酮)鐵(III)、三(1,3-二苯基-1,3-丙二酮)鐵(III)、三(3-甲基-2,4-戊二酮)鐵(III)、三(3-苯基-2,4-戊二酮)鐵(III)、三(3-(1-苯基乙基)-2,4-戊二酮)鐵(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鐵(III)、三(2,2,4,6,6-五甲基-3,5-庚二酮)鐵(III)、三(2,2,6,6-四甲基-4-(1-苯基乙基)-3,5-庚二酮)鐵(III)、三(2,2,6,6-四甲基-4-苯基-3,5-庚二酮)鐵(III)、四(乙醯丙酮)鉿(IV)、三(乙醯丙酮)鎵(III)、三(乙醯丙酮)釓(III)、三(乙醯丙酮)鈥(III)、三(乙醯丙酮)銦(III)、三(乙醯丙酮)銥(III)、三(乙醯丙酮)鑭(III)、三(乙醯丙酮)鎦(III)、雙(乙醯丙酮)錳(II)、三(乙醯丙酮)錳(III)、雙(六氟乙醯丙酮)錳(II)、雙(乙醯丙酮)二氧化鉬(IV)、三(乙醯丙酮)釹(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)釹(III)、雙(乙醯丙酮)鎳(II)、雙(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鎳(II)、雙(六氟乙醯丙酮)鎳(II)、雙(1,3-二苯基-1,3-丙二酮)鎳(II)、雙(3-甲基-2,4-戊二酮)鎳(II)、雙(3-苯基-2,4-戊二酮)鎳(II)、雙(3-(1-苯基乙基)-2,4-戊二酮)鎳(II)、雙(2,2,4,6,6-五甲基-3,5-庚二酮)鎳(II)、雙(2,2,6,6-四甲基-4-(1-苯基乙基)-3,5-庚二酮)鎳(II)、雙(2,2,6,6-四甲基-4-苯基-3,5-庚二酮)鎳(II)、雙(乙醯丙酮)鈀(II)、雙(六氟乙醯丙酮)鈀(II)、雙(1,3-二苯基-1,3-丙二酮)鈀(II)、雙(3-甲基-2,4-戊二酮)鈀(II)、雙(3-苯基-2,4-戊二酮)鈀(II)、雙(3-(1-苯基乙基)-2,4-戊二酮)鈀(II)、雙(2,2,4,6,6-五甲基-3,5-庚二酮)鈀(II)、雙(2,2,6,6-四甲基-4-(1-苯基乙基)-3,5-庚二酮)鈀(II)、雙(2,2,6,6-四甲基-4-苯基-3,5-庚二酮)鈀(II)、三(乙醯丙酮)鉕(III)、三(乙醯丙酮)鐠(III)、三(六氟乙醯丙酮)鐠(III)、雙(乙醯丙酮)鉑(II)、三(乙醯丙酮)銠(III)、三(乙醯丙酮)釕(III)、三(乙醯丙酮)鈧(III)、三(六氟乙醯丙酮)鈧(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鈧(III)、三(乙醯丙酮)釤(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)釤(III)、雙(乙醯丙酮)錫(II)、三(乙醯丙酮)鋱(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鋱(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)銩(III)、三(乙醯丙酮)釩(III)、三(乙醯丙酮)釔(III)、三(六氟乙醯丙酮)釔(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)釔(III)、雙(乙醯丙酮)鋅(II)、雙(六氟乙醯丙酮)鋅(II)、雙(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鋅(II)、四(乙醯丙酮)鋯(IV)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)鋯(IV)、四(三氟乙醯丙酮)鋯(IV)等。 該等有機金屬錯合物可單獨使用或將2種以上組合使用。作為有機金屬錯合物，可使用預先合成之金屬錯合物，亦可使用於體系中製造者。 上述有機金屬錯合物之使用量相對於鹵矽烷化合物，較佳為0.0001～10莫耳倍之範圍，更佳為0.0005～1莫耳倍之範圍，尤佳為0.001～0.1莫耳倍之範圍。 (鎂) 於第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法中，鹵矽烷化合物之反應係於鎂之存在下進行。 鎂可作為使鹵矽烷化合物脫鹵素縮聚合之還原劑發揮功能(「鎂還原法」、WO98/29476號公報、日本專利特開2003-277507號公報所記載之方法等)。 作為鎂，可為金屬鎂(鎂單質)之形態、鎂合金之形態，亦可為該等之混合物等(以下，亦簡稱為「鎂成分」)。 鎂合金之種類並無特別限制，可例示慣用之鎂合金、例如包含鋁、鋅、稀土類元素(鈧、釔等)等成分之鎂合金。 作為鎂成分之形狀，只要無損鹵矽烷化合物之反應，則並無特別限定，可例示：粉粒狀(粉體、粒狀體等)、帶狀體、切削片狀體、塊狀體、棒狀體、板狀體(平板狀等)等，尤佳為粉體、粒狀體、帶狀體、切削片狀體等。鎂(例如粉粒狀之鎂)之平均粒徑例如可為1～10000 μm，較佳為10～7000 μm，進而較佳為15～5000 μm(例如20～3000 μm)。 上述鎂成分可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。 鎂成分之使用量相對於鹵矽烷化合物之鹵素原子，以鎂換算計，較佳為1～20當量，更佳為1.1～14當量，進而較佳為1.2～10當量，尤佳為1.2～5當量。 又，鎂之使用量相對於鹵矽烷化合物，以莫耳數計，就鎂而言，較佳為1～20倍，更佳為1.1～14倍，進而較佳為1.2～10倍，尤佳為1.2～5倍。 (鹵矽烷化合物) 於第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法中，作為鹵矽烷化合物，較佳為下述式(1)所表示之化合物。 X
n
SiR
4-n
(1) (式中，n為2～4之整數，n個X分別獨立地為鹵素原子，(4－n)個R分別獨立地為氫原子、有機基或矽烷基) 作為X所表示之鹵素原子，可列舉：氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，較佳為氯原子或溴原子，更佳為氯原子。 作為R所表示之有機基，可列舉：烷基[甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基及第三丁基等碳原子數1～10之烷基(較佳為碳原子數1～6之烷基，尤其是碳數1～4之烷基等)]、環烷基(環己基等碳原子數5～8之環烷基，尤其是碳原子數5～6之環烷基)、烯基[乙烯基、丙烯基、丁烯基等碳原子數2～10之烯基(較佳為碳原子數2～6之烯基，尤其是碳數2～4之烯基等)]、環烯基[1-環戊烯基、1-環己烯基等碳原子數5～10之環烯基(較佳為碳原子數5～8之環烯基，尤其是碳數5～7之環烯基等)]、芳基(苯基、萘基等碳原子數6～10之芳基)、芳烷基[苄基、苯乙基等C
6-10
芳基-C
1-6
烷基(C
6-10
芳基-C
1-4
烷基等)]、胺基、N-取代胺基(經上述烷基、環烷基、芳基、芳烷基、醯基等取代之N-單或二取代胺基等)等。上述烷基、環烷基、芳基或構成芳烷基之芳基等亦可具有1個或複數個取代基。作為此種取代基，可列舉上述例示之烷基(尤其是碳原子數1～6之烷基等)等。作為具有此種取代基之有機基，例如可列舉：甲苯基(甲基苯基)、二甲苯基(2,6-二甲基苯基)、乙基苯基、甲基萘基等C
1-6
烷基-C
6-10
芳基(較佳為單、二或三C
1-4
烷基-C
6-10
芳基，尤其是單或二C
1-4
烷基苯基等)等。 矽烷基可列舉經上述烷基、環烷基、烯基、環烯基、芳基、芳烷基及烷氧基等取代之取代矽烷基。 於n為2之情形(二鹵矽烷化合物)時，作為R，較佳為烷基、芳基等烴基。 作為代表性之二鹵矽烷化合物，例如可列舉：二烷基二鹵矽烷(二甲基二氯矽烷等二C
1-10
烷基二鹵矽烷，較佳為二C
1-6
烷基二鹵矽烷，進而較佳為二C
1-4
烷基二鹵矽烷等)、單烷基單芳基二鹵矽烷(甲基苯基二氯矽烷等單C
1-10
烷基單C
6-12
芳基二鹵矽烷，較佳為單C
1-6
烷基單C6-10芳基二鹵矽烷，進而較佳為單C
1-4
烷基單C
6-8
芳基二鹵矽烷等)、二芳基二鹵矽烷(二苯基二氯矽烷等二C
6-12
芳基二鹵矽烷，較佳為二C
6-10
芳基二鹵矽烷，進而較佳為二C
6-8
芳基二鹵矽烷等)等。作為二鹵矽烷化合物，較佳為二烷基二鹵矽烷或單烷基單芳基二鹵矽烷。二鹵矽烷化合物可單獨使用或將兩種以上組合使用。 於n為3之情形(三鹵矽烷化合物)時，作為R，較佳為烷基、環烷基、可具有取代基之芳基、芳烷基等烴基，尤佳為烷基或芳基。 作為代表性之三鹵矽烷化合物，可列舉：烷基三鹵矽烷(甲基三氯矽烷、丁基三氯矽烷、第三丁基三氯矽烷、己基三氯矽烷等C
1-10
烷基三鹵矽烷，較佳為C
1-6
烷基三鹵矽烷，進而較佳為C
1-4
烷基三鹵矽烷等)、環烷基三鹵矽烷(環己基三鹵矽烷等單C
6-10
環烷基三鹵矽烷等)、芳基三鹵矽烷(苯基三氯矽烷、甲苯基三氯矽烷、二甲苯基三氯矽烷等C
6-12
芳基三鹵矽烷，較佳為C
6-10
芳基三鹵矽烷，進而較佳為C
6-8
芳基三鹵矽烷等)等。三鹵矽烷化合物較佳為烷基三鹵矽烷或芳基三鹵矽烷。 三鹵矽烷化合物可單獨使用或將兩種以上組合使用。 作為n為4之情形(四鹵矽烷化合物)時之具體例，例如可列舉：四氯矽烷、二溴二氯矽烷、四溴矽烷等。四鹵矽烷化合物可單獨或將2種以上組合。 再者，四鹵矽烷化合物較佳為與單、二或三鹵矽烷化合物組合使用。 又，作為鹵矽烷化合物，亦可為單鹵矽烷化合物。作為代表性之單鹵矽烷，例如可列舉：三烷基單鹵矽烷(三甲基氯矽烷等三C
1-10
烷基單鹵矽烷，較佳為三C
1-6
烷基單鹵矽烷，進而較佳為三C
1-4
烷基單鹵矽烷等)、二烷基單芳基單鹵矽烷(二甲基苯基氯矽烷等二C
1-10
烷基單C
6-12
芳基單鹵矽烷，較佳為二C
1-6
烷基單C
6-10
芳基單鹵矽烷，進而較佳為二C
1-4
烷基單C
6-8
芳基單鹵矽烷等)、單烷基二芳基單鹵矽烷(甲基二苯基氯矽烷等單C
1-10
烷基二C
6-12
芳基單鹵矽烷，較佳為單C
1-6
烷基二C
6-10
芳基單鹵矽烷，進而較佳為單C
1-4
烷基二C
6-8
芳基單鹵矽烷等)、三芳基單鹵矽烷(三苯基氯矽烷等三C
6-12
芳基單鹵矽烷，較佳為三C
6-10
芳基單鹵矽烷，進而較佳為三C
6-8
芳基單鹵矽烷等)等。單鹵矽烷化合物可單獨使用或將兩種以上組合使用。 該等鹵矽烷化合物可單獨使用或將2種以上組合使用。 鹵矽烷化合物較佳為包含選自二鹵矽烷化合物及三鹵矽烷化合物中之至少1種。 再者，於鹵矽烷化合物包含三鹵矽烷化合物及/或四鹵矽烷化合物之情形時，可能生成網狀(網狀或支鏈狀)之聚矽烷化合物。於獲得網狀之聚矽烷化合物之情形時，作為代表性之鹵矽烷(或其組合)，可列舉：(a)烷基三鹵矽烷(例如烷基三鹵矽烷單獨、甲基三鹵矽烷與C
2-10
烷基三鹵矽烷之組合、C
2-10
烷基三鹵矽烷等)、(b)芳基三鹵矽烷(例如芳基三鹵矽烷單獨)、(c)芳基三鹵矽烷與二鹵矽烷(例如單烷基單芳基二鹵矽烷等)之組合等。 於鹵矽烷化合物中，選自二鹵矽烷化合物及三鹵矽烷化合物中之至少1種之比率(使用比率)相對於鹵矽烷整體，可為50莫耳%以上(例如60莫耳%以上)，較佳為70莫耳%以上(例如80莫耳%以上)，進而較佳為90莫耳%以上(例如95莫耳%以上)。 再者，於獲得網狀之聚矽烷之情形等時，三鹵矽烷化合物之比率(使用比率)可為鹵矽烷化合物整體之30莫耳%以上(例如40莫耳%以上)，較佳為50莫耳%以上(例如60莫耳%以上)，進而較佳為70莫耳%以上(例如75莫耳%以上)，尤其是80莫耳%以上。 又，於將二鹵矽烷化合物與三鹵矽烷化合物組合之情形時，該等之比率可為前者/後者(莫耳比)＝99/1～1/99，較佳為90/10～2/98(例如85/15～2/98)，進而較佳為80/20～3/97(例如70/30～4/96)，尤其是60/40～5/95(例如50/50～7/93)，通常亦可為50/50～5/95(例如45/55～7/93，較佳為40/60～10/90，進而較佳為30/70～88/12)。 鹵矽烷化合物較佳為儘可能為高純度。例如，關於液體之鹵矽烷化合物，較佳為使用氫化鈣等乾燥劑進行乾燥並進行蒸餾而使用，關於固體之鹵矽烷化合物，較佳為藉由再結晶法等進行精製而使用。 再者，原料混合物(反應液)中之鹵矽烷化合物之濃度(基質濃度)例如可為0.05～20 mol/l左右，較佳為0.1～15 mol/l左右，進而較佳為0.2～5 mol/l左右。 (金屬鹵化物) 第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法亦可於上述有機金屬錯合物及鎂、進而金屬鹵化物之存在下使上述鹵矽烷化合物反應。 作為金屬鹵化物，可列舉多價金屬鹵化物，例如過渡金屬(例如釤等週期表3A族元素、鈦等週期表4A族元素、釩等週期表5A族元素、鐵、鎳、鈷、鈀等週期表8族元素、銅等週期表1B族元素、鋅等週期表2B族元素等)、週期表3B族金屬(鋁等)、週期表4B族金屬(錫等)等金屬之鹵化物(氯化物、溴化物或碘化物等)。構成金屬鹵化物之上述金屬之價數並無特別限制，較佳為2～4價，尤其是2或3價。該等金屬鹵化物可單獨使用或將兩種以上組合使用。 作為金屬鹵化物，較佳為選自鐵、鋁、鋅、銅、錫、鎳、鈷、釩、鈦、鈀、釤等中之至少一種金屬之氯化物或溴化物。 作為此種金屬鹵化物，例如可例示：氯化物(FeCl
2
、FeCl
3
等氯化鐵；AlCl
3
、ZnCl
2
、SnCl
2
、CoCl
2
、VCl
2
、TiCl
4
、PdCl
2
、SmCl
2
等)、溴化物(FeBr
2
、FeBr
3
等溴化鐵等)、碘化物(SmI
2
等)等。該等金屬鹵化物之中，較佳為氯化物(例如氯化鐵(II)、氯化鐵(III)等氯化鐵、氯化鋅等)及溴化物。通常使用氯化鐵及/或氯化鋅，尤其是氯化鋅等。 作為金屬鹵化物之使用量，相對於鹵矽烷化合物，較佳為0.001～10莫耳倍之範圍，更佳為0.001～1莫耳倍之範圍，尤佳為0.001～0.1莫耳倍之範圍。 又，反應液中之金屬鹵化物之濃度通常可為0.001～6莫耳/L左右，較佳為0.005～4莫耳/L，進而較佳為0.01～3莫耳/L左右。 (非質子性溶劑) 第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法中之鹵矽烷化合物之反應較佳為於溶劑(反應溶劑)中進行，更佳為於非質子性溶劑中進行。 作為溶劑(反應溶劑)之非質子性溶劑中例如包含：醚類(1,4-二㗁烷、四氫呋喃、四氫吡喃、二乙醚、二異丙醚、1,2-二甲氧基乙烷、雙(2-甲氧基乙基)醚等環狀或鏈狀C
4-6
醚)、碳酸酯類(碳酸丙二酯等)、腈類(乙腈、苯甲腈等)、醯胺類(二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺等)、亞碸類(二甲基亞碸等)、芳香族烴類(苯、甲苯、二甲苯等)、脂肪族烴類(例如己烷、環己烷、辛烷、環辛烷等鏈狀或環狀烴類)等。 該等非質子性溶劑可單獨使用或將兩種以上組合而作為混合溶劑使用。該等溶劑之中，較佳為至少使用極性溶劑[例如醚類[例如四氫呋喃、1,2-二甲氧基乙烷、雙(2-甲氧基乙基)醚、1,4-二㗁烷等(尤其是四氫呋喃、1,2-二甲氧基乙烷)]]。極性溶劑可單獨使用或將兩種以上組合使用，亦可將極性溶劑與非極性溶劑組合。 於第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法中，較佳為進而包括藉由使上述反應後之溶液(反應液)與包含選自鹼、及酸所組成之群中之至少1種之水溶液接觸進行精製而獲得上述聚矽烷化合物。 藉由使上述聚矽烷化合物與鹼或酸接觸而進行精製處理，可將鹵素原子(例如鹵素離子(氯化物離子等)、聚矽烷化合物中所殘存之Si-Cl)等夾雜物去除，又，可促進聚矽烷化合物之低分子量化，而可提高上述聚矽烷化合物之溶劑溶解性。 又，酸亦可作為上述鹵矽烷化合物之反應之驟冷劑發揮功能。 又，藉由使上述聚矽烷化合物與下述金屬鹵化物接觸而進行精製處理，可將聚矽烷化合物中所殘存之金屬原子(例如Mg、Zn、Cu、Fe等)去除。 處理溫度較佳為-50℃～溶劑之沸點左右，進而較佳為室溫～100℃。 又，作為所使用之鹼，只要為呈鹼性之化合物，則可使用各種鹼，例如可使用：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氨、氫氧化四甲基銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、氫化鋰、氫化鈉、氫化鉀、氫化鈣等無機鹼類；甲基鋰、正丁基鋰、氯化甲基鎂、溴化乙基鎂等烷基金屬類；包含Cr、Ga、Fe(Fe(II)、Fe(III))、Cd、Co、Ni、Sn、Pb、Cu(Cu(II)、Cu(I))、Ag、Pd、Pt、Au等金屬(或金屬離子)之金屬鹵化物；甲醇鈉、乙醇鈉、第三丁醇鉀等烷氧化物類；三乙基胺、二異丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶、4-二甲胺基吡啶、二氮雜雙環十一烯(DBU)等有機鹼類。反應溫度較佳為-50℃～溶劑之沸點左右，進而較佳為室溫～100℃。 作為所使用之酸，可使用各種酸，可使用氯化氫等無機酸。 此處，作為用於上述鹼或酸處理之溶劑，可使用各種溶劑，例如可使用選自苯、甲苯、二甲苯等烴系溶劑；丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚等二醇系溶劑；二乙醚、二異丙醚、二丁醚、四氫呋喃、1,4-二㗁烷等醚系溶劑；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基戊基酮、環戊酮、環己酮等酮系溶劑；乙醇、異丙醇、丁醇等醇系溶劑中之1種以上。 又，含環狀骨架之乙酸酯化合物亦可較佳地用作用於上述鹼或酸處理之溶劑。 作為含環狀骨架之乙酸酯化合物，只要為無損本發明之效果之具有環狀骨架之乙酸酯系溶劑，則並無特別限制，較佳為下述式(S1)所表示之乙酸環烷基酯。 [化2]
(式(S1)中，R
s1
分別獨立地為烷基，p為1～6之整數，q為0～(p＋1)之整數) 作為R
s1
所表示之烷基，可列舉碳原子數1～3之烷基，可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基。 作為式(S1)所表示之乙酸環烷基酯之具體例，可列舉：乙酸環丙酯、乙酸環丁酯、乙酸環戊酯、乙酸環己酯、乙酸環庚酯、及乙酸環辛酯。 該等之中，就獲取容易性等觀點而言，較佳為乙酸環己酯。 根據第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法，可以產率50%以上獲得聚矽烷化合物，較佳為產率70%以上。 ＜聚矽烷化合物＞ 根據第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法，可製造質量平均分子量(Mw)5000以下之聚矽烷化合物。 於本說明書中，質量平均分子量(Mw)係藉由凝膠滲透層析法(GPC)之聚苯乙烯換算所得之測定值。 作為上述聚矽烷化合物之Mw，就間隙填充性之觀點而言，較佳為4000以下，更佳為3000以下，進而較佳為2500以下。 作為上述聚矽烷化合物之Mw之下限值，只要無損本發明之效果，則並無特別限制，較佳為300以上，更佳為400以上，進而較佳為500以上，尤佳為600以上，最佳為700以上。 根據第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法，可製造選自由直鏈狀聚矽烷、支鏈狀聚矽烷及環狀聚矽烷所組成之群中之至少1種聚矽烷化合物。尤其是亦可選擇性地製造環狀聚矽烷化合物。 就化學結構及化學性質之方面而言，環狀聚矽烷化合物可較佳地成為Mw5000以下之聚矽烷化合物。 作為上述聚矽烷化合物，例如可列舉Si原子數3～40之聚矽烷化合物，較佳為Si原子數5～30之聚矽烷化合物。 上述聚矽烷化合物較佳為選自由下述通式(T-1)及(T-2)所表示之聚矽烷化合物所組成之群中之至少1種。 (R
t10
R
t11
R
t12
Si)
t1
(R
t13
R
t14
Si)
t2
(R
t15
Si)
t3
(Si)
t4
(T-1) (上述通式中，R
t10
、R
t11
、R
t12
、R
t13
、R
t14
及R
t15
分別獨立地為氫原子、羥基或有機基；t1、t2、t3及t4分別獨立地為莫耳分率，t1＋t2＋t3＋t4＝1，0≦t1≦1，0≦t2≦1，0≦t3≦1及0≦t4≦1) [化3]
(上述通式(T-2)中，R
t16
及R
t17
分別獨立地表示氫原子、羥基或有機基；U表示3～20之整數) 作為R
t10
～R
t17
所表示之有機基，可列舉與作為R所表示之有機基而於上文中敍述之具體例及較佳例相同者。 作為R
t10
～R
t17
所表示之有機基，例如亦可藉由日本專利特開2003-261681號公報段落0031所記載之方法導入任意有機基。 第2態樣之聚矽烷化合物較佳為聚矽烷化合物中之藉由X射線光電子光譜法所測得之矽氧烷鍵(Si-O)之下述式所表示之比率為0.5以下。 根據第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法，可將下述(2X)相對於下述(1X)及(2X)之波峰之面積之和的比即下述式(3X)所表示之比率設為0.4以下，上述波峰之面積係將上述聚矽烷化合物中藉由X射線光電子光譜法測定之於99 eV以上且104 eV以下之鍵結能量範圍內具有最大檢測波峰高度之光譜進行波峰分離而求出，上述比率較佳為0.35以下，更佳為0.3以下，進而較佳為0.2以下，尤佳為0.1以下，最佳為0.05以下。 (1X)・・・於鍵結能量為99.0 eV以上且99.5 eV以下之範圍內具有最大波峰高度之波峰之面積 (2X)・・・於鍵結能量為100 eV以上且104 eV以下之範圍內具有最大波峰高度之波峰之面積 (3X)・・・(2X)/[(1X)＋(2X)] 關於對波峰之強度(Intensity)進行測定，並於上述(1X)及(2X)之各鍵結能量範圍內進行波峰分離而求出之波峰之面積，根據(2X)之於鍵結能量為100 eV以上且104 eV以下之範圍內具有最大波峰高度之波峰之面積得知Si-O及Si-C之含有比率。又，根據(1X)之於鍵結能量為99.0 eV以上且99.5 eV以下之範圍內具有最大波峰高度之波峰之面積得知Si-Si之含有比率。 於聚矽烷化合物不僅包含Si-C亦包含Si-O之情形時，於100 eV以上且104 eV以下之範圍內進行波峰分離後，2個具有最大波峰高度之波峰重疊顯示，但第2態樣之聚矽烷化合物較佳為於100 eV以上且104 eV以下之範圍內進行波峰分離後，僅出現1個具有最大波峰高度之波峰，認為就理想的是僅出現1個波峰而言，實質上不包含Si-O鍵。 又，於先前之聚矽烷化合物不僅包含Si-C亦包含Si-O之情形時，於100 eV以上且104 eV以下之範圍內進行波峰分離後，具有最大波峰高度之2個波峰重疊顯示，故而面積比增大，因此上述式所表示之比率超過0.4。 根據第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法，上述有機金屬錯合物不包含鹵素原子，因此可抑制生成矽氧烷鍵、矽烷醇基等副反應物，可減少聚矽烷化合物中之矽氧烷鍵(Si-O)之存在量，從而可提高抑制產生微龜裂等膜之性能。 根據第1態樣之聚矽烷化合物之製造方法，可減少聚矽烷化合物中之殘存金屬之含量，可將聚矽烷化合物中之金屬之含量設為500 ppb以下，較佳為400 ppb以下，更佳為100 ppb以下，進而較佳為50 ppb以下，尤佳為10 ppb以下。 藉由設為上述範圍內，可防止作為包含上述聚矽烷化合物之膜等光電子材料之性能降低。 ＜組合物＞ 第3態樣之組合物係包含第2態樣之聚矽烷化合物之組合物。 又，第3態樣之組合物可為熱硬化性組合物，亦可不為熱硬化性組合物。 又，第3態樣之組合物可為感輻射性組合物，亦可不為感輻射性組合物，可為可藉由曝光而對顯影液可溶之正型之感輻射性組合物，亦可為藉由曝光而對顯影液不可溶之負型之感輻射性組合物。 作為上述放射線之光源，可列舉：紫外線、準分子雷射光等活性能量線、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、氙氣燈、碳弧燈等發出紫外線之光源等。 (溶劑) 第3態樣之組合物較佳為含有溶劑。作為溶劑，可列舉：上述含環狀骨架之乙酸酯化合物、 甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇等醇類； 乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇等多元醇類； 丙酮、甲基乙基酮、環己酮、甲基正戊基酮、甲基異戊基酮、2-庚酮等酮類； γ-丁內酯等含內酯環之有機溶劑； 乙二醇單乙酸酯、二乙二醇單乙酸酯、丙二醇單乙酸酯、或二丙二醇單乙酸酯等具有酯鍵之化合物、上述多元醇類或上述具有酯鍵之化合物之單甲醚、單乙醚、單丙醚、單丁醚等單烷基醚或單苯基醚等具有醚鍵之化合物等多元醇類之衍生物； 如二㗁烷之類的環式醚類或乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯等酯類； 苯甲醚、乙基苄醚、甲苯基甲醚、二苯醚、二苄醚、苯乙醚、丁基苯醚、乙基苯、二乙基苯、戊基苯、異丙基苯、甲苯、二甲苯、異丙基甲苯、均三甲苯等芳香族系有機溶劑； N,N,N',N'-四甲基脲、N,N,2-三甲基丙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二乙基乙醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮等含氮有機溶劑。 其中，較佳為上述含環狀骨架之乙酸酯化合物、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單甲醚(PGME)、N,N,N',N'-四甲基脲(TMU)、及丁醇。 該等溶劑亦可將2種以上組合使用。 第3態樣之組合物中，就抑制微龜裂之方面或容易形成介電常數較低之二氧化矽系覆膜之方面而言，第3態樣之組合物之水分量較佳為0.5質量%以下，更佳為0.3質量%以下，尤佳為未達0.3質量%。 第3態樣之組合物之水分多數情況下來自溶劑。因此，較佳為以第3態樣之組合物之水分量成為上述量之方式將溶劑脫水。 溶劑之使用量於無損本發明之目的之範圍內並無特別限定。就製膜性之方面而言，溶劑係以第3態樣之組合物之固形物成分濃度成為較佳為1～50質量%、更佳為10～40質量%之方式使用。 (其他成分) 第3態樣之組合物亦可包含第1態樣之聚矽烷化合物以外之聚矽烷。例如，就提高耐化學品性等方面而言，可列舉Mw較高之聚矽烷化合物(以下，亦簡稱為「高分子量聚矽烷」)，作為高分子量聚矽烷之Mw，例如超過5000且為100000以下，較佳為6000～60000左右。 就提高加工性之方面而言，第3態樣之組合物亦可包含聚矽烷化合物以外之含矽樹脂。作為聚矽烷化合物以外之含矽樹脂，可列舉聚矽氧烷樹脂或具有聚矽烷結構(I-1)及聚矽氧烷結構(I-2)之聚矽烷-聚矽氧烷樹脂。作為聚矽烷化合物以外之含矽樹脂之Mw，較佳為500～20000，更佳為1000～10000，進而較佳為2000～8000。 再者，上述聚矽烷-聚矽氧烷樹脂例如可藉由下述方式而製造，即，將第1態樣之聚矽烷化合物於溶劑中且於上述鹼性條件下進行處理後，使之與選自由矽化合物以及上述矽化合物之水解物、縮合物及水解縮合物所組成之群中之至少1種進行水解縮合反應，上述矽化合物係選自由下述通式(A-1-1)～(A-1-4)所表示之矽化合物所組成之群中之至少1種。 R
1
R
2
R
3
SiX
1
(A-1-1) R
4
R
5
SiX
2 2
(A-1-2) R
6
SiX
3 3
(A-1-3) SiX
4 4
(A-1-4) (上述通式中，X
1
～X
4
分別獨立地為水解性基，R
1
、R
2
、R
3
、R
4
、R
5
及R
6
分別獨立地為氫原子或有機基，該有機基中之氫原子亦可被鹵素原子取代) 作為X
1
～X
4
所表示之水解性基，可列舉：烷氧基、鹵素原子或異氰酸酯基(NCO)等，較佳為烷氧基。 作為上述烷氧基，可列舉碳原子數1～6之烷氧基，具體而言，可列舉：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、第三丁氧基、戊氧基等。 作為上述鹵素原子，可列舉：氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，較佳為氯原子。 作為R
1
～R
6
所表示之有機基，可列舉碳數1～30之有機基，可列舉：烷基[甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基及第三丁基等碳原子數1～10之烷基(較佳為碳原子數1～6之烷基，尤其是碳數1～4之烷基等)]、環烷基(環己基等碳原子數5～8之環烷基，尤其是碳原子數5～6之環烷基)、烯基[乙烯基、丙烯基、丁烯基等碳原子數2～10之烯基(較佳為碳原子數2～6之烯基，尤其是碳數2～4之烯基等)]、環烯基[1-環戊烯基、1-環己烯基等碳原子數5～10之環烯基(較佳為碳原子數5～8之環烯基，尤其是碳數5～7之環烯基等)]、芳基(苯基、萘基等碳原子數6～10之芳基)、芳烷基[苄基、苯乙基等C
6-10
芳基-C
1-6
烷基(C
6-10
芳基-C
1-4
烷基等)]、胺基、N-取代胺基(經上述烷基、環烷基、芳基、芳烷基、醯基等取代而成之N-單或二取代胺基等)等。上述烷基、環烷基、芳基或構成芳烷基之芳基等亦可具有1個或複數個取代基。作為此種取代基，可列舉：上述例示之烷基(尤其是碳原子數1～6之烷基等)、上述例示之烷氧基等。作為具有此種取代基之有機基，例如可列舉：甲苯基、二甲苯基、乙基苯基、甲基萘基等C
1-6
烷基-C
6-10
芳基(較佳為單、二或三C
1-4
烷基-C
6-10
芳基，尤其是單或二C
1-4
烷基苯基等)；甲氧基苯基、乙氧基苯基、甲氧基萘基等C
1-10
烷氧基C
6-10
芳基(較佳為C
1-6
烷氧基C
6-10
芳基，尤其是C
1-4
烷氧基苯基等)等。 又，上述通式(A-1-3)所表示之矽化合物亦可為下述式(A-3)所表示之矽化合物。 HOOC-U-Z-Y-Si(OR
a
)
3
(A-3) (上述通式(A-3)中，U表示藉由自芳香族環基或脂環基中將2個環碳原子之各1個氫原子去除而生成之2價基或可具有支鏈及/或雙鍵之伸烷基，Z表示-NHCO-或-CONH-，Y表示單鍵、伸烷基、伸芳基或-R
Y1
-NH-R
Y2
-(式中，R
Y1
及R
Y2
分別獨立地表示伸烷基)，R
a
分別獨立地表示烴基；其中，U及/或Y亦可具有選自由(甲基)丙烯酸基、乙烯基及環氧基所組成之群中之至少1種基作為取代基) 作為上述U中之芳香族環，可列舉可具有碳數1～2之取代基之碳數6～10之芳香環(例如苯環、萘環、甲苯基、二甲苯基等)。 作為上述U中之脂環，可列舉碳數5～10之脂環(例如可列舉：單環環烷基、單環環烯基、2環式烷基、籠型烷基等，具體而言，例如為環戊烷環、環己烷環、環庚烷環、環辛烷環、環壬烷環、環癸烷環、二環戊二烯環、降𦯉烷環、降𦯉烯環、金剛烷環、籃烷環等)。 作為上述U中之可具有支鏈及/或雙鍵之伸烷基，可列舉碳數1～4之伸烷基，例如可列舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸乙烯基、(2-辛烯基)伸乙基、(2,4,6-三甲基-2-壬烯基)伸乙基等伸烷基、具有雙鍵之伸烷基或具有碳數1～9之支鏈之伸烷基。 作為上述Y中之伸烷基，可列舉碳數1～6之伸烷基，例如可列舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等。作為上述Y中之伸芳基，較佳為碳數6～10者。作為此種伸芳基，例如可列舉：伸苯基(鄰、間或對等)、伸萘基(1,4-、1,5-、2,6-等)等。作為上述Y中之-R
Y1
-NH-R
Y2
-，具體而言，例如可列舉：-CH
2
-NH-CH
2
-、-(CH
2
)
2
-NH-(CH
2
)
2
-、-(CH
2
)
3
-NH-(CH
2
)
3
-、-CH
2
-NH-(CH
2
)
2
-、-(CH
2
)
2
-NH-CH
2
-、-(CH
2
)
2
-NH-(CH
2
)
3
-、-(CH
2
)
3
-NH-(CH
2
)
2
-、-CH
2
-NH-(CH
2
)
3
-、-(CH
2
)
3
-NH-CH
2
-等。 作為聚矽氧烷樹脂，可列舉選自由矽化合物之水解物、縮合物及水解縮合物所組成之群中之至少1種，上述矽化合物係選自由上述通式(A-1-1)～(A-1-4)所表示之矽化合物所組成之群中之至少1種。 上述第1態樣之聚矽烷化合物以外之樹脂(以下，稱為其他Si樹脂)可單獨使用，亦可將複數種組合使用。 於包含上述其他Si樹脂之情形時，第3態樣之組合物中之第1態樣之聚矽烷化合物與其他Si樹脂之調配比(質量比)根據用途適當變更即可，例如為1：99～99：1，較佳為10：90～90：10。 第3態樣之組合物亦可包含1分子中具有2個以上之羥基或羧基之有機化合物作為於鹼性之水溶液或溶液中之溶解促進劑。作為此種有機化合物，可列舉下述所示之化合物。 [化4]
[化5]
[化6]
再者，上述結構式中之E為氫原子、甲基或羥基甲基，R
15
為亞甲基、羰基或伸苯基，n為3以上且未達100之整數。na表示1～3之自然數，nb表示1以上之自然數，nc表示2～4之自然數，nd表示2以上之自然數。 上述結構式中可存在鏡像異構物(enantiomer)或非鏡像異構物(diastereomer)，但各結構式代表性地表示該等立體異構物之全部。該等立體異構物可單獨使用，亦可作為混合物而使用。 上述有機化合物可單獨使用1種或將2種以上組合使用。該使用量相對於第3態樣之組合物之除去溶劑之固形物成分總量，較佳為0.001～50質量%，更佳為0.01～30質量%。 藉由添加此種有機化合物，使用上述組合物形成之膜之崩解加速而容易剝離。 為了提高穩定性，第3態樣之組合物中亦可包含碳數為1～30之1價或2價以上之有機酸。作為此時添加之酸，可列舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、油酸、硬脂酸、亞麻油酸、次亞麻油酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、水楊酸、三氟乙酸、單氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、草酸、丙二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸、丙基丙二酸、丁基丙二酸、二甲基丙二酸、二乙基丙二酸、琥珀酸、甲基琥珀酸、戊二酸、己二酸、伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、檸康酸、檸檬酸等。該等之中，尤佳為草酸、順丁烯二酸、甲酸、乙酸、丙酸、檸檬酸等。又，為了保持穩定性，亦可將2種以上之酸混合使用。可將上述有機酸以換算成組合物之pH值而成為較佳為0≦pH≦7、更佳為0.3≦pH≦6.5、進而較佳為0.5≦pH≦6之方式進行調配。 又，第3態樣之組合物亦可包含具有環狀醚作為取代基之1價或2價以上之醇或醚化合物作為穩定劑。作為可使用之穩定劑，具體而言，可列舉日本專利特開2009-126940號公報(0180)～(0184)段落所記載之穩定劑。 第3態樣之組合物亦可包含水。藉由添加水，而微影性能提高。第3態樣之組合物之溶劑成分中之水之含有率較佳為超過0質量%且未達50質量%，更佳為0.3～30質量%，進而較佳為0.5～20質量%。 第3態樣之組合物亦可包含光酸產生劑。作為可使用之光酸產生劑，具體而言，可列舉日本專利特開2009-126940號公報(0160)～(0179)段落所記載之光酸產生劑。 第3態樣之組合物亦可視需要包含界面活性劑。作為可使用之界面活性劑，具體而言，可列舉日本專利特開2009-126940號公報(0185)段落所記載之界面活性劑。 第3態樣之組合物亦可包含熱交聯促進劑。作為可使用之熱交聯促進劑，具體而言，可列舉日本專利特開2007-302873號公報所記載之熱交聯促進劑。作為熱交聯促進劑，例如可列舉磷酸鹽化合物或硼酸鹽化合物。作為此種磷酸鹽化合物，例如可列舉：磷酸銨、磷酸四甲基銨、磷酸四丁基銨等銨鹽、磷酸三苯基鋶等鋶鹽。又，作為此種硼酸鹽化合物，例如可列舉：硼酸銨、硼酸四甲基銨、硼酸四丁基銨等銨鹽、硼酸三苯基鋶等鋶鹽。 再者，上述熱交聯促進劑可單獨使用1種或將2種以上組合使用。又，熱交聯促進劑之添加量相對於上述組合物之除去溶劑後之固形物成分總量，較佳為0.01～50質量%，更佳為0.1～40質量%。 第3態樣之組合物亦可包含其他各種硬化劑。 作為硬化劑，例如可列舉：布忍斯特酸；咪唑類；有機胺類；有機磷化合物及其複合體；路易斯酸之有機胺錯合物；脒類；藉由光或熱而產生鹼成分之硬化劑等。 (用途) 第3態樣之組合物包含殘存金屬較少且矽氧烷化受到抑制(控制)之聚矽烷化合物，因此可適當用於半導體、顯示器或太陽電池等製造製程用之材料。例如，可用於形成保護各種基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)之保護膜或層間膜之用途。 作為上述各種基板，可列舉：半導體基板、液晶顯示器、有機發光顯示器(OLED)、電泳顯示器(電子紙)、觸控面板、彩色濾光片、背光裝置等顯示器材料之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)、太陽電池之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)、光感測器等光電轉換元件之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)、光電元件之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)。 又，於第3態樣之組合物中之基材成分(樹脂成分)實質上僅由第1態樣之聚矽烷化合物構成之情形時，由於間隙填充特性尤其優異，故而包含於半導體基板之表面形成微細之槽，於該槽之內部填充第3態樣之組合物，使形成於槽之兩側之元件之間電性分離的溝槽、隔離結構，可用於形成絕緣膜、鈍化膜、平坦化膜、保護膜等之用途。 ＜膜及具備上述膜之基板＞ 第4態樣之膜係包含第2態樣之聚矽烷化合物之膜。 第5態樣之基板係具備包含第2態樣之聚矽烷化合物之膜之基板。 第4態樣之膜較佳為如上所述般包含溝槽、隔離結構之絕緣膜、鈍化膜、平坦化膜或保護膜。 作為形成第4態樣之膜之方法，只要無損本發明之效果，則並無特別限制，可列舉視需要於任意基板上使用輥式塗佈機、反向塗佈機、棒式塗佈機等接觸轉印型塗佈裝置或旋轉器(旋轉式塗佈裝置)、淋幕式平面塗佈機等非接觸型塗佈裝置進行塗佈之方法。 作為基板，並無特別限制，例如可列舉：半導體基板、液晶顯示器、有機發光顯示器(OLED)、電泳顯示器(電子紙)、觸控面板、彩色濾光片、背光裝置等顯示器材料之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)、太陽電池之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)、光感測器等光電轉換元件之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)、光電元件之基板(包括含金屬氧化物之膜、含各種金屬之膜)，以及玻璃基板、石英基板、透明或半透明之樹脂基板(例如聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚醚碸、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺等耐熱性之材料等)、金屬、矽基板等。 基板之厚度並無特別限定，可根據圖案形成體之使用態樣適當選擇。 上述塗佈後之塗膜較佳為進行乾燥(預烘烤)。乾燥方法並無特別限定，例如可列舉：(1)利用加熱板於80～120℃、較佳為90～100℃之溫度下使之乾燥60～120秒之方法，(2)於室溫下放置數小時～數天之方法，(3)放入至熱風加熱器或紅外線加熱器中數十分鐘～數小時而將溶劑去除之方法等。 對於上述乾燥後之塗膜，照射紫外線、準分子雷射光等活性能量線而進行曝光與否均可。所照射之能量線量並無特別限制，例如可列舉30～2000 mJ/cm
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左右。曝光之步驟亦可代替下述焙燒之步驟或與焙燒之步驟一併進行。又，於曝光之步驟中，例如可選擇性地對所形成之塗佈膜進行曝光，於包含選擇性之曝光步驟之情形時，亦可包含顯影之步驟。又，例如亦可對所形成之塗佈膜進行壓印微影。於進行壓印微影之情形時，例如可列舉包括如下步驟之方法： 將第3態樣之組合物塗佈於基板上而形成塗佈膜之步驟； 將形成有特定圖案之凹凸結構之模具按壓於塗佈膜之步驟；及 曝光之步驟。 曝光之步驟係於將模具按壓於塗佈膜之狀態下針對包含第3態樣之組合物之塗佈膜而進行。於藉由曝光之硬化後，將上述模具剝離，藉此可獲得對應於模具之形狀而經圖案化之第4態樣之膜。 就提高膜物性之方面而言，上述乾燥後、曝光後或顯影後之塗膜較佳為進行焙燒(後烘烤)。焙燒溫度亦取決於底層基板或使用用途，例如為200～1000℃之範圍，較佳為200℃～500℃，更佳為200～250℃。焙燒環境並無特別限定，可為氮氣環境或氬氣環境等惰性氣體環境下、真空下或減壓下。可為大氣下，亦可適當控制氧濃度。焙燒時間適當變更即可，例如為10分鐘～120分鐘左右。 作為第4及第5態樣中之膜之膜厚，較佳為10～3000 nm，更佳為50～1500 nm，進而較佳為100～1000 nm。 [實施例] 以下，基於實施例對本發明更詳細地進行說明，但本發明並不受該等實施例限定。 [實施例1] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25 g及作為觸媒之三(乙醯丙酮)鐵(III)2.1 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg(＝133 kPa)，使反應器(燒瓶)內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基(sodium benzophenone ketyl)進行乾燥之四氫呋喃(THF)500 ml，於25℃下攪拌約60分鐘。利用注射器向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之甲基苯基二氯矽烷63.5 g(0.3 mol)，並於25℃下攪拌約24小時。反應結束後，向反應混合物中投入1 N(＝1莫耳/L)之鹽酸1000 ml，進而利用甲苯500 ml進行萃取。利用純水200 ml將甲苯相洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯蒸餾去除，藉此獲得直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物(質量平均分子量2000)28.4 g(產率63%)。 [實施例2] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25 g及作為觸媒之三(乙醯丙酮)鐵(III)2.1 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應器內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之THF500 ml，於25℃下攪拌約60分鐘。利用注射器向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之甲基苯基二氯矽烷63.5 g(0.3 mol)，並於25℃下攪拌約24小時。 將所獲得之直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物溶解於甲苯150 g與四氫呋喃150 g之混合溶液中，進而混合以10質量%之比率包含氯化銅(II)(CuCl
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)之氯化銅水溶液200 g並攪拌60分鐘後，將包含直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物之有機相與包含氯化銅之水相進行分離。接下來，利用純水200 ml將包含直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物之有機相洗淨3次後，將溶劑成分蒸餾去除，獲得直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物(質量平均分子量2000)32.4 g(產率72.6%)。 [實施例3] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25 g及作為觸媒之三(乙醯丙酮)鐵(III)2.1 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應器內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之四氫呋喃500 ml，於室溫(25℃)下攪拌約30分鐘。向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之苯基三氯矽烷105.8 g(0.50 mol)，並於20℃下攪拌約18小時。反應結束後，添加甲苯300 ml，然後藉由減壓過濾將藉由反應而生成之氯化鎂、剩餘之鎂去除。利用純水200 ml將濾液洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯及四氫呋喃蒸餾去除，藉此獲得支鏈狀之聚苯基矽烷50 g。 反應結束後，向反應混合物中投入1 N(＝1莫耳/L)之鹽酸1000 ml，進而利用甲苯500 ml進行萃取。利用純水200 ml將甲苯相洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯蒸餾去除，藉此獲得支鏈狀之聚苯基矽烷(質量平均分子量2000)38.2 g(產率72%)。 [實施例4] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25 g及作為觸媒之三(乙醯丙酮)鐵(III)2.1 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應器(燒瓶)內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之四氫呋喃500 ml，於室溫下攪拌約30分鐘。向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之苯基三氯矽烷105.8 g(0.50 mol)，並於20℃下攪拌約18小時。反應結束後，添加甲苯300 ml，然後藉由減壓過濾將藉由反應而生成之氯化鎂、剩餘之鎂去除。利用純水200 ml將濾液洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯及四氫呋喃蒸餾去除，藉此獲得支鏈狀之聚苯基矽烷50 g。 將所獲得之支鏈狀之聚苯基矽烷溶解於甲苯150 g與四氫呋喃150 g之混合溶液中，進而混合以10質量%之比率包含氯化銅(II)(CuCl
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)之氯化銅水溶液200 g並攪拌60分鐘後，將包含支鏈狀之聚苯基矽烷之有機相與包含氯化銅之水相進行分離。接下來，利用純水200 ml將包含支鏈狀之聚苯基矽烷之有機相洗淨3次後，將溶劑成分蒸餾去除，獲得支鏈狀之聚苯基矽烷(質量平均分子量2000)41.9 g(產率79%)。 [實施例5] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25 g及作為觸媒之三(乙醯丙酮)鐵(III)2.1 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應器內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之THF 500 ml，於25℃下攪拌約60分鐘。利用注射器向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之苯基三氯矽烷63.5 g(0.3 mol)及二甲基二氯矽烷34.5 g(0.3 mol)，並於25℃下攪拌約24小時。反應結束後，向反應混合物中投入1 N(＝1莫耳/L)之鹽酸1000 ml，進而利用甲苯500 ml進行萃取。利用純水200 ml將甲苯相洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯蒸餾去除，藉此獲得支鏈狀之苯基矽烷-甲基矽烷共聚物(前者/後者(莫耳比)＝1/1)(質量平均分子量3000)。 將所獲得之支鏈狀之苯基矽烷-二甲基矽烷共聚物溶解於甲苯150 g與四氫呋喃150 g之混合溶液中，進而混合以10質量%之比率包含氯化銅(II)(CuCl
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)之氯化銅水溶液200 g並攪拌60分鐘後，將包含支鏈狀之苯基矽烷-二甲基矽烷共聚物之有機相與包含氯化銅之水相進行分離。接下來，利用純水200 ml將包含支鏈狀之苯基矽烷-二甲基矽烷共聚物之有機相洗淨3次後，將溶劑成分蒸餾去除，獲得苯基矽烷-甲基矽烷共聚物(質量平均分子量2000)36.6 g(產率74%)。 [實施例6] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25 g及作為觸媒之三(乙醯丙酮)鐵(III)2.1 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應器內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之四氫呋喃500 ml，於室溫下攪拌約30分鐘。向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之甲基苯基二氯矽烷63.5 g(0.3 mol)，並於20℃下攪拌約6小時。反應結束後，添加甲苯300 ml，然後藉由減壓過濾將藉由反應而生成之氯化鎂、剩餘之鎂去除。利用純水200 ml將濾液洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯及四氫呋喃蒸餾去除，藉此獲得環狀之甲基苯基矽烷50 g。 反應結束後，向反應混合物中投入1 N(＝1莫耳/L)之鹽酸1000 ml，進而利用甲苯500 ml進行萃取。利用純水200 ml將甲苯相洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯蒸餾去除，藉此獲得環狀之甲基苯基矽烷聚合物(質量平均分子量700)31 g(產率86%)。 [比較例1] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25.0 g、無水氯化鋅(ZnCl
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)16.2 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應器內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之THF500 ml，於25℃下攪拌約60分鐘。利用注射器向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之甲基苯基二氯矽烷63.5 g(0.3 mol)，並於25℃下攪拌約24小時。反應結束後，向反應混合物中投入1 N(＝1莫耳/L)之鹽酸1000 ml，進而利用甲苯500 ml進行萃取。利用純水200 ml將甲苯相洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯蒸餾去除，藉此獲得甲基苯基矽烷聚合物(質量平均分子量6000)21.6 g(產率60%)。 [比較例2] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25.0 g、無水氯化鋅(ZnCl
2
)16.2 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應器內部乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之四氫呋喃(THF)500 ml，於25℃下攪拌約60分鐘。利用注射器向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之甲基苯基二氯矽烷63.5 g(0.3 mol)，並於25℃下攪拌約24小時。 將所獲得之直鏈狀之苯基矽烷-二甲基矽烷共聚物溶解於甲苯150 g與四氫呋喃150 g之混合溶液中，進而混合以10質量%之比率包含氯化銅(II)(CuCl
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)之氯化銅水溶液200 g並攪拌60分鐘後，將包含直鏈狀之苯基矽烷-二甲基矽烷共聚物之有機相與包含氯化銅之水相進行分離。接下來，利用純水200 ml將包含直鏈狀之苯基矽烷-二甲基矽烷共聚物之有機相洗淨3次後，將溶劑成分蒸餾去除，獲得直鏈狀之苯基矽烷-二甲基矽烷共聚物(質量平均分子量3000)21.6 g(產率60%)。 [比較例3] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25.0 g、無水氯化鋰21.4 g、氯化鐵4.1 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應混合物乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之四氫呋喃500 ml，於室溫下攪拌約30分鐘。向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之甲基苯基二氯矽烷105.8 g(0.50 mol)，並於20℃下攪拌約18小時。反應結束後，添加甲苯300 ml，然後藉由減壓過濾將藉由反應而生成之氯化鎂、剩餘之鎂去除。利用純水200 ml將濾液洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯相乾燥後，將甲苯、四氫呋喃蒸餾去除，藉此獲得直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物50 g。 將所獲得之直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物溶解於甲苯150 g與四氫呋喃150 g之混合溶液中，進而混合以10質量%之比率包含氯化銅(II)(CuCl
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)之氯化銅水溶液200 g並攪拌60分鐘後，將包含直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物之有機相與包含氯化銅之水相進行分離。接下來，利用純水200 ml將包含直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物之有機相洗淨3次後，將溶劑成分蒸餾去除，獲得直鏈狀之甲基苯基矽烷聚合物(質量平均分子量2000)36 g(產率60%)。 [比較例4] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25.0 g、無水氯化鋅(ZnCl
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)16.2 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應混合物乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之四氫呋喃500 ml，於室溫下攪拌約30分鐘。向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之苯基三氯矽烷105.8 g(0.50 mol)，並於20℃下攪拌約18小時。反應結束後，添加甲苯300 ml，然後藉由減壓過濾將藉由反應而生成之氯化鎂、剩餘之鎂去除。利用純水200 ml將濾液洗淨10次，並利用無水硫酸鎂對甲苯相進行乾燥後，將甲苯及四氫呋喃蒸餾去除，藉此獲得支鏈狀之聚苯基矽烷50 g。 反應結束後，向反應混合物中投入1 N(＝1莫耳/L)之鹽酸1000 ml，進而利用甲苯500 ml進行萃取。利用純水200 ml將甲苯相洗淨10次，並利用無水硫酸鎂對甲苯相進行乾燥後，將甲苯蒸餾去除，藉此獲得支鏈狀之聚苯基矽烷聚合物(質量平均分子量2000)38.2 g(產率60%)。 [比較例5] 向安裝有三通活栓之內容積1000 ml之圓型燒瓶中添加粒狀(粒徑20～1000 μm)之鎂25.0 g、無水氯化鋅(ZnCl
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)16.2 g，於50℃下加熱減壓至1 mmHg，使反應混合物乾燥後，將乾燥氬氣導入至反應器內，添加預先利用二苯甲酮鈉羰自由基進行乾燥之四氫呋喃500 ml，於室溫下攪拌約30分鐘。向該反應混合物中添加預先藉由蒸餾進行精製之苯基三氯矽烷105.8 g(0.50 mol)，並於20℃下攪拌約18小時。反應結束後添加甲苯300 ml，然後藉由減壓過濾將藉由反應而生成之氯化鎂、剩餘之鎂去除。利用純水200 ml將濾液洗淨10次，並利用無水硫酸鎂使甲苯層乾燥後，將甲苯及四氫呋喃蒸餾去除，藉此獲得支鏈狀之聚苯基矽烷50 g。 將所獲得之支鏈狀之聚苯基矽烷溶解於甲苯150 g與四氫呋喃150 g之混合溶液中，進而混合以10質量%之比率包含氯化銅(II)(CuCl
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)之氯化銅水溶液200 g並攪拌60分鐘後，將包含支鏈狀之聚苯基矽烷之有機相與包含氯化銅之水相進行分離。接下來，利用純水200 ml將包含支鏈狀之聚苯基矽烷之有機相洗淨3次後，將溶劑成分蒸餾去除，獲得支鏈狀之聚苯基矽烷聚合物(質量平均分子量2000)31.8 g(產率60%)。 將實施例1～6及比較例1～5彙總於下述表1。 [表1]
關於實施例1～6及比較例1～5中所獲得之聚矽烷化合物，依據下述方法對Zn、Cu、Fe各者之含量、間隙填充特性及矽氧烷鍵(Si-O)比率進行評價。 ＜Zn、Cu、Fe各者之含量評價＞ 實施例1～6及比較例1～5中所獲得之聚矽烷化合物中之Zn、Cu、Fe各者之含量係使用ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectroscopy，感應耦合電漿-質譜分析法)進行測定。將結果示於表2。 (評價基準) ○：關於Zn、Cu、Fe各者，含量為500 ppb以下 ×：關於Zn、Cu、Fe各者，含量超過500 ppb ＜間隙填充特性評價＞ 將實施例1～6及比較例1～5中所獲得之聚矽烷化合物以聚矽烷化合物之濃度成為5質量%之方式溶解於乙酸環己酯中，使用所獲得之各聚矽烷化合物溶液(包含聚矽烷化合物之組合物)並依據以下之評價方法對間隙填充特性進行評價。 (評價基準) 將各聚矽烷化合物溶液以後烘烤後之膜厚成為約100 nm(距溝槽圖案之底面之高度約185 nm)之方式塗佈於形成有線寬40 nm、間隙寬度15 nm並且高度(間隙之深度)為85 nm之重複之溝槽圖案之矽晶圓，於100℃下預烘烤100秒後，於350℃下進行30分鐘焙燒(後烘烤)，獲得聚矽烷化合物膜。將剖面部分於0.4%之氫氟酸水溶液中浸漬1分鐘後，利用SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)對剖面形狀進行觀測。依據下述基準進行評價。 ○：聚矽烷化合物膜均質地嵌入至溝槽圖案部。 ×：於溝槽圖案部觀測到聚矽烷化合物膜之嵌入不良。 ＜矽氧烷鍵(Si-O)及Si-C鍵之比率評價＞ 針對實施例1～6及比較例1～5中所獲得之聚矽烷化合物進行XPS(X-ray photoelectron spectroscopy，X射線光電子光譜)分析，將於99 eV以上且104 eV以下之鍵結能量範圍內具有最大檢測波峰高度之光譜進行波峰分離，算出於鍵結能量為100 eV以上且104 eV以下之範圍內具有最大波峰高度之波峰之面積(2X)(源自矽氧烷鍵(Si-O)及Si-C鍵之波峰面積)及鍵結能量為99.0 eV以上且99.5 eV以下之範圍之波峰面積(1X)(源自Si-Si之波峰面積)，算出下述式(3X)所表示之比率，並按照以下之基準進行評價。 (1X)・・・於鍵結能量為99.0 eV以上且99.5 eV以下之範圍內具有最大波峰高度之波峰之面積 (2X)・・・於鍵結能量為100 eV以上且104 eV以下之範圍內具有最大波峰高度之波峰之面積 (3X)・・・(2X)/[(1X)＋(2X)] (評價基準) ◎：15%以下 ○：超過15%且為40%以下 ×：超過40% 將結果示於表2。 再者，表2中，所謂不存在「Si-O波峰」，意指歸屬於100 eV以上且104 eV以下之範圍內之波峰為1個。所謂存在「Si-O波峰」，意指歸屬於100 eV以上且102 eV以下之範圍內之波峰為2個。 [表2]
根據表2所示之結果明確，聚矽烷化合物之製造未使用有機金屬錯合物而使用氯化鋅之比較例1、2、4及5於聚矽烷化合物中殘存有Zn。 又，聚矽烷化合物之製造未使用有機金屬錯合物而藉由氯化銅進行精製處理之比較例2、3及5於聚矽烷化合物中殘存有Cu，又，聚矽烷化合物中之矽氧烷鍵(Si-O)及Si-C鍵之比率超過40%。 又，聚矽烷化合物之製造未使用有機金屬錯合物而使用氯化鐵之比較例2及3於聚矽烷化合物中殘存有Fe。 另一方面，使用有機金屬錯合物製造聚矽烷化合物之實施例1～6均為聚矽烷化合物之Mw為5000以下，聚矽烷化合物中之Zn、Cu及Fe之殘存量較低，矽氧烷鍵(Si-O)及Si-C鍵之含有比率亦為15%以下。又，實施例1～6之間隙填充特性均優異。