TW201823153A - 碳奈米管集合體 - Google Patents

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畠山義治
市川智昭
增田将太郎
前野洋平
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日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種可維持片形狀之碳奈米管集合體。 本發明之碳奈米管集合體係由複數個碳奈米管構成為片狀，且具有該碳奈米管之非配向部。於一個實施形態中，上述碳奈米管集合體更具有上述碳奈米管之配向部。於一個實施形態中，於上述碳奈米管集合體之長度方向之端部存在上述非配向部。

Description

碳奈米管集合體
本發明係關於一種碳奈米管集合體。
於半導體元件等之製造步驟中，搬送材料、半製品、製品等被加工物時，使用移動臂或移動台等搬送基材搬送該被加工物(例如，參照專利文獻1、2)。於進行此種搬送時，對於載置被加工物之構件(搬送固定治具)要求如被加工物於搬送中不偏移之較強之夾持力。又，此種要求伴隨製造步驟高速化之要求而逐年提高。 然而，先前之搬送固定治具係藉由樹脂等彈性材料保持被加工物，從而存在該彈性材料容易附著殘留於被加工物之問題。又，樹脂等彈性材料係耐熱性較低，存在於高溫環境下其夾持力下降之問題。 若將陶瓷等材料用於搬送固定治具，則可防止被加工物之污染，又，夾持力之溫度依存性變低。然而，包含此種材料之搬送固定治具本質上夾持力較低，存在即便常溫下亦無法充分地保持被加工物之問題。 又，作為於高溫環境下保持被加工物之方法，可列舉減壓吸附之方法、利用搬送固定治具之形狀固定被加工物之方法(例如，夾定、鏜孔固定等)等。然而，進行減壓吸附之方法僅於大氣環境下有效，無法於CVD(chemical vapor deposition，化學氣相沈積)步驟等之真空下採用。又，於利用搬送固定治具之形狀固定被加工物之方法中，存在因被加工物與搬送固定治具之接觸導致被加工物受到損傷之產生微粒等問題。 作為解決如上所述之問題之方法，考慮將具備碳奈米管集合體之黏著性構造體用於搬送固定治具。碳奈米管集合體通常可藉由於特定之基材之上形成觸媒層，且於利用熱、電漿等使觸媒活化之狀態下填充碳源，使碳奈米管生長之方法(化學氣相沈積法)而獲得。根據此種製造方法，可獲得包含自基材大致垂直地配向而成之碳奈米管之碳奈米管集合體。 於將上述碳奈米管集合體適用於搬送固定治具之情形時，將以上述方式獲得之碳奈米管集合體自基材取出，固定於搬送固定治具上。然而，碳奈米管因凡得瓦耳力之作用而成束，面方向之連接極弱，碳奈米管容易散亂，因此，難以自基材片狀地取出碳奈米管集合體。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本專利特開2001-351961號公報 [專利文獻2]日本專利特開2013-138152號公報
[發明所欲解決之問題] 本發明之課題在於提供一種夾持力優異且可維持片形狀之碳奈米管集合體。 [解決問題之技術手段] 本發明之碳奈米管集合體係由複數個碳奈米管構成為片狀，且具有該碳奈米管之非配向部。 於一個實施形態中，上述碳奈米管集合體更具有上述碳奈米管之配向部。 於一個實施形態中，於上述碳奈米管集合體之長度方向之端部附近存在上述非配向部。 於一個實施形態中，位於上述長度方向之端部附近之非配向部之長度為0.5 μm以上。 於一個實施形態中，形成有上述非配向部之面之23℃之最大靜止摩擦係數為1.0以上。 於一個實施形態中，上述碳奈米管集合體不具有上述碳奈米管之配向部。 於一個實施形態中，上述碳奈米管集合體係厚度為10 μm～5000 μm。 根據本發明之另一態樣，提供一種片材。該片材包含上述碳奈米管集合體。 [發明之效果] 根據本發明，可提供一種夾持力優異且可維持片形狀之碳奈米管集合體。
A. 碳奈米管 集合體 A-1.碳奈米管集合體之整體構成 圖1係模式性地表示本發明之一個實施形態之碳奈米管集合體之一部分之概略剖視圖。碳奈米管集合體100係由複數個碳奈米管10構成為片狀。碳奈米管集合體100具有碳奈米管10之非配向部110。於一個實施形態中，如圖1所示，碳奈米管集合體100更具有碳奈米管10之配向部120。碳奈米管10之配向部120係於相對於特定平面(例如，由複數個碳奈米管之端部規定之碳奈米管集合體之一面)大致垂直方向上配向。此處，所謂「大致垂直方向」係指相對於特定平面之角度較佳為90º±20º，更佳為90º±15º，進而較佳為90º±10º，尤佳為90º±5º。 於一個實施形態中，碳奈米管10之非配向部110存在於碳奈米管集合體100之長度方向之端部附近。於圖1中，於碳奈米管集合體100之一端形成有非配向部110。碳奈米管之非配向部亦可不限於圖1之例，而存在於碳奈米管集合體之長度方向之兩端部附近。又，碳奈米管之非配向部亦可存在於碳奈米管集合體之中間部附近。進而，碳奈米管集合體亦可包含複數個之碳奈米管之非配向部及配向部。 於本說明書中，所謂碳奈米管之非配向部係指以配向角度之偏差值為40º以上而構成之碳奈米管之集合部分。碳奈米管之配向角度之偏差值係以如下方式求出。 (1)獲取碳奈米管集合體之剖面之SEM圖像(倍率2萬倍，圖像範圍：碳奈米管集合體之厚度×寬度約6 μm)。圖2係該SEM圖像，表示碳奈米管集合體之下表面102側。 (2)於碳奈米管集合體之厚度方向兩端部附近，將由複數個碳奈米管之端部規定且於寬度方向上存在10個以上之碳奈米管之面規定為上表面及下表面102。於一個實施形態中，碳奈米管之配向角度之偏差值亦可於基材上形成碳奈米管集合體後且自該基材收集碳奈米管集合體之前進行測定。此時，碳奈米管集合體之下表面係與基材成為大致平行之面。 (3)自下表面102，與下表面102平行地每隔500 nm拉引線210，設定500 nm間隔之區間。再者，於圖2中，表示了拉引有15根線為止之狀態(設定有15個區間之狀態)。 (4)於1個區間內，隨機地選擇10個碳奈米管。 (5)對所選擇之每個碳奈米管設定內含該碳奈米管之圓220。此時，以將與該圓相接之碳奈米管之2個端部連結之直線230於區間內成為500 nm±50 nm之方式設定圓220。 (6)測定直線230之對於下表面102之配向角度，根據區間內10個碳奈米管之角度，求出配向角度之標準偏差。 (7)於該配向角度之標準偏差為40º以上之情形時，判斷該區間中之碳奈米管未配向，該區間為碳奈米管之非配向部110。再者，於圖2中，非配向部110之厚度為4 μm。以下，亦存在將碳奈米管之非配向部簡稱為非配向部之情形。 於本說明書中，所謂碳奈米管之配向部係指以配向角度之偏差值未達40º而構成之碳奈米管之集合部分。即，如上所述地於每個特定區間求出碳奈米管之配向角度之標準偏差，且於該標準偏差未達40º之情形時，判斷該區間之碳奈米管已配向，且該區間為碳奈米管之配向部。以下，亦存在將碳奈米管之配向部簡稱為配向部之情形。 圖3係模式性地表示本發明之另一實施形態之碳奈米管集合體之概略剖視圖。於圖3所示之實施形態中，碳奈米管集合體100'不具有碳奈米管集合體100之配向部120，其整體包含碳奈米管之非配向部110。 於本發明中，如上所述，碳奈米管集合體因具有碳奈米管之非配向部，而將面方向之連接強化。其結果，能夠將碳奈米管集合體構成為片狀。 於一個實施形態中，如圖1所示，存在包含碳奈米管之配向部及非配向部之碳奈米管集合體相較僅包含碳奈米管之非配向部之碳奈米管集合體(圖3)，黏著性更優異之情況。可認為此情況係取決於碳奈米管集合體之製造方法之差異、具體而言取決於製造時之壓縮之有無(詳情見下文)。 於包含配向部及非配向部之碳奈米管集合體中，非配向部之厚度較佳為0.5 μm～50 μm，更佳為1 μm～20 μm，進而較佳為2 μm～10 μm，尤佳為2 μm～7 μm。若為此種範圍，則可獲得黏著性優異且可維持片形狀之碳奈米管集合體。 於包含配向部及非配向部之碳奈米管集合體中，非配向部之厚度之比率相對於碳奈米管集合體之厚度(配向部之厚度與非配向部之厚度之和)較佳為0.001%～50%，更佳為0.01%～40%，進而較佳為0.05%～30%，尤佳為0.1%～20%。若為此種範圍，則可獲得黏著性優異且可維持片形狀之碳奈米管集合體。 上述碳奈米管集合體之厚度例如為10 μm～5000 μm，較佳為50 μm～4000 μm，更佳為100 μm～3000 μm，進而較佳為300 μm～2000 μm。碳奈米管集合體之厚度係於例如與碳奈米管集合體層之面方向端部相距0.2 mm以上之內側隨機地抽選之3處之平均值。 碳奈米管集合體表面(由複數個碳奈米管之端部規定之面)之對於玻璃表面之23℃下之最大靜止摩擦係數較佳為1.0以上。上述最大靜止摩擦係數之上限值較佳為50。若為此種範圍，則可獲得夾持性優異之碳奈米管集合體。再者，毋庸置疑，對於玻璃表面之摩擦係數較大之上述黏著性構造體亦可對於包含玻璃以外之材料之被載置物(例如，半導體晶圓)呈現較強之夾持性。最大靜止摩擦係數之測定方法於下文進行說明。 於一個實施形態中，本發明之碳奈米管集合體可適用於搬送固定治具。該搬送固定治具可較佳地用於例如半導體元件之製造步驟、光學構件之製造步驟等。更詳細而言，上述搬送固定治具可用於在半導體元件製造之步驟與步驟之間或特定之步驟內移送材料、半製品、製品等(具體而言，半導體材料、晶圓、晶片、基板、陶瓷板、膜等)。又，可用於在光學構件製造之步驟間或特定之步驟內移送玻璃基材等。 A-1-1.於長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體 於一個實施形態中，如上所述，本發明之碳奈米管集合體於長度方向之端部附近具有非配向部。於長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體較佳為更具有配向部、即於配向部之端部存在非配向部之構成。於長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體可僅於單面具有非配向部，亦可於兩面具有非配向部。又，於長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體不僅可具有位於端部附近之非配向部，而且可具有位於端部附近以外之部位之非配向部。 於長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體能夠將具有非配向部之面作為黏著面，牢固地保持載置於該黏著面之載置物(例如，半導體材料)。可認為此種效果係以非配向部之網狀結構具有消耗能量，又，載置物與碳奈米管之實際接觸面積因該網狀結構而增大等為要因而獲得。 於在長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體中，位於端部附近之非配向部之厚度較佳為0.5 μm以上，更佳為0.5 μm～50 μm，進而較佳為0.5 μm～20 μm，進而較佳為0.5 μm～15 μm，尤佳為2 μm～12 μm。若為此種範圍，則可獲得能夠呈現優異之夾持力之碳奈米管集合體。又，於上述範圍內(即，厚度為50 μm以下之情形時)，位於端部附近之非配向部越厚，則可獲得越高之夾持力。 於在長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體中，位於端部附近之非配向部之厚度之比率相對於碳奈米管集合體之厚度(配向部之厚度與非配向部之厚度之和)，較佳為0.001%～50%，更佳為0.01%～40%，進而較佳為0.05%～30%，尤佳為0.1%～20%。若為此種範圍，則可獲得能夠呈現優異之夾持力之碳奈米管集合體。 於在長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體中，形成有非配向部之面對於玻璃表面之23℃下之最大靜止摩擦係數較佳為1.0以上，更佳為1.5以上，進而較佳為3.0以上，尤佳為5.0以上。又，較佳為100以下，更佳為50以下，進而較佳為30以下，尤佳為20以下。 於在長度方向之端部附近具有非配向部之碳奈米管集合體中，形成有非配向部之面對於玻璃表面之23℃下之摩擦力較佳為0.5 N以上，更佳為0.7 N～50 N，進而較佳為1.5 N～30 N，尤佳為3 N～20 N。摩擦力之測定可按照以下順序進行。 ＜摩擦力測定方法＞ 將碳奈米管集合體(尺寸：9 mm×9 mm)之與測定面為相反側之面介隔黏著帶(聚醯亞胺黏著帶)固定於載玻片上，製作評價用樣品。 繼而，使評價用樣品之摩擦力測定面朝下，將評價用樣品配置於另一載玻片上，於評價用樣品上放置砝碼，以對碳奈米管集合體施加55 g之負載之方式進行設定。 繼而，於評價用樣品上載放置著砝碼沿水平方向進行拉伸，利用吊秤(CUSTOM公司製造，商品名「393-25」)進行摩擦力之測定。對於吊秤之標識為0.05 kg以上之值，於採用數值，未達0.05 kg之情形時，評價為0 kg，設為摩擦力。 關於碳奈米管集合體之特徵，A-1-1項中記載之事項以外之特徵係如A-1項所記載。 A-2.碳奈米管 構成碳奈米管集合體之碳奈米管可採取例如下述實施形態(第1實施形態、第2實施形態)。 於第1實施形態中，碳奈米管集合體具備複數個碳奈米管，且該碳奈米管具有複數層，該碳奈米管之層數分佈之分佈幅寬為10層以上，該層數分佈之最頻值之相對頻度為25%以下。此種構成之碳奈米管集合體係黏著力優異。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數分佈之分佈幅寬較佳為10層以上，更佳為10層～30層，進而較佳為10層～25層，尤佳為10層～20層。可藉由將碳奈米管之層數分佈之分佈幅寬調整為此種範圍內，而獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。所謂碳奈米管之層數分佈之「分佈幅寬」係指碳奈米管之層數之最大層數與最小層數之差。 碳奈米管之層數、層數分佈藉由任意適當之裝置進行測定即可。較佳為，藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM，transmission electron microscope)進行測定。例如，自碳奈米管集合體取出至少10個、較佳為20個以上之碳奈米管，利用SEM或者TEM進行測定，且對層數及層數分佈進行評價即可。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數之最大層數較佳為5層～30層，更佳為10層～30層，進而較佳為15層～30層，尤佳為15層～25層。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數之最小層數較佳為1層～10層，更佳為1層～5層。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數分佈之最頻值之相對頻度較佳為25%以下，更佳為1%～25%，進而較佳為5%～25%，尤佳為10%～25%，最佳為15%～25%。可藉由將碳奈米管之層數分佈之最頻值之相對頻度調整為上述範圍內，而獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第1實施形態中，碳奈米管之層數分佈之最頻值較佳為存在於層數2層至層數10層，進而較佳為存在於層數3層至層數10層。可藉由將碳奈米管之層數分佈之最頻值調整為上述範圍內，而獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第1實施形態中，作為碳奈米管之形狀，其橫剖面具有任意適當之形狀即可。例如，其橫剖面可列舉大致圓形、橢圓形、n邊形(n為3以上之整數)等。 於第1實施形態中，碳奈米管之直徑較佳為0.3 nm～2000 nm，更佳為1 nm～1000 nm，進而較佳為2 nm～500 nm。可藉由將碳奈米管之直徑調整為上述範圍內，而獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第1實施形態中，碳奈米管之比表面積、密度可設定為任意適當之值。 於第2實施形態中，碳奈米管集合體具備複數個碳奈米管，且該碳奈米管具有複數層，該碳奈米管之層數分佈之最頻值存在於層數10層以下，該最頻值之相對頻度為30%以上。此種構成之碳奈米管集合體黏著力優異。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數分佈之分佈幅寬較佳為9層以下，更佳為1層～9層，進而較佳為2層～8層，尤佳為3層～8層。可藉由將碳奈米管之層數分佈之分佈幅寬調整為此種範圍內，而獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數之最大層數較佳為1層～20層，更佳為2層～15層，進而較佳為3層～10層。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數之最小層數較佳為1層～10層，更佳為1層～5層。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數分佈之最頻值之相對頻度較佳為30%以上，更佳為30%～100%，進而較佳為30%～90%，尤佳為30%～80%，最佳為30%～70%。 於第2實施形態中，碳奈米管之層數分佈之最頻值較佳為存在於層數10層以下，更佳為存在於層數1層至層數10層，進而較佳為存在於層數2層至層數8層，尤佳為存在於層數2層至層數6層。 於第2實施形態中，作為碳奈米管之形狀，其橫剖面具有任意適當之形狀即可。例如，其橫剖面可列舉大致圓形、橢圓形、n邊形(n為3以上之整數)等。 於第2實施形態中，碳奈米管之直徑較佳為0.3 nm～2000 nm，更佳為1 nm～1000 nm，進而較佳為2 nm～500 nm。可藉由將碳奈米管之直徑調整為上述範圍內，而獲得黏著力優異之碳奈米管集合體。 於第2實施形態中，碳奈米管之比表面積、密度可設定為任意適當之值。B. 碳奈米管 集合體之製造方法 作為碳奈米管集合體之製造方法，可採用任意適當之方法。 作為碳奈米管集合體之製造方法，例如可列舉藉由化學氣相沈積法(CVD法，Chemical Vapor Deposition)製造自基材大致垂直地配向之碳奈米管集合體之方法，該化學氣相沈積法係於基材之上形成觸媒層，且於利用熱、電漿等使觸媒活化之狀態下供給碳源，使碳奈米管生長。 作為碳奈米管集合體之製造方法中可使用之基材，可採用任意適當之基材。例如，可列舉具有平滑性且具有可承受碳奈米管製造之高溫耐熱性之材料。作為此種材料，例如可列舉：石英玻璃、氧化鋯、氧化鋁等金屬氧化物；矽(矽晶圓等)、鋁、銅等金屬；碳化矽等碳化物；氮化矽、氮化鋁、氮化鎵等氮化物等。 作為用以製造碳奈米管集合體之裝置，可採用任意適當之裝置。例如，作為熱CVD裝置，可列舉圖4所示之以電阻加熱式之電氣管狀爐包圍筒型之反應容器而構成之熱壁型等。於該情形時，作為反應容器，例如，較佳地使用耐熱性之石英管等。 作為可用於碳奈米管集合體製造之觸媒(觸媒層之材料)，可使用任意適當之觸媒。例如，可列舉鐵、鈷、鎳、金、鉑、銀、銅等金屬觸媒。 於製造碳奈米管集合體時，亦可視需要於基材與觸媒層之間設置中間層。作為構成中間層之材料，例如可列舉金屬、金屬氧化物等。於一個實施形態中，中間層包含氧化鋁/親水性膜。 作為氧化鋁/親水性膜之製作方法，可採用任意適當之方法。例如，可藉由於基材之上製作SiO2 膜，將Al蒸鍍後，升溫至450℃進行氧化而獲得。根據此種製作方法，Al2 O3 係與親水性之SiO2 膜相互作用，形成與直接蒸鍍Al2 O3 所得者相比粒徑不同之Al2 O3 面。若於基材之上未製作親水性膜，則即便將Al蒸鍍後升溫至450℃進行氧化，亦存在難以形成粒徑不同之Al2 O3 面之虞。又，即便於基材之上製作親水性膜，直接蒸鍍Al2 O3 ，亦存在難以形成粒徑不同之Al2 O3 面之虞。 為使微粒子形成，可用於碳奈米管集合體製造之觸媒層之厚度較佳為0.01 nm～20 nm，更佳為0.1 nm～10 nm。可藉由將可用於碳奈米管集合體製造之觸媒層之厚度調整為上述範圍內，而形成具有非配向部之碳奈米管集合體。 可用於碳奈米管集合體製造之觸媒層之量較佳為50 ng/cm2 ～3000 ng/cm2 ，更佳為100 ng/cm2 ～1500 ng/cm2 ，尤佳為300 ng/cm2 ～1000 ng/cm2 。可藉由將可用於碳奈米管集合體製造之觸媒層之量調整為上述範圍內，而形成具有非配向部之碳奈米管集合體。 觸媒層之形成方法可採用任意適當之方法。例如，等可列舉藉由EB(Electron Beam，電子束)、濺鍍等蒸鍍金屬觸媒之方法、將金屬觸媒微粒子之懸濁液塗佈於基材上之方法。 以上述方法形成之觸媒層可藉由加熱等處理進行微粒化，從而用於碳奈米管集合體之製造。例如，加熱處理之溫度較佳為400℃～1200℃，更佳為500℃～1100℃，進而較佳為600℃～1000℃，尤佳為700℃～900℃。例如，加熱處理之保持時間較佳為0分鐘～180分鐘，更佳為5分鐘～150分鐘，進而較佳為10分鐘～120分鐘，尤佳為15分鐘～90分鐘。於一個實施形態中，若進行上述加熱處理，則可獲得適當地形成有非配向部之碳奈米管集合體。例如，以如上所述之加熱處理等方法形成之觸媒微粒子之大小係圓當量直徑之平均粒徑較佳為1 nm～300 nm，更佳為3 nm～100 nm，進而較佳為5 nm～50 nm，尤佳為10 nm～30 nm。於一個實施形態中，若為上述觸媒微粒子之大小，則可獲得適當地形成有非配向部之碳奈米管集合體。 作為可用於碳奈米管集合體製造之碳源，可使用任意適當之碳源。例如可列舉：甲烷、乙烯、乙炔、苯等烴；及甲醇、乙醇等醇等。 於一個實施形態中，可藉由所使用之碳源之種類，控制上述非配向部之形成。於一個實施形態中，藉由碳源中使用乙烯，而形成上述非配向部。 於一個實施形態中，上述碳源係與氦、氫及/或水蒸氣一同地作為混合氣體進行供給。於一個實施形態中，可藉由該混合氣體之組成而控制上述非配向部之形成。例如，可藉由增加混合氣體中之氫量，而使非配向部形成。 上述混合氣體中，碳源(較佳為乙烯)之23℃下之濃度較佳為2 vol%～30 vol%，更佳為2 vol%～20 vol%。上述混合氣體中，氦之23℃下之濃度較佳為15 vol%～92 vol%，更佳為30 vol%～80 vol%。上述混合氣體中，氫之23℃下之濃度較佳為5 vol%～90 vol%，更佳為20 vol%～90 vol%。上述混合氣體中，水蒸氣之23℃下之濃度較佳為0.02 vol%～0.3 vol%，更佳為0.02 vol%～0.15 vol%。於一個實施形態中，若使用上述組成之混合氣體，則可獲得適當地形成有非配向部之碳奈米管集合體。 於上述混合氣體中，碳源(較佳為乙烯)與氫之23℃下之體積比(氫/碳源)較佳為2～20，更佳為4～10。若為此種範圍，則可獲得適當地形成有非配向部之碳奈米管集合體。 於上述混合氣體中，水蒸氣與氫之23℃下之體積比(氫/水蒸氣)較佳為100～2000，更佳為200～1500。若為此種範圍，則可獲得適當地形成有非配向部之碳奈米管集合體。 作為碳奈米管集合體之製造中之製造溫度，可採用任意適當之溫度。例如，為使可充分地呈現發明之效果之觸媒粒子形成，較佳為400℃～1000℃，更佳為500℃～900℃，進而較佳為600℃～800℃，進而較佳為700℃～800℃，尤佳為730℃～780℃。可藉由製造溫度來控制上述非配向部之形成。 於一個實施形態中，如上所述，於基材之上形成觸媒層，且於使觸媒活化之狀態下供給碳源，使碳奈米管生長之後，停止碳源之供給，於存在碳源之狀態下，以反應溫度維持碳奈米管。於一個實施形態中，可藉由該反應溫度維持步驟之條件而控制上述非配向部之形成。 於一個實施形態中，亦可於如上所述地於基材之上形成觸媒層，且於使觸媒活化之狀態下供給碳源，使碳奈米管生長之後，於基材上之碳奈米管之厚度方向上施加特定之負載，對該碳奈米管進行壓縮。如此一來，可獲得僅由碳奈米管之非配向部構成之碳奈米管集合體(圖3)。作為上述負載，例如為1 g/cm2 ～10000 g/cm2 ，較佳為5 g/cm2 ～1000 g/cm2 ，更佳為100 g/cm2 ～500 g/cm2 。於一個實施形態中，壓縮後之碳奈米管層(即，碳奈米管集合體)之厚度相對於壓縮前之碳奈米管層之厚度為10%～90%，較佳為20%～80%，更佳為30%～60%。 以上述方式於基材上形成碳奈米管集合體之後，自該基材採集碳奈米管集合體，藉此，獲得本發明之碳奈米管集合體。於本發明中，可藉由形成有非配向部，而直接以形成於基材上之片形狀採集碳奈米管集合體。C. 片材 本發明之片材係包含上述碳奈米管集合體。較佳為本發明之片材僅由碳奈米管集合體構成。 本發明之片材之用途並無特別限定。本發明之片材可較佳地用作例如搬送裝置中之黏著性搬送構件。 [實施例] 以下，基於實施例對本發明進行說明，但本發明並不限定於該等。再者，碳奈米管集合體之厚度及非配向部之厚度係藉由SEM觀察碳奈米管集合體之剖面而測定。又，藉由A項中說明之方法，於每個厚度500 nm之區間，求出碳奈米管之配向度之標準偏差，且將標準偏差成為40º以上之區間之總厚度設為非配向部之厚度。 又，碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數係藉由以下之方法進行測定。 ＜對於玻璃表面之最大靜止摩擦係數＞ 以下述方法測定摩擦力，且將摩擦力除以負載所得之值設為最大靜止摩擦係數。 (摩擦力測定方法) 將碳奈米管集合體(尺寸：9 mm×9 mm)之與測定面為相反側之面介隔黏著帶(聚醯亞胺黏著帶)固定於載玻片上，製作評價用樣品。 繼而，使評價用樣品之摩擦力測定面朝下，將評價用樣品配置於另一載玻片(尺寸：26 mm×76 mm)上，且於評價用樣品上放置砝碼，以對碳奈米管集合體施加55 g之負載之方式進行設定。 繼而，於23℃之環境下，於評價用樣品上放置著砝碼沿水平方向進行拉伸(拉伸速度：100 mm/min)，將評價用樣品開始移動時之最大負載設為摩擦力。摩擦力之測定係使用吊秤(CUSTOM公司製造，商品名「393-25」)。對於吊秤之標識為0.05 kg以上之值，於採用數值，未達0.05 kg之情形時，評價為0 kg，設為摩擦力。 再者，對於實施例4，於施加300 g之負載將碳奈米管集合體壓縮後，以上述方式測定摩擦力。 ［實施例1］碳奈米管集合體之製造 於矽基材(Valqua-fft公司製造，厚度700 μm)上，利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)形成3922 ng/cm2 之Al2 O3 薄膜(可達真空度：8.0×10-4 Pa，濺鍍氣體：Ar，氣壓：0.50 Pa)。於該Al2 O3 薄膜上，進而利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)形成294 ng/cm2 之Fe薄膜作為觸媒層(濺鍍氣體：Ar，氣壓：0.75 Pa)之。 其後，將該基材搭載於30 mm f之石英管內，使保持含水率700 ppm之氦/氫(105/80 sccm)混合氣體流入石英管內30分鐘，將管內進行置換。其後，使用電氣管狀爐使管內升溫至765℃，且穩定為765℃。以765℃保持著溫度，使氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm，含水率700 ppm)混合氣體填充至管內，放置60分鐘，使碳奈米管於基材上生長。 其後，停止供給原料氣體，將含水率保持700 ppm之氦/氫(105/80 sccm)混合氣體於流入石英管內之狀態下進行冷卻。 藉由上述操作，獲得厚度1100 μm之碳奈米管集合體。該碳奈米管集合體係自矽基材起上方1 μm之部分為厚度4 μm之非配向部(配向度之標準偏差：40º～67º，標準偏差之平均值(各區間之標準偏差之合計/區間數(8個))：48º)。 碳奈米管集合體可使用鑷子自矽基材片狀地剝離。 又，矽基材側表面之碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為7.1。 ［實施例2］碳奈米管集合體之製造 除了將碳奈米管之生長時間60分鐘設為32分鐘以外，以與實施例1相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為550 μm。又，矽基材側端部為厚度5 μm之非配向部(配向度之標準偏差：41º～53º，標準偏差之平均值(各區間之標準偏差之合計/區間數(10個))：47º)。 碳奈米管集合體可使用鑷子自矽基材片狀地剝離。 又，矽基材側表面之碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為9.3。 ［實施例3］碳奈米管集合體之製造 除了將碳奈米管之生長時間60分鐘設為25分鐘以外，以與實施例1相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為350 μm。又，矽基材側端部為厚度2 μm之非配向部(配向度之標準偏差：52º～58º，標準偏差之平均值(各區間之標準偏差之合計/區間數(4個))：55º)。 碳奈米管集合體可使用鑷子自矽基材片狀地剝離。 又，矽基材側表面之碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為3.1。 ［實施例4］碳奈米管集合體之製造 除了取代氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm，含水率700 ppm)混合氣體，而使用氦/氫/乙烯(105/100/15 sccm，含水率700 ppm)混合氣體以外，以與實施例1相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為1000 μm。又，與矽基材為相反側之端部為厚度0.5 μm之非配向部(配向度之標準偏差：45º)。 碳奈米管集合體可使用鑷子自矽基材片狀地剝離。 又，與矽基材為相反側之表面之碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為1.3。 ［實施例5］碳奈米管集合體之製造 除了將作為觸媒層之Fe薄膜之量由294 ng/cm2 變更為725 ng/cm2 以外，以與實施例1相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為1000 μm。又，矽基材側端部為厚度12 μm之非配向部(配向度之標準偏差：40º～65º，標準偏差之平均值(各區間之標準偏差之合計/區間數(4個))：48º)。 碳奈米管集合體可使用鑷子自矽基材片狀地剝離。 又，矽基材側表面之碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為13。 ［實施例6］碳奈米管集合體之製造 以與實施例1相同之方式獲得碳奈米管集合體(厚度1100 μm)之後，對該碳奈米管集合體(面積：0.81 cm2 )逐漸地施加300 g之負載，將碳奈米管集合體壓縮。以此方式獲得之碳奈米管集合體係厚度為600 μm，且其整體為非配向部(配向度之標準偏差：40º～73º，標準偏差之平均值(各區間之標準偏差之合計/區間數(1200個))：56º)。 碳奈米管集合體可使用鑷子自矽基材片狀地剝離。 又，碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為9.5。 ［比較例1］碳奈米管集合體之製造 於矽基材(Valqua-fft公司製造，厚度700 μm)上，利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，形成3922 ng/cm2 之Al2 O3 薄膜(可達真空度：8.0×10-4 Pa，濺鍍氣體：Ar，氣壓：0.50 Pa)。於該Al2 O3 薄膜上，進而利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，形成294 ng/cm2 之Fe薄膜作為觸媒層(濺鍍氣體：Ar，氣壓：0.75 Pa)。 其後，將該基材搭載於30 mm f之石英管內，使含水率保持600 ppm之氦/氫(85/60 sccm)混合氣體流入石英管內30分鐘，將管內進行置換。其後，使用電氣管狀爐使管內升溫至765℃，且穩定為765℃。以765℃保持著溫度，使氦/氫/乙炔(85/60/5 sccm，含水率600 ppm)混合氣體填充至管內，放置60分鐘，使碳奈米管於基材上生長。 其後，停止供給原料氣體，將含水率保持600 ppm之氦/氫(85/60 sccm)混合氣體於流入石英管內之狀態下進行冷卻。 藉由上述操作，獲得厚度270 μm之碳奈米管集合體。該碳奈米管集合體不具有非配向部。 碳奈米管集合體無法使用鑷子自矽基材片狀地剝離。 又，碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為0。 ［比較例2］碳奈米管集合體之製造 除了取代氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm，含水率700 ppm)混合氣體而使用氦/乙烯(105/15 sccm，含水率700 ppm)以外，以與實施例1相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為600 μm。該碳奈米管集合體不具有非配向部，無法使用鑷子自矽基材片狀地剝離。又，碳奈米管集合體之最大靜止摩擦係數為0。 ［實施例5］碳奈米管集合體之製造 於矽基材(Valqua-fft公司製造，厚度700 μm)上，利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，形成3922 ng/cm2 之Al2 O3 薄膜(可達真空度：8.0×10-4 Pa，濺鍍氣體：Ar，氣壓：0.50 Pa)。於該Al2 O3 薄膜上，進而利用濺鍍裝置(Shibaura Mechatronics公司製造，商品名「CFS-4ES」)，形成725 ng/cm2 之Fe薄膜作為觸媒層(濺鍍氣體：Ar，氣壓：0.75 Pa)。 其後，將該基材搭載於30 mm f之石英管內，使含水率保持750 ppm之氦/氫(105/80 sccm)混合氣體流入石英管內30分鐘，將管內進行置換。其後，使用電氣管狀爐使管內升溫至765℃，且穩定為765℃。以765℃保持著溫度，使氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm，含水率750 ppm)混合氣體填充至管內，放置60分鐘，使碳奈米管於基材上生長。 其後，停止供給原料氣體，將含水率保持750 ppm之氦/氫(105/80 sccm)混合氣體於流入至石英管內之狀態下進行冷卻。 藉由上述操作，獲得厚度1000 μm之碳奈米管集合體。該碳奈米管集合體於矽基材側端部具有非配向部。 ［實施例6］ 除了將作為觸媒層之Fe薄膜之量由725 ng/cm2 變更為540 ng/cm2 ，且將氦/氫(105/80 sccm)混合氣體及氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm)混合氣體之含水率由750 ppm變更為500 ppm以外，以與實施例5相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為800 μm。該碳奈米管集合體於矽基材側端部具有非配向部。 ［實施例7］ 除了將作為觸媒層之Fe薄膜之量由725 ng/cm2 變更為540 ng/cm2 ，且取代氦/氫(105/80 sccm)混合氣體而使用氦/氫(105/60 sccm)混合氣體，取代氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm)混合氣體而使用氦/氫/乙烯(105/60/15 sccm)混合氣體以外，以與實施例5相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為1000 μm。該碳奈米管集合體於與矽基材為相反側之端部具有非配向部。 ［實施例8］ 除了將作為觸媒層之Fe薄膜之量由725 ng/cm2 變更為540 ng/cm2 ，且取代氦/氫(105/80 sccm)混合氣體而使用氦/氫(105/100 sccm)混合氣體，取代氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm)混合氣體而使用氦/氫/乙烯(105/100/15 sccm)混合氣體以外，以與實施例5相同之方式獲得碳奈米管集合體。所得之碳奈米管集合體之厚度為1000 μm。該碳奈米管集合體於與矽基材為相反側之端部具有非配向部。 ［實施例9］ 除了將作為觸媒層之Fe薄膜之量由725 ng/cm2 變更為540 ng/cm2 ，且取代氦/氫/乙烯(105/80/15 sccm)混合氣體而使用氦/氫/乙烯(105/100/5 sccm)混合氣體以外，以與實施例5相同之方式獲得碳奈米管集合體。所獲得之碳奈米管集合體之厚度為100 m。該碳奈米管集合體於與矽基材為相反側之端部具有非配向部。 ＜評價＞ 藉由上述方法評價實施例5～9及比較例1中獲得之碳奈米管集合體之非配向部之厚度、及非配向部形成面之最大靜止摩擦係數。將結果示於表1。 [表1] 由表1可知，於碳奈米管集合體之長度方向端部具有非配向部之碳奈米管集合體係最大靜止摩擦係數較高。此種碳奈米管集合體可呈現較高之夾持力。再者，實施例5～9之碳奈米管集合體可使用鑷子自矽基材片狀地剝離。
10‧‧‧碳奈米管
100‧‧‧碳奈米管集合體
100'‧‧‧碳奈米管集合體
102‧‧‧下表面
110‧‧‧非配向部
120‧‧‧配向部
210‧‧‧線
220‧‧‧圓
230‧‧‧直線
圖1係本發明之一個實施形態之碳奈米管集合體之概略剖視圖。 圖2係本發明之一個實施形態之碳奈米管集合體之SEM(scanning electron microscope，掃描式電子顯微鏡)圖像。 圖3係本發明之另一實施形態之碳奈米管集合體之概略剖視圖。 圖4係本發明之一個實施形態之碳奈米管集合體之製造裝置之概略剖視圖。

Claims (11)

  1. 一種碳奈米管集合體，其係由複數個碳奈米管構成為片狀，且 具有該碳奈米管之非配向部。
  2. 如請求項1之碳奈米管集合體， 其更具有上述碳奈米管之配向部。
  3. 如請求項1之碳奈米管集合體，其中於上述碳奈米管集合體之長度方向之端部附近，存在上述非配向部。
  4. 如請求項2之碳奈米管集合體，其中於上述碳奈米管集合體之長度方向之端部附近，存在上述非配向部。
  5. 如請求項3之碳奈米管集合體，其中位於上述長度方向之端部附近之非配向部之長度為0.5 μm以上。
  6. 如請求項4之碳奈米管集合體，其中位於上述長度方向之端部附近之非配向部之長度為0.5 μm以上。
  7. 如請求項3至6中任一項之碳奈米管集合體，其中形成有上述非配向部之面之23℃下之最大靜止摩擦係數為1.0以上。
  8. 如請求項1之碳奈米管集合體，其不具有上述碳奈米管之配向部。
  9. 如請求項1至6及8中任一項之碳奈米管集合體，其中厚度為10 μm～5000 μm。
  10. 如請求項7之碳奈米管集合體，其中厚度為10 μm～5000 μm。
  11. 一種片材，其包含如請求項1至10中任一項之碳奈米管集合體。
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