TW201816130A - 方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於Pt對RhPt熱電偶(諸如R型或S型熱電偶)及關於當在使用中時，其電性質之改良。更具體而言，提供當Pt對RhPt熱電偶係於氧化環境中使用時，用於減少該熱電偶之漂移之方法，其中該熱電偶之Pt分支為包含有效量之一或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑之摻雜鉑。

Description

方法
本發明係關於Pt 對 RhPt熱電偶，尤其關於當在使用中時，Pt 對 RhPt熱電偶之電性質之改良。
熱電偶係用於量測環境之溫度，其經常歷時長時間及在恆溫下。純鉑(Pt)係用作R型及S型熱電偶之負分支。非常純的鉑在高溫下係弱的且經常為熱電偶開路失效之原因。雖然將金屬合金化元素引入Pt分支可降低Pt分支失效之可能性，但是金屬合金化元素可不利地影響該熱電偶之電性質。 熱電偶量測中之一個誤差來源為漂移，其中獲得之電壓自預期值隨時間改變，儘管溫度保持實質上恆定。漂移一般由Pt分支之污染引起。污染可內建、於使用中獲得或源自熱電偶之銠-鉑合金(RhPt合金)分支。 銠漂移(亦稱作「遷移」)為來自RhPt合金分支之銠(Rh)至Pt分支之轉移。金屬轉移係可能的，因為氧化銠在1200℃以上係易揮發的及氣體擴散或對流至更冷區域，在該區域處其會凝結。氧化銠係非常不穩定且一旦其解離，Rh金屬就污染Pt分支。氧化銠可經常作為覆蓋合金分支之黑層見到。 EP2778639A (頒與Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K.)描述基於Pt 對 Rh-Pt之熱電偶，其中該Pt線包含根據分散於Pt線中之Zr而言0.02至0.5質量%含量之氧化鋯(Zr)。藉由於氧化鋯容器中利用氧化鋯球之濕球磨將電中性氧化鋯顆粒之分散體引入Pt粉來製備Pt線。一旦製得，就在1700℃下最終處理該線3小時以確保氧化鋯之完全氧化及恢復該線之電性質。EP2778639A不揭示亦不表明如何最小化當在使用中時隨著熱電偶之壽命之漂移。 US3696502 (頒與Johnson Matthey & Company Limited)描述用於製備分散體強化金屬或合金之方法。
本發明旨在克服與先前技術熱電偶相關聯之缺點。本發明提供一種用於達成來自Pt 對 RhPt熱電偶隨著其使用壽命之實質上一致及可靠讀數之方法。於某些實施例中，本發明提供一種用於延長Pt 對 RhPt熱電偶之使用壽命之方法。 於一態樣中，本發明提供一種當Pt 對 RhPt熱電偶係用於氧化環境中時，用於減少該熱電偶之漂移之方法，其中： 該熱電偶之Pt分支為摻雜鉑，其包含： (a)鉑；及 (b)有效量之一或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑。 應瞭解，雖然假設主要金屬為純鉑來給定各元素之量，但是實際上，鉑及摻雜劑可包含對此等金屬正常預期之水平之雜質。 雖然熱電偶之分支中之各元素或元素之組合可呈範圍表示，但是分支中之元素之總重量百分比(wt%)加起來為100重量%。 熱電偶之Pt分支為摻雜鉑。「摻雜的」係指有意將有效量之微合金化金屬元素釔、鋯及/或釤引入熱電偶級鉑。相應地解釋「摻雜」及「摻雜劑」。 一或多種摻雜劑之「有效量」可及將根據使用之摻雜劑改變。一般而言，「有效量」意指需要達成當在氧化氛圍中在使用中時可發覺或可觀察到熱電偶之漂移之減少之摻雜劑的量。 添加摻雜劑之鉑可為熱電偶級鉑，例如≥99.997純重量%，諸如≥99.999純重量%。 摻雜鉑包含一或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑，較佳地鋯。不希望受理論束縛，據信此等元素(尤其鋯)之夾雜物通過其氧化成氧化釔、氧化鋯或氧化釤積極對抗銠漂移之影響。雖然於使用中銠漂移引起負Pt分支變得更正，但是作為釔、鋯及/或釤之氧化之結果，熱電偶之Pt分支並沒有儘快地變正。因此雖然本發明之熱電偶經歷漂移，但是其與由銠漂移引起之情況相反，從而抵消非所需銠漂移之影響。此係與先前技術熱電偶(諸如藉由Tanaka於EP2778639A中描述之其等)相反，因為Tanaka聲稱該實例中之熱電偶未經歷出於實際目的之漂移。 該摻雜鉑可包含任何適宜量之摻雜劑，諸如約0.001至約0.01重量% (例如，約0.0025至約0.0075重量%)之任一種或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑各者。該摻雜鉑可包含≥約0.0015重量%、≥約0.0025重量%或≥約0.005重量%之任一種或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑各者。該摻雜鉑可包含≤約0.01重量%、≤約0.009重量%、≤約0.008重量%、≤約0.007重量%、≤約0.006重量%或≤約0.005重量%之任一種或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑各者。 於一實施例中，該摻雜鉑可包含約0.0025至約0.0075重量%之鋯。該摻雜鉑可包含≥約0.0025重量%、≥約0.003重量%、≥約0.0035重量%、≥約0.004重量%或≥約0.0045重量%之鋯。該摻雜鉑可包含≤約0.0075重量%、≤約0.007重量%、≤約0.0065重量%、≤約0.006重量%、≤約0.0055重量%之鋯。於一實施例中，該摻雜鉑包含約0.005重量%之鋯。 於一實施例中，該摻雜鉑可包含約0.0025至約0.0075重量%之釔。該摻雜鉑可包含≥約0.0025重量%、≥約0.003重量%、≥約0.0035重量%、≥約0.004重量%或≥約0.0045重量%之釔。該摻雜鉑可包含≤約0.0075重量%、≤約0.007重量%、≤約0.0065重量%、≤約0.006重量%、≤約0.0055重量%之釔。於一實施例中，該摻雜鉑包含約0.005重量%之釔。 於一實施例中，該摻雜鉑可包含約0.0025至約0.0075重量%之釤。該摻雜鉑可包含≥約0.0025重量%、≥約0.003重量%、≥約0.0035重量%、≥約0.004重量%或≥約0.0045重量%之釤。該摻雜鉑可包含≤約0.0075重量%、≤約0.007重量%、≤約0.0065重量%、≤約0.006重量%、≤約0.0055重量%之釤。於一實施例中，該摻雜鉑包含約0.005重量%之釤。 該熱電偶係於氧化氛圍中使用，例如，包括氧、NOx(即，氮之氧化物)或其組合之氛圍。於一較佳實施例中，該氛圍包括氧(例如，空氣)。 該摻雜鉑可另外包含： (c)有效量之一或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物。 熱電偶之失效可係由於晶粒生長，其中單晶粒生長以其他晶粒為代價及可最終佔據線之整個直徑，從而導致「竹結構」(參見圖1)。由於引起於單晶粒中之滑移的應力低於跨多個晶粒者，該竹結構可使線較弱。此外，晶粒之間之邊界可為來自污染、滑移與來自在高溫下擴散或蠕變過程二者之弱化之根源，其引起空隙形成以及線之最終分離或斷裂。 一或多種氧化物之「有效量」因此意指需要減少Pt分支之晶粒生長之氧化物的量。一或多種氧化物之「有效量」可及將根據使用之氧化物改變。 可在摻雜鉑之製造期間添加該氧化物至鉑中。或者，可在摻雜鉑之製造期間藉由部分氧化摻雜劑(例如，鋯)在原位形成該氧化物。不管藉由何種方法併入氧化物，除了於熱電偶之使用中轉化成相應的摻雜劑氧化物之任何摻雜劑以外，存在氧化釔、氧化鋯或氧化釤。 於一實施例中，該氧化物為氧化釔。於另一實施例中，該氧化物為氧化鋯。於又另一實施例中，該氧化物為氧化釤。 該摻雜鉑可包含任何適宜量之氧化物，諸如約0.001至約0.01重量% (例如，約0.0025至約0.0075重量%)之任一種或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物各者。該摻雜鉑可包含≥約0.0015重量%、≥約0.0025重量%或≥約0.005重量%之任一種或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物各者。該摻雜鉑可包含≤約0.01重量%、≤約0.009重量%、≤約0.008重量%、≤約0.007重量%、≤約0.006重量%或≤約0.005重量%之任一種或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物各者。 於一實施例中，該摻雜鉑可包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。該摻雜鉑可包含≥約0.0025重量%、≥約0.003重量%、≥約0.0035重量%、≥約0.004重量%或≥約0.0045重量%之氧化鋯。該摻雜鉑可包含≤約0.0075重量%、≤約0.007重量%、≤約0.0065重量%、≤約0.006重量%、≤約0.0055重量%之氧化鋯。於一實施例中，該摻雜鉑包含約0.005重量%之氧化鋯。 於一實施例中，該摻雜鉑可包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化釔。該摻雜鉑可包含≥約0.0025重量%、≥約0.003重量%、≥約0.0035重量%、≥約0.004重量%或≥約0.0045重量%之氧化釔。該摻雜鉑可包含≤約0.0075重量%、≤約0.007重量%、≤約0.0065重量%、≤約0.006重量%、≤約0.0055重量%之氧化釔。於一實施例中，該摻雜鉑包含約0.005重量%之氧化釔。 於一實施例中，該摻雜鉑可包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化釤。該摻雜鉑可包含≥約0.0025重量%、≥約0.003重量%、≥約0.0035重量%、≥約0.004重量%或≥約0.0045重量%之氧化釤。該摻雜鉑可包含≤約0.0075重量%、≤約0.007重量%、≤約0.0065重量%、≤約0.006重量%、≤約0.0055重量%之氧化釤。於一實施例中，該摻雜鉑包含約0.005重量%之氧化釤。
實例 實例 1 Pt 分支之製備 藉由部分氧化鉑與鋯之合金以提供含金屬鋯與氧化鋯二者之鉑來製備該實例。 在部分氧化之前，該合金包含以重量計約100 ppm之鋯。添加0.6 g鋯至6.5 kg高純度鉑(99.997純重量%)中；添加以重量計92 ppm之鋯。 所使用之鉑具有熱電偶品質。在用鋯合金化之前藉由直接量測分析該鉑且發現其包含以重量計33 ppm之雜質。在用鋯合金化之前量測該鉑與NIST SRM 1967a Pt參考材料(0 µV)相比較之電動勢輸出且發現其在約1064℃下係在8 µV與10 µV之間及在約1554℃下係在15 µV與18 µV之間。 在惰性氣體之減壓保護氛圍下熔化該合金以防止鋯之氧化。所得鑄錠經熱鍛、冷軋及拉伸以形成線。該線經火焰噴射以形成部分接合之薄片之厚板，在薄片之間具有多孔性；此提供連續但脆弱的結構。一些鋯氧化發生在噴射過程期間。 在空氣中加熱該厚板以促進進一步但不完全氧化。藉由熱鍛壓實該厚板成全緻密條。冷軋並拉伸該條成0.5 mm直徑線。 於退火後，使用電阻加熱以加熱該線至1100℃持續10分鐘，量測該線與NIST SRM 1967a相比較之電動勢輸出及發現其在約1064℃下為32 µV及在約1554℃下係在53 µV與54 µV之間。實例 2 正漂移 於空氣中於電爐中在1200℃下加熱根據實例1製備之線之樣品140小時以模擬使用條件。再次與NIST SRM 1967a相比較量測該線及輸出在約1064℃下為27 µV及在約1554℃下為49 µV。 於包含Pt及10% RhPt (S型)或Pt及13% RhPt (R型)之熱電偶中之Pt分支之輸出的減少會增加該熱電偶之指示溫度。測得之Pt分支之電動勢之減少相當於在兩個測試溫度下R型或S型熱電偶之指示溫度之0.4℃增加。 於1200℃下於空氣中加熱140小時之前及之後量測根據實例1製備之線之樣品之輸出： 不希望受理論束縛，測得之相對於純Pt參考材料之Pt分支中輸出的減少係顯著的，因為熱電偶之Pt分支通常變得越來越受於使用中來自當地環境及來自RhPt合金熱電偶分支(稱作Rh遷移或Rh漂移)二者之金屬雜質污染。觀察到的影響用來反擊正常漂移。 由線中之金屬鋯之進一步氧化引起輸出之減少。增加Pt分支中之金屬污染之水平總是降低由熱電偶指示之溫度。相比之下，以相同量添加氧化物夾雜物至Pt中不改變電動勢輸出且添加ZrO2 之影響可忽略。因此於使用中將金屬鋯轉化成氧化鋯用來減少Pt之電動勢輸出及補償其他獲得之污染。 補償熱電偶指示溫度之正常向下漂移係重要的，因為否則漂移將更大且熱電偶將具有更短使用壽命。
現將經由下列非限制性實例及參考下列圖示描述本發明，其中： 圖1說明由來自失效Pt分支之0.5 mm直徑純Pt線中之晶粒生長造成之竹結構。

Claims (39)

  1. 一種當Pt 對 RhPt熱電偶係於氧化環境中使用時，用於減少該熱電偶之漂移之方法，其中： 該熱電偶之Pt分支為摻雜鉑，其包含： (a)鉑；及 (b)有效量之一或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑。
  2. 如請求項1之方法，其中添加該摻雜劑之該鉑係³99.997純重量%。
  3. 如請求項2之方法，其中該鉑係³99.999純重量%。
  4. 如請求項1之方法，其中該摻雜鉑包含約0.001至約0.01重量%之任一種或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑各者。
  5. 如請求項2之方法，其中該摻雜鉑包含約0.001至約0.01重量%之任一種或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑各者。
  6. 如請求項3之方法，其中該摻雜鉑包含約0.001至約0.01重量%之任一種或多種選自由釔、鋯及釤組成之群之摻雜劑各者。
  7. 如請求項1之方法，其中該摻雜劑為鋯。
  8. 如請求項2之方法，其中該摻雜劑為鋯。
  9. 如請求項3之方法，其中該摻雜劑為鋯。
  10. 如請求項4之方法，其中該摻雜劑為鋯。
  11. 如請求項5之方法，其中該摻雜劑為鋯。
  12. 如請求項6之方法，其中該摻雜劑為鋯。
  13. 如請求項4至12中任一項之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之鋯。
  14. 如請求項1至12中任一項之方法，其中該氧化氛圍包括氧、NOx或其組合。
  15. 如請求項13之方法，其中該氧化氛圍包括氧、NOx或其組合。
  16. 如請求項1至12中任一項之方法，其中該摻雜鉑另外包含： (c)有效量之一或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物。
  17. 如請求項13之方法，其中該摻雜鉑另外包含： (c)有效量之一或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物。
  18. 如請求項14之方法，其中該摻雜鉑另外包含： (c)有效量之一或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物。
  19. 如請求項15之方法，其中該摻雜鉑另外包含： (c)有效量之一或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物。
  20. 如請求項16之方法，其中該摻雜鉑包含約0.001至約0.01重量%之任一種或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物各者。
  21. 如請求項17之方法，其中該摻雜鉑包含約0.001至約0.01重量%之任一種或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物各者。
  22. 如請求項18之方法，其中該摻雜鉑包含約0.001至約0.01重量%之任一種或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物各者。
  23. 如請求項19之方法，其中該摻雜鉑包含約0.001至約0.01重量%之任一種或多種選自由氧化釔、氧化鋯及氧化釤組成之群之氧化物各者。
  24. 如請求項16之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  25. 如請求項17之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  26. 如請求項18之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  27. 如請求項19之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  28. 如請求項20之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  29. 如請求項21之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  30. 如請求項22之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  31. 如請求項23之方法，其中該氧化物為氧化鋯。
  32. 如請求項24之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
  33. 如請求項25之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
  34. 如請求項26之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
  35. 如請求項27之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
  36. 如請求項28之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
  37. 如請求項29之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
  38. 如請求項30之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
  39. 如請求項31之方法，其中該摻雜鉑包含約0.0025至約0.0075重量%之氧化鋯。
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