TW201816102A - 對基板施加處理劑之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種對基材施加處理劑之方法，其中該處理劑在第一pH下結合固態高分子粒子，及其中將該基材在使得該處理劑從該固態高分子處理粒子釋放的條件下，接觸該固態高分子處理粒子。
Description
本發明關於一種對基材施加處理劑之方法，及該方法之應用。該方法對於將處理劑施加於紡織品及織物特別有用，例如洗衣及紡織品處理、洗衣及紡織品前處理、以及洗碗。該方法亦可用於將染料施加於基材，如紡織品及織物。
傳統濕式清潔紡織品等依賴由大量水所提供的清洗作用，結合適當的清潔劑調配物。這些清潔劑一般包含界面活性劑組合，有或無各種選自以下之成分：酵素、氧化或漂白成分(視情況連同活化劑)、控制水硬度之洗滌劑、防止被移除污垢再沈降回到紡織品表面之抗沈積添加劑、芳香劑、及進一步掩蓋再沈積影響(尤其是對白色衣物)之選擇性的光學亮光劑的成分。
WO-A-2007/128962號專利揭示一種清潔骯髒基材之方法，其包含將潮濕基材以包含大量高分子粒子的調配物處理，且僅須使用有限量的水與清潔劑，因此提供顯著的環境效益。
通常將清潔劑調配物以全效劑量而添加之習知濕式清潔法的問題為，清潔劑調配物的特定成分隨清洗進行而在紡織品表面被大幅稀釋。因此，其可獲得良好的清潔但抗沈積添加劑、芳香劑、及選擇性的光學亮光劑被過早從欲清潔紡織品移除。清潔劑調配物之這三部分對於符合與清潔品質並重的消費者需求為重要的。因此在習知濕式清潔法中，為了確保其以足量殘留在最終清潔紡織品表面上，全效清潔劑調配物事實上過度裝載這些成分。如此增加清洗中的整體化學負載，清潔劑調配物本身的成本，及過量化學物進入廢水系統的環境成本。
WO-A-2011/128680號專利提供一種這些問題的解答，其揭述一種在使用高分子粒子清潔紡織品時使用的經修改清潔劑配量方法。在此方法中將清潔劑調配物分解成其組成化學部分，將其在清潔程序期間的不同時間添加，尤其是在循環的清洗及沖洗部分。以此方式不僅降低整體化學負載，若能更有效亦可添加較昂貴的調配物成分。當比較習知全效清潔劑時，結果節省巨大的成本。
WO-A-2014/0006424號專利提供另一種這些問題的解答，其揭示一種其中將清潔試劑固定在固態高分子清潔粒子的表面上之清潔調配物。文字「固定」當然不含可被釋放或施加於基材之清潔試劑。
PCT專利公開案WO2006/040539號揭示一種使用大量塗有至少一種物質的高分子粒子，對基材施加 物質之方法。此公開案未揭示關於進行或促進物質釋放之方式。
儘管迄今的進步，所屬技術領域現在仍需要改良效益且減少廢水而改良對基材(如紡織品)輸送處理劑之方法。
在第一態樣中，本發明提供一種使用固態高分子處理粒子對基材施加處理劑之方法，該方法包含：a)提供固態高分子處理粒子，其可藉由在水性液態介質存在下，將固態高分子粒子至少部分塗覆處理劑而得到，該液態介質具有第一pH，其中：i)該固態高分子粒子的表面在第一pH下具有淨正或淨負電荷；及ii)該處理劑在第一pH下，在其化學結構內具有淨正或淨負電荷；其中該固態高分子粒子表面上在第一pH下之淨電荷符號與該處理劑在第一pH下之淨電荷符號相反；及b)在水性液態介質中，將該基材在使得該處理劑從該固態高分子處理粒子釋放的條件下，與得自步驟a)之固態高分子處理粒子接觸。
在第二態樣中，本發明提供一種對基材施加處理劑之方法，該方法包含提供包含固態高分子粒子與處理劑之固態高分子處理粒子，其中該處理劑係離子性結合該固態高分子粒子的表面，及在水性液態介質中，將該固態高分子處理粒子在使得該處理劑從該固態高分 子處理粒子釋放的條件下接觸該基材。
依照本發明之第二態樣，該固態高分子處理粒子可藉由在水性液態介質存在下，將固態高分子粒子至少部分塗覆處理劑而得到，該水性液態介質具有第一pH，其中：i)該固態高分子粒子的表面在第一pH下具有淨正或淨負電荷；及ii)該處理劑在第一pH下，在其化學結構內具有淨正或淨負電荷；其中該固態高分子粒子表面上在第一pH下之淨電荷符號與該處理劑在第一pH下之淨電荷符號相反。
較佳為固態高分子粒子與處理劑至少之一具有等電點，其中術語「等電點」表示固態高分子粒子或處理劑在統計意義上分別不帶淨電荷之pH。更佳為至少固態高分子粒子之等電點為使該固態高分子粒子在低於等電點之pH下具有淨正電荷，及在高於等電點之pH下具有淨負電荷。因此，第一pH可依照處理劑上的電荷而選擇，使得該固態高分子粒子與該處理劑之間有靜電吸引力。
在一具體實施例中，該固態高分子粒子可具有第一等電點，及該處理劑可具有第二等電點。在第一與第二等電點之間的pH下，固態高分子粒子與處理劑帶有正電荷，其表示該固態高分子粒子與該處理劑之間有靜電吸引力。
在第二pH下(固態高分子粒子表面上的淨電 荷或處理劑的淨電荷改變，使得固態高分子粒子表面上的淨電荷符號與處理劑的淨電荷符號相同，或者固態高分子粒子表面上無淨電荷或處理劑無淨電荷)之水性液態介質中，藉由將固態高分子處理粒子接觸基材，處理劑可適當地從固態高分子處理粒子釋放。例如第二pH可為或高於固態高分子粒子與處理劑的2個等電點之較高者。或者第二pH可為或低於固態高分子粒子與處理劑的2個等電點之較低者。
或者處理劑可因在水性鹽溶液中將固態高分子處理粒子接觸基材，而可適當地從固態高分子處理粒子釋放。
固態高分子處理粒子在攪動下，可適當地接觸基材。攪動有效確保處理劑以均勻分布施加於基材的全部表面。
本發明可助於克服溶液中一些處理劑的安定性議題，如芳香劑、酵素、及漂白劑，其在水性條件下均有安定性問題。結果亦可減少可能需要的安定劑之量。其在處理劑為酵素的情形特別有用。另外，本發明提供一種可將處理劑更有效地輸送、釋放、及施加於基材之方法。本發明之一個值得注意的優點為可將帶正電試劑輸送到基材，但與經常存在於溶液中的陰離子性成分之交互作用低。本發明亦造成更有效率地將處理劑輸送到基材，如此將廢水最少化。其提供有用的環境及處理優點。
本發明進一步改良WO-A-2014/0006424及 WO2006/040539號專利中的方法，其提供可將處理劑塗覆在高分子粒子表面上，然後在後續步驟中有效釋放之手段。利用處理粒子將處理劑直接施加於基材表面及控制從粒子釋放，可避免或減少分別添加例如清潔劑成分(可為粉末、液體、片劑、膠囊等形式)的需求。因此，利用本發明之方法可在不同的處理階段(例如清洗)釋放不同的處理劑。例如可將陰離子性處理劑在高pH下(pH>7，更有利為pH>8，且尤其是在pH 8至pH11之範圍)釋放，而陽離子性成分可在pH<5釋放。本發明亦提供一種在清洗程序結束時可回收昂貴的處理劑之手段。
關於淨負或正電荷之文字「淨」表示考量陰離子性與陽離子性基總數量、及水性液態介質之pH時的總電荷。例如其化學結構內具有1個羧酸基與1個胺基的處理劑在pH 10下的液態介質中為帶淨負電，及在pH 2下的液態介質中為帶淨正電。
本發明之方法有許多應用。其包括但不限於洗衣及紡織品清洗、紡織品的處理、前處理、及後處理、洗碗、家用清潔、個人保養應用、醫藥局部應用、紙處理、食品處理、觸媒、農化應用、殺蟲應用、水純化及廢水處理、塗覆及表面處理、以及蛋白質結合及釋放。
較佳為將本發明之方法用於洗衣及紡織品清洗，紡織品及纖維的處理、前處理、及後處理，以及洗碗。
本發明之方法所施加的指定處理劑可關於基材本性而選擇。
該基材可為紡織品或纖維。較佳為該紡織品或纖維基材包含聚醯胺(尤其是耐綸)、皮革、羊毛、絲、聚烯烴(尤其是聚丙烯與聚乙烯)、聚胺基甲酸酯、聚酯、丙烯酸系、或多醣(尤其是纖維素，如棉、天絲、黏液纖維、亞麻布、尤其是丹寧布)。該紡織品或纖維亦可包含以上的共聚物或摻合物。
較佳為該基材包含纖維或由纖維組成。
當將本發明之方法用於洗碗時，該基材較佳為包含或由硬表面材料組成。硬表面材料之實例包括金屬、陶瓷、玻璃、塑膠、及木材。
對於洗碗，較佳為該基材包含或由金屬(例如平底鍋與刀具)、玻璃(例如酒杯)、或陶瓷(例如盤、杯、碗)所組成。
當基材為紡織品或纖維時，處理劑可選自用於此技術領域之任何處理劑。
當將本發明之方法用於洗碗時，該處理劑可選自用於此技術領域之任何處理劑。
較佳為該處理劑在第一pH下包含至少一種離子性基。此離子性基可為陰離子性基或陽離子性基，該處理劑亦可包含陰離子性與陽離子性基兩者。
當處理劑在第一pH下包含至少一種陰離子性基時，該陰離子性基較佳為選自硫代酸(sulfo acids)、磷代酸(phosphor acids)、羧酸、酚系、噻吩、雜環羥基、及硫醇化合物。
當處理劑在第一pH下包含至少一種陽離子 性基時，該陽離子性基較佳為選自銨、四級銨、胍鹽、雙胍、二甲銨、單甲銨、三苯胺、苄烷銨、苄基銨。四級酯、Au3+/Au+、Ag+、Zn2+、Cu+/Cu2+、Mn2(TMTACN)2(μ-O)3 2+，布許(Busch)觸媒、雅可布森(Jacobson’s)觸媒、柯林斯(Collins)觸媒之陽離子形式，及陽離子性聚合物。
當處理劑包含陽離子性與陰離子性基時，其可以等量存在，如兩性離子界面活性劑，或者其一或另一可佔大部分，如蛋白質或酵素。
當處理劑包含蛋白質或酵素時，該蛋白質或酵素所帶有的許多離子性基可被隱藏在其三維結構內。在此情況，在蛋白質或酵素表面上的可用離子性基、及其陽離子性/陰離子性平衡會影響這些試劑在本發明之方法中的行為。
較佳為將固態高分子粒子塗覆單一處理劑。然而，其並未排除可將固態高分子粒子以多種處理劑處理，尤其是以帶有類似帶電基之多種處理劑。亦預見可將多批固態高分子粒子塗覆不同的處理劑，及將固態高分子處理粒子在接觸基材之前組合，其中該處理劑可同時或在不同的時間釋放。
較佳為該處理劑選自界面活性劑、緩衝劑、鉗合劑、洗滌劑、染料、單線態氧產生劑、漂白化合物、漂白活化劑、漂白觸媒、分散劑、光學亮光劑、抗氧化劑、酵素、芳香劑、環糊精、抗靜電劑、UV保護劑、殺微生物劑、織物調理劑、殺蟲劑、驅蟲劑、阻燃劑、 防水劑、氧化物、或其混合物。
視情況地，該處理劑可選自沸石、黏土、酸、或鹼，其任何均可分別或以與以上較佳處理劑的組合使用。
合適的氧化物包括鋅、鈦、鋁、與矽的氧化物，尤其是ZnO、TiO2、Al2O3、SiO2。
當處理劑為界面活性劑時，其可視情況選自非離子性、陰離子性、陽離子性、兩性、及兩性離子界面活性劑。非離子性界面活性劑較不佳。
當處理劑為洗滌劑時，其可視情況選自多磷酸的鹼金屬、銨、與烷醇銨之鹽，矽酸鹼金屬鹽，碳酸鹼土金屬與鹼金屬之鹽，鋁矽酸鹽，多羧酸鹽化合物，醚羥基多羧酸鹽，順丁烯二酐與乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物，1,3,5-三羥基苯-2,4,6-三磺酸，羧基甲基氧基琥珀酸，多乙酸(如乙二胺四乙酸與亞硝基三乙酸)之鹼金屬、銨、與經取代銨之鹽，及多羧酸鹽，如苯六甲酸、琥珀酸、氧基二琥珀酸、聚順丁烯二酸、苯1,3,5-三羧酸、羧基甲基氧基琥珀酸、及其可溶性鹽。
當處理劑為芳香劑時，其可視情況包含醇、酮、醛、酯、醚、與腈烯屬烴、及其混合物。提供所欲親和力而提供良好的香味之市售化合物包括Galaxolide®(1,3,4,6,7,8-六氫-4,6,6,7,8,8-六甲基環戊(g)-2-苯并哌喃)、Lyral(3-與4-(4-羥基-4-甲基戊基)環己烯-1-醛)、及Ambroxan®((3aR,5aS,9aS,9bR)-3a,6,6,9a-四甲基-2,4,5,5a,7,8,9,9b-八氫-1H-苯并[e][1]苯并哌喃)。
當處理劑為光學亮光劑時，其可視情況選自二苯乙烯衍生物、苯并唑、苯并咪唑、1,3-二苯基-2-吡唑啉、香豆素、1,3,5-三-2-基、與萘醯亞胺。這些化合物之實例包括但不限於4,4’-貳[[6-苯胺基-4-(甲胺基)-1,3,5-三-2-基]胺基]二苯乙烯-2,2’-二磺酸、4,4’-貳[[6-苯胺基-4-[(2-羥基乙基)甲胺基]-1,3,5-三-2-基]胺基]二苯乙烯-2,2’-二磺酸二鈉鹽、4,4’-貳[[2-苯胺基-4-[貳(2-羥基乙基)胺基]-1,3,5-三-6-基]胺基]二苯乙烯-2,2’-二磺酸二鈉鹽、4,4’-貳[(4,6-二苯胺基-1,3,5-三-2-基)胺基]二苯乙烯-2,2’-二磺酸二鈉鹽、7-二乙胺基-4-甲基香豆素、4,4’-貳[(2-苯胺基-4-嗎啉基-1,3,5-三-6-基)胺基]-2,2’-二苯乙烯二磺酸二鈉鹽、與2,5-貳(苯并唑-2-基)噻吩。
當處理劑為漂白劑時，其可視情況選自硼砂十水合物、過氧化合物(包括過氧化氫)、無機過氧鹽(如過硼酸鹽、過碳酸鹽、過磷酸鹽、過矽酸鹽、與單過硫酸鹽，例如過硼酸鈉十水合物與過碳酸鈉)、及有機過氧酸(如過乙酸、單過氧基苯二甲酸、二過氧基十二碳二酸、N,N’-對苯二甲醯基-二(6-胺基過氧基己酸)、N,N’-苯二甲醯基胺基過氧基己酸、與醯胺基過氧酸)。
當處理劑為漂白活化劑時，其可視情況選自羧酸酯，如四乙醯基乙二胺與壬醯氧基苯磺酸鈉。
當處理劑為漂白觸媒時，其可視情況選自過渡金屬漂白觸媒，尤其是含鐵與錳過渡金屬漂白觸媒。特佳為氧化狀態為II、III、IV、或IV之錳，或氧化狀 態為II與III之鐵的錯合物，其均較佳為含有一個或以上的具有N、NR、PR、O及/或S予體官能基之巨環配位基。較佳為使用包含氮予體官能基之配位基。在此情形特佳為使用包含以下作為巨環配位基之漂白觸媒：1,4,7-三甲基-1,4,7-三唑環壬烷(Me-TACN)、1,4,7-三唑環壬烷(TACN)、1,5,9-三甲基-1,5,9-三唑環十二烷(Me-TACD)、2-甲基-1,4,7-三甲基-1,4,7-三唑環壬烷(Me/Me-TACN)及/或2-甲基-1,4,7-三唑環壬烷(Me/TACN)。合適的錳錯合物為例如[MnIII 2(μO)1(μOAc)2(TACN)2](ClO4)2、[MnIIIMnIV(μO)2(μ-OAc)1(TACN)2]-(BPh4)2、[MnIV 4(μ-O)6(TACN)4](ClO4)4、[MnIII 2(μ-O)1(μ-OAc)2(Me-TACN)2](ClO4)2、[MnIIIMnIV(μ-O)1(μ-OAc)2(Me-TACN)2](ClO4)3、[MnIV 2(μ-O)3(Me-TACN)2](PF6)2、與[MnIV 2(μ-O)3(Me/Me-TACN)2](PF6)2(OAc=OC(O)CH3)。該漂白觸媒特別適合用於洗碗或硬表面材料。
當處理劑為分散劑時，其可視情況選自同元或共聚合多羧酸、或其鹽，其中該多羧酸可包含至少2個彼此分開不超過2個碳原子之羧基。
在一較佳具體實施例中，當該處理劑為酵素時本發明之方法特別有用。較佳酵素包括但不限於半纖維素酶、蛋白酶、纖維素酶(包括在酸性及中性/鹼性pH有效的酵素)、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角質酶、果膠酶、角蛋白酶、還原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂肪加氧酶、木質酶、聚三葡萄糖酶、單寧酶、戊聚醣酶、蘋果酸酶(malanase)、β-聚葡萄糖酶、阿拉伯糖苷酶 、玻尿酸酶、軟骨素酶、漆酶、聚甘露糖酶、與澱粉酶、或其混合物。
在一較佳具體實施例中，當該處理劑為染料時本發明之方法特別有用。其可使用在國際色彩索引(Color Index International)中提及的任何合適水溶性染料。較佳為該染料具有陰離子性或陽離子性特徵。較佳的陰離子性染料可為反應性染料、直接染料、酸染料、或偶氮染料。亦可使用染料的混合物。
該固態高分子粒子可包含發泡或不發泡高分子材料。此外，該固態高分子粒子可包含線形、分支、或交聯的聚合物。
該固態高分子粒子較佳為包含或由聚烯烴(如聚乙烯與聚丙烯)、聚醯胺、聚酯、或聚胺基甲酸酯組成。然而，較佳為該固態高分子粒子包含聚醯胺或聚酯粒子，最特別是耐綸、聚對苯二甲酸伸乙酯、或聚對苯二甲酸伸丁酯之粒子。
視情況地，該固態高分子粒子可包括以上高分子材料的共聚物。
該固態高分子粒子之平均質量可為約1毫克至約1000毫克、或約1毫克至約700毫克、或約1毫克至約500毫克、或約1毫克至約300毫克、或約1毫克至約150毫克、或約1毫克至約70毫克、或約1毫克至約50毫克、或約1毫克至約35毫克、或約10毫克至約30毫克、或約12毫克至約25毫克、或約10毫克至約800毫克、或約20毫克至約700毫克、或約50毫克至約700毫克、或約70毫克至 約600毫克、或約20毫克至約600毫克。
該固態高分子粒子之平均體積可為約5至約500立方毫米、約5至約275立方毫米、約8至約140立方毫米、或約10至約120立方毫米之範圍，或至少40立方毫米，例如約40立方毫米至約500立方毫米、或約40立方毫米至約275立方毫米。
為了提升偏好，該固態高分子粒子之平均表面積為不超過1500平方毫米、不超過1400平方毫米、不超過1200平方毫米、不超過1000平方毫米、不超過800平方毫米、不超過750平方毫米、不超過500平方毫米、不超過300平方毫米、不超過200平方毫米、及不超過100平方毫米。
為了提升偏好，該固態高分子粒子之平均表面積為每個粒子至少1平方毫米、至少5平方毫米、及至少10平方毫米。
較佳為該固態高分子粒子之平均表面積為每個粒子10平方毫米至500平方毫米，更佳為10平方毫米至300平方毫米，仍更佳為10平方毫米至200平方毫米，且尤其是10平方毫米至100平方毫米。
較佳為該固態高分子粒子之粒度為至少1毫米，更佳為至少2毫米，且尤其是至少3毫米。
該固態高分子粒子之平均粒度為不超過70毫米，更佳為不超過50毫米，甚至更佳為不超過40毫米，又更佳為不超過30毫米，仍更佳為不超過20毫米，又更佳為不超過10毫米，且尤其是不超過8毫米。
較佳為該固態高分子粒子之平均粒度為1毫米至20毫米，更佳為1毫米至10毫米。
提供經過多次處理循環之特別長效果的固態高分子粒子為平均粒度為至少5毫米，較佳為5毫米至10毫米者。
上述粒度提供特別良好的處理性能，亦可使處理粒子在清潔方法結束時易從基材分離。基材為纖維或紡織品則分離特別成問題。
較佳為應了解，在此指稱的平均粒度、平均質量、平均體積、或平均表面積均為數量平均。平均粒度、質量、體積、或表面積之測定較佳為測量至少10個，更佳為至少100個清潔粒子，且尤其是至少1000個清潔粒子而實行。
粒度較佳為最大線形尺寸(長度)。對於球體，其等同直徑。大小較佳為使用游標卡尺測定。
當基材為紡織品織物時，相較於習知水性方法(無處理粒子而實行)，固態高分子處理粒子之粒度、形狀、硬度、與密度的組合將粒子與織物的機械交互作用較佳地最適化而足以提供有效處理，同時溫和到不足以造成顯著的織物損壞。尤其是所選擇粒子對全部織物表面所產生的機械作用均勻性受其影響。此均勻機械作用亦利於將來自固態高分子處理粒子的處理劑經局部化及經控制地施加於全部基材表面。
上述的較佳粒子參數可使粒子在處理方法結束時容易地從基材分離。粒度及形狀適當地將基材纏繞 最小化，及合適的粒子密度與高自由體積(損耗)的組合在洗衣機筒洗方法中一起促進粒子移除。其在紡織品及織物處理方法的情形特別相關。
特佳為該固態高分子粒子包含或由聚醯胺組成。較佳為該聚醯胺包含或由耐綸4,6、耐綸4,10、耐綸5、耐綸5,10、耐綸6、耐綸6,6、耐綸6/6,6、耐綸6,6/6,10、耐綸6,10、耐綸6,12、耐綸7、耐綸9、耐綸10、耐綸10,10、耐綸11、耐綸12、耐綸12,12；絲；及其共聚物或摻合物組成。更佳為該固態高分子粒子包含或由耐綸6、耐綸6,6組成，尤其是耐綸6。
該固態高分子粒子可帶有陽離子性(或陽離子形成)或陰離子性(或陰離子形成)基。然而，較佳為該固態高分子粒子帶有陽離子性(或陽離子形成)與陰離子性(或陰離子形成)基兩者。
陽離子性及陰離子性基可經由在聚合中包含帶電單體而被併入固態高分子粒子中，或者可在聚合後藉化學反應將其引入固態高分子粒子中。
較佳為由於固態高分子粒子中的聚合鏈中斷造成未反應端基暴露，而存在帶電基。在耐綸的情形，這些未反應端基為胺與羧酸基，其在適當的pH下分別形成陽離子性銨基與陰離子性羧酸基。
該固態高分子粒子較佳為在pH 3至pH 7之範圍，且更佳為在pH 4至pH 6之範圍，且尤其是在pH 5至pH 6下具有等電點。當固態高分子粒子帶有陽離子形成與陰離子形成基時特別希望如此。
當固態高分子粒子包含聚合物物種的混合物時，等電點一般為一段範圍而非離散值。
等電點可方便地使用由Anton Paar製造的設備、Horiba IEP SZ 100自動滴定機、Malvern Multipurpose滴定機MPT2，或者藉陰離子性與陽離子性染料對聚醯胺粒子表面之pH滴定，及監測溶液之穿透光譜而取得染料吸取量而測量。較佳為等電點係使用Malvern Autotitrator MTP2在20℃在軟性去離子水中以pH 2-12之pH範圍測定。較佳為等電點係在包含或由水組成的液態介質中，更佳為在軟水中，尤其是在去離子水中測量。用於等電點測量之液態介質的溫度較佳為20℃。
當固態高分子粒子帶有陽離子形成與陰離子形成基時，在低於等電點之低pH下，固態高分子粒子選擇性結合陰離子性處理劑，及在高於等電點之高pH下，固態高分子粒子選擇性結合陽離子性處理劑。
帶有陽離子形成與陰離子形成基之固態高分子粒子的一個特別優點為，在將固態高分子粒子塗覆離子性處理劑之後，改變pH則有兩種驅動處理劑從固態高分子處理粒子釋放之力。首先失去結合處理劑之基上的電荷，其次在固態高分子粒子上產生符號與處理劑上相同的電荷，且有助於從固態高分子粒子排斥處理劑。
該固態高分子粒子亦可具有疏水性本性。疏水性成分可經由在聚合中包含帶電單體而被併入固態高分子粒子中，或者可在聚合後藉化學反應將其引入固態高分子粒子中。
當固態高分子粒子在其等電點範圍內且整體不帶有電荷時，其可(尤其是若為疏水性)選擇性結合中性及疏水性處理劑。
在使用前可將該固態高分子粒子活化以改良其表面性質。依聚合物的化學本性而定，活化步驟可使用化學活化劑，如酸、鹼、酵素、氧化劑、或漂白劑，或物理活化處理，如熱、電磁輻射、能量粒子(如電子束)、及電漿處理。
當固態高分子粒子包含聚醯胺時，較佳為在步驟a)之前將聚醯胺粒子以酸、鹼、或氧化劑、或其組合活化。
較佳為使用合適的酸將聚醯胺粒子部分水解及活化。然而，如果該酸太強，則聚醯胺失去其結構整體性(例如粒子可能膨脹或溶解)。
因此在一較佳處理中，在形成固態高分子處理粒子之前將聚醯胺粒子以酸活化，該酸較佳為氫氯酸，較佳為具有2.0至5M，更佳為2.0至4.0M，甚至更佳為3.0至4.0M，且最佳為3.2至3.8M之莫耳強度。
水解程度亦依反應的時間及溫度而定。因此現已發現，聚醯胺(尤其是耐綸6,6)之最適活化可使用3.5M氫氯酸水解，較佳為在50℃，較佳為歷時30分鐘，視情況繼而在蒸餾水中清洗而達成。
較佳為該固態高分子處理粒子係藉如以上所定義的方法得到，其中第一pH比固態高分子粒子之等電點高至少1個pH單位或低1個pH單位，且更佳為比固態高 分子粒子之等電點高至少2個pH單位或低2個pH單位。
特佳為該固態高分子粒子之等電點為4至6、或4.5至6.5，且較佳為第一pH為7至14，更佳為8至12或1至5，更佳為2至5；其條件為該等電點不與第一pH相同。
將固態高分子粒子塗覆處理劑較佳為在低溫進行，較佳為在0℃至30℃之溫度，更佳為在0℃至25℃之溫度，尤其是在0℃至20℃之溫度，且更尤其是在0℃至10℃之溫度。
將固態高分子粒子塗覆處理劑亦較佳為在離子強度低的水性液態介質中進行，較佳為小於0.1M，且更佳為小於0.01M。
較佳為將固態高分子粒子塗覆處理劑係在最小量的水性液態介質中進行。因此，水性介質對固態高分子粒子按重量計的比例應較佳為在2：1至100：1之範圍，更佳為在4：1至50：1之範圍，且尤其是在5：1至20：1之範圍。
將固態高分子粒子塗覆處理劑所需的最適時間顯然依全部以上因素，加上固態高分子粒子與處理劑的本性而定。然而，較佳為將塗覆步驟實行1分鐘至24小時的時間，且更佳為5分鐘至3小時的時間。
處理劑從固態高分子處理粒子釋放被視為因降低處理劑與固態高分子粒子表面之間的離子性吸引力而達成。如上所述，其可藉由在第二pH下(固態高分子粒子表面上的淨電荷或處理劑的淨電荷改變，使得固態高分子粒子表面上的淨電荷符號與處理劑的淨電荷符號相 同，或者固態高分子處理粒子表面上無淨電荷或處理劑無淨電荷)之水性液態介質中，將固態高分子處理粒子接觸基材而完成。例如第二pH可為或高於固態高分子粒子與處理劑的2個等電點之較高者。或者第二pH可為或低於固態高分子粒子與處理劑的2個等電點之較低者。
或者處理劑可因在水性鹽溶液中將固態高分子處理粒子接觸基材，而適當地從固態高分子處理粒子釋放(據信其大為減小任何離子性吸引力，使得由熵及擴散優勢支配)。
該固態高分子處理粒子可適當地攪動接觸基材。攪動可有效確保處理劑以均勻分布施加於基材的全部表面。當使用鹽溶液，較佳為提高液態介質的離子強度，而在步驟b)中完成處理劑從固態高分子處理粒子釋放時，較佳地釋放處理劑之準確離子強度受處理劑與固態高分子粒子的本性及其他變數影響。然而，為了將處理劑從固態高分子處理粒子釋放，通常該鹽溶液應較佳為將介質的離子強度提高到0.1M至2M的範圍內。
適合該鹽溶液之鹽包括鹼金屬鹽(尤其是Na與K)，較佳為氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、或其組合之形式。
其可選擇最符合應用領域、處理劑本性、與固態高分子粒子本性之較佳釋放方法。較佳為藉由改變pH而將處理劑從固態高分子處理粒子釋放。
較佳為在本發明之方法中選擇第一及第二pH，使得： A)第一pH為7至14，更佳為8至12，及第二pH為1至5，更佳為2至5；或B)第一pH為1至5，更佳為2至5，及第二pH為7至14，更佳為8至12。
視情況地，藉由改變pH及提高水性液態介質的離子強度，而將處理劑從固態高分子處理粒子釋放。
其有其他可助於促進處理劑從固態高分子處理粒子釋放的環境因素。因此，較佳為將固態高分子處理粒子在20℃至90℃的溫度，且更佳為在20℃至60℃的溫度接觸基材。
處理劑從固態高分子處理粒子釋放的較佳時間受全部以上因素，加上固態高分子粒子與處理劑的本性影響。然而，較佳為將此步驟實行1分鐘至3小時的時間，且更佳為5分鐘至1.5小時的時間。
較佳為在界面活性劑存在下，將固態高分子處理粒子接觸基材。該界面活性劑較佳為溶解或分散於水性液態介質中。該界面活性劑可為陰離子性、陽離子性、或非離子性。較佳為該界面活性劑為陰離子性，更佳為磺酸基，尤其是視情況經芳基取代的磺酸基，且最佳為十二基苯磺酸鈉。
當處理劑為酵素時，該界面活性劑較佳為非離子性界面活性劑，更佳為含聚乙二醇界面活性劑。對酵素較佳的界面活性劑包含一個或以上的-(CH2CH2O)-重複單元。
當處理劑為陰離子性時，較佳為該界面活性 劑亦為陰離子性。
當處理劑為陽離子性時，較佳為該界面活性劑亦為陽離子性。
較佳為將該固態高分子處理粒子於比用於製備固態高分子處理粒子更稀薄的濃度接觸基材。因此，水性液態介質對固態高分子處理粒子的比例較佳為在2：1至100：1之範圍，更佳為在4：1至50：1之範圍，且尤其是佳為在5：1至20：1之範圍。
基於以上，較佳為：i.固態高分子粒子包含或由聚醯胺組成；ii.固態高分子粒子之等電點為pH 4至6；iii.固態高分子粒子帶有陽離子形成及陰離子形成基兩者；iv.基材包含或由纖維組成(更佳為基材包含或由紡織品組成)；v.選擇第一及第二pH，使得：A)第一pH為7至14，更佳為8至12，及第二pH為1至5，更佳為2至5；或B)第一pH為1至5，更佳為2至5，及第二pH為7至14，更佳為8至12；vi.處理劑具有一個或以上的離子性基。
本發明之方法較佳為進一步包含步驟c)、d)、及e)：c)將固態高分子粒子從基材與水性液態介質分離；d)視情況清潔固態高分子粒子而移除任何殘留處理 劑；e)在對以上定義的新鮮基材施加處理劑之方法中，重複使用該固態高分子粒子。
較佳為在本發明之方法中，包括上述教佳者，將固態高分子粒子重複使用一次或以上。
其可使用包含以下的裝置將固態高分子處理粒子接觸基材：1.外殼；2.轉動式圓筒；3.設計成可轉動該轉動式圓筒之馬達；4.用以將固態高分子處理粒子輸送到該圓筒中的幫浦；及5.用以在一旦處理結束時收集固態高分子粒子之貯槽。
此裝置特別適合其為或包含纖維或紡織品的基材。
此裝置特別適合用於洗衣及紡織品清洗、紡織品的處理、前處理、及後處理。此裝置經常被稱為洗衣機。
一種此裝置揭示於WO-A-2010/094959、WO-A-2011/064581、與WO-A-2011/098815號專利。
其可使用包含以下的裝置將固態高分子處理粒子接觸基材：1.外殼；2.適合用於將要清洗的品項保持定位之機架； 3.一個或以上的設計成可將水性液態介質與固態高分子處理粒子流導向保持在機架上的品項之噴嘴；4.用以將固態高分子處理粒子與水性液態介質泵取通過該一個或以上的噴嘴之幫浦；及5.用以在一旦處理結束時收集固態高分子粒子之貯槽。
此裝置特別適合用於包含或由上述硬表面材料組成的基材。此裝置特別適合用於洗碗，且經常稱為洗碗機。
塗有單一處理劑之固態高分子處理粒子可為用於本發明方法之唯一處理粒子。或者可使用塗有不同處理劑之固態高分子處理粒子的混合物，或者可將塗覆的固態高分子處理粒子與未塗覆粒子的混合物用於本發明之方法。
固態高分子處理粒子對基材的比例可為30：1至0.1：1 w/w(基材(例如清洗物)乾燥質量)之範圍，或在10：1至1：1 w/w的區域，或在5：1至1：1 w/w之間、或約2：1 w/w的比例。現已發現，這些比例特別適合包含或由纖維或紡織品組成的基材。因此，例如將10克之固態高分子處理粒子用於清潔5克之織物。
本發明之方法可用於小型(10公斤之乾燥基材)或大型(若為乾燥基材則>10公斤)批式方法，且適用於家庭及工業清潔方法。該方法亦適用於連續方法、及組合批式與連續操作之方法。
本發明之方法亦可用以回收處理劑，尤其是 任何未成功施加於基材之未使用處理劑。回收處理劑可為部分或全部。其有2個優點，首先可重新裝載固態高分子粒子用於進一步的處理循環，其次其因減少廢液水性液態介質中殘餘處理劑之量而改良以上處理方法的環境效益。
例如將固態高分子粒子塗覆處理劑可在清洗裝置內進行，繼而在回收步驟中在分別的清洗循環中或清洗裝置外部進行處理劑釋放。
依照本發明之第一態樣，步驟a)及b)可在同一裝置中實行，或者步驟a)及b)可在不同的裝置中實行。
本發明之方法可另外包含將處理劑固定於基材及/或將固態高分子處理粒子與水性液態介質從基材分離的步驟；以及：(i)將水性液態介質的pH調整成第三pH，而在固態高分子粒子表面上提供淨正或淨負電荷，第三pH使得處理劑在其化學結構內具有淨正或淨負電荷，其中固態高分子粒子表面上的淨電荷之符號與處理劑的淨電荷之符號相反；及/或(ii)從水性液態介質移除鹽。
以此方式，離子性吸引力被回復，且可將任何未成功施加於基材的處理劑實質上或完全從水性液態介質移除。
如上所示，本發明之方法可應用於表面處理。較佳表面為適合用於實行洗衣及紡織品清洗，紡織品及纖維的處理、前處理、及後處理，以及洗碗之裝置的 內表面，且尤其是其中使用固態高分子粒子或固態高分子處理粒子(尤其是在此定義的固態高分子處理粒子)處理該裝置內的基材之裝置。在使用時，此裝置的內表面可變髒或不衛生且必須清潔，如藉滅菌、殺菌、或消毒，例如使用殺微生物劑。此裝置的內表面包括例如裝置內的管、筒及過濾器。因此在本發明之內文中，該內表面變成藉該以固態高分子處理粒子接觸的步驟施加處理劑於其上的基材。
因此在一較佳具體實施例中，本發明之方法為一種對基材施加處理劑之方法，其中該基材選自適合用於實行洗衣及紡織品清洗，紡織品及纖維的處理、前處理、及後處理，以及洗碗之裝置的內表面。在此具體實施例中，較佳裝置為其中使用固態高分子粒子或固態高分子處理粒子(尤其是在此定義的固態高分子處理粒子)處理該裝置內的第一基材之裝置，其中使用本發明之方法對第二基材施加處理劑，其中第二基材為該裝置的內表面。在此具體實施例中可依照本發明之方法處理第一基材，即如前所述對該第一基材施加處理劑，其中施加於第一基材的處理劑可與施加於第二基材的處理劑相同或不同，且較佳為不同。在此具體實施例中，該第一基材較佳為包含或由纖維組成。
因此在第三態樣中，本發明提供一種將裝置滅菌、殺菌、或消毒之方法，該方法包含本發明之第一或第二態樣的步驟，其中該基材選自裝置內表面。特別適合的裝置為上示者。用於第三態樣的處理劑選自所屬 技術領域習知的任何適當的滅菌、殺菌、或消毒處理劑，且較佳為選自殺微生物劑。
在本發明之第三態樣的一較佳具體實施例中，該裝置之該內表面係定義為第二基材，及該方法進一步包含在該裝置內以固態高分子粒子處理第一基材的額外步驟。該固態高分子處理粒子較佳為在此定義的固態高分子處理粒子，及該額外步驟較佳為在此定義施加於該第一基材之本發明第一或第二態樣之方法的步驟。在此具體實施例中，施加於該第一基材之處理劑可與施加於該第二基材之處理劑相同或不同，且較佳為不同。在此具體實施例中，該第一基材較佳為包含或由纖維組成。
在此揭述的本發明第一及第二態樣的較佳特徵亦適用於本發明之第三態樣。
本發明進一步藉以下實施例例證，其中所有的份及百分比均為以重量計，除非另有所述。
《水解、吸附及脫附之方法》
〈軟化水〉
用於以下實施例之水均使用標準水軟化劑與每日使用NaCl添補的離子交換管柱進行軟化。如此將Ca含量控制在<5ppm及Mg含量<5ppm。
〈設備〉
使用Konica Minolta分光光度計CM-3600A，以SpectraMagic NX Colour Data Software CM-S100w,Professional/Lite Ver2.2測量穿透光譜及顏色變化。
pH測量係使用VWR pH100L pH計完成，其使用亦由VWR供應的標準緩衝液校正pH計之pH 4、pH 7、及pH 10。
〈耐綸6粒子之水解〉
將200克之純耐綸粒子(平均直徑為4.3毫米，平均表面積為58平方毫米，由德國Ludwigshafen之BASF供應)在燒杯中使用200毫升之3.5M氫氯酸(由英國VWR Chemicals之37% HCl稀釋)在室溫(20℃)水解60分鐘，且使用具有PTFE槳之機械攪拌機攪拌粒子，以確保對酸之表面暴露均勻。將水解的耐綸聚合物粒子從HCl隔離，及在通風櫃中在室溫(20℃)乾燥過夜之前使用乙酸緩衝成pH 3.5。然後將乾燥粒子在用於如以下實施例所述的吸附實驗之前以軟化水沖洗。
〈反應紅120(RR120)之水解〉
反應紅120(RR120)之水解係藉由將反應紅120(由Sigma-Aldrich供應)(1克，7×10-4M)加入80毫升之軟化水，且添加碳酸鈉直到pH高於pH 11(在80℃，pH 11.5)而將pH調整成鹼性條件，歷時2小時以確保所有染料之反應性成分單氯三均被轉化成羥基三而進行。當pH不再降低時顯然為反應終點。然後隔離水解的RR120成為固體。
〔實施例1：水解的反應紅120之吸附〕
〈吸附〉
將水解的耐綸6粒子(50克)及未水解的耐綸粒子(50克)以0.1M氫氯酸(英國之VWR Chemicals)在pH 2處理30分鐘。將水解的反應紅120(0.1克，7×10-5M)分別加入含有軟化水(30毫升)與20克之各耐綸聚合物粒子(水解及未水解)的溶液，然後在4℃靜置過夜吸附染料。對各樣品分離粒子，及使用CM-3600A分光光度計(英國之Konica Minolta)在玻璃石英透光管(英國之Konica Minolta；1.3公分寬×3.8公分長×5公分高)中於540奈米分析。
〈脫附〉
將其上已吸附RR120染料之酸水解耐綸6粒子及未水解耐綸粒子，在裝填150毫升之軟水且以碳酸鈉調整成pH 11的燒杯中攪拌。添加0.1毫升之十二基苯磺酸鈉(SDBS，30%；英國之Univar Limited)及將混合物在60℃攪拌30分鐘。對各樣品分離粒子，及如上所述於540奈米分析。
〈結果〉
表1顯示使用反應紅將染料從聚合物粒子表 面脫附的結果。在表1中，L*值越小則越多染料被吸附到粒子。
由這些結果顯然可知，陰離子性染料水解反應紅120在酸性pH下結合及在鹼性pH下釋放，且當使用水解耐綸粒子時染料的結合程度極大。
〔實施例2：亞甲藍(MB)之吸附/脫附〕
〈吸附〉
將水解耐綸6粒子(50克)及未水解耐綸粒子(50克)以氫氧化鈉(英國之VWR Chemicals)在pH 12下處理30分鐘，然後以碳酸鈉緩衝成pH 12。然後將亞甲藍染料(0.04克，英國之Sigma)加入800毫升之pH 7軟化水。在2個分別實驗中，將經NaOH處理水解及未水解粒子在亞甲藍溶液中在4℃靜置過夜吸附染料。對各樣品分離粒子，然後使用CM-3600A分光光度計(英國之Konica Minolta)在玻璃石英透光管(英國之Konica Minolta；1.3公分寬×3.8公分長×5公分高)中於670奈米分析。
〈脫附〉
在燒杯中在40℃以pH 3.5軟水清洗30分鐘，而將亞甲藍染料從水解及未水解粒子脫附。對各樣品分離粒子，然後如上所述於670奈米分析。結果示於表2。
由這些結果顯然可知，陰離子性染料亞甲藍在鹼性pH下結合及在酸性pH下釋放，且當使用水解耐綸粒子時染料的結合程度非常大。
〔實施例3：在Beko WM5120W前開式自動洗衣機中的洗衣機實驗〕
〈吸附〉
將大約3公斤之耐綸6粒子以11M氫氧化鈉(NaOH，英國之VWR Chemicals)水解，然後混合pH 11碳酸鈉緩衝液(英國之Sigma Aldrich)。接著在2個分別實驗中，將0.2克之亞甲藍染料加入4公升之軟水，然後在冰箱中於4℃靜置過夜吸附染料之前，混合未水解粒子及NaOH水解粒子。對各樣品分離粒子，然後使用CM-3600A分光光度計(英國之Konica Minolta)在玻璃石英透光管(英國之Konica Minolta；1.3公分寬×3.8公分長×5公分高)中於670奈米分析。
〈Beko WM5102W前開式洗衣機5公斤負載-脫附〉
清洗均在40℃以棉清洗循環進行。在棉布條( 得自英國Huddersfield之Phoenix Calico Ltd.之雙重沖洗漂白棉雙羅紋織物)存在下，在聚酯袋中及在洗衣機中使用軟水(在pH 3.5下)將粒子清洗1小時45分鐘，而將亞甲藍染料從3公斤之帶負電粒子脫附。所有脫附測試均使用洗衣機重複3次。如以上所詳述，使用分光光度計分析棉布吸取的亞甲藍及計算L*(參見表3)。亦進行使用未以NaOH水解之耐綸6粒子的對照清洗、及無粒子實驗。結果示於表3。
在此L*值越小表示棉布的染料吸取程度越高，相當於越多亞甲藍從耐綸粒子釋放。
〔實施例4：pH對陰離子性染料水解反應紅120之結合的影響〕
使用軟水(水硬度<5毫克/升)與乙酸(英國之VWR Chemicals)製備低pH溶液(即pH 2、pH 4、pH 6、pH 7)，及使用碳酸鈉製備高pH溶液(即pH 8、pH 10、pH 12)。使用pH計(英國之VWR pH enomenal，pH 1100 L)確認溶液之pH。在樣品測量之前校正該pH計。將水解反應紅120(0.0005克)加入15毫升之pH不同的溶液而得到0.02mM之莫耳濃度。接著將1.5克之水解(使用3.5M HCl)耐綸粒子加入各pH溶液，及在冰箱中於4℃靜置過夜吸附 染料。對各樣品分離粒子，然後使用CM-3600A分光光度計(英國之Konica Minolta)將溶液在玻璃石英透光管(英國之Konica Minolta；1.3公分寬×3.8公分長×5公分高)中於540奈米分析。測量的透光度示於表4，其中透光度越大則越多染料結合粒子，故已從溶液移除。因此，顯然酸水解耐綸6粒子在低pH下選擇性結合帶負電水解反應紅120。
〔實施例5：pH對陽離子性染料亞甲藍之結合的影響〕
使用軟化水與乙酸製備低pH溶液(即pH 2、pH 4、pH 6、pH 7)，及使用碳酸鈉溶液調整pH而製備高pH溶液(即pH 8、pH 10、pH 12)。使用VWR pH計確認pH。將得自Sigma-Aldrich之亞甲藍染料(0.0012克)加入15毫升之pH不同的溶液而得到0.0002mM之莫耳濃度，接著將1.5克之水解(使用11M NaOH)耐綸6粒子加入各pH溶液，及在冰箱中於4℃靜置過夜吸附染料。對各樣品分離粒子，然後使用CM-3600A分光光度計將溶液於670奈米分析。測量的透光度示於表5，其中透光度越大則越多染料結合粒子，故已從溶液移除。因此，顯然NaOH水解耐 綸6粒子在高pH下選擇性結合帶正電亞甲藍。
表4及5的結果明確顯示，水解耐綸6粒子在不同的pH可選擇性結合陽離子性及陰離子性分子。
〔實施例6：澱粉酶吸附及脫附〕
將水解耐綸6粒子(500克)以檸檬酸在pH 4.5下緩衝60分鐘。然後將粒子以pH 4.5緩衝檸檬酸沖洗，以確保pH固定。將得自Novozymes之澱粉酶(Stainzyme Plus 12L)(12毫升之1/100稀釋液)分別加入至15克之水解耐綸6粒子、及15克之未水解耐綸6粒子。亦提供無任何粒子的澱粉酶溶液作為對照。為了確保酵素被吸附在耐綸聚合物粒子表面上，將以上樣品均放置在輥上且靜置1小時，而提供溶液中酵素與聚合物粒子表面之間的良好交互作用。然後將粒子及酵素樣品放置在冰箱中於4℃又1小時。
〈確認酵素吸附在粒子上的蛋白質檢驗〉
使用BioRad DC檢驗版之布萊德福(Bradford)檢驗法估計蛋白質濃度，參照Bradford,M.之Anal.Biochem.,72,248(1976)，測量蛋白質從溶液至粒子表面上的消耗，而測定耐綸6聚合物粒子上的酵素吸附。從3種測試溶液(即水解粒子、未水解粒子、及酵素(無 粒子))各移除0.3毫升之無粒子液體。然後添加1.5毫升之BioRad試劑A、及12毫升之BioRad試劑B。將3種溶液溫和攪拌及靜置15分鐘，且以Konica Minolta CM-3600A分光光度計監測產生的藍色(其在740奈米的透光度)。蛋白質濃度係基於已知的蛋白質(牛血清白蛋白)濃度之標準曲線而估計。
〈澱粉酶之吸附〉
在此實驗中，去除粒子的酵素溶液為對照，且無蛋白質損失。對於含有水解耐綸6粒子的溶液，在pH 4.5下有94.4%之蛋白質從溶液消耗，而在含未水解粒子的溶液中，在pH 4.5下有19%之蛋白質從溶液消耗(參見以下表6)。兩種粒子之間的差異歸因於存在於水解耐綸粒子表面上的正電荷增加，其驅使酵素經由靜電交互作用吸附。
〈澱粉酶之脫附〉
將以上的水解耐綸6粒子從其澱粉酶溶液移除，乾燥，然後在裝填100毫升之pH 10軟水的燒杯中攪拌。將標準工業/商業洗衣監測器WFK 10R澱粉髒污小塊布樣加入各溶液，及在50℃攪拌40分鐘。對含有與最初加入聚合物粒子溶液作為對照之相同濃度的酵素的燒杯 施加相同的測試。然後將小塊布樣在完成分光光度(先前詳述的Konica Minolta)測量之前在室溫靜置乾燥。然後計算各樣品(水解粒子及僅酵素)之L*資料，且詳細結果表列於以下表7。
L*值越大則從棉移除越多澱粉污垢。
資料顯示，粒子從聚合物粒子表面釋放澱粉酶，且其有效及進而有助於移除從棉移除澱粉污垢，及產生優於澱粉酶溶液的改良性能。
由以上實驗顯然可知，澱粉酶可在低pH下結合耐綸6粒子，及當將pH提高時以活性形式釋放。
〔實施例7：界面活性劑吸附/脫附〕
1)吸附
使用稀的檸檬酸溶液將15克之純耐綸6顆粒(未水解)緩衝成pH=3，然後以軟水沖洗，乾燥，及在21℃放置於pH=10，1克/升之十二基苯磺酸鈉(SDBS；英國之Sigma Aldrich)，0.5M碳酸鈉(英國之Sigma Aldrich)的12毫升溶液中且溫和攪動1小時，將溶液緩衝成pH=4，然後在冰箱中於4℃靜置16小時過夜。然後將顆粒從樣品溶液抽取，以軟化水(pCa<5ppm)沖洗及乾燥。對15克之水解耐綸顆粒(如上所述而水解)重複相同的程序。
2)脫附
將乾燥的耐綸聚合物粒子、及5公分×5公分之含有粒狀污漬的髒污小塊布樣(EMPA)放置於pH 10溶液(Na2CO3，軟化水)中。將pH提高到10及將溫度提高到40℃，且在水中稀釋成100毫升而發生脫附。在這些條件中，SDBS被釋放到溶液中且被吸附到棉基材上。
3)對粒狀污漬移除之應用
在500毫升玻璃燒杯中，將經碳黑煤煙髒污的小塊布樣(由WFK供應，以德國Bruggen之WFK所供應的煤煙90RM污垢組弄髒)在100毫升之pH 10水溶液中在40℃使用15克之經SDBS處理水解顆粒或經SDBS處理未水解顆粒清洗10分鐘，及使用Konica Minolta分光光度計評定移除的粒狀污漬量。又不使用顆粒或SDBS在pH 7(軟化水)下測試對照樣品。水解顆粒展現優於未水解顆粒的清洗性能(由於較多SDBS被吸附在水解顆粒上)，且此去污持續至少5次清洗，如表8所描述。
〔實施例8：光學亮光劑之吸附/脫附〕
1)吸附
使用稀檸檬酸溶液(0.5M)將15克之純耐綸6顆粒(未水解)緩衝成pH=3，然後以軟水沖洗，乾燥，及在21℃放置於pH=10，10克/升之Leucophor BMB 2000光學亮光劑(德國之Clariant)於0.5M碳酸鈉(英國之Sigma Aldrich)的12.5毫升溶液中且溫和攪動1小時，及將溶液緩衝成pH=4，然後在冰箱中於4℃靜置16小時過夜。然後將顆粒從樣品溶液抽取，以軟化水(pCa<5ppm)沖洗及乾燥。對15克之水解耐綸6顆粒重複相同的程序。
藉UV-VIS(Konica Minolta分光光度計)分析顆粒在吸附OBA後的顏色變化，而分析水解及未水解顆粒之OBA(光學亮光劑)吸取。表9的資料顯示水解顆粒的OBA吸取較優。
2)脫附
將乾燥的耐綸6聚合物粒子、及5公分×5公分之棉小塊布樣放置於pH=10的溶液(0.5M Na2CO3，軟化水)中。將pH提高到10及將溫度提高到40℃，且在水中稀釋成100毫升而發生脫附。在這些條件中，OBA被釋放到溶液中且被吸附到棉基材上(根據Konica Minolta分光光度計所測量)。
3)對棉基材施加OBA
將OBA從顆粒表面釋放之後被吸收到棉小塊布樣(由位於Stalybridge,Manchester,Cheshire之Phoenix Calico Ltd.供應的棉)上的量，評估為未處理棉基材與經處理棉基材之間的L*差。表10所示的結果顯示水解顆粒釋放較多OBA顆粒，及展現優於未水解顆粒的性能。此效果持續至少8次清洗。
〔實施例9：芳香劑吸附/脫附〕
1)吸附
使用稀檸檬酸溶液將15克之純耐綸6顆粒緩衝成pH=3，然後以軟水沖洗，乾燥，及在21℃放置於pH=10，10克/升之鄰香草精(英國之Sigma Aldrich)於0.25克/升之碳酸鈉(英國之Sigma Aldrich)的12毫升溶液中且溫和攪動1小時，及將溶液緩衝成pH=4，然後在冰箱中於4℃靜置16小時。然後將顆粒從樣品溶液抽取，以軟化水(pCa<5ppm)沖洗及乾燥。對15克之水解耐綸顆粒重複相同的程序。
藉UV-VIS(Konica Minolta分光光度計)分析顆粒在吸附有色芳香劑後的顏色變化，而分析顆粒之鄰香草精(λmax=450奈米)吸取。表11的結果顯示水解顆粒吸附比未水解顆粒更多的芳香劑。
亦由有經驗的芳香劑評審員小組評定聚合物 顆粒的芳香劑吸取，得自評定的結果(參見表12)亦證明對水解顆粒觀察到芳香劑吸取大增。
2)脫附
將pH提高到10及將溫度提高到40℃，且在軟水中稀釋成100毫升而發生脫附。在這些條件中，鄰香草精被釋放到溶液中且可繼而被吸附到棉基材上。
3)對棉施加脫附的芳香劑
將乾燥的耐綸粒子、及5公分×5公分之棉小塊布樣放置於pH=10的溶液(0.5M Na2CO3，軟化水)中。將小塊布樣與香草精顆粒在500毫升燒瓶中攪拌，且芳香劑從顆粒表面脫附到棉小塊布樣表面上。然後由13位有經驗的紡織品香味評審員小組(參見表13)進行氣味感受測試，以評定經已從水解耐綸顆粒及未水解耐綸顆粒脫附的鄰香草精處理之棉小塊布樣。水解顆粒顯示最多的芳香劑轉移到棉，且性能優於添加於溶液中的未水解顆粒及一些無芳香劑(以下的對照)。
〔實施例10：柳酸之吸附/脫附〕
1)吸附
使用0.5M檸檬酸溶液將15克之純耐綸6顆粒緩衝成pH=3，然後以軟水沖洗，乾燥，及放置於pH=10的12毫升溶液中。然後對水解顆粒添加0.5%柳酸溶液(英國之Sigma Aldrich)於0.5M之碳酸鈉(英國之Sigma Aldrich)，及在pH=4於21℃溫和攪動1小時而進行吸附程序，然後將這些顆粒放置在冰箱中於4℃歷時16小時。然後將顆粒從樣品溶液抽取，以軟化水(pCa<5ppm)沖洗及乾燥。對15克之未水解耐綸顆粒重複相同的程序。
將0.5毫升之水解顆粒、未水解顆粒的浸泡溶液加入至10毫升之1%氯化鐵(III)(德國Merck)。製備不含顆粒之對照樣品。然後將各樣品的生成顏色變化比較已知的柳酸及氯化鐵(III)稀釋液校正曲線，而測定由各型顆粒的柳酸吸取量計算之各樣品溶液中的柳酸濃度。顏色強度表示柳酸濃度。對照樣品顯示深紫-藍色，表示有高濃度之柳酸。水解顆粒溶液顯示淺紫/棕色，因為柳酸已被吸附到帶正電聚合物顆粒的表面上。未水解顆粒樣品顯示接近對照樣品之相當深紫-藍色，表示有相當高濃 度之柳酸，但是顏色差顯示僅少量柳酸被吸附到聚合物顆粒表面上。
2)脫附
將吸附柳酸之乾燥聚合物顆粒放置於500毫升燒杯中，且添加100毫升之軟水。使用0.5M碳酸鈉溶液將pH從4提高到10。另外，將溫度提高到40℃而驅動柳酸從顆粒表面脫附。
3)對棉施加
將顆粒放置於含100毫升之軟水與棉小塊布樣(1.5克；5公分×5公分)的500毫升燒杯中且攪拌。同時評估有柳酸但無顆粒的對照。然後將小塊布樣乾燥，且在以氯化亞鐵(II)溶液攪拌5分鐘之後以軟水沖洗及乾燥。然後使用UV-VIS分光光度計(Konica Minolta)分析小塊布樣。表14的資料證明柳酸從顆粒表面轉移到棉，且水解顆粒的轉移程度稍高。
〔實施例11：衛生〕
1)吸附
將水解及未水解耐綸顆粒以Caflon BIT 20(英國之Univar)(1克於100毫升之pH 10溶液)處理。在4℃培養過夜。然後將顆粒以軟水沖洗及乾燥。然後將500微升之污水(pH 10)接種到培養皿表面上(培養基+藍色染 料+TTC；比利時之VWR Chemicals)。將經Caflon BIT 20處理的純耐綸之水解及未水解顆粒放置在培養皿上，及在進行顯微鏡分析之前在室溫培養48小時。
2)Caflon BIT 20之應用
經Caflon BIT 20處理的水解顆粒出現無細菌生長之抑制區。經Caflon BIT 20處理的未水解顆粒顯示一些細菌生長，但不比未處理顆粒之生長多。
- 經Caflon BIT 20處理的水解顆粒之平均抑制區直徑為2公分×2公分。按1-4之尺度(其中1-無變化，2-小區，3-中區，4-大區)，該平均抑制區直徑為4。
- 經Caflon BIT 20處理的未水解顆粒之平均抑制區直徑為0.3公分×0.3公分。按上示1-4之尺度，該平均抑制區直徑為2。
結果顯示，具有Caflon BIT 20的水解顆粒具有優良的殺微生物活性。
〔實施例12：漂白〕
1)吸附
使用稀檸檬酸溶液將15克之純耐綸6顆粒緩衝成pH 3，然後以軟水沖洗，乾燥，及在21℃放置於pH 10，10克/升之過硼酸鈉四水合物(英國之Sigma Aldrich)於0.25克/升之碳酸鈉(英國之Sigma Aldrich)的12毫升溶液 中且溫和攪動1小時，然後在冰箱中於4℃靜置16小時。然後將顆粒從樣品溶液抽取，以軟化水(pCa<5ppm)沖洗及乾燥。對15克之水解耐綸6顆粒重複相同的程序。
2)脫附
將乾燥耐綸聚合物、及5公分×5公分之茶髒污小塊布樣放置於100毫升的pH=10溶液中。藉由(i)將pH從4提高到10(0.5M碳酸鈉)，(ii)將溫度升高到40℃，及(iii)在水中稀釋成100毫升，而發生脫附。在這些條件中，氫過氧化物陰離子被釋放到溶液中，然後被吸附到咖哩髒污棉小塊布樣上。
3)對咖哩污漬移除之應用
使用以下程序製備咖哩污漬。使用樣板切出棉小塊布樣(圓形，直徑為5公分)。然後使用小海綿施加咖哩醬(英國之Morrisons的Morrison自有品牌咖哩醬)以確保完全覆蓋棉小塊布樣。然後將小塊布樣在使用前在室溫靜置乾燥4日。在500毫升玻璃燒杯中，將咖哩髒污小塊布樣在100毫升之pH=10軟水中在40℃使用15克之經過硼酸鈉處理顆粒清洗10分鐘，及使用Konica Minolta分光光度計評定移除的咖哩污漬量。在相同的清洗條件中，使用1毫升之pH=10及10克/升之過硼酸鈉四水合物且無顆粒進行第二對照。在pH=10(軟化水)不使用顆粒或過硼酸鈉四水合物類似地進行第三對照。結果示於表15。
〔實施例13：分層顆粒〕
此實施例為比較例且對應WO-2014/006424-A號專利之實施例4。以下表中的資料展現本發明優於此先行技藝之分層顆粒的性能差異。
1)顆粒製備
將15克之純耐綸顆粒循序在1毫克/毫升之PEI(聚乙亞胺)，然後為1毫克/毫升之Stainzyme Plus 12L®(由Novozyme市售之澱粉酶)，然後為1毫克/毫升之PEI，然後為1毫克/毫升之Stainzyme Plus 12L®中浸泡。各次浸泡均在21℃溫和攪動持續2小時。在各情形使用11.25毫升之溶液，其足以在小玻璃瓶中覆蓋顆粒。使用軟化水稀釋PEI及Stainzyme。在循序清洗之間將顆粒以軟水沖洗及以紙巾乾燥。將新鮮PEI及Stainzyme溶液分別用於第一與第三次浸泡、及第二與第四次浸泡。在清洗前將顆粒以軟水沖洗及以紙巾乾燥。然後最後將顆粒以軟水沖洗及乾燥。
2)對污漬移除之酵素吸附及應用
在500毫升玻璃燒杯中，將5公分×5公分之澱粉髒污小塊布樣(10R,WFK)在100毫升之軟水中在21℃使用15克之分層顆粒清洗10分鐘，及使用Konica Minolta分光光度計評定移除的澱粉污漬量。亦進行僅使用軟水 之對照測試、及僅Stainzyme酵素而無顆粒之對照測試。為了測定用於僅酵素之對照的Stainzyme溶液之量，在其製備期間在連續浸泡之間將顆粒稱重，且將所吸附的1毫克/毫升之Stainzyme溶液之質量計算為0.26克。Stainzyme酵素對水解及未水解顆粒之吸附及脫附方法包括於實施例6中。結果示於表16。
結果證明，相較於先行技藝之分層耐綸顆粒，本發明之範圍內的水解顆粒及未水解顆粒移除澱粉優異。
〔實施例14：纖維素酶吸附〕
將1克纖維素酶(Cellosoft 19500；Novozymes)於100毫升之pH 4/4.5軟水溶液(檸檬酸，英國之Fluka Analytical)之12毫升溶液吸附到15克之顆粒(製備水解及未水解顆粒樣品)上。實行Bio-Rad檢驗法以測定吸附到水解及未水解顆粒上的酵素之量。表17的資料顯示纖維素酶被吸附到兩型顆粒上，但偏好到水解顆粒表面上(從溶液吸附70.3%之酵素)。
在本說明書之全部說明及申請專利範圍中，文字「包含」及「含有」及其變異表示「包括但不限於」，且其不意圖(且不)排除其他部分、添加劑、成分、整數、或步驟。在本說明書之全部說明及申請專利範圍中，單數包含複數，除非內文明確要求。特定而言應了解，若使用不定冠詞，本說明書意圖為複數及單數，除非內文明確要求。因此，例如一基材表示一個或以上的基材。
應了解，結合本發明之特定態樣、具體實施例、或實施例使用的特徵、整數、特性、化合物、化學部分或基，適用於在此所述的任何其他態樣、具體實施例、或實施例，除非與其不相容。本說明書(包括任何附帶的申請專利範圍及摘要)所揭示的全部特徵、及/或所揭示的任何方法或程序的全部步驟，可以任何組合方式結合，除了其中至少一些此特徵及/或步驟互斥之組合方式。本發明不限於任何以上具體實施例之細節。本發明擴及本說明書中(包括任何所附申請專利範圍及摘要)所揭示的特徵之任何新穎者、或任何新穎組合，或所揭示的任何方法或程序的步驟之任何新穎者、或任何新穎組合。
讀者可關注隨本說明書同時或較早提出，及開放供公眾檢視本說明書的有關本申請案之全部文獻及文件，且所有的此種文獻及文件均納入此處作為參考。
Claims (34)
- 一種使用固態高分子處理粒子對基材施加處理劑之方法，該方法包含：a)提供固態高分子處理粒子，其可藉由在水性液態介質存在下，將固態高分子粒子至少部分塗覆處理劑而得到，該液態介質具有第一pH，其中：i)該固態高分子粒子的表面在第一pH下具有淨正或淨負電荷；及ii)該處理劑在第一pH下，在其化學結構內具有淨正或淨負電荷；其中該固態高分子粒子表面上在第一pH下之淨電荷符號與該處理劑在第一pH下之淨電荷符號相反；及b)在水性液態介質中，將該基材在使得該處理劑從該固態高分子處理粒子釋放的條件下，與得自步驟a)之固態高分子處理粒子接觸。
- 一種對基材施加處理劑之方法，該方法包含提供包含固態高分子粒子與處理劑之固態高分子處理粒子，其中該處理劑係離子性地結合至該固態高分子粒子的表面，並在水性液態介質中，將該固態高分子處理粒子在使得該處理劑從該固態高分子處理粒子釋放的條件下接觸該基材。
- 如請求項2之方法，其中該固態高分子處理粒子可藉由在水性液態介質存在下，將固態高分子粒子至少部分塗覆處理劑而得到，水性該液態介質具有第一pH，其中： i)該固態高分子粒子的表面在第一pH下具有淨正或淨負電荷；及ii)該處理劑在第一pH下，在其化學結構內具有淨正或淨負電荷；其中該固態高分子粒子表面上在第一pH下之淨電荷符號與該處理劑在第一pH下之淨電荷符號相反。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中將該固態高分子處理粒子在攪動下接觸該基材。
- 如以上請求項中任一項之方法，其用於洗衣及紡織品清洗，紡織品及纖維的處理、前處理、及後處理，以及洗碗。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該液態介質具有第一pH，及該處理劑在第一pH下包含至少一種離子性基。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該處理劑選自界面活性劑、緩衝劑、鉗合劑、洗滌劑、染料、單線態氧產生劑、漂白化合物、漂白活化劑、漂白觸媒、分散劑、光學亮光劑、抗氧化劑、酵素、芳香劑、環糊精、抗靜電劑、UV保護劑、殺微生物劑、織物調理劑、殺蟲劑、驅蟲劑、阻燃劑、防水劑、氧化物、或其混合物。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該固態高分子粒子具有(i)約1毫克至約1000毫克之平均質量；及/或(ii)在約5至約500立方毫米之範圍的平均體積；及/或(iii) 每個粒子為10平方毫米至500平方毫米之平均表面積；及/或(iv)1毫米至20毫米，更佳為1毫米至10毫米之平均粒度。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該固態高分子粒子包含或由聚烯烴、聚醯胺、聚酯、或聚胺基甲酸酯組成。
- 如請求項9之方法，其中該固態高分子粒子包含或由聚醯胺組成。
- 如請求項10之方法，其中該固態高分子粒子包含或由選自耐綸6或耐綸6,6之聚醯胺組成。
- 如請求項10或11之方法，其中將該固態高分子粒子以酸、鹼、或氧化劑、或其組合活化。
- 如請求項12之方法，其中將該固態高分子粒子以莫耳強度為2.0至5M之氫氯酸活化。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該固態高分子粒子在pH 3至pH 7之範圍，更佳為在pH 4至pH 6之範圍，更佳為在pH 5至pH 6之範圍內具有等電點。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該液態介質具有第一pH，而第一pH比該固態高分子粒子之等電點高至少1個pH單位或低1個pH單位，且更佳為比該固態高分子粒子之等電點高至少2個pH單位或低2個pH單位。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該液態介質具有第一pH，而該固態高分子粒子之等電點為4至6、或4.5至6.5，且第一pH為7至14、或1至5；其條件為該等電點不與第一pH相同。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該液態介質具有第一pH，並藉由在第二pH下之水性液態介質中，將該固態高分子處理粒子接觸該基材，而從該固態高分子處理粒子釋放該處理劑，其中在第二pH下，該固態高分子粒子表面上的淨電荷或該處理劑上的淨電荷改變，使得該固態高分子粒子表面上的淨電荷符號與該處理劑的淨電荷符號相同，或者使得該固態高分子處理粒子表面上無淨電荷或該處理劑無淨電荷。
- 如請求項17之方法，其中選擇第一及第二pH，使得：A)第一pH為7至14，更佳為8至12，及第二pH為1至5，更佳為2至5；或B)第一pH為1至5，更佳為2至5，及第二pH為7至14，更佳為8至12。
- 如請求項1至16中任一項之方法，其中藉由在水性鹽溶液中將該固態高分子處理粒子接觸該基材，而從該固態高分子處理粒子釋放該處理劑。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中將該固態高分子處理粒子在20℃至90℃之溫度下，且更佳為在20℃至60℃之溫度下，接觸該基材。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中將該固態高分子處理粒子接觸該基材1分鐘至3小時的時間，且更佳為5分鐘至1.5小時的時間。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中將該固態高分子處理粒子在界面活性劑存在下接觸該基材。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中將該固態高分子處理粒子在比用於製備該固態高分子處理粒子更稀薄的濃度下接觸基材。
- 如以上請求項中任一項之方法，其進一步包含以下步驟c)、d)、及e)：c)將該固態高分子粒子從該基材與該水性液態介質分離；d)視情況清潔該固態高分子粒子而移除任何殘留處理劑；e)在對以上定義的新鮮基材施加處理劑之方法中，重複使用該固態高分子粒子。
- 如以上請求項中任一項之方法，其可使用包含以下的裝置將該固態高分子處理粒子接觸該基材：1.外殼；2.轉動式圓筒；3.設計成可轉動該轉動式圓筒之馬達；4.用以將該固態高分子處理粒子輸送到該圓筒中的幫浦；及5.用以在一旦處理結束時收集該固態高分子處理粒子之貯槽。
- 如以上請求項中任一項之方法，其可使用包含以下的裝置將該固態高分子處理粒子接觸該基材：1.外殼；2.機架，其適合用於將要清洗的品項保持定位； 3.一個以上的噴嘴，其設計成可將水性液態介質與固態高分子處理粒子流導向保持在該機架上的品項；4.幫浦，其用以將流固態高分子處理粒子與流水性液態介質泵取通過該一個以上的噴嘴；及5.貯槽，其用以在一旦處理結束時收集該固態高分子處理粒子。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中回收未成功施加於該基材之未使用處理劑。
- 如以上請求項中任一項之方法，其中該基材包含或由纖維組成。
- 如請求項1、或當依附請求項1時之請求項24至27中任一項之方法，其中藉由在第二pH下之水性液態介質中，將該固態高分子處理粒子接觸該基材，而從該固態高分子處理粒子釋放該處理劑，其中在第二pH下，該固態高分子粒子表面上的淨電荷或該處理劑的淨電荷改變，使得該固態高分子粒子表面上的淨電荷符號與該處理劑的淨電荷符號相同，或者使得該固態高分子粒子表面上無淨電荷或該處理劑無淨電荷，且其中：i.該固態高分子粒子包含或由聚醯胺組成；ii.該固態高分子粒子之等電點為pH 4至6；iii.該固態高分子粒子同時帶有陽離子形成基及陰離子形成基；iv.該基材包含或由纖維組成(更佳為基材包含或由紡織品組成)； v.選擇第一及第二pH，使得：A)第一pH為7至14，更佳為8至12，及第二pH為1至5，更佳為2至5；或B)第一pH為1至5，更佳為2至5，及第二pH為7至14，更佳為8至12；vi.該處理劑具有一個以上的離子性基。
- 一種將裝置滅菌、殺菌、或消毒之方法，該方法包含如請求項1至27中任一項之方法，其中該基材選自裝置的內表面。
- 如請求項1至27或30中任一項之方法，其中該基材選自適合實行洗衣及紡織品清洗，紡織品及纖維的處理、前處理、及後處理，以及洗碗之裝置的內表面。
- 如請求項30或31之方法，其中該裝置為其中使用固態高分子粒子或固態高分子處理粒子以處理該裝置內的第一基材之裝置，其中該方法包含對第二基材施加處理劑，其中第二基材為該裝置的內表面，選擇性地其中該方法進一步包含對該第一基材施加處理劑，其中施加於該第一基材的處理劑可與施加於該第二基材的處理劑相同或不同。
- 如請求項32之方法，其中該第一基材包含或由纖維組成。
- 如請求項30至33中任一項之方法，其中施加於該裝置的該內表面之處理劑為殺微生物劑。
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