TW201806659A - 從流體除去重金屬的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示了一種從含重金屬之流體中除去重金屬及/或戴奧辛的方法，其中使該流體與包含以下之混合物接觸：介於30vol.%和60vol.%之間的活性碳催化劑，其以硫加以浸漬；介於30vol.%和60vol.%之間的活性碳催化劑，其以鐵加以浸漬；以及介於5vol.%和40vol.%之間的填料材料，這三種成分的總和為100vol.%。使該流體與該混合物保持接觸，重金屬及/或戴奧辛會被吸收在該混合物上，以獲得重金屬為耗竭程度之流體，然後將該流體從混合物中排出。

Description

從流體除去重金屬的方法
本發明一般係關於從流體中除去重金屬，且係特別關於一種在固定床反應器裡、從液體及/或氣體中除去重金屬的方法。
活性碳催化劑經廣泛使用於不同的應用，包括從氣體和液體中除去重金屬。然而，已經發現到仍可提高活性碳催化劑的性能。
US 7,722,843在一個燃燒廢氣的純化方案裡揭示了一種從燃燒廢氣流中除去重金屬的方法，該方案包括一種燃燒廢氣洗滌器系統，其使用水性液體以從燃燒廢氣中除去酸性氣體。該方法包括提供經粉末化的汞吸附劑；在洗滌器系統裡，將經粉末化的汞吸附劑引入水性液體中；以及在將經粉末化的汞吸附劑引入水性液體中以後，含水性液體中分離出至少一些該汞吸附劑。
所謂的Kombisorbon®法(Chemosphere，1998年，第37卷，第9-12期，2327-2334頁，Elsevier Science Ltd)是一種經設計以除去重金屬(尤其是汞和鎘、戴奧辛和呋喃，以及其它來自於廢氣的生態毒性有機成分)的固定床方法。
典型的原料氣體的條件：氣體溫度 可達90℃
粉塵 2-10mg/dscm(乾標準立方米)
汞 可達10mg/dscm
戴奧辛/呋喃(TE) 可達300ng/dscm
乾淨氣體的評定標準〔新FBI的新MACT排放標準(USEPA 2011,聯邦登記：40 CFR Part 60)〕：7% O2。
汞 <1μg/dscm
戴奧辛/呋喃(TE) <0.004ng/dscm
Kombisorbon®系統一般使用調節器和固定床吸附劑，該調節劑包括聚結器、液滴分離器及熱交換器，以在進入該吸附器之前調節煙道氣而達到最佳參數。
Kombisorbon®法提供了以下的主要優點：
-藉由在活性碳上的HgCl2吸附來除去被稱為Hg2+的離子性汞。
-被稱為Hg0的元素汞，其藉由在碳上與硫形成被稱為HgS的硫化汞。
-透過吸收來除去戴奧辛和呋喃。
典型的應用為污水污泥或危險性廢物焚燒廠。第一個具商業規模的Kombisorbon®單元係在1994年時被安裝於污水污泥焚化廠中，此後，全世界有多於20台已投入運行。
本發明之標的為提供一種具有經改善活性的活性碳催化劑組成物，以及用於從流體中除去重金屬的更有效方法。
該標的係藉由以下方法來加以實現：一種用於從流體中除去重金屬的方法，該流體包含如申請專利範圍第1項所主張的重金屬。
本發明之一般性描述
本發明之標的係藉由以下方法來加以實現：一種用於從包含重金屬的流體中除去重金屬的方法，其中使該流體與包含以下之混合物接觸：介於30vol.%和60vol.%之間的活性碳催化劑，其以硫加以浸漬；介於30vol.%和60vol.%之間的活性碳催化劑，其以鐵加以浸漬；以及介於5vol.%和40vol.%之間的填料材料，這三種配料的總和為100vol.%。使該流體與該混合物保持接觸，重金屬及/或戴奧辛會被吸收在該混合物上，以獲得重金屬為耗竭程度之流體；將該重金屬為耗竭程度之流體從混合物中排出。
令人驚訝地，如果使用的是以下之混合物：以硫加以浸漬的活性碳催化劑、以鐵加以浸漬的活性碳催化劑，以及填料材料，則從流體中除去重金屬的方法更有效；亦發現到如果使用的是介於5和40%vol之間的填料材料，則更容易再生催化劑活性。作為示範性實例，在工業現場會週期性地(一年2-4次)再生Kombisorbon®單元，相較於具有單獨活性碳的反應器床，在其具有活性炭(80%)/填料材料(20%)混合物的情況下，在再生週期後的乾燥時間週期減少了40%以上(為28小時，而非48小時)。
用語「重金屬(heavy metal)」指的是任何金屬的化學元素，其具有相對高的密度，且在低濃度下有毒(toxic)或具有毒性(poisonous)。重金屬的實例包括汞(Hg)、鎘(Cd)、砷(As)、鉻(Cr)、鉈(Tl)及鉛(Pb)，有毒的重金屬是任何相對緻密的金屬或準金屬，其係因本身的潛在毒性(特別是在環境方面)而被注意到，該用語特別適用於鎘、汞、鉛及 砷，它們全都出現在世界衛生組織所列出的十大公眾關注化學品名單當中；其它的實例包括錳(Mg)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、硒(Se)、銀(Ag)及銻(Sb)。
令人驚訝地，可用該方法來從氣體中除去重金屬-該氣體即來自消除以下之焚燒廠的廢氣：城市固體廢物、工業固體廢物和污水污泥；或者是用該方法來從液體中除去重金屬-該液體來自工業廢水中、水泥工業、石油煉製、化學製造、金屬加工、印刷電路製造、石油和天然氣開採，以及危險性廢物。
根據各種具體實例，混合物包含至少30vol.%、31vol.%、32vol.%、33vol.%、34vol.%、35vol.%、36vol.%、37vol.%、38vol.%、39vol.%、40vol.%、41vol.%、42vol.%、43vol.%、44vol.%、45vol.%、46vol.%、47vol.%、48vol.%、49vol.%、50vol.%、51vol.%、52vol.%、53vol.%、54vol.%、55vol.%、56vol.%、57vol.%、58vol.%或59vol.%的活性碳催化劑，其以硫加以浸漬。
根據各種具體實例，混合物包含至少60vol.%、59vol.%、58vol.%、57vol.%、56vol.%、55vol.%、54vol.%、53vol.%、52vol.%、51vol.%、50vol.%、49vol.%、48vol.%、47vol.%、46vol.%、45vol.%、44vol.%、43vol.%、42vol.%、41vol.%、40vol.%、39vol.%、38vol.%、37vol.%、36vol.%、35vol.%、34vol.%、33vol.%、32vol.%或31vol.%的活性碳催化劑，其以硫加以浸漬。
在一個較佳的具體實例中，混合物包含介於40vol.%和50vol.%之間的活性碳催化劑，其以硫加以浸漬。
較佳地，以硫加以浸漬之活性碳催化劑包含介於5重量%和20重量%之間的硫。
根據各種具體實例，混合物包含至少30vol.%、31vol.%、32vol.%、33vol.%、34vol.%、35vol.%、36vol.%、37vol.%、38vol.%、39vol.%、40vol.%、41vol.%、42vol.%、43vol.%、44vol.%、45vol.%、46vol.%、47vol.%、48vol.%、49vol.%、50vol.%、51vol.%、52vol.%、53vol.%、54vol.%、55vol.%、56vol.%、57vol.%、58vol.%或59vol.%的活性碳催化劑，其以鐵加以浸漬。
根據各種具體實例，混合物包含至多60vol.%、59vol.%、58vol.%、57vol.%、56vol.%、55vol.%、54vol.%、53vol.%、52vol.%、51vol.%、50vol.%、49vol.%、48vol.%、47vol.%、46vol.%、45vol.%、44vol.%、43vol.%、42vol.%、41vol.%、40vol.%、39vol.%、38vol.%、37vol.%、36vol.%、35vol.%、34vol.%、33vol.%、32vol.%或31vol.%的活性碳催化劑，其以鐵加以浸漬。
在一個較佳的具體實例中，混合物包含介於40vol.%和50vol.%之間的活性碳催化劑，其以鐵加以浸漬。
較佳地，以鐵加以浸漬之活性碳催化劑包含介於10重量%和30重量%之間的鐵。
活性碳催化劑較佳經擠出且具有0.80-130mm的粒度；活性碳催化劑較佳經粒化且具有0.30至4.75mm的粒度；活性碳催化劑因而並非呈粉末形式。
在一個較佳的具體實例中，活性碳催化劑較佳為經粒化和經擠出之催化劑的混合物。
碳催化劑可生產自以下：褐炭(brown coal)和煙煤、水果核、椰子殼、褐煤(lignite)、泥炭、木材、鋸屑/鋸片、石油焦炭、骨頭和造紙廠廢物(木質素)、諸如PVC、人造絲、黏膠、聚丙烯腈或酚的合成聚 合物。
可藉由以下來活化碳催化劑：
˙物理性處理：熱、蒸汽、氧、CO2、空氣
˙化學性處理：以酸、強鹼或鹽加以浸漬(例如：硫酸、氫氯酸或磷酸、氫氧化鉀或氫氧化鈉、氯化鈣或氯化鋅)
˙物理性處理和化學性處理兩者之組合。
活性碳催化劑可具有400至1800m2/g的比表面積(BET)，以及酸或鹼性pH。
根據各種具體實例，混合物包含至少5vol.%、6vol.%、7vol.%、8vol.%、9vol.%、10vol.%、11vol.%、12vol.%、13vol.%、14vol.%、15vol.%、16vol.%、17vol.%、18vol.%、19vol.%、20vol.%、21vol.%、22vol.%、23vol.%、24vol.%、25vol.%、26vol.%、27vol.%、28vol.%、29vol.%、30vol.%、31vol.%、32vol.%、33vol.%、34vol.%、35vol.%、36vol.%、37vol.%、38vol.%或39vol.%的填料材料。
根據各種具體實例，混合物包含至多40vol.%、39vol.%、38vol.%、37vol.%、36vol.%、35vol.%、34vol.%、33vol.%、32vol.%、31vol.%、30vol.%、29vol.%、28vol.%、27vol.%、26vol.%、25vol.%、24vol.%、23vol.%、22vol.%、21vol.%、20vol.%、19vol.%、18vol.%、17vol.%、16vol.%、15vol.%、14vol.%、13vol.%、12vol.%、11vol.%、10vol.%、9vol.%、8vol.%、7vol.%或6vol.%的填料材料。
在一個較佳的具體實例中，填料材料係以5至15vol.%之量存在。
較佳地，填料材料包含塑膠、金屬、氧化鋁、陶瓷材料或其混合物。
根據各種具體實例，填料材料係選自以下之形狀：鞍形、環形(ring shaped)、球形、環體形(torus shaped)、棱柱形或不規則形。
特定言之，可使用由陶瓷材料所製成的填料材料，其具有50-79%的自由體積：
i. Novalox®鞍：12.7-76.2mm
ii. Berl鞍：4-50mm
iii. 圓柱環(Cylindrical ring)：5-200mm
iv. Pall®環：25-100mm
v. 過渡網格襯料(Transitional grid lining)
vi. 具有一個條狀物或一個十字狀物的圓柱環：80-200mm
vii. 網格塊：215*145*90mm
特定言之，可使用由金屬所製成的填料材料，其具有95-98%的自由體積：
i. 圓柱環：15-50mm
ii. Pall®環：15-90mm
iii. VSP®：25-50mm
iv. Top-Pak®：15mm
v. Novalox®-M：15-70mm
vi. Twin-Pak®：10-15mm
vii. Interpak®：10-20mm
特定言之，可使用由塑膠所製成的填料材料，其具有87-97%的自由體積：
i. Novalox®鞍：12.7-50.8mm
ii. Pall®環：15-90mm
iii. VSP®：25-90mm
iv. Igel®：40mm
v. Netball®：45-90mm
因此，填料材料係由不同的獨立顆粒所組成，該顆粒經添加至活性碳催化劑中以改善、增強經混合材料的一些性質。填料材料顆粒一般具有大於4mm的平均粒徑〔基於顆粒的平均最大尺寸(以數量計)〕，通常它們的平均粒徑〔基於顆粒的平均最大尺寸(以數量計)〕小於200mm。
在一個具體實例中，以下之混合物不包括活性碳催化劑和填料材料以外的其它固體成分：以硫加以浸漬的活性碳催化劑，以鐵加以浸漬的活性碳催化劑及填料材料，因此，這三種配料的總和組成了混合物的100vol.%；不言而喻地，因為該等成分具有不同的粒徑、不同的密度等等，所以混合物為非勻相混合物。混合物較佳包含以下之混合物：分離的、不同顆粒的填料，以及分離的、不同顆粒的活性碳催化劑，這使得當活性碳催化劑需要被更換時，能容易地將活性碳催化劑與填料加以分離。
根據各種具體實例，可在以下情況時使用該方法：流體為氣體，較佳為來自污水焚燒廠、污泥焚燒廠或危險性廢物焚燒廠的廢氣。
在一個較佳的具體實例中，氣體包含以下之重金屬：至少50mg/dscm，較佳為至少45mg/dscm，更加為至少40mg/dscm。
在一個較佳的具體實例中，氣體包含以下之戴奧辛：至少1000ng/dscm，較佳為至少500ng/dscm，更加為至少200ng/dscm。此處所使用之用語「戴奧辛」指的是戴奧辛和類戴奧辛物質(包括PCB)，其在斯德哥爾摩公約中經定義為持久性有機污染物。
根據各種具體實例，在上述方法中所使用之流體可為液體。
較佳地，使液體與催化劑組成物保持接觸至少1h、2h、3h或10h。
根據各種具體實例，液體包含以下之重金屬：至少50mg/l，較佳為至少45mg/l，更佳為至少40mg/l。
在一個較佳的具體實例中，液體包含以下之戴奧辛：至少20μg/l，較佳為至少2μg/l，更佳為至少0.02μg/l。
在以下關於數個非限制性具體實例的詳細描述中，本發明之進一步細節和優點將變得顯而易見。
試驗1-從氣體中除去-工廠規模
在Kombisorbon®加工反應器的出口進行兩天過程中的排放取樣，該加工反應器經填充以下特定的活性碳混合物：45%之來自Jacobi Carbons的活性碳，其以硫加以浸漬；45%之由Watch-Water所供應的活性碳，其以鐵加以浸漬；以及10%之塑膠填料材料。
鎘的除去率為99.9%，汞的除去率高於99.9%，且戴奧辛的 除去率高於99.9%；關於初始程度，鎘為5mg/dscm，汞為1mg/dscm，且戴奧辛為350ng/dscm。
活性碳混合物和填料的存在使得氣流分佈得以較佳，且由於污染物的除去率增加，而隨後得以清潔較高濃度的入口氣體。
填料的存在使得活性碳得以被更有效地洗滌並除去硫酸鹽，其源自於SOx和NOx與來自入口煙道氣之水蒸汽間的反應。
填料的存在使得用水流再生後得以有較快的乾燥步驟。
試驗1-b-比較實施例-從氣體中除去-工廠規模
在Kombisorbon®加工反應器的出口進行兩天過程中的排放取樣，該加工反應器經填充100%之來自Jacobi Carbons的活性碳，其以硫加以浸漬。
鎘的除去率為99.9%，汞的除去率高於99.9%，且戴奧辛的除去率高於99.9%；關於初始程度，鎘為5mg/dscm，汞為1mg/dscm，且戴奧辛為350ng/dscm。
試驗2-從液體中除去-實驗室規模-單程
在此試驗過程中使用500cm3的以下之混合物：30%之來自Jacobi Carbons的活性碳，其以硫加以浸漬；30%之由Watch-Water所供應的活性碳，其以鐵加以浸漬；以及40%之塑膠填料材料。
顯著地降低磷酸溶液中的重金屬程度。鎘和汞的除去率為20%，且砷的除去率為35%。
試驗3-從液體中除去-實驗室規模-單程
在此試驗過程中使用500cm3的以下之混合物：45%之活性 碳，其以硫加以浸漬；45%之由Watch-Water所供應的活性碳，其以鐵加以浸漬；以及10%之塑膠填料材料。
顯著地降低磷酸溶液中的重金屬程度。鎘和汞的除去率為75%，且砷的除去率為65%；關於初始濃度，鎘為39ppm，汞為0.1ppm，且砷為23ppm。
填料材料的存在使得二氧化矽得以堵塞更少，該二氧化矽源自於活性碳床內的磷酸介質。
填料材料的存在使得活性碳得以被更有效地洗滌並更容易除去二氧化矽。
試驗3-b-比較實施例-從液體中除去-實驗室規模-單程
在此試驗過程中使用500cm3、100%之由Jacobi Carbons所供應的活性碳，其以硫加以浸漬。
降低磷酸溶液中的重金屬程度(砷：23ppm、汞：0.1ppm及鎘：39ppm)；僅完成20%的汞除去率，以及僅35%的砷除去率。
試驗3-c-比較實施例-從液體中除去-實驗室規模-單程
在此試驗過程中使用500cm3、100%之由Watch-Water所供應的活性碳，其以鐵加以浸漬。
降低磷酸溶液中的重金屬程度(砷：23ppm、汞：0.1ppm及鎘：39ppm)；僅完成50%的鎘和汞除去率，以及僅15%的砷除去率。
在上述試驗中所使用的活性碳具有高催化劑比表面積(BET至少700m2/g)，其經加以浸漬(如Br、Cu、Fe、S、OH等等)。
以各種比例(1/5、1/3、1/10等等)來混合活性碳與各種類 型的填料材料，其為不同形狀(圓柱、球、鞍)和不同材料(塑膠、氧化鋁、陶瓷等等)。測試了活性碳催化劑的不同供應商，如以下公司：Jacobi、Cabot Carbon、Chemviron、Desotec、Carbotech及ATEC。
必須注意的是，活性碳催化劑不包括以下： a. 任何碘、溴或其化合物； b. 任何防水劑； c. 任何催化活性金屬，如鉑、鈀、銠等等；或者是 d. 任何有機/催化活性金屬的錯合物，其係基於以下金屬，諸如：鉑、鈀、銠等等。
活性碳催化劑並不藉由以下疏水性聚合物化合物而經疏水化，諸如：聚四氟乙烯、聚異丁烯、聚乙烯、聚丙烯或聚三氯氟乙烯。
雖然已參考某些本發明之較佳形式而對其進行了相當詳細的描述，但其它形式是有可能的。因此，關於所附上之申請專利範圍的精神和範圍，不應用此處所包括之較佳版本的描述來加以限制。
除非另有明確的說明，否則關於本說明書(包括任何隨附之申請專利範圍、摘要及圖式)中所揭示之所有特徵，可藉由供相同、等同或類似目的所用之替代特徵來將其取代。因此，除非另有明確的說明，否則經揭示之各個特徵僅為廣義一系列等同或類似特徵的一個實例。

Claims (15)

  1. 一種從含重金屬之流體中除去重金屬及/或戴奧辛的方法，其中使該流體在固定床吸附劑中與包含以下之混合物接觸：介於30vol.%和60vol.%之間的活性碳催化劑，其以硫加以浸漬；介於30vol.%和60vol.%之間的活性碳催化劑，其以鐵加以浸漬；以及介於5vol.%和40vol.%之間的填料材料；使該流體與該混合物保持接觸，重金屬及/或戴奧辛會被吸收在該混合物上，以獲得重金屬及/或戴奧辛為耗竭程度之流體，然後將該重金屬及/或戴奧辛為耗竭程度之流體從該混合物中排出。
  2. 根據申請專利範圍第1項所主張之方法，其中該流體為氣體。
  3. 根據申請專利範圍第2項所主張之方法，其中該氣體為來自以下焚燒廠之廢氣：污水、污泥或危險性廢棄物。
  4. 根據申請專利範圍第2項或第3項所主張之方法，其中該氣體包含至少50mg/dscm重量%之重金屬及/或至少200ng/dscm之戴奧辛。
  5. 根據申請專利範圍第1項所主張之方法，其中該流體為液體。
  6. 根據申請專利範圍第5項所主張之方法，其中該液體包含至少40mg/l之重金屬及/或至少0.02μg/l之戴奧辛。
  7. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中該混合物包含介於40vol.%和50vol.%之間的活性碳催化劑，其以硫加以浸漬。
  8. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中以硫加以浸漬的該活性碳催化劑包含介於5重量%和20重量%之間的硫。
  9. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中該混合物包含介於40vol.%和50vol.%之間的活性碳催化劑，其以鐵加以浸漬。
  10. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中以鐵加以浸漬的該活性碳催化劑包含介於10重量%和30重量%之間的鐵。
  11. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中該填料材料包含塑膠、氧化鋁或陶瓷材料，或者是其混合物。
  12. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中該填料材料包含50vol.%和97vol.%的自由體積。
  13. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中該填料材料係以5至15vol.%之量存在。
  14. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中該填料材料係選自以下之形狀：鞍形、環形(ring shaped)、球形、環體形(torus shaped)、棱柱形或不規則形。
  15. 根據前述申請專利範圍中任一項所主張之方法，其中在將該氣體與該混合物接觸之前，將該氣體在聚結器、液滴分離器及/或熱交換器中調節。
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