TW201729996A - 薄型保護顯示膜 - Google Patents

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TW201729996A
TW201729996A TW105141320A TW105141320A TW201729996A TW 201729996 A TW201729996 A TW 201729996A TW 105141320 A TW105141320 A TW 105141320A TW 105141320 A TW105141320 A TW 105141320A TW 201729996 A TW201729996 A TW 201729996A
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凱薩琳 安 麗瑟戴爾
伊凡 路易斯 布利德勒
大衛 史考特 湯普森
史蒂芬 迪恩 索羅門森
麥可 艾倫 強森
喬瑟夫 道格拉斯 魯爾
約翰 詹姆士 史崔丁葛
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３Ｍ新設資產公司
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Abstract

一種顯示膜包括透明聚合基材層及透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明聚合基材層具有一大於110Mpa的0.2%偏移降伏應力，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有100微米或更小的厚度且設置於該透明聚合基材層上。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度範圍中的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5範圍中的tan δ峰值。該顯示膜具有2%或更小的霧度值。

Description

薄型保護顯示膜
顯示器和電子裝置已發展成弧形的、彎曲的、或折疊的，並提供新的使用者經驗。這些裝置架構可以包括例如可撓性有機發光二極體(OLED)、塑膠液晶顯示器(LCD)、及類似者。
為了實現這類可撓性顯示器並保護顯示器內的元件，於是可撓性蓋片或可撓性窗膜取代了傳統的玻璃蓋片。這種可撓性蓋片具有數個設計參數，例如高可見光透射率、低霧度、優異的抗刮性和抗刺穿性，以保護顯示裝置中所包括的元件。在一些情況下，可撓性蓋片還可能需要承受在緊的彎曲半徑(約5mm或更小)周圍的數千次折疊事件而不顯現可見的損傷。在其他情況下，可撓性蓋片必須能夠在升高的溫度和濕度下彎曲之後展開而不留下摺痕。
各式各樣的硬塗塑性基材已被探究了。更具特色的材料像是硬塗無色透明聚醯亞胺膜亦已顯現出具有高硬度和良好的抗刮性。然而，許多硬塗膜無法在沒有顯現可見的損傷之下承受在緊的彎曲半徑周圍的折疊事件。
本揭露係關於一可以保護一顯示窗並完好渡過折疊測試的顯示膜。該保護顯示膜維持一顯示膜的光學性質同時提供顯示器抗刮性。該保護顯示膜是光學清透的並包括一設置於一高降伏基材上的薄聚胺甲酸酯層。
在一個態樣中，一顯示膜包括一透明聚合基材層及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明聚合基材層具有一大於110Mpa的0.2%偏移降伏應力，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有100微米或更小的厚度且設置於該透明聚合基材層上。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度範圍中的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5範圍中的tan δ峰值。該顯示膜具有2%或更小的霧度值。
在另一個態樣中，一顯示膜包括一透明聚合基材層及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明聚合基材層具有一大於110Mpa的0.2%偏移降伏應力，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有100微米或更小的厚度且設置於該透明聚合基材層上。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至28度範圍中的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5範圍中的tan δ峰值。該顯示膜在至少100,000次約3mm半徑的彎曲循環之後保持完好。
在另一個態樣中，一種物品包括一光學顯示器及設置於該光學顯示器上的一保護膜。該保護膜包括一透明聚合基材層及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明聚合基材層具有一大於110Mpa的0.2%偏移降伏應力，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有100微米或更小的厚度且設置於該透明聚合基材層上。一光學黏著劑層將該透明聚 合基材層固定於該光學顯示器。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至28度範圍中的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5範圍中的tan δ峰值及在0.34至0.65mol/kg範圍中的交聯密度。該顯示膜具有2%或更小的霧度值。
這些以及各種其他特徵與優點將因研讀以下詳細說明而明顯可知。
10‧‧‧顯示膜
12‧‧‧透明聚合基材層
14‧‧‧透明脂族交聯聚胺甲酸酯層
20‧‧‧顯示膜
22‧‧‧可移除襯墊
24‧‧‧光學黏著劑層
26‧‧‧可移除襯墊
30‧‧‧物品
32‧‧‧光學層
34‧‧‧光學顯示器
40‧‧‧折疊物品/顯示裝置
結合隨附圖式與以下本揭露之各個實施例的實施方式可更完整理解本揭露，其中：圖1為說明性顯示膜之示意性側立視圖；圖2為另一個說明性顯示膜之示意性側立視圖；圖3為物品上的說明性顯示膜之示意性側立視圖；及圖4為包括說明性顯示膜的說明性折疊物品之示意性透視圖。
以下實施方式將參考構成本說明書之一部分的隨附圖式，而且在其中以圖解說明的方式呈現數個具體實施例。要理解的是，其他實施例係經設想並可加以實現而不偏離本揭露的範疇或精神。因此，以下之詳細敘述並非作為限定之用。
除非另有指明，本文中所用所有科學以及技術詞彙具本發明所屬技術領域中所通用的意義。本文所提出的定義是要增進對於本文常用之某些用語的理解，並不是要限制本揭露的範疇。
除非另有所指，本說明書及申請專利範圍中用以表示特徵之尺寸、數量、以及物理特性的所有數字，皆應理解為在所有情況下以用語「約(about)」修飾之。因此，除非另有相反指示，否則在前面說明書以及隨附申請專利範圍中所提出的數值參數為近似值，其可依據所屬技術領域中具有通常知識者運用在本文中所揭示之教示而獲得的所要特性而變。
由端點表述的數值範圍包括在該範圍之內包含的所有數字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、及5)以及該範圍內的任何範圍。
如本說明書以及隨附申請專利範圍中所使用，除非內文明確地另有所指，單數形「一(a/an)」以及「該(the)」涵蓋具有複數個指稱物(referents)的實施例。
如本說明書以及隨附申請專利範圍中所使用，「或(or)」一詞一般是用來包括「及/或(and/or)」的意思，除非內文明確另有所指。
如本文中所使用，「具有(have,having)」、「包括(include,including)」、「包含(comprise,comprising)」、或類似者係以其開放式意義使用，且一般意指「包括但不限於(including,but not limited to)」。應理解，「基本上由...組成(consisting essentially of)」、「由...組成(consisting of)」、及類似者係歸於「包含(comprising)」及類似用語中。
用語「顯示膜(display film)」、「保護膜(protective film)」、及「保護顯示膜(protective display film)」在本文中可互換使用。
「透明基材(transparent substrate)」或「透明層(transparent layer)」是指在至少一部分的基材表面上、在至少一部分波長從約350至約1600奈米(包括可見光譜(波長從約380至約750奈米))的光譜間具有高光透射率(通常大於90%)的基材或層。
「聚胺甲酸酯(polyurethane)」是指藉由羥基官能材料(含有羥基-OH的材料)與異氰酸酯官能材料(含異氰酸酯基-NCO的材料)的逐步增長聚合所製備的聚合物，並因此含有胺甲酸酯鍵聯(-O(CO)-NH-)，其中(CO)是指羰基(C=O)。此用語可以包括「聚胺甲酸酯-脲(polyurethane-urea)」，其中存在胺甲酸酯鍵聯及脲鍵聯。
本揭露係關於可以保護顯示窗並完好渡過折疊測試的顯示膜。保護顯示膜維持顯示膜的光學性質同時提供顯示器抗刮性。保護顯示膜是光學清透的並包括設置於高降伏基材上的薄聚胺甲酸酯層。高降伏基材改善顯示膜的恢復特性，且與較低降伏基材相比，能夠使用較薄的聚胺甲酸酯層。對於給定的聚胺甲酸酯厚度來說，當將聚胺甲酸酯設置在高降伏基材上時，其從刮痕及凹痕恢復的能力比在較低降伏基材上時改善。顯示膜的整體厚度可為小於250微米或小於200微米。聚胺甲酸酯層的厚度可為小於100微米。高降伏基材可以具有大於110MPa、或大於130MPa、或大於150MPa的0.2%偏移 降伏應力。保護顯示膜是由透明的脂族交聯聚胺甲酸酯材料形成。保護顯示膜表現出2%或更小、或1.5%或更小、或1%或更小、或0.5%或更小的霧度值。保護顯示膜表現出85%或更大、或90%或更大、或93%或更大的可見光透射率。保護顯示膜表現出98%或更大、或99%或更大的透光度。脂族交聯聚胺甲酸酯材料可以具有在攝氏11至27度或攝氏17至22度範圍中的玻璃轉移溫度。脂族交聯聚胺甲酸酯材料可以具有在0.5至2.5、或1至2、或1.4至1.8範圍中的tan δ峰值。脂族交聯聚胺甲酸酯材料可以具有在0.34至0.65mol/kg範圍中的交聯密度。保護顯示膜表現出室溫抗刮性或恢復性，並能夠承受至少100,000次折疊循環而無失效或可見的缺陷。這些保護顯示膜可以承受3mm或更小、或4mm或更小、或3mm或更小、或2mm或更小、或甚至1mm或更小的彎曲半徑而無失效或可見的缺陷，諸如分層、裂開、或霧度。雖然未如此限制本揭露，但透過討論下文提供之實例，將獲得對本揭露之各種態樣之理解。
圖1為說明性顯示膜10之示意性側立視圖。顯示膜10包括透明聚合基材層12及設置在透明聚合基材層12上的透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14。顯示膜10可以是光學透明的，表現出刮痕恢復性，並能夠經受至少100,000次折疊循環而不失效或降低顯示膜的光學性能。顯示膜10可以不是黏性的，並在攝氏0度下表現出1GPa或更大的儲存模數。
顯示膜10包括透明聚合基材層12及設置在透明聚合基材層12上的透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14。透明聚合基材層12可以 被稱為「高降伏(high yield)」基材，並可以具有大於110MPa、或大於130MPa、或大於150MPa的0.2%偏移降伏應力值。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有100微米或更小、或80微米或更小、或60微米或更小的厚度。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有在10至100微米、或30至80微米、或40至60微米範圍中的厚度。
透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有在攝氏11至27度或攝氏17至22度範圍中的玻璃轉移溫度。詞語「玻璃轉移溫度(glass transition temperature)」在本文中是指藉由DSC的「起始(on-set)」玻璃轉移溫度，並按照ASTM E1256-08 2014量測。
透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有在0.5至2.5、或1至2、或1.4至1.8範圍中的tan δ峰值。按照實例中描述的DMA分析量測tan δ峰值及峰值溫度。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有在0.34至0.65mol/kg範圍中的交聯密度。
顯示膜10可以具有2%或更小、或1.5%或更小、或1%或更小、或0.5%或更小的霧度值。在一些實施例中，顯示膜10可以具有5%或更小的霧度值。顯示膜10可以具有98%或更大、或99%或更大的透光度。顯示膜10可以具有85%或更大、或90%或更大、或93%或更大的可見光透射率。
顯示膜10可以具有5或更小、或4或更小、或3或更小、或2或更小、或1或更小的黃色指數或b*值。在許多實施例中，顯示膜10可以具有1或更小的黃色指數或b*值。
顯示膜10可以在至少100,000次約3mm半徑的彎曲或折疊循環之後維持2%或更小、或1.5%或更小、或1%或更小的霧度值。顯示膜10可以在至少100,000次約5mm半徑、或約4mm半徑、或約3mm半徑、或約2mm半徑、或約1mm半徑的彎曲或折疊循環之後維持穩定的霧度值或保持完好而沒有裂開或分層。顯示膜10可以在至少100,000次約3mm或更小半徑的彎曲或折疊循環之後保持完好。
顯示膜10可以具有任何有用的厚度。在許多實施例中，顯示膜10具有250微米或更小、或200微米或更小、或150微米或更小、或125微米或更小的厚度。顯示膜10的厚度是足夠厚以提供所欲的顯示保護與足夠薄以提供折疊和減小的厚度設計參數之間的平衡。
透明聚合基材層12可以具有任何有用的厚度。在許多實施例中，透明聚合基材層12具有在10至100微米或20至80微米範圍中的厚度。
透明聚合基材層12可以由提供顯示膜10所欲的機械性質(諸如尺寸穩定性)及光學性質(諸如光透射率及透光度)的任何有用的聚合材料形成。適用於聚合基材層12的材料的實例包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚醯胺、聚醯亞胺、聚酯(PET、PEN)、多環烯烴聚合物、及熱塑性聚胺甲酸酯。
用於形成透明聚合基材層12的一種有用的聚合材料是聚醯亞胺。在許多實施例中，聚醯亞胺基材層是無色的。無色聚醯亞 胺可以經由化學或經由奈米顆粒摻入來形成。經由化學形成的一些例示性無色聚醯亞胺係描述於WO 2014/092422中。經由奈米顆粒摻入所形成的一些例示性無色聚醯亞胺係描述於Journal of Industrial and Engineering Chemistry 28(2015)16-27中。
透明聚合基材層12可以具有任何有用的拉伸模數或偏移降伏應力值。透明聚合基材層12可以被稱為「高降伏」基材，並可以具有大於110MPa、或大於130MPa、或大於150MPa、或大於180MPa、或大於200Mpa的偏移降伏應力值。詞語「降伏應力(yield stress)」或「偏移降伏應力(offset yield stress)」在本文中是指如ASTM D638-14所定義的「0.2%偏移降伏強度(0.2% offset yield strength)」。ASTM D638-14第A2.6節定義了「偏移降伏強度(offset yield strength)」的測試方法，並定義為應變超過應力-應變曲線的初始比例部分的指定延伸量(偏移)的應力。將該應力以每單位面積的力表示，常為百萬帕斯卡(磅力每平方英吋)。
透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有任何有用的厚度。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有100微米或更小、或80微米或更小、或60微米或更小的厚度。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以具有在10至100微米、或30至80微米、或40至60微米範圍中的厚度。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14的厚度是足夠厚以對顯示器、特別是對透明聚合基材層12提供所欲保護與足夠薄以提供折疊和減小的厚度設計參數之間的平衡。
透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可以被塗佈到透明聚合基材層12(其可經底塗)上，然後經固化或交聯以形成熱固性聚胺甲酸酯層14。聚胺甲酸酯是由胺基甲酸酯(carbamate)(胺甲酸酯(urethane))鍵連接的有機單元所組成的聚合物。本文描述的聚胺甲酸酯是當加熱時不會熔化的熱固性聚合物。聚胺甲酸酯聚合物可以藉由二異氰酸酯或聚異氰酸酯與多元醇反應形成。用於製作聚胺甲酸酯的異氰酸酯及多元醇每分子平均包含兩個或更多個官能基。本文描述的聚胺甲酸酯可以具有大於2.4或2.5的官能度。
可以使用各式各樣的多元醇來形成脂族交聯聚胺甲酸酯層。用語多元醇包括羥基官能材料，其一般包括至少2個末端羥基。多元醇包括二醇(具有2個末端羥基的材料)及高級多元醇，諸如三元醇(具有3個末端羥基的材料)、四元醇(具有4個末端羥基的材料)、及類似者。通常，反應混合物含有至少一些二醇且亦可以含有高級多元醇。高級多元醇特別可用於形成交聯聚胺甲酸酯聚合物。二醇一般可以藉由結構HO-B-OH來描述，其中B基團可以是脂族基團、芳香族基團、或含有芳香族及脂族基團之組合的基團，且可以含有各種鍵聯或官能基，包括額外的末端羥基。
聚酯多元醇是特別有用的。在可用的聚酯多元醇中，有用的是線性和非線性聚酯多元醇，包括例如聚己二酸乙二酯、聚丁二酸丁二酯、聚癸二酸六亞甲酯、聚十二烷二酸六亞甲酯、聚己二酸新戊酯、聚己二酸丙二酯、聚己二酸環己烷二甲酯、及聚ε-己內酯。特 別有用的是可以商品名「K-FLEX」購自King Industries,Norwalk,Conn.的脂族聚酯多元醇，例諸如K-FLEX 188或K-FLEX A308。
可以使用各式各樣的聚異氰酸酯來形成脂族交聯聚胺甲酸酯層。用語聚異氰酸酯包括異氰酸酯官能材料，其一般包括至少2個末端異氰酸酯基。聚異氰酸酯包括二異氰酸酯(具有2個末端異氰酸酯基的材料)及高級聚異氰酸酯，諸如三異氰酸酯(具有3個末端異氰酸酯基的材料)、四異氰酸酯(具有4個末端異氰酸酯基的材料)、及類似者。通常，若使用雙官能多元醇，則反應混合物含有至少一種高級異氰酸酯。高級異氰酸酯特別可用於形成交聯聚胺甲酸酯聚合物。二異氰酸酯一般可以藉由結構OCN-Z-NCO來描述，其中Z基團可以是脂族基團、芳香族基團、或含有芳香族及脂族基團之組合的基團。
高級官能聚異氰酸酯係特別有用的，諸如三異氰酸酯，以形成交聯聚胺甲酸酯聚合物層。三異氰酸酯包括、但不限於多官能異氰酸酯，諸如由縮二脲、三聚異氰酸酯、加成物、及類似者產生的那些。一些市售可得的聚異氰酸酯包括來自Bayer Corporation,Pittsburgh,Pa.的DESMODUR和MONDUR系列及來自Dow Plastics(Dow Chemical Company,Midland,Mich的一個事業群)的PAPI系列之部分。特別有用的三異氰酸酯包括可購自Bayer Corporation以商標名稱為DESMODUR N3300A和MONDUR 489的三異氰酸酯。一種特別合適的脂族聚異氰酸酯是DESMODUR N3300A。
用於形成透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14的反應混合物亦含有催化劑。催化劑促進多元醇與聚異氰酸酯之間的逐步增長反應。一般被認可用於胺甲酸酯聚合的傳統催化劑可適用於本揭露。例如，可以使用鋁基、鉍基、錫基、釩基、鋅基、或鋯基催化劑。錫基催化劑是特別有用的。已經發現錫基催化劑明顯減少聚胺甲酸酯中存在的出氣量。最理想的是二丁基錫化合物，諸如二乙酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、二乙醯丙酮酸二丁基錫、二硫醇二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二馬來酸二丁基錫、丙酮基丙酮酸二丁基錫、及二丁基氧化錫。尤其，來自Air Products and Chemicals,Inc.,Allentown,Pa.的市售可得之二月桂酸二丁基錫催化劑DABCO T-12是特別合適的。催化劑一般被以至少200ppm或甚至300ppm或更高的水平包括。
圖2為另一個說明性顯示膜20之示意性側立視圖。顯示膜20可以包括設置在透明聚合基材層12或透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14上的可移除襯墊22。
顯示膜20可以包括設置於透明聚合基材層12上的光學黏著劑層24、及設置於光學黏著劑層24上的可移除襯墊26、及設置於透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14上的第二可移除襯墊22。光學黏著劑層可以包括丙烯酸酯或聚矽氧基光學黏著劑。
透明聚合基材層12可經底塗或處理以賦予其一個或更多個表面一些所欲的性質。尤其，透明聚合基材層12可經底塗以改善透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14與透明聚合基材層12的黏著性。此等 處理的實例包括電暈、火焰、電漿、及化學處理，例如丙烯酸酯或矽烷處理。
可移除襯墊22、26可以對下方的顯示膜10和可選的光學黏著劑層24提供傳輸保護。可移除襯墊22、26可以是具有低表面能的層或膜，以允許從顯示膜10和可選的光學黏著劑層24乾淨地移除襯墊22、26。可移除襯墊22、26可以是例如塗有聚矽氧的聚酯層。
可移除襯墊26可以對可選的光學黏著劑層24提供臨時結構。例如，WO2014/197194和WO2014/197368描述壓印光學黏著劑層的可移除襯墊，其中一旦可移除襯墊從光學黏著劑層被剝離，則光學黏著劑就喪失其結構。
顯示膜20可以包括在透明聚合基材層12與透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14上或之間的一個或更多個附加層。這些可選的層可以包括硬塗層(厚度為6微米或更小)、透明障壁層(厚度為3至200奈米)、微結構層、防眩光層、抗反射層、或防指紋層。
硬塗層可以設置在透明聚合基材層12和透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之一或兩者的任一側上。硬塗層可以包括具有至少30重量%奈米二氧化矽顆粒的多官能丙烯酸酯樹脂。WO2014/011731描述了一些例示性硬塗。
透明障壁層可以設置在透明聚合基材層12和透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之一或兩者的任一側上。透明障壁層可以減輕或減緩氧或水進入穿過顯示膜10。透明障壁層可以包括例如二氧化矽、 氧化鋁、或氧化鋯與有機樹脂一起的薄交替層。例示性透明障壁層係描述於US7,980,910和WO2003/094256中。
微結構層可以設置在透明聚合基材層12和透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之一或兩者的任一側上。微結構層可以改善顯示膜10的光學性質。例示性微結構層係描述於US2016/0016338中。
圖3為物品30上的說明性顯示膜10之示意性側立視圖。圖4為包括說明性顯示膜10的說明性折疊物品40之示意性透視圖。
物品30包括光學層32及設置在光學層32上的顯示膜10。顯示膜10包括透明聚合基材層12及設置在透明聚合基材層12上的透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14，如上所述。光學黏著劑層24將透明聚合基材層12固定於光學層32。在一些情況下，光學黏著劑將顯示膜永久地固定於物品或光學層。在其它情況下，顯示膜和光學黏著劑可以被相對於光學層或物品移除/脫黏/重新定位，同時施加熱或機械力，使得顯示膜可由消費者更換或重新定位。
光學層32可以形成光學元件的至少一部分。光學元件可以是顯示裝置(諸如光學顯示器34)的顯示窗或元件。顯示裝置40可以是任何有用的物品，諸如電話或智慧型手機、電子平板、電子筆記本、電腦、及類似者。光學顯示器可以包括有機發光二極體(OLED)顯示面板。光學顯示器可以包括液晶顯示器(LCD)面板或反射顯示器。反射顯示器的實例包括電泳顯示器、電流體顯示器(諸如電潤濕 顯示器)、干涉顯示器、或電子紙顯示面板，且係描述於US2015/0330597中。
光學顯示器的進一步實例包括靜態顯示器，諸如商業圖形標誌及廣告牌。
示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34可以是可折疊的，使得光學顯示器34面向自身，且顯示膜10的至少一部分接觸保護膜10的另一部分，如圖4所示。顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34可以是可撓性的或可彎曲的或可折疊的，使得顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34的一部分可以相對於顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34的另一部分鉸接。顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34可以是可撓性的或可彎曲的或可折疊的，使得顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34的一部分可以相對於顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34的另一部分以至少90度或至少170度鉸接。
顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34可以是可撓性的或可彎曲的或可折疊的，使得顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34的一部分可以相對於顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34的另一部分鉸接，以在彎曲或折疊線在顯示膜10形成3mm或更小的彎曲半徑。顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34可以是可撓性的或可彎曲的或可折疊的，使得顯示膜10和附加的光學層32或光學元件 或光學顯示器34的一部分可以相對於顯示膜10和附加的光學層32或光學元件或光學顯示器34的另一部分鉸接，以形成彎曲半徑，使得顯示膜10自身重疊並被彼此分開10mm或更小、或6mm或更小、或3mm或更小的距離、或彼此接觸。
在一個實施例中，顯示膜(具有在100至150微米範圍中的厚度)包括透明聚合基材層(具有在50至75微米範圍中的厚度)及設置在該透明聚合基材層上的透明脂族交聯聚胺甲酸酯層(具有在25至75微米範圍中的厚度)。透明聚合基材層具有150MPa或更大的0.2%偏移降伏應力值。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層可以具有在攝氏17至22℃範圍中的玻璃轉移溫度、在1.4至1.8範圍中的tan δ峰值、及小於2.5的b*值。顯示膜具有1%或更小的霧度值及88%或更大的可見光透射率。
本揭露之目的及優點係藉由以下之實例而進一步說明，但不應不當地解讀這些實例中詳述的特定材料及其用量、以及其他條件及細節而限制本揭露。
實例
在實例中的所有份數、百分比、比例等等皆以重量表示，除非另有指示。所使用的溶劑和其他試劑係獲自Sigma-Aldrich Corp.,St.Louis,Missouri，除非另行說明。
模型實例
使用Abaqus有限元素模型化軟體(Dassault Systems,Velizy-Villacodlay,France)研究塗層性質及基材降伏應力隨法向負載而變動的對塑性變形區之尺寸的影響。將刮痕工具模型化為直徑1mm的剛性球。基材的機械性能和塗層的厚度係如表1所示。兩者都被模型化為彈性-塑性材料。使用AxiSymmetric模型化技術進行分析。將顯示膜模型化為位在剛性支撐物的頂部上，且在基材與剛性支撐物之間沒有摩擦力。在所有情況下，將塗層模型化為模數等於900MPa且降伏應力等於24MPa的彈性-塑性材料。
將各種情況下的塑性變形區之尺寸定義為Von Mises應力超過由基板與剛性支撐物相接點的深度處量測的基板降伏應力之區域半徑。若在該深度處的Von Mises應力小於聚合物基材的降伏應力，則將塑性變形區尺寸記錄為等於零。
表1的結果顯示，隨著基材降伏應力增加，與可見凹痕相關的塑性變形區之尺寸減小。在10N和14N的法向負載都觀察到相同的趨勢。
工作例
將一系列的脂族交聯聚胺甲酸酯塗佈在透明聚合物基材上。抗刮性、刮痕恢復率、可撓性、及動態折疊性能均如下所述進行特徵化。
底塗LmPEN膜的製備
如US 8,263,731的實例對照B中所述製備90/10 PEN共聚物。使用雙螺桿擠出機以應用於水分移除的真空將該材料熔化擠出。將熔化物加熱至525℉並遞送至擠出模頭並在冷卻滾筒上淬冷。將該淬冷膜在235-250℉的溫度下在機器方向上拉伸3.3-1，並冷卻。 將該機器方向拉伸膜送入拉幅機中，其夾持膜邊緣、將膜加熱回到255-300℉、並在橫向方向上將膜3.7-1拉伸至多至4.1-1。然後在相同的拉幅機中在450℉下將膜退火8至30秒。修剪掉膜邊緣，並在將膜捲繞成捲形式之前施加聚乙烯前遮罩(premask)。
藉由在2447.5克的甲基乙基酮(Fisher Scientific)中混合52.5克的VITEL 2200B(Bostik Americas,Wauwatosa,WI)以製作均質溶液來製作底漆溶液。將底漆溶液在卷對卷製程中施加到50微米厚的電暈處理LmPEN膜上，其中底漆溶液通過縫模計量到移動的網上。藉由使用計量泵和質量流量計來控制厚度。然後將塗層的揮發性成分在3區空氣漂浮區烘箱中乾燥(烘箱溫度全部設定為175℉)。然後將乾燥的塗層捲繞成捲，底漆塗層具有約81奈米的厚度。
聚胺甲酸酯反應混合物的製備及塗佈程序
用催化劑製備多元醇-在裝備有低剪切刀片的標準混合器中放置200磅的K-FLEX 188及42克的DABCO T-12。在70℃及28英吋汞柱下將成分在真空下混合4小時，以去除溶於樹脂中的氣體。將所得樹脂置於5加侖的桶中以備後用。
DESMODUR N3300的製備-在裝備有低剪切刀片的標準混合器中放置200磅的DESMODUR N330。在140℉及28英吋汞柱下將成分在真空下混合4小時，以去除溶於樹脂中的氣體。將所得樹脂置於5加侖的桶中以備後用。
實例1至5之製備
用質量流量控制器將多元醇與催化劑及DESMODUR N3300加到個別的泵車中。將多元醇與催化劑加熱至60℃以減低黏度。將兩種成分以控制的化學計量從泵車經由質量流量控制器遞送到Kenics靜態混合器(355mm長，具有32個元件)。將聚胺甲酸酯反應混合物置於12”寬的T-50襯墊之間，並在具有間隙安置的缺口棒下拉伸膜，而以連續方式產生具有~3密耳厚度的聚胺甲酸酯塗層。將組件在加熱板上在高溫下加熱以使聚胺甲酸酯膜凝膠化，並放入70℃的烘箱中16小時以固化。在測試之前，移除兩個襯墊。
實例6-在LmPEN上的聚胺甲酸酯
用質量流量控制器將多元醇與催化劑及DESMODUR N3300加到個別的泵車中。將多元醇與催化劑加熱至60℃以減低黏度。將兩種成分以控制的化學計量從泵車經由質量流量控制器遞送到Kenics靜態混合器(355mm長，具有32個元件)。將2部份聚胺甲酸酯反應混合物塗佈在12”COP襯墊與上述的底塗LmPEN膜之間。以連續方式在膜之間放置所欲厚度的聚胺甲酸酯塗層的反應混合物。將組件在加熱板上在高溫下加熱以使聚胺甲酸酯膜凝膠化，並放入70℃的烘箱中16小時以固化。在測試之前，移除COP襯墊。
使用Macromolecules第9卷第2號第206-211頁(1976)中描述的方法計算固化聚胺甲酸酯塗層的交聯密度。為了實施這個模型，需要化學官能度的積分值。據報導，DESMODUR N3300具有 3.5的平均官能度及193g/當量的異氰酸酯當量。此材料在數學模型中被表示為47.5wt% HDI三聚物(168.2g/當量)、25.0wt% HDI四聚物(210.2g/當量)、及27.5wt% HDI五聚物(235.5g/當量)的混合物。此混合物產生193g/當量的平均當量及3.5的平均官能度。
實例7：Upilex 50 S基材上的聚胺甲酸酯
在室溫(23℃)的Max 40杯(可購自Flaktek,Inc.)中混合12克的K-FLEX 188及1滴的DABCO T-12(來自微量注射器)。混合10克的DESMODUR N3300A到12克的上述樹脂混合物中。將反應混合物在FlackTek,Inc.快速混合器中以1500rpm混合30秒，並在5分鐘內用於DESMODUR N3300A的混合。將聚胺甲酸酯反應混合物塗佈在12”寬4密耳COP與50微米電暈處理(Sherman Treaters)的Upilex 50S膜之間。將反應混合物置於兩個膜之間，並在具有間隙安置的缺口棒下拉伸該等膜，以在襯墊之間產生2密耳(100微米)的聚胺甲酸酯塗層。將薄膜置入70℃的烘箱中16小時以固化。在測試之前，移除COP襯墊。量測構造的總厚度為107um。
根據實例1至6的計算方法，實例7塗層的NCO/OH比為1.02，聚胺甲酸酯塗層的理論凝膠含量為100%，且交聯密度為0.63mol/kg，全部與實例6大致相同。
聚胺甲酸酯塗層特徵化 玻璃轉移溫度
使用TA Instruments型號Q2000微差掃描熱量計來特徵化隨交聯密度而變動的聚胺甲酸酯塗層之玻璃轉移溫度。以每分鐘2℃的加熱速率進行掃描。對於實例1至5，使用空的樣本盤作為參考。對於實例6，將一片底塗的LmPEN膜置於參考盤中。結果示於下列表4。依據ASTM E1356-08(2014)測定玻璃轉移的起始和中點。
動態機械分析測試方法
將來自實例1至5的樣本切成6.35mm寬、且約4cm長的條。量測各個膜的厚度。將膜安裝在來自TA Instruments的Q800DMA之拉伸夾具中，初始夾具間距介於6mm與9mm之間。然後以每分鐘2℃的速率之-20℃至200℃的升溫在0.2%應變及1Hz之振盪下測試樣本。將tan δ訊號達到最大值的溫度記錄為玻璃轉移溫度。
顯示膜特徵化方法 基材的模數及降伏應力
在MTS Insight 5系統上測定拉伸性能。測試樣品為切自膜的狗骨形狀(ASTM 638-14中的II型)，使用3mm的寬度且厚度使用數位測微計測定。使用100N負載元(load cell)以50.8mm/min的應變速率和25mm的標距(夾持間隔)進行測試。根據ASTM D638-14的第A2.6節「塑膠之拉伸性能的標準測試方法(Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics)」中定義的程序從應力應變曲線測定0.2%偏移降伏應力。
儀測抗刮性測試
使用裝配有1mm直徑、100Cr6不銹鋼球尖的Revetest RST儀測刮痕測試機(Anton Paar,USA)特徵化塗佈基材的抗刮性。將各個構造的樣本夾在載玻片上，然後在恆定的法向負載和60mm/min的速率下在樣本中製作一系列8mm長的刮痕。然後將樣本擱置以在23±2℃和50±5%相對濕度下恢復。將24小時恢復後肉眼不可見的最高法向負載凹痕記錄為臨界法向負載(N)。
心軸彎曲測試
使用ASTM方法D522/522M-13「附著有機塗層的心軸彎曲測試(Mandrel Bend Test of Attached Organic Coatings)」測試方法B圓柱心軸測試的修改版本來測試塗佈基材的彎曲性能。不是如ASTM方法規定的90度彎曲，而是將所有樣本圍繞心軸纏繞180度，然後評估損傷。所有樣本都用外徑上的塗層(即處於張力的塗層)進行測試。將沒有觀察到裂痕的最小圓柱尺寸記為最小彎曲半徑(通過/失敗的基礎)。
透射率、霧度、及透光度
使用Hazegard儀器量測製備實例的光學性質。按照ASTM D1003-00使用Gardner Haze-Guard Plus 4725型(可購自BYK-Gardner Columbia,MD)量測發光透射率、透光度、及霧度。表6中的各個結果為給定樣本上的三次量測值的平均。
結果
表5顯示，儘管稍微較薄，但具有高降伏應力基材的實例7顯現出比實例6高的臨界法向負載。即使形狀記憶層的厚度較薄~20微米，仍實現了性能的提升。表5說明兩個膜都可以圍繞2mm的半徑彎曲，而沒有塗層受到損傷，諸如裂開或分層或可見霧度的產生。
因此，揭示了薄型保護顯示膜的實施例。
在此特以引用之方式將本文所引述之所有參考文件以及出版品之全文明示納入本揭露中，除非其內容可能與本揭露直接抵觸。雖在本文中是以具體實施例進行說明及描述，但所屬技術領域中具有通常知識者將瞭解可以各種替代及/或均等實施方案來替換所示及所描述的具體實施例，而不偏離本揭露的範疇。本申請案意欲涵括本文所討論之特定具體實施例的任何調適形式或變化形式。因此，本揭露意圖僅受限於申請專利範圍及其均等者。本文所揭示之實施例僅為說明性目的而非限制性。
10‧‧‧顯示膜
12‧‧‧透明聚合基材層
14‧‧‧透明脂族交聯聚胺甲酸酯層
24‧‧‧光學黏著劑層
30‧‧‧物品
32‧‧‧光學層

Claims (20)

  1. 一種顯示膜，其包含：一透明聚合基材層，其具有一大於110Mpa的0.2%偏移降伏應力；及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，其具有100微米或更小的厚度且設置於該透明聚合基材層上，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度範圍中的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5範圍中的tan δ峰值；該顯示膜具有2%或更小的霧度值。
  2. 如請求項1之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在0.34至0.65mol/kg範圍中的交聯密度。
  3. 如請求項1之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在1至2範圍中的tan δ峰值。
  4. 如請求項1之顯示膜，其中該顯示膜具有小於200微米的厚度，且該透明聚合基材層具有一大於130MPa的0.2%偏移降伏應力。
  5. 如請求項1之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏17至22度範圍中的玻璃轉移溫度及在1.4至1.8範圍中的tan δ峰值。
  6. 如請求項1之顯示膜，其中該顯示膜具有1%或更小的霧度。
  7. 如請求項1之顯示膜，其中該顯示膜具有85%或更大的可見光透射率。
  8. 如請求項1之顯示膜，其進一步包含一設置於該透明聚合基材層或該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層上的可移除襯墊。
  9. 如請求項1之顯示膜，其進一步包含一設置於該透明聚合基材 層上的光學黏著劑層、及一設置於該光學黏著劑層上的可移除襯墊、及一設置於該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層上的第二可移除襯墊。
  10. 如請求項1之顯示膜，其中該透明聚合基材包含聚醯亞胺。
  11. 一種顯示膜，其包含：一透明聚合基材層，其具有一大於110Mpa的0.2%偏移降伏應力；及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，其具有100微米或更小的厚度且設置於該透明聚合基材層上，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至28度範圍中的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5範圍中的tan δ峰值；該顯示膜在至少100,000次約3mm半徑的彎曲循環之後保持完好。
  12. 如請求項11之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在0.34至0.65mol/kg範圍中的交聯密度。
  13. 如請求項11之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在1至2範圍中的tan δ峰值。
  14. 如請求項11之顯示膜，其中該顯示膜具有小於200微米的厚度，且該透明聚合基材層具有一大於130MPa的0.2%偏移降伏應力。
  15. 如請求項11之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏17至22度範圍中的玻璃轉移溫度及在1.4至1.8範圍中的tan δ峰值。
  16. 如請求項11之顯示膜，其中該顯示膜具有1%或更小的霧度及85%或更大的可見光透射率。
  17. 如請求項11之顯示膜，其中該透明聚合基材包含聚醯亞胺。
  18. 一種物品，其包含：一光學顯示器；一設置於該光學顯示器上的保護膜，該保護膜包含：一透明聚合基材層，其具有一大於110Mpa的0.2%偏移降伏應力；一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，其具有100微米或更小的厚度且設置於該透明聚合基材層上，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至28度範圍中的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5範圍中的tan δ峰值及在0.34至0.65mol/kg範圍中的交聯密度；該顯示膜具有2%或更小的霧度值；一光學黏著劑層，其將該透明聚合基材層固定於該光學顯示器。
  19. 如請求項18之物品，其中該光學顯示器包含一OLED顯示面板。
  20. 如請求項18之物品，其中該光學顯示器及該保護膜是可折疊的，使得該光學顯示器面對自身，且該保護膜的至少一部分與該保護膜的另一部分重疊。
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