TW201716130A - 提取富氦產物部分之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種自進料部分(1,3)提取含氦產物部分(8)之方法，該進料部分除氦外還具有至少一組份，其與氦相比穿過膜滲透之性能更差，特別是氮及/或甲烷，其中，a)對該進料部分(1,3)實施第一膜分離製程(M1)，b)將在此過程中提取之該第一富氦滲透流(5)與含氦之循環流(13)混合(6)、壓縮(V)並對其實施第二膜分離製程(M2)，c)對在此過程中提取之該第二富氦滲透流(7)實施變壓吸附製程(A)或第四膜分離製程，d)其中在該變壓吸附製程(A)或該第四膜分離製程中提取之該含氦流為該產物部分(8)，e)對在該第二膜分離製程(M2)中產生之該第二貧氦滯留流(10)實施第三膜分離製程(M3)，以及f)將在此過程中提取之該第三富氦滲透流(12)與在該變壓吸附製程(A)中產生之沖洗氣體流(9)或在該第四膜分離製程中產生之貧氦滯留流混合成為該循環流(13)。

Description

提取富氦產物部分之方法
本發明係有關於用於自進料部分提取含氦產物部分之方法及裝置，該進料部分除氦外還具有至少一組份，其與氦相比穿過膜滲透之性能更差，特別是氮及/或甲烷。
氮在許多應用領域具有重要意義。但其通常僅以稀釋形態存在，例如採用多種生產方法而存在於天然氣或沖洗氣體中。氮為有限原料，因此，用來提取或回收氮的製程具有愈來愈重要的意義。
由US專利US 5,632,803已知一種提取富氦產物部分之方法，其第一步驟係藉由膜分離級來提取富氦滲透流。在第一變壓吸附製程中，將此富氦滲透流濃縮至約50vol%的氦。隨後之第二變壓吸附製程中，自透過上述方式濃縮之富氦流提取純度為95vol%以上的產物部分。
國際專利申請案WO 2003/011431亦揭露一種用於回收氦的組合式膜-變壓吸附法。該案係對在使用過程中被污染的氦進行吸附淨化並重新投入使用。將進行此種吸附淨化所需之沖洗氣體輸送至膜分離級，在吸附製程前將在此處提取之富氦滲透流回收，而將滯留流旋出。
本發明之目的在於，提供一種同類型方法以及一種用於自進料部分提取含氦產物部分之裝置，該方法能夠自不同源同時以高純度及 高產率提取氦產物流。
本發明用以達成上述目的之解決方案為獨立項所提出的一種方法及一種裝置。
本發明之提取含氦產物部分之方法，其特徵在於，a)對該進料部分(1,3)實施第一膜分離製程(M1)，b)將在此過程中提取之該第一富氦滲透流(5)與含氦之循環流(13)混合(6)、壓縮(V)並對其實施第二膜分離製程(M2)，c)對在此過程中提取之該第二富氦滲透流(7)實施變壓吸附製程(A)或第四膜分離製程，d)其中在該變壓吸附製程(A)或該第四膜分離製程中提取之該含氦流為該產物部分(8)，e)對在該第二膜分離製程(M2)中產生之該第二貧氦滯留流(10)實施第三膜分離製程(M3)，以及f)將在此過程中提取之該第三富氦滲透流(12)與在該變壓吸附製程(A)中產生之沖洗氣體流(9)或在該第四膜分離製程中產生之貧氦滯留流混合成為該循環流(13)。
本發明之提取含氦產物部分之方法的更多有益技術方案參閱附屬項。
根據本發明，藉由某種方法來提取含氦產物部分，該方法將三個膜分離製程與一個吸附製程或者將四個膜分離製程相結合。含氦產物部分尤指某種產物部分，其含有大於25vol%，或者大於60vol%，或者大於95vol%，或者大於99vol%的氦。
採用該方法便能對含有小於10vol%(特別是小於5vol%，尤其小於1vol%，較佳小於0.5vol%，尤佳小於0.2vol%)的氦之進料氣體進行處理。藉由前一組合，即設置一個變壓吸附製程，便能提取純度至少為95vol%的含氦產物部分。在僅需氦產物部分之較低純度的情況 少為95vol%的含氦產物部分。在僅需氦產物部分之較低純度的情況下，亦可實現後一組合，即設置第四膜分離製程而非該變壓吸附製程。
透過本發明之上述方法便能在低壓範圍內自氦含量較低之進料氣體提取高純度的含氦產物部分。
較佳地，該膜製程中所使用的該等膜為具有中等滲透率的高選擇率聚合物膜。該等膜較佳由聚醯亞胺或聚碸、聚醯胺、聚芳醯胺製成且就氦而言具有大於20，尤佳大於35之較佳的材料選擇率(即He/N2選擇率)。該選擇率係在0℃至80℃之溫度條件下實施。該膜滲透率係實施為在0℃至80℃之溫度條件下具有大於0.1GPU的膜滲透。
由於將變壓吸附製程中所產生之沖洗氣體流及第三富氦滲透流回輸至第二膜分離製程前，從而除高純度外亦能實現高產率。
1‧‧‧進料部分
2‧‧‧管線
3‧‧‧管線
4‧‧‧第一滯留流，第一膜
4'‧‧‧沖洗氣體
5‧‧‧第一滲透流
6‧‧‧流動
7‧‧‧第二滲透流
8‧‧‧產物部分，產物氣體管線
9‧‧‧沖洗氣體流
10‧‧‧第二滯留流
11‧‧‧貧氦滯留流
12‧‧‧第三滲透流
13‧‧‧循環流
A‧‧‧變壓吸附製程，變壓吸附單元
A'‧‧‧吸附製程，預淨化單元
B‧‧‧二氧化碳分離，二氧化碳分離單元
M1‧‧‧第一膜分離製程，第一膜分離級
M2‧‧‧第二膜分離製程，第二膜分離級
M3‧‧‧第三膜分離製程，第三膜分離級
V‧‧‧壓縮機，壓縮
下面結合圖1所示實施例對本發明之提取含氦產物部分之方法及其更多有益技術方案進行詳細說明。
例如為天然氣之進料部分1除氦外例如還含有組份甲烷及/或氮。進料部分1通常具有大於10bar之壓力。進料部分1還可含有干擾組份，如烴、水、二氧化碳、含硫化合物、鹵化物及/或FCKW。在此情況下，首先將該進料部分輸送至吸附製程A'，該吸附製程設計為使其能夠將進料部分1中的此等干擾組份分離出來。該吸附製程A'較佳係指熱再生之吸附器或毋需再生之護床。經由管線2將待移除之干擾組份排出，而經由管線3將淨化後的進料部分輸送至第一膜分離製程M1。
在第一膜分離製程M1中，產生第一貧氦滯留流4，其可至少部分地作為沖洗氣體4'輸送至上游之吸附製程A'。作為替代或補充方案， 亦可至少部分地透過圖1未繪示之渦輪機將該滯留流4減負，從而為整個製程節能。將在第一膜分離製程M1中所提取之第一富氦滲透流5與含氦之循環流13(下文將對此進行詳細說明)混合成為流動6、進行單級或多級壓縮(壓縮機V)並輸送至第二膜分離製程M2。其中壓縮機最終壓力為至少10bar。
根據本發明，對在第二膜分離製程M2中所提取之第二富氦滲透流7(其較佳具有至少25vol%的氦含量)實施變壓吸附製程A。在該變壓吸附製程中，將該第二富氦滲透流7分離為含氦產物部分8與含氦沖洗氣體流9。
變壓吸附製程已久為人知。較佳透過一或多個平行佈置之吸附器來實現本發明之變壓吸附製程A。其中，輸送至該變壓吸附製程A的富氦滲透流7首先流過氧化鋁層，再流過分子篩層。視情況亦可在該氧化鋁層與該分子篩層之間設有矽膠層及/或活性碳層。
根據本發明，對在第二膜分離製程M2中所產生之第二貧氦滯留流10實施第三膜分離製程M3。該分離製程中所產生之貧氦滯留流11自該製程排出，而所產生之第三富氦滲透流12則與前述之含氦沖洗氣體流9一起混合成為同樣前述之循環流13並回輸至壓縮V前。
前述之第三膜分離製程M3主要決定了本發明之方法的氦產率。在該方法中，以滲透流12的形式提取第二滯留流10中含有的大部分氦，並回輸至壓縮V前。將滲透流12連同變壓吸附製程A之沖洗氣體流9一起進行此種回輸，導致在該迴路中發生氦富集，因此，本發明之方法可提高產率及純度。
採用位於前述迴路上游之第一膜分離製程M1後，便能利用第一膜分離製程M1中之進料部分1或3的壓力水平來分離出幾乎無氦的滯留流4。如此便能將該迴路中的流量降至最低程度。在第一膜分離製程M1之膜之範圍內的壓力水平愈大，或其針對氦的選擇率愈大，則 該迴路中的氣體量愈小。
根據進料部分1之二氧化碳含量，可能需要將二氧化碳分離出來，以防止在該迴路中發生二氧化碳過度富集。透過前述之位於該第一膜分離製程M1上游之吸附製程A'，便能在低濃度且整體上較小流量的情況下將二氧化碳移除。在進料部分1中出現高濃度或者出現過大流量的情況下，視需要或較佳可實施替代之二氧化碳分離。
有鑒於此，根據本發明之提取含氦產物部分之方法的改良方案，對經壓縮之流動6實施二氧化碳分離B，其中該二氧化碳分離在採用多級壓縮V時佈置在最後的壓縮機級下游或者佈置在兩個壓縮機級之間。該二氧化碳分離B較佳實施為物理或化學吸收製程、實施為變壓吸附製程或者實施為間接熱再生之吸附製程(Rapid-TSA)。
原則上可在本發明之方法的三個不同位置上實施該二氧化碳分離。一是在含氦之循環流13中，但該流以無壓力的形式存在，因而需要採用相對較大的設備來實施二氧化碳分離。亦可對進料部分1進行二氧化碳分離。此種方案之缺點在於，未利用膜分離級M1之分離性能，必須對整個進料部分1進行處理。此外，如上文所述及圖1所示，亦可對經壓縮之流動6實施二氧化碳分離B。採用該處理方式後，便能選擇該針對二氧化碳分離最佳的壓力水平及期望的二氧化碳剩餘濃度。另一優點在於，流動6通常小於進料部分1，但在任何情況下僅需將二氧化碳之透過第一富氦滲透流5實際進入該迴路的分量，移除即可。
該進料流較佳具有16至80bar，尤佳20至60bar之壓力範圍。
該第一膜之滲透流較佳具有0.5至10bar，尤佳1至5bar之壓力範圍。
該壓縮機上游之流動較佳具有0.5至10bar，尤佳1至5bar之壓力範圍。
該壓縮機下游之流動較佳具有10至80bar，尤佳15至60bar之壓力範圍。
該第三膜之滲透流較佳具有5至30bar，尤佳5至20bar之壓力範圍。
該第三膜之滯留流較佳具有10至80bar，尤佳15至60bar之壓力範圍。
該由變壓吸附單元之沖洗氣體流與第三膜之滲透流混合而成的流動較佳具有0.5至10bar，尤佳1至5bar之壓力範圍。
1‧‧‧進料部分
2‧‧‧管線
3‧‧‧管線
4‧‧‧第一滯留流，第一膜
4'‧‧‧沖洗氣體
5‧‧‧第一滲透流
6‧‧‧流動
7‧‧‧第二滲透流
8‧‧‧產物部分，產物氣體管線
9‧‧‧沖洗氣體流
10‧‧‧第二滯留流
11‧‧‧貧氦滯留流
12‧‧‧第三滲透流
13‧‧‧循環流
A‧‧‧變壓吸附製程，變壓吸附單元
A'‧‧‧吸附製程，預淨化單元
B‧‧‧二氧化碳分離，二氧化碳分離單元
M1‧‧‧第一膜分離製程，第一膜分離級
M2‧‧‧第二膜分離製程，第二膜分離級
M3‧‧‧第三膜分離製程，第三膜分離級
V‧‧‧壓縮機，壓縮

Claims (19)

  1. 一種自進料部分(1,3)提取含氦產物部分(8)之方法，該進料部分除氦外還具有至少一組份，其與氦相比穿過膜滲透之性能更差，特別是氮及/或甲烷，其特徵在於，a)對該進料部分(1,3)實施第一膜分離製程(M1)，b)將在此過程中提取之該第一富氦滲透流(5)與含氦之循環流(13)混合(6)、壓縮(V)並對其實施第二膜分離製程(M2)，c)對在此過程中提取之該第二富氦滲透流(7)實施變壓吸附製程(A)或第四膜分離製程，d)其中在該變壓吸附製程(A)或該第四膜分離製程中提取之該含氦流為該產物部分(8)，e)對在該第二膜分離製程(M2)中產生之該第二貧氦滯留流(10)實施第三膜分離製程(M3)，以及f)將在此過程中提取之該第三富氦滲透流(12)與在該變壓吸附製程(A)中產生之沖洗氣體流(9)或在該第四膜分離製程中產生之貧氦滯留流混合成為該循環流(13)。
  2. 如請求項1之方法，其特徵在於，在與該含氦之循環流(13)混合後將該第一富氦滲透流(5)壓縮至至少10bar，較佳至少15bar的壓力(V)。
  3. 如請求項1或2之方法，其特徵在於，該進料部分(1,3)具有大於10bar，較佳大於15bar的壓力。
  4. 如請求項1至3中任一項之方法，其特徵在於，該進料部分(1)含有大於0.1vol%，較佳大於0.3vol%，尤佳大於0.5vol%的氦。
  5. 如請求項1至4中任一項之方法，其特徵在於，該第二富氦滲透流(7)之氦含量為至少25vol%。
  6. 如請求項1至5中任一項之方法，其特徵在於，將在此過程中提取之該第三富氦滲透流(12)與在該變壓吸附製程(A)中產生之沖洗氣體流(9)混合成為該循環流(13)，其中在該變壓吸附製程(A)中提取之該含氦產物部分(8)的純度為至少95vol%，較佳至少99vol%。
  7. 如請求項1至5中任一項之方法，其特徵在於，將在此過程中提取之該第三富氦滲透流(12)與在該第四膜分離製程中產生之貧氦滯留流混合成為該循環流(13)，其中在該第四膜分離製程中提取之該含氦產物部分(8)的純度為最大99vol%，較佳最大95vol%。
  8. 如請求項1至7中任一項之方法，其特徵在於，該進料部分(1)含有干擾組份，如烴、水、二氧化碳、含硫化合物、鹵化物及/或FCKW，其特徵在於，藉由位於該第一膜分離製程(M1)上游之吸附製程(A')，較佳熱再生吸附製程，來將該等干擾組份分離出來。
  9. 如請求項8之方法，其特徵在於，將在該第一膜分離製程(M1)中產生之該第一貧氦滯留流(4)至少部分地用作針對該上游吸附製程(A')的沖洗氣體(4')。
  10. 如請求項1至9中任一項之方法，其特徵在於，至少部分地透過一渦輪機來將在該第一膜分離製程(M1)中產生之該第一貧氦滯留流(4)減負。
  11. 如請求項1至10中任一項之方法，其特徵在於，透過一或多個平行佈置之吸附器來實現該變壓吸附製程(A)，其中輸送至該變壓吸附製程(A)的該富氦滲透流(7)首先流過氧化鋁層，再流過分子篩層。
  12. 如請求項8之方法，其特徵在於，在該氧化鋁層與該分子篩層之間設有矽膠層及/或活性碳層。
  13. 如請求項1至12中任一項之方法，其特徵在於，對該經壓縮之流動(6)實施二氧化碳分離(B)，其中該二氧化碳分離在採用多級壓縮(V)時佈置在最後的壓縮機級下游或者佈置在兩個壓縮機級之間。
  14. 如請求項1至13中任一項之方法，其特徵在於，該二氧化碳分離(B)實施為物理或化學吸收製程、實施為變壓吸附製程或者實施為間接熱再生之吸附製程(Rapid-TSA)。
  15. 一種用於自進料部分(1,3)提取含氦產物部分(8)之裝置，至少具有：a)用於自進料部分(1,3)分離氦之具有第一膜的第一膜分離級(M1)，其中與該進料部分之至少另一組份相比，該第一膜更容易被氦滲透，且其中該第一膜分離級(M1)在該第一滯留側上具有第一進料部分入口及第一滯留流出口，另外在該第一滲透側上具有第一滲透流出口，b)用於自進料部分(1,3)分離氦之第二膜分離級(M2)，其在第二滯留側與第二滲透側之間具有第二膜，其中與該進料部分(1,3)之至少另一組份相比，該第二膜更容易被氦滲透，其中該第二膜分離級(M2)在該第二滯留側上具有第二進料部分入口及第二滯留流出口，另外在該第二滲透側上具有第二滲透流出口；及c)用於自進料部分(1,3)分離氦之第三膜分離級(M3)，其在第三滯留側與第三滲透側之間具有第三膜，其中與該進料部分(1,3)之至少另一組份相比，該第三膜更容易被氦滲透，其中該第三膜分離級(M3)在該第三滯留側上具有第三進料部分入口及第三滯留流出口，另外在該第三滲透側上具有第三滲透流出口；及d)用於分離氦之變壓吸附單元(A)，具有第四進料部分入口、沖洗氣體出口及產物氣體出口， 其特徵在於，該第一進料部分入口與一用於含氦之進料部分(1,3)的輸入管線存在流體連接，該第一滲透流出口與該第二進料部分入口存在流體連接，該第二滯留流出口與該第三進料部分入口存在流體連接，且該第二滲透流出口與該變壓吸附單元(A)之第四進料部分入口存在流體連接；該變壓吸附單元(A)之產物氣體出口可與一產物氣體管線(8)存在流體連接，該第三滲透流出口與該第一膜分離級(M1)與該第二膜分離級(M2)間的連接(5,6)存在流體連接，以及該變壓吸附單元(A)之產物氣體出口與該第一膜分離級(M1)與該第二膜分離級(M2)間的連接(5,6)存在流體連接。
  16. 如請求項15之裝置，其特徵在於，在該第二膜分離級(M2)上游設有用於壓縮含氦之進料部分(3,6)的壓縮機(V)，該壓縮機構建為，在輸入該第二膜分離級(M2)前對該進料部分進行壓縮。
  17. 如請求項15至16中任一項之裝置，其特徵在於，在該第一膜分離級(M1)上游設有用於移除該製程氣體之至少一組份的預淨化單元(A')，其中該預淨化單元(A')較佳構建為以下單元中的一個：變溫吸附單元，其中特別是在該變溫吸附單元下游設有護床，護床，用於特別是藉由熱氧化來移除該至少一組份的反應器。
  18. 如請求項15至17中任一項之裝置，其特徵在於，在該第二膜分離級(M2)上游以及特別是在該壓縮機(V)下游設有二氧化碳分離 單元(B)。
  19. 如請求項15至18中任一項之裝置，其特徵在於，該第一膜分離級(M1)之滯留流出口與該預淨化單元(A')存在連接。
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