TW201706586A - 一種重金屬檢驗試片與其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種重金屬檢驗試片與其製備方法，重金屬檢驗試片包含有一基材以及一奈米金屬粒子陣列。而重金屬檢驗試片製備方法包含以下步驟：(S1)準備一基材，並以一第一液體清洗以及使用一第一氣體乾燥該基材；(S2)將基材浸泡在一第一溶液中；(S3)浸泡一第一時間後，取出基材並以第一液體與第一氣體清洗乾燥；(S4)將基材浸泡在含有預先合成的一奈米金屬粒子水溶液中；以及(S5)浸泡一第二時間後，取出基材並以一第二液體與第一氣體清洗乾燥。相較於習知技術，本發明所提供重金屬檢驗試片在檢測方式上具有簡單又快速的優點。
Description
本發明係關於一種重金屬檢驗試片與其製備方法，更明確地說，係關於一種能夠在採樣現場快速進行檢測的一種重金屬檢驗試片與其製備方法。
根據環保署的公告，目前在地下水中汞離子的標準檢測方法，通常是採用「水中金屬及微量元素檢測方法一感應耦合電漿原子發射光譜法」(W311.53C)，此方法可以提供高精準度的微量元素分析，並且可以同時平行檢測含有不同金屬離子的樣品，而針對汞離子之偵測極限甚至可以到達2x10-5mg/L，非常適合於重金屬汙染的定量分析。然而，此法需要非常昂貴的設備、經驗豐富的操作人員以及複雜的分析流程，造成政府在監控環境汙染物時必須花費大量的時間及金錢。若是能透過在現地進行快速篩檢分析後，僅將具有陽性檢驗結果的樣品，帶回實驗室做進一步的定量分析，將可以大幅減少必須使用昂貴設備進行檢測的樣品數量，進而節省長期監測的時間與金錢成本。而目前在現地檢測重金屬汙染物時，習知技術所普遍採用的儀器為攜帶式X-射線螢光光譜儀(XRF)，此光譜儀利用一個高能的X光放射線照射待測物，使其放出在X光波段之螢光，並由放射出螢光能量強度進行元素之定性及定量分析。XRF雖然具有快速、便利
及非破壞性檢測等優點，但是卻同時有許多缺點，包括昂貴的價格(約一百萬新台幣/台)、容易受到不同元素光譜干擾(如錯及汞的光譜會重疊)、容易受外在環境影響(如環境溫度、液態樣品)，對於某些元素的靈敏度不高(如針對汞的偵測極限往往只有20-50mg/L)。因此，在開發汞汙染的快篩檢測技術仍有相當大的改善空間，同時也深具市場推廣的商機。
另一方面，奈米金屬粒子由於其特殊的物理及化學性質，使其在化學感測器及光電應用上受到許多矚目。舉例來說，奈米金屬粒子所具有的特殊光學現象-表面電漿共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)。當具有特定波長的電磁波照射到奈米金屬粒子時，由於金屬表面電子會與此電磁波產生共振，此即被稱為表面電漿共振的特殊光學性質。值得注意的是，此發生表面電漿共振的波段會受到許多因素影響，包括粒子的種類與形狀、粒徑大小、粒子周圍環境等許多條件。除此之外，由於奈米金屬粒子具有高比表面積，以及豐富的表面化學，可以輕易透過表面改質來達到控制電性，或是透過修飾官能基來賦予不同的功能性，使其被廣泛應用在各種化學及生物分析技術中。舉例來說，帶有正/負電的金奈米粒子，在水溶液中具有非常好的分散性，同時具有在約520nm的吸收峰而呈現酒紅色。透過表面化學的設計，當待測物分子與金奈米粒子表面進行反應時，可以透過中和電性，或是提供兩個奈米粒子間的橋接，使得粒子之間發生聚集。而當單獨分散的粒子聚集之後，由於粒子間的距離改變，使得表面電漿共振的模態改變，此時吸收峰將會紅移至600-700nm之間，因此溶液會呈現藍色。透過光譜儀分析或是肉眼直接觀察，當待測物濃度改變時，會造成顏色改變的程度有所差異，藉此開發做為利用比色法之化學感測器。
近年來，在國際間已廣泛研究利用金奈米粒子作為比色法的檢測探針，包含重金屬離子、葡萄糖、蛋白質以及DNA。而利用含有金奈米粒子水溶液作為比色法分析的研究亦引起許多關注，其中包括Mirkin教授的研究團隊曾發表在金奈米粒子表面修飾DNA，利用thymine-Hg2+-thymine形成奈米粒子之間的連結，導致粒子聚集並產生顏色變化，其偵測極限為0.01mg/L。Xiaodong Chen教授的研究團隊則為了簡化合成的複雜性，採用尿酸做為金奈米粒子的表面修飾，亦成功的達到[Hg2+]=0.01mg/L的偵測極限。然而，利用金奈米粒子進行檢測汞的方法雖然可以達到相當低的偵測濃度，但是往往需要在實驗室進行複雜的操作，因此檢測效率低且慢，且水溶液具有不易攜帶、容易洩漏、保存不易，以及在檢測時不容易判讀顏色變化，或是無可避免的人為誤差等缺點。因此，在最新的研究中，中興大學的陳建甫教授則先行使金奈米粒子與汞離子在水溶液進行反應，再將其滴在濾紙上，才進行顏色的判讀，最終達到0.01mg/L的檢測濃度。但是在此研究中，仍需要以金奈米粒子水溶液作為探針，因此依然會有前述操作、保存及攜帶不易等問題，若要作為快速檢測平台，仍有相當大的改善空間。
因應前述問題，發明人提出一種利用自組裝之方式，開發在基材表面製備單層奈米金屬粒子陣列，以形成一種重金屬檢驗試片與其製備方法，用以檢測一待測樣本所內含一重金屬離子之濃度。本發明可結合簡單快速的檢測流程，並且利用智慧型手機之照相功能，針對實際被重金屬離子所汙染之樣品進行快速比色分析。
本發明之一範疇係提出一種重金屬檢驗試片，包含有一基材；以及一奈米金屬粒子陣列，其包含一奈米金屬粒子，奈米金屬粒子陣列設置於基材之上；其中，當待測樣本接觸重金屬檢驗試片時，待測樣本之重金屬離子將與奈米金屬粒子反應，一使用者得藉由觀察重金屬檢驗試片的表面電漿共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)現象之變化，來進行重金屬離子之濃度檢測。
其中，基材的材質得為一非導電材質，且不侷限於玻璃材質。
本發明之另一範疇係提出一種重金屬檢驗試片的製備方法，包含有以下步驟：(S1)準備一基材，並以一第一液體清洗以及使用一第一氣體乾燥該基材；(S2)將該基材浸泡在一第一溶液中；(S3)浸泡一第一時間後，取出該基材並以該第一液體與該第一氣體清洗乾燥；(S4)將該基材浸泡在含有預先合成的一奈米金屬粒子水溶液中；以及(S5)浸泡一第二時間後，取出該基材並以一第二液體與該第一氣體清洗乾燥。其中，完成前述所有步驟後，即完成一重金屬檢驗試片的製備。
相較於習知技術，本發明所提供的一種重金屬檢驗試片在檢測方式上具有簡單又快速的優點，而重金屬檢驗試片本身具有輕量的體積、以及對待測樣本中的重金屬離子具有高靈敏度的檢測特性；而本發明所提供的一種重金屬檢驗試片製備方法則實現了在非導電基材的表面上形成一層奈米金屬粒子，以進行重金屬檢驗試片的製備，並具有降低製作成本的優點，非常有利於製作便宜、穩定且靈敏度高之可攜式快篩試片。
1‧‧‧重金屬檢驗試片
10‧‧‧基材
12‧‧‧奈米金屬粒子陣列
122‧‧‧奈米金屬粒子
S1~S5‧‧‧步驟
圖一繪示了根據本發明之一具體實施例之重金屬檢驗試片
的製備流程圖。
圖二繪示了根據本發明之一具體實施例之重金屬檢驗試片的前視圖。
圖三係根據本發明之一具體實施例的X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)光譜圖。
圖四係根據本發明之一具體實施例的電子顯微鏡相片。
圖五繪示了根據本發明之一具體實施例的重金屬檢驗試片與不同濃度重金屬離子反應前後之反射光譜圖。
圖六繪示了根據本發明之一具體實施例的重金屬離子檢測試片與不同濃度汞離子反應前後之(a)反射率比值光譜圖與(b)特定波長之反射率比值變化圖。
請同時參閱圖一與圖二，圖一繪示了根據本發明之一具體實施例之重金屬檢驗試片的製備流程圖。圖二繪示了根據本發明之一具體實施例之重金屬檢驗試片的前視圖。
本發明提供一種重金屬檢測試片的製備方法，用以製備一重金屬檢測試片1，包含有以下步驟：(S1)準備一基材，並以一第一液體清洗以及使用一第一氣體乾燥基材；(S2)將基材浸泡在一第一溶液中；(S3)浸泡一第一時間後，取出基材並以該第一液體與該第一氣體清洗乾燥；(S4)將基材浸泡在含有預先合成的一奈米金屬粒子水溶液中；以及(S5)浸泡一第二時間後，取出基材並以一第二液體與第一氣體清洗乾燥。其中，完成前述所有步驟後，即完成重金屬檢驗試片1的製備。
於一具體實施例中，本發明選擇聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene Terephthalate,PET)作為基材10的材質。但本發明並不以此為限，基材10的材質亦得為聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)、聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)、聚醚醚酮(Polyetheretherketone，PEEK)、或聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethene,PTFE)等非導電材質；或得為鐵、鈦、金、銀、銅、鎳、鉑、鈀、不鏽鋼、或鋁等導電材質。
準備好基材10之後，將基材10先用第一液體來清洗，並使用第一氣體乾燥來乾燥，其中第一液體得為乙醇，而第一氣體得為氮氣。完成前述作業後即可進入步驟(S2)：將基材浸泡在一第一溶液中，而在步驟(S2)中，本發明係以99.8%的酒精來調配0.0532%(體積濃度)的二乙烯三胺基丙基三甲氧基矽烷[3-(trimethoxysilylprppyl)diethylenetriamine),TMS]溶液，並將前述含有矽氧烷分子的溶液作為第一溶液，讓基材10浸泡於前述溶液中，來修飾基材10的表面，以使基材10的表面能夠具有特定的官能基，例如胺基(-NH2)、羧基(-COOH)、巰基(-SH)、或氰基(-CN)。當基材10浸泡在TMS溶液長達第一時間後，即可接著進行步驟(S3)，將基材10從TMS溶液中取出，再用第一液體清洗並用第一氣體乾燥。其中第一時間的範圍係為30分鐘至48小時之間。
接著再進行步驟(S4)，將基材10浸泡於預先合成的一奈米金屬粒子水溶液中，前述水溶液中包含有一奈米金屬粒子122，藉由步驟(S4)，可使奈米金屬粒子122沉積於基材10的表面上，以形成一奈米金屬粒子陣列12。其中於一實施例中，奈米金屬粒子122得為一銀奈米粒子，而本發明並不以此為限，奈米金屬粒子122亦得為一金奈米粒子(AuNPs)、或一中空金
銀合金奈米粒子(HGNs)。而在圖二中，奈米金屬粒子122的形狀係以球形為代表，然而奈米金屬粒子122的形狀亦得為棒形、方形、線形以及平板形，而奈米金屬粒子122的尺寸範圍介於1至200奈米之間。
當基材10浸泡在奈米金屬粒子水溶液中長達一第二時間之後，基材10的表面上應沉積有足夠數量的奈米金屬粒子122，並形成有奈米金屬粒子陣列12。接著進行步驟(S5)，將基材10自奈米金屬粒子水溶液取出，再以第二液體清洗，並用第一氣體乾燥。至此，重金屬檢驗試片1的製備完成。其中，第二液體得為純水。
在檢驗一待測樣本溶液內是否含有重金屬離子時，可將本發明的重金屬檢驗試片1浸泡於待測樣本溶液內，並加以搖晃促進待測樣本溶液與重金屬檢驗試片1加速反應，若待測樣本溶液內含有重金屬離子，重金屬檢驗試片1上的奈米金屬粒子122將與重金屬離子發生反應而被取代，使得重金屬檢驗試片1上的奈米金屬粒子122濃度降低。當反應結束後，檢驗者可藉由觀測重金屬檢驗試片1的表面電漿共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)現象之光譜變化，來測定待測樣本溶液內的重金屬離子濃度。
更進一步的，可將已呈現重金屬檢驗結果的重金屬檢驗試片1，利用智慧型手機、平板電腦等3C產品照下檢驗結果，並利用網際網路傳輸至一雲端空間，以供後續的數據資料蒐集與雲端運算分析使用。
請參閱圖三，圖三係根據本發明之一具體實施例的X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)光譜圖。其中圖三中的a圖與c圖係為基材修飾前的XPS光譜圖；其中圖三中的b圖與d圖係為基材修飾後的XPS光譜圖。
發明人為了驗證是否在不同基材上均能修飾具有特定官能基之矽氧烷分子，特別是針對表面具有極少/沒有-OH基的材質，發明人與其團隊分別選用聚碳酸酯(PC)及不鏽鋼(Steel)作為基材作為驗證。透過XPS之量測，進行分析此兩種試片在修飾TMS分子前後之XPS光譜圖。由於TMS此一分子所具有N及Si這兩種元素，是選用兩種基材均不具有之元素(如圖三a及c所示)；由圖三b及d則可以清楚看出，在修飾TMS過後，在聚碳酸酯(PC)及不鏽鋼(Steel)上面均出現了N及Si的訊號，因此發明人認為在不同基材-即使表面缺乏豐富的-OH基-依然可以修飾上矽氧烷分子層。更重要的是，發明人選用的基材都只經過純水及酒精作簡單的潤洗，不需要借助任何大型設備進行額外的表面處理，如電漿轟擊。
請參閱圖四，圖四係根據本發明之一具體實施例的電子顯微鏡相片。接著發明人觀察表面具有奈米金屬粒子陣列之聚碳酸酯(PC)及不鏽鋼(Steel)試片之微觀影像，如圖四所示。本實施例以銀奈米粒子作為奈米金屬粒子，並藉由調整奈米金屬粒子溶液的浸泡時間來控制其表面的奈米金屬粒子密度，如15秒(Ag15)、60秒(Ag60)、600秒(Ag600)，從電子顯微鏡的結果可以看出，在兩種基材上，隨著時間增加，粒子密度也會逐漸上升。從圖四d及f中，也可以看到粒子密度隨時間上升之統計圖，並且會依據基材之不同，分別在三分鐘(聚碳酸酯，PC)及十分鐘(不鏽鋼，Steel)達到最大數量的飽和密度。從微觀影像上，吾人可以看到，發明人成功製備了單層、高密度、均勻分散之銀奈米陣列，於高分子及金屬基材上，更重要的是，可以依據需求輕易的調整其奈米粒子密度。值得注意的是，不論在哪個基材上，奈米金屬粒子陣列均呈現無堆疊的單層結構，這將使得每一個
單獨的奈米粒子均可充分與待測樣本溶液中的重金屬離子進行反應。
發明人進一步探究本發明的重金屬檢驗試片1在與不同濃度的重金屬離子水溶液反應後，重金屬檢驗試片1的反射光譜分析。請參閱圖五，圖五繪示了根據本發明之一具體實施例的重金屬檢驗試片與不同濃度重金屬離子反應前後之反射光譜圖。其中，圖五中的a圖至f圖分別是汞離子濃度在(a)0M、(b)10-8M、(c)10-7M、(d)10-6M、(e)10-5M和(f)10-4M汞離子反應前(正方形)後(圓形)之反射光譜圖。
於本實施例中，選用汞離子作為重金屬離子，以白色PET作為檢驗試片基材，而重金屬檢驗試片上設置了銀奈米粒子。首先，在未反應前的試片反射圖譜上可以清楚的看出在396nm處有一個明顯的波谷，這是來自銀奈米粒子表面電漿共振吸收所造成反射的損耗。首先觀察試片浸泡純水前後的反射光譜，由圖五的a圖即可看出以PET製備之感測器與純水反應前後並無明顯光譜變化，清楚的指出防水特性使得PET的光學性質並不會受到溶劑的影響。更重要的是，當汞離子濃度越高時，也可以看出因為銀粒子的消耗逐漸隨著汞離子濃度升高，而呈現反射率大幅上升的趨勢；其中值得注意的是，當汞離子濃度為10-8M時，亦可看出反射光譜上在表面電漿共振波段附近有些微的上升，如圖五的b圖所示。
接下來請參閱圖六。圖六繪示了重金屬離子檢測試片與不同濃度汞離子反應前後之(a)反射率比值光譜圖與(b)特定波長之反射率比值變化圖。發明人進一步分析重金屬離子檢測試片1與汞離子反應前後的反射率比值變化，可清楚的看出隨著汞離子的濃度增加，反射率比值在銀奈米粒子的表面電漿共振波段附近也隨之增加，如圖六(a)所示。此外，從光學照
片上亦可以看出銀奈米粒子的顏色隨著濃度逐漸消失(圖六a之插圖)，即使是汞離子濃度僅為10-8M時，也能從肉眼判斷其顏色變化。此外，觀察特定波長的反射率比值變化，可以更清楚的看出光譜變化對汞離子濃度之關係，如圖六(b)所示，吾人發現隨著濃度的提升呈現兩個線性範圍：濃度範圍為10-6到10-4M時，呈現較顯著的光譜變化，當濃度範圍下降到10-8到10-6M時，亦可觀察到線性的光譜變化。其中，重金屬檢驗試片1目前達到最低的檢測濃度為10-8M(~0.002mg/L)。
綜上所述，本發明提供了一種重金屬檢驗試片的製備方法，準備一基材並清洗乾燥，再將基材浸泡在含有矽氧烷分子之一溶液中約數小時，再將基材取出並再清洗乾燥，再將基材浸泡於預先調配好含有奈米金屬粒子的溶液中，讓奈米金屬粒子沉積於基材表面，以形成奈米金屬粒子陣列，最後再將附有奈米金屬粒子陣列的基材取出，並做最後一次清洗乾燥，即完成重金屬檢驗試片的製備。本發明另提供一種重金屬檢驗試片，係根據前述的製備方法製造而成，並用以檢測一待測樣本所內含一重金屬離子之濃度，包含有一基材與一奈米金屬粒子陣列，其中奈米金屬粒子陣列包含一奈米金屬粒子。
相較於習知技術，本發明所提供的一種重金屬檢驗試片在檢測方式上具有簡單又快速的優點，而重金屬檢驗試片本身具有輕量的體積、以及對待測樣本中的重金屬離子具有高靈敏度的檢測特性；而本發明所提供的一種重金屬檢驗試片製備方法則實現了在非導電基材的表面上形成一層奈米金屬粒子，以進行重金屬檢驗試片的製備，並具有降低製作成本的優點，非常有利於製作便宜、穩定且靈敏度高之可攜式快篩試片。
以上較佳具體實施例之詳述，俾利清楚描述本發明之特徵與精神，而並非以上述所揭露之較佳具體實施例來對本發明之範疇加以限制。雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，而本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1‧‧‧重金屬檢驗試片
10‧‧‧基材
12‧‧‧奈米金屬粒子陣列
122‧‧‧奈米金屬粒子
Claims (10)
- 一種重金屬檢驗試片，用以檢測一待測樣本所內含一重金屬離子之濃度，其包含有：一基材；以及一奈米金屬粒子陣列，其包含一奈米金屬粒子，該奈米金屬粒子陣列設置於該基材之上；其中，當該待測樣本接觸該重金屬檢驗試片時，該待測樣本之該重金屬離子將與該奈米金屬粒子反應，一使用者得藉由觀察該重金屬檢驗試片的表面電漿共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)現象之變化，來進行該重金屬離子之濃度檢測。
- 如申請專利範圍第1項所述之重金屬檢驗試片，其中該基材的材質得為一非導電基材，該非導電基材的材質得為聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)、聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene Terephthalate,PET)、聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)、聚醚醚酮(Polyetheretherketone，PEEK)、或聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethene,PTFE)。
- 如申請專利範圍第1項所述之重金屬檢驗試片，其中該基材的材質得為一導電基材，該導電基材的材質得為鐵、鈦、金、銀、銅、鎳、鉑、鈀、不鏽鋼、或鋁。
- 如申請專利範圍第1項所述之重金屬檢驗試片，其中該奈米金屬粒子得為一銀奈米粒子(SNPs)、一金奈米粒子(AuNPs)、或一中空金銀合金奈米粒子(HGNs)。
- 如申請專利範圍第1項所述的一種重金屬檢驗試片，其中該奈米金屬粒子的形狀得為球形、棒形、方形、線形或平板形；其中該奈米金屬粒子的尺寸範圍介於1至200奈米之間。
- 一種重金屬檢驗試片的製備方法，包含有以下步驟：(S1)準備一基材，並以一第一液體清洗以及使用一第一氣體乾燥該基材；(S2)將該基材浸泡在一第一溶液中；(S3)浸泡一第一時間後，取出該基材並以該第一液體與該第一氣體清洗乾燥；(S4)將該基材浸泡在含有預先合成的一奈米金屬粒子水溶液中；以及(S5)浸泡一第二時間後，取出該基材並以一第二液體與該第一氣體清洗乾燥；其中，完成前述所有步驟後，即完成一重金屬檢驗試片的製備。
- 如申請專利範圍第6項所述之重金屬檢驗試片的製備方法，其中該基材得為一導電基材，該導電基材的材質得為鐵、鈦、金、銀、銅、鎳、鉑、鈀、不鏽鋼、或鋁。
- 如申請專利範圍第6項所述之重金屬檢驗試片的製備方法，其中該第一液體得為一乙醇、該第二液體得為一純水以及該第一氣體得為一氮氣；該第一溶液得為含有矽氧烷分子的溶液。
- 如申請專利範圍第6項所述之重金屬檢驗試片的製備方法，其中該基材的材質得為一非導電基材，該非導電基材的材質得為聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)、聚對苯二甲酸乙二酯 (Polyethylene Terephthalate,PET)、聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)、聚醚醚酮(Polyetheretherketone，PEEK)、或聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethene,PTFE)。
- 如申請專利範圍第6項所述的一種重金屬檢驗試片，其中該奈米金屬粒子得為一銀奈米粒子(SNPs)、一金奈米粒子(AuNPs)、或一中空金銀合金奈米粒子(HGNs)，該奈米金屬粒子的形狀得為球形、棒形、方形、線形以及平板形，以及該奈米金屬粒子的尺寸範圍介於1至200奈米之間。
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| US20170212092A1 (en) | 2017-07-27 |
| TWI612288B (zh) | 2018-01-21 |
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