TW201706131A - 使用金屬奈米線陣列及犧牲模板之熱介面材料 - Google Patents
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Abstract
一種製造熱介面材料(TIM)之方法，其包含以下步驟：將晶種層沉積於基材上；將模板膜接附至該基材；將金屬沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；及在以該沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。一種TIM，包含：從沉積在模板膜表面上之晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準之MNW陣列，且該模板膜係在MNW生長之後移除。
Description
本申請案主張2015年2月26日提出申請且標題為「Vertically Aligned Metal Nanowire Arrays and Composites for Thermal Management Applications」之美國臨時專利申請案第62/121,010之優先權利益，該案揭示係以引用方式併入本文中。
本申請案含和讓受予本發明同一讓受人之下列申請案主題相關的主題。下列美國專利申請案係以全文引用方式併入本文中：Barako、Starkovich、Silverman、Tice、Goodson、及Peng之「HIGH-CONDUCTIVITY BONDING OF METAL NANOWIRE ARRAYS」，於＿＿＿提出申請，美國專利序號第＿＿＿號。
本揭露係關於一種使用金屬奈米線陣列及犧牲模板之熱介面材料。
本案係提供一種製造熱介面材料(TIM)之方法。
一種製造熱介面材料(TIM)之方法包括以下步驟：將晶種層沉積於基材上；將犧牲多孔模板膜接附至該基材；將金屬沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；及在以該沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
一種製造熱介面材料(TIM)之方法包括以下步驟：將晶種層沉積至犧牲多孔模板膜上；使該晶種層增厚；將金屬沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；及在以該沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
一種製造熱介面材料(TIM)之方法包括以下步驟：將作為陰極之晶種層沉積至基材上；將犧牲多孔模
板膜接附至該基材；將金屬電沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；電沉積額外金屬以從該奈米線尖端延伸生長，以使該MNW陣列比該模板膜厚；及在以該電沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
一種製造熱介面材料(TIM)之方法包括以下步驟：將作為陰極之晶種層沉積至犧牲多孔模板膜上；使該晶種層增厚；將金屬電沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；電沉積額外金屬以從該奈米線尖端延伸生長，以使該MNW陣列比該模板膜厚；及在以該電沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
一種製造熱介面材料(TIM)之方法包括：垂直對準之金屬奈米線(MNW)陣列，其包含從沉積至模板膜上之晶種層向上生長的複數個奈米線，該模板膜係在MNW生長之後移除。
100‧‧‧生長製程
110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190、710、720、740、810、820、840、850、910、920、940、950、960、1010、1020、1040、1050、1060‧‧‧步驟
210、310、505‧‧‧MNW陣列
215、550、650‧‧‧增厚的晶種層
220‧‧‧複合物
230‧‧‧複合MNW陣列
240‧‧‧過填充之模板膜
260‧‧‧基材
270、660‧‧‧晶種層
280‧‧‧孔
300‧‧‧熱介面材料
320‧‧‧犧牲模板膜
330、510、520、535‧‧‧矽基材
340‧‧‧疊加鍍覆/單一件
350‧‧‧毫米尺
515‧‧‧陣列/聚合物基質/單一鄰接體積
530‧‧‧未經滲入雙邊基材上之銅MNW陣列
540‧‧‧過填充之模板膜疊加鍍覆層
545‧‧‧獨立式膜/陣列/聚合物基質/單一鄰接體積
610‧‧‧甕/電鍍液
620‧‧‧凝膠電解質
630‧‧‧垂直對準之陣列
640‧‧‧模板膜
670‧‧‧MNW結構
700、800、900、1000‧‧‧方法
附圖提供視覺表現，其將用於更完整描述各種不同代表性實施態樣，及可由熟習本領域之人士用以更
佳地暸解聚所揭示的代表性實施態樣及其固有優點。該等圖式中，相似參考數字識別對應元件。
圖1為顯示使用犧牲模板的垂直對準之MNW陣列，經由獨立式及基材上生長二者，產生熱介面材料(TIM)之一般生長製程的圖。
圖2A至2F為一組顯示垂直對準之金屬奈米線(MNW)熱介面(TIM)材料的代表性組態之圖。
圖3A至3B為一組顯示包含單邊基材上垂直對準之金屬奈米線陣列之TIM的過填充之模板膜疊加鍍覆移除及膜溶解的照片。
圖4A至4D為一組在基材上生長且無間隙填充之單邊垂直對準之金屬奈米線(MNW)陣列產生熱介面材料(TIM)的掃描電子顯微術(SEM)影像。
圖5A至5D為一組在代表性組態中藉由模板協助之電沉積的垂直對準之金屬奈米線(MNW)陣列之橫斷面掃描電子顯微術(SEM)影像。
圖6A至6B為一對顯示金屬奈米線生長延伸超出該膜厚度限制的示意圖。
圖7為在基材上製造熱介面材料(TIM)之方法的流程圖。
圖8為製造獨立式熱介面材料(TIM)之方法的流程圖。
圖9為在基材上製造展現延伸生長的熱介面材料(TIM)之方法的流程圖。
圖10為製造展現延伸生長的獨立式熱介面材料(TIM)之方法的流程圖。
雖然本發明易呈許多不同形式之實施態樣，但在圖式中顯示且本文中將詳細描述一或多個特定實施態樣，應暸解本揭示應視為本發明原理之範例而無意將本發明局限在所示及所描述的特定實施態樣。
根據本發明之實施態樣，提供垂直對準之金屬奈米線(MNW)陣列以供熱管理應用。根據本發明之進一步實施態樣，該等MNW陣列具有高度有效熱傳導率及機械順應性(mechanical compliance)之一或多者。例如，該熱傳導率為至少大約每(米-克氏溫度(meter-Kelvin))40瓦或40W/(m-K)。例如，該熱傳導率低於或等於大約200W/(m-K)。根據本發明其他實施態樣，該MNW陣列係經相變材料(PCM)填充以提供潛熱容量及顯熱容量。該PCM亦可緩衝瞬時熱負載。相較於傳統PCM材料，該MNW-PCM複合物亦可加強有效熱傳導率。根據本發明之進一步實施態樣，該MNW陣列係藉由生長超出單一模板膜之厚度改質以提供順應之半定向表面結構。該經改質之生長製程可提高該MNW的橫向互連性，即，通過該陣列之橫向尺寸的個別MNW之間的熱傳導率。
根據本發明其他實施態樣，提供金屬奈米線的垂直對準之陣列，其係經最佳化且施加作為機械順應性、熱傳導的熱介面材料(TIM)。
根據本發明其他實施態樣，提供金屬奈米線的垂直對準之陣列，其係經最佳化且施加作為機械順應性、熱傳導的熱介面材料(TIM)。
根據本發明之進一步實施態樣，該等MNW陣列係使用多孔模板膜作為犧牲模板且運用電化學沉積在該模板膜內的金屬合成。根據又其他實施態樣，該模板膜可填充不足，其產生單邊陣列。或者，或另外地，根據本發明之進一步實施態樣，該模板膜可過填充，其產生雙邊陣列。根據又其他實施態樣，該多孔模板膜遮蔽該基材之傳導性表面。根據又進一步實施態樣，然後將該等MNW沉積於該等孔之一或多者內。例如，在完成該奈米線(NW)沉積時，可化學性溶解該模板膜，留下開放式可達MNW陣列。
根據本發明其他實施態樣，該單邊MNW陣列之均勻性取決於金屬沉積條件的均勻性。根據又進一步實施態樣，為達成更高度均勻的MNW陣列，可將過填充之雙邊MNW陣列轉化成單邊MNW陣列。根據又其他實施態樣，轉化成單邊MNW陣列可在沉積奈米線之後及在移除該模板膜之前藉由機械式剝離一旦該等孔已經填充之後沉積在該等孔上方的固態疊加鍍覆膜而達成。根據本發明之該組實施態樣，該模板膜用作保護性介質以在疊加鍍覆
移除期間保存該等MNW的形態。
根據本發明之進一步實施態樣，該等MNW達成低總熱阻力及促進熱傳通過該介面，從而降低熱側接面溫度。根據又進一步實施態樣，該等MNW達成長使用期限操作及可靠TIM操作之一或多者。例如，根據本發明其他實施態樣，施加該等MNW係作為TIM，其提供大約5度攝氏度數與大約10度攝氏度數之間的微電子裝置之溫度降低。例如，該等MNW係施加作為TIM，其在CMOS裝置及以雙極型邏輯為基礎之裝置之一或多者的平均故障間隔時間(MTBF)提供大約1.25倍及大約2倍的改善。因此，下一代電路及下一代裝置之一或多者可設計成若在與先前技術裝置之操作溫度相同溫度操作時可高能力操作。例如，高能力操作包括較高電路密度及較高功率密度之一或多者。
根據又進一步實施態樣，該等MNW減輕熱機械應力。根據本發明其他實施態樣，該等MNW緩和龜裂、脫層及其他模式的TIM失效之一或多者。根據本發明又進一步實施態樣，該等MNW之對準最小化通過該介面的熱傳路徑之有效長度，從了降低TIM熱阻力。根據又其他實施態樣，該等MNW具有高縱橫比。縱橫比係界定為該MNW之長度對該MNW之直徑的比。例如，該等MNW具有至少大約20之縱橫比。例如，該等MNW具有小於或等於大約10,000的縱橫比。
例如，個別MNW可彎曲。例如，該等個別
MNW可保有非平行表面及粗糙表面之一或多者的形狀。例如，該等個別MNW從而容許更大接觸面積。因此，該等個別MNW從而提供較低接觸電阻，及可結合至相鄰表面以進一步降低接觸電阻。例如，該接觸電阻為大約每瓦1平方毫米-克氏溫度或1(mm2-K)/W。例如，該接觸電阻小於或等於大約10(mm2-K)/W。根據又進一步實施態樣，在該等MNW生長之後，可以一種材料滲入介於MNW之間的間隙空間，因此完成對該TIM提供額外功能性、進一步調整該複合物之熱性質及該複合物之機械性質的一或多者、以及將該材料定位在該MNW結構內部且遠離熱交換發生之該MNW尖端的上表面中的一或多者。
若需要，自由陣列可隨意地經處理一段短生長後鍍覆期間以將少量金屬沉積在該陣列內。根據本發明之特定實施態樣，該步驟引入橫向互連性以改善該結構的橫向熱傳導率。根據又其他實施態樣，所引入之該橫向互連沉積物的量必須予以控制以保存該MNW陣列的順應刷狀結構。
根據本發明之進一步實施態樣，可使用其他生長後處理以為該MNW陣列添加功能性。例如，根據本發明之額外實施態樣，銅MNW TIM可具有經施加以維持其長期操作功能性的保護性抗氧化塗覆。例如，該抗氧化塗覆可為抗氧化膜。例如，該抗氧化塗覆可施加以用於大約150℃或更高之高溫應用。例如，該抗氧化塗覆包含鎳、鈷、鉑、銠、鈀、銥、及其他貴金屬。例如，該抗氧
化塗覆可在MNW陣列已生長且從該模板膜移除之後藉由電化學及無電沉積之一或多者施加至該MNW陣列。例如，該抗氧化塗覆可藉由原子層沉積及化學氣相沉積之一或多者施加至該MNW陣列。
例如，該沉積可包含電沉積、恆定電位沉積MNW、恆定電流沉積及無電沉積法之一或多者。電沉積可包含直流電之電沉積、脈衝式電沉積、恆定電位沉積、恆定電流沉積、及其他電化學沉積法。無電沉積法可包含使用一或多種還原劑之化學方法。例如，該還原劑包含檸檬酸鹽、甲醛、肼、硼氫化鈉、鋁氫化鋰、胺基硼烷、及其他還原劑之一或多者。
例如，該抗氧化塗覆沉積可包含鎳之脈衝式電沉積。例如，該沉積可包含原子層沉積。例如，該沉積可包含保形氧化鋁(Al2O3)之原子層沉積。
該垂直對準之MNW陣列的間隙體積可進一步包含經建構以提供機械安定性及操作性之一或多者的聚合基質。例如，該垂直對準之MNW陣列間隙體積可進一步包含經建構以提供具有潛熱容量及顯熱容量之一或多者的TIM之PCM。例如，該潛熱容量及顯熱容量之一或多者可緩衝在功率波動狀態下發生的瞬時熱負載。該PCM可包含不與該等MNW陣列反應且不與該等MNW陣列形成合金之一或多種組分。例如，該PCM可包含具有C21-C60之分子量的高分子量石蠟、熱塑性聚合物、聚矽氧類、無機鹽類、低熔點合金、及共熔物。例如，該PCM
可包含共熔金屬合金。例如，該PCM可包含共熔金/錫(AuSn)金屬合金。共熔-滲入MNW陣列可用以將氮化鎵(GaN)晶片結合至基材，同時達成低介面熱阻力及機械順應性。
根據本發明之實施態樣，在不影響該陣列形態下的該PCM滲入該MNW結構使用真空協助之低黏度PCM溶液浸入。例如，該溶劑必須具有對該PCM之適當溶解性。例如，該溶劑濕潤該等MNW。例如，該溶劑具有相對高凝固點。例如，該相對高凝固點使該溶劑能而合宜地凝固且經由昇華去除。例如，或者或另外地，該相對高凝固點使該溶劑與交換溶劑交換且在高於臨界點乾燥。例如，該交換溶劑為液態二氧化碳。根據本發明其他實施態樣，在該PCM滲入該MNW結構之後，去除載體溶劑。進行該溶劑之去除以避免來自乾燥及蒸發損失之一或多者的應力。例如，該溶劑之去除以保存該奈米線陣列之定向及結構的一或多者。
圖1為顯示使用獨立式及基材上生長二者方法之模板生長的垂直對準之MNW陣列的一般生長製程100之圖。該圖說表示各種不同組分。該等MNW陣列係使用多孔膜作為犧牲模板且運用在該模板膜內之電化學沉積金屬合成。該模板膜可為填充不足，其產生單邊陣列。該模板膜可為過填充，其產生雙邊陣列。該多孔模板膜遮蔽該基材之傳導表面。該等MNW然後係沉積於該等孔之一或多者內。例如，在完成該奈米線(NW)沉積時，可
化學性溶解該模板膜，留下開放式可達MNW陣列。
該單邊MNW陣列之均勻性取決於金屬沉積條件的均勻性。為達成更高度均勻的MNW陣列，可將過填充之雙邊MNW陣列轉化成單邊MNW陣列。轉化成單邊MNW陣列可在沉積奈米線之後及在移除該模板膜之前藉由機械式剝離一旦該等孔已經填充之後沉積在該等孔上方的固態疊加鍍覆膜而達成。在此情況下，該模板膜用作保護性介質以在疊加鍍覆去除期間保存該等MNW之形態。
在步驟110中，製備犧牲多孔模板膜以使該孔徑對應於所希望之奈米線直徑。亦製備該犧牲多孔模板膜以使該孔密度對應於所希望之奈米線數目密度。
步驟115至150應用獨立式MNW陣列生長技術，其中未使用基材。在步驟115中，晶種層係沉積於該模板膜上。例如，該晶種層係沉積在該模板膜之表面上。甕係藉由以生長介質填充該甕(vat)而製備。該甕包含電化學甕及無電電鍍甕之一或多者。該生長介質包含電鍍液、無電電鍍液、及離子液體之一或多者。模板膜係放置於該甕中。在步驟120中，使稍後將用作在其上接附奈米線之平台的該晶種層增厚。例如，該晶種層係電化學增厚。例如，該晶種層係藉由將箔及聚合物之一或多者接附至其背側而增厚。例如，該晶種層係使用薄膜沉積技術增厚。在步驟125中，在單邊獨立式MNW陣列之情況下，然後將金屬沉積至填充不足之模板膜或移除疊加鍍覆之過填充的模板膜中，以產生MNW陣列。在步驟130中，在
雙邊獨立式MNW陣列之情況下，然後將金屬沉積至過填充之模板膜中以產生MNW陣列。在步驟135中，在單邊獨立式MNW之情況下，移除該模板膜。例如，移除該模板膜之步驟可藉由以電漿處理該模板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解及完全溶解該模板膜之一或多者小心地進行。
在步驟140中，在雙邊獨立式MNW陣列之情況下，移除該模板膜。再次，例如，移除該模板膜之步驟可藉由以電漿處理該模板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解及完全溶解該模板膜之一或多者小心地進行。
在步驟145中，在單邊獨立式MNW陣列之情況下，將基質材料隨意地滲入自由空間以形成複合物。在步驟150中，在雙邊獨立式MNW陣列之情況下，將基質材料隨意地滲入自由空間以形成複合物。
步驟155至190應用基材上生長技術，其中使用基材。在步驟155中，將初始晶種層沉積在該基材上。例如，該基材包含玻璃、矽及金屬之一或多者。
在步驟160中，將模板膜接附至該基材。甕係再次藉由以生長介質填充該甕而製備。該甕包含電化學甕及無電電鍍甕之一或多者。該生長介質包含電鍍液、無電電鍍液、及離子液體之一或多者。
該具有接附之模板膜的基材再次放置於該甕中。在步驟165中，在單邊基材上之MNW陣列的情況
下，然後將金屬沉積至填充不足之模板膜或隨後移除疊加鍍覆之過填充的模板膜中，以產生MNW陣列。在步驟170中，在雙邊基材上之MNW陣列的情況下，然後將金屬沉積至過填充之模板膜上以產生MNW陣列。在步驟175中，在單邊基材上之MNW陣列的情況下，移除該模板膜。再次，例如，移除該模板膜之步驟可藉由以電漿處理該模板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解及完全溶解該模板膜之一或多者小心地進行。
在步驟180中，在雙邊基材上之MNW陣列的情況下，移除該模板膜。再次，例如，移除該模板膜之步驟可藉由以電漿處理該模板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解及完全溶解該模板膜之一或多者小心地進行。
在步驟185中，在單邊基材上之MNW陣列的情況下，將基質材料隨意地滲入自由空間以形成複合物。在步驟190中，在雙邊基材上之MNW陣列的情況下，將基質材料隨意地滲入自由空間以形成複合物。
圖2A至2F為一組顯示垂直對準之金屬奈米線(MNW)熱介面材料(TIM)的代表性組態之圖。該圖中文字同樣表示各種不同組分。圖2A至2B顯示至直接接附至該膜之陰極上的生長。圖2C至2F顯示至垂直對準之MNW TIM上的直接生長。根據本發明之實施態樣，該獨立式TIM係使用如圖2A至2B之聚合物滲入的本發明
方法生長及滲入。如圖2C至2F中之直接生長至基材的TIM只需要結合在一個介面上，此容許在無額外結合線的情況下使該等MNW與該發熱裝置表面及散熱表面之一或多者緊密接觸。
根據本發明其他實施態樣，該單邊及該雙邊構造之一或多者可經填隙材料滲入以形成複合物。例如，該填隙材料可包含熱鈍性材料及熱活性材料之一或多者。例如，該熱鈍性材料可包含機械性安定劑。例如，該機械性安定劑可包含聚二甲基矽氧烷(PDMS)及環氧樹脂之一或多者。例如，該熱活性材料可包含可提供附加熱容量之PCM。例如，該等PCM可包含石蠟。
圖2A描繪一組其中單邊複合獨立式MNW陣列係使用填充不足之(subfilled)模板膜或移除疊加鍍覆(overplating)之過填充的(superfilled)模板膜生長之實施態樣。在該MNW陣列210生長在增厚的晶種層215上之後，其係經使用聚合物滲入之複合物220滲入而產生複合MNW陣列230。圖2B描繪一組其中雙邊複合獨立式MNW陣列係使用過填充之模板膜240生長的實施態樣。在該MNW陣列210生長在增厚的晶種層215上之後，其係經使用聚合物滲入之複合物220滲入而產生複合MNW陣列230。圖2C描繪一組其中無填隙材料之單邊MNW陣列210係使用晶種層270及包含孔280之隨後移除疊加鍍覆之過填充的模板膜及填充不足之模板膜的一或多者直接生長至基材260上之實施態樣。圖2D描繪一組
其中單邊複合MNW陣列210係使用晶種層270以隨後移除疊加鍍覆之過填充的模板膜及填充不足之模板膜的一或多者直接生長至該基材260上。該MNW陣列係經使用聚合物滲入之複合物220滲入而產生複合MNW陣列230。圖2E描繪一組其中無填隙材料之雙邊MNW陣列210係使用該晶種層270及該過填充之模板膜240直接生長至基材260上的實施態樣。圖2F描繪一組實施態樣，其中雙邊複合MNW陣列210係使用該晶種層270及該過填充之模板膜240且經使用聚合物滲入之複合物220滲入而直接生長在該基材260上，以產生該複合MNW陣列230。
圖3A至3B為一組顯示包含單邊基材上垂直對準之金屬奈米線陣列之熱介面材料(TIM)的過填充之模板膜疊加鍍覆移除及膜溶解的照片。在圖3A中，顯示熱介面材料300之單邊基板上實施態樣係使用在矽基材330上之金屬奈米線(MNW)陣列310及犧牲模板膜320。圖3A亦描繪在單一件340中剝離疊加鍍覆340的能力。尺寸規範(size regime)係以毫米尺350圖示。
在圖3B中，顯示該單邊基材上之熱介面材料300在該模板膜320溶解之後包含在矽基材330上的MNW陣列310。在圖3B中，該毫米尺350說明可達成厘米等級之高均勻性陣列310。
圖4A至4D為一組在基材上生長且無間隙填充之單邊垂直對準之MNW陣列產生熱介面材料(TIM)的掃描電子顯微術(SEM)影像。只要該疊加鍍覆膜實質
上連續，其可作為在該等MNW尖端與該介面分開之單件移除。例如，實質連續性可界定為厚度大於大約5微米(μm)。在該等單邊MNW陣列之基材上金屬沉積及生長之後，如圖4A至4D所示移除犧牲模板膜。於移除該模板膜之後，獲得具有實質上均勻厚度的單邊MNW陣列。或者，所得之MNW陣列然後可以填隙基質材料滲入以形成複合物。
圖4A描繪橫斷面SEM影像。該尺度使該圖中之0.5英吋大致對應於該陣列中之10μm。此等陣列標稱上為垂直對準，且可以平方厘米等級之面積上高度均勻地合成。
圖4B描繪MNW及基材之間的介面之橫斷面SEM影像。該尺度使該圖中之0.5英吋大致對應於該陣列中之500奈米(nm)。經由靜電模板黏著，奈米線係在從經金屬化之基材直接生長而無中間黏合層且無過渡區。
圖4C描繪陣列之橫斷面小角度SEM影像。該尺度使該圖中之0.5英吋大致對應於該陣列中之10μm。該陣列達成在其表面上具有高度平坦度。
圖4D描繪MNW尖端之俯視SEM影像。該尺度使該圖中之0.5英吋大致對應於該陣列中之3μm。該MNW陣列之俯視圖顯示該等奈米線之對準及該陣列之相對密度二者。
圖5A至5D為一組在代表性組態中藉由模板協助之電沉積生長的垂直對準之MNW陣列之橫斷面掃描
電子顯微術(SEM)影像。圖5A至5C為基材上之實例的影像，而圖5D為獨立式實例之影像。
圖5A描繪在矽基材510上合成之未經滲入單邊基材上之銅MNW陣列505。
圖5B描繪在矽基材520上合成且以聚合物基質515滲入之單邊基材上之銅MNW陣列515。該陣列515及該基質515形成單一鄰接體積515。
圖5C描繪在矽基材535上合成且具有在頂表面上的過填充之模板膜疊加鍍覆層540的未經滲入雙邊基材上之銅MNW陣列530。
圖5D描繪在電化學增厚的晶種層550上生長作為獨立式膜545所合成且以聚合物基質545滲入的獨立式單邊銅MNW陣列545，顯示露出之MNW尖端558係突出超過該聚合物基質545。該等MNW係接附至該電化學增厚的晶種層550。該陣列545及該基質545形成單一鄰接體積545。
根據本發明其他實施態樣，提供一種製造奈米線陣列之方法，包含延伸電沉積超過單一模板膜之厚度。根據本發明之該等實施態樣，沉積金屬直到模板膜係完全填充，之後，使用替代的無模板沉積技術持續從該等奈米線尖端生長超過該模板膜之高度。
根據本發明其他實施態樣，提供一種製造奈米線陣列之方法，包含在單邊實施態樣中及在移除該過填充之模板膜的疊加鍍覆之後的雙邊實施態樣中使用多個堆
疊之生長模板膜。堆疊二或多個模板膜。在該等堆疊之生長模板膜中的孔實質上對準以使用該等堆疊之膜作為模板來生長MNW。雖然該MNW陣列之延伸生長部分的垂直對準程度低於該模板膜內生長之部分，但該延伸生長部分為高度傳導性。再者，該延伸生長部分用作TIM之可用接觸表面。該延伸生長之形態可展現更纏結之結構及蓆狀(mat-like)結構的一或多者。例如，此等結構可幫助自立及機械安定之一或多者的TIM形成。例如，此種TIM可在不需要浸入安定聚合物及其他基質之一或多者的情況下處理。
圖6A至6B為一對顯示金屬奈米線生長延伸超出該膜厚度限制的示意圖。該等MNW陣列可在能於電化學浴中使實質MNW生長超過該膜厚度的延伸生長製程下修改。例如，該延伸MNW生長形態會比在該等膜孔內的該等MNW內較不完美地對準。然而，根據本發明之實施態樣，該延伸生長製程提供順應、半定向及蓆狀之一或多者的表面結構。該表面結構之細節取決於所運用的特定生長條件。
如圖6A所示，若甕610包含與該甕共延伸之電鍍液610且繼而包含凝膠電解質620，及若使用直流(DC)恆定電位控制，會產生垂直對準程度稍低之陣列630。該電解質620提供該濺鍍及沉積方法在環繞該結構之電鍍液610中的導電性。例如，該電解質620包含具有溶解離子之簡單液態離子化鹽溶液。例如，該電解質620
包含具有凝膠稠度及降伏應力(yield stress)之凝膠電解質620。在此等情況下，整體移動及對流之一或多者減少，提供其中離子可擴散通過該生長中之陣列的靜態介質。
在此等情勢下，將有利於在模板膜640上使用從晶種層660生長之增厚的晶種層650之相對筆直MNW 630的靜態、未擾動之延伸生長。若該電鍍液未發生整體移動，且該電鍍液610中未發生對流運動，會有利於MNW尖端生長延伸及長度延伸，產生與圖6A所圖示相似的垂直對準之陣列630。
如圖6B所示，若甕610包含再次與該甕共延伸之電鍍液610且係經攪拌，或若不使用凝膠電解質620，發生擾動生長，且將產生更纏結或蓆狀之非靜態延伸的MNW結構670。在此等情勢下，有利於在模板膜640上使用從晶種層660生長之增厚的晶種層650之該非靜態擾動延伸的MNW生長670。根據本發明之該組實施態樣，多個膜640可垂直堆疊在彼此頂部。根據本發明之該組實施態樣，電沉積可持續直到奈米線生長670冒出頂部膜640。就使用多個堆疊膜之延伸MNW生長而言，該堆疊中的該等膜640之孔未完全對準，從而造成在奈米線生長方向中發生小型扭結或瘤狀。
此等瘤狀可能不會實質上影響該MNW陣列之熱傳導率。此等瘤狀可在生長後製程中退火後減少應力。在生長技術之精緻化中，包含銅及銀之一或多者的MNW
可以核心MNW經包含鎳及更貴金屬(例如金)之一或多者的殼塗布之方式生長。由於該核殼型結構容許以銅為為主之MNW陣列及以銀為主之MNW陣列的一或多者用於涉及高溫氧化環境的熱傳應用，故該核殼型結構是有利的。
圖7為在基材上實施態樣中製造熱介面材料(TIM)之方法700的流程圖。在方法700中之步驟的順序未局限於圖7所顯示或以下討論中所描述者。該等步驟中之數者可以不同順序發生而不會影響最終結果。
在步驟710中，晶種層係沉積於基材上。方塊710然後將轉移控制至方塊720。
在步驟720中，將犧牲多孔模板膜接附至該基材。該模板膜包含陶瓷膜及聚合物膜之一或多者。甕係藉由以生長介質實質上填充該甕而製備。該甕包含電化學甕及無電電鍍甕之一或多者。該生長介質包含電鍍液、無電電鍍液、及離子液體之一或多者。模板膜係放置於該甕中。方塊720然後將轉移控制至方塊740。
在步驟740中，將金屬沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列。方塊740然後將轉移控制至方塊750。
在步驟750中，在以該沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。例如，該移除步驟可藉由以電漿處理該模
板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解而小心地進行。
留下者則為接附至該晶種層的奈米線。該等奈米線為刷狀且會相當脆。然後方塊750中止該方法。
圖8為製造獨立式熱介面材料(TIM)之方法800的流程圖。在方法800中之步驟的順序未局限於圖8所顯示或以下討論中所描述者。該等步驟中之數者可以不同順序發生而不會影響最終結果。
在步驟810中，晶種層係沉積於犧牲多孔模板膜上。例如，該晶種層係沉積在該模板膜之表面上。該模板膜包含陶瓷膜及聚合物膜之一或多者。方塊810然後將轉移控制至方塊820。
在步驟820，使該晶種層增厚。例如，該晶種層係電化學增厚。例如，該晶種層係藉由將箔及聚合物之一或多者接附至其背側而增厚。例如，該晶種層係使用薄膜沉積技術增厚。甕係藉由以生長介質實質上填充該甕而製備。該甕包含電化學甕及無電電鍍甕之一或多者。該生長介質包含電鍍液、無電電鍍液(electroless solution)、及離子液體之一或多者。模板膜係放置於該甕中。方塊820然後將轉移控制至方塊840。
在步驟840中，將金屬沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列。方塊840然後將轉移控制至方塊850。
在步驟850中，在以該沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。例如，該移除步驟可藉由以電漿處理該模板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解而小心地進行。
留下者則為接附至該晶種層的奈米線。該等奈米線為刷狀且會相當脆。然後方塊850中止該方法。
圖9為在基材上製造展現延伸生長的熱介面材料(TIM)之方法900的流程圖。在方法900中之步驟的順序未局限於圖9所顯示或以下討論中所描述者。該等步驟中之數者可以不同順序發生而不會影響最終結果。
在步驟910，將作為陰極之晶種層沉積於基材上。該模板膜包含陶瓷模板膜及聚合物模板膜之一或多者。方塊910然後將轉移控制至方塊920。
在方塊920中，將犧牲多孔模板膜接附至該基材。該模板膜包含陶瓷膜及聚合物膜之一或多者。電化學甕係藉由以電鍍液實質上填充該甕而製備。模板膜係放置於電化學甕中。方塊920然後將轉移控制至方塊940。
在步驟940中，將金屬電沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列。方塊940然後將轉移控制至方塊950。
在步驟950，沉積額外金屬電沉積以從該奈米線尖端延伸生長，使該MNW陣列比該模板膜厚。方塊
950然後將轉移控制至方塊960。
在步驟960中，在以該電沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。例如，該移除步驟可藉由以電漿處理該模板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解及完全溶解該模板膜之一或多者小心地進行。
留下者則為接附至該晶種層的奈米線。該等奈米線為刷狀且會相當脆。然後方塊960中止該方法。
圖10為製造展現延伸生長的獨立式熱介面材料(TIM)之方法1000的流程圖。在方法1000中之步驟的順序未局限於圖10所顯示或以下討論中所描述者。該等步驟中之數者可以不同順序發生而不會影響最終結果。
在步驟1010，將作為陰極之晶種層沉積於犧牲多孔模板膜上。例如，該晶種層係沉積在該模板膜之表面上。該模板膜包含陶瓷模板膜及聚合物模板膜之一或多者。方塊1010然後將轉移控制至方塊1015。
在步驟1015，使該晶種層增厚。例如，該晶種層係電化學增厚。例如，該晶種層係藉由將箔及聚合物之一或多者接附至其背側而增厚。例如，該晶種層係使用薄膜沉積技術增厚。電化學甕係藉由以電鍍液實質上填充該甕而製備。模板膜係放置於電化學甕中。方塊1020然後將轉移控制至方塊1040。
在步驟1040中，將金屬電沉積至該模板膜的
孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列。方塊1040然後將轉移控制至方塊1050。
在步驟1050，沉積額外金屬電沉積以從該奈米線尖端延伸生長，使該MNW陣列比該模板膜厚。方塊1050然後將轉移控制至方塊1060。
在步驟1060中，在以該電沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。例如，該移除步驟可藉由以電漿處理該模板膜進行，以氣化該模板膜。例如，該移除步驟可藉由使用溶劑進行部分溶解及完全溶解該模板膜之一或多者小心地進行。
留下者再次為接附至該晶種層的奈米線。該等奈米線再次為刷狀且同樣會相當脆。然後方塊1060中止該方法。
本發明的優點包括該等MNW可達成長使用期限操作及可靠TIM操作之一或多者。又，以相變材料(PCM)填充該MNW陣列可提供潛熱容量及顯熱容量之一或多者。該PCM亦可緩衝瞬時熱負載。相較於傳統PCM材料，該MNW-PCM複合物亦可加強有效熱傳導率。
雖然上述代表性實施態樣已參考範例構造中的特定組件予以說明，但具有本領域普通技術之人士將暸解使用不同構造及/或不同組件可實施其他代表性實施態
樣。例如，具有本領域普通技術之人士將暸解時程可以眾多方式修改同時維持在本發明內。
該等代表性實施態樣及於本文已詳細說明之所揭示主題已採實例及圖示方式且不以限制方式呈現。熟習本領域之人士將暸解，可在所描述實施態樣之形式及細節進行各種改變，形成仍在本發明範圍內之等效實施態樣。因此，希望上述說明之主題闡述為說明性而不作為限制意義闡述。
100‧‧‧生長製程
110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190‧‧‧步驟
Claims (25)
- 一種製造熱介面材料(TIM)之方法，其包含以下步驟：將晶種層沉積於基材上；將犧牲多孔模板膜接附至該基材；將金屬沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；及在以該沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該模板膜係填充不足(subfilled)，產生單邊陣列。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該模板膜係過填充(superfilled)，產生雙邊陣列。
- 如申請專利範圍第3項之方法，其進一步包含在該金屬沉積步驟之後且在該移除步驟之前的額外步驟：機械式剝離在該沉積步驟中沉積在該孔上方的實質上連續疊加鍍覆膜(continuous overplated film)，從而將該過填充之雙邊MNW陣列轉變成單邊MNW陣列。
- 如申請專利範圍第2項之方法，其包括在該移除步驟之後所進行的另一步驟：電沉積額外金屬以從該奈米線尖端延伸生長，以使該MNW陣列比該模板膜厚。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中：該模板膜 包含陶瓷模板膜及聚合物模板膜之一或多者。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其進一步包含在該移除步驟之後所進行的步驟：以填隙材料滲入該MNW以形成複合物。
- 如申請專利範圍第7項之方法，其中該填隙材料包含相變材料(PCM)及聚合物之一或多者。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其進一步包含在該移除步驟之後所進行的額外步驟：對該MNW陣列施加生長後處理。
- 如申請專利範圍第9項之方法，其中該生長後處理包括對該MNW施加保護性抗氧化塗覆及保護性抗氧化膜之一或多者。
- 如申請專利範圍第10項之方法，其中該抗氧化塗覆包含鎳、鈷、鉑、銠、鈀、銥、其他貴金屬及保護性氧化物之一或多者。
- 一種製造熱介面材料(TIM)之方法，其包含以下步驟：將晶種層沉積至犧牲多孔模板膜上；使該晶種層增厚；將金屬沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；及在以該沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
- 一種製造熱介面材料(TIM)之方法，其包含以下步驟：將作為陰極之晶種層沉積至犧牲多孔模板膜上；將犧牲多孔模板膜接附至該基材；將金屬電沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；電沉積額外金屬以從該奈米線尖端延伸生長，以使該MNW陣列比該模板膜厚；及在以該電沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其中電鍍液包含經建構以防止該電鍍液大量移動及對流移動之一或多者的電解質。
- 一種製造熱介面材料(TIM)之方法，其包含以下步驟：將作為陰極之晶種層沉積至犧牲多孔模板膜上；使該晶種層增厚；將金屬電沉積至該模板膜的孔之一或多者中，而實質上填充該模板膜以產生包含從該晶種層向上生長的複數個奈米線之垂直對準的金屬奈米線(MNW)陣列；電沉積額外金屬以從該奈米線尖端延伸生長，以使該MNW陣列比該模板膜厚；及在以該電沉積之金屬實質上填充該模板膜之後，移除 該模板膜，留下接附至該晶種層的複數個奈米線。
- 一種熱介面材料(TIM)，其包含：垂直對準之金屬奈米線(MNW)陣列，其包含使用包含生長介質的甕(vat)從沉積至模板膜上之晶種層向上生長的複數個奈米線，且該模板膜係在MNW生長之後移除。
- 如申請專利範圍第16項之TIM，其中該生長介質包含電鍍液、無電電鍍液(electroless solution)、及離子液體之一或多者。
- 如申請專利範圍第16項之TIM，其中該甕包含電化學甕及無電電鍍甕(electroless vat)之一或多者。
- 如申請專利範圍第16項之TIM，其進一步包含用以滲入MNW以形成複合物的填隙材料。
- 如申請專利範圍第19項之TIM，其中該填隙材料包含相變材料(PCM)及聚合物之一或多者。
- 如申請專利範圍第16項之TIM，其進一步包含在該模板膜移除之後添加的保護性抗氧化塗覆。
- 如申請專利範圍第21項之TIM，其中該抗氧化塗覆包含鎳、鈷、鉑、銠、鈀、銥、及其他貴金屬。
- 如申請專利範圍第16項之TIM，其進一步包含電沉積以從該奈米線尖端延伸生長以使該MNW陣列比該模板膜厚的額外金屬。
- 如申請專利範圍第18項之TIM，其中該甕包含電化學甕，且其中該電化學甕包含電鍍液，且其中該電鍍 液包含經建構以防止該電鍍液大量移動及對流移動之一或多者的電解質。
- 如申請專利範圍第24項之TIM，其中該電解質包含凝膠電解質及具有溶解離子的簡單液態離子化鹽類溶液之一或多者。
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