TW201705559A - 氣密封裝體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的氣密封裝體的製造方法包括如下步驟：（1）準備第一玻璃基板，並且於第一玻璃基板上形成第一密封材料層；（2）準備於上部具有開口部的框體，並且以框體的底部與第一密封材料層接觸的方式來配置框體與第一玻璃基板，然後經由第一密封材料層將框體與第一玻璃基板密封；（3）於框體的上緣部形成第二密封材料層；（4）將收容構件收容於框體內；以及（5）準備第二玻璃基板，並且以第二玻璃基板與第二密封材料層接觸的方式來配置第二玻璃基板，然後自第二玻璃基板側向第二密封材料層照射雷射光，經由第二密封材料層將第二玻璃基板與框體密封而獲得氣密封裝體。

Description

氣密封裝體及其製造方法
本發明是有關於一種藉由使用雷射光的密封處理（以下稱為雷射密封）來製造氣密封裝體的方法。
正在對實現氣密封裝體的特性維持及長壽命化進行努力研究。例如，壓電振動子元件是容易因暴露於周圍環境的氧或水分中而劣化的敏感的元件。因此，正在研究將壓電振動子以氣密狀態安裝於壓電振動子封裝內以實現壓電振動子封裝的特性維持及長壽命化。
作為壓電振動子封裝的氣密結構，正在對如下氣密結構進行研究，所述氣密結構是以於配置有壓電振動子元件的元件基體之上空出間隔而使玻璃基板對向配置的狀態，以包圍壓電振動子元件的周圍的方式利用密封材料層將玻璃基板與元件基體之間的間隙密封。再者，作為元件基體，一般使用陶瓷、例如氧化鋁。
但是，已知壓電振動子元件的耐熱性低。由此，若於密封材料層的軟化流動溫度區域內進行燒成而將元件基體與玻璃基板密封，則存在壓電振動子元件的特性熱劣化之虞。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2008-186697號公報
[發明所欲解決之課題] 近年來，作為氣密封裝體的密封方法，正在研究雷射密封。雷射密封中，由於可僅局部加熱應密封的部分，因此可在防止耐熱性低的元件等的熱劣化的基礎上，將元件基體與玻璃基板密封。
另一方面，雷射密封中難以提高元件基體與玻璃基板的密封強度。而且，於元件基體為陶瓷的情形時，更難以提高元件基體與玻璃基板的密封強度。
詳細而言，雷射密封是對密封材料層進行局部加熱而使密封材料層軟化流動的方法，因此密封所需的時間短，伴隨於此，密封材料層反應的時間亦變短。結果，於密封材料層的界面未充分地生成反應層，而導致元件基體與玻璃基板的密封強度下降。
本發明是鑒於以上實際情況而成，其技術性課題在於藉由發明一種在防止收容構件的熱劣化的同時，可提高氣密封裝體整體的密封強度的方法，來提高氣密封裝體的長期可靠性。 [解決課題之手段]
本發明者進行努力研究的結果發現，藉由準備一對玻璃基板，將其中一塊玻璃基板與框體密封，進而於框體的上緣部預先形成密封材料層後，將收容構件收容於框體內，進而對另一塊玻璃基板與框體進行雷射密封，可解決所述技術性課題，從而提出本發明。即，本發明的氣密封裝體的製造方法的特徵在於包括：（1）準備第一玻璃基板，並且於第一玻璃基板上形成第一密封材料層的步驟；（2）準備於上部具有開口部的框體，並且以框體的底部與第一密封材料層接觸的方式來配置框體與第一玻璃基板，然後經由第一密封材料層將框體與第一玻璃基板密封的步驟；（3）於框體的上緣部形成第二密封材料層的步驟；（4）將收容構件收容於框體內的步驟；以及（5）準備第二玻璃基板，並且以第二玻璃基板與第二密封材料層接觸的方式來配置第二玻璃基板，然後自第二玻璃基板側向第二密封材料層照射雷射光，經由第二密封材料層將第二玻璃基板與框體密封而獲得氣密封裝體的步驟。
密封材料通常包含低熔點玻璃。該低熔點玻璃於雷射密封時侵蝕被密封物的表層而生成反應層。於被密封物為玻璃的情形時，可藉由雷射密封生成一定程度的反應層來確保固接強度。但是，於被密封物為陶瓷的情形時，低熔點玻璃於雷射密封時難以侵蝕陶瓷的表層，而不會充分地生成反應層。即，於被密封物為玻璃的情形時，藉由雷射密封可生成反應層，但於被密封物為陶瓷的情形時，藉由雷射密封而難以生成反應層。因此，本發明的氣密封裝體的製造方法是首先藉由燒成等而於框體上形成第二密封材料層，然後對第二密封材料層與第二玻璃基板進行雷射密封。藉此，框體與第二密封材料層之間充分地生成反應層，從而第二密封材料層牢固地固接於框體上。另外，於進行雷射密封的情形時，由於被密封物為玻璃，因此第二玻璃基板與第二密封材料層之間生成反應層，從而第二密封材料層亦牢固地固接於玻璃基板。
第二，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為將包含第一密封材料的膏塗佈於第一玻璃基板上並進行燒成，而形成包含第一密封材料的燒結體的第一密封材料層。如此，可提高第一玻璃基板與第一密封材料層的固接強度，而且可減少第一密封材料層的厚度。
第三，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為使用含有55質量%～95質量%的鉍系玻璃粉末、5質量%～45質量%的耐火性填料粉末的密封材料作為第一密封材料。與其他系的玻璃相比而言，鉍系玻璃與被密封物、特別是陶瓷的反應性良好。藉此，可提高第一玻璃基板與第一密封材料層的固接強度。進而，若導入耐火性填料粉末，則可使第一玻璃基板與第一密封材料層的熱膨脹係數相匹配。再者，所謂「鉍系玻璃」是指以Bi2 O3 為主成分的玻璃，具體是指於玻璃組成中包含40質量%以上的Bi2 O3 的玻璃。
第四，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為使用生片（green sheet）的燒結體作為框體。如此，可提高框體的尺寸精度與耐熱性。
第五，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為對第一密封材料層進行燒成，而將框體與第一玻璃基板密封。如此，可提高框體與第一玻璃基板的密封強度。
第六，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為將包含第二密封材料的膏塗佈於框體的上緣部並進行燒成，而形成包含第二密封材料的燒結體的第二密封材料層。如此，可提高第二密封材料層與框體的固接強度，而且可減少第二密封材料層的厚度。
第七，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為使用含有55質量%～95質量%的鉍系玻璃粉末、5質量%～45質量%的耐火性填料粉末、1質量%～15質量%的耐熱顏料的密封材料作為第二密封材料。鉍系玻璃的熔點低，但熱穩定性（耐失透性）高。藉此，可於雷射密封時良好地軟化流動，而提高雷射密封的精度。另外，若導入耐火性填料粉末，則可使第二密封材料層與框體的熱膨脹係數相匹配。進而，若導入耐熱顏料，則可提高雷射光的光吸收特性。
第八，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為將第二密封材料層的平均厚度設為小於10 μm。如此，容易藉由雷射密封對第二密封材料層整體進行局部加熱，因此可提高框體與第二密封材料層的固接強度。
第九，本發明的氣密封裝體的製造方法較佳為使用壓電振動子元件或分散有螢光體粒子（較佳為量子點）的樹脂作為收容構件。
第十，本發明的氣密封裝體較佳為藉由所述氣密封裝體的製造方法製作而成。
本發明的氣密封裝體的製造方法包括準備第一玻璃基板，並且於第一玻璃基板上形成第一密封材料層的步驟。作為第一玻璃基板，可使用各種玻璃基板，例如可使用無鹼玻璃、硼矽酸玻璃、鋁矽酸鹽玻璃等。第一玻璃基板的板厚較佳為0.01 mm～0.7 mm，特佳為0.05 mm～0.5 mm。藉此，可實現氣密封裝體的薄型化。再者，玻璃基板具備容易減少壁厚、具有透光性、表面平滑性高的特徵。
作為形成第一密封材料層的方法，較佳為將包含第一密封材料的膏塗佈於第一玻璃基板上並進行燒成的方法。如此，可提高第一玻璃基板與第一密封材料層的固接強度，而且可減少第一密封材料層的厚度。此處，就生產性的觀點而言，膏的塗佈較佳為進行網版印刷，燒成較佳為利用電爐來進行。燒成溫度較佳為第一玻璃基板的耐熱溫度以下、例如650℃以下，就增大第一密封材料層的反應深度的觀點而言，例如較佳為480℃以上。
關於包含第一密封材料的膏，較佳為沿第一玻璃基板的外周緣進行塗佈。如此，能夠增大可收容於框體內的收容體積。
作為第一密封材料，可使用各種材料，例如可使用玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末。作為玻璃粉末，可使用各種材料，例如可使用鉍系玻璃、磷酸錫系玻璃、釩系玻璃等，就熱穩定性與反應層的深度的觀點而言，較佳為鉍系玻璃。再者，所謂「磷酸錫系玻璃」是指以SnO與P2 O5 為主成分的玻璃，具體是指於玻璃組成中以合計量計包含40質量%以上的SnO與P2 O5 的玻璃。所謂「釩系玻璃」是指以V2 O5 為主成分的玻璃，具體是指於玻璃組成中以合計量計包含25質量%以上的V2 O5 的玻璃。
特別是作為第一密封材料，較佳為使用含有55體積%～95體積%的鉍系玻璃粉末、以及5體積%～45體積%的耐火性填料粉末的密封材料，進而佳為使用含有70體積%～90體積%的鉍系玻璃粉末、10體積%～30體積%的耐火性填料粉末的密封材料。若導入耐火性填料粉末，則第一密封材料的熱膨脹係數降低，因此第一密封材料層、框體及第一玻璃基板的熱膨脹係數變得容易匹配。
關於第一密封材料中所含的鉍系玻璃粉末，作為玻璃組成，以質量%表示，較佳為含有55%～74%的Bi2 O3 、5%～25%的B2 O3 、5%～20%的ZnO、0%～10%的SiO2 、0%～5%的Al2 O3 ，特佳為含有55%～69%的Bi2 O3 、10%～22%的B2 O3 、5%～20%的ZnO、超過1%～10%的SiO2 、1%～3.7%的Al2 O3 、0%～5%的CuO。如此，鉍系玻璃的熱穩定性提高，進而鉍系玻璃的熱膨脹係數降低，因此第一密封材料層、框體及第一玻璃基板的熱膨脹係數變得容易匹配。
作為耐火性填料粉末，較佳為使用選自堇青石（cordierite）、鋯石、氧化錫、氧化鈮、磷酸鋯系陶瓷、矽鋅礦（willemite）中的一種或兩種以上。該些耐火性填料粉末除了熱膨脹係數低以外，機械強度高，而且與鉍系玻璃的相容性良好。所述耐火性填料粉末內，最佳為堇青石。堇青石具有即便粒徑小，於雷射密封時亦難以使鉍系玻璃失透的性質。再者，除了所述耐火性填料粉末以外，亦可添加β-鋰霞石（β-eucryptite）、石英玻璃等。
耐火性填料粉末的平均粒徑D50 較佳為小於2 μm、特別是小於1.5 μm。若耐火性填料粉末的平均粒徑D50 小於2 μm，則密封材料層的表面平滑性提高，並且容易將密封材料層的平均厚度限制為小於10 μm。
耐火性填料粉末的最大粒徑D99 較佳為小於5 μm、4 μm以下、特別是3 μm以下。若耐火性填料粉末的最大粒徑D99 小於5 μm，則密封材料層的表面平滑性提高，並且容易將密封材料層的平均厚度限制為小於10 μm。此處，「平均粒徑D50 」與「最大粒徑D99 」是指藉由雷射繞射法以體積基準測定而得的值。
膏通常是藉由利用三輥機等將密封材料與載劑（vehicle）加以混煉而製作。載劑通常包含樹脂與溶劑。作為載劑中所使用的樹脂，可使用丙烯酸酯（丙烯酸系樹脂）、乙基纖維素、聚乙二醇衍生物、硝基纖維素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸伸乙酯、聚碳酸伸丙酯、甲基丙烯酸酯等。作為載劑中所使用的溶劑，可使用N,N'-二甲基甲醯胺（dimethyl formamide，DMF）、α-萜品醇、高級醇、γ-丁內酯（γ-butyrolactone，γ-BL）、四氫萘、丁基卡必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯、苄基醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇單甲醚、三乙二醇二甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單丁醚、三丙二醇單甲醚、三丙二醇單丁醚、碳酸伸丙酯、二甲基亞碸（dimethyl sulfoxide，DMSO）、N-甲基-2-吡咯啶酮等。
本發明的氣密封裝體的製作方法包括如下步驟：準備於上部具有開口部的框體，並且以框體的底部與第一密封材料層接觸的方式來配置框體與第一玻璃基板，然後經由第一密封材料層將框體與第一玻璃基板密封。
框體的材質並無特別限定，就材料成本與燒結強度的觀點而言，較佳為氧化鋁、氧化鋯、富鋁紅柱石（mullite）等，另外，亦較佳為生片的燒結體，特佳為包含結晶性玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的生片積層體的燒結體。若使用生片的燒結體，則具有容易製作尺寸精度高的框體的優點。
框體與第一玻璃基板的密封較佳為藉由電爐等的燒成來進行。藉此，可提高框體與第一玻璃基板的密封強度。燒成溫度較佳為框體與第一玻璃基板的耐熱溫度以下、例如650℃以下，就增大第一密封材料層的反應深度的觀點而言，例如較佳為480℃以上。
本發明的氣密封裝體的製造方法包括於框體的上緣部形成第二密封材料層的步驟。該情形時，較佳為對框體的上緣部進行研磨處理，框體的上緣部的表面粗糙度Ra較佳為小於0.5 μm、0.2 μm以下、特別是0.01 μm～0.15 μm，框體的上緣部的表面粗糙度RMS較佳為小於1.0 μm、0.5 μm以下、特別是0.05 μm～0.3 μm。如此，第二密封材料層的表面平滑性提高，從而可提高雷射密封的精度。結果，可提高氣密封裝體整體的密封強度。再者，「表面粗糙度Ra」及「表面粗糙度RMS」例如可利用觸針式或非接觸式的雷射膜厚計或者表面粗糙度計來進行測定。
作為形成第二密封材料層的方法，較佳為將包含第二密封材料的膏塗佈於框體上並進行燒成的方法。如此，可提高框體與第二密封材料層的固接強度，而且可減少第二密封材料層的厚度。此處，就生產性的觀點而言，膏的塗佈較佳為進行網版印刷，燒成較佳為利用電爐來進行。燒成溫度較佳為第二玻璃基板的耐熱溫度以下、例如550℃以下，就增大第二密封材料層的反應深度的觀點而言，例如較佳為460℃以上。
作為第二密封材料，可使用各種材料，例如可使用包含玻璃粉末與耐火性填料粉末、進而包含耐熱顏料的複合粉末。作為玻璃粉末，可使用各種材料，例如可使用鉍系玻璃、磷酸錫系玻璃、釩系玻璃等，就熱穩定性與反應層的深度的觀點而言，較佳為鉍系玻璃。
特別是作為第二密封材料，較佳為使用含有55體積%～95體積%的鉍系玻璃粉末、5體積%～45體積%的耐火性填料粉末、以及1質量%～15質量%的耐熱顏料的密封材料，進而佳為使用含有65體積%～80體積%的鉍系玻璃粉末、20體積%～35體積%的耐火性填料粉末、3質量%～10質量%的耐熱顏料的密封材料。若導入耐火性填料粉末，則第一密封材料的熱膨脹係數降低，因此第一密封材料層、框體及第一玻璃基板的熱膨脹係數變得容易匹配。進而，若導入耐熱顏料，則可提高雷射光的光吸收特性。
關於第二密封材料中所含的鉍系玻璃粉末，作為玻璃組成，以質量%表示，較佳為含有70%～85%的Bi2 O3 、5%～15%的B2 O3 、0%～15%的ZnO、0%～10%的BaO、0%～3%的Al2 O3 、3%～15%的CuO、0%～5%的Fe2 O3 ，特佳為含有74%～85%的Bi2 O3 、5%～15%的B2 O3 、0%～10%的ZnO、1%～10%的BaO、0%～3%的Al2 O3 、5%～15%的CuO、0.1%～5%的Fe2 O3 。如此，鉍系玻璃的熱穩定性提高，進而雷射光的光吸收特性提高。
作為耐火性填料粉末，較佳為上文所述的耐火性填料粉末。
作為耐熱顏料，較佳為Cu系氧化物、Fe系氧化物、Cr系氧化物、Mn系氧化物及該些的尖晶石型複合氧化物等，特別是就與鉍系玻璃的相容性的觀點而言，較佳為Mn系氧化物。
較佳為將形成了形成於框體的上緣部上的第二密封材料層後的第二密封材料層的表面粗糙度Ra限制為小於0.5 μm、0.2 μm以下、特別是0.01 μm～0.15 μm，且較佳為將表面粗糙度RMS控制為小於1.0 μm、0.5 μm以下、特別是0.05 μm～0.3 μm。如此，第二玻璃基板與第二密封材料層的密接性提高，且雷射密封的精度提高。再者，第二密封材料層的表面粗糙度Ra可藉由對框體的上緣部或第二密封材料層的表面進行研磨而降低。
第二密封材料層的平均厚度較佳為限制為小於10 μm、小於7 μm、特別是小於6 μm。第二密封材料層的平均厚度越小，則即便第二密封材料層、框體及第二玻璃基板的熱膨脹係數並未充分匹配，亦可減少雷射密封後殘留於密封部分的應力。另外，亦可提高雷射密封的精度。
第二密封材料層的寬度較佳為限制為0.05 mm～1 mm、特別是0.1 mm～0.5 mm。若第二密封材料層的寬度過小，則雷射密封的精度容易下降。另一方面，若第二密封材料層的寬度過大，則可收容於框體內的收容構件的尺寸變小，結果氣密封裝體的性能容易下降。
第一密封材料（第一密封材料層）與第二密封材料（第二密封材料層）可使用同一種類的材料，較佳為使用不同種類的材料。特別是第一密封材料的熱膨脹係數較佳為比第二密封材料的熱膨脹係數低，更佳為低5×10-7 /℃以上，進而佳為低10×10-7 /℃以上，特佳為低15×10-7 /℃以上。若第一密封材料的熱膨脹係數高於第二密封材料的熱膨脹係數，則容易於氣密封裝體的整體殘留不當的應力。
第二密封材料的軟化點較佳為比第一密封材料的軟化點低，更佳為低30℃以上，進而佳為低50℃以上，特佳為低80℃以上。若第二密封材料的軟化點高於第一密封材料的軟化點，則於雷射密封時難以生成反應層。
第二密封材料層的平均厚度較佳為比第一密封材料層的平均厚度小，更佳為小1 μm以上，進而佳為小2 μm以上，特佳為小3 μm以上。若第二密封材料層的平均厚度大於第一密封材料層的平均厚度，則藉由燒成等而難以形成第一密封材料層，並且難以提高雷射密封的精度。
本發明的氣密封裝體的製造方法包括將收容構件收容於框體內的步驟。作為收容構件，較佳為耐熱性低的構件，特佳為壓電振動子元件或分散有量子點等螢光體粒子的樹脂。於使用分散有量子點的樹脂的情形時，樹脂可在收容於框體內之後進行硬化，亦可收容已經進行了硬化的樹脂。
本發明的氣密封裝體的製造方法包括如下步驟：準備第二玻璃基板，並且以第二玻璃基板與第二密封材料層接觸的方式來配置第二玻璃基板，然後自第二玻璃基板側向第二密封材料層照射雷射光，經由第二密封材料層將第二玻璃基板與框體密封而獲得氣密封裝體。
作為第二玻璃基板，可使用各種玻璃基板，例如可使用無鹼玻璃、硼矽酸玻璃、鋁矽酸鹽玻璃等。第二玻璃基板的板厚較佳為0.01 mm～0.7 mm，特佳為0.05 mm～0.5 mm。藉此，可實現氣密封裝體的薄型化。
作為雷射，可使用各種雷射。特別是就操作容易的方面而言，較佳為半導體雷射、釔鋁石榴石（Yttrium Aluminum Garnet，YAG）雷射、CO2 雷射、準分子雷射、紅外雷射等。
雷射光的輸出較佳為5 W～20 W、特別是8 W～15 W。若雷射光的輸出過低，則框體與第二玻璃基板的密封強度容易降低。另一方面，若雷射光的輸出過高，則於雷射密封後第二玻璃基板容易破裂。
雷射光的掃描速度較佳為5 mm/s～20 mm/s、特別是8 mm/s～15 mm/s。若雷射光的掃描速度過慢，則氣密封裝體的生產性容易降低。另一方面，若雷射光的掃描速度過快，則框體與第二玻璃基板的密封強度容易下降。
進行雷射密封的環境並無特別限定，可為大氣環境，亦可為氮氣環境等惰性環境。
以下，一邊參照圖示，一邊對本發明的氣密封裝體的一實施形態加以說明。
圖1A～圖1E是用以說明本發明的氣密封裝體1的製造方法的一實施形態的概念立體圖。首先，如圖1A所示，準備第一玻璃基板10後，沿第一玻璃基板10的外周緣以邊框狀形成第一密封材料層11。此處，第一密封材料層11的形成較佳為藉由電爐等的燒成來進行。其次，如圖1B所示，準備於上部具有開口部的框體12，以該框體12的底部12a與第一密封材料層11接觸的方式來配置框體12與第一玻璃基板10，然後經由第一密封材料層11將框體12與第一玻璃基板10密封。此處，框體12較佳為包含玻璃粉末與耐火性填料粉末的複合粉末的生片積層體的燒結體。另外，框體12與第一玻璃基板10的密封較佳為藉由電爐等的燒成來進行。進而，如圖1C所示，於框體12的上緣部12b形成第二密封材料層13。此處，較佳為藉由研磨處理等將框體12的上緣部12b的表面粗糙度Ra平滑化至0.15 μm以下。另外，第二密封材料層13的形成較佳為藉由電爐等的燒成來進行，而且較佳為將第二密封材料層13的表面粗糙度Ra限制為0.15 μm以下。然後，如圖1D所示，將收容構件14收容於框體12內。此處，收容構件14較佳為耐熱性低的構件，特佳為壓電振動子元件或分散有量子點的樹脂。最後，如圖1E所示，準備第二玻璃基板15，以第二玻璃基板15與第二密封材料層13接觸的方式來配置第二玻璃基板15，然後自第二玻璃基板15側向第二密封材料層13照射雷射光16，經由第二密封材料層13將第二玻璃基板15與框體12密封。如此，可獲得氣密封裝體1。 [實施例1]
以下，基於實施例對本發明加以詳細說明。再者，以下的實施例為單純的例示。本發明不受以下的實施例任何限定。
首先，製作第一密封材料。表1示出第一密封材料的材料構成。關於鉍系玻璃，作為玻璃組成，以質量%計而含有56.4%的Bi2 O3 、17.9%的B2 O3 、15.7%的ZnO、6.4%的SiO2 、6.4%的Al2 O3 ，且具有表1中所記載的粒度。耐火性填料粉末為堇青石粉末，且具有表1中所記載的粒度。
[表1]<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> 鉍系玻璃（體積%） </td><td> 85 </td></tr><tr><td> 耐火性填料（體積%） </td><td> 15 </td></tr><tr><td> 鉍系玻璃 粒度（μm） </td><td> D<sub>50</sub></td><td> 1.8 </td></tr><tr><td> D<sub>99</sub></td><td> 6.5 </td></tr><tr><td> 耐火性填料 粒度（μm） </td><td> D<sub>50</sub></td><td> 1.0 </td></tr><tr><td> D<sub>99</sub></td><td> 2.8 </td></tr><tr><td> 玻璃轉移點（℃） </td><td> 480 </td></tr><tr><td> 軟化點（℃） </td><td> 555 </td></tr><tr><td> 熱膨脹係數 [30℃-300℃] （×10<sup>-7</sup>/℃） </td><td> 60 </td></tr></TBODY></TABLE>
以表1中所示的比例將所述鉍系玻璃與耐火性填料粉末加以混合，而製作第一密封材料。對第一密封材料測定玻璃轉移點、軟化點、熱膨脹係數。將其結果示於表1。
玻璃轉移點是利用推桿式熱機械分析（thermomechanical analysis，TMA）裝置測定而得的值。
軟化點是利用大型示差熱分析（Differential Thermal Analysis，DTA）裝置而測定的第四反曲點的溫度。測定是於大氣環境下，以升溫速度10℃/min來進行，自室溫起至600℃為止進行測定。
熱膨脹係數是利用推桿式TMA裝置測定而得的值。測定溫度範圍為30℃～300℃。
其次，製作第二密封材料。表2示出第二密封材料的材料構成。關於鉍系玻璃，作為玻璃組成，以質量%計而含有77.7%的Bi2 O3 、8.3%的B2 O3 、1.8%的ZnO、2.7%的BaO、8.5%的CuO、0.5%的Fe2 O3 、0.5%的Al2 O3 ，且具有表2中所記載的粒度。耐火性填料粉末為堇青石粉末，且具有表2中所記載的粒度。耐熱顏料是以54質量%的比例包含MnO2 、以44質量%的比例包含Fe2 O3 、以2質量%的比例包含Al2 O3 的複合氧化物，且具有表2中所記載的粒度。
[表2]<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> 鉍系玻璃（體積%） </td><td> 71 </td></tr><tr><td> 耐火性填料（體積%） </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 耐熱顏料（體積%） </td><td> 4 </td></tr><tr><td> 鉍系玻璃 粒度（μm） </td><td> D<sub>50</sub></td><td> 1.0 </td></tr><tr><td> D<sub>99</sub></td><td> 3.2 </td></tr><tr><td> 耐火性填料 粒度（μm） </td><td> D<sub>50</sub></td><td> 1.0 </td></tr><tr><td> D<sub>99</sub></td><td> 2.8 </td></tr><tr><td> 耐熱顏料 粒度（μm） </td><td> D<sub>50</sub></td><td> 1.0 </td></tr><tr><td> D<sub>99</sub></td><td> 2.9 </td></tr><tr><td> 玻璃轉移點（℃） </td><td> 380 </td></tr><tr><td> 軟化點（℃） </td><td> 450 </td></tr><tr><td> 熱膨脹係數 [30℃-300℃] （×10<sup>-7</sup>/℃） </td><td> 78 </td></tr></TBODY></TABLE>
以表2中所示的比例將所述鉍系玻璃、耐火性填料粉末及耐熱顏料加以混合，而製作第二密封材料。藉由所述方法，對第二密封材料測定玻璃轉移點、軟化點、熱膨脹係數。將其結果示於表2。
其次，準備第一玻璃基板（日本電氣硝子股份有限公司製造的OA-10G）。第一玻璃基板的尺寸為6.0 mm×1.7 mm×0.1 mm厚。進而，將表1中所記載的第一密封材料與載劑以成為約100 Pa·s（25℃、剪切速率（Shear rate）：4）的黏度的方式加以混煉後，進而利用三輥研磨機進行混煉，直至粉末均勻地分散為止，從而形成為膏。載劑使用將乙基纖維素樹脂溶解於二醇醚系溶劑中而成者。利用網版印刷機將所得的包含第一密封材料的膏沿第一玻璃基板的外周緣，以成為約0.2 mm寬的方式印刷為邊框狀。然後，於大氣環境下以120℃乾燥10分鐘後，於大氣環境下以620℃燒成10分鐘，而進行膏中的樹脂成分的灰化（脫黏合劑處理）及第一密封材料的燒結，從而於第一玻璃基板上形成第一密封材料層。再者，利用非接觸式雷射膜厚計測定第一密封材料層的平均厚度，結果為約10 μm。
繼而，準備包含生片積層體的燒結體的於上部具有開口部的框體（材質：日本電氣硝子股份有限公司製造的MLS-26A）。框體的尺寸為外尺寸6.0 mm×1.7 mm、內尺寸5.4 mm×1.1 mm、厚度0.6 mm。然後，以框體的底部與第一密封材料層接觸的方式來配置框體與第一玻璃基板後，以620℃燒成10分鐘，而將框體與第一玻璃基板密封。進而，將表2中所記載的第二密封材料與載劑以成為約100 Pa·s（25℃、剪切速率：4）的黏度的方式加以混煉後，進而利用三輥研磨機進行混煉，直至粉末均勻地分散為止，從而形成為膏。載劑使用將乙基纖維素樹脂溶解於二醇醚系溶劑中而成者。利用網版印刷機，將所得的包含第二密封材料的膏以成為約0.2 mm寬的方式印刷於框體的上緣部。然後，於大氣環境下以120℃乾燥10分鐘後，於大氣環境下以510℃燒成10分鐘，而進行膏中的樹脂成分的灰化（脫黏合劑處理）及第二密封材料的燒結，從而於框體的上緣部形成第二密封材料層。再者，利用非接觸式雷射膜厚計測定第二密封材料層的平均厚度，結果為約6 μm。
進而，將分散有量子點的樹脂灌注於框體內，並進行硬化。
另外，製備第二玻璃基板（日本電氣硝子股份有限公司製造的OA-10G）。第二玻璃基板的尺寸為6.0 mm×1.7 mm×0.1 mm厚。
其後，以第二玻璃基板與第二密封材料層接觸的方式來配置第二玻璃基板後，自第二玻璃基板側向第二密封材料層照射波長808 nm的雷射光，藉此經由第二密封材料層將第二玻璃基板與框體密封，從而獲得氣密封裝體。再者，將雷射光的照射速度設為10 mm/s，將輸出設為10 W。
對所得的氣密封裝體，利用顯微鏡來觀察第二密封材料層的附近，結果未確認到剝離或破裂（接著性的評價）。進而，對所得的氣密封裝體進行高溫高濕高壓試驗：HAST（Highly Accelerated Temperature and Humidity Stress test）後，對框體與第二玻璃基板進行觀察，結果未確認到剝離。該結果表示框體與第二玻璃基板的密封強度高。再者，HAST的條件為121℃、濕度100%、2 atm、24小時。 [實施例2]
將第二玻璃基板與框體的材質、雷射密封的條件以外的條件與[實施例1]同樣地設置，而製作表3中所記載的氣密封裝體（試樣No.1～試樣No.6）。進而，對試樣No.1～試樣No.6進行所述接著性與HAST的評價。其結果為，試樣No.1～試樣No.6的接著性與HAST的評價良好。再者，表3中的無鹼玻璃是指日本電氣硝子股份有限公司製造的OA-10G，鹼硼矽酸玻璃是指日本電氣硝子股份有限公司製造的BLC，LTCC是指生片積層體的燒結體（材質：日本電氣硝子股份有限公司製造的MLS-26A）。
[表3]<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> No.1 </td><td> No.2 </td><td> No.3 </td><td> No.4 </td><td> No.5 </td><td> No.6 </td></tr><tr><td> 第二玻璃基板 </td><td> 無鹼玻璃 </td><td> 無鹼玻璃 </td><td> 鹼硼矽酸玻璃 </td><td> 無鹼玻璃 </td><td> 無鹼玻璃 </td><td> 鹼硼矽酸玻璃 </td></tr><tr><td> 框體 </td><td> 氧化鋁 </td><td> 氧化鋁 </td><td> 氧化鋁 </td><td> LTCC </td><td> LTCC </td><td> LTCC </td></tr><tr><td> 密封材料層 平均厚度（μm） </td><td> 5 </td><td> 8 </td><td> 6 </td><td> 5 </td><td> 8 </td><td> 6 </td></tr><tr><td> 雷射光 輸出（W） </td><td> 14 </td><td> 10 </td><td> 12 </td><td> 13 </td><td> 8 </td><td> 11 </td></tr><tr><td> 掃描速度（mm/s） </td><td> 11 </td><td> 11 </td><td> 8 </td><td> 11 </td><td> 11 </td><td> 8 </td></tr><tr><td> 接著性 </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td> HAST </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr></TBODY></TABLE>
[比較例] 另外，除了藉由電爐的燒成將第二密封材料層形成於第二玻璃基板上而並非形成於框體的上緣部以外，將條件與[實施例1]同樣地設置，而製作氣密封裝體（試樣No.7）。進而，對試樣No.7進行所述接著性的評價。其結果為，試樣No.7的接著性的評價中確認到剝離。
1‧‧‧氣密封裝體 10‧‧‧第一玻璃基板 11‧‧‧第一密封材料層 12‧‧‧框體 12a‧‧‧框體的底部 12b‧‧‧框體的上緣部 13‧‧‧第二密封材料層 14‧‧‧收容構件 15‧‧‧第二玻璃基板 16‧‧‧雷射光
圖1A是用以說明本發明的氣密封裝體的製造方法的一實施形態的概念立體圖。 圖1B是用以說明本發明的氣密封裝體的製造方法的一實施形態的概念立體圖。 圖1C是用以說明本發明的氣密封裝體的製造方法的一實施形態的概念立體圖。 圖1D是用以說明本發明的氣密封裝體的製造方法的一實施形態的概念立體圖。 圖1E是用以說明本發明的氣密封裝體的製造方法的一實施形態的概念立體圖。
10‧‧‧第一玻璃基板
12‧‧‧框體
15‧‧‧第二玻璃基板
16‧‧‧雷射光

Claims (10)

  1. 一種氣密封裝體的製造方法，其特徵在於包括： （1）準備第一玻璃基板，並且於第一玻璃基板上形成第一密封材料層的步驟；（2）準備於上部具有開口部的框體，並且以框體的底部與第一密封材料層接觸的方式來配置框體與第一玻璃基板，然後經由第一密封材料層將框體與第一玻璃基板密封的步驟；（3）於框體的上緣部形成第二密封材料層的步驟；（4）將收容構件收容於框體內的步驟；以及（5）準備第二玻璃基板，並且以第二玻璃基板與第二密封材料層接觸的方式來配置第二玻璃基板，然後自第二玻璃基板側向第二密封材料層照射雷射光，經由第二密封材料層將第二玻璃基板與框體密封而獲得氣密封裝體的步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，將包含第一密封材料的膏塗佈於第一玻璃基板上並進行燒成，而形成包含第一密封材料的燒結體的第一密封材料層。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，使用含有55體積%～95體積%的鉍系玻璃粉末、以及5體積%～45體積%的耐火性填料粉末的密封材料作為第一密封材料。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，使用生片的燒結體作為框體。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，對第一密封材料層進行燒成，而將框體與第一玻璃基板密封。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，將包含第二密封材料的膏塗佈於框體的上緣部並進行燒成，而形成包含第二密封材料的燒結體的第二密封材料層。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，使用含有55體積%～95體積%的鉍系玻璃粉末、5體積%～45體積%的耐火性填料粉末、以及1體積%～15體積%的耐熱顏料的密封材料作為第二密封材料。
  8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，將第二密封材料層的平均厚度設為小於10 μm。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的氣密封裝體的製造方法，其中，使用壓電振動子元件或分散有螢光體粒子的樹脂作為收容構件。
  10. 一種氣密封裝體，其特徵在於：藉由如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的氣密封裝體的製造方法製作而成。
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