TW201634654A - 研磨用組成物 - Google Patents

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Akihito Yasui
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Abstract

本發明之目的係提供於酸性、中性或鹼性之至少一區域可充分抑制具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之研磨用組成物。 本發明之研磨用組成物具有；具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)研磨粒；(3)分散介質，前述作用部位係特定者或前述膠體氧化矽，且於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。

Description

研磨用組成物
本發明有關研磨用組成物。
以往，隨著LSI(Large Scale Integration，大型積體)之高積體化、高性能化而開發新的微細加工技術。化學機械研磨(以下為chemical mechanical polishing；亦簡稱為CMP)法亦為其一，於LSI製造步驟尤其是淺溝槽分離(STI)、層間絕緣膜(ILD膜)之平坦化、鎢栓柱形成、由銅與低介電率膜所成之多層配線之形成等步驟中使用CMP。
因半導體裝置構造之進步使CMP步驟亦多樣化，且於積體電路內之元件分離中亦使用淺溝槽分離。淺溝槽分離時係使用CMP以將基板上成膜之多餘氧化矽膜去除。為了停止CMP之研磨，而於氧化矽膜下方形成研磨速度較慢之止擋膜。
多晶矽(polysilicon)若可充分抑制研磨速度則亦可作為止擋膜使用，而且多晶矽具有作為電晶體之閘極等之導電性材料使用之優點。
欲活用此等優點，亦存在有應用多晶矽作為止擋膜而增大氧化矽與多晶矽之研磨速度比之技術(專利文獻1)。該專利文獻1之技術之機制推測為如下。亦即，測定研磨對象的SiO2表面之ζ電位時，相對於於較廣pH區域顯示-20mV左右以下之負的ζ電位，抑制了研磨進行之多晶矽膜於pH為8以下ζ電位為-10mV左右以下，比較接近0。於該文獻具體揭示之非離子水溶性高分子認為比SiO2表面更易於附著於多晶矽膜表面，亦即由於電位差小故不會阻礙疏水-疏水相互作用，其結果，於多晶矽表面形成保護膜，認為可抑制多晶矽研磨速率。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-44197號公報
然而，於該文獻中具體揭示之有機化合物在酸性、中性或鹼性之至少一區域無法充分控制具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
且另一方面，於該文獻中，基於與氧化矽粒子或氧化鋁粒子相比硬度較低而較不易損傷研磨表面之優點故而被採用之氧化鈰粒子本身在充分控制具有矽-矽鍵 之研磨對象物之研磨速度上認為是否仍成為問題。
因此，本發明之目的在於提供在酸性、中性或鹼性之至少一區域中可充分控制具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之研磨用組成物。
本發明人為解決上述課題而重複積極研究。其結果，發現藉由提供下述研磨用組成物，可解決上述課題，該研磨用組成物係具有；(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)研磨粒；(3)分散介質，前述作用部位係包含選自膦酸基或其鹽之基、吡啶構造、羧基或其鹽之基、酚構造、乙烯性不飽和鍵、硫化物構造、芳香族磺酸構造、N氧化物構造、醛構造及酮構造所成之群中之至少一種部位，且於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
又，發現藉由提供下述之研磨用組成物而可解決上述課題，該研磨用組成物係具有；(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)膠體氧化矽的研磨粒；(3)分散介質，前述作用部位係包含乙炔構造之部位，且於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之 研磨速度。
依據本發明，可提供於酸性、中性或鹼性之至少一區域可抑制具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之研磨用組成物。
以下說明本發明。又，本發明不僅限於以下之實施形態。且，本說明書中，表示範圍之「X~Y」意指「X以上Y以下」。且，只要未特別記載，則操作及物性等之測定係在室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%RH之條件下測定。
<研磨用組成物>
本發明之第1係一種研磨用組成物，其具有；(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)研磨粒；(3)分散介質，前述作用部位係包含選自膦酸基或其鹽之基、吡啶構造、羧基或其鹽之基、酚構造、乙烯性不飽和鍵、硫化物構造、芳香族磺酸構造、N氧化物構造、醛構造及酮構造所成之群中之至少一種部位，且於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
且本發明之第2係一種研磨用組成物，其具有；(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)膠體氧化矽的研磨粒；(3)分散介質，前述作用部位係包含乙炔構造之部位，且於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
本說明書中，此等「研磨用組成物」亦稱為「本發明之研磨用組成物」。且未特別區分本發明之第1與本發明之第2時，基本上意指兩者。
[有機化合物]
本發明所使用之有機化合物(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物(本說明書中，亦簡稱為「研磨對象物」)相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位(本說明書中，亦稱為「本發明之有機化合物」)。
本發明之有機化合物於一分子中同時具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位。因此，有機化合物中之作用部位與研磨對象物相互作用，另一方面，抑制部位抑制對研磨對象物進行研磨之研磨成分接近前述研磨對象物。因此包含此等有機化合物之研磨用組成物於酸性、中性或鹼性之至少一區域可充分 控制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物。換言之，於一分子中並非同時具有作用部位與意志部位之化合物可與本發明之有機化合物有所區別。
又，本說明書中，所謂「於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度」，係如實施例所示，意指與並非添加一切添加劑(亦即「研磨粒、分散介質、根據需要之pH調整劑」以外之成分)之情況相比，於任一區域均可抑制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
又，本說明書中，所謂「研磨成分」意指能研磨研磨對象物之成分，例如研磨粒等。
(作用部位)
如上述，本發明之有機化合物具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位。此處，所謂「作用部位」係與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之部位。又，作用部位亦可成為鹽之形態，作為鹽，較好為鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等。
又，作用部位只要於1分子中具有1個以上則無特別限制，可為2個以上，亦可為3個以上。因此，若依據本發明之一實施形態，前述有機化合物於分子內具有2個以上之前述作用部位。
依據本發明之第1，與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之部位係包含選自膦酸基或其鹽之基、吡啶 構造、羧基或其鹽之基(包含芳香族羧酸構造(苯甲酸構造))、酚構造、乙烯性不飽和鍵、硫化物構造、芳香族磺酸構造、N氧化物構造、醛構造及酮構造所成之群中之至少一種部位。
其中，基於於中性或鹼性之所有區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之觀點，作用部位較好係選自膦酸基或其鹽之基、芳香族磺酸構造、羧基或其鹽之基(包含芳香族羧酸構造(苯甲酸構造))及乙烯性不飽和鍵所成之群中之至少一種部位。
依據本發明之更佳實施形態，包含羧基作為作用部位時，該羧基較好鍵結於芳香族環，且另一形態中，包含羧基作為作用部位時，較好進而包含乙烯性不飽和鍵作為作用部位。藉由具有此等構造，可進一步期待研磨速度之抑制效果。
且，依據本發明，前述作用部位為包含乙炔構造之部位。藉由使前述作用部位為包含乙炔構造之部位，而可於酸性、中性或鹼性之所有區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
(抑制部位)
又如上述，本發明之有機化合物具有用以抑制對研磨對象物進行研磨之研磨成分接近研磨對象物之抑制部位。此處，所謂「抑制部位」若具有可抑制對研磨對象物進行研磨之研磨成分接近研磨對象物之作用，則亦可具有任何 構造。
本發明一形態中，抑制部位較好係合計具有碳數1以上之部位。本發明一形態中，抑制部位合計具有碳數3以上。本發明一形態中，抑制部位合計具有碳數4以上。且，本發明之一形態中，抑制部位合計具有碳數6以上。且本發明之一形態中，抑制部位合計具有碳數8以上。
此處所謂「合計」於例如有機化合物為「壬酸」時，由於「作用部位」為「羧基」，「抑制部位」成為「辛基」，故「抑制部位」之碳數合計成為8。有機化合物為「N,N-二甲基十二烷胺N氧化物」時，由於「作用部位」為「N氧化物構造」，作為「抑制部位」之「十二烷基」為1個，「甲基」為2個，故「抑制部位」之碳數合計成為14。
且另一方面，本發明之一形態中，抑制部位合計具有碳數20以下。且另一方面，本發明之一形態中，抑制部位合計具有碳數18以下。且另一方面，本發明之一形態中，抑制部位合計具有碳數16以下。抑制部位(抑制基)之有機鏈(碳數)若過大，則對研磨用組成物(漿料)之溶解性變低，故有無法添加抑制上充分之抑制劑(本發明有機化合物)之量之虞。且有機鏈過長時，抑制部位(抑制基)易於彎曲(不為直線，反而為彎曲之狀態)，引起抑制膜之密度降低或分子排列膜之生成速度降低，亦有抑制效果降低之虞。
又，本發明之一形態中，前述抑制部位係具有碳數1以上之烷基之部位。依據本發明之一形態，前述抑制部位係具有碳數4以上之烷基之部位。依據本發明之一形態，前述抑制部位係具有碳數7以上之烷基之部位。尤其，若為碳數3以上之烷基，則可抑止抑制部位(抑制基)之疏水性降低，容易製作抑制膜的分子排列膜。又，若為碳數3以上之烷基，則由於更可抑制研磨成分接近研磨對象物(基板)表面，故提高抑制效果。如此，若包含如上述之烷基鏈，則藉由疏水性相互作用，生成分子排列膜，而由分子排列膜保護研磨對象物(基板)表面。
另一方面，某有機化合物即使具有特別有意較長之烷基，但若不具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位，亦無法充分控制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物。亦即，即使研磨用組成物中含有此種有機化合物，亦無法期待於酸性、中性或鹼性之至少一區域充分控制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之效果。如此，本發明之有機化合物重要的是於一分子中共存有作用部位與抑制部位之方面。
依據本發明之較佳形態，前述抑制部位係具有碳數20以下之烷基之部位，依據本發明之更佳形態，前述抑制部位係具有碳數18以下之烷基之部位，依據本發明之更佳形態，係具有碳數16以下之烷基之部位。如此，藉由使前述抑制部位中之烷基上限成為如此，可添加抑制上充分量之添加劑，且使研磨成分與研磨對象物(基 板)之表面間之距離充分隔開同時藉由密度高之分子排列膜而保護研磨對象物(基板)之表面。
又，烷基可為直鏈狀、亦可為分支狀，於分支狀時，由於會有可作用於相同面積之有機分子之個數降低(有機分子之密度降低)之情況，故有抑制能降低之情況。且，為分支狀烷基時，由於構造複雜，認為使由有機化合物(抑制劑之有機分子)構成之抑制膜之分子排列速度降低。因此較好為直鏈狀。惟，成為體積大之構造時，亦較好為分支鏈(異丙基或第三丁基、三級胺、四級銨等)。抑制部位作為立體障礙發揮作用，阻礙研磨劑成分之作用。
又，烷基之一部分的氫原子亦可以羥基、鹵原子等之取代部位取代。又，烷基之一部分之碳原子亦可以醚系氧等之取代部位取代。該等取代部位之取代數亦未特別限制，但較好各為1~7左右，較好1~4左右。
若說明具體例，例如作為有機化合物係使用「2-丁炔-1,4-二醇雙(2-羥基乙基)醚」時，視為碳數4個之烷基導入2個乙炔構造中之構造，碳數4個之烷基中，1個氫原子由羥基取代，1個碳原子由醚系氧取代。因此，作為取代部位之羥基與醚系氧分別取代1個。
例如作為有機化合物使用「2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇」時，具有碳數6個之烷基導入2個乙炔構造中之構造，但碳數6個之烷基中，1個氫原子由羥基取代。因此，作為取代部位之羥基取代1個。
又，依據本發明一形態，本發明之有機化合物亦可具有透過抑制部位結合2個作用部位之構造。該情況下，抑制部位成為2價基。作為2價基，典型上較好為伸烷基(於其一部分亦可包含下述之酯構造或醯胺構造等)。伸烷基係具有去除烷基之1個氫原子之2價構造。該烷基之說明同樣適用上述說明者。且，伸烷基亦可具有如上述之取代部位，關於取代部位之說明同樣適用上述說明。
又，依據本發明之一形態，抑制部位亦可具有酯構造或醯胺構造。酯構造係以COOR表示，R典型上為烷基或伸烷基氧基。該烷基亦與上述烷基同樣，同樣地可取代部位經取代。伸烷氧基係-(A-O)nCH3，A為碳數1~4之伸烷基，n為1~15。且，醯胺構造以CONR表示，R與上述同樣。
又，依據本發明一形態，抑制部位具有乙二醇構造(乙二醇酯構造)。
且，依據本發明之一形態，抑制部位具有羥基及/或醚系氧。藉由於有機化合物之分子構造中具有羥基及/或醚系氧，而增加親水性，使朝水溶液之溶解容易。
依據本發明一形態，抑制部位具有甘油構造(甘油酯構造)。
又，依據本發明一形態，抑制部位具有聚乙二醇構造(伸烷氧基之說明同樣適用上述說明)。
又，依據本發明一形態，抑制部位中直線(線形)上具有之原子數較好為3~21個，更好為4~17個。因此，依據本發明之較佳實施形態，前述抑制部位係抑制部位中線形上具有之原子數為3~21個。此處，列舉數個計算抑制部位中直線上具有之原子數之例。
例如，作為抑制部位具有「H-CH2-O-CH2-CH2-O-」之構造時，直線上具有之原子數為6個。
具有「H-CH2-O-CO-CH2-CH2-」之構造時，直線上具有之原子數為6個(CO與O透過雙鍵與C鍵結)。
具有「H-CH2-Ph.-CH2-」之構造時，直線上具有之原子數為7個(Ph.表示對位之苯基)。
具有「-CH2-CH2-S-」之構造時，直線上具有之原子數為3個。
雖如上述，但作為抑制部位含有如上述之烷基時，藉由疏水性相互作用，生成分子排列膜而作為保護膜發揮作用。另一方面，本發明中，確認含多數之疏水性低之氧原子時亦具有抑制效果。因此，於烷基鏈中含有O原子或S原子時，通常有疏水性降低之傾向。因此，該情況下，認為該抑制部位並非藉由疏水性相互作用形成分子排列膜而發揮抑制效果，而是利用立體障礙發揮抑制效果者。
如以上，本發明之抑制部位具有藉由分子排 列膜而保護研磨對象物(基板)表面之機能，抑制部位具有發揮作為立體障礙而阻礙研磨成分之作用之機能。
又，依據本發明一形態，具有乙烯性不飽和鍵作為作用部位時(乙烯化合物、(甲基)丙烯酸化合物、烯丙基化合物)，抑制部位較好分別獨立具有1~7個或2~4個羥基及/或醚系氧。
關於碳數1~20之烷基之具體例並未特別限制，可舉例為甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、異戊基、新戊基、2-乙基己基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基(肉豆蔻基)、十五烷基、十六烷基(棕櫚基)、十七烷基、十八烷基(硬脂基)、十九烷基、二十烷基等。且亦可為山萮基等之碳數20以上。又，亦可為油基等之具有一部分不飽和鍵。且，實施例所使用之有機化合物中之烷基亦可作為較佳例加以舉例。
又，依據本發明之較佳形態，本發明之有機化合物中，抑制部位之數較好為1~4個，基於容易作成本發明之有機化合物之分子排列膜之觀點，更好為1~3個。或者亦可為1或2個。
由以上，作為本發明之第1之有機化合物，有機化合物較好為選自乙烯基化合物、(甲基)丙烯酸化合物、丙烯酸化合物、烷基醚化合物、烷基醛化合物、烷基酮化合物、烷基羧酸化合物、烷基苯羧酸化合物、烷基苯磺酸化合物、烷基膦酸化合物、烷基吡啶化合物、烷基N 氧化物化合物、烷基酚化合物及烷基硫化物化合物所成之群中之至少一種。
又，作為本發明之第2之有機化合物，前述有機化合物具有三級醇構造或氧伸烷基(伸烷氧基)構造，較好具有以三鍵為界而對稱之構造。此處，氧伸烷基構造之以三鍵為界所存在之各碳數較好為3~20個，更好為3~10個。又，本形態中，亦可具有如上述之取代部位。又，作為本發明之第2之有機化合物，前述有機化合物較好具有羥基。
又，作為本發明之第2之有機化合物，以三鍵為界，具有碳數7~12之烷基，且具有一個羥基。且，作為本發明之第2之有機化合物，以三鍵為界，具有碳數7~12之烷基時，該碳數7~12之烷基亦與上述同樣，可具有取代部位。
又，依據本發明之較佳形態，有機化合物為炔單醇。該炔單醇為具有以三鍵為界僅於一側具有羥基之構造。藉由為此種構成，可進一步提高研磨速度之抑制效果。
以上，作為本發明之有機化合物，宜為4-辛基吡啶、4-庚基酚、庚基甲基硫化物、壬酸、4-正辛基苯羧酸、4-正辛基苯磺酸鈉、N,N-二甲基十二烷基胺N氧化物、壬醛、月桂基膦酸、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2-丁炔-1,4-二醇雙(2-羥基乙基)醚、庚基(羥基甲基)乙炔、10-羥基-1-癸炔、3,6-二羥基-3,6-二甲基-4-辛炔、甲基丙烯酸、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇單 乙烯醚、甘油單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(n=4.5)單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇烯丙基醚、2-癸酮、聚乙二醇(n=9.1)二烯丙醚、2,2-雙(烯丙氧基甲基)-1-丁醇(2,2-Bis(allyloxymethyl)-1-butanol)、N,N-二乙基丙烯醯胺、2,5-二羥基-3-己炔等。該等可為1種或組合2種以上。
又，依據本發明之較佳形態，相互作用較好為利用自離子鍵、共價鍵及氫鍵之至少一者選出之化學鍵者。相互作用於例如藉由如疏水性相互作用或分子間力(凡德瓦爾力)者時，實質上不會吸附於具有矽-矽鍵之研磨對象物，有無法發揮本發明效果之情況。
本發明中，若於酸性、中性或鹼性之任一區域可抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度即可，但於可應用於各種用途之觀點且提高其他研磨對象物之研磨效率之情況等，而變更pH時，較好於酸性、中性或鹼性之所有區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
本發明之研磨用組成物中之有機化合物含量亦未特別限制，但基於控制研磨效率之觀點，較好為0.01mM以上，更好為0.1mM以上，又更好為0.5mM以上，再更好為1.0mM以上，又再更好為1.5mM以上，又再更好為2.0mM以上，特佳為2.5mM以上。且另一方面，基於溶解性或成本之觀點，較好為100mM以下，更好為50mM以下，又更好為30mM以下，再更好為20mM以下，又再更好為15mM以下，又再更好為10mM以下， 特佳為5mM以下。
依據本發明之較佳形態，於酸性、中性或鹼性之所有區域可抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
如上述，本發明之作用部位(尤其膦酸基或其鹽之基、芳香族磺酸構造、羧基及乙烯性不飽和鍵、乙炔構造)可化學鍵結於具有矽-矽鍵之研磨對象物表面，另一方面，有機化合物之抑制部位以自研磨對象物之表面朝向接液側之形態，或者覆蓋表面之方式吸附對研磨對象物進行研磨之研磨成分。該有機化合物之抑制部位，依據本發明一形態，由於疏水性高，故具有同樣作用部位及抑制部位之有機化合物藉由疏水性相互作用而集合，而於具有矽-矽鍵之研磨對象物之表面形成抑制膜。因此，可提供於酸性、中性或鹼性之至少一區域可充分抑制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之研磨用組成物。
[研磨粒]
本發明之研磨用組成物包含研磨粒。
本發明之第1中，所使用之研磨粒可為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子之任一者。無機粒子之具體例舉例為例如由氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、氧化鈦等之金屬氧化物所成之粒子、氮化矽粒子、碳化矽粒子、氮化硼粒子。有機粒子之具體例舉例為例如乳膠粒子、聚苯乙烯粒子、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子。該研磨粒 可單獨使用或混合2種以上或亦可為該等之複合物而使用。且，該研磨粒可使用市售品亦可使用合成品。
該等研磨粒中，較好為氧化矽，基於抑制研磨傷痕發生之觀點，最好為膠體氧化矽。
欲使用之膠體氧化矽種類並未特別限制，但可使用例如經表面修飾之膠體氧化矽。膠體氧化矽之表面修飾(擔持膠體氧化矽)可藉由使例如鋁、鈦或鋯等之金屬或該等之氧化物與膠體氧化矽混合而摻雜於氧化矽粒子表面而進行。
或者，亦可於氧化矽粒子表面化學鍵結有機酸之官能基亦即藉由有機酸之固定化而進行。
又，僅使膠體氧化矽與有機酸單純共存，無法發揮有機酸對膠體氧化矽之固定化。例如若將有機酸之一種的磺酸固定化於膠體氧化矽，則可以例如”Sulfonic acid-functionalized silica through of thiol groups”Chem.Commun.246-247(2003)所記載之方法進行。具體而言，將3-巰基丙基三甲氧基矽烷等之具有硫醇基之矽烷偶合劑偶合於膠體氧化矽後，以過氧化氫使硫醇基氧化，可獲得於表面固定化磺酸之膠體氧化矽。實施例使用之膠體氧化矽亦如此經磺酸基修飾者。
或者，若將有機酸之一種的羧酸固定化於膠體氧化矽，則可藉由例如”Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”,Chemistry Letters,3,228-229(2000)所記載之方法進行。具體而言，將包含光反應性2-硝基苄基酯之矽烷偶合劑偶合至膠體氧化矽後藉由光照射，可獲得於表面固定化有羧酸之膠體氧化矽。
其中，基於可容易製造之觀點，特佳為固定磺酸之膠體氧化矽。固定磺酸之膠體氧化矽較好之其他理由，係研磨用組成物之pH處於酸性區域時，可提高研磨粒之分散安定性。
上述，作為較佳形態亦針對陰離子溶膠之製法加以記載，但亦可為藉由陽離子溶膠之製法製作之研磨粒。此外，亦可使用複合研磨粒或具有芯殼構造之研磨粒。
本發明之第2中，研磨粒必須為膠體氧化矽。此處，專利文獻1中，由於氧化鈰粒子與氧化矽粒子或氧化鋁粒子相比硬度較低，有較不易對研磨表面帶來傷痕之優點，故而採用氧化鈰粒子作為研磨粒。然而，本發明人探究到該採用之氧化鈰粒子本身亦成為無法充分控制具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之原因。依據本發明之第2，藉由使用膠體氧化矽作為研磨粒且使用具有包含乙炔構造之部位作為作用部位之本發明之有機化合物，於酸性、中性或鹼性之至少一區域可充分控制具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。針對膠體氧化矽之說明同樣適用本發明之第1之說明內容。
研磨用組成物中之研磨粒之平均一次粒徑下 限較好為5nm以上，更好為7nm以上，進而較好為10nm以上，又更好為15nm以上，最好為25nm以上。且，研磨粒之平均一次粒徑之上限較好為200nm以下，更好為150nm以下，又更好為100nm以下，再更好為70nm以下，又再更好為60nm以下，最好為50nm以下。
依據此等範圍，可抑制使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物表面之擦傷等之缺陷。又，研磨粒之平均一次粒徑例如係基於BET法測定之研磨粒之比表面積而算出。本發明之實施例中亦係如此算出。
研磨用組成物中之研磨粒之平均二次粒徑之下限較好為5nm以上，更好為7nm以上，進而較好為10nm以上，又更好為26nm以上，又再更好為36nm以上，再更好為45nm以上，最好為55nm以上。且，研磨粒之平均二次粒徑之上限較好為300nm以下，更好為260nm以下，又更好為220nm以下，再更好為150nm以下，又再更好為120nm以下，再更好為100nm以下，最好為80nm以下。若為此等範圍，可更抑制使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物表面產生表面缺陷。尤其若減小研磨粒之平均二次粒徑，認為可抑制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
又，此處所謂二次粒子，意指研磨粒於研磨用組成物中締合而形成之粒子，該二次粒子之平均二次粒徑可藉由例如動態光散射法測定。本發明之實施例中亦如此算出。
研磨用組成物中之研磨粒之藉由雷射散射法求出之粒度分佈中，自微粒子側累計之粒子質量達到全粒子質量之90%時之粒子直徑D90與達到全粒子質量之10%時之粒子直徑D10之比(本說明書中，亦簡稱為「D90/D10」)之下限較好為1.1以上，更好為1.2以上，又更好為1.3以上，最好為1.4以上。又D90/D10之上限並未特別限制，較好為5.0以下，更好為3.0以下，又更好為2.5nm以下，再更好為2.0nm以下，最好為1.8nm以下。若為此等範圍，可更抑制使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物表面產生表面缺陷。且若為此等範圍，可更抑制使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物表面產生表面缺陷。D90/D10較小(接近1.0)時，表示粒度分佈寬度狹窄，隨著該值變大表示粒度分佈之寬度變廣。關於D90/D10之值對多晶矽研磨效率帶來之影響，D90/D10越小，施加於粒子1個(作用點)之應力被分散(對每作用點均一施力)，因此D90/D10之值越小，抑制效果越高。另一方面，D90/D10之值越大(粒度分佈廣)時，大粒子與小粒子之粒徑差變大，由於對大粒子施加集中應力，故對基板表面之應變增大，而提高研磨效率。
研磨用組成物中之研磨粒含量之下限較好為0.01質量%以上，更好為0.05質量%以上，又更好為0.1質量%以上，再更好為0.5質量%以上，最好為1質量%以上。下限若為如此，對於多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物以外之研磨對象物可獲得充分研磨效率而較佳。
又，研磨用組成物中之研磨粒含量之上限較好為50質量%以下，更好為20質量%以下，又更好10質量%以下，再更好為8質量%以下，又再更好為6質量%以下，最好為4質量%以下。上限若為如此，則可抑制研磨用組成物之成本，且可抑制使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物表面產生表面缺陷。尤其，研磨用組成物中之研磨粒含量少時，認為可抑制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
[分散介質]
本發明之研磨用組成物中使用分散介質以分散各成分。作為分散介質認為有有機溶劑、水，但其中較好含水。
基於阻礙研磨對象物之污染或其他成分之作用之觀點，較好為儘可能不含雜質之水。具體而言，較好為以離子交換樹脂去除雜質離子後通過過濾器去除異物之純水或超純水、或蒸餾水。
[研磨對象物]
如上述，本發明中，提供於酸性、中性或鹼性之至少一區域可充分抑制具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨用組成物。
作為具有矽-矽鍵之研磨對象物，舉例為多晶矽、非定型矽、單晶矽、n型摻雜單晶矽、p型摻雜單晶 矽、SiGe等之Si系合金等。
[其他成分]
本發明之研磨用組成物根據需要亦可進而含有(聚合抑制劑、自由基捕捉劑、抗氧化劑等之)有機物之安定劑、pH調整劑、氧化劑、還原劑、界面活性劑、水溶性高分子、防黴劑等之其他成分。
以下針對pH調整劑、氧化劑、還原劑、界面活性劑、水溶性高分子、防黴劑加以說明。
又假定，為具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物，其亦作為「其他成分」發揮作用時，於本發明中則分類為本發明之有機化合物。
(pH調整劑)
本發明之研磨用組成物於酸性、中性或鹼性之至少一區域可抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。因此，pH調整劑尤其較好係用以調整至酸性或鹼性之區域而使用。
本發明中所謂酸性區域意指pH未達7，較好為pH1~4。又，本發明中所謂中性區域意指pH7。且，本發明中所謂鹼性區域意指超過pH7，較好為pH8~13。又，本發明中之pH之值可謂為於實施例所記載之條件測 定之值。
用以調整至酸性區域之pH調整劑之具體例可為無機化合物及有機化合物之任一者，但可舉例為例如硫酸(H2SO4)、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等之無機酸；甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸及乳酸等之羧酸，以及甲烷磺酸、乙烷磺酸及羥乙基磺酸等之有機硫酸等之有機酸等。又為上述酸且2價以上之酸(例如硫酸、碳酸、磷酸、草酸等)時，若為可放出1個以上質子(H+)，則亦可為鹽之狀態。具體而言，例如碳酸氫銨、磷酸氫銨(抗衡陽離子種類為基本之任何者即可，但較好為弱鹼性之陽離子(銨、三乙醇胺等))。
尤其使用鹽之形態時，鹽濃度(漿料之導電度)越低，認為越可抑制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。尤其使用鹽之形態時，鹽濃度(漿料之導電度)提高，研磨粒表面之電雙層厚度變薄。因此，研磨粒之靜電排斥力變弱，故有提高氧化矽膜等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之虞。由此，以本發明之研磨用組成物中，用以調整至酸性區域之pH調整劑較好不含鹽。作為該鹽，為例如鹽酸等之鹵酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸等之無機酸之銨鹽、鉀鹽、胺鹽、乙酸、檸檬酸、草酸、馬來酸等之有機酸之銨鹽、鉀鹽、胺鹽。
用以調整至鹼性區域之pH調整劑之具體例可 為無機化合物及有機化合物之任一者，但舉例為鹼金屬之氫氧化物或其鹽、四級銨、氫氧化四級銨或其鹽、氨、胺等。
鹼金屬之具體例舉例為鉀、鈉等。鹽之具體例舉例為碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽等。
四級銨之具體例舉例為四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等。
氫氧化四級銨或其鹽之具體例舉例為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。
其中，研磨用組成物中，做為鹼，基於防止金屬污染或金屬離子易於朝半導體裝置構造中擴散之觀點，更好為氨、胺、鉀。具體為氫氧化鉀(KOH)、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、氯化鉀等。
(氧化劑)
氧化劑之具體例舉例為過氧化氫、過乙酸、過碳酸、過氧化脲、過氯酸；過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸氫鉀、Oxone(2KHSO5.KHSO4.K2SO4)等之與過氧化物之複鹽等之過硫酸鹽、次氯酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、過氯酸鹽、次溴酸鹽、亞溴酸鹽、溴酸鹽、過溴酸鹽、次碘酸鹽、亞碘酸鹽、碘酸鹽、過碘酸鹽或過碘酸等之鹵系氧化劑、硝酸鈰銨、過錳酸鉀、鉻酸鉀等之取得較廣氧化數之金屬元素之化合物等。該等氧化劑可單獨使用或混合2種以上使用。
研磨用組成物中之氧化劑含量(濃度)之下限較好為0.001質量%以上，更好為0.01質量%以上。藉由使下限為如此，若添加氧化劑以提高研磨效率之方式研磨研磨對象物時，有不提高研磨粒濃度亦可提高研磨效率之優點。且，研磨用組成物中之氧化劑含量(濃度)之上限較好為30質量%以下，更好為10質量%以下。藉由使上限為如此，除了可抑制研磨用組成物之材料成本以外，亦具有可減輕研磨使用後之研磨用組成物之處理亦即廢液處理之負荷之優點。又，亦具有不易因氧化劑引起研磨對象物表面之過度氧化之優點。
(還原劑)
又，本發明之研磨用組成物亦可含有還原劑。作為還原劑可含有研磨用組成物中使用之過去習知者，例如有機物有聯胺、甲酸、草酸、甲醛水溶液、抗壞血酸、葡萄糖等之還原糖類，無機物有亞硝酸或其鹽、亞磷酸或其鹽、次磷酸或其鹽、亞硫酸或其鹽、硫代硫酸或其鹽、氫化鋁鋰、硼氫化鈉、有複數安定價數之金屬與其化合物等。藉由以還原劑抑制任意金屬之氧化，可抑制該金屬之腐蝕，並控制研磨效率。
研磨用組成物中之還原劑含量(濃度)之下限較好為0.001質量%以上，更好為0.01質量%以上。藉由使下限為如此，若添加還原劑以提高研磨速率之方式研磨研磨對象物時，有不提高研磨粒濃度亦可提高研磨效率之優 點。除此以外，藉由添加還原劑，可抑制於研磨對象物中包含任意金屬時之腐蝕。且，研磨用組成物中之還原劑含量(濃度)之上限較好為30質量%以下，更好為10質量%以下。藉由使上限為如此，除了可抑制研磨用組成物之材料成本以外，亦具有可減輕研磨使用後之研磨用組成物之處理亦即廢液處理之負荷之優點。
(界面活性劑)
研磨用組成物中亦可含有界面活性劑。界面活性劑係藉由對研磨後之研磨表面賦予親水性而使研磨後之洗淨效率良好，可防止污物之附著等。且，不僅洗淨性良好，藉由選擇適當之界面活性劑，亦可提高凹陷等之階差性能。
界面活性劑可為陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑及非離子性界面活性劑之任一者。該等界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
研磨用組成物中之界面活性劑含量較好為0.001g/L以上，更好為0.005g/L以上。藉由設為如此下限，可更提高研磨後之洗淨效率。且，藉由選擇適當界面活性劑，亦可提高凹陷等之階差性能。
(水溶液高分子)
所謂水溶性高分子可謂係於該水溶性高分子最能溶解之溫度下，以0.5質量%之濃度溶解於水中時，以G2玻 璃過濾器(最大細孔40~50μm)過濾時所濾出之不溶物之質量為所添加之該水溶性高分子之50質量%以內。
於研磨用組成物中添加水溶性高分子時，可更減低使用研磨用組成物研磨後之研磨對象物之表面粗糙度。該等水溶性高分子可單獨使用1種亦可組合兩種以上使用。
研磨用組成物中之水溶性高分子之含量較好為0.01g/L以上，更好為0.05g/L以上。藉由設為如此下限，可更減低研磨用組成物所致之研磨面之表面粗糙度。
研磨用組成物中之水溶性高分子之含量較好為100g/L以下，更好為50g/L以下。藉由設為如此上限，可更減低水溶性高分子於研磨面上之殘存量且更提高洗淨效率。
(防黴劑)
可添加於本發明之研磨用組成物中之防腐劑及防黴劑舉例為例如2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮或5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮等之異噻唑啉系防腐劑，對羥基苯甲酸酯類及苯氧基乙醇等。該等防腐劑及防黴劑可單獨使用亦可混合2種以上使用。
如以上，藉由具有：具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)研磨粒；(3)分散介質，且前述作用部位係特定者 或前述膠體氧化矽之構成，可充分控制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
此處，根據研磨用途等，可適當調整研磨環境。亦即，有於酸性環境下研磨之情況、於中性環境下研磨之情況、於鹼性環境下研磨之情況。亦即，本發明之於酸性、中性或鹼性之至少一區域可抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度，故只要根據其研磨用途等，適當選擇可於特定之pH區域充分控制多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之研磨用組成物即可。因此附帶言之，若考慮其他觀點，則於不同之pH區域間，比較研磨速度不具有意義。
此處，於酸性環境下之多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度較好未達26[Å/min]，更好為25[Å/min]以下，又更好為24[Å/min]以下，再更好為23[Å/min]以下，進而更好為22[Å/min]以下，最好為20[Å/min]以下。作為下限，並未特別限制，實質上為0[Å/min]以上。
於中性環境下之多晶矽等之具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度較好未達125[Å/min]，更好為115[Å/min]以下，又更好為110[Å/min]以下，再更好為90[Å/min]以下，進而更好為60[Å/min]以下，最好為40[Å/min]以下。作為下限，並未特別限制，實質上為0[Å/min]以上。
於鹼性環境下之多晶矽等之具有矽-矽鍵之研 磨對象物之研磨速度較好未達1249[Å/min]，更好為1000[Å/min]以下，又更好為800[Å/min]以下，再更好為600[Å/min]以下，進而更好為400[Å/min]以下，最好為200[Å/min]以下，更特佳為100[Å/min]以下。作為下限，並未特別限制，實質上為0[Å/min]以上。
又，研磨速度意指藉由實施例中記載之方法測定之值。
<研磨用組成物之製造方法>
本發明之第1之其他形態中，亦提供一種研磨用組成物之製造方法，其係於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之研磨用組成物之製造方法，該方法具有使(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)研磨粒；及(3)分散介質混合，且前述作用部位係包含選自膦酸基或其鹽之基、吡啶構造、羧基或其鹽之基、酚構造、乙烯性不飽和鍵、硫化物構造、芳香族磺酸構造、N氧化物構造、醛構造及酮構造所成之群中之至少一種部位。
本發明之第2之其他形態中，亦提供一種研磨用組成物之製造方法，其係於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度之研磨用組成物之製造方法，該方法具有使(1)具有與具有 矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)研磨粒；及(3)分散介質混合，且前述作用部位係包含乙炔構造之部位。
上述之研磨用組成物之製造方法並未特別限制，但可使構成本發明之研磨用組成物之各成分以及根據需要之其他成分以分散介質予以攪拌混合而得。
混合各成分時之溫度並未特別限制，較好為10~40℃，為了提高溶解速度亦可加熱。且混合時間亦未特別限制。
<研磨方法>
本發明中，提供一種研磨方法，其係以上述研磨用組成物或藉由上述製造方法所得之研磨用組成物研磨具有矽-矽鍵之研磨對象物。
作為研磨裝置，可使用安裝有保持具有研磨對象物之基板等之固持器與可變更轉數之馬達等之具有可貼附研磨墊(研磨布)之研磨壓盤之一般研磨裝置。
作為前述研磨墊，可無特別限制地使用一般不織布、聚胺基甲酸酯、及多孔質氟樹脂等。研磨墊上較好施以可積存研磨用組成物之槽加工。
研磨條件亦未特別限制，例如研磨壓盤之旋轉速度較好為10~500rpm，壓頭(載具)之旋轉速度較好為10~500rpm，施加於具有研磨對象物之基板之壓力(研磨壓 力)較好為0.1~10psi。對研磨墊供給研磨用組成物之方法亦未特別限制，例如可採用泵等連續供給之方法。其供給量並未限制，較好研磨墊表面總是由本發明之研磨用組成物覆蓋。且研磨時間亦未特別限制。
[實施例]
本發明將使用以下實施例及比較例進一步詳細說明。惟，本發明之技術範圍不僅限制於以下之實施例。
(研磨用組成物之調製)
實施例、比較例之研磨用組成物係藉由於超純水中混合研磨粒(磺酸基修飾之膠體氧化矽；平均一次粒徑：35nm，平均二次粒徑：65nm，D90/D10：1.6)2質量%、pH調整劑、表1所示之有機化合物3mM而調製(混合溫度：約25℃，混合時間：約10分鐘)。
又，pH係藉由適當選擇並添加H2SO4及KOH而將研磨用組成物之pH調製至2、7及10。
研磨用組成物(液溫：25℃)之pH係藉由pH計(堀場製作所公司製，型號：LAQUA)而確認。
(研磨性能評價)
測定使用所得研磨用組成物，藉以下研磨條件研磨研磨對象物(多晶矽)時之研磨速度。
又，關於一部分之研磨用組成物，亦針對研磨對象物(氮化矽、氧化矽)之研磨速度進行測定。
<研磨條件>
研磨機：單面CMP研磨機(ENGIS)
研磨墊：聚胺基甲酸酯製之墊(IC1010：Rohm & Haas公司製)
壓力：3.04psi
壓盤(platen)轉數：90rpm
壓頭(載具)轉數：40rpm
研磨用組成物之流量：100ml/min
研磨時間：60秒
<研磨速度>
研磨速度(研磨速率)係藉由以下之式計算。
藉由光干涉式膜厚測定裝置(大日本SCREEN製造股份有限公司製，型號：Lambda Ace)求得膜厚，將其差除以研磨時間而評價。
研磨速度之測定結果示於下述表1及表2。
[表1]
<探討>
如由表1所明瞭，依據本發明之研磨用組成物，與比較例之研磨用組成物相比，可知可抑制多晶矽之研磨速度。又，有機化合物中，具有「乙炔構造」作為「作用部位」時，基本上，認為除「乙炔構造」以外之所有部分成為「抑制部位」。且，有機化合物中，具有「乙烯性不飽和鍵」時，除實施例15以外，基本上認為除「乙烯性不飽和鍵」以外之所有部分成為「抑制部位」。
且，如上述，比較例之研磨用組成物由於不具有作用部位及抑制部位之至少一者，故提示無法抑制多晶矽之研磨速度。反倒是，與比較例1比較，由於提高多晶矽之研磨速度，故提示該等有機化合物反而具有提高多晶矽之研磨速度之構造。
如此，提示本發明必須同時具有作用部位與抑制部位。
又，本申請案係基於2015年2月23日申請之日本國專利申請第2015-33331號及2015年9月30日申請之日本國專利申請第2015-192750號，其揭示內容藉由參考全文被加以引用。

Claims (10)

  1. 一種研磨用組成物，其具有：(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)研磨粒；及(3)分散介質；前述作用部位係包含選自膦酸基或其鹽之基、吡啶構造、羧基或其鹽之基、酚構造、乙烯性不飽和鍵、硫化物構造、芳香族磺酸構造、N氧化物構造、醛構造及酮構造所成之群中之至少一種部位，且於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述作用部位係包含選自膦酸基或其鹽之基、芳香族磺酸構造、羧基及乙烯性不飽和鍵所成之群中之至少一種部位。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述抑制部位係於抑制部位中位於線形上之原子數為3~21個。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨用組成物，其中前述有機化合物於分子內具有2個以上之前述作用部位。
  5. 如請求項1至4中任一項之研磨用組成物，其中前述有機化合物係選自乙烯基化合物、(甲基)丙烯酸化合物、烯丙基化合物、烷基醚化合物、烷基醛化合物、烷基酮化合物、烷基羧酸化合物、烷基苯羧酸化合物、烷基苯 磺酸化合物、烷基膦酸化合物、烷基吡啶化合物、烷基N氧化物化合物、烷基酚化合物及烷基硫化物化合物所成之群中之至少一種。
  6. 一種研磨用組成物，其具有：(1)具有與具有矽-矽鍵之研磨對象物相互作用之作用部位與抑制研磨前述研磨對象物之研磨成分接近前述研磨對象物之抑制部位之有機化合物；(2)膠體氧化矽的研磨粒；及(3)分散介質；前述作用部位係包含乙炔構造之部位，且於酸性、中性或鹼性之至少一區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
  7. 如請求項6之研磨用組成物，其中前述有機化合物具有三級醇構造或氧伸烷基構造，且具有以三鍵為界而對稱之構造。
  8. 如請求項6或7之研磨用組成物，其中前述有機化合物具有羥基。
  9. 如請求項6之研磨用組成物，其中前述有機化合物為炔單醇。
  10. 如請求項1至9中任一項之研磨用組成物，其於酸性、中性或鹼性之所有區域抑制前述具有矽-矽鍵之研磨對象物之研磨速度。
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