TW201634483A - 製備壓敏黏著劑組合物之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種方法，其包括：a)將包括至少一種單體之第一單體混合物與界面活性劑及起始劑一起分散於水性介質中，所述第一單體混合物之總玻璃轉化溫度(Tg)在-10℃至-50℃範圍內；b)在所述第一單體混合物至少85%分散時，向所述水性介質中添加包括至少一種單體之第二單體混合物，所述第二單體混合物之Tg比所述第一單體混合物之Tg大至少20℃；及c)用所述第一及第二單體混合物形成聚合物。亦揭示一種壓敏黏著劑，其包括藉由此方法形成之聚合物。

Description

製備壓敏黏著劑組合物之方法 【相關申請案之引用】
本申請案主張2015年3月31日申請之美國臨時申請案第62/141,091號之權益。
本發明係關於壓敏黏著劑組合物及其製備方法。
壓敏黏著劑在不同最終用途應用中之用途是一般已知的。壓敏黏著劑必須對基板具有足夠黏著性及黏結性。黏著劑必須在施加壓力後立即黏著於基板。在諸如轉化之步驟期間產生黏結性，其中低黏結性可為過多滲出之指示。
壓敏黏著劑藉由將聚合物與諸如增黏劑及填充劑之添加劑混合來製備。典型地，黏著與黏結強度彼此並不一致。難以同時改良兩種特性。
因此，需要一種獲得具有增加之黏結強度及黏著性之壓敏黏著劑的製備方法。
揭示一種方法，其包括：a)將包括至少一種單體之第一單體混合物與界面活性劑及起始劑一起分散於水性介質中，所述第一單體混合物之總玻璃轉化溫度(Tg)在-10 ℃至-50℃範圍內；b)在第一單體混合物至少85%分散於水性介質中時，向水性介質中添加包括至少一種單體之第二單體混合物，第二單體混合物之Tg比第一單體混合物之Tg大至少20℃；及c)用第一及第二單體混合物形成聚合物。
亦揭示一種壓敏黏著劑，其包括根據所述方法形成之聚合物。
壓敏黏著劑組合物可進一步包含視情況存在之一或多種界面活性劑、一或多種分散劑、一或多種增稠劑、一或多種顏料、一或多種填充劑、一或多種凍融劑、一或多種中和劑、一或多種塑化劑、一或多種增黏劑、一或多種助黏劑、一或多種交聯劑、一或多種消泡劑及其組合。
乳液聚合為熟知方法，諸如美國專利第4,325,856號、第4,654,397號及第4,814,373號中所揭示之方法。
第一單體混合物包括至少一種單體。在一些實施例中，第一單體混合物包括超過一種單體之混合物。所得第一單體混合物之總玻璃轉化溫度(Tg)在-10℃至-50℃範圍內。-10℃至-50℃之任何及所有溫度包含在本文中且揭示於本文中，例如，第一單體混合物之總Tg可在-15℃至-45℃、-20℃至-40℃或-25℃至-30℃範圍內。
如本文所用，術語“玻璃轉化溫度”或“Tg”係指如藉由在由特拉華州紐卡斯爾市TA儀器公司(TA Instrument,New Castle,Delaware)製造的DSCQ2000上以20 ℃/min之速率自-90℃掃描至150℃進行差示掃描熱量測定(DSC)來測定的材料的玻璃轉化溫度。Tg為熱流比溫度曲線之拐點或其導數圖上之最大值。
可用於第一單體混合物中之單體之實例包含(但不限於)丙烯酸丁酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十五烷酯、甲基丙烯酸硬脂酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸C12至C18烷酯、丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸環己酯及其組合。
85%第一單體混合物分散後，將第二單體混合物添加至分散液中。在一些實施例中，在90%第一單體混合物分散後添加第二單體混合物，且在一些其他實施例中，在95%第一單體混合物分散後添加第二單體混合物。
第二單體混合物亦包括至少一種單體。在一些實施例中，第二單體混合物包括超過一種單體之混合物。所得第二單體混合物之總Tg比第一單體混合物之總Tg大至少20℃。
可用於第二單體混合物之單體之實例包含(但不限於)甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸乙酯及其組合。
用於製備聚合物之方法的起始劑可為熱起始劑或氧化還原系統。熱起始劑包含(但不限於)過硫酸銨。若起始劑為氧化還原系統，則還原劑可為抗壞血酸、次硫酸鹽或異抗壞血酸，而氧化劑可為過氧化物或過硫酸鹽。
界面活性劑為在溶解於水或水溶液中時降低表面張力或降低兩種液體之間或液體與固體之間的界面張力的化合物。適用於在實踐本發明時製備穩定分散液的界面活性劑可為陽離子界面活性劑、陰離子界面活性劑、兩性離子或非離子界面活性劑。陰離子界面活性劑之實例包含(但不限於)磺酸鹽、羧酸鹽及磷酸鹽。陽離子界面活性劑之實例包含(但不限於)四級胺。非離子界面活性劑之實例包含(但不限於)含有環氧乙烷之嵌段共聚物及聚矽氧界面活性劑，諸如乙氧基化醇、乙氧基化脂肪酸、脫水山梨糖醇衍生物、羊毛蠟衍生物、乙氧基化壬基酚或烷氧基化聚矽氧烷。
第一及第二單體混合物一起形成聚合物。聚合物可具有相同或不同尺寸之複合粒子。
在本發明之一些實施例中，提供一種壓敏黏著劑，其包括藉由上述方法形成之聚合物。壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種增稠劑、一或多種顏料、一或多種填充劑、一或多種凍融劑、一或多種中和劑、一或多種塑化劑、一或多種增黏劑、一或多種助黏劑及其組合。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種增稠劑。壓敏黏著劑組合物可包括0.1至5重量%的一或多種增稠劑。本文包含且本文揭示0.1至5重量%之所有個別值及子範圍。舉例而言，增稠劑之重量%可為0.1、0.2、0.3或0.5重量%之下限至1、2、3、4或5重量%之上限。此類增稠劑可以商標名UCARTM或CelosizeTM購自密歇根州米德蘭市陶氏化學公司(Dow Chemical Company,Midland,Michigan)。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多 種顏料。壓敏黏著劑組合物可包括0至10重量%的一或多種顏料。本文包含且本文揭示0至10重量%之所有個別值及子範圍。舉例而言，顏料之重量%可為0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3、4或5重量%之下限至1、2、3、4、5、6、7、8、9或10重量%之上限。此類顏料包含(但不限於)二氧化鈦，其可以商標名Ti-PureTM購自美國特拉華州威爾明頓市杜邦公司(DuPont,Wilmington,DE,USA)。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種填充劑。壓敏黏著劑組合物可包括0至80重量%的一或多種填充劑。本文包含且本文揭示0至80重量%之所有個別值及子範圍。舉例而言，填充劑之重量%可為0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3、4、5、10、20、30或40重量%之下限至15、20、25、35、45、55、65、75或80重量%之上限。此類填充劑包含(但不限於)碳酸鈣(可以商標名DrikaliteTM購自澳大利亞維多利亞州英格瓷公司(Imeyrys,Victoria,Australia))、硫酸鋇、矽酸鋁、陶瓷微球、玻璃微球及飛灰。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種凍融劑。壓敏黏著劑組合物可包括0.1至2重量%的一或多種凍融劑。本文包含且本文揭示0.1至2重量%之所有個別值及子範圍。舉例而言，凍融劑之重量%可為0.1、0.2、0.3或0.5重量%之下限至0.5、1、1.5或2重量%之上限。如本文所用，凍融劑係指在暴露於極端溫度循環時典型地防止分散液凝集之添加劑。此類凍融劑包含(但不限於)二醇，諸如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、二丁二醇。此類二醇可購自密歇根州米德蘭市陶氏化學公司。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種中和劑。壓敏黏著劑組合物可包括0.1至2重量%的一或多種中和劑。本文包含且本文揭示0.1至2重量%之所有個別值及子範圍。舉例而言，中和劑之重量%可為0.1、0.2、0.3或0.5重量%之下限至0.5、1、1.5或2重量%之上限。典型地，使用中和劑控制pH值以向所調配之壓敏黏著劑組合物提供穩定性。此類中和劑包含(但不限於)氨水或胺水溶液或其他無機鹽水溶液。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種塑化劑。壓敏黏著劑組合物可包括小於40重量%的一或多種塑化劑。本文包含且本文揭示小於40重量%的所有個別值及子範圍。舉例而言，塑化劑之重量%可為0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3、4或5重量%之下限至10、20、30或40重量%之上限。此類塑化劑可以商標名JayflexTM購自美國德克薩斯州埃克森美孚化學公司(ExxonMobil Chemical Company,Texas,USA)。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種增黏劑。壓敏黏著劑組合物可包括小於50重量%的一或多種增黏劑。本文包含且本文揭示小於50重量%的所有個別值及子範圍。舉例而言，增黏劑之重量%可為0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3、4或5重量%之下限至10、20、30、40或50重量%之上限。增黏劑之一些實例包含(但不限於)非氫化脂族C5樹脂、氫化脂族C5樹脂、芳族經修飾之C5樹脂、萜類樹脂、氫化C9樹脂及其組合。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多 種助黏劑。壓敏黏著劑組合物可包括小於5重量%的一或多種助黏劑。本文包含且本文揭示小於5重量%的所有個別值及子範圍。舉例而言，助黏劑之重量%可為0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3或4重量%之下限至0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3、4、5重量%之上限。
壓敏黏著劑組合物可進一步視情況包含一或多種膜澄清添加劑。壓敏黏著劑組合物可包括小於5重量%的一或多種膜澄清添加劑。本文包含且本文揭示小於5重量%的所有個別值及子範圍。舉例而言，膜澄清添加劑之重量%可為0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3或4重量%之下限至0.1、0.2、0.3、0.5、1、2、3、4、5重量%之上限。例示性膜澄清添加劑包含(但不限於)可以商標名OptifilmTM Enhancer 400購自伊士曼化學公司(Eastman Chemical)之膜澄清添加劑。
實例
本發明現將藉由展示本發明之實例及比較實例更詳細地說明，但本發明之範疇當然並不限於此等實例。
比較實例A
在5公升裝配有攪拌器、溫度讀取裝置、冷凝器及氮氣入口之4頸圓底燒瓶中，將686公克去離子水加熱至90℃。將20公克含有2.5公克碳酸氫銨之去離子(DI)水之溶液添加至反應器中，繼而添加9.7公克過硫酸鈉溶解於20公克DI水中之溶液。兩者均用7公克水沖洗至反應器。將103.6公克45% 100nm之聚合物預形體與17公克沖洗水一起添加至鍋。藉由將400公克DI水、23.4公克Polystep A-16-22(來自Stepan)以及1900公克丙烯酸丁酯(BA)、60公克甲 基丙烯酸甲酯(MMA)及40公克丙烯酸(AA)在一起攪拌製備單體預乳液。將單體乳液經90分鐘與3.3公克過硫酸鈉於100公克DI水中之共進料一起饋送。在饋送期間維持反應器在約87℃之溫度下。完成饋送時，用43公克水沖洗管線，倒至反應器中。將26.6公克0.15%七水合硫酸亞鐵溶液添加至反應器中。使用用30公克水及2.1公克異抗壞血酸溶解於35公克水中之溶液稀釋的2.9公克70%第三丁基氫過氧化物的共進料與殘餘單體反應，所述共進料經一小時在溫度降至50℃下饋送。在<45℃下15分鐘後，用氨將批料中和至pH值約7-8。總固體為約56.5%，經由BI-90獲得之粒度為約320nm且樣品在經由100目袋過濾後具有<100ppm粗粒。
實例1
與比較實例A中之方法相同，但自預乳液去除100公克丙烯酸丁酯，且替代地在僅剩餘7%需要饋送時將100公克MMA添加至乳液中。
實例2
與比較實例A中之方法相同，但延遲添加100公克MMA直至最後一次饋送預乳液為止。
實例3及4以與實例1相同之方式製備，但添加至最後一份乳液進料中之單體分別為甲基丙烯酸丁酯(BMA)或丙烯酸乙酯(EA)。
比較實例B
與比較實例A中之方法相同，但在乳液饋送完成時，將硫酸亞鐵與另外的25% tBHP及IAA一起添加以完成第一單體組合物之反應。隨後，依序添加100公克MMA及另 一25% tBHP及IAA。MMA之反應放熱。在放熱完成時，追加反應物以與其他相同。
比較實例C
與實例1中之方法相同，但將100公克MMA添加至最後一份20%乳液中。
實例之配方展示於表1中。
如下表2中可見，未添加第二單體混合物之比較實例A樣品具有低剝離及剪切力值。實例1-4均展現剝離及剪切力增加。實例2中當在乳液饋送結束時添加MMA時，在一些乳液尚未反應時仍可見特性改良。若如比較實例B中，在大多數單體完全反應後添加MMA，則剪切力極高且剝離低於比較實例A。如比較實例C中，當較早地將MMA添加至乳 液進料中時，未改良HDPE剝離。
將上表2中之實例與30公克增黏劑(Snowtack 780G)一起調配至70公克乳膠中。亦添加0.4公克Solusol OT以在塗佈期間保證濕透。將樣品直接塗佈至PET中且用RP-12釋放襯墊封閉。將其在23℃及50%相對濕度下平衡，隨後進行測試。切割一吋條帶且附著至不鏽鋼(SS)或高密度聚乙烯(HDPE)面板。使樣品於SS上平衡20分鐘(停留)，隨後測定剝離，或於HDPE上平衡24小時。以1"×1"幾何結構及1公斤重量量測剪切力。重量降低之時間(小時)為剪切力值。失效模式以黏著(自基板潔淨地移出)或黏結(黏著劑到達兩個表面)形式報導。

Claims (6)

  1. 一種方法，其包括：a)將第一單體混合物、界面活性劑及起始劑分散於水性介質中，所述第一單體混合物包括至少一種單體且總玻璃轉化溫度(Tg)在-10℃至-50℃範圍內；b)當所述第一單體混合物至少85%分散時，向所述水性介質中添加第二單體混合物，所述第二單體混合物包括至少一種單體且Tg比所述第一單體混合物之Tg大20℃；及c)用所述第一及第二單體混合物形成聚合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所述第二單體混合物在90%之所述第一單體混合物分散於所述水性介質中後添加。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所述第一單體混合物包括選自由以下組成之群的單體：丙烯酸丁酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十五烷酯、甲基丙烯酸硬脂酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸C12至C18烷酯、丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸環己酯及其組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所述第二單體混合物選自由以下組成之群：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸乙酯及其組合。
  5. 一種壓敏黏著劑，其包括如申請專利範圍第1項中形成之 聚合物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之壓敏黏著劑，其進一步包括增黏劑。
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