TW201627508A - 氮化鐵磁性材料之應用磁場合成及加工 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示關於氮化鐵磁性材料之應用磁場合成及加工技術。一些方法係關於在應用磁場存在下鑄造包括鐵之材料以形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的工件，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。亦揭示藉由該等方法製造之工件、製造該等工件之裝置及藉由該等方法製造之塊狀材料。

Description

氮化鐵磁性材料之應用磁場合成及加工
本發明在政府支持下由能源部(Dept.of Energy)授予的ARPA-E 0472-1595下進行。政府在本發明中具有某些權利。
相關申請案
本申請案主張2015年1月26日申請的且標題為「APPLIED MAGNETIC FIELD SYNTHESIS AND PROCESSING OF IRON NITRIDE MAGNETIC MATERIALS」之美國臨時專利申請案第62/107,700號之權益，其全部內容以引用的方式併入本文中。
本發明係關於形成氮化鐵磁性材料之技術。
永久磁體在諸多機電系統中起一定作用，包括例如替代性能量系統。舉例而言，永久磁體用於感測器、致動器、電動馬達或發電機，該等裝置可用於交通工具、風力機及其他替代性能量機制中。目前使用的許多永久磁體包括諸如釹之稀土元素，其產生較高能量乘積。此等稀土元素相對供應不足，且將來可能面臨價格提高或供應短缺。另外，包括稀土元素之一些永久磁體生產昂貴。舉例而言，NdFeB及鐵氧體磁體之製造一般包括壓碎材料、壓縮該材料及在1000℃以上之溫度下燒結，均造成該等磁體之較高製造成本。另外，稀土採礦可能導 致嚴重環境惡化。
本發明描述形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的磁性材料的技術。舉例而言，包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域可包括具有體心四方結晶結構之鐵、α"-Fe16N2、α"-Fe16C2、Fe或其他基於Fe之磁性材料。本文中描述之技術可包括以下中之至少一者：在應用磁場中鑄造鐵與氮之混合物或使複數個工件固結，其中至少一些工件包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，同時使複數個工件暴露於應用磁場。
在鑄造技術期間，氮化鐵晶體可成核且自包括鐵及氮之熔融混合物生長。藉由在鑄造製程期間應用磁場，可影響氮化鐵晶體之成核及生長，使得具有預定定向之晶體生長可在能量方面為有利的。舉例而言，實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場方向之具有(002)或(004)晶體平面的氮化鐵晶體在能量方面可比實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場方向之具有不同定向(例如，具有(110)、(112)、(202)或(200)晶體平面)的氮化鐵晶體更有利。因此，應用電場可增加複數個氮化鐵晶體中之一些或所有氮化鐵晶體可具有類似晶體定向之可能性。具有具實質上類似晶體定向之多個氮化鐵晶體材料可增加材料之磁各向異性。
在固結期間，磁場可應用至正經固結而實質上對準(例如，對準或幾乎對準(諸如在距完全對準約5度內))多個工件之易磁化軸的材料，該等工件包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，諸如α"-Fe16N2。易磁化軸為基於鐵之相域晶體晶胞之方向，沿著該方向磁矩之對準在能量方面為有利且介穩態的。在一些實例中，包括單軸磁各向異性單位晶胞之基於鐵之相域的易磁化軸為<001>或c軸。在一 些實例中，多個工件可包括粉末、顆粒、帶狀物、薄片、線或其他幾何形狀。藉由在壓實製程期間應用磁場，包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的多個工件的易磁化軸可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場方向對準。此可幫助界定固結磁性材料之磁化方向且亦可增加固結磁性材料之磁各向異性。
在一些實例中，本發明描述一種包括以下之方法：在應用磁場存在下鑄造包括鐵之材料以形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的工件，其中應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。
在一些實例中，本發明描述一種包括以下之方法：在應用磁場存在下壓實複數個工件，各工件包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域以形成包括複數個包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀材料，其中應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)，其中應用磁場界定塊狀材料之磁化方向。
在一些實例中，本發明描述一種經構形以執行本文中描述之技術中之任一者的裝置。
在一些實例中，本發明描述一種由本文中描述之技術中之任一者形成的工件。
在一些實例中，本發明描述一種由本文中描述之技術中之任一者形成的塊狀材料。
在一些實例中，本發明描述一種包括以下之方法：在應用磁場存在下鑄造包括鎳、鐵及鈷中之至少一者之材料以形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鎳、鐵或鈷之相域的工件，其中應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。
在一些實例中，本發明描述一種包括至少一種各向異性形基於鐵之晶粒的工件，其中至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與 約50之間的縱橫比，且其中該縱橫比定義為各向異性晶粒最長尺寸長度與最短尺寸長度之比。最長尺寸及最短尺寸可實質上正交。
在一些實例中，本發明描述一種包括至少一種各向異性形基於鐵之晶粒的塊狀永久磁體，其中至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中該縱橫比定義為各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比。最長尺寸及最短尺寸可實質上正交。
在以下隨附圖式及實施方式中闡述一或多個實例之細節。其他特徵、目標及優點將自實施方式及圖式及申請專利範圍顯而易見。
20‧‧‧系統
22‧‧‧RF鍋爐/催化劑
24‧‧‧RF源
26‧‧‧坩堝
28‧‧‧鐵線或薄片/淬火介質
30‧‧‧磁場產生器
32‧‧‧外部磁場
40‧‧‧系統
42‧‧‧坩堝加熱載台
44‧‧‧電感器
46‧‧‧包括鐵及氮之材料
48‧‧‧覆蓋材料/包括鐵及氮之材料/包括鐵及氮之熔融材料
50‧‧‧線圈
52‧‧‧包括鐵及氮之鑄造材料
54‧‧‧磁體
56‧‧‧孔徑/外部磁場
60‧‧‧系統
62‧‧‧錠腔室
64‧‧‧熔融鐵錠
66‧‧‧加熱源
68‧‧‧氮氣入口
70‧‧‧熔融氮化鐵混合物
72‧‧‧噴嘴頭
74‧‧‧氮化鐵條
76a‧‧‧第一壓輪
76b‧‧‧第二壓輪
78a‧‧‧紋理氮化鐵薄片
78b‧‧‧紋理氮化鐵薄片
80‧‧‧磁體
82‧‧‧外部磁場
84‧‧‧α"-Fe16N2晶體或晶粒
86‧‧‧工件
88‧‧‧基質
圖1為說明在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料之實例技術的流程圖。
圖2為說明利用RF鍋爐、坩堝及視情況選用之淬火介質以在包括鐵及氮之混合物上執行鑄造技術之實例系統的概念圖。
圖3為說明包括可用於在外部磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料之坩堝加熱載台之實例系統的概念圖。
圖4為說明圖3中展示之坩堝加熱載台之一個實例之其他細節的概念圖。
圖5為說明在外部磁場存在下帶式鑄造實例氮化鐵工件之另一實例系統的概念圖。
圖6為展示α"-Fe16N2單位晶胞概念圖。
圖7為說明具有各向異性形狀之實例α"-Fe16N2晶體或晶粒的概念圖。
圖8為說明在其他材料基質中包括複數個α"-Fe16N2晶體或晶粒之實例工件的概念圖。
圖9為說明例如圖8中所說明之工件之實例磁滯曲線圖。
圖10為說明使包括至少一種α"-Fe16N2相域之複數個工件固結而形成塊狀磁性材料之實例技術的流程圖。
圖11為說明自包括鐵及氮之原料形成包括α"-Fe16N2相域之塊狀磁性材料之實例技術的流程圖。
圖12說明來自應用及不應用外部磁場鑄造之氮化鐵材料之實例x射線繞射光譜。
參照與隨附圖式及實例結合之以下實施方式可更容易地理解本發明，該等隨附圖式及實例形成本發明之一部分。應理解，本發明不限於本文中所描述及/或展示之特定裝置、方法、應用、條件或參數，且本文所用之術語出於描述特定實例之目的而並不意欲限制申請專利範圍。當表示範圍值時，另一實例包括自一個特定值及/或至另一個特定值。類似地，當藉由使用前綴「約」將值表示為近似值時，應理解特定值形成另一個實例。所有範圍為包括性及可組合的。此外，提及在一個範圍中所陳述之值包括在該範圍內之每一個值。
應瞭解，為清楚起見而在本文中各別實例之情形中所描述的本發明之某些特徵亦可為在單個實例中組合提供。反之，為簡潔起見而在單個實例之情形中所描述的本發明之各種特徵亦可單獨或以任何次組合形式提供。
本發明描述包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的磁性材料、包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀永久磁體、形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的磁性材料的技術及形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀永久磁體的技術。包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀永久磁體可替代包括稀土元素之永久磁體，因為包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域可具有高飽和磁化、高磁各向異性 常數及因此高能量乘積。包括單軸磁各向異性之實例基於鐵之化合物為α"-Fe16N2。其他實例基於鐵之化合物可包括具有體心四方結晶結構之彼等物，諸如應變鐵或一些包括鐵及N、C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Al、Zn或其類似者中之至少一者的化合物。
α"-Fe16N2具有高飽和磁化、高磁各向異性常數及因此高能量乘積。在一些實例中，高飽和磁化及磁各向異性常數產生可高於稀土磁體之磁能乘積。根據本文中描述之技術製造之塊狀α"-Fe16N2永久磁體可具有所需磁特性，包括當α"-Fe16N2永久磁體為各向異性時高達約130MGOe之能量乘積。在其中α"-Fe16N2磁鐵為各向同性之實例中，能量乘積可高達約33.5MGOe。永久磁性之能量乘積與剩餘矯頑磁性及剩餘磁化之乘積成比例。出於比較，Nd2Fe14B永久磁體之能量乘積可高達約60MGOe。當用於感測器、致動器、電動機、發電機或其類似者中時，較高能量乘積可使永久磁體之效率增加。另外，包括Fe16N2相之永久磁鐵可不包括稀土元素，其可降低磁體之材料成本且可降低生產磁體之環境影響。
在不受任何操作理論限制的情況下，咸信α"-Fe16N2為介穩態相，其與其他穩定氮化鐵相競爭。因此，可難以形成包括α"-Fe16N2相域之塊狀磁性材料及塊狀永久磁體。本文中描述之各種技術可有助於形成包括Fe16N2氮化鐵相域之磁性材料。在一些實例中，與形成包括Fe16N2氮化鐵相域之磁性材料的其他技術相比，該等技術可降低形成包括α"-Fe16N2氮化鐵相域之磁性材料的成本，增加磁性材料中α"-Fe16N2氮化鐵相域之體積分率，提供α"-Fe16N2氮化鐵相域在磁性材料內之較大穩定性，有助於包括Fe16N2氮化鐵相域之磁性材料的大批量生產及/或改良包括Fe16N2氮化鐵相域之磁性材料的磁特性。
本文中描述之包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀永久磁體(諸如α"-Fe16N2)可具有各向異性磁特性。該等各向異 性磁特性之特徵在於在相對於應用電場或磁場之不同定向處具有不同能量乘積、矯頑磁性及磁化矩。因此，所揭示塊狀氮化鐵磁體可用於多種應用中之任一者(例如，電動馬達)以賦予該等應用低能量損失及高能效。
本發明描述形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域(諸如至少一種α"-Fe16N2相域)之磁性材料的技術。本文中描述之技術可包括以下中之至少一者：在應用磁場中鑄造鐵與氮之混合物或使複數個工件固結，至少一些工件包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，諸如至少一種α"-Fe16N2相域，同時使複數個工件暴露於應用磁場。
在鑄造技術期間，氮化鐵晶體可成核且自包括鐵及氮之熔融混合物生長。藉由在鑄造製程期間應用磁場，可影響氮化鐵晶體之成核及生長，使得具有預定定向之晶體生長可在能量方面為有利的。舉例而言，實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場方向之具有(002)或(004)晶體平面的氮化鐵晶體在能量方面可比實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場方向之具有不同定向(例如，具有(110)、(112)、(202)或(200)晶體平面)的氮化鐵晶體更有利。因此，應用電場可增加複數個氮化鐵晶體中之一些或所有氮化鐵晶體可具有類似晶體定向之可能性。具有具實質上類似晶體定向之多個氮化鐵晶體材料可增加材料之磁各向異性。
在一些實例中，除具有單軸磁各向異性之外，鑄造技術可形成界定各向異性形狀之至少一種氮化鐵晶體或晶粒。至少一種各向異性形氮化鐵晶體或晶粒可定義約1.1與約50之間，諸如約1.4與約50之間，或2.2與約50之間，或約5與約50之間的縱橫比。如本文中所使用，縱橫比定義為各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中 最短尺寸在實質上與最長尺寸正交(例如，正交或幾乎正交(諸如在距正交約5度內)之方向上量測。在一些實例中，至少一種各向異性形氮化鐵晶體或晶粒之最長尺寸可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場方向，且因此平行於單軸磁各向異性方向。類似地，至少一種各向異性形氮化鐵晶體或晶粒之最長尺寸可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於各向異性形氮化鐵晶體或晶粒之磁晶體各向異性的易磁化軸。舉例而言，對於體心四方(bct)Fe16N2及Fe，(002)結構可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於晶體或晶粒之最長尺寸。以此方式，各向異性形氮化鐵晶體或晶粒具有的形狀各向異性可有助於材料之磁各向異性。在其他實例中，對於bct Fe16N2，(002)結構可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於晶體或晶粒之最短尺寸。
在固結期間，磁場可應用至正經固結而實質上對準(例如，對準或幾乎對準(諸如在距對準約5度內))多個工件之易磁化軸，該等工件包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，諸如至少一種α"-Fe16N2相域。易磁化軸為晶體晶胞之方向，沿著該方向磁矩之對準在能量方面為有利且介穩態的。在一些實例中，包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的易磁化軸為<001>或c軸。在一些實例中，多個工件可包括粉末、顆粒、帶狀物、薄片、線或其他幾何形狀。藉由在壓實製程期間應用磁場，包括至少一種包括單軸磁各向異性α"-Fe16N2相域之基於鐵之相域的多個工件的易磁化軸可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場方向對準。此可幫助界定固結磁性材料之磁化方向且亦可增加固結磁性材料之磁各向異性。
在一些實例中，鑄造及固結技術可作為形成包括至少一種包括單軸磁各向異性α"-Fe16N2相域之基於鐵之相域的塊狀磁性材料的較大技 術之一部分一起使用。在一些實例中，較大技術可包括額外步驟，包括例如使經鑄造磁性材料淬火、使經淬火磁性材料退火或其類似步驟。在一些實例中，可在至少一些此等其他步驟期間應用外部磁場以有助於形成至少一種包括單軸磁各向異性α"-Fe16N2相域之基於鐵之相域。舉例而言，可在退火步驟期間應用磁場以有助於在材料中形成至少一種包括單軸磁各向異性α"-Fe16N2相域之基於鐵之相域。雖然以下描述將主要描述包括α"-Fe16N2之氮化鐵材料，但一般技術者將認識到該描述可適合於其他包括單軸磁各向異性之基於鐵之材料，諸如應變鐵或包括N、C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Al、Zn或其類似者中之至少一者的鐵化合物及體心四方結晶結構。
圖1為說明在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料之實例技術的流程圖。圖1之技術包括形成包括鐵及氮之熔融混合物(12)。熔融混合物可使用多種技術中之任一者形成。舉例而言，可首先形成包括鐵及氮之固體材料，之後使該包括鐵及氮之固體材料熔融以形成包括鐵及氮之熔融混合物。作為另一實例，熔融鐵可與氮源混合以形成包括鐵及氮之熔融混合物。
形成包括鐵及氮之固體材料的實例技術包括氮化含鐵工件。含鐵工件可包括例如粉末、顆粒、帶狀物、薄片、線或其他幾何形狀。在一些實例中，氮化含鐵工件可包括將該含鐵工件加熱至足以允許氮實質上在含鐵工件之體積中擴散至預定濃度之溫度一段時間。以此方式，加熱時間及溫度為相關的，且亦可受含鐵工件之組成及/或幾何結構影響。舉例而言，可將鐵線或薄片28加熱至約125℃與約600℃之間的溫度持續約2小時與約9小時之間。
除加熱含鐵工件之外，氮化含鐵工件包括使含鐵工件暴露於原子氮物質，該原子氮物質擴散入含鐵工件中。在一些實例中，原子氮物質可作為二原子氮(N2)供應，其隨後分離(裂解)成個別氮原子。在其 他實例中，原子氮可自另一原子氮前驅物，諸如氨氣(NH3)提供。在其他實例中，原子氮可自尿素(CO(NH2)2)提供。氮可以單獨氣相(例如，實質上純氨氣或二原子氮氣)或作為與運載氣體之混合物供應。在一些實例中，運載氣體為氬氣(Ar)。
在一些實例中，氮化含鐵工件可包括尿素擴散過程，其中尿素用作氮源(例如，而非二原子氮或氨氣)。尿素(亦稱作脲)為具有化學式CO(NH2)2之有機化合物。為了氮化含鐵工件，尿素可例如在封閉含鐵工件之鍋爐內加熱以產生可擴散入含鐵工件中之分解氮原子。如下文將進一步描述，所得氮化鐵材料之構成在一定程度上可受擴散過程溫度以及用於方法之含鐵工件與尿素比(例如，重量比)控制。關於此等氮化方法(包括尿素擴散)之其他細節可見於2012年8月17日申請的國際專利申請案第PCT/US12/51382號，其全部內容以引用的方式併入本文中。
作為形成包括鐵及氮之固體材料的另一實例，可使用電漿(諸如RF電漿或DC電漿)，自氮源(諸如氣態氮源)產生氮原子。含鐵工件可置放於電漿環境(諸如電漿腔室)中，且藉由電漿製程產生之氮原子可植入含鐵工件且擴散入含鐵工件中。
作為形成包括鐵及氮之固體材料的另一實例，可使用離子植入將氮原子植入含鐵工件中。舉例而言，含鐵工件可為箔片。箔片可界定約數百奈米至毫米之厚度。在一些實例中，箔片可界定約500奈米(nm)與約1毫米(mm)之間的厚度。箔片之厚度可影響用於離子植入及箔片之退火之參數，如下文將描述。箔片之厚度可在實質上垂直(例如，垂直或幾乎垂直(諸如在距垂直約5度內))於箔片附著之基板表面的方向上量測。
N+離子植入含鐵工件中之平均深度可視N+離子加速之能量而定。一般而言，N+離子之平均植入深度可隨植入能量之增加而增 加。
用於植入N+離子之植入能量可至少部分基於含鐵工件之厚度而選擇。亦可選擇植入能量以植入N+離子而不過度嚴重損壞含鐵工件，包括含鐵工件中鐵晶體之晶格。舉例而言，雖然較高植入能量可允許N+離子以較大平均深度植入，但較高植入能量可能增加對鐵工件之損壞，包括因N+離子之影響而損壞鐵晶體之晶格及剝蝕一些鐵原子。因此，在一些實例中，植入能量可限於低於約180keV。在一些實例中，植入之入射角可為約零度(例如，實質上垂直(例如，平行或幾乎垂直(諸如在距垂直約5度內)於鐵工件表面)。在其他實例中，植入之入射角可經調節以減小晶格損壞。舉例而言，植入之入射角可在距垂直之約3°與約7°之間。
舉例而言，當含鐵工件界定約500nm厚度時，可使用約100keV植入能量將N+離子植入含鐵工件中。亦可使用約100keV植入能量將N+離子植入具有其他厚度之含鐵工件中。在其他實例中，不同植入能量可用於界定約500nm厚度之含鐵工件，且相同或不同植入能量可用於界定不同於500nm厚度之含鐵工件。
另外，可選擇N+離子之流暢性以在含鐵工件內植入所需劑量之N+離子。在一些實例中，可選擇N+離子之流暢性以在含鐵工件內植入大致化學計量數目之N+離子。Fe16N2中鐵與氮之化學計量比為8：1。因此，可測定含鐵工件中鐵原子之近似數目，且等於大致1/8(12.5%)鐵原子之大量N+離子可植入含鐵工件中，諸如在約8原子%與約15原子%之間。舉例而言，量測值為約1cm×1cm×500nm之含鐵工件可包括約4.23×1018個鐵原子。因此，為了在含鐵工件中達成鐵原子與N+離子之化學計量比，可將約5.28×1017N+離子植入樣本中。
亦可控制離子植入期間含鐵工件之溫度。在一些實例中，含鐵工 件之溫度可在約室溫與約500℃之間。關於在含鐵工件中離子植入N+離子之其他細節可見於2014年2月6日申請的國際申請案第PCT/US14/15104號，其全部內容以引用的方式併入本文中。
形成包括鐵及氮之固體材料的另一實例技術包括在氮源存在下研磨含鐵材料，諸如粉末。用於研磨含鐵材料之研磨裝置可包括滾軋模式、攪拌模式或振動模式研磨裝置。研磨裝置可包括封閉含鐵材料、氮源及研磨介質之箱。
研磨介質可包括例如研磨球體。研磨介質可包括當以足夠力接觸含鐵材料時將使含鐵材料磨損且導致含鐵材料粒子平均具有較小尺寸之足夠硬的材料。在一些實例中，研磨介質可由鋼、不鏽鋼或其類似物形成。在一些實例中，形成研磨介質之材料可不以化學方式與含鐵材料及/或氮源反應。
含鐵材料可包括含有鐵之任何材料，包括原子鐵、氧化鐵、氯化鐵或其類似物。在一些實例中，含鐵材料可包括實質上純鐵(例如，具有小於約10原子百分比(原子%)摻雜劑或雜質之鐵)。在一些實例中，摻雜劑或雜質可包括氧或氧化鐵。
氮源可包括硝酸銨(NH4NO3)或含醯胺材料，諸如液體醯胺或含醯胺溶液，或肼或含肼溶液。醯胺包括C-N-H鍵且肼包括N-N鍵。硝酸銨、醯胺及肼可充當形成包括氮化鐵之粉末的氮供體。實例醯胺包括脲((NH2)2CO；亦稱作尿素)、甲醯胺、苯甲醯胺及乙醯胺，但可使用任何醯胺。在一些實例中，醯胺可藉由用胺基置換羧酸之羥基而自羧酸衍生。此類型之醯胺(amide)可稱為醯胺(acid amide)。
在一些實例中，研磨裝置箱亦可封閉催化劑。催化劑可包括例如鈷(Co)粒子及/或鎳(Ni)粒子。催化劑催化含鐵材料之氮化。以下反應1-3中展示使用Co催化劑之氮化鐵之一個可能的概念化反應路徑。當使用Ni作為催化劑時，可遵循類似反應路徑。
因此，藉由混合足夠醯胺與催化劑，可將含鐵原料轉化成含氮化鐵之材料。關於在氮源存在下研磨含鐵材料以形成包括鐵及氮之固體材料的其他細節可見於2014年6月24日申請的國際申請案第PCT/US14/43902號，其全部內容以引用的方式併入本文中。
不管形成包括鐵及氮之固體材料之技術，包括鐵及氮之固體材料可包括大致8：1之鐵與氮原子比。舉例而言，混合物可包括約8原子%與約15原子%之間的氮，以及餘量鐵、其他元素及摻雜劑。作為另一個實例，混合物可包括約10原子%與約13原子%之間的氮或約11.1原子%之氮。
在一些實例中，除鐵及/或氮之外，包括鐵及氮之混合物可包括至少一種類型氮化鐵，諸如，FeN、Fe2N(例如，ξ-Fe2N)、Fe3N(例如，ε-Fe3N)、Fe4N(例如，γ'-Fe4N及/或γ-Fe4N)、Fe2N6、Fe8N、Fe16N2或FeNx(其中x在約0.05與約0.5之間)。在一些實例中，包括鐵及氮之混合物的純度(例如聚集鐵及氮含量)可為至少92原子百分比(原子%)。
在一些實例中，包括鐵及氮之混合物可包括至少一種摻雜劑(諸如鐵磁性或非磁性摻雜劑)及/或相穩定劑。在一些實例中，至少一種鐵磁性或非磁性摻雜劑可稱為鐵磁性或非磁性雜質，及/或相穩定劑可稱為相穩定化雜質。鐵磁性或非磁性摻雜劑可用於增加由包括鐵及氮之混合物形成的磁性材料之磁矩、矯頑磁性或熱穩定性中之至少一者。鐵磁性或非磁性摻雜劑之實例包括Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Ca、Pt、Au、Sm、C、Pb、W、Ga、Y、Mg、Hf及Ta。舉例而言，與不包括Mn摻雜劑原子之氮化鐵材料相比，在包括至少一種Fe16N2相域之氮化鐵材料中以約5原子%與約15原子%之間的含量包括Mn摻雜劑原子可改良Fe16N2相域之熱穩定性及材料之矯頑磁性。在一些實例中，一種以上(例如至少兩種)鐵磁性或非磁性摻雜劑可包括於包括鐵及氮之混合物中。在一些實例中，鐵磁性或非磁性摻雜劑可充當域壁釘紮位點，其可改良由包括鐵及氮之混合物形成之磁性材料的矯頑磁性。表1包括在包括鐵及氮之混合物內鐵磁性或非磁性摻雜劑之實例濃度。
可替代地或另外，包括鐵及氮之混合物可包括至少一種相穩定劑。至少一種相穩定劑可為經選擇以改良Fe16N2體積比、熱穩定性、矯頑磁性及抗蝕性中之至少一者的元素。當存在於混合物中時，至少一種相穩定劑可以0.1原子%與約15原子%之間的濃度存在於包括鐵及氮之混合物中。在其中至少兩種相穩定劑存在於混合物中的一些實例中，至少兩種相穩定劑之總濃度可在約0.1原子%與約15原子%之間。 至少一種相穩定劑可包括例如B、Al、C、Si、P、O、Co、Cr、Mn及/或S。舉例而言，與不包括Mn摻雜劑原子之氮化鐵材料相比，在包括至少一種Fe16N2相域之氮化鐵材料中以約5原子%與約15原子%之間的含量包括Mn摻雜劑原子可改良Fe16N2相域之熱穩定性及材料之矯頑磁性。
或者，代替形成包括鐵及氮之固體材料，氮源可與熔融鐵混合以形成包括鐵及氮之熔融混合物。關於混合氮源與熔融鐵之其他細節關於圖5說明且描述於下文。
在一些實例中，代替形成包括鐵及氮之熔融材料(12)，圖1之技術可包括形成僅包括鐵，或鐵及N、C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Al、Zn或其類似者中之至少一者的熔融材料，其相對比例使得鑄造後至少一些材料形成體心四方結晶結構。
圖1之技術亦包括在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料(14)。圖2-4說明可用於在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料的實例裝置。
圖2為說明利用RF鍋爐22、坩堝26及視情況選用之淬火介質28以在包括鐵及氮之混合物上執行鑄造技術之實例系統20的概念圖。系統20包括RF鍋爐22，其封閉坩堝26。坩堝可由在加熱包括鐵及氮之混合物期間在RF鍋爐22內之溫度下熱穩定的材料形成。舉例而言，坩堝26可包括一或多種耐火材料，諸如石墨、耐火陶瓷或其類似物。
RF鍋爐22亦包括RF源24，在圖2中表示為用於產生RF電場且在坩堝26中加熱至少包括鐵及氮之混合物的複數個線圈。在一些實例中，RF源24可產生頻率為約13.56GHz或在一些實例中為約900MHz之RF能量。RF源24可以電感方式直接加熱包括鐵及氮之混合物，或藉由加熱RF鍋爐22內之結構(例如，坩堝26)，其隨後加熱包括鐵及氮之混合物。包括鐵及氮之混合物可在RF鍋爐22內加熱至上述包括鐵及氮之混合物的熔融溫度以形成包括鐵及氮之熔融混合物。
在一些實例中，坩堝26之形狀可界定包括鐵及氮之混合物之形狀，諸如至少一種線、帶狀物或長度大於其寬度或直徑之其他物品。在一些實例中，在鑄造製程期間，坩堝26之溫度可維持在約650℃與約1200℃之間的溫度下。在一些實例中，在鑄造製程期間坩堝26之溫度可維持在約800℃與約1200℃之間的溫度下。鑄造製程可在空氣、氮氣環境、惰性環境、部分真空、完全真空或其任何組合中執行。鑄造製程可處於任何壓力下，例如在約0.1GPa與約20GPa之間。
系統20亦包括磁場產生器30，其產生RF鍋爐22及RF鍋爐內之材料(例如，包括鐵及氮之熔融混合物)暴露於其之外部磁場32。外部磁場32可在將包括鐵及氮之熔融混合物冷卻至固體材料期間應用於包括鐵及氮之材料上。在一些實例中，外部磁場32亦可在包括鐵及氮之混合物熔融時應用。在一些實例中，外部磁場32亦可在包括鐵及氮之固體材料熔融而形成包括鐵及氮之熔融混合物的同時應用。
外部磁場32可在鐵與氮之熔融混合物冷卻且固化成鐵與氮之固體 混合物期間影響晶粒之成核及生長。舉例而言，雖然不希望受任何操作理論束縛，但晶粒之吉布斯自由能(Gibbs free energy)可視其相對於外部磁場32之定向而定。舉例而言，其中(002)平面或(004)平面實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於外部磁場32之晶粒可具有比其中(110)平面、(112)平面、(202)平面或(200)平面實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於外部磁場32之晶粒低的吉布斯自由能。由於此，晶粒可更可能以實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於外部磁場32之(002)平面或(004)平面成核及生長。此可有助於在鑄造製程期間形成的鐵或氮化鐵晶體之晶軸的實質性定向(例如，定向或幾乎定向)，其在形成時可幫助實質上對準(例如，對準或幾乎對準(諸如在距對準約5度內))α"-Fe16N2之晶軸。
另外地或可替代地，外部磁場32可有助於氮擴散入鐵晶格中之孔隙空間中，其可減少或實質上防止氮自包括鐵及氮之材料擴散出。雖然不希望受任何操作理論束縛，但目前咸信外部磁場32與鐵晶格相互作用且可使晶格變形，因為鐵晶體成核及生長。鐵晶格之變形可使氮更易於擴散入鐵晶格中之孔隙空間中。一旦氮擴散入鐵晶格中之孔隙空間中，氮可能更難以自鐵晶格擴散出。另外地或可替代地，雖然不希望受任何操作理論束縛，但目前咸信外部磁場32可抑制熔融氮化鐵混合物中之對流，其可在氮化鐵晶體生長期間減少氮原子在固液界面前移動。
外部磁場32亦可影響鐵晶粒尺寸、晶粒尺寸均質性、晶界、晶粒形狀，因為外部磁場32可在成核及生長過程期間影響成核密度及缺陷密度。舉例而言，由於應用外部磁場32，除具有單軸磁各向異性之外，由在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料形成的工件(14)可包括至少一種界定各向異性形狀之氮化鐵晶體或晶粒。至少一種各向異 性形氮化鐵晶體或晶粒可定義約1.1與約50之間，諸如約1.4與約50之間，或2.2與約50之間，或約5與約50之間的縱橫比。如本文中所使用，縱橫比定義為各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中最短尺寸在實質上與最長尺寸正交(例如，正交或幾乎正交(諸如在距正交約5度內)之方向上量測。在一些實例中，α"-Fe16N2晶體或晶粒84之最短尺寸在約5nm與約300nm之間。
在一些實例中，至少一種各向異性形氮化鐵晶體或晶粒之最長尺寸可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於應用磁場32方向，且因此平行於單軸磁各向異性方向。類似地，至少一種各向異性形氮化鐵晶體或晶粒之最長尺寸可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於各向異性形氮化鐵晶體或晶粒之磁晶體各向異性的易磁化軸。舉例而言，對於體心四方(bct)Fe16N2及Fe，(002)結構可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於晶體或晶粒之最長尺寸。以此方式，各向異性形氮化鐵晶體或晶粒具有的形狀各向異性可有助於材料之磁各向異性。
在一些實例中，應用磁場可影響晶界特性，諸如硬化晶界。應用磁場可在鑄造製程(14)期間有助於產生釘紮位點，諸如位於或接近晶界之摻雜劑原子或缺陷，其可增加晶界(例如，約1nm至約100nm晶界內之區域)硬度。舉例而言，應用磁場可有助於晶粒內之摻雜劑原子或缺陷朝向晶界移動。
在一些實例中，外部磁場32可為由DC模式電磁體產生之靜態磁場。靜態磁場可能在鑄造技術期間不隨時間而變化。DC模式外部磁場32之磁通量密度可在約0.01特斯拉(T)與約50T之間。在一些實例中，外部磁場32可為至少0.2T。在一些實例中，外部磁場32可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，外部磁場32 在約5T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場32在約8T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場32可為由AC模式電磁體產生之變動磁場。變動磁場可能在鑄造技術期間隨時間變化。AC模式外部磁場32之磁通量密度可在約0.01特斯拉與約50特斯拉之間。在一些實例中，外部磁場32可為至少0.2T。在一些實例中，外部磁場32可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，外部磁場32在約5T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場32在約8T與約10T之間。
在一些實例中，外部磁場32可在RF鍋爐22中或至少在含有坩堝26之體積中實質上均一(例如，均一或幾乎均一(例如在約5%內))。在其他實例中，外部磁場32可隨位置而變化。舉例而言，外部磁場32可沿著外部磁場方向(藉由圖2中箭頭方向指示)變化。舉例而言，梯度可在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間，諸如在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米50特斯拉(約每毫米0.05特斯拉)之間，或在約每米1特斯拉(約每毫米0.001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間。在一些實例中，梯度可在外部磁場32之通量密度中單調增加或降低。
在外部磁場32存在下鑄造包括鐵及氮之材料(14)期間，可使包括鐵及氮之熔融材料冷卻及凝固。在一些實例中，此冷卻過程可相對緩慢，例如冷卻可由停止加熱RF鍋爐22引起。在其他實例中，包括鐵及氮之熔融材料可在淬火介質中經淬火以使包括鐵及氮之材料冷卻及凝固更快。圖2中之系統視情況包括淬火介質28。在一些實例中，淬火介質28可包括水(室溫水、冷水或冰水)、油、鹽水、氨水或醯胺。可將包括鐵及氮之熔融材料傾入淬火介質中，或淬火介質可圍繞坩堝 26或包括鐵及氮之經固化(但仍熱的)材料循環。使用時，淬火介質28之溫度可在約-269℃與約210℃之間。
包括鐵及氮之鑄造材料可包括至少一種類型之氮化鐵。除鐵及/或氮之外，至少一種類型之氮化鐵，諸如為FeN、Fe2N(例如，ξ-Fe2N)、Fe3N(例如，ε-Fe3N)、Fe4N(例如，γ'-Fe4N及/或γ-Fe4N)、Fe2N6、α-Fe8N、α"-Fe16N2或FeNx(其中x在約0.05與約0.5之間)。鑄造材料隨後可經歷進一步加工以將至少一些類型氮化鐵轉換成α"-Fe16N2。下文將關於圖11描述進一步加工之一些實例。
在一些實例中，另一類型裝置可用於在外部磁場存在下鑄造包括鐵及氮之混合物，而非使用圖2中所說明之系統。圖3說明包括可在外部磁場存在下用於鑄造包括鐵及氮之材料46之坩堝加熱載台42的系統40的概念圖。圖4為說明圖3中展示之坩堝加熱載台42之一個實例之其他細節的概念圖。
如在圖3中最佳可見，包括鐵及氮之材料46由覆蓋材料48包覆。覆蓋材料48可為玻璃或熔點類似於玻璃之另一非晶形材料。覆蓋材料48可實質上包封(例如，包封或幾乎包封)包括鐵及氮之材料46。由於覆蓋材料48為非晶形的，因此其可緊密包覆材料且在材料上應用應力。以此方式，覆蓋材料48可有助於將應變引入包括鐵及氮之材料46中，其可引起具有高飽和磁化之材料之形成。包括鐵及氮之材料46可呈諸如線、帶狀物、膜或其類似者之形狀，隨後進入坩堝加熱載台42。
在圖3及圖4中展示之實例中，包括鐵及氮之材料46自該等圖之頂部垂直通過坩堝加熱載台42至底部。在其他實例中，包括鐵及氮之材料46可自該等圖之底部垂直通過坩堝加熱載台42至頂部。
坩堝加熱載台42界定孔徑56，包括鐵及氮之材料46通過該孔徑(例如，其中安置包括鐵及氮之材料46之一部分)。在一些實例中，在 加熱包括鐵及氮之材料46期間，坩堝加熱載台42之任何部分均不接觸包括鐵及氮之材料46。在一些實施方案中，此為有利的，因為其降低非所需元素或化學物質接觸且擴散入包括鐵及氮之材料46之風險。非所需元素或化學物質可影響包括鐵及氮之材料46之特性；因此，可能需要減少或限制包括鐵及氮之材料46與其他材料之間的接觸。
坩堝加熱載台42亦包括包圍由坩堝加熱載台42界定之孔徑56之至少一部分的電感器44。電感器44包括經由其可通過電流之導電材料，諸如鋁、銀或銅。通過電感器44之電流可藉由交流電(AC)，其可在包括鐵及氮之材料46中誘發渦電流且加熱包括鐵及氮之材料46。
包括鐵及氮之材料46藉由渦電流加熱以形成包括鐵及氮之熔融材料46。在一些實例中，雖然圖3及圖4中未展示，但在熔融過程期間軸向拉伸包括鐵及氮之熔融材料46，以使得包括鐵及氮之熔融材料46之厚度或直徑與包括鐵及氮之固體材料46相比減小。在熔融過程期間，包括鐵及氮之熔融材料46持續由覆蓋材料48實質上包封。
在一些實例中，包括鐵及氮之熔融材料可經由線圈50中之孔徑經拉伸，該線圈可界定包括鐵及氮之鑄造材料52之橫截面尺寸及形狀。
視情況，包括鐵及氮之鑄造材料52可暴露於冷卻介質，諸如水(室溫水、冷水或冰水)、油、鹽水、氨水或醯胺以有助於冷卻包括鐵及氮之鑄造材料52。在其他實例中，包括鐵及氮之鑄造材料52可經空氣冷卻。
在鑄造技術之熔融及冷卻部分期間，包括鐵及氮之材料48(固體熔融及鑄造52)暴露於由磁體54產生之外部磁場56。外部磁場56可在將包括鐵及氮之熔融材料48冷卻及固化成包括鐵及氮之鑄造材料52期間影響晶粒之成核及生長，如上文關於圖2所描述。另外地或可替代地，外部磁場56可有助於氮擴散入鐵晶格中之孔隙空間中，其可減少或實質上防止(例如，防止或幾乎防止)氮自包括鐵及氮之材料擴散 出。外部磁場56亦可影響鐵晶粒尺寸及晶界，因為外部磁場56可在成核及生長過程期間影響成核密度及缺陷密度。
在一些實例中，外部磁場56可與關於圖2描述之外部磁場32類似或實質上相同(例如，相同或幾乎相同)。舉例而言，外部磁場56可為由DC模式電磁體產生之靜態磁場，且其磁通量密度可在約0.01特斯拉與約50特斯拉之間。在其他實例中，外部磁場56可為由AC模式電磁體產生之變動磁場，且其磁通量密度可在約0.01特斯拉與約50特斯拉之間。在一些實例中，外部磁場56可為至少0.2T。在一些實例中，外部磁場56可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，外部磁場56在約5T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場56在約8T與約10T之間。在一些實例中，外部磁場56可在坩堝加熱載台42中或至少在包括鐵及氮之材料48之體積中實質上均一(例如，均一或幾乎均一(諸如在約5%內))。在其他實例中，外部磁場56可隨位置而變化。舉例而言，外部磁場56可沿著外部磁場方向(藉由圖3中箭頭方向指示)變化。舉例而言，梯度可在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間，諸如在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米50特斯拉(約每毫米0.05特斯拉)之間，或在約每米1特斯拉(約每毫米0.001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間。在一些實例中，梯度可在外部磁場56之通量密度中單調增加或降低。
包括鐵及氮之鑄造材料52可包括至少一種類型之氮化鐵。除鐵及/或氮之外，至少一種類型之氮化鐵，諸如為FeN、Fe2N(例如，ξ-Fe2N)、Fe3N(例如，ε-Fe3N)、Fe4N(例如，γ'-Fe4N及/或γ-Fe4N)、Fe2N6、α-Fe8N、α"-Fe16N2或FeNx(其中x在約0.05與約0.5之間)。鑄造材料隨後可經歷進一步加工以將至少一些類型氮化鐵轉換成α"- Fe16N2。下文將關於圖11描述進一步加工之一些實例。
圖5為說明在外部磁場存在下帶式鑄造實例氮化鐵工件之另一實例系統60的概念圖。帶式鑄造系統60可包括含有熔融鐵錠64之錠腔室62，且藉由加熱源66(例如呈加熱線圈形式)加熱。在一些實例中，錠腔室62內熔融鐵錠64之溫度可大於約1800克耳文(K；約1526.85℃)。錠腔室62內之鐵錠64之壓力可在約0.06MPa與約0.12MPa之間。
錠腔室62亦包括氮氣入口68，氮源經由該氮氣入口引入熔融鐵錠64中以形成熔融氮化鐵混合物70。氮氣可經由氮氣入口68以多種形式或自多種來源提供。舉例而言，氮氣可以氨氣、疊氮化銨或尿素之形式提供，其可經由氮氣入口68引入，且隨後在熔融氮化鐵混合物70中與熔融鐵混合後分解而釋放氮原子。
在一些實例中，可提供氮源以在氮化鐵混合物70內產生大致化學計量數目之氮原子。Fe16N2中鐵與氮之化學計量比為8：1。因此，可測定氮化鐵混合物70中鐵原子之近似數目，且可經由氮氣入口68向氮化鐵混合物70提供等於大致1/8(12.5%)鐵原子之大量氮原子，諸如在約8原子%與約15原子%之間。
熔融氮化鐵混合物70經由噴嘴頭72流出錠腔室62，形成氮化鐵條74。將氮化鐵條74饋入第一壓輪76a與第二壓輪76b(統稱為「壓輪76」)表面之間的間隙區域中，該等壓輪以相反方向旋轉。在一些實例中，噴嘴頭72距壓輪76表面之距離可在約1mm與約50mm之間，諸如約4mm。
在一些實例中，第一壓輪76a及第二壓輪76b之旋轉速度可在大致10轉每分(rpm)至5000rpm範圍內變化，且滾輪76之旋轉速度可大致相同。在一些實例中，壓輪76經主動冷卻，例如使用水冷卻，其維持滾輪76表面之溫度低於氮化鐵條74之溫度，且有助於冷卻及鑄造氮化鐵條74。舉例而言，壓輪76之溫度可維持在約300K(約26.85℃)與約 400K(約126.85℃)之間。藉由壓輪76施加於氮化鐵條74上之壓力可在約0.04MPa與約0.1MPa之間。
在壓輪76之間壓製且冷卻氮化鐵條74之後，氮化鐵條74形成紋理氮化鐵薄片78a及78b。在一些實例中，紋理氮化鐵薄片78a及78b(統稱為「紋理氮化鐵薄片78」)可形成至少一個尺寸(例如，厚度)在約1μm與約10mm之間，諸如在約5μm與約1cm之間(單獨或在壓縮多個紋理氮化鐵薄片78之後)的紋理氮化鐵帶。紋理氮化鐵薄片78中之每一者可包括例如(002)或(004)晶體結構。換言之，紋理氮化鐵薄片78中之每一者的主表面可平行於紋理氮化鐵薄片78中之各者內所有或實質上所有鐵晶體之(002)或(004)表面。藉由在後續處理步驟中使用其中所有或實質上所有(例如，所有或幾乎所有(諸如大於95%))鐵晶體實質上對準(例如，對準或幾乎對準(諸如在距對準約5度內))晶軸之紋理氮化鐵薄片78a或78b，在形成Fe8N及Fe16N2相域時形成的各向異性可實質上在該等晶體中對準。
在帶式鑄造技術期間，磁體80可產生外部磁場82，至少熔融氮化鐵混合物70及氮化鐵條74可暴露於該外部磁場。外部磁場82可在將熔融氮化鐵混合物70冷卻及固化成氮化鐵條74期間影響晶粒之成核及生長，如上文關於圖2所描述。另外地或可替代地，外部磁場82可有助於氮擴散入鐵晶格中之孔隙空間中，其可減少或實質上防止氮自包括鐵及氮之材料擴散出。外部磁場82亦可影響鐵晶粒尺寸及晶界，因為外部磁場82可在成核及生長過程期間影響成核密度及缺陷密度。
在一些實例中，外部磁場82可與關於圖2描述之外部磁場32類似或實質上相同。舉例而言，外部磁場82可為由DC模式電磁體產生之靜態磁場，且其磁通量密度可在約0.01特斯拉與約50特斯拉之間。在一些實例中，外部磁場82可為至少0.2T。在一些實例中，外部磁場可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7 T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，外部磁場82在約5T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場82在約8T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場82可為由AC模式電磁體產生之變動磁場，且其磁通量密度可在約0.01特斯拉與約50特斯拉之間。在一些實例中，外部磁場82可為至少0.2T。在一些實例中，外部磁場82可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，外部磁場82在約5T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場82在約8T與約10T之間。在一些實例中，外部磁場82可在帶式鑄造系統60中或至少在熔融氮化鐵混合物70及氮化鐵條74之體積中實質上均一(例如，均一或幾乎均一(諸如在約5%內))。在其他實例中，外部磁場82可隨位置而變化。舉例而言，外部磁場82可沿著外部磁場方向(藉由圖5中箭頭方向指示)變化。舉例而言，梯度可在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間，諸如在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米50特斯拉(約每毫米0.05特斯拉)之間，或在約每米1特斯拉(約每毫米0.001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間。在一些實例中，梯度可在外部磁場82之通量密度中單調增加或降低。
氮化鐵條74可包括至少一種類型之氮化鐵。除鐵及/或氮之外，至少一種類型之氮化鐵，諸如為FeN、Fe2N(例如，ξ-Fe2N)、Fe3N(例如，ε-Fe3N)、Fe4N(例如，γ'-Fe4N及/或γ-Fe4N)、Fe2N6、α-Fe8N、α"-Fe16N2或FeNx(其中x在約0.05與約0.5之間)。氮化鐵條74隨後可經歷進一步加工以將至少一些類型氮化鐵轉換成α"-Fe16N2。下文將關於圖11描述進一步加工之一些實例。
以上實例已描述鑄造技術，其中在鑄造技術期間包括鐵與氮之混合物的材料暴露於磁場。本發明亦描述在外部磁場存在下接合複數個 包括α"-Fe16N2相域之工件的壓實技術。圖6為展示α"-Fe16N2單位晶胞概念圖。如圖6中所展示，在α"-Fe16N2相中，N原子沿著(002)(鐵)晶體平面對準。氮化鐵單位晶胞變形，以使得沿著<001>軸之單位晶胞長度為大致埃(Å)，同時沿著<010>及<100>軸之單位晶胞長度為大致5.72Å。當處於應變狀態時，α"-Fe16N2單位晶胞可稱為體心四方(bct)單位晶胞。當α"-Fe16N2單位晶胞處於應變狀態時，<001>軸可稱為單位晶胞之c軸。c軸可為α"-Fe16N2單位晶胞之易磁化軸。換言之，α"-Fe16N2晶體展現磁各向異性。
α"-Fe16N2具有高飽和磁化及磁各向異性常數。高飽和磁化及磁各向異性常數產生可能高於稀土磁體之磁能乘積。舉例而言，自薄膜α"-Fe16N2永久磁體收集之實驗證據表明塊狀Fe16N2永久磁體可具有所需磁特性，包括高達約134 MegaGauss * Oerstads(MGOe)之能量乘積，其約為NdFeB(其能量乘積為約60MGOe)之能量乘積的兩倍。計算及實驗展示α"-Fe16N2之磁晶體各向異性可為約1.0-2.0×107erg/cm3。α"-Fe16N2亦具有約2.9玻爾磁子每鐵原子μB/Fe之相對高理論磁性飽和力矩。另外，鐵及氮為充足元素，且因此相對便宜且易於取得。
雖然不希望受理論束縛，但三種類型各向異性可有助於α"-Fe16N2或其他基於鐵之磁性材料的磁各向異性能量或磁各向異性場。此三種類型之各向異性包括磁晶體各向異性、形狀各向異性及應變各向異性。如上文所描述，磁晶體各向異性可能與圖6中展示之bcc鐵結晶晶格變形成bct氮化鐵結晶晶格相關。形狀各向異性可能與氮化鐵晶體或晶粒之形狀，或氮化鐵工件之形狀相關。舉例而言，如圖7中所展示，α"-Fe16N2晶體或晶粒84可界定最長尺寸(實質上平行於圖7之z軸，其中出於簡便描述僅展示正交x-y-z軸)。α"-Fe16N2晶體或晶粒84亦可界定最短尺寸(例如，實質上平行於圖7之x軸或Y軸)。最短尺寸 可在與α"-Fe16N2晶體或晶粒84之最長軸正交的方向上量測。
在一些實例中，α"-Fe16N2晶體或晶粒84可界定約1.1與約50之間，諸如約1.4與約50之間，或2.2與約50之間，或約5與約50之間的縱橫比。在一些實例中，α"-Fe16N2晶體或晶粒84之最短尺寸在約5nm與約300nm之間。
應變各向異性可能與施加於α"-Fe16N2或其他基於鐵之磁性材料上的應變相關。在一些實例中，α"-Fe16N2晶粒安置或嵌入包括鐵或其他類型氮化鐵(例如，Fe4N)之晶粒的基質內。α"-Fe16N2晶粒可具有與鐵或其他類型氮化鐵之晶粒不同的熱膨脹係數。在熱加工期間，此差異可由於α"-Fe16N2晶粒及鐵或其他類型氮化鐵之晶粒中之差示尺寸變化而將應變引入α"-Fe16N2晶粒中。可替代地或另外，材料或工件可在加工期間經受機械應變或由於暴露於應用磁力所致的應變以形成α"-Fe16N2晶粒，加工之後至少一些該應變可殘留於材料或工件。退火可導致樣本之內應變及局部微觀結構之再分佈以便減少處於應變狀態下之磁致彈性能。應變各向異性下之磁域結構視磁致彈性能、靜磁能及交換能而定。
圖8為說明在其他材料基質88中包括複數個α"-Fe16N2晶體或晶粒84之一個實例工件86的概念圖。如圖8中所展示，α"-Fe16N2晶體或晶粒84中之每一者界定各向異性形狀。此外，α"-Fe16N2晶體或晶粒84之各個各別α"-Fe16N2晶體或晶粒的易磁化軸實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於各別α"-Fe16N2晶體或晶粒之各別最長尺寸。在一些實例中，各個各別α"-Fe16N2晶體或晶粒之易磁化軸可實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於另一各別易磁化軸(且因此，實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於另一各別最長尺寸)。在一些實例中，此可藉由在應用磁場存在下鑄造用於形成工件86之材料實現，如上文關於圖1-5所 描述。以此方式，工件86可具有產生磁晶體各向異性、形狀各向異性及應變各向異性之結構特徵，均有助於工件86之各向異性場。
圖9為說明用於工件86之實例磁滯曲線圖。圖9中展示之磁滯曲線說明工件86具有磁各向異性，因為當平行於圖8之c軸方向應用磁場時工件86之矯頑磁性(x軸截距)不同於當平行於圖8之a軸及b軸方向應用磁場時工件86之矯頑磁性(x軸截距)。
可能難以直接產生包括α"-Fe16N2相域之塊狀材料。本文中描述之替代性技術包括形成包括α"-Fe16N2相域之較小材料，隨後將較小材料接合(或固結)至包括α"-Fe16N2相域之塊狀磁性材料上。圖10為說明使包括至少一種α"-Fe16N2相域之複數個工件固結而形成塊狀磁性材料之實例技術的流程圖。
在一些實例中，代替使包括至少一種α"-Fe16N2相域之複數個工件固結以形成塊狀磁性材料，圖10之技術可包括使包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域(諸如應變鐵、Fe16C2或鐵及B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Al或其類似者中之至少一者)的複數個工件固結。
圖10之技術包括混合包括氮化鐵之複數個工件與黏合劑材料(92)。包括氮化鐵之至少一些複數個工件可包括至少一種α"-Fe16N2相域。在一些實例中，包括氮化鐵之複數個工件中之每一者可包括至少一種α"-Fe16N2相域。另外，複數個工件可包括其他氮化鐵相域(例如FeN、Fe2N(例如，ξ-Fe2N)、Fe3N(例如，ε-Fe3N)、Fe4N(例如，γ'-Fe4N及/或γ-Fe4N)、Fe2N6、α-Fe8N或FeNx(其中x在約0.05與約0.5之間)相域)、鐵相域或其類似者)。
複數個工件可包括任何形狀及尺寸。在一些實例中，工件包括比各別工件之其他尺寸長的一個尺寸。一個尺寸比其他尺寸長之實例工件包括纖維、線、長絲、纜線、膜、厚膜、箔片、帶狀物、薄片或其 類似物。在其他實例中，工件可不具有一個比工件之其他尺寸更長的尺寸。舉例而言，工件可包括顆粒或粉末，諸如球體、圓柱體、微粒、薄片、規則多面體、不規則多面體及其任何組合。適合之規則多面體的實例包括四面體、六面體、八面體、十面體、十二面體及其類似形狀，其非限制性實例包括立方體、稜柱、角錐及其類似形狀。
黏合劑材料可包括可與複數個工件一起壓製而形成黏性塊狀材料之任何材料。在一些實例中，黏合劑可包括樹脂、蠟或低熔點金屬。低熔點金屬可包括例如鋅(Zn)、錫(Sn)、鉍(Bi)、鎵(Ga)、鈉(Na)或鋰(Li)。實例樹脂包括天然或合成樹脂，包括離子交換樹脂，諸如在商標名AmberliteTM下可獲得的彼等物，來自The Dow Chemical Company,Midland,Michigan；環氧樹脂，諸如雙順丁烯二醯亞胺-三嗪(BT)-環氧樹脂；聚丙烯腈；聚酯；聚矽氧；預聚物；聚乙烯醇縮丁醛；尿素-甲醛或其類似物。
隨後，可使包括複數個工件及黏合劑之混合物暴露於外部磁場(94)。外部磁場可具有關於包括複數個工件及黏合劑之混合物之預定定向。此預定定向可用於設定塊狀材料之磁化方向。舉例而言，當首先混合包括複數個工件及黏合劑之混合物時，各別複數個工件之各別易磁化軸(例如，α"-Fe16N2之c軸)可實質上隨機定向(例如，隨機定向或幾乎隨機定向)。若塊狀材料經形成而具有實質上隨機定向之複數個工件之各別易磁化軸，則塊狀材料之磁各向異性可相對較低，其可減小塊狀磁性材料之磁特性(諸如能量乘積)。
藉由使用外部磁場實質上對準工件之至少一些各別易磁化軸，可增加塊狀磁性材料之磁各向異性，其可改良塊狀磁性材料之磁特性(諸如能量乘積)。外部磁場亦可允許塊狀材料之磁化方向經界定，例如藉由實質上對準複數個工件之至少一些各別易磁化軸。舉例而言，黏合劑與複數個工件之混合物可安置於界定最終磁性材料之近淨形 (near net shape)的模具中，且外部磁場可相對於所選擇方向中之模具定向以界定塊狀材料之磁化方向。
在一些實例中，外部磁場可為由DC模式電磁體產生之靜態磁場，且其磁通量密度可在約0.01特斯拉與約50特斯拉之間。在一些實例中，外部磁場可為至少0.2T。在一些實例中，外部磁場可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，外部磁場在約5T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場在約8T與約10T之間。
在其他實例中，外部磁場可為由AC模式電磁體產生之變動磁場，且其磁通量密度可在約0.01特斯拉與約50特斯拉之間。在一些實例中，外部磁場可為至少0.2T。在一些實例中，外部磁場82可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，外部磁場82在約5T與約10T之間。在其他實例中，外部磁場82在約8T與約10T之間。在一些實例中，外部磁場82可在帶式鑄造系統60中，或至少在熔融氮化鐵混合物70及氮化鐵條74之體積中實質上均一。在其他實例中，外部磁場82可隨位置而變化。舉例而言，外部磁場82可沿著外部磁場方向(藉由圖5中箭頭方向指示)變化。舉例而言，梯度可在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間，諸如在約每米0.01特斯拉(約每毫米0.00001特斯拉)與約每米50特斯拉(約每毫米0.05特斯拉)之間，或在約每米1特斯拉(約每毫米0.001特斯拉)與約每米1000特斯拉(約每毫米1特斯拉)之間。在一些實例中，梯度可在外部磁場82之通量密度中單調增加或降低。
當包括黏合劑及複數個工件之混合物暴露於外部磁場時(94)，混合物可經壓實以接合黏合劑與複數個工件且形成塊狀磁性材料(96)。 壓實包括黏合劑及複數個工件之混合物(96)可包括在混合物上施加壓力。舉例而言，在室溫下壓力可在約1兆帕斯卡(MPa)與約100吉帕斯卡(GPa)之間。包括黏合劑及複數個工件之混合物的壓實可在相對低溫(例如，在約-268.93℃(大氣壓下液態氦之沸點溫度)與約室溫(約23℃)之間)下執行。或者，包括黏合劑及複數個工件之混合物的壓實可在相對高溫(例如，在約室溫(約23℃)與約210℃之間)下執行。壓實步驟之產物可為包括α"-Fe16N2相域之塊狀磁性材料。
在一些實例中，本文中描述之鑄造及壓實製程可在形成包括α"-Fe16N2相域之塊狀磁性材料的同一整體技術中一起執行。圖11為說明自包括鐵及氮之原料形成包括α"-Fe16N2相域之塊狀磁性材料之實例技術的流程圖。圖11之技術包括形成包括鐵及氮之熔融混合物(102)。此步驟可能與關於圖1描述之步驟(12)類似或實質上相同。圖11之技術亦包括在外部磁場存在下鑄造包括鐵及氮之熔融混合物(104)。此步驟可能與關於圖1描述之步驟(14)類似或實質上相同。
圖11之技術亦視情況包括壓製包括鐵及氮之材料(106)。包括鐵及氮之材料可經壓製以達成包括鐵及氮之材料之預定尺寸。在壓製製程期間，包括鐵及氮之材料之溫度可維持低於約250℃，且可使包括鐵及氮之材料暴露於約5噸與50噸之間壓力下，視包括鐵及氮之材料之所需最終尺寸(例如，厚度或直徑)而定。在一些實例中，當完成壓製製程時，包括鐵及氮之材料可呈一或多個軸之尺寸在約0.001mm與約50mm之間(例如，對於線，直徑在約0.1mm與約50mm之間，或對於帶狀物，厚度在約0.001mm與約5mm之間)的工件形狀。壓製完成之後，包括鐵及氮之材料可包括至少一種Fe8N氮化鐵相域。
在一些實例中，技術亦視情況包括使包括鐵及氮之材料淬火(108)。淬火可設定包括鐵及氮之材料之結晶結構及相組成。舉例而言，淬火可有助於在包括鐵及氮之材料中形成Fe8N相域。在一些實例 中，在淬火過程期間，包括鐵及氮之材料可加熱至高於650℃之溫度持續約0.5小時與約20小時之間。在一些實例中，包括鐵及氮之材料之溫度可突然降至低於工件合金之麻田散體溫度(Ms)。舉例而言，對Fe16N2而言，麻田散體溫度(Ms)為約250℃。用於淬火之介質可包括液體，諸如水、鹽水(鹽濃度在約1%與約30%之間)、諸如油之非水性液體或溶液或液氮。在其他實例中，淬火介質可包括氣體，諸如流速在約1sccm與約1000sccm之間的氮氣。在其他實例中，淬火介質可包括固體，諸如鹽、砂或其類似物。在一些實例中，包括鐵及氮之工件在淬火製程期間可以每秒大於50℃之速率冷卻。在一些實例中，淬火製程可藉由磁場及/或電場來輔助。
圖11之技術進一步可包括拉伸(或拉緊)包括鐵及氮之材料(110)及使其退火(112)。拉緊及退火製程可包括將鐵及氮之材料中之至少一些Fe8N氮化鐵相域轉換成Fe16N2相域。可使用多種應變引發裝置在包括鐵及氮之材料上施加應變。舉例而言，包括鐵及氮之材料可藉由(例如，纏繞)第一組滾輪及第二組滾輪接收，且滾輪組可以相反方向旋轉以在包括鐵及氮之材料上施加張力。在其他實例中，包括鐵及氮之材料之相對端可抓握於例如夾鉗之機械夾具中，且該等機械夾具可遠離彼此移動以在包括鐵及氮之材料上施加張力。
在一些實例中，包括鐵及氮之材料可沿著實質上平行(例如，平行或幾乎平行(諸如在距平行約5度內))於包括鐵及氮之材料中至少一種鐵晶體之<001>軸的方向應變。應變引發裝置可使包括鐵及氮之材料應變至一定伸長率。舉例而言，包括鐵及氮之材料上之應變可在約0.3%與約12%之間。在其他實例中，包括鐵及氮之材料上之應變可小於約0.3%或大於約12%。在一些實例中，在包括鐵及氮之材料上施加一定應變可在鐵(或氮化鐵)之個別單位晶胞上產生實質上類似應變，使得單位晶胞沿著<001>軸伸長約0.3%與約12%之間。
當包括鐵及氮之材料發生應變時，可加熱包括鐵及氮之材料以使包括鐵及氮之材料退火(112)。包括鐵及氮之材料可藉由將包括鐵及氮之材料加熱至約100℃與約250℃之間，諸如約120℃與約200℃之間的溫度來退火。使包括鐵及氮之材料退火，同時拉緊包括鐵及氮之材料可有助於將至少一些氮化鐵相域轉化成α"-Fe16N2相域。
退火製程可繼續足以允許氮原子擴散至適當間隙空間中之預定時間。在一些實例中，退火製程持續在約20小時與約100小時之間，諸如在約40小時與約60小時之間。在一些實例中，退火製程可在諸如Ar之惰性氛圍下進行以減少或實質上防止鐵之氧化。在一些實施方案中，雖然包括鐵及氮之材料經退火，但溫度保持實質上恆定。包括鐵及氮之材料之拉伸(110)及退火(112)可產生包括至少一種α"-Fe16N2相域之磁性材料。
在一些實例中，包括鐵及氮之材料可在包括鐵及氮之材料之拉伸(110)及退火(112)期間暴露於外部磁場。在應用磁場存在下使氮化鐵材料退火可增強氮化鐵材料中Fe16N2相形成。增加的Fe16N2相之體積部分可改良包括氮化鐵之磁性材料的磁特性。改良的磁特性可包括，例如矯頑磁性、磁化及磁性定向。在一些實例中，應用磁場可為至少0.2特斯拉(T)。執行磁場退火之溫度可至少部分視氮化鐵基質組合物之另一元素添加及用於首先合成氮化鐵基質組合物之方法而定。在一些實例中，磁場可為至少約0.2T，至少約2T，至少約2.5T，至少約6T，至少約7T，至少約8T，至少約9T，至少約10T或更高。在一些實例中，磁場在約5T與約10T之間。在其他實例中，磁場在約8T與約10T之間。關於使包括鐵及氮之材料退火之其他細節可見於2014年6月30日申請的美國臨時申請案第62/019,046號，其全部內容以引用的方式併入本文中。
圖11之技術亦可包括壓實包括至少一種α"-Fe16N2相域之磁性材料 之複數個工件與黏合劑材料以形成塊狀磁性材料(114)。此步驟可能與關於圖10描述之技術類似或實質上相同。
圖11之技術另一個可(視情況)包括將塊狀磁性材料塑形(116)。塑形方法可包括，例如切削或研磨塊狀磁性材料之表面以形成預定最終形狀之塊狀磁性材料。最後，圖11之技術進一步可(視情況)包括磁化塊狀磁性材料(118)。以此方式，圖11之技術描述形成包括α"-Fe16N2相域之塊狀磁性材料的實例技術。
條項1：一種方法，其包含：在應用磁場存在下鑄造包括鐵之材料以形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的工件，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。
條項2：如條項1之方法，其中鑄造該包括鐵之材料包含在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料以形成包括至少一種氮化鐵相域之工件。
條項3：如條項1之方法，其中鑄造該包括鐵之材料包含在應用磁場存在下鑄造包括鐵及C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者的材料以形成包括至少一種具有單軸磁各向異性之相域的工件。
條項4：如條項1至3中任一項之方法，其中在該應用磁場存在下鑄造該包括鐵之材料包含：在該應用磁場存在下鑄造該包括鐵之材料以形成包括至少一種各向異性形基於鐵之晶粒的工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中縱橫比定義為該各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中該最長尺寸及該最短尺寸為實質上正交。
條項5：如條項4之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒界定約5nm與約300nm之間的最短尺寸。
條項6：如條項4或5之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵 之晶粒包含複數個各向異性形基於鐵之晶粒，且其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒之各別長軸實質上彼此平行而定向。
條項7：如條項4至6中任一項之方法，其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒之該等各別長軸實質上平行於該應用磁場之方向而定向。
條項8：如條項4至7中任一項之方法，其中對於各個各別各向異性形基於鐵之晶粒，磁晶體各向異性之各別易磁化軸實質上平行於各別最長軸。
條項9：如條項1至8中任一項之方法，其中該應用磁場之強度大於約0.02T。
條項10：如條項1至8中任一項之方法，其中該應用磁場之強度大於約2.5T。
條項11：如條項1至8中任一項之方法，其中該應用磁場之強度大於約9T。
條項12：如條項1至11中任一項之方法，其中該應用磁場之強度小於約50T。
條項13：如條項1至12中任一項之方法，其中該材料進一步包含至少一種摻雜劑。
條項14：如條項13之方法，其中該至少一種摻雜劑包含Al、Mn、La、Cr、Co、Ti、Ni、Zn、Zr、Ca或稀土金屬中之至少一者。
條項15：如條項13之方法，其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
條項16：如條項2之方法，其中鑄造之前，該材料中氮之濃度在約8原子百分比(原子%)與約9原子%之間。
條項17：如條項1至16中任一項之方法，其中鑄造包含：加熱包括鐵之混合物以形成包括鐵之熔融混合物；及冷卻該包括鐵之熔融混 合物以形成該工件。
條項18：如條項17之方法，其中冷卻該熔融混合物包含在淬火介質中使該熔融混合物淬火。
條項19：如條項18之方法，其中該淬火介質包含水、冰水、鹽水、油、氨水或醯胺中之至少一者。
條項20：如條項17至19中任一項之方法，其中加熱該包括鐵之混合物包含在該應用磁場存在下加熱該包括鐵之混合物，且其中冷卻該包括鐵之熔融混合物包含在該應用磁場存在下冷卻該包括鐵之熔融混合物。
條項21：如條項17至20中任一項之方法，其中加熱該包括鐵混合物包含在坩堝中使用射頻鍋爐加熱該包括鐵之混合物。
條項22：如條項17至20中任一項之方法，其中加熱該包括鐵之混合物包含在冷坩堝中加熱該包括鐵之混合物，且其中該混合物實質上密封於覆蓋材料內。
條項23：如條項17至20中任一項之方法，其中冷卻該包括鐵之熔融混合物包含在經冷卻滾輪之間冷卻該包括鐵之熔融混合物以形成該工件。
條項24：一種方法，其包含：在應用磁場存在下壓實複數個工件以形成包括複數個包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀材料，各工件包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)，其中該應用磁場界定該塊狀材料之磁化方向。
條項25：如條項24之方法，其中該至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域包含至少一種α"-Fe16N2相域。
條項26：如條項24或25之方法，其中該至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域包含以下中之至少一者：體心四方鐵相域或具有 體心四方結晶結構且包括鐵及C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Al或Zn中之至少一者的相域。
條項27：如條項24至26之方法，其中該至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域包含至少一種各向異性形基於鐵之晶粒，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中縱橫比定義為該各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中該最長尺寸及該最短尺寸實質上正交。
條項28：如條項27之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒界定約5nm與約300nm之間的最短尺寸。
條項29：如條項27或28之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含複數個各向異性形基於鐵之晶粒，且其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒之各別長軸實質上彼此平行而定向。
條項30：如條項27至29中任一項之方法，其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒之該等各別長軸實質上平行於該應用磁場之方向而定向。
條項31：如條項27至30中任一項之方法，其中對於各個各別各向異性形基於鐵之晶粒，磁晶體各向異性之各別易磁化軸實質上平行於各別最長軸。
條項32：如條項24至31中任一項之方法，其中該應用磁場之強度大於約0.02T。
條項33：如條項24至31中任一項之方法，其中該應用磁場之強度大於約2.5T。
條項34：如條項24至31中任一項之方法，其中該應用磁場之強度大於約9T。
條項35：如條項24至34中任一項之方法，其中該應用磁場之強度小於約50T。
條項36：如條項24至35中任一項之方法，其中該複數個工件中之至少一者進一步包含至少一種摻雜劑。
條項37：如條項36之方法，其中該至少一種摻雜劑包含Al、Mn、La、Cr、Co、Ti、Ni、Zn、Zr、Ca或稀土金屬中之至少一者。
條項38：如條項36之方法，其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
條項39：如條項24至38中任一項之方法，其中該應用磁場有助於實質性對準至少一些該複數個工件之易磁化軸。
條項40：如條項24至39中任一項之方法，其中壓實該複數個工件包含混合該複數個工件與樹脂、蠟或低熔點金屬中之至少一者以形成混合物，且壓製該混合物以形成該塊狀材料。
條項41：如條項40之方法，其中壓製該混合物包含在約1MPa與約100GPa之間的壓力下壓製該混合物。
條項42：如條項40或41之方法，其中壓製該混合物包含在約4.2克耳文與約295克耳文之間的溫度下冷壓製該混合物。
條項43：如條項40或41之方法，其中壓製該混合物包含在約295克耳文與約533克耳文之間的溫度下熱壓製該混合物。
條項44：如條項40至43中任一項之方法，其中混合該複數個工件與該樹脂、該蠟或該低熔點金屬中之至少一者包含混合該複數個工件與該低熔點金屬，且其中該低熔點金屬包含Zn、Sn、Bi、Ga、Na或Li中之至少一者。
條項45：如條項24至44中任一項之方法，其中該複數個工件之工件包含粉末、帶狀物或線中之至少一者。
條項46：如條項24至43中任一項之方法，其進一步包含：如條項1至22中任一項之方法，其中該工件為該複數個工件中之一者。
條項47：一種裝置，其經構形以執行如條項1至46之方法中的任 一者。
條項48：一種工件，其由條項1至23中任一項之方法形成。
條項49：一種塊狀材料，其由條項24至46中任一項之方法形成。
條項50：如條項49之塊狀材料，其中該塊狀材料為塊狀永久磁體。
條項51：一種方法，其包含：在應用磁場存在下鑄造包括鎳、鐵及鈷中之至少一者的材料以形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鎳、鐵或鈷之相域的工件，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。
條項52：如條項51之方法，其中金屬包含鐵。
條項53：如條項52之方法，其中鑄造該包括鐵之材料包含在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料以形成包括至少一種氮化鐵相域之工件。
條項54：如條項51至53中任一項之方法，其中鑄造該包括鎳、鐵或鈷中之至少一者的材料包含在應用磁場存在下鑄造C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者以形成包括至少一種具有單軸磁各向異性之相域的工件。
條項55：如條項51至54中任一項之方法，其中該材料進一步包含至少一種摻雜劑，且其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
條項56：如條項51至55中任一項之方法，其另外包含壓實複數個該等工件。
條項57：一種工件，其包含：至少一種各向異性形基於鐵之晶粒，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中該縱橫比定義為該各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中該最長尺寸及該最短尺寸實質上正交。
條項58：如條項57之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒界定約5nm與約300nm之間的最短尺寸。
條項59：如條項57或58之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含複數個各向異性形基於鐵之晶粒，且其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒的各別長軸實質上彼此平行而定向。
條項60：如條項57至59中任一項之工件，其進一步包含至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒的最長尺寸實質上平行於該單軸磁各向異性方向。
條項61：如條項57至60中任一項之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含氮化鐵。
條項62：如條項61之工件，其中該氮化鐵包含α"-Fe16N2。
條項63：如條項57至60中任一項之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含鐵及C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者。
條項64：如條項57至63中任一項之工件，其進一步包含至少一種摻雜劑。
條項65：如條項64之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含該摻雜劑。
條項66：如條項64或65之工件，其中該至少一種摻雜劑包含Al、Mn、La、Cr、Co、Ti、Ni、Zn、Zr、Ca或稀土金屬中之至少一者。
條項67：如條項64或65之工件，其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
條項68：如條項57至67中任一項之工件，其中對於各個各別各向異性形基於鐵之晶粒，磁晶體各向異性之各別易磁化軸實質上平行於各別最長軸。
條項69：一種塊狀永久磁體，其包含：至少一種各向異性形基於 鐵之晶粒，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中該縱橫比定義為該各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中該最長尺寸及該最短尺寸實質上正交。
條項70：如條項69之塊狀永久磁體，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒界定約5nm與約300nm之間的最短尺寸。
條項71：如條項69或70之塊狀永久磁體，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含複數個各向異性形基於鐵之晶粒，且其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒的各別長軸實質上彼此平行而定向。
條項72：如條項69至71中任一項之塊狀永久磁體，其進一步包含至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒的最長尺寸實質上平行於該單軸磁各向異性方向。
條項73：如條項69至72中任一項之塊狀永久磁體，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含氮化鐵。
條項74：如條項73之塊狀永久磁體，其中該氮化鐵包含α"-Fe16N2。
條項75：如條項69至72中任一項之塊狀永久磁體，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含鐵及C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者。
條項76：如條項69至75中任一項之塊狀永久磁體，其進一步包含至少一種摻雜劑。
條項77：如條項76之塊狀永久磁體，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含該摻雜劑。
條項78：如條項76或77之塊狀永久磁體，其中該至少一種摻雜劑包含Al、Mn、La、Cr、Co、Ti、Ni、Zn、Zr、Ca或稀土金屬中之至 少一者。
條項79：如條項76或77之塊狀永久磁體，其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
條項80：如條項69至79中任一項之塊狀永久磁體，其中對於各個各別各向異性形基於鐵之晶粒，磁晶體各向異性之各別易磁化軸實質上平行於各別最長軸。
實例
圖12說明來自應用及不應用外部磁場鑄造之氮化鐵材料之實例x射線繞射光譜。較暗痕跡展示在磁場存在下鑄造時之相組成。較淺痕跡展示不應用磁場時之相組成。樣本中氮濃度平均在約5原子%與約8原子%之間。在應用9T磁場及不應用之情況下，在約650℃下加熱樣本約4小時。將樣本投擲於冰水中。估算冷卻速率為約200℃/s。表2展示磁性鑄造後圖12中所說明之峰變化。
已描述各種實例。此等及其他實例在以下申請專利範圍之範疇內。
20‧‧‧系統
22‧‧‧RF鍋爐/催化劑
24‧‧‧RF源
26‧‧‧坩堝
28‧‧‧鐵線或薄片/淬火介質
30‧‧‧磁場產生器
32‧‧‧外部磁場

Claims (80)

  1. 一種工件，其包含：至少一種各向異性形基於鐵之晶粒，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中該縱橫比定義為該各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中該最長尺寸及該最短尺寸實質上正交。
  2. 如請求項1之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒界定約5nm與約300nm之間的最短尺寸。
  3. 如請求項1之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含複數個各向異性形基於鐵之晶粒，且其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒的各別長軸實質上彼此平行而定向。
  4. 如請求項1之工件，其進一步包含至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒的最長尺寸實質上平行於該單軸磁各向異性方向。
  5. 如請求項1之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含氮化鐵。
  6. 如請求項5之工件，其中該氮化鐵包含α"-Fe16N2。
  7. 如請求項1之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含鐵及C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者。
  8. 如請求項1之工件，其進一步包含至少一種摻雜劑。
  9. 如請求項8之工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含該摻雜劑。
  10. 如請求項8之工件，其中該至少一種摻雜劑包含Al、Mn、La、Cr、Co、Ti、Ni、Zn、Zr、Ca或稀土金屬中之至少一者。
  11. 如請求項8之工件，其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
  12. 如請求項1之工件，其中對於各個各別各向異性形基於鐵之晶粒，磁晶體各向異性之各別易磁化軸實質上平行於各別最長軸。
  13. 一種包含複數個工件之塊狀永久磁體，其中該複數個工件中之至少一個工件包含如請求項1至12中任一項之工件。
  14. 如請求項13之塊狀永久磁體，其中該複數個工件中之每一者包括氮化鐵。
  15. 一種物品，其包含如請求項13之塊狀永久磁體。
  16. 如請求項15之物品，其中該物品包含電動馬達、發電機、感測器、致動器、機動車組件或風力機組件。
  17. 一種方法，其包含：在應用磁場存在下鑄造包括鐵之材料以形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的工件，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。
  18. 如請求項17之方法，其中鑄造該包括鐵之材料包含在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料以形成包括至少一種氮化鐵相域之工件。
  19. 如請求項17之方法，其中鑄造該包括鐵之材料包含在應用磁場存在下鑄造包括鐵及C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者的材料以形成包括至少一種具有單軸磁各向異性之相域的工件。
  20. 如請求項17之方法，其中在該應用磁場存在下鑄造該包括鐵之材料包含：在該應用磁場存在下鑄造該包括鐵之材料以形成包括至少一 種各向異性形基於鐵之晶粒的工件，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中縱橫比定義為該各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中該最長尺寸及該最短尺寸實質上正交。
  21. 如請求項20之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒界定約5nm與約300nm之間的最短尺寸。
  22. 如請求項20之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含複數個各向異性形基於鐵之晶粒，且其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒的各別長軸實質上彼此平行而定向。
  23. 如請求項20之方法，其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒之各別長軸實質上平行於該應用磁場之方向而定向，且其中對於各個各別各向異性形基於鐵之晶粒，磁晶體各向異性之各別易磁化軸實質上平行於各別最長軸。
  24. 如請求項17之方法，其中該應用磁場之強度大於約0.02T。
  25. 如請求項17之方法，其中該應用磁場之強度大於約2.5T。
  26. 如請求項17之方法，其中該應用磁場之強度大於約9T。
  27. 如請求項17之方法，其中該應用磁場之梯度在約每米0.01特斯拉與約每米1000特斯拉之間。
  28. 如請求項17之方法，其中該材料進一步包含至少一種摻雜劑。
  29. 如請求項28之方法，其中該至少一種摻雜劑包含Al、Mn、La、Cr、Co、Ti、Ni、Zn、Zr、Ca或稀土金屬中之至少一者。
  30. 如請求項28之方法，其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
  31. 如請求項18之方法，其中鑄造之前，該材料中氮之濃度在約8原子百分比(原子%)與約9原子%之間。
  32. 如請求項17之方法，其中鑄造包含： 加熱包括鐵之混合物以形成包括鐵之熔融混合物；及冷卻該包括鐵之熔融混合物以形成該工件。
  33. 如請求項32之方法，其中冷卻該熔融混合物包含在水、冰水、鹽水、油、氨水或醯胺中之至少一者中使該熔融混合物淬火。
  34. 如請求項32之方法，其中冷卻該包括鐵之熔融混合物包含在經冷卻滾輪之間冷卻該包括鐵之熔融混合物以形成該工件。
  35. 如請求項32之方法，其中加熱該包括鐵之混合物包含在該應用磁場存在下加熱該包括鐵之混合物，且其中冷卻該包括鐵之熔融混合物包含在該應用磁場存在下冷卻該包括鐵之熔融混合物。
  36. 如請求項32之方法，其中加熱該包括鐵之混合物包含在坩堝中使用射頻鍋爐加熱該包括鐵之混合物。
  37. 如請求項32之方法，其中加熱該包括鐵之混合物包含在冷坩堝中加熱該包括鐵之混合物，且其中該混合物實質上密封於覆蓋材料內。
  38. 如請求項17之方法，其進一步包含壓實複數個該等工件以形成塊狀材料。
  39. 如請求項38之方法，其中壓實該複數個工件以形成該塊狀材料包含在應用磁場存在下壓實該複數個工件以形成包括複數個包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀材料，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。
  40. 一種方法，其包含：在應用磁場存在下壓實複數個工件以形成包括複數個包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域的塊狀材料，各工件包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)，其中該應用磁場界定該塊狀材料之 磁化方向。
  41. 如請求項40之方法，其中該至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域包含至少一種α"-Fe16N2相域。
  42. 如請求項40之方法，其中該至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域包含以下中之至少一者：體心四方鐵相域或具有體心四方結晶結構且包括鐵及C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者的相域。
  43. 如請求項40之方法，其中該至少一種包括單軸磁各向異性之基於鐵之相域包含至少一種各向異性形基於鐵之晶粒，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含約1.1與約50之間的縱橫比，且其中縱橫比定義為該各向異性晶粒之最長尺寸長度與最短尺寸長度之比，其中該最長尺寸及該最短尺寸實質上正交。
  44. 如請求項43之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒界定約5nm與約300nm之間的最短尺寸。
  45. 如請求項43之方法，其中該至少一種各向異性形基於鐵之晶粒包含複數個各向異性形基於鐵之晶粒，且其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒的各別長軸實質上彼此平行而定向。
  46. 如請求項43之方法，其中該複數個各向異性形基於鐵之晶粒之各別長軸實質上平行於該應用磁場之方向而定向，且其中對於各個各別各向異性形基於鐵之晶粒，磁晶體各向異性之各別易磁化軸實質上平行於各別最長軸。
  47. 如請求項40之方法，其中該應用磁場之強度大於約0.02T。
  48. 如請求項40之方法，其中該應用磁場之強度大於約2.5T。
  49. 如請求項40之方法，其中該應用磁場之強度大於約9T。
  50. 如請求項40之方法，其中該應用磁場之梯度在約每米0.01特斯拉與約每米1000特斯拉之間。
  51. 如請求項40之方法，其中該複數個工件中之至少一者進一步包含至少一種摻雜劑。
  52. 如請求項51之方法，其中該至少一種摻雜劑包含Al、Mn、La、Cr、Co、Ti、Ni、Zn、Zr、Ca或稀土金屬中之至少一者。
  53. 如請求項51之方法，其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
  54. 如請求項40之方法，其中該應用磁場有助於至少一些該複數個工件之實質性對準易磁化軸。
  55. 如請求項40之方法，其中壓實該複數個工件包含混合該複數個工件與樹脂、蠟或低熔點金屬中之至少一者以形成混合物，且壓製該混合物以形成該塊狀材料。
  56. 如請求項55之方法，其中壓製該混合物包含在約1MPa與約100GPa之間的壓力下壓製該混合物。
  57. 如請求項55之方法，其中壓製該混合物包含在約4.2克耳文與約295克耳文之間的溫度下冷壓製該混合物。
  58. 如請求項55之方法，其中壓製該混合物包含在約295克耳文與約533克耳文之間的溫度下熱壓製該混合物。
  59. 如請求項55之方法，其中混合該複數個工件與該樹脂、該蠟或該低熔點金屬中之至少一者包含混合該複數個工件與該低熔點金屬，且其中該低熔點金屬包含Zn、Sn、Bi、Ga、Na或Li中之至少一者。
  60. 如請求項40之方法，其中該複數個工件中之工件包含粉末、帶狀物或線中之至少一者。
  61. 如請求項40至60中任一項之方法，其進一步包含：如請求項17至39中任一項之方法，其中該由請求項17至39中任一項之方法形成的工件為該複數個工件中之一者。
  62. 一種裝置，其經構形以執行如請求項17至60之方法中的任一者。
  63. 一種工件，其由如請求項17至39中任一項之方法形成。
  64. 一種塊狀材料，其由如請求項40至60中任一項之方法形成。
  65. 如請求項64之塊狀材料，其中該塊狀材料為塊狀永久磁體。
  66. 如請求項65之塊狀材料，其中該複數個工件中之每一者包括氮化鐵。
  67. 一種物品，其包含如請求項65之塊狀永久磁體。
  68. 如請求項67之物品，其中該物品包含電動馬達、發電機、感測器、致動器、機動車組件或風力機組件。
  69. 一種方法，其包含：在應用磁場存在下鑄造包括鎳、鐵及鈷中之至少一者的材料以形成包括至少一種包括單軸磁各向異性之基於鎳、鐵或鈷之相域的工件，其中該應用磁場之強度為至少約0.01特斯拉(T)。
  70. 如請求項69之方法，其中金屬包含鐵。
  71. 如請求項70之方法，其中鑄造該包括鐵之材料包含在應用磁場存在下鑄造包括鐵及氮之材料以形成包括至少一種氮化鐵相域之工件。
  72. 如請求項69之方法，其中鑄造該包括鎳、鐵或鈷中之至少一者的材料包含在應用磁場存在下鑄造C、B、O、P、Y、Mn、Co、Cr、Si、Zn或Al中之至少一者以形成包括至少一種具有單軸磁各向異性之相域的工件。
  73. 如請求項69之方法，其中該材料進一步包含至少一種摻雜劑，且其中該至少一種摻雜劑包含B、C、P、Si或O中之至少一者。
  74. 如請求項69之方法，其進一步包含壓實複數個該等工件。
  75. 如請求項69之方法，其中該應用磁場之梯度在約每米0.01特斯拉 與約每米1000特斯拉之間。
  76. 一種工件，其由請求項69至75中任一項之方法形成。
  77. 一種塊狀材料，其包含複數個如請求項76之工件。
  78. 如請求項77之塊狀材料，其中該塊狀材料為塊狀永久磁體。
  79. 一種物品，其包含如請求項78之塊狀永久磁體。
  80. 如請求項79之物品，其中該物品包含電動馬達、發電機、感測器、致動器、機動車組件或風力機組件。
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