TW201610037A - 使用金屬奈米粒子製造導電塗層之方法 - Google Patents

使用金屬奈米粒子製造導電塗層之方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種製造導電物件之方法，其包括將預處理組合物施加至基板之表面以形成預處理表面，其中該預處理組合物包括(i)可聚合底塗劑，(ii)包括鹵化物鹽之第一燒結劑，及(iii)包括質子酸之第二燒結劑。該底塗劑聚合以形成底塗表面後，將在液體載劑中包括金屬奈米粒子之塗料組合物施加至該底塗表面。移除該液體載劑以在該底塗表面上形成包括導電金屬區域之物件。

Description

使用金屬奈米粒子製造導電塗層之方法
本發明係關於藉由將含金屬奈米粒子之組合物施加至基板來製造導電塗層。
基板上之導電塗層已使用含金屬奈米粒子塗料組合物來製造。通常，該基板表面首先經底漆處理，接著施加含金屬奈米粒子之塗料組合物。適宜塗料組合物之實例包括在U.S.7,601,406中描述之含金屬奈米粒子乳液。亦已使用含奈米粒子之墨水，其中該等金屬奈米粒子分散在液體載劑中。該經塗佈之基板經乾燥及燒結，例如，藉由暴露於熱及/或化學試劑諸如酸，以將該等奈米粒子至少部分接合在一起並形成導電金屬跡線。
本發明描述一種製造導電物件之方法。該方法包括將預處理組合物施加至基板之表面以形成預處理表面。該預處理組合物繼而包括(i)可聚合底塗劑，(ii)包括鹵化物鹽之第一燒結劑，及(iii)包括質子酸之第二燒結劑。將該預處理表面暴露於輻射、熱、或其組合以使該可聚合底塗劑聚合及形成底塗表面。接著，將塗料組合物施加至該底塗表面。該塗料組合物包括在液體載劑中之金屬奈米粒子。塗佈後，移除該液體載劑以在該底塗表面形成包括導電金屬區域之物件。在將該 含金屬奈米粒子組合物施加至該底塗表面之後，並非必需將該物件暴露於化學燒結劑。該方法由此消除為了形成導電金屬區域沉積該含奈米粒子之組合物後的單獨燒結步驟之需求，由此簡化該方法。
在一些實施例中，該可聚合底塗劑包括可聚合(甲基)丙烯酸酯。該鹵化物鹽可係氯化物鹽。該質子酸可選自羧酸、硫之含氧酸、磷之含氧酸、及其組合。亦可使用多元酸(即，具有酸官能團之聚合物)。該金屬奈米粒子可係銀奈米粒子。該基板可係呈薄層或卷之形式。該導電金屬區域可係呈金屬跡線互連網路之形式。
該塗料組合物可係呈墨水之形式，其中該等金屬奈米粒子分散在該液體載劑中。或者，該塗料組合物可係呈乳液之形式，其中該液體載劑包括(a)水、水可混溶有機溶劑、或其組合及(b)與水、水可混溶溶劑、或其組合相比更快速蒸發之有機溶劑。
本發明一或多個實施例之細節在以下描述中闡明。本發明之其他特徵、目標、及優點自描述及申請專利範圍顯見。
將預處理組合物施加至基板。可用基板之實例包括玻璃、紙、金屬、陶瓷、織物、印刷電路板、及聚合薄膜或薄層。該基板可係可撓性或堅硬，及可係呈卷或薄層之形式。適宜聚合薄膜可包括聚酯、聚醯胺、聚醯亞胺(例如，Kapton®，獲自在Wilmington，Delaware的Dupont)、聚碳酸酯、聚乙烯、聚乙烯產品、聚丙烯、聚酯諸如PET及PEN、含丙烯酸酯之產品、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、環氧樹脂、其共聚物或其任何組合。
該預處理組合物包括具有底塗功能之試劑及具有燒結功能之試劑。底塗劑可用於預處理後續塗層之基板及可藉由修飾該基板表面改 良例如塗層之潤濕或黏著性。底塗劑亦可用於改變基板之機械性質，例如，改良耐磨性或化學障壁性質。底塗劑可經輻射固化，例如，UV、可見光、或電子束輻射、熱固化、或經溶劑塗佈。可用於本發明之底塗劑包括可聚合組分，諸如可聚合胺基甲酸酯、環氧樹脂、纖維素衍生物、及(甲基)丙烯酸酯(即丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯)、及其組合。底塗劑可係單官能或多官能性。此外，可使用底塗劑之組合。該預處理組合物亦可包括粒子，諸如小尺寸無機粒子，其可改變該塗層之表面紋理或光學性質。小尺寸粒子之實例包括二氧化矽、氧化鋯、氧化鋁、或二氧化鈦之微米或亞微米尺寸的粒子。較佳底漆組合物可係透明。
在該預處理組合物中包括之燒結劑促進金屬奈米粒子之低溫燒結(例如，融合或接合)以形成連續導電塗層或網路。各種化學燒結劑已描述於WO 2011/110949及亦US 2012/0168684中。燒結劑可包括質子酸，諸如無機酸，例如，硫酸、磷酸、或鹽酸。質子酸燒結劑亦可包括有機酸，諸如羧酸及具有有機部分的磷或硫之含氧酸。羧酸之實例包括辛酸、月桂酸、及(甲基)丙烯酸。具有有機部分的硫之含氧酸的實例包括磺酸，例如，4-十二烷基苯磺酸。有機酸燒結劑亦可呈多元酸存在，例如，具有酸性官能度之聚合物，諸如聚苯乙烯磺酸或聚(甲基)丙烯酸。燒結劑亦可包括鹵化物鹽，諸如氯化物、氟化物、或溴化物鹽、或其組合。較佳組合物包括酸性與鹵化物燒結劑之組合，及可包括有機酸(例如，聚磺酸)及鹵化物鹽(例如，氯化物鹽)兩者。
該預處理組合物可進一步包括液體載劑，例如，溶劑或溶劑之混合物。該溶劑或溶劑之混合物經選擇以溶解該底塗劑及該燒結劑以形成均相組合物。在一些情況下，該底塗劑可溶於經選擇以與該底塗劑相容之第一溶劑，該燒結劑可溶於經選擇以與該燒結劑相容之第二溶劑，且該兩種溶劑可組合以形成均相組合物。
導電金屬奈米粒子之實例包括導電金屬或包括金屬合金之金屬混合物，該金屬選自銀、金、鉑、鈀、鎳、鈷、銅、及其組合。本文使用之術語「奈米粒子」指足夠小以分散在液體中的精細粒子，分散程度為其可塗佈於基板上及形成均勻塗層。此定義包括具有小於約3微米之平均粒度之粒子。例如，在一些實施中，該平均粒度係小於1微米，及在一些實施例中該粒子測量在至少一維度中小於0.1微米。奈米粒子可係球形及可具有高縱橫比，諸如奈米線。
導電金屬奈米粒子組合物可係該奈米粒子在液體載劑中之分散液使得該組合物可以連續或非連續(例如，圖案化)塗層之形式施加至基板。已知之奈米粒子分散液包括導電墨水，其可使用塗佈或印刷技術施加。若非連續奈米粒子分散液係呈例如圖案施加，則若該圖案佔小於約50%之該薄膜表面積，則產生之導電薄膜可係透明。
導電金屬奈米粒子組合物亦可係液體乳液，當塗佈在基板上時，其自組裝以形成導電跡線的網路狀圖案，其界定對在370至770nm波長範圍內之光透明的小室。該乳液可包括具有水相及油相之液體載劑。該等相之一形成連續液相。另一相形成在該連續液相內之分散域。在一些實施中，該連續相與該分散相相比更快速蒸發。適宜乳液之一實例係油包水乳液，其中水係分散的液相及該油提供連續相。該乳液亦可係呈水包油乳液形式，其中油提供該分散的液相及水提供該連續相。此組合物及塗層之一實例在US 7,601,406中描述，其以引用之方式併入本文中。較佳地，選擇同此自組裝網路使用之預處理組合物，使得該經塗佈之預處理層允許自組裝進行，即該預處理層之表面能量與該自組裝過程相容。
形成具有導電塗層之基板之方法包括將預處理組合物施加至該基板上。該預處理組合物包括底塗劑及與液體載劑(例如，溶劑或溶劑之組合)組合之燒結劑。可藉由塗佈技術諸如棒鋪散、浸沒、旋轉 塗佈、浸漬、狹縫模具式塗佈、凹版塗佈、膠印版印刷、噴塗、或任何其他適宜技術施加該預處理組合物。該預處理組合物可施加至例如1至100μm之濕厚度。乾燥後，該預處理組合物可使用諸如輻射固化或熱固化之技術進一步固化，由此形成經預處理之基板，例如，卷或薄層，其可立即經導電金屬奈米粒子組合物塗佈，或可保存以用於以後塗佈或經運送以在另一位置塗佈。
一旦該預處理層已在該基板上形成，可將該導電金屬奈米粒子組合物施加至該預處理層上。可藉由塗佈技術諸如棒鋪散、浸沒、旋轉塗佈、浸漬、狹縫模具式塗佈、凹版塗佈、膠印版印刷、噴塗、或任何其他適宜技術施加該奈米粒子組合物。該奈米粒子組合物可施加至例如1至100μm之濕厚度。一旦施加，該奈米粒子層可藉由蒸發該液體載劑形成，由此形成導電奈米粒子層。在特定乳液之情況下，該等奈米粒子可自組裝以形成導電網路，如在US 7,601,406中所描述。
在預處理組合物中包括該燒結劑及該底塗劑可消除對施加及乾燥該奈米粒子組合物後之單獨燒結步驟的需求。
實例
詞匯表
測試方法
使用Loresta-GP MCP T610 4點探針(Mitsubishi Chemical，Chesapeake，VA)測量薄層電阻(Rs)。
透射率%(T%)係透射過樣品之光平均百分數。由Nippon Denshoku NDH5000(Nippon Denshoku Industries Co.，Japan)，ASTM D1003方法測量。
由Nippon Denshoku NDH5000，ASTM D1003方法測量濁度(%H)。
由施加Intertape 51596電子膠帶(Intertape Polymer Group，Canada)及其層離後薄層電阻之變化測量黏著性。測量樣品之薄層電阻及標記該測量區域。將Intertape 51596施加至該標記區域及立即藉由以180度角剝離移除。再測量該標記區域之電阻及黏著性係計算為由該起始測量值之變化百分數(黏著性=[(Rs後-Rs起始)/Rs起始] x 100%)。
實例1至13
聚酯(PET)薄膜基板(Melinex X6667，獲自Dupont Teijin Films，Wilmington，DE)經表1中描述之溶液底塗。在表1中列舉之組分一起添加及混合直至均勻，該PSS及NaCl水溶液作為最終組分添加。將該底漆使用邁耶棒塗佈於該基板上至6μm之濕厚度，在50℃下乾燥1min，及藉由在LC6B運送機(Fusion UV Systems Inc.，Gaithersburg，MD)上以15米/分之速度經過具有H+燈泡之F300S UV固化燈的系統來UV固化。
接下來，將表2中顯示之組分以下文方式混合。使用超音波均化器混合除D.I.(即，去離子)水外之全部該等組分直至均勻以形成分散液。隨後添加與BYK348及Nacure 8924預混合之D.I.水及使用超音波均化器混合該組合物以形成均勻乳液。
使用邁耶棒將該均勻乳液塗佈於該底塗PET薄膜至30微米濕厚度。在50℃下乾燥該塗佈薄膜1min，接著在150℃乾燥2min，在此期間該導電網路自組裝及乾燥。
測試由此形成之薄膜及結果顯示於表3中。據信實例5、6、8及10所測試之相對高Rs係由於自該塗佈乳液之導電跡線之不完全形成(例如，自組裝)所致。
實例14
將實例11之底漆如在實例1至13中所述塗佈至PET基板上。接著，將在表2中列舉之乳液如在實例1至13中所述塗佈至該底塗基板上，除使用之濕厚度係24μm之外。測試結果係：Rs 12.9歐姆/平方，T% 86.26%，濁度2.44%。黏著性未測試。
實例15
將實例11之底漆及實例1至13之乳液如在實例1至13中所述塗佈至PET基板上。三次重複樣品具有9.5、10.0、及10.0歐姆/平方之Rs。隨後藉由在表面上方噴灑丙酮洗滌該樣品中之一者，接著引流及在150℃下乾燥1min。該經丙酮洗滌之樣品具有7.5歐姆/平方之Rs。黏著性未測試。
實例16
除藉由在表面上方噴灑水來進行首次洗滌外，如實例15描述製造一樣品，接著引流，隨後如在實例15中描述立即使用丙酮來進行第二次洗滌。此經洗滌樣品具有8.5歐姆/平方之Rs。黏著性未測試。
實例17
除以在乙醇中之0.9重量%辛酸替代在DI水中之0.9重量% PSS之外，如實例9描述製造一樣品。該測試結果係：Rs 10歐姆/平方，T% 79.76%，濁度3.66%。黏著性未測試。
實例18
除以在乙醇中之0.9重量%月桂酸替代在DI水中之0.9重量% PSS，如實例9描述製造一樣品。該測試結果係：Rs 10歐姆/平方，T% 78.47%，濁度3.96%。黏著性未測試。
已描述本發明之數個實施例。然而，應瞭解，可在不脫離本發明之主旨及範圍下進行各種改良。由此，其他實施例係在下文申請專利範圍之範疇內。

Claims (11)

  1. 一種製造導電物件之方法，其包括：(a)將預處理組合物施加至基板之表面以形成預處理表面，其中該預處理組合物包括(i)可聚合底塗劑，(ii)包括鹵化物鹽之第一燒結劑，及(iii)包括質子酸之第二燒結劑；(b)將該預處理表面暴露於輻射、熱、或其組合以使該可聚合底塗劑聚合及形成底塗表面；(c)將在液體載劑中包括金屬奈米粒子之塗料組合物施加至該底塗表面；及(d)移除該液體載劑以在該底塗表面形成包括導電金屬區域之物件。
  2. 如請求項1之方法，其中該可聚合底塗劑包括可聚合(甲基)丙烯酸酯。
  3. 如請求項1之方法，其中該鹵化物鹽包括氯化物鹽。
  4. 如請求項1之方法，其中該質子酸係選自以下組成之群：羧酸、硫之含氧酸、磷之含氧酸、及其組合。
  5. 如請求項1之方法，其中該質子酸包括多元酸。
  6. 如請求項1之方法，其中該等金屬奈米粒子包括銀奈米粒子。
  7. 如請求項1之方法，其中該塗料組合物包括墨水，其中該等金屬奈米粒子分散於該液體載劑中。
  8. 如請求項1之方法，其中該塗料組合物係呈乳液之形式，及該液體載劑包括(a)水、水可混溶有機溶劑、或其組合及(b)與該水、水可混溶溶劑、或其組合相比更快速蒸發之有機溶劑。
  9. 如請求項1之方法，其中該基板係呈薄層或卷之形式。
  10. 如請求項1之方法，其中該導電金屬區域係呈金屬跡線互連網路 之形式。
  11. 一種製造導電物件之方法，其包括：(a)將預處理組合物施加至基板之表面以形成預處理表面，其中該預處理組合物包括(i)可聚合(甲基)丙烯酸酯底塗劑，(ii)包括鹵化物鹽之第一燒結劑，及(iii)選自以下組成之群之第二燒結劑：羧酸、硫之含氧酸、磷之含氧酸、多元酸、及其組合；(b)將該預處理表面暴露於輻射、熱、或其組合以使該可聚合底塗劑聚合及形成底塗表面；(c)將在液體載劑中包括金屬奈米粒子之塗料組合物施加至該底塗表面，其中該塗料組合物係呈乳液之形式，及該液體載劑包括(i)水、水可混溶有機溶劑、或其組合及(ii)與水、水可混溶溶劑、或其組合相比更快速蒸發之有機溶劑；及(d)移除該液體載劑以在該底塗表面上形成包括導電自組裝金屬跡線之物件。
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