TW201609526A - 製造合成氣之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種製造合成氣(5)之方法，其中烴(2)在第一反應區(Z1)中熱分解成氫氣及碳，且所形成之氫氣自該第一反應區(Z1)傳遞至第二反應區(Z2)中，以便在其中與二氧化碳(4)反應得到水及一氧化碳。此處之特徵性特點為該烴之熱分解所需的能量自該第二反應區(Z2)供應至該第一反應區(Z1)。

Description

製造合成氣之方法
本發明係關於一種製造合成氣之方法，其中烴在第一反應區中熱分解成氫氣及碳，且所形成之氫氣自該第一反應區傳遞至第二反應區中，以便在其中藉由反向水-氣變換而與二氧化碳反應得到水及一氧化碳。
合成氣應理解為意謂包含氫氣及一氧化碳之物質的組合物，其可在多種工業製程中用作商用化學品。舉例而言，合成氣用於製造甲醇、二甲醚或烴。
自專利申請案WO2014097142已知一種相同通用類型之方法。該申請案提出在800℃與1400℃之間的溫度下將形成於第一反應區中之氫氣傳遞至第二反應區中，以便利用其熱含量將氫氣及二氧化碳轉化為水及一氧化碳。
另外自先前技術已知專利申請案DE112010003184。後者呈現一種方法，其首先包含將含碳材料氣化成甲烷，隨後進行甲烷之熱或催化分解及二氧化碳之轉化。將熱分解中形成之碳送返催化氣化中。甲烷之熱或催化分解所需的熱經由碳燃燒提供。然而，該專利申請案未表明如何在各個反應步驟之間交換熱。
本發明之一目標為指定一種在開始時指定類型之方法，藉由其可更好地控制合成氣製造，且其可在較高熱整合程度下進行。
此目標藉由自第二反應區向第一反應區供應烴之熱分解所需的能 量來實現。
根據本發明之方法允許在第一反應區中進行之熱烴分解的實施實質上獨立於其他反應，且其因此相對簡單且可控性良好。主要經由溫度可例如調整分解與未分解烴之比率，因此尤其控制第一反應區中產生之氫氣量。因此，僅約一半所用烴在碳存在下在約800℃溫度下分解，而完全轉化發生在約1200℃下。
為了藉由反向水-氣變換將氫氣及二氧化碳轉化成氫氣及一氧化碳，一般需要高於熱烴分解之溫度，因此可在第二反應區與第一反應區之間設定溫度梯度，適當地使用該溫度梯度以便以熱形式向第一反應區供應熱烴分解所需的能量。較佳地，自第二反應區向第一反應區供應熱烴分解所需的能量總量。
烴，例如甲烷、乙烷、丙烷或丁烷，有利地以烴氣形式饋入烴分解中。較佳地，所用烴氣為甲烷含量視天然氣儲量及處理方法而定通常在75mol%與99mol%之間的天然氣。
根據本發明之合成氣製造可在環境壓力下或在壓力下執行。較佳地，其在10巴(bar)與25巴之間的壓力下進行，更佳地，考慮到壓降，在含有烴之原料可用於烴製造之最高壓力下進行。此可為例如天然氣可自天然氣管網中作為原料抽出之壓力。
根據本發明之方法之一較佳組態設想藉由氧化或部分氧化包含烴及/或氫氣及/或碳的燃料來產生執行其所需的熱能。所用氧化劑較佳為空氣及/或富含氧氣之空氣及/或工業級純度之氧氣。氧化及部分氧化可在反應區外部進行，出於此目的將燃料與氧化劑混合且反應。隨後將所形成之熱氣引入第一及/或第二反應區中，直接或間接將其實熱之一部分釋放至待轉化之物質。然而，氧化劑亦可引入反應區中且在其中與存在的燃料混合且反應，燃料可為在第一反應區中藉由烴分解所獲得之氫氣及/或碳。較佳地，氧化劑僅供應至第二反應區，可 將反向水-氣變換所需的二氧化碳添加至第二反應區上游之氧化劑。
替代地或除所述氧化方法之外，亦可藉助於電力產生熱能且提供其用於根據本發明之合成氣製造。出於此目的，例如一或多個導電加熱元件可配置於反應區中，使得其變得直接或間接熱連接至待轉化之物質。導電加熱元件以固定或移動形式安置於反應區內。舉例而言，加熱元件可為由固體粒狀導電固體(其為例如移動通過反應區之碳)構成之移動或流體化床之一部分。
為了對其進行加熱，將導電加熱元件連接至電源，經由其使電流通過加熱元件。然而，亦可藉由電磁感應產生熱。出於此目的，安置於兩個反應區外部之感應線圈在交流電壓施加至其上時提供交變磁場。與感應線圈電絕緣之導電加熱元件之配置方式使得可在其中藉由交變磁場誘導之渦電流導致由於歐姆損耗而加熱該加熱元件。若加熱元件由鐵磁性材料(例如，鐵-矽或鐵-鎳合金或μ金屬)組成，則磁芯損耗另外促進加熱元件之加熱，因此在加熱元件與其環境之間形成溫度梯度。
視反應條件而定，在執行根據本發明之方法中，僅一部分烴在第一反應區中分解成氫氣及碳，其意謂未分解或不完全分解之烴可自第一反應區抽出。根據本發明之方法之一尤其較佳組態設想將未分解或不完全分解之烴自第一反應區傳遞至第二反應區中且在其中藉由蒸汽重整使其與水反應得到氫氣及二氧化碳。適當地，反應所需的水為在第二反應區中藉由氫氣與氧氣及/或二氧化碳反應所獲得之水。然而，不意圖排除自外部供應水。
根據本發明之方法之一適當組態設想在固體粒狀材料存在下進行熱烴分解。在此條件下，第一反應區中形成之碳並非一個問題，因為其可沈積於固體粒狀材料上且視情況與其一起自第一反應區移除。固體粒狀材料充當過濾器，因此可自實質上不含碳粒子之第一反應區抽 出尤其所形成之氫氣以及其他氣體，且例如將其引導至第二反應區中。進入第二反應區之碳不管所描述之過濾器反應而與其中存在之氧氣反應得到氧化碳，其直接或在反向水-氣變換之後形成合成氣之一部分。
較佳地，固體粒狀材料以移動床形式引導通過第一反應區，其中適當地，待轉換之烴的傳遞與粒狀材料呈逆流形式。出於此目的，第一反應區宜配置於組態為垂直軸之反應空間中，使得僅在重力作用下產生移動床之移動。然而，固體粒狀材料亦可以流體化床形式引導通過第一反應區。兩種變型均允許連續或準連續操作模式。
有利地，在第二反應區中進行的反應亦在較佳以移動床形式引導通過反應區之固體粒狀材料存在下進行。較佳地，第一與第二反應區藉助於由固體粒狀材料組成之移動床連接，其完全涵蓋兩個反應區且自第二反應區移動至第一反應區。出於此目的，兩個反應區宜以一者在另一者上之方式一起配置於組態為垂直軸之反應空間中，使得僅在重力作用下產生移動床之移動。兩個反應區經由移動床連接允許使用固體粒狀材料作為傳熱劑，從而自第二反應區輸送熱至第一反應區。
若固體粒狀材料以移動床形式引導通過兩個反應區，則根據本發明之方法之另一較佳變型設想在環境溫度下將固體材料引入反應空間中，首先將其加熱至其中第二反應區之最高溫度，隨後將其轉移至第一反應區中，在第一反應區中其為在其中進行之反應提供其一部分熱且同時冷卻。在離開第一反應區之後，將其進一步適當地冷卻至接近環境溫度，使得自反應空間抽出之固體粒狀材料不需要冷卻或驟冷。為形成且維持所描述之溫度分佈，提出將含烴氣體混合物在環境溫度下引入反應空間中且以逆流形式引導通過移動床。在其通過反應空間途中，氣體混合物與直接接觸之移動床交換熱，在氣體混合物達到第一反應區之時將其加熱至超過1200℃，且同時冷卻移動床。流出第一 反應區之氣體進一步以逆流形式引導通過移動床到達第二反應區，且以與其直接熱交換之形式加熱。流出第二反應區之熱氣以與移動床直接熱交換形式冷卻，使得其可在50℃與500℃之間的溫度下自反應空間抽出。
為執行根據本發明之方法，所用固體粒狀材料可為由以下各者組成之粒狀材料：剛玉(Al2O3)、或石英玻璃(SiO2)、或富鋁紅柱石(Al2O3．SiO2)、或堇青石((Mg,Fe)2(Al2Si)[Al2Si4O18])、或塊滑石(SiO2．MgO．Al2O3)。然而，較佳使用由固體晶粒形成之富碳粒狀材料，固體晶粒完全或主要由碳組成且具有至少50重量%、較佳至少80重量%、更佳至少90重量%之碳，更佳至少95重量%、尤其至少98重量%之碳。
晶粒宜以相等直徑存在，其可藉由用以下特定網目大小篩分來確定：0.05mm至100mm，較佳0.05mm至50mm，更佳0.05mm至10mm，更佳0.1mm至3mm，更佳0.2mm至2mm，尤其0.3mm至1mm。
有利地，固體粒狀材料之密度為0.15g/ml至2.25g/ml，較佳0.3g/ml至2g/ml，更佳0.65g/ml至1.85g/ml，尤其0.9g/ml至1.7g/ml。
有利地，固體粒狀材料之孔隙率為0ml/ml至0.95ml/ml，較佳0.1ml/ml至0.85ml/ml，更佳0.15ml/ml至0.7ml/ml，尤其0.25ml/ml至0.6ml/ml。
有利地，固體粒狀材料為大孔的。平均孔隙半徑宜為0.01μm至50μm，較佳0.1μm至20μm，尤其0.5μm至5μm。比表面積宜為0.02m2/g至100m2/g，較佳0.05m2/g至10m2/g，尤其0.2m2/g至2m2/g。
固體粒狀材料宜為球形。在根據本發明之方法中，可使用多種不同含碳粒狀材料。此類型之粒狀材料可例如主要由煤、煤焦、焦碳屑及/或其混合物組成。另外，含碳粒狀材料可含有以粒狀材料之總質 量計0重量%至15重量%、較佳0重量%至5重量%之金屬、金屬氧化物及/或陶瓷。此類型之粒狀材料可例如完全或部分由焦碳屑(由於其小粒徑而不適合用於高爐)組成。可設想之替代物為完全或部分由基於褐煤或硬煤之低級煉焦廠焦碳及/或自生物質獲得之焦碳組成的粒狀材料。較佳地，粒狀材料由藉由熱烴分解進行之方法中產生且進行循環之碳組成。
本發明中之「焦碳」應理解為意謂具有高碳含量(按C之質量計比例>85%)之多孔燃料。
較佳在不使用活性含金屬催化劑之情況下進行根據本發明之方法。
應在下文中參考圖1中示意性展示之實施例更特定描述本發明。
圖1展示根據本發明之方法之一較佳組態，其使用如下反應器，其中由固體粒狀材料構成之移動床引導通過其包含第一及第二反應區的反應空間。
經由饋料口1，固體粒狀材料(其為例如在該方法中藉由熱烴分解產生之碳)在環境溫度下自頂部引入反應器K之反應空間R中，隨後在重力作用下其在移動床W中向下引導通過該反應空間R。同時自底部將較佳為天然氣之含烴輸入氣2傳遞至反應空間R中且以逆流形式向上引導通過移動床W。在進入反應空間R時處於環境溫度下之氣體2在其向上途中以與移動床W直接熱交換之形式加熱直至其達到第一反應區Z1中之烴分解溫度，且在吸熱反應中烴在此等條件下分解得到氫氣及碳。此處所形成之碳主要沈積於移動床W之固體粒狀材料上。所形成之熱氫氣與未經轉化或僅不完全轉化之烴一起流入安置於第一反應區上方的第二反應區Z2中，在此過程中，其進一步以與移動床W直接熱交換之形式加熱。在第二反應區Z2中，一部分氫氣與經由管線3饋入之氧氣一起燃燒，因此提供合成氣製造所需的反應熱。替代地或另 外，反應熱亦可藉助於電力引入反應區Z2中。氫氣燃燒中形成之至少一部分水與經由管線4供應之二氧化碳反應得到氫氣及一氧化碳。用水在第二反應區Z2中重新形成第一反應區Z1中未分解或不完全分解之烴，得到氫氣及一氧化碳，因此，合成氣流出第二反應區Z2且以與移動床W呈逆流之形式冷卻且在50℃與500℃之間的溫度下在反應器K上端經由管線5抽出。
在反應器K下端，在接近環境溫度之溫度下移除固體粒狀材料6且饋入處理單元A，其中其例如藉由移除所沈積之碳或藉由粉碎、篩選及分類來處理，以便經由管線7再循環返回反應空間R中。
1‧‧‧饋料口
2‧‧‧烴/含烴輸入氣
3‧‧‧管線
4‧‧‧二氧化碳/管線
5‧‧‧合成氣/管線
6‧‧‧固體粒狀材料
7‧‧‧管線
A‧‧‧處理單元
K‧‧‧反應器
R‧‧‧反應空間
W‧‧‧移動床
Z1‧‧‧第一反應區
Z2‧‧‧第二反應區
圖1展示根據本發明之方法之一較佳組態。
1‧‧‧饋料口
2‧‧‧烴/含烴輸入氣
3‧‧‧管線
4‧‧‧二氧化碳/管線
5‧‧‧合成氣/管線
6‧‧‧固體粒狀材料
7‧‧‧管線
A‧‧‧處理單元
K‧‧‧反應器
R‧‧‧反應空間
W‧‧‧移動床
Z1‧‧‧第一反應區
Z2‧‧‧第二反應區

Claims (9)

  1. 一種製造合成氣(5)之方法，其中烴(2)在第一反應區(Z1)中熱分解成氫氣及碳，且所形成之氫氣自該第一反應區(Z1)傳遞至第二反應區(Z2)中以便在其中藉由反向水-氣變換而與二氧化碳(4)反應得到水及一氧化碳，其特徵在於該烴(2)之該熱分解所需的能量自該第二反應區(Z2)供應至該第一反應區(Z1)。
  2. 如請求項1之方法，其中藉由氫氣氧化及/或藉助於電力在該第二反應區(Z2)中產生熱能。
  3. 如請求項1及2中任一項之方法，其中將該第一反應區(Z1)中未分解或不完全分解之烴傳遞至該第二反應區(Z2)中且在其中與水反應得到氫氣及二氧化碳。
  4. 如請求項1或2之方法，其中該兩個反應區(Z1、Z2)藉助於由固體粒狀材料組成且自該第二反應區(Z2)移動至該第一反應區(Z1)之移動床(W)連接。
  5. 如請求項4之方法，其中固體粒狀材料進行循環。
  6. 如請求項4之方法，其中離開該第二反應區(Z2)之氣體以與該移動床(W)呈逆流之形式引導且以與其直接熱交換形式冷卻。
  7. 如請求項4之方法，其中將該烴(2)以與該移動床(W)呈逆流形式引導至該第一反應區(Z1)中，且以與其直接熱交換形式加熱。
  8. 如請求項4之方法，其中在該第一反應區(Z1)下游(A)移除沈積於該固體粒狀材料上之碳且自該移動床(W)抽取。
  9. 如請求項1或2之方法，其中所用之該固體粒狀材料為剛玉(Al2O3)、或石英玻璃(SiO2)、或富鋁紅柱石(Al2O3．SiO2)、或堇青石((Mg,Fe)2(Al2Si)[Al2Si4O18])、或塊滑石(SiO2．MgO．Al2O3)、或在該藉由熱烴分解進行之方法中產生的煤或焦碳或碳。
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