TW201603838A - 超吸收聚合物及其製備方法 - Google Patents

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沈油枃
白忠勳
金義德
李敏浩
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韓化石油化學公司
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    • A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents

Abstract

所提供的是一種製備超吸收聚合物(SAP)的方法，該方法能夠將SAP的水分含量控制在10%至15%的範圍以內；以及一種SAP，該SAP具有20g/g至40g/g的加壓吸收性(AUP)(根據使用歐洲耗材及不織布協會(EDANA)推薦之測試方法編號WSP242.2.R3獲得的測試結果)，並具有12%或更低的可萃取內容物(EC)(根據使用EDANA推薦之測試方法編號WSP270.2.R3獲得的測試結果)。

Description

超吸收聚合物及其製備方法
本申請案主張2014年4月11日自韓國知識產權局提申之韓國專利申請案第10-2014-0043640號的優先權，其整體內容以參照方式併入本案。
發明領域
本發明係關於超吸收聚合物(SAP)及其製備方法。
發明背景
超吸收聚合物(SAP)是能夠吸收其自身重量500至1000倍水的一類合成聚合物，並被不同製造廠商不同地標示為，舉例來說，「超吸收材料」(SAM)或「吸收凝膠材料」(AGM)。SAP起初商業化作為衛生物品，現在被廣泛用於園藝保水土壤、土木工程與建築止水材料、看護墊、食品配送領域中的保鮮防腐劑、敷料等等，還有衛生配件，像是幼兒紙尿布。
逆相懸浮液聚合方法或水溶液聚合方法係習知為製備SAP的方法。舉例來說，該逆相懸浮液聚合方法係揭示在日本專利申請案公開號(Sho)56-161408、 (Sho)57-158209、以及(Sho)57-198714。作為水溶液聚合方法，藉由施加熱使聚合物凝膠聚合的熱聚合方法、以及藉由施加UV光使水溶液聚合的光聚合方法等等係習知的。
發明概要
本發明的例示實施例提供一種製備超收收聚合物(SAP)的方法，該方法能夠減少製備SAP期間所產生的細粉量，以增進產率。
本發明的例示實施例亦提供一種SAP，其帶有改良的離心滯留能力(CRC)與加壓吸收性(AUP)並帶有較低的可萃取內容物(EC)。
然而，本發明的例示實施例並不限於本案所載列者。藉由參照下文給予之本發明詳細說明，本發明上述及其他例示實施例對具本發明所屬領域之通常知識者將變得更為明顯。
根據本發明的例示具體例，一種製備SAP的方法包括：聚合包括一親水性單體的一單體組成物；以及乾燥由該聚合獲得的一聚合物，以將該聚合物的水分含量控制在10%至15%的範圍以內。
該聚合物在乾燥之前可含有50%至60%水分。
該乾燥可包括以170℃至200℃溫度的熱風乾燥該聚合物10分鐘至30分鐘。
該乾燥可包括以170℃至190℃溫度的熱風乾燥該聚合物15至30分鐘。
該方法亦可包括-在乾燥之前-初步地粉碎該聚合物。
該方法亦可包括-在乾燥之後-再次地粉碎該聚合物。
該方法亦可包括-在乾燥之後-使該聚合物表面交聯。該表面交聯可包括使該聚合物與表面交聯劑混合，以及使該混合物於170℃至190℃溫度乾燥30至120分鐘。
根據本發明的例示具體例，一種SAP係具有20g/g至40g/g的AUP(根據使用歐洲耗材及不織布協會(EDANA)推薦之測試方法編號WSP242.2.R3獲得的測試結果)，並具有12%或更低的EC(根據使用EDANA推薦之測試方法編號WSP270.2.R3獲得的測試結果)。
根據使用EDANA推薦測試方法編號WSP241.2.R3所獲得的測試結果，該SAP可具有30g/g至50g/g的CRC。
該SAP可包括尺寸為150μm至850μm的SAP顆粒。
根據該例示具體例，有可能減少在乾燥過程期間所產生的細粉量。
根據該例示具體例，有可能延長表面交聯時程，於是提供一種帶有改良AUP的SAP。
根據該例示具體例，有可能提供一種帶有諸如改良CRC與AUP及較低EC之優異物理特性的SAP。
其他特徵與例示具體例將由下列詳細說明、圖式、以及申請專利範圍而變得顯明。
具體例詳細說明
本發明的優點與特徵及其達成方法可藉由參照下列例示具體例的詳細說明與隨附圖式而更容易地被理解。然而，本發明可以許多不同具體例呈現，而不應解讀成限於本案所載列的具體例。相反地，提供該等具體例係俾使本揭示內容周全及完整，並完全地將本發明的概念傳達至熟習此藝者，本發明將僅藉由隨附申請專利範圍界定。
儘管術語「第一、第二、等等」係用以說明多樣構成元件，此類構成元件並不受限於該術語。該術語僅用以區分一構成元件與其他構成元件。
製備超吸收聚合物(SAP)的方法
一種製備SAP的方法，根據本發明，包括聚合含一親水性單體的一單體組成物。
能用於製備SAP的任何單體可用作親水性單體。該親水性單體可為帶有一親水基的單體，例如，舉例來說，羥基(-OH)、羧基(-COOH)、或醯胺基(-NH2)。
該親水性單體可為，舉例來說，以乙烯為基底的水溶性不飽和單體，而且選自由陰離子型單體及其鹽類、非離子型親水性單體、以及含胺基不飽和單體及其四級化合物所構成之群組的至少一者可用作該以乙烯為基底的水溶性不飽和單體。
在例示具體例中，該單體組成物可包括選自由丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐、反丁烯二酸、巴豆酸、伊康酸、2-丙烯醯基乙磺酸、2-甲基丙烯醯基乙磺酸、2-(甲基)丙烯醯基丙磺酸、或2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸及其鹽類所構成之群組的至少一個陰離子型單體；選自由(甲基)丙烯醯胺、經N-取代的(甲基)丙烯酸酯、2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、或聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯所構成之群組的一或多個非離子型親水性單體；選自由(N,N)-二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、或(N,N)-二甲基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺或其四級鹽類所構成之群組的一或多個含胺基不飽和單體。
在該單體組成物內的以乙烯為基底的水溶性不飽和單體濃度可考量聚合時間與反應條件(例如單體組成物的進料速度、施加熱及/或光的持續時間、範圍及強度、以及帶的寬度、長度與移動速度)來合宜地選擇。在一例示具體例中，該以乙烯為基底的水溶性不飽和單體的濃度可為40至60重量%，且該濃度範圍在單體溶解度及經濟可行性方面有所效用。
該單體亦可包括選自由下列所構成之群組的一或多個添加劑：光聚合起始劑、熱聚合起始劑以及交聯劑。更明確地說，該單體組成物可包括聚合起始劑，而聚合起始劑的種類可取決於欲進行熱聚合作用、光聚合作用或兩者來合宜地選擇。
選自下列的一者、或二或多者的混合物可用作光聚合起使劑：苯乙酮衍生物，例如二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-(2-羥基)-2-丙酮、或1-羥基環己基苯酮；安息香烷基醚，例如安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、或安息香異丁醚；二苯甲酮衍生物，例如甲基鄰苄醯基苄酸酯、4-苯基二苯甲酮、4-苄醯基-4'-甲基二苯基硫醚、或(4-苄醯基苄基)三甲基氯化銨；以噻吨酮為基底的化合物；醯基膦氧化物衍生物，例如氧化雙(2,4,6-三甲基苄醯基)-苯基膦、或氧化二苯基(2,4,6-三甲基苄醯基)-膦；以及以偶氮為基底的化合物，例如2-羥基-甲基丙腈、或2,2'-(偶氮基雙(2-甲基-N-(1,1'-雙(羥甲基)-2-羥乙基)丙醯胺)，但本發明並不限於此。
選自下列的一者、或二或多者的混合物可用作熱聚合起始劑：以偶氮為基底的起始劑、以過氧化物為基底的起始劑、以氧化還原為基底的起始劑以及有機鹵化物起始劑，但本發明並不限於此。過硫酸鈉(Na2S2O8)或過硫酸鉀(K2S2O8)亦可用作熱聚合起始劑，但本發明並不限於此。
在該單體組成物內的光聚合起始劑與熱聚合起始劑的含量可適當地選擇，只要確保有合宜的聚合起始效應即可。在例示具體例中，就每100重量份單體而言，光聚合起始劑與熱聚合起始劑可分別地以0.005重量份至0.1重量份與0.01重量份至0.5重量份的份量被包含在內，但本發明不限於此。
交聯劑可包含能和該單體組成物之單體的取代 基及以乙烯為基底的不飽和單體反應的至少一官能基，或可包含能和該單體組成物之單體的取代基及/或該單體組成物之單體水解所形成的取代基反應的二或多個官能基。
在例示具體例中，交聯劑可為C8-C12雙丙烯醯胺或雙甲基丙烯醯胺、C2-C10多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯、或C2-C10多元醇的聚(甲基)烯丙醚。更明確地說，交聯劑可選自N,N'-亞甲基雙(甲基)丙烯酸酯、乙烯氧基(甲基)丙烯酸酯、聚乙烯氧基(甲基)丙烯酸酯、丙烯氧基(甲基)丙烯酸酯、二丙烯酸甘油酯、三丙烯酸甘油酯、三羥甲基三丙烯酸酯、三烯丙胺、三芳基氰尿酸酯、三烯丙基異氰酸酯、聚乙二醇、二乙二醇，丙二醇，以及彼等二或多者的混合物，但本發明並不限於此。
在該單體組成物內的交聯劑含量可適當地選擇，只要確保有合宜的交聯效應即可。在例示具體例中，就單體組成物的每100重量份單體而言，交聯劑可以0.01重量份至0.5重量份的份量被包含在內，但本發明並不限於此。
從該單體組成物聚合獲得的聚合物可含有至少30%的水分。該聚合物的水分含量並無特別限定，但該聚合物可含有，舉例來說，50%至60%的水分。根據本發明的製備方法更可包括進行一乾燥過程，其將在本案下文說明，以及在乾燥過程之前進行一初次粉碎過程。由於該聚合物所內含的水分，在粉碎過程期間的細粉產生可減至最少。
更明確地說，根據本發明的製備方法亦可包括對該聚合物進行乾燥過程。作為乾燥過程的結果，該聚合物 的水分含量可控制在10%至15%的範圍以內。
為方便起見，聚合物所內含的水量可定義為聚合物的水含量百分比。假使聚合物具有低於10%的水含量百分比，則部分的聚合物可能水解，而非所欲地增加可萃取內容物(EC)。再者，假使聚合物具有低於10%的水含量百分比，則在聚合物的粉碎過程期間可能產生大量細粉，此類細粉可能降低SAP的產率。再者，假使聚合物具有低於10%的水含量百分比，部分的聚合物可能水解，而尤其在乾燥過程與表面交聯過程期間增加聚合物的EC，稍後將詳細說明。
另一方面，假使聚合物具有多於15%的水含量百分比，聚合物可能無法適宜地被粉碎，結果，SAP的離心滯留能力(CRC)與加壓吸收性(AUP)可能會減少，其藉由參照稍後呈現的實驗資料將變得更為明顯。
據此，該聚合物的水含量百分比可在10%至15%的範圍以內。
在乾燥過程中，可使用一般乾燥機與一般加熱器。在例示具體例中，熱風乾燥機、流體床乾燥機、急速乾燥機、紅外線乾燥機、或介電加熱乾燥機可用於乾燥聚合物，但本發明不限於此。
為使聚合物的水含量百分比落在10%至15%的範圍以內，該乾燥過程可在170℃至200℃的溫度進行。更明確地說，該聚合物可以170℃至200℃溫度的熱風乾燥10分鐘至30分鐘。
或者，為使聚合物的水含量百分比落在10%至15%的範圍以內，該乾燥過程可在170℃至190℃的溫度進行。更明確地說，該聚合物可以170℃至190℃溫度的熱風乾燥15分鐘至30分鐘。
根據本發明的製備方法更可包括在乾燥過程之前對聚合物進行初步粉碎過程。該初步粉碎過程可增加聚合物的比表面積，於是可減少乾燥該聚合物所耗費的時間量。尚未經歷乾燥過程的聚合物可含有水分，於是可使初步粉碎過程期間細粉的產生減至最少。
根據本發明的製備方法亦可包括在乾燥過程之前對聚合物進行再次粉碎過程。作為再次粉碎過程的結果，該聚合物可轉變成帶有預定尺寸的顆粒。
可不設限地使用任何粉碎方法或器件。舉例來說，用於切割或擠壓橡膠-相彈性材料的器件可使用於粉碎該聚合物。在例示具體例中，切削式切割器、斬剁式切割器、揉合式切割器、振動研磨機、衝擊研磨機、或摩擦式研磨機可使用於切割該聚合物，但本發明不限於此。
顆粒的尺寸並無特別限定。舉例來說，該顆粒可具有1μm至1000μm的尺寸。
藉由再次粉碎過程獲得的顆粒可經歷根據尺寸分類顆粒的分類過程。該分類過程可包括使用篩子將顆粒分類成尺寸少於150μm的顆粒、尺寸為150μm至850μm的顆粒、以及尺寸多於850μm的顆粒。
根據本發明的製備方法亦可包括進行表面交聯 過程，該過程涉及-在乾燥過程之後-使聚合物與表面交聯劑混合並乾燥該混合物。
舉例來說，該表面交聯過程可使表面交聯劑與聚合物的混合物在170℃至190℃的溫度乾燥30分鐘至120分鐘。
該表面交聯劑可為在本揭示內容申請日之前已眾所周知的化合物，例如，舉例來說，1,4-丁二醇、乙二醇二縮水甘油醚、水、甲醇、或乙醇，但本發明並不限於此。
該表面交聯過程可在經由乾燥與粉碎獲得預定尺寸的顆粒之後進行，但本發明並不限於此。如有必要，該表面交聯可進行不止一次。
根據本發明的SAP可藉由前述的製備方法製備。根據使用歐洲耗材及不織布協會(EDANA)推薦之測試方法編號WSP242.2.R3獲得的測試結果，根據本發明的SAP可具有20g/g至40g/g的AUP值，以及根據使用EDANA推薦之測試方法編號WSP270.2.R3獲得的測試結果，根據本發明的SAP可具有12%或更低的EC。再者，根據使用EDANA推薦之測試方法編號WSP241.2.R3獲得的測試結果，根據本發明的SAP可具有30g/g至50g/g的CRC。
根據本發明的SAP可包括具150μm至850μm尺寸的SAP顆粒。具150μm至850μm尺寸的SAP顆粒可用於測量根據本發明之SAP的AUP、EC、以及CRC，但本發明並不限於此。從下列具體例與比較實施例顯而易見的是，根據本發明的SAP具有優異物理特性。
<具體例1>
含有55%水分的SAP凝膠係使用絞肉機粉碎，並在熱風乾燥機內以170℃溫度乾燥30分鐘。使乾燥的聚合物在乾燥器中冷卻至室溫，並使用切磨機粉碎。經粉碎的聚合物係藉由篩目篩選，並分類成具小於150μm尺寸的顆粒、具150μm至850μm尺寸的顆粒、以及具大於850μm尺寸的顆粒。使具150μm至850μm尺寸的顆粒於150℃溫度加熱30分鐘，具150μm至850μm尺寸的顆粒的乾燥損失經測量為13.7%。隨後，使1kg具150μm至850μm尺寸的顆粒和藉由以1：9：10比例混合1,4-丁二醇、甲醇與水獲得的80g混合溶液混摻、攪拌30分鐘或更久，並於150℃溫度下乾燥一小時。
<具體例2>
含有55%水分的SAP凝膠係使用絞肉機粉碎，並在熱風乾燥機內以190℃溫度乾燥15分鐘。使乾燥的聚合物在乾燥器中冷卻至室溫，並使用切磨機粉碎。經粉碎的聚合物係藉由篩目篩選，並分類成具小於150μm尺寸的顆粒、具150μm至850μm尺寸的顆粒、以及具大於850μm尺寸的顆粒。使具150μm至850μm尺寸的顆粒於150℃溫度加熱30分鐘，具150μm至850μm尺寸的顆粒的乾燥損失經測量為12.5%。隨後，使1kg具150μm至850μm尺寸的顆粒和藉由以1：9：10比例混合1,4-丁二醇、甲醇與水獲得的80g混合溶液混摻、攪拌30分鐘或更久，並於180℃溫度下乾燥50分鐘。
<比較實施例1>
含有55%水分的SAP凝膠係使用絞肉機粉碎，並 在熱風乾燥機內以180℃溫度乾燥兩小時。使乾燥的聚合物在乾燥器中冷卻至室溫，並使用切磨機粉碎。經粉碎的聚合物係藉由篩目篩選，並分類成具小於150μm尺寸的顆粒、具150μm至850μm尺寸的顆粒、以及具大於850μm尺寸的顆粒。使具150μm至850μm尺寸的顆粒於150℃溫度加熱30分鐘，具150μm至850μm尺寸的顆粒的乾燥損失經測量為4.2%。隨後，使1kg具150μm至850μm尺寸的顆粒和藉由以1：9：10比例混合1,4-丁二醇、甲醇、與水獲得的80g混合溶液混摻、攪拌30分鐘或更久，並於180℃溫度下乾燥30分鐘。
<比較實施例2>
含有55%水分的SAP凝膠係使用絞肉機粉碎，並在熱風乾燥機內以150℃溫度乾燥30分鐘。使乾燥的聚合物在乾燥器中冷卻至室溫，並使用切磨機粉碎。經粉碎的聚合物係藉由篩目篩選，並分類成具小於150μm尺寸的顆粒、具150μm至850μm尺寸的顆粒、以及具大於850μm尺寸的顆粒。使具150μm至850μm尺寸的顆粒於150℃溫度加熱30分鐘，具150μm至850μm尺寸的顆粒的乾燥損失經測量為17.2%。隨後，使1kg具150μm至850μm尺寸的顆粒和藉由以1：9：10比例混合1,4-丁二醇、甲醇、與水獲得的80g混合溶液混摻、攪拌30分鐘或更久，並於180℃溫度下乾燥一小時。
<實驗實施例>
僅將具150μm至850μm尺寸的顆粒從具體例1 與2以及比較實施例1與2篩出。從具體例1與2以及比較實施例1與2篩出的顆粒百分比分別為84.5%、78.6%、89.3%、與89.5%，如下表1所示。將篩出顆粒投至CRC、AUP與EC分析。該CRC、AUP與EC分析係使用EDANA推薦之測試方法編號WSP241.2.R3、EDANA WSP242.2.R3與EDANA WSP270.2.R3方法執行，結果係如下表2所示。
參照表1與2，因為延長的乾燥過程，所以比較實施例1在研磨過程期間製造太多細粉，並在表面交聯之後造成高EC。由於低乾燥溫度所致，比較實施例2的研磨不充份，造成低CRC。另一方面，具體例1與2在研磨期間均製造較少的細粉，並在表面交聯之後實現低EC與高AUP。
儘管本發明已特地參照例示實施例展示與說明，本發明領域通常知識者將理解到可對本案進行許多變動，而無逸離藉由下列專利申請範圍所界定的本發明精神與範疇。該例示具體例應僅視為說明性意義而非用於限制。

Claims (10)

  1. 一種製備超吸收聚合物(SAP)的方法，該方法包含：聚合包括一親水性單體的一單體組成物；以及乾燥由該聚合獲得的一聚合物，以將該聚合物的水分含量控制在10%至15%的範圍以內。
  2. 如請求項1的方法，其中該聚合物在乾燥之前含有50%至60%的水分。
  3. 如請求項1的方法，其中該乾燥包含以170℃至200℃溫度的熱風乾燥該聚合物10分鐘至30分鐘。
  4. 如請求項1的方法，其中該乾燥包含以170℃至190℃溫度的熱風乾燥該聚合物15至30分鐘。
  5. 如請求項1的方法，該方法更包含，在該乾燥之前：粉碎該聚合物。
  6. 如請求項1的方法，該方法更包含，在該乾燥之後：粉碎該聚合物。
  7. 如請求項1的方法，該方法更包含，在該乾燥之後：使該聚合物表面交聯，其中該表面交聯包含使該聚合物與表面交聯劑混合，以及使該混合物於170℃至190℃溫度乾燥30至120分鐘。
  8. 一種超吸收聚合物(SAP)，其具有20g/g至40g/g的加壓吸收性(AUP)，其係根據使用歐洲耗材及不織布協會(EDANA)推薦之測試方法編號WSP242.2.R3獲得的測試結果；並具有12%或更低的可萃取內容物(EC)，其係 根據使用EDANA推薦之測試方法編號WSP270.2.R3獲得的測試結果。
  9. 如請求項8的超吸收聚合物，其中根據使用EDANA推薦之測試方法編號WSP241.2.R3獲得的測試結果，該超吸收聚合物具有30g/g至50g/g的離心滯留能力(CRC)。
  10. 如請求項8的超吸收聚合物，其中該超吸收聚合物包含尺寸為150μm至850μm的超吸收聚合物顆粒。
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