TWI589597B - 用於製備超吸收聚合物之方法（二） - Google Patents

用於製備超吸收聚合物之方法（二） Download PDF

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Description

用於製備超吸收聚合物之方法(二)
本申請案主張在韓國智慧財產局中，在2014年1月6日申請及2014年12月24日申請的韓國專利申請案第10-2014-0001256號及第10-2014-0188849號之優先權，且該等申請案之揭露內容在此全部加入作為參考。
背景 1.發明領域
本發明係有關於一種用於製備超吸收聚合物之方法。
2.相關技術之說明
超吸收聚合物(SAP)係合成聚合材料，且該等合成聚合材料具有吸收其自身重量500至1000倍之水分的功能，而該等超吸收聚合物依據開發者而不同地被稱為超吸收材料(SAM)、吸收膠材料(AGM)等。在用於土壤之保水劑、用於土木工程及建築之止水帶、用於播種之片材、及用於食品流通之商品以及衛生商品，例如嬰兒用紙尿片的領域中，因為該等超吸收聚合物已開始實際使用，故它們已廣泛地作為材料使用。
作為製備超吸收聚合物之方法，反相懸浮聚合法、水溶液聚合法等是習知的。該反相懸浮聚合法係揭露在JP-A-56-161408、JP-A-57-158209及JP-A-57-198714中。作為該水溶液聚合法，藉由加熱一水溶液進行聚合之熱聚合法、藉由紫外線(UV)照射進行聚合之光聚合法等是習知的。
概要
本發明之特性提供一種具有極佳物理特性之超吸收聚合物。
但是，本發明之特性不限於在此所述者。藉由參照以下提供之本發明的詳細說明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者可更了解本發明之以上及其他特性。
依據本發明之一方面，提供一種製備超吸收聚合物之方法，包括以下步驟：在二或二以上聚合反應器中，將一單體組成物聚合成一聚合物；粉碎該聚合物；乾燥該聚合物；及混合該聚合物。
該混合該聚合物之步驟可在該聚合該單體組成物之步驟後實施。
該聚合該單體組成物之步驟可藉一帶式反應器或一揉捏反應器實施。
該方法可更包括在該粉碎該聚合物之步驟前，切割該聚合物之步驟。
該等二或二以上聚合反應器可分別使用不同單 體組成物。
該等二或二以上聚合反應器可分別使用具有互相不同種類、含量或種類及含量之交聯劑的單體組成物。
該聚合反應器可為一連續聚合反應器。
該方法可更包括交聯該聚合物之表面的步驟。
在以下說明中包括其他實施例之特定細節。
實施例之詳細說明
藉由參照以下較佳實施例之詳細說明，可更容易了解本發明之優點及特徵及達成該等優點及特徵之方法。但是，本發明可以許多不同形態實施且不應被解釋為受限於在此所述之實施例。相反地，這些實施例係用以使得這揭露內容徹底及完整且完全傳達本發明之觀念給所屬技術領域中具有通常知識者，並且本發明將只由附加之申請專利範圍界定。
可了解的是，雖然可在此使用第一、第二等用語來說明各種元件，但是這些元件不應受限於這些用語。這些用語只被用來區別一元件與另一元件。因此，例如，在不偏離本發明之教示的情形下，以下所述之一第一元件、一第一組件或一第一段可被稱為一第二元件、一第二組件或一第二段。
製備超吸收聚合物之方法
依據本發明一實施例之製備超吸收聚合物之方法包括以下步驟：在二或二以上聚合反應器中，將一單體組成物聚合成一聚合物；粉碎該聚合物；乾燥該聚合物；及混合該聚合物。
在聚合該單體組成物之步驟中，雖然未特別限制，但是藉由將該組成物注射至該聚合反應器中，可聚合該單體組成物。為有效處理，藉由一連續聚合反應器，可連續地進行該單體組成物之聚合。在這情形中，為形成該聚合物，藉由施加該組成物在一帶上可聚合該單體組成物，或可使用一揉捏反應器聚合該單體組成物，但是本發明不限於此。
包含在該單體組成物中之單體(例如，一水溶性不飽和乙烯系單體)沒有特別限制，只要它是一般用於製備一超吸收聚合物者即可。該單體可為選自於由陰離子單體及其鹽，具有親水性之非離子單體，及含有一胺基之不飽和單體及其四級鹽構成之群組中的至少一者。
在示範實施例中，單體之例子可包括：選自於由丙烯酸，甲基丙烯酸，無水順丁烯二酸，反丁烯二酸，巴豆酸，伊康酸，2-丙烯醯乙烷磺酸，2-甲基丙烯醯乙烷磺酸，2-(甲基)丙烯醯丙烷磺酸，及2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸構成之群組的陰離子單體及其鹽；選自於由(甲基)丙烯醯胺，N-取代(甲基)丙烯酸酯，2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯，2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯，甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯及聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯構成之群組的具有親水性 之非離子單體；及選自於由(N,N)-二甲基胺乙基(甲基)丙烯酸酯及(N,N)-二甲基胺丙基(甲基)丙烯酸酯構成之群組的含有一胺基之不飽和單體，及其四級鹽。
考慮聚合時間及反應條件(單體組成物之供給速度，熱及/或光之照射時間、照射範圍及照射強度，一帶之寬度、長度及移動速度等)，可合適地選擇及使用在該單體組成物中之一水溶性不飽和乙烯系單體的濃度，但是，在示範實施例中，其濃度可為40wt%至60wt%。在這情形中，就單體之溶解度及經濟方面來說，它可說是有效的。
該單體組成物可更包括選自於由一光聚合起始劑，一熱聚合起始劑，及一交聯劑構成之群組的至少一添加劑。依據在該製程中選擇之聚合種類，例如熱聚合、光聚合、或熱聚合與光聚合，可適合地選擇及使用該聚合起始劑。
該光聚合起始劑沒有特別限制，但是其例子包括，但不限於，苯乙酮衍生物，例如二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、4-(2-羥乙氧基)苯基-(2-羥基)-2-丙基酮、及1-羥環己基苯基酮；安息香烷醚，例如安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、及安息香異丁醚；二苯基酮衍生物，例如甲基鄰苯甲醯基苯甲酸酯、4-苯基二苯基酮、4-苯甲醯基-4'-甲基-二苯基硫、及(4-苯甲醯基-苄基)三甲基氯化銨；塞吨酮化合物；醯膦氧化物衍生物，例如雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯膦氧化物及二苯基(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-膦氧化物；及偶氮化合物，例 如2-羥基-甲基-丙腈及2,2'-(偶氮-雙(2-甲基-N-(1,1'-雙(羥甲基)-2-羥乙基)丙醯胺)。它們可單獨或以其二或二以上之一混合物使用。
該熱聚合起始劑沒有特別限制，但是其例子包括一偶氮系起始劑，一過氧化物系起始劑，一氧化還原系起始劑，及一有機鹵系起始劑。它們可單獨或以其二或二以上之一混合物使用。該熱聚合起始劑之特定例子可包括，但不限於，過硫酸鈉(Na2S2O8)及過硫酸鉀(K2S2O8)。
在該單體組成物中，可選擇地使用該光聚合起始劑及該熱聚合起始劑之各起始劑含量，只要可顯現聚合起始之效果即可。在示範實施例中，該光聚合起始劑可以該單體之100重量份為基礎含有一0.005至0.1重量份之量，且該熱聚合起始劑可以該單體之100重量份為基礎含有一0.01至0.5重量份之量，但是不限於此。
作為該交聯劑，可使用具有可與該單體之一取代基反應之至少一官能基及至少一不飽和乙烯基的一交聯劑，或具有可與該單體之一取代基及/或藉水解該單體所形成之一取代基反應之二或二以上官能基的一交聯劑。
在示範實施例中，該交聯劑可舉例如：具有8至12碳原子之雙丙烯醯胺，具有8至12碳原子之雙甲基丙烯醯胺，具有2至10碳原子之一多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯，或具有2至10碳原子之一多元醇的聚(甲基)烯丙基醚。該交聯劑之特定例子包括，但不限於，N,N'-伸甲基雙(甲基)丙烯酸酯，乙烯氧(甲基)丙烯酸酯，聚乙烯氧(甲基)丙烯酸 酯，丙烯氧(甲基)丙烯酸酯，甘油二丙烯酸酯，甘油三丙烯酸酯，三羥甲基三丙烯酸酯，三烯丙基胺，三聚氰酸三芳酯，三烯丙基異氰酸酯，聚乙二醇，二乙二醇，丙二醇，聚乙二醇二丙烯酸酯，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，及其二或二以上之混合物。
在該單體組成物中，可選擇地使用該交聯劑之含量，只要可顯現交聯之效果即可。在示範實施例中，該交聯劑可以該單體之100重量份為基礎，含有一0.01至0.5重量份之量，但是不限於此。
該等二或二以上聚合反應器可分別使用不同單體組成物。在示範實施例中，該等二或二以上聚合反應器可分別使用具有互相不同種類、含量或種類及含量之交聯劑的單體組成物。
在該單體組成物聚合後，該聚合物可導入一切割機中，且可藉由一切割器切割。
在切割該聚合物後，可粉碎、乾燥及再粉碎該聚合物。在某些情形中，在粉碎該聚合物之前，可預先乾燥該聚合物，藉此防止該聚合物在該粉碎程序中聚集。
粉碎該聚合物之方法沒有特別限制，但是，例如，可使用用以切割及擠出一橡膠狀彈性體之一裝置。在示範實施例中，其例子可包括，但不限於，一刀片切割器、切碎切割器、揉捏切割器、一振動粉碎器、一衝擊粉碎器、及一摩擦粉碎器。
在乾燥該聚合物之方法中，通常，可使用一乾 燥器及一爐。在示範實施例中，其例子可包括，但不限於，一熱風乾燥器、一流體床乾燥器、一急速乾燥器、一紅外線乾燥器、一介電加熱乾燥器。乾燥溫度沒有特別限制，但是就防止熱降解及有效乾燥而言，可為100℃至200℃。此外，乾燥時間可為40至80分鐘，但不限於此。
在示範實施例中，製備超吸收聚合物之方法可更包括交聯該聚合物之表面的步驟。
該表面交聯可使用，例如，乙二醇二環氧丙基醚、水及乙醇實施，但不限於此。
該表面交聯可在藉由粉碎及乾燥形成顆粒後實施，但不限於此。如果需要，該表面交聯可實施數次。
該混合該聚合物之步驟甚至可在聚合該單體組成物之步驟後之任一步驟實施。即，混合該聚合物之步驟可緊接在聚合該單體組成物之步驟後，緊接在切割該聚合物之步驟之後，緊接在粉碎該聚合物之步驟後，或緊接在交聯該聚合物之表面之步驟後實施。
比較例1
將84克之50%苛性鈉(NaOH)及98.3克之水放入一反應容器，攪拌，稀釋，且接著藉添加107.7克之丙烯酸中和。在溫度由於中和熱而上升後，將得到之混合物冷卻至40℃。接著，加入0.1克之聚乙二醇二丙烯酸酯作為一內交聯劑，及0.36克之3%二苯基(2,4,5-三甲基苯甲醯基)-膦氧化物溶液作為一UV起始劑，再加入1.08克之3%過硫酸鉀溶液作為一熱起始劑，然後使用一UV燈(光強度： 8mW/cm2)進行一聚合反應3分鐘而得到一膠狀聚合物。藉由切碎器切割得到之膠狀聚合物，且在180℃之一熱風烘箱中乾燥1小時以使該膠狀聚合物乾燥及變硬。接著，粉碎這乾且硬之聚合物且接著以一150至850μm之尺寸分類，以製備一預備超吸收聚合物。
然後，使用乙二醇二環氧丙基醚、水及乙醇交聯該預備超吸收聚合物之表面，且在140℃下反應40分鐘後粉碎，接著使用一篩分類以製備具有150至850μm之粒徑的一經表面處理之超吸收聚合物。
比較例2
以與比較例1相同之方式製備一超吸收聚合物，但使用0.1g之三羥甲基丙烷三丙烯酸酯作為一交聯劑。
製備例1
在一容器中置入比較例1之組成物，且在另一容器中置入比較例2之組成物。在其各自之輸送帶式反應器中聚合該等組成物以製得聚合物。分別切割該等製得之聚合物，接著在一帶式熱風乾燥器中互相混合。然後，在一製程中交聯獲得之混合物以製備一經表面處理之超吸收聚合物。
實驗例1
依據標準EDANA WSP 241.2.R3，EDANA WSP 242.2.R3及EDANA WSP 270.2.R3，分別地測量在製備例1及比較例1與2中製備之各超吸收聚合物的CRC(離心、保持容量)，AUP(壓力下之吸收性)及EC(可抽取含量)，且結果 節錄於以下表1中。
一般而言，吸收容量隨著CRC增加而增加，且當AUP增加且EC減少時不會發生一膠結塊現象。
在比較例1之超吸收聚合物的情形中，因為高CRC，故吸收容量高，但因為低AUP及高EC，故壓力下之吸收容量降低，且會產生一膠結塊。在比較例2之超吸收聚合物的情形中，因為高AUP及低EC，故不會發生一膠結塊現象，但就單獨使用而言，吸收容量太低。在製備例1之超吸收聚合物的情形中，吸收容量高，壓力下之吸收容量不低，且EC比較低，因此解決了有關膠結塊之問題。
如上所述，本發明之效果如下。
可提供一種具有極佳物理性質之超吸收聚合物，且可改善其產率。
本發明之效果不限於前述內容，且在本說明書中包含更多不同效果。
由該詳細說明可知，所屬技術領域中具有通常知識者可了解在實質不偏離本發明之原理的情形下可對該等較佳實施例進行許多變化及修改。因此，本發明之揭露較佳實施例只以一上位及說明方式使用且不是為限制 而使用。

Claims (5)

  1. 一種製備超吸收聚合物之方法，包含以下步驟：聚合一包含一單體之第一單體組成物成為第一聚合物；聚合一包含該單體之第二單體組成物成為第二聚合物；粉碎該第一聚合物成為第一聚合物顆粒；粉碎該第二聚合物成為第二聚合物顆粒，其獨立於該粉碎第一聚合物成為第一聚合物顆粒的步驟；混合該第一聚合物顆粒及該第二聚合物顆粒；乾燥該第一聚合物顆粒及該第二聚合物顆粒；交聯該第一聚合物顆粒與該第二聚合物顆粒混合物之表面，其中該第一單體組成物與該第二單體組成物，於交聯劑種類、交聯劑含量，或是交聯劑種類及交聯劑含量有異；該第一聚合物顆粒，相較於該第二聚合物顆粒，具有較低之內交聯密度，及該第一聚合物顆粒，相較於該第二聚合物顆粒，具有較高之離心保持容量(CRC)。
  2. 如請求項1之方法，其中該第一聚合物組成物與該第二聚合物組成物之聚合，係各自於連續聚合反應器中實施。
  3. 如請求項2之方法，其中該連續聚合反應器為一帶式反 應器或一揉捏反應器。
  4. 如請求項1之方法，更包含在該粉碎該第一聚合物之步驟前，切割第一聚合物，以及獨立於切割該第一聚合物的步驟，在該粉碎該第二聚合物之步驟前，切割第二聚合物。
  5. 如請求項1之方法，其中該第一聚合物顆粒相較於該第二聚合物顆粒，具有較低的壓力下吸收性(AUP)及較高的可抽取含量(EC)。
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