TW201526352A - 粉末冶金成型物 - Google Patents

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TW201526352A TW103126723A TW103126723A TW201526352A TW 201526352 A TW201526352 A TW 201526352A TW 103126723 A TW103126723 A TW 103126723A TW 103126723 A TW103126723 A TW 103126723A TW 201526352 A TW201526352 A TW 201526352A
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Abstract

本發明係關於一種形成用於電化學電池的互連器(2)或端板之粉末冶金成型物，其具有至少80wt%的鉻含量、板狀基本形狀及一或多個流場(6)，該(等)流場具有形成於該成型物之該等主面(4)中之一或兩者上之結構(5)。沿該主面(4)量測的該成型物之最大直徑Dmax與沿該(等)流場(6)延伸且不受該(等)結構(5)影響的該成型物之核心區域之最小厚度dmin的比率在140□Dmax/dmin□350範圍內。

Description

粉末冶金成型物
本發明係關於一種形成用於電化學電池之互連器或端板的粉末冶金成型物，其具有至少80wt%之鉻含量、板狀基本形狀及形成於成型物之主面中之一者或兩者上的一或多個流場，其中主面在一或多個流場之區域中具有形成於模中之結構，該結構具有多個球形或脊形隆起部分及中間凹陷部分。本發明進一步關於一種用於生產此類粉末冶金成型物之方法。
固態氧化物燃料電池(solid oxide fuel cell；SOFC)及其他具有類似構造之電化學電池，例如固態氧化物電解池(solid oxide electrolyzer cell；SOEC)，係針對相對較高操作溫度(例如在電解質負載型電化學電池之情況下，典型地在700℃至950℃之範圍內)而設計。其中已知的電化學電池(SOFC、SOEC)具有陶瓷固態電解質板(例如基於氧化鋯，其中添加少量的氧化釔或氧化鈧)，該板兩側形成有電極(陽極、陰極)。電化學電池時常呈平坦的個別元件形式，且一個堆疊於另一個上以形成堆疊。在該堆疊內，處理氣體傳導至個別電化學電池中，相鄰電化學電池之處理氣體被分開，且相鄰電化學電池之間達成電接觸。為了提供彼等功能，在堆疊之個別電化學電池之間使用互連器，且堆疊自身一般藉由端板封端，此僅 在一側提供所提及的功能且可在另一側上具有相應的連接選項。在燃料電池應用中，處理氣體之傳導包括：例如，在陽極側供應燃燒氣體、在陰極側供應氧氣(例如空氣)以及在陽極側及陰極側釋放所形成之氣體。
互連器及端板必須進一步具有經調節以適於電化學電池(尤其適於固態電解質)之熱膨脹係數，且亦具有較高的耐腐蝕性。自彼等需求開始，已發現基於Cr之合金(亦即，Cr含量50wt%，詳言之，Cr含量80wt%，參見例如US 5,407,758A)為合適的。在互連器及端板之生產中，已建立粉末冶金製造路徑，其至少包含擠壓相應粉末批料及燒結之步驟。其突出之處尤其在於生產成本較低。
視應用領域而定，電化學系統之體積及視情況亦可存在之重力功率密度(亦即，每單位體積之功率或每單位重量之功率)構成重要的標準，該電化學系統包含多個電化學電池及佈置於其間之互連器(且視情況亦包含提供於末端處之端板)。藉由粉末冶金生產的、呈其迄今已知結構形式之互連器相對較厚，且在電解質負載型電化學電池之情況下佔據的空間例如為個別電化學電池之約15倍。尤其藉由以下因素判定相對較厚形式之習知粉末冶金互連器及端板：a)在一個或兩個主面上提供具有結構之流場；b)提供成型物之足夠的穩定性；c)在成型物上達成均一溫度分佈；及d)提供可靠的製造路徑。
因此，本發明之目標為鑒於達成相關電化學系統之最大體積及重力功率密度來使互連器及端板進一步最佳化，其中需要同時降低互連 器及端板之組件成本。
藉由根據申請專利範圍第1項之粉末冶金成型物且藉由根據申請專利範圍第15項之生產此類成型物之方法達成該目標。在附屬項中描述本發明之其他有利發展。
根據本發明，提供一種粉末冶金成型物，其形成用於電化學電池之互連器或端板。成型物具有至少80wt%之鉻含量、板狀基本形狀及形成於成型物之主面中之一者或兩者上的一或多個流場。主面在流場區域中具有形成於成型物中之結構，該結構具有多個球狀或脊狀隆起部分及中間凹陷部分。沿主面量測的成型物之最大直徑Dmax(以mm計)與沿流場延伸且不受結構影響的成型物之核心區域之最小厚度dmin(以mm計)的比率在140Dmax/dmin 350範圍內。
在彼範圍內，該等成型物之最大直徑與迄今已知的粉末冶金互連器及端板相比更薄。因此，相關電化學系統可達成較高的體積及重力功率密度(由多個電化學電池及互連器以及視情況提供於末端之端板組成)。另一優勢為降低個別成型物所致之材料成本。藉助於核心區域厚度之此相對降低(亦即，相對於最大直徑Dmax)，可使一或多個流場之結構保持相對較高的結構深度。從而，提供處理氣體之較大流動橫截面，此又有利於處理氣體之傳導(因為在通道之整個長度中發生的壓力損失更小)。結構深度較佳0.5mm，面向陰極之主面上之結構深度(例如0.8mm)較佳比面向陽極之主面上之結構深度(例如0.5mm)更深。因此，所主張之比率Dmax/dmin的範圍為用於定義成型物之比例的非常合適值，因為其為與成型物 之外部形狀及絕對總體尺寸無關的參數，且因為已展示，在藉由粉末冶金生產期間，出於成型物穩定性(參見以上標準b))之原因且由於與生產相關之框架條件(參見以上標準d))，核心區域之厚度應隨著成型物尺寸提高而增加。選擇所主張的比率Dmax/dmin之範圍之最大值，以使得仍存在足夠穩定性且確保成型物上存在基本均一的溫度分佈(參見以上標準b)及c))。
就成型物之最大可能穩定性而言，應注意，迄今為止一般使用藉由相對較便宜的鋁熱方法[0]所生產之鉻粉末或含鉻粉末、藉由粉末冶金術製造互連器及端板。鋁熱方法始於精細粉碎的鋁粉末，謹慎地將其與氧化鉻混合。隨後點燃反應混合物，結果氧化鉻還原為金屬鉻，同時金屬鋁氧化為Al2O3。使所得反應產物熔融，液鉻沈降且以Al2O3為主要成分之熔渣漂浮在液鉻上。在冷卻及固化之後，以機械方式將熔渣與純鉻金屬分離，且將金屬破碎為團塊且研磨至所需粒徑或粒徑分佈以獲得鉻金屬粉末，在此操作之後亦可能進行篩分操作。若未進行用於增加表面積之其他處理步驟，則如此獲得之粉末(習知用於製造成型物)為粗糙的且有角的，且幾乎沒有內部孔隙。雖然使用此類粉末(視情況與其他粉末、擠壓助劑等組合)可得到相對較高的壓縮密度，但已展示，當使用此類粉末時，擠壓坯以及燒結成型物之穩定性相對較低。此歸因於個別粒子之間僅為中度的黏合，以及相對不均勻的殘餘孔隙分佈。自此類粉末生產之燒結成型物含有個別較大孔隙。因此，使用上述粉末一般無法製成根據本發明定義之具有足夠穩定性的成型物。
已展示，若在藉由粉末冶金生產成型物之操作中，至少一部分含鉻粉末之BET表面積0.05m2/g，則擠壓坯以及燒結成型物可達成明顯 較高的穩定性。在本申請案之上下文內，與BET表面積相關之資料關於根據標準(ISO 9277：1995，量測範圍：0.01-300m2/g；儀器：Gemini II 2370，加熱溫度：130℃；加熱時間：2小時；吸附氣：氮氣，五點測定體積評估)之BET量測結果。使用此類粉末可製成具有尤其高穩定性之根據本發明定義之成型物。因此，本發明亦關於根據申請專利範圍第1項之粉末冶金成型物，其可藉由根據申請專利範圍第15項定義之方法生產，特定言之，藉由申請專利範圍第15項中定義之方法生產的粉末冶金成型物。如相對於本發明之進一步發展及變體所描述，藉由用於提高表面積之處理步驟或亦藉由生產方法(參見申請專利範圍第19項)可自習知粉末(例如藉由鋁熱手段生產)生產此類含鉻粉末，在該生產方法中，選自由氧化鉻及氫氧化鉻組成之群的視情況添加有固態碳源的至少一種化合物在氫氣及烴之至少暫時性暴露下經還原。如此生產之粉末具有海綿狀結構且可尤其充分且緻密地壓縮(即使在相對較低的擠壓力下)，達成粒子之間的良好互鎖。因此，一旦達到最大壓力，成型物可再次釋放壓力而不出現凹坑。此外，達成壓坯之較高生強度及燒結成型物之較高穩定性。
表述粉末冶金成型物(powder metallurgical moulding)表示藉由擠壓粉末且藉由後續燒結所生產之呈所描述形狀之組件(亦即，包括結構)，在擠壓步驟之後亦可提供進一步處理步驟，例如擠壓步驟之後的預燒結及視情況在預燒結步驟之後(及在燒結步驟之前)的校準擠壓。呈其所描述形狀(亦即，包括結構)之成型物呈單件且整體具有在藉由粉末冶金生產之情形內獲得的微觀結構。詳言之，僅僅藉由相應形成之擠壓工具獲得所描述之形狀，且不進行後續成形加工步驟。在藉由粉末冶金生產之情 形內獲得的微觀結構由於以下事實而形成，當藉由固態擴散進行燒結製程時，經擠壓而緻密之粒子藉由燒結頸黏合在一起，其變得愈來愈厚，同時粒子之間的空隙變得愈來愈小。孔隙之尺寸及位置為隨機分佈的。熟習此項技術者可藉由冶金檢測方法(例如，在橫截面表面上形成研磨部分且藉由掃描電子顯微鏡檢測)識別「粉末冶金成型物(powder metallurgical moulding)」。粉末冶金成型物可配備有其他附加部分、密封部分及/或塗層等。
詳言之，成型物之組成在以下範圍內：88wt%且98wt%之Cr含量(Cr：鉻)，2wt%且12wt%之Fe含量(Fe：鐵)，視情況選用之添加物，例如Y添加物(Y：釔)(例如0.07wt% Y)。
以此方式可達成較高的耐腐蝕性及充分適於電解質材料之熱膨脹係數，該電解質材料較佳由充分穩定(例如用Y2O3或Sc2O3穩定)之氧化鋯形成(尤其在電解質負載型電化學電池之情況下)。根據另一種發展，鉻之比例(以總金屬含量計)90wt%。當提高鉻含量時，熱導率提高(可達成均勻的溫度分佈)且熱膨脹係數降低(使其更好地適於可用電解質材料，例如充分穩定之氧化鋯)。
成型物較佳藉由在兩個主面上具有至少一個流場之互連器形成。結構可成形為例如在個別凹槽之間排列有細長隆起部分(呈例如脊、肋等之形式)之凹槽陣列，其隆起部分亦可沿其主延伸方向斷裂一或多次。如熟習此項技術者所知，其他類型之結構亦可適用於傳導處理氣體。
根據本發明之成型物(互連器或端板)適用於不同類型之基 於固態氧化物之電化學電池。較佳針對電解質負載型電化學電池，尤其是燃料電池進行設計。在電解質負載型電池中，電解質形成用於相鄰電極(及視情況存在之其他層)之載運組件。根據進一步發展，成型物係針對電解質負載型電化學電池(尤其是燃料電池)而設計，該電池具有充分穩定(例如用Y2O3或Sc2O3穩定)之氧化鋯作為電解質。此類電解質因較高的離子傳導性及由此產生之高效率而為突出的，但其亦為極易斷裂的，所以需要尤其充分地調適於其熱膨脹係數。具有相對較高的鉻含量(且亦具有較佳的組成物範圍)之所主張的成型物尤其適用於彼目的。就主面之形狀而言，不同的幾何形狀原則上為可能的，例如矩形、方形、菱形、平行四邊形、圓形、橢圓形等，在主面內視情況亦具有一或多個開口。主面為平面的或實質上為平面的(亦即，其僅僅具有由擠壓所造成的傾角或波紋)。基於成型物之毗鄰邊量測直徑，不管在主面內是否形成一或多個開口。在主面上不僅只提供正好一個流場，而且亦可提供彼此分隔的多個流場。在與主面之延伸平面垂直的方向上量測厚度。根據本發明，不受結構影響之核心區域保持在流場區域中之厚度方向上，換言之，凹口未達到之區域自主面中之一或兩者突出至成型物中。在流場區域中之此核心區域之厚度可沿主面之平面變化，且由此參考最小厚度。在成型物之一或多個流場外的部分之最小厚度亦可更薄或更厚。
鑒於進一步降低材料成本及使相關電化學系統之體積及重力功率密度最佳化，比率Dmax/dmin 150，尤其180為較佳的。另一方面，鑒於均一的溫度分佈及足夠的穩定性，比率Dmax/dmin 300，尤其250為有利的。
根據本發明之另一種發展，在成型物之兩個主面上均形成恰好一個流場。詳言之，核心區域形成於流場之兩個相對的結構之間。根據進一步發展，在各別的主面上提供完全或部分包圍流場(且不含相鄰流場之結構)之邊緣區域。可另外在邊緣區域提供一或多個(例如狹縫狀)通孔，用以供應或輸出處理氣體。亦可至少部分地在互連器之延伸表面外進行處理氣體之傳導(沿著例如相對應的通道在外側運行)，且在彼情況下，結構延伸至互連器之各別的外邊緣。在一個互連器上，例如在不同側邊上提供兩種變體亦為可能的。
根據進一步發展，流場形成於成型物之兩個主面上，且相對流場之結構具有主延伸方向(例如，所討論之構造之脊、肋、細長球、通道、凹槽等)，該方向沿主面(並流設計)彼此實質上平行。「實質上平行(substantially parallel)」指絕對平行的方向且替代性地亦指偏差至多±10°之幾乎平行的方向。並流設計尤其具有在擠壓成型物之操作期間可達成較佳的材料流動及均勻的材料分佈之優勢。就此而言，尤其較佳的是將一個主面之凹陷部分佈置成準確地或實質上與另一個主面之隆起部分相對，且反之亦然。根據本發明之成型物可進一步經組態作為交叉流設計之互連器，其中一個流場之結構之主延伸方向經定向以相對於相對佈置的流場之結構之主延伸方向垂直或實質上垂直(亦即，至多±10°之偏差)。此外，互相對流場之替代性定向亦為可能的，例如，斜向地相對於彼此之定向亦或遍及主表面交替之定向。鑒於擠壓成型物之操作，若結構之側面各自以凹陷部分朝向其兩側基部逐漸變窄(且隆起部分相應地向其兩側最高點逐漸變窄)之方式傾斜，則其為進一步有利的。
根據另一具體實例，成型物具有四周側邊(「周(circumferential)」圍繞各別的主面)，在兩個互相對側邊彼此平行之各情況下，最長側邊之邊長Lmax與成型物之核心區域之最小厚度dmin的比率110。成型物之所描述之幾何形狀尤其就堆疊之結構而言且就傳導處理氣體(在四周側上)而言為有利的。詳言之，成型物具有矩形，視情況亦具有方形之基本形狀，且存在根據此進一步發展之比率。鑒於進一步降低材料成本及使功率密度最佳化，比率115，尤其150為較佳的。另一方面，鑒於均勻的溫度分佈及足夠的穩定性，比率220為有利的。此外，鑒於堆疊之總功率，所有邊長155mm，尤其170mm為較佳的。
根據進一步發展，以mm2(平方毫米)計之主面尺寸與以mm(毫米)計之成型物核心區域之最小厚度dmin的比率1.3×104。與主面之幾何形狀無關，此比率為用於描述成型物之較佳幾何比例之合適的參數，任何提供於主面內之開口(例如用於傳導處理氣體)包括在主面之尺寸內。鑒於材料成本及堆疊之總功率，比率1.5×104，尤其2.0×104為較佳的。另一方面，鑒於均勻的溫度分佈及足夠的穩定性，比率3.5×104為有利的。根據進一步發展，主面之尺寸240cm2(平方公分)，較佳280cm2，主面之尺寸較佳500cm2(平方公分)。
根據進一步發展，以g(公克)計之成型物總重量與以cm2(平方公分)計之主面尺寸的比率1.1。因此，可達成較高的重力功率密度及較低的材料用量。就此而論，比率1.0，尤其0.9為尤其有利的，出於穩定性之原因，比率0.7為較佳的。
根據進一步發展，在流場區域中之成型物之最大厚度(在與 主面之延伸平面垂直的方向上量測)2.3mm(毫米)，詳言之2.1mm。為了為處理氣體提供足夠的流動橫截面，最大厚度較佳1.6mm。此等限定值較佳亦適用於作為一個整體之成型物之最大厚度。
根據進一步發展，成型物之核心區域之最小厚度dmin 1.1mm(毫米)，詳言之1.0mm，視情況甚至0.9mm。鑒於足夠的穩定性，最小厚度0.7mm為較佳的。根據進一步發展，沿主面量測之成型物之最大直徑200mm。鑒於堆疊之最大總功率，沿主面量測之成型物之最大直徑220mm，詳言之250mm，出於穩定性之原因，較佳選擇320mm之數值。
根據另一種發展，在核心區域中，相對於量測區域之總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙與氧化夾雜物之表面積比例P在80%(1-P)95%範圍內(量測方法參見上文)，條件是其完全處於研究中之量測區域內。在材料中無Cr或其他金屬之金屬氧化物形成之情況下，P將對應於孔隙率(藉助於定量影像分析評估)，根據本發明，(原)孔隙可被金屬氧化物部分或完全填充。可藉由在成型物通過粉末冶金生產路徑之後對成型物進行後續氧化製程以有目的地至少部分引入填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物，以使開放殘餘孔隙最小化。因為形成的Cr2O3或Cr及Al之混合氧化物(參見US 2010/233576 A1)具有比金屬基質更大的體積，所以在氧化製程過程中可閉合孔隙。無需將成型物核心之所有孔隙填充氧化物，但至少閉合約0.2mm厚之邊緣層。尤其在後續製程中，至少在電接觸面區域中，例如藉由噴砂方法，再次將成型物表面上之所得氧化層移除以便確保開始操作時電化學電池與互連器或端板之間的最佳金屬接觸。因此，在成型物之微觀結構之描述中，孔隙、部分填充有金屬氧化物之孔隙 及氧化夾雜物在大多數情況下經組合。在部分填充有金屬氧化物之孔隙之情況下，藉由將部分填充部分與空的部分加在一起來計算其截面積(在定量影像分析之情形內)。在本發明之情形內之「氧化夾雜物」以及「金屬氧化物」之主要成分為氧化鉻，氧化鉻含量較佳為至少90wt%。然而，「氧化夾雜物」及「金屬氧化物」亦可包含存在的其他金屬之金屬氧化物以及存在的鉻及/或其他金屬之金屬氮化物。
在藉由粉末冶金生產成型物之操作中，若至少一部分含鉻粉末具有0.05m2/g(平方米/公克)之BET表面積，則如上所解釋，可能達成明顯較高的穩定性及可極其充分地擠壓粉末。詳言之，在各情況下，以用於成型物之粉末批料之含金屬粉末(視情況為基本成分及/或以氧化物、氮化物、碳化物等形式存在)中之粉末總量計(就此而言，例如作為擠壓助劑之蠟不包括在計算中)，具有0.05m2/g之BET表面積之含鉻粉末部分5wt%，較佳10wt%。用於成型物之粉末批料之全部鉻部分較佳由具有0.05m2/g之BET表面積之此類含鉻粉末提供。詳言之，根據申請專利範圍第15項之方法步驟適用於生產成型物。自成型物之有利微觀結構亦可識別出此類粉末之用途，其較佳特徵將在下文參考進一步發展解釋。微觀結構因極其精細粉碎的、極小的孔隙而為突出的。相較於藉由習知手段生產之成型物，此使得組件厚度(尤其在核心區域中)更小及/或待製造成型物明顯更大(基於其主面)。藉此亦可能將成型物製造具有氣密性、具有明顯較低比例之孔隙填料(例如，藉由目的性氧化或視情況亦藉由省略氧化製程引入之金屬氧化物，尤其是氧化鉻)的成型物，其一方面使得物理特性可更好地控制且另一方面降低製造成本。一方面可藉由進行處理步驟提供 BET表面積0.05m2/g之粉末，該等處理步驟提高藉由習知手段(例如藉由鋁熱方法)生產之鉻粉末或基於鉻之粉末上的表面積。舉例而言，可藉由極其精細地研磨此類習知粉末，隨後將其凝聚(例如，在混合器中或藉由噴霧凝聚)，且接著使其經受退火製程(例如，在800℃至1200℃之溫度範圍內且持續約1h(小時)之時間段)，且隨後將其篩分來增加表面積。若根據申請專利範圍第19項中所描述之方法步驟生產BET表面積0.05m2/g之粉末，則達成成型物之尤其良好的特性，該成型物可自其微觀結構識別。藉助於該方法，詳言之生產BET值0.25m2/g，詳言之高達0.5m2/g之粉末為可能的(在未進行用於提高表面積之加工操作之情況下)。如此產生之粉末具有海綿狀結構(個別粒子)且可因而經尤其充分的擠壓。詳言之，擠壓力相可低於習知粉末。
根據進一步發展，在核心區域中，相對於空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及表面積100μm2(平方微米)之氧化夾雜物的表面積比例60%。藉助於對位於沿厚度方向貫穿成型物至核心區域中之切割表面的量測區域之掃描電子顯微鏡影像進行定量影像分析來評估此等面積，量測方法詳細解釋如下(參見「描述用於判定微觀結構之定量影像分析」)。詳言之，表面積比例40%，較佳10%，且更佳7%，相對於穩定性較佳為較低值，且詳言之當至少成比例地使用根據申請專利範圍第19項生產之粉末時，詳言之當完全由根據申請專利範圍第19項生產之此類粉末提供Cr部分時，達成較低值(例如，達成5%之表面積比例)。
根據進一步發展，在核心區域中，相對於空的或部分填充有 金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及表面積70μm2(平方微米)之氧化夾雜物的表面積比例70%(量測方法參見上文)。詳言之，表面積比例50%，較佳20%，且更佳17%，相對於穩定性較佳為較低值，且詳言之當至少成比例地使用根據申請專利範圍第19項生產之粉末時，詳言之當完全由根據申請專利範圍第19項生產之此類粉末提供Cr部分時，達成較低值(例如，達成14%之表面積比例)。
根據進一步發展，在核心區域中，相對於空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及表面積50μm2(平方微米)之氧化夾雜物的表面積比例80%(量測方法參見上文)。詳言之，表面積比例60%，較佳30%，且更佳27%，相對於穩定性較佳為較低值，且詳言之當至少成比例地使用根據申請專利範圍第19項生產之粉末時，詳言之當完全由根據申請專利範圍第19項生產之此類粉末提供Cr部分時，達成較低值(例如，達成24%之表面積比例)。
根據進一步發展，在核心區域中存在空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之均勻分佈(空的孔隙、部分填充的孔隙與氧化夾雜物之間的局部變化為可能的；如上所解釋，例如相對於空的孔隙體積，金屬氧化物填充物與氧化夾雜物之比例可朝向成型物之表面增大)，且空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之平均間距λ9μm，根據下式計算平均間距λ 其中2a對應於平均等效孔隙或氧化夾雜物直徑(根據式判定，其中在各情況下「2ai」為完全處於研究中之量測區域內之空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物的等效孔隙或氧化夾雜物直徑)。此外，P為空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙與氧化夾雜物之表面積比例，條件是其完全處於研究中之量測區域內(藉助於定量影像分析用於判定2a及P之量測方法參見上文)。在與未必為圓形之具體的橫截面形狀無關之孔隙及氧化夾雜物之情況下，自其截面積A，根據式2ai=(4A/π)0.5判定等效孔隙或氧化夾雜物直徑2ai。詳言之，平均間距λ7μm，較佳5μm，相對於穩定性較佳為較低值，且詳言之當至少成比例地使用根據申請專利範圍第19項生產之粉末時，詳言之當完全由根據申請專利範圍第19項生產之此類粉末提供Cr部分時，達成較低值(例如，達成λ=4μm，λ典型地2μm)。
在習知鋁熱粉末中，平均間距λ典型地為12.7μm。
上文關於核心區域之微觀結構所解釋之特徵較佳存在於所討論成型物之全部核心區域中。其較佳存在於整個成型物中。
本發明進一步關於一種用於生產根據本發明之粉末冶金成型物之方法，該成型物可根據以上所解釋之一或多種其他發展及變化形式視情況經組態。
該方法包含以下步驟：A)提供粉末批料，其以總金屬含量計具有80wt%之鉻含量，且其中 至少一部分含鉻粉末之BET表面積0.05m2/g，詳言之0.07m2/g，較佳0.25m2/g；B)擠壓粉末批料以形成壓坯(詳言之在500MPa至1000MPa範圍內之擠壓力下)；C)在1100℃至1500℃下燒結壓坯(較佳在氫氣氛圍下)。
較佳由根據申請專利範圍第19項生產之粉末提供成型物之全部Cr部分。然而，出於成本原因，將BET表面積0.05m2/g之粉末(其詳言之藉由根據申請專利範圍第19項之方法生產)與習知粉末(例如，藉由鋁熱手段生產)混合亦可為有利的，由此仍可同樣達成足夠的穩定性及良好的擠壓能力。
根據本發明之進一步發展，在擠壓步驟(步驟B)與燒結步驟(步驟C)之間，在500℃至1000℃下進行壓坯預燒結(較佳在氫氣氛圍下)。根據進一步發展，在擠壓之前，以粉末批料量計，以0.1wt%至5wt%的量將擠壓助劑(例如蠟)添加至粉末批料中。
根據進一步發展，使在燒結步驟(步驟C)後所達成之成型物在氧源(例如O2、H2O、CO2或其混合物；其他氧源亦可為可能的)存在下氧化(在800℃至1050℃範圍內之溫度下)，且隨後自成型物之至少一部分表面移除氧化層。
根據進一步發展，擠壓步驟(步驟B))為唯一在生產成型物期間進行的擠壓操作。在習知粉末之情況下，一般進行兩個擠壓操作為必需的，以達成輪廓之所需精確度。藉由使用BET表面積0.05m2/g之含鉻粉末，詳言之根據申請專利範圍第19項生產之含鉻粉末，可以單一的擠 壓操作且在相對較低的擠壓力下達成輪廓之精確組態。另一優勢為相對較低的生產成本。
作為一個階段生產(亦即，僅有一個擠壓步驟)之替代方案，在藉由粉末冶金生產之範疇內亦有可能提供兩個擠壓步驟。在後一種情況中，詳言之在預燒結步驟與燒結步驟(步驟C))之間，在500MPa至1000MPa範圍內之擠壓力下進行校準擠壓操作。因此，詳言之達成成型物中之密度比率之均勻化。
根據進一步發展，上述根據申請專利範圍第19項之方法適用於生產含鉻粉末，且將其至少成比例地添加至粉末混合物中。可在氫及烴之至少暫時性暴露下，藉由還原視情況添加有固態碳源之選自由氧化鉻及氫氧化鉻組成之群的至少一種化合物來生產根據本發明之金屬粉末。適合的氧化鉻或氫氧化鉻較佳為呈粉末形式之Cr(III)化合物，例如Cr2O3、CrOOH、Cr(OH)3或自然地，氧化鉻與氫氧化鉻之混合物。較佳鉻源為Cr2O3(較佳為顏料級)。
較佳地，將視情況添加有固態碳源之選自由氧化鉻及氫氧化鉻組成之群的化合物加熱至1100℃TR 1550℃之溫度TR，較佳加熱至1200℃TR 1450℃之溫度TR，且視情況保持在該溫度下。雖然在低溫範圍內需要極其長的在TR下之保持時間以確定90%之有利的還原程度，但在較高的溫度範圍內可選擇極其短的或完全可省略的保持時間。反應之總壓力有利地為0.95巴至2巴。有利的是，烴以CH4之形式存在。較佳地，至少在加熱操作期間，烴分壓至少暫時為5mbar至500mbar。殘餘氣體氛圍較佳為氫氣。
氫及烴之暴露較佳至少在800℃至1050℃之溫度範圍內進行。烴分壓較佳在彼溫度範圍內之5mbar至500mbar範圍內。自起始材料形成之反應混合物較佳在該溫度範圍內持續至少45分鐘，詳言之較佳持續至少60分鐘。彼時間包括在彼溫度範圍內之兩個加熱操作及任何等溫保持階段。在根據本發明之方法條件之情況下，確保在較佳<TR之溫度下，在氫氣存在下，烴部分地與選自由氧化鉻及氫氧化鉻組成之群的至少一種化合物反應以形成鉻碳化物。較佳的鉻碳化物為Cr3C2、Cr7C3及Cr23C6。在高於烴分壓下發生的鉻碳化物之至少部分的形成對粉末特性具有有利的影響。在所描述之方法條件之情況下，進一步確保鉻碳化物與存在於反應混合物中或新添加至其中之氧化鉻及/或氫氧化鉻反應以形成鉻(Cr)，此方法在TR下佔優勢。
可以氣態形式將烴添加至反應物中，較佳無固態碳源摻合物。選自由氧化鉻及氫氧化鉻組成之群的化合物較佳在H2-CH4氣體混合物之至少暫時性暴露下經還原。有利地，選擇1至200，詳言之有利地為1.5至20範圍內之H2/CH4體積比率。H2-CH4氣體混合物之暴露較佳至少暫時在加熱至TR之階段期間進行，其詳言之在850℃至1000℃之溫度範圍內對粉末形式之形成的影響為極其有利的。若達到約1200℃之溫度，則較佳將氛圍轉換至露點較佳為<-40℃之純氫氣氛圍(在氣體供應區域中量測)。若TR低於1200℃，則轉換至純氫氣氛圍較佳在達到TR時進行。在TR下之等溫階段及冷卻至室溫有利地在氫氣氛圍中進行。詳言之在冷卻期間，使用露點<-40℃之氫氣為有利的，以避免再氧化。
在一個變型具體實例中，將固態碳源與氧化鉻及/或氫氧化 鉻混合。每莫耳鉻化合物中之氧氣較佳使用0.75至1.25莫耳，較佳0.90至1.05莫耳之碳。從而預定可用於與鉻化合物之反應之碳量。在一尤其較佳的變體具體實例中，約0.98之O與C比率為略微亞化學計量的。固態碳源較佳選自碳黑、活性碳、石墨、碳釋放化合物或其混合物之群。可提及之碳釋放化合物之實例為鉻碳化物，例如Cr3C2、Cr7C3及Cr23C6。在含H2氛圍中將粉末混合物加熱至TR。較佳調節H2壓力，使得在800℃至1050℃之溫度範圍內至少達成5mbar至500mbar之CH4分壓。在氫氣氛圍中再次有利地進行在TR下之等溫階段及冷卻至室溫。在該方法之此階段期間烴之存在並非為必需的。在該方法之此階段中且在冷卻階段期間氫氣防止再氧化過程。在冷卻階段期間，較佳使用露點<-40℃之氫氣氛圍。
參考附圖，自以下例示性具體實例之描述，本發明之其他優勢及權宜將變得顯而易見。
在圖式中：圖1：展示並流設計之互連器之俯視圖；圖2：展示圖1中所示互連器之一部分之橫截面圖；圖3：展示端板之一部分之橫截面圖；圖4：展示具有有利的微結構之互連器之掃描電子顯微鏡影像；及圖5：展示具有習知微結構之互連器之掃描電子顯微鏡影像。
圖1展示並流設計之(矩形)互連器2之主面4的俯視圖。藉由四周側邊8、10、16、18界定主面4。在所示主面4上，互連器2具有 恰好一個流場6，該流場具有形成於互連器2中之結構5。與在兩個互相對側面中之每一者上之流場6相鄰，存在邊緣區域12，其延伸至側邊8或10。在邊緣區域12中之每一者中提供狹縫狀通孔14，其用於供應及輸出處理氣體。在其餘兩個側面上，流場6延伸至各別的側邊16、18。流場6具有多個脊形隆起部分20，該部分具有沿主延伸方向24自一個側邊16至互連器2之相對側邊18(僅示意性地展示於圖1中)連續延伸之彼此實質上平行的中間凹陷部分22，。脊狀隆起部分20之側面各自斜向地向凹陷部分22傾斜(參見圖2)。圖2展示圖1中所示在流場6區域中之互連器2之一部分的橫截面圖(沿圖1中所示的切割表面A-A)。在相對主面26上，以相對應的方式同樣形成恰好一個具有結構30之流場28，該結構具有多個脊狀隆起部分32，該部分具有中間凹陷部分34。在與側邊8、10相鄰處再次提供邊緣區域(圖中未示)。兩個主面4、26之結構5、30之主延伸方向24彼此平行(並流設計)，與另一個主面26之隆起部分32相對佈置一個主面4之各凹陷部分22，且反之亦然(在間隙處之佈置)。
如參考圖2所顯而易見，相對主面26之結構深度SA(在例如相鄰燃料電池之陽極之使用面期間)在本情況中比圖1中所示主面4之結構深度SK(在例如相鄰燃料電池之陰極之使用面期間)更小。如圖1中所展示，在所示互連器2之形狀之情況下，沿主面4或26量測之最大直徑Dmax對應於兩個相對拐角之間的間距。同樣在圖1中展示最長側邊Lmax之側面長度。遍及所示互連器2中之主面4、26，核心區域之厚度不受流場6、28區域中之結構5、30影響為實質上恆定的，且因而對應於最小厚度dmin(參見圖2)。在所示具體實例中，互連器2之最大厚度dmax對應於流場6、 28區域中之隆起部分20、32之間距(投射於與主面4、26之平面垂直的厚度方向上)，且遍及流場6、28之區域為恆定的(參見圖2)。
圖3展示端板36之一部分之橫截面圖。端板36具有流場6，該流場在僅一個主面4上以與相對於圖1及圖2所解釋內容相對應的方式具有結構5，(在所示具體實例中)該主面在使用期間面向相鄰燃料電池之陰極。因此，就相對應的組件部分而言，在圖3中使用與圖1及圖2中相同的參考編號，且參考與圖1及圖2相關的解釋。與圖1及圖2相反，僅在一側，核心區域後面有流場6之區域中的結構5，以使得核心區域之最小厚度dmin及端板36之最大厚度dmax各自沿自凹陷部分22或隆起部分20至相對主面26之厚度方向量測(參見圖3)。
在下文解釋根據本發明之互連器之生產的例示性具體實例。從而生產具有不同幾何形狀之互連器，所有互連器均具有140Dmax/dmin 350範圍內之Dmax/dmin比率，且同時展現足夠的穩定性。詳言之，生產以下所規定之尺寸之互連器。
達成具有較大BET表面積之鉻粉末
在H2(75體積%)-CH4(25體積%)(流動速率150 l/h，壓力約為1巴)中，將0.9μm(粉末形態，參見圖3)、500g藉助於激光繞 射法量測之平均粒徑d50之顏料級Cr2O3(Lanxess Bayoxide CGN-R)加熱80min至800℃。其後，將反應混合物緩慢加熱至1200℃，反應混合物在800℃至1200℃之溫度範圍內維持325min。隨後將反應混合物加熱20min至TR，其中TR=1400℃。在1400℃下的保持時間為180min。在供應有露點<-40℃之乾燥氫氣、壓力約為1巴之情況下，進行1200℃至TR之加熱及在TR下之保持。同樣在具有<-40℃露點之H2下進行熔爐冷卻。獲得金屬海綿，其可極其容易地去凝聚為粉末。
粉末批料：
隨後製備由95wt%精細Cr粉末(BET表面積0.05m2/g，經粒化以形成具有45-250μm粒徑級之更易澆注粉末，例如藉由用於獲得以上所解釋的鉻粉末的製程生產)及5wt%之FeY母合金(具有0.8wt%之Y，粒徑<100μm之合金)組成之粉末批料。將1wt%之擠壓助劑(蠟)添加至粉末批料中。隨後在滾轉混合器中混合此混合物15min。
例示性具體實例單個擠壓操作：
將此混合物引入成型物中且在500MPa至1000MPa(在本情況中例如在800MPa下)之特定的擠壓力下擠壓，以形成壓坯。隨後，出於使壓坯脫蠟之目的，在傳送帶式熔爐中於氫氣氛圍下，在500℃至1000℃(在本情況中例如在900℃下)下預燒結壓坯20min(在最高溫度下之時間)。在預燒結之後，出於進一步緻密化及形成合金之目的，在氫氣氛圍下，在1100℃至1450℃(在本情況中例如在1450℃下)下進行組件之高溫燒結維持1至7h(在最高溫度下之時間，在本情況中例如維持7h)。隨後在950℃下進行組件之氧化維持10h至30h(在本情況中例如維持20h；h：小時) 之時間段，以便閉合任何殘餘孔隙至滲透性足夠低之程度。藉由對所有側面進行噴砂處理方法，氧化組件表面不含氧化層。
例示性具體實例兩個擠壓操作：
例如在US 8,173,063 B2中描述關於兩個階段擠壓操作之優勢及進一步資訊。如上文所解釋，獲得鉻粉末及生產粉末批料。如以上例示性具體實例中之個別擠壓操作，進行壓坯之生產，其包括擠壓步驟及預燒結步驟。在預燒結之後，在500MPa至1000MPa(在本情況中例如在800MPa下)之特定的擠壓力下進行預燒結組件之校準擠壓。隨後以與例示性具體實例單個擠壓操作相對應的方式，藉由噴砂處理方法進行高溫燒結、氧化及加工。
相對於在擠壓步驟中之擠壓力，應補充，當使用具有較大BET表面積(詳言之0.05m2/g)之粉末時，且詳言之當使用可如例如藉由根據申請專利範圍第19項之方法(詳言之參見用於獲得以上所解釋的鉻粉末之方法)生產的海綿狀粉末時，達成明顯更好的可擠壓性且因此較低的擠壓力為足夠的。鑒於生產成本且亦鑒於擠壓工具之最小磨損，此為有利的。雖然在2.5mm之流場區域中之最大厚度之情況下及在藉由鋁熱法生產之習知鉻粉末之情況下使用>900MPa(MPa：兆帕斯卡)之典型擠壓力，但當使用有利的粉末以達成2.5mm及2.2mm兩者之最大厚度時，600MPa之擠壓力為足夠的。在2.0mm及1.8mm之流場區域中之最大厚度之情況下，當使用有利的粉末時，僅500MPa之擠壓力為足夠的。
此外，當使用具有較大BET表面積(詳言之0.05m2/g)之粉末時，且詳言之當使用可如例如藉由根據申請專利範圍第19項之方法(詳 言之參見用於獲得以上所解釋的鉻粉末之方法)生產之海綿狀粉末時，成型物具有如參考以下圖4及圖5所解釋的尤其有利的微觀結構。圖4展示具有此類有利的微觀結構之互連器之橫截面研磨部分的掃描電子顯微鏡影像。相比之下，圖5展示按相同比例繪製的藉由習知手段(使用藉由鋁熱手段生產之鉻粉末)生產之互連器之相對應的影像。空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物在此等影像中明顯比周圍金屬基質更暗。如參考圖4及圖5顯而易見，有利的微觀結構因精細粉碎的孔隙圖案而為突出的。較大孔隙(空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙)及氧化夾雜物之比例尤其極小。詳言之，基於空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之特定的最小尺寸，相對於空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之總表面積，其表面積比例在有利的微觀結構之情況下明顯比在藉由習知手段生產的互連器之情況下更小，如下表(藉助於下文所描述之定量影像分析來評估)所示：
描述用於判定微觀結構之定量影像分析
為了便於定量影像分析，藉助於金剛石線鋸，垂直於成型物之主面將其切割成邊緣長度為約20mm之區段。切割表面貫穿位於流場。用水清洗坯料，且隨後乾燥。將經乾燥之坯料嵌入環氧樹脂中。在至少8個小時之固化時間之後，金相製備樣品之切割邊緣，換言之，可稍後對組件厚度進行檢查。製備包含步驟：˙用粗粒尺寸為240、320、400、800、1000、1200及2400之粗粒牢固 黏結的SiC砂紙以150N至240N研磨；˙用9μm Al2O3研光砂紙進行精細研磨；˙首先用3μm粒度且隨後用1μm粒度之金剛石懸浮液進行拋光；˙最終用0.04μm粒度之金剛石懸浮液拋光；˙在超音波浴槽中清潔樣品；˙乾燥該等樣品。
隨後為各樣品製備研磨表面之不同代表性區域之五個影像，所選擇的各區域均在核心區域內。此藉助於掃描電子顯微鏡檢查(來自Zeiss之「Ultra Plus 55」)，使用4象限環形偵測器偵測回散射電子(back-scattered electron；BSE)進行。激發電壓為20kV，傾斜角為0°。影像為聚焦的，解析度應為至少1024×768像素以用於正確的影像分析。選擇對比度使得孔隙及任何部分填充金屬氧化物之孔隙兩者以及氧化夾雜物清楚地自金屬基質突出，且如上所解釋，可一起評估。選擇影像放大率使得各影像含有至少100孔隙/氧化夾雜物。在本情況中，此得到0.04mm2至0.25mm2之影像面積。
使用來自Leica之「QWin」軟體進行定量影像分析。使用「QXCount」模組。各影像分析遵循步驟：˙設置灰度閾值以使空心孔隙及可能部分填充有金屬氧化物之孔隙中之孔隙體積以及氧化夾雜物(亦即，無空心孔隙之體積)一起偵測為「孔隙/氧化夾雜物」；˙固定量測框，在此情況下固定整個影像區域；˙量測選項：藉由等效直徑分類； ˙偵測調節：暗物件、填充洞、移除邊緣粒子、空心重建構。
在影像或影像分析中均不應使用濾波函數。因為「孔隙/氧化夾雜物」(如上所定義)在回散射電子影像中呈現為比金屬基質更暗，在偵測調節中必須將「暗物件(dark object)」定義為「孔隙/氧化夾雜物(pores/oxide inclusions)」(如上所定義)。例如由於孔隙體積部分填充有金屬氧化物，可能發生孔隙體積與金屬氧化物填充物之此組合未被偵測為物件且因而被偵測為「區域」(為了評估以上所解釋之孔隙/氧化夾雜物之區域尺寸)。使用選項「填充洞」以將此組合，且因而其區域偵測為相關物件。藉助於選項「移除邊緣粒子」，在評估中不包括影像區域之邊緣區域中之不完整的「孔隙/氧化夾雜物」(如上所定義)。
在各情況下單獨地分析5個影像之後，對所有5個影像資料進行統計評估。以下為用於此評估之參數：
˙孔隙表面積之比例(%)
˙孔隙/氧化夾雜物(如上所定義)之密度(1/mm2)
˙個別孔隙/氧化夾雜物之等效直徑(μm)
˙個別孔隙/氧化夾雜物之面積(μm2)。
2‧‧‧互連器
4‧‧‧主面
5‧‧‧結構
6‧‧‧流場
8‧‧‧側邊
10‧‧‧側邊
12‧‧‧邊緣區域
14‧‧‧狹縫狀通孔
16‧‧‧側邊
18‧‧‧側邊
20‧‧‧多個脊形隆起部分
22‧‧‧中間凹陷部分
24‧‧‧主延伸方向

Claims (19)

  1. 一種粉末冶金成型物，其形成用於電化學電池的互連器(2)或端板(36)，該成型物具有至少80wt%的鉻含量、板狀基本形狀及形成於該成型物的主面(4、26)中之一或兩者上的流場(6、28)，其中該主面(4、26)在該(等)流場區域(6、28)中具有形成於該成型物中之結構(5、30)，該結構具有多個球狀或脊狀隆起部分(20、32)及中間凹陷部分(22、34)，其特徵在於沿該主面(4、26)量測的該成型物之最大直徑Dmax與沿該(等)流場(6、28)延伸且不受該(等)結構(5、30)影響之該成型物之核心區域的最小厚度dmin的比率在140Dmax/dmin 350範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項之成型物，其特徵在於在該成型物之兩個主面(4、26)上均形成恰好一個流場(6、28)，該流場視情況具有完全或部分包圍該流場(6、28)的邊緣區域(12)。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之成型物，其特徵在於在該成型物的兩個主面(4、26)上形成一或多個流場(6、28)，且在於互相對流場(6、28)之該等結構(5、30)具有沿該等主面(4、26)之實質上彼此平行的主延伸方向。
  4. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於該成型物具有四周側邊(8、10、16、18)，在各情況下其兩個相對側邊(8、10、16、18)彼此平行，其中最長側邊之邊長Lmax與該成型物之該核心區域之該最小厚度dmin的比率110。
  5. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於以mm2(平方毫米)計之該主面(4、26)之尺寸與以mm(毫米)計之該成型物之該核心區域之該最小厚度dmin的比率1.3×104。
  6. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於以g(公克)計之該成型物之總重量與以cm2(平方公分)計之該主面(4、26)之該尺寸的比率1.1。
  7. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於該成型物在該(等)流場區域(6、28)中之最大厚度dmax 2.3mm(毫米)。
  8. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於該成型物之該核心區域之該最小厚度dmin 1.1mm(毫米)。
  9. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於沿該主面(4、26)量測之該成型物之該最大直徑Dmax 200mm。
  10. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於，在該核心區域中，相對於空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及表面積100μm2(平方微米)之氧化夾雜物的表面積比例60%，該等面積藉助於對量測區域之掃描電子顯微鏡影像進行定量影像分析來評估，該量測區域位於沿厚度方向貫穿該成型物至該核心區域中之切割表面。
  11. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於，在該核心區域中，相對於空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之該總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及表面積70μm2(平方微米)之氧化夾雜物的表面積比例70%，該等面積藉助於對量測區 域之掃描電子顯微鏡影像進行定量影像分析來評估，該量測區域位於沿厚度方向貫穿該成型物至該核心區域中之切割表面。
  12. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於，在該核心區域中，相對於空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之該總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及表面積50μm2(平方微米)之氧化夾雜物的表面積比例80%，該等面積藉助於對量測區域之掃描電子顯微鏡影像進行定量影像分析來評估，該量測區域位於沿厚度方向貫穿該成型物至該核心區域中之切割表面。
  13. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於，在該核心區域中，相對於該量測區域之該總表面積，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之表面積比例P在80%(1-P)95%範圍內，條件是其完全處於研究中之該量測區域內，該等面積藉助於對量測區域之掃描電子顯微鏡影像進行定量影像分析來評估，該量測區域位於沿厚度方向貫穿該成型物至該核心區域中之切割表面。
  14. 如申請專利範圍中前述任一項之成型物，其特徵在於，空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物均一分佈於該核心區域中，且在該核心區域中，空的或部分填充有金屬氧化物之該等孔隙與該等氧化夾雜物之平均間距λ9μm，其中根據下式計算該平均間距λ 其中2a對應於平均等效孔隙或氧化夾雜物直徑，其中P為空的或部分填充有金屬氧化物之孔隙及氧化夾雜物之表面積比例，條件是其完全 處於該量測區域內，及其中該等值2a及P藉助於對量測區域之掃描電子顯微鏡影像進行定量影像分析來評估，該量測區域位於沿厚度方向貫穿該成型物至該核心區域中之切割表面。
  15. 一種用於生產如申請專利範圍中前述任一項之粉末冶金成型物的方法，其包含步驟：A)提供粉末批料，其以總金屬含量計具有80wt%之鉻含量，且其中至少一部分含鉻粉末之BET表面積0.05m2/g，B)擠壓該粉末批料以形成壓坯，C)在1100℃至1500℃下燒結該壓坯。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，其特徵在於在500℃至1000℃下預燒結該壓坯係在擠壓步驟(步驟B)與燒結步驟(步驟C)之間進行。
  17. 如申請專利範圍第15項或第16項之方法，其特徵在於使在該燒結步驟(步驟C)後所獲得之該成型物在氧源存在下氧化，且隨後自該成型物之至少一部分表面移除氧化層。
  18. 如申請專利範圍第15項至第17項中任一項之方法，其特徵在於該擠壓步驟(步驟B)形成在該成型物之生產期間進行的唯一擠壓操作。
  19. 如申請專利範圍第15項至第18項中任一項之方法，其特徵在於，在提供步驟(步驟A)之情形內，在氫及烴之至少暫時性暴露下，藉由還原視情況添加有固態碳源之選自由氧化鉻及氫氧化鉻組成之群的至少一種化合物來生產BET表面積0.05m2/g且鉻含量90wt%之含鉻粉末，且將其至少成比例地添加至粉末混合物中。
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