TW201518442A - 表面改質之矽氧化物奈米線複合物及製備其之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭露一種矽氧化物奈米線複合物及製備其之方法。根據本發明一示範實施例之矽氧化物奈米線複合物可以一自我組成單體(SAMs)法或一氧(O2)-電漿輔助化學氣相沉積(PECVD)法，藉由導入一矽烷基團至矽氧化物奈米線之一表面來製得。

Description

表面改質之矽氧化物奈米線複合物及製備其之方法
本發明是有關於一種表面改質之矽氧化物(silica)奈米線複合物及製備其之方法，以改善分散性。
隨著電子裝置的發展，對於重量輕、薄、小型化之印刷電路板的需求增加。為了滿足此需求，印刷電路佈線已更加複雜，且已變得高密集化。因此，印刷電路板所要求的電、熱以及機械穩定性已成為一項更為重要的因素。
因此，有必要維持先前所要求的電、熱以及機械特性，使得在印刷電路板中所使用的預浸體(prepreg)及包銅層板(copper clad laminate)之厚度更薄。
然而，隨著印刷電路板朝著輕量化、薄型化以及微型化發展的趨勢，由於印刷電路板中熱膨脹係數間的差異，增加翹曲缺陷。為了解決上述問題，有必要盡量減少在晶片安裝的過程中因迴銲所產生的翹曲。為了達成此目標，低熱膨脹係數(CTE)、高玻璃轉化溫度(Tg)以及高模數特性的印刷電路板變得十 分重要。
為了實現低的熱膨脹係數，增加了具有低熱膨脹係數之無機填充劑的含量，這存在一個問題，即在製造印刷電路板時，無機填充劑的含量不可增加至高於一預定程度。此外，以環氧樹脂為基底的現有樹脂混合物來實現高模數特性具有特性限制。
因此，近來已嘗試將具有低熱膨脹係數及高模數特性的矽氧化物奈米線作為填充劑。然而，當矽氧化物奈米線作為填充劑的情形下，由於奈米材料的大表面積所發生的聚集作用(aggregation)，使奈米線彼此吸附在一起，使得絕緣層中可能存在分散性的問題。因此，當使用矽氧化物奈米線作為填充劑時所獲得之低熱膨脹係數、高玻璃轉化溫度以及高模數特性之優點，可能不會良好地表現。
[先前技術文件]
[專利文件]
專利文件1：美國專利申請公開號第2010-0297388號。
本發明之一目的係提出一種矽氧化物奈米線複合物，能夠藉由導入一矽烷基團至矽氧化物奈米線之一表面來增加與環氧基的附著力之方法，避免矽氧化物奈米線的聚集作用，並使絕緣層中的矽氧化物奈米線良好地分散，由此成功地實現當矽氧化物奈米線作為一填充劑時所獲得一低熱膨脹係數、一高玻璃 轉化溫度以及高模數特性之優點。
本發明之另一目的係提出一種藉由一自我組成單體(SAMs)法，形成一矽烷基團於矽氧化物奈米線之一表面上的方法。
本發明之再一目的係提出一種藉由一電漿輔助化學氣相沉積(PECVD)法，形成一矽烷基團於矽氧化物奈米線之一表面上的方法。
本發明之一目的係提出表面改質之矽氧化物奈米線，在使用作為無機填充劑時，具有改善的分散性。
根據本發明之一示範實施例，提出一種矽氧化物奈米線複合物，包括：矽氧化物奈米線；以及一矽烷基團，導入至矽氧化物奈米線之一表面。矽烷基團可為選自於由3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(tri-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTMS)、氨基丙基三甲氧基矽烷(aminopropyltrimethoxysilane,APTMS)、乙烯基三乙氧基矽烷(vinyltriethoxysilane)、三乙氧基矽烷(tri-ethoxysilane)以及三氯矽烷(tri-chlorosilane)所組成之群組的一者。矽氧化物奈米線之一直徑範圍可在10奈米至20奈米之間。矽氧化物奈米線可藉由一氣液固(Vapor Liquid Solid,VLS)法來製得。矽烷基團可藉由鍵結1至3個矽烷醇基(silanol groups)至矽氧化物奈米線之表面所形成。
根據本發明之另一示範實施例，提出一種製備一矽氧化物奈米線複合物的方法，包括：將用作為一催化劑之金(Au)、 鉑(Pt)或鎳(Ni)塗佈(apply)至一矽基材上；在一反應器中將一溫度加熱至800℃至1050℃，接著導入矽烷(SiH4)與氦(He)之一混合氣體至反應器中，以生長出矽氧化物奈米線；以及以一自我組成單體(Self-Assembled Monomers,SAMs)法，導入一矽烷基團至矽氧化物奈米線之一表面。
根據本發明之另一示範實施例，提出一種製備一矽氧化物奈米線複合物的方法，包括：將用作為一催化劑之金(Au)、鉑(Pt)或鎳(Ni)塗佈至一矽基材上；在一反應器中將一溫度加熱至800℃至1050℃，接著導入矽烷(SiH4)與氦(He)之一混合氣體至反應器中，以生長出矽氧化物奈米線；以及導入矽氧化物奈米線至一電漿腔室中，接著以一氣體電漿法，導入一矽烷基團至矽氧化物奈米線之一表面。氣體電漿法可為一常壓輝光放電電漿法(atmospheric pressure glow-discharge plasma method)。在氣體電漿法中所使用之氣體可為選自於由氧氣(O2)、氮氣(N2)、氬氣(Ar)、氖氣(Ne)以及二氧化碳(CO2)所組成之群組的至少一者。
根據本發明之另一示範實施例，提出一種無機填充劑漿體，包括：如上述所製得之矽氧化物奈米線複合物；以及與矽氧化物奈米線複合物混合之丁酮(methyl ethyl ketone,MEK)。根據本發明之另一示範實施例，提出一種清漆(varnish)，包括：如上述之無機填充劑漿體；以及與無機填充劑漿體混合之萘基環氧樹脂(naphthalene-based epoxy)、酚醛型氰酸酯(novolac type cyanate ester)以及雙馬來亞醯胺(bismaleimide)。根據本發明之另 一示範實施例，提出一種絕緣薄膜，包括：如上述之清漆；以及一塗佈有清漆之銅包覆板(copper clad)。根據本發明之另一示範實施例，提出一種預浸體(prepreg)，包括：如上述之清漆；以及一含浸有清漆之玻璃纖維。
100‧‧‧矽氧化物奈米線複合物
110‧‧‧矽氧化物奈米線
120‧‧‧矽烷基團
121‧‧‧R2部分
122‧‧‧R1部分
S110~S160‧‧‧以一自我組成單體法改質矽氧化物奈米線之一表面的步驟
S210~S270‧‧‧以一電漿輔助化學氣相沉積法改質矽氧化物奈米線之一表面的步驟
第1圖是繪示一矽烷基團導入至矽氧化物奈米線之一表面的一矽氧化物奈米線複合物圖。
第2圖是繪示以一自我組成單體(SAMs)法改質矽氧化物奈米線之一表面的一方法流程圖。
第3圖是繪示以一電漿輔助化學氣相沉積(PECVD)法改質矽氧化物奈米線之一表面的一方法流程圖。
下文中，將藉由參照所附圖式來詳細描述根據本發明示範實施例之一矽氧化物奈米線複合物及製備其之方法。以下所敘述的實施例係作為充分傳達本發明之概念的範例，但本發明並不限定於以下所描述的實施例，而可以其它的形式來體現。為了便於說明，圖式中可能會誇大設備的大小與厚度。
第1圖是繪示一矽烷基團導入至根據本發明一示範實施例所製備的矽氧化物奈米線之一表面的一矽氧化物奈米線複合物圖。
矽氧化物奈米線通常係藉由一氣液固(VLS)法來製 得。將用作為一金屬催化劑之金(Au)、鉑(Pt)或鎳(Ni)塗佈至一矽(Si)基材上(第2圖之步驟S110)，這可在一石英管式電爐中來執行。首先，利用一雷射形成一具有奈米尺度的金屬催化劑液滴於矽基材上。金屬催化劑係藉由雷射蒸發，接著冷凝，由此得到一液態金屬液滴。
接著，將石英管式電爐加熱至800℃至1050℃，當矽烷(SiH4)與氦(He)之一混合氣體吹入至電爐之中(第2圖之步驟S120)時，一矽氧化物奈米線組成材料之矽氧化物(silica,Si)連續地供應至金屬催化劑液滴上。於此情形下，所供應的矽氧化物在金屬催化劑液滴上係處於一個過飽和的狀態，如此一來便產生矽氧化物奈米線之第一核心。
接著，當供給矽氧化物予矽氧化物奈米線之核心時，核心逐漸生長，結果可生長為具有一導線的形式(第2圖之步驟S130)。
根據本發明之示範實施例，如此形成的矽氧化物奈米線之一直徑具有約10奈米至20奈米的分佈。接著，當矽烷基團係藉由一自我組成單體(SAMs)法或一電漿輔助化學氣相沉積(PECVD)法，形成在根據本發明示範實施例所形成之矽氧化物奈米線110(第1圖)的表面上時，可形成表面具有矽烷基團之一矽氧化物奈米線複合物100(第1圖)。藉由參照第2、3圖之流程圖，將對自我組成單體(SAMs)法以及電漿輔助化學氣相沉積(PECVD)法作詳細描述。
第2圖是繪示製造矽氧化物奈米線之一過程，以及接著以一自我組成單體(SAMs)法形成一矽烷基團於一表面上之流程圖。
首先，矽氧化物奈米線係如上述所形成。一矽烷耦合劑係與一溶劑並連同如此形成之矽氧化物奈米線混合(第2圖之步驟S140)。
於此情形下，可主要使用3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(tri-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTMS)、氨基丙基三甲氧基矽烷(aminopropyltrimethoxysilane,APTMS)、乙烯基三乙氧基矽烷(vinyltriethoxysilane)、三乙氧基矽烷(tri-ethoxysilane)、三甲氧基矽烷(tri-methoxysilane)、三氯矽烷(tri-chlorosilane)及其類似物作為矽烷耦合劑，但本發明示範實施例中可使用的矽烷耦合劑並不限定於此。
通常，矽烷耦合劑可具有一化學式1的結構。
上面的化學式1中，R1可由一乙烯基(CH2CH-)、一環氧基、一胺基(-NH2)、一甲基丙烯酸基、一硫基(SH-)所形成， 但並不限定於此。
上面的化學式1中，R2可為一甲基(CH3-)或一乙基(C2H5-)，並可形成一甲氧基(CH3O-)或一乙氧基(CH3CH2O-)，其為與上面化學式1中的R2鍵結的氧(O)配在一起的一烷氧基。
於此情形下，對應至上面化學式1之R1的乙烯基(CH2CH-)、環氧基、胺基(-NH2)、甲基丙烯酸基、硫基(SH-)及其類似物係與一有機化合物鍵結，對應至OR2的甲氧基(CH3O-)及乙氧基(CH3CH2O-)可與一無機物質或一無機化合物鍵結。
結果顯示，矽烷耦合劑的R2部分係對齊的，並藉由溶劑中分子間的作用力，與無機物質之矽氧化物奈米線110的表面鍵結(第1圖)，鍵結反應係自發性地在其中進行，因此稱為自我組成單體(SAMs)。
藉由執行上述過程，可製備出矽氧化物奈米線複合物100(第1圖)(第2圖之步驟S160)，R2部分121(第1圖)係附著至矽氧化物奈米線複合物100中的矽氧化物奈米線110之表面，且與R2部分相對的R1部分122(第1圖)指向矽氧化物奈米線110的一外側部分。接著，當根據本發明示範實施例之矽氧化物奈米線複合物作為填充劑時，R1部分122(第1圖)與一有機化合物之一樹脂具有良好的結合，因此獲得非常優異的填充劑與樹脂間的附著力。因此，作為無機填充劑的矽氧化物奈米線可在絕緣層內均勻地分散，可避免矽氧化物奈米線再一次聚集的所謂的再聚集作用(reaggregation)。
第3圖是繪示以一電漿輔助化學氣相沉積(PECVD)法製備一矽氧化物奈米線複合物之一過程的流程圖。
矽氧化物奈米線110係藉由上述所提到的內容來製備，接著，矽氧化物奈米線110(第1圖)係被導入至一電漿反應器(第3圖之步驟S240)。接著，當矽烷耦合劑係與氣體一同被導入至電漿反應器中的同時，藉由100瓦的電漿處理形成電漿塗層(第3圖之步驟S250)，矽烷基團120(第1圖)係形成在矽氧化物奈米線110之表面上(第1圖)(第3圖之步驟S260)，使得矽氧化物奈米線複合物100(第1圖)可完成製備(第3圖之步驟S270)。
一般可使用氧氣(O2)、氮氣(N2)、氬氣(Ar)、氖氣(Ne)、二氧化碳(CO2)及其類似物來作為所導入的氣體，但本發明示範實施例並不限定於此。
於此情形之下，作為利用氣體的電漿，可使用一常壓輝光放電電漿法(atmospheric pressure glow-discharge plasma method)，但本發明之示範實施例並不特別以此為限。常壓輝光放電電漿法透過電漿的幫助進行反應，取代相關先前技術中需要高溫度的化學氣相沉積(CVD)法，如此一來，可在一相對低的溫度下進行反應，使得常壓輝光放電電漿法對於處理聚合物之表面，以及其它對熱敏感的類似物係特別有幫助的。根據本發明之示範實施例，在使用電漿形成離子與自由基的步驟之後，產生自由基吸附作用，並透過一貼附至表面的聚合物材料的重新分佈來進行反應。其結果為，電漿能量可幫助矽烷基團120(第1圖)與矽氧化 物奈米線110(第1圖)之表面鍵結。
漿體、絕緣薄膜及預浸體係用以製造使用如此製備的矽氧化物奈米線複合物100(第1圖)之電子組件，以下將說明製備漿體、絕緣薄膜及預浸體的方法。
製備範例1：無機填充劑漿體之製備
攪拌熔融矽石顆粒(SiO2，平均粒徑為0.5微米)來製備52克具有69.2%固體含量的填充劑漿體，並製備36克根據本發明示範實施例之矽氧化物奈米線複合物100(第1圖)與16克的丁酮(methyl ethyl ketone,MEK)。於此情形下，熔融矽石的混合範圍可以為34.20克至35.64克，根據本發明示範實施例之矽氧化物奈米線複合物100(第1圖)的混合範圍可以為0.36克至1.8克，但本製備範例並不限定於此混合範圍。
製備範例2：清漆(varnish)之製備
萘基環氧樹脂(HP-4710，環氧當量(Epoxy Equivalent Weight,EEW)為250)、酚醛型氰酸酯(PT-30)及雙馬來亞醯胺(BMI-2300)各自以6克、3克及3克的比例加入至根據上述製備範例1所製備之無機填充劑漿體中，接著攪拌兩小時或兩小時以上。將0.025克的2-乙基4-甲基咪唑(2-ethyl 4-methyl imidazoles,2E4MZ)、0.03克的過氧化二三級丁基(di-tert-butyl peroxide,DTBP)及作為催化劑之0.03克的乙醯丙酮酸錳 (manganese acetylacetonate)加入，並額外攪拌30分鐘。接著，可再加入根據本發明示範實施例之矽氧化物奈米線粉末，並以一低速攪拌速率(每分鐘轉速等於或小於100RPM)攪拌，來製得清漆。但本製備範例並不限定於該混合範圍。
製備範例3：絕緣薄膜之製備
利用一刮刀成膜法(doctor blade method)，將根據製備範例2所製備的清漆以一100微米之厚度塗佈在一銅包覆板(copper clad)的一光滑表面上。接著，在烘箱中以一80℃的溫度烘烤30分鐘，並以一120℃的溫度烘烤10分鐘，達到半硬化狀態的一B階段。可在真空壓力下維持一30kgf/cm2的壓力90分鐘，藉由完全固化B階段來製得絕緣薄膜。但本製備範例並不限定於該混合範圍。
製備範例4：預浸體之製備
根據製備範例2所製備的清漆均勻地含浸至一玻璃纖維(由日東紡限公司所製造的2116)中。含浸有清漆的玻璃纖維通過一120℃的加熱區域，以達到半硬化狀態的B階段，由此製備出預浸體，但本製備範例並不限定於該混合範圍。
根據本發明示範實施例，當絕緣層係藉由添加作為填充劑之矽氧化物奈米線所製得時，低熱膨脹係數、高玻璃轉化溫度及高模數特性係當製造絕緣層時所獲得的優點，藉由改善在 絕緣層中之矽氧化物奈米線的分散性，來製造具有低熱膨脹係數、高玻璃轉化溫度及高模數特性之電路板係有可能的。
藉由參照所附圖式，將描述本發明之示範實施例。然而，本發明可以許多不同形式來體現，且不應被理解為限定於本文所闡述的實施例中；相對的，所提供的此些實施例將使本揭露書透徹及完整，且將充分地傳達本發明的概念給本發明所屬技術領域中具有通常知識者。
100‧‧‧矽氧化物奈米線複合物
110‧‧‧矽氧化物奈米線
120‧‧‧矽烷基團
121‧‧‧R2部分
122‧‧‧R1部分

Claims (13)

  1. 一種矽氧化物奈米線複合物，包括：複數個矽氧化物奈米線；以及一矽烷基團，導入至該些矽氧化物奈米線之一表面。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之矽氧化物奈米線複合物，其中該矽烷基團係選自於由3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基矽烷(tri-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTMS)、氨基丙基三甲氧基矽烷(aminopropyltrimethoxysilane,APTMS)、乙烯基三乙氧基矽烷(vinyltriethoxysilane)、三乙氧基矽烷(tri-ethoxysilane)以及三氯矽烷(tri-chlorosilane)所組成之群組的一者。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之矽氧化物奈米線複合物，其中該些矽氧化物奈米線之一直徑範圍在10奈米至20奈米之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之矽氧化物奈米線複合物，其中該些矽氧化物奈米線係藉由一氣液固(Vapor Liquid Solid,VLS)法來製得。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之矽氧化物奈米線複合物，其中該矽烷基團係藉由鍵結1至3個矽烷醇基(silanol groups)至該些矽氧化物奈米線之該表面所形成。
  6. 一種製備一矽氧化物奈米線複合物之方法，包括：將用作為一催化劑之金(Au)、鉑(Pt)或鎳(Ni)塗佈至一矽基材上；在一反應器中將一溫度加熱至800℃至1050℃，接著導入矽烷(SiH4)與氦(He)之一混合氣體至該反應器中，以生長出複數個矽氧化物奈米線；以及以一自我組成單體(Self-Assembled Monomers,SAMs)法，導入一矽烷基團至該些矽氧化物奈米線之一表面。
  7. 一種製備一矽氧化物奈米線複合物之方法，包括：將用作為一催化劑之金(Au)、鉑(Pt)或鎳(Ni)塗佈至一矽基材上；在一反應器中將一溫度加熱至800℃至1050℃，接著導入矽烷(SiH4)與氦(He)之一混合氣體至該反應器中，以生長出複數個矽氧化物奈米線；以及導入該些矽氧化物奈米線至一電漿腔室中，接著以一氣體電漿法，導入一矽烷基團至該些矽氧化物奈米線之一表面。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該氣體電漿法係一常壓輝光放電電漿法(atmospheric pressure glow-discharge plasma method)。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中在該氣體電漿法中所使用之氣體係選自於由氧氣(O2)、氮氣(N2)、氬氣(Ar)、氖氣(Ne)以及二氧化碳(CO2)所組成之群組的至少一者。
  10. 一種無機填充劑漿體，包括：如申請專利範圍第6至9項中任一項所製得之該矽氧化物奈米線複合物；以及與該矽氧化物奈米線複合物混合之丁酮(methyl ethyl ketone,MEK)。
  11. 一種清漆(varnish)，包括：如申請專利範圍第10項所述之無機填充劑漿體；以及與該無機填充劑漿體混合之萘基環氧樹脂(naphthalene-based epoxy)、酚醛型氰酸酯(novolac type cyanate ester)以及雙馬來亞醯胺(bismaleimide)。
  12. 一種絕緣薄膜，包括：包括如申請專利範圍第11項之組成之該清漆；以及一塗佈有該清漆之銅包覆板(copper clad)。
  13. 一種預浸體(prepreg)，包括： 包括如申請專利範圍第11項之組成之該清漆；以及一含浸有該清漆之玻璃纖維。
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