TW201509548A - 將多晶矽分級 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了用振動篩分機以機械分級多晶矽塊或粒料的方法，將矽塊或矽粒料設置在一或多個篩網上，每個篩網包括振動中的篩網襯裡，從而使該矽塊或矽粒料進行運動，而使該矽塊或矽粒料分成各種尺寸級別，其中一篩分指數係大於或等於0.6並且小於或等於9.0。

Description

將多晶矽分級
本發明涉及用於將多晶矽分級的方法。
多晶矽(簡稱polysilicon)用作通過柴可斯基(Czochralski(CZ))或區熔(zone-melting(FZ))方法製備用於半導體的單晶矽的起始材料，以及用於通過各種提拉和鑄造方法製備用於光伏的太陽能電池的單晶矽或多晶矽的起始材料。
多晶矽一般是由西門子工藝來製備。該工藝包括加熱支撐體(其通常為矽的細絲棒)，通過電流直接通過鐘罩形反應器(“西門子反應器”)，並引入包含氫氣的反應氣體和一種或多種含矽組分。通常，所用的含矽組分是三氯矽烷(SiHCl3，TCS)或三氯矽烷與二氯矽烷(SiH2Cl2，DCS)和/或與四氯矽烷(SiCl4，STC)的混合物。較不常見，但在工業規模上也使用矽烷(SiH4)。將細絲棒垂直地插入到反應器基底上的電極中，它們通過反應器基底連接到電源。高純度多晶矽沉積在加熱的細絲棒和水平橋上，因此，其直徑隨時間的增加而增大。棒冷卻後，將反應器鐘罩打開，用手或在特定裝置(稱為拆卸輔助器)的輔助下移去棒，用於進一步的處理或用於中間存儲。對於大多數應用來說，將多 晶矽棒破碎成小塊，通常然後按尺寸分級。
多晶矽粒料，或簡稱為粒狀多晶矽，是西門子工藝製備的多晶矽的另一種選擇。西門子工藝中的多晶矽以圓柱形的矽棒得到，其必須以耗時且昂貴的方式粉碎成塊，並且可能需要在進一步處理之前進行清洗，粒狀多晶矽具有散裝材料的特性，可以直接作為原料使用，例如用於單晶製造以用於光伏和電子工業。粒狀多晶矽在流化床反應器中生產。這是通過在流化床中使用氣流流化矽顆粒來完成，利用加熱裝置將流化床加熱到高溫。加入含矽的反應氣體導致在熱顆粒表面上的熱解反應。這導致元素矽沉積在矽顆粒上，和各個顆粒直徑的生長。通過定期去除大小增大的顆粒，並加入小矽顆粒作為種顆粒，可以連續操作所述工藝，具有所有相關的優點。所使用的含矽反應氣體可以是矽鹵化合物(如氯矽烷或溴矽烷)、單矽烷(SiH4)，以及這些氣體與氫氣的混合物。
多晶矽顆粒生產之後，通過篩網系統將它們分成兩個或更多個級分(fraction)。
最小的篩分級分(篩下尺寸)隨後可以在研磨系統中處理，以得到種顆粒，並加入到反應器中。
通常將目標篩分級分包裝。
US2009081108 A1公開了通過尺寸和品質人工分選多晶矽的工作臺。這使用電離系統通過活性空氣電離來中和靜電電荷。離子發生器用離子滲透潔淨室空氣，使絕緣體和接地導體 處的靜電荷耗散。
通常，篩分機係用於在粉碎後，將多晶矽分類或分級成不同尺寸級別。
篩分機通常是用於篩分的機器，即通過顆粒尺寸分離固體混合物。
平面振動篩分機和重力篩分機之間的區別在於運動特性。
篩分機通常由電磁驅動或由不平衡電動機(motor)或驅動器(drive)驅動。
篩網襯裡的移動用於運輸施加在篩網的縱向上的材料，並用於細級分通過篩孔。
與平面振動篩分機不同，在重力篩分機中發生垂直篩分加速度和水平篩分加速度。
在重力篩分機中，垂直投擲運動與柔和的旋轉運動相結合。這樣的效果是，樣品材料被分佈在篩板的整個區域，並且顆粒同時在垂直方向上(向上拋出)受到加速度。在空中，它們可以進行自由旋轉，並且當它們落回到篩網上時，與篩網織物的網孔相較。如果顆粒較其小，它們通過篩網；如果顆粒大，它們被再次向上拋出。旋轉運動確保它們在下一次落在篩網織物時具有不同的取向，從而最終可能會通過網孔。
在平面篩分機上，篩塔(screening tower)在平面上進行水平圓周運動。其結果是，大部分的顆粒在篩網織物上保持 其取向。平面篩分機較佳用於針狀、小片形、細長或纖維狀篩分材料，在這些情況中，將樣品材料向上拋不一定是有利的。
一具體類型是多板篩分機，其可以同時分選幾個顆粒尺寸。它們設計用於中粒徑至超細粒徑範圍內的多種精確分離。
多板平面篩分機的驅動原理是基於在相反方向上運動的兩個不平衡電動機，其產生線性振動。篩分材料在水平篩分表面上以直線移動。該篩分機工作時具有低振動加速。
通過積木式系統(building block system)，可以將多個篩板組裝以形成篩堆疊(screen stack)。因此，如果需要，可以在單個機器中生產不同的顆粒尺寸，而無需改變篩網襯裡。通過多次重複相同的篩板順序，可以為篩分材料提供大量的篩分區域。
US8021483 B2公開了一種用於分選多晶矽片的設備，其包括振動電動機組件和安裝在振動電動機組件上的步式板分級器(step deck classifier)。振動電動機組件確保了矽片在包含槽的第一板上移動。在流化床區域中，通過穿過多孔板的空氣流去除粉塵。在第一板的成形區域(profiled region)中，矽片下沉到凹槽的槽或留在槽的峰的頂端。由於多晶矽片到達第一板的端部，比間隙小的矽片下落穿過間隙並落在傳送帶上。較大的矽片越過間隙，落在第二板上。與多晶矽片接觸的設備的部分由最大限度地減少矽的污染的材料組成。所提及的實例包括碳化鎢、PE、PP、PFA、PU、PVDF、PTFE、矽和陶瓷。
US2007235574 A1公開了一種用於粉碎和分選多晶 矽的裝置，其包括：用於將粗多晶矽級分送入壓碎系統中的構件、壓碎系統，以及用於將壓碎的多晶矽級分分級的分選系統，其中所述裝置設置有控制器，這使得能夠可變地調節所述壓碎系統中的至少一個壓碎參數和/或分選系統中的至少一個分選參數。所述分選系統更佳由多級機械篩網系統和多級光電分離系統組成。較佳使用振動篩分機，其由不平衡電動機驅動。網格和穿孔篩網較佳作為篩網襯裡。
篩分階段可以串聯佈置或以另一結構佈置，例如樹狀結構。篩網較佳以樹狀結構佈置在三個階段中。由細組分釋放的壓碎的多晶矽級分較佳利用光電分離系統來分選。多晶矽級分可根據現有技術中已知的影像處理的標準來進行分選。較佳地，根據選自多晶矽片的長度、面積、形狀、形態、顏色和重量中的一至三個標準進行分選，更佳地根據長度和面積的標準進行分選。
這使得能夠生產以下級分：級分0：分佈為約0至3毫米的粒級尺寸，級分1：分佈為約1毫米至10毫米的粒級尺寸，級分2：分佈為約10毫米至40毫米的粒級尺寸，級分3：分佈為約25毫米至65毫米的粒級尺寸，級分4：分佈為約50毫米至110毫米的粒級尺寸，級分5：分佈為約>90毫米至250毫米的粒級尺寸。
關於級分中粒級尺寸的確切分佈，US2007235574 A1中對此沒有資訊。
US5165548公開了一種裝置，其用於按尺寸分離半導體級矽片，其包括圓柱形篩網，所述圓柱形篩網與用於旋轉圓柱形篩網的構件接觸，其中與矽片接觸的篩網表面本質上由半導體級矽組成。
US7959008 B2請求保護用於從包含第一顆粒和第二顆粒的粒料中篩分出第一顆粒的方法，其通過將所述粒料沿著第一篩網表面傳送，較佳從振動單元發出，其中所述第一顆粒的長寬比(aspect ratio)為a1，a1>n：1，並且n=2、3、>3，特別是a1>3：1，並且所述第二顆粒的尺寸使其能夠下落通過第一篩網表面的篩孔，其中在篩網表面和在篩網表面上延伸的覆蓋物之間，沿著篩網表面傳送粒料，並且所述覆蓋物使第一顆粒排列，其縱軸沿著篩網表面，其中各個第一顆粒的縱軸大於形成第一篩網表面的篩網的篩孔寬度，並且所述第二顆粒的縱向延伸等於或小於篩孔寬度。
EP1454679 B1描述了具有第一振動體的篩分設備，所述第一振動體具有第一橫構件，以及具有第二橫構件的第二振動體，其中所述第一和第二橫構件交替放置，並具有夾持裝置，從而在每種情況中，彈性篩網襯裡可以夾在一個第一橫構件和一個第二橫構件之間，並具有直接偶聯至第一振動體的驅動單元，利用該驅動單元使第一振動體正向傳動，從而夾持的彈性篩網襯裡在拉伸位置和收縮位置之間前後運動，第二振動體相對於第一振動體正傳動。
US6375011 B1公開了用於傳送矽碎塊的方法，其中在振動傳送帶的傳送帶表面上引導矽碎塊，傳送帶表面由高純度矽製成。在該方法的過程中，當尖銳邊緣的矽碎塊在振動傳送帶的振動傳送帶表面上傳送時，變成圓形。矽碎塊的比表面積減小；附著在表面上的污染物被磨掉。利用第一傳送帶單元變圓的矽碎塊可以被引導通過振動傳送帶單元。其傳送帶表面由高純矽片組成，高純矽片彼此平行排列，並通過側面附著設備固定。所述高純矽片具有貫通開口，例如以孔的形式。用於側向限制傳送帶表面的傳送邊緣同樣由高純矽製成，並通過例如按壓構件(holding-down means)固定。由高純矽片製成的傳送帶表面由鋼片支撐，並且如果合適，具有吸震墊。
US2012052297 A1公開了用於製造多晶矽的方法，其包括將在西門子反應器中於細棒上沉積的多晶矽破碎成碎塊，將碎塊分級成從約0.5毫米至大於45毫米的尺寸等級，及對矽碎塊利用壓縮空氣或乾冰進行處理，從而從碎塊去除矽塵，其中不對碎塊實施濕化學清潔。多晶矽塊分級如下：粒級尺寸0(Chunk size 0，CS0)，以毫米計：約0.5至5；粒級尺寸1(CS1)，以毫米計：約3至15；粒級尺寸2(CS2)，以毫米計：約10至40；粒級尺寸3(CS3)，以毫米計：約20至60；粒級尺寸4(CS4)，以毫米計：約大於45。至少約90重量%的碎塊部分在所述尺寸範圍內。這對應於矽分級的不同粒級尺寸的規格。該申請對於矽分級或分選的實際結果、以及各個尺寸等級中的尺寸分佈沒有給出任何資訊。
US2009120848 A1描述了能夠靈活地對粉碎的多晶矽實施分級的裝置，其包括機械篩網系統和光電分選系統，通過該機械篩網系統將多晶矽碎塊分離成細的矽組份和剩餘的矽組份，並借助光電分選系統將剩餘的矽組份分離成其他的級分。所述機械篩網系統較佳是由不平衡電動機驅動的振動篩分機。
在利用根據現有技術的振動篩分機進行篩分的機械分級過程中，將從篩網襯裡磨損的材料引入到產物中。這導致多晶矽受到篩網襯裡中的成分的污染。
現有技術中的另一個缺點是，多晶矽被分級成的級分具有明顯的重疊。
在現有技術中，規格中的一定的重疊已經被接受。
在US 2012052297 A1中，粒級尺寸2和粒級尺寸1之間的重疊最大為5毫米，並且粒級尺寸1和粒級尺寸之間0的重疊最大為2毫米。這涉及將實現的分級的規格。粒級尺寸的實際分佈通常與此不同。
根據US2007235574 A1中，級分1和級分0之間的重疊同樣最大為2毫米。
特別是在30毫米或更小的粒級尺寸的較小級分的情況下，這種重疊是不理想的。
這個問題就產生了本發明的目的。
本發明的目的通過用振動篩分機以機械分級多晶矽 塊或粒料的方法實現，將矽塊或粒料設置在一或多個篩網上，每個篩網包括振動中的篩網襯裡，從而使矽塊或矽粒料進行運動，而使矽塊或矽粒料分成各種尺寸級別，其中篩分指數係大於或等於0.6，並且小於或等於9.0。
篩分指數(screening index)定義為通過篩分運動產生的加速度與由垂直於篩網平面的重力造成的加速度的比值：Kv=r * ω2 * sin(α+β)/(g*cos(β))，其中r：振幅；ω：角速度；α：投擲角；β：篩傾斜角；g：萬有引力常數。
這表示物體的最大垂直加速度相對於地球的重力加速度g。
如果篩分指數<1，存在純滑動運動(非投擲運動)，因為所產生的垂直加速度小於重力加速度。
對於投擲運動，篩分指數必須>1。
已經發現，出人意料地，與篩分指數在0.6至9.0的本發明的範圍相比，篩分指數小於0.6的過程和篩分指數大於9.0的過程的結果都很差。
較佳地，篩分指數大於或等於0.6並且小於或等於 5.0。篩分指數在0.6至5.0的分級在篩分結果方面實現了進一步改進。更具體地，與大於5.0的篩分指數相比，分離銳度(separation sharpness)更好。
更佳地，塊或粒狀矽的運動是篩分指數為1.6至3.0的投擲運動。已經發現，由此實現了篩分結果上的另一種改進，更特別地在不同粒級之間得到更高的分離銳度。
振幅較佳為0.5至8毫米，更佳為1至4毫米。
旋轉速度ω/2π較佳為400至2000rpm，更佳為600至1500rpm。
投擲角較佳為30至60°，更佳為40至50°。
相對於水平面的篩網傾斜角較佳為0至15°，更佳為0至10°。
篩分機較佳包含進料區，在進料區中引入篩分材料，以及出口區，在出口區中匯出分級的篩分材料。
較佳地，在出口方向上篩孔的尺寸增大。較佳地，通過串聯佈置的出口分離級分/粒級尺寸。
較佳地，篩分機包括彼此重疊設置的篩板。其優點是大塊不會破壞細網孔篩網襯裡。較佳地，通過彼此重疊設置的出口分離級分/粒級尺寸。
較佳地，篩分機包括框架/篩網系統。這能夠實現快速換篩網。也便於任何污染的監測。
這種框架/篩網系統包括將篩網襯裡螺紋連接、黏 接、插入或鑄造在框架中，框架由耐磨塑膠(較佳PP、PE、PU)組成，選擇性以鋼加強，或者至少內襯有耐磨塑膠。框架較佳垂直支撐密封。因此，可以避免污染和材料損失。
較佳使用特別耐磨塑膠的篩網襯裡，即蕭氏A硬度大於65的彈性體，更佳為蕭氏A硬度大於80的彈性體。蕭氏硬度在標準DIN53505和DIN7868中定義。篩網襯裡的一或多者或其表面可以由這樣的彈性體組成。
一或多個篩網襯裡或表面或與產物接觸的所有元件和襯裡較佳由總污染(金屬、摻雜劑)小於2000ppmw的塑膠組成，總污染較佳小於500ppmw更佳小於100ppmw。
具有元素Al、Ca、P、Ti、Sn和Zn的塑膠的最大污染應小於100ppmw，更佳小於20ppmw。
具有元素Cr、Fe、Mg、As、Co、Cu、Mo、Sb和W的塑膠的最大污染應小於10ppmw，更佳小於0.2ppmw。
所述污染通過ICP-MS(感應耦合電漿質譜儀)來測定。
較佳地，由塑膠製成的篩網襯裡包括由金屬、玻璃纖維、碳纖維、陶瓷或用於加固的複合材料組成的加強物或填充物。
較佳地，將所述篩分材料除塵。機械篩分將各個篩板上的散裝材料上粘附的大多數細粉塵帶動起來。本發明中利用該效果以在篩分過程中將散裝材料除塵。
這裡重要的是，通過適當的氣流，所釋放的細粉塵被送入廢氣通道中，從而其不能再進入產物中。
所述氣流可以通過抽吸或氣體吹掃來生成。
適當的篩濾氣體(sifting gas)是淨化的空氣、氮氣或其他惰性氣體。
在篩分機中，氣體速度應為0.05至0.5公尺/秒，更佳為0.2至0.3公尺/秒。
可以通過例如每平方米篩網面積720立方公尺(STP)/小時(m3(STP)/h)的氣體流率或抽吸性能來建立0.2公尺/秒的氣體速度。
細粉塵係理解為是指小於10微米的顆粒。
在篩分機中進行除塵之外，任選地通過各個篩分級分的去除線中逆流風濾來進行除塵。
這包括在去除線的下部區域中供入篩濾氣體，並在緊靠篩分機的上游的上部區域中排出含粉塵的廢氣。可用的篩濾氣體也是上述介質。
這種除塵方法的優點在於，篩濾流可以與篩分級分的顆粒大小相當。在粗篩級分的情況下，可以例如設定高的篩濾流速，而不排出細產物。這得到了非常好的除塵效果，並在產物中得到理想的低的細粉塵含量。
較佳地，轉速增大暫時達到4000rpm，以將篩網襯裡與滯留的顆粒分開。為此，還可以將振幅暫時增大到至多15毫 米。
同樣較佳地，使用由塑膠或超純矽製成的衝擊球(impact ball)，以將篩網襯裡與滯留的顆粒分開。
較佳地，振幅朝向出口增大。更佳地，出口處的振幅比入口處的振幅低達到50%。已經發現，這可以進一步減少磨損和產物污染。
用於篩分機的可用類型的驅動器包括線形、圓形或橢圓形的振盪器。驅動器較佳提供垂直加速度分量，以減少篩網磨損，並避免顆粒滯留。
較佳使用特定形狀的篩孔。
發現有利的形狀是矩形的孔。由於較小的接觸面積，得到較低的磨損。可以更容易地避免滯留/堵塞的顆粒。
相比之下，圓形孔，相對於顆粒尺寸，而得到更高的分離銳度。
方孔同樣是較佳的。這可以組合矩形和圓形孔的優勢。
較佳地，篩槽和篩網出口在內部全部襯有矽或熱塑性或彈性體。
篩分機的鋼基體結構較佳設置有熔接聚丙烯襯裡段。亦較佳使用內部PU襯裡。
發現特別合適的橫向襯裡是鋼加強PU鑄件。
可以較佳使用快速釋放裝置固定篩網框架。
還較佳使用多孔矽片作為篩網襯裡。一或多個篩網襯裡可以以這種方式進行配置。這些較佳包括設有孔的超純矽的方形桿。
這些孔較佳至少一部分具有圓錐形狀，這意味著頂部的橫截面積比底部小。這有助於避免顆粒滯留。
錐形較佳具有1至20°的角度，更佳為1至5°。
較佳地，在篩的頂部提供半徑為0.1至2毫米的孔的倒角(edge rounding)，從而避免材料損失和磨損，這些會導致分離銳度的劣化。
較佳地，每個孔的僅下部為圓錐形，其他部分為圓柱形，從而孔不會由於磨損而過快地變寬。
在矽片破裂的情況下，較佳提供塑膠夾套的金屬支援體片用於穩定，以在片破裂的情況下避免污染和保護塊免受損失。
較佳地，各個Si片配備有最終膠結的碳化矽片(concluding cemented carbide fillet)，其水平或垂直夾持。因此，可以根據磨損情況以低成本更換各個片。使用的膠結碳化矽較佳為WC、SiC、SiN或TiN。
較佳地，穿孔的Si篩網放置、黏結或螺絲固定在基材上。這能夠實現較高的強度；較大的面積，並且可以使用較薄或較厚的篩網。容易避免破裂。
最佳同時使用穿孔Si篩網和由塑膠製成的篩網或具 有塑膠襯裡的篩網。
較佳地，所使用的第一篩段(screen cut)是孔直徑為5毫米至50毫米的穿孔Si篩網。在這種情況下，大的塊能夠清除堵塞的顆粒，從而防止堵塞。
對於細粒級分的進一步分離，使用一或多個由塑膠製成或具有塑膠襯裡的篩網。
較佳地，對於顆粒尺寸大於15毫米(最大顆粒長度)的塊狀矽，使用具有塑膠襯裡的附加的預篩網，其相對於下方的篩板的篩孔比為1.5：1至10：1。這可以減少下部篩板上的塑膠磨損。將兩個篩板的輸出物組合。預篩板較佳具有較低的篩分應力。這用於最大限度地減少磨損。
本發明的方法(投擲運動，篩分指數1.6至3.0)得到具有清晰顆粒尺寸分佈而沒有任何大的重疊的多晶矽塊，或者得到分級為具有高分離銳度的多晶矽粒料，其在迄今為止的現有技術中並無法得到。
因此，本發明還涉及分級的多晶矽塊，其特點是顆粒尺寸分級為粒級尺寸2、1、0和F，其中以下適用於塊：粒級尺寸2有最多5重量%小於11毫米，最多5重量%大於27毫米；粒級尺寸1有最多5重量%小於3.7毫米，最多5重量%大於14毫米；粒級尺寸0有最多5重量%小於0.6毫米，最多5重量%大於4.6毫米；粒級尺寸F有最多5重量%小於0.1毫米，最多5重量%大於0.8毫米。
粒級尺寸定義為矽塊表面上任意兩點間的最長距離 (=最大長度)。
發現下面的粒級尺寸：．粒級尺寸F(CS F)，以毫米計：0.1-0.8；．粒級尺寸0(CS0)，以毫米計：0.6-4.6；．粒級尺寸1(CS1)，以毫米計：3.7-14；．粒級尺寸2(CS2)，以毫米計：11-27。
在每一種情況下，至少90重量%的塊級分在所提及的尺寸範圍內。
這導致粗粒級尺寸的5重量%分位數至細粒級尺寸的95重量%分位數的重疊範圍為：粒級尺寸2相對於粒級尺寸1：最大3毫米；粒級尺寸1相對於粒級尺寸0：最大0.9毫米；粒級尺寸0相對於粒級尺寸F：最大0.2毫米。
具有改進的顆粒尺寸分級的多晶矽塊較佳具有非常低的表面污染：鎢(W)：粒級尺寸1100000pptw，更佳20000pptw；粒級尺寸01000000pptw，更佳200000pptw；粒級尺寸F10000000pptw，更佳2000000pptw；鈷(Co)：粒級尺寸25000pptw，更佳500pptw； 粒級尺寸150000pptw，更佳5000pptw；粒級尺寸0500000pptw，更佳50000pptw；粒級尺寸F5 000 000pptw，更佳500000pptw；鐵(Fe)：粒級尺寸250000pptw，更佳1000pptw；粒級尺寸1500000pptw，更佳10000pptw；粒級尺寸05 000 000pptw，更佳100000pptw；粒級尺寸F50000000pptw，更佳1000000pptw；碳(C)：粒級尺寸21ppmw，更佳0.2ppmw；粒級尺寸110ppmw，更佳2ppmw；粒級尺寸0100ppmw，更佳20ppmw；粒級尺寸F1000ppmw，更佳200ppmw；Cr、Ni、Na、Zn、Al、Cu、Mg、Ti、K、Ag、Ca、Mo，對於每種元素：粒級尺寸21000pptw，更佳100pptw；粒級尺寸12000pptw，更佳200pptw；粒級尺寸010000pptw，更佳1000pptw；粒級尺寸F100000pptw，更佳10000pptw； 細粉塵(尺寸小於10微米的矽顆粒)：粒級尺寸25ppmw，更佳2ppmw；粒級尺寸115ppmw，更佳5ppmw；粒級尺寸025ppmw，更佳10ppmw；粒級尺寸F50ppmw，更佳20ppmw。
本發明還涉及到分級的多晶矽粒料，至少分級成篩網目標尺寸和篩下尺寸兩個尺寸級別，篩網目標尺寸和篩下尺寸之間的分離銳度大於0.86。
較佳分級的多晶矽粒料，分級為篩網目標尺寸、篩下尺寸和篩網過大尺寸，篩網目標尺寸和篩下尺寸之間，篩網目標尺寸和篩網過大尺寸之間的分離銳度各大於0.86。
以表面上的金屬計，分級的多晶矽粒料較佳具有下列污染物：Fe：<800pptw，更佳<400pptw；Cr：<100pptw，更佳<60pptw；Ni：<100pptw，更佳<50pptw；Na：<100pptw，更佳<50pptw；Cu：<20pptw，更佳<10pptw；Zn：<2000pptw，更佳<1000pptw。
以表面上的碳計，分級的多晶矽粒料較佳具有小於10ppmw，更佳小於5ppmw的污染。
以表面上的細粉塵計，分級的多晶矽粒料較佳具有小於10ppmw，更佳小於5ppmw的污染。細粉塵定義為尺寸小於10微米的矽顆粒。
實施例和比較實施例
下面通過實施例和比較實施例顯示本發明的優點。
實施例1和比較實施例2涉及將多晶矽塊篩分級成粒級尺寸2、1、0和F。
實施例3和比較實施例4中涉及將多晶矽粒料分級(篩網目標尺寸0.75至4毫米)。
實施例1
表1a顯示了篩分機的主要參數。
表1b顯示實施例中所使用的篩網組。使用具有不同的篩網的篩孔尺寸的三個篩板。
表1c顯示篩網襯裡的組成。
表1d和1e中顯示顆粒尺寸分佈方面的篩分結果。
表1f顯示表面金屬、碳、摻雜劑和細粉塵對分級的塊的污染。
比較實施例2
表2a顯示所使用的篩分機的關鍵參數。
表2b顯示比較實施例2中使用的篩網組。使用具有不同的篩網的篩孔尺寸的三個篩板。
表2c顯示所使用的篩網襯裡的組成。
表2d和2e中顯示顆粒尺寸分布方面的篩分結果。
重疊比實施例1中高得多。這是由於篩分機中改變的參數，特別是較低的篩分指數。
表2f顯示表面金屬、碳、摻雜劑和細粉塵對分級的塊的污染。
污染物始終比實施例1中高。這顯示在分級後，篩網襯裡的組成對塊的表面污染的影響。
實施例3
表3a顯示篩分機的關鍵參數。
表3b顯示實施例3中使用的篩網組。使用具有不同的篩網的篩孔尺寸的三個篩板。
表3c顯示篩網襯裡的組成。
表3d和3e中顯示顆粒尺寸分布方面的結果。
表3f顯示表面金屬、碳、摻雜劑和細粉塵對分級的塊的污染。
比較實施例4
表4a顯示篩分機的關鍵參數。
表4a
表4b顯示比較實施例4中使用的篩網組。使用具有不同的篩網的篩孔尺寸的三個篩板。
表4c顯示使用的篩網襯裡的組成。
表4d和4e中顯示顆粒尺寸分布方面的篩分結果。
篩網目標尺寸/篩下尺寸的分離銳度比實施例3中差。這是由於相比於實施例3，篩分指數較低。
表4f顯示表面金屬、碳、摻雜劑和細粉塵對分級的塊的污染。
污染物始終比實施例3中高。
使用以下測量方法測定所述參數。
碳的污染利用自動分析儀測定。這在美國申請號為13/772756中詳細描述，該申請還未公開，在德國申請號102012202640.1中也有描述。
摻雜劑濃度(硼、磷、砷)根據ASTM F1389-00在單晶樣品上測定。
金屬污染根據ASTM 1724-01，通過ICP-MS測定。
細粉塵根據DE102010039754 A1中的描述測量。
顆粒尺寸(最小弦)根據ISO 13322-2通過動態圖像分析來測定(測量範圍：30微米至30毫米，分析類型：粉末和粒料的乾法測量)。

Claims (14)

  1. 一種用振動篩分機以機械分級多晶矽塊或粒料的方法，將矽塊或粒料設置在一或多個篩網上，每個篩網包括振動中的篩網襯裡，從而使該矽塊或矽粒料進行運動，而使該矽塊或矽粒料分成各種尺寸級別，其中一篩分指數係大於或等於0.6並且小於或等於9.0。
  2. 如請求項1所述的方法，其中所述篩分指數係大於或等於0.6並且小於或等於5.0。
  3. 如請求項2所述的方法，其中使用一重力篩分機，並且篩分指數係大於或等於1.6並且小於或等於3.0。
  4. 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中塊狀矽或粒狀矽的運動的特徵在於一0.5至8毫米的振幅，一400至2000rpm的轉動速度，以及一相對於篩網平面30至60°的投擲角，其篩網平面相對於水平方向的傾斜角為0至15°。
  5. 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中所述篩分機包括多個彼此重疊設置的篩板。
  6. 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中所述篩網襯裡係各自固定在一塑膠框架或一包含塑膠襯裡的框架上。
  7. 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中所述篩網襯裡的一或多者係由蕭氏A硬度大於65的彈性體組成，或者具有由蕭氏A硬度大於65的彈性體組成的表面。
  8. 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，與該塊狀矽或粒 狀矽接觸的一或多個篩網襯裡或一或多個篩網襯裡的表面以及所有其他元件及其襯裡，係由總污染小於2000ppmw的塑膠組成。
  9. 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，在一或多個篩網襯裡中使用穿孔矽片(perforated silicon fillets)，該等孔至少部分具有圓錐形狀。
  10. 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中同時使用穿孔矽片和塑膠作為篩網襯裡，其至少在一第一篩分步驟中使用具有穿孔Si片的篩網。
  11. 一種分級的多晶矽塊，其特徵在於顆粒尺寸分級為粒級尺寸2、1、0和F，其中以下適用於塊：粒級尺寸2有最多5重量%小於11毫米，最多5重量%大於27毫米；粒級尺寸1有最多5重量%小於3.7毫米，最多5重量%大於14毫米；粒級尺寸0有最多5重量%小於0.6毫米，最多5重量%大於4.6毫米；粒級尺寸F有最多5重量%小於0.1毫米，最多5重量%大於0.8毫米。
  12. 如請求項11所述的分級的多晶矽塊，其中各粗粒級尺寸的5重量%分位數與各細粒級尺寸的95重量%分位數的重疊範圍，對於粒級尺寸2相對於粒級尺寸1而言不大於3毫米，對於粒級尺寸1相對於粒級尺寸0而言不大於0.9毫米，對於粒級尺寸0相對於粒級尺寸F而言不大於0.2毫米。
  13. 一種分級的多晶矽粒料，其至少分級成篩網目標尺寸和篩下尺 寸兩個尺寸級別，篩網目標尺寸和篩下尺寸之間的分離銳度(separation sharpness)大於0.86。
  14. 如請求項13所述的分級的多晶矽粒料，其特徵還在於表面的污染Fe為小於800pptw，Cr為小於100pptw，Ni為小於100pptw，Na為小於100pptw，Cu為小於20pptw，Zn為小於2000pptw，碳為小於10ppmw，且細粉塵為小於10ppmw。
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