TW201506182A - Ｉｇｚｏ濺鍍靶及ｉｇｚｏ膜 - Google Patents

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Abstract

一種濺鍍靶，係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成之IGZO燒結體濺鍍靶，其特徵在於：In、Ga、Zn為0.575≧In/(In+Ga)≧0.500，且為Zn/(In+Ga+Zn)<0.333之組成範圍，具有由(InxGa(1-x))2ZnO4(1>x>0)相構成之單一相的組織。提供一種下述之IGZO靶技術：使濺鍍用靶之低體電阻化及載體濃度在一定範圍以下，且達成靶之高密度化，並將電弧之產生抑制在最小限度，可進行DC濺鍍。

Description

IGZO濺鍍靶及IGZO膜
本發明係關於一種IGZO靶及藉由利用該靶進行濺鍍所獲得之IGZO膜，該IGZO靶係適合用於利用濺鍍法來製造使用於液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置中之薄膜電晶體之活性層的透明半導體之IGZO膜。
主動矩陣型液晶顯示裝置等之顯示元件，雖然一直使用各像素驅動用之以矽系材料作為活性層的薄膜電晶體，但伴隨像素之微細化，使電晶體的佔有區域增加而導致開口率減少、需要高溫成膜等的缺點，因此近年來，一直進行開發使用透明氧化物半導體之薄膜電晶體。
透明氧化物半導體，由於能以濺鍍法對大面積均勻成膜、高遷移率等之觀點而受到矚目，其中，由構成元素為銦、鎵、鋅、氧之In-Ga-Zn-O系材料(以下，記載為「IGZO」。)構成之非晶質IGZO膜的遷移率，高於非晶矽之遷移率，將非晶質IGZO膜用在活性層之場效電晶體由於具有開關比(on/off ratio)大、關電流(off current)值低等之特性，因此被認為有潛力(參考非專利文獻1、專利文獻1)。
作為非晶質IGZO膜之製作方法，以量產性優異之濺鍍法最為適合，因此，IGZO靶必須為高密度。
然而，至今雖有可製造高密度IGZO靶之情形，但在持續生產中時燒結體之密度降低，若再繼續生產，則又可完成高密度濺鍍靶，作 為其原因，雖猜測為燒結條件等靶製造程序條件之不適當，但結果為，原因仍不明。
於專利文獻2中記載一種使用有氯濃度為50質量ppm以下之氧化銦粉的氧化銦系濺鍍靶之製造方法。然而該說明書中僅揭示氧化銦粉所含之氯濃度的效果。於專利文獻3正好有關於鹵素元素之含量少的氧化銦粉的記載。然而，於實施例中，硝酸銦僅用作原料。
其他，於專利文獻4記載：「一種氧化物，其含有銦元素(In)、鎵元素(Ga)、及鋅元素(Zn)，並含有由(Ga,In)2O3表示之氧化物結晶相。上述氧化物係：相對於上述氧化物所含之結晶相整體，上述由(Ga,In)2O3表示之氧化物結晶相為50質量%以上。上述氧化物係如下記載：相對於銦元素(In)、鎵元素(Ga)、及鋅元素(Zn)之合計(In+Ga+Zn)，各元素之原子比滿足下述式(1)~(3)。
0.05≦In/(In+Ga+Zn)≦0.9 (1)
0.05≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.9 (2)
0.05≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.9 (3)」。
又，於專利文獻5記載：「一種濺鍍靶，其含有：下述所示之氧化物A、以及具有Bix(註冊商標)bite型之結晶結構的氧化銦(In2O3)。氧化物A係如下氧化物：含有銦元素(In)、鎵元素(Ga)、及鋅元素(Zn)，藉由X光繞射測定(CuK α線)，於入射角(2 θ)為7.0°~8.4°、30.6°~32.0°、33.8°~35.8°、53.5°~56.5°以及56.5°~59.5°之各位置觀測到繞射峰。濺鍍靶係：銦元素(In)、鎵元素(Ga)及鋅元素(Zn)之原子比滿足下述式(1)及(2)。
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.45 (1)
0.05<Ga/(In+Ga+Zn)<0.18 (2)
進而，濺鍍靶係銦元素(In)及鎵元素(Ga)之原子比滿足下述式(3)。
0.14≦Ga/(In+Ga) (3)」。
然而，該等雖記載有廣大範圍之靶成分組成，但並未充分進行靶之結晶組織(相)之調整，因此有異常放電之抑制效果小之問題。
專利文獻1：日本特開2006-173580號公報
專利文獻2：日本特開2008-308385號公報
專利文獻3：日本特開平10-182150號公報
專利文獻4：日本特開2009-275272號公報
專利文獻5：日本特開2011-106002號公報
非專利文獻1：K. Nomura et al. “Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors”, Nature,432, p488-492 (2004)
本發明係著眼於此種情況而成者，其目的在於：提供一種高密度之IGZO靶作為在透明半導體IGZO膜之濺鍍法之成膜中的必要濺鍍靶，且其課題在於：提供一種IGZO靶技術，其使濺鍍用靶之低體電阻化及濺鍍膜之載體濃度以及遷移率在一定範圍，且將電弧之產生抑制在最小限度，可進行DC濺鍍。
以該見解為基礎，本發明提供以下發明。
1)一種濺鍍靶，係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成之IGZO燒結體濺鍍靶，其特徵在於：In、Ga、Zn為0.575≧In/(In+Ga)≧0.500，且為Zn/(In+Ga+Zn)<0.333之組成範圍，具有由(InxGa(1-x))2ZnO4(1>x>0)相構成之單一相的組織。
2)一種濺鍍靶，係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成之IGZO燒結體濺鍍靶，其特徵在於：In、Ga、Zn為0.575≧In/(In+Ga)≧0.500，且為Zn/(In+Ga+Zn)<0.333之組成範圍，具有由(InxGa(1-x))2ZnO4(1>x>0)相與In2O3相構成之二相結構的組織，該In2O3相之最大徑為10μm以下。
3)如上述1)或2)記載之濺鍍靶，其體電阻為15mΩ‧cm以下。
4)如上述1)~3)中任一項記載之濺鍍靶，其相對密度為95%以上。
5)一種膜，係藉由使用上述1)至4)中任一項記載之濺鍍靶進行濺鍍而得，具有載體濃度5×1015(cm-3)以下、遷移率5(cm2/Vs)以上之膜特性。
如上所述，根據本發明，被使用作為透明半導體IGZO膜製作用之濺鍍靶的高密度IGZO氧化物燒結體，由於可提供高密度之IGZO靶，並可提供一種之IGZO靶技術，其使濺鍍用靶之低體電阻化及濺鍍膜之載體濃度以及遷移率在一定範圍，且將電弧之產生抑制在最小限度，可進行DC濺鍍；因此，具有可高品質且有效率地製作良好透明半導體IGZO膜的效果，該IGZO膜成為主動矩陣驅動之液晶顯示元件或有機EL顯示元件 中之薄膜電晶體的活性層部分。
使用於本發明之氧化物燒結體，將銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)設為構成元素。藉由控制靶之組成、體電阻、組織，而減少成膜時之氧分壓，得到特定之膜特性(載體濃度、遷移率)。而IGZO膜成膜時之氧分壓越是增加，膜中之載體濃度就越低。
為了獲得半導體特性，載體濃度必須在1015(cm-3)等級以下，為了得到此濃度，必須在成膜時導入氧。若氧分壓增加，則由於會發生濺鍍速率下降、電漿不穩定化等負面的主要因素，故氧分壓以較低為佳。
本發明之由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成之IGZO濺鍍靶，除了氧之In、Ga、Zn為0.575≧In/(In+Ga)≧0.500，且為Zn/(In+Ga+Zn)<0.333之組成範圍。
本發明係改良In：Ga：Zn=1：1：1組成之IGZO靶的發明，可提供一種高密度之IGZO靶，且使濺鍍用靶之低體電阻化及濺鍍膜之載體濃度以及遷移率在一定範圍，且將電弧之產生抑制在最小限度，可進行DC濺鍍。
於此，若In量變多則In2O3相顯著成長，IGZO相中存在電特性不同之大異相，導致異常放電。又若In多時，膜中之載體濃度容易增加，為了獲得低載體濃度之膜，變得必須於成膜時導入大量氧，濺鍍中之電漿變得不穩，此又為異常放電之主要因素。相反地若In過少則膜之遷移率不足，因此必須為一定量以上。
為了避免濺鍍時之異常並確保特定之遷移率，必須控制本說明中之In組成。
又，若Ga增加則靶密度不會上升，導電性亦受損。進而，若Ga、Zn過度增加，所得之膜之遷移率會顯著下降，因此亦必須控制Ga與Zn之組成。上述之組成範圍係調整至可解決該等問題之範圍者，此為本發明之必須要件。
又，以下亦為一大特徵：本案發明之IGZO靶之僅含有(InxGa(1-x))2ZnO4(1>x>0)相、或(InxGa(1-x))2ZnO4(1>x>0)相以外含有部分In2O3相，體電阻在15mΩ‧cm以下。
進而，以下亦為特徵之一：於上述濺鍍靶，具有In2O3相之 最大徑為10μm以下之組織、相對密度為95%以上。
藉由使用此IGZO濺鍍靶來進行濺鍍，而可獲得IGZO膜，該IGZO膜具有載體濃度5×1015(cm-3)以下、遷移率5(cm2/Vs)以上之膜特性。視使特性提高之目的，該等條件可應需要進行設定。
如上所述，本發明之氧化物燒結體之相對密度可為95%以上，又至98%以上，進而可達到99%以上。若氧化物燒結體之相對密度未達95%，則膜之載體濃度之不均變大，除此之外，於將其氧化物燒結體用做濺鍍靶進行濺鍍成膜之情形時，隨濺鍍時間之經過，電弧之產生變多，有所得之膜特性變差之壞處，因此本發明之優勢性明顯。
氧化物燒結體之相對密度的測定方法，首先，對於各組成，可自各構成元素與形態決定氧化物燒結體之相對密度成為100%之密度的值，接著，可用阿基米德法等求出實際製作之氧化物燒結體的密度，相對 密度為除以100%之密度的值所得者。
氧化物燒結體所含之In2O3之粒徑的測定由如下進行：藉由SEM之反射電子像等，並自含有In2O3之照片利用影像解析來測定各In2O3相之最大的徑，求出1視野中之最大徑。隨機對此測定5視野，將其中成為最大之值設為最大徑。
藉由本發明之靶之低體電阻化可降低成膜時之濺鍍電壓。於濺鍍電壓高之情形，會因藉由濺鍍生成之2次離子或高能散射粒子導致成膜之膜受到衝擊並受損，產生較多之氧空缺。
於氧化物半導體之濺鍍成膜中，必須供給大量氧至成膜氣氛中以降低氧空缺量並獲得特定之載體濃度。但藉由靶之低體電阻化而使濺鍍電壓降低，可藉此減少膜中之氧空缺量，並減低為了獲得特定之載體濃度而所必要之濺鍍中的氧分壓。
In2O3相之尺寸能以成分組成及燒結溫度進行控制。亦即，In濃度越是高則In2O3相越容易大幅成長，若以高溫燒結則尺寸亦變大，故藉此可控制In2O3相之大小。燒節溫度較佳為1420度以上1480度以下。若燒結溫度過於提高，則引起In2O3相之粗大化，會增加電弧數，故而不佳。
(氧化物燒結體之製造方法)
若表示上述本發明之氧化物燒結體製造步驟的代表例，則如下所述。
可使用氧化銦(In2O3)、氧化鎵(Ga2O3)及氧化鋅(ZnO)作為原料。為了避免雜質對電特性造成之不良影響，故理想為使用純度4N以上之原料。秤量各原料粉以成為所欲組成比。再者，如上所述，包含不可避地含有於此等之雜質。
接著，進行混合與粉碎。若粉碎不充分，則各成分會偏析於所製造之靶中，而存在高電阻率區域與低電阻率區域，成為於濺鍍成膜時高電阻率區域之帶電等造成電弧等異常放電的原因，因此必須充分混合與粉碎。
靶之製作視需要而進行原料之煅燒。以快速混合機(super mixer)混合各原料後，視需要，將該等裝於氧化鋁製坩堝，於溫度950~1350℃之範圍進行煅燒。煅燒之保持時間為2~10hr，於氧氣氛或大氣氣氛進行。
混合原料為少量之情形時，例如為1批次1~20kg單位，用磨碎機(ψ 3mm二氧化鋯珠(zirconia beads)，攪拌器旋轉數300rpm)或LMZ(STAR-MILL：AshizawaFinetech公司製)進行2~5hr左右之微粉碎。
為大量之情形時，則對原料以1批次20~1000kg單位，用LMZ(STAR-MILL：AshizawaFinetech公司製)進行2~8hr左右之微粉碎(ψ 0.5mm二氧化鋯珠，輸入功率2.0~20.0kW‧Hr)。
接著，微粉碎後之漿料加入黏合劑，利用造粒機以100~250℃進行乾燥，以網眼250μm篩進行篩選來回收粉。再者，於微粉碎之前後，測定各自粉末的比表面積。將50~200cc之PVA水溶液(PVA固形物成分6%)混合至1000g之IGZO粉。
接著，於ψ 210mm之金屬模具，填充粉末1000g，以面壓400~1000kgf‧cm2進行壓製而獲得成型體。將此成型體以塑料進行雙重真空包裝，以1500~4000kgf/cm2進行CIP。並且，於特定之溫度進行燒結(保持時間5~24hr，氧氣氛中)，而獲得燒結體。
於製作靶時，藉由對上述方式所獲得之氧化物燒結體之外周進行圓筒 研削、面側之平面研削，而加工成例如152.4 ψ×5tmm之靶。以銦系合金等作為接合金屬，將該靶進一步貼合在例如銅製之背板，藉此製成濺鍍靶。
實施例
以下，根據實施例及比較例進行說明。再者，本實施例畢竟為一例示，並不受到該例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
使用於實施例之原料粉，如表1所示。針對IGZO之原料，調合原料使成為除了氧之In、Ga、Zn以金屬比計：為In/(In+Ga)≦0.575，Zn/(In+Ga+Zn)<0.333且剩餘部分為Ga之組成，改變該等之原料組合與製造條件(微粉碎、煅燒溫度、燒結溫度)而製作靶，進行各種試驗。將該等之細節示於表1之實施例1~7。
於下述所示之實施例及比較例中，需要各種分析測定與評價，以下顯示其條件、裝置名稱等。
(原料之平均粒徑之測定)
粒徑之測定，係使用粒度分布測定裝置(日機裝股份有限公司製，Microtrac MT3000)來進行。
(密度之測定)
密度之測定係以使用純水作為溶劑之阿基米德法進行測定。用於算出相對密度之理論密度，係由根據組成之重量比對各原料之密度(In2O3：7.18g/cm3，Ga2O3：6.44g/cm3，ZnO：5.61g/cm3)進行體積換算而算出。
(體電阻值之測定)
體電阻值之測定，係使用電阻率測定器(NPS股份有限公司製，Σ-5 +)，以四探針法進行。
(濺鍍條件)
濺鍍裝置係使用DC磁控濺鍍裝置，成膜條件為室溫、DC500W、氧濃度6%，退火條件為於大氣氣氛以300℃×1hr來進行。
膜之載體濃度、遷移率之測定，係使用東陽特克尼卡公司製(ResiTest8400霍爾效應測定裝置)來進行。將載體濃度5×1015(cm-3)以下、遷移率5(cm2/Vs)以上設為目標。
[表1]
(實施例1)
使用粒徑1.3μm、比表面積(BET)4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。對該等粉末，使In2O3原料為46.6wt%，Ga2O3原料為28.6wt%，ZnO原料為24.8wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.524，Zn/(In+Ga+Zn)為0.323，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為6.0m2/g。又，粉碎後之比表面積為17.8m2/g。其差為11.8m2/g。以粉末之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.32g/cm3，相對密度為96.8%之高密度，體電阻值為3.8mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。In2O3相之最大尺寸(長徑)為4.9μm，相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相與In2O3相之2相。
而且，載體濃度為2.21×1015(cm-3)，遷移率9.14(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為少量之121次。均滿足本發明之條件。
(實施例2)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為44.7wt%，Ga2O3原料為29.6wt%，ZnO原 料為25.7wt%，調整成合計為100wt%， 藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.505，Zn/(In+Ga+Zn)為0.331，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為6.0m2/g。又，粉碎後之比表面積為18.0m2/g。其差為12.0m2/g。以粉末之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.33g/cm3，相對密度為97.3%之高密度，體電阻值為5.8mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相之單相。
而且，載體濃度為1.34×1015(cm-3)，遷移率6.46(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為少量之86次。均滿足本發明之條件。
(實施例3)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料，對該等粉末，使In2O3原料為45.4wt%，Ga2O3原料為29.2wt%，ZnO原料為25.4wt%，調整成合計為100wt%，藉此使除了氧之In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.512，Zn/(In+Ga+Zn)為0.328，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為5.8m2/g。又，粉碎後之比表面積為16.8m2/g。其差為11.0m2/g。以粉末之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.33g/cm3，相對密度為97.1%之高密度，體電阻值為4.3mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。In2O3相之最大尺寸(長徑)為5.2μm，相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相與In2O3相之2相。
而且，載體濃度為1.56×1015(cm-3)，遷移率7.23(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為少量之130次。均滿足本發明之條件。
(實施例4)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為46.6wt%，Ga2O3原料為28.6wt%，ZnO原料為24.8wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.524，Zn/(In+Ga+Zn)為0.323，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為5.9m2/g。又，粉碎後之比表面積為17.5m2/g。其差為11.6m2/g。以粉末之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為大氣氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.32g/cm3，相對密度為96.8%之高密度，體電阻值為2.9mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。In2O3相之最大尺寸(長徑)為4.3μm，相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相與In2O3相之2相。
而且，載體濃度為1.72×1015(cm-3)，遷移率8.62(cm2/Vs)。又，濺鍍 中之電弧之產生為少量之128次。均滿足本發明之條件。
(實施例5)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為46.6wt%，Ga2O3原料為28.6wt%，ZnO原料為24.8wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.524，Zn/(In+Ga+Zn)為0.323，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為5.9m2/g。又，粉碎後之比表面積為17.5m2/g。其差為11.6m2/g。以粉末之燒結溫度為1370℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.32g/cm3，相對密度為96.8%之高密度，體電阻值為8.0mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。In2O3相之最大尺寸(長徑)為3.5μm，相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相與In2O3相之2相。
而且，載體濃度為2.61×1015(cm-3)，遷移率8.89(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為少量之142次。均滿足本發明之條件。
(實施例6)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為49.9wt%，Ga2O3原料為24.9wt%，ZnO原料為25.3wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.575，Zn/(In+Ga+Zn)為0.332，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為5.6m2/g。又，粉碎後之比表面積為17.8m2/g。其差為12.2m2/g。以粉末之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.38g/cm3，相對密度為97.5%之高密度，體電阻值為9.8mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相之單相。
而且，載體濃度為3.53×1015(cm-3)，遷移率9.53(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為少量之134次。均滿足本發明之條件。
(實施例7)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為52.4wt%，Ga2O3原料為26.2wt%，ZnO原料為21.4wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.575，Zn/(In+Ga+Zn)為0.286，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為6.2m2/g。又，粉碎後之比表面積為15.5m2/g。其差為9.3m2/g。以粉末之 燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.42g/cm3，相對密度為97.2%之高密度，體電阻值為2.1mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。In2O3相之最大尺寸(長徑)為8.8μm，相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相與In2O3相之2相。
而且，載體濃度為4.55×1015(cm-3)，遷移率7.34(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為少量之173次。均滿足本發明之條件。
(比較例1)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為44.2wt%，Ga2O3原料為29.9wt%，ZnO原料為25.9wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.500，Zn/(In+Ga+Zn)為0.333，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為5.6m2/g。又，粉碎後之比表面積為16.6m2/g。其差為11.0m2/g。以粉末之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.33g/cm3，相對密度為97.3%之高密度，體電阻值高達32mΩ‧cm，無法充分進行DC濺鍍。相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相之單相。
而且，載體濃度高達5.87×1015(cm-3)，遷移率8.92(cm2/Vs)。又，濺 鍍中之電弧之產生為少量之92次。並未滿足本發明之條件。
(比較例2)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為46.6wt%，Ga2O3原料為28.6wt%，ZnO原料為24.8wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.500，Zn/(In+Ga+Zn)為0.333，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為5.6m2/g。又，粉碎後之比表面積為16.6m2/g。其差為11.0m2/g。以粉末之燒結溫度為1370℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.32g/cm3，相對密度為97.2%之高密度，體電阻值高達80mΩ‧cm，無法充分進行DC濺鍍。相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相之單相。
而且，載體濃度高達10.8×1015(cm-3)，遷移率10.5(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為少量之76次。並未滿足本發明之條件。
(比較例3)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為61.7wt%，Ga2O3原料為16.7wt%，ZnO原 料為21.7wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.714，Zn/(In+Ga+Zn)為0.333，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為5.1m2/g。又，粉碎後之比表面積為16.0m2/g。其差為10.9m2/g。以粉末之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.55g/cm3，相對密度為98.3%之高密度，體電阻值為2.7mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。In2O3相之最大尺寸(長徑)變大為11.1μm，相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相與In2O3相之2相。
而且，載體濃度高達1.15×1019(cm-3)，遷移率29.0(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為多量之366次。此為In2O3相變大之結果，並未滿足本發明之條件。
(比較例4)
使用粒徑1.3μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為52.4wt%，Ga2O3原料為26.2wt%，ZnO原料為21.4wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.575，Zn/(In+Ga+Zn)為0.286，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為 6.2m2/g。又，粉碎後之比表面積為15.5m2/g。其差為9.3m2/g。以粉末之燒結溫度為1490℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為6.43g/cm3，相對密度為97.4%之高密度，體電阻值為1.2mΩ‧cm，具有可充分進行DC濺鍍之低體電阻值。In2O3相之最大尺寸(長徑)變大為13.5μm，相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相與In2O3相之2相。
而且，載體濃度為4.55×1015(cm-3)，遷移率7.34(cm2/Vs)。又，濺鍍中之電弧之產生為多量之514次。此原因為In2O3相變大，並未滿足本發明之條件。
與實施例7比較，成分組成雖相同，但在該比較例4中觀察到In2O3相之粗大化。認為與實施例7之燒結溫度的1430℃相比，比較例4中高達1490℃，因而產生In2O3相之粗大化。
(比較例5)
使用粒徑10.7μm、比表面積4.4m2/g之In2O3粉末作為In2O3原料，使用粒徑5.6μm、比表面積9.1m2/g之Ga2O3粉末作為Ga2O3原料，使用粒徑1.1μm、比表面積3.8m2/g之ZnO粉末作為ZnO原料。
對該等粉末，使In2O3原料為42.9wt%，Ga2O3原料為31.9wt%，ZnO原料為25.2wt%，調整成合計為100wt%，藉此使In、Ga、Zn以金屬比計：In/(In+Ga)為0.476，Zn/(In+Ga+Zn)為0.323，剩餘部分為Ga之組成。
接著，混合該等粉末(不進行煅燒)。粉碎前之比表面積為6.9m2/g。又，粉碎後之比表面積為18.7m2/g。其差為11.8m2/g。以粉末 之燒結溫度為1430℃，燒結氣氛為氧氣氛來進行燒結。
其結果，密度為5.60g/cm3，相對密度為86.5%之低密度，無導電性，無法進行DC濺鍍。相狀態為(InxGa(1-x))2ZnO4相之單相。因未進行濺鍍，故薄膜之特性評價無法進行。
產業上之可利用性
本發明被使用作為透明半導體IGZO膜製作用濺鍍靶之高密度IGZO氧化物燒結體，可提供高密度之IGZO靶，且可提供下述之IGZO靶技術，而具有可穩定進行DC濺鍍之優異效果，該IGZO靶技術係使濺鍍用靶之低體電阻化及濺鍍膜之載體濃度及遷移率為一定範圍，且將電弧之發生抑制在最小限度，可進行DC濺鍍。藉此，亦可延長靶壽命，品質不均少，可提升量產性。此In-Ga-Zn-O系(IGZO)材料，由於可獲得電子載體濃度未達1018/cm3之非晶質氧化物，故對場效電晶體而言有用。又，作為IGZO靶，由於可無障礙地使用於廣大範圍之用途，故產業上之利用價值高。

Claims (5)

  1. 一種濺鍍靶，係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成之IGZO燒結體濺鍍靶，其特徵在於：In、Ga、Zn為0.575≧In/(In+Ga)≧0.500，且為Zn/(In+Ga+Zn)<0.333之組成範圍，具有由(InxGa(1-x))2ZnO4(1>x>0)相構成之單一相的組織。
  2. 一種濺鍍靶，係由銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)及氧(O)構成之IGZO燒結體濺鍍靶，其特徵在於：In、Ga、Zn為0.575≧In/(In+Ga)≧0.500，且為Zn/(In+Ga+Zn)<0.333之組成範圍，具有由(InxGa(1-x))2ZnO4(1>x>0)相與In2O3相構成之二相結構的組織，該In2O3相之最大徑為10μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其體電阻為15mΩ‧cm以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其相對密度為95%以上。
  5. 一種膜，係藉由使用申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶進行濺鍍而得，具有載體濃度5×1015(cm-3)以下、遷移率5(cm2/Vs)以上之膜特性。
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