TW201502699A - 黑色光敏性樹脂組成物及使用該組成物之遮光層 - Google Patents

黑色光敏性樹脂組成物及使用該組成物之遮光層 Download PDF

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Abstract

揭露一種黑色光敏性樹脂組成物，其係包含(A)一含有木質素黑之著色劑；(B)一有機結合劑樹脂；(C)一光聚合性單體；(D)一光聚合起始劑；及(E)一溶劑，及一使用此組成物之遮光層。

Description

黑色光敏性樹脂組成物及使用該組成物之遮光層 相關申請案之對照參考資料
本申請案主張在2013年7月11日於韓國智慧財產局申請之韓國專利申請案第10-2013-0081723號案之優先權及利益，其全部內容在此被併入以供參考。
(a)發明領域
本揭露內容係有關於一種黑色光敏性樹脂組成物，使用此組成物之一種遮光層，及一種彩色濾光器。
(b)相關技藝說明
一黑色光敏性樹脂組成物需被用以製造一用於彩色濾光器之顯示裝置、一液晶顯示材料，一有機發光元件(EL)、一顯示平板材料等。例如，諸如彩色液晶顯示器等之一彩色濾光器於諸如紅、綠及藍等之彩色層間之邊界上需要一遮光層，以增強顯示對或發色團效果。此遮光層可主要由一黑色光敏性樹脂組成物形成。遮光層主要係藉由使用一碳黑形成。但是，碳黑具有對人體有害且造成環境污染的問題，發展替代物係極迫切。另一方面，可作為遮光材料之非碳材料可包含無機色料，諸如，鈦斜矽鎂石 黑(titan black)、鐵/錳之複合氧化物色料等；黑色有機色料；無機色料及黑色有機色料之混合物等。但是，無機色料由於重比重而沉降，且黑色有機色料不能實現足夠遮光特徵。最近，遮光層材料的發展已聚焦於藉由使光學密度(OD)增至最大而減少遮光層厚度，使得由於遮光層之高厚度造成之平坦性受損可達最小，且確保以滴液方式添加液晶之限度可於無保護膜(overcoat)而被確保。
發明概要
一實施例提供一種具有高光學密度及優異形成圖案之性質及解析度的黑色光敏性樹脂組成物。
另一實施例提供一種使用此黑色光敏性樹脂組成物製造之遮光層。
另一實施例提供一種含有此遮光層之彩色濾光器。
一實施例提供一種黑色光敏性樹脂組成物，其包含(A)一含有木質素黑之著色劑；(B)一有機結合劑樹脂；(C)一光聚合性單體；(D)一光聚合起始劑；及(E)一溶劑。
含有木質素黑之著色劑可進一步含有一色料、一染料，或此等之組合。
有機結合劑樹脂之重量平均分子量可為1,000克/莫耳至100,000克/莫耳。
以有機結合劑樹脂之固體、光聚合性單體之固體，及光聚合起始劑之固體的100質量份的總量為基準，有 機結合劑樹脂可以10質量份至60質量份之量被包含。
黑色光敏性樹脂組成物可包含(A)1wt%至60wt%之含有木質素黑之著色劑；(B)0.5wt%至20wt%之有機結合劑樹脂；(C)1wt%至10wt%之光聚合性單體；(D)0.1wt%至10wt%之光聚合起始劑；及(E)一餘量之溶劑。
光聚合性單體可包含乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧(甲基)丙烯酸酯、乙二醇單甲醚(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯醯氧基乙基磷酸酯、酚醛環氧(甲基)丙烯酸酯，或此等之組合。
光敏性樹脂組成物可進一步包含丙二酸；3-胺基-1,2-丙二醇；一具有一乙烯基基團或一(甲基)丙烯氧基團之以矽烷為主之耦合劑；一勻化劑；一以氟為主之界面活性劑；一自由基聚合起始劑；或此等之組合之添加劑。
黑色光敏性樹脂組成物可用於一遮光層。
另一實施例提供一種使用此黑色光敏性樹脂組成物製造之遮光層。
另一實施例提供一種含有此遮光層之彩色濾光器。
其它實施例係包含於下列詳細說明。
一具有高光學密度、優異形成圖案之性質，及解析度之黑色光敏性樹脂組成物被提供，且可有用地應用形成用於彩色濾光器等之一遮光層等。
詳細說明
以下，本發明實施例被詳細說明。但是，此等實施例係例示，且此揭露內容不限於此。
於此處使用時，當特別定義未被另外提供時，術語“經取代”係指以一鹵素原子(F、Cl、Br、I)、一羥基基團、一C1至C20烷氧基基團、一硝基基團、一氰基基團、一胺基團、一亞胺基團、一疊氮基基團、一甲脒基基團、一肼基基團、亞肼基基團、一羰基基團、一胺甲醯基基團、一硫醇基團、一酯基團、一醚基團、一羧基基團或其鹽、一磺酸基團或其鹽、一磷酸或其鹽、一C1至C20烷基基團、一C2至C20烯基基團、一C2至C20炔基基團、一C6至C30芳基基團、一C3至C20環烷基基團、一C3至C20環烯基基團、一C3至C20環炔基基團、一C2至C20雜環烷基基團、一C2至C20雜環烯基基團、一C2至C20雜環炔基基團、一C3至C30雜芳基基團，或此等之組合的取代基替代至少一氫之一取 代基。
於此處使用時，當特別定義未被另外提供時，術語“雜”可指以N、O、S及P之至少一雜原子替代一環狀基團中之至少一C而取代者。
於此處使用時，當特別定義未被另外提供時，“(甲基)丙烯酸酯”係指“丙烯酸酯”及“甲基丙烯酸酯”，且“(甲基)丙烯酸”係指“丙烯酸”及“甲基丙烯酸”。
依據一實施例之一黑色光敏性樹脂組成物包含(A)一含有木質素黑之著色劑；(B)一有機結合劑樹脂；(C)一光聚合性單體；(D)一光聚合起始劑；及(E)一溶劑。
因為木質素黑具有高電阻特徵，依據一實施例之黑色光敏性樹脂組成物無需個別塗覆方法，不會對人類造成傷害，且係對環境友善，但仍具有與使用黑色色料之傳統黑色光敏性樹脂組成物相等之光學密度、形成圖案之性質，及解析度，因此，可作為下一代黑色光敏性樹脂組成物。
以下，每組份被特別例示。
(A)含有木質素黑之著色劑
木質素黑係一自一黑色溶液萃取之黑色材料，此溶液係一用於製造自木材獲得之紙漿的剩餘溶液，且亦係一藉由地面下之微生物輕易分解之天然聚合物材料。
當主要作為一遮光層材料時，木質素黑為對環境友善且對人體無害，再者，完成高光學密度且不會使解析度惡化等，而碳黑確實對人體有害，造成環境污染問題。
因為一含有木質素黑之著色劑係與一分散劑、一溶劑等混合製備一木質素黑分散液，呈一分散液之木質素黑可用於黑色光敏性樹脂組成物。特別地，木質素黑係與一分散劑、一溶劑等同時混合，且藉由使此混合物分散一預定時間而獲得之一木質素黑可用於黑色光敏性樹脂組成物。
分散劑可助於含有木質素黑之著色劑均勻分散於溶劑中。
分散劑之例子可為一非離子性化合物、一陰離子性化合物、一陽離子性化合物，或此等之組合，且特別例子可為一聚合物分散劑，諸如，一以聚伸乙亞胺為主之分散劑、以氨酯為主之分散劑、以丙烯酸為主之分散劑等。
此分散劑之可購得例子可包含BYK Co.,Ltd.製造之DISPERBYK-101、DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-165、DISPERBYK-166、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-182、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001等；EFKA Chemicals Co.製造之EFKA-47、EFKA-47EA、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-100、EFKA-400、EFKA-450等；Zeneka Co.製造之Solsperse 5000、Solsperse 12000、Solsperse 13240、Solsperse 13940、Solsperse 17000、Solsperse 20000、Solsperse 24000GR、Solsperse 27000、Solsperse 28000等；Avecia Inc.製造之 Solsperse S3000、S9000、S17000、S20000、S27000、S24000、S26000、S28000等；或Ajinomoto Inc.製造之PB711、PB821等。
以黑色光敏性樹脂組成物之總重量為基準，分散劑可以約0.1至15wt%之量被包含。當分散劑以此範圍內被包含時，黑色光敏性樹脂組成物可具有優異分散性質，因此，用於形成一遮光層時完成安定性、顯影性，及形成圖案之性質。
溶劑係與後述者相同。
含有木質素黑之著色劑可進一步包含一色料、一染料，或此等之組合，以調整木質素黑之遮光性質及顏色特徵。
色料可包含一有機色料、一無機色料，或此等之組合。有機色料及無機色料可混合，以便實現高光學密度。
有機色料可為一黑色有機色料。
黑色有機色料可具有一絕緣性質。
黑色有機色料可包含花黑、花青黑等，且此等色料可單獨或以二或更多之混合物使用。
黑色有機色料可為藉由混合多於二種有機色料而獲得之一黑色色料。黑色有機色料可包含於顏色座標顯示黑色之任何色料組合，且例如，可藉由組合選自一以紅色為主之色料、一以藍色為主之色料、一以綠色為主之色料、一以紫色為主之色料、一以黃色為主之色料、一以青色為主之色料，及一以洋紅為主之色料之二或更多者組 合，及使此組合黑色化而獲得。例如，一以紅色為主之色料、一以藍色為主之色料，及一以綠色為主之色料被混合及黑色化，或一以綠色為主之色料及一以紫色為主之色料被混合及黑色化。
以紅色為主之色料可包含一以苝為主之色料、一以蒽醌為主之色料、一以二蒽醌為主之色料、一以偶氮為主之色料、一以重氮為主之色料、一以喹吖酮為主之色料、一以蒽為主之色料等。以紅色為主之色料的特別例子可包含一苝色料、一喹吖酮色料、萘酚AS、一西可名(sicomin)色料、一蒽醌(蘇丹I、II、III、R)、二蒽醌化物、雙偶氮、苯并芘等。
以藍色為主之色料可包含一以金屬酞花青為主之色料、一以陰丹士林(indanthrone)為主之色料、一以靛酚為主之色料等。以藍色為主之色料的別例子可包含一酞花青金屬錯合物，諸如，銅酞花青、氯銅酞花青、氯鋁酞花青、氧鈦基酞花青、釩酸酞花青、鎂酞花青、鋅酞花青、鐵酞花青、鈷酞花青等。
以綠色為主之色料可包含一以經鹵化之酞花青為主之色料等。特別地，以綠色為主之色料可包含聚氯銅酞花青、聚氯溴酞花青等。
以紫色為主之色料可包含二紫、第一紫B、甲基紫、陰丹士林亮紫等。
以黃色為主之色料可包含一以四氯異吲哚啉酮為主之色料、一以漢沙(hansa)為主之色料、一以聯苯胺黃 為主之色料、一以偶氮為主之色料等。特別地，以黃色為主之色料可包含漢沙黃色(10G、5G、3G、G、GR、A、RN、R)、聯苯胺(G、GR)、鉻黃、永久黃(FGL、H10G、HR)、蒽等。
以花青為主之色料可包含非金屬酞花青、部花青等。
以洋紅為主之色料可包含二甲基喹吖酮、硫靛藍。
無機色料可包含碳黑、氧化鉻、氧化鐵、鈦斜矽鎂石黑、碳化鈦、苯胺黑等。此一無機色料可具有電阻特徵，且可單獨或以二或更多種之混合物使用。
有機色料及無機色料可以約1至約10：1之重量比率且，例如，以約2至約7：1之重量比率混合。當有機色料及無機色料於此重量比率範圍內混合時，可確保安定加工性及低介電常數。
分散劑可用以使色料良好地分散於黑色光敏性樹脂組成物。
特別地，色料可以一分散劑表面預處理，或色料及分散劑可於製備黑色光敏性樹脂組成物期間一起添加。
以黑色光敏性樹脂組成物之總量為基準，包含於含有木質素黑之著色劑中的色料、染料，或其等之組合可以1wt%至40wt%且，例如，約5wt%至30wt%之量被包含。當著色劑以此範圍內被包含，可獲得優異加工性，諸如，顯影性等，與優異絕緣性質及高光學密度。
以黑色光敏性樹脂之總固體含量為基準，含有木質素黑之著色劑可以組成物之約10wt%至70wt%且例如，約40wt%至60wt%之量被包含。當含有木質素黑之著色劑以此範圍內使用，著色劑可輕易分散於溶劑，且高光學密度可於未使解析度等惡化下獲得。
(B)有機結合劑樹脂
有機結合劑樹脂可包含一以咔哚(cardo)為主之結合劑樹脂、一以丙烯酸為主之結合劑樹脂、一以聚醯亞胺為主之結合劑樹脂、一以聚氨酯為主之結合劑樹脂，或此等之組合。結合劑樹脂可包含一以咔哚為主之樹脂，或一以咔哚為主之樹脂及一以丙烯酸為主之樹脂的混合物。當以咔哚為主之樹脂，或以一以咔哚為主之樹脂及一以丙烯酸為主之樹脂的混合物被使用時，光敏性樹脂組成物之耐熱性、耐化學性，及緊密接觸性質可被改良。
有機結合劑樹脂可具有約1,000克/莫耳至100,000克/莫耳之重量平均分子量。當有機結合劑樹脂具有大於或等於約1,000克/莫耳之重量平均分子量，一層可均勻形成，而有機結合劑樹脂具有少於或等於約100,000克/莫耳之重量平均分子量時，可獲得令滿意的顯影性。
有機結合劑樹脂較佳可為以咔哚為主之結合劑樹脂。以咔哚為主之結合劑樹脂可改良黑色光敏性樹脂組成物之耐熱性及耐化學性。
以咔哚為主之結合劑樹脂可為一含有一以下列化學式1表示之重複單元之化合物。
於上之化學式1中，R24至R27係相同或不同，且係一氫原子、一鹵素元素，或一經取代或未經取代之C1至C20烷基基團，R28及R29係相同或不同，且係一氫原子或CH2ORa(Ra係一乙烯基基團、一丙烯基基團，或一甲基丙烯基基團)，R30係相同或不同，且係氫原子、一經取代或未經取代之C1至C20烷基基團、一經取代或未經取代之C2至C20烯基基團、一丙烯基基團，或一甲基丙烯基基團，Z1係相同或不同，且係單鍵、O、CO、SO2、CRbRc、SiRdRe(其中，Rb至Re係相同或不同，且係一氫原子，或一經取代或未經取代之C1至C20烷基基團)，或選自以下列化學式2至12表示之化合物之一者，且Z2係相同或不同，且係一酸酐殘餘基團或一酸二酐殘餘基團。
於上之化學式6中，Rf係一氫原子、乙基基團、C2H4Cl、C2H4OH、CH2CH=CH2，或一苯基基團。
以咔哚為主之結合劑樹脂可藉由使一以下列化學式13表示之化合物與四羧酸二酐反應而獲得。
四羧酸二酐可為芳香族四羧酸二酐。芳香族四羧酸二酐的例子可為苯均四酸二酐、3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、2,3,3',4-聯苯四羧酸二酐、2,2',3,3'-聯苯四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3',4,4'-聯苯醚四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯基碸四羧酸二酐、1,2,3,4-環戊烷四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、2,3,5,6-吡啶四羧酸二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐等，但不限於此等。
以咔哚為主之結合劑樹脂可具有約1,000克/莫耳至20,000克/莫耳，且特別是約3,000克/莫耳至10,000克/莫耳之重量平均分子量。當以咔哚為主之結合劑樹脂具有於如上範圍內之重量平均分子量，形成圖案之能力及顯影性可於製造遮光層期間被改良。
以丙烯酸為主之樹脂係一第一乙烯不飽和單體與一可與第一乙烯不飽和單體共聚合之第二乙烯不飽和單體之共聚物，且係一含有至少一以丙烯酸為主之重複單元樹脂。
第一乙烯不飽和單體係一含有至少一個羧基基團之乙烯不飽和單體，且此單體的例子包含丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、衣康酸、福馬酸，或此等之組合。
用以丙烯酸為主之樹脂的總量為基準，第一乙烯不飽和單體可以範圍從5wt%至50wt%，且特別是從10wt%至40wt%之量被包含。
第二乙烯不飽和單體可包含一芳香族乙烯化合物，諸如，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基苯甲基甲基醚等；一不飽和羧酸酯化合物，諸如，(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苯酯等；一不飽和羧酸胺基烷基酯化合物，諸如，(甲基)丙烯酸2-胺基乙酯、(甲基)丙烯酸2-二甲基胺基乙酯等；一羧酸乙烯酯化合物，諸如，乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等；一不飽和羧酸縮水甘油酯化合物，諸如，(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等；一乙烯氰化物化合物，諸如，(甲基)丙烯腈等；一不飽和醯胺化合物，諸如，(甲基)丙烯醯胺等。此等可單獨或以二或更多者之混合物使用。
以丙烯酸為主之樹脂的例子可包含甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苯甲酯之共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苯甲酯/苯乙烯之共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苯甲酯/甲基丙烯酸2-羥基乙酯之共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苯甲酯/苯乙烯/甲基丙烯酸2-羥基乙酯之共聚物等，但不限於此 等。其等可單獨或以二或更多者之混合物使用。
以丙烯酸為主之樹脂可具有範圍從3,000克/莫耳至150,000克/莫耳，特別是5,000克/莫耳至50,000克/莫耳，且更特別是2,000克/莫耳至30,000克/莫耳之重量平均分子量。當以丙烯酸為主之樹脂具有於此範圍內之重量平均分子量，於製造遮光層、一柱間隔件，或一黑色間隔件期間，光敏性樹脂組成物具有良好物理及化學性質、適當黏度，及與一基材之緊密接觸性質。
以丙烯酸為主之樹脂可具有範圍從15mgKOH/g至150mgKOH/g，且特別是80mgKOH/g至130mgKOH/g之酸值。當以丙烯酸為主之樹脂具有此範圍內之酸值，可實現優異像素解析度。
特別地，有機結合劑樹脂可包含一具有一羧基基團之單體(諸如，丙烯酸、甲基丙烯酸等)與丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸苯甲酯、丙烯酸苯氧酯、甲基丙烯酸苯氧酯、丙烯酸異莰酯、甲基丙烯酸異莰酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、苯乙烯、丙烯醯胺、丙烯腈等之共聚物，酚酚醛環氧丙烯酸酯聚合物、酚酚醛環氧甲基丙烯酸酯聚合物、甲酚酚醛環氧丙烯酸酯聚合物、甲酚酚醛環氧甲基丙烯酸酯聚合物、雙酚A環氧丙烯酸酯聚合物、雙酚S環氧丙烯酸酯聚合物，及咔哚環氧丙烯 酸酯之酸料加成產物等。
以100莫耳%之有機結合劑樹脂為基準，具有一羧基基團之單體(諸如，丙烯酸、甲基丙烯酸等)可以約5莫耳%至50莫耳%，例如，約10莫耳%至40莫耳%被包含。
有機結合劑樹脂可具有約1,000克/莫耳至100,000克/莫耳之重量平均分子量。當有機結合劑樹脂具有大於或等於約1,000克/莫耳之重量平均分子量，一層可均勻形成，而當有機結合劑樹脂具有少於或等於約100,000克/莫耳之重量平均分子量，可獲得令人滿意的顯影性。
以總量為100質量份之有機結合劑樹脂、光聚合性體，及光聚合起始劑之固體含量為基準，有機結合劑樹脂可以約10質量份至60質量份之量被包含。當以100質量份之總量的有機結合劑樹脂、光聚合性單體，及光聚合起始劑之固體含量為基準，有機結合劑樹脂以大於或等於約10重量份之量被包含時，一層可於塗覆及乾燥期間輕易形成，且此層之強度可於固化後增加。此外，以100質量份之有機結合劑樹脂、光聚合性單體，及光聚合起始劑之固體含量為基準，有機結合劑樹脂係以少於或等於約60重量份之量被包含。
以黑色光敏性樹脂組成物之總固體含量為基準，有機結合劑樹脂可以約0.5wt%至20wt%且特別是約1wt%至10wt%之量被包含。當有機結合劑樹脂以此範圍內被包含，黏度可被適當地維持，且優異圖案性質、加工性，及顯影性可於用以形成一遮光層時實現。
光聚合性單體
光聚合性單體可為於黑色光敏性樹脂組成物中普遍使用之單體或寡聚物。其可為含有至少一個乙烯不飽和雙鍵之(甲基)丙烯酸的單官能性或多官能性之酯。
光聚合性單體的例子可包含乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、雙酚A環氧丙烯酸酯、乙二醇單甲基醚丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙烯醯氧基乙基磷酸酯、咔哚環氧二丙烯酸酯等。
光聚合性單體之可購得例子係如下。單官能性(甲基)丙烯酸酯可包含Aronix M-101®、M-111®、M-114®(TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd.)；KAYARAD TC-110S®、TC-120S®(NIPPON KAYAKU Co.,Ltd.)；V-158®、V-2311®(OSAKA ORGANIC CHEMICAL Ind.,Ltd.)等。二官能性(甲基)丙烯酸酯的例子可包含Aronix M-210®、M-240®、M-6200®(TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd.)、KAYARAD HDDA®、HX-220®、R-604®(NIPPON KAYAKU Co.,Ltd.)、V-260®、V-312®、V-335 HP®(OSAKA ORGANIC CHEMICAL Ind.,Ltd.)等。三官能性(甲基)丙烯酸酯的例子可包含Aronix M-309®、M-400®、M-405®、M-450®、M-7100®、M-8030®、M-8060® (TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd.)、KAYARAD TMPTA®、DPCA-20®、DPCA-30®、DPCA-60®、DPCA-120®(NIPPON KAYAKU Co.,Ltd.)、V-295®、V-300®、V-360®、V-GPT®、V-3PA®、V-400®(Osaka Yuki Kayaku Kogyo Co.Ltd.)等。此等可單獨或以二或更多之混合物使用。
以黑色光敏性樹脂組成物之總固體量為基準，光聚合性單體可以範圍從約1wt%至20wt%，且特別是約1wt%至15wt%之量被包含。當光聚合性單體以此範圍內被包含，與有機結合劑樹脂之相容性可被改良，且於製造遮光層期間之形成圖案的能力，及於氧下之敏感性可被改良，且可獲得一具有一平滑表面的膜。
(D)光聚合起始劑
光聚合起始劑可為於黑色光敏性樹脂組成物普遍使用之光聚合起始劑，例如，一以苯乙酮為主之化合物、一以二苯甲酮為主之化合物、一以噻噸酮為主之化合物、一以安息香為主之化合物、一以三為主之化合物、一以肟為主之化合物等。
以苯乙酮為主之化合物的例子包含2,2'-二乙氧基苯乙酮、2,2'-二丁氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、對-第三丁基三氯苯乙酮、對-第三丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2,2'-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲基硫基)苯基)-2-嗎啉基丙-1-酮、2-苯甲基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁-1-酮等。
以二苯甲酮為主之化合物的例子包含二苯甲 酮、苯甲酸苯甲醯酯、苯甲酸苯甲醯酯甲基、4-苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、經丙烯酸酯化之二苯甲酮、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、4,4'-二甲基胺基二苯甲酮，4,4'-二氯二苯甲酮、3,3'-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮等。
以噻噸酮為主之化合物的例子包含噻噸酮、2-甲基噻噸酮、異丙基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2,4-二異丙基噻噸酮、2-氯噻噸酮等。
以安息香為主之化合物的例子包含安息香、安息香甲醯、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、苯甲基二甲基縮酮等。
以三為主之化合物的例子包含2,4,6-三氯-s-三、2-苯基4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(3',4'-二甲氧基苯乙烯基)-4,6-bis(三氯甲基)-s-三、2-(4'-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(對-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(對-甲苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-聯苯4,6-雙(三氯甲基)-s-三、雙(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三、2-(萘酚-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(4-甲氧基萘酚-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-4-雙(三氯甲基)-6-胡椒基-s-三、2-4-雙(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯乙烯基)-s-三等。
以肟為主之化合物的例子包含以O-醯基肟為主之化合物、2-(O-苯甲醯基肟)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛二酮、1-(O-乙醯基肟)-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔 唑-3-基]乙酮、O-乙氧基羰基-α-氧胺基-1-苯基丙-1-酮等。以O-醯基肟為主之化合物的特別例子包含1,2-辛二酮2-二甲基胺基-2-(4-甲基苯甲基)-1-(4-嗎啉-4-基-苯基)-丁-1-酮、1-(4-苯基硫烷基苯基)-丁-1,2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯基硫烷基苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯基硫烷基苯基)-辛-1-酮肟-O-乙酸酯，及1-(4-苯基硫烷基苯基)-丁-1-酮肟-O-乙酸酯等。
光聚合起始劑可進一步包含一以咔唑為主之化合物、一以二酮為主之化合物、一以硼酸鋶為主之化合物、一以重氮為主之化合物、一以二咪唑為主之化合物等。
光聚合起始劑可單獨或以二或更多之組合而使用。
因為光聚合起始劑吸收光且被激發，然後發射能量，其可與一光敏化劑使用造成一化學反應。
以100質量份總量之光聚合性單體及光聚合起始劑為基準，光聚合起始劑可以約1質量份至40質量份之量被包含。
以黑色光敏性樹脂組成物之總固體量為基準，光聚合起始劑可以約0.1wt%至10wt%，且特別是約1wt%至5wt%之量被包含。當光聚合起始劑以此範圍內被包含，獲得一基團之令心滿意的敏感性，一黑色光敏性樹脂組成物溶液之色濃度被適當維持，且由於無反應起始劑造成之透光度惡化可被避免。
(E)溶劑
溶劑可為一與含有木質素黑之著色劑、有機結合劑樹脂、光聚合性單體，及光聚合起始劑具相容性，但不與此等反應之材料。
溶劑之例子可包含醇類，諸如，甲醇、乙醇等；醚類，諸如，二氯乙醚、正丁醚、二異戊醚、甲基苯基醚、四氫呋喃等；二醇醚類，諸如，乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚等；賽璐蘇乙酸酯類，諸如，甲基賽璐蘇乙酸酯、乙基賽璐蘇乙酸酯、二乙基賽璐蘇乙酸酯等；卡必醇類，諸如，甲基乙基卡必醇、二乙基卡必醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙醚等；丙二醇烷基醚乙酸酯類，諸如，丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯等；芳香族烴，諸如，甲苯、二甲苯等；酮類，諸如，甲基乙基酮、環己酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、甲基正戊基酮、2-庚酮等；飽和脂族單羧酸烷基酯，諸如，乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯等；乳酸酯烷基酯類，諸如，乳酸甲酯、乳酸乙酯等；烷基羥基乙酸酯，諸如，羥基乙酸甲酯、羥基乙酸乙酯、羥基乙酸丁酯等；烷氧基烷基乙酸酯類，諸如，乙酸甲氧基甲酯、乙酸甲氧基乙酯、乙酸甲氧基丁酯、乙酸乙氧基甲酯、乙酸乙氧基乙酯等；烷基3-羥基丙酸酯，諸如，3-羥基丙酸甲酯、3-羥基丙酸乙酯等；烷基3-烷氧基丙酸酯類，諸如，3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯等；烷基2-羥基丙酸酯，諸如，2-羥基丙酸甲酯、2-羥基 丙酸乙酯、2-羥基丙酸丙酯等；烷基2-烷氧基丙酸酯，諸如，2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸甲酯等；烷基2-羥基-2-甲基丙酸酯類，諸如，2-羥基-2-甲基丙酸甲酯、2-羥基-2-甲基丙酸乙酯等；烷基2-烷氧基-2-甲基丙酸酯類，諸如，2-甲氧基-2-甲基丙酸甲酯、2-乙氧基-2-甲基丙酸乙酯等；酯類，諸如，丙酸2-羥基乙酯、丙酸2-羥基-2-甲基乙酯、乙酸羥基乙酯、2-羥基-3-甲基丁酸甲酯等；或酮酸酯類，諸如，丙酮酸乙酯等。另外，下列溶劑亦可被使用：N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基甲醯苯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、二甲基亞碸、苯甲基乙醚、二己基醚、乙醯基丙酮、異佛爾酮、己酸、辛酸、1-辛醇、1-壬醇、苯甲醇、乙酸苯甲酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、馬來酸二乙酯、γ-丁內酯、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、苯基賽璐蘇乙酸酯等。此等溶劑可單獨或以二或更多之混合物使用。
此等溶劑中，考量互溶性及反應性，二醇醚類，諸如，乙二醇單乙醚等；乙二醇烷基醚乙酸酯類，諸如，乙基賽璐蘇乙酸酯等。酯類，諸如，丙酸2-羥基乙酯等；二乙二醇類，諸如，二乙二醇單甲醚等；丙二醇烷基醚乙酸酯類，丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯等可為較佳。
以黑色光敏性樹脂組成物之總固體含量為基準，溶劑可以一餘量，且特別是約50wt%至70wt%被含量。 當溶劑以此範圍內被包含時，黑色光敏性樹脂組成物可具有適當黏度，造成遮光層製造期間之加工性改良。
(F)其它添加劑
光敏性樹脂組成物可進一步包含其它添加劑，諸如，丙二醇；3-胺基-1,2-丙二醇；一具有一乙烯基基團或一(甲基)丙烯氧基基團之以矽烷為主之耦合劑；一勻化劑；一以氟為主之界面活性劑；一自由基聚合起始劑等，以避免塗覆期間之斑點或污斑，實現勻化特徵，及阻絕由於末顯影之殘質產生。
以矽烷為主之耦合劑的例子可包含三甲氧基矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯基氧丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等。此等可單獨或以二或更多之混合物使用。
以氟為主之界面活性劑的例子可包含諸如BM-1000®，及BM-1100®(BM Chemie Inc.)；MEGAFACE F 142D®、F 172®、F 173®，及F 183®(Dainippon Ink Kagaku Kogyo Co.,Ltd.)；FULORAD FC-135®、FULORAD FC-170C®、FULORAD FC-430®，及FULORAD FC-431®(Sumitomo 3M Co.,Ltd.)；SURFLON S-112®、SURFLON S-113®、SURFLON S-131®、SURFLON S-141®，及SURFLON S-145®(Asahi Glass Co.,Ltd.)；及SH-28PA®、SH-190®、SH-193®、SZ-6032®，及SF-8428®等(Toray Silicone Co.,Ltd.)之商業產品。
添加劑可依所欲性質調整。
光敏性樹脂組成物可進一步包含一環氧化合物，以改良與一基材之緊密接觸性質等。
環氧化合物的例子可包含酚酚醛環氧化合物、四甲基聯苯 環氧化合物、雙酚A環氧化合物、脂環狀環氧化合物，或此等之組合。
以100重量份之用於彩色濾光器之光敏性樹脂組成物為基準，環氧化合物可以約0.01重量份至5重量份，且特別是約0.1重量份至5重量份之量被包含。當環氧化合物以此範圍內被包含，可獲得優異之緊密接觸性質、耐熱性、耐化學性等。
依據本發明之另一實施例，提供一種使用此黑色光敏性樹脂組成物製造之遮光層。
遮光層可如下般製造。
(1)塗敷及膜形成
光敏性樹脂組成物係使用旋轉塗佈或狹縫塗佈方法、輥塗佈方法、絲網印刷方法、塗抹器方法等塗覆於一進行預定之處理的基材上至，例如，0.5μm或25μm之所欲厚度。然後，經塗覆之基材於範圍從約70℃至110℃之溫度加熱約1分鐘至10分鐘，以移除溶劑。
(2)曝光
形成之膜於置放一具有一預定形狀之遮罩後以190nm至500nm之活性射線輻射，形成一所欲圖案。輻射 係藉由使用一光源(諸如，一具有低壓、高壓，或超高壓之汞燈、一金屬鹵化物燈、一氬氣雷射等)實施。X射線、電子束等亦可依情況使用。
當使用一高壓汞燈時，曝光方法係使用，例如，500mJ/cm2或更少(具有一365nm感應器)之光劑量。但是，光劑量可依黑色光敏性樹脂組成物之每一組份的種類、其組成比率，及乾燥膜厚度而改變。
(3)顯影
曝光處理後，一鹼性水溶液被用於藉由溶解及移除除經曝光部份外之不需要部份而使經曝光之膜顯影，形成一影像圖案。
(4)後處理
經顯影之影像圖案可再次加熱或以一活性射線輻射等而固化，以便以耐熱性、耐光性、緊密接觸性質、耐破裂性、耐化學性、高強度、貯存安定性等而言，完成優異品質。
因此，如上之黑色光敏性樹脂組成物可提供一具有對於遮光層所需要之改良的高緊密接觸性質及光學密度之圖案。
另一實施例提供一種含有此遮光層之彩色濾光器。如上之遮光層可用於一彩色濾光器等。
以下，本發明係參考範例作更詳細例示。但是，此等範例不能以任何方式作為限制本發明範圍而闡釋。
(製備木質素黑分散液)
一木質素黑分散液係藉由使premixing 100克之木質素黑及30克之一分散劑(BYK165)與370克之一溶劑(PGMEA)預混合，及使用0.2mm之珠材，以一珠材型式之分散器，一種新的顆粒研磨具(Asada Iron Works Co.,Ltd.)使此混合物分散約4小時至分散液顆粒變成100nm為止而製備。
範例1：製備黑色光敏性樹脂組成物
一光聚合起始劑溶於一溶劑中，且此溶液於室溫充份攪拌約30分鐘。此處，添加一有機結合劑樹脂及一光聚合性單體，且形成之混合物攪拌1小時。添加60克(54wt%)之木質素黑分散液，混合物攪拌約2小時獲得一溶液，且此溶液被過濾三次移除雜質，製備一黑色光敏性樹脂組成物。
範例2：製備黑色光敏性樹脂組成物
一黑色光敏性樹脂組成物係依據與範例1相同之方法製備，除了使用50克(50wt%)之一木質素黑分散液及34.6克之一溶劑。
比較例1：製備黑色光敏性樹脂組成物
一黑色光敏性樹脂組成物係依據與範例1相同之方法製備，除了使用55克(52wt%)之碳黑分散液No3877(Tokushiki Co.,Ltd.)及34.56克之一溶劑替代木質素黑分散液。
比較例2：製備黑色光敏性樹脂組成物
一黑色光敏性樹脂組成物係依據與範例1相同之方法製備，除了使用100克(60wt%)之一鈦斜矽鎂石黑分散 液No1043(MIKUNI Corp.)及9.38克之一溶劑替代木質素黑分散液。
依據範例1及2與比較例1及2之黑色光敏性樹脂組成物之每一組份及其含量係於下之表1中提供。
評估1：光學密度測量
依據範例1及2與比較例1及2之黑色光敏性樹脂組成物個別旋轉塗佈於一0.7mm厚之玻璃基材上，於一90℃之加熱板上乾燥2分鐘，每一者形成約1.0μm厚之膜。
每一膜之光學密度係藉由使用一310TR光密度計(X-lite Co.)測量。結果係於下之表2中提供。
<評估參考>
○：光學密度大於或等於3.7
△：光學密度大於或等於2.5但低於3.7
X：光學密度低於2.5
評估2：解析度測量
評估1中之依據範例1至3與比較例1及2之每一膜係以一具有具峰值為365nm波長之光線的寬帶曝光機曝露於40mJ/cm2之光。(一紫外線過濾器係裝設一由USHIO Inc.製造之接近式曝光機，以遮蔽具有少於或等於350nm之波長的光)。經曝光之膜於23℃以一0.04%氫氧化鉀水溶液穩定化後，於1.0kg/cm2之噴灑壓力下噴灑顯影60秒。如上獲得之圖案於一220℃爐內加熱及固化30分鐘，然後，以一光學顯微鏡檢測。結果係於下之表2提供。於下之表2中的解析度結果係最小解析度線寬度。
參考表2，依據範例1及2包含一含有木質素黑之 著色劑、一有機結合劑樹脂、一光聚合性單體、一光聚合起始劑，及一溶劑之黑色光敏性樹脂組成物顯示與依據比較例1之包含一傳統碳黑分散液之黑色光敏性樹脂組成物相似之光學密度及解析度，及與依據比較例2之黑色光敏性樹脂組成物相比之優異光學密度及解析度，因此，可有用地作為一具有優異光學性質與對環境友善之黑色光敏性樹脂組成物。
雖然本發明已連同現被認為係實際之例示實施例作說明，但需瞭解本發明不限於所揭露之實施例，相反地，係意欲涵蓋包含於所附申請專利範圍之精神及範圍內之各種修改及相等配置。因此，前述實施例需瞭解係例示，而非以任何方式限制本發明。

Claims (10)

  1. 一種黑色光敏性樹脂組成物，包含：(A)一含有木質素黑之著色劑；(B)一有機結合劑樹脂；(C)一光聚合性單體；(D)一光聚合起始劑；及(E)一溶劑。
  2. 如請求項1之黑色光敏性樹脂組成物，其中，該含有木質素黑之著色劑進一步包含一色料、一染料，或此等之組合。
  3. 如請求項1之黑色光敏性樹脂組成物，其中，該有機結合劑樹脂之重量平均分子量係1,000克/莫耳至100,000克/莫耳。
  4. 如請求項1之黑色光敏性樹脂組成物，其中，以100質量份總量之該有機結合劑樹脂之固體、該光聚合性單體之固體，及該光聚合起始劑之固體為基準，該有機結合劑樹脂係以10質量份至60質量份之量被包含。
  5. 如請求項1之黑色光敏性樹脂組成物，其中，該黑色光敏性樹脂組成物包含：(A)1wt%至60wt%之該含有木質素黑之著色劑；(B)0.5wt%至20wt%之該有機結合劑樹脂；(C)1wt%至10wt%之該光聚合性單體；(D)0.1wt%至10wt%之該光聚合起始劑；及 (E)一餘量之該溶劑。
  6. 如請求項1之黑色光敏性樹脂組成物，其中，該光聚合性單體包含乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧(甲基)丙烯酸酯、乙二醇單甲醚(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯醯氧基乙基磷酸酯、酚醛環氧(甲基)丙烯酸酯，或此等之組合。
  7. 如請求項1之黑色光敏性樹脂組成物，其中，該光敏性樹脂組成物進一步包含丙二酸；3-胺基-1,2-丙二醇；一具有一乙烯基基團或一(甲基)丙烯氧基團之以矽烷為主之耦合劑；一勻化劑；一以氟為主之界面活性劑；自由基聚合起始劑；或此等之組合之添加劑。
  8. 如請求項1之黑色光敏性樹脂組成物，其中，該黑色光敏性樹脂組成物係用於一遮光層。
  9. 一種遮光層，其係使用請求項1至8中任一項之黑色光敏性樹脂組成物製造。
  10. 一種彩色濾光器，包含請求項9之遮光層。
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