TW201435924A - 於靜電放電（ｅｓｄ）保護具有高熱穩定性之奈米結構透明導體 - Google Patents

於靜電放電（ｅｓｄ）保護具有高熱穩定性之奈米結構透明導體 Download PDF

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Abstract

本文揭示針對靜電放電具有高熱容量及改良之保護性之透明導體。

Description

於靜電放電(ESD)保護具有高熱穩定性之奈米結構透明導體
本發明係關於靜電放電保護得以改良之基於奈米結構之透明導體。
透明導體係指在高透射率表面或基材上塗佈之薄導電膜。透明導體可經製造成具有表面導電性，同時維持合理的光學透明度。此類表面導電透明導體廣泛用作平面液晶顯示器、觸控面板、電致發光裝置及薄膜光伏打電池中之透明電極；用作抗靜電層；及用作電磁波屏蔽層。
目前，真空沈積之金屬氧化物(諸如氧化銦錫(ITO))為用於向介電質表面(諸如玻璃及聚合物膜)提供光學透明度及導電性之工業標準材料。然而，金屬氧化物膜在彎曲或經受其他物理應力期間易碎且易於損壞。其亦需要高沈積溫度及/或高退火溫度以達成高導電性水準。此外，真空沈積製程並不有助於形成圖案及電路。此通常導致需要高成本的圖案化製程(諸如光微影術)。另外，金屬氧化物膜傾向於難以恰當地黏附至易於吸附水分之某些基材(諸如塑膠及有機基材(例如聚碳酸酯))上。因此在此等可撓性基材上塗覆金屬氧化物膜嚴重受限。
近年來，在平板顯示器中傾向於用嵌入於基質(該基質為絕緣或 導電的)中之互連金屬奈米結構(例如銀奈米線)的複合材料來取代目前工業標準透明導電ITO膜。通常，藉由首先在基材上塗佈包括金屬奈米線、視情況選用之黏合劑及揮發性液體載劑之塗佈溶液來形成透明導電膜。視情況選用之黏合劑在移除油墨組合物之揮發性組分後提供基質。與黏合劑之存在無關，在沈積奈米結構之後，可進一步塗佈外塗層。外塗層通常包含一或多種聚合物或樹脂材料。所得透明導電膜之薄層電阻可與ITO膜之薄層電阻相當或更優越。
基於奈米結構之塗佈技術尤其適用於在大面積可撓性基材上產生穩固電子元件。參見Cambrios Technologies Corporation名下之美國專利第8,049,333號、第8,094,247號、第8,018,568號、第8,174,667號及第8,018,563號，其以全文引用之方式併入本文中。用於形成基於奈米結構之薄膜的基於溶液之形式亦與現有塗佈及層疊技術相容。因此，可將外塗層、底塗層、黏著層及/或保護層之額外薄膜在高產量製程中整合以用於形成包括基於奈米結構之透明導體的光學堆疊。
形成透明導體之其他方法包括使用經精細圖案化之低薄層電阻柵格或網格與經濺鍍之透明導體或導電聚合物，以形成具有所需薄層電阻之複合結構。此外，導電奈米結構與經濺鍍之柵格或網格的組合可用於達成電阻相對較低之透明導體。
此項技術中仍需要提供具有所需電學、光學及機械特性的基於奈米結構之透明導體，且該等特性在透明導體之整個正常使用期限內得以維持。
本文描述在靜電放電(ESD)事件期間熱穩定，特定言之針對高溫梯度(例如經短時間段快速溫度波動)熱穩定的薄膜透明導電層。
一個實施例提供一種透明導電膜，其包含基材；導電層，該導電層安置在該基材上，該導電層具有複數個互連導電元件，該等互連 導電元件視情況嵌入黏合劑中；及外塗層，該外塗層覆蓋該導電層，其中該黏合劑及該外塗層中之至少一者為熱穩定材料。
在各種實施例中，黏合劑可為基於熱穩定聚合物(諸如聚醯亞胺或聚苯并噁唑)之熱穩定材料。
在其他實施例中，外塗層可為熱穩定之旋塗式介電質，諸如旋塗式玻璃(SOG)。
在另外之實施例中，外塗層可包含複數個高熱容量奈米粒子。
在各種實施例中，導電層可為導電奈米結構或導電網格或其組合之網狀結構。
100‧‧‧透明導電膜
110‧‧‧基材
120‧‧‧薄膜導電層
124‧‧‧導電奈米結構
126‧‧‧導電網格/導電柵格/低薄層電阻柵格
130‧‧‧互連導電元件
140‧‧‧黏合劑
150‧‧‧外塗層
210‧‧‧基材
250‧‧‧外塗層
260‧‧‧高熱容量奈米粒子
300‧‧‧透明導電膜
310‧‧‧基材
312‧‧‧硬塗層
314‧‧‧高熱容量奈米粒子
350‧‧‧外塗層
360‧‧‧高熱容量奈米粒子
400‧‧‧透明導電膜
在圖式中，相同參考數字標識類似元件。圖式中元件之尺寸及相對位置不必按比例繪製。舉例而言，各種元件之形狀及角度不按比例繪製，且此等元件中之一些經任意放大並定位以提昇圖式可理解性。此外，所繪製元件之特定形狀並不意欲傳達關於特定元件之實際形狀的任何資訊，而僅僅出於在圖式中容易辨識而加以選擇。
圖1展示具有熱穩定外塗層之透明導體的一個實施例。
圖2A-2C展示本發明之實施例的導電層之各種組態。
圖3展示具有熱穩定外塗層之透明導體的另一個實施例，該外塗層包括具有高熱容量之奈米粒子填充劑。
圖4展示具有熱穩定外塗層及熱穩定底塗層之透明導體的另一個實施例。
本文描述關於基於網格或奈米結構之透明導體的各種實施例，該等透明導體在靜電放電(ESD)事件期間為熱穩定的且較不易受到可由瞬時加熱造成之結構損壞。
在加工或處理透明導體膜之過程中，當足夠靜電電荷累積且達 到足以維持火花之電場強度時，可發生(ESD)事件。在此事件中，所累積之電荷將移動至較低能勢，諸如附近之導電層。隨著靜電能量放電穿過導電層，呈薄膜構造之攜載電流之導電元件(例如網格及/或奈米結構)可瞬時加熱至遠超過200℃。已觀測到在ESD事件之後傾向於發生膜缺陷，產生諸如導電性降低或總導電性損失之衰退。
透明導電膜之SEM影像顯示對有機相(聚合物黏合劑或外塗層)之損壞可能與此等衰退相關。潛在衰退機制為來自導電元件之熱量引起聚合物黏合劑及/或外塗層之汽化及分解，導致局部壓力快速積聚及後續除氣，此過程類似於其中壓力積聚經由急劇氣相擴散而釋放之爆炸。在有機相中所觀測之「爆炸」可為對奈米結構或網格之機械損壞的主要來源。
因此，一個實施例提供一種透明導體，其具有在瞬時加熱奈米結構期間可耐受住快速溫度上升之熱穩定外塗層或黏合劑。因此，如本文所用之「熱穩定」材料應能夠耐受高溫梯度，亦即經極短時間段(約微秒或秒)之較大溫度改變(數百度)。
圖1顯示透明導電膜(100)，其包含基材(110)；薄膜導電層(120)，該薄膜導電層安置在基材(110)上，導電層(120)具有嵌入黏合劑(140)中之複數個互連導電元件(130)；及外塗層(150)，該外塗層覆蓋該奈米結構導電層。黏合劑及外塗層中之至少一者為如本文所定義之熱穩定材料。
在各種實施例中，導電元件(130)可為複數個無規交叉之導電奈米結構。在其他實施例中，導電元件為導電網格或柵格。導電網格或柵格可規則或無規地交叉。在其他實施例中，導電元件可為電耦接成一或多個導電網格或柵格之複數個奈米結構的組合膜。此類膜揭示於同在申請中的美國專利申請案第13/287,881號，其以引用之方式併入本文中。
圖2A-圖2B示意性地顯示形成圖1之薄膜導電層(120)的各種導電元件。
在圖2A中，導電元件包括複數個導電奈米結構(124)，特定言之，金屬奈米線。在一個尤佳實施例中，導電奈米結構為銀奈米線。導電層可藉由將奈米結構之塗佈組合物塗佈在基材(例如圖1之110)上來形成。奈米結構無規分佈在基材上，然而充足量之奈米結構彼此交叉以形成導電網狀結構，該導電網狀結構能夠攜載電流。
在圖2B中，導電層(120)包括導電網格或柵格(126)。導電網格(柵格)為用於電流流動、分佈及/或收集的低電阻路徑或路徑之網狀結構。低薄層電阻柵格126包括任何類型之具有適當電學及物理特性的導電結構，包括金屬、非金屬、或含有金屬及非金屬結構之組合的複合結構。
在圖2C中，導電層(120)包括複數個奈米結構(124)及網格(126)之組合。
熱穩定材料具有高熱容量及/或可引起快速熱耗散，以使熱分解或釋氣最少。更特定言之，高熱穩定性之外塗層或黏合劑在加熱至200℃以上、或300℃以上、或400℃以上持續有限持續時間(諸如持續至少10秒、或至少30秒、或至少60秒、或至少2分鐘、或至少4分鐘)，或加熱至高達1000℃持續約微秒(例如至少10微秒、或至少100微秒)時能夠維持其結構完整性。結構完整性可包括物理完整性(例如不崩解)及/或化學完整性(例如不分解)，但熱穩定材料能夠耐受某些結構變形或部分崩解。舉例而言，其可熔融(至少暫時熔融)，只要其能夠吸收或耗散來自導電材料的熱量即可。在各種實施例中，熱穩定材料在加熱至400℃以上持續至少10秒、或至少30秒、或至少1分鐘、或至少4分鐘時應能夠引導熱量離開導電材料。
在各種實施例中，熱穩定材料可為旋塗式介電材料，其可為無 機物(例如二氧化矽)、聚合物或其混合物。
可旋塗或塗佈之熱穩定無機材料包括包含矽氧烷(-Si-O-)、矽氮烷(-NH-Si-)或碳化矽(-Si-C-)部分之材料，在本文中統稱為旋塗式玻璃(SOG)。SOG常用作半導體加工中之間隙填充及平坦化介電質層。
SOG通常藉由溶膠-凝膠方法來沈積在基材上，且因此與形成本文所描述之透明導電膜的基於溶液之方法相容。更特定言之，一旦膠態粒子之穩定懸浮液(溶膠)得以沈積，其不可逆地轉變為剛性或多孔膜。通常，溶膠-凝膠方法經由水解-縮合反應產生具有諸如-Si-O-、-Si-NH-或-Si-C或其組合之化學部分的聚合物之網狀結構。
具有高熱穩定性之有機聚合物傾向於為結晶狀的，具有芳族環(包括與非芳族環稠合之芳族環)及一或多種類型之雜原子(例如氮或氧)。高熱穩定性之例示性聚合物包括(但不限於)具有芳族部分之聚醯亞胺、聚苯并噁唑等。
另一個實施例提供一種透明導體，其具有具高熱容量及導熱性之外塗層，使得由奈米結構或網格釋放之熱量可經快速吸收或移除，以使有機相中之溫度增加最小。
更特定言之，外塗層可為經無機奈米粒子大量填充之聚合物層或樹脂層。圖3顯示透明導電膜(300)，其包含基材(210)；導電層(120)，該導電層安置在基材(210)上，導電層(120)具有複數個互連導電元件(130)，該等互連導電元件視情況嵌入基質或黏合劑(140)中；及外塗層(250)，該外塗層覆蓋該奈米結構導電層。外塗層(250)包含複數個高熱容量奈米粒子(260)。
導電層(120)可呈圖2A、圖2B及圖2C之任一組態。
由於存在高熱容量奈米粒子，高度填充之外塗層傾向於具有比末填充之外塗層高的熱容量。因此，與末填充之外塗層相比，高度填充之外塗層由熱分解引起總釋氣的可能性低得多，及/或由熱量及壓 力引起之總機械變形少得多。
高熱容量奈米粒子為無機粒子，其至少一個尺寸小於1微米。導熱奈米粒子可為實質上球形或細長的，例如呈奈米線或奈米管之形狀。金屬或金屬氧化物材料(諸如鈦、鋅、鋯、鋁及鈰之氧化物)的奈米粒子為適合之熱導體。亦可使用某些非金屬奈米粒子(諸如碳奈米管及氧化矽粒子)。
外塗層應經導熱奈米粒子以賦予令人滿意之熱容量的負載量填充。奈米粒子可能或可能不彼此物理接觸。對於特定應用，負載量可憑經驗確定。可由填充奈米粒子之量及類型來改變其他因素(諸如混濁度及光透射率)，且應考慮平衡任何衝突之需求。在各種實施例中，外塗層可經至少10%或至少20%、或至少30%、或至少40%(v/v)之高熱容量奈米粒子填充。旋塗式介電質外塗層可包含高達約90%之奈米粒子。
高熱容量奈米粒子可以預定負載量與聚合物或樹脂一起調配成塗佈溶液，且塗佈在網格或奈米結構導電層上。外塗層可包含聚合物，該等聚合物諸如(但不限於)：聚丙烯酸系物(諸如聚甲基丙烯酸酯(例如聚(甲基丙烯酸甲酯))、聚丙烯酸酯及聚丙烯腈)、聚乙烯醇、聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸酯及聚碳酸酯)、具有高度芳香性之聚合物(諸如酚醛樹脂或甲酚-甲醛(Novolacs®)、聚苯乙烯、聚乙烯基甲苯、聚乙烯基二甲苯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚硫化物、聚碸、聚苯及聚苯醚)、聚胺基甲酸酯(PU)、環氧樹脂、聚烯烴(例如聚丙烯、聚甲基戊烯及環狀烯烴)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、纖維素系物、聚矽氧及其他含矽聚合物(例如聚倍半矽氧及聚矽烷)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙酸酯、聚降冰片烯、合成橡膠(例如EPR、SBR、EPDM)、氟聚合物(例如聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯(TFE)或聚六氟丙烯)、氟烯烴與烴類烯 烴之共聚物(例如Lumiflon®)及非晶形氟碳聚合物或共聚物(例如Asahi Glass Co.之CYTOP®或Du Pont之Teflon® AF)。
另一個實施例提供一種透明導體，其除奈米粒子填充之外塗層之外或替代奈米粒子填充之外塗層具有位於網格或奈米結構導電層下方的奈米粒子填充之硬塗層。硬塗層可藉由充當散熱片經由較高熱容量及導熱性進一步改良熱穩定性。圖4因此顯示一種透明導電膜(400)，其包含基材(310)；硬塗層(312)，該硬塗層覆蓋基材(310)且包含第二複數個高熱容量奈米粒子(314)；導電層(120)，該導電層安置在硬塗層(312)上，導電層(120)具有複數個互連導電元件(130)，該等互連導電元件視情況嵌入基質或黏合劑(140)中；及外塗層(350)，該外塗層覆蓋該導電層，外塗層(350)進一步包含第一複數個高熱容量奈米粒子(360)。
以下進一步詳細描述透明導電膜之各種成分。
導電奈米結構
如本文所用，「導電奈米結構」一般係指導電性奈米尺寸結構，其至少一個尺寸(亦即寬度或直徑)小於500nm；更通常小於100nm或50nm。在各種實施例中，奈米結構之寬度或直徑在10至40nm、20至40nm、5至20nm、10至30nm、40至60nm、50至70nm範圍內。
一種界定指定奈米結構之幾何結構的方式為藉由其「縱橫比」，「縱橫比」係指該奈米結構之長度與寬度(或直徑)之比。在較佳實施例中，奈米結構之形狀具有各向異性(亦即縱橫比≠1)。各向異性奈米結構通常沿其長度具有縱向軸線。例示性各向異性奈米結構包括奈米線(縱橫比為至少10且更通常為至少50之固體奈米結構)、奈米棒(縱橫比小於10之固體奈米結構)及奈米管(空心奈米結構)。
縱向各向異性奈米結構(例如奈米線)之長度超過500nm，或超過1μm，或超過10μm。在各種實施例中，奈米結構之長度在5至30μm 範圍內，或15至50μm、25至75μm、30至60μm、40至80μm、或50至100μm範圍內。
導電奈米結構通常為金屬材料的，包括元素金屬(例如過渡金屬)或金屬化合物(例如金屬氧化物)。金屬材料亦可為雙金屬材料或金屬合金，其包含兩種或兩種以上類型之金屬。適合之金屬包括(但不限於)銀、金、銅、鎳、鍍金之銀、鉑及鈀。應注意儘管本發明主要描述奈米線(例如銀奈米線)，但可同樣採用以上定義內之任何奈米結構。
通常，導電奈米結構為縱橫比在10至100,000範圍內之金屬奈米線。較大縱橫比可有利於獲得透明導體層，因為其可使得能夠形成較有效之導電網狀結構同時允許較低總線密度以得到高透明度。換言之，當使用高縱橫比之導電奈米線時，達成導電網狀結構的奈米線之密度可低至足以使該導電網狀結構為實質上透明的。
可藉由此項技術中已知之方法來製備金屬奈米線。特定言之，可在多元醇(例如乙二醇)及聚(乙烯基吡咯啶酮)存在下，經由銀鹽(例如硝酸銀)之溶液相還原來合成銀奈米線。大規模生產的具有均一尺寸之銀奈米線可根據本發明受讓人Cambrios Technologies Corporation名下的美國公開申請案第2008/0210052號、第2011/0024159號、第2011/0045272號及第2011/0048170號中描述之方法來製備及純化。
奈米結構導電層
奈米結構導電層為互連導電奈米結構(例如金屬奈米線)之導電網狀結構，其提供透明導體之導電介質。因為導電性係藉由自一個金屬奈米結構向另一個金屬奈米結構進行電荷滲透而達成的，故在導電網狀結構中必須存在充足金屬奈米線，以達到電學滲透閾值且變為導電的。奈米結構導電層之表面導電性與其表面電阻率成反比，表面電阻率有時稱為薄層電阻，其可藉由此項技術中已知之方法來量測。如本 文所用，「導電性(electrically conductive)」或簡言之「導電(conductive)」對應於不超過104Ω/□，或更通常不超過1,000Ω/□，或更通常不超過500Ω/□，或更通常不超過200Ω/□之表面電阻率。表面電阻率視互連導電奈米結構之以下因素而定，諸如縱橫比、對準程度、聚結程度及電阻率。
在某些實施例中，導電奈米結構可在無黏合劑的情況下在基材上形成導電網狀結構。在其他實施例中，可存在黏合劑以促進奈米結構與基材之黏著。適合之黏合劑包括光學清澈聚合物，該等光學透明聚合物包括(但不限於)：聚丙烯酸系物(諸如聚甲基丙烯酸酯(例如聚(甲基丙烯酸甲酯))、聚丙烯酸酯及聚丙烯腈)、聚乙烯醇、聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸酯及聚碳酸酯)、具有高度芳香性之聚合物(諸如酚醛樹脂或甲酚-甲醛(Novolacs®)、聚苯乙烯、聚乙烯基甲苯、聚乙烯基二甲苯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚硫化物、聚碸、聚苯及聚苯醚)、聚胺基甲酸酯(PU)、環氧樹脂、聚烯烴(例如聚丙烯、聚甲基戊烯及環狀烯烴)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、纖維素系物、聚矽氧及其他含矽聚合物(例如聚倍半矽氧及聚矽烷)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙酸酯、聚降冰片烯、合成橡膠(例如EPR、SBR、EPDM)、以及氟聚合物(例如聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯(TFE)或聚六氟丙烯)、氟烯烴與烴類烯烴之共聚物(例如Lumiflon®)及非晶形氟碳聚合物或共聚物(例如Asahi Glass Co.之CYTOP®或Du Pont之Teflon® AF)。其他適合之黏合劑包括羧甲基纖維素(CMC)、2-羥基乙基纖維素(HEC)、羥基丙基甲基纖維素(HPMC)、甲基纖維素(MC)、聚乙烯醇(PVA)、三丙二醇(TPG)及三仙膠(xanthan gum，XG)。
「基材」係指上面塗佈或層合有金屬奈米結構之非導電材料。基材可為剛性或可撓性的。基材可為清澈或不透明的。適合之剛性基材 包括例如玻璃、聚碳酸酯、丙烯酸系物及其類似物。適合之可撓性基材包括(但不限於)：聚酯(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸酯及聚碳酸酯)、聚烯烴(例如線性、分枝及環狀聚烯烴)、聚乙烯(例如聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯縮醛、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯及其類似物)、纖維素酯基質(例如三乙酸纖維素、乙酸纖維素)、聚碸(諸如聚醚碸)、聚醯亞胺、聚矽氧及其他習知聚合物膜。適合之基材的其他實例可見於例如美國專利第6,975,067號。
通常，可藉由包括光透射率及混濁度之參數來定量式確定透明導體(亦即非導電基材上之導電網狀結構)的光學透明度或清澈度。「光透射率(Light transmission/light transmissivity)」係指透射穿過介質之入射光的百分比。在各種實施例中，導電層之光透射率為至少80%，且可高達98%。效能增強層(諸如黏著層、抗反射層或防眩層)可進一步促使降低透明導體之總光透射率。在各種實施例中，透明導體之光透射率(T%)可為至少50%、至少60%、至少70%或至少80%，且可高達至少91%至92%、或至少95%。
混濁度(H%)為光散射之量度。其係指自入射光分離且在透射期間散射的光之量的百分比。不同於光透射率(其基本上為介質之特性)，混濁度常常為生產關注點，且通常由表面粗糙度及介質中之嵌入粒子或組成異質性造成。通常，導電膜之混濁度可明顯受奈米結構之直徑影響。直徑較大之奈米結構(例如較厚之奈米線)通常與較高之混濁度相關。在各種實施例中，透明導體之混濁度不超過10%，不超過8%或不超過5%，且可低至不超過2%，不超過1%或不超過0.5%，或不超過0.25%。
塗佈組合物
藉由將含有奈米結構之塗佈組合物塗佈在非導電基材上來製備本發明之經圖案化透明導體。為形成塗佈組合物，通常將金屬奈米線 分散在揮發性液體中以促進塗佈製程。應理解，如本文所用，可使用其中金屬奈米線可形成穩定分散液的任何非腐蝕性揮發性液體。較佳地，將金屬奈米線分散於水、醇、酮、醚、烴或芳族溶劑(苯、甲苯、二甲苯等)中。更佳地，液體為揮發性的，且其沸點不超過200℃，不超過150℃或不超過100℃。
另外，金屬奈米線分散液可含有添加劑及黏合劑以控制黏度、腐蝕、黏著及奈米線分散。適合之添加劑及黏合劑的實例包括(但不限於)：羧甲基纖維素(CMC)、2-羥基乙基纖維素(HEC)、羥基丙基甲基纖維素(HPMC)、甲基纖維素(MC)、聚乙烯醇(PVA)、三丙二醇(TPG)及三仙膠(XG)，及界面活性劑(諸如乙氧基化物、烷氧基化物、環氧乙烷及環氧丙烷)及其共聚物、磺酸鹽、硫酸鹽、二磺酸鹽、磺基丁二酸酯、磷酸酯，及氟界面活性劑(例如DuPont之Zonyl®)。
在一個實例中，奈米線分散液(或「油墨」)包括以重量計0.0025%至0.1%界面活性劑(例如對於Zonyl® FSO-100，較佳範圍為0.0025%至0.05%)、0.02%至4%黏度改質劑(例如對於HPMC較佳範圍為0.02%至0.5%)、94.5%至99.0%溶劑及0.05%至1.4%金屬奈米線。適合之界面活性劑的代表性實例包括Zonyl® FSN、Zonyl® FSO、Zonyl® FSH、Triton(x100、x114、x45)、Dynol(604、607)、正十二烷基b-D-麥芽糖苷及Novek。適合之黏度改質劑的實例包括羥丙基甲基纖維素(HPMC)、甲基纖維素、三仙膠、聚乙烯醇、羧甲基纖維素及羥基乙基纖維素。適合之溶劑的實例包括水及異丙醇。
分散液中之奈米線濃度會影響或決定奈米線網狀結構層之參數，諸如厚度、導電性(包括表面導電性)、光學透明度及機械特性。可調整溶劑之百分比以提供奈米線在分散液中之所需濃度。然而，在較佳實施例中，其他成分之相對比率可保持相同。特定言之，界面活性劑與黏度改質劑之比率較佳在約80至約0.01範圍內；黏度改質劑與 金屬奈米線之比率較佳在約5至約0.000625範圍內；且金屬奈米線與界面活性劑之比率較佳在約560至約5範圍內。視所用之基材及塗覆方法而定，可調節分散液組分之比率。奈米線分散液之較佳黏度範圍為約1至100cP。
在塗佈之後，藉由蒸發來移除揮發性液體。可藉由加熱(例如烘烤)來加速蒸發。所得奈米線網狀結構層可能需要後處理以使其具有導電性。此後處理可為如下所述的涉及暴露於熱、電漿、電暈放電、UV-臭氧或壓力之製程步驟。
適合之塗佈組合物的實例描述於本發明受讓人Cambrios Technologies Corporation名下的美國公開申請案第2007/0074316號、第2009/0283304號、第2009/0223703號及第2012/0104374號中。
藉由例如薄片塗佈、捲繞塗佈(web-coating)、印刷及層合來將塗佈組合物塗佈在基材上以提供透明導體。用於自導電奈米結構製造透明導體之其他資訊揭示於例如Cambrios Technologies Corporation名下之美國公開申請案第2008/0143906號及第2007/0074316號中。
導電柵格或網格
低薄層電阻柵格(例如圖2B及2C之126)提供用於電流流動、分佈及/或收集的低電阻路徑或路徑之網狀結構。低薄層電阻柵格126包括具有任何類型之適當電學及物理特性的導電結構，包括金屬結構、非金屬結構、或含有金屬及非金屬結構之組合的複合結構。低薄層電阻柵格126之實例包括(但不限於)例如藉由濺鍍或蒸發伴以後圖案化沈積的精細金屬網格(例如銅網格、銀網格、鋁網格、鋼網格等)，較佳例如網版印刷之金屬膏(例如Ag膏)、可嵌入之精細金屬線或含有一或多種殘餘低電阻組分之可印刷溶液。
低薄層電阻柵格126之物理尺寸及/或組態完全或部分地基於滿足任何指定之電學需求(例如薄層電阻)及物理需求(例如表面粗糙度及/ 或光透射率)。形成低薄層電阻柵格126之導體的尺寸及選路形成用於在基材上沈積或以其他方式形成低薄層電阻柵格126之至少一部分的柵格圖案。在一些實施例中，形成低薄層電阻柵格126之元件的寬度可在約1微米至約300微米範圍內。在一些實施例中，形成低薄層電阻柵格之元件的高度可在約100nm至約100微米範圍內。在形成低薄層電阻柵格之元件之間的開放距離可在約100微米至約10mm範圍內。
低薄層電阻柵格126之沈積可使用預圖案化、後圖案化或其任何組合來實現。經預圖案化、印刷之低薄層電阻柵格的實例包括(但不限於)印刷之銀膏柵格、印刷之銅膏柵格、微米粒子或奈米粒子膏柵格、或類似導電膏柵格。實例性經後圖案化之低薄層電阻柵格126藉由使用預先塗覆之導電膜的光微影顯影以產生低薄層電阻柵格126來提供。其他實例性經後圖案化之低薄層電阻柵格126包括(但不限於)經由印刷、蒸發、濺鍍、無電鍍敷或電解電鍍、或溶液加工進行總沈積，接著經由光微影術、網版印刷抗蝕劑、網版印刷蝕刻劑、標準蝕刻、雷射蝕刻及黏著劑揭去印模進行圖案化。
低薄層電阻柵格可具有達成所需薄層電阻同時保持可接受光學特性所需要的任何二維或三維幾何結構、形狀或組態。儘管較大柵格密度(亦即跨過橫截面積的較大低電阻路徑)可降低透明導體之總薄層電阻，但高柵格密度可使透明導體之不透明度增加至不可接受之程度。因此低薄層電阻柵格126之圖案選擇及物理特性有時可為至少部分基於使透明導體之薄層電阻最小同時不使透明導體之不透明度增加至不可接受之程度的權衡。
低薄層電阻柵格126可具有能夠提供可接受之薄層電阻的任何固定、幾何或無規圖案。舉例而言，低薄層電阻柵格126圖案可包括規則或不規則寬度的幾何排列，諸如垂直線、成角線(例如形成「鑽石」圖案)及平行線。其他圖案可使用彎曲或弧形導體以達成具有均 一或不均一薄層電阻之複雜圖案，例如其中透明導體欲用於三維應用之複雜圖案。適當時，例如在一些OLED串聯式互連之電池中及在形成光伏打模組中，可使用兩種或兩種以上圖案來形成低薄層電阻柵格126，例如使用由較大圖案(諸如六角形或矩形)定界之平行線形成的柵格。在另一個實施例中，低薄層電阻柵格126可為連接串聯式互連之薄膜光伏打條帶的梳狀結構。
實例 實例1
導電奈米結構之塗佈組合物的標準製備
用於沈積金屬奈米線之典型塗佈組合物包含以重量計0.0025%至0.1%界面活性劑(例如對於氟界面活性劑，較佳範圍為0.0025%至0.05%)、0.02%至4%黏度改質劑(例如對於羥丙基甲基纖維素(HPMC)，較佳範圍為0.02%至0.5%)、94.5%至99.0%溶劑及0.05%至1.4%金屬奈米線。
可基於所需奈米線濃度(其為在基材上形成之最終導電膜之負載密度的指數)來製備塗佈組合物。
可根據例如描述於美國專利第8,049,333號及美國公開申請案第2011/0174190號中之方法在基材上沈積塗佈組合物。
如熟習此項技術者所理解，可採用其他沈積技術，例如由窄通道計量之沈降流動、模具流動、斜面流動、隙縫塗佈、凹版塗佈、微凹版塗佈、液滴塗佈、浸漬塗佈、槽模塗佈及其類似技術。亦可使用印刷技術來在存在或不存在圖案的情況下將油墨組合物直接印刷在基材上。舉例而言，可採用噴墨、柔版印刷及網版印刷。進一步理解流體之黏度及剪切行為以及奈米線之間的相互作用可影響所沈積奈米線之分佈及互連性。
製備樣品導電奈米結構分散液，其包含如實例1中所製造之銀奈 米線、界面活性劑(例如Triton)及黏度改質劑(例如低分子量HPMC)及水。最終分散液包括約0.4%銀及0.4% HPMC(以重量計)，亦即重量比為1：1。
實例2
塗佈有旋塗式玻璃(SOG)之銀奈米線層
1. 在進行或不進行Ar電漿處理的情況下製備銀奈米線膜
根據實例1中所述之通用方法來製備銀奈米線(AgNW)之塗佈溶液。HPMC自Dow Chemicals獲得(Methocel® 311及K100)。
將塗佈溶液旋塗至8個玻璃樣品(載玻片)上。隨後在50℃下乾燥經AgNW塗佈之玻璃樣品90秒，且在140℃下烘烤90秒。將AgNW膜樣品分成兩組，每組四個樣品。量測第一組之初始薄層電阻。使第二組之四個膜經受氬氣(Ar)電漿處理，以移除黏合劑(例如HPMC)。參見表1。在Ar電漿處理之後量測薄層電阻。
2. 在AgNW膜上塗佈旋塗式玻璃
旋塗式玻璃(SOG)自Silec Co獲得，產品編號SG230。
使用以下製程用SOG塗佈兩組樣品(1-8)：(1)用異丙醇(IPA)稀釋SG230(按體積計1：1或按體積計1：3)，(2)以1000rpm持續30秒將所得SOG溶液旋塗至AgNW膜上及(3)在140℃下烘烤樣品5分鐘。
表2顯示AgNW膜之初始薄層電阻(SR)/光透射率(T)及混濁度 (H)、及經SOG塗佈之AgNW膜的接觸電阻。
稀釋度較高之樣品顯示較佳接觸電阻，表明SOG膜較薄。觀測到在SOG沈積之後薄層電阻略有增加，但AgNW之整體完整性仍得以保存。此外，由於光學堆疊中存在SOG，透射率略有增加且混濁度略有降低。
實例3
經SOG塗佈之膜的熱穩定性
使實例2之樣品暴露於熱處理以研究AgNW膜之熱穩定性。一組四個樣品在高爐中於350℃下加熱一分鐘(t=1)，且另一組四個樣品加熱至400℃持續一分鐘(t=1)。熱處理之後的薄層電阻(SR)、光透射率(T)及混濁度(H)顯示在表3中。
如所示，用Methocel® K100自油墨製得之樣品的薄層電阻比用 Methocel® 311製得之彼等樣品的薄層電阻增長得更急劇。儘管如此，在無SOG外塗層的情況下，奈米線在約180℃下崩解。因此，經SOG塗佈之奈米線膜在長時間內耐受400℃的能力指示SOG提供熱保護且防止奈米線崩解。
在使用Methocel® 311之樣品(樣品號1及3)進一步於400℃下加熱4分鐘(t=4)及遠超出4分鐘時，在該等樣品中觀測到可持續之熱穩定性。參見表4。
在使用Methocel® K100之樣品(樣品號6及8)中觀測到混濁度降低，其表明奈米線至少部分崩解。後續光學微觀資料確認此等樣品中之銀奈米線結構崩解及消失。
可組合上述各種實施例以提供另外之實施例。本說明書中所提及及/或申請資料表單中所列出之所有美國專利、美國專利申請公開案、美國專利申請案、外國專利、外國專利申請案及非專利出版物均以全文引用之方式併入本文中。必要時可修改該等實施例之態樣以採用各種專利、申請案及公開案之概念來提供又另外之實施例。
可鑒於以上詳細描述來對實施例進行此等及其他改變。一般而言，在以下申請專利範圍中，所用術語不應解釋為將申請專利範圍限制於說明書及申請專利範圍中所揭示之特定實施例，而應解釋為包括所有可能實施例以及授予該申請專利範圍的等效物之全部範疇。相應 地，申請專利範圍不受揭示內容的限制。
100‧‧‧透明導電膜
110‧‧‧基材
120‧‧‧薄膜導電層
130‧‧‧互連導電元件
140‧‧‧黏合劑
150‧‧‧外塗層

Claims (17)

  1. 一種透明導電膜，其包含：基材；導電層，該導電層安置在該基材上，該導電層具有複數個互連導電元件，該等互連導電元件視情況嵌入黏合劑中；及外塗層，該外塗層覆蓋該導電層，其中該黏合劑及該外塗層中之至少一者為熱穩定材料。
  2. 如請求項1之透明導電膜，其中該黏合劑為聚醯亞胺或聚苯并噁唑。
  3. 如請求項1或2中任一項之透明導電膜，其中該外塗層為聚醯亞胺或聚苯并噁唑。
  4. 如請求項1至3中任一項之透明導電膜，其中該外塗層為旋塗式介電質層。
  5. 如請求項4之透明導電膜，其中該旋塗式介電質層包含具有-Si-O-、-Si-NH-、-Si-C-或其組合之部分的聚合物的網狀結構。
  6. 如請求項4之透明導電膜，其中該外塗層為旋塗式玻璃。
  7. 如請求項1至6中任一項之透明導電膜，其中該熱穩定材料在加熱至400℃以上持續至少1分鐘時能夠維持其結構完整性。
  8. 如請求項1至6中任一項之透明導電膜，其中該熱穩定材料在加熱至高達1000℃持續至少100微秒時能夠維持其結構完整性。
  9. 如請求項1至3中任一項之透明導電膜，其中該外塗層包含第一複數個高熱容量奈米粒子。
  10. 如請求項9之透明導電膜，其進一步包含硬塗層，該硬塗層插入在該基材與該導電層之間，該硬塗層具有第二複數個高熱容量奈米粒子。
  11. 如請求項9至10中任一項之透明導電膜，其中該等高熱容量奈米粒子為矽、鈦、鋅、鋯、鋁及鈰之氧化物。
  12. 如請求項9至10中任一項之透明導電膜，其中該等高熱容量奈米粒子為碳奈米管。
  13. 如請求項1至12中任一項之透明導電膜，其中該等導電元件為複數個導電奈米結構。
  14. 如請求項1至12中任一項之透明導電膜，其中該等導電元件形成導電網格。
  15. 如請求項1至12中任一項之透明導電膜，其中該導電層包含電耦接至導電網格的複數個導電奈米結構。
  16. 如請求項13或15之透明導電膜，其中該等導電奈米結構為銀奈米線。
  17. 如請求項14或15之透明導電膜，其中該導電網格由金屬膏或導電線形成。
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