TW201434758A - 一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法 - Google Patents

一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法 Download PDF

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Abstract

本發明係一種直接採用原有酯化單元的乙二醇分離塔結合乙醛回收系統進行聚酯廢水中乙二醇和乙醛回收的方法。該方法省去了單獨的回收乙二醇裝置和複雜的控制系統，節約了大量的能耗，同時實現了連續不斷的回收乙二醇和乙醛的目的。最終所得產品濃度為98%以上的乙醛和95%以上的乙二醇。

Description

一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法
本發明係有關一種化工過程中，聚酯廢水中有機物的回收與再利用的方法，特別涉及一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法。
在聚酯產業快速發展同時，大量的工業廢水也隨之產生，尤其是在重要的酯化反應過程中會產生大量的酯化廢水，而由於這些酯化廢水中含有乙醛、乙二醇、2-甲基-1,3-二氧環戊烷等有機物(其中易揮發組分乙醛占總有機污染物的50%左右)，廢水的COD(化學需氧量)濃度高達20000-30000mg/L，這不僅增加了廢水的下游處理成本，同時也加劇了聚酯工業發展中所面臨的資源、環境與效益之間矛盾激化。
目前，國內外對酯化廢水的處理主要採用以下幾種方式進行。
厭氧-好氧法處理該廢水。但由於醛類物質毒性非常大，不利於細菌生長，導致生化方法處理效率較低，而且對於如此高COD值的廢水，單獨採用生物法處理不但投資費用高而且處理成本也很昂貴，企業負擔重。
汽提後再焚燒的方法處理該廢水。汽提後，COD值降到5000mg/L以下，然後將塔頂物料通入熱煤爐進行焚燒，並綜合利用其熱能，但是焚燒生成的二氧化碳造成溫室效應，燃燒不完全還會產生二次汙染，而且焚燒要求安全係數相當高否則易發生爆炸，整體上來說焚燒。這些有價值的有機物不是最經濟的方式。
約翰．布朗德國工程有限公司採用連續減壓蒸餾，如中國專利號(CN16854A)，從而得到純度很高的乙二醇，該方法費用較高，且能耗較大。
反滲透膜的方法，如中國專利號(CN1301238C)回收酯化廢 水中乙二醇，該方法得到乙二醇的純度較高但是不能將乙醛分離出來尤其是採用的反滲透膜都是從國外進口的，技術依賴性大，成本高。而且上述方法沒有考慮到乙醛的回收，尤其是含量較大的副產物2-甲基-1，3-二氧戊環的對水污染或COD值的影響等問題。
近來，如中國專利號(CN1974508A)報導了汽提後通過催化離子交換來間歇處理2-甲基-1，3-二氧戊環副產物然後再分別處理回收乙醛和乙二醇等技術回收酯化廢水中乙二醇和乙醛的方法。該方法能夠得到純度很高的乙二醇，但是採用了水直接吸收乙醛蒸汽，造成工業用水加大而且得到的乙醛溶液濃度太低，需要後續處理，增加了處理成本，而且該方法是間歇的方法，尤其是引入了間歇酸催化處理副產物2-甲基-1，3-二氧戊環，由於酸的腐蝕性，這樣對工業化設備要求很高，而且由於2-甲基-1，3-二氧戊環生成乙醛和乙二醇是一個可逆反應，在間歇處理完後，進去下一道工序難保乙醛和乙二醇不會再生成2-甲基-1，3-二氧戊環。
基於解決以上所述習知技藝的缺失，本發明為一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其主要目的在於化工過程中，聚酯廢水中有機物的回收與再利用的方法，特別涉及一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法。
本發明同時收到了良好的經濟效益和節能降耗的目的：
(1)本發明能夠得到純度超過95%的乙二醇溶液和大於98%的乙醛產品。
(2)大大降低了處理後酯化廢水的COD值，使COD值從不小於20000mg/L降到3000mg/L以下，實現達標排放。
(3)簡化了乙醛和乙二醇回收技術流程，充分利用原有單元設施進行乙二醇回收，省去了新裝置的投入消耗和控制系統，並將回收得到的乙二醇直接進入酯化反應釜，繼續進行酯化反應，省卻了將乙二醇收集、純化，制漿後再投入反應的步驟，從而使酯化反應和廢水處理回收實現了連續迴圈運行，真正實現節能降耗。
綜上可知，本發明不僅能夠得到高純度的乙二醇和乙醛產品，而且減少了後續的處理技術，具有良好的經濟和環境效益。同時技術流程的改進也為行業內乙醛和乙二醇的回收工作在節能降耗方面做出了表率。
1‧‧‧氣提塔
101‧‧‧蒸汽
2‧‧‧乙醛精餾塔
201‧‧‧蒸汽
202‧‧‧廢水收集裝置
203‧‧‧蒸汽回收裝置
3‧‧‧乙二醇蒸餾塔
301‧‧‧乙二醇加熱裝置
302‧‧‧蒸汽回收裝置
圖1是改進前處理技術流程圖；圖2是改進後的處理技術流程圖。
茲配合下列之圖式說明本發明之詳細結構，及其連結關係，以利於 貴審委做一瞭解。
為實現高純度的乙醛及乙二醇回收，並進一步降低裝置運行能耗，本發明在前期申請，如中國專利申請號(201010602167.7)的基礎上再進行大膽改進，進一步簡化了技術流程，達到了節能降耗的目的。
本發明提供的一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中乙二醇的回收是依據2-甲基-1，3-二氧戊環的分解原理進行回收。在處理廢水過程中不斷采出並回收高濃度乙醛和乙二醇，使2-甲基-1,3-二氧戊環在高溫條件下的水解不斷向正反應方向進行，最終水解完全。分解原理如下：
本發明是通過以下的技術方案實現的：一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，是一個連續收集的過程，是通過以下的步驟實現的：(1)從酯化單元乙二醇分離塔出來的酯化廢水和蒸汽進入氣提塔處理，在塔頂收集到的有機物氣體與水蒸氣進入乙醛精餾塔；(2)經乙醛精餾塔處理後，在塔頂收集到高純度乙醛，塔底廢水則直接通過回流或單獨走線再進入酯化單元的乙二醇分離塔， 在分離塔內完成乙二醇和水及其他有機物的分離，回收得到的乙二醇直接進入酯化反應釜，繼續進行酯化反應；(3)從酯化分離塔頂出來的收集了有機物的酯化廢水或蒸汽，再次進入氣提塔迴圈處理。
所述步驟(1)中的氣提塔需要添加熱傳質，優選熱源為水蒸氣，壓力為0.1-1.0MPa，塔頂壓力為0.1-1.0MPa，塔頂溫度為60-140℃；塔底溫度為80-160℃。
所述步驟(1)中的酯化廢水包含了原有酯化水和新增有機組分含量的混合水，其COD不小於20000mg/L；所述在塔底收集到的氣提廢水是COD值小於3000mg/L的廢水。在經過氣提塔處理之後的廢水，COD值小於3000mg/L，已經可以直接進行汙水處理。
步驟(1)中所述的在塔頂收集到的有機物氣體經冷凝後以液體方式用泵打進乙醛精餾塔，或者不經冷凝直接進入乙醛精餾塔。
步驟(2)中所述的乙醛精餾塔需要添加傳質，優選熱源為水蒸氣，壓力為0.1-1.0MPa，塔頂壓力為0.1-1.0MPa，塔頂溫度為20-80℃，塔底溫度為80-160℃，回流比為0.1-50，操作壓力為0-1.0MPa。
步驟(2)中所述的乙醛精餾塔在塔頂收集的乙醛純度大於98%。
步驟(2)中所述的乙醛精餾塔塔底廢水通過乙二醇分離塔的回流或另外通過管道進入乙二醇分離塔，無需新建乙二醇回收裝置。乙醛精餾塔塔底廢水通過管道進入分離塔塔體的位置位於第1-12塊塔板之間，優選的為第4-8塊塔板之間。
優選的，為了保證回收乙二醇的品質，乙醛精餾塔塔底廢水量與分離塔原回流量之比不超過1。
所述步驟(2)中在原有酯化單元的乙二醇分離塔塔底收集的乙二醇純度大於95%。
所述步驟(2)中的乙醛精餾塔塔底廢水中含有少量未分解的2-甲基-1,3-二氧戊環和乙醛蒸汽重新進入酯化單元乙二醇分離塔、氣提塔、乙醛精餾塔進行迴圈分解並進一步處理。
所述步驟(3)中的從乙二醇分離塔出來的酯化廢水或蒸汽再次進入氣提塔處理，形成一個迴圈回路。
乙二醇的回收基於2-甲基-1,3-二氧戊環在加熱的條件下水解為乙醛和乙二醇的可逆反應原理，酯化廢水在通過所述溫度的氣提塔、乙醛精餾塔和乙二醇分離塔過程中，2-甲基-1,3-二氧戊環不斷水解，並且分別在乙醛精餾塔和乙二醇分離塔連續收集乙醛蒸汽和乙二醇溶液，使水解反應連續不斷向正反應方向進行。
實施例1
(1)從酯化單元乙二醇分離塔出來的酯化廢水(COD值為20000mg/L)和蒸汽進入氣提塔處理，氣提塔的熱傳質為水蒸氣，壓力為0.1MPa，塔頂壓力為0.1MPa，塔頂溫度為60℃；塔底溫度為80℃，在塔頂收集到的有機物氣體與水蒸氣進入乙醛精餾塔，在氣提塔塔底收集的廢水COD值為2655mg/L； (2)乙醛精餾塔的熱源為水蒸氣，壓力為0.1MPa，塔頂壓力為0.1MPa，塔頂溫度為20℃，塔底溫度為80℃，回流比為0.1，操作壓力為0.1MPa。經乙醛精餾塔處理後，在塔頂收集到高純度乙醛，塔底廢水則直接通過回流進入酯化單元的乙二醇分離塔，乙醛精餾塔塔底廢水量與分離塔原回流量之比為1；在分離塔內完成乙二醇和水及其他有機物的分離，回收得到的乙二醇直接進入酯化反應釜，繼續進行酯化反應； (3)從酯化分離塔頂出來的收集了有機物的酯化廢水或蒸汽，再次進入氣提塔迴圈處理。
經本發明提供的技術流程裝置進行處理得到各產物組分及其含量，如表1所示。
實施例2
(1)從酯化單元乙二醇分離塔出來的酯化廢水(COD為30000mg/L)和蒸汽進入氣提塔處理，氣提塔的熱傳質為水蒸氣，壓力為1MPa，塔頂壓力為1MPa，塔頂溫度為140℃；塔底溫度為160℃，在塔頂收集到的有機物氣體與水蒸氣進入乙醛精餾塔，在氣提塔塔底收集的廢水COD值為2875mg/L； (2)乙醛精餾塔的熱源為水蒸氣，壓力為1MPa，塔頂壓力為1MPa，塔頂溫度為80℃，塔底溫度為160℃，回流比為50，操作壓力為1MPa。經乙醛精餾塔處理後，在塔頂收集到高純度乙醛，塔底廢水則直接通過另外單獨走線進入酯化單元的乙二醇分離塔，該線路進入分離塔塔體的位置位於第1塊塔板；乙醛精餾塔塔底廢水量與分離塔原回流量之比為0.5；在分離塔內完成乙二醇和水及其他有機物的分離，回收得到的乙二醇直接進入酯化反應釜，繼續進行酯化反應； (3)從酯化分離塔頂出來的收集了有機物的酯化廢水或蒸汽，再次進入氣提塔迴圈處理。
經本發明提供的技術流程裝置進行處理得到各產物組分及其含量，如表2所示。
實施例3
(1)從酯化單元乙二醇分離塔出來的酯化廢水(COD為25000mg/L)和蒸汽進入氣提塔處理，氣提塔的熱傳質為水蒸氣， 壓力為0.6MPa，塔頂壓力為0.5MPa，塔頂溫度為100℃；塔底溫度為120℃，在塔頂收集到的有機物氣體與水蒸氣進入乙醛精餾塔，在氣提塔塔底收集的廢水COD值為2595mg/L； (2)乙醛精餾塔的熱源為水蒸氣，壓力為0.6MPa，塔頂壓力為0.6MPa，塔頂溫度為100℃，塔底溫度為120℃，回流比為4，操作壓力為0.5MPa。經乙醛精餾塔處理後，在塔頂收集到高純度乙醛，塔底廢水則直接通過另外單獨走線進入酯化單元的乙二醇分離塔，該線路進入分離塔塔體的位置位於第12塊塔板；乙醛精餾塔塔底廢水量與分離塔原回流量之比為0.6；在分離塔內完成乙二醇和水及其他有機物的分離，回收得到的乙二醇直接進入酯化反應釜，繼續進行酯化反應； (3)從酯化分離塔頂出來的收集了有機物的酯化廢水或蒸汽，再次進入氣提塔迴圈處理。
經本發明提供的技術流程裝置進行處理得到各產物組分及其含量，如表3所示。
實施例4
(1)從酯化單元乙二醇分離塔出來的酯化廢水(COD為28000mg/L)和蒸汽進入氣提塔處理，氣提塔的熱傳質為水蒸氣，壓力為0.6MPa，塔頂壓力為0.5MPa，塔頂溫度為100℃；塔底溫度為120℃，在塔頂收集到的有機物氣體與水蒸氣進入乙醛精餾塔，在氣提塔塔底收集的廢水COD值為2455mg/L； (2)乙醛精餾塔的熱源為水蒸氣，壓力為0.6MPa，塔頂壓力為0.6MPa，塔頂溫度為100℃，塔底溫度為120℃，回流比為6，操作壓力為0.5MPa。經乙醛精餾塔處理後，在塔頂收集到高純度乙醛，塔底廢水則直接通過另外單獨走線進入酯化單元的乙二醇分離塔，該線路進入分離塔塔體的位置位於第6塊塔板；乙醛精餾塔塔底廢水量與分離塔原回流量之比為0.6；在分離塔內完成乙二醇和水及其他有機物的分離，回收得到的乙二醇直接進入酯化反應釜，繼續進行酯化反應； (3)從酯化分離塔頂出來的收集了有機物的酯化廢水或蒸汽，再次進入氣提塔迴圈處理。
經本發明提供的技術流程裝置進行處理得到各產物組分及其含量，如表4所示。
實施例5
改進前的處理技術流程實施效果。
改進前的技術及裝置(採用附圖1流程)已經在聚酯行業的知名企業得到了實際應用。以年產15萬噸聚酯產生的酯化廢水為例，改進前具體技術結果如表5所述：表5 酯化廢水及產物各組分含量
實施例6
本發明(改進後)處理技術流程實施效果。
本發明技術及裝置(採用附圖2流程)已經在聚酯行業的知名企業得到了實際應用，操作條件同實施例4所描述。以年產15萬噸聚酯產生的酯化廢水為例，改進後具體技術結果如下所述： 根據實際生產情況，將所得的酯化廢水，經本發明提供的技術流程裝置進行處理得到各產物組分及其含量，如表6所示。
由處理後的結果可以看出：在經過本技術流程的廢水處理系統處理後，不論從乙醛和乙二醇的產量，還是排放廢水指標來看，絲毫沒有影響產品的各項指標，回收得到的乙二醇純度反而更高，這充分說明改進後的發明技術流程是成功的、可行的。
表7改進前後蒸汽消耗對比表(折合成蒸汽消耗)
表7列出了改進前後蒸汽消耗情況，通過兩次對比資料，不難看出，改進後，蒸汽消耗顯著降低26%，達到了節能降耗的目的。因此，本發明的技術流程及裝置能夠使得本技術的推廣邁向一個嶄新的臺階，從而為企業、為社會創造更大的效益。
應該理解以上的敍述對於如申請專利範圍所闡述的本發明僅僅是示例和說明性的，並非對其加以限制。根據本文所披露的本發明的內容，本發明的其他實施方案對於本領域的技術人員來說是顯而易見的。應該指出的是本說明書和實施例僅應被看做為示例，本發明的實際範圍由申請專利範圍確定。
1‧‧‧氣提塔
101‧‧‧蒸汽
2‧‧‧乙醛精餾塔
201‧‧‧蒸汽
202‧‧‧廢水收集裝置
203‧‧‧蒸汽回收裝置

Claims (10)

  1. 一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，是一個連續收集的過程，其特徵在於是通過以下的步驟實現的：(1)酯化廢水進入氣提塔處理，在塔底得到氣提廢水進行污水處理，在塔頂收集到的有機物氣體進入乙醛精餾塔；(2)經乙醛精餾塔處理後，在塔頂收集到高純度乙醛，塔底收集到的廢水進入原有酯化單元的乙二醇分離塔，在分離塔內完成乙二醇和水及其他有機物的分離，回收得到的乙二醇直接進入酯化反應釜，繼續進行酯化反應；以及(3)從酯化單元的乙二醇分離塔頂出來的收集了有機物的酯化廢水或蒸汽，再次進入氣提塔迴圈處理。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該步驟(1)中所述的酯化廢水包含了原有酯化廢水和步驟(3)中得到的廢水或蒸汽，其COD值不小於20000mg/L。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該步驟(1)中所述的氣提塔的熱源為水蒸氣，壓力為0.1-1.0MPa，塔頂壓力為0.1-1.0MPa，塔頂溫度為60-140℃；塔底溫度為80-160℃。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該步驟(1)中所述的在塔頂收集到的有機物氣體經冷凝後以液體方式用泵打進乙醛精餾塔，或者不經冷凝直接進入乙醛精餾塔。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該氣提塔在塔底收集的廢水COD小於3000mg/L。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該步驟(2)中所述的乙醛精餾塔的熱源為水蒸氣，壓力為0.1-1.0MPa，塔頂壓力為0.1-1.0MPa，塔頂溫度為20-80℃，塔底溫度為80-160℃，回流比為0.1-50，操作壓力為0.1-1.0MPa。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該乙醛精餾塔塔底廢水通過乙二醇分離塔的回流或 另外通過管道進入乙二醇分離塔。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該乙醛精餾塔塔底廢水量與乙二醇分離塔原回流量之比不超過1。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其中該乙醛精餾塔塔底廢水另外通過管道進入乙二醇分離塔塔體的位置位於第1-12塊塔板之間。
  10. 如申請專利範圍第1至9項任一項所述的一種聚酯廢水中回收乙二醇和乙醛的方法，其特徵在於步驟(2)中所述的乙醛精餾塔塔底廢水中含有少量未分解的2-甲基-1,3-二氧戊環和乙醛蒸汽重新進入酯化單元乙二醇分離塔、氣提塔、乙醛精餾塔進行迴圈分解並進一步處理。
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