KR102122433B1 - 추출과 증류를 이용한 c2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물로부터 용제를 사용하여 추출탑에서 추출하고 이를 증류를 이용하여 C2-6 유기산을 분리하고 남은 추출용제를 회수하여 재사용함으로써, 적은 에너지의 비용으로 고농도의 C2-6 유기산 생산이 가능하여 에너지의 절감 효율을 높인 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산 분리장치 및 이 장치를 이용한 C2-6 유기산의 분리방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법에 의하면, 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물을 대상으로 화학 공정 산업에서 일반적으로 사용되는 추출 분리 기술을 적용하여 발효 생성물에 함유된 대량의 물을 저비용으로 효율적으로 제거하여 C2-6 유기산을 분리하는 효과가 있고, 또한 본 발명은 발효 생성 희석 수용액으로부터 휘발성 지방산(VFA)의 추출을 위해 C2-6 유기산과의 화학 구조의 유사성이 있는 용매를 선택하여 적용함으로써, C2-6 유기산의 분리 효율과 산의 정제 효율이 높고, 에너지의 소비가 적어 경제적인 효과가 있다.

Description

추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법{C2-6 Fatty acids separation equipment using extraction/distillation method with the equipment}
본 발명은 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물로부터 용제를 사용하여 추출탑에서 추출하고 이를 증류를 이용하여 C2-6 유기산을 분리하고 남은 추출용제를 회수하여 재사용함으로써, 적은 에너지의 비용으로 고농도의 C2-6 유기산 생산이 가능하여 에너지의 절감 효율을 높인 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산 분리장치 및 이 장치를 이용한 C2-6 유기산의 분리방법에 관한 것이다.
휘발성 지방산(VFA, Volatile Fatty Acid)은 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산 등과 같은 탄소의 개수가 여섯 개 이하인 저급 지방산으로 바이오 연료 생산을 위한 광범위한 응용 중간체로 제공되므로 향후 그 수요가 대폭 증가할 것으로 기대되고 있다.
그럼에도 불구하고 최근 대량 발생되고 있는 환경 폐기물인 도시 폐기물이나 생물학적 폐기물 또는 동물 폐기물들은 휘발성 지방산(VFA)이 함유되어 있음에도 불구하고, 물에 함유된 휘발성 지방산(VFA)의 농도가 낮으면 현대적인 분리기술을 사용한다고 하더라도 높은 운영 비용으로 상업적 생산을 할 수 없는 문제점이 있으므로 상기에서 열거한 바와 같은 환경 폐기물들은 현재 도시 하수처리장에서 혐기성 발효에 의해 바이오 메탄을 생산하여 가열 연료로 공급하기 위해 운영되고 있을 뿐이다.
동물성 폐기물이나 식물성 폐기물 또는 이들로 부터 발생되는 슬러지 등으로부터 휘발성 지방산(VFA)을 제조하기 위한 방법을 살펴보면, 특허문헌 1은 도 1에 도시된 바와 같은 생슬러지를 산가수분해하는 전처리조(10)와, 생슬러지 가수분해물을 중화하는 중화조(20) 및 중화된 생슬러지 가수분해물을 발효시켜 휘발성 지방산을 생성하는 발효조(30)하는 휘발성 지방산 제조장치와 이를 이용한 제조방법에 관한 것이고, 특허문헌 2는 도 2에 도시된 바와 같은 전처리된 해조류 잔사의 추출물을 혐기성 발효장치를 이용하여 휘발성 지방산을 제조하는 방법에 관한 것이 알려져 있다.
그리고, 특허문헌 3은 도 3에 도시된 바와 같이, 중온역의 온도에서 슬러지를 발효시키는 공정(2)과, 상기 발효 슬러지를 소정 시간 유지하여 상분리를 달성하는 공정(3)과, 고상 및 액상을 따로 따로 제거하는 공정(4)과, 바이오 가스로 바뀌기 위한 소화조에 상기 고상을 공급하는 공정(5)을 포함하는 슬러지의 중온 발효에 의한 휘발성 지방산의 제조에 관한 것이고, 특허문헌 4는 도 4에 도시된 바와 같이, 유기물(100)을 대상으로 완전 혼합형 바이오리액터(22), 바이오 메탄 생성장치(40) 등을 이용하여 수소 가스, 이산화탄소, 메탄, 휘발성 지방산 및 알코올을 제조하는 시스템(10)이 알려져 있다.
그러나 상기와 같은 특허문헌 1 내지 4의 기술들은 환경 폐기물로부터 단순히 휘발성 지방산(VFA)을 분리하기 위한 기술들에만 한정되어 있고, 분리시킨 휘발성 지방산(VFA)들의 구성성분인 초산, 프로피온산, 부티르산 등을 분리시키는 방법에 대해서는 전혀 언급되어 있지 않다.
따라서, 본 출원인은 휘발성 지방산(VFA)의 함유량이 낮은 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물로부터 C2-6 유기산을 효율적으로 분리할 수 있는 방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
국내 등록특허공보 제10-0228888호(1999년 11월 01일 공고) 휘발성 지방산 제조방법 및 장치 국내 등록특허공보 제10-1244480호(2013년 03월 18일 공고) 전처리된 해조류 잔사의 추출물을 이용한 휘발성 지방산 제조 방법 일본 공개특허공보 특표2011-5060056호(2011년 03월 03일 공개) 슬러지의 중온 발효에 의한 휘발성 지방산의 제조 일본 공개특허공보 특표2016-532441호(2016년 10월 20일 공개) 유기물에서 수소, 메탄, 휘발성 지방산 및 알코올을 제조하는 방법 및 시스템
상기와 같은 문제점들을 개선하기 위한 방안으로, 본 발명은 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물을 대상으로 화학 공정 산업에서 일반적으로 사용되는 추출 분리 기술을 적용하여 발효 생성물에 함유된 대량의 물을 저비용으로 효율적으로 제거하여 C2-6 유기산을 분리하는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
그리고 본 발명은 발효 생성 희석 수용액으로부터 C2-6 유기산의 추출을 위해 C2-6 유기산과의 화학 구조의 유사성이 있는 용매를 선택하여 적용함으로써, C2-6 유기산의 분리 효율과 산의 정제 효율이 높고, 에너지의 소비가 적어 경제적인 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법을 제공하는 것을 다른 과제로 한다.
상기의 과제를 달성하기 위한 본 발명은 제1 추출탑(EX I)과 용제 회수탑(SR) 및 제1 증류탑(DS I)으로 이루어지는 제1 추출증류장치(U I)와;
제2 추출탑(EX Ⅱ)과 제1 공비탑(AZ I) 및 제2 공비탑(AZ Ⅱ)과 제2 증류탑(DS Ⅱ) 및 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로 이루어지는 제2 추출증류장치(U Ⅱ);를 포함하는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치를 과제의 해결 수단으로 한다.
그리고 본 발명은 제1 추출탑(EX I)에 유입된 원료(F)와 제1 순환액(R I)을 이용하여 C2-6 유기산 혼합물을 추출하는 제1 추출단계(P110)와; 용제회수탑(SR)에 유입된 C2-6 유기산 혼합물로부터 분리시킨 제1 순환용제(SR I)를 제1 추출탑(EX I)으로 재순환하는 용제회수단계(P120) 및; 제1 증류탑(DS I)에서 제1 생성물(P I)인 C2-6 유기산을 분리하는 제1 증류단계(P130);로 이루어지는 제1 추출증류공정(P100)과;
제2 순환액(R Ⅱ)과 제2,3,4 순환용제(SR Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ)를 이용하여 잔여 유기산 혼합물을 제2 추출탑(EX Ⅱ)에서 추출하는 제2 추출단계(P210)와; 제1 공비탑(AZ I)에서 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 층분리기(LS)에서 분리시킨 다음, 분배기(D)에서 제2 순환용제(SR Ⅱ)와 제2 공비탑(AZ Ⅱ)의 탑저에서 분리시켜 제2 순환액(R Ⅱ)을 각각 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 재순환시키는 순환용제 및 순환액 회수단계(P220)와; 제2 증류탑(DS Ⅱ)의 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로 이송하고, 탑저에서 분리된 제3 순환용제(SR Ⅲ)를 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송하는 제2 증류단계(P230) 및; 제3 증류탑(DS Ⅲ)의 탑정에서 제2 생성물(P Ⅱ)과, 탑저에서 제3 생성물(P Ⅲ)이 각각 분리되는 제3 증류단계(P240);로 이루어지는 제2 추출증류공정(P200);을 포함하는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리방법을 과제 해결의 다른 수단으로 한다.
본 발명에 따른 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법에 의하면, 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물을 대상으로 화학 공정 산업에서 일반적으로 사용되는 추출 분리 기술을 적용하여 발효 생성물에 함유된 대량의 물을 저비용으로 효율적으로 제거하여 C2-6 유기산을 분리하는 효과가 있다.
그리고 본 발명은 발효 생성 희석 수용액으로부터 휘발성 지방산(VFA)의 추출을 위해 C2-6 유기산과의 화학 구조의 유사성이 있는 용매를 선택하여 적용함으로써, C2-6 유기산의 분리 효율과 산의 정제 효율이 높고, 에너지의 소비가 적어 경제적인 효과가 있다.
도 1 내지 도 4는 슬러지 또는 유기물로부터 휘발성 지방산(VFA)을 분리하는 장치를 나타낸 개략도.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치를 설명하기 위한 도면.
도 6은 도 5의 C2-6 유기산의 분리장치 중 제1 추출증류장치를 구체적으로 나타낸 도면.
도 7은 도 5의 C2-6 유기산의 분리장치 중 제2 추출증류장치를 구체적으로 나타낸 도면.
도 8은 도 5의 C2-6 유기산의 분리장치를 이용한 C2-6 유기산의 분리공정을 개략적으로 나타낸 공정블록도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면에 의거하여 상세히 설명하고 있다. 한편, 각 도면 및 상세한 설명에서 일반적인 C2-6 유기산 분리공정 분야의 종사자들이 용이하게 알 수 있는 구성 및 작용에 대한 도시 및 언급은 간략히 하거나 생략하였다. 그리고 본 발명은 C2-6 유기산을 분리 공정설계 결과를 제시하고, 종래의 공정과 비교하여 아래의 내용과 같이 설명하고자 한다.
본 발명의 명세서에 기재된 용어 중 '휘발성 지방산(VFA)' 또는 'C2-6 유기산' 및 '용매' 또는 '용제'는 명세서의 기재 내용에서 문맥의 흐름이 자연스럽도록 혼용하여 사용함에 유의하여야 한다.
그리고 본 발명에서 'C2-6 유기산'이라 함은 아래 [표 1]에 기재된 바와 같이, 초산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid) 및 카프로산(caproic acid)을 의미하며, '잔여 유기산'이라 함은 제1 추출증류장치(U I)에서 추출된 C2-6 유기산을 제외하고, 추출되지 아니하고 남은 유기산을 의미한다.
본 발명에 따른 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치(이하, 'C2-6 유기산 분리장치'라 한다)는 도 5 내지 도 7에 도시된 바와 같이, 제1 추출증류장치(U I)와 제2 추출증류장치(U Ⅱ)를 포함한다.
그리고 제1 추출증류장치(U I)는 제1 추출탑(EX I)과 용제 회수탑(SR) 및 제1 증류탑(DS I)으로 이루어지고, 제2 추출증류장치(U Ⅱ)는 제2 추출탑(EX Ⅱ)과 제1 공비탑(AZ I) 및 제2 공비탑(AZ Ⅱ)과 제2 증류탑(DS Ⅱ) 및 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 C2-6 유기산 분리장치를 구체적으로 설명하면 아래의 내용과 같다.
참고로, 본 발명에서 명세서에 기재된 탑의 위치를 나타내는 용어에 있어서, '상부단' 및 '하부단부'이란 탑 내부에 구성된 단들 중에서 탑의 윗 부분 또는 아랫 부분에 해당되는 부분을 의미하고, '중간단'이란 상부단과 하부단 사이에 위치하는 탑의 중간 부분에 위치하는 단을 의미한다. 그리고 '탑정' 및 '탑저'라 함은 탑의 윗면 또는 아랫면을 의미한다.
1. 제1 추출증류장치(U I)
제1 추출탑(EX I)은 탑의 상부단으로 원료(F) 및 제1 순환액(R I)과, 탑의 하부단으로 용제 회수탑(SR)으로부터 이송된 제1 순환용제(SR I)가 각각 유입되고, 상부단에서 분리된 C2-6 유기산 혼합물은 용제 회수탑(SR)의 중간단으로 이송되고, 하부단에서 분리된 잔여 유기산 혼합물은 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단으로 이송된다.
본 발명에서 제1 추출탑(EX I)에 유입되는 원료(F)는 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물로부터 제조한 휘발성 지방산(VFA)으로 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물에 함유된 휘발성 지방산(VFA)의 함유량은 원료의 종류에 따라 상이하다.
본 발명에서 적용하는 목질계 및 해양 바이오매스의 예로 건조 다시마 분말을 전처리하여 얻은 알긴산을 부산 시립 하수 처리장에서 얻은 슬러지에 함유된 천연 미생물을 이용하여 아래 [표 1]에 기재된 조건에 따라 혐기성 발효시킨 발효생성물을 사용하였다.
참고로, 상기 알긴산염 용액은 건조 다시마 분말 25g을 500mL 플라스크에 넣고, 3 wt% 황산 225mL를 추가하여 120 ℃에서 250 분간 전처리하여 제조하였다.
그리고 상기 부산 시립 하수 처리장에서 얻은 슬러지의 천연 미생물인 박테리아는 10속 20 여종의 홍색 비유황 세균(Purple non-sulfur bacteria), 홍색 유황 세균(Purple sulfur bacteria), 슈도모나스(Pseudomonas), 나이트로박터(Nitrobacter), 바실러스(Bacillus) 등과 같은 천연 미생물로 이루어져 있다.
본 발명에서 추출용제는 헥실아세테이트(Hexyl acetate)와 노닐아세테이트(Nonyl acetate)를 사용하는 것이 바람직하지만 상기의 추출용제에만 반드시 한정되지 아니하고 동등 이상의 성능을 갖는 다른 추출용제의 경우에도 사용이 가능하다.
참고로, 본 발명에서 사용하는 헥실아세테이트(Hexyl acetate)의 끓는점은 171.5℃이고, 노닐아세테이트(Nonyl acetate)의 끓는점은 224.0℃이다.
용제 회수탑(SR)은 탑정에서 분리된 C2-6 유기산 혼합물은 제1 증류탑(DS I)의 중간단으로 이송되고, 탑저에서 분리된 제1 순환용제(SR I)는 제1 추출탑(EX I)의 하부단으로 재순환된다.
참고로, 상기에서 탑저에서 분리된 제1 순환용제(SR I)는 도 6에 도시된 바와 같이 노닐아세테이트(Nonyl acetate)이다. 상기 노닐아세테이트(Nonyl acetate)는 본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리장치를 가동하기 전에 제1 추출탑(EX I)에 사전에 투입하여 충진시키며, C2-6 유기산의 분리장치를 가동하면서 자연 손실되는 소량은 일부씩 보충하면 된다.
제1 증류탑(DS I)은 탑정에서 분리된 제1 순환액(R I)은 제1 추출탑(EX I)의 상부단으로 이송되고, 탑저에서 제1 생성물(P I)이 분리되며, 상기 제1 생성물(P I)은 C2-C6의 유기산 혼합물인 것을 특징으로 한다.
참고로, 상기에서 제1 순환액(R I)은 도 6에 도시된 바와 같이, 물에 소량의 C2 유기산 및 C3 유기산이 함유되어 있다.
그리고 제1 생성물(P I)은 C2-6 유기산인 초산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid) 및 카프로산(Caproic acid)의 혼합물이다.
2. 제2 추출증류장치(U Ⅱ)
제2 추출탑(EX Ⅱ)은 탑의 상부단으로 제1 추출탑(EX I)으로부터 이송된 잔여 유기산 혼합물과 제2 공비탑(AZ Ⅱ)의 탑저에서 이송된 제2 순환액(R Ⅱ)이 각각 유입되고, 탑의 하부단으로 분배기(D)로부터 이송된 제2 순환용제(SR Ⅱ)와 제2 증류탑(DS Ⅱ) 및 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로부터 이송된 제3,4 순환용제(SR Ⅲ, Ⅳ)가 각각 유입된다.
그리고 상부단에서 분리된 혼합물은 제1 공비탑(AZ I)의 중간단으로 이송되고, 하부단에서 분리된 물(Ww)은 외부로 배출되어진다.
참고로, 상기에서 물(Ww)은 도 7에 도시된 바와 같이 물에 소량의 C2 유기산 및 추출용제인 헥실 아세테이트(Hexyl acetate)가 함유되어 있다.
제1 공비탑(AZ I)은 중간단으로 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단에서 분리된 잔여 유기산 혼합물이 유입되고, 탑정에서 분리된 잔여 유기산 혼합물이 층분리기(LS)의 탑정으로 유입되어 상부단의 혼합물(UM)과 하부단의 혼합물(LM)로 분리된다.
상부단의 혼합물(UM)은 분배기(D)로 이송되어 잔여 유기산 혼합물의 일부는 제1 공비탑(AZ I)의 상부단으로 제3 순환액(R Ⅲ)이 재순환되고, 나머지 혼합물은 제2 손환용제(SR Ⅱ)로 분리되어 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 재순환된다.
참고로, 상기 제2 손환용제(SR Ⅱ)는 도 7에 도시된 바와 같이 헥실 아세테이트(Hexyl acetate)에 소량의 물과 C2 유기산이 함유되어 있다.
그리고 하부단의 혼합물(LM)은 제2 공비탑(AZ Ⅱ)으로 상부단으로 이송되고, 제2 공비탑(AZ Ⅱ)의 탑저에서 분리된 제2 순환액(R Ⅱ)이 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단으로 재순환되어진다.
제2 증류탑(DS Ⅱ)은 중간단으로 제1 공비탑(AZ I)의 탑저에서 이송되어 유입된 잔여 유기산 혼합물이 탑정에서 분리된 잔여 유기산 혼합물이 제3 증류탑(DS Ⅲ)의 중간단으로 유입되고, 탑저에서 분리된 제3 순환용제(SR Ⅲ)가 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송된다.
참고로, 제3 순환용제(SR Ⅲ)는 헥실아세테이트(Hexyl acetate)와 노닐아세테이트(Nonyl acetate)의 혼합물이다. 상기 헥실아세테이트(Hexyl acetate)는 본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리장치를 가동하기 전에 제2 추출탑(EX Ⅱ)에 사전에 투입하여 충진시키며, C2-6 유기산의 분리장치를 가동하면서 자연 손실되는 소량은 일부씩 보충하면 된다.
제3 증류탑(DS Ⅲ)은 탑정에서 제2 생성물(P Ⅱ)과, 탑저에서 제3 생성물(P Ⅲ)이 각각 분리되고, 중간단에서 분리된 제4 순환용제(SR Ⅳ)가 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송된다.
상기 제2 생성물(P Ⅱ)은 도 7에 도시된 바와 같이, C2 및 C3의 유기산 혼합물 및 헥실아세테이트(HexylAcetate)이고, 상기 제3 생성물(P Ⅲ)은 노닐아세테이트(NonylAcetate) 인 것을 특징으로 한다.
참고로, 본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리장치에서 제1 추출탑(EX I)과 제2 추출탑(EX Ⅱ)은 상부단의 유출구에 각각 구비된 응축기에 의해 응축된 스트림 혼합물은 후속 공정탑으로 이송된다.
그리고, 용제 회수탑(SR)과 제1 공비탑(AZ I), 제2 공비탑(AZ Ⅱ) 및 제1 증류탑(DS I), 제2 증류탑(DS Ⅱ) 및 제3 증류탑(DS Ⅲ)은 탑정 또는 상부단의 유출구에 각각 구비된 응축기에 의해 스트림 혼합물의 일부는 재순환되며, 탑저의 유출구에 각각 구비된 열교환기에 스트림 혼합물이 가열되어 후속 공정탑으로 이송되거나 또는 이전 공정탑으로 재순환되어진다.
이하, 본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리장치를 사용하여 C2-6 유기산을 분리하는 방법을 도 8을 중심으로 구체적으로 설명하면 아래의 내용과 같다.
본 발명에 따른 각 공정들의 구성 장치 및 화합물들에 대한 설명은 상기 C2-6 유기산의 분리장치의 설명시 상세히 설명하였으므로, 아래에서는 각 공정들의 구성장치와 화합물 및 스트림 혼합물에 대한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리 방법은 제1 추출증류공정(P100)과 제2 추출증류공정(P200)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제1 추출증류공정(P100)은 제1 추출단계(P110)와 용제회수단계(P120) 및 제1 증류단계(P130)로 이루어진다.
그리고 상기 제2 추출증류공정(P200)은 제2 추출단계(P210)와 순환용제 및 순환액 회수단계(P220)와 제2 증류단계(P230) 및 제3 증류단계(P240)로 이루어지진다.
이하, 본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리 방법을 각 공정별로 구체적으로 설명하면 아래의 내용과 같다.
1. 제1 추출증류공정(P100)
제1 추출단계(P110)는 제1 추출탑(EX I)에 유입된 원료(F)와 제1 순환액(R I)을 이용하여 C2-6 유기산 혼합물을 추출하는 단계로서, 제1 추출탑(EX I)으로 유입된 원료(F)와 제1 순환액(R I)을 이용하여 유기산 혼합물을 추출하는 제1 추출탑(EX I)의 상부단에서 분리시킨 C2-6 유기산 혼합물을 용제 회수탑(SR)으로 이송하고, 하부단에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단으로 이송시킨다.
용제회수단계(P120)는 용제회수탑(SR)에 유입된 C2-6 유기산 혼합물로부터 분리시킨 제1 순환용제(SR I)를 제1 추출탑(EX I)으로 재순환시키는 단계로서, 용제회수탑(SR)의 탑정에서 분리시킨 C2-6 유기산 혼합물을 제1 증류탑(DS I)으로 이송하고, 탑저에서 분리시킨 제1 순환용제(SR I)를 제1 추출탑(EX I)의 하부단으로 이송시킨다.
제1 증류단계(P130)는 제1 증류탑(DS I)에서 제1 생성물(P I)인 C2-6 유기산을 분리하는 단계로서, 제1 증류탑(DS I)의 탑정에서 분리시킨 제1 순환액(R I)은 제1 추출탑(EX I)의 상부단으로 이송하고, 탑저에서 제1 생성물(P I)을 분리한다.
2. 제2 추출증류공정(P200)
제2 추출단계(P210)는 제2 순환액(R Ⅱ)과 제2,3,4 순환용제(SR Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ)를 이용하여 잔여 유기산 혼합물을 제2 추출탑(EX Ⅱ)에서 추출하는 단계로서, 제2 추출탑(EX Ⅱ)에 유입된 제2 순환액(R Ⅱ)과 제2,3,4 순환용제(SR Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ)를 이용하여 잔여 유기산 혼합물을 추출하는 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단에서 분리시킨 유기산 혼합물을 제1 공비탑(AZ I)의 중간단으로 이송시킨다.
순환용제 및 순환액 회수단계(P220)는 제1 공비탑(AZ I)에서 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 층분리기(LS)에서 분리시킨 다음, 분배기(D)에서 제2 순환용제(SR Ⅱ)와 제2 공비탑(AZ Ⅱ)의 탑저에서 분리시켜 제2 순환액(R Ⅱ)을 각각 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 재순환시키는 단계로서, 제1 공비탑(AZ I)에서 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 층분리기(LS)에서 상부단의 혼합물(UM)과 하부단의 혼합물(LM)로 분리하고, 상부단의 혼합물(UM)은 분배기(D)로 이송하여 혼합물의 일부는 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단으로 이송하고, 나머지 혼합물인 제2 순환액(R Ⅱ)은 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송하고, 하부단의 혼합물(LM)은 제2 공비탑AZ Ⅱ)의 탑저에서 분리한 제2 순환액(R Ⅱ)을 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송한다.
제2 증류단계(P230)는 제2 증류탑(DS Ⅱ)의 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로 이송하고, 탑저에서 분리된 제3 순환용제(SR Ⅲ)를 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송하는 단계로서, 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물은 제3 증류탑(DS Ⅲ)의 중간단으로 이송하고, 탑저에서 분리된 제3 순환용제(SR Ⅲ)를 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송한다.
제3 증류단계(P240)는 제3 증류탑(DS Ⅲ)의 탑정에서 제2 생성물(P Ⅱ)과, 탑저에서 제3 생성물(P Ⅲ)이 각각 분리되는 단계로서, 제2 증류탑(DS Ⅱ)의 탑정에서 분리되어 중간단으로 유입된 유기산 화합물은 제3 증류탑(DS Ⅲ)의 탑정에서 제2 생성물(P Ⅱ)과, 탑저에서 제3 생성물(P Ⅲ)이 각각 분리된다.
상기에서 설명드린 바와 같이, 본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리장치와 이 장치를 이용한 분리방법은 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물을 대상으로 화학 공정 산업에서 일반적으로 사용되는 추출 분리 기술을 적용하여 발효 생성물에 함유된 대량의 물을 제거한 다음, 효율적으로 C2-6 유기산을 분리하고, 또한 본 발명은 발효 생성 희석 수용액으로부터 휘발성 지방산(VFA)의 추출을 위해 C2-6 유기산과의 화학 구조의 유사성이 있는 용매를 선택하여 적용함으로써, C2-6 유기산의 분리 효율과 산의 정제 효율이 높은 효과가 있다.
이하 본 발명에 따른 추출 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리방법을 하기의 실시 예를 통해 구체적으로 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 하기의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니다.
1. 원료의 조성
본 실시 예에서 사용되는 원료(F)인 목질계 및 해양 바이오매스 발효 생성물은 건조 다시마 분말을 전처리하여 얻은 알긴산을 부산 시립 하수 처리장에서 얻은 슬러지에 함유된 천연 미생물을 이용하여 아래 [표 1]에 기재된 조건에 따라 혐기성 발효시킨 발효생성물을 사용하였다.
참고로, 상기 알긴산염 용액은 건조 다시마 분말 25g을 500mL 플라스크에 넣고, 3 wt% 황산 225mL를 추가하여 120 ℃에서 250 분간 전처리하여 제조하였다.
부산 시립 하수 처리장에서 얻은 슬러지 함유된 천연 미생물을 배양한 홍색 비유황 세균(Purple non-sulfur bacteria), 홍색 유황 세균(Purple sulfur bacteria), 슈도모나스(Pseudomonas), 나이트로박터(Nitrobacter), 바실러스(Bacillus) 등과 같은 10속 20 여종의 박테리아로 이루어진 미생물을 배양시켜 pH 6.0~7.0, 발효온도 35℃, 미생물 접종 비율 15의 조건에서 15.5 일 동안 발효시킨 발효생성물을 사용하여 휘발성 지방산(VFA)을 분리시켰다.
항목 적용
작업량(mL) 200
온도(℃) 35
영양소(g/L) NH4HCO3 (2), KH2PO4 (1.0), MgSO4·7H2O (0.01), NaCl (0.001), Na2MoO4·2H2O (0.001), CaCl2·2H2O (0.001), MnSO4·7H2O (0.0015) and FeCl2 (0.00278)
농도(g-COD/L) 10
pH 조정 용액 HCl (5N), NaOH (5N)
초기 pH 7.0
억제제 CHI3 (50 ppm)
휘발성 지방산(VFA)은 아래 [표 2]에 기재된 내용과 같이, 초산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 발레르산(valeric acid) 및 카프로산(caproic acid)이 함유되어 있는 C2-6 유기산의 혼합물이었다.
그리고 본 실시에에서 사용한 추출용제는 헥실아세테이트(Hexyl acetate)와 노닐아세테이트(Nonyl acetate)를 사용하였다.
성분 유량(kg/h) 비점 (℃)
물 9,902 100
초산 50.9 118
프로피온산 20 141
부티르산 10.9 164
발레르산 11.4 186
카프로산 4.9 206
2. 추출증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리
본 실시예는 상기 1의 조건을 갖는 원료(F)인 C2-6 유기산의 혼합물을 사용하여 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같은 제1 추출증류장치(U I)와 제2 추출증류장치(U Ⅱ)로 이루어진 C2-6 유기산의 분리장치를 이용하여 원료(F)로부터 C2-6 유기산을 분리시켰다.
아래 [표 3]은 본 발명에 따른 C2-6 유기산의 분리장치의 공정설계 결과를 제시하였다.
그리고, 원료(F)의 조성과 함께 C2-6 유기산을 생산하기 위해서는 장치의 운전조건을 계산하여야 한다. 운전조건을 계산하기 위하여 아래 [표 2]의 내용과 같은 제1 추출증류장치(U I)와 제2 추출증류장치(U Ⅱ)로 이루어진 C2-6 유기산의 분리장치에 여러 가지 운전조건을 사용하였을 때의 증류계산을 반복 실시하여 요구되는 제품을 생산하면서 에너지 사용이 가장 적은 조건을 찾아야 한다. 이러한 계산을 위해 본 발명에서는 상업용 계산 프로그램인 하이시스(HYSYS)를 사용하였으며 아래 [표 3]의 운전조건에서 요구되는 제품이 얻어진다.
구분 제1
추출탑		 용제
회수탑		 제1
증류탑		 제2
추출탑		 제1
공비탑		 제2
공비탑		 제2
증류탑		 제3
증류탑
구조 단수 20 43 23 18 14 42 53 52
원료단 1 28 12 1 7 1 22 42
용제공급단 20 - - 18 - - - -
조작 상부압력
(MPa)		 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12
온도
(℃)		 상부 30 123 104 30 114 105 150 127
하부 30 234 160 30 178 107 184 232
원료유량(kg/h) 10,000 962 42.6 9960 11,531 388 11,368 492
용제유량(kg/h) 920 - - 11,363 - - - -
제품
유량
(kmol/h) 		상부 962 42.6 2.2 11,531 258 274 492 56.8
하부 9960 920 40.3 9906 11368 114 10876 435/0.2
환류유량(kg/h) - 130 10 - 95.1 388 7 600
증기유량(kg/h) - 1657 53.1 - 5628 286 4902 1046
냉각용량(MW) - 0.03 0.006 - 0.05 0.07
가열용량(MW) - 0.12 0.007 - 0.50 0.17 0.38 0.08
회수열용량(MW) - 0.04/
0.12		 - - 0.64/
1.08		 -/0.01 0.3 -
원료
조성		 초산
mass frac.		 0.005 0.004 0.099 0.005 0.005 0.073 0.004 0.093
제품
조성		 초산
mass frac.		 0.004 0.099 0.101 0.005 0.033 0.084 0.093 0.803
본 발명에 따른 C2-6 유기산 분리공정의 투자와 운전비용에 대한 경제성 평가를 다음 절차를 이용하여 계산하였다. 분리시스템의 비용은 탑과 관련설비의 제작비와 운전경비로 구성된다. 공정 운전은 하루 24시간, 1년에 330일 운전하는 것을 기준으로 하였다. 아래 [표 4]에는 본 발명에 따른 C2-6 유기산 분리장치에 대한 계산된 설비비와 운전경비에 대한 경제성 평가에 대하여 나타내었다.
(단위: 1,000 U.S.달러)
구분 투자비 운전비용
탑 내부단 열교환기 합계 증기비용 냉각수비용 합계
제1추출탑 126.9 6.4 - - - - -
용제회수탑 53.2 1.34 55.6 - 33.5 0.4 -
제1증류탑 10.9 0.2 12.0 - 2.0 0.1 -
제2추출탑 159.2 9.1 - - - - -
제1공비탑 42.9 1.2 253.8 - 141.7 6.5 -
제2공비탑 90.7 3.5 99.3 - 48.3 2.1 -
제2증류탑 80.4 2.6 115.9 - 108.2 0.6 -
제3증류탑 72.9 2.4 60.4 - 23.3 1.0 -
합계 - - - 1,261 - - 367.7
상기 [표 4]의 내용에 의하면, 본 발명에 따른 C2-6 유기산 분리장치의 운전비용은 본 발명에 따른 C2-6 유기산 분리장치의 통상적인 내구연한 20년 이상인 점을 고려할 경우 경제적인 것을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치 및 이 장치를 이용한 분리방법을 설명하였지만, 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
U I : 제1 추출증류장치 U Ⅱ : 제2 추출증류장치
EX I : 제1 추출탑 EX Ⅱ : 제2 추출탑
SR : 용제 회수탑 DS I : 제1 증류탑
DS Ⅱ: 제2 증류탑 DS Ⅲ : 제3 증류탑
AZ I : 제1 공비탑 AZ Ⅱ : 제2 공비탑
LS : 층분리기 D : 분배기
F : 원료 Ww : 물
P Ⅰ, P Ⅱ, P Ⅲ : 제1 내지 제3 생성물
R Ⅰ: 제1 순환액 R Ⅱ : 제2 순환액
SR Ⅰ, SR Ⅱ, SR Ⅲ, SR Ⅳ : 제1 내지 제4 순환용제
UM : 상부단 혼합물 LM : 하부단 혼합물

Claims (11)

  1. 제1 추출탑(EX I)과 용제 회수탑(SR) 및 제1 증류탑(DS I)으로 이루어지는 제1 추출증류장치(U I)와;
    제2 추출탑(EX Ⅱ)과 제1 공비탑(AZ I) 및 제2 공비탑(AZ Ⅱ)과 제2 증류탑(DS Ⅱ) 및 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로 이루어지는 제2 추출증류장치(U Ⅱ);를 포함하는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 추출탑(EX I)은,
    탑의 상부단으로 원료(F) 및 제1 순환액(R I)과, 탑의 하부단으로 용제 회수탑(SR)으로부터 이송된 제1 순환용제(SR I)가 각각 유입되고,
    상부단에서 분리된 C2-6 유기산 혼합물은 용제 회수탑(SR)의 중간단으로 이송하고,
    하부단에서 분리된 잔여 유기산 혼합물은 각각 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단으로 이송되는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  3. 제2항에 있어서
    상기 용제 회수탑(SR)은,
    탑정에서 분리된 C2-6 유기산 혼합물은 제1 증류탑(DS I)의 중간단으로 이송되고, 탑저에서 분리된 제1 순환용제(SR I)는 제1 추출탑(EX I)의 하부단으로 재순환되는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1 증류탑(DS I)은,
    탑정에서 분리된 제1 순환액(R I)은 제1 추출탑(EX I)의 상부단으로 이송되고, 탑저에서 제1 생성물(P I)이 분리되는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1 생성물(P I)은 C2-C6의 유기산 혼합물인 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 추출탑(EX Ⅱ)은,
    제1 추출탑(EX I)으로부터 이송된 스트림 혼합물과 제2 공비탑(AZ Ⅱ)의 탑저에서 이송된 제2 순환액(R Ⅱ)이 각각 탑의 상부단으로 유입되고,
    분배기(D)로부터 이송된 제2 순환용제(SR Ⅱ)와 제2 증류탑(DS Ⅱ) 및 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로부터 이송된 제3,4 순환용제(SR Ⅲ, Ⅳ)가 각각 탑의 하부단으로 유입되며,
    상부단에서 분리된 잔여 유기산 혼합물은 제1 공비탑(AZ I)의 중간단으로 이송되고, 하부단에서 분리된 물(Ww)은 외부로 배출되는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1 공비탑(AZ I)은,
    제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단에서 분리된 잔여 유기산 혼합물이 중간단으로 유입되고,
    탑정에서 분리된 잔여 유기산 혼합물이 층분리기(LS)의 탑정으로 유입되어 상부단의 혼합물(UM)과 하부단의 혼합물(LM)로 분리되고,
    상부단의 혼합물(UM)은 분배기(D)로 이송되어 혼합물의 일부는 제1 공비탑(AZ I)의 상부단으로 제3 순환액(R Ⅲ)이 재순환되고, 나머지 혼합물은 제2 손환용제(SR Ⅱ)로 분리되어 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 재순환되며,
    하부단의 혼합물(LM)은 제2 공비탑(AZ Ⅱ)으로 상부단으로 이송되고, 제2 공비탑(AZ Ⅱ)의 탑저에서 분리된 제2 순환액(R Ⅱ)이 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 상부단으로 재순환되는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 제2 증류탑(DS Ⅱ)은,
    제1 공비탑(AZ I)의 탑저로부터 이송된 잔여 유기산 혼합물이 중간단으로 유입되고,
    탑정에서 분리된 잔여 유기산 혼합물이 제3 증류탑(DS Ⅲ)의 중간단으로 이송되고, 탑저에서 분리된 제3 순환용제(SR Ⅲ)가 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송되고,
    상기 제3 증류탑(DS Ⅲ)은,
    탑정에서 제2 생성물(P Ⅱ)과, 탑저에서 제3 생성물(P Ⅲ)이 각각 분리되고, 중간단에서 분리된 제4 순환용제(SR Ⅳ)가 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송되는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제2 생성물(P Ⅱ)은 C2 및 C3의 유기산 혼합물 및 헥실아세테이트(HexylAcetate)이고,
    상기 제3 생성물(P Ⅲ)은 노닐아세테이트(NonylAcetate) 인 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리장치.
  10. 제1 추출탑(EX I)에 유입된 원료(F)와 제1 순환액(R I)을 이용하여 C2-6 유기산 혼합물을 추출하는 제1 추출단계(P110)와;
    용제회수탑(SR)에 유입된 C2-6 유기산 혼합물로부터 분리시킨 제1 순환용제(SR I)를 제1 추출탑(EX I)으로 재순환하는 용제회수단계(P120) 및;
    제1 증류탑(DS I)에서 제1 생성물(P I)인 C2-6 유기산을 분리하는 제1 증류단계(P130);로 이루어지는 제1 추출증류공정(P100)과;
    제2 순환액(R Ⅱ)과 제2,3,4 순환용제(SR Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ)를 이용하여 잔여 유기산 혼합물을 제2 추출탑(EX Ⅱ)에서 추출하는 제2 추출단계(P210)와;
    제1 공비탑(AZ I)에서 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 층분리기(LS)에서 분리시킨 다음, 분배기(D)에서 제2 순환용제(SR Ⅱ)와 제2 공비탑(AZ Ⅱ)의 탑저에서 분리시켜 제2 순환액(R Ⅱ)을 각각 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 재순환시키는 순환용제 및 순환액 회수단계(P220)와;
    제2 증류탑(DS Ⅱ)의 탑정에서 분리시킨 잔여 유기산 혼합물을 제3 증류탑(DS Ⅲ)으로 이송하고, 탑저에서 분리된 제3 순환용제(SR Ⅲ)를 제2 추출탑(EX Ⅱ)의 하부단으로 이송하는 제2 증류단계(P230) 및;
    제3 증류탑(DS Ⅲ)의 탑정에서 제2 생성물(P Ⅱ)과, 탑저에서 제3 생성물(P Ⅲ)이 각각 분리되는 제3 증류단계(P240);로 이루어지는 제2 추출증류공정(P200);을 포함하는 것을 특징으로 하는 추출과 증류를 이용한 C2-6 유기산의 분리방법.
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