TW201431159A - 陰極活性材料塗層 - Google Patents

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Abstract

本揭示案之實施例係關於用於形成具有薄保護塗層的陰極活性材料之粒子的裝置及方法。該薄保護塗層改良陰極活性材料之循環和安全效能。可在陰極活性材料之粒子形成期間的多個階段添加塗層前驅物。該化學物薄層可為完全塗層或部分塗層。該塗層可包括諸如氧化物之化學物薄層，以改良陰極活性材料之循環效能及安全效能。

Description

陰極活性材料塗層
本揭示案之實施例大體而言係關於高能電池。更特定言之，本文揭示用於形成高能鋰電池之陰極活性材料之方法及裝置。
快速充電、大容量能量儲存裝置(諸如超級電容器及鋰(Li)離子電池)用於越來越多的應用中，包括可攜式電子設備、醫療設備、運輸工具、並網大能量儲存裝置、再生能源儲存裝置及不斷電供應系統(UPS)。
現代的可充電能量儲存裝置大體包括陰極、陽極、安置於陰極與陽極之間的電解質及分離陰極及陽極之隔板。在大多數市售的鋰離子電池中，陰極為金屬鋰離子源，通常為鋰過渡金屬氧化物，諸如LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2或Ni、Li、Mn及Co氧化物之組合。陽極為金屬離子槽，例如石墨或矽。陰極及陽極兩者亦包括非活性材料，諸如導電碳及聚合物黏合劑，以確保該等電極之良好的電子及機械性質。隔板提供陰極與陽極之間的電子傳送之分離。在所有的組件之間，陰極活性材料影響可充電能量儲存裝置之多種參數，諸 如充電/放電容量、速率效能、循環效能及安全性。
因此，需要用於形成具有改良效能之陰極活性材料的裝置及方法。
本文描述用於形成塗覆之陰極活性材料之裝置及方法。
本揭示案之一實施例提供一種裝置，該裝置藉由連續流程(continuous flow)形成陰極活性材料。該裝置包括混合單元，該混合單元生成前驅物混合物或溶液；合成單元，該合成單元耦接至該混合單元，以從該前驅物混合物或溶液合成陰極活性材料之粒子；冷卻單元，該冷卻單元耦接至該合成單元之出口；移送(transferring)通道，該移送通道耦接至該冷卻單元之下游；收集單元，該收集單元連接至移送通道，以用於收集陰極活性材料之粒子；及退火單元，該退火單元在該收集單元下游，以退火陰極活性材料之粒子。該裝置進一步包括塗層源單元，該塗層源單元將塗層前驅物提供至該裝置，以在陰極活性材料之粒子上形成塗層。該塗層源單元安置於混合單元、合成單元、移送通道、收集單元或退火單元處。或者，獨立的塗覆單元耦接在收集單元與退火單元之間，或該獨立的塗覆單元為一獨立單元。
本揭示案之另一實施例提供一種用於形成陰極活性材料之方法。該方法包括以下步驟：形成包含金屬離子之前驅物混合物或溶液；合成前驅物混合物或溶液，以形成陰極活性材料之粒子；冷卻且移送該等陰極活性材料之粒子至收 集單元；將該等陰極活性材料之粒子收集在收集單元中，及退火所收集的陰極活性材料之粒子。該方法進一步包括添加塗層前驅物，以在該等陰極活性材料之粒子上形成塗層。添加塗層前驅物之步驟係在以下時間之一期間執行：形成前驅物混合物或溶液；冷卻且移送該等陰極活性材料之粒子；收集陰極活性材料之粒子；在收集該等陰極活性材料之粒子之後及退火該等陰極活性材料之粒子之前；退火陰極活性材料之粒子；及在退火該等陰極活性材料之粒子之後執行。
100‧‧‧系統
101‧‧‧混料機
102‧‧‧前驅物源
103‧‧‧溶液/液體基料源
104‧‧‧容器
105‧‧‧泵
106‧‧‧過濾器
107‧‧‧分散構件
108‧‧‧加熱器
109‧‧‧噴淋頭
110‧‧‧混合單元
111‧‧‧過濾器
112‧‧‧液滴生成器
113‧‧‧過濾器
114‧‧‧烘乾機
115‧‧‧內部體積
116‧‧‧反應器
117‧‧‧內部體積
118‧‧‧加熱空氣流
119‧‧‧加熱元件
120‧‧‧合成單元
121‧‧‧絕熱壁
130‧‧‧冷卻單元
132‧‧‧冷卻手段
134‧‧‧移送通道
136‧‧‧乾燥氣體源
140‧‧‧收集單元
142‧‧‧粒子收集器
144‧‧‧粒子容器
146‧‧‧閥門
150‧‧‧退火單元
152‧‧‧空氣過濾器
154‧‧‧泵
156‧‧‧加熱器
158‧‧‧退火容器
159‧‧‧出口
160A‧‧‧獨立塗覆站
160B‧‧‧獨立塗覆站
162‧‧‧塗層容器
164‧‧‧塗層容器
170B‧‧‧塗層源單元
170C‧‧‧塗層源單元
170D‧‧‧塗層源單元
170E‧‧‧塗層源單元
170F‧‧‧塗層源單元
200‧‧‧方法
201‧‧‧框
202‧‧‧框
203‧‧‧框
204‧‧‧框
205‧‧‧框
210‧‧‧方法
211‧‧‧框
212‧‧‧框
213‧‧‧框
214‧‧‧框
215‧‧‧框
216‧‧‧框
220‧‧‧方法
221‧‧‧框
222‧‧‧框
223‧‧‧框
224‧‧‧框
225‧‧‧框
230‧‧‧方法
231‧‧‧框
232‧‧‧框
233‧‧‧框
234‧‧‧框
235‧‧‧框
240‧‧‧方法
241‧‧‧框
242‧‧‧框
243‧‧‧框
244‧‧‧框
245‧‧‧框
246‧‧‧框
250‧‧‧方法
251‧‧‧框
252‧‧‧框
253‧‧‧框
254‧‧‧框
255‧‧‧框
256‧‧‧框
302‧‧‧粒子流
303‧‧‧冷卻空氣
304‧‧‧冷卻粒子流
306‧‧‧塗層化學物或前驅物流
308‧‧‧經塗覆之粒子流
401‧‧‧曲線
402‧‧‧曲線
403‧‧‧曲線
404‧‧‧曲線
405‧‧‧曲線
406‧‧‧曲線
407‧‧‧曲線
408‧‧‧曲線
409‧‧‧曲線
可詳細理解本揭示案之上述特徵結構之方式，即以上簡要概述的本揭示案之更特定描述可參閱實施例進行，其中一些實施例在附加圖式中圖示，以便可詳細瞭解上文所述之本揭示案之特徵。然而，應注意，附加圖式僅圖示本揭示案之典型實施例，且因為本揭示案承認其他同等有效之實施例，所以該等圖式並不欲視為本揭示案之範疇的限制。
第1圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成陰極活性材料之系統的示意圖。
第2A圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法的流程圖。
第2B圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法的流程圖。
第2C圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法的流程圖。
第2D圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具 有塗層之陰極活性材料之方法的流程圖。
第2E圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法的流程圖。
第2F圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法的流程圖。
第3圖示意性地圖示根據第2B圖中所示之方法之用於塗覆陰極活性材料的反應。
第4A圖為一圖表，該圖表圖示具有多種陰極活性材料之電池的第一次循環充電/放電曲線。
第4B圖為一圖表，該圖表圖示具有多種陰極活性材料之電池的第二次循環充電/放電曲線。
第4C圖為一圖表，該圖表圖示具有多種陰極活性材料之電池的循環效能。
為便於理解，在適用之處，相同原件符號已用於指定諸圖共有之相同元件。意欲在本發明之一實施例中所揭示之元件可有利地用於其它實施例而無需敘述。
本揭示案之實施例係關於用於形成快速充電大容量能量儲存裝置之陰極活性材料的裝置及方法。更特定言之，本揭示案之實施例係關於用於形成具有薄保護塗層之陰極活性材料之粒子的裝置及方法。該薄保護塗層改良該陰極活性材料之循環及安全效能。可在陰極活性材料之粒子形成期間的多種階段添加塗層前驅物。該化學物薄層可為完整塗層或部分塗層。該塗層可包括化學物薄層(諸如氧化物薄層)， 以改良該陰極活性材料之循環效能及安全效能。
第1圖為根據根據本揭示案之一實施例之用於形成陰極活性材料之系統100的示意圖。根據本揭示案之實施例，系統100經設置以使用可控的連續流程方法合成陰極活性材料或其他的固體材料之粒子。
系統100可包括混合單元110，該混合單元110經設置以生成用於待生產之固體材料的前驅物溶液或混合物。系統100亦可包括耦接至混合單元110之下游的合成單元120。合成單元120經設置以合成前驅物溶液或混合物，以形成固體材料之粒子，諸如陰極活性材料之粒子。合成單元120可包括液滴產生器112、烘乾機114及反應器116。液滴產生器112用於生成液滴，該液滴用於生產粉末狀材料，該液滴產生器連接至混合單元110之下游。烘乾機114及反應器116連接至液滴產生器112之下游。烘乾機114及反應器116提供用於將液滴轉換為固體粒子之多級高溫反應器。冷卻單元130及移送通道134將烘乾機114及反應器116連接至用於收集合成粒子之收集單元140。系統100亦可包括退火單元150，以用於在封裝之前進行熱處理。退火單元150可連接至收集單元140。
在操作期間，前驅物流從混合單元110流至液滴產生器112。液滴產生器112可安置於烘乾機114內或耦接至烘乾機114。從液滴產生器112將前驅物分散進入烘乾機114，且流動穿過烘乾機114進入連接於烘乾機114下游的反應器116中。前驅物流流出反應器116至冷卻單元130，隨後穿過 移送通道134至收集單元140，且隨後到達退火單元150，該退火單元150有選擇地耦接至收集單元140，在收集單元140處形成固體材料之最終產物。
本揭示案之實施例亦包括塗層源單元，該塗層源單元用於在製造製程期間將塗層材料(諸如陰極活性材料)引入至固體物料。如第1圖所示，塗層源單元可定位於連續流程製程之多個階段中。舉例而言，塗層源單元170A可耦接至混合單元110，以形成包含塗層前驅物之前驅物混合物，以便在烘乾機114及反應器116中合成具有塗層材料之粒子。或者，塗層源單元170B可耦接至冷卻單元130之下游，以將塗層液體或氣體引入至經冷卻及合成之固體材料。或者，塗層源單元170C可耦接至收集單元140，以在收集製程期間將塗層材料添加至經合成固體材料。或者，塗覆源單元170D可耦接至退火單元150，以在退火期間引入該塗層材料。或者，系統100可包括獨立的塗覆站160A，該塗覆站160A安置於收集單元140與退火單元150之間，以單獨執行塗覆功能。獨立塗覆站160A可包括塗層源單元170E，以將塗層溶液引入至經合成及收集之固體材料。或者，在退火製程之後，系統100可包括獨立塗覆站160B。獨立塗覆站160B可包括塗層源單元170E，以將塗層溶液引入至所退火之固體材料。
混合單元110經設置以生成包括用於待生產之固體材料的前驅物之溶液或漿料。混合單元110可包括混料機101、用於將一或更多固體前驅物供應至混料機101之前驅物源102及用於將溶劑或液體基料供應至混料機101之溶劑/液 體基料源103。容器104可連接至混料機101，以儲存製備的溶液或漿料。在一實施例中，塗層源單元170A耦接至混料機101，以將塗料供應至混料機101。
為製造陰極活性材料，前驅物源102可包括包含金屬離子(諸如鋰、鎳、鈷、鐵、錳、釩及鎂離子)的前驅物。在一示例性實施例中，使用鋰、鎳、錳、及鐵。金屬離子可為鹽形式，該鹽具有在產出反應物質的適當條件下可分解之陰離子。該等陰離子包括無機陰離子，諸如硝酸根、亞硝酸根、磷酸根、亞磷酸根、膦酸酯、硫酸根、亞硫酸根、磺酸根、碳酸根、碳酸氫根、硼酸根及以上各者之混合物或組合。亦可使用有機離子代替無機離子或與無機陰離子組合使用，該等有機離子諸如醋酸根、草酸根、檸檬酸根、酒石酸根、順丁烯二酸根、乙酸根、丁酸根、丙烯酸根、苯甲酸根及其他類似陰離子、或以上各者之混合物或組合。
前驅物源102亦可包括含碳組分，諸如用於形成非晶碳粒子之前驅物。非晶碳粒子可在陰極活性材料之粒子周圍聚結，且在一些情況下最終與電池活性粒子沉積，為沉積媒體提供改良導電率以及密度和孔隙率優勢。
前驅物源102亦可包括含氮化合物，以促進自液滴形成均勻的核，以便獲取陰極活性材料之固態球體粒子。該等化合物可包括尿素、硝酸銨、甘胺酸及氨。
溶劑/液體基料源103可包括水、醇、酮、醛、羧酸、胺、甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、甲基乙基酮、甲醛、乙醛、乙酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、苯 甲酸、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、苯、甲苯及輕石蠟或以上各者之混合物。
由塗層源單元170A所供應的塗層材料可包括用於在陰極活性材料之表面上形成化學塗層之薄層的前驅物，塗層諸如Al2O3、AIF3、LiAIO2、AIPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO。可引入適當數量之塗層前驅物，以使得由系統100生產之陰極活性材料包括少於該塗層材料3%之重量。在一實施例中，塗層源單元170A可包括包含Al(NO3)3或烷基鋁之前驅物，該前驅物用於在陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料。
液滴產生器112經設置以生成用於生產粉末狀材料之液滴。液滴產生器112可包括分散構件107。分散構件107可為霧化器、噴霧器或單分散性或半單分散性液滴產生器，可經操作以生產具有均勻大小之小液滴。如第1圖所示，分散構件107可安置於烘乾機114之內部以將液滴分散於烘乾機114中。液滴產生器112亦可包括泵105，泵105經設置以產生從容器104至分散構件107之壓力流。選擇性地，可將過濾器106耦接在泵105與分散構件107之間。在一實施例中，經過濾的空氣流可經由過濾器113提供至分散構件107，以為源自分散構件107之液滴提供一些分離。
烘乾機114及反應器116形成塔，其中烘乾機114在反應器116之上方。烘乾機114可界定內部體積115。分散構件107可經安置以將產自溶液/漿料的液滴分散至內部體積115。可將加熱空氣流118輸送至內部體積115，以加熱液滴， 或從液滴中蒸發一些或全部液體。在一實施例中，加熱氣體流118可自過濾器111供應至加熱器108，隨後穿過噴淋頭109到達內部體積115。
烘乾機114中的加熱氣體流118從液滴中蒸發一些或全部液體，增加該等液滴的溫度，且導致粒子從接近在反應器116之進口處之環境溫度(ambient temperature)至接近在反應器116出口處之500℃之反應溫度或較低溫度出現。視在烘乾機114中執行的乾燥程度而定，退出烘乾機114的中間材料可為夾雜在氣流中的粒子乾燥粉末、夾雜在氣流中的粒子潮濕粉末、夾雜在氣流中的液體液滴及粒子集合或夾雜在氣流中的液體液滴集合。該等粒子可為奈米尺寸的粒子或微米尺寸的粒子或以上尺寸之粒子的混合物。該等粒子可為從液體前驅物材料中沉澱而來的金屬鹽粒子、混合金屬鹽及氧粒子(此表示金屬粒子部分轉化為陰極活性材料及氧粒子)及完全轉換為主要包含金屬粒子及氧之陰極活性材料的粒子。
反應器116經設置已將金屬離子轉換為陰極活性材料。反應器116包括內部體積117，該內部體積117用於使來自烘乾機114之中間材料反應且經合成為所要的固態材料。視中間材料之組成而定，反應器116中的反應溫度可變。在一實施例中，反應溫度可以為約1000℃。在另一實施例中，反應溫度可為低於約500℃，例如低於約400℃。反應器116可包括溫度控制手段，諸如加熱器及/或冷卻管，以在所要的溫度下執行反應。在一實施例中，反應器116可經定位垂直 地位於烘乾機114下方，以便反應器116之內部體積117與烘乾機114之內部體積115連接。在一實施例中，反應器116可為具有絕熱壁121及安置於內部體積117中之複數個加熱元件119之熔爐。
冷卻單元130可定位於反應器116之內部體積117的下方。在操作期間，混合物流退出反應器之內部體積117，且進入冷卻單元130。混合物流可主要包含陰極活性材料之粒子、排放氣體及惰性氣體。反應器116中的反應可在高溫下發生，且混合物流退出內部體積117。
冷卻單元130可包括應用於移送通道134之外壁的冷卻手段132，以去除由外壁傳導之熱量。冷卻手段132可為流經外表面之氣體，或可與冷卻液體一同應用之冷卻外套。乾燥氣體源136可流動地耦接至冷卻單元130，以在混合物冷卻時，控制該混合物的濕度。
在一實施例中，塗層源單元170B可耦接至冷卻單元130之下游的移送通道134。塗層源單元170B可將塗層液體或塗層氣體輸送至移送通道134中的固態材料冷卻粉末，以在該粉末之粒子上形成薄塗層。自該塗層源單元170B供應的塗層液體或塗層氣體可包括用於在陰極活性材料之表面上形成化學塗層之薄層的液體狀或氣體狀材料，塗層諸如Al2O3、AIF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO。在一實施例中，塗層源單元170B可包括液相/氣相之Al(NO3)3或烷基鋁，以用於在陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料。
收集單元140耦接至移送通道134，以收集固態材料之冷卻粉末，諸如活性陰極材料之冷卻粉末。收集單元140可包括粒子收集器142及粒子容器144。粒子收集器142可為任何適當的粒子收集器，諸如漩渦機或另一離心收集器、靜電收集器或過濾型收集器。收集單元140將氣泡從粉末移除，且生成具有均勻紋理之固態材料。
在一實施例中，塗層源單元170C可耦接至粒子收集器142。塗層源單元170C可將塗層材料輸送至粒子收集器142，以在粒子收集製程期間在粉末之粒子上形成薄塗層。舉例而言，塗層源單元170C可在粒子收集器142之內表面上形成塗層材料薄膜，以便在收集製程期間，當粒子實體接觸及刮擦粒子收集器142之內壁時，在該等粒子上形成塗層。由塗層源單元170C供應的塗層材料可包括用於在陰極活性材料之表面上形成化學塗層之薄層的材料，塗層諸如Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO。
退火單元150可耦接至粒子容器144，以接收用於退火製程之固態材料之收集粒子。退火製程將所收集的固態材料轉換為所要的晶體結構，且改良固態材料之電化學性質。退火單元150可包括空氣過濾器152、泵154、加熱器156及退火容器158。退火容器158耦接至收集單元140中的粒子容器144，以接收所收集的固態材料。在一實施例中，閥門146可安置於粒子容器144與退火單元150之間，以有選擇地使所收集的粒子從粒子容器144流動至退火容器158。空氣過濾器152、泵154及加熱器156經直線對準，以將經過濾的加 熱氣體流提供至退火容器158用於退火。退火容器158進一步包括出口，以分配用於進一步製程或封裝之退火固態材料。
在一實施例中，塗層源單元170D可耦接至退火容器158。塗層源單元170D可將塗層液體或塗層氣體輸送至退火容器158，以在退火製程期間，在粉末之粒子上形成薄塗層。由塗層源單元170D供應的塗層液體或塗層體氣可包括用於在陰極活性材料之表面上形成化學塗層之薄層的液體狀或氣體狀材料，塗層諸如Al203、AlF3、LiAl02、AlP04、Zr02、ZrF4、Si02、Sn02、MgO。
如以上所討論，藉由將一個塗層源單元170A、170B、170C或170D整合至連續流程之一個階段，可將塗層添加至由系統100所產生之固態材料。此等實施例適於改進現有的固態材料生產系統或配置。或者，可在一獨立單元中形成塗層。獨立單元可為耦接至退火單元150之上游的塗覆站，諸如塗覆站160A。獨立單元可為位於退火單元150之下游，經設置以執行塗覆的獨立站，諸如塗覆站160B。
獨立塗覆站160A可包括用於執行塗覆製程之塗層容器162，及連接至塗層容器162之塗層源單元170E。塗覆站160A可在塗層容器162中進行沉澱反應，以形成塗層。舉例而言，待塗覆之固態材料的粒子可懸浮於塗層材料之溶液中，以進行用於塗覆之反應。塗層源單元170E可輸送用於在陰極活性材料之表面上形成塗層之化學物溶液，塗層諸如Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO。在一實施例中，塗層源單元170E可將Al(NO3)3或烷基 鋁溶液輸送至用於在陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料的塗層容器162。
獨立塗覆站160B與獨立塗覆站160A類似，不同之處在於獨立塗覆站160B未直接連接至系統100。獨立塗覆站可包括用於執行塗覆製程之塗層容器164，及連接至塗層容器164之塗層源單元170F。完成合成之後，可將固態材料塗覆在獨立塗覆站160B中。舉例而言，可將來自退火單元150之出口159的固態材料移送至塗層容器164用於塗覆。塗層源單元170F可輸送用於在陰極活性材料之表面上形成塗層之化學物溶液，塗層諸如Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO。在一實施例中，塗層源單元170F可將Al(NO3)3或烷基鋁溶液輸送至塗層容器164用於在陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料。
第2A圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法200的流程圖。在方法200中，在合成製程期間當在該等粒子之表面上隔離塗層前驅物時，塗層材料可直接與前驅物混合，且在固態材料(諸如陰極活性材料)之粒子上形成薄塗層。可使用系統100執行方法200，系統100具有附接於混合單元110之塗層源單元170A。
在框201中，可將塗層化學物或塗層前驅物引入混合單元(諸如系統100之混合單元110)中的前驅物溶液或前驅物混合物。前驅物溶液或前驅物混合物包含塗層前驅物及金屬離子，該塗層前驅物及金屬離子經設置以藉由連續流程製程形成具有薄塗層之陰極活性材料粒子。塗層前驅物可包 含一或更多種化學物，該一或更多種化學物適於形成包含Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO之一或更多者之薄膜。在一實施例中，塗層前驅物包含用於在待形成之陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料的Al(NO3)3或烷基鋁。塗層前驅物在前驅物溶液或前驅物混合物中之比例經設置，以便塗層之重量小於所生產之陰極活性材料的3%。
在框202中，框201中形成的前驅物溶液或前驅物混合物流至合成區段，且合成為具有塗層之粒子。當在系統100中執行方法200時，可使用液滴產生器112、烘乾機114及反應器116執行合成製程。在合成製程期間，在正形成之固態材料之粒子的表面上隔離且形成塗層前驅物。
在框203中，將其上形成有塗層之粒子在冷卻單元(諸如冷卻單元130)中冷卻，且經由移送手段(諸如移送通道134)移送。
在框204中，將其上形成有塗層的冷卻粒子輸送至收集單元(諸如系統100之收集單元140)，以俘獲該等粒子。俘獲製程(capturing process)可藉由任何適當的收集器執行。在一實施例中，俘獲製程為漩渦粒子俘獲製程(cyclone particle capturing process)。
在框205中，所俘獲之具有塗層的粒子向下流至退火單元，以對該等粒子進行退火。
第2B圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層的陰極活性材料之方法210的流程圖。在方法210中， 在粒子移送期間合成後形成塗層。當該等粒子達到目標溫度時，例如藉由噴霧將液相或氣相塗層前驅物引入合成粒子，因此在粒子上形成塗層。可使用系統100執行方法210，系統100具有附接於冷卻單元130之塗層源單元170B。
在框211中，前驅物溶液或前驅物混合物位於混合單元中，諸如系統100之混合單元110。前驅物溶液或前驅物混合物可包括用於形成陰極活性材料之金屬離子。
在框212中，框201中形成的前驅物溶液或前驅物混合物流至合成區段，且合成為具有塗層之粒子。當在系統100中執行方法200時，可使用液滴產生器112、烘乾機114及反應器116執行合成製程。
在框213中，該等粒子流至冷卻單元(諸如冷卻單元130)以進行冷卻，且經由移送手段(諸如移送通道134)移送。
在框214中，在經冷卻之粒子流入移送通道(諸如移送通道134)的同時，可將塗層化學物或塗層前驅物引入至經冷卻粒子，以在該等粒子上形成塗層。
第3圖示意性地圖示根據方法210之框214之塗覆陰極活性材料的反應。如第3圖所示，粒子流302從反應器116退出至冷卻單元130。在一實施例中，在冷卻單元130中可使用冷卻空氣303，以冷卻粒子流302。當冷卻粒子流304繼續流動至移送通道134時，從塗層源單元170B將塗層化學物或前驅物流306引入至移送通道134。塗層化學物或前驅物306及經冷卻粒子304反應，且形成經塗覆之粒子流308。
塗層化學物或前驅物可包含一或更多化學物，該一或更多化學物適於形成包含Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、Zr02、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO之一或更多者之薄膜。在一實施例中，塗層前驅物包含用於在待形成之陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料的Al(NO3)3或烷基鋁。
在方法210之框215中，將其上形成有塗層之經冷卻粒子輸送至收集單元(諸如系統100之收集單元140)，以俘獲該等粒子。俘獲製程可藉由任何適當的收集器執行。在一實施例中，俘獲製程為漩渦粒子俘獲製程。
在框216中，所俘獲之具有塗層的粒子向下流至退火單元，以對該等粒子進行退火。
第2C圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法220的流程圖。在方法220中，在粒子收集期間之合成後形成塗層。在一實施例中，粒子收集器之內表面上有塗層材料之薄膜，以便在收集製程期間，當粒子實體接觸及刮擦粒子收集器之內壁時，在該等粒子上形成一塗層。可使用系統100執行方法220，系統100具有附接於收集單元140之塗層源單元170C。
在框221中，前驅物溶液或前驅物混合物位於混合單元中，諸如系統100之混合單元110。前驅物溶液或前驅物混合物可包括用於形成陰極活性材料之金屬離子。
在框222中，框201中形成的前驅物溶液或前驅物混合物流至合成區段，且合成為具有塗層之粒子。當在系統100中執行方法200時，可使用液滴產生器112、烘乾機114 及反應器116執行合成製程。
在框223中，該等粒子流至冷卻單元(諸如冷卻單元13)以進行冷卻，且經由移送手段(諸如移送通道134)移送。
在框224中，將其上形成有塗層的經冷卻粒子輸送至收集單元(諸如系統100之收集單元140)，以俘獲該等粒子。俘獲製程可藉由任何適當的收集器執行。在一實施例中，俘獲製程為漩渦粒子俘獲製程，且可藉由在該粒子收集器之內表面上塗覆塗層材料之薄膜塗覆該塗層，以便在收集製程期間，當粒子實體接觸及刮擦粒子收集器之內壁時，在該等粒子上形成一塗層。藉由自耦接至收集單元140之塗層源單元170C供應塗層材料，可將塗層材料之薄膜塗覆至粒子收集器之內表面。
在框225中，所俘獲之具有塗層的粒子向下流至退火單元，以對該等粒子進行退火。
第2D圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法230的流程圖。在方法230中，在退火期間之合成後形成塗層。當該等粒子達到目標溫度時，例如藉由噴霧將液相或氣相塗層前驅物引入合成粒子，因此在粒子上形成塗層。可使用系統100執行方法230，系統100具有附接於退火單元150之塗層源單元170D。
在框231中，前驅物溶液或前驅物混合物位於混合單元中，諸如系統100之混合單元110。前驅物溶液或前驅物混合物可包括用於形成陰極活性材料之金屬離子。
在框232中，框201中形成的前驅物溶液或前驅物混合物流至合成區段，且合成為具有塗層之粒子。當在系統100中執行方法200時，可使用液滴產生器112、烘乾機114及反應器116執行合成製程。
在框233中，該等粒子流至冷卻單元(諸如冷卻單元13)以進行冷卻，且經由移送手段(諸如移送通道134)移送。
在框234中，將經冷卻粒子輸送至收集單元(諸如系統100之收集單元140)，以俘獲該等粒子。俘獲製程可藉由任何適當的收集器執行。在一實施例中，俘獲製程為漩渦粒子俘獲製程。
在框235中，所俘獲之粒子向下流至具有塗層源單元之退火單元，以同時退火且塗覆該等粒子。在一實施例中，在該等粒子達到目標溫度時，例如藉由噴霧將液相或氣相塗層前驅物引入退火單元中的粒子，因此在粒子上形成塗層。
第2E圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法240的流程圖。在方法240中，塗層在獨立塗覆站中形成，該獨立塗覆站安置在收集單元之後及退火單元之前。藉由溶液沉澱反應，獨立塗覆站可在粒子上執行塗覆。舉例而言，待塗覆之固態材料的粒子可懸浮於塗層材料之溶液中，以進行用於塗覆之反應。可使用系統100執行方法240，系統100具有耦接在退火單元150之前的獨立塗覆站160A。
在框241中，前驅物溶液或前驅物混合物位於混合 單元中，諸如系統100之混合單元110。前驅物溶液或前驅物混合物可包括用於形成陰極活性材料之金屬離子。
在框242中，框201中形成的前驅物溶液或前驅物混合物流至合成區段，且合成為具有塗層之粒子。當在系統100中執行方法200時，可使用液滴產生器112、烘乾機114及反應器116執行合成製程。
在框243中，該等粒子流至冷卻單元(諸如冷卻單元13)以進行冷卻，且經由移送手段(諸如移送通道134)移送。
在框244中，將經冷卻粒子輸送至收集單元(諸如系統100之收集單元140)，以俘獲該等粒子。俘獲製程可藉由任何適當的收集器執行。在一實施例中，俘獲製程為漩渦粒子俘獲製程。
在框245中，所收集之粒子流至獨立塗覆站(諸如獨立塗覆站160A)，在該獨立塗覆站處執行塗覆製程。在一實施例中，塗覆製程可藉由溶液沉澱反應執行。待塗覆之固態材料的粒子可懸浮於塗層材料之溶液中，以進行產生經塗覆粒子之沉澱製程。塗層源單元170E可輸送用於在陰極活性材料之表面上形成塗層之化學物溶液，塗層諸如Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO。在一實施例中，塗層源單元170E可將Al(NO3)3或烷基鋁溶液輸送至塗層容器162用於在陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料。
在框246中，經塗覆粒子向下流至退火單元，以對 該等粒子進行退火。
第2F圖為根據本揭示案之一實施例之用於形成具有塗層之陰極活性材料之方法250的流程圖。在方法250中，固體材料在粒子生成系統(諸如系統100)中形成之後，在獨立塗覆站中在固體材料之粒子上形成塗層。藉由溶液沉澱反應，獨立塗覆站可在粒子上執行塗覆。舉例而言，待塗覆之固態材料的粒子可懸浮於塗層材料之溶液中，以進行用於塗覆之反應。可使用如第1圖所描述之獨立塗覆站160B執行方法250。
在框251中，前驅物溶液或前驅物混合物位於混合單元中，諸如系統100之混合單元110。前驅物溶液或前驅物混合物可包括用於形成陰極活性材料之金屬離子。
在框252中，框201中形成的前驅物溶液或前驅物混合物流至合成區段，且合成為具有塗層之粒子。當在系統100中執行方法200時，可使用液滴產生器112、烘乾機114及反應器116執行合成製程。
在框253中，該等粒子流至冷卻單元(諸如冷卻單元13)以進行冷卻，且經由移送手段(諸如移送通道134)移送。
在框254中，將冷卻粒子輸送至收集單元(諸如系統100之收集單元140)，以俘獲該等粒子。俘獲製程可藉由任何適當的收集器執行。在一實施例中，俘獲製程為漩渦粒子俘獲製程。
在框255中，所收集的粒子向下流至退火單元，以 對該等粒子進行退火。
在框256中，經退火之粒子流至獨立塗覆站(諸如獨立塗覆站160B)，在該獨立塗覆站處執行塗覆製程。在一實施例中，塗覆製程可藉由溶液沉澱反應執行。待塗覆之固態材料的粒子可懸浮於塗層材料之溶液中，以進行產生經塗覆顆粒之沉澱製程。塗層源單元170F可輸送用於在陰極活性材料之表面上形成塗層之化學物溶液，塗層諸如Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO。在一實施例中，塗層源單元170F可將Al(NO3)3或烷基鋁溶液輸送至塗層容器164用於在陰極活性材料上形成包含Al2O3之塗層材料。
根據本揭示案之實施例形成之陰極活性材料已顯示出與藉由傳統方法形成之材料相比的優勢。更特定言之，根據本實施例之陰極活性材料具有如第4A-4C圖所述之改良的循環效能。
第4A圖為一圖表，該圖表圖示具有多種陰極活性材料之電池的第一次循環充電/放電曲線。曲線401為習知方法合成的陰極活性材料之第一次循環充電/放電。曲線402為藉由如第1圖所描述之連續流程方法形成的無任何塗層之陰極活性材料的第一次循環充電/放電。曲線403為陰極活性材料之第一次循環充電/放電，該陰極活性材料係根據本揭示案之實施例藉由使用噴霧塗覆之連續流程方法形成。對應於曲線401之習知方法合成的產品顯示最大的不可逆容量。對應於曲線403之經噴霧樣品顯示最低的不可逆容量。
第4B圖為一圖表，該圖表圖示具有多種陰極活性材料之電池的第二次循環充電/放電曲線。曲線404為習知方法合成的陰極活性材料之第二次循環充電/放電。曲線405為藉由連續流程方法形成的無任何塗層之陰極活性材料的第二次循環充電/放電。曲線406為陰極活性材料之第二次循環充電/放電，該陰極活性材料係根據本揭示案之實施例藉由使用噴霧塗覆之連續流程方法形成。對應於曲線406之經噴霧樣品顯示最高的充電和放電容量。
第4C圖為一圖表，該圖表圖示具有多種陰極活性材料之電池的循環效能。曲線407為習知方法合成的陰極活性材料之比容量。曲線408為藉由連續流程方法形成的無任何塗層之陰極活性材料的比容量。曲線409為陰極活性材料之比容量，該陰極活性材料係根據本揭示案之實施例藉由使用噴霧塗覆之連續流程方法形成。對應於曲線409之經噴霧樣品顯示最高的比容量和容量保持。
儘管以上內容針對本揭示案之實施例，但在不脫離本揭示案之基本範疇的情況下，可設計本揭示案之其他和另外的實施例。
100‧‧‧系統
101‧‧‧混料機
102‧‧‧前驅物源
103‧‧‧溶液/液體基料源
104‧‧‧容器
105‧‧‧泵
106‧‧‧過濾器
107‧‧‧分散構件
108‧‧‧加熱器
109‧‧‧噴淋頭
110‧‧‧混合單元
111‧‧‧過濾器
112‧‧‧液滴生成器
113‧‧‧過濾器
114‧‧‧烘乾機
115‧‧‧內部體積
116‧‧‧反應器
117‧‧‧內部體積
118‧‧‧加熱空氣
119‧‧‧加熱元件
120‧‧‧合成單元
121‧‧‧絕熱壁
130‧‧‧冷卻單元
132‧‧‧冷卻手段
134‧‧‧移送通道
136‧‧‧乾燥氣體源
140‧‧‧收集單元
142‧‧‧粒子收集器
144‧‧‧粒子容器
146‧‧‧閥門
150‧‧‧退火單元
152‧‧‧空氣過濾器
154‧‧‧泵
156‧‧‧加熱器
158‧‧‧退火容器
159‧‧‧出口
160A‧‧‧獨立塗覆站
160B‧‧‧獨立塗覆站
162‧‧‧塗層容器
164‧‧‧塗層容器
170B‧‧‧塗層源單元
170C‧‧‧塗層源單元
170D‧‧‧塗層源單元
170E‧‧‧塗層源單元
170F‧‧‧塗層源單元

Claims (20)

  1. 一種用於藉由連續流程(continuous flow)形成陰極活性材料之裝置，該裝置包含：一混合單元，該混合單元生成一前驅物混合物或一前驅物溶液；一合成單元，該合成單元耦接至該混合單元，以自該前驅物混合物或前驅物溶液生成陰極活性材料之粒子；一冷卻單元，該冷卻單元耦接至該合成單元之一出口；一移送通道(transferring channel)，該移送通道耦接至該冷卻單元之下游；一收集單元，該收集單元連接至該移送通道，用於收集該等陰極活性材料粒子；一退火單元，該退火單元位於該收集單元下游，以退火該等陰極活性材料粒子；以及一塗層源單元，該塗層源單元提供用於在該等陰極活性材料粒子上形成一塗層之一塗層前驅物，其中該塗層源單元安置在該混合單元、該合成單元、該移送通道、該收集單元、該退火單元、耦接在該收集單元與該退火單元之間之一獨立塗覆單元或一獨立塗覆單元之一者處。
  2. 如請求項1所述之裝置，其中該塗層源單元耦接至以下單元：該混合單元之一混料機、生成包含該塗層前驅物之一混合物或一溶液之該混合單元及該合成單元，該合成單元形成陰極活性材料之粒子，該等陰極活性材料粒子上形成有一 塗層。
  3. 如請求項1所述之裝置，其中該塗層源單元耦接至該移送通道，且該塗層源單元將一塗層液體或一塗層氣體噴霧至位於該移送通道中之陰極活性材料之粒子流。
  4. 如請求項1所述之裝置，其中該塗層源單元耦接至該收集單元，以在該收集單元之一內表面上形成一塗層材料層，且在該等陰極活性材料粒子接觸該收集單元之該內表面的同時，該等陰極活性材料粒子由該塗層材料塗覆。
  5. 如請求項1所述之裝置，其中該塗層源單元耦接至該退火單元，且在退火期間，該塗層源單元將一塗層液體或一塗層氣體噴霧至位於該退火單元中的該等陰極活性材料粒子。
  6. 如請求項1所述之裝置，其中該塗層源單元耦接至該獨立塗覆站，該獨立塗覆站進行塗覆反應，以在該等陰極活性材料粒子上形成一塗層。
  7. 如請求項1所述之裝置，其中該塗層源單元耦接至該獨立塗覆站，以進行塗覆反應，以在該等陰極活性材料粒子上形成一塗層。
  8. 如請求項1所述之裝置，其中該合成單元包含一液滴生 成器、一烘乾機及一反應器。
  9. 如請求項8所述之裝置，其中該液滴產生器安置於該烘乾機之一內部體積中。
  10. 如請求項9所述之裝置，其中該烘乾機及該反應器形成一塔，其中該烘乾機在該反應器之上。
  11. 一種用於形成陰極活性材料之方法，該方法包含以下步驟：形成包含金屬離子之一前驅物混合物或溶液；合成該前驅物混合物或溶液，以形成陰極活性材料之粒子；將該等陰極活性材料粒子冷卻，且移送至一收集單元；將該等陰極活性材料粒子收集在該收集單元中；退火該等所收集的陰極活性材料粒子；以及添加一塗層前驅物，以在該等陰極活性材料粒子上形成一塗層，其中添加塗層前驅物之步驟係在以下步驟之一者期間執行：形成該前驅物混合物或溶液；冷卻且移送該等陰極活性材料粒子；收集該等陰極活性材料粒子；在收集該等陰極活性材料粒子之後及在退火該等陰極活性材料粒子之前；退火該等陰極活性材料粒子；及在退火該等陰極活性材料粒子之後執行。
  12. 如請求項11所述之方法，其中添加該塗層前驅物之步驟包含引入適當量之該塗層前驅物，以便所塗覆之陰極活性材料包含少於塗層約3%之重量。
  13. 如請求項11所述之方法，其中該塗層包含Al2O3、AlF3、LiAlO2、AlPO4、ZrO2、ZrF4、SiO2、SnO2、MgO之一者，或以上各者之組合。
  14. 如請求項13所述之方法，其中該塗層包含Al2O3，且該塗層前驅物包含Al(NO3)3或烷基鋁。
  15. 如請求項11所述之方法，其中添加該塗層前驅物之步驟包含在形成該前驅物混合物或溶液期間，將該塗層前驅物引入至該前驅物之混合物或溶液，且合成該前驅物混合物或溶液形成至少部分經塗覆之陰極活性材料前驅物之粒子。
  16. 如請求項11所述之方法，其中添加該塗層前驅物之步驟包含在移送該陰極活性材料粉末的同時，將一塗層液體或一塗層氣體噴霧至該等陰極活性材料粒子。
  17. 如請求項11所述之方法，其中添加該塗層前驅物之步驟包含在退火該陰極活性材料粉末的同時，將一塗層液體或一塗層氣體噴霧至該等陰極活性材料粒子。
  18. 如請求項11所述之方法，其中添加該塗層前驅物之步驟包含將該塗層前驅物添加至一獨立塗覆站，以進行沉澱反應，以在該等陰極活性材料粒子上形成一塗層。
  19. 如請求項18所述之方法，其中添加該塗層前驅物之步驟在收集之後及退火之前執行。
  20. 如請求項18所述之方法，其中添加該塗層前驅物之步驟在退火之後執行。
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