TW201428134A - 用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物 - Google Patents
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-
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Abstract
本發明係關於用於蝕刻銅及銅合金之水性組合物及施加該水性組合物來蝕刻銅及銅合金之製程。該水性組合物包含Fe3+離子之來源、至少一種酸、至少一種三唑或四唑衍生物及至少一種蝕刻添加劑，該蝕刻添加劑係選自N-烷基化亞胺基二丙酸、其鹽、經改質之聚二醇醚及四級伸脲基聚合物。該水性組合物尤其可用於在印刷電路板、IC基板及諸如此類之製造中製作精細結構。
Description
本發明係關於在印刷電路板、IC基板、含銅半導體晶圓及諸如此類之製造中用於蝕刻銅及銅合金之水性組合物及用於蝕刻銅及銅合金之製程。
藉由蝕刻銅或銅合金層形成電路係產生印刷電路板、IC基板及相關器件之標準製造步驟。
藉由以下步驟來形成電路之負型圖案：a)在銅層上施加抗蝕劑，例如，聚合乾燥膜抗蝕劑或金屬抗蝕劑)，b)蝕刻掉未由抗蝕劑覆蓋之銅的彼等部分，及c)自剩餘銅電路去除抗蝕劑。
施加用於此任務之蝕刻溶液係選自不同類型之組合物，例如氧化劑及酸之混合物。兩種主要類型之蝕刻溶液係基於酸(例如硫酸或鹽酸)且含有過氧化氫或Fe3+離子(以FeCl3形式添加)作為氧化劑。該等蝕刻溶液揭示於C.F.Coombs,Jr.,「Printed Circuits Handbook」，第5版，2001，第33.4.3章第33.14至33.15頁及第33.4.5章第33.17頁。
電路在欲蝕刻銅層之線寬/線間間隔值及厚度之方面的持續小型化並不容許使用習用蝕刻溶液，例如上文所闡述者。
若藉由半加成製程(SAP)製造銅跡線，則呈現甚至更多之已知蝕刻溶液之缺點。此處，首先使用用作導電層之晶種層塗覆裸介電基
板。晶種層包括(例如)藉由無電電鍍沈積之銅。然後，在晶種層上形成圖案化抗蝕劑層，且藉由電鍍至晶種層上圖案化抗蝕劑層之開口中來沈積較厚第二銅層。剝除圖案化抗蝕劑層且銅跡線之間藉由電鍍沈積之晶種層需要藉由微分蝕刻步驟去除。藉由無電電鍍沈積之晶種層具有較藉由電鍍沈積之第二銅層更為精細之晶粒結構。不同晶粒結構可產生個別銅層之不同蝕刻行為。
在藉由改良半加成製程(m-SAP)製造銅跡線時(其中將厚第二銅層沈積於第一薄銅層上之圖案化抗蝕劑層之開口中)，存在類似情形。藉由(例如)使附接至介電基板之銅覆層薄化來製造第一銅層。同樣，第一及第二銅層具有不同晶粒結構。
施加用於微分蝕刻步驟之蝕刻溶液應僅去除銅跡線之間之第一銅層，而並不侵蝕藉由電鍍沈積之銅跡線之側壁及頂部及下伏第一銅層或銅晶種層。
基於硫酸及過氧化氫之蝕刻溶液使得在蝕刻期間不合意地底切第一銅層(圖1)，此導致銅層在介電基板上之黏著力不足。
基於硫酸及Fe3+離子之蝕刻溶液通常展示如圖2中所示之蝕刻行為。經蝕刻銅線之較寬基底可引起不可接受之短路。
因此，本發明之第一目標係提供用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，該水性組合物使得在蝕刻之後形成矩形銅特徵。
本發明之第二目標係自該水性組合物去除Cu2+離子。
第一目標係藉由用於蝕刻銅及銅合金之水性組合物解決，該組合物包含Fe3+離子、至少一種酸、至少一種三唑或四唑衍生物及至少一種蝕刻添加劑，該蝕刻添加劑選自由以下組成之群：N-烷基化亞胺基二丙酸及其鹽、經改質之聚二醇醚及四級伸脲基聚合物。
在施加本發明之水性組合物時，達成經蝕刻銅或銅合金結構之矩形線形狀。因此，將個別銅或銅合金結構之間之短路風險最小化。另外，在經蝕刻銅或銅合金結構與下伏介電基板之間達成充分黏著。
本發明之第二目標係藉由用於蝕刻銅及銅合金之製程來解決，該製程按順序包含以下步驟：a.提供具有銅或銅合金表面之基板，b.使該基板與本發明之水性組合物在第一罐中接觸其中在接觸期間銅氧化成Cu2+離子且Cu2+離子呈現於本發明之水性組合物中，c.在與基板接觸之後將本發明之水性組合物之一部分轉移至第二罐中，其中該第二罐包括陽極及陰極，及d.藉由在該陽極與該陰極之間施加電流將該等Cu2+離子還原成銅。
1‧‧‧銅跡線
2‧‧‧嚴重底切
圖1展示藉由使用由硫酸及過氧化氫組成之水性組合物蝕刻所獲得之兩個銅跡線(比較實例)。
圖2展示藉由使用由硫酸及Fe3+離子組成之水性組合物蝕刻所獲得之銅跡線(比較實例)。
圖3展示使用包含N-烷基化亞胺基二丙酸之水性組合物蝕刻所獲得之兩個銅跡線。
圖4展示藉由使用包含經改質之聚二醇醚之水性組合物蝕刻所獲得之兩個銅跡線。
圖5展示藉由使用包含四級銨聚合物之水性組合物蝕刻所獲得之兩個銅跡線。
銅或銅合金之層係利用用於蝕刻銅及銅合金之水性組合物來蝕
刻，該組合物包含Fe3+離子、至少一種酸、至少一種唑衍生物及至少一種蝕刻添加劑，該蝕刻添加劑係選自由以下組成之群：N-烷基化亞胺基二丙酸、其鹽、經改質之聚二醇醚及四級伸脲基聚合物。
最佳地，至少一種蝕刻添加劑係選自式(I)之化合物。
N-烷基化亞胺基二丙酸或其鹽係選自式(I)之化合物：
其中R1及R2獨立地選自由H、Li+、Na+、K+及NH4 +組成之群，且R3較佳選自由具支鏈及無支鏈之未經取代之直鏈C1至C12烷基及未經取代之環狀C5至C8烷基組成之群。
更佳地，R3係選自由具支鏈及無支鏈之未經取代之直鏈C3至C8烷基組成之群。
最佳地，R3係選自由以下組成之群：正戊基、正己基、正庚基、正辛基、具支鏈戊基、具支鏈己基、具支鏈庚基及具支鏈辛基。
術語「未經取代」在本文中定義為不含諸如羥基、羧基、羰基、胺基等之殘基。
術語「具支鏈」在本文中定義為具有一或多個為未經取代之烷基殘基之側基。
經改質之聚二醇醚較佳選自由式(II)之化合物組成之群：
其中R11及R17可相同或不同且獨立地選自由以下組成之群：H或適宜反離子(例如鈉或鉀)、經取代或未經取代、直鏈或具支鏈之C1-C20-烷基、直鏈或具支鏈之C1-C6-烷芳基、烯丙基、芳基、硫酸酯
基、磷酸酯基、鹵化物及磺酸酯基，且其中多個R12、R13、R15及R16基團中之每一者可相同或不同且獨立地選自由以下組成之群：H或直鏈或具支鏈、經取代或未經取代之C1-C6-烷基，且其中R14係選自由以下組成之群：直鏈或具支鏈、經取代或未經取代之C1-C12-伸烷基、1,2-、1,3-或1,4-經取代之芳基、1,3-、1,4-、1,5-、1,6-或1,8-經取代之萘基、較高碳數環狀芳基、環烷基及-O-(CH2(CH2)nOR11，其中R11具有以上所定義之含義且R14係選自由式(III)代表之基團
其中該取代對於每一環而言獨立地為1,2-、1,3-或1,4，且其中q及r相同或不同且為0至10，且R18及R19獨立地選自由H或直鏈或具支鏈之C1-C6-烷基組成之群，且其中m、n、o及p係在0至200範圍內之整數且可相同或不同且m+n+o+p至少為2。較佳地，m+n+o+p在4至100之範圍內，更佳10至50。
本文所闡述之經取代烷基烷芳基及芳基係經至少一個除碳以外之原子取代之烴基部分，其包括其中碳鏈原子經諸如氮、氧、矽、磷、硼、硫或鹵素原子等雜原子取代之部分。烴基部分可經以下取代基中之一或多者取代：鹵素、雜環基、烷氧基、烯氧基、炔氧基、芳氧基、羥基、經保護羥基、羥基羰基、酮基、醯基、醯氧基、硝基、胺基、醯胺基、硝基、膦醯基、氰基、硫醇、縮酮、乙縮醛、酯及醚。
較佳者係水溶液，其中式(II)之經改質之聚二醇醚之R11及R17獨立地選自由H、甲基、鈉、鉀、鹵化物、硫酸酯基、磷酸酯基及磺酸
酯基組成之群。
較佳者係水溶液，其中式(II)之經改質之聚二醇醚之R12、R13、R15及R16獨立地選自由H、甲基、乙基、正丙基及異丙基組成之群。
較佳者係水溶液，其中式(II)之經改質之聚二醇醚之R14係選自由式(IV)及(V)代表之基團
且其中R18及R19選自由以下組成之群：H、甲基、乙基、正丙基及異丙基。
具有下式之式(II)經改質之聚二醇醚尤其佳。
且其中n=1至20，較佳3至8。
且其中n=1至20，較佳2至10。
且其中n=1至20，較佳2至7。
四級伸脲基聚合物較佳選自具有式(IX)及(X)之聚合物：
及
其中n係整數且較佳在1至40之範圍內，更佳3至30且最佳5至20。單體A係衍生自由式(XI)至(XIII)代表之化合物之二胺基化合物：
其中R21、R22、R25及R26獨立地選自由以下組成之群：具有1至10個碳原子之經取代或未經取代之烴殘基，較佳甲基、乙基、羥基乙基或-CH2CH2(OCH2CH2)y-OH，其中y介於0與4之間，且R23、R24及R27獨立地選自由(CH2)p組成之群，其中p代表2至12之整數，較佳伸乙基或伸丙基、或-[CH2CH2O]m-CH2CH2-基團，其中m介於1與40之間，較佳為-(CH2)2-O-(CH2)2-或-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-基團。
較佳地，單體A係選自式(XI)之化合物。
式(IX)及(X)之至少一種伸脲基聚合物中之單體L代表二價殘基，
其係選自由以下組成之群-(CH2)p-，其中p係較佳介於1與12之間、更佳介於1與6之間且最佳介於2與4之間之整數，-CH2-CH(OH)-CH2-、-[CH2O]q-CH2CH2-及-[CH2CH2O]q-CH2CH2-，其中q係介於1與40之間之整數，較佳-(CH2)-O-(CH2)2-、-(CH2)2-O-(CH2)2-或-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-，及-CH2-CH(OH)-CH2-。
至少一種蝕刻添加劑在水性組合物中之濃度較佳在0.1g/l至1.0g/l之範圍內，更佳0.25g/l至0.75g/l。
水性組合物進一步包含至少一種較佳選自包含以下之群之三唑或四唑衍生物：5-胺基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、1-苯基-1H-四唑-5-硫醇、1-[2-(二甲基胺基)-乙基]-1H-四唑-5-硫醇、1-H-苯并三唑、1H-甲苯基三唑及5-羧基-1H-苯并三唑。
最佳地，至少一種三唑或四唑衍生物係苯并三唑。
至少一種三唑衍生物之濃度在1mg/l至100mg/l之範圍內，更佳5mg/l至50mg/l且最佳10mg/l至25mg/l。
本發明之水性組合物中存在之至少一種三唑衍生物係用作在蝕刻期間所形成銅離子之錯合劑。
Fe3+離子之來源較佳選自Fe3+離子之水溶性鹽。Fe3+離子之最佳來源係Fe2(SO4)3。
Fe3+離子之濃度較佳在1g/l至100g/l之範圍內，更佳1g/l至50g/l且最佳5g/l至40g/l。
至少一種酸係選自包括無機酸(例如硫酸)及有機酸(例如甲烷磺酸)之群。最佳酸係硫酸及甲烷磺酸。
酸(或若添加一種以上酸，則係所有酸一起)之濃度在10g/l至400g/l之範圍內，更佳30g/l至300g/l且最佳50g/l至200g/l。
本發明之水性組合物可進一步包含氯離子，較佳地濃度在5mg/l至500mg/l之範圍內，更佳在10mg/l至200mg/l之範圍內且最佳在20mg/l至100mg/l之範圍內。氯離子之來源較佳係選自由包含LiCl、NaCl、KCl及NH4Cl之群之化合物。
為提供在期望濃度範圍內之氯離子且同時較佳提供<4、更佳<2之水性組合物之pH，鹽酸並非較佳之氯離子來源。
視情況，水性組合物進一步含有以下中之一或多者：Fe2+離子、表面活性劑、有機硫化合物(例如硫脲及磺基水楊酸)及聚伸烷基化合物(例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇與聚丙二醇之共聚物及其衍生物)，所有該等可改良本發明之水性組合物之蝕刻行為。
較佳藉由將本發明之水性組合物噴霧於基板上來處理基板。端視期望設備，可以垂直模式或水平模式來噴霧水性組合物。另一選擇為，可藉由浸泡將基板浸漬於水性組合物中。
在使用期間本發明之水性組合物之溫度較佳在10℃至60℃之範圍內，更佳地20℃至50℃且最佳地30℃至45℃。接觸時間取決於欲蝕刻銅厚度且在10 s至360 s之範圍內，更佳地20 s至200 s且最佳地30 s至90 s之間。
在使用期間，水性組合物富集Cu2+離子(該等置於本發明之水性組合物中)。同時，Fe3+離子還原成Fe2+離子。Cu2+離子對於水性組合物之性能具有負面影響。Cu2+離子使蝕刻溶液之密度及黏度增加且由此負面地影響蝕刻行為。蝕刻速率及側壁蝕刻性能可降低。另外，Cu2+離子錯合物可發生沈澱。該等沈澱物對設備及與水性蝕刻組合物接觸之表面造成機械危險。
在先前技術之製程中，藉由溢出(去除)適當量之蝕刻溶液並向剩餘溶液中添加(進給)新鮮蝕刻溶液來去除一些或所有所添加Cu2+離子。
一種自水溶液去除Cu2+離子之特定方法係以電解方式將Cu2+離子還原成金屬銅。
原則上，電解需要配備有陽極及陰極及整流器之第二罐。
將本發明之水性組合物之多個部分自第一罐(在其中或自其實施銅或銅合金層之蝕刻)轉移至配備用於電解之第二罐中。在電解期間，Cu2+離子在陰極還原成金屬銅且同時Fe2+離子在陽極氧化成Fe3+離子。
可收集金屬銅並再循環。在並無電解再生池之情形下，需要向蝕刻溶液中連續添加氧化劑(Fe3+離子)。藉由應用上述再生，所消耗Fe3+離子在陽極處再生(Fe2+氧化成Fe3+)且由此在使用蝕刻溶液期間無需添加(進給)氧化劑。
可用於此製程之方法及裝置揭示於US 2006/0175204 A1中。此方法涉及將蝕刻溶液進給至氣密密封或具有陽極罩之電解池中，該電解池包括陰極、惰性陽極、用於自陰極去除電解沈積銅之構件及用於收集所去除銅並向所去除銅施加電勢之構件，其中該電解池不具有離子交換膜或隔膜。
現藉由參照下列非限制性實例對本發明加以闡釋。
在所有實例中皆使用含有介電層、晶種層(藉由無電電鍍銅獲得)及圖案化第二銅層(藉由電鍍獲得)之基板。
藉由將不同水性組合物噴霧於基板上以2μm/min之經調節銅蝕刻速率蝕刻掉未由圖案化第二銅層覆蓋之晶種層。接觸時間經調節以提供所需銅去除。使用水沖洗試樣且剝除乾燥膜抗蝕劑。
在製備橫截面期間將鎳層沈積於銅跡線上以用作保護層之後，藉由光學顯微鏡自橫截面研究經蝕刻銅跡線之所獲得線形狀。
施加由20g/l H2O2及90g/l硫酸組成之水性組合物作為蝕刻溶液。
銅跡線(跡線寬度：8μm，跡線高度：10μm)之所得線形狀展示於圖1中。銅跡線1展示跡線基底(亦即藉由無電電鍍銅獲得之晶種層)嚴重底切2。因此，銅跡線不具有所需矩形形狀且未充分黏著至下伏介電基板。
施加由5g/l Fe2(SO4)3及90g/l硫酸組成之水性組合物作為蝕刻溶液。
銅跡線(跡線寬度：20μm，跡線高度：10μm)之所得線形狀展示於圖2中。銅跡線1展示由虛線2指示之優勢梯形形狀。因此，銅跡線並不提供期望矩形形狀且造成個別跡線之間之短路或串擾之危險。
施加由15g/l Fe2(SO4)3、90g/l硫酸、15mg/l苯并三唑及0.7g/l式(I)之蝕刻添加劑(其中R1為H，R2為Na+且R3為2-乙基-己基)組成之水性組合物作為蝕刻溶液。
銅跡線(跡線寬度：8μm，跡線高度：10μm)之所得線形狀展示於圖3中。銅跡線1具有期望矩形線形狀，與下伏介電基板充分黏著且並不造成個別跡線之間之短路或串擾之風險。
施加由15g/l Fe2(SO4)3、90g/l硫酸、15mg/l苯并三唑及200mg/l式(VII)之蝕刻添加劑(CAS編號：29086-67-7)組成之水性組合物作為蝕刻溶液。
銅跡線(跡線寬度：20μm，跡線高度：10μm)之所得線形狀展示於圖4中。銅跡線1具有期望矩形線形狀，與下伏介電基板充分黏著且並不造成個別跡線之間之短路或串擾之風險。
施加由15g/l Fe2(SO4)3、90g/l硫酸、16mg/l苯并三唑及20mg/l式(IX)之蝕刻添加劑(其中A係選自式(XI)之單體，其中R21、R22、R25及R26係甲基，且R22及R24係-(CH2)3-，且L係-(CH2)2-O-(CH2)2-殘基)組成之水性組合物作為蝕刻溶液。
銅跡線(跡線寬度：20μm，跡線高度：10μm)之所得線形狀展示於圖5中。銅跡線1具有期望矩形線形狀，與下伏介電基板充分黏著且並不造成個別跡線之間之短路或串擾之風險。
1‧‧‧銅跡線
Claims (14)
- 一種用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其包含Fe3+離子之來源、至少一種酸、至少一種三唑或四唑衍生物及至少一種蝕刻添加劑，該蝕刻添加劑選自由N-烷基化亞胺基二丙酸、其鹽、經改質之聚二醇醚及四級伸脲基聚合物組成之群。
- 如請求項1之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該N-烷基化亞胺基二丙酸或其鹽係選自式(I)之化合物
- 如請求項2之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中式(I)中之R3係選自具支鏈及無支鏈之直鏈C3-至C8-烷基。
- 如請求項3之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中式(I)中之R3係選自由以下組成之群：丙基、丁基、戊基、己基、具支鏈丙基、具支鏈丁基、具支鏈戊基及具支鏈己基。
- 如請求項1之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該經改質之聚二醇醚係選自由式(II)之化合物組成之群：
- 如請求項1之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該四級伸脲基聚合物係選自式(IX)及(X)之聚合物
- 如請求項1至6中任一項之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物， 其中該至少一種蝕刻添加劑之濃度在0.1g/l至1.0g/l之範圍內。
- 如請求項1至6中任一項之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該至少一種三唑或四唑衍生物係選自包含以下之群：5-胺基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、1-苯基-1H-四唑-5-硫醇、1-[2-(二甲基胺基)-乙基]-1H-四唑-5-硫醇、1-H-苯并三唑、1H-甲苯基三唑及5-羧基-1H-苯并三唑。
- 如請求項1至6中任一項之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該至少一種三唑或四唑衍生物之濃度在1mg/l至100mg/l之範圍內。
- 如請求項1至6中任一項之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該Fe3+離子之來源係Fe2(SO4)3。
- 如請求項1至6中任一項之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中Fe3+離子之濃度在1g/l至100g/l之範圍內。
- 如請求項1至6中任一項之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該至少一種酸係選自包括硫酸及甲烷磺酸之群。
- 如請求項1至6中任一項之用於蝕刻銅及銅合金的水性組合物，其中該至少一種酸之濃度在10g/l至400g/l之範圍內。
- 一種用於蝕刻銅或銅合金之方法，其按以下順序包括以下步驟a.提供具有銅或銅合金表面之基板，b.使該基板與如請求項1至13中任一項之水性組合物在第一罐中接觸，其中在接觸期間銅氧化成Cu2+離子且該等Cu2+離子呈現於該水性組合物中，c.在與該基板接觸之後將該水性組合物之一部分轉移至第二罐中其中該第二罐包括陽極及陰極，及 d.藉由在該陽極與該陰極之間施加電流將該等Cu2+離子還原成銅。
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