TW201425541A - 移除金屬硬質罩幕之方法及組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種用於自一基材移除一膜之方法,該方法包含使一組成物塗敷至此膜,且其中,此組成物包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。本發明亦提供一種組成物,包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
Description
本申請案主張2012年12月20日申請之美國臨時申請案第61/739,994號案之利益。
本發明係有關於移除金屬硬質罩幕之方法及組成物。
以有機金屬化合物為主之用於旋轉混合金屬硬質罩幕(SOMMH)之調配物含有聚合物有機金屬材料,或分子有機金屬材料及適當聚合物黏合劑。對於後者,聚合物黏合劑作為一成膜劑,且於固化時,分子有機金屬化合物係聯結成一交聯網絡。固化烘烤可藉由使一有機部份(一般係醇)自塗覆膜凝結出而起始交聯反應。各種量之有機材料於固化烘烤後留於膜內。於製造電子膜,SOMMH方法之殘質需被有效移除。用於移除例如無機及/或聚合物膜的膜之組成物係揭示於下列參考資料:WO 2012/009639、WO 2009/073596、WO 2008/098034、WO 2008/080097、WO 2007/120259、WO 2006/110645、WO 2006/054996,及WO
2003/091376。但是,需要能用以移除經固化之有機金屬膜之新穎方法及組成物。
本發明提供一種用於自一基材移除一膜之方法,該方法包含使一組成物塗敷至此膜,且其中,此組成物包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
本發明亦提供一種組成物,包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),
iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
如上所探討,本發明提供一種用於自一基材移除一膜之方法,該方法包含使一組成物塗敷至此膜,且其中,此組成物包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
於一實施例,膜包含一或多個“金屬-氧-碳”鍵。
於一實施例,膜係一有機金屬膜。於另一實施例,有機金屬膜包含一或多個“金屬-氧-碳”鍵。
於一實施例,基材包含碳。
於一實施例,基材包含矽,且進一步之氧化矽。
於一實施例,基材包含一無機介電材料(例如,
氧化矽及/或氮化矽)、一有機抗反射塗層(例如,BARC材料),或一碳底層。
於一實施例,基材係選自一無機介電材料(例
如,氧化矽及/或氮化矽)、一有機抗反射塗層(例如,BARC材料),或一碳底層。
於一實施例,基材包含一無機介電材料(例如,
氧化矽及/或氮化矽),或一有機抗反射塗層(例如,BARC材料)。
於一實施例,基材係選自一無機介電材料(例
如,氧化矽及/或氮化矽),或一有機抗反射塗層(例如,BARC材料)。
於一實施例,基材包含一無機介電材料(例如,
氧化矽及/或氮化矽)。
於一實施例,基材係選自一無機介電材料(例
如,氧化矽及/或氮化矽)。
於一實施例,基材包含一有機抗反射塗層(例
如,BARC材料)。
於一實施例,基材係選自一有機抗反射塗層(例
如,BARC材料)。
於一實施例,基材包含一碳底層。
於一實施例,基材係選自一碳底層。
本發明亦提供一種組成物,包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:
i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
此處所述之下列實施例應用於本發明之方法及本發明之組成物,每一者係如上所述。
一本發明方法可包含二或更多之此處所述實施例之組合。
一本發明組成物可包含二或更多此處所述實施例之組合。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此至少一化合物係以大於或等於0.3重量%之量存在。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此至少一化合物係以大於或等於0.5重量%之量存在。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此至少一化合物係以大於或等於1重量%之量存在。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此至少一化合物係以大於或等於3重量%之量存在。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此至少一化合物係以少於或等於30重量%之量存在。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此
至少一化合物係以少於或等於20重量%之量存在。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此至少一化合物係以少於或等於10重量%之量存在。
於一實施例,以組成物重量為基準,組份b)之此至少一化合物係以少於或等於5重量%之量存在。
於一實施例,組成物進一步包含一聚合物,其包含呈聚合化型式之環氧烷。於另一實施例,環氧烷係選自環氧乙烷、環氧丙烷,或其等之組合。
於一實施例,例如,由使用pH試紙(例如,可得自EMD Chemicals Inc.之COLORPHAST)判定時,組成物具有3至4之pH。
一本發明方法可包含二或更多此處所述實施例之組合。
一本發明組成物可包含二或更多此處所述實施例之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i-v):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C20烷基,或一C1-C20經取代之烷基;ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C20烷基,或一C1-C20經取代之烷基;
iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i-v):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C10烷基,或一C1-C10經取代之烷基;ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C10烷基,或一C1-C10經取代之烷基;iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i-v):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C4烷基,或一C1-C4經取代之烷基;ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C4烷基,或一C1-C4經取代之烷基;iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下
列化合物(i、ii,或v):i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i、ii,或v):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C20烷基,或一C1-C20經取代之烷基;ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C20烷基,或一C1-C20經取代之烷基;或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i、ii,或v):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C10烷基,或一C1-C10經取代之烷基;ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C10烷基,或一C1-C10經取代之烷基;或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i、ii,或v):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C4烷基,或一C1-C4經取代之烷基;ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C4烷基,或一C1-C4經取代之烷基;或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i):i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C20烷基,或一C1-C20經取代之烷基。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C10烷基,或一C1-C10經取代之烷基。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(i):i)NR4HF2(化學式1),其中,R係H、一C1-C4烷基,或一C1-C4經取代之烷基。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(ii):ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基。於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(ii):ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C20烷基,或一C1-C20經取代之烷基。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(ii):ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C10烷基,或一C1-C10經取代之烷基。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(ii):ii)NR4F(化學式2),其中,R係H、一C1-C4烷基,或一C1-C4經取代之烷基。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(iii、iv,或v):iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下列化合物(iii):iii)HF(氫氟酸)。
於一實施例,組份b之此至少一化合物係選自下
列化合物(iv):iv)H2SiF6(六氟矽酸)。
組份b之化合物可包含二或更多此處所述實施例之組合。
於一實施例,組成物進一步包含組份c)一“水可混溶”之溶劑。水可混溶之溶劑包含但不限於HBM(甲基-2-羥基異丁酸酯)、PGME(丙二醇單甲醚)、EL(乳酸乙酯)、DPGME(二丙二醇甲醚,異構物混合物),及此等之組合。
於一實施例,以組成物重量為基準,“水可混溶”之溶劑係以大於或等於50重量%,進一步係大於或等於60重量%,進一步係大於或等於70重量%,進一步係大於或等於80重量%之量存在。
組份c之“水可混溶”之溶劑可包含二或更多此處所述實施例之組合。
於一實施例,膜係自包含至少一有機金屬化合物之一“組成物A”形成。
於一實施例,此至少一有機金屬化合物包含至少一選自Ti、Zr、Hf、Co、Mn、Zn,或此等之組合之金屬。
於一實施例,此至少一有機金屬化合物包含至少一選自Ti、Zr、Hf、Co、Mn,或Zn之金屬。
於一實施例,有機金屬化合物係與至少二個氧原子螯合。
於一實施例,此至少一有機金屬化合物包含至少一選自Ti、Zr、Hf,或此等之組合之金屬。
於一實施例,此至少一有機金屬化合物包含至少一選自Ti、Zr,或Hf之金屬。
於一實施例,有機金屬化合物包含選自Ti、Zr,或其等之組合之金屬。
於一實施例,有機金屬化合物包含選自Ti或Zr之金屬。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
,或其等之組合,且
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7及R8每一者獨立地係選自下列:i)烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團;且
其中,R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17、R18、R19及R20每一者獨立地係選自下列:i)一氫原子,ii)一烴基團,iii)一經取代之烴基團,iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或v)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。
於此處使用時,R1=R1,R2=R2,R3=R3等等。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7及R8每一者係如上所定義,且其中,R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17、R18、R19及R20每一者係如上所定義。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
,或其等之組合;且
其中,R5、R6、R7、R8、R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。於另一實施例,R5、R6、R7、R8、R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,或ii)一經取代之烴基團。於另一實施例,R5、R6、R7、R8、R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
其中,R5、R6、R7、R8、R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:
i)一烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。於另一實施例,R5、R6、R7、R8、R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,或ii)一經取代之烴基團。於另一實施例,R5、R6、R7、R8、R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
或其等之組合,其中,R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。於另一實施例,R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,或ii)一經取代之烴基團。於另一實施例,R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合
物:
其中,R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。
於另一實施例,R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,或ii)一經取代之烴基團。於另一實施例,R21、R22、R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
其中,R21及R22每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。於另一實施例,R21及R22每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,或ii)一經取代之烴基團。於另一實施例,R21及R22
每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
其中,R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。於另一實施例,R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,或ii)一經取代之烴基團。於另一實施例,R23及R24每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團。
於一實施例,有機金屬化合物係選自下列化合物:
其中,R5、R6、R7及R8每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,ii)一經取代之烴基團,iii)於其主鏈含有至少一雜原子之一烴基團,或iv)於其主鏈含有至少一雜原子之一經取代之烴基團。
於另一實施例,R5、R6、R7及R8每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團,或ii)一經取代之烴基團。於另一實施例,R5、R6、R7及R8每一者係獨立地選自下列:i)一烴基團。
有機金屬化合物可包含二或更多此處所述實施例之組合。
於一實施例,“組成物A”進一步包含一聚合物,其包含呈聚合化型式之至少一“包含至少一羥基基團之單體”。
於一實施例,以此聚合物重量為基準,此聚合物包含少於1重量%之矽。
於一實施例,以此聚合物重量為基準,此聚合物包含少於0.5重量%之矽。
於一實施例,以此聚合物重量為基準,此聚合物包含少於0.1重量%之矽。
於一實施例,以此聚合物重量為基準,此聚合物包含“包含至少一羥基基團之單體”。於另一實施例,以此聚合物重量為基準,此聚合物包含5至100重量%之“包含至少一羥基基團之單體”。
於一實施例,“包含至少一羥基基團之單體”係選自HEMA、OH-苯乙烯,或其等之組合。
於一實施例,“包含至少一羥基基團之單體”係選自羥基丙烯酸酯單體或羥基烷基丙烯酸酯單體。
於一實施例,“包含至少一羥基基團之單體”係選自OH-丙烯酸酯、OH-甲基丙烯酸酯,或OH-乙基丙烯酸酯。
於一實施例,此聚合物進一步包含丙烯酸酯單體或烷基丙烯酸酯單體。
於一實施例,此聚合物進一步包含丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯,或乙基丙烯酸酯。
於一實施例,此聚合物具有少於或等於4.0,或少於或等於3.5,或少於或等於3.0,或少於或等於2.5之分子量分佈(Mw/Mn)。
於一實施例,此聚合物具有大於或等於1.1,或大於或等於1.5,或大於或等於1.7之分子量分佈(Mw/Mn)。
於一實施例,此聚合物具有少於或等於15000克/莫耳,或少於或等於12000克/莫耳,或少於或等於10000克/莫耳之數平均分子量(Mn)。
於一實施例,此聚合物具有大於或等於4000克/莫耳,或大於或等於5000克/莫耳,或大於或等於6000克/莫耳之數平均分子量(Mn)。
於一實施例,此聚合物具有少於或等於35000克/莫耳,或少於或等於30000克/莫耳,或少於或等於25000克/莫耳之重量平均分子量(Mw)。
於一實施例,此聚合物具有大於或等於7000克/莫耳,或大於或等於7500克/莫耳,或大於或等於8000克/莫耳之重量平均分子量(Mw)。
於一實施例,以聚合物及有機金屬化合物之重量為基準,有機金屬化合物係以大於10重量%之量存在。
於一實施例,以聚合物及有機金屬化合物之重量
為基準,有機金屬化合物係以大於20重量%之量存在。
於一實施例,以聚合物及有機金屬化合物之重量為基準,有機金屬化合物係以大於50重量%之量存在。
於一實施例,以聚合物及有機金屬化合物之重量為基準,有機金屬化合物係以大於75重量%之量存在。
此聚合物可包含二或更多此處所述實施例之組合。
有機金屬化合物可包含二或更多此處所述實施例之組合。
組成物A有機金屬化合物可包含二或更多此處所述實施例之組合。
術語"組成物”於此處使用時包括包含此組成物之材料,與自具有此組成物之材料形成之反應產物及分解產物。
術語"聚合物"於此處使用時係指藉由使相同或不同型式之單體聚合製備之一聚合物化合物。通稱術語聚合物因此包含術語均聚物(用以指僅自一種單體製備之聚合物,且瞭解微量之雜質可被併入聚合物結構內),及於後定義之術語異種共聚物。微量之雜質(諸如,催化劑殘質)可被併入聚合物內。
術語“異種共聚物”於此處使用時係指藉由使至少二種不同單體聚合製備之聚合物。通稱術語異種共聚物包括共聚物(用以指自二種不同單體製備之聚合物),及自多
於二種不同單體製備之聚合物。
術語“烴”於此處使用時係指僅含有碳及氫原子之一化學化合物或取代基。
術語“經取代之烴”於此處使用時係指具有一或多個氫係以包含至少一雜原子之另一基團,諸如,鹵素(諸如,氯或溴)或其它原子基團,諸如,-OH、-C-O-C-、-CN、-SH、-SO3H取代之烴。
術語“經取代之烷基”於此處使用時係指具有一或多個氫係以包含至少一雜原子之另一基團,諸如,鹵素(諸如,氯或溴)或其它原子基團,諸如,-OH、-C-O-C-、-CN、-SH、-SO3H取代之烷基。
術語“包含”、“含有”、“具有”,及其等之衍生術語並非想要排除任何另外之組份、步驟或程序之存在,無論其是否被特別地揭露。為避免任何疑問,除非相反表示外,經由使用術語“包含”而請求之所有組成物可包括任何另外之添加劑、佐劑,或化合物,無論是聚合物或其它。相反地,術語“基本上由...組成”係自任何隨後描述之範圍排除任何其它組份、步驟,或程序,除非此等對於操作性並不重要。術語“由...組成”排除未被特別描述或列示之任何組份、步驟,或程序。
預聚物之分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)監測,其亦稱為尺寸篩除層析術(SEC)。以聚苯乙烯校正標準
物為基準,儀器係裝設一組對於測量範圍從約500克/莫耳至至少約100,000克/莫耳之分子量係適合之管柱。四個呈系列安裝之管柱,“SHODEX LF-805、804、803及802 GPC管柱”,8 mm直徑x 300 mm長度,可得自Thomson Instrument Co.,於每一分析使用。所有四個管柱係維持於30℃。流動相係四氫呋喃(THF),且係以1毫升/分鐘之速率泵取。注射體積係100微升。儀器亦裝設一折射率檢測器。校正係使用可得自德國美因茨(Mains)Polymer Standards Service GmbH之具有窄MWD之聚苯乙烯標準物進行。Mn、Mw,及MWD(Mw/Mn)係使用可得自WATERS之ENPOWER GPC軟體計算。
HEMA=甲基丙烯酸2-羥基乙酯,MMA=甲基丙烯酸甲酯,
1)可得自DORF KETAL之TYZOR AA-105。
1)丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA,bp 146℃)
三乙基銨4-甲基苯磺酸鹽(TEA pTS)-見下述。
對一適合容器(一玻璃瓶),添加下列材料:18.0克之HEMA,42.0克之MMA,及30.0克之PGMEA(丙二醇甲醚乙酸酯)溶劑。容器被封蓋,且溫和搖動至使所有組份混合。然後,容器置於一冰浴內,使容器之溫度與此浴之溫度平衡。然後,起始劑(1.8克之V-601起始劑)添加至此容器。容器自冰浴移除,且搖動使起始劑完全溶解,然後,放回冰浴內。起始劑V-601係可得自Wako Pure Chemical Industries,Ltd.之二甲基-2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)。
反應器係裝設一冷凝器及一熱偶且與一用於單體/起始劑溶劑(如上製備)之供料管線連接之一250毫升之3頸圓底燒瓶。熱偶係與一控制式加熱包結合使用監測及控制反應器內之溶液溫度。反應器內容物以一磁性攪拌棒攪拌。
反應器被注入“30.0克PGMEA”,且反應器溫度增加且於99℃(±2℃)平衡,並適當攪拌。單體/起始劑溶劑(如上述製備)使用一HAMILTON雙注射泵以250 μl/13秒之供
料速率供應至於99℃之反應器內。總供料時間係約90分鐘。供料完全後,反應器溫度於99℃另外維持二小時,然後,反應燒瓶自加熱包移除,且自然冷卻至室溫。約“90克PGMEA”添加至反應器之聚合物,於攪拌後獲得一均勻溶液。反應器內之聚合物溶液係以“原樣”使用,無進一步純化。溶液內之聚合物之固體含量百分率係使用“失重法”決定。於此方法,約“0.1克之聚合物溶液”被稱重於一鋁盤內,且添加約“0.6克之丙酮”,使溶液稀釋,及促進於此盤底部之一均勻塗層。此盤(加上內容物)被置於一於約110℃平衡之熱爐內,且盤(加上內容物)熱處理15分鐘。以聚合物溶液重量為基準,最終聚合物溶液含有約28重量%之聚合物。
分子量及分子量分佈係使用前述GPC方法決定,且綜述於下之表1。
高溫固化SOMMH膜係自下列調配物旋塗。
30/70 HEMA/MMA無規共聚物-最終調配物內係1.5重量%之共聚物
TYZOR AA-105(DORF KETAL)-最終調配物內係4.5重量%
PGMEA溶劑-最終調配物內係94重量%
基材:WaferNet Inc.之矽晶圓,直徑8英吋,厚度
0.7-0.8
mm.未預處理
於旋塗前,調配物係經由一“0.2 μm孔洞尺寸”TFPE注射器過濾器過濾。
旋塗係使用TEL,ACT 2 Track以手動分配實施(每一塗覆係使用1.5至2.5毫升之調配物)。
調配物係自下列聚合物溶液製備。
30/70 HEMA/MMA聚合物溶液:於PGMEA內之10.0重量%聚合物。
TYZOR AA-105有機金屬溶液:於PGMEA內之10.0重量%有機金屬。
硬質罩幕調配物係於周圍條件下製備。每一調配物係於一適合容器(玻璃瓶)內以下列添加順序使相對應原料溶液及溶劑混合而製備:1)聚合物溶液,2)溶劑,3)有機金屬溶液。每一膜係以1500 rpm旋塗,其後於105℃預烘考60秒,且於350℃固化烘烤90秒。形成具約200Å厚之均勻膜。
於此研究,於去離水(DI)水中之NH4HF2被選作為用以於些微酸性條件下使Ti-O-C接合及TiO2區域破裂之活性組份。去離子(DI)水係溶劑,與界面活性劑或不與界面活性劑使用。
1)二氟化銨(NH4HF2)
2)界面活性劑:環氧乙烷及環氧丙烷之無規共聚物(約
600至5000克/莫耳之Mw)
組成物係顯示於表2。每一組成物(約5毫升)係以滴液方式添加至如上探討般製備之一SOMMH膜上。組成物7之pH值係約3至4,其係以pH試紙(可得自EMD Chemicals Inc.之COLORPHAST)測量。膜移除以視覺觀察,且結果係於下之表2中報導。
於此研究,使用二氟化銨(NH4HF2)原料溶液(於去離子水中30重量%)。亦使用甲基-2-羥基異丁酸酯(HBM)。
組成物係顯示於表3。每一組成物(約5毫升)係以
滴液方式添加至如上探討般製備之一SOMMH膜上。膜移除以視覺觀察,且結果係於下之表3中報導。每一組成物能於數秒至少於60秒移除有機鈦酸鹽膜。
於此研究,使用二氟化銨(NH4HF2)原料溶液(於
去離子水中30重量%)。亦使用乳酸乙酯(EL)。
組成物係顯示於表4。每一組成物(約5毫升)係以滴液方式添加至如上探討般製備之一SOMMH膜上。膜移除以視覺觀察,且結果係於下之表4中報導。每一組成物能於數秒至少於60秒移除有機鈦酸鹽膜。
於此研究,使用二氟化銨(NH4HF2)原料溶液(於去離子水中30重量%)。亦使用二丙二醇單甲醚(DPGME)。
組成物係顯示於表5。每一組成物(約5毫升)係以滴液方式添加至如上探討般製備之一SOMMH膜上。膜移除以視覺觀察,且結果係於下之表5中報導。每一組成物能於數秒至少於60秒移除有機鈦酸鹽膜。
於此研究,使用二氟化銨(NH4HF2)原料溶液(於去離子水中30重量%)。亦使用丙二醇單甲醚(PGME)。組成物係顯示於表6。每一組成物(約5毫升)係以滴液方式添加至如上探討般製備之一SOMMH膜上。以pH試紙測量時,此等組成物之每一者之pH值係約4。膜移除以視覺觀察,且結果係於下之表6中報導。每一組成物能於數秒至少於60秒移除有機鈦酸鹽膜。
如上所示,表2-6之組成物於60秒內有效地移除有機金屬膜。此等組成物適於移除自旋塗方法或其它方法形成之有機金屬膜。
Claims (15)
- 一種用於自一基材移除一膜之方法,該方法包含使一組成物塗敷至該膜,且其中,該組成物包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
- 如申請專利範圍第1項之方法,其中,該膜係一有機金屬膜。
- 如申請專利範圍第1或2項之方法,其中,該膜包含一或多個“金屬-氧-碳”鍵。
- 如先前申請專利範圍中任一項之方法,其中,該膜係自包含至少一有機金屬化合物之一“組成物A”形成。
- 如申請專利範圍第4項之方法,其中,該至少一有機金屬化合物包含至少一選自Ti、Zr、Hf、Co、Mn或Zn之金屬。
- 如申請專利範圍第4或5項之方法,其中,該至少一有機 金屬化合物係選自下列化合物:
- 如申請專利範圍第4-6項中任一項之方法,其中,“組成物A”進一步包含一聚合物,其包含呈聚合化型式之至少一“包含至少一羥基基團之單體”。
- 如申請專利範圍第7項之方法,其中,以該聚合物重量 為基準,該聚合物包含少於1重量%之矽。
- 如先前申請專利範圍中任一項之方法,其中,以該組成物之重量為基準,組份b)之該至少一化合物係以大於或等於0.3重量%之量存在。
- 如先前申請專利範圍中任一項之方法,其中,該組成物進一步包含組份c)一“水可混溶”之溶劑。
- 如先前申請專利範圍中任一項之方法,其中,該組成物進一步包含一聚合物,其包含呈聚合化型式之環氧烷。
- 如申請專利範圍第11項之方法,其中,該環氧烷係選自環氧乙烷、環氧丙烷,或其等之組合。
- 如先前申請專利範圍中任一項之方法,其中,該組成物具有3至4之pH。
- 一種組成物,包含至少下列:a)水;及b)至少一選自下列化合物(i-v)之化合物:i)NR4HF2(化學式1),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,ii)NR4F(化學式2),其中,R=H、烷基、經取代之烷基,iii)HF(氫氟酸),iv)H2SiF6(六氟矽酸),或v)其等之組合。
- 如申請專利範圍第13項之組成物,其中,該組成物進一步包含組份c)一“水可混溶”之溶劑。
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