TW201418375A - 被覆無機粒子的製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明係提供一種於無機粒子之表面被覆聚矽氧化合物之方法，其係可簡便地製作更均勻被覆，而且即使使用甲基氫聚矽氧烷等之具有Si-H基之聚矽氧化合物，其被覆中之Si-H基殘留亦少，可減低氫氣產生量之方法。本發明之方法係以濕式粉碎機或濕式混合機混合含有添加鹼而改質之聚矽氧化合物之液體與無機粒子漿液，或者以乾式粉碎機或乾式混合機混合含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子粉體，而於無機粒子表面被覆聚矽氧化合物。至於聚矽氧化合物係使用二甲基聚矽氧烷、甲基氫聚矽氧烷等。至於無機粒子以微粒子氧化鈦、微粒子氧化鋅、二氧化鈦、氧化鋅最適宜。

Description

被覆無機粒子的製造方法

本發明係關於被覆無機粒子之製造方法。

於無機粒子之表面被覆有機化合物時，可提高無機粒子之分散性、儲存安定性、使用適性，且可急遽地提高粉體之功能，例如對皮膚之附著力(附著性)、觸感(使用感)、光澤、隱蔽力、著色力、透明性、紫外線或紅外線之遮蔽能、導電性、螢光性、發光性、觸媒活性、疏水性或親水性等。因此，被覆有機化合物之無機粒子在化妝材料、塑膠之添加劑、墨水、塗料、碳粉(磁性粉、外添加劑)、化學纖維、包裝材料、電子材料等各種領域中已被廣泛使用。

該等有機化合物被覆無機粒子之製造方法例如專利文獻1中記載以混練機將聚二甲基矽氧烷(dimeticone)(二甲基聚矽氧烷)與聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物(甲基氫聚矽氧-二甲基聚矽氧共聚物)之混合物混合於粉體中，於粉體之表面被覆前述混合物。且，專 利文獻2中揭示預先混合無機粒子粉末與表面改質劑，接著以具有高速剪斷作用之裝置進行處理。至於表面改質劑較好使用可使無機粒子之粒子表面疏水化者，具體而言為氟烷基矽烷、烷氧基矽烷、矽烷系偶合劑及有機聚矽氧烷等有機矽化合物，且作為具有高速剪斷作用之裝置記載有例如高速剪斷研磨機、葉片型混練機、行星式研磨機等。

另一方面，專利文獻3中揭示甲基氫聚矽氧烷之分子鏈中之Si-H鍵的氫原子經烷氧基取代之變性表面改質劑。使欲經表面改質之粉體中視需要含水後，添加該變性表面改質劑並攪拌，接著乾燥，藉此獲得經表面改質之粉體。另外，該變性表面改質劑係於溶解於甲醇中之氫氧鈉溶液中添加甲基氫聚矽氧烷並反應而製造。

[先前技術文獻]

[專利文獻]

[專利文獻1]特開2007-56082號公報

[專利文獻2]特開2008-143725號公報

[專利文獻3]特開2009-138084號公報

以專利文獻1、2之方法，粉體必須預先進行強力粉碎。而且，即使進行粉碎無機粒子仍為凝聚之粉體 狀態。為此，即使被覆處理聚矽氧化合物，其被覆亦容易不均勻。另一方面，專利文獻3之方法由於使用預先以烷氧基取代甲基氫聚矽氧烷之分子鏈中之Si-H鍵的氫原子而成之變性表面改質劑，故Si-H基殘留較少，隨之而來的是氫氣產生減少。然而，要求變性表面處理劑之製造成本或處理成本之減低化。

因此，本發明人等發現，在無機粒子之表面上被覆聚矽氧化合物之方法中，藉由使用鹼改質之聚矽氧化合物，而可簡便地製作更均勻被覆，而且即使使用甲基氫聚矽氧烷或聚二甲基矽氧烷(dimethicone)/聚甲基矽氧烷共聚物等之具有Si-H基之聚矽氧化合物，亦可藉由鹼改質進一步使其被覆上之Si-H基殘留更少，且可減低氫氣產生量，再者，除了聚矽氧化合物之被覆以外，亦可進行無機化合物之被覆、脂肪酸化合物之被覆，因而完成本發明。

亦即，本發明係如下之被覆無機粒子之製造方法等：(1)一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子(粉體或漿液)混合，而以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物被覆無機粒子表面之步驟，(2)一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機化合物及無機粒子(粉體或漿液)混合，而以源自添加鹼之聚 矽氧化合物的聚矽氧化合物與無機化合物被覆無機粒子表面之步驟，(3)一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與脂肪酸化合物及無機粒子(粉體或漿液)混合，而以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物與脂肪酸化合物被覆無機粒子表面之步驟，(4)一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與脂肪酸化合物及無機化合物及無機粒子(粉體或漿液)混合，而以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物與脂肪酸化合物及無機化合物被覆無機粒子表面之步驟，(5)一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使無機粒子(粉體或漿液)與無機化合物混合，而以無機化合物被覆無機粒子之表面，接著，使前述無機粒子(粉體或漿液)與含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體混合，而以無機化合物與源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物被覆無機粒子表面之步驟，(6)一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使無機粒子(粉體或漿液)與無機化合物混合，而以無機化合物被覆無機粒子之表面，接著，使前述無機粒子(粉體或漿液)與含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體及脂肪酸化合物混合，而以無機化合物與源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物及脂肪酸化合物被覆無機粒子表面之步驟。

依據本發明之被覆無機粒子之製造方法，可 混合含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子，而可使聚矽氧化合物簡便地處理無機粒子之表面，可簡便地製作更均勻之被覆。而且，即使使用甲基氫聚矽氧烷或聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物等之具有Si-H基之聚矽氧化合物，亦可利用鹼改質而減少其被覆上之Si-H基殘留，可減低氫氣產生量。

另外，本發明之被覆無機粒子之製造方法，除了聚矽氧化合物之被覆以外，亦可進行無機化合物之被覆或脂肪酸化合物之被覆。

且，本發明之使用無機粒子漿液之方法可在濕式製造無機粒子後，未進行乾燥下，進行聚矽氧化合物之被覆、無機化合物之被覆或脂肪酸化合物之被覆。因此，可藉由濕式製造後之乾燥能量之削減而更實現處理成本之減低化。

如此製造之被覆無機粒子由於利用鹼改質之聚矽氧化合物之被覆均勻性優異，故疏水性(親油性)優異，而且，使用具有Si-H基之聚矽氧化合物時，藉由鹼改質之Si-H基之殘留減少，伴隨而來為氫氣發生變少。

本發明係被覆無機粒子之製造方法，係將聚矽氧化合物被覆於無機粒子表面之至少一部分上。

無機粒子可使用各種物質。例如，體質顏料可列舉為雲母、絹雲母(sericite)、滑石、黏土、高嶺土、合成雲母 、碳酸鈣、碳酸鎂、矽酸鎂、矽酸鋁、磷酸鈣、無水矽酸、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯、氫氧化鋁、硫酸鋇、矽酸鋁酸鎂、偏矽酸鋁酸鎂、氮化硼、沸石、羥基磷灰石、陶瓷粉等。且，白色顏料可列舉為鹼性碳酸鉛、鹼性硫酸鉛、氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、磷酸鋅、磷酸鋁等。著色顏料可列舉為氧化鐵(Bengala)、黃色氧化鐵、黑色氧化鐵、氧化鈷、氧化鉻、氫氧化鉻、深藍染料、群青染料、碳黑、氧缺陷氧化鈦(低次氧化鈦)、芒果紫、氧化亞銅、黑鉛、黃鉛、鎘黃、鎘紅、鈷藍、鉬橙等。螢光顏料可列舉為硫化鋅、矽酸鋅、硫酸鋅鎘、硫化鈣、硫化鍶、鎢酸鈣等。珍珠顏料可列舉為氧氯化鉍、雲母鈦、魚鱗箔等。微粒子粉體可列舉為微粒子氧化鈦、微粒子氧化鋅、微粒子氧化鐵、微粒子氧化鈰等。金屬光澤顏料可列舉為鋁粉、鋅粉、金粉、銀粉、錫粉、不銹鋼粉、金剛石粉、銅粉、鎳粉、青銅粉等。螢光顏料可列舉為硫化鋅、鎢酸鈣等。其他粉體可分別列舉為氧化錫、ATO(摻雜銻之氧化錫)、ITO(摻雜錫之氧化銦)、摻雜鋁之氧化鋅等。

該等中以微粒子氧化鈦、微粒子氧化鋅、二氧化鈦、氧化鋅等最佳，微粒子氧化鈦、微粒子氧化鋅係使用於紫外線遮蔽劑，二氧化鈦、氧化鋅係使用於白色顏料或各種填料等。

且，可視需要使用使該等無機粒子複合化者或以無機化合物被覆者。例如，以鋁、鈣、鎂、鈰、矽、鋯、鈦、鋅、鐵、鈷、錳、鎳及錫之至少1種之氧化物或含水氧化 物被覆微粒子氧化鈦、微粒子氧化鋅、微粒子氧化鐵、微粒子氧化鈰等之微粒子粉體，以無水矽酸被覆氧化鐵等無機著色顏料之粉體、以微粒子白色顏料被覆體質顏料之粉體等。

該種無機粒子可以粉體之狀態(包含含某程度水分之濕潤狀態)使用，亦可以漿液(懸浮液)之狀態使用，但較好為以漿液之狀態使用。

以粉體狀態使用時，較好預先以通常之粉碎機粉碎，例如可使用乾式粉碎機、擊碎機等。乾式粉碎機列舉為例如球磨機、珠粒研磨機、膠體研磨機、錐形球磨機(conical mill)、盤式研磨機、刃碎機(edge mill)、製粉研磨機、錘式粉碎機、研缽、顆粒研磨機、縱軸撞擊(VSI)研磨機、Willy研磨機、輥研磨機、噴射研磨機、交叉噴射研磨機、氣流式超微粒粉碎機(Ceren Miller)、高壓粉碎輥、亨歇爾混練機、行星式混練機、螺旋式混練機(Nautamixer)等。且，擊碎機列舉為顎式軋碎機(jaw crusher)、挖斗式粉碎機(bucket crusher)、回轉粉碎機(Gyratory crushers)、錐體粉碎機(cone crusher)、單輥粉碎機、雙輥粉碎機、撞擊式粉碎機等。

無機粒子之大小以粒徑D50表示較好調整在0.01~10μm之範圍，更好為0.01~4.0μm之範圍。

本說明書中之粒徑D50為累積50%粒徑(中值粒徑)，且使用雷射繞射/散射式粒度分布測定裝置(堀場製作所公司製LA-950)測定。

以漿液狀態使用時，溶劑較好以水作為主成分，更好水含有80質量%左右以上。亦可含有乙醇、甲醇、異丙醇等醇類，氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、鹽酸、硫酸及該等之混合物等作為水以外之其他成分。

無機粒子漿液之pH可添加鹼或酸而適當設定。

調製無機粒子漿液時可使用習知方法。例如可使用捏合機混練、亨歇爾混練機混練、輥混練、擠出機混練等混練混合機，槳葉混練機、高速混練機、溶解機、均質機、濕式微粒化機、濕式噴射研磨機、膠體研磨機、微粒磨碎機、珠粒研磨機、砂磨機、球磨機、砂粒研磨機、線上研磨機、無介質型高速攪拌分散機等濕式混合分散機使無機粒子分散於溶劑中。

漿液中之無機粒子大小以粒徑D50表示較好調整在0.01~4.0μm之範圍，更好為0.01~0.2μm之範圍。

至於無機粒子漿液，較好使用以濕式製造無機粒子之狀態的漿液，或者視需要分別洗淨該漿液後，不進行乾燥，而再分散之漿液。具體而言，較好為使微粒子氧化鈦、微粒子氧化鋅、微粒子氧化鐵、微粒子氧化鈰等無機粒子以例如鈦、鋅、鐵、鈰等之硫酸鹽、硝酸鹽、碳酸鹽、氯化物之溶液進行水解或中和，而製造各金屬之氧化物、氫氧化物或含氫氧化物之漿液，更好視需要洗淨該漿液後，不進行乾燥，而再分散於溶劑中之漿液。

接著，針對無機粒子(粉體或漿液)之聚矽氧化合物被覆處理加以詳述。

調製添加鹼之含聚矽氧化合物之液體

本發明之方法係調製預先將鹼添加於聚矽氧化合物中之液體。

添加鹼時使聚矽氧化合物改質，而容易被覆於無機粒子之表面。例如，聚矽氧化合物具有Si-H基時，利用鹼成為Si-OH基或Si-OA基(惟，A表示鹼金屬或鹼土類金屬等)，與位於無機粒子表面之OH基反應而被覆聚矽氧化合物。

鹼可使用任一種，例如可使用氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀等鹼金屬化合物、氫氧化鈣等鹼土類金屬化合物、氫氧化銨、碳酸銨等銨化合物等。鹼之添加量只要為可將聚矽氧化合物改質之程度即可，具體而言相對於聚矽氧化合物較好為0.5~20質量%，更好為0.5~5質量%，又更好為0.5~2質量%。聚矽氧化合物可為膠體等之固體狀態，亦可視需要溶解於溶劑中。至於溶劑可使用乙醇、甲醇、異丙醇等醇類，醚類等有機溶劑、水溶劑或該等之混合溶劑，更好為可溶解聚矽氧化合物之醇類等之有機溶劑。可視需要以溶劑稀釋聚矽氧化合物後在攪拌下添加鹼，而調製含添加鹼之聚矽氧化合物之液體。調製時之液體溫度可適當設定，例如0~100℃左右之範圍為適當。

聚矽氧化合物亦可說是聚矽氧烷，係使二氯二甲基矽烷等之矽烷類水解，使生成之矽烷醇進行脫水縮合之寡聚物或聚合物。具體而言列舉為例如二甲基聚矽氧 烷、二甲氧基聚矽氧烷、變性有機聚矽氧烷等之有機聚矽氧烷，甲基氫聚矽氧烷等之有機氫聚矽氧烷，甲基氫矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物等之矽氧烷共聚物、聚矽氧聚合物、三有機矽氧基矽酸等之使矽烷醇脫水縮合成之寡聚物或聚合物。可使用由該等聚矽氧化合物選出之至少一種，本發明之方法，尤其是(1)~(6)之方法中，較好使用具有Si-H基之聚矽氧化合物，更好為聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物。且，可併用具有Si-H基之聚矽氧化合物與不具有Si-H基之聚矽氧化合物，且，亦可併用不具有Si-H基之聚矽氧化合物與聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物。

具體而言，有機聚矽氧烷列舉為例如二甲基聚矽氧烷(亦稱為聚二甲基矽氧烷)，其基本化學構造係以下述通式(I)表示。通式(I)中之n較好為n=1~400者，較好為動態黏度於25℃大概為1~1000浬泊者。

另外，有機氫聚矽氧烷列舉為甲基氫聚矽氧烷等，更好為聚合度n為3~7之整數。

矽氧烷共聚物列舉為例如甲基氫矽氧烷-二甲基矽氧 烷共聚物(亦稱為聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物)，其基本化學構造係以下述通式(II)表示，本發明中較好為通式(II)中之m、n係m=7~14，n=3~8，m+n=10~22者。

(1)使含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子(粉體或漿液)混合，而於無機粒子表面被覆聚矽氧化合物。

方法(1)中，使含前述添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子(粉體或漿液)混合，而對無機粒子表面進行聚矽氧化合物被覆處理。

混合可為任何方法，但較好使用攪拌機、混合機、粉碎機等。使用無機粒子粉體時，較好在乾式粉碎機或乾式混合機內與聚矽氧化合物液體混合，列舉為例如球磨機、珠粒研磨機、膠體研磨機、錐形球磨機、盤式研磨機、刃碎機、製粉研磨機、錘式粉碎機、研缽、顆粒研磨機、縱軸撞擊(VSI)研磨機、Willy研磨機、輥研磨機、噴射研磨機、交叉噴射研磨機、氣流式超微粒粉碎機、高壓粉碎輥、亨歇爾混練機、行星式混練機、螺旋式混練機等。乾式粉碎機等之運轉條件等可適當的設定。混合聚矽氧化合物液體時較好使用噴佈器、噴霧器、霧化器等而每次少量添 加。使用無機粒子漿液時，較好在濕式混合機或濕式粉碎機內與聚矽氧化合物液體混合，例如，舉例有槳葉混練機、高速混練機、溶解機、均質機、濕式微粒化機、濕式噴射研磨機、膠體研磨機、微粒磨碎機、珠粒研磨機、砂磨機、球磨機、砂粒研磨機、線上研磨機、無介質型高速攪拌分散機等。濕式粉碎機等之運轉條件等可適當設定。混合聚矽氧化合物液體時較好自噴嘴每次少量添加。混合條件可適當設定，例如，混合溫度較好為室溫，混合環境可為氧氣、大氣中等之氧化性環境，氮氣、氬氣等惰性氣體環境、氫氣等還原性氣體環境之任一種均可。尤其是若為易氧化之無機粒子，例如銀、銅等之無機粒子，則較好為惰性氣體環境，若為難氧化之無機粒子，例如氧化鈦、氧化鋅等無機粒子，則在大氣中進行就經濟上而言較佳。混合時間可適當設定，例如以在0.1~10小時左右之範圍為適當。且，混合之漿液溫度亦可適當設定，例如以0~100℃左右之範圍為適當。混合順序可為任何順序，以在無機粒子(粉體或漿液)中添加含添加鹼之聚矽氧化合物之液體並混合較佳。混合各液體後，亦可藉鹼或酸適當調整漿液之pH。聚矽氧化合物之被覆量可適當設定，例如對於無機粒子較好為1~50質量%，更好為5~20質量%，又更好為5~15質量%。

(2)使含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機化合物及無機粒子(粉體或漿液)混合，而於無機粒子表面被覆聚矽氧化合物與無機化合物。

方法(2)中，除了於無機粒子表面進行聚矽氧化合物被覆處理以外，亦進行無機化合物被覆處理。

無機化合物列舉為例如鋁、鈣、鎂、鈰、矽、鋯、鈦、鋅、鐵、鈷、錳、鎳、錫等金屬化合物或非金屬化合物，可使用此種無機化合物之至少1種。無機化合物係視需要溶解於溶劑中。溶劑可使用水溶劑、有機溶劑、該等之混合溶劑，較好使用可溶解無機化合物之水溶劑。另外，無機化合物亦可事先添加於聚矽氧化合物液中。

使無機化合物與前述含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子(粉體或漿液)混合，可於無機粒子表面進行聚矽氧化合物與無機化合物之被覆處理。

混合順序可為任何順序，可將無機化合物添加於無機粒子(粉體或漿液)中，接著，添加含添加鹼之聚矽氧化合物之液體並混合，至於其他順序，亦可為將含添加鹼之聚矽氧化合物之液體添加於無機粒子(粉體或漿液)中，接著，添加無機化合物並混合。再者，亦可將添加鹼之聚矽氧化合物與無機化合物之混合液添加於無機粒子(粉體或漿液)中並混合。混合方法、混合時間、混合溫度等條件可與前述之(1)相同，混合各液後，亦可藉鹼或酸適當調整漿液之pH。無機化合物之被覆可為所使用之無機化合物、或無機化合物之氧化物、氫氧化物、含水氧化物或鹽之狀態。無機化合物之被覆量可適當設定，例如相對於無機粒子較好為1~50質量%，更好為5~20質量%，又更好為5~15質量%。

(3)使含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與脂肪酸化合物及無機粒子(粉體或漿液)混合，而將聚矽氧化合物與脂肪酸化合物被覆於無機粒子表面。

方法(3)中，除了對無機粒子表面進行聚矽氧化合物被覆處理以外，亦進行脂肪酸化合物被覆處理。

脂肪酸化合物可列舉為例如己酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、異肉豆蔻酸、棕櫚酸、異棕櫚酸、硬脂酸、異硬脂酸、花生酸、十一碳烯酸、油酸、肉豆蔻烯酸(myristoleic acid)、反油酸(elaidic acid)、亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸、椰油脂肪酸、牛脂脂肪酸、樹脂酸(樅酸(abietic acid))、該等之鹽、該等之金屬鹽等，可使用該等脂肪酸化合物之至少1種。例如，構成N-醯基體之脂肪酸較好為長鏈脂肪酸，例如己酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、異肉豆蔻酸、棕櫚酸、異棕櫚酸、硬脂酸、異硬脂酸、花生酸、十一碳烯酸、油酸、肉豆蔻烯酸、反油酸、亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸、椰油脂肪酸、牛脂脂肪酸、樹脂酸(樅酸)等。鹽之形態可列舉為Na、K、Ba、Zn、Ca、Mg、Fe、Zr、Co、Al、Zr、Ti等之金屬鹽，或銨鹽、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-胺基-2-甲基-丙醇、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇、三異丙醇胺等各種烷醇胺鹽等。且，環糊精脂肪酸酯可選自由以環糊精與脂肪酸構成之酯或其衍生物。較好為至少具有對於環糊精1分子，於其羥基之1個酯化有碳數8~24之脂肪酸1分子之部分構造之酯體或其衍生物，可列舉為例如具有對於環糊精1分子 ，於其羥基之1個或複數個酯鍵結有1個或複數個碳數8~24之脂肪酸之構造之酯體或該酯體中之羥基又以另一種脂肪酸酯化之衍生物等。

脂肪酸化合物可視需要溶解或乳化於溶劑中。溶劑可使用水溶劑、有機溶劑、該等之混合溶劑，較好使用水溶劑。且，脂肪酸化合物亦可添加於聚矽氧化合物液體中。

使脂肪酸化合物與前述含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子(粉體或漿液)混合，可於無機粒子表面進行聚矽氧化合物與脂肪酸化合物之被覆處理。混合之順序可為任何順序，可為將脂肪酸化合物添加於無機粒子(粉體或漿液)中，接著，添加含添加鹼之聚矽氧化合物之液體並混合，至於其他順序為將含添加鹼之聚矽氧化合物之液體添加於無機粒子(粉體或漿液)中，接著，添加脂肪酸化合物並混合。進而，亦可將添加鹼之聚矽氧化合物與脂肪酸化合物之混合液添加於無機粒子(粉體或漿液)中並混合。混合方法、混合時間、混合溫度等之條件可與前述(1)同樣，混合各溶液後，亦可藉鹼或酸適當調整漿液之pH。脂肪酸化合物之被覆量可適當設定，例如相對於無機粒子較好為1~20質量%，更好為1~10質量%，又更好為1~5質量%。

(4)使含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與脂肪酸化合物及無機化合物與無機粒子(粉體或漿液)混合，而將聚矽氧化合物與脂肪酸化合物及無機化合物被覆於無機粒子表面。

方法(4)中，除了於無機粒子表面進行聚矽氧化合物被覆處理以外，亦進行脂肪酸化合物與無機化合物之被覆處理。該方法可依據前述之(1)、(2)、(3)進行。

(5)使無機粒子(粉體或漿液)與無機化合物混合，而於無機粒子表面被覆無機化合物，接著，與前述無機粒子(粉體或漿液)及含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體混合，而將無機化合物與聚矽氧化合物被覆於無機粒子表面。

方法(5)中，於將無機化合物被覆於無機粒子表面後，進行聚矽氧化合物被覆處理。該方法等可依據前述之(1)、(2)進行。

首先，使無機粒子(粉體或漿液)與無機化合物混合，視需要進行水解或中和，而於無機粒子表面被覆處理無機化合物(第一階段)。隨後，視需要分離、洗淨該經無機化合物被覆處理之無機粒子(粉體或漿液)，再分散成為漿液後，混合含添加鹼之聚矽氧化合物之液體，進行聚矽氧化合物被覆處理(第2階段)。

前述第1階段中使用無機粒子漿液，第2階段中使用無機粒子粉體等，第1階段與第2階段中所用之無機粒子可為粉體或漿液之相同狀態，亦可為不同狀態。

無機粒子可於粒子表面全體以無機化合物被覆，且隔著無機化合物，以聚矽氧化合物予以被覆，亦可於粒子表面之一部分以無機化合物被覆，且包含不隔著無機化合物而被覆有聚矽氧化合物之部分。

(6)使無機粒子(粉體或漿液)與無機化合物混合，而將無機化合物被覆於無機粒子表面，接著，與前述無機粒子(粉體或漿液)及含添加鹼之聚矽氧化合物之液體及脂肪酸化合物混合，而將無機化合物與聚矽氧化合物及脂肪酸化合物被覆於無機粒子表面。

方法(6)中，將無機化合物被覆於無機粒子表面後，進行聚矽氧化合物與脂肪酸化合物被覆處理。該方法等可依據前述之(1)~(4)進行。

首先，使無機粒子(粉體或漿液)與無機化合物混合，且視需要進行水解或中和，於無機粒子表面進行無機化合物被覆處理(第1階段)。隨後，視需要分離、洗淨該經無機化合物被覆處理之無機粒子(粉體或漿液)，再分散成為漿液後，與含添加鹼之聚矽氧化合物之液體與脂肪酸化合物混合，進行聚矽氧化合物與脂肪酸化合物被覆處理(第2階段)。

前述第1階段中使用無機粒子漿液，第2階段中使用無機粒子粉體等，第1階段與第2階段中使用之無機粒子可為粉體或漿液之相同狀態，亦可為不同狀態。

無機粒子可係粒子表面全體以無機化合物被覆，且隔著無機化合物，以聚矽氧化合物被覆，亦可為以無機化合物被覆粒子表面之一部分，且包含不隔著無機化合物而被覆聚矽氧化合物之部分。

除了方法(1)~(6)中所記載之聚矽氧化合物或脂肪酸化合物以外，亦可進一步被覆烷氧基矽烷、烷基矽 烷、三甲基矽氧烷矽酸等有機矽化合物，聚烯烴、氫化卵磷脂、N-醯基胺基酸等有機化合物。烷氧基矽烷列舉為甲基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷等。烷基矽烷列舉為甲基矽烷、乙基矽烷、辛基矽烷等。且，三甲基矽氧烷矽酸係使以三甲基矽烷基取代水玻璃之鈉所得者溶解於溶劑中而成者。又，聚烯烴可使用聚乙烯、聚丙烯等，例如可使用使分子量500~20000且熔點為40℃以上之低分子聚乙烯、或聚丙烯經氧化而得之氧化聚乙烯、馬來酸化聚乙烯、氧化聚丙烯等之市售品。且，氫化卵磷脂係使自蛋黃、大豆、玉米、菜種等萃取之天然卵磷脂或合成卵磷脂經氫化而成者，且碘價較好為30以下，更好為15以下之氫化卵磷脂，係具有磷酸基之甘油酯。至於處於鹽形態者較好為Al、Mg、Ca、Zn、Zr、Ti等之水不溶性氫化卵磷脂金屬鹽。且，N-醯基胺基酸為胺基酸之胺基及/或亞胺基經醯化者。胺基酸之種類可列舉為甘胺酸、丙胺酸、β-丙胺酸、纈胺酸、亮胺酸、異亮胺酸、苯基丙胺酸、脯胺酸、蘇胺酸、絲胺酸、精胺酸、組胺酸、離胺酸、天門冬胺酸、穀胺酸、酪胺酸、甲硫胺酸、胱胺酸、半胱胺酸等。

於前述之(1)~(6)進行被覆處理所得之乾燥粉或濕潤粉亦可視需要使用乾式粉碎機或乾式混合機等予以粉碎作成乾式粉碎粉。乾式粉碎機等可使用前述之粉碎機、混合機，較好為氣流式粉碎機。氣流式粉碎機係以高速自噴嘴噴出氬氣或氮氣等，藉由該氣流使粉末粒子加速， 經相互衝撞而粉碎之機械，可使用噴射研磨機、交叉噴射研磨機、氣流式超微粒粉碎機等。且，較好以亨歇爾混練機或超混練機等之混合機、球磨機或砂研磨機等之研磨機粉碎。粉碎條件可適當設定，例如粉碎溫度較好為室溫，混合環境較好為氧氣、大氣中等之氧化性環境，氮氣、氬氣等惰性氣體環境、氫氣等還原性氣體環境之任一種。尤其是若為易氧化之無機粒子，例如銀、銅等之無機粒子，則較好為惰性氣體環境，若為難氧化之無機粒子，例如氧化鈦、氧化鋅等無機粒子，則在大氣中進行就成本而言係較佳。

於前述之(1)~(6)進行被覆處理後之乾燥粉或濕潤粉或前述之乾式粉碎粉亦可視需要進行乾燥或燒成。另外，於前述之(1)~(6)進行被覆處理後之無機粒子漿液將亦亦可視需要進行分離、洗淨後，進行乾燥或燒成。乾燥溫度為50~200℃左右之範圍，燒成溫度較好為200~500℃左右之範圍，乾燥、燒成之環境可在大氣、氧氣等之含氧環境、氮氣等之惰性氣體環境中進行。經乾燥或燒成之被覆無機粒子亦可依據使用用途，使用乾式粉碎機或乾式混合機予以粉碎。乾式粉碎機等可使用前述之粉碎機、混合機，較好為噴射研磨機、交叉噴射研磨機、氣流式超微粒粉碎機等氣流粉碎機。又，較好以亨歇爾混練機或超混練機等之混合機、球磨機或砂研磨機等之研磨機予以粉碎。粉碎條件可適當設定，例如粉碎溫度較好為室溫，混合環境較好為氧氣、大氣中等之氧化性環境，氮氣、氬氣等之 惰性氣體環境、氫氣等之還原性氣體環境之任一種。尤其是若為易氧化之無機粒子，例如銀、銅等之無機粒子，則較好為惰性氣體環境，若為難氧化之無機粒子，例如氧化鈦、氧化鋅等無機粒子，則在大氣中進行就成本而言係較佳。

接著，本發明之被覆無機粒子亦可作成視需要分散於分散介質中之分散體。被覆無機粒子之濃度可適當調整，但以較高濃度較佳。具體而言，較好為10~75質量%，更好為10~65質量%，又更好為30~60質量%。分散介質並無特別限制，可使用適當之各種者，且可適當地使用親油性分散介質。

具體而言，列舉為例如乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、辛基醇、壬醇、癸醇、苯酚、苄醇等一元醇系溶劑類，正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、異己烷、異辛烷、汽油、礦物油等石油系烴類，苯、甲苯、二甲苯、環己烷、乙基苯、戊基苯等之芳香屬烴系溶劑類，二戊烯、松節油等之植物系烴系溶劑類，硝基鏈烷、硝基苯等之硝基烴系溶劑類，丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙基丁基酮、二異丁基酮等之酮系溶劑類，二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、全氯乙烯、單氯苯等之鹵化烴系溶劑類，乙醚、異丙醚、丁醚、己醚、環氧丙烷、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇單甲醚等之醚系溶劑類，甲基甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、丙酸異 丁酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸戊酯等之酯系溶劑類，紅花油、大豆油、月見草油、葡萄種子油、玫瑰果(rose hip)油、石栗(kukui nuts)油、杏仁油、芝麻油、小麥胚芽油、玉蜀黍油、綿籽油、鱷梨油、橄欖油、山茶花油、杏油、蓖麻油、花生油、榛果油(hazelnut oil)、昆士蘭果油(macadamia nut oil)、白芒花籽油、可可脂、乳油木果脂、木蠟、椰油、棕櫚油、棕櫚仁油、牛脂、馬脂、貂油、乳脂、蛋黃油、海龜油等油脂類，液體鏈烷、液體異鏈烷、角鯊烷、角鯊烯、凡士林、鏈烷、白地蠟(Ceresin wax)、微晶蠟等之烴油類，月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、山萮酸、油酸、亞油酸、十一碳烯酸、羥基硬脂酸、綿羊脂脂肪酸等之脂肪酸，肉豆蔻醇、鯨蠟醇、鯨蠟硬脂醇、硬脂醇、芳烷醇、山萮醇、油醇、油栗醇、鯊肝醇(batyl alcohol)、膽固醇、植物固醇、綿羊醇、異硬脂醇等高級醇類，異硬脂酸異丙酯、油酸乙酯、肉豆蔻酸異丙酯、棕櫚酸異丙酯、辛酸鯨蠟酯、蘋果酸二異硬脂酯、三辛酸甘油酯、異壬酸異辛酯、異壬酸異壬酯、異壬酸異十三烷酯、新戊酸辛基十二烷酯、新戊酸異十三烷酯、新戊酸肉豆蔻酯、二異壬酸丙二醇酯、三2-乙基己酸甘油酯、三2-乙基己酸三羥甲基丙烷等之酯油類，蜜蠟、小蠋樹蠟(Candelilla wax)、鯨蠟、綿蠟、巴西棕櫚蠟、楊梅蠟(bayberry wax)、米糠蠟、蟲白蠟(insects wax)、大西洋冑胸鯛油(Orange roughy oil)、褐媒蠟、砂糖黍蠟、蟲膠蠟、綿羊油、荷荷芭油等蠟類 ，甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、十甲基環四矽氧烷、烷基變性聚矽氧、醇變性聚矽氧、胺基變性聚矽氧、環氧變性聚矽氧、烯烴變性聚矽氧、羧基變性聚矽氧、卡必醇變性聚矽氧、酚變性聚矽氧、甲基丙烯酸變性聚矽氧、巰基變性聚矽氧、磷酸變性聚矽氧、氟變性聚矽氧、高級脂肪酸變性聚矽氧、聚醚變性聚矽氧等之聚矽氧類，全氟聚醚、氫氟醚、全氟甲基環戊烷、全氟二甲基環己烷、全氟二甲基環丁烷、甲氧基九氟丁烷、乙氧基九氟丁烷、十二氟戊烷、十四氟己烷、全氟癸烷、全氟辛烷、4-三-三氟甲基全氟嗎啉、4-五氟乙基全氟嗎啉等之氟系油劑，作為UV吸收劑之對胺基苯甲酸、對胺基苯甲酸單甘油酯、N,N-二甲基對胺基苯甲酸乙酯、N,N-二乙氧基對胺基苯甲酸乙酯、N,N-二丙氧基對胺基苯甲酸乙酯等之苯甲酸類，高薄荷基-N-乙醯基胺基苯甲酸酯等之胺基苯甲酸類，水楊酸戊酯、水楊酸薄荷酯、水楊酸高薄荷酯、水楊酸辛酯、水楊酸苯酯、水楊酸苄酯等之水楊酸類，桂皮酸辛酯、4-異丙基桂皮酸乙酯、2,5-二異丙基桂皮酸甲酯、2,4-二異丙基桂皮酸乙酯、對-甲氧基桂皮酸丙酯、對-甲氧基桂皮酸異丙酯、對-甲氧基桂皮酸異戊酯、對-甲氧基桂皮酸辛酯、對-甲氧基桂皮酸2-乙氧基乙酯、對-甲氧基桂皮酸環己酯等之桂皮酸類，2,4-二羥基二苯甲酮、2,2’-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鹽、4-苯基二苯甲酮、4-羥基-3-羧基二苯甲酮等之二苯甲酮類，3-亞苄基-d,l-樟腦、尿刊 酸(urocanic acid)、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、二苄肼(dibenzalazine)、二茴香醯基甲烷、4-第三丁基-4’-甲氧基二苯甲醯基甲烷、聚矽氧變性紫外線吸收劑、氟變性紫外線吸收劑等。可使用該等中之1種或2種以上作為本發明之親油性溶劑。

另外，本發明之分散體中可適當調配顏料分散劑、油劑、界面活性劑、紫外線吸收劑、防腐劑、抗氧化劑、皮膜形成劑、保濕劑、增黏劑、染料、顏料、香料等。

例如，POE月桂基硫酸三乙醇胺等之烷基醚硫酸酯鹽，十二烷基苯磺酸鈉等之烷基苯磺酸鹽，月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸鉀等高級烷基硫酸酯鹽，N-醯基肌胺酸、N-肉豆蔻醯基-N-甲基牛磺酸鈉等之高級脂肪酸醯胺磺酸鹽，硬化椰油脂肪酸甘油硫酸鈉等之高級脂肪酸酯硫酸酯鹽、高級脂肪酸酯磺酸鹽、高級脂肪酸烷醇醯胺硫酸酯鹽、脂肪酸皂、磺基琥珀酸鹽、二級醇硫酸酯鹽、POE烷基醚羧酸、POE烷基烯丙基醚羧酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、月桂醯基單乙醇醯胺琥珀酸鈉、N-棕櫚醯基天門冬胺酸二乙醇胺、酪蛋白鈉等之陰離子系界面活性劑，氯化硬脂基三甲基銨等烷基三甲基銨鹽，或氯化二硬脂基二甲基銨鹽、氯化二烷基二甲基銨鹽等之烷基四級銨鹽，或烷基吡啶鎓鹽、烷基胺鹽、烷基二甲基苄基銨鹽、烷基異喹啉鎓鹽、二烷基嗎啉鎓鹽、POE烷基胺、多元胺脂肪酸衍生物、戊醇脂肪酸衍生物、氯化苯甲烷銨、氯化苯乙烷銨(benzethonium chloride)等之陽離子系界面活性劑，2-椰醯基-2-咪唑鎓氫氧化物-1-羧基乙氧基2鈉鹽等之咪唑啉系兩性界面活性劑，烷基甜菜鹼、醯胺甜菜鹼、月桂基二甲胺基乙酸甜菜鹼等之甜菜鹼系兩性界面活性劑，倍半油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯等之甘油脂肪酸酯，聚蓖麻油酸六甘油酯、單硬脂酸二甘油酯、十油酸十甘油酯等之聚甘油脂肪酸酯，山梨糖醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯等之山梨糖醇酐脂肪酸酯，單硬脂酸丙二醇酯等之丙二醇脂肪酸酯，POE山梨糖醇酐單油酸酯等之POE山梨糖醇酐脂肪酸酯，POE甘油三異硬脂酸酯等之POE甘油脂肪酸酯，POE單油酸酯、POE二硬脂酸酯等之POE脂肪酸酯，POE月桂基醚、POE硬脂基醚等之POE烷基醚，POE．POP氫化綿羊油等之POE．POP烷基醚，硬化蓖麻油衍生物、甘油烷基醚、烷醇醯胺、蔗糖脂肪酸酯、糊精脂肪酸酯、澱粉脂肪酸酯、羥基硬脂酸等之非離子系界面活性劑，其他卵磷脂等之磷脂質類，海藻糖脂質等之糖脂質類，全氟烷基磷酸鹽、全氟烷基磺酸鹽、全氟烷基羧酸鹽等之氟系界面活性劑等，丙烯酸甲基丙烯酸烷酯共聚物、膨潤土、蒙脫石、高嶺土等之天然或合成之黏土礦物，有機胺陽離子變性膨潤土等之有機變性黏土礦物、氣溶膠等。

使被覆無機粒子混練或混合分散於分散介質中之方法只要採用習知方法即可而無特別限制。可使用例如捏合機混練、亨歇爾混練、輥混練、擠出機混練等之混練混合機，槳葉混練機、高速混練機、溶解機、均質機、 濕式微粒化機、濕式噴射研磨機、膠體研磨機、微粒粉碎機、珠粒研磨機、砂磨機、球磨機、砂粒研磨機、線上研磨機、無介質型高速攪拌分散機等之濕式混合分散機、濕式粉碎機，而製造分散體。

且，作為調配本發明之被覆無機粒子之化粧料亦可使用前述分散體作成液體化粧料。可列舉為例如粉底、液態粉底、油性粉底、粉條、蜜粉、粉餅、口紅、唇膏、腮紅、眼影、眉筆、眼線筆、睫毛膏、水性指甲油、油性指甲油、乳化型指甲油、指甲亮光油、指甲底塗保護油等之修飾用化妝品，保濕乳霜、冷霜、美白乳霜、乳液、化妝水、美容液、絕色露(carmine lotion)、液狀洗臉液、洗臉幕斯、洗臉乳霜、洗臉粉、卸妝乳、亮彩美體霜(body gloss)等之皮膚用化粧品，頭髮亮澤劑(hair gloss)、髮霜、洗髮精、潤絲精、染髮劑、亮髮劑等頭髮用化粧品，至於其他目的為防曬或日曬用乳霜或乳液、肥皂、沐浴劑、香水等。

被覆無機粒子之調配量可依據化粧料之型態適當調配，例如於液體化粧料中較好為1~20質量%，更好為1~15質量%，又更好為1~10質量%。化粧料中可使用通常調配者，例如可適當調配顏料分散劑、油劑、界面活性劑、紫外線吸收劑、防腐劑、抗氧化劑、皮膜形成劑、保濕劑、增黏劑、染料、顏料、香料等。

本發明之被覆無機粒子亦可較好地使用於分散體、化粧料以外之用途，而於塑膠之添加劑、墨水、塗 料、碳粉(磁性粉、外添加劑)、化學纖維、包裝材料、電子材料等各種領域中廣泛使用。

[實施例]

以下列示本發明之實施例，但本發明並不受限於該等。

實施例1

使四氯化鈦水溶液水解，獲得微粒子氧化鈦。過濾該氧化鈦水性漿液，經洗淨、再分散而調製氧化鈦水性漿液。

漿液含90質量%之水，漿液中之無機粒子之大小以粒徑D50表示處於0.3~1.5μm之範圍。

將鋁酸鈉水溶液添加於該氧化鈦水性漿液中，將pH調整成6.5，對氧化鈦進行23質量%之氫氧化鋁之被覆處理。

另一方面，於預先將聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物稀釋於其質量之4倍量乙醇中而得之溶液中添加0.05ml/g之20%氫氧化鈉水溶液且攪拌15分鐘，使聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物部分水解。添加於聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物中之氫氧化鈉為1質量%。將此作為添加鹼之聚矽氧化合物液體。

將前述添加鹼之聚矽氧化合物液體(相對於TiO₂換算之氧化鈦為15質量%)添加於前述氫氧化鋁被覆之氧化鈦 水性漿液中，以均質機在70℃攪拌混合2小時。過濾所得漿液並洗淨，獲得經氫氧化鋁與聚矽氧化合物被覆之微粒子氧化鈦之濾餅。接著，以乾燥機在150℃加熱乾燥該濾餅4小時後，以氣流粉碎機(噴射研磨機)進行精細粉碎，獲得本發明之被覆無機粒子(試料A)。

實施例2

實施例1中，除了添加相對於氧化鈦為10質量%之添加鹼之聚矽氧化合物液體及相對於氧化鈦為5質量%之硬脂酸鈉替代添加相對於氧化鈦為15質量%之添加鹼之聚矽氧化合物液體，獲得經氫氧化鋁與聚矽氧化合物及硬脂酸複合被覆之微粒子氧化鈦之濾餅以外，餘與實施例1同樣，獲得本發明之被覆無機粒子(試料B)。

實施例3

實施例1中，除了於預先將聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物稀釋於4倍量乙醇而得之溶液中添加1ml/g之20%氫氧化鈉水溶液而替代添加0.05ml/g，作成添加鹼之聚矽氧化合物液體以外，餘與實施例1同樣，獲得本發明之被覆無機粒子(試料C)。添加於聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物中之氫氧化鈉為20質量%。

實施例4

實施例1中，除了於預先將聚二甲基矽氧烷/聚甲基 矽氧烷共聚物稀釋於4倍量乙醇而得之溶液中，以添加0.05ml/g之2%氫氧化鈉水溶液且攪拌1分鐘替代添加0.05ml/g之20%氫氧化鈉水溶液且攪拌15分鐘而作成添加鹼之聚矽氧化合物液體以外，餘與實施例1同樣，獲得本發明之被覆無機粒子(試料D)。添加於聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物中之氫氧化鈉為0.1質量%。

實施例5

使實施例1之氫氧化鋁被覆氧化鈦水性漿液乾燥，將特定量之以氣流粉碎機(噴射研磨機)預先強力粉碎其而得者饋入亨歇爾混練機中，以噴佈機噴霧添加對於氫氧化鋁被覆氧化鈦之質量為6質量%之實施例1之添加鹼之聚矽氧化合物液體，並攪拌．混合後，再度以氣流粉碎機(噴射研磨機)粉碎。以乾燥機在140℃將粉碎後之粉體加熱處理30分鐘，獲得被覆無機粒子(試料E)。

實施例6

實施例5中，除了將氫氧化鋁被覆氧化鈦水性漿液乾燥，將其以錘式研磨機預先粉碎而替代以氣流粉碎機粉碎以外，餘與實施例5同樣進行處理，獲得被覆無機粒子(試料F)。

實施例7

實施例5中，除了添加液滴替代噴佈噴霧以外，餘與 實施例5同樣進行處理，獲得被覆無機粒子(試料G)。

實施例8

實施例5中，除了以錘式研磨機進行噴佈噴霧後之再度粉碎以外，餘與實施例5同樣進行處理，獲得被覆無機粒子(試料H)。

實施例9

於實施例1之氫氧化鋁被覆氧化鈦水性漿液中添加實施例1之添加鹼之聚矽氧化合物液體(相對於氧化鈦為6質量%)，在室溫進行攪拌30分鐘後，以珠粒研磨機濕式粉碎至特定粒徑。過濾洗淨所得漿液，獲得經氫氧化鋁與聚矽氧化合物被覆之微粒子氧化鈦之濾餅。接著以乾燥機在90℃加熱乾燥該濾餅4小時，再於140℃進行30分鐘之熱處理，以氣流粉碎機(噴射研磨機)進行精細粉碎，獲得被覆無機粒子(試料I)。

比較例1

實施例1中，除了對於氧化鈦添加將聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物稀釋於4倍量乙醇而得之聚矽氧化合物液體(未添加氫氧化鈉)替代添加15質量%之添加鹼之聚矽氧化合物液體以外，餘與實施例1同樣，獲得被覆無機粒子(試料J)。

比較例2

實施例1中，使經氫氧化鋁處理之微粒子氧化鈦過濾．洗淨．乾燥後，使用錘式研磨機粉碎。於該粉體中添加7.5質量%之聚二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物，使用亨歇爾混練機攪拌混合，於150℃進行20分鐘之熱處理後，以氣流粉碎機(噴射研磨機)進行精細粉碎，獲得被覆無機粒子(試料K)。

評價方法

(氫產生量評價)

於50ml三角燒瓶中加入實施例1~9、比較例1、2所得之試料各4g與乙醇40ml且攪拌。以封閉系統滴加5ml之10%氫氧化鈉水溶液產生氫氣，以圓筒捕集測定氣體產生量。

*氫產生量(ml/g)=(添加10%氫氧化鈉時之全部氣體產生量(ml)一添加乙醇時之氣體產生量(ml))/試料質量(g)

(疏水性評價)

以下述之水/甲醇法進行評價。

(1)使各試料浮在以甲醇/水之質量比計在0/100~100/0之範圍進行各種變化之水溶液中，輕輕振動後靜置。

(2)將試料具有相對於該水溶液可保持疏水性之甲醇最大調配量作為疏水化度。

評價結果示於表1。實施例1~9由於使用於聚 二甲基矽氧烷/聚甲基矽氧烷共聚物中添加氫氧化鈉者，故相較於比較例2更可抑制氫氣產生量。另一方面，由於疏水化度相較於比較例1變高，故可知可更均勻地被覆聚矽氧化合物。

[產業上之可利用性]

本發明係聚矽氧化合物被覆無機粒子之製造方法，依據本發明，可以簡便方法以低成本製造長期間之油性分散安定性、疏水安定性等優異之被覆無機粒子。該被覆無機粒子係廣泛地使用於化妝料、塑膠之添加劑、墨水、塗料、碳粉(磁性粉、外添加劑)、化學纖維、包裝材料、電池材料等各種領域中。

Claims (16)

1. 一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機粒子混合，而以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物被覆無機粒子表面之步驟。
2. 一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與無機化合物及無機粒子混合，而以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物與無機化合物被覆無機粒子表面之步驟。
3. 一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與脂肪酸化合物及無機粒子混合，而以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物與脂肪酸化合物被覆無機粒子表面之步驟。
4. 一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體與脂肪酸化合物及無機化合物及無機粒子混合，而以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物與脂肪酸化合物及無機化合物被覆無機粒子表面之步驟。
5. 一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使無機粒子與無機化合物混合，而以無機化合物被覆無機粒子之表面，接著，使前述無機粒子與含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體混合，而以無機化合物與源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物被覆無機粒子表面。
6. 一種被覆無機粒子之製造方法，其包含使無機粒 子與無機化合物混合，而以無機化合物被覆無機粒子之表面，接著，使前述無機粒子與含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體及脂肪酸化合物混合，而以無機化合物與源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物及脂肪酸化合物被覆無機粒子表面。
7. 如請求項1~6中任一項之被覆無機粒子之製造方法，其係以漿液使用無機粒子。
8. 如請求項7之被覆無機粒子之製造方法，其係以濕式粉碎機或濕式混合機混合無機粒子漿液與含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體。
9. 如請求項7或8之被覆無機粒子之製造方法，其中漿液中之無機粒子之粒徑D50為0.01~4.0μm之範圍。
10. 如請求項1~6中任一項之被覆無機粒子之製造方法，其係以粉體使用無機粒子。
11. 如請求項10之被覆無機粒子之製造方法，其係以乾式粉碎機或乾式混合機混合無機粒子粉體與含有添加鹼之聚矽氧化合物之液體。
12. 如請求項10或11之被覆無機粒子之製造方法，其中無機粒子粉體之粒徑D50為0.01~10μm之範圍。
13. 如請求項1~12中任一項之被覆無機粒子之製造方法，其係以源自添加鹼之聚矽氧化合物的聚矽氧化合物被覆無機粒子表面後，以氣流粉碎機進行粉碎。
14. 如請求項13之被覆無機粒子之製造方法，其於以氣流粉碎機粉碎後，進行乾燥。
15. 如請求項1~14中任一項之被覆無機粒子之製造方法，其中前述聚矽氧化合物為具有Si-H基之化合物。
16. 如請求項15之被覆無機粒子之製造方法，其中前述具有Si-H基之化合物為聚二甲基矽氧烷(dimethicone)/聚甲基矽氧烷共聚物。