TW201410606A - 增進矽奈米粒子之光致發光性的方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon

Abstract

本發明提供一種增進矽奈米粒子之光致發光性之方法且闡述自其製得之矽奈米粒子組合物。該方法通常包括將包括平均粒子直徑不大於5nm之矽奈米粒子及流體之組合物暴露於選自以下之非環境條件：(i)升高溫度、(ii)升高濕度、(iii)藉由含氧氣體施加之升高壓力、(iv)氫電漿、(v)氫氣、(vi)紫外輻射及(vii)(i)至(vi)中之至少兩者之組合。視情況，可藉由氣相反應製備該等矽奈米粒子。將該等矽奈米粒子組合物暴露於該非環境條件導致增進光致發光性。特定而言，該等經暴露奈米粒子展現增加之最大發射強度及發光量子效率。另外，該等增進伴隨所發射光向較短波長之藍移。

Description

增進矽奈米粒子之光致發光性的方法
本揭示內容概言之係關於矽奈米粒子。更具體而言，本揭示內容係關於增強矽奈米粒子之光致發光性之方法及自其得到之矽奈米粒子組合物。
此段落中之陳述僅僅提供與本揭示內容相關之背景資訊且不可能構成先前技術。
小(<5nm)矽奈米粒子之一個主要特性在於，該等粒子在可見光中在藉由較低波長光源刺激時會光致發光。此情形可視為係藉由在奈米粒子直徑小於激發半徑時發生量子侷限效應從而導致帶隙彎曲(亦即間隙增加)所引起。儘管矽係塊狀間接帶隙半導體，但直徑小於5奈米之矽奈米粒子類似於直接帶隙材料。因直接帶隙材料可用於光電子應用中，故矽奈米粒子可稱為用於未來光電子應用中之主要材料。然而，具有容許延長穩定(亦即最小化團聚)且亦展現最大發射強度及發光量子效率之表面性質之奈米粒子之製備已成為且仍係持久性難題。
學校及工業實驗室已實施且繼續實施研究以針對研發可用於產生奈米粒子且改良由自其形成之奈米粒子所展現之性質之製造方法及反應器。若干該等方法包含使用微型反應器電漿、矽烷之氣溶膠熱分解、經蝕刻矽之超音波處理、矽之雷射燒蝕及電漿放電。電漿放電提 供在高溫下使用大氣電漿或在大約室溫下使用低壓電漿產生奈米粒子之機會。已使用超高真空及極高頻率(例如射頻)電容偶合電漿產生發光矽奈米粒子。極高頻率使得在射頻(rf)功率與放電之間發生偶合以產生高離子密度及離子能量電漿。然而，此一電容偶合系統需要相對較高輸入功率(約200W)以提供展現較適度功率(約5W)之電漿，此乃因大量輸入射頻功率反射回電源。
為克服相關技術之所列舉缺點及其他限制，本揭示內容提供增強矽奈米粒子之光致發光性之方法。本發明係關於增進矽奈米粒子之光致發光性之方法及自其製得之矽奈米粒子組合物。該方法包括將包括平均粒子直徑不大於5nm之矽奈米粒子及流體之組合物暴露於選自以下之非環境條件：(i)升高溫度、(ii)升高濕度、(iii)藉由含氧氣體施加之升高壓力、(iv)氫電漿、(v)氫氣、(vi)紫外輻射及(vii)(i)至(vi)中之至少兩者之組合。視情況，可藉由氣相反應製備該等矽奈米粒子。舉例而言，可藉由以下方式來製備包括矽奈米粒子及流體之組合物：在低壓高頻脈衝電漿反應器中形成矽奈米粒子且在反應器內之捕獲流體中收集奈米粒子。
將矽奈米粒子組合物暴露於分子氫、氫電漿、紫外輻射、升高溫度、升高濕度及/或升高壓力會增進光致發光性。特定而言，經暴露或處理奈米粒子展現增加之最大發射強度及發光量子效率。另外，該等增進伴隨所發射光向較短波長之藍移。在將組合物暴露於非環境條件之前，可視需要將組合物暴露於環境溫度、壓力、相對濕度及空氣。
根據本揭示內容之一態樣，將組合物暴露於非環境條件足以增加組合物在藉由波長為190nm至600nm之光激發時之最大發射強度之時間量。
非環境條件係兩種不同條件之組合之一實例包含將矽奈米粒子組合物暴露於升高溫度及升高濕度。在此情形下，升高溫度介於高於環境溫度至流體沸點之間；且升高濕度介於30%相對濕度(RH)至100% RH之間。
非環境條件代表條件組合之另一實例包含將矽奈米粒子組合物暴露於氫電漿且然後暴露於升高溫度及升高濕度之組合。
將矽奈米粒子組合物暴露於非環境條件之組合之又一實例包含將組合物暴露於升高溫度及藉由含氧氣體(例如氧或空氣)施加之升高壓力之組合。在此情形下，升高溫度介於高於環境溫度至流體沸點之間且升高壓力大於大氣壓。另一選擇為，升高壓力介於大氣壓與4,000psig(2.768×107Pa)之間。
根據本揭示內容之另一態樣，根據本文所闡述方法製得之矽奈米粒子組合物包括複數個分散於流體中且直徑不大於5nm之矽奈米粒子。存於流體中且構成矽奈米粒子組合物之矽奈米粒子之濃度大於0.0001%(w/w)且小於50%(w/w)。選擇組合物中之奈米粒子濃度以便最小化所選流體中之奈米粒子之團聚。
流體可包括溶劑、聚矽氧流體或其混合物。在流體係聚矽氧流體時，其選自以下群中之一者：聚二甲基矽氧烷、苯基甲基二甲基環矽氧烷、四甲基四苯基-三矽氧烷、五苯基三甲基三矽氧烷及其混合物或組合物。
矽奈米粒子可包括矽、矽合金或其混合物。矽合金通常包括矽及選自鍺、硼、磷及氮中之至少一者之元素。
根據本揭示內容之又一態樣，經暴露組合物在大於激發波長之波長下具有最大發射強度。另一選擇為，經暴露組合物在190nm至600nm之激發波長之1.1至1.5倍波長下具有最大強度。本揭示內容之矽奈米粒子組合物展現在暴露之前長於在暴露於非環境條件之後的最 大發射波長。更具體而言，經暴露組合物在250nm至450nm之激發波長下具有460nm至1100nm、另一選擇為500nm至700nm之最大發射波長。
依據本文提供之說明其他適用性領域將變得顯而易見。應理解，本說明及具體實例僅意欲用於例示之目的而非意欲限制本揭示內容之範圍。
本文所闡述之圖式僅用於說明性目的而非意欲以任一方式限制本揭示內容之範圍。
圖1係根據本揭示內容之教示內容增強矽奈米粒子組合物之光致發光性之方法之圖式；圖2係所繪製根據本揭示內容製得之矽奈米粒子組合物展現之最大發射波長在各種非環境條件下隨時間而變化之圖式；圖3係所繪製根據本揭示內容之教示內容製得之矽奈米粒子組合物所展現正規化最大發射強度隨該組合物暴露於非環境條件(亦即老化環境)中之時間而變化之圖式；圖4係所繪製根據本揭示內容之教示內容所製得矽奈米粒子組合物中奈米粒子之平均粒子直徑隨該組合物暴露於非環境條件或老化條件之時間而變化之圖式；圖5係所繪製矽奈米粒子組合物在暴露於非環境條件之前及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化之後所量測激發及發射光譜隨波長而變化之圖式；圖6A-6D係所繪製矽奈米粒子組合物展現之最大激發峰波長(圖6A)、最大發射峰波長(圖6B)、最大發射強度(圖6C)及平均粒子直徑(圖6D)隨在溫度/濕度室中之暴露時間或老化而變化之圖式；圖7係所顯示矽奈米粒子組合物展現之發射光譜隨非環境老化過 程進展而逐漸位移之圖式；圖8係所繪製矽奈米粒子組合物之發光量子效率(LQE)隨在非環境條件中之暴露時間或老化而變化之圖式；圖9係所繪製另一矽奈米粒子組合物在暴露於非環境條件之前及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化之後所量測激發及發射光譜隨波長而變化之圖式；圖10A-10D係所繪製另一矽奈米粒子組合物展現之最大激發峰波長(圖10A)、最大發射峰波長(圖10B)、最大發射強度(圖10C)及平均粒子直徑(圖10D)隨在非環境條件之暴露時間或在溫度/濕度室中之老化而變化之圖式；圖11係所顯示另一矽奈米粒子組合物所展現發射光譜隨非環境老化過程進展而逐漸位移之圖式；圖12係所繪製另一矽奈米粒子組合物之發光量子效率(LQE)隨在非環境條件中之暴露時間或老化而變化之圖式；圖13係所繪製另一矽奈米粒子組合物在暴露於非環境條件之前及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化之後所量測發射光譜隨波長而變化之圖式；圖14係所繪製另一矽奈米粒子組合物在暴露於非環境條件之前及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化1小時及3小時之後所量測發射光譜隨波長而變化之圖式；圖15係所繪製另一矽奈米粒子組合物在暴露於非環境條件之前及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化15分鐘、30分鐘、1小時、2小時及3小時之後所量測發射光譜隨波長而變化之圖式；且圖16係所繪製另一矽奈米粒子組合物在暴露於非環境條件之前及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化之後所量測發射光譜隨波長而變化之圖式。
下列闡述在本質上僅係實例性且決非意欲限制本揭示內容或其應用或使用。應理解，在整個說明中，相應之參考編號指示相同或相應之部件及特徵。
本揭示內容概言之係關於增進矽奈米粒子之光致發光性之方法及自其製得之矽奈米粒子組合物。更具體而言，參照圖1，方法100包括：提供105組合物，其中平均粒子直徑不大於約5奈米(nm)之矽奈米粒子分散於流體中；及然後將矽奈米粒子組合物暴露110於非環境條件持續足以增強組合物之光致發光性之時間。存於流體中之矽奈米粒子分散液係指與流體混合以便奈米粒子分佈於整個流體內且並不出現任何實質量之粒子團聚之奈米粒子。組合物之光致發光性增強係指：(a)增加最大發射強度，(b)增加最大量子效率，(c)與最大發射強度有關之波長藍移，(d)發射光位移至長於激發光波長之波長，或(e)(a)-(d)中之兩者或更多者之組合或混合性質。在期望時，在暴露110於非環境條件之前，可視情況使矽奈米粒子組合物經受115環境溫度、壓力、相對濕度及空氣。
將矽奈米粒子組合物暴露110於非環境條件足以在藉由紫外或可見光激發時增加組合物之最大發射強度之時間量。在暴露於非環境條件後，經暴露組合物中之奈米粒子展現增加之最大發射強度。經暴露組合物展現至少比在暴露於非環境條件之前組合物之最大發射強度高約75%之最大發射強度。另一選擇為，在暴露於非環境條件後，組合物之最大發射強度增加至少約125%；另一選擇為，增加至少約350%；另一選擇為，增加至少約550%。
發射光亦可位移至長於激發光之波長之波長。另一選擇為，在暴露於激發波長約為190nm至600nm之光時，經暴露組合物在至少500nm之波長下具有最大發射強度。另一選擇為，經暴露組合物在約 250nm至450nm之激發波長下具有約460nm至1100nm另一選擇為500nm至700nm之最大發射波長。經暴露組合物可在激發波長之1.1至1.5倍波長下具有最大發射強度。另一選擇為，經暴露組合物在激發波長之1.1至1.2倍波長下具有最大強度。
將矽奈米粒子組合物暴露110於非環境條件足以增加組合物之發光量子效率(LQE)之時間量。矽奈米粒子組合物之發光量子效率(LQE)代表由組合物發射之量子數對由組合物吸收之量子數的比率。經暴露組合物展現至少約5%、另一選擇為至少約10%、另一選擇為至少約25%、另一選擇為至少約30%之LQE。在暴露於非環境條件後發生之矽奈米粒子組合物之LQE增加為約100%或更高、另一選擇為大於約300%、另一選擇為大於約350%。
將矽奈米粒子組合物暴露於非環境條件持續足以增強組合物之光致發光性之時間長度。通常，此時間長度可介於數分鐘至數天之間。另一選擇為，暴露時間為大於約20小時且小於約10天。
根據本文所闡述方法製得之矽奈米粒子組合物通常包括複數個直徑不大於約5奈米且分散於流體中之矽奈米粒子。矽奈米粒子可基本上由矽組成，或另一選擇為包括含有矽及至少一種選自鍺、硼、磷及氮之元素之矽合金。可形成之矽合金之若干實例包含但不限於碳化矽、矽鍺、矽硼、矽磷及氮化矽。根據本揭示內容之一態樣，可藉由混合至少一種第一前體氣體與第二前體氣體或使用含有不同元素之前體氣體來形成矽合金。然而，熟習此項技術者應理解，可使用形成矽合金奈米粒子之其他方法，此並不超出本揭示內容之範圍。
在期望時，矽奈米粒子可在暴露於電漿環境後發生氣相摻雜。在此情形下，第二前體氣體發生解離且至少一種元素在矽奈米粒子成核時納入其中。另一選擇為，矽奈米粒子可在形成奈米粒子之位置下游之氣相中發生摻雜，但係在矽奈米粒子捕獲於液體中之前發生。另 一選擇為，經摻雜矽奈米粒子可在捕獲流體中產生，其中將摻雜劑預載入捕獲流體中且與奈米粒子之相互作用發生於捕獲奈米粒子之後。本揭示內容之範圍亦涵蓋，可藉由與各種氣體或液體(包含但不限於BCl3、B2H6、PH3、GeH4或GeCl4)接觸來形成經摻雜奈米粒子。
矽奈米粒子之直徑小於約五(5)奈米且可稱為量子點。約4.9nm或5.0nm之奈米粒子開始展現量子侷限效應，其光致發光性可在可見光譜中觀察到。分散於流體中之矽奈米粒子之濃度應使得奈米粒子之團聚最小化。基於組合物之總重量，此濃度可介於0.0001wt.%至約50wt.%之間；另一選擇為介於0.001wt.%至約35.0wt.%之間；另一選擇為介於0.01wt.%至約20.0wt.%之間，且開始發生粒子團聚之實際濃度限值取決於由流體所展現之性質。另一選擇為，端視流體之選擇，流體中之奈米粒子之濃度上限可約為35.0wt.%、20.0wt.%、10.0wt.%、1.0wt.%或0.1wt.%。另一選擇為，流體中之奈米粒子之濃度下限可約為0.001wt.%或0.01wt.%。
流體可包括水、烴溶劑(例如尤其係甲苯或己烷)聚矽氧或其混合物或組合。聚矽氧流體可選自以下群中之一者：聚二甲基矽氧烷、苯基甲基二甲基環矽氧烷、四甲基四苯基三矽氧烷、五苯基三甲基三矽氧烷及其混合物或組合物。
矽奈米粒子組合物所暴露110或經受之非環境條件可選自120以下群中之一者：(i)升高溫度、(ii)升高濕度、(iii)藉由含氧氣體施加之升高壓力、(iv)氫電漿、(v)分子氫、(vi)紫外輻射及(vii)(i)-(vi)中之兩者或更多者之組合或混合條件。在各種實施例中，非環境條件係選自(i)-(v)或(i)-(v)中之兩者或更多者之組合或混合條件。在非環境條件(i)下，升高溫度可介於略高於環境溫度或室溫至流體沸點之間。另一選擇為，環境溫度或室溫為22℃±3℃。在流體係水時，升高溫度之上限為100℃，而對於其他流體而言，升高溫度可高達約200℃。
在非環境條件(ii)下，升高濕度值可介於約10%相對濕度(RH)、另一選擇為約30% RH至100% RH之間。可組合使用升高濕度(ii)與升高溫度(i)以確立矽奈米粒子組合物所暴露之非環境條件(vii)。在此情形下，升高溫度可介於高於環境溫度至流體沸點之間，而升高濕度之範圍為約30% RH至100% RH。
在非環境條件(iii)下，藉由含氧氣體施加之升高壓力可為高於大氣壓之任一壓力，另一選擇為，壓力可介於高於大氣壓至約5,000psig(3.458×107Pa)之間。根據本揭示內容之一態樣，含氧氣體係選自氧、空氣或氧及惰性氣體之類似混合物。在利用氧氣時，另一選擇為，壓力可介於高於大氣壓至約3,000psig(2.079×107Pa)之間。可組合使用藉由含氧氣體施加之升高壓力(iii)與升高溫度(i)以確立矽奈米粒子組合物所暴露之非環境條件(vii)。在此情形下，升高溫度介於高於環境溫度至流體沸點之間且升高壓力介於高於大氣壓至約5,000psig(3.458×107Pa)、另一選擇為至約3,000psig(2.079×107Pa)之間。
在非環境條件(iv)及(v)下，使矽奈米粒子組合物分別經受氫電漿(例如原子氫)及分子氫。另一選擇為，可藉由將組合物按順序首先暴露於氫電漿(iv)且然後暴露於升高溫度(i)及升高濕度(ii)之組合來將組合物暴露於非環境條件(vii)。據信，原子或分子氫之存在能夠鈍化可存在於奈米粒子表面上之任一光學缺陷。在各種實施例中，氫電漿包括氫及氬之組合。
在非環境條件(vi)下，使矽奈米粒子組合物經受紫外輻射。紫外輻射源可包括高壓汞燈、中壓汞燈、Xe-Hg燈或深UV燈。如業內所易於理解，紫外輻射之波長可在紫外光譜內有所變化。類似地，紫外輻射之劑量可基於矽奈米粒子組合物之期望品質而有所變化。使奈米粒子組合物經受紫外輻射不同於常用於光引發反應之紫外輻射。換言 之，在使矽奈米粒子組合物經受非環境條件(vi)時，通常僅利用紫外輻射增進矽奈米粒子組合物之光致發光及/或光學性質，且並不用於引發矽奈米粒子組合物內之固化。
在各種實施例中，可組合利用非環境條件(vi)與非環境條件(i)-(v)中之任一者。根據一尤其適宜之方法，組合利用非環境條件(vi)與非環境條件(iv)，亦即組合利用紫外輻射與氫電漿。舉例而言，可在使矽奈米粒子組合物經受氫電漿之前、期間及/或之後，使矽奈米粒子組合物經受紫外輻射。在各種實施例中，使矽奈米粒子組合物經受紫外輻射與氫電漿會向矽奈米粒子提供增進之光學性質以及增進之光致發光性質。紫外輻射之波長可基於存在或不存在其他可選氣體及/或元素(包含彼等與某些紫外輻射源有關者及/或彼等與氫電漿有關者)而有所變化。舉例而言，在使矽奈米粒子組合物經受包括氫及氬之氫電漿時，使矽奈米粒子組合物經受紫外輻射可亦得到來自氫及/或氬之紫外光之原子發射，此增加了奈米粒子組合物對紫外輻射之暴露。
本揭示內容之方法100可納入藉由熟習此項技術者已知之任一方法(包含但不限於使用氣相反應125)製得之矽奈米粒子。如本揭示內容通篇所闡述之方法100使用矽奈米粒子組合物(藉由在高頻、低壓電漿反應器中形成奈米粒子且在反應器中使用捕獲流體收集該等粒子製得)來更全面地闡釋概念且並不意欲限制本揭示內容。納入及使用存於流體中之奈米粒子以及製備奈米粒子之其他類型製程或方法涵蓋於本揭示內容之範圍內。
在高頻、低壓電漿製程中，可藉由向電漿反應器系統提供至少一種反應物氣體混合物來製備光致發光矽奈米粒子。此反應物氣體混合物可包括第一反應性前體氣體及視情況惰性氣體。第一反應性前體氣體可佔反應物氣體混合物之總體積之約0.1%至約50%。第一反應性前體氣體可選自以下群中之一者：矽烷、二矽烷、經鹵素取代之矽 烷、經鹵素取代之二矽烷、C1-C4烷基矽烷、C1-C4烷基二矽烷及其混合物。第一反應性前體氣體之若干實例尤其包含SiH4、SiCl4、HSiCl3及H2SiCl2或其組合。可選惰性氣體之若干實例包含氬、氙、氖或其混合物。在存在於反應物氣體混合物中時，惰性氣體可佔反應物氣體混合物之總體積之約1%至約99%。
反應物氣體混合物亦可包括第二前體，其本身可佔反應物氣體混合物之約0.1體積%至約49.9體積%；氫氣，其以介於反應物氣體混合物之約1體積%至10體積%之間之量存在；或其混合物。第二前體氣體可包括BCl3、B2H6、PH3、GeH4、GeCl4或其他含有碳、鍺、硼、磷或氮之氣體。較佳地，第一反應性前體氣體及第二前體氣體之組合一起構成之反應物氣體混合物之總體積之約0.1%至約50%。
在高頻、低壓電漿製程中，反應器及收集室中之操作壓力通常介於約1毫托至約5毫托之間。可經由調節各種操作參數來控制由其中所形成奈米粒子展現之平均粒子直徑，該等操作參數包含但不限於頻率及離子密度、反應物氣體混合物之質量流速、脈動之使用及與電漿噴口有關之孔口大小之調節。使用高頻電漿會產生較佳功率偶合且產生具有較高離子能量及密度之放電。電漿之脈動使得熟習此項技術者能夠直接設定粒子成核之滯留時間且由此控制電漿中之粒徑分佈及團聚動力學。可經由可變頻率射頻功率放大器來供應功率，該可變頻率射頻功率放大器係由任意函數生成器觸發以確立高頻。可將射頻功率電容偶合或感應偶合成電漿。
在此類型製程中，可藉由在存在於電漿反應器系統中之捕獲流體中收集奈米粒子來製備矽奈米粒子組合物。可選擇捕獲流體以容許所收集奈米粒子吸收且分散至流體中，由此形成奈米粒子存於捕獲流體中之分散液或懸浮液。可藉由捕獲流體之攪動程度來調節奈米粒子在捕獲流體中之吸收速率。各種形式之攪動尤其包含旋轉攪拌、倒轉 及超音波處理。
製備具有獨特性質之光致發光矽奈米粒子及該等矽奈米粒子之組合物之方法的其他細節及闡述、以及能夠合成用於本揭示內容之矽奈米粒子組合物之該等奈米粒子之低壓、極高頻率脈衝電漿反應器系統的設計及操作闡述於以下國際專利公開案中：第WO2010/027959號，J.Casey及V.Shamanian；及WO2011/109299，J.Anderson、J.Casey及V.Shamanian，該等案件之全部內容以引用方式併入本文中。在此類型系統中，藉由經由奈米粒子前體氣體(或氣體)之放電及質量流速相對於氣體分子滯留時間控制輝光放電(脈衝電漿)之滯留時間來操控奈米粒子平均大小及粒徑分佈。
給出下列具體實例以進一步闡釋根據本揭示內容之教示內容增強矽奈米粒子組合物之光致發光性質之方法且不應理解為限制本揭示內容之範圍。彼等熟習此項技術者借助於本揭示內容應瞭解，可對本文所揭示具體實施例作出多種改變且仍獲得相同或類似結果，此並不背離或超出本揭示內容之精神或範圍。熟習此項技術者進一步理解，本文所報告之任一性質代表以常規方式量測之性質且可藉由多種不同方法獲得。本文所闡述之方法代表一種該方法且可利用其他方法而並不超出本揭示內容之範圍。
使用所設計實驗來闡明增加分散於流體中之矽奈米粒子之發光量子效率所需之條件。所有下列實例具有分散於聚二甲基矽氧烷(PDMS,Dow Corning公司，Midland,Michigan)、100厘沱、根據表1中所展示之合成條件製得之矽奈米粒子。
藉由將每一試樣於實驗室中置放3、12或21天來使其在環境空氣下老化。然後將每一試樣置於35mL石英圓底盤中且使用下列製程參數實施電漿處理之後處理：750sccm H2及100sccm O2；80℃之卡盤溫度；7.5托之壓力；及在13.56MHz下120W之電漿功率。對每一試樣實施4個5分鐘試驗且在每一5分鐘循環之後加以混合，總共於電漿中暴露20分鐘。
然後藉由將每一35mL石英圓底盤置於溫度及濕度室中保持168小時來對試樣實施溫度及濕度後處理。在每一24小時之後，自每一盤取出總共0.7g每一試樣以用於量測其激發及發射光譜。將所取出試樣置於中石英比色管中且經由Fluorolog-2分光螢光計量測激發及/或發射光譜。自250-500nm在1nm步長下使用0.1秒之積分時間來量測激發光譜，其中使發射保持於700nm下且將570nm濾波器置於試樣與發射檢測器之間。自450-850nm在1nm步長下使用0.1秒之積分時間來量測發射光譜，其中使用365nm激發且將400nm濾波器置於試樣與發射檢測器之間。使用具有積分球之Ocean Optics 4000USB光譜儀獲得發光量子效率。以10.1mA作為激發源來驅動395nm LED。記錄每一試樣之三個光譜。在所有情形下，使用作對比背景之參考聚二甲基矽氧烷試樣(PDMS-100cst)經受沒有矽奈米粒子之相同處理條件。
根據方程式1將發射光譜擬合至高斯分佈(Gaussian distribution)以 獲得最大發射波長、標準偏差、半峰全幅值、強度及擬合之經調節R2。
藉由將發射光譜轉變成粒徑或粒子直徑來測定粒徑或粒子直徑且使用對數常態分佈根據方程式2及3進行擬合。記錄平均粒子直徑、標準偏差及擬合之經調節R2。
最後則藉由測定每一光譜(吸收(350-450nm)及發射(480-850nm))之積分總光子計數來獲得發光量子效率(LQE)。然後將三個光譜之總光子計數平均化並用於根據方程式4計算LQE。
實例1
將總共分散於14g 100cst PDMS中之0.01wt.%矽奈米粒子(根據上文所指示之合成條件)在不同非環境條件下老化14天。對照條件(0號試驗)代表使存於PDMS中之矽奈米粒子組合物之小瓶在實驗室空氣中開放14天。與之相比，1號試驗代表藉由將矽奈米粒子組合物密封於具有空氣及水蒸氣氛圍之瓶中產生之「潮濕」氛圍條件。在2號試驗中，藉由將清潔乾燥壓縮空氣鼓泡至密封小瓶中之矽奈米粒子組合物並經由排氣口去除過量空氣來產生「乾燥」空氣條件。在3號試驗中，藉由將清潔乾燥壓縮空氣鼓泡通過含有水之密封小瓶來建立「潮濕」空氣條件。然後將水/空氣小瓶之頂隙鼓泡至含有矽奈米粒子組 合物之密封小瓶中。在4號試驗中，藉由將矽奈米粒子組合物置於80℃烘箱中來產生「乾」熱條件。最後，在5號試驗中，確立「濕」熱條件，其中將矽奈米粒子組合物與水一起置於80℃烘箱中。然後將每一試樣(1-5號試驗)週期性地自其各別環境取出且使用Fluorolog-2分光螢光計進行量測以獲得在老化環境中隨時間而變化之最大發射波長、最大發射強度及平均粒子直徑。
現參照圖2，在老化或非周圍環境中繪製由每一矽奈米粒子組合物所展現之最大發射波長隨時間而變化之圖線。矽奈米粒子之發射展示在所有情形下(0-5號試驗)皆隨著粒子氧化(因氧擴散穿過PDMS流體)而發生藍移。暴露於非環境條件(1-5號試驗)之矽奈米粒子組合物發生藍移之程度大於發生於對照(0號試驗)中者。此實例1中所測試不同非環境條件之最小量變化係「乾燥」空氣之使用，如在2號試驗與對照(0號試驗)之對比中所展示。1號及3號試驗之發射光譜中發生藍移之速率類似，此指示存在水蒸氣會相對於對照(0號試驗)或乾燥空氣(2號試驗)增加奈米粒子之氧化。此實例亦顯示，施加熱會進一步增加矽奈米粒子之氧化速率，如藉由乾燥熱曲線(4號試驗)與乾燥空氣曲線(2號試驗)之對比以及濕熱曲線(5號試驗)與潮濕氛圍或空氣曲線(1號及3號試驗)之對比所指示。在使矽奈米粒子組合物經受非環境濕熱條件(5號試驗)時，出現最高氧化速率(亦即最大藍移)。在1-5號試驗中之每一者中，在暴露於非環境條件大於約24小時、另一選擇為大於約36小時、另一選擇為大於約48小時之後，最大發射波長發生實質性變化，且即使在約14天之後亦出現較小程度變化。
現參照圖3，繪製來自0-5號試驗之每一矽奈米粒子組合物之正規化最大發射強度在老化環境中隨時間而變化之圖線。同樣地，在1-5號試驗中暴露於非環境條件後，觀察到矽奈米粒子組合物之最大發射強度有所增加。潮濕氛圍(1號試驗)及潮濕空氣(3號試驗)在14天測試 時段中使得最大發射強度產生最大總增加，且加熱條件(4號及5號試驗)產生最快增加速率，如在暴露之前24小時內所觀察。濕熱條件(5號試驗)產生最快強度增加以及較高數量計數，但另外強度隨著老化時間之增加而降低，從而指示存在此非環境條件達成最大發射強度之最大暴露時間。
現參照圖4，繪製每一矽奈米粒子組合物中奈米粒子之平均粒子直徑隨時間而變化之圖線，其中將組合物暴露於非環境或老化條件。經由將發射光譜轉變成粒子直徑光譜且如先前所闡述使用方程式2及3將曲線擬合至對數常態分佈來計算平均粒子直徑。在1-5號試驗中之每一者中，平均粒子直徑隨時間而降低。平均粒子直徑之此降低係奈米粒子表面發生氧化之結果。對照(0號試驗)及暴露於「乾燥」空氣之試驗(2號試驗)之平均粒徑之降低等級最小。濕熱條件(5號試驗)產生最大平均粒子直徑降低。實際上，1-5號試驗中之每一者之粒徑降低等級充分匹配針對矽奈米粒子組合物所量測之發射光譜位移，如圖2中所展示。
實例2
將總共0.01wt.%矽奈米粒子在上述條件下分散於14g 100cst PDMS中(參見表1)。在此實例中，將矽奈米粒子組合物(6號試驗)在暴露於後處理之前不受干擾地靜止21天。然後使用上文在實例1中所列示之條件對矽奈米粒子組合物實施後合成電漿處理。然後將矽奈米粒子組合物(6號試驗)置於65℃及85%相對濕度之溫度及濕度室中保持168小時。取出試樣且使用Fluorolog-2分光螢光計及Ocean Optics光譜儀或積分球以24小時、48小時、120小時、144小時及168小時之非環境溫度/濕度處理室中之老化間隔進行量測。
現參照圖5，繪製針對矽奈米粒子組合物(6號試驗)在暴露於非環境條件之前(對照，0小時)及在暴露於非環境條件或在非環境條件中 老化168小時之後所量測之激發及發射光譜隨波長而變化的圖線。觀察到經老化或暴露組合物具有可感波長藍移以及強度增加。更具體而言，經暴露組合物之最大發射強度較組合物在暴露於非環境條件之前之最大發射強度增加567%(3個計數→20個計數)。
現參照圖6A-6D，繪製由矽奈米粒子組合物(6號試驗)所展現之最大激發波長、最大發射波長、最大發射強度及平均粒子直徑隨暴露於非環境條件(亦即在溫度/濕度室中老化)之時間而變化之圖線。由矽奈米粒子所展現之激發峰(圖6A)顯示在處理期間位移至較高能量。矽奈米粒子組合物之最大發射波長(圖6B)因奈米粒子之氧化而發生藍移。矽奈米粒子組合物之最大發射強度(圖6C)因暴露於非環境條件而增加6倍。自組合物中矽奈米粒子之發射光譜所計算之平均粒子直徑(圖6D)在老化製程期間自約3.7奈米降低至小於3.0奈米。
現參照圖7，矽奈米粒子組合物(6號試驗)所展現之發射光譜展示為隨老化過程進展而逐漸位移。在最初將矽奈米粒子組合物暴露於非環境溫度及濕度條件或環境時，發生快速波長藍移及實質性發射強度增加(對0小時暴露曲線與24小時暴露曲線進行比較)。在持續暴露於非環境條件後最大發射強度及波長位移發生極緩慢增加(參見48-168小時曲線)。總而言之，組合物之最大發射強度在暴露24小時之後增加約350%；另一選擇為在暴露48小時之後增加約450%；且另一選擇為在暴露約120小時之後增加約550%。
現參照圖8，繪製矽奈米粒子組合物(6號試驗)之發光量子效率(LQE)隨非環境條件中之暴露時間或老化而變化之圖線。自使用先前所闡述積分球程序量測之光譜來計算LQE。在最初將矽奈米粒子組合物暴露於非環境條件後，觀察到LQE發生實質性增加。舉例而言，在暴露之前24小時內，觀察到發光量子效率增加300%。在暴露於非環境條件之整個時間(168小時)內，觀察到LQE大約增加600%。
實例3
將總共0.01wt.%矽奈米粒子在上述條件下分散於14克PDMS(100cst)中(參見表1)。在此實例中，使矽奈米粒子組合物在任一後處理之前於環境條件下靜置三天。並不如先前針對實例1及2中之組合物所闡述對此實例中之矽奈米粒子組合物實施後合成電漿處理。然後將此實例中之矽奈米粒子組合物(7號試驗)置於85℃及65%相對濕度之溫度及濕度室中保持168小時。取出試樣且使用Fluorolog-2分光螢光計及Ocean Optics光譜儀或積分球以24小時、48小時、72小時、96小時及168小時之非環境溫度/濕度處理室中之老化間隔進行量測。
現參照圖9，繪製針對矽奈米粒子組合物(7號試驗)在暴露於非環境條件之前(對照，0小時)及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化168小時之後所量測之激發及發射光譜隨波長而變化的圖線。觀察到經老化矽奈米粒子組合物具有可感波長藍移以及強度增加。
現參照圖10A-10D，繪製矽奈米粒子組合物(7號試驗)所展現之最大激發波長、最大發射波長、最大發射強度及平均粒子直徑隨暴露於非環境條件(亦即在溫度/濕度室中老化)之時間而變化之圖線。由矽奈米粒子所展現之激發峰(圖10A)顯示在處理期間位移至較高能量。矽奈米粒子組合物之最大發射波長(圖10B)因奈米粒子之氧化而發生藍移。矽奈米粒子組合物之最大發射強度(圖10C)因暴露於非環境條件而增加7倍。自組合物中矽奈米粒子之發射光譜所計算之平均粒子直徑(圖10D)在老化製程期間自大於4.0奈米降低至小於2.8奈米。
現參照圖11，矽奈米粒子組合物(7號試驗)所展現之發射光譜展示為隨老化過程進展而逐漸位移。在最初將矽奈米粒子組合物暴露於非環境溫度及濕度條件或環境時，發生快速波長藍移及實質性發射強度增加(對0小時暴露曲線與24小時暴露曲線進行比較)。在持續暴露於非環境條件後發生極緩慢波長位移(參見48-168小時曲線)。發射強 度有所增加直至48-72小時暴露為止且然後在進一步暴露於非環境條件後略微降低(參見96-168小時曲線)。總而言之，組合物之最大發射強度在暴露72小時之後增加約1700%(1個計數→18個計數)。
現參照圖12，繪製矽奈米粒子組合物(7號試驗)之發光量子效率(LQE)隨非環境條件中之暴露時間或老化而變化之圖線。自使用先前所闡述積分球程序量測之光譜來計算LQE。在最初將組合物暴露於非環境條件後，觀察到LQE發生實質性增加。舉例而言，在暴露之前24小時內，觀察到發光量子效率增加大約300%。然而，在暴露於非環境條件之整個時間(168小時)內，觀察到LQE大約僅增加350%。未暴露於後電漿氫處理之此矽奈米粒子組合物(7號試驗)中發光量子效率之總增加小於針對暴露於後電漿處理之矽奈米粒子組合物(6號試驗，參見圖8)所觀察LQE之總增加。此結果最可能係由於氫處理能夠鈍化與在暴露於非環境條件後所形成之初始氧化物有關之缺陷。後電漿氫處理產生原子氫，該原子氫擴散至PDMS中且可鈍化可出現於矽/氧化矽界面處之缺陷(例如Pb、Pb0及Pb1缺陷)。
實例4
將總共0.03wt.%矽奈米粒子在上述條件下分散於PDMS(100cst)中(參見表1)。在此實例中，將矽奈米粒子組合物(8號試驗)儲存於氮填充手套箱中以限制空氣(亦即氧)暴露。然後將一部分(亦即約60ml)組合物置於壓力反應器中並使用超高純度O2氣體加壓至1500psig(1.044×107Pa)。在存在此非環境條件下，以600rpm攪拌組合物並在40℃下保持168hr。
現參照圖13，繪製針對矽奈米粒子組合物(8號試驗)在暴露於非環境條件之前(對照，0小時)及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化168小時之後所量測之發射光譜隨波長而變化的圖線。觀察到經老化組合物具有可感波長藍移以及強度增加。藍移及強度增加表示 發生與流體中之粒子表面相關之氧化而仍保持強發光。
實例5
將總共0.03wt.%矽奈米粒子在上述條件下分散於PDMS(100cst)中(參見表1)。在此實例中，將矽奈米粒子組合物(9號試驗)儲存於氮填充手套箱中以限制空氣(亦即氧)暴露。然後將一部分組合物置於壓力反應器中並使用超高純度O2氣體加壓至190psig(1.411×106Pa)。在存在此非環境條件下，以600rpm攪拌組合物並在60℃下保持3hr。
現參照圖14，繪製針對矽奈米粒子組合物(9號試驗)在暴露於非環境條件之前(對照，0小時)及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化1小時及3小時之後所量測之發射光譜隨波長而變化的圖線。觀察到經老化組合物具有可感波長藍移以及最大發射強度增加。更具體而言，觀察到最大發射強度在將組合物暴露於非環境條件1小時之後增加約125%，如與初始試樣(0小時暴露)之發射強度相比所展示。然後在持續暴露後發生略微降低(對1小時曲線及3小時曲線進行比較)。
實例6
將總共0.03wt.%矽奈米粒子在上述條件下分散於PDMS(100cst)中(參見表1)。在此實例中，將矽奈米粒子組合物(10號試驗)儲存於氮填充手套箱中以限制空氣(亦即氧)暴露。然後將一部分(亦即60ml)組合物置於壓力反應器中並使用超高純度O2氣體加壓至190psig(1.411×106Pa)。在存在此非環境條件下，以600rpm攪拌組合物並在120℃下保持3小時。
現參照圖15，繪製針對矽奈米粒子組合物(10號試驗)在暴露於非環境條件之前(對照，0小時)及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化15分鐘、30分鐘、1小時、2小時及3小時之後所量測之發射光譜隨波長而變化的圖線。觀察到經老化組合物可感波長藍移。在此較高暴露溫度(10號試驗)下，與將類似組合物暴露於較低暴露溫度(9號 試驗，實例5)相比，總發射強度有所降低。此外，觀察到10號試驗之最大強度出現於1小時處，但在此情形下總體量測強度低於由矽奈米粒子組合物所展現之初始強度(對照，0小時)。
實例7
將總共0.03wt.%矽奈米粒子在上述條件下分散於PDMS(100cst)中(參見表1)。在此實例中，將矽奈米粒子組合物(11號試驗)儲存於氮填充手套箱中以限制空氣(亦即氧)暴露。然後將一部分(亦即60ml)組合物置於壓力反應器中並使用超高純度O2氣體加壓至190psig(1.411×106Pa)。在存在此非環境條件下，以600rpm攪拌組合物並在140℃下保持10分鐘，從而產生25psig(2.737×105Pa)之壓力。
現參照圖16，繪製針對矽奈米粒子組合物(11號試驗)在暴露於非環境條件之前(對照，0小時)及在暴露於非環境條件或在非環境條件中老化10分鐘之後所量測之發射光譜隨波長而變化的圖線。觀察到經老化組合物在暴露於非環境條件之短間隔內發生可感波長藍移且最大發射強度增加約75%(8個計數→14個計數)。
出於圖解說明及闡述之目的，上文已對本發明之各種實施例進行闡述。其不意欲具有排他性或將本發明限制於所揭示之精確實施例。根據上述教示內容可作出諸多修改或變更。選擇並闡述所論述形式旨在最佳地解釋本發明之原理及其實際應用，由此使得熟習此項技術者能夠在各種形式中並藉助適合於所涵蓋特定應用之各種修改利用本發明。在根據清楚地、合法地及公正地授予之範圍加以解釋時，所有該等修改及變更皆屬於由隨附申請專利範圍確定之本發明範圍內。

Claims (10)

  1. 一種增進矽奈米粒子之光致發光性之方法，該方法包括：提供包括分散於流體中之平均粒子直徑不大於5nm之矽奈米粒子之組合物；及將該矽奈米粒子組合物暴露於選自以下之非環境條件持續足以增強該組合物之光致發光性之時間：(i)升高溫度、(ii)升高濕度、(iii)藉由含氧氣體施加之升高壓力、(iv)氫電漿、(v)分子氫、(vi)紫外輻射及(vii)(i)至(vi)中之兩者或更多者之組合。
  2. 如請求項1之方法，其中該方法進一步包括藉由氣相反應製備該等矽奈米粒子。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該非環境條件係選自(i)至(v)或(i)至(v)中之兩者或更多者之組合。
  4. 如請求項1或2之方法，其中在藉由波長為190nm至600nm之光激發時，該矽奈米粒子組合物在暴露於該非環境條件之後之最大發射強度大於該組合物在暴露於該非環境條件之前之最大發射強度。
  5. 如請求項1或2之方法，其進一步包括在使該矽奈米粒子組合物暴露於該非環境條件之前，使該組合物經受環境溫度、壓力、相對濕度及空氣。
  6. 如請求項1或2之方法，其中該非環境條件係升高溫度及升高濕度或氫電漿。
  7. 如請求項1或2之方法，其中該流體包括選自以下之聚矽氧流體：聚二甲基矽氧烷、苯基甲基二甲基環矽氧烷、四甲基四苯基-三矽氧烷、五苯基三甲基三矽氧烷及其混合物或組合物。
  8. 如請求項1或2之方法，其中該經暴露矽奈米粒子組合物在190 nm至600nm之激發波長之1.1至1.5倍波長下具有最大發射強度。
  9. 如請求項1或2之方法，其中該矽奈米粒子組合物在暴露於該非環境條件之後之發光量子效率比該組合物在暴露於該非環境條件之前之發光量子效率大至少100%。
  10. 一種具有增強之光致發光性之矽奈米粒子組合物，其係根據如請求項1之方法製得。
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